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TWI472602B - 漿料、研磨液套組、研磨液以及使用其之基板研磨方法 - Google Patents

漿料、研磨液套組、研磨液以及使用其之基板研磨方法 Download PDF

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TWI472602B
TWI472602B TW100103132A TW100103132A TWI472602B TW I472602 B TWI472602 B TW I472602B TW 100103132 A TW100103132 A TW 100103132A TW 100103132 A TW100103132 A TW 100103132A TW I472602 B TWI472602 B TW I472602B
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polishing
liquid
slurry
polished
film
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秋元啟孝
成田武憲
木村忠廣
龍崎大介
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日立化成股份有限公司
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Description

漿料、研磨液套組、研磨液以及使用其之基板研磨方法
本發明是有關於一種漿料、研磨液套組、研磨液以及使用其之基板研磨方法。本發明尤其是有關於一種半導體用途的漿料、研磨液套組、研磨液以及使用其之基板研磨方法。
作為必須精密且精巧地對基板表面進行研磨加工的例子，存在平板顯示器(plat panel display)用玻璃、磁碟(magnetic disk)、及半導體用矽晶圓(silicon wafer)等的基板；或於半導體元件(device)製造步驟中形成的絕緣膜、金屬層、及阻障層等。於上述研磨中，根據各個用途，一般使用包含如下的研磨粒的研磨液，該研磨粒例如包含矽土、氧化鋁、氧化鋯或氧化鈰等。
對於上述內容中的半導體元件製造步驟而言，近年來，高積體化以及微細化進一步發展，研磨時在研磨面上產生的研磨劃痕的允許尺寸(size)進一步變小。因此，更難以使研磨劃痕減少。
為了使研磨劃痕減少而使用有各種研磨粒。例如，關於在半導體元件製造步驟中，用以對氧化矽膜等的無機絕緣膜進行研磨的研磨液，包含氧化鈰作為研磨粒的研磨液已被廣泛使用(例如參照專利文獻1)。氧化鈰的硬度比矽土或氧化鋁的硬度更低，不易使研磨面產生劃痕，因此，該氧化鈰被廣泛地用作研磨粒。
又，為了使研磨劃痕減少，亦一般嘗試使研磨粒的粒子直徑減小。然而，若使研磨粒的粒子直徑減小，則研磨粒的機械性作用會降低，因此，存在導致研磨速度降低的問題。因此，對於先前所使用的研磨粒而言，欲藉由對研磨粒的粒子直徑進行控制來使研磨速度提高，同時使研磨劃痕減少，但極難以使研磨劃痕減少。對於該問題，已研究使用包含4價的氫氧化鈰粒子的研磨液來使研磨速度提高，同時使研磨劃痕減少(例如參照專利文獻2)，亦已研究了4價的氫氧化鈰粒子的製造方法(例如參照專利文獻3)。
對於如上所述的包含4價的氫氧化鈰粒子的研磨液而言，為了平坦地對具有凹凸的無機絕緣膜進行研磨，要求氧化矽膜等的被研磨膜相對於氮化矽膜等的終止膜的研磨選擇比(研磨速度比：被研磨膜的研磨速度/終止膜的研磨速度)優異等。為了解決上述問題，將各種添加劑添加至研磨液且進行了研究。例如，已提出有如下的研磨液，即，將陰離子性添加劑添加至研磨液，藉此，具有對於氧化矽膜的良好的研磨速度，並且氮化矽膜幾乎不會被研磨(具有氧化矽膜相對於氮化矽膜的研磨選擇性)，從而可使研磨之後的表面的平坦性提高(例如參照專利文獻4)。
如此，為了對研磨液的特性進行調整而對各種添加劑進行了研究，有時會因使用的添加劑而產生折衷的關係，即，雖可獲得添加劑的效果，但研磨速度降低。
[先行技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開平9-270402號公報
[專利文獻2]國際專利公開第02/067309小冊子
[專利文獻3]日本專利特開2006-249129號公報
[專利文獻4]日本專利特開2002-241739號公報
對於如上所述的問題，先前，一般藉由改變添加劑的種類或使添加劑的添加量減少，來兼顧研磨速度與藉由添加劑而獲得的功能，藉由添加劑而獲得的功能自然存在極限。又，近年來，要求研磨液更高度地兼顧研磨速度與添加劑的添加效果。
本發明欲解決上述問題，目的在於提供一種可以優異的研磨速度來對被研磨膜進行研磨的漿料。又，本發明的目的在於提供一種可獲得添加劑的添加效果，並且可獲得能夠以優異的研磨速度來對被研磨膜進行研磨的研磨液的漿料。
又，本發明的目的在於提供一種可獲得添加劑的添加效果，並且可以優異的研磨速度來對被研磨膜進行研磨的研磨液套組以及研磨液。
此外，本發明的目的在於提供一種使用上述研磨液套組或上述研磨液的研磨方法。
本發明者對將使用半導體用研磨液的研磨予以高速化進行了仔細研究，結果發現：於含有4價的氫氧化鈰粒子作為研磨粒的漿料中，使用如下的研磨粒，該研磨粒可使含有特定量的上述研磨粒的水分散液相對於特定波長的光的光透射率提高，藉此，可抑制在添加添加劑時的研磨速度的降低，從而完成了本發明。
更具體而言，本發明的漿料含有研磨粒與水，研磨粒包含4價的氫氧化鈰粒子，且使將該研磨粒的含有量調整為1.0質量%的水分散液相對於波長為500 nm的光的光透射率為50%/cm以上。
根據此種漿料，當將添加劑添加至漿料時，可抑制對於被研磨膜(例如無機絕緣膜)的研磨速度的降低，因此，與先前的研磨液相比較，可兼顧優異的研磨速度與添加劑的添加效果。又，當不添加添加劑而使用漿料來進行研磨時，亦可以優異的研磨速度來對被研磨膜進行研磨。
研磨粒的平均粒子直徑較佳為1 nm～150 nm。藉此，可獲得對於被研磨膜的更優異的研磨速度。
漿料的pH較佳為2.0～9.0。藉此，可獲得對於被研磨膜的更優異的研磨速度。
以漿料總質量基準計，研磨粒的含有量較佳為0.01質量%～15質量%。藉此，可獲得對於被研磨膜的更優異的研磨速度。
以漿料總質量基準計，4價的氫氧化鈰粒子的含有量較佳為0.01質量%～10質量%。藉此，可獲得對於被研磨膜的更優異的研磨速度。根據同樣的觀點，研磨粒較佳為包含4價的氫氧化鈰粒子。
又，對於本發明的研磨液套組而言，以對第1液與第2液進行混合而形成研磨液的方式，將該研磨液的構成成分分為第1液與第2液來保存，第1液為上述漿料，第2液包含添加劑與水。藉此，可獲得保存穩定性更優異的研磨液。
對於本發明的研磨液套組而言，上述研磨液中的研磨粒的平均粒子直徑較佳為1 nm～200 nm。
對於本發明的研磨液套組而言，較佳為於第1液以及第2液進行混合前後，研磨粒的平均粒子直徑的變化率為30%以下。亦即，第1液中的研磨粒的平均粒子直徑R1、與上述研磨液中的研磨粒的平均粒子直徑R2較佳為滿足下述式(1)。藉此，於對第1液以及第2液進行混合前後，可形成研磨粒的粒徑變化少的研磨液套組，因此，可獲得對於被研磨膜的更優異的研磨速度。
∣R1-R2∣/R1×100≦30　(1)
添加劑較佳為選自分散劑、研磨速度提昇劑、平坦化劑以及選擇比提昇劑中的至少一種添加劑。藉此，可抑制研磨速度的降低，且可獲得各添加劑的添加效果。
添加劑較佳為乙烯醇聚合物或該乙烯醇聚合物的衍生物中的至少一種聚合物。乙烯醇聚合物或該乙烯醇聚合物的衍生物與4價的氫氧化鈰粒子組合地使用，藉此來表現出使研磨液的穩定性提高的效果。
於上述研磨液中，以研磨液總質量基準計，添加劑的含有量較佳為0.01質量%以上。
又，本發明的研磨液亦可設為單液式研磨液，該單液式研磨液預先對上述第1液與上述第2液進行混合而形成一種液體。亦即，本發明的研磨液含有研磨粒、添加劑、以及水，研磨粒包含4價的氫氧化鈰粒子，且使將該研磨粒的含有量調整為1.0質量%的水分散液相對於波長為500 nm的光的光透射率為50%/cm以上。
對於本發明的研磨液而言，可獲得添加劑的添加效果，並且可以優異的研磨速度來對被研磨膜進行研磨。
於單液式研磨液中，以研磨液總質量基準計，4價的氫氧化鈰粒子的含有量較佳為0.01質量%～8質量%。藉此，可獲得對於被研磨膜的更優異的研磨速度。
於單液式研磨液中，研磨粒的平均粒子直徑較佳為1 nm～200 nm。
單液式研磨液的pH較佳為3.0～9.0。藉此，可獲得對於被研磨膜的更優異的研磨速度。
於單液式研磨液中，添加劑較佳為選自分散劑、研磨速度提昇劑、平坦化劑以及選擇比提昇劑中的至少一種添加劑。藉此，可抑制研磨速度的降低，且可獲得各添加劑的添加效果。
於單液式研磨液中，添加劑較佳為乙烯醇聚合物或該乙烯醇聚合物的衍生物中的至少一種聚合物。乙烯醇聚合物以及該乙烯醇聚合物的衍生物與4價的氫氧化鈰粒子組合地使用，藉此來表現出使研磨液的穩定性提高的效果。
於單液式研磨液中，以研磨液總質量基準計，添加劑的含有量較佳為0.01質量%以上。
又，本發明的基板研磨方法包括：將表面具有被研磨膜的基板的該被研磨膜配置為與研磨墊相對向的步驟；以及一面將上述單液式研磨液供給至研磨墊與被研磨膜之間，一面對被研磨膜的至少一部分進行研磨的步驟。
又，本發明的基板研磨方法包括：將表面具有被研磨膜的基板的該被研磨膜配置為與研磨墊相對向的步驟；對上述研磨液套組中的第1液與第2液進行混合而獲得研磨液的步驟；以及一面將上述研磨液供給至研磨墊與被研磨膜之間，一面對被研磨膜的至少一部分進行研磨的步驟。
又，本發明的基板研磨方法包括：將表面具有被研磨膜的基板的該被研磨膜配置為與研磨墊相對向的步驟；以及一面將上述研磨液套組中的第1液與第2液分別供給至研磨墊與被研磨膜之間，一面對被研磨膜的至少一部分進行研磨的步驟。
根據上述基板研磨方法，可獲得添加劑的添加效果，並且可以優異的研磨速度來對被研磨膜進行研磨。又，與先前的研磨液相比較，可高速且平坦性良好地對被研磨膜進行研磨。
[發明的效果]
根據本發明的漿料，與先前的研磨液相比較，可以優異的研磨速度來對被研磨膜進行研磨。又，根據本發明的漿料，可獲得添加劑的添加效果，並且能夠獲得與先前的研磨液相比較，可以優異的研磨速度來對被研磨膜進行研磨的研磨液。根據本發明的研磨液套組以及研磨液，即便於研磨液含有添加劑的情形時，亦可抑制對於被研磨膜的研磨速度的降低，因此，可獲得添加劑的添加效果，並且與先前的研磨液相比較，可以優異的研磨速度來對被研磨膜進行研磨。
又，根據本發明，易於維持配線形成步驟中的高速地對半導體表面進行研磨的特性，且易於獲得因研磨對象的不同而有所不同的要求特性。而且，根據本發明，藉由對添加劑的種類進行控制，可高速地對多種基板進行研磨。
為讓本發明之上述和其他目的、特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下。
以下，詳細地對本發明的實施形態進行說明。可對至少包含水及研磨粒的漿料(第1液)、以及至少包含添加劑及水的添加液(第2液)進行混合而獲得本實施形態的研磨液。於本實施形態中，研磨液與漿料在有無添加劑方面有所不同。
(漿料)
有關本實施形態的漿料至少含有水與分散於該水的研磨粒，該研磨粒包含4價的氫氧化鈰粒子，且使將該研磨粒的含有量調整為1.0質量%的水分散液相對於波長為500 nm的光的光透射率為50%/cm以上。以下，對有關本實施形態的漿料的構成成分進行說明。
有關本實施形態的漿料包含4價的氫氧化鈰粒子作為研磨粒。例如可藉由對4價的鈰鹽與鹼液進行混合而獲得4價的氫氧化鈰粒子。該技術例如已由日本專利特開2006-249129號公報所詳細地說明。
可無特別限制地使用先前公知的鈰鹽作為4價的鈰鹽，具體而言，例如可列舉Ce(SO4 )2 、Ce(NH4 )2 (NO3 )6 、以及Ce(NH4 )4 (SO4 )4 等。
可無特別限制地使用先前公知的鹼液作為鹼液。作為用作該鹼液中的鹼源的鹼，具體而言，例如可列舉氨、三乙胺、吡啶、哌啶、吡咯啶、咪唑、聚葡萄胺糖等的有機鹼；氫氧化鉀或氫氧化鈉等的無機鹼等，其中，根據在工業上廣為使用，易於獲得且廉價的觀點，氨較佳。
藉由上述方法來獲得氫氧化鈰粒子的懸濁液。於所獲得的懸濁液中包含金屬雜質的情形時，例如，可根據利用離心分離等來重複地進行固液分離等的方法，將金屬雜質予以除去。充分地對上述包含氫氧化鈰粒子的懸濁液進行清洗，及/或離析出氫氧化鈰粒子之後，添加水(純水)作為媒體，藉此來獲得漿料，但亦可不離析出氫氧化鈰粒子而直接將經清洗的懸濁液用作漿料。
作為使氫氧化鈰粒子分散於所獲得的漿料的方法，除了可使用通常的攪拌分散之外，例如可使用均質機(homogenizer)、超音波分散機、以及濕式球磨機(ball mill)等。
用於本實施形態的漿料的研磨粒，使將該研磨粒的含有量(濃度)調整為1.0質量%的水分散液相對於波長為500 nm的光的光透射率為50%/cm以上。藉此，即便將後述的添加劑添加至漿料，研磨速度亦不易降低，容易維持研磨速度且獲得其他特性。根據同樣的觀點，上述光透射率較佳為60%/cm以上，更佳為70%/cm以上，進而更佳為80%/cm以上，尤佳為90%/cm以上。光透射率的上限為100%/cm。
如此，可藉由對研磨粒的光透射率進行調整來抑制研磨速度的降低，雖尚未詳細地瞭解其理由，但本發明者等認為理由如下所述。認為對於4價的氫氧化鈰粒子中的研磨粒的作用而言，與機械性作用相比較，化學性作用佔支配地位。因此，認為與研磨粒的大小相比較，研磨粒的數量更會對研磨速度產生影響。
按照上述觀點，於研磨粒的含有量為1.0質量%的水分散液的光透射率低的情形時，可認為在存在於上述水分散液中的研磨粒中，大量地混合有粒子直徑相對較大的粒子(以下稱為「粗大粒子」)。若將添加劑(例如聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol，PVA))添加至包含如上所述的研磨粒的漿料，則如圖1所示，其他粒子以粗大粒子為核而凝聚。結果，認為由於作用於每單位面積的研磨面的研磨粒數(有效研磨粒數)減少，且與研磨面發生接觸的研磨粒的比表面積減少，因此，引起研磨速度降低。
另一方面，於研磨粒的含有量為1.0質量%的水分散液的光透射率高的情形時，認為存在於該水分散液中的研磨粒為「粗大粒子」少的狀態。如此，於粗大粒子的存在量少的情形時，如圖2所示，即便將添加劑(例如PVA)添加至漿料，成為凝聚核的粗大粒子亦少，因此，研磨粒彼此的凝聚受到抑制，或凝聚粒子的尺寸比圖1所示的凝聚粒子更小。結果，認為由於維持著作用於每單位面積的研磨面的研磨粒數(有效研磨粒數)，且維持著與研磨面發生接觸的研磨粒的比表面積，因此，研磨速度不易降低。
根據本發明者的研究，已知：即便對於由一般的粒徑測定裝置所測定的粒子直徑彼此相同的研磨液而言，亦可存在目視時為透明(光透射率高)的研磨液，或目視時渾濁(光透射率低)的研磨液。因此，認為即便可產生如上所述的作用的粗大粒子為無法由一般的粒徑測定裝置來檢測的程度的極少的量，亦會使研磨速度降低。
又，已知：有時即便為了使粗大粒子減少而重複多次地進行過濾，因添加添加劑而使研磨速度降低的現象亦並未有所改善，無法充分地發揮由光透射率引起的研磨速度的提昇效果。因此，本發明者等對研磨粒的製造方法進行研究等，發現：可藉由將光透射率高的研磨粒使用於水分散液來解決上述問題。
上述光透射率是相對於波長為500 nm的光的透射率。上述光透射率由分光光度計來測定，具體而言，例如可由日立製作所製的分光光度計U3310(裝置名)來測定。
作為更具體的測定方法，以使研磨粒的含有量達到1.0質量%的方式，利用水來進行稀釋或進行濃縮而調製測定樣本(水分散液)，將約4 mL(L表示公升。以下相同)的測定樣本放入至1 cm見方的槽(cell)中，接著將該槽放置於裝置內來進行測定。再者，當測定樣本為於含有大於1.0質量%的研磨粒的狀態下，具有50%/cm以上的光透射率的水分散液時，即便對該測定樣本進行稀釋而達到1.0質量%，光透射率亦為50%/cm以上。因此，於含有大於1.0質量%的研磨粒的狀態下，對光透射率進行測定，藉此，可利用簡便的方法來對光透射率進行篩選(screening)。
接著，對光透射率的控制方法進行說明。作為使光透射率發生變化的方法，可列舉如下的方法，即，為了使光透射率提高，例如於製造研磨粒時，使金屬鹽與鹼液穩定地發生反應。藉此，認為可抑制急遽的晶粒成長，從而使研磨粒中的粗大粒子的比例減少。
作為使光透射率發生變化的方法，例如可列舉如下的方法，即，對金屬鹽的水溶液與鹼液中的原料濃度、金屬鹽的水溶液與鹼液的混合速度、混合時的攪拌速度、以及混合時的液溫等進行控制。以下，詳細地對各個控制進行說明。
[原料濃度]
對金屬鹽的水溶液與鹼液中的原料濃度進行控制，藉此，可使光透射率發生變化。具體而言，存在藉由使原料濃度減小而使光透射率變高的傾向，且存在藉由使原料濃度增加而使光透射率變低的傾向。又，當將表現出弱鹼性的含氮雜環有機鹼等用作鹼時，較佳為使鹼液的原料濃度比使用氨的情形更高。
根據抑制急遽地引起反應的觀點，金屬鹽的濃度的上限較佳為1.0 mol/L以下，更佳為0.5 mol/L以下，進而更佳為0.1 mol/L以下，特佳為0.05 mol/L以下。根據光透射率的觀點，金屬鹽的含有量的下限並無特別的限制，但為了抑制用以獲得規定量的4價的氫氧化鈰粒子的水溶液的使用量，上述金屬鹽的含有量的下限較佳為0.01 mol/L以上。
又，根據抑制急遽地引起反應的觀點，鹼液的原料濃度的上限較佳為25 mol/L以下，更佳為20 mol/L以下，進而更佳為15 mol/L以下。根據光透射率的觀點，鹼液的原料濃度的下限並無特別的限制，但為了抑制用以獲得規定量的4價的氫氧化鈰粒子的水溶液的使用量，上述鹼液的原料濃度的下限較佳為0.1 mol/L以上。
[混合速度]
對金屬鹽的水溶液與鹼液的混合速度進行控制，藉此，可使光透射率發生變化。具體而言，存在藉由使混合速度變快而使光透射率變高的傾向，且存在藉由使混合速度變慢而使光透射率變低的傾向。混合速度較佳為0.1 cc/min以上，且較佳為50 cc/min以下。然而，混合速度較佳為取決於原料濃度，具體而言，例如於原料濃度高的情形時，較佳為使混合速度減小。
[攪拌速度]
控制對金屬鹽的水溶液與鹼液進行混合時的攪拌速度，藉此，可使光透射率發生變化。具體而言，存在藉由使攪拌速度變快而使光透射率變高的傾向，且存在藉由使攪拌速度變慢而使光透射率變低的傾向。
關於攪拌速度，例如於使用全長為4cm的攪拌翼來對2 L的溶液進行攪拌的混合規模的情形時，攪拌翼的旋轉速度(攪拌速度)較佳為50 rpm～1000 rpm。根據抑制液面過分上升的觀點，旋轉速度的上限較佳為1000 rpm以下，更佳為800 rpm以下，進而更佳為500 rpm以下。於使上述混合規模發生變化(例如增大)的情形時，雖最佳攪拌速度可發生變化，但只要大致處於50 rpm～1000 rpm的範圍內，則可獲得具有良好的光透射率的漿料。
[液溫]
控制對金屬鹽的水溶液與鹼液進行混合時的液溫，藉此，可使光透射率發生變化。具體而言，存在藉由使液溫變低而使光透射率變高的傾向，且存在藉由使液溫變高而使光透射率變低的傾向。
對於液溫而言，將溫度計設置於反應系統而讀取的反應系統內的溫度較佳為處於0℃～60℃的範圍。根據抑制急遽的反應的觀點，液溫的上限較佳為60℃以下，更佳為50℃以下，進而更佳為40℃以下，尤佳為30℃以下，極佳為25℃以下。若液溫過低，則反應難以進行，因此，根據容易使反應進行的觀點，液溫的下限較佳為0℃以上，更佳為5℃以上，進而更佳為10℃以上，尤佳為15℃以上，極佳為20℃以上。
漿料中的研磨粒的平均粒子直徑R1較佳為處於1 nm～150 nm的範圍。藉由使平均粒子直徑減小，與研磨面發生接觸的研磨粒的比表面積增大，藉此，可使研磨速度進一步提高，根據該觀點，平均粒子直徑R1的上限較佳為150 nm以下，更佳為120 nm以下，進而更佳為100 nm以下，特佳為80 nm以下。於某種程度上，平均粒子直徑大，則存在易於使研磨速度提高的傾向，因此，平均粒子直徑R1的下限較佳為1 nm以上，更佳為2 nm以上，進而更佳為5 nm以上。
於本實施形態中，平均粒子直徑R1是可利用光子相關法(photon correlation method)來測定的2次粒子直徑，具體而言，例如可使用Malvern公司製造的Zetasizer3000HS(裝置名)或Coulter公司製造的N5(裝置名)等來測定。例如，使用Zetasizer3000HS的具體的測定方法如下所述。以使研磨粒的含有量達到0.2質量%的方式，利用水來對漿料進行稀釋或進行濃縮而調製測定樣本。接著，將約4 mL的測定樣本放入至1 cm見方的槽，將該槽放置於裝置內。然後，將分散媒的折射率設為1.33，將黏度設為0.887 mPa‧s，於25℃進行測定，讀取顯示為Z-average Size的值作為平均粒子直徑。
研磨粒的含有量並無特別的限制，但根據容易地避免研磨粒凝聚的觀點，以漿料總質量基準計，上述研磨粒的含有量較佳為15質量%以下。根據易於獲得研磨粒的機械性作用的觀點，以漿料總質量基準計，研磨粒的含有量較佳為0.01質量%以上。
於本實施形態中，認為漿料的構成成分中的4價的氫氧化鈰粒子最有助於對於無機絕緣膜等的研磨。根據容易地避免研磨粒凝聚的觀點，以漿料總質量基準計，4價的氫氧化鈰粒子的含有量較佳為10質量%以下。根據可充分地體現4價的氫氧化鈰粒子的功能的觀點，以漿料總質量基準計，4價的氫氧化鈰粒子的含有量較佳為0.01質量%以上。
又，有關本實施形態的漿料而言，於不損害4價的氫氧化鈰粒子的特性的範圍內，可併用氫氧化鈰粒子與其他種類的研磨粒，具體而言，例如可使用包含矽土、氧化鋁或氧化鋯等的研磨粒。另一方面，根據獲得更優異的研磨速度的觀點，研磨粒更佳為包含4價的氫氧化鈰粒子，該情形時的較佳的含有量如上所述。
使用於本實施形態的漿料、以及後述的添加液的水並無特別的限制，但較佳為脫離子水、超純水。水的含有量可為其他構成成分的含有量的剩餘部分，並無特別的限定。
根據獲得更優異的研磨速度的觀點，漿料的pH較佳為處於2.0～9.0的範圍。根據使漿料的pH穩定，且不易產生因添加pH穩定化劑而引起研磨粒凝聚等的問題的觀點，pH的下限較佳為2.0以上，更佳為3.0以上，進而更佳為3.5以上。又，根據研磨粒的分散性優異，且獲得更優異的研磨速度的觀點，pH的上限較佳為9.0以下，更佳為8.0以下，進而更佳為7.0以下，尤佳為6.0以下。
再者，於將漿料直接用於研磨的情形時，漿料的pH較佳為3.0～9.0。根據使研磨液的pH穩定，且不易產生因添加pH穩定化劑而引起研磨粒凝聚等的問題的觀點，pH的下限較佳為3.0以上，更佳為4.0以上，進而更佳為5.0以上。又，根據研磨粒的分散性優異，且獲得更優異的研磨速度的觀點，pH的上限較佳為9.0以下，更佳為8.0以下，進而更佳為7.5以下，根據即便當研磨粒濃度高時，亦穩定且分散性優異的觀點，pH的上限尤佳為7.0以下，極佳為6.5以下。
漿料的pH可利用pH計(例如，Yokogawa Electric Corporation.製造的型號PH81)來測定。pH可採用如下的值，該值是使用標準緩衝液(鄰苯二甲酸pH緩衝液：pH4.01(25℃)、中性磷酸鹽pH緩衝液：pH6.86(25℃))來進行2點校正之後，將電極放入至漿料，經過2分鐘以上而變得穩定之後的值。
可無特別的限制地使用先前公知的pH調整劑來對漿料的pH進行調整，具體而言，例如可使用磷酸、硫酸、硝酸等的無機酸；甲酸、醋酸、丙酸、順丁烯二酸、鄰苯二甲酸、檸檬酸、丁二酸等的有機酸；乙二胺、甲苯胺、哌嗪、組胺酸、苯胺等的胺類；吡啶、咪唑、三唑、吡唑等的含氮雜環化合物等。
所謂pH穩定化劑，是指用以調整為規定的pH的添加劑，且較佳為緩衝成分。該緩衝成分較佳為相對於規定的pH而言pKa處於±1.5以內的化合物，更佳為pKa處於±1.0以內的化合物。作為此種化合物，可列舉甘胺酸、精胺酸、賴胺酸、天冬醯胺、天冬醯胺酸、以及麩胺酸等的胺基酸等。
(研磨液套組)
有關本實施形態的研磨液可設為如下的研磨液套組，該研磨液套組是以對至此為止所說明的漿料、與使添加劑溶解於水所得的添加液進行混合而形成研磨液的方式，將該研磨液的構成成分分為漿料與添加液該兩種液體來保存。如下所述，該研磨液套組於研磨時，對漿料與添加液進行混合而用作研磨液。如此，將研磨液的構成成分分為至少兩種液體來保存，藉此，研磨液的保存穩定性提高。
於對漿料與添加液進行混合而獲得的研磨液中，研磨粒的平均粒子直徑R2較佳為1 nm～200 nm。由於平均粒子直徑R2為1 nm以上，因此，可獲得研磨粒的充分的機械性作用。根據同樣的觀點，平均粒子直徑R2的下限更佳為5 nm以上，進而更佳為10 nm以上，特佳為15 nm以上。又，根據與研磨面發生接觸的研磨粒的比表面積增大，藉此，可使研磨速度進一步提高的觀點，研磨粒的平均粒子直徑R2的上限較佳為200 nm以下，更佳為150 nm以下，進而更佳為100 nm以下。
於本實施形態的研磨液中，平均粒子直徑R2是可利用光子相關法來測定的2次粒子直徑，具體而言，例如可使用Malvern公司製造的Zetasizer3000HS(裝置名)或Coulter公司製造的N5(裝置名)來測定。使用Zetasizer3000HS的具體的測定方法如下所述。對漿料與添加液進行混合而獲得研磨液之後，以使研磨粒的含有量達到0.2質量%的方式，利用水來對研磨液進行稀釋或進行濃縮而調製測定樣本。接著，將約4 mL的測定樣本放入至1 cm見方的槽，將該槽放置於裝置內。然後，將分散媒的折射率設為1.33，將黏度設為0.887 mPa‧s，於25℃進行測定，讀取顯示為Z-average Size的值作為平均粒子直徑。
對於本實施形態的研磨液套組而言，較佳為比較對漿料與添加液進行混合前後的研磨粒的平均粒子直徑之後，該平均粒子直徑的變化率小。具體而言，例如變化率較佳為30%以下，更佳為20%以下，進而更佳為10%以下。此處，所謂研磨粒的平均粒子直徑的變化率為30%以下，是指平均粒子直徑R1與平均粒子直徑R2滿足下述式(2)。再者，∣R1-R2∣是指R1以及R2的差分的絕對值。
∣R1-R2∣/R1×100≦30　(2)
一般而言，使研磨粒分散於水而成的研磨液存在如下的傾向，即，研磨粒因添加某些添加劑而易於凝聚。另一方面，於本實施形態中，使用使將研磨粒的含有量調整為1.0質量%的水分散液相對於波長為500 nm的光的光透射率為50%/cm以上的研磨粒之後，使上述平均粒子直徑的變化率變小，藉此，可進一步抑制研磨粒的凝聚。藉此，於本實施形態中，可更進一步兼顧添加劑的添加效果與研磨速度的提昇效果。
再者，以研磨液總質量基準計，研磨粒的含有量較佳為0.01質量%～10質量%，更佳為0.1質量%～5質量%。又，以研磨液總質量基準計，4價的氫氧化鈰粒子的含有量較佳為0.01質量%～8質量%，更佳為0.1質量%～5質量%。
根據獲得更優異的研磨速度的觀點，對漿料與添加液進行混合而獲得的研磨液的pH較佳為處於3.0～9.0的範圍。根據使研磨液的pH穩定，且不易產生因添加pH穩定化劑而引起研磨粒凝聚等的問題的觀點，pH的下限較佳為3.0以上，更佳為4.0以上，進而更佳為5.0以上。又，根據研磨粒的分散性優異，且獲得更優異的研磨速度的觀點，pH的上限較佳為9.0以下，更佳為8.0以下，進而更佳為7.5以下，根據即便當研磨粒濃度高時，亦穩定且分散性優異的觀點，pH的上限尤佳為7.0以下，進而更佳為6.5以下。
可與漿料的pH同樣地測定研磨液的pH。又，當對研磨液的pH進行調整時，可同樣地使用用以對漿料的pH進行調整的pH調整劑或pH穩定化劑。
(添加液)
使用有關本實施形態的漿料而獲得的研磨液對於無機絕緣膜(例如氧化矽膜)而言，可獲得特別優異的研磨速度，因此，特別適合於對具有無機絕緣膜的基板進行研磨的用途。此種研磨液可藉由將含有用以產生其他功能的添加劑的添加液添加至漿料而獲得。
作為添加液所含的添加劑，可無特別限制地使用使研磨粒的分散性提高的分散劑、使研磨速度提高的研磨速度提昇劑、平坦化劑(使研磨之後的研磨面的凹凸減少的平坦化劑、使研磨之後的基板的面內均一性提高的全區域平坦化劑)、使與氮化矽膜或多晶矽膜等的終止膜的研磨選擇比提高的選擇比提昇劑等公知的添加劑。
作為分散劑，例如可列舉乙烯醇聚合物及其衍生物、甜菜鹼、月桂基甜菜鹼、以及月桂基二甲基氧化胺等。作為研磨速度提昇劑，例如可列舉β-丙胺酸甜菜鹼、硬脂基甜菜鹼等。作為使研磨面的凹凸減少的平坦化劑，例如可列舉月桂基硫酸銨、聚氧乙烯烷基醚硫酸三乙醇胺等。作為全區域平坦化劑，例如可列舉聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯醛等。作為選擇比提昇劑，例如可列舉聚乙烯亞胺、聚烯丙基胺、以及聚葡萄胺糖等。可單獨使用上述分散劑，或可組合地使用兩種以上的上述分散劑。
有關本實施形態的研磨液較佳為包含乙烯醇聚合物及其衍生物作為添加劑。然而，一般而言，作為聚乙烯醇的單體的乙烯醇存在如下的傾向，即，於單體的情形時無法作為穩定的化合物而存在。因此，一般而言，將醋酸乙烯酯單體等的羧酸乙烯酯單體予以聚合而獲得聚羧酸乙烯酯之後，將該聚羧酸乙烯酯予以皂化(水解)，從而獲得聚乙烯醇。因此，例如，將醋酸乙烯酯單體用作原料而獲得的乙烯醇聚合物於分子中包括-OCOCH3 與水解所得的-OH作為官能基，-OH的比例被定義為皂化度。亦即，皂化度並非100%的乙烯醇聚合物實質上具有如醋酸乙烯酯與乙烯醇的共聚合物般的構造。又，乙烯醇聚合物亦可為使醋酸乙烯酯單體等的羧酸乙烯酯單體、與其他含有乙烯基的單體(例如乙烯、丙烯、苯乙烯、以及氯乙烯等)共聚，將來源於羧酸乙烯酯單體的部分的全部或一部分予以皂化而成的聚合物。於本發明中，「乙烯醇聚合物」被定義為上述聚合物的總稱，且亦可為具有下述構造式的聚合物。
(式中，n表示正整數)
乙烯醇聚合物的「衍生物」被定義為包含乙烯醇的單獨聚合物(即，皂化度為100%的聚合物)的衍生物、以及乙烯醇單體與其他含有乙烯基的單體的共聚合物的衍生物。
作為上述衍生物，例如可列舉利用例如胺基、羧基、酯基等來取代聚合物的一部分的羥基而成的衍生物；以及對聚合物的一部分的羥基進行改質而成的衍生物等。作為此種衍生物，例如可列舉反應型聚乙烯醇(例如The Nippon Synthetic Chemical Industry Co.,Ltd.製造的Gohsefimer(註冊商標)Z等)、陽離子化聚乙烯醇(例如The Nippon Synthetic Chemical Industry Co.,Ltd.製造的Gohsefimer(註冊商標)K等)、陰離子化聚乙烯醇(例如The Nippon Synthetic Chemical Industry Co.,Ltd.製造的Gohseran(註冊商標)L、Gohsenol(註冊商標)T等)、以及親水基改質聚乙烯醇(例如The Nippon Synthetic Chemical Industry Co.,Ltd.製造的Ecomaty等)等。
如上所述，乙烯醇聚合物及其衍生物是作為研磨粒的分散劑而發揮功能,且具有使研磨液的穩定性提高的效果。一般認為乙烯醇聚合物及其衍生物的羥基與4價的金屬氫氧化物粒子相互產生作用，藉此，可抑制凝聚，抑制研磨液的粒徑變化，從而可使穩定性提高。又，乙烯醇聚合物及其衍生物亦作為研磨粒的選擇比提昇劑而發揮功能，藉由與4價的氫氧化鈰粒子組合地使用，亦可使無機絕緣膜(例如氧化矽膜)相對於終止膜(例如多晶矽膜)的研磨選擇比(無機絕緣膜的研磨速度/終止膜的研磨速度)提高。而且，乙烯醇聚合物及其衍生物亦作為平坦化劑或防止研磨粒附著於被研磨面的防附著劑(清洗性提昇劑)而發揮功能。
根據使無機絕緣膜相對於終止膜的研磨選擇比進一步提高的觀點，乙烯醇聚合物及其衍生物的皂化度較佳為95 mol%以下。根據同樣的觀點，皂化度更佳為90 mol%以下，進而更佳為88 mol%以下，尤佳為85 mol%以下，極佳為83 mol%以下，非常佳為80 mol%以下。
又，皂化度的下限值並無特別的限制，但自對於水的溶解性優異的觀點考慮，該皂化度的下限值較佳為50 mol%以上，更佳為60 mol%以上，進而更佳為70 mol%以上。再者，乙烯醇聚合物及其衍生物的皂化度可依據JIS K 6726(聚乙烯醇測試方法)來測定。
又，乙烯醇聚合物及其衍生物的平均聚合度(重量平均分子量)的上限並無特別的限制，但自抑制無機絕緣膜(例如氧化矽膜)的研磨速度降低的觀點考慮，該平均聚合度的上限較佳為50000以下，更佳為30000以下，進而更佳為10000以下。
又，自使無機絕緣膜相對於終止膜的研磨選擇比進一步提高的觀點考慮，平均聚合度的下限較佳為50以上，更佳為100以上，進而更佳為150以上。再者，乙烯醇聚合物及其衍生物的平均聚合度可依據JIS K 6726(聚乙烯醇測試方法)來測定。
又，為了對無機絕緣膜相對於終止膜的研磨選擇比、或研磨之後的基板的平坦性進行調整，亦可組合地使用皂化度或平均聚合度等不同的多種聚合物。於皂化度不同的情形時，較佳為至少一種乙烯醇聚合物及其衍生物的皂化度為95 mol%以下，自可使研磨選擇比提高的觀點考慮，更佳為根據各個皂化度以及調配比計算出的平均的皂化度為95 mol%以下。上述皂化度的較佳的值與上述相同。
自可一邊抑制研磨速度過度地降低，一邊使無機絕緣膜相對於終止膜的研磨選擇比提高的觀點考慮，當對漿料與添加液進行混合而形成研磨液時，以研磨液總質量基準計，添加劑的含有量較佳為0.01質量%以上，更佳為0.1質量%以上，進而更佳為0.3質量%以上，特佳為0.5質量%以上。又，自進一步抑制無機絕緣膜的研磨速度降低的觀點考慮，以研磨液總質量基準計，添加劑的含有量較佳為10質量%以下，更佳為5質量%以下，進而更佳為3質量%以下。再者，於將乙烯醇聚合物或其衍生物中的至少一種聚合物用作添加劑的情形時，較佳為乙烯醇聚合物及其衍生物的合計的含有量處於上述範圍。
為了可容易地將研磨液中的添加劑的含有量調整至上述範圍內，以添加液總質量基準計，添加液中的添加劑的含有量較佳為0.02質量%～20質量%。
(單液式研磨液)
有關本實施形態的研磨液亦可保存為預先對上述研磨液套組的漿料與添加劑進行混合的狀態的單液式研磨液。藉由保存為單液式研磨液，可節省在研磨之前對漿料與添加液進行混合的工夫。又，藉由保存為已預先調整為研磨時的水分量的單液式研磨液，可節省對濃度進行調整等的工夫。單液式研磨液的pH或研磨粒的平均粒子直徑R2等較佳為滿足針對藉由研磨液套組而獲得的研磨液所說明的數值範圍。
又，即便於當保存為單液式研磨液時，針對研磨液套組所說明的研磨粒的平均粒子直徑的變化率亦較佳為30%以下，更佳為20%以下，進而更佳為10%以下。
於單液式研磨液的情形時，漿料中的研磨粒的平均粒子直徑R1可以如下的方式來求出。亦即，根據利用離心分離等來重複地對單液式研磨液進行固液分離等的方法，充分地對研磨粒進行清洗且予以離析。接著，將離析出的研磨粒添加至水，經2分鐘以上的超音波分散，藉此來獲得漿料。可藉由上述方法來對獲得的漿料進行測定，從而求出平均粒子直徑R1。
(基板研磨方法)
接著，對使用本實施形態的研磨液套組或單液式研磨液的基板研磨方法進行說明。
於本實施形態的基板研磨方法中，對表面具有無機絕緣膜(例如氧化矽膜)作為被研磨膜的基板進行研磨。本實施形態的基板研磨方法至少包括基板的配置步驟與研磨步驟。於基板的配置步驟中，將表面具有無機絕緣膜的基板的該無機絕緣膜配置為與研磨墊相對向。作為無機絕緣膜的氧化矽膜可藉由低壓化學氣相沈積(Chemical Vapor Deposition，CVD)法、電漿(plasma)CVD法等而獲得。
於使用單液式研磨液的情形時，在研磨步驟中，以將基板的無機絕緣膜按壓於研磨定盤的研磨墊的狀態，一邊將研磨液供給至研磨墊與無機絕緣膜之間，一邊使基板與研磨定盤相對地移動，從而對無機絕緣膜的至少一部分進行研磨。此時，研磨液可作為所期望的水分量的研磨液而直接被供給，亦可作為水分量少的濃縮液而被供給，且於研磨墊上被稀釋。
於使用研磨液套組的情形時，亦可在研磨步驟之前設置研磨液調製步驟，該研磨液調製步驟是對漿料與添加液進行混合而獲得研磨液的步驟。於該情形時，在研磨步驟中，使用在研磨液調製步驟中獲得的研磨液來對無機絕緣膜進行研磨，具體而言，以將基板的無機絕緣膜按壓於研磨定盤的研磨墊的狀態，一邊將在研磨液調製步驟中獲得的研磨液供給至研磨墊與無機絕緣膜之間，一邊使基板與研磨定盤相對地移動，從而對無機絕緣膜的至少一部分進行研磨。對於此種研磨方法而言，於研磨液調製步驟中，亦可利用不同的配管(送液系統)來輸送漿料與添加液，使這些配管合流，在將要到達供給配管出口之前進行混合，調製研磨液之後，將研磨液供給至研磨墊上。又，研磨液可作為所期望的水分量的研磨液而直接被供給，亦可作為水分量少的濃縮液而被供給，且於研磨墊上被稀釋。
又，於使用研磨液套組的情形時，在研磨步驟中，亦可一面將漿料與添加液分別供給至研磨墊與無機絕緣膜之間，一面藉由對漿料與添加液進行混合而獲得的研磨液來對無機絕緣膜的至少一部分進行研磨。對於此種研磨方法而言，可利用不同的配管(送液系統)來將漿料與添加液供給至研磨墊上。又，亦可供給漿料及/或添加液的水分量少的濃縮液，且於研磨墊上進行稀釋。
再者，於本實施形態中，亦可代替單液式研磨液，使用漿料來對基板進行研磨。於該情形時，在研磨步驟中，以將基板的無機絕緣膜按壓於研磨定盤的研磨墊的狀態，一面將漿料供給至研磨墊與無機絕緣膜之間，一面使基板與研磨定盤相對地移動，從而對無機絕緣膜的至少一部分進行研磨。
作為使用有關於本實施形態的研磨方法的研磨裝置，例如可使用一般的研磨裝置等，該一般的研磨裝置包括：固持器(holder)，保持著具有被研磨膜的基板；以及研磨定盤，可貼附有研磨墊且安裝有旋轉數可變更的馬達(motor)等。作為上述研磨裝置，例如可列舉Elliott Ebara Company Ltd.製造的研磨裝置，型號：EPO-111；以及Applied Materials公司製造的研磨裝置，商品名：Mirra3400、Reflection研磨機等。
研磨墊並無特別的限制，例如可使用一般的不織布、發泡聚胺酯墊、以及多孔質氟樹脂墊等。又，較佳為對研磨墊實施槽加工，以積存研磨液。
研磨條件並無特別的限制，但考慮到抑制半導體基板飛起，研磨定盤的旋轉速度較佳為200 rpm以下的低速旋轉。考慮到於研磨之後，抑制在研磨面上產生劃痕，施加於半導體基板的壓力(加工負荷)較佳為100 kPa以下。較佳為於研磨期間，利用泵(pump)等來將研磨液連續地供給至研磨墊的表面。該供給量並無限制，但較佳為時常由研磨液來將研磨墊的表面予以覆蓋。較佳為於流水中，充分地對研磨結束之後的半導體基板進行清洗之後，使用旋轉乾燥器(spin dryer)等來將附著於半導體基板上的水滴甩落，然後對該半導體基板進行乾燥。
實例
以下，列舉實例來具體地對本發明進行說明，但本發明並不限定於這些實例。
(實例1)
＜漿料的製作＞
將400 g的Ce(NH4 )2 (NO3 )6 溶解於7500 g的水中而獲得金屬鹽的水溶液。接著，以30 cc/min的混合速度來將210 g的氨水(25 mol/L的水溶液)添加至金屬鹽的水溶液，以200 rpm來進行攪拌，藉此，獲得包含鈰氫氧化物粒子(研磨粒)的漿料。上述金屬鹽的水溶液與氨水的液溫為25℃。接著，藉由對漿料進行離心分離而實施固液分離，將液體予以除去之後，重新添加水，且進行超音波分散處理。將研磨粒的含有量調整為1.0質量%的漿料(水分散液)中的波長為500 nm的光的光透射率為61%/cm。又，使用將研磨粒的含有量調整為0.2質量%時的漿料，且藉由光子相關法來對2次粒子的平均粒子直徑R1進行測定之後，該2次粒子的平均粒子直徑R1為105 nm。使用Yokogawa Electric Corporation.製造的型號PH81來測定漿料的pH之後，該漿料的pH為3.8。
＜研磨液的製作＞
對將研磨粒的含有量調整為1質量%的漿料60 g、將研磨粒的含有量調整為5質量%的聚乙烯醇水溶液60 g、以及純水180 g進行混合攪拌，調製研磨液。使用該研磨液且藉由光子相關法來對2次粒子的平均粒子直徑R2進行測定之後，該2次粒子的平均粒子直徑R2為132 nm。使用Yokogawa Electric Corporation.製造的型號PH81來測定研磨液的pH之後，該研磨液的pH為6.3。再者，使用皂化度為80 mol%以及平均聚合度為300的乙烯醇聚合物作為聚乙烯醇。於以下的實例以及比較例中，亦使用有相同的乙烯醇聚合物。
＜絕緣膜的研磨＞
將形成有氧化矽(SiO2 )絕緣膜的φ200 mm矽晶圓，放置於研磨裝置的貼附有基板安裝用的吸附墊的固持器。在貼附有多孔質胺酯樹脂製墊的定盤上，使絕緣膜面朝下且載置於固持器，以200 cc/min的供給量來將上述已獲得的研磨液(研磨粒含有量：0.2質量%)供給至樹脂墊上，以20 kPa的研磨負荷來抵壓著晶圓。此時，使定盤以78 rpm旋轉一分鐘，且使固持器以98 rpm旋轉一分鐘來進行研磨。利用純水來充分地對研磨之後的晶圓進行清洗，接著進行乾燥。使用光干涉式膜厚測定裝置來對研磨前後的膜厚變化進行測定，結果，研磨量為210 nm。
＜終止膜的研磨＞
將形成有多晶矽(p-Si)膜的φ200 mm矽晶圓，放置於研磨裝置的貼附有基板安裝用的吸附墊的固持器。在貼附有多孔質胺酯樹脂製墊的定盤上，使絕緣膜面朝下且載置於固持器，以200 cc/min的供給量來將上述已獲得的研磨液(研磨粒含有量：0.2質量%)供給至樹脂墊上，以20 kPa的研磨負荷來抵壓著晶圓。此時，使定盤以78 rpm旋轉一分鐘，且使固持器以98 rpm旋轉一分鐘來進行研磨。利用純水來充分地對研磨之後的晶圓進行清洗，接著進行乾燥。使用光干涉式膜厚測定裝置來對研磨前後的膜厚變化進行測定，結果，研磨量為1.9 nm。
(實例2)
＜漿料的製作＞
將40 g的Ce(NH4 )2 (NO3 )6 溶解於1200 g的水中而獲得金屬鹽的水溶液。接著，以20 cc/min的混合速度來將45 g的氨水(12 mol/L水溶液)添加至金屬鹽的水溶液，以200 rpm來進行攪拌，藉此，獲得包含鈰氫氧化物粒子(研磨粒)的漿料。上述金屬鹽的水溶液與氨水的液溫為25℃。接著，藉由對漿料進行離心分離而實施固液分離，將液體予以除去之後，重新添加水，且進行超音波分散處理。將研磨粒的含有量調整為1.0質量%的漿料(水分散液)中的波長為500 nm的光的光透射率為91%/cm。又，使用將研磨粒的含有量調整為0.2質量%時的漿料，且藉由光子相關法來對2次粒子的平均粒子直徑R1進行測定之後，該2次粒子的平均粒子直徑R1為101 nm。使用Yokogawa Electric Corporation.製造的型號PH81來測定漿料的pH之後，該漿料的pH為3.6。
＜研磨液的製作＞
對將研磨粒的含有量調整為1質量%的漿料60 g、將研磨粒的含有量調整為5質量%的聚乙烯醇水溶液60 g、以及純水180 g進行混合攪拌，調製研磨液。使用該研磨液且藉由光子相關法來對2次粒子的平均粒子直徑R2進行測定之後，該2次粒子的平均粒子直徑R2為110 nm。使用Yokogawa Electric Corporation.製造的型號PH81來測定研磨液的pH之後，該研磨液的pH為6.4。
＜絕緣膜的研磨＞
使用上述已獲得的研磨液(研磨粒含有量：0.2質量%)，與實例1同樣地對氧化矽絕緣膜以及多晶矽膜進行研磨、清洗、以及乾燥，接著對研磨前後的膜厚變化進行測定。氧化矽膜的研磨量為290 nm，多晶矽膜的研磨量為2.2 nm。
(實例3)
＜漿料的製作＞
將200 g的Ce(NH4 )2 (NO3 )6 溶解於7500 g的水中而獲得金屬鹽的水溶液。接著，以5 cc/min的混合速度來將220 g的氨水(12 mol/L水溶液)添加至金屬鹽的水溶液，以500 rpm來進行攪拌，藉此，獲得包含鈰氫氧化物粒子(研磨粒)的漿料。上述金屬鹽的水溶液與氨水的液溫為20℃。接著，藉由對漿料進行離心分離而實施固液分離，將液體予以除去之後，重新添加水，且進行超音波分散處理。將研磨粒的含有量調整為1.0質量%的漿料(水分散液)中的波長為500 nm的光的光透射率為92%/cm。又，使用將研磨粒的含有量調整為0.2質量%時的漿料，且藉由光子相關法來對2次粒子的平均粒子直徑R1進行測定之後，該2次粒子的平均粒子直徑R1為72 nm。使用Yokogawa Electric Corporation.製造的型號PH81來測定漿料的pH之後，該漿料的pH為3.8。
＜研磨液的製作＞
對將研磨粒的含有量調整為1質量%的漿料60 g、將研磨粒的含有量調整為5質量%的聚乙烯醇水溶液60 g、以及純水180 g進行混合攪拌，調製研磨液。使用該研磨液且藉由光子相關法來對2次粒子的平均粒子直徑R2進行測定之後，該2次粒子的平均粒子直徑R2為78 nm。使用Yokogawa Electric Corporation.製造的型號PH81來測定研磨液的pH之後，該研磨液的pH為6.3。
＜絕緣膜的研磨＞
使用上述已獲得的研磨液(研磨粒含有量：0.2質量%)，與實例1同樣地對氧化矽絕緣膜以及多晶矽膜進行研磨、清洗、以及乾燥，接著對研磨前後的膜厚變化進行測定。氧化矽膜的研磨量為320 nm，多晶矽膜的研磨量為2.5 nm。
(比較例1)
＜漿料的製作＞
將430 g的Ce(NH4 )2 (NO3 )6 溶解於7300 g的水中而獲得金屬鹽的水溶液。接著，以80 cc/min的混合速度來將240 g的氨水(25 mol/L水溶液)添加至金屬鹽的水溶液，以200 rpm來進行攪拌，藉此，獲得包含鈰氫氧化物粒子(研磨粒)的漿料。上述金屬鹽的水溶液與氨水的液溫為25℃。接著，藉由對漿料進行離心分離而實施固液分離，將液體予以除去之後，重新添加水，且進行超音波分散處理。將研磨粒的含有量調整為1.0質量%的漿料(水分散液)中的波長為500 nm的光的光透射率為43%/cm。又，使用將研磨粒的含有量調整為0.2質量%時的漿料，且藉由光子相關法來對2次粒子的平均粒子直徑R1進行測定之後，該2次粒子的平均粒子直徑R1為115 nm。使用Yokogawa Electric Corporation.製造的型號PH81來測定漿料的pH之後，該漿料的pH為3.9。
＜研磨液的製作＞
對將研磨粒的含有量調整為1質量%的漿料60 g、將研磨粒的含有量調整為5質量%的聚乙烯醇水溶液60 g、以及純水180 g進行混合攪拌，調製研磨液。使用該研磨液且藉由光子相關法來對2次粒子的平均粒子直徑R2進行測定之後，該2次粒子的平均粒子直徑R2為163 nm。使用Yokogawa Electric Corporation.製造的型號PH81來測定研磨液的pH之後，該研磨液的pH為6.5。
＜絕緣膜的研磨＞
使用上述已獲得的研磨液(研磨粒含有量：0.2質量%)，與實例1同樣地對氧化矽絕緣膜以及多晶矽膜進行研磨、清洗、以及乾燥，接著對研磨前後的膜厚變化進行測定。氧化矽膜的研磨量為120 nm，多晶矽膜的研磨量為1.6 nm。
將與實例1～實例3以及比較例1相關的研磨粒的合成條件、漿料、研磨液的各特性值表示於表1。
[表1]
接著，於使用實例1以及比較例1的漿料來調製研磨液的情形下，當使聚乙烯醇(PVA)的含有量發生變化時，調查研磨速度以何種方式發生變化。具體而言，利用與實例1相同的方法來調查將研磨液中的聚乙烯醇含有量設為3質量%、2質量%、1質量%、0.5質量%、以及0.1質量%時的氧化矽膜的研磨速度。將結果表示於表2以及圖3。
[表2]
根據表1的結果已知：在相對於波長為500 nm的光的光透射率為50%/cm以上的實例1～實例3中，可容易地兼顧添加劑的添加效果與對於被研磨膜的研磨速度的提昇效果。又，根據表2以及圖3的結果已知：在相對於波長為500 nm的光的光透射率為50%/cm以上的實例1中，當添加相同量的添加劑時，研磨速度快於比較例1的研磨速度，因此，存在除了添加聚乙烯醇之外，進一步添加添加劑的餘量。藉此，在實例1中，可進一步添加添加劑而產生更多的特性。如此，認為於光透射率高的情形時，研磨速度優異的原因在於：當光透射率低時，存在如下的傾向，即，與漿料中的研磨粒的平均粒子直徑相比較，研磨液中的研磨粒的平均粒子直徑大幅度地增加，而當光透射率高時，漿料與研磨液之間的平均粒子直徑之差變小。
雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作些許之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
PVA‧‧‧聚乙烯醇
圖1是表示添加添加劑時，研磨粒發生凝聚的情況的模式圖。
圖2是表示添加添加劑時，研磨粒發生凝聚的情況的模式圖。
圖3是表示聚乙烯醇(PVA)添加量與研磨速度的關係的圖表。
PVA．．．聚乙烯醇

Claims (23)

  1. 一種漿料，上述漿料含有研磨粒與水，上述研磨粒包含4價的氫氧化鈰粒子，且使將上述研磨粒的含有量調整為1.0質量%的水分散液相對於波長為500nm的光的光透射率為50%/cm以上。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之漿料，其中上述研磨粒的平均粒子直徑為1nm~150nm。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之漿料，其中pH為2.0~9.0。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之漿料，其中以漿料總質量基準計，上述研磨粒的含有量為0.01質量%~15質量%。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之漿料，其中以漿料總質量基準計，上述4價的氫氧化鈰粒子的含有量為0.01質量%~10質量%。
  6. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之漿料，其中上述研磨粒是由上述4價的氫氧化鈰粒子組成。
  7. 一種研磨液套組，以對第1液與第2液進行混合而形成研磨液的方式，將該研磨液的構成成分分為上述第1液與上述第2液來保存，上述第1液為如申請專利範圍第1項至第6項中任一項所述之漿料，上述第2液包含添加劑與水。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之研磨液套組，其中上述研磨液中的上述研磨粒的平均粒子直徑為1nm~200 nm。
  9. 如申請專利範圍第7項或第8項所述之研磨液套組，其中上述第1液中的上述研磨粒的平均粒子直徑R1、與上述研磨液中的上述研磨粒的平均粒子直徑R2滿足下述式(1)：| R1-R2 |/R1×100≦30 (1)。
  10. 如申請專利範圍第7項或第8項所述之研磨液套組，其中上述添加劑是選自分散劑、研磨速度提昇劑、平坦化劑以及選擇比提昇劑中的至少一種添加劑。
  11. 如申請專利範圍第7項或第8項所述之研磨液套組，其中上述添加劑是乙烯醇聚合物或該乙烯醇聚合物的衍生物中的至少一種聚合物。
  12. 如申請專利範圍第7項或第8項所述之研磨液套組，其中於上述研磨液中，以研磨液總質量基準計，上述添加劑的含有量為0.01質量%以上。
  13. 一種研磨液，上述研磨液含有研磨粒、添加劑、以及水，上述研磨粒包含4價的氫氧化鈰粒子，且使將上述研磨粒的含有量調整為1.0質量%的水分散液相對於波長為500nm的光的光透射率為50%/cm以上。
  14. 如申請專利範圍第13項所述之研磨液，其中以研磨液總質量基準計，上述4價的氫氧化鈰粒子的含有量為0.01質量%~8質量%。
  15. 如申請專利範圍第13項或第14項所述之研磨液，其中上述研磨粒的平均粒子直徑為1nm~200nm。
  16. 如申請專利範圍第13項或第14項所述之研磨液，其中pH為3.0~9.0。
  17. 如申請專利範圍第13項或第14項所述之研磨液，其中上述添加劑是選自分散劑、研磨速度提昇劑、平坦化劑以及選擇比提昇劑中的至少一種添加劑。
  18. 如申請專利範圍第13項或第14項所述之研磨液，其中上述添加劑是乙烯醇聚合物或該乙烯醇聚合物的衍生物中至少一種。
  19. 如申請專利範圍第13項或第14項所述之研磨液，其中以研磨液總質量基準計，上述添加劑的含有量為0.01質量%以上。
  20. 一種基板研磨方法，包括：將在表面具有被研磨膜的基板的該被研磨膜配置為與研磨墊相對向的步驟；以及將如申請專利範圍第13項至第19項中任一項所述之研磨液供給至上述研磨墊與上述被研磨膜之間，且同時對上述被研磨膜的至少一部分進行研磨的步驟。
  21. 一種基板研磨方法，包括：將在表面具有被研磨膜的基板的該被研磨膜配置為與研磨墊相對向的步驟；對如申請專利範圍第7項至第12項中任一項所述之研磨液套組中的上述第1液與上述第2液進行混合而獲得上 述研磨液的步驟；以及將上述研磨液供給至上述研磨墊與上述被研磨膜之間，且同時對上述被研磨膜的至少一部分進行研磨的步驟。
  22. 一種基板研磨方法，包括：將在表面具有被研磨膜的基板的該被研磨膜配置為與研磨墊相對向的步驟；以及將如申請專利範圍第7項至第12項中任一項所述之研磨液套組中的上述第1液與上述第2液分別供給至上述研磨墊與上述被研磨膜之間，且同時對上述被研磨膜的至少一部分進行研磨的步驟。
  23. 一種基板研磨方法，包括：將在表面具有被研磨膜的基板的該被研磨膜配置為與研磨墊相對向的步驟；以及將如申請專利範圍第1項至第6項中任一項所述之漿料供給至上述研磨墊與上述被研磨膜之間，且同時對上述被研磨膜的至少一部分進行研磨的步驟，上述被研磨膜為無機絕緣膜。
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