TWI471415B - Rubber blending oil and its manufacturing method - Google Patents
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Description
本發明係關於一種橡膠摻合油及其製造方法。
高芳香族系礦物油與橡膠成分之親和性較高，橡膠組合物之加工性或軟化性、及經濟性優異，因此用於天然橡膠或合成橡膠等橡膠組合物之製造。例如，於SBR(Styrene-Butadiene Rubber，苯乙烯-丁二烯橡膠)等合成橡膠中，在其合成時摻合增量油(extender oil)，於輪胎等橡膠加工製品中，為改善其加工性或橡膠加工製品之品質而摻合有加工油(process oil)(例如，專利文獻1)。
於專利文獻1中，提出使用石油系加工油，其芳香族烴含量(CA
)為20~35重量%，玻璃轉移溫度Tg
為-55℃~-30℃，動態黏度(100℃)為20~50 mm2
/s，且多環芳香族成分量(PCA，Principal Component Analysis，主成分分析)為石油系加工油中之3重量%以下。若將於二烯系橡膠中摻合該石油系加工油所獲得之橡膠用於輪胎，則可兼具低燃費性與抓地性，可提高耐熱老化性及耐熱摩耗性。
作為橡膠摻合油，已知有減壓蒸餾殘渣、脫瀝青油、脫瀝青油或潤滑餾分之溶劑萃取物等高芳香族基油(例如，專利文獻2)。然而，若出於安全性之考慮，或者為使其成為日本消防法上之危險物第四石油類之對象外物品，而使上述高芳香族基油為高閃點，則變成高黏度且流動點變高，儲存、運輸、處理時之作業性下降。此處，為降低流動點，亦提出對高芳香族基油進行脫蠟處理，但製造步驟變得煩雜，經濟性顯著惡化。因此，需要一種無需煩雜之製造步驟、並且為高黏度及高閃點且具有低流動點之橡膠摻合油。
另一方面，在歐洲，自2010年起開始實施不得將含有特定量以上之DMSO(Dimethyl Sulfoxide，二甲基亞碸)萃取成分或特定之致癌性多環芳香族化合物者用於輪胎或輪胎零件之製造的規定，因此需要一種符合該等規定之橡膠摻合油。
[專利文獻1]日本專利特開2004-155959號公報
[專利文獻2]日本專利第3658155號公報
本發明係鑒於上述情況而成者，其目的在於提供一種具有高閃點及高芳香族性、充分地降低特定之致癌性多環芳香族化合物之含量、並且流動點較低而經濟性優異之橡膠摻合油及其製造方法。
本發明者等人針對橡膠摻合油之基材反覆進行銳意研究，結果發現藉由使用特定之萃取物與特定之潤滑油基油，可獲得具有高黏度、高閃點、高芳香族性、同時充分地降低特定之致癌性多環芳香族化合物(以下，稱為「特定芳香族化合物」)之含量、並且經濟性優異的低流動點之橡膠摻合油，從而完成本發明。
即，本發明提供一種橡膠摻合油，其係含有萃取物(A)與潤滑油基油(B)者；萃取物(A)，其苯胺點為40~90℃，依據ASTM D3238所得之% CA
為25~45且% CN
為5~20，氮含量為0.01質量%以上，流動點為+30℃以下，苯并(a)芘之含量為1質量ppm以下，特定芳香族化合物之合計含量為10質量ppm以下，且40℃下之動態黏度為650 mm2
/s以上；潤滑油基油(B)，其流動點為-10℃以下，苯胺點為70℃以上，依據ASTM D3238所得之% CA
為3~20且% CN
為15~35，氮含量為0.01質量%以下，GC蒸餾中之90%點為500℃以上，閃點為250℃以上，苯并(a)芘之含量為1質量ppm以下，且特定芳香族化合物之合計含量為10質量ppm以下。
根據上述本發明，藉由含有特定之萃取物(A)與潤滑油基油(B)，可製成具有高閃點及高芳香族性、充分地降低特定芳香族化合物之含量、流動點亦較低之橡膠摻合油。又，因能夠不使製造步驟煩雜而進行製造，故可製成經濟性亦優異者。
本發明之橡膠摻合油較好的是：閃點為250℃以上，苯胺點為90℃以下，40℃下之動態黏度為200 mm2
/s以上，流動點為+30℃以下，苯并(a)芘(BaP)之含量為1質量ppm以下，上述特定芳香族化合物之含量之合計為10質量ppm以下。又，本發明之橡膠摻合油為使專利文獻1中所提及之製造二烯系橡膠組合物之情形之低燃費性、抓地性及耐熱老化性良好，尤其好的是% CA
為20~35，玻璃轉移溫度Tg
為-55℃~-30℃，動態黏度(100℃)為20~50 mm2
/s，並且苯并(a)芘(BaP)之含量為1質量ppm以下，上述特定芳香族化合物之含量之合計為10質量ppm以下；進而，流動點較好的是+20℃以下，尤其好的是+15℃以下。
本發明之橡膠摻合油較好的是：萃取物(A)係使以1階段或2階段使原油之常壓蒸餾渣油之減壓蒸餾渣油脫瀝青所獲得之脫瀝青油與極性溶劑相接觸進行萃取而獲得之萃取物。
本發明之橡膠摻合油較好的是：萃取物(A)含有藉由2階段之極性溶劑萃取步驟所獲得之萃取物；該萃取物係使利用塔底溫度為30~90℃、塔頂溫度高於塔底溫度之第1萃取塔使原油之常壓蒸餾渣油之減壓蒸餾餾分與極性溶劑相接觸所獲得之萃餘物與極性溶劑在塔底溫度及塔頂溫度分別比第1萃取塔高10℃以上之第2萃取塔中相接觸而獲得者；萃取物之15℃下之密度為0.94 g/cm3
以上，依據ASTM D2549所得之總芳香族含量為30質量%以上。
本發明之橡膠摻合油較好的是：潤滑油基油(B)含有藉由1階段之極性溶劑萃取步驟所獲得之第1萃餘物之脫蠟油(c)及/或藉由2階段之極性溶劑萃取步驟所獲得之第2萃餘物之脫蠟油(d)；脫蠟油(c)係對在塔底溫度為30~90℃、塔頂溫度高於塔底溫度之第1萃取塔中使原油之常壓蒸餾渣油之減壓蒸餾餾分與極性溶劑相接觸所獲得之第1萃餘物進行包含脫蠟步驟之純化處理而獲得者；脫蠟油(d)係對在塔底溫度及塔頂溫度分別比第1萃取塔高10℃以上之第2萃取塔中使第1萃餘物與極性溶劑相接觸所獲得之第2萃餘物進行包含脫蠟步驟之純化處理而獲得者。
又，本發明提供一種橡膠摻合油之製造方法，其包含摻合萃取物(A)與潤滑油基油(B)之步驟；上述萃取物(A)，其苯胺點為40~90℃，依據ASTM D3238所得之% CA
為25~45且% CN
為5~25，氮含量為0.01質量%以上，流動點為+30℃以下，苯并(a)芘之含量為1質量ppm以下，特定芳香族化合物之合計含量為10質量ppm以下，且40℃下之動態黏度為650 mm2
/s以上；上述潤滑油基油(B)，其流動點為-10℃以下，苯胺點為70℃以上，依據ASTM D3238所得之% CA
為3~20且% CN
為15~35，氮含量為0.01質量%以下，GC蒸餾中之90%點為500℃以上，閃點為250℃以上，苯并(a)芘之含量為1質量ppm以下，特定芳香族化合物之合計含量為10質量ppm以下。
根據上述本發明之製造方法，藉由摻合特定之萃取物(A)與潤滑油基油(B)，可製造具有高閃點及高芳香族性、充分地降低特定芳香族化合物之含量、且流動點亦較低之橡膠摻合油。又，本發明之製造方法可不使製造步驟煩雜而進行製造，因此經濟性亦優異。
根據本發明，可提供一種具有高閃點及高芳香族性、充分地降低特定芳香族化合物之含量、且流動點較低而經濟性優異之橡膠摻合油及其製造方法。
以下，視情形參照圖式就本發明之較佳實施形態加以說明。再者，對於同一或同等者標記相同編號，視情形省略重複之說明。
本實施形態之橡膠摻合油係含有具有特定性狀之萃取物(A)(以下，簡稱為「(A)成分」)與具有特定性狀之潤滑油基油(B)(以下，簡稱為「(B)成分」)之橡膠摻合油。
(A)成分係苯胺點為40~90℃、依據ASTM D3238所得之% CA
為25~45、% CN
為5~20、氮含量為0.01質量%以上、流動點為+30℃以下、苯并(a)芘為1質量ppm以下、特定芳香族化合物之合計為10質量ppm以下、40℃下之動態黏度為650 mm2
/s以上之萃取物。
作為(A)成分之萃取物，只要滿足上述規定，則既可直接使用極性溶劑萃取步驟中獲得之萃取物，亦可為對萃取物實施純化處理者。此處，作為純化處理，可列舉脫蠟、氫化分解、氫化純化、蒸餾等。再者，作為(A)成分，就製造成本及利用橡膠摻合油來形成合適之性狀之觀點而言，較好的是不實施純化處理而直接使用極性溶劑萃取步驟中獲得之萃取物。其原因可列舉：即便不實施脫蠟處理，亦可獲得低溫性能優異之橡膠摻合油；存在若氫化分解則芳香族性下降之傾向；若實施純化處理，則製造方法變得煩雜。
(A)成分之苯胺點為40~90℃，較好的是45~70℃，更好的是50~65℃。若苯胺點為上述範圍，則即便含有苯胺點較高之潤滑油基油作為(B)成分，與橡膠之相容性亦優異，且維持橡膠組合物之特性，因此容易製造具有合適之苯胺點之橡膠摻合油。再者，本說明書中之苯胺點係表示依據JIS K 2256-1985所測定之苯胺點。
作為(A)成分之組成，% CA
為25~45，較好的是30~40，% CN
為5~20，較好的是6~12。又，% CP
根據% CA
、% CN
而決定，較好的是35~70，更好的是48~64。若(A)成分之組成為上述範圍，則即便含有石蠟性較高之潤滑油基油作為(B)成分，與橡膠之相容性亦優異，且維持橡膠組合物之特性，因此容易製造具有合適之組成之橡膠摻合油。再者，此處所謂之% CP
、% CN
及% CA
，係表示分別利用依據ASTM D 3238-85之方法(n-d-M環分析)所求得之石蠟碳數相對於總碳數之百分率、環烷碳數相對於總碳數之百分率、及芳香族碳數相對於總碳數之百分率。
(A)成分之氮含量為0.01質量%以上，較好的是0.05質量%以上，進而較好的是0.1質量%以上，尤其好的是0.15質量%以上。就由極性溶劑萃取所副生之萃餘物之氮含量變低、潤滑油基油之純化效率變高之觀點而言，較好的是(A)成分之氮含量較高，就經濟性之觀點而言，較好的是利用氮含量較高之(A)成分作為橡膠摻合油。再者，本發明中所謂之氮含量，係表示依據JIS K2609所測定之由化學發光法所得之氮含量。
(A)成分之流動點為+30℃以下，較好的是+5~+25℃，就進一步降低橡膠摻合油之流動點之觀點而言，更好的是+5~+20℃，尤其好的是+7.5~+15℃。
因本實施形態之橡膠摻合油含有後述(B)成分，故即便於含有流動點較高之未純化之(A)成分之情形時，亦具有足夠低之流動點。再者，所謂本說明書中之流動點，係表示依據JIS K2269所測定之流動點。
(A)成分充分地降低以下列舉之8種芳香族化合物(總稱為「特定芳香族化合物」)之含量。
1)苯并(a)芘(BaP)
2)苯并(e)芘(BeP)
3)苯并(a)蒽(BaA)
4)(CHR)
5)苯并(b)熒蒽(BbFA)
6)苯并(j)熒蒽(BjFA)
7)苯并(k)熒蒽(BkFA)
8)二苯并(a,h)蒽(DBAhA)
此處，所謂本說明書中之苯并(a)芘，係表示上述1)之苯并(a)芘(BaP)，所謂特定芳香族化合物，係表示上述1)~8)之芳香族化合物(PAH)。
(A)成分中之1)之苯并(a)芘(BaP)之含量為1質量ppm以下，1)~8)之特定芳香族化合物之含量之合計為10質量ppm以下。藉此可製成無致癌性之虞之安全性更高之橡膠摻合油。再者，該等特定芳香族化合物可將對象成分分離、濃縮後，製備添加有內部標準物質之試樣，藉由GC-MS(Gas Chromatograph-Mass Spectrometry，氣相層析-質譜法)分析而進行定量分析。
(A)成分之40℃下之動態黏度為650 mm2
/s以上，較好的是800 mm2
/s以上，更好的是2000 mm2
/s以上，進而較好的是5000 mm2
/s以上，較好的是20000 mm2
/s以下，更好的是10000 mm2
/s以下。
於(A)成分之40℃下之動態黏度未滿650 mm2
/s之情形時，即便含有(B)成分，亦存在無法獲得足夠低之流動點之傾向。藉由使(A)成分之40℃下之動態黏度為700 mm2
/s以上、較好的是800 mm2
/s以上，容易使橡膠摻合油之流動點為15℃以下。於此情形時，(A)成分之流動點較好的是+5~+20℃，更好的是+7.5~+15℃。
本實施形態中，藉由含有40℃下之動態黏度為650 mm2
/s以上、較好的是流動點為+5~+20℃之(A)成分與(B)成分，可製成低流動點之橡膠摻合油。再者，於(A)成分之動態黏度超過20000 mm2
/s之情形時，有無法獲得具有適於作為橡膠摻合油之動態黏度(100℃下之動態黏度為10~70 mm2
/s，較好的是15~50 mm2
/s，尤其好的是20~32 mm2
/s)之橡膠摻合油之傾向。再者，本說明書中所謂之各溫度下之動態黏度係表示依據JIS K2283所測定之各溫度下之動態黏度。
(A)成分之瀝青含量較好的是3質量%以下，更好的是1質量%以下，進而較好的是0.5質量%以下，尤其好的是0.1質量%以下。再者，本說明書中所謂之瀝青含量係表示依據IP-143所測定之瀝青含量。
出於安全性之考慮，或者就使橡膠摻合油之閃點達到250℃以上而使其成為日本消防法上之危險物第四石油類之對象外物品之觀點而言，(A)成分之閃點較好的是250℃以上，更好的是270℃以上，進而較好的是290℃以上，尤其好的是300℃以上。再者，本說明書中所謂之閃點，係表示依據JIS K2265所測定之由克裏夫蘭敞杯試驗器(COC)所得之閃點。
(A)成分之總芳香族含量較好的是50質量%以上，更好的是55質量%以上，進而較好的是60質量%以上，尤其好的是65質量%以上。另一方面，(A)成分之總芳香族含量較好的是90質量%以下，更好的是80質量%以下，進而較好的是75質量%以下。若(B)成分之總芳香族含量未滿50質量%，則存在難以獲得芳香族性較高之橡膠摻合油之傾向，若總芳香族含量超過90質量%，則存在極性溶劑萃取步驟中之產率下降、製造成本變高之傾向。再者，本說明書中所謂之總芳香族含量，係表示依據ASTM D 2549所測定之芳香族餾分(aromatics fraction)之含量。
本實施形態之橡膠摻合油中所含有之(B)成分係流動點為-10℃以下、苯胺點為70℃以上、由n-d-M分析所得之% CA
為3~20、% CN
為15~35、氮含量為0.01質量%以下、GC蒸餾中之90%點為500℃以上、閃點為250℃以上、苯并(a)芘為1質量ppm以下、特定芳香族化合物之合計為10質量ppm以下之潤滑油基油。
(B)成分之流動點為-10℃以下，亦可未滿-20℃。其中，就將橡膠摻合油之流動點維持為較低且降低製造成本之觀點而言，較好的是-10~-20℃。藉由使用流動點為-10℃以下之(B)成分，可獲得流動點較低之橡膠摻合油。
(B)成分之苯胺點為70℃以上，較好的是90℃以上，更好的是100℃以上。另一方面，在因與橡膠之相容性優異且維持橡膠組合物之特性、故容易製造具有合適之苯胺點之橡膠摻合油的方面，較好的是120℃以下。
作為(B)成分之組成，% CA
為3~20，較好的是5~10，% CN
為15~35，較好的是20~30。又，% CP
根據% CA
、% CN
而決定，較好的是45~82，更好的是60~75，進而較好的是65~70。藉由使用組成為上述範圍之(B)成分，與橡膠之相容性優異，且維持橡膠組合物之特性，故容易製造具有合適之組成之橡膠摻合油。
(B)成分之氮含量為0.01質量%以下，較好的是0.008質量%以下。再者，(B)成分之氮含量亦可未滿0.001質量%，但就使用純化度較低之潤滑油基油所致之橡膠摻合油之製造成本降低之觀點而言，較好的是0.002質量%以上，更好的是0.003質量%以上。
就使橡膠摻合油之閃點達到250℃以上而使其成為危險物第四石油類之對象外物品之觀點而言，(B)成分之閃點為250℃以上，較好的是255℃以上。再者，因(A)成分之閃點亦較高，故必須將(B)成分之閃點提高至必要溫度以上，較好的是290℃以下，更好的是280℃以下。
(B)成分之GC蒸餾中之90%點為500℃以上，較好的是500~600℃。本實施形態中，較好的是使用(B)成分之GC蒸餾中之90%點為510~550℃者。另一方面，作為其他實施形態，較好的是使用(B)成分之GC蒸餾中之90%點為550~590℃者。(B)成分之GC蒸餾中之10%點並無特別限制，出於安全性之考慮，或者就使橡膠摻合油之閃點達到250℃以上而使其成為日本消防法上之危險物第四石油類之對象外物品之觀點而言，較好的是400~510℃，更好的是440~500℃。作為一個態樣，可使用440~470℃者，作為另一態樣，可使用450~500℃者。
(B)成分中之上述1)之苯并(a)芘(BaP)之含量為1質量ppm以下，上述特定芳香族化合物之含量之合計為10質量ppm以下。藉此可製成致癌性較低而安全性較高之橡膠摻合油。
(B)成分之40℃下之動態黏度較好的是50~500 mm2
/s，更好的是60~300 mm2
/s，進而較好的是70~200 mm2
/s。本實施形態中，於使用40℃下之動態黏度為2000 mm2
/s以上之(A)成分之情形時，為獲得合適之動態黏度之橡膠摻合油，較好的是使用40℃下之動態黏度為50~150 mm2
/s之(B)成分，更好的是使用40℃下之動態黏度為80~120 mm2
/s之(B)成分。又，作為其他實施形態，於使用40℃下之動態黏度未滿2000 mm2
/s之(A)成分之情形時，為獲得合適之動態黏度之橡膠摻合油，較好的是使用40℃下之動態黏度為50~500 mm2
/s之(B)成分，更好的是使用40℃下之動態黏度為60~80 mm2
/s及/或120~250 mm2
/s之(B)成分。
(B)成分之總芳香族含量較好的是20質量%以上，更好的是30質量%以上，進而較好的是35質量%以上。另一方面，(B)成分之總芳香族含量較好的是50質量%以下，更好的是45質量%以下。若(B)成分之總芳香族含量未滿20質量%，則有難以獲得芳香族性較高之橡膠摻合油之傾向。另一方面，若總芳香族含量超過50質量%，則有(B)成分之用作潤滑油基油時之氧化穩定性顯著變差、難以兼顧潤滑油基油及橡膠摻合油用途之傾向，有石油純化製程整體之經濟性下降之傾向。
本實施形態之橡膠摻合油可藉由摻合上述(A)成分及(B)成分而獲得。再者，於不顯著損及本發明之效果之範圍內，本實施形態之橡膠摻合油亦可摻合(A)成分以外之基材及(B)成分以外之基材。
為了具有與橡膠之親和性、軟化性、高閃點、安全性、可處理性，並且使製造橡膠組合物時之低燃費性、抓地性及耐熱老化性良好，本實施形態之橡膠摻合油較好的是具有以下各性狀。
‧15℃下之密度：通常為0.9 g/cm3
~1.0 g/cm3
，較好的是0.94 g/cm3
以上，更好的是0.945 g/cm3
以上，較好的是0.98 g/cm3
以下，更好的是0.96 g/cm3
以下。
‧閃點：通常為250~350℃，較好的是260℃以上，更好的是280℃以上，較好的是320℃以下，進而較好的是310℃以下。
‧40℃下之動態黏度：通常為200~3000 mm2
/s，較好的是300 mm2
/s以上，更好的是400 mm2
/s，進而較好的是500 mm2
/s以上，較好的是2000 mm2
/s以下，更好的是1000 mm2
/s以下，進而較好的是800 mm2
/s以下。
‧100℃下之動態黏度：通常為10~100 mm2
/s，較好的是15 mm2
/s以上，更好的是20 mm2
/s以上，較好的是60 mm2
/s以下，更好的是50 mm2
/s，進而較好的是32 mm2
/s以下。
‧苯胺點：通常為50~100℃，較好的是60℃以上，更好的是65℃以上，進而較好的是70℃以上，較好的是90℃以下，更好的是85℃以下。
‧氮含量：通常為0.01~0.2質量%，較好的是0.03質量%以上，進而較好的是0.05質量%以上，較好的是0.15質量%以下，更好的是0.1質量%以下。
‧% CN
：通常為5~30，較好的是10以上，更好的是14以上，較好的是25以下，更好的是20以下。
‧% CA
：通常為10~40，較好的是17以上，更好的是20以上，較好的是35以下，更好的是30以下，進而較好的是25以下。
‧% CP
：30~85，較好的是40以上，更好的是50以上，較好的是73以下，更好的是66以下。
‧總芳香族含量(ASTM D2549)：通常為30~90質量%，較好的是40質量%以上，更好的是50質量%以上，較好的是80質量%以下，更好的是70質量%以下。
‧依據ASTM D2007(黏土凝膠吸附色譜法)所得之飽和含量：通常為5~50質量%，較好的是10質量%以上，更好的是20質量%以上，較好的是40質量%以下，更好的是30質量%以下。
‧依據ASTM D2007(黏土凝膠吸附色譜法)所得之芳香族含量：通常為40~90質量%，較好的是50質量%以上，更好的是55質量%以上，進而較好的是57質量%以上，尤其好的是60質量%以上，較好的是80質量%以下，更好的是70質量%以下。
‧依據ASTM D2007(黏土凝膠吸附色譜法)所得之極性化合物含量：通常為1~20質量%，較好的是2質量%以上，更好的是5質量%以上，較好的是15質量%以下，更好的是12質量%以下，進而較好的是10質量%以下。
‧依據ASTM D2007(黏土凝膠吸附色譜法)所得之飽和含量/極性化合物含量之比率：通常為0.25~50，較好的是1以上，更好的是2.5以上，進而較好的是3以上，較好的是20以下，更好的是10以下，進而較好的是5以下。
‧苯并(a)芘(BaP)之含量：1質量ppm以下。
‧上述特定芳香族化合物之含量之合計：10質量ppm以下。
‧流動點：-10℃~+30，較好的是-5℃以上，較好的是+15℃以下，更好的是+5℃以下，進而較好的是0℃以下。
‧玻璃轉移點(Tg
)：-60~-10℃，較好的是-55℃以上，較好的是-30℃以下，更好的是-40℃以下，進而較好的是-45℃以下，尤其好的是-48℃以下。
所謂本說明書中之芳香族含有基油之「玻璃轉移點(Tg
)」，係表示根據利用DSC(示差掃描熱量計)、以固定之升溫速度(10℃/分)升溫時所測定之玻璃轉移區域中之熱量變化峰值所獲得之玻璃轉移點。初始溫度通常設為比預期玻璃轉移點低30℃~50℃左右或較其更低之溫度，於該初始溫度保持固定時間後開始升溫。於本實施形態中，具體而言，可利用以下條件測定。
裝置：TA Instruments公司製造之熱分析系統DSC Q100
初始溫度：-90℃，保持10分鐘
升溫速度：10℃/分鐘
結束溫度：50℃，保持10分鐘
再者，根據熱量變化峰值算出玻璃轉移點之方法可由JIS K 7121中記載之方法決定。
本實施形態之橡膠摻合油可藉由摻合(A)成分與(B)成分而獲得。(A)成分與(B)成分之含有比例並無特別限制，例如以橡膠摻合油總量為基準，(A)成分之含有比例為5~95質量%，較好的是40~90質量%。其中，因實際之流動點低於根據作為基材之(A)成分及(B)成分之流動點所預想之流動點，故較好的是設為55~85質量%。又，就製成具有合適之黏度及更低流動點之橡膠摻合油之觀點而言，較好的是40~75質量%，更好的是55~75質量%。
同樣地，以橡膠摻合油總量為基準，(B)成分之摻合比例為5~95質量%，較好的是10~60質量%。以橡膠摻合油總量為基準，含有比例為5~95質量%，較好的是40~90質量%。其中，因橡膠摻合油之實際流動點低於根據作為基材之(A)成分及(B)成分之流動點所預想之流動點，故較好的是使(B)成分之含有比例為15~45質量%。又，就製成具有合適之黏度及更低流動點之橡膠摻合油之觀點而言，較好的是25~60質量%，更好的是25~45質量%。
本實施形態之橡膠摻合油可藉由以上述比例摻合(A)成分與(B)成分而獲得。其次，說明作為橡膠摻合油之基材之(A)成分與(B)成分之製造方法。
(A)成分之製造方法於滿足上述(A)成分之性狀之範圍內並無特別限制，例如，可舉出以1階段或2階段以上使原油之常壓蒸餾渣油之減壓蒸餾渣油脫瀝青、使獲得之脫瀝青油與極性溶劑相接觸而進行萃取之方法。
以下，一面參照圖式一面詳細地說明(A)成分之兩種製造方法(方便上稱為「第1態樣」及「第2態樣」)。
圖1為表示(A)成分之製造方法之一例之步驟示意圖。第1態樣中，首先進行使減壓蒸餾渣油脫瀝青之脫瀝青步驟。脫瀝青步驟既可為1階段，亦可為2階段以上。其中，就以下觀點而言較好的是使用2階段以上之脫瀝青步驟：可分別獲得2種以上之作為潤滑油基油原料有用之動態黏度不同之萃餘物、及作為橡膠摻合油合適之動態黏度不同之萃取物，提高潤滑油製品及橡膠摻合油製造之多樣性。另一方面，就避免製程之煩雜化之觀點而言，脫瀝青步驟鮫好的是2階段以下。以下，就以第1脫瀝青步驟與第2脫瀝青步驟之2階段進行脫瀝青步驟之方法加以說明。
第1脫瀝青步驟係如下步驟：使原油之常壓蒸餾渣油之減壓蒸餾渣油與脫瀝青溶劑於第1脫瀝青塔10內對流接觸而分離成第1脫瀝青油與第1含瀝青油，而獲得第1脫瀝青油與第1含瀝青油。脫瀝青溶劑係使用設置於第1脫瀝青塔10之下游側之回收塔(未圖示)等進行適當回收，並循環利用。
脫瀝青溶劑自配管14供給至第1脫瀝青塔10。另一方面，減壓蒸餾渣油自配管12供給至第1脫瀝青塔10。並且，自配管16獲得第1脫瀝青油，自配管18獲得第1含瀝青油。
作為脫瀝青溶劑，係使用丙烷、丁烷等非極性之輕質烴，較好的是使用丙烷。脫瀝青條件係將第1脫瀝青油之100℃下之動態黏度較好的是設為10~35 mm2
/s，更好的是設為15~30 mm2
/s，進而較好的是設為18~28 mm2
/s。脫瀝青溫度可藉由改變第1脫瀝青塔10之塔頂溫度及/或塔底溫度而加以調整。第1脫瀝青步驟之脫瀝青條件例如可如下設定。
‧溶劑比：作為以減壓蒸餾渣油為基準之體積比，較好的是1~6，更好的是1.5~4，進而較好的是2~4。
‧第1脫瀝青塔10之塔頂溫度：較好的是60~120℃，更好的是80~100℃，進而較好的是85~95℃。
‧第1脫瀝青塔10之塔底溫度：較好的是50~100℃，更好的是60~90℃，進而較好的是70~85℃。
‧第1脫瀝青油之產率：以減壓蒸餾渣油為基準，較好的是1~30容量%，更好的是2~20容量%，進而較好的是3~15容量%。
將如此獲得之第1脫瀝青油用於後述第1極性溶劑萃取步驟，分離成第1萃餘物與第1萃取物。另一方面，第1含瀝青油(未萃取至脫瀝青溶劑中之殘油：含有大量瀝青之油)可直接用作瀝青之原料。又，較好的是將藉由後述第2脫瀝青步驟將第1含瀝青油分離出第2脫瀝青油而獲得之第2含瀝青油直接作為瀝青之原料。
第2脫瀝青步驟係如下步驟：使第1含瀝青油與脫瀝青溶劑於第2脫瀝青塔20內對流接觸而分離成第2脫瀝青油與第2含瀝青油，獲得第2脫瀝青油與第2含瀝青油。脫瀝青溶劑係使用設置於第2脫瀝青塔20之下游側之回收塔(未圖示)等進行適當回收，並循環利用。
脫瀝青溶劑自配管24供給至第2脫瀝青塔20。另一方面，第1含瀝青油自配管18供給至第2脫瀝青塔20。並且，自配管26獲得第2脫瀝青油，自配管28獲得第2含瀝青油。
作為脫瀝青溶劑，與第1脫瀝青步驟同樣使用丙烷、丁烷等非極性之輕質烴，較好的是使用丙烷。第2脫瀝青步驟中使用之脫瀝青溶劑既可與第1脫瀝青步驟相同，亦可不同，就簡化製程之觀點而言，更好的是使用相同之脫瀝青溶劑。
第2脫瀝青步驟中之脫瀝青條件只要為與第1脫瀝青步驟中之脫瀝青條件不同之條件，則無特別限制。第2脫瀝青步驟中之脫瀝青條件例如較好的是調整為：第2脫瀝青油之100℃下之動態黏度為30~60 mm2
/s，較好的是35~50 mm2
/s，更好的是36~45 mm2
/s。作為上述條件，例如可列舉以下條件。
‧溶劑比：作為以第1含瀝青油為基準之體積比，例如為1~10，較好的是4~8，更好的是5~7。
‧第2脫瀝青塔20之塔頂溫度：50~110℃，較好的是60~80℃。第1脫瀝青塔頂溫度更好的是10~30℃，進而更好的是15~25℃。
‧第2脫瀝青塔20之塔底溫度：40~80℃，較好的是50~60℃。
‧第2脫瀝青油之產率：以作為第2脫瀝青步驟之原料的第1含瀝青油為基準，為15~50容量%，較好的是20~45容量%，更好的是25~40容量%。
第2脫瀝青步驟中之溶劑比較好的是設為第1脫瀝青步驟中之溶劑比之1.5~10倍，更好的是設為2~5倍，進而較好的是設為2.5~4倍。
第2脫瀝青步驟中之塔頂溫度較好的是比第1脫瀝青步驟中之塔頂溫度低10~30℃，更好的是低15~25℃。第2脫瀝青步驟中之塔底溫度較好的是比第1脫瀝青步驟中之塔底溫度低10~30℃，更好的是低15~25℃。
第1極性溶劑萃取步驟(1)係如下步驟：使第1脫瀝青油與極性溶劑於第1萃取塔30中對流接觸，將第1脫瀝青油分離成第1萃餘物與第1萃取物，而獲得第1萃餘物與第1萃取物。極性溶劑係使用設置於第1萃取塔30之下游側之回收塔(未圖示)等進行適當回收，並循環利用。作為極性溶劑，可列舉糠醛、苯酚、甲酚、環丁碸、N-甲基吡咯啶酮、二甲基亞碸、甲醯啉、乙二醇系溶劑等極性溶劑，於本實施形態中，於可挪用一般之潤滑油基油之溶劑萃取設備方面，較好的是使用糠醛。
極性溶劑自配管34供給至第1萃取塔30。另一方面，第1脫瀝青油通過配管16供給至第1萃取塔30。並且，自配管36獲得第1萃餘物，自配管38獲得第1萃取物。
萃取條件並無特別限制，例如對萃取條件調整，使第1萃取物之100℃下之動態黏度較好的是達到30~70 mm2
/s，更好的是達到40~60 mm2
/s。第1極性溶劑萃取步驟之萃取條件例如可如下設定。
‧溶劑比：作為以第1脫瀝青油為基準之體積比，較好的是1~5，更好的是2~4，更好的是2.5~3.5。
‧第1萃取塔30中之塔頂溫度：較好的是100~150℃，更好的是120~140℃，進而較好的是126~136℃。
‧第1萃取塔30中之塔底溫度：較好的是60~130℃，更好的是80~125℃，進而較好的是86~120℃。
‧第1萃取物之產率：以第1脫瀝青油為基準，較好的是15~50容量%，更好的是20~40容量%，進而較好的是25~33容量%。
第2極性溶劑萃取步驟係如下步驟：使第2脫瀝青油與極性溶劑於第2萃取塔40中對流接觸，分離成第2萃取物與第2萃餘物，而獲得第2萃取物與第2萃餘物。極性溶劑係使用設置於第2萃取塔40之下游側之回收塔(未圖示)等進行適當回收，並循環利用。作為極性溶劑，可使用與上述第1極性溶劑萃取步驟(1)同樣者。再者，就製程簡化之觀點而言，第1及第2極性溶劑萃取步驟中使用之極性溶劑較好的是使用相同者。
極性溶劑自配管44供給至第2萃取塔40。另一方面，第2脫瀝青油通過配管26供給至第2萃取塔40。並且，自配管46獲得第2萃餘物，自配管48獲得第2萃餘物。
萃取條件並無特別限制，例如較好的是進行調整而使第2萃取物之100℃下之動態黏度較好的是達到70~150 mm2
/s，更好的是達到80~120 mm2
/s，進而較好的是達到90~100 mm2
/s。此外之萃取條件可與上述第1極性溶劑萃取步驟(1)同樣設定。具體而言可如下設定。
‧溶劑比：作為以第2脫瀝青油為基準之體積比，較好的是1~5，更好的是2~4，更好的是2.5~3.5。
‧第2萃取塔40之塔頂溫度：較好的是100~150℃，更好的是120~140℃，進而較好的是126~136℃。
‧第2萃取塔40之塔底溫度：較好的是60~130℃，更好的是80~125℃，進而較好的是86~120℃。
‧第2萃取物產率：相對於第2脫瀝青油為15~50容量%，較好的是20~40容量%，更好的是25~33容量%。
本實施形態中之(A)成分可由上述第1極性溶劑萃取步驟(1)中之第1萃取物及/或上述第2極性溶劑萃取步驟(1)中之第2萃取物獲得。再者，就提高產率之觀點而言，較好的是(A)成分為第2萃取物。
本實施形態之(A)成分亦可利用上述第1態樣以外之以下說明之製造方法獲得。於該第2態樣中，藉由2階段之極性溶劑萃取步驟自原油之常壓蒸餾渣油之減壓蒸餾餾分獲得作為(A)成分之第2萃取物。
圖2係表示(A)成分之製造方法之第2態樣之步驟示意圖。首先，於第1極性溶劑萃取步驟(2)中，使原油之常壓蒸餾渣油之減壓蒸餾餾分與極性溶劑於塔底溫度為30~90℃、塔頂溫度高於塔底溫度之第1萃取塔30中相接觸，而獲得第1萃餘物與第1萃取物。
作為於第1極性溶劑萃取步驟(2)中用作原料之減壓蒸餾餾分，並非限定於該餾分，可使用輕質潤滑油餾分、中質潤滑油餾分、重質潤滑油餾分、或該等之混合物、或者減壓蒸餾餾分之所有餾分。
為提高芳香族含有基油之閃點、製成黏度不過高之合適之黏度範圍之(B)成分，例如使用200~1500 N、較好的是250~1200 N、進而較好的是300~600 N及/或600~1200 N之潤滑油餾分。
再者，所謂本說明書中之「N」，係表示自減壓蒸餾餾分獲得之中性油，例如若為300 N，則表示100℉(37.8℃)下之黏度為300賽波秒(SUS)。
於本態樣中，為獲得200~1500 N、較好的是250~600 N及/或600~1200 N、更好的是300~450 N及/或700~1000 N之潤滑油基油來作為(B)成分，較好的是選擇原油之常壓蒸餾渣油之減壓蒸餾餾分。
於第1極性溶劑萃取步驟(2)中，使上述減壓蒸餾餾分與極性溶劑於第1萃取塔30中對流接觸，將第1脫瀝青油分離成第1萃餘物與第1萃取物，而獲得第1萃餘物與第1萃取物。極性溶劑係使用設置於第1萃取塔30之下游側之回收塔(未圖示)等進行適當回收，並循環利用。極性溶劑之種類與上述第1極性溶劑萃取步驟(1)相同。
極性溶劑自配管34供給至第1萃取塔30。另一方面，減壓蒸餾餾分通過配管16供給至第1萃取塔30。並且，自配管36獲得第1萃餘物，自配管38獲得第1萃取物。
第1萃取塔30之塔底溫度為30~90℃，較好的是50~70℃，進而較好的是55~65℃。第1萃取塔30之塔頂溫度高於塔底溫度，較好的是高10~50℃，更好的是高15~40℃，進而較好的是高25~35℃。更具體而言，塔頂溫度較好的是60~120℃，更好的是80~100℃，進而較好的是85~95℃。
第1極性溶劑萃取步驟(2)中之溶劑比為0.5~3，較好的是0.7~2，進而較好的是1~1.5。再者，本說明書中所謂之溶劑比，係表示溶劑相對於原料之容量比(溶劑量/原料)。
藉由上述萃取條件所獲得之第1萃餘物之產率通常為50~90容量%，較好的是60~85容量%，更好的是70~80容量%。又，第1萃取物之產率通常為10~50容量%，較好的是15~40容量%，更好的是20~30容量%。
藉由上述萃取條件可於第1萃取物側萃取特定芳香族化合物。因此，可充分地將降低自其後之步驟中獲得之第2萃取物及第2萃餘物所獲得的潤滑油基油((B)成分)之特定芳香族化合物之量。
第2極性溶劑萃取步驟(2)係使用第1極性溶劑萃取步驟(2)中獲得之第1萃餘物作為原料。使該第1萃餘物與極性溶劑於第2萃取塔41中對流接觸，分離成第2萃取物與第2萃餘物，而獲得第2萃取物與第2萃餘物。極性溶劑可使用與第1極性溶劑萃取步驟(2)同樣者。再者，就製程簡化之觀點而言，第1及第2極性溶劑萃取步驟中使用之極性溶劑較好的是使用相同者。
極性溶劑自配管44供給至第2萃取塔41。另一方面，第1萃餘物通過配管36供給至第2萃取塔41。並且，自配管47獲得第2萃餘物，自配管49獲得第2萃取物。
第2萃取塔41之塔底溫度比第1極性溶劑萃取步驟(1)中之第1萃取塔30之塔底溫度高10℃以上，較好的是高10~50℃，更好的是高15~40℃，進而較好的是高20~30℃。更具體而言，第2萃取塔41之塔底溫度較好的是40~140℃，更好的是60~100℃，進而較好的是80~95℃。
第2萃取塔41之塔頂溫度，較好的是比其塔底溫度高10~50℃，更好的是高15~40℃，進而較好的是高25~35℃。具體而言，第2萃取塔41之塔頂溫度較好的是50~150℃，更好的是80~140℃，進而較好的是110~130℃。
第2極性溶劑萃取步驟(2)中之溶劑比為1~4，較好的是1.3~3.5，進而較好的是1.5~3.3，較好的是使其為第1極性溶劑萃取步驟(2)中之溶劑比之1.5倍以上。
藉由設為上述萃取條件，第2萃餘物之產率通常為50~90容量%，較好的是60~85容量%，更好的是70~85容量%，第2萃取物之產率通常為10~50容量%，較好的是15~40容量%，更好的是15~30容量%。
所獲得之第2萃取物之15℃下之密度為0.94 g/cm3
以上，依據ASTM D2549所得之總芳香族含量為30質量%以上。可使用上述第2萃取物作為(A)成分。
第2萃取物之15℃下之密度較好的是0.95~1 g/cm3
，更好的是0.95~0.98 g/cm3
。又，第2萃取物之總芳香族含量為30質量%以上，較好的是60質量%以上，更好的是80質量%以上，較好的是90質量%以下。再者，本說明書中之總芳香族含量依據ASTM D2549進行測定。
第2萃取物藉由ASTM D2140所測定之% CA
較好的是15~35，更好的是20~33，進而較好的是22~32。
又，第2萃取物具有以下性狀。
‧閃點：250℃以上，較好的是260℃以上，更好的是310℃以下。
‧流動點：30℃以下，較好的是10~30℃。
‧苯胺點：90℃以下，較好的是40~80℃，更好的是50~70℃。
‧苯并(a)芘含量：1質量ppm以下。
‧特定芳香族化合物之合計含量：10質量ppm以下。
本實施形態中之(B)成分之製造方法並無特別限制。(B)成分例如可藉由如下方法獲得：將對原油之常壓蒸餾殘油之減壓蒸餾餾分、或原油之常壓蒸餾殘油之減壓蒸餾殘油進行脫瀝青處理所得之脫瀝青油利用糠醛之類之極性溶劑進行萃取處理，對所獲得之萃餘物實施包含脫蠟或氫化加工等之純化處理。
再者，亦可使用氫化分解礦油或氫化異構化礦油等作為(B)成分，無需為顯著之高品質。可以說使用以比較適度之純化條件所獲得之總芳香族含量為30質量%以上之潤滑油基油於提高作為橡膠摻合油之適合性方面及經濟性方面較好。
於使用40℃下之動態黏度為2000 mm2
/s以上之(A)成分之情形時，為獲得合適之動態黏度之橡膠摻合油，較好的是使用40℃下之動態黏度為50~150 mm2
/s之(B)成分，更好的是使用40℃下之動態黏度為80~120 mm2
/s之(B)成分。
另一方面，於使用40℃下之動態黏度未滿2000 mm2
/s之(A)成分之情形時，為獲得合適之動態黏度之橡膠摻合油，較好的是使用40℃下之動態黏度為50~500 mm2
/s之(B)成分，更好的是使用40℃下之動態黏度為60~80 mm2
/s及/或120~250 mm2
/s之(B)成分。
以下，一面參照圖式一面詳細地說明兩種製造方法(方便上稱為「第1態樣」及「第2態樣」)。
圖3係表示(B)成分之製造方法之第1態樣之步驟示意圖。
於第1極性溶劑萃取步驟(3)中，係使用原油之常壓蒸餾渣油之減壓蒸餾餾分作為原料。使減壓蒸餾餾分與極性溶劑於第1萃取塔30中對流接觸，分離成第1萃取物與第1萃餘物，而獲得第1萃取物與第1萃餘物。極性溶劑係使用設置於第1萃取塔30之下游側之回收塔(未圖示)等進行適當回收，並循環利用。所使用之極性溶劑與上述(A)成分之製造方法相同。
作為減壓蒸餾餾分，為獲得閃點較高之潤滑油基油，宜為相當於200~800 N之餾分，較好的是相當於350~700 N之餾分，更好的是相當於400~600 N之餾分。
極性溶劑自配管34供給至第1萃取塔30。另一方面，減壓蒸餾餾分通過配管16供給至第1萃取塔30。並且，自配管36獲得第1萃餘物，自配管38獲得第1萃取物。
對所獲得之第1萃餘物實施利用脫蠟裝置50及氫化加工裝置60之純化處理，可獲得作為(B)成分之潤滑油基油。再者，作為脫蠟裝置50及氫化加工裝置60，可使用通常之裝置。
第1極性溶劑萃取步驟(3)中之第1萃取塔30之塔底溫度為30~90℃，較好的是60~80℃，進而較好的是65~75℃。另一方面，第1萃取塔30之塔頂溫度高於塔底溫度，較好的是高20~80℃，更好的是高30~70℃，進而較好的是高40~60℃。更具體而言，第1萃取塔30之塔頂溫度較好的是80~160℃，更好的是100~140℃，進而較好的是110~130℃。
第1極性溶劑萃取步驟(3)中之溶劑比為0.5~4，較好的是1~3，進而較好的是1.5~2.5。
藉由上述萃取條件所獲得之第1萃餘物之產率通常為40~80容量%，較好的是50~70容量%，更好的是55~65容量%，第1萃取物之產率通常為20~60容量%，較好的是30~50容量%，更好的是35~45容量%。
由於藉由上述萃取條件而於第1萃取物側萃取特定芳香族化合物，故可充分地降低自第1萃餘物獲得之潤滑油基油之特定芳香族化合物之含量。
其次，藉由對第1萃餘物實施溶劑脫蠟、氫化加工等純化處理，而獲得40℃下之動態黏度為50~150 mm2
/s、較好的是80~120 mm2
/s之潤滑油基油((B)成分)。
再者，若使用相當於400~600 N之減壓蒸餾餾分作為原料，則可獲得閃點為250℃以上、40℃下之動態黏度為50~150 mm2
/s、較好的是80~120 mm2
/s、GC蒸餾之10%點為430~480℃、90%點為520~560℃之(B)成分。
圖2係表示(B)成分之製造方法之第2態樣之步驟示意圖。該態樣係如下步驟：藉由2階段之極性溶劑萃取步驟獲得第2萃餘物後，對該第2萃餘物實施包含脫蠟處理之純化處理而獲得作為(B)成分之潤滑油基油。
於第1極性溶劑萃取步驟(4)中，係使用原油之常壓蒸餾渣油之減壓蒸餾餾分作為原料。使該減壓蒸餾餾分與極性溶劑於第1萃取塔30中對流接觸，分離成第1萃取物與第1萃餘物，而獲得第1萃取物與第1萃餘物。極性溶劑係使用設置於第1萃取塔30之下游側之回收塔(未圖示)等進行適當回收，並循環利用。極性溶劑之種類與上述第1態樣相同。
第1極性溶劑萃取步驟(4)中之第1萃取塔30之塔底溫度設為30~90℃，使塔頂溫度高於塔底溫度。
其次，在具有比第1極性溶劑萃取步驟(4)中之塔底溫度及塔頂溫度分別高10℃以上之塔底溫度及塔頂溫度的第2萃取塔41中，使第1萃餘物與極性溶劑相接觸而獲得第2萃餘物與第2萃取物。藉由對該第2萃餘物實施包含脫蠟裝置50及氫化加工裝置60之純化處理，可獲得作為(B)成分之潤滑油基油。再者，作為脫蠟裝置50及氫化加工裝置60，可使用通常之裝置。
該製造方法係如下方法：對藉由與上述「(A)成分之製造方法」之第2態樣中詳細敍述之2階段之極性溶劑萃取步驟同樣之步驟所獲得之第2萃餘物實施包含脫蠟處理之純化處理，而獲得作為(B)成分之潤滑油基油。該第1極性溶劑萃取步驟(4)及第2極性溶劑萃取步驟(4)可與上述第1極性溶劑萃取步驟(2)及第2極性溶劑萃取步驟(2)同樣地進行。
藉由以上製造方法，可獲得200~1500 N、較好的是250~600 N及/或600~1200 N、更好的是300~450 N及/或700~1000 N之潤滑油基油((B)成分)。
再者，於使用相當於300~400 N之減壓蒸餾餾分作為原料之情形時，可獲得閃點為250℃以上、40℃下之動態黏度為60~80 mm2
/s、GC蒸餾之10%點為400~460℃、90%點為500~540℃之(B)成分。
又，於使用相當於700 N~1000 N之減壓蒸餾餾分作為原料之情形時，可獲得閃點為250℃以上、40℃下之動態黏度為120~250 mm2
/s、GC蒸餾之10%點為450~520℃、90%點為540~600℃之(B)成分。
以上，係針對本發明之合適之實施形態加以說明，但本發明並不受上述實施形態任何限定。例如，於上述(A)成分之製造方法之第1態樣中所使用之圖1所示之製造裝置中，亦可藉由分別設置於第1萃取塔30及第2萃取塔40之下游側之脫蠟裝置50及氫化加工裝置60將第1、2之萃餘物純化，而獲得作為(B)成分之潤滑油基油。
以下，基於實施例及比較例而更具體地說明本發明，但本發明並不受以下實施例任何限定。
使用如圖1所示之製造裝置製造(A)成分。具體而言，使原油之常壓蒸餾渣油之減壓蒸餾渣油與丙烷於第1脫瀝青塔10中對流接觸，使減壓蒸餾渣油進行丙烷脫瀝青，將第1脫瀝青油與第1含瀝青油(利用丙烷未萃取之殘油)分離(第1脫瀝青步驟)。
於第1脫瀝青步驟中，對脫瀝青條件(溶劑比、塔頂溫度及塔底溫度)進行調整，以使第1脫瀝青油(餾去丙烷者)之產率相對於上述減壓蒸餾渣油達到1~20容量%，第1脫瀝青油之100℃下之動態黏度達到15~30 mm2
/s。溶劑比係於以將減壓蒸餾渣油作為基準之體積比計為1~4之範圍內進行調整，脫瀝青塔之塔頂溫度係於80~100℃之範圍內進行調整，塔底溫度係於60~90℃之範圍內進行調整。
其次，使第1含瀝青油與丙烷於第2脫瀝青塔20中對流接觸，使第1含瀝青油進行丙烷脫瀝青，將第2脫瀝青油與第2含瀝青油(利用丙烷未萃取之殘油)分離(第2脫瀝青步驟)。
於第2脫瀝青步驟中，對脫瀝青條件(溶劑比、塔頂溫度及塔底溫度)進行調整，以使2脫瀝青油(餾去丙烷者)之產率相對於第1脫瀝青步驟中之作為原料之減壓蒸餾渣油達到15~50容量%，第2脫瀝青油之100℃下之動態黏度達到30~60 mm2
/s。使溶劑比大於第1脫瀝青步驟，使第2脫瀝青塔20之塔頂溫度及塔底溫度分別低於第1脫瀝青塔10之塔頂溫度及塔底溫度。具體而言，溶劑比係於以將第1含瀝青油作為基準之體積比計為4~8之範圍內進行調整，塔頂溫度及塔底溫度係分別於60~90℃及40~80℃之範圍內進行調整。
表1中表示第1脫瀝青步驟與第2脫瀝青步驟之脫瀝青條件、及所獲得之脫瀝青油及含瀝青油之產率。
表中，溶劑比表示以原料為基準之溶劑(丙烷)之體積比。
其次，使第1脫瀝青油及第2脫瀝青油分別於第1萃取塔30及第2萃取塔40中與糠醛對流接觸，而獲得第1萃取物A1及第2萃取物A2(第1極性溶劑萃取步驟(1)及第1極性溶劑萃取步驟(2))。
於第1極性溶劑萃取步驟(1)中，對萃取條件(溶劑比、第1萃取塔30之塔頂溫度及塔底溫度)進行調整，以使第1萃取物之100℃下之動態黏度達到30~70 mm2
/s，第1萃取物之產率相對於第1脫瀝青油達到15~45容量%，苯胺點達到90℃以下，閃點達到250℃以上，瀝青含量達到3質量%以下。具體而言，溶劑比係於以將第1脫瀝青油作為基準之體積比計為2~4之範圍內進行調整，塔頂溫度係於100~150℃之範圍內進行調整，塔底溫度係於60~130℃之範圍內進行調整。
於第1極性溶劑萃取步驟(2)中，對萃取條件(溶劑比、第2萃取塔40之塔頂溫度及塔底溫度)進行調整，以使第2萃取物之100℃下之動態黏度達到70~150 mm2
/s，第2萃取物之產率相對於第2脫瀝青油達到15~45容量%，苯胺點達到90℃以下，閃點達到250℃以上，瀝青含量達到3質量%以下。具體而言，溶劑比係於以將第2脫瀝青油作為基準之體積比計為2~4之範圍內進行調整，塔頂溫度係於100~150℃之範圍內進行調整，塔底溫度係於60~130℃之範圍內進行調整。
表2中表示第1極性溶劑萃取步驟(1)及第1極性溶劑萃取步驟(2)之萃取條件及第1萃取物A1及第2萃取物A2之產率。再者，未對第1萃取物A1及第2萃取物A2實施純化處理。
使用如圖3所示之製造裝置製造(B)成分。具體而言，準備相當於500 N之餾分作為原油之常壓蒸餾渣油之減壓蒸餾餾分。使該相當於500 N之餾分於第1萃取塔30中與糠醛對流接觸，而獲得第1萃餘物與第1萃取物C(第1極性溶劑萃取步驟(3))。
第1萃取塔30中之塔底溫度設為30~90℃，塔頂溫度設為高於塔底溫度之溫度。對所獲得之第1萃餘物實施脫蠟處理、氫化加工處理等純化處理，而獲得潤滑油基油B1。將第1極性溶劑萃取步驟(3)之萃取條件、以及第1萃餘物及第1萃取物C之產率示於表3。
將對第1極性溶劑萃取步驟(1)中獲得之第1萃取物A1(基材1)、第1極性溶劑萃取步驟(2)中獲得之第2萃取物A2(基材2)、第1極性溶劑萃取步驟(3)中獲得之第1萃取物C(基材3)及第1極性溶劑萃取步驟(3)中獲得之第1萃餘物進行純化處理所獲得之潤滑油基油B1(基材4)之性狀示於表4。
如表4所示，第1萃取物A1及第2萃取物A2之特定芳香族化合物之含量均未滿特定量(10 ppm)。另一方面，由減壓蒸餾餾分之第1極性溶劑萃取步驟(3)所獲得之第1萃取物C超過特定芳香族化合物之含量為特定量。
以表5所示之比例摻合以上述方式獲得之第2萃取物A2及潤滑油基油B1，製備實施例1~3之橡膠摻合油。又，以表5所示之比例摻合第1萃取物C與潤滑油基油B1，製備比較例1之橡膠摻合油。將各橡膠摻合油之性狀示於表5。
表5中之預想流動點係以加成性成立為前提、根據(A)第2萃取物A2之流動點與(B)潤滑油基油B1之流動點算出者。
由表5確認，實施例1~3之橡膠摻合油顯示出比根據基材之流動點算出之預想流動點至少低5℃以上之流動點。又，實施例1~3之橡膠摻合油之特定芳香族化合物之含量未滿特定量。其中實施例2之橡膠摻合油之流動點為-5℃，比預想流動點低7.5℃。相對於此，於比較例1之橡膠摻合油中，特定芳香族化合物之含量超過特定量。
關於實施例2之橡膠摻合油，依據ASTM D2007(黏土凝膠吸附色譜法)分析組成之結果為，飽和含量為30.5質量%，芳香族含量為61.3質量%，極性化合物為8.2質量%，飽和含量/極性化合物比率為3.7。
使用如圖2所示之製造裝置製造(A)成分。具體而言，使原油之常壓蒸餾渣油之減壓蒸餾餾分(350 N相當餾分)與糠醛於第1萃取塔30中對流接觸，將相當於350 N之餾分分離成第1萃餘物與第1萃取物D。第1萃取塔30中之塔底溫度設為30~90℃(第1極性溶劑萃取步驟(2))。
其次，使第1萃餘物與糠醛於第2萃取塔41中對流接觸，將第1萃餘物分離成第2萃餘物與第1萃取物A3(第2極性溶劑萃取步驟(2))。使第2極性溶劑萃取步驟(2)中之第2萃取塔41之塔頂溫度及塔底溫度比第1極性溶劑萃取步驟(2)中之第1萃取塔30之塔頂溫度及塔底溫度分別高10℃以上。
藉此，獲得第2萃餘物、與15℃下之密度為0.94 g/cm3
以上、依據ASTM D2549所測定之總芳香族含量為30質量%以上之第2萃取物A3。
表6中表示第1極性溶劑萃取步驟(2)及第2極性溶劑萃取步驟(2)之萃取條件、及各萃餘物及萃取物之產率。
又，使用原油之常壓蒸餾渣油之減壓蒸餾餾分(相當於900 N之餾分)作為原料，改變若干萃取條件，除此以外，與第1極性溶劑萃取步驟(2)及第2極性溶劑萃取步驟(2)同樣，使用圖2所示之製造裝置進行第1極性溶劑萃取步驟(2)及第2極性溶劑萃取步驟(2)，自第1萃取塔30獲得第1萃餘物及第1萃取物E，自第2萃取塔41獲得第2萃餘物及15℃下之密度為0.94 g/cm3
以上、依據ASTM D2549所測定之總芳香族含量為30質量%以上之第2萃取物A4。
於表7中表示使用相當於900 N之餾分作為減壓蒸餾餾分時之第1極性溶劑萃取步驟(2)及第2極性溶劑萃取步驟(2)之萃取條件、與各萃餘物及萃取物之產率。
表6及表7中之第1萃取物D及E係超過特定芳香族化合物之含量超過10質量ppm者。
其次，對表6及7中之第2萃餘物實施MEK脫蠟處理及氫化加工處理，分別獲得潤滑油基油B2及B3。又，以37.5：62.5(質量比)混合所獲得之第2萃取物A3與第2萃取物A4，獲得40℃下之動態黏度未滿650 mm2
/s之第2萃取物A5。
將以此方式獲得之第2萃取物A4及A5、潤滑油基油B2及B3之性狀示於表8。
以表9所示之比例摻合以上述方式獲得之第2萃取物A4及潤滑油基油B2或B3，製備實施例4、5之橡膠摻合油。又，以表9所示之比例摻合第2萃取物A5或第1萃取物E與(B)潤滑油基油B3，製備比較例2、3之橡膠摻合油。將各橡膠摻合油之性狀示於表9。
表9中之預想流動點係以加成性成立為前提、根據(A)第2萃取物A2之流動點及(B)潤滑油基油B1之流動點與該等之摻合比而算出者。
由表9確認，實施例4、5之橡膠摻合油顯示出比根據基材之流動點算出之預想流動點至少低5℃以上之流動點。又，實施例4、5之橡膠摻合油之特定芳香族化合物之含量未滿特定量(10 ppm)。相對於此，比較例2之橡膠摻合油顯示出高於預想流動點之值，比較例3之橡膠摻合油之特定芳香族化合物之含量超過特定量。
再者，關於實施例1、實施例2及實施例3、以及實施例4及實施例5之橡膠摻合油，使用DSC(示差掃描熱量計)並利用上述方法測定玻璃轉移點(Tg
)之結果為，分別為-44.5℃、-51.3℃及-55.0℃、以及-52.5℃及-51.7℃。即，實施例1~5之橡膠摻合油藉由混合特定之萃取物與潤滑油基油，可形成如下之優異者，其滿足專利文獻1中所提及之% CA
為20~35、玻璃轉移溫度Tg
為-55℃~-30℃、動態黏度(100℃)為20~50 mm2
/s之規定，並且可使特定之芳香族化合物(PAH)之含量之合計為特定量以下，進而流動點低於預想之流動點。
因此，若將實施例1~5之橡膠摻合油摻合於至少含有例如天然橡膠(NR)、各種丁二烯橡膠(BR)、各種苯乙烯-丁二烯共聚物橡膠(SBR)、聚異戊二烯橡膠(IR)、丁基橡膠(BR)及該等之任意摻合橡膠等二烯系橡膠、尤其是苯乙烯-丁二烯共聚物橡膠之二烯系橡膠中，則可兼具低燃費性與抓地性，可提高耐熱老化性及耐摩耗性。
根據本發明，可提供一種具有高閃點及高芳香族性、充分地降低特定芳香族化合物之含量、且流動點較低而經濟性優異之橡膠摻合油及其製造方法。
10．．．第1脫瀝青塔
20．．．第2脫瀝青塔
30．．．第1萃取塔
40、41．．．第2萃取塔
50．．．脫蠟裝置
60．．．氫化加工裝置
圖1係表示本發明之橡膠摻合油中所使用之基材的製造方法之一例之步驟示意圖。
圖2係表示本發明之橡膠摻合油中所使用之基材的製造方法之其他例之步驟示意圖。
圖3係表示本發明之橡膠摻合油中所使用之基材的製造方法之進而其他例之驟示意圖。
Claims (5)
- 一種橡膠摻合油，其係含有萃取物(A)與潤滑油基油(B)者；上述萃取物(A)，其苯胺點為40~90℃，依據ASTM D3238所得之% CA 為25~45且% CN 為5~20，氮含量為0.01質量%以上，流動點為+30℃以下，苯并(a)芘之含量為1質量ppm以下，特定芳香族化合物之合計含量為10質量ppm以下，且40℃下之動態黏度為650 mm2 /s以上；上述潤滑油基油(B)，其流動點為-10℃以下，苯胺點為70℃以上，依據ASTM D3238所得之% CA 為3~20且% CN 為15~35，氮含量為0.01質量%以下，GC蒸餾中之90%點為500℃以上，閃點為250℃以上，苯并(a)芘之含量為1質量ppm以下，且特定芳香族化合物之合計含量為10質量ppm以下。
- 如請求項1之橡膠摻合油，其中上述萃取物(A)係使以1階段或2階段使原油之常壓蒸餾渣油之減壓蒸餾渣油脫瀝青所獲得之脫瀝青油與極性溶劑相接觸進行萃取而獲得之萃取物。
- 如請求項1之橡膠摻合油，其中上述萃取物(A)含有藉由2階段之極性溶劑萃取步驟所獲得之萃取物；該萃取物係使利用塔底溫度為30~90℃、塔頂溫度高於塔底溫度之第1萃取塔使原油之常壓蒸餾渣油之減壓蒸餾餾分與極性溶劑相接觸所獲得之萃餘物與極性溶劑在塔底溫度及塔頂溫度分別比上述第1萃取塔高10℃以上之第2萃取塔中相接觸而獲得者；上述萃取物之15℃下之密度為0.94 g/cm3 以上，依據ASTM D2549所得之總芳香族含量為30質量%以上。
- 如請求項1至3中任一項之橡膠摻合油，其中上述潤滑油基油(B)含有藉由1階段之極性溶劑萃取步驟所獲得之第1萃餘物之脫蠟油(c)及/或藉由2階段之極性溶劑萃取步驟所獲得之第2萃餘物之脫蠟油(d)；上述脫蠟油(c)係對在塔底溫度為30~90℃、塔頂溫度高於塔底溫度之第1萃取塔中使原油之常壓蒸餾渣油之減壓蒸餾餾分與極性溶劑相接觸所獲得之上述第1萃餘物進行包含脫蠟步驟之純化處理而獲得者；上述脫蠟油(d)係對在塔底溫度及塔頂溫度分別比上述第1萃取塔高10℃以上之第2萃取塔中使上述第1萃餘物與極性溶劑相接觸所獲得之上述第2萃餘物進行包含脫蠟步驟之純化處理而獲得者。
- 一種橡膠摻合油之製造方法，其包含摻合萃取物(A)與潤滑油基油(B)之步驟；上述萃取物(A)，其苯胺點為40~90℃，依據ASTM D3238所得之% CA 為25~45且% CN 為5~20，氮含量為0.01質量%以上，流動點為+30℃以下，苯并(a)芘之含量為1質量ppm以下，特定芳香族化合物之合計含量為10質量ppm以下，且40℃下之動態黏度為650 mm2 /s以上；上述潤滑油基油(B)，其流動點為-10℃以下，苯胺點為70℃以上，依據ASTM D3238所得之% CA 為3~20且% CN 為15~35，氮含量為0.01質量%以下，GC蒸餾中之90%點為500℃以上，閃點為250℃以上，上述苯并(a)芘之含量為1質量ppm以下，上述特定芳香族化合物之合計含量為10質量ppm以下。
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