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TWI467603B - 鐵磁性粉末組合物及其製備方法 - Google Patents

鐵磁性粉末組合物及其製備方法 Download PDF

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TWI467603B
TWI467603B TW99131753A TW99131753A TWI467603B TW I467603 B TWI467603 B TW I467603B TW 99131753 A TW99131753 A TW 99131753A TW 99131753 A TW99131753 A TW 99131753A TW I467603 B TWI467603 B TW I467603B
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Bjorn Skarman
Zhou Ye
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Hoganas Ab Publ
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Description

鐵磁性粉末組合物及其製備方法
本發明係關於一種包括電絕緣鐵基粉末之粉末組合物且係關於一種用於製造該粉末組合物之方法。本發明進一步係關於一種用於製造由該組合物製備之軟磁性複合組件之方法以及該所獲得的組件。
軟磁性材料係用於諸如電力機器、致動器、感測器及變壓器核心中之電感器、定子及轉子中的核心材料之應用。傳統上，軟磁性核心(諸如電力機器中之轉子及定子)係由堆疊鋼積層製成。軟磁性複合(SMC)材料係基於軟磁性顆粒(通常基於鐵)，每一顆粒上具有電絕緣塗層。藉由使用傳統粉末冶金(PM)壓實方法視情況地與潤滑劑及/或黏合劑一起壓實絕緣顆粒來獲得SMC組件。因為SMC材料可承載三維磁通量且可藉由壓實方法獲得三維形狀，所以藉由使用粉末冶金技術可製造與藉由使用鋼積層相比，在SMC組件設計中具有較高自由度之材料。
鐵核心組件之兩個主要特性係其之磁導率及核心損耗特性。材料之磁導率係其磁化之能力或其承載磁通量之能力之指示。磁導率係定義為感應磁通量與磁力或磁場強度之比率。當將磁性材料曝露至變化磁場時，歸因於磁滯損耗及渦流損耗而發生能量損耗。構成多數馬達應用中之大部分總鐵芯損耗的磁滯損耗(DC損耗)係由克服鐵核心組件中所殘留的磁力所需之能量消耗產生。該等力可藉由改良基礎粉末純度及品質而最小化，但最重要地係藉由增加組件之熱處理的溫度及/或時間(亦即，應力釋放)。渦流損耗(AC損耗)係由交流電(AC)條件引起之通量改變在鐵核心組件中產生電流而引起。為最小化渦流，期望組件之高電阻率。最小化AC損耗所需的電阻率位準係視應用類型(操作頻率)及組件大小而定。
磁滯損耗係與交變電場之頻率成比例，而渦流損耗係與該頻率之平方成比例。因此，在高頻率下，渦流損耗具有重大影響且尤其需要降低渦流損耗並且仍保持低位準之磁滯損耗。針對在高頻率下操作之應用(其中使用絕緣軟磁性粉末)，因為若個別粉末顆粒之電絕緣係足夠(內部顆粒渦流)，則可將所產生的渦流限制於一較小體積，所以期望使用具有更精細粒度之粉末。因此，對於在高頻率作業之組件而言，精細粉末以及高電阻率將變得更加重要。無論顆粒如何良好地絕緣，在組件之本體中始終存在引起損耗之一部分不經限制之渦流。本體渦流損耗係與經壓實部分之承載磁通量之橫截面積成比例。因此，為了限制本體渦流損耗，具有承載磁通量之大橫截面積之組件將需要較高電阻率。
通常將具有100至400 μm(例如，介於約180 μm與250 μm之間)之平均粒度且少於10%的顆粒具有小於45 μm之粒度之絕緣鐵基軟磁性粉末(40網目粉末)用於在高達1 kHz頻率下作業之組件。可將具有50至150 μm之平均粒度(例如，介於約80 μm與120 μm之間)且10%至30%的顆粒小於45 μm之粉末(100網目粉末)用於在200 Hz至10 kHz頻率下作業之組件，而在2 kHz至50 kHz頻率下作業之組件通常係基於具有約20至75 μm(例如，介於約30 μm與50 μm之間)之平均粒度且多於50%的顆粒係小於45 μm之絕緣軟磁性粉末(200網目粉末)。較佳應根據應用要求來最佳化平均粒度及粒度分佈。因此，重量平均粒度之實例係10至450 μm、20至400 μm、20至350 μm、30至350 μm、30至300 μm、20至80 μm、30至50 μm、50至150 μm、80至120 μm、100至400 μm、150至350 μm、180至250 μm、120至200 μm。
對使用經塗覆鐵基粉末來以粉末冶金方式製造磁性核心組件的研究已針對開發增強特定物理性質及磁性性質而不會不利影響最終組件之其他性質的鐵粉末組合物。所要的組件性質包含(例如)在擴大頻率範圍內之高磁導率、低核心損耗、高飽和感應及高機械強度。所要粉末性質進一步包含壓縮模製技術之適用性，其意謂粉末可容易地模製為一高密度組件，該組件可自模製設備容易地排出而不破壞組件表面。
下文概述公開專利之實例
Lashmore之US 6309748描述具有約40至約600微米的直徑大小且每一顆粒上佈置有無機氧化物塗層之鐵磁性粉末。
Jansson之US 6348265教示塗覆有含磷及氧之薄塗層的鐵粉，經塗覆之粉末適於壓實為可經熱處理之軟磁性核心。
Soileau之US 4601765教示一種經壓實之鐵核心，其利用首先經鹼金屬矽酸鹽之膜塗覆且接著經聚矽氧樹脂聚合物頂塗之鐵粉。
Moro之US 6149704描述使用酚醛樹脂及/或聚矽氧樹脂之塗層及視情況氧化鈦或氧化鋯溶膠電絕緣之鐵磁性粉末。將所得粉末與金屬硬脂酸鹽潤滑劑混合且壓實為鐵粉芯。
Moro之US 7235208教示由具有鐵磁性粉末分散於其中之絕緣黏合劑之鐵磁性粉末製成之鐵粉芯，其中該絕緣黏合劑包含三官能烷基-苯基聚矽氧樹脂及視情況之無機氧化物、碳化物或氮化物。
軟磁性領域內的其他文獻係Yuuichi之日本專利申請案JP 2005-322489，其公開案號為JP 2007-129154；Maeda之日本專利申請案JP 2005-274124，其公開案號為JP 2007-088156；Masaki之日本專利申請案JP 2004-203969，其公開案號為JP 2006-0244869；Ueda之日本專利申請案2005-051149，其公開案號為2006-233295；及Watanabe之日本專利申請案2005-057193，其公開案號為2006-245183。
本發明之目的
本發明之一目的係提供一種包括電絕緣鐵基粉末之鐵基粉末組合物，其待壓實為具有高電阻率及低核心損耗之軟磁性組件。
本發明之一目的係提供一種包括電絕緣鐵基粉末之鐵基粉末組合物，其待壓實為具有高強度之軟磁性組件，該組件可在最佳熱處理溫度下進行熱處理而不使鐵基粉末之電絕緣塗層劣化。
本發明之一目的係提供一種包括電絕緣鐵基粉末之鐵基粉末組合物，其待壓實為具有高強度、高最大磁導率及高感應之軟磁性組件，同時使磁滯損耗最小化且將渦流損耗保持於低位準。
本發明之一目的係提供一種用於製造藉由使磁滯損耗最小化同時將渦流損耗保持於一低位準而獲得之具有高強度、高最大磁導率、高感應及低核心損耗之經壓實及經熱處理之軟磁性組件之方法。
本發明之一目的係提供一種在無需任何毒性或環境不利溶劑或乾燥程序之情況下製造鐵基粉末組合物之方法。
一目的係提供一種用於製造經壓實且視情況經熱處理之軟磁性鐵基複合組件之方法，該組件具有低核心損耗以及足夠機械強度及可接受之磁通量密度(感應)及最大磁導率。
為實現上述目的及/或自以下描述將顯而易見的未提及之其他目的之至少一者，本發明係關於一種包括具有3.2至3.7 g/ml之視密度之軟磁性鐵基核心顆粒之鐵磁性粉末組合物，其中該等核心顆粒之表面具有一磷基無機絕緣層。
視情況，在另一實施例中，金屬有機化合物之至少一金屬有機層係定位於第一磷基無機絕緣層之外部，該金屬有機化合物具有以下通式：
R1 [(R1 )x (R2 )y (MOn-1 )]n R1
其中M為選自Si、Ti、Al或Zr之中心原子；O為氧；R1 為選自具有少於4個，較佳少於3個碳原子之烷氧基之可水解基團；R2 為有機部分且其中至少一個R2 含有至少一個胺基；其中n為介於1與20之間的整數之可重複單元之數值；其中x為介於0與1之間的整數；其中y為介於1與2之間的整數。
根據本發明之一較佳實施例係關於一種包括具有3.2至3.7 g/ml之視密度之軟磁性鐵基核心顆粒之鐵磁性粉末組合物，且其中該等核心顆粒之表面具有一磷基無機絕緣層及定位於第一磷基無機絕緣層之外部之金屬有機化合物之至少一金屬有機層，該金屬有機化合物具有以下通式：
R1 [(R1 )x (R2 )y (MOn-1 )]n R1
其中M為選自Si、Ti、Al或Zr之中心原子；O為氧；R1 為具有少於4個碳原子之烷氧基；R2 為有機部分且其中至少一個R2 含有至少一個胺基；其中n為介於1與20之間的整數之可重複單元之數值；其中x為介於0與1之間的整數；其中y為介於1與2之間的整數。
在另一實施例中，將具有小於3.5之莫氏硬度(Mohs hardness)之一額外金屬或半金屬微粒化合物黏著至至少一金屬有機層。
在又另一實施例中，粉末組合物包括微粒潤滑劑。可將該潤滑劑添加至包括具有一磷基無機絕緣層及至少一金屬有機層之核心顆粒之組合物；或視情況地添加至亦包含金屬或半金屬微粒化合物之組合物。
核心顆粒應具有根據ISO 3923-1量測之3.2至3.7 g/ml、較佳3.3至3.7 g/ml、較佳3.3 g/ml至3.6 g/ml、更佳在大於3.3 g/ml至小於或等於3.6 g/ml之範圍內、較佳介於3.35 g/ml與3.6 g/ml之間或3.4 g/ml與3.6 g/ml之間或3.35 g/ml與3.55 g/ml之間或3.4 g/ml與3.55 g/ml之間之視密度(AD)。
本發明進一步係關於一種製備鐵磁性粉末組合物之方法，其包括：使用一磷基無機絕緣層塗覆具有3.2至3.7 g/ml(或，例如上述之更佳範圍)之視密度之軟磁性鐵基核心顆粒，使得該等核心顆粒之表面電絕緣。
視情況，在另一實施例中，該方法進一步包括以下步驟：a)將藉由磷基無機絕緣層電絕緣之該等軟磁性鐵基核心顆粒與上文之金屬有機化合物混合；及b)視情況地將所獲得的顆粒與上文之另一金屬有機化合物混合。
根據本發明之一較佳實施例係關於一種製備鐵磁性粉末組合物之方法，其包括：使用一磷基無機絕緣層塗覆具有3.2至3.7 g/ml之視密度之軟磁性鐵基核心顆粒，使得該等核心顆粒之表面電絕緣；及
a)將藉由磷基無機絕緣層絕緣之該等軟磁性鐵基核心顆粒與金屬有機化合物混合；其中將金屬有機化合物之至少一金屬有機層提供於第一磷基無機絕緣層之外部，該金屬有機化合物具有以下通式：
R1 [(R1 )x (R2 )y (MOn-1 )]n R1
其中M為選自Si、Ti、Al或Zr之中心原子；O為氧；R1 為具有少於4個碳原子之烷氧基；R2 為有機部分且其中至少一個R2 含有至少一個胺基；其中n為介於1與20之間的整數之可重複單元之數值；其中x為介於0與1之間的整數；其中y為介於1與2之間的整數；及
b)視情況將所獲得的顆粒與a)中所揭示之另一金屬有機化合物混合。
在另一實施例中，該方法進一步包括以下步驟：c)將粉末與具有小於3.5之莫氏硬度的金屬或半金屬微粒化合物混合。步驟c除了在步驟b之後執行外，亦可視情況地在步驟b之前執行，或並非在步驟b之後，而是在步驟b之前執行。
在又另一實施例中，該方法包括以下步驟：d)將粉末與微粒潤滑劑混合。若組合物中不包含金屬或半金屬微粒化合物，則此步驟可在步驟b)之後直接進行。
本發明進一步係關於一種製備軟磁性複合材料之方法，其包括：在模具中以至少約600 MPa之壓實壓力單軸壓實根據本發明之組合物；視情況將該模具預加熱至低於所添加微粒潤滑劑之熔融溫度之溫度；排出所獲得的生坯；且視情況地熱處理該生坯。根據本發明之複合組件通常將具有介於0.01重量%至0.1重量%之間的P含量、介於0.02重量%至0.12重量%之間的添加Si至基礎粉末之含量及介於0.05重量%至0.35重量%之間的Bi含量(若Bi係以具有小於3.5之莫氏硬度之金屬或半金屬微粒化合物之形式添加)。
 基礎粉末
鐵基軟磁性核心顆粒可為水霧化、氣體霧化或海綿狀鐵粉，儘管水霧化粉末為較佳。
鐵基軟磁性核心顆粒可選自由基本上純的鐵；具有至多7重量%，較佳至多3重量%矽之合金化鐵Fe-Si；選自Fe-Al、Fe-Si-Al、Fe-Ni、Fe-Ni-Co之群組的合金化鐵；或其組合構成之群。基本上純的鐵較佳，亦即具有不可避免之雜質的鐵。
現亦已驚奇地發現，若使用具有較不粗糙顆粒表面之基礎粉末，則可獲得根據本發明之經壓實及熱處理之組件之電阻率之進一步改良。例如，藉由將鐵粉或鐵基粉末之視密度增加7%以上或10%以上或12%以上或13%以上以產生3.2至3.7 g/ml、較佳大於3.3 g/ml且小於或等於3.6 g/ml、較佳介於3.4 g/ml與3.6 g/ml之間或介於3.35 g/ml與3.55 g/ml之間之視密度來顯現此類適合形態。可自氣體霧化方法或水霧化粉末獲得具有所要視密度之此類粉末。若使用水霧化粉末，則其等較佳係經受研磨處理、銑削處理或其他處理(其將物理性地改變水霧化粉末之不規則表面)。若粉末之視密度增加過多(約25%以上或20%以上)，其意謂約3.7 g/ml或3.6 g/ml以上之水霧化鐵基粉末之總核心損耗將增加。
亦已發現，粉末顆粒之形狀會影響(例如)電阻率之結果。與若顆粒具有較少不平坦及更光滑形狀相比，使用不規則顆粒產生較低視密度及較低電阻率。因此，根據本發明，球狀顆粒，亦即圓形不規則顆粒或球形或幾乎球形顆粒為較佳。
因為對於在高頻率作業之組件(其中較佳使用具有更精細粒度之粉末(諸如100及200網目))而言，高電阻率將變得更加重要，所以對於此等粉末，「高AD」變得更加重要。然而，亦針對較粗糙粉末(40網目)展示經改良之電阻率。通常適用於低頻率應用(<1 kHz)之粗糙粉末可經由研磨操作(或類似操作)而具有經增加之視密度，可根據本發明獲得經顯著改良之電阻率。因此，可根據本發明製造具有用於承載磁通量之較大橫截面積之組件且仍展示低核心損耗。
根據本發明之含鐵基粉末之組合物將展示接近於鐵基粉末之視密度的視密度。
第一塗層(無機)
核心顆粒具有一第一無機絕緣層，該層較佳係基於磷。此第一塗層可藉由以溶解於水或有機溶劑中之磷酸處理鐵基粉末來實現。在水基溶劑中，視情況添加防銹劑及界面活性劑(tenside)。在US 6348265中描述塗覆鐵基粉末顆粒之較佳方法。可重複執行磷化處理。鐵基核心顆粒之磷基絕緣無機塗層較佳不具有任何添加劑，諸如摻雜劑、防銹劑或表面活性劑(surfactant)。
層1中之磷酸鹽含量可介於組合物之0.01重量%與0.15重量%之間。
金屬有機層(可選用的第二塗層)
至少一金屬有機層視情況地定位於第一磷基層之外部。該金屬有機層為具有以下通式之金屬有機化合物之層：
R1 [(R1 )x (R2 )y (MOn-1 )]n R1
其中：M為選自Si、Ti、Al或Zr之中心原子；O為氧；R1 為選自具有少於4個，較佳少於3個碳原子之烷氧基之可水解基團；R2 為有機部分(其意謂R2 基團含有有機部分或有機份)，且其中至少一個R2 含有至少一個胺基；其中n為介於1與20之間的整數之可重複單元之數值；其中x為介於0與1之間的整數；其中y為介於1與2之間的整數(因此，x可為0或1且y可為1或2)。
金屬有機化合物可選自以下群組：表面改質劑、耦合劑或交聯劑。
R2 可包含1至6個，較佳1至3個碳原子。R2 可進一步包含選自由N、O、S及P構成之群組之一或多個雜原子。R2 基團可為直鏈、分支、環狀或芳族。
R2 可包含以下官能基中之一或多者：胺基、二胺基、醯胺基、醯亞胺基、環氧基、羥基、氧化伸乙基、脲基、胺基甲酸酯基、異氰酸根基、丙烯酸酯基、甘油丙烯酸酯基、苯甲基胺基、乙烯基苯甲基胺基。
金屬有機化合物可選自矽烷、矽氧烷及倍半矽氧烷之衍生物、中間物或寡聚物，其中，中心原子係由Si或對應的鈦酸酯、鋁酸酯或鋯酸酯(其中，中心原子分別由Ti、Al及Zr或其之混合物構成)構成。
根據一實施例，一金屬有機層中之至少一種金屬有機化合物為單體(n=1)。
根據另一實施例，一金屬有機層中之至少一種金屬有機化合物為寡聚物(n=2至20)。
根據另一實施例，定位於第一層之外部的金屬有機層係為金屬有機化合物之單體且其中最外部金屬有機層係為金屬有機化合物之寡聚物。單體及寡聚物之化學官能性必須不同。金屬有機化合物之單體層與金屬有機化合物之寡聚物層的重量比可介於1:0與1:2之間，較佳介於2:1與1:2之間。
若金屬有機化合物為單體，則其可選自三烷氧基及二烷氧基矽烷、鈦酸酯、鋁酸酯或鋯酸酯之群組。因此，金屬有機化合物之單體可選自3-胺基丙基-三甲氧基矽烷、3-胺基丙基-三乙氧基矽烷、3-胺基丙基-甲基-二乙氧基矽烷、N-胺基乙基-3-胺基丙基-三甲氧基矽烷、N-胺基乙基-3-胺基丙基-甲基-二甲氧基矽烷、1,7-雙(三乙氧基矽烷基)-4-氮雜庚烷、三胺基-官能丙基-三甲氧基矽烷、3-脲基丙基-三乙氧基矽烷、3-異氰酸基丙基-三乙氧基矽烷、參(3-三甲氧基矽烷基丙基)-異三聚氰酸酯、O-(炔丙基氧基)-N-(三乙氧基矽烷基丙基)-胺基甲酸酯、1-胺基甲基-三乙氧基矽烷、1-胺基乙基-甲基-二甲氧基矽烷或其混合物。
金屬有機化合物之寡聚物可選自矽烷、鈦酸酯、鋁酸酯或鋯酸酯之烷氧基封端之烷基-烷氧基-寡聚物。因此，金屬有機化合物之寡聚物可選自甲氧基、乙氧基或乙醯氧基封端之胺基-倍半矽氧烷、胺基-矽氧烷、寡聚3-胺基丙基-甲氧基-矽烷、3-胺基丙基/丙基-烷氧基-矽烷、N-胺基乙基-3-胺基丙基-烷氧基-矽烷或N-胺基乙基-3-胺基丙基/甲基-烷氧基-矽烷或其之混合物。
金屬有機化合物之總量可為組合物之0.05至0.8重量%或0.05至0.6重量%或0.1至0.5重量%或0.2至0.4重量%或0.3至0.5重量%。此等類別之金屬有機化合物可自諸如Evonik Ind.、Wacker Chemie AG、Dow Corning、Mitsubishi Int. Corp.、Famas Technology Srl等之公司購得。
金屬或半金屬微粒化合物
若經使用，經塗覆之軟磁性鐵基粉末應額外地含有至少一種微粒化合物、金屬或半金屬化合物。該金屬或半金屬微粒化合物應為軟性(具有小於3.5之莫氏硬度)且由精細顆粒或膠體構成。化合物較佳可具有低於5 μm，較佳低於3 μm，且最佳低於1 μm之平均粒度。金屬或半金屬微粒化合物之莫氏硬度較佳為3或3以下，更佳為2.5或2.5以下。SiO2 、Al2 O3 、MgO及TiO2 為研磨劑且具有遠高於3.5的莫氏硬度且不在本發明之範疇內。研磨劑化合物(甚至如奈米大小之顆粒)對電絕緣塗層產生不可逆轉之損害，此引起熱處理組件之不良排出及較差磁性及/或機械性質。
金屬或半金屬微粒化合物可為選自以下者之群組之至少一者：鉛基、銦基、鉍基、硒基、硼基、鉬基、錳基、鎢基、釩基、銻基、錫基、鋅基、鈰基化合物。
金屬或半金屬微粒化合物可為氧化物、氫氧化物、水合物、碳酸鹽、磷酸鹽、氟石、硫化物、硫酸鹽、亞硫酸鹽、氯氧化物或其之混合物。根據一較佳實施例，金屬或半金屬微粒化合物為鉍或更佳為氧化鉍(III)。
金屬或半金屬微粒化合物可與選自鹼金屬或鹼土金屬之第二化合物混合，其中該化合物可為碳酸鹽，較佳為鈣、鍶、鋇、鋰、鉀或鈉之碳酸鹽。
金屬或半金屬微粒化合物或化合物混合物可以組合物之0.05至0.8重量%或0.05至0.6重量%或0.1至0.5重量%或0.15至0.4重量%之量存在。
金屬或半金屬微粒化合物係黏著至至少一金屬有機層。在本發明之一實施例中，金屬或半金屬微粒化合物係黏著至最外部的金屬有機層。
潤滑劑
根據本發明之粉末組合物視情況可包括微粒潤滑劑。微粒潤滑劑起重要作用且使得壓實能夠在無需應用模具壁潤滑之情況下進行。微粒潤滑劑可選自由第一及第二脂肪酸醯胺、反式醯胺(雙醯胺)或脂肪酸醇構成之群組。微粒潤滑劑之潤滑部分可為含有介於12至22個之間的碳原子之飽和或不飽和鏈。微粒潤滑劑較佳可選自硬脂醯胺、芥酸醯胺、硬脂醯基-芥酸醯胺、芥子基-硬脂醯胺、二十二烷基醇、芥子醇、伸乙基-雙硬脂醯胺(亦即，EBS或醯胺蠟)。微粒潤滑劑可以組合物之0.1至0.6重量%或0.2至0.4重量%或0.3至0.5重量%或0.2至0.6重量%之量存在。
組合物之製備方法
製備根據本發明之鐵磁性粉末組合物之方法包括：使用磷基無機化合物塗覆軟磁性鐵基核心顆粒(其經製備及處理以獲得3.2至3.7 g/ml之視密度)，以獲得磷基無機絕緣層而使核心顆粒表面保持電絕緣。
a)將該等核心顆粒與上述之金屬有機化合物混合；及b)視情況將所獲得的顆粒與上述之另一金屬有機化合物混合。
同樣，該方法之另一可選步驟係：c)將粉末與具有小於3.5之莫氏硬度的金屬或半金屬微粒化合物混合。步驟c除了在步驟b之後執行外亦可視情況在步驟b之前執行，或並非在步驟b之後，而是在步驟b之前執行。
步驟c較佳係在步驟a與b之間執行。
該方法之另一可選步驟係：d)將粉末與微粒潤滑劑混合。
在將具有一第一無機絕緣層之核心顆粒與金屬有機化合物混合之前，可使用鹼性化合物對其進行預處理。預處理可改良第一層與第二層之間的耦合前提，其可增強磁性複合組件之電阻率及機械強度。鹼性化合物可選自氨、羥胺、氫氧化四烷基銨、烷基-胺、烷基-醯胺。可使用上文所列化學製品中之任一者(較佳稀釋於合適溶劑中，與粉末混合且視情況經乾燥)進行預處理。
製造軟磁性組件之方法
製備根據本發明之軟磁性複合材料之方法包括：在模具中以至少約600 Mpa之壓實壓力單軸壓實根據本發明之組合物；視情況將模具預加熱至低於所添加微粒潤滑劑之熔融溫度的溫度；在壓實之前，視情況將粉末預加熱至介於25℃與100℃之間；排出所獲得的生坯；且視情況預處理該生坯。
熱處理法可在真空、非還原、惰性、N2 /H2 或弱氧化氛圍(例如，0.01%至3%氧)中進行。視情況，熱處理係在惰性氛圍中執行且其後快速曝露於氧化氛圍(諸如，蒸汽)中，以構建較高強度之表殼或表層。溫度可高達750℃。
熱處理條件應允許潤滑劑儘可能完全地蒸發。此通常係在熱處理循環之第一部分期間，於約150至500℃以上，較佳於約250至500℃以上獲得。在較高溫度下，金屬或半金屬化合物可與金屬有機化合物反應且部分形成網路。此將進一步增加組件之機械強度及電阻率。在最大溫度(550至750℃或600至750℃或630至700℃或630至670℃)下，壓實可達到完全應力釋放，此時複合材料之矯頑性及因此所致之磁滯損耗達到最小化。
根據本發明製備之經壓實及熱處理之軟磁性複合材料較佳具有介於組件之0.01重量%與0.15重量%之間的P含量、介於組件之0.02重量%與0.12重量%之間之添加至基礎粉末的Si含量及介於組件之0.05重量%與0.35重量%之間的Bi含量(若Bi係以具有小於3.5之莫氏硬度的金屬或半金屬微粒化合物之形式添加)。
實例
藉由以下實例進一步說明本發明。實例1至實例4揭示本發明之無特定視密度之軟磁性粉末組合物之形成且說明根據本發明之以下實例5至實例7之程序。
實例1
實例1說明不同塗覆層及金屬或半金屬微粒化合物之添加對由具有3.0 g/ml之視密度之40網目鐵粉製造之經壓實及熱處理之部分之磁性性質、電學性質及機械性質的影響。
鐵基水霧化粉末具有約220 μm之平均粒度且少於5%顆粒具有小於45 μm之粒度(40網目粉末)。此粉末(其係純鐵粉末)首先具有電絕緣磷基薄層(磷含量為經塗覆粉末之約0.045重量%)。其後，藉由攪拌將其與0.2重量%之胺基烷基-烷氧基矽烷之寡聚物(Dynasylan1146，Evonik lnd.)混合。將組合物進一步與0.2重量%之精細氧化鉍(III)粉末混合。使用分別未使用矽烷及鉍之表面改質之對應粉末以供比較(A3、A4、A5)。最後，在壓實之前，將粉末與微粒潤滑劑EBS混合。所用潤滑劑之量為組合物之0.3重量%。
以單一步驟將內徑為45 mm且外徑為55 mm且高度為5 mm之磁性環分別以兩種不同壓實壓力(800 MPa及1100 MPa)在60℃之模具溫度下單軸壓實。壓實後，將部分在650℃下在氮氣中熱處理30分鐘。將參考材料A6及A8在.530℃下在空氣中處理30分鐘且將參考材料A7在530℃下在蒸汽中處理30分鐘。將所獲得的經熱處理環以100個感應圈及100個驅動圈纏繞。對具有100個驅動圈及100個感應圈之環樣本使用Brockhaus磁滯測定儀量測磁性量測值。分別在1 Tesla、400 Hz及1000 Hz下量測總核心損耗。根據ISO 3995量測橫向斷裂強度(TRS)。對環樣本藉由四點量測法來量測比電阻率。
下表1展示所獲得之結果：
*Lube：Somaloy3P材料之潤滑系統
若排除一或多個塗層，則磁性及機械性質會受到不利影響。省去基於磷酸鹽之層將產生較低電阻率，因此產生高核心損耗(渦流損耗)(A3)。省去金屬有機化合物將產生較低電阻率或較低機械強度(A4、A5)。
相較於現有商用參考材料(諸如自Hgans AB，Sweden獲得之Somaloy700或Somaloy3P(A6至A8))，複合材料A1及A2可在較高溫度下熱處理，藉此顯著減少磁滯損耗(DC-損耗/循環)。
實例2
實例2說明不同量之雙金屬有機塗層及不同添加量之金屬或半金屬微粒化合物對由具有約3.0 g/ml之視密度之40網目鐵粉製造之經壓實及熱處理之部分之磁性性質、電學性質及機械性質的影響。
使用與實例1相同之基礎粉末，其具有相同的磷基絕緣層。藉由攪拌，將此粉末首先與不同量之鹼性胺基烷基-烷氧基矽烷(DynasylanAmeo)且其後與胺基烷基/烷基-烷氧基矽烷之寡聚物(Dynasylan1146)(使用1:1比率，兩者皆由Evonik Ind製造)混合。將組合物進一步與不同量之精細氧化鉍(III)粉末(>99重量%；D50 約0.3 μm)混合。將樣本C6與具有較低純度及較大粒度(>98重量%；D50 約5 μm)之Bi2 O3 混合。最後，在1100 MPa下壓實之前，將粉末與不同量之醯胺蠟(EBS)混合。如實例1中所述般進一步處理粉末組合物。結果顯示於表2中且展示對磁性性質及機械強度(TRS)之作用。
樣本C1至C5說明使用不同量之金屬有機化合物、氧化鉍或潤滑劑之作用。相較於樣本C5，樣本C6中之電阻率較低，但TRS經略微改良。
實例3
實例3說明不同量及類型之單一或雙金屬有機塗層及不同添加量之金屬或半金屬微粒化合物對由具有約3.0 g/ml之視密度之40網目鐵粉製造之經壓實及熱處理之部分之磁性性質、電學性質及機械性質的影響。
使用與實例1相同之基礎粉末，其具有相同的磷基絕緣層，但樣本D10(0.06重量% P)及D11(0.015重量% P)除外。根據表3進一步處理粉末樣本D1至D11。最後，將所有的樣本皆與0.3重量%EBS混合並壓實至800 MPa。其後將軟磁性組件在氮氣中在650℃下熱處理30分鐘。
樣本D1至D3說明可省略第一或第二金屬有機層(2:1或2:2)，但藉由組合兩個層將獲得最佳結果。樣本D4及D5說明使用稀氨水隨後在120℃下在空氣中乾燥1小時之經預處理之粉末。將經預處理之粉末進一步與胺基官能寡聚矽烷混合，產生可接受之性質。
樣本D10及D11說明層1之磷含量的作用。視基礎粉末之性質(諸如粒度分佈及顆粒形態)而定，存在最佳磷濃度(介於0.01重量%與0.15重量%之間)。表3展示所獲得的結果。
*使用於丙酮中之NH3 隨後在120℃下在空氣中乾燥1小時來預處理；
**不包含金屬有機化合物，其中R2 含有至少一個胺基；
***層1含有0.06重量%P；
****層1含有0.015重量%P；
*****甲基-三甲氧基矽烷。
實例4
實例4說明不同量及類型之金屬或半金屬微粒化合物對由具有約3.0 g/ml之視密度之40網目鐵粉製造之經壓實及熱處理之部分之磁性質、電學性質及機械性質的影響。
使用與實例1相同之基礎粉末，其具有相同的磷基絕緣層。所有三個樣本均類似於樣本D1進行處理，除所添加之金屬或半金屬微粒化合物為不同外。樣本E1說明若將微量碳酸鈣添加至氧化鉍(III)中，則可改良電阻率。樣本E2說明另一軟金屬化合物MoS2 之作用。表4展示所獲得的結果。
與添加莫氏硬度小於3.5之研磨劑及硬化合物相反，添加莫氏硬度遠高於3.5之研磨劑及硬化合物(諸如，剛玉(Al2 O3 )或石英(SiO2 )(E3)，儘管其為奈米大小之顆粒)將負面影響軟磁性性質及機械性質。
實例5
實例5展示使用具有在指定視密度之內或之外之不同視密度(AD)之40網目鐵粉組合本發明之其他特徵對經壓實及熱處理之部分之電學性質及磁性性質之影響。所使用的起始粉末具有約3.0 g/ml之視密度。
鐵基水霧化粉末具有約220 μm之平均粒度且少於5%顆粒具有小於45 μm之粒度(40網目粉末)。研磨此粉末(其係純鐵粉末)。揭示分別表示為E1、E2及E3之三種不同視密度(亦即，3.04 g/ml、3.32 g/ml及3.50 g/ml)。三種樣本進一步具有電絕緣磷基薄層(磷含量為經塗覆粉末之約0.045重量百分比)。其後藉由攪拌將該等樣本與0.3重量%之鹼性胺基烷基-烷氧基矽烷(DynasylanAmeo)且其次與胺基烷基-烷氧基矽烷之寡聚物(Dynasylan1146)(使用1:1比率，兩者皆由Evonik Ind製造)混合。將組合物進一步與0.2重量%之精細氧化鉍(III)粉末(>98重量%；D50約5 μm)混合。將組合物與0.3重量%之醯胺蠟(EBS)進一步混合且如實例1中所述般使用1100 MPa在60℃模具溫度下對其進行處理。在650℃下在氮氣中進行熱處理30分鐘。根據實例1執行測試。表5展示所獲得的結果。
*經壓實部分之承載磁通量的最大橫截面積。
如表5中可見，若增加基礎粉末之AD，則可顯著改良電阻率及核心損耗。對於較高AD，經壓實部分之電阻率係經改良，其導致在較高操作頻率(2 kHz)下及/或對於具有較大橫截面(20×20 mm)之組件之經改良的核心損耗。
實例6
實例6展示使用具有在指定視密度之內或之外之不同視密度之100網目鐵粉組合本發明之其他特徵對經壓實及熱處理之部分之電學性質及磁性性質之影響。所使用的起始粉末具有約3.0 g/ml之視密度。
機械研磨具有約95 μm之平均粒度且10%至30%的顆粒小於45 μm(100網目粉末)之鐵基水霧化粉末。提出自2.96 g/ml至3.57 g/ml之四種不同視密度。在研磨之後，鐵顆粒被基於磷酸鹽之電絕緣塗層(經塗覆粉末之0.060重量%磷)包圍。藉由攪拌將經塗覆粉末與0.2重量%之胺基烷基-三烷氧基矽烷(DynasylanAmeo)且其後與0.15重量%之胺基烷基/烷基-烷氧基矽烷之寡聚物(Dynasylan1146)(兩者皆由Evonik Ind製造)進一步混合。將組合物進一步與0.2重量%之精細氧化鉍(III)粉末混合。最後，在壓實之前，將粉末與微粒潤滑劑EBS混合。所用潤滑劑之量為組合物的0.3重量%。如實例1中所述般進一步處理粉末組合物，除了僅使用1100 MPa及100℃模具溫度外。在665℃下在氮氣中進行熱處理35分鐘。根據實例1執行測試。表6展示所獲得的結果。
若將基礎粉末之視密度增加至至少約3.3 g/ml以上，則可顯著改良100網目粉末之電阻率及核心損耗磁性性質。由於經改良之電阻率，在較高操作頻率(>1 kHz)下之核心損耗顯著減少。
實例7
實例7展示使用具有在指定視密度之內或之外之不同視密度之200網目鐵粉組合本發明之其他特徵對經壓實及熱處理之部分之電學性質及磁性性質之影響。所使用的起始粉末具有約3.0 g/ml之視密度。
機械研磨具有約40 μm之平均粒度且60%的顆粒小於45 μm(200網目粉末)之鐵基水霧化粉末且因此呈現兩種不同的視密度。其後鐵顆粒被基於磷酸鹽之電絕緣塗層(經塗覆粉末之0.075重量%磷)包圍。藉由攪拌將經塗覆粉末與0.25重量%之胺基烷基-三烷氧基矽烷(DynasylanAmeo)且其後與0.15重量%之胺基烷基/烷基-烷氧基矽烷之寡聚物(Dynasylan1146)(兩者皆由Evonik Ind製造)進一步混合。將組合物進一步與0.3重量%之精細氧化鉍(III)粉末混合。最後，在壓實之前，將粉末與微粒潤滑劑EBS混合。所用潤滑劑之量為組合物的0.3重量%。
如實例1中所述般進一步處理粉末組合物，除僅使用1100 MPa及100℃模具溫度外。在665℃下在氮氣中進行熱處理35分鐘。根據實例1執行測試。表7展示所獲得的結果。
若將基礎粉末之視密度增加至至少約3.4 g/ml以上，則可顯著改良200網目粉末之電阻率及核心損耗。由於經改良之電阻率，在較高操作頻率(>1 kHz)下之核心損耗顯著減少。

Claims (21)

  1. 一種鐵磁性粉末組合物，其包括具有3.2至3.7g/ml之視密度之軟磁性鐵基核心顆粒，且其中該等核心顆粒之表面具有一個磷基無機絕緣層及定位於該第一磷基無機絕緣層之外部之金屬有機化合物之至少一金屬有機層，該金屬有機化合物具有以下通式：R1 [(R1 )x (R2)y (MOn-1 )]n R1 其中M為選自Si、Ti、Al或Zr之中心原子；O為氧；R1 為具有少於4個碳原子之烷氧基；R2 為有機部分且其中至少一個R2 含有至少一個胺基；其中n為介於1與20之間之一整數之可重複單元之數值；其中x為介於0與1之間之一整數；其中y為介於1與2之間之一整數。
  2. 如請求項1之組合物，其中該等核心顆粒具有3.3至3.7g/ml，較佳3.3至3.6g/ml，較佳3.35至3.6g/ml之一視密度；例如，3.4至3.6g/ml、3.35至3.55g/ml或3.4至3.55g/ml。
  3. 如請求項1之組合物，其中R1 係具有少於3個碳原子之烷氧基。
  4. 如請求項1至3中任一項之組合物，其中具有小於3.5之莫氏硬度(Mohs hardness)的金屬或半金屬微粒化合物黏著至該至少一金屬有機層。
  5. 如請求項1至3中任一項之組合物，其中該粉末組合物進 一步包括微粒潤滑劑。
  6. 如請求項1之組合物，其中一金屬有機層中之該金屬有機化合物係單體(n=1)。
  7. 如請求項1之組合物，其中一金屬有機層中之該金屬有機化合物係寡聚物(n=2至20)。
  8. 如請求項1至3及6至7中任一項之組合物，其中R2 包含1至6個，較佳1至3個碳原子。
  9. 如請求項1至3及6至7中任一項之組合物，其中該金屬有機化合物之R2 基團包含選自由N、O、S及P構成之群組之一或多個雜原子。
  10. 如請求項1至3及6至7中任一項之組合物，其中R2 包含以下官能基中之一或多者：胺基、二胺基、醯胺基、醯亞胺基、環氧基、巰基、二硫離子基、氯烷基、羥基、氧化伸乙基、脲基、胺基甲酸酯基、異氰酸根基、丙烯酸酯基、甘油丙烯酸酯基。
  11. 如請求項1至3及6至7中任一項之組合物，其中該金屬有機化合物係選自三烷氧基矽烷及二烷氧基矽烷、鈦酸酯、鋁酸酯或鋯酸酯之單體。
  12. 如請求項1至3及6至7中任一項之組合物，其中該金屬有機化合物係選自矽烷、鈦酸酯、鋁酸酯或鋯酸酯之烷氧基封端之烷基/烷氧基寡聚物之寡聚物。
  13. 如請求項7之組合物，其中該金屬有機化合物之寡聚物係選自烷氧基封端之胺基倍半矽氧烷、胺基-矽氧烷、寡聚3-胺基丙基-烷氧基-矽烷、3-胺基丙基/丙基-烷氧基- 矽烷、N-胺基乙基-3-胺基丙基-烷氧基-矽烷或N-胺基乙基-3-胺基丙基/甲基-烷氧基-矽烷或其之混合物。
  14. 如請求項4之組合物，其中該金屬或半金屬微粒化合物係鉍，或較佳為氧化鉍(III)。
  15. 如請求項1至3、6、7及13中任一項之組合物，其中該基礎粉末之該視密度已藉由研磨、銑削或其他處理而增加至少7%至25%之間，其將物理地改變不規則表面。
  16. 一種製備鐵磁性粉末組合物之方法，其包括：使用磷基無機絕緣層塗覆具有3.2至3.7g/ml之一視密度之軟磁性鐵基核心顆粒，使得該等核心顆粒之表面電絕緣；及a)將藉由一磷基無機絕緣層絕緣之該軟磁性鐵基核心顆粒與如請求項1至3及6至10中任一項之金屬有機化合物混合；b)視情況將所獲得的顆粒與如請求項1至3及6至10中任一項之另一金屬有機化合物混合。
  17. 如請求項16之方法，其進一步包括以下步驟：c)將該粉末與具有小於3.5之莫氏硬度的金屬或半金屬微粒化合物混合；步驟c除了在步驟b之後執行外，可視情況亦在步驟b之前執行，或並非在步驟b之後，而是於步驟b之前執行。
  18. 如請求項16或17之方法，其進一步包括以下步驟：d)將該粉末與微粒潤滑劑混合。
  19. 一種鐵磁性粉末組合物，其可根據請求項16至18中任一項獲得。
  20. 一種製備鐵磁性複合材料之方法，其包括：a)s在一模具中，於至少約600MPa之壓實壓力下單軸壓實如請求項1至14中任一項之組合物；b)視情況將該模具預加熱至低於所添加微粒潤滑劑之熔融溫度之溫度；c)排出所獲得的生坯；及d)在真空、非還原、惰性、N2/H2或弱氧化氛圍中於介於550℃與750℃之間之一溫度下熱處理該生坯。
  21. 一種根據請求項20製備之經壓實及熱處理之軟磁性複合材料，其具有介於組件之0.01重量%與0.1重量%之間的P含量、介於組件之0.02重量%與0.12重量%之間之添加至基礎粉末的Si含量及介於組件之0.05重量%與0.35重量%之間的Bi含量。
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