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TWI462888B - Laminated glass laminate and interlayer glass for laminated glass - Google Patents

Laminated glass laminate and interlayer glass for laminated glass Download PDF

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TWI462888B
TWI462888B TW98144130A TW98144130A TWI462888B TW I462888 B TWI462888 B TW I462888B TW 98144130 A TW98144130 A TW 98144130A TW 98144130 A TW98144130 A TW 98144130A TW I462888 B TWI462888 B TW I462888B
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TW
Taiwan
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compound
parts
weight
laminated glass
content
Prior art date
Application number
TW98144130A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201033151A (en
Inventor
Juichi Fukatani
Izumi Omoto
Seiko Ichikawa
Kouichi Tanaka
Mayu Kameda
Original Assignee
Sekisui Chemical Co Ltd
Nippon Kayaku Kk
Polatechno Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sekisui Chemical Co Ltd, Nippon Kayaku Kk, Polatechno Co Ltd filed Critical Sekisui Chemical Co Ltd
Publication of TW201033151A publication Critical patent/TW201033151A/zh
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Description

層合玻璃用積層體及層合玻璃用中間膜
本發明係關於一種層合玻璃用積層體，可用來製造層合玻璃，該層合玻璃可作為抬頭顯示器(Head-Up Display，HUD)且即使暴露於光線中亦不會劣化並且耐衝擊性優異。又，本發明係關於該層合玻璃用積層體中所用之層合玻璃用中間膜。
汽車、飛機等前面通常係使用由2片相對向之板玻璃、與挾持於其間之層合玻璃用中間膜所構成之層合玻璃作為所謂的前玻璃。
近年來為了提升安全性，針對例如汽車用前玻璃要求將汽車行駛資訊之速度資訊等計器顯示以抬頭顯示器(Head-Up Display，HUD)的方式顯示在與此前玻璃相同之視野內這樣的要求日漸提高。
有人提議例如，HUD顯示部並非在前玻璃表面，而是將控制單元所傳送之速度資訊等從儀表板部之顯示單元反射至前玻璃，藉此可使得駕駛人於與前玻璃相同之位置亦即於同一視野內辨認到該資訊。
此種抬頭顯示器，其構成前玻璃之層合玻璃是由2片平行之玻璃所構成，因此出現於駕駛人視野中之計器顯示看起來呈雙層，此為其缺點。
對於此種問題，專利文獻1中係揭示使用有相位差元件之層合玻璃。此種層合玻璃，其中相位差元件係設置於車外側玻璃與層合玻璃用中間膜之間，且相位差元件與車外側玻璃係經由含有紫外線吸收劑之黏著劑來接著。然而，有著紫外線吸收能力不足，且暴露於光線中時相位差元件會劣化之問題、以及層合玻璃之耐衝擊性不足之問題。
專利文獻1：日本特開平8-259280號公報
本發明之目的在於提供一種層合玻璃用積層體，其可製作用作為抬頭顯示器(Head-Up Display，HUD)且暴露於光線中亦不會劣化並且耐衝擊性優異之層合玻璃。又，本發明之目的係提供一種用於該層合玻璃用積層體之層合玻璃用中間膜。
本發明係一種層合玻璃用積層體，其係由層合玻璃用中間膜與以黏著劑層所挾持之相位差元件所積層而成者，其中該層合玻璃用中間膜係含有熱可塑性樹脂及紫外線吸收劑，且含有選自丙二酸酯化合物、草醯苯胺化合物及三嗪化合物所構成之群中至少1種之化合物與、苯并三唑化合物或二苯基酮化合物作為紫外線吸收劑，相對於該熱可塑性樹脂100重量份，該丙二酸酯化合物、草醯苯胺化合物及三嗪化合物之含量的合計為0.8重量份以上，且該苯并三唑化合物及二苯基酮化合物之含量合計為0.8重量份以上，該黏著劑層係含有玻璃轉化溫度為-20℃以下之黏著劑。
以下詳述本發明。
本發明人等努力探討之結果，發現於由層合玻璃用中間膜、以黏著劑層所挾持之相位差元件所積層而成之層合玻璃用積層體中，藉由使層合玻璃用中間膜中含有一定量之特定的紫外線吸收劑，且特定玻璃轉化溫度之黏著劑來構成黏著劑層，則使用有該層合玻璃用積層體而成之層合玻璃能成為可用作為抬頭顯示器(Head-Up Display，HUD)且暴露於光線亦不會劣化並且耐衝擊性優異之層合玻璃，因而完成本發明。
本發明之層合玻璃用積層體係由層合玻璃用中間膜、以黏著劑層所挾持之相位差元件所積層而成。又，該層合玻璃用中間膜之大小可與上述相位差元件之大小相同亦可不同，而較佳為該層合玻璃用中間膜大於上述相位差元件。
上述層合玻璃用中間膜係含有熱可塑性樹脂、紫外線吸收劑。因此，使用有本發明之層合玻璃用積層體所成之層合玻璃即使暴露於光線中亦可防止相位差元件的劣化。
上述層合玻璃用中間膜係含有選自丙二酸酯化合物、草醯苯胺化合物及三嗪化合物所構成之群中至少1種之化合物與苯并三唑化合物或二苯基酮化合物之混合物作為該紫外線吸收劑。藉由使用此種紫外線吸收劑而尤其能防止相位差元件的劣化。
上述丙二酸酯化合物較佳係具有芳香環。具有芳香環之丙二酸酯化合物可舉出例如：下式(1-1)所表示之HostavinPR-25(Clariant公司製)、下式(1-2)所表示之HostavinB-CAP(Clariant公司製)等。
上述草醯苯胺化合物較佳係具有芳香環。具有芳香環之草醯苯胺化合物可舉出例如：下式(2)所表示之SanduvorVSU(Clariant公司製)等。
上述三嗪化合物可舉出例如：下述通式(3)所表示之化合物等。
式(3)中，R11 係表示碳數1~20之有機基，R12 係表示氫原子、碳數1~8之烷基或碳數1~8之烷氧基，R13 係表示氫原子或羥基。
上述三嗪化合物之市售品可舉出例如：Tinuvin400(ciba-geigy公司製、R11 為-CH2 CH(OH)CH2- O-C12 H25 或-CH2 CH(OH)CH2- O-C13 H27 、R12 為CH3 -、R13 為OH-)、Tinuvin405(ciba-geigy公司製、R11 為-CH2 CH(OH)CH2- O-CH2 CH(C2 H5 )C4 H9 、R12 為CH3 -、R13 為OH-)、Tinuvin460(ciba-geigy公司製、R11 為C4 H9 -、R12 為C4 H9 O-、R13 為OH-)、Tinuvin1577(ciba-geigy公司製、R11 為C6 H13 -、R12 為H-、R13 為OH-)、LA-46(ADEKA公司製、R11 為CH3 CH2 CH2- O-C(=O)-CH2 CH2 CH2 CH2- 、R12 為H-、R13 為OH-)等。
式(3)中，R11 較佳係表示碳數3~16之有機基。上述有機基可為烷基，亦可為於有機基中具有醚鍵結與羥基之有機基、或具有酯鍵結之有機基。
式(3)中，R12 較佳為氫原子、碳數2~5之烷基或碳數2~5之烷氧基。式(3)中，R13 較佳為羥基。
上述苯并三唑化合物可舉出例如：下述通式(4)所表示之化合物等。
式(4)中，R14 係表示氫原子或鹵原子，R15 係表示碳數3~10之烷基，R16 係表示碳數1~10之烷基。
上述苯并三唑化合物之市售品可舉出例如：Tinuvin328(ciba-geigy公司製、R14 為H-，R15 為CH3 CH2 C(CH3 )2- ，R16 為CH3 CH2 C(CH3 )2- )、Tinuvin326(ciba-geigy公司製、R14 為Cl-，R15 為CH3 C(CH3 )2- ，R16 為CH3 -)、Tinuvin234(ciba-geigy公司製、R14 為H-，R15 為1-甲基-1-苯基乙基，R16 為1-甲基-1-苯基乙基)等。
式(4)中，R14 較佳為氫原子。式(4)中，R15 較佳為具有碳數3~10之支鏈構造的烷基。式(4)中，R16 較佳為具有碳數3~10之支鏈構造的烷基。
上述二苯基酮化合物可舉出例如：下述通式(5)所表示之化合物等。
式(5)中，R17 係表示氫、羥基或碳數1~8之烷基，R18 係表示氫、羥基或碳數1~8之烷基。R17 、R18 可為相同亦可不同。
可防止本發明之相位差元件劣化此一優異效果係在含有選自該丙二酸酯化合物、草醯苯胺化合物及三嗪化合物所構成之群中至少1種之化合物、與苯并三唑化合物或二苯基酮化合物任一者為一定量以上的情況時才會發揮。
上述層合玻璃用中間膜中，相對於上述熱可塑性樹脂100重量份，上述丙二酸酯化合物、草醯苯胺化合物及三嗪化合物之含量的合計下限為0.8重量份。上述選自丙二酸酯化合物、草醯苯胺化合物及三嗪化合物所構成之群中至少1種之化合物之含量若未滿0.8重量份，則暴露於光線中時會造成相位差元件劣化。
上述層合玻璃用中間膜中，相對於上述熱可塑性樹脂100重量份之上述苯并三唑化合物及二苯基酮化合物之含量下限為0.8重量份。若上述苯并三唑化合物及二苯基酮化合物之含量未滿0.8重量份，則暴露於光線中時會造成相位差元件劣化。
尤其，該層合玻璃用中間膜係含有選自丙二酸酯化合物、草醯苯胺化合物及三嗪化合物所構成之群中至少1種之化合物與苯并三唑化合物或二苯基酮化合物作為該紫外線吸收劑，相對於該熱可塑性樹脂100重量份之上述選自丙二酸酯化合物、草醯苯胺化合物及三嗪化合物所構成之群中至少1種之化合物之含量為0.8重量份以上、且該苯并三唑化合物或二苯基酮化合物之含量較佳為0.8重量份以上。
上述層合玻璃用中間膜中，相對於該熱可塑性樹脂100重量份，該選自丙二酸酯化合物、草醯苯胺化合物及三嗪化合物所構成之群中至少1種之化合物之含量較佳為0.8重量份以上。
又，該層合玻璃用中間膜中，相對於該熱可塑性樹脂100重量份，該苯并三唑化合物或二苯基酮化合物之含量較佳為0.8重量份以上。
當含有上述紫外線吸收劑三嗪化合物與苯并三唑化合物的情況時，該三嗪化合物之含量相對於熱可塑性樹脂100重量份之較佳上限為2.0重量份，該苯并三唑化合物之含量之較佳上限為1.4重量份。上述三嗪化合物之含量若超過2.0重量份，則有時所得之層合玻璃用中間膜的透明性會降低，霧度值會變高，若該苯并三唑化合物之含量超過1.4重量份，則有時從所得之層合玻璃用中間膜會析出苯并三唑化合物。
相對於該熱可塑性樹脂100重量份之上述三嗪化合物及苯并三唑化合物之含量合計之較佳下限為1.7重量份、較佳之上限為3.4重量份，此原因在於這樣防止暴露於光線所致之相位差元件劣化的效果優異。
當含有草醯苯胺化合物與苯并三唑化合物作為上述紫外線吸收劑的情況時，該草醯苯胺化合物之含量相對於熱可塑性樹脂100重量份之較佳上限為1.4重量份，該苯并三唑化合物之含量的較佳上限為1.4重量份。上述草醯苯胺化合物之含量若超過1.4重量份，則有時所得之層合玻璃用中間膜的透明性會降低，且霧度值會變高，而該苯并三唑化合物之含量若超過1.4重量份，則有時從所得之層合玻璃用中間膜會析出苯并三唑化合物。
相對於該熱可塑性樹脂100重量份之上述草醯苯胺化合物及苯并三唑化合物之含量合計之較佳下限為1.7重量份，較佳之上限為2.8重量份。此原因在於這樣防止暴露於光線所致之相位差元件劣化的效果優異。
當含有丙二酸酯化合物與苯并三唑化合物作為上述紫外線吸收劑的情況時，相對於該熱可塑性樹脂100重量份之上述丙二酸酯化合物含量的較佳上限為1.2重量份，該苯并三唑化合物含量的較佳上限為1.4重量份。上述丙二酸酯化合物之含量若超過1.2重量份，則有時所得之層合玻璃用中間膜的透明性會降低，且霧度值會變高，而該苯并三唑化合物之含量若超過1.4重量份，則有時從所得之層合玻璃用中間膜會析出苯并三唑化合物。
相對於該熱可塑性樹脂100重量份之上述丙二酸酯化合物及苯并三唑化合物之含量合計之較佳下限為1.7重量份，較佳上限為2.6重量份，此原因在於防止暴露於光線所致之相位差元件劣化的效果優異。
當含有三嗪化合物與二苯基酮化合物作為上述紫外線吸收劑的情況時，相對於熱可塑性樹脂100重量份之該三嗪化合物含量的較佳上限為2.0重量份，該二苯基酮化合物含量之較佳上限為1.6重量份。若上述三嗪化合物之含量超過2.0重量份、或者該二苯基酮化合物之含量超過1.6重量份，則有時所得之層合玻璃用中間膜的透明性會降低、霧度值會變高。
當含有草醯苯胺化合物與二苯基酮化合物作為上述紫外線吸收劑的情況時，相對於熱可塑性樹脂100重量份之該草醯苯胺化合物含量的較佳上限為1.4重量份，該二苯基酮化合物含量的較佳上限為1.6重量份。若上述草醯苯胺化合物之含量超過1.4重量份、或該二苯基酮化合物之含量超過1.6重量份，則有時所得之層合玻璃用中間膜的透明性會降低、霧度值會變高。
當含有丙二酸酯化合物與二苯基酮化合物作為上述紫外線吸收劑的情況時，相對於該熱可塑性樹脂100重量份之上述丙二酸酯化合物含量的較佳上限為1.2重量份，該二苯基酮化合物含量之較佳上限為1.6重量份。若上述丙二酸酯化合物之含量超過1.2重量份、或該二苯基酮化合物之含量超過1.6重量份，則有時所得之層合玻璃用中間膜的透明性會降低、霧度值會變高。
較佳係含有苯并三唑化合物作為上述紫外線吸收劑，可舉出例如：三嗪化合物與苯并三唑化合物之併用、草醯苯胺化合物與苯并三唑化合物之併用、丙二酸酯化合物與苯并三唑化合物之併用、三嗪化合物與丙二酸酯化合物與苯并三唑化合物之併用、三嗪化合物與草醯苯胺化合物與苯并三唑化合物之併用、丙二酸酯化合物與草醯苯胺化合物與苯并三唑化合物之併用。
又，該層合玻璃用中間膜較佳為與該紫外線吸收劑同時併用受阻胺化合物。藉由併用受阻胺化合物，可防止暴露於光線所致之相位差元件的劣化。
上述受阻胺化合物並不特別限定，可舉出例如：LA-63P(ADEKA公司製、高分子量HALS)、Tinuvin144(ciba-geigy公司製、低分子量HALS)等。
上述層合玻璃用中間膜中之上述受阻胺化合物之含量並不特別限定，相對於後述之熱可塑性樹脂100重量份，較佳之下限為0.03重量份、較佳之上限為0.4重量份。上述受阻胺化合物之含量若未滿0.03重量份，則有時會無法獲得含有受阻胺化合物所能達成之效果。上述受阻胺化合物之含量若超過0.4重量份，則有時層合玻璃用中間膜的透明性會降低、霧度值會變高。上述受阻胺化合物之含量的更佳下限為0.04重量份、更佳上限為0.2重量份，再更佳之下限為0.05重量份，再更佳之上限為0.15重量份。
上述層合玻璃用中間膜係含有熱可塑性樹脂。
上述熱可塑性樹脂並不特別限定，可舉出：聚乙烯縮醛樹脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物樹脂、乙烯-丙烯酸共聚物樹脂、聚胺酯樹脂、含硫元素之聚胺酯樹脂、聚乙烯醇樹脂等。其中較佳係使用聚乙烯縮醛樹脂，因為其與可塑劑併用時，可獲得對玻璃發揮優異接著性之層合玻璃用中間膜。
上述聚乙烯縮醛樹脂只要是以醛使聚乙烯醇縮醛化所得之聚乙烯縮醛樹脂即不特別限定，較適當者為聚乙烯丁縮醛樹脂。又，視需要亦可併用2種以上之聚乙烯縮醛樹脂。
上述聚乙烯縮醛樹脂之縮醛化度之較佳下限為40莫耳%、較佳上限為85莫耳%，更佳下限為55莫耳%、更佳上限為80莫耳%，再更佳之下限為60莫耳%、再更佳之上限為75莫耳%。
又，該聚乙烯丁縮醛樹脂之丁縮醛化度之較佳下限為40莫耳%、較佳上限為85莫耳%，更佳之下限為55莫耳%、更佳之上限為80莫耳%，再更佳之下限為60莫耳%、再更佳之上限為75莫耳%。
又，該縮醛化度及丁縮醛化度可利用紅外線吸收光譜(IR)法來進行測定。可使用例如FT-IR(堀場製作所公司製FREEEXACT-II、FT-720)來進行測定。
當使用聚乙烯丁縮醛樹脂作為上述聚乙烯縮醛樹脂的情況時，羥基量之較佳下限為15莫耳%、較佳上限為35莫耳%。
羥基量若未滿15莫耳%，則有時層合玻璃用中間膜與玻璃之接著性會降低、或是層合玻璃之耐貫通性降低。羥基量若超過35莫耳%，則有時層合玻璃用中間膜會變硬。
上述聚乙烯縮醛樹脂可藉由以醛使聚乙烯醇縮醛化來調製。
上述聚乙烯醇通常係藉由將聚乙酸乙烯酯加以鹼化所得，一般係使用鹼化度80~99.8莫耳%之聚乙烯醇。
又，該聚乙烯醇之聚合度的較佳下限為200、較佳上限為4000。上述聚合度若未滿200，則有時層合玻璃的耐貫通性會降低。上述聚合度若超過4000，則有時層合玻璃用中間膜的成形會變得困難。上述聚合度之更佳下限為500、更佳上限為3000，再更佳之下限為1000、再更佳之上限為2500。
上述醛並不特別限定，一般使用碳數為1~10的醛為佳。上述碳數為1~10的醛並不特別限定，可舉出例如：正丁醛、異丁醛、正戊醛、2-乙基丁醛、正己醛、正辛醛、正壬醛、正癸醛、甲醛、乙醛、苯甲醛等。其中，該醛較佳為正丁醛、正己醛、正戊醛，更佳為正丁醛。
該等醛可單獨使用亦可併用2種以上。
上述層合玻璃用中間膜除該構成以外，較佳係含有可塑劑。尤其，該層合玻璃用中間膜較佳係含有聚乙烯縮醛樹脂與可塑劑。
上述可塑劑並不特別限定可舉出例如：一元有機酸酯、多元有機酸酯等有機酯可塑劑、有機磷酸可塑劑、有機亞磷酸可塑劑等磷酸可塑劑等，該可塑劑較佳為液狀可塑劑。
上述一元有機酸酯雖不特別限定，可舉出例如：三乙二醇、四乙二醇、三丙二醇等二醇、與丁酸、異丁酸、癸酸、丁酸2-乙酯、庚酸、正辛酸、己酸2-乙基酯、壬酸(正壬基酸)、癸基酸等一元有機酸之反應所得之二醇酯等。其中，較佳為三乙二醇二癸酸酯、三乙二醇-二-2-乙基丁酸酯、三乙二醇-二-正辛酸酯、三乙二醇-二-2-乙基己酸酯等三乙二醇二烷基酸酯等。
上述多元有機酸酯雖不特別限定，可舉出例如：己二酸、癸二酸、壬二酸等多元有機酸、與碳數4~8之直鏈或具有支鏈構造的醇的酯化合物。其中，較佳為己二酸二己酯、癸二酸二丁酯、壬二酸二辛酯、己二酸二丁基卡必醇酯等。
上述有機酯可塑劑並不特別限定，可舉出例如：三乙二醇-二-2-乙基丁酸酯、三乙二醇-二-2-乙基己酸酯、三乙二醇二癸酸酯、三乙二醇-二-正辛酸酯、三乙二醇-二-正戊酸酯、四乙二醇-二-2-乙基己酸酯、四乙二醇-二-正戊酸酯、癸二酸二丁酯、壬二酸二辛酯、己二酸二丁基卡必醇酯、乙二醇-二-2-乙基丁酸酯、1,3-丙二醇-二-2-乙基丁酸酯、1,4-丁二醇-二-2-乙基丁酸酯、二乙二醇-二-2-乙基丁酸酯、二乙二醇-二-2-乙基己酸酯、二丙二醇-二-2-乙基丁酸酯、三乙二醇-二-2-乙基戊酸酯、四乙二醇-二-2-乙基丁酸酯、二乙二醇-二癸酸酯、三乙二醇-二-正戊酸酯、四乙二醇-二-正戊酸酯、三乙二醇二戊酸酯、四乙二醇二戊酸酯、己二酸二己酯、己二酸二辛酯、己二酸己基環己酯、己二酸庚酯與己二酸壬酯之混合物、己二酸二異壬酯、己二酸庚基壬酯、癸二酸二丁酯、油改質癸二酸醇酸樹脂、磷酸酯與己二酸酯之混合物等。
上述有機磷酸可塑劑並不特別限定，可舉出例如：磷酸三丁氧基乙酯、磷酸異癸基苯酯、磷酸三異丙酯等。
上述可塑劑之中，己二酸二己酯(DHA)、三乙二醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)、四乙二醇-二-2-乙基己酸酯(4GO)、三乙二醇-二-2-乙基丁酸酯(3GH)、四乙二醇-二-2-乙基丁酸酯(4GH)、四乙二醇-二-正戊酸酯(4G7)及三乙二醇-二-正戊酸酯(3G7)所構成之群中至少1種當含有碳數5或6之羧酸的金屬鹽作為接著力調整劑的情況時，則可防止層合玻璃用中間膜與玻璃之接著力的經時變化。
再者，該可塑劑較佳為三乙二醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)、三乙二醇-二-2-乙基丁酸酯(3GH)、四乙二醇-二-2-乙基己酸酯(4GO)、己二酸二己酯(DHA)，更佳為三乙二醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)，因為其等難以引起水解。
上述層合玻璃用中間膜中之上述可塑劑含量不特別限定，相對於該熱可塑性樹脂100重量份較佳之下限為30重量份，較佳之上限為70重量份。上述可塑劑之含量若未滿30重量份，則層合玻璃用中間膜的熔融黏度會變高，而有時層合玻璃製造時之脫氣性會降低。上述可塑劑之含量若超過70重量份，則會引起可塑劑從層合玻璃用中間膜滲出。上述可塑劑之含量更佳下限為35重量份，更佳之上限為60重量份，再更佳之下限為38重量份、再更佳之上限為50重量份。
上述層合玻璃用中間膜可視需要含有抗氧化劑、光安定劑、難燃劑、抗靜電劑、接著力調整劑、耐濕劑、藍色顏料、藍色染料、綠色顏料、綠色染料、螢光增白劑、紅外線吸收劑等添加劑。
上述層合玻璃用中間膜之厚度不特別限定，較佳之下限為0.1mm，較佳之上限為3mm。層合玻璃用中間膜之厚度若未滿0.1mm，則有時所得之層合玻璃的耐貫通性會降低。層合玻璃用中間膜之厚度若超過3mm，則有時所得之層合玻璃用中間膜的透明性會降低。層合玻璃用中間膜之厚度的更佳下限為0.25mm，更佳上限為1.5mm，再更佳之下限為0.3mm、再更佳之上限為1.2mm，特佳之下限為0.5mm、特佳之上限為1.0mm。
上述層合玻璃用中間膜，當將厚度設為760μm，並挾持於厚度2.5mm之透明玻璃2片之間，再以依據JIS R 3106之方法測得之可見光穿透率Tv較佳為60%以上。可見光穿透率Tv若未滿60%，則使用該層合玻璃用中間膜所得之層合玻璃的透明性有時會降低、霧度值會變高。上述可見光穿透率Tv較佳為70%以上，更佳為80%以上，再更佳為85%以上。
又，用以測定該可見光穿透率Tv之裝置並不特別限定，可舉出例如分光光度計(日立製作所公司製「U-4000))等。
用以製造上述層合玻璃用中間膜之方法並不特別限定，可舉出例如：將紫外線吸收劑、可塑劑、視需要配合之添加劑添加於該熱可塑性樹脂中並進行混練以成形出層合玻璃用中間膜之方法等。
上述混練之方法並不特別限定，可舉出使用例如：擠製機、塑譜分析儀(plastograph mixer)、混練機、班伯里混合機、壓延輥等方法。
又，該成形之方法並不特別限定，可舉出例如：擠製法、壓延成形法、加壓法等。
本發明之層合玻璃用積層體中，該相位差元件係由黏著劑層所挾持。由於以黏著劑層挾持上述相位差元件，該相位差元件係與層合玻璃用中間膜、玻璃密合，層合玻璃耐衝擊性提升。其中，藉由使由黏著劑層所挾持之相位差元件密合於層合玻璃用中間膜、車內側玻璃，層合玻璃之耐衝擊性會更加提升。又，所謂由黏著劑層所挾持之相位差元件係指由黏著劑層、相位差元件、及黏著劑層之順序積層而成者。
上述相位差元件並不特別限定，較佳為例如含有液晶性化合物之相位差元件，可舉出將液晶性化合物塗布於聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)等的透明塑膠膜的透明基板上，施加剪斷力之後，進行熱處理並冷卻以將液晶配向固定化所得之相位差元件。
其中，較佳為含有選自下式(6)所表示之化合物、下式(7)所表示之化合物及下式(8)所表示之化合物所構成之群中至少1種之化合物與液晶性化合物之相位差元件。此種相位差元件耐熱性優異，於高溫環境下相位差值的變化少且可維持穩定之光學性能。
式(6)中，n表示3~10之整數，R2 表示-CH2- CH2- 基、-CH2- CH(CH3 )-基或-CH2- CH2- CH2- 基。
式(7)中，R3 表示-(CH2 )p -基或伸苯基，p表示4~8之整數。
式(8)中，R4 表示取代伸苯基。
式(6)~式(8)中，R1-1 、R1-2 、R1-3 表示具有碳數5以上之支鏈構造的烷基。R1-1 、R1-2 、R1-3 可為相同亦可為不同。
上述式(6)~式(8)中，R1-1 、R1-2 、R1-3 表示具有碳數5以上之支鏈構造的烷基。當R1-1 、R1-2 、R1-3 為具有支鏈構造之烷基時，在高溫環境下之相位差值的變化尤其會變小。上述碳數之下限為6、上限為18為佳。其中，R1-1 、R1-2 、R1-3 較佳為CH3 -(CH2 )m -CH(C2 H5 )-基，更佳為2-乙基己基或2-乙基丁基。此處m表示1~6範圍內之整數。
上述式(7)中，當R3 為伸苯基的情況時，亦可於鄰位、間位、對位中任一位置具有取代基，較佳為於鄰位具有取代基。
上述式(8)中，當R4 為取代伸苯基的情況時，亦可於鄰位、間位、對位中任一位置具有取代基，較佳為於鄰位及對位具有取代基。
式(6)中，R2 表示-CH2- CH2- 基、-CH2- CH(CH3 )-基或-CH2- CH2- CH2- 基。其中較佳為-CH2- CH2- 基。
上述式(6)所表示之化合物可舉出例如：三乙二醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)、四乙二醇-二-2-乙基己酸酯(4GO)、三乙二醇-二-2-乙基丁酸酯(3GH)、四乙二醇-二-2-乙基丁酸酯、五乙二醇-二-2-乙基己酸酯、八乙二醇-二-2-乙基己酸酯、九乙二醇-二-2-乙基己酸酯、十乙二醇-二-2-乙基己酸酯等。
上述式(7)所表示之化合物可舉出例如：己二酸二(2-乙基己基)、己二酸二(2-乙基丁)酯、壬二酸二(2-乙基己)酯、壬二酸二(2-乙基丁)酯、癸二酸-二-2-乙基己酯、癸二酸-二-2-乙基丁酯、鄰苯二甲酸-二-2-乙基己酯、鄰苯二甲酸-二-2-乙基丁酯。
上述式(8)所表示之化合物可舉出例如：偏苯三甲酸-三-2-乙基己酯、偏苯三甲酸-三-2-乙基丁酯。
上述式(6)所表示之化合物，該式(7)所表示之化合物，該式(8)所表示之化合物可單獨使用亦可併用2種以上。其中，該式(6)所表示之化合物因為可獲得與上述液晶性化合物之相溶性優異且安定之相位差元件故較佳。上述式(6)所表示之化合物之中，更佳為三乙二醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)、四乙二醇-二-2-乙基己酸酯(4GO)、三乙二醇-二-2-乙基丁酸酯(3GH)，再更佳為三乙二醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)，因為該等與上述液晶性化合物之相溶性優異，且高溫環境下之相位差值的變化抑制效果尤其優異。
選自上述式(6)所表示之化合物、式(7)所表示之化合物及式(8)所表示之化合物所構成之群中至少1種之化合物之含量不特別限定，相對於該液晶性化合物100重量份，較佳之下限為0.1重量份、較佳之上限為300重量份。上述化合物之含量若未滿0.1重量份，則有時無法獲得抑制高溫環境下之相位差值變化之效果。上述化合物之含量即使超過300重量份，本發明之高溫環境下之相位差值變化的抑制效果亦沒有變化。上述化合物含量之更佳下限為0.5重量份、更佳上限為50重量份，再更佳之下限為0.8重量份、再更佳之上限為30重量份、特別佳之下限為1重量份、特別佳之上限為15重量份。
上述液晶性化合物只要是在朝特定方向進行配向(例如水平配向、垂直配向、斜展配向(splay alignment)、扭曲配向、傾斜配向(tilt alignment)等)之際會呈現液晶性之化合物即不特別限定。上述液晶性化合物可舉出聚酯、聚醯胺、聚酯醯亞胺等主鏈型液晶聚合物、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙二酸酯、聚醚等側鏈型液晶聚合物、及聚合性液晶等。所謂聚合性液晶係指分子內具有聚合性基之液晶性化合物。其中，液晶性化合物較佳為聚合性液晶，因為其可利用聚合來固定配向狀態。
上述聚合性基並不特別限定可舉出例如，(甲基)丙烯醯基、乙烯基、卡爾康(carconyl)基、桂皮醯基、環氧基等反應性基。聚合性液晶通常在聚合前之狀態時會呈現液晶性，且在朝特定方向配向後使之聚合會固定配向狀態。固定化後並不一定要呈現液晶性，而固定有此種聚合所致之配向狀態之化合物亦包含於本發明之液晶性化合物。又，單獨使用該聚合性液晶或使用數個進行聚合所得之化合物、或將該聚合性液晶與其他聚合性化合物共聚合所得之化合物只要在配向之際呈現液晶性，即使聚合前的聚合性液晶、聚合後之化合物不呈現液晶性，仍皆包含於本發明之液晶性化合物。
又，該聚合性液晶為了呈現液晶性，分子內具有液晶原基團(mesogenic group)較佳。
此處，該液晶原基團可舉出例如：聯苯基、三聯苯基(terphenyl)、(聚)苯甲酸苯酯基、(聚)醚基、亞芐基苯胺(benzylideneaniline)、苯并苊醌(acenaphtho quinoxaline)基等棒(rod)狀取代基、板狀取代基、或三伸苯基、酞菁(phthalocyanine)基、氮雜冠醚(aza-crown)基等圓盤狀取代基等。亦即，該液晶原基團具有誘導液晶相舉動之能力。又，具有棒狀或板狀取代基之液晶性化合物已知有棒狀液晶(calamitic liquid crystal)。又，具有圓盤狀取代基之液晶性化合物已知有圓盤狀液晶(discotic liquid crystal)。
具有上述液晶原基團之聚合性液晶不一定其本身要呈液晶相，亦可為藉由與其他化合物之混合、與具有其他液晶原基團之化合物的混合、與其他液晶性化合物之混合、或該等混合物之聚合物化而呈液晶相之聚合性液晶。
上述聚合性液晶並不特別限定，可舉出例如：日本特開平8-50206號公報、日本特開2003-315556號公報、日本特開2004-29824號公報所記載之聚合性液晶、BASF公司製「PALIOCOLOR系列」、Merck公司製「RMM系列」等。其中下式(9)所表示之聚合性液晶因為具有多數個聚合性基因此耐熱性優異而更佳。
式(9)中，q、r係表示1~10之整數，X表示-COO-或-O-，Y表示-OC(O)O-或-O-，Z表示-COO或-OCO-，R5 表示伸苯基，R6 表示取代伸苯基、取代伸聯苯基或芴基，R7 表示-H、-CH3 -(CH2 )w-CH3 或-COO-(CH2 )w-CH3 ，w表示0~11之整數。
上述式(9)所表示之聚合性液晶，更具體而言，以下式(9-1)所表示之聚合性液晶、下式(9-2)所表示之聚合性液晶更佳。該等聚合性液晶可單獨使用亦可併用2種以上。
式(9-1)中，s、t表示2~10之整數、R8 表示-(CH2 )w-CH3 。
式(9-2)中，u、v表示2~10之整數、R9 表示-COO-(CH2 )w-CH3 或-(CH2 )w-CH3 。
W表示0~11之整數。
使用該式(9)所表示之聚合性液晶作為上述聚合性液晶的情況時，亦可進一步併用下式(10)~(12)所表示之聚合性液晶來調整相轉化溫度、相位差元件之機械強度。
式(10)~(12)中，w表示0~11之整數，R10 表示-O-(CH2 )y -CH3 、-(CH2 )y -CH3 或-CN，y表示0~12之整數。
上述液晶性化合物亦可進而含有上述聚合性液晶與不具液晶性之聚合性化合物作為聚合成分。亦即亦可藉由使含有上述聚合性液晶與上述聚合性化合物之液晶性組成物進行聚合來合成該液晶性化合物。又，該液晶性組成物亦可含有該式(6)所表示之化合物，該式(7)所表示之化合物、或該式(8)所表示之化合物。
上述不具有液晶性之聚合性化合物並不特別限定，可舉出例如紫外線硬化型樹脂等。
上述紫外線硬化型化合物並不特別限定，可舉出例如：六(甲基)丙烯酸二新戊四醇酯、五(甲基)丙烯酸二新戊四醇酯與1,6-六亞甲基-二-異氰酸酯之反應生成物、具有異三聚氰環(isocyanuric ring)之三異氰酸酯與三(甲基)丙烯酸新戊四醇酯之反應生成物、三(甲基)丙烯酸新戊四醇酯與異氟爾酮-二-異氰酸酯之反應生成物、五(甲基)丙烯酸二新戊四醇酯、四(甲基)丙烯酸二新戊四醇酯、四(甲基)丙烯酸新戊四醇酯、三(甲基)丙烯酸新戊四醇酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二三羥甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、三(丙烯醯氧基乙基)異三聚氰酸酯、三(甲基丙烯醯氧基乙基)異三聚氰酸酯、甘油三環氧丙醚與(甲基)丙烯酸之反應生成物、己內酯改質三(丙烯醯氧基乙基)異三聚氰酸酯、三羥甲基丙烷三環氧丙醚與(甲基)丙烯酸之反應生成物、三丙二醇-二-(甲基)丙烯酸酯、丙二醇-二-環氧丙醚與(甲基)丙烯酸之反應生成物、聚丙二醇-二-(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇-二-(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇-二-(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇-二-(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇-二-(甲基)丙烯酸酯、二-(甲基)丙烯酸新戊四醇酯、1,6-己二醇-二-環氧丙醚與(甲基)丙烯酸之反應生成物、1,6-己二醇-二-(甲基)丙烯酸酯、二-(甲基)丙烯酸丙二醇酯、乙二醇-二-環氧丙醚與(甲基)丙烯酸之反應生成物、二乙二醇-二-環氧丙醚與(甲基)丙烯酸之反應生成物、二(丙烯醯氧基乙基)羥乙基異三聚氰酸酯、二(甲基丙烯醯氧基乙基)羥乙基異三聚氰酸酯、雙酚A-二-環氧丙醚與(甲基)丙烯酸之反應生成物、(甲基)丙烯酸四氫呋喃酯、己內酯改質(甲基)丙烯酸四氫呋喃酯、(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸苯氧基羥基丙酯、烯丙醯基嗎啉、甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基四乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基三乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基乙二醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸環氧丙酯、(甲基)丙烯酸丙二醇酯、(甲基)丙烯酸乙基卡必醇酯、(甲基)丙烯酸2-乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸N,N-二甲胺基乙酯、(甲基)丙烯酸2-氰基乙酯、丁基環氧丙醚與(甲基)丙烯酸之反應生成物、丁氧基三乙二醇(甲基)丙烯酸酯、丁二醇單(甲基)丙烯酸酯等。該等不具有液晶性之聚合性化合物可單獨使用亦可併用2種以上。
上述液晶性組成物中之上述不具有液晶性之聚合性化合物的含量不特別限定，但必須以無損於該液晶性組成物液晶性的程度來添加，較佳之下限為0.1重量%，較佳之上限為20重量%，更佳之下限為1.0重量%、更佳之上限為10重量%。
當上述液晶性化合物為紫外線硬化型之聚合性液晶時，或不具有該液晶性之聚合性化合物為紫外線硬化型時，為了使該等成分經紫外線硬化，該液晶性組成物中較佳係添加有光聚合起始劑。
上述光聚合起始劑並不特別限定，可舉出例如：2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-嗎啉丙-1-酮(Ciba Specialty Chemicals公司製「Irgacure907」)、2-芐基-2-二甲胺基-1-(4-嗎啉苯基)-丁酮-1(Ciba Specialty Chemicals公司製「Irgacure369」)、1-羥基環己基苯丙酮(Ciba Specialty Chemicals公司製「Irgacure184」)、4-(2-羥基乙氧基)-苯基(2-羥基-2-丙基)丙酮(Ciba Specialty Chemicals公司製「Irgacure2959」)、1-(4-十二基苯基)-2-羥基-2-甲基丙-1-酮(merck公司製「dalocure953」)、1-(4-異丙基苯基)-2-羥基-2-甲基丙-1-酮(merck公司製「dalocure1116」)、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮(Ciba Specialty Chemicals公司製「Irgacure1173」)、二乙氧基苯乙酮等苯乙酮化合物、苯偶姻(benzoin)、苯偶姻甲基醚、苯偶姻乙基醚、苯偶姻異丙基醚、苯偶姻異丁基醚、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(Ciba Specialty Chemicals公司製「Irgacure651」)等苯偶姻化合物、苯甲醯苯甲酸、苯甲醯苯甲酸甲酯、4-苯基二苯基酮、羥基二苯基酮、4-苯甲醯基-4’-甲基二苯基硫化物、3,3’-二甲基-4-甲氧基二苯基酮(日本化藥公司製「卡亞庫爾MBP」)等二苯基酮化合物、噻頓酮、2-氯噻頓酮(日本化藥公司製「卡亞庫爾CTX」)、2-甲硫基山酮(2-methylthioxanthone)、2,4-二甲硫基山酮(日本化藥公司製「卡亞庫爾RTx」)、異丙基噻頓酮、2,4-二氯噻頓酮(日本化藥公司製「卡亞庫爾CTX」)、2,4-二乙基噻頓酮(日本化藥公司製「卡亞庫爾DETX」)、2,4-二異丙基噻頓酮(日本化藥公司製「卡亞庫爾DITX」)等噻頓酮化合物等。該等光聚合起始劑可單獨使用亦可併用2種以上。
上述液晶性組成物中之上述光聚合起始劑的含量不特別限定，相對於上述紫外線硬化型之聚合性液晶與上述紫外線硬化型之不具有液晶性之聚合性化合物的合計100重量份，較佳之下限為0.5重量份，較佳之上限為10重量份，更佳之下限為2重量份，再更佳之上限為8重量份。
當使用上述噻頓酮化合物作為上述光聚合起始劑的情況時，較佳係併用反應助劑來促進光聚合反應。
上述反應助劑並不特別限定，可舉出例如：三乙醇胺、甲基二乙醇胺、三異丙醇胺、正丁胺、N-甲基二乙醇胺、二乙胺基乙基甲基丙烯酸酯、米希勒酮(Michler ketone)、4,4’-二乙胺基苯酮、4-二甲胺基苯甲酸乙酯、4-二甲胺基苯甲酸(正丁氧基)乙酯、4-二甲胺基苯甲酸異戊酯等胺化合物。
上述液晶性組成物中之上述反應助劑之含量不特別限定，較佳為在不影響該液晶性組成物液晶性的範圍內使用，相對於上述紫外線硬化型之聚合性液晶與上述紫外線硬化型之不具有液晶性的聚合性化合物的合計100重量份，較佳之下限為0.5重量份，較佳之上限為10重量份，更佳之下限為2重量份，更佳之上限為8重量份。
又，該反應助劑之含量相對於上述光聚合起始劑之含量，較佳為0.5~2倍的量。
上述相位差元件例如係藉由以下步驟來製造：調製含有選自上述式(6)所表示之化合物，該式(7)所表示之化合物及上述式(8)所表示之化合物所構成之群中至少1種之化合物與液晶性化合物之液晶性組成物之步驟、利用配向處理使上述液晶性組成物配向成一定方向之步驟、將該配向加以固定之步驟。
更具體而言，例如，將上述液晶性組成物溶解於溶劑成為既定濃度，再將此溶液塗布於經摩擦處理之膜上。接著，以加熱等將溶劑除去，在此加熱過程中、或者經由於其後放置於會呈液晶相之溫度，該液晶性化合物會朝一定方向配向。為了固定配向，可直接放冷，亦可在維持配向狀態的情況下，照射紫外線利用聚合等來使之硬化。又上述相位差元件亦可利用選自該式(6)所表示之化合物，該式(7)所表示之化合物及上述式(8)所表示之化合物所構成之群中至少1種之上述(1)~(3)所表示之化合物來使該聚合性液晶經聚合所得之膜膨潤而製造。
上述配向處理之方法可舉出例如：將聚酯膜、纖維膜等塑膠膜加以摩擦處理之方法、於玻璃板、塑膠膜上形成配向膜，將該配向膜加以摩擦處理或光配向處理之方法等。
上述摩擦處理係使用以雙面膠帶等將尼龍、縲縈、棉等絲絨狀的摩擦布貼合於鋼、鋁等金屬輥而製得之摩擦輥，使之高速旋轉，再使之接觸玻璃板、塑膠膜同時移動來達成。
上述摩擦處理之條件係依據以下各條件適當地進行調整：所使用之液晶性化合物的配向容易度、所使用之摩擦布的種類、摩擦輥徑、摩擦輥的旋轉數、相對於基板進行方向之旋轉方向、基板與摩擦輥之接觸長度、摩擦輥壓於基板之強度、基板之運送速度、當基板為塑膠膜時，該膜與摩擦輥接觸部分的包圍角(Wrap angle)、該塑膠膜之輸送張力等。
用以固定上述配向之方法，可舉出例如：在光聚合起始劑的存在下，對紫外線硬化型的(液晶性)化合物照射紫外線進行聚合反應來使之硬化以固定之方法、在可與該官能基進行交聯反應之多元異氰酸酯、多元環氧化合物這樣的交聯劑存在下，將含有具羥基、羧基、胺基等官能基之(液晶性)化合物的液晶性組成物加熱使之交聯以固定之法、使用呈液晶相之溫度在高溫區域之液晶性化合物，並在高溫環境下配向後急速冷卻，藉此將配向狀態固定之方法等。
用以塗布上述液晶性組成物之方法可舉出例如：旋塗法、線棒塗布法、凹版塗布法、簾塗法、噴塗法、液面彎曲式塗佈法(meniscus coating)、縫模具式塗布法(Slot die coating)等，為了獲得所要的厚度和相位差值，可適當進行選擇。
上述紫外線之照射量雖依液晶性化合物、其他聚合性化合物的種類、反應性、光聚合起始劑的種類與添加量、膜厚而異，但通常較佳為100~1000mJ/cm2 左右。又，紫外線照射時之環境為空氣中、氮等惰性氣體中等，可因應聚合的容易性適當選擇。
上述相位差元件耐熱性優異，於高溫環境下相位差值的變化少，而可維持穩定的光學性能。
上述相位差值，當將相位差元件面內的最大折射率方向(慢軸)設為nx 、與其在面內正交之方向設為ny 、厚度方向的折射率設為nz 、厚度設為d時，正面方向的相位差值Re 、及厚度方向的相位差值Rth 分別可由下式(13)及下式(14)求出。
Re =(nx -ny )‧d　(13)
Rth =[{(nx +ny )/2}-nz ]‧d　(14)
nx 、ny 、nz 的值可由所使用之液晶性組成物的種類、配向方法來控制。該種方法例如將經配向處理之基板的表面張力、摩擦強度、配向膜的種類等加以調整之方法。
用以挾持上述相位差元件之黏著劑層係含有玻璃轉化溫度為-20℃以下之黏著劑(以下僅稱為黏著劑)。黏著劑之玻璃轉化溫度若超過-20℃，則難以獲得具有足夠耐衝擊性之層合玻璃用積層體。用以挾持上述相位差元件之黏著劑層較佳係含有玻璃轉化溫度為-20~-70℃之黏著劑。又，以後述方式進行共聚合來獲得作為黏著劑主成分之聚合物時，可藉由調節單體成分之組成來獲得具有所要之玻璃轉化溫度之黏著劑。
上述玻璃轉化溫度為-20℃以下之黏著劑並不特別限定，可舉出例如：丙烯酸黏著劑、聚矽氧黏著劑、胺酯黏著劑、聚醚黏著劑、聚酯黏著劑、橡膠黏著劑等感壓接著劑。其中尤佳為丙烯酸黏著劑，因為其耐衝擊性優異。
又，玻璃轉化溫度可使用黏彈性測定裝置(TA instrument公司製ARES)來測定。玻璃轉化溫度係以例如測定溫度範圍為-100~180℃、溫度掃引速度為5℃/分鐘、平行板(parallel plate)為25mmφ、應變量為10%、角速度為1rad/秒之條件進行測定。
上述丙烯酸黏著劑可舉出包含有將複數個(甲基)丙烯酸酯作為單體成分主成分加以共聚合所得之聚合物之丙烯酸黏著劑。上述聚合物之單體成分可舉出例如：(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸異肉荳蔻酯等酯部分的碳數為1~14之(甲基)丙烯酸烷基酯、(甲基)丙烯酸芐酯、(甲基)丙烯酸萘酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸苯氧基丁酯、(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸4-羥乙酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羥基己酯、(甲基)丙烯酸8-羥基辛酯、(甲基)丙烯酸10-羥基癸酯、(甲基)丙烯酸12-羥基月桂酯、甲基丙烯酸(4-羥基甲基環己基)酯、(甲基)丙烯酸2-甲基-3-羥基丙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、馬來酸、(甲基)丙烯酸環氧丙酯、(甲基)丙烯酸甲基環氧丙酯、(甲基)丙烯酸3,4-環氧-環己基甲酯、(甲基)丙烯甲酸酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸乙氧基甲酯等。又，該聚合物之單體成分可使用二甲胺基甲基丙烯醯胺、N,N-二甲基丙烯醯胺、烯丙醯基嗎啉(acrylomorpholine)、乙烯基醚單體、乙酸乙烯酯、(甲基)丙烯醯胺、(甲基)丙烯腈等可共聚合之單體。
又，上述(甲基)丙烯酸酯以外之聚合物的單體成分可使用二甲胺基甲基丙烯醯胺、N,N-二甲基丙烯醯胺、烯丙醯基嗎啉(acrylomorpholine)、乙烯基醚單體、乙酸乙烯酯、(甲基)丙烯醯胺、(甲基)丙烯腈等可共聚合之單體。
藉由使用上述單體進行共聚合可獲得作為丙烯酸黏著劑主成分之聚合物。其中較佳係使用用(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸異肉荳蔻酯等酯部分的碳數為1~14之(甲基)丙烯酸烷基酯中之至少1種以上之單體、與(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸4-羥乙酯、(甲基)丙烯酸4-羥丁酯、(甲基)丙烯酸6-羥己酯、(甲基)丙烯酸8-羥辛酯、(甲基)丙烯酸10-羥癸酯、(甲基)丙烯酸12-羥基月桂酯、甲基丙烯酸(4-羥基甲基環己)酯、(甲基)丙烯酸2-甲基-3-羥基丙酯、N,N-二甲基丙烯醯胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、馬來酸中之至少1種以上之單體進行共聚合所得之聚合物。尤佳係使用將(甲基)丙烯酸丁酯與丙烯酸加以共聚合所得之聚合物、或將(甲基)丙烯酸丁酯與(甲基)丙烯酸甲酯及丙烯酸加以共聚合所得之聚合物、或將(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸甲酯、N,N-二甲基丙烯醯胺、(甲基)丙烯酸2-羥乙酯加以共聚合所得之聚合物、或將(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸2-羥乙酯加以共聚合所得之聚合物、或將(甲基)丙烯酸丁酯、丙烯酸、(甲基)丙烯酸2-羥乙酯加以共聚合所得之聚合物。
當上述丙烯酸黏著劑含有將(甲基)丙烯酸作為單體成分加以共聚合所得之聚合物的情況時，(甲基)丙烯酸之含量相對於總單體成分100重量份，較佳為0.1重量份以上，更佳為1.0重量份以上。(甲基)丙烯酸之含量若為上述範圍內，則可抑制所得之層合玻璃用積層體經加熱時之相位差元件的劣化。
上述丙烯酸黏著劑尤其以以下5種(黏著劑1~黏著劑5)為佳。
黏著劑1係將丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸作為單體成分加以共聚合所得者。
黏著劑2係將丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、N,N-二甲基丙烯醯胺、丙烯酸2-羥乙酯作為單體成分加以共聚合所得者。
黏著劑3係將丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸2-羥乙酯作為單體成分加以共聚合所得者。
黏著劑4係將丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸2-羥乙酯作為單體成分加以共聚合所得者。
黏著劑5係將丙烯酸丁酯、丙烯酸作為單體成分加以共聚合所得者。
尤其在本發明之層合玻璃用積層體中，將用以構成與層合玻璃用中間膜相鄰接之黏著劑層之黏著劑設為黏著劑A、用以構成與玻璃相鄰接之黏著劑層之黏著劑設為黏著劑B的時候，較佳為(黏著劑A、黏著劑B)=(黏著劑1、黏著劑2)、(黏著劑1、黏著劑4)、(黏著劑2、黏著劑2)、(黏著劑1、黏著劑3)、(黏著劑4、黏著劑4)、(黏著劑5、黏著劑5)，特別是當(黏著劑A、黏著劑B)=(黏著劑1、黏著劑2)、(黏著劑1、黏著劑4)、(黏著劑5、黏著劑5)的情況時，層合玻璃用積層體即使在高溫環境下不僅相位差值的變化少，且可維持穩定之光學性能，使用有層合玻璃用積層體之層合玻璃的耐衝擊性亦優異。尤其以該黏著劑A含有使用(甲基)丙烯酸進行共聚合所得之聚合物為佳，因為其使用有層合玻璃用積層體之層合玻璃其耐衝擊性優異。
上述黏著劑為了調整黏著劑的耐久性、對相位差元件或對玻璃之接著性，亦可含有交聯劑。上述交聯劑並不特別限定，當用以構成上述黏著劑之單體成分係使用含有羥基、羧基之單體的情況時，可舉出經由與羥基、羧基反應來進行交聯之交聯劑。上述交聯劑可舉出例如：異氰酸酯化合物、環氧化合物、金屬螯合物、三聚氫胺化合物、氮丙啶化合物、金屬鹽等。
上述異氰酸酯化合物並不特別限定，可舉出異氰酸酯化合物、環氧化合物、金屬螯合物、三聚氫胺化合物、氮丙啶(aziridine)化合物、金屬鹽等。上述異氰酸酯化合物可舉出例如：甲苯二異氰酸酯、氫化甲苯二異氰酸酯、三羥甲基丙烷之甲苯二異氰酸酯加成物、三羥甲基丙烷之亞二甲苯基二異氰酸酯、三苯基甲烷三異氰酸酯、亞甲基二(4-苯基甲烷)三異氰酸酯、異氟爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、該等之酮肟嵌段物、酚嵌段物等。又，上述異氰酸酯化合物可舉出異三聚氰酸酯環、縮二脲體、脲基甲酸(allophanate)體等形成之聚異氰酸酯化合物等。
上述環氧化合物並不特別限定，可舉出例如：雙酚A、環氧氯丙烷型之環氧樹脂、乙二醇二環氧丙醚、聚乙二醇二環氧丙醚、甘油二環氧丙醚、甘油三環氧丙醚、1,6-己二醇二環氧丙醚、三羥甲基丙烷三環氧丙醚等。
上述金屬螯合物並不特別限定，可舉出例如：鋁、鉄、銅、鋅、錫、鈦、鎳、鎂等多元金屬之乙醯丙酮、乙醯乙酸酯配位化合物等。
上述交聯劑可單獨使用亦可併用2種以上，較佳係使用異氟爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、該等之酮肟嵌段物、酚嵌段物、環氧化合物，因為其能減少在高溫環境下之變色。又，上述交聯劑之含量，相對於上述單體成分100重量份，較佳為0.001~10重量份之範圍內，更佳為0.01~5重量份之範圍內。
又，該黏著劑層亦可使用與層合玻璃用中間膜側之黏著劑層(圖1中之黏著劑層3)和車內側玻璃側之黏著劑層(圖1中之黏著劑層5)相同之黏著劑層，亦可使用不同之黏著劑層來將層合玻璃用中間膜與相位差元件之密合性、及相位差元件與車內側玻璃之密合性調整成相同程度。
上述之本發明之層合玻璃用積層體中所用之層合玻璃用中間膜亦為本發明之一。亦即為一種含有熱可塑性樹脂及紫外線吸收劑之層合玻璃用中間膜，其中係含有選自丙二酸酯化合物、草醯苯胺化合物及三嗪化合物所構成之群中至少1種之化合物、與苯并三唑化合物或二苯基酮化合物做為上述紫外線吸收劑，並且相對於該熱可塑性樹脂100重量份之上述丙二酸酯化合物、草醯苯胺化合物及三嗪化合物之含量的合計為0.8重量份以上，且該苯并三唑化合物或二苯基酮化合物之含量的合計為0.8重量份以上，其亦為本發明之一。
本發明之層合玻璃用中間膜之用途不特別限定，可藉由使用本發明之層合玻璃用中間膜與玻璃來製造層合玻璃。此種層合玻璃係如圖1所示般具有車外側玻璃與車內側玻璃。又，如圖1所示，係以黏著劑層挾持相位差元件，且相位差元件相對於層合玻璃用中間膜係配置於車內側玻璃側，藉此可提升所得之層合玻璃的耐衝擊性，且可防止相位差元件的劣化。
上述車外側玻璃及車內側玻璃並不特別限定，可使用以往習知的透明板玻璃等。
又，亦可使用聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯等的透明塑膠板取代玻璃。
用以製造上述層合玻璃之方法並不特別限定，可使用以往習知的方法。
發明效果
本發明可提供一種層合玻璃用積層體，其可製作層合玻璃，該層合玻璃可用作為抬頭顯示器(Head-Up Display，HUD)且即使暴露於光線中亦不會劣化，並且耐衝擊性優異。又，本發明可提供一種用於該層合玻璃用積層體中之層合玻璃用中間膜。
實施例
以下舉出實施例更詳細說明本發明之態樣，本發明並不僅限定於該等實施例。
(實施例1)
(1)層合玻璃用中間膜之製作
將由作為紫外線吸收劑之苯并三唑化合物(ciba-geigy公司製、Tinuvin326)0.8重量份、三嗪化合物(ciba-geigy公司製、Tinuvin400)0.8重量份及受阻胺化合物(ciba-geigy公司製、Tinuvin144)0.1重量份溶解於作為可塑劑之三乙二醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)40重量份中所成之溶液添加至聚乙烯丁縮醛樹脂(羥基量30.5莫耳%、乙醯基量0.9莫耳%、平均聚合度1700)100重量份，再以混合輥均勻熔融混練之後，使用加壓成形機於150℃進行30分鐘加壓成形，以製作厚度0.76mm之層合玻璃用中間膜。
(2)相位差元件之製作
將紫外線硬化型聚合性液晶(BASF公司製PARIOCOLORLC242，該式(9-1)中s為4、t為4之聚合性液晶)100重量份、2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦(BASF公司製LucirinTPO)4重量份、整平劑(BYK-Chemie公司製BYK361)0.1重量份溶解於環戊酮243重量份並使之溶解以調製固體成分30重量%之溶液。接著加入三乙二醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)10重量份並充分攪拌至均勻，因而獲得液晶性組成物之溶液。接著使用摩擦機器(EHC公司製摩擦輥徑45mm、摩擦輥旋轉數1500rpm、運送速度1m/分鐘)將聚酯膜(東洋紡織公司製A4100)加以摩擦處理。並以旋塗機將上述液晶性組成物之溶液塗布於摩擦處理面上，再以80℃乾燥1分鐘後，於經氮取代之環境下照射高壓水銀燈(630mJ/cm2 )使之硬化，而獲得具有相位差元件之膜。所得之相位差元件厚度為4μm，且以自動雙折射計(王子計測公司製KOBRA-21ADH)測定經除去聚酯膜之相位差元件的相位差值之結果，於540nm時之相位差值為270nm。
(3)層合玻璃之製作
將由2片離型膜所挾持之丙烯酸黏著劑層A之一側的離型膜剝離，於具有所得之相位差元件(長120mm×寬120mm)之膜的相位差元件那一面貼合黏著劑層A。接著，將聚酯膜從相位差元件剝離，將由2片離型膜所挾持之丙烯酸黏著劑層B之一側的離型膜剝離，將黏著劑層B貼合於相位差元件，以製作離型膜/黏著劑層A/相位差元件/黏著劑層B/離型膜順序積層而成之相位差元件積層體。
再者，將所得之相位差元件積層體之黏著劑層A側的離型膜剝離，並將黏著劑層A與所得之層合玻璃用中間膜貼合成相位差元件中心與層合玻璃用中間膜的中心成一致的狀態，藉此製作層合玻璃用積層體。
又，黏著劑層A係由黏著劑5所形成之黏著劑層，該黏著劑5係以異氰酸酯交聯劑將由丙烯酸丁酯、丙烯酸經共聚合所得之聚合物加以交聯所成者。黏著劑5之玻璃轉化溫度為-50℃，相對於總單體成分100重量份之丙烯酸含量為10重量份。
黏著劑層B係由黏著劑5所形成之黏著劑層，該黏著劑5係以異氰酸酯交聯劑將由丙烯酸丁酯、丙烯酸經共聚合所得之聚合物加以交聯所成者。
又，玻璃轉化溫度係使用黏彈性測定裝置(TA instrument公司製ARES)來測定。玻璃轉化溫度係以測定溫度範圍為-100~180℃、溫度掃引速度為5℃/分鐘、平行板為(parallel plate)為25mmφ、應變量為10%、角速度為1rad/秒之條件進行測定。
將所得之層合玻璃用積層體之黏著劑層B側的離型膜剝離，使層合玻璃用積層體挾持於2片的透明玻璃板(長300mm×寬300mm×厚度2.5mm)之間後，置入於橡膠袋於減壓下，以溫度100℃進行預接著。使用加熱釜以溫度140℃、壓力1.3MPa之條件將經過預接著之層合玻璃加熱加壓20分鐘，再進行正式的接著，獲得圖1所示之層合玻璃。
(實施例2~41、比較例1~23)
除了將可塑劑、紫外線吸收劑之種類及配合量、受阻胺化合物之種類及配合量、黏著劑層之種類變更為表1及表2所示者以外，係以與實施例1相同之方式製造層合玻璃用積層體及層合玻璃。
又，以下記載本實施例及比較例中所使用之化合物。
(可塑劑)
三乙二醇-二-2-乙基丁酸酯(3GH)
(紫外線吸收劑)
苯并三唑化合物(ciba-geigy公司製Tinuvin326)
苯并三唑化合物(ciba-geigy公司製Tinuvin328)
二苯基酮化合物(ADEKA公司製ADEKA1413)
丙二酸酯化合物(Clariant公司製HostAvin PR-25)
草醯苯胺化合物(Clariant公司製Sanduor VSU)
三嗪化合物(ciba-geigy公司製Tinuvin400)
(受阻胺化合物)
受阻胺化合物(ADEKA公司製LA-63P)
受阻胺化合物(ciba-geigy公司製Tinuvin144)
(黏著劑層)
黏著劑1(以異氰酸酯交聯劑將由丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸經共聚合所得之聚合物加以交聯所成之黏著劑，玻璃轉化溫度為-20℃)
黏著劑2(以異氰酸酯交聯劑將由丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、N,N-二甲基丙烯醯胺、丙烯酸2-羥乙酯經共聚合所得之聚合物加以交聯所成之黏著劑，玻璃轉化溫度為-30℃)
黏著劑3(以異氰酸酯交聯劑將由丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸2-羥乙酯經共聚合所得之聚合物加以交聯所成之黏著劑，玻璃轉化溫度為-70℃)
黏著劑4(以異氰酸酯交聯劑將由丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸2-羥乙酯經共聚合所得之聚合物加以交聯所成之黏著劑，玻璃轉化溫度為-45℃，相對於總單體成分100重量份之丙烯酸含量為3重量份。)
黏著劑5(以異氰酸酯交聯劑將由丙烯酸丁酯、丙烯酸經共聚合所得之聚合物加以交聯所成之黏著劑，玻璃轉化溫度為-50℃)
(評價)
針對實施例及比較例中所得之層合玻璃進行以下評價。將結果示於表1、表2及表3。
(1)相位差變化測定
對於依據JIS R 3211及JIS R 3212之方法所得之層合玻璃照射紫外線1000小時後，使用自動雙折射計(王子計測公司製KOBRA-21ADH)測定於540nm時之相位差值。紫外線照射前後之相位差變化係以下式算出。
變化率(%)=[{(紫外線照射後之相位差值)-(初期相位差值)}/(初期相位差值)]×100
而係由未與黏著劑層B接觸之玻璃板側來對層合玻璃照射紫外線。
當所得之相位差變化的變化率(%)0%以上~未滿3%時評價為「◎」，當3%以上~未滿6%時評價為「○」當6%以上~未滿8%時評價為「△」，當為8%以上時評價為「×」。
(2)耐衝擊性評價
針對所得之層合玻璃係利用依據JIS R 3211及JIS R 3212之方法來進行耐衝擊性評價。合格的層合玻璃評價為「○」，不合格的層合玻璃評價為「×」。
又使鋼球落於未與黏著劑層B接觸之玻璃板側。
(3)霧度值
使用積分式濁度計(東京電色公司製)並依據JIS K 7105針對所得之層合玻璃測定霧度。
又，係測定由玻璃板/層合玻璃用中間膜/黏著劑層A/相位差元件/黏著劑層B/玻璃板所積層而成之部位的霧度。
(產業利用性)
本發明可提供一種層合玻璃用積層體，其可製作用作為抬頭顯示器(Head-Up Display，HUD)且即使暴露於光線中亦不會劣化且耐衝擊性優異之層合玻璃。又，本發明亦可提供一種用於該層合玻璃用積層體中之層合玻璃用中間膜。
1．．．車外側玻璃
2．．．層合玻璃用中間膜
3．．．黏著劑層
4．．．相位差元件
5．．．黏著劑層
6．．．車內側玻璃
7．．．層合玻璃用積層體
圖1係表示可使用本發明之層合玻璃用積層體來製作之層合玻璃之構成示意圖。

Claims (20)

  1. 一種層合玻璃用積層體，其係由層合玻璃用中間膜與以黏著劑層所挾持之相位差元件所積層而成者，其特徵在於：該層合玻璃用中間膜係含有熱可塑性樹脂及紫外線吸收劑，且係含有選自丙二酸酯化合物、草醯苯胺化合物及三嗪化合物所構成之群中至少1種之化合物與、苯并三唑化合物或二苯基酮化合物作為該紫外線吸收劑，相對於該熱可塑性樹脂100重量份，該丙二酸酯化合物、草醯苯胺化合物及三嗪化合物之含量之合計為0.8重量份以上，且該苯并三唑化合物或二苯基酮化合物之含量合計為0.8重量份以上，該黏著劑層係含有玻璃轉化溫度為-20℃以下之黏著劑。
  2. 如申請專利範圍第1項之層合玻璃用積層體，其中，係含有三嗪化合物與苯并三唑化合物作為紫外線吸收劑，相對於熱可塑性樹脂100重量份，該三嗪化合物之含量為0.8~2.0重量份，該苯并三唑化合物之含量為0.8~1.4重量份。
  3. 如申請專利範圍第1項之層合玻璃用積層體，其中，係含有草醯苯胺化合物與苯并三唑化合物作為紫外線吸收劑，相對於熱可塑性樹脂100重量份，該草醯苯胺化合物之含量為0.8~1.4重量份，該苯并三唑化合物之含量為0.8~1.4重量份。
  4. 如申請專利範圍第1項之層合玻璃用積層體，其中，係含有丙二酸酯化合物與苯并三唑化合物作為紫外線吸收劑，相對於熱可塑性樹脂100重量份，該丙二酸酯化合物之含量為0.8~1.2重量份，該苯并三唑化合物之含量為0.8~1.4重量份。
  5. 如申請專利範圍第1項之層合玻璃用積層體，其中，係含有三嗪化合物與二苯基酮化合物作為紫外線吸收劑，相對於熱可塑性樹脂100重量份，該三嗪化合物之含量為0.8~2.0重量份，該二苯基酮化合物之含量為0.8~1.6重量份。
  6. 如申請專利範圍第1項之層合玻璃用積層體，其中，係含有草醯苯胺化合物與二苯基酮化合物作為紫外線吸收劑，相對於熱可塑性樹脂100重量份，該草醯苯胺化合物之含量為0.8~1.4重量份，該二苯基酮化合物之含量為0.8~1.6重量份。
  7. 如申請專利範圍第1項之層合玻璃用積層體，其中，係含有丙二酸酯化合物與二苯基酮化合物作為紫外線吸收劑，相對於熱可塑性樹脂100重量份，該丙二酸酯化合物之含量為0.8~1.2重量份，該二苯基酮化合物之含量為0.8~1.6重量份。
  8. 如申請專利範圍第1、2、3、4、5、6或7項之層合玻璃用積層體，其中，層合玻璃用中間膜進一步含有受阻胺化合物。
  9. 如申請專利範圍第1、2、3、4、5、6或7項之層合玻璃用積層體，其中，黏著劑層係含有丙烯酸黏著劑。
  10. 如申請專利範圍第1、2、3、4、5、6或7項之層合玻璃用積層體，其中，熱可塑性樹脂為聚乙烯縮醛樹脂。
  11. 如申請專利範圍第10項之層合玻璃用積層體，其中，層合玻璃用中間膜進而含有可塑劑。
  12. 一種層合玻璃用中間膜，其係含有熱可塑性樹脂及紫外線吸收劑者，其特徵在於：係含有選自丙二酸酯化合物、草醯苯胺化合物及三嗪化合物所構成之群中至少1種之化合物、與苯并三唑化合物或二苯基酮化合物作為該紫外線吸收劑；相對於該熱可塑性樹脂100重量份，該丙二酸酯化合物、草醯苯胺化合物及三嗪化合物之含量的合計為0.8重量份以上，且該苯并三唑化合物或二苯基酮化合物之含量的合計為0.8重量份以上。
  13. 如申請專利範圍第12項之層合玻璃用中間膜，其中，係含有三嗪化合物與苯并三唑化合物作為紫外線吸收劑，相對於熱可塑性樹脂100重量份，該三嗪化合物之含量為0.8~2.0重量份，該苯并三唑化合物之含量為0.8~1.4重量份。
  14. 如申請專利範圍第12項之層合玻璃用中間膜，其中，係含有草醯苯胺化合物與苯并三唑化合物作為紫外線吸收劑，相對於熱可塑性樹脂100重量份，該草醯苯胺化合物之含量為0.8~1.4重量份，該苯并三唑化合物之含量為0.8~1.4重量份。
  15. 如申請專利範圍第12項之層合玻璃用中間膜，其中，係含有丙二酸酯化合物與苯并三唑化合物作為紫外線吸收劑，相對於熱可塑性樹脂100重量份，該丙二酸酯化合物之含量為0.8~1.2重量份，該苯并三唑化合物之含量為0.8~1.4重量份。
  16. 如申請專利範圍第12項之層合玻璃用中間膜，其中，係含有三嗪化合物與二苯基酮化合物作為紫外線吸收劑，相對於熱可塑性樹脂100重量份，該三嗪化合物之含量為0.8~2.0重量份，該二苯基酮化合物之含量為0.8~1.6重量份。
  17. 如申請專利範圍第12項之層合玻璃用中間膜，其中，係含有草醯苯胺化合物與二苯基酮化合物作為紫外線吸收劑，相對於熱可塑性樹脂100重量份，該草醯苯胺化合物之含量為0.8~1.4重量份，該二苯基酮化合物之含量為0.8~1.6重量份。
  18. 如申請專利範圍第12項之層合玻璃用中間膜，其中，係含有丙二酸酯化合物與二苯基酮化合物作為紫外線吸收劑，相對於熱可塑性樹脂100重量份，該丙二酸酯化合物之含量為0.8~1.2重量份，該二苯基酮化合物之含量為0.8~1.6重量份。
  19. 如申請專利範圍第12、13、14、15、16、17或18項之層合玻璃用中間膜，其中，熱可塑性樹脂為聚乙烯縮醛樹脂。
  20. 如申請專利範圍第19項之層合玻璃用中間膜，其進而含有可塑劑。
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