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TWI461101B - 有機電致發光元件、製造方法以及塗佈液 - Google Patents

有機電致發光元件、製造方法以及塗佈液 Download PDF

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TWI461101B
TWI461101B TW097130373A TW97130373A TWI461101B TW I461101 B TWI461101 B TW I461101B TW 097130373 A TW097130373 A TW 097130373A TW 97130373 A TW97130373 A TW 97130373A TW I461101 B TWI461101 B TW I461101B
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Shinichi Morishima
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Sumitomo Chemical Co
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Description

有機電致發光元件、製造方法以及塗佈液
本發明關於一種有機電致發光元件(以下常簡稱OEL元件)、其製造方法，以及製造其所用的塗佈液。
與無機EL元件相比，OEL元件具有可以低電壓驅動、高亮度、可容易獲得多色發光等各種優點，因此可以獲得更高性能的元件，迄今為止對其已進行了各種研究。尤其是關於構成元件的各層材料，已有多種試驗之報告。
特別有研究的是使用金屬氧化物作為電子注入層或電洞注入層等。例如，日本專利公開2002-367784號揭示在電子注入電極上設置氧化鉬等無機氧化物層，以作為高效率的電子注入層。
此種金屬氧化物層通常是以真空蒸鍍等需高真空度環境的製程來製作，而執行此種製程需要昂貴的製造設備及繁雜的操作。因此，需要一種在實施上較先前之無機氧化物層製作方法(即真空蒸鍍等)更簡便，且可獲得在提高亮度及延長發光壽命等效果上與以先前方法製作的金屬氧化物相同或更高於先前的金屬氧化物的方法。
本發明目的在提供一種容易製造且發光特性及使用壽命特性佳的OEL元件、其製造方法及製造其所用的材料。
本發明者等人鑒於上述事實而進行了深入研究，意外發現如將金屬氧化物配成溶液進行塗佈，即可容易地製作 能夠提高OEL元件的發光特性及使用壽命特性的金屬氧化物層，從而完成了本發明。
即，本發明提供了下述項目。
[1]一種有機電致發光元件，具有陽極、發光層、陰極，以及設置於陽極與發光層之間或發光層與陰極之間的金屬氧化物層，此金屬氧化物層是將含金屬氧化物及溶劑的溶液塗佈於構成元件的其他層上而形成。
[2]如[1]所述之有機電致發光元件，其中金屬氧化物層為電洞注入層，或者以直接連接發光層或電洞注入層之方式配置。
[3]如[1]或[2]所述之有機電致發光元件，其中金屬氧化物層的可見光透射率為50%以上。
[4]如[1]~[3]中任一者所述之有機電致發光元件，其中金屬氧化物選自由鉬的氧化物、釩的氧化物、鎢的氧化物及該些氧化物的混合物所組成的族群。
[5]一種製造方法，用以製造如[1]~[4]中任一者所述之有機電致發光元件，包括將上述溶液塗佈於構成元件的其他層上的步驟。
[6]如上述[5]所述之製造方法，其中塗佈是以旋塗法、澆塗法、毛細管塗佈法或印刷法來進行。
[7]一種塗佈液，用來製作如[1]~[4]中任一者所述之有機電致發光元件中的金屬氧化物層，其含有金屬氧化物及溶劑。
本發明的有機EL元件可容易地設置高品質的無機氧化物層，因此容易製造，且發光特性及使用壽命特性良好，而適合用作作為背光之面狀光源、平板顯示器等裝置。
為讓本發明之上述和其他目的、特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉較佳實施例，作詳細說明如下。
本發明的OEL元件具有陽極、發光層及陰極，更可於陽極與發光層之間及/或發光層與陰極之間有其他層，該些膜層中至少有一層是作為必要構成要素的金屬氧化物層。
構成上述金屬氧化物層的金屬氧化物之較佳例為鉬的氧化物、釩的氧化物、鎢的氧化物及這些氧化物的混合物，其中特佳的是鉬的氧化物。鉬的氧化物中較佳的是三氧化鉬(MoO3)。另外，釩的氧化物中較佳的是五氧化二釩(V2O5)。鎢的氧化物中較佳的是三氧化鎢(WO3)。在以本發明中規定步驟使MoO3成膜時，雖然成膜後的金屬氧化物層有時無法保持鉬與氧的組成比，但即便如此本發明亦屬適用。另外，構成金屬氧化物層的金屬氧化物可為一種，也可為兩種以上。
上述金屬氧化物層含有上述金屬氧化物等，較佳是實質上由上述金屬氧化物等形成。更具體而言，金屬氧化物層以單層成膜時，構成其的物質總量中的金屬氧化物所占比例較佳是98wt%以上，更佳是99wt%以上，再更佳是99.9wt%以上。
上述金屬氧化物層較佳是電洞注入層，或者以直接連接發光層或電洞注入層之方式配置。更具體而言，較佳是
(i)以連接陽極及電洞傳輸層之方式配置
(ii)以連接陽極及電子阻擋層之方式配置
(iii)以連接電洞注入層及發光層之方式配置
(iv)以連接電洞注入層及電子阻擋層之方式配置
(v)以連接陽極及發光層之方式配置
中的任一種。在採底部發光結構時，更佳的是(i)或(ii)，其中上述金屬氧化物層之功能為平常的電洞注入層。在採頂部發光結構時，更佳的是(iii)或(iv)，其中上述金屬氧化物層之功能為平常的電洞傳輸層。
上述金屬氧化物層的可見光透射率較佳是50%以上100%以下，而可適用於透過上述金屬氧化物層發光的OEL元件。可見光透射率更佳是70%以上100%以下，藉此從發光層更內部獲取光，從而提高OEL元件的發光效率。
上述金屬氧化物層的厚度並無特別限定，較佳是10nm~50nm。
本發明的OEL元件中，上述金屬氧化物層是將含金屬氧化物及溶劑的溶液塗佈於構成元件的其他層上而形成。
上述溶劑可為水、有機溶劑及其混合物，較佳是水，特佳是超純水。所謂超純水是指25℃下導電率為0.06μS．cm以下的水。或者，上述溶劑也可以是水及有機溶劑的混合物，其含有作為有機溶劑的甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇、2-乙氧基乙醇、2-丁氧基乙醇等醇類。
上述溶液中的金屬氧化物濃度並無特別限定，可介於0.01wt%至塗佈溫度下的飽和濃度之間，特佳是塗佈溫度下的飽和濃度。具體而言，例如可於溶劑中放入飽和量以上的金屬氧化物，再取走上清液或過濾除去沈澱，即可獲得飽和濃度的溶液。
上述溶液除了含有金屬氧化物及溶劑外，亦可更含有其他成分。具體而言，其可含有低分子有機化合物、高分子有機化合物等。
上述溶液的塗附方法例如可以使用旋塗法、澆塗法(casting)、微凹版塗佈法、凹版塗佈法、棒(bar)塗法、輥塗法、線棒(wire bar)塗佈法、浸塗法、狹縫塗佈法、毛細管塗佈法、噴塗法、噴嘴塗佈法等塗佈法，亦可使用凹版印刷法、網版印刷法、彈性印刷法、平版印刷法、反轉印刷法、噴墨印刷法等印刷法。其中較佳的是旋塗法、澆塗法、毛細管塗佈法及印刷法。就容易形成圖案的觀點而言，更佳的是凹版印刷法、網版印刷法、彈性印刷法、平版印刷法、反轉印刷法、噴墨印刷法等印刷法。作為塗佈對象的「構成元件的其他層」，可以是構成OEL元件的任一層，可依據製造步驟及所得OEL元件的積層結構作適當選擇。例如，可於基板上設置的陽極或陰極層上進行塗佈，而得與電極直接連接的金屬氧化物層。或者，可於基板上設置電極後於電極上設置一層以上的發光層、電荷注入層、電荷傳輸層或電荷阻擋層等其他層，再於其上進行塗佈，而得與該層直接連接的金屬氧化物層。
進行上述塗佈後，可依需要進行自然乾燥以使溶劑揮發、膜層硬化等步驟而得金屬氧化物層。此硬化操作可藉加熱處理而進行。具體而言，例如可於80~150℃下進行1~20分鐘的加熱處理。
在積層金屬氧化物層後，可直接進行構成元件的其他層的積層步驟，或視需要對金屬氧化物層進行紫外光-臭氧處理、硬化後進行的加熱處理、空氣暴露等其他步驟，再進行構成元件的其他層的積層步驟，從而完成OEL元件。
上述紫外光-臭氧處理是以1~100mW/cm2的強度照射5秒~30分鐘的紫外光，於臭氧濃度0.001~99%的環境下進行處理。上述硬化後進行的加熱處理可於50~350℃、1~120分鐘的條件下進行。上述空氣暴露可於濕度40~95%、溫度20~50℃的空氣中放置1~20天而進行。
本發明的OEL元件的多層結構更具體地說明如下。
本發明的OEL元件除須有陽極、發光層及陰極外，更可於陽極與發光層之間及/或發光層與陰極之間有其他層。
設置於陰極與發光層之間的膜層例如為電子注入層、電子傳輸層、電洞阻擋層等。當電子注入層及電子傳輸層兩者皆設置時，靠近陰極的膜層為電子注入層，靠近發光層者則為電子傳輸層。
電子注入層有提高來自陰極的電子注入效率的功能，電子傳輸層則有增進從陰極、電子注入層或較靠近陰極的電子傳輸層向發光層的電子傳輸的功能。並且，當電子注入層或電子傳輸層具有阻礙電洞傳輸的功能時，其兼作電 洞阻擋層。
為判斷是否有阻礙電洞傳輸的功能，例如可製作僅流通電洞電流的元件，由其電流值的減少來確認阻礙效果。
設置於陽極與發光層之間的膜層例如為電洞注入層、電洞傳輸層、電子阻擋層等。當電洞注入層及電洞傳輸層兩者皆設置時，靠近陽極的膜層為電洞注入層，靠近發光層者則為電洞傳輸層。
電洞注入層有提高來自陽極的電洞注入效率的功能，電洞傳輸層則有增進從陽極、電洞注入層或較靠近陽極的電洞傳輸層向發光層的電洞傳輸的功能。並且，當電洞注入層或電洞傳輸層具有阻礙電子傳輸的功能時，其兼作電子阻擋層。
為判斷是否有阻礙電子傳輸的功能，例如可製作僅流通電子電流的元件，並由其電流值的減少來確認阻礙效果。
於本發明的OEL元件中，發光層通常設置一層，但並不限定於此，亦可設置兩層以上，此時該兩層以上的發光層可以直接連接之方式積層，亦可於層間設置本發明所用的金屬氧化物層等。
另外，電子注入層及電洞注入層統稱為電荷注入層，而電子傳輸層及電洞傳輸層則統稱為電荷傳輸層。
更具體而言，本發明的OEL元件可具有下述多層結構中的任一種：
a)陽極/電洞傳輸層/發光層/陰極
b)陽極/發光層/電子傳輸層/陰極
c)陽極/電洞傳輸層/發光層/電子傳輸層/陰極
d)陽極/電荷注入層/發光層/陰極
e)陽極/發光層/電荷注入層/陰極
f)陽極/電荷注入層/發光層/電荷注入層/陰極
g)陽極/電荷注入層/電洞傳輸層/發光層/陰極
h)陽極/電洞傳輸層/發光層/電荷注入層/陰極
i)陽極/電荷注入層/電洞傳輸層/發光層/電荷注入層/陰極
j)陽極/電荷注入層/發光層/電荷傳輸層/陰極
k)陽極/發光層/電子傳輸層/電荷注入層/陰極
l)陽極/電荷注入層/發光層/電子傳輸層/電荷注入層/陰極
m)陽極/電荷注入層/電洞傳輸層/發光層/電荷傳輸層/陰極
n)陽極/電洞傳輸層/發光層/電子傳輸層/電荷注入層/陰極
o)陽極/電荷注入層/電洞傳輸層/發光層/電子傳輸層/電荷注入層/陰極
(此處，“/”表示以各層鄰接之方式積層，以下同)。
於上述多層結構的各例中，上述金屬氧化物層設置為電荷注入層、電洞傳輸層、電子傳輸層及電荷注入層中的至少一層。
再者，本發明的OEL元件亦可具有兩層以上發光層。
具有2層發光層的有機EL元件之具體例為具有 p)陽極/電荷注入層/電洞傳輸層/發光層/電子傳輸層/電荷注入層/電極/電荷注入層/電洞傳輸層/發光層/電子傳輸層/電荷注入層/陰極之多層結構的OEL元件。
此外，有三層以上發光層的OEL元件之具體例為，具有以電極/電荷注入層/電洞傳輸層/發光層/電子傳輸層/電荷注入層為一個重複單位(以下稱「重複單位A」)的q)陽極/電荷注入層/電洞傳輸層/發光層/電子傳輸層/電荷注入層/重複單位A/重複單位A…/陰極這種含兩層以上重複單位A的多層結構的OEL元件。
於上述多層結構p及q中，可視需要省略陽極、陰極、發光層以外的各層。
其中，電極是藉由施加電場而產生電洞及電子者。構成電極的材料例如為氧化釩、氧化銦錫、氧化鉬等。
於上述多層結構p及q的各例中，上述金屬氧化物層是設置為電荷注入層、電洞傳輸層及電極中的至少一層。
本發明的OEL元件更可具有基板，並於基板上配置上述各層。本發明的OEL元件更可具有夾持上述各層而設置在基板相對側的密封構件。具有基板及上述多層結構的OEL元件，通常在陽極側具有基板，但本發明並不限定於此，亦可在陽極及陰極的任一側具有基板。
為使本發明的OEL元件放出發光層的光，通常可使發光層任一側的膜層全部透明。具體而言，例如對於具有基板/陽極/電荷注入層/電洞傳輸層/發光層/電子傳輸層/電荷 注入層/陰極/密封構件之結構的OEL元件，可以使基板、陽極、電荷注入層及電洞傳輸層全部透明，成為所謂的底部發光型元件，或者使電子傳輸層、電荷注入層、陰極及密封構件全部透明，成為所謂的頂部發光型元件。另外，對於具有基板/陰極/電荷注入層/電子傳輸層/發光層/電洞傳輸層/電荷注入層/陽極/密封構件之結構的OEL元件，可以使基板、陰極、電荷注入層及電子傳輸層全部透明，成為所謂的底部發光型元件，或者使電洞傳輸層、電荷注入層、陽極及密封構件全部透明，成為所謂的頂部發光型元件。此處所謂透明，較佳是指從發光層到放出光的層的可見光透射率為40%以上。對於要求在紫外光或紅外光區域發光的元件，該區域的光透射率較佳是40%以上。
又為提高本發明的OEL元件中與電極的密著性及增進從電極的電荷注入，更可與電極鄰接設置上述電荷注入層或膜厚2nm以下的絕緣層，並且為了提高界面的密著性及防止混合等，亦可在電荷傳輸層或發光層的界面插入較薄的緩衝層。
積層之各層的順序、數目及各層的厚度，可以根據發光效率及元件使用壽命作適當設定。
構成本發明的OEL元件的各層的材料及形成方法更具體地說明如下。
<基板>
構成本發明的OEL元件的基板，只要是在形成電極、形成有機物層時不變化者即可，例如為玻璃、塑膠、高分 子膜、矽基板，以及這些材料的積層物等。此基板可以是市售者，或可藉由周知方法製造而得。
<陽極>
本發明的OEL元件的陽極如使用透明或半透明的電極，即可構成透過陽極發光的元件，所以較佳。此透明或半透明電極可使用導電率高的金屬氧化物、金屬硫化物或金屬的薄膜，較佳使用透射率高者，並根據所使用的有機層作適當選擇。具體而言，例如可使用由氧化銦、氧化鋅、氧化錫、三者之複合物(即氧化銦錫ITO或氧化銦鋅)等構成之導電玻璃製作的膜層(NESA等)，或者金、鉑、銀、銅等，其中較佳的是ITO、氧化銦鋅、氧化錫。製作方法例如為真空蒸鍍、濺鍍、離子鍍、電鍍等。陽極亦可使用聚苯胺或其衍生物、聚噻吩(polythiophene)或其衍生物等有機透明導電膜。
陽極亦可使用反射光的材料，其較佳是功函數3.0eV以上的金屬、金屬氧化物、金屬硫化物。
陽極的膜厚可依照光透射性及導電率作適當選擇，例如為10nm~10μm，較佳20nm~1μm，更佳50~500nm。
<電洞注入層>
電洞注入層可設置於陽極與電洞傳輸層之間，或陽極與發光層之間。於本發明較佳態樣中，可以使用上述金屬氧化物層作為電洞注入層。
於本發明的OEL元件中，當上述金屬氧化物層不作為電洞注入層時，形成電洞注入層的材料例如為苯胺類、星 射型胺(starburst amine)類、酞花青類、氧化釩、氧化鉭、氧化鎢、氧化鉬、氧化釕、氧化鋁等氧化物、非晶形碳、聚苯胺、聚噻吩衍生物等。
<電洞傳輸層>
電洞傳輸層可以使用上述金屬氧化物層，否則其材料例如為：聚乙烯咔唑或其衍生物、聚矽烷或其衍生物、側鏈或主鏈上有芳香胺基的聚矽氧烷衍生物、吡唑啉衍生物、芳基胺衍生物、均二苯乙烯衍生物、三聯苯二胺衍生物、聚苯胺或其衍生物、聚噻吩或其衍生物、聚芳基胺或其衍生物、聚吡咯或其衍生物、聚(對苯乙炔)或其衍生物，或者聚(2,5-噻吩基乙炔)或其衍生物等。
該些化合物中，電洞傳輸層所使用的電洞傳輸材料較佳是聚乙烯咔唑或其衍生物、聚矽烷或其衍生物、側鏈或主鏈上有芳香胺基的聚矽氧烷衍生物、聚苯胺或其衍生物、聚噻吩或其衍生物、聚芳基胺或其衍生物、聚(對苯乙炔)或其衍生物，或聚(2,5-噻吩基乙炔)或其衍生物等高分子電洞傳輸材料；更佳是聚乙烯咔唑或其衍生物、聚矽烷或其衍生物、側鏈或主鏈上有芳香胺基的聚矽氧烷衍生物。在使用低分子電洞傳輸材料時，較佳是將其分散於高分子黏合劑(binder)中後再使用。
電洞傳輸層的成膜方法並無限制，在使用低分子電洞傳輸材料時，例如可利用其與高分子黏合劑的混合溶液而成膜的方法。另外，在使用高分子電洞傳輸材料時，例如可利用溶液成膜的方法。
利用溶液成膜時所使用的溶劑只要可溶解電洞傳輸材料即可，並無特別限制。該溶劑之例為：氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷等氯系溶劑，四氫呋喃等醚系溶劑，甲苯、二甲苯等芳香烴系溶劑，丙酮、甲乙酮等酮系溶劑，乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙基溶纖劑之乙酸酯等酯系溶劑。
利用溶液成膜的方法之例為：使用溶液的旋塗法、澆塗法(casting)、微凹版塗佈法(micro-gravure coating)、凹版塗佈法、棒(bar)塗法、輥塗法、線棒(wire-bar)塗佈法、浸塗法、狹縫塗佈法(slit coating)、毛細管塗佈法、噴塗法、噴嘴塗佈法等塗佈法，以及凹版印刷法、網版印刷法、彈性印刷法、平版印刷法、反轉印刷法、噴墨印刷法等印刷法，等等塗附法。就容易形成圖案的觀點而言，較佳者是凹版印刷法、網版印刷法、彈性印刷法、平版印刷法、反轉印刷法及噴墨印刷法等印刷法。
混合用高分子黏合劑較佳是對電荷傳輸阻礙極小者，且適合使用對可見光的吸收不強者。該高分子黏合劑之例為聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚矽氧烷等。
電洞傳輸層的膜厚的最佳值隨使用材料不同而異，以使驅動電壓及發光效率成為適度值為目標作選擇即可，但至少必須是不產生針孔(pinhole)的厚度，若過厚則元件的驅動電壓變高而欠佳。因此，電洞傳輸層的膜厚例如為1nm~1μm，較佳2~500nm，更佳5~200nm。
<發光層>
本發明中發光層較佳是有機發光層，通常含有主要發出螢光或磷光的有機物(低分子化合物及高分子化合物)。另外，亦可更含有摻雜劑。形成本發明可使用的發光層的材料之例為以下的發光性材料。
色素類材料
色素類材料例如為環噴他明(Cyclopentamine)或其衍生物、四苯基丁二烯或其衍生物、三聯苯胺或其衍生物、噁二唑或其衍生物、吡唑幷喹啉或其衍生物、二苯乙烯基苯或其衍生物、二苯乙烯芳烴或其衍生物、吡咯或其衍生物、噻吩環化合物、吡啶環化合物、哌端酮(perinone)或其衍生物、苝(perylene)或其衍生物、寡聚噻吩或其衍生物、trifumanylamine或其衍生物、噁二唑二聚物、吡唑啉二聚物、喹吖啶酮或其衍生物、香豆素或其衍生物、紅螢烯(rubrene)或其衍生物、角鯊烯鎓(squalilium)或其衍生物、紫質(porphyrin)或其衍生物、苯乙烯類色素、稠四苯或其衍生物、吡唑啉酮或其衍生物、十環烯(decacyclene)、啡噁嗪酮(phenoxazone)等。
金屬錯合物類材料
金屬錯合物類材料之例為：銥錯合物、鉑錯合物等由三重激態發光的金屬錯合物、羥基喹啉鋁錯合物、苯幷羥基喹啉鈹錯合物、苯幷噁唑鋅錯合物、苯幷噻唑鋅錯合物、偶氮甲基鋅錯合物、紫質鋅錯合物、銪錯合物等，此外還有中心有鋁、鋅、鈹等金屬或鋱、銪、鏑等稀土金屬，且配位基為噁二唑、噻二唑、苯基吡啶、苯基苯幷咪唑、喹 啉結構等的金屬錯合物等。
高分子類材料
高分子類材料之例為：聚對苯乙炔或其衍生物、聚噻吩或其衍生物、聚對苯或其衍生物、聚矽烷或其衍生物、聚乙炔或其衍生物、聚芴(polyfluorene)或其衍生物、聚乙烯咔唑或其衍生物，以及將上述色素類材料或金屬錯合物類材料高分子化而成的聚合物等。
上述發光性材料中發藍光者之例為：二苯乙烯芳烴衍生物、噁二唑衍生物及該些化合物的聚合物、聚乙烯咔唑衍生物、聚對苯衍生物、聚芴衍生物等。其中較佳的是高分子材料的聚乙烯咔唑衍生物、聚對苯衍生物或聚芴衍生物等。
另外，發綠光者例如為喹吖啶酮衍生物、香豆素衍生物及該些化合物之聚合物、聚對苯乙炔衍生物、聚芴衍生物等。其中較佳的是高分子材料的聚對苯衍生物、聚芴衍生物等。
又，發紅光者例如為香豆素衍生物、噻吩環化合物、及該些化合物之聚合物、聚對苯乙炔衍生物、聚噻吩衍生物、聚芴衍生物等。其中較佳的是高分子材料的聚對苯乙炔衍生物、聚噻吩衍生物、聚芴衍生物等。
摻雜劑
為了使發光層的發光效率提高或改變發光波長等目的，可添加摻雜劑。此摻雜劑之例為：苝衍生物、香豆素衍生物、紅螢烯衍生物、喹吖啶酮衍生物、角鯊烯鎓衍生 物、紫質衍生物、苯乙烯類色素、稠四苯衍生物、吡唑啉酮衍生物、十環烯、啡噁嗪酮等。另外，此種發光層的厚度通常約2~200nm。
<發光層的成膜方法>
含有機物的發光層的成膜方法，可以使用在基體上或上方塗佈含發光材料之溶液的方法、真空蒸鍍法、轉印法等。用於溶液成膜法之溶劑的具體例，即前述以溶液形成電洞傳輸層時使電洞傳輸材料溶解的溶劑。
在基體上或上方塗附含發光材料溶液的方法例如為：旋塗法、澆塗法、微凹版塗佈法、凹版塗佈法、棒塗法、輥塗法、線棒塗佈法、浸塗法、狹縫塗佈法、毛細管塗佈法、噴塗法、噴嘴塗佈法等塗佈法，以及凹版印刷法、網版印刷法、彈性印刷法、平版印刷法、反轉印刷法、噴墨印刷法等印刷法。就容易形成圖案及容易區分多種顏色的觀點而言，較佳的是凹版印刷法、網版印刷法、彈性印刷法、平版印刷法、反轉印刷法、噴墨印刷法等印刷法。並且，於使用昇華性低分子化合物時，可以使用真空蒸鍍法。再者，利用雷射進行轉印或熱轉印，僅在所需位置形成發光層的方法亦可使用。
<電子傳輸層>
電子傳輸層可使用上述金屬氧化物層，否則其材料可以是周知者，例如：噁二唑衍生物、蒽醌二甲烷或其衍生物、苯醌或其衍生物、萘醌或其衍生物、蒽醌或其衍生物、四氰蒽醌二甲烷或其衍生物、芴酮衍生物、二苯基二氰乙 烯或其衍生物、聯苯醌(diphenoquinone)衍生物或者8-羥基喹啉或其衍生物的金屬錯合物、聚喹啉或其衍生物、聚喹噁啉或其衍生物、聚芴或其衍生物等。
上述化合物中較佳的是噁二唑衍生物、苯醌或其衍生物、蒽醌或其衍生物或者8-羥基喹啉或其衍生物的金屬錯合物、聚喹啉或其衍生物、聚喹噁啉或其衍生物、聚芴或其衍生物，更佳的是2-(4-聯苯基)-5-(4-叔丁基苯基)-1,3,4-噁二唑、苯醌、蒽醌、三(8-羥基喹啉)鋁、聚喹啉。
電子傳輸層的成膜法並無特別限制，使用低分子電子傳輸材料時例如可用粉末真空蒸鍍法或者以溶液或熔融狀態成膜的方法，使用高分子電子傳輸材料時例如可用以溶液或熔融狀態成膜的方法。在以溶液或熔融狀態成膜時，亦可併用高分子黏合劑。以溶液形成電子傳輸層的方法，例如是與上述以溶液形成電洞傳輸層的方法相同者。
電子傳輸層的膜厚的最適值因其材料不同而異，以使驅動電壓及發光效率成為適度值為目標作選擇即可，但至少必須是不產生針孔的厚度，若過厚則元件的驅動電壓變高而欠佳。因此，電子傳輸層的膜厚例如為1nm~1μm，較佳2~500nm，更佳5~200nm。
<電子注入層>
電子注入層設置於電子傳輸層與陰極之間，或者發光層與陰極之間。電子注入層可使用上述金屬氧化物層，否則依照發光層的種類，其材料例如為：鹼金屬或鹼土金屬，或者含有一種以上的上述金屬的合金，或者上述金屬的氧 化物、鹵化物或碳酸化物，或者上述物質的混合物等。鹼金屬及其氧化物、鹵化物、碳酸化物的示例包括：鋰、鈉、鉀、銣、銫、氧化鋰、氟化鋰、氧化鈉、氟化鈉、氧化鉀、氟化鉀、氧化銣、氟化銣、氧化銫、氟化銫、碳酸鋰等。另外，鹼土金屬及其氧化物、鹵化物、碳酸化物的示例包括：鎂、鈣、鋇、鍶、氧化鎂、氟化鎂、氧化鈣、氟化鈣、氧化鋇、氟化鋇、氧化鍶、氟化鍶、碳酸鎂等。電子注入層亦可為兩層以上的積層物，其具體例為LiF/Ca等。電子注入層可以蒸鍍法、濺鍍法、印刷法等方法形成。電子注入層的膜厚較佳是1nm~1μm左右。
<陰極材料>
本發明的OEL元件中的陰極的材料，較佳是功函數小且容易向發光層注入電子及/或導電率高及/或可見光反射率高的材料。金屬中可以使用鹼金屬或鹼土金屬、過渡金屬或III-B族金屬。例如可使用鋰、鈉、鉀、銣、銫、鈹、鎂、鈣、鍶、鋇、鋁、鈧、釩、鋅、釔、銦、鈰、釤、銪、鋱、鐿等金屬，或者上述金屬中兩種以上的合金，或者上述金屬及合金中的一種以上與金、銀、鉑、銅、錳、鈦、鈷、鎳、鎢、錫中的一種以上的合金，或者石墨或石墨層間化合物等。合金的示例為鎂銀合金、鎂銦合金、鎂鋁合金、銦銀合金、鋰鋁合金、鋰鎂合金、鋰銦合金、鈣鋁合金等。另外，可使用透明導電性電極作為陰極，其材質例如為導電金屬氧化物或導電有機物等。導電金屬氧化物之具體例為：氧化銦、氧化鋅、氧化錫、該些氧化物的複合 物(即氧化銦錫或氧化銦鋅)，而導電有機物例如為聚苯胺或其衍生物、聚噻吩或其衍生物等有機透明導電材。另外，陰極亦可為兩層以上的積層結構。另外，電子注入層有時亦用作陰極。
陰極的膜厚可依照導電率及耐久性作適當選擇，例如為10nm~10μm，較佳20nm~1μm，更佳50~500nm。
陰極的製作方法可以使用真空蒸鍍法、濺鍍法、壓接金屬薄膜的層壓法等。
<絕緣層>
本發明的OEL元件可任意具有膜厚2nm以下的絕緣層，以使電荷注入更為容易。上述絕緣層的材料例如為金屬氟化物、金屬氧化物、有機絕緣材料等。設有膜厚2nm以下的絕緣層的OEL元件，例如是設有與陰極鄰接之膜厚2nm以下絕緣層的元件，或設有與陽極鄰接之膜厚2nm以下絕緣層的元件。
本發明的OEL元件可用作面光源、區段顯示裝置、點矩陣(dot matrix)顯示裝置、液晶顯示裝置的背光等。
如欲使用本發明的OEL元件獲得面發光，則使面狀的陽極與陰極重疊配置即可。並且，為了獲得圖案狀發光，有如下之方法：於上述面發光元件的表面上設置設有圖案狀窗口的遮罩、使非發光部的有機物層形成極厚而使其實質上不發光、使陽極或陰極的任一者或兩者形成為圖案狀等方法。利用上述任一方法形成圖案，並以可獨立開/關的方式配置幾個電極，即可獲得能夠顯示數字、文字、簡單 符號等的區段類型的顯示元件。再者，為了製成點矩陣元件，使陽極與陰極均形成條狀並正交配置即可。藉由分別塗佈多種發光顏色不同的發光材料的方式，或者使用彩色濾光片或螢光轉換濾光片的方式，可進行部分色顯示、多色顯示等。點矩陣元件可以被動方式驅動，亦可與薄膜電晶體等組合而以主動方式驅動。該些顯示元件可用作電腦、電視、行動終端機、行動電話、汽車導航、攝影機的取景器(view finder)等的顯示裝置。
再者，上述面發光元件為自發光薄型元件，較佳用作液晶顯示裝置的背光用面光源，或面狀的照明用光源。若使用可撓性基板，則亦可用作曲面狀光源或顯示裝置。
實例
以下將以實施例及比較例對本發明作更詳細的說明，但本發明並不限定於此。
<實例1> (1-1：塗佈液的製備)
於超純水(比電阻值18MΩ．cm以上)中添加MoO3粉末(Aldrich公司製、純度99.99%)達23℃之飽和量以上，除去沈澱後即得塗佈液。
(1-2：電子阻擋層材料的製備)
於具備攪拌葉、擋板、可調整長度的氮氣導入管、冷卻管及溫度計的可分離式燒瓶中，裝入158.29重量份的2,7-雙(1,3,2-二氧雜硼烷-2-基)-9,9-二辛基芴、136.11重量份的雙(4-溴苯基)-4-(1-甲基丙基)苯胺、27重量份的氯化三 辛基甲基銨(Henkel公司產製的Aliquat 336)及1800重量份的甲苯，一面自氮氣導入管流入氮氣，一面於攪拌下升溫至90℃。接著添加0.066重量份的乙酸鈀(II)及0.45重量份的三(鄰甲苯基)膦之後，以1個小時滴加573重量份的17.5%碳酸鈉水溶液。滴加結束後，將氮氣導入管抽離液面，再於回流下保溫7個小時，然後添加3.6重量份的苯基硼酸，再於回流下保溫14個小時，後冷卻至室溫。除去反應液水層後，使用甲苯稀釋反應液油層，再利用3%乙酸水溶液、離子交換水進行清洗。於分液油層添加13重量份的N,N-二乙二硫胺甲酸鈉三水合物，並攪拌4小時，然後使其通過活性氧化鋁與矽膠的混合管柱，並使甲苯通過清洗管柱。混合濾液及洗液後，滴加甲醇使聚合物沈澱。過濾出所得的聚合物沈澱，再使用甲醇清洗沈澱，然後以真空乾燥機乾燥之，而得192重量份的聚合物，下文稱高分子化合物1。接著藉由下述凝膠滲透層析法(GPC)求出高分子化合物1的聚苯乙烯換算重量平均分子量及數量平均分子量，前者為3.7×105，後者為8.9×104。
(GPC分析法)
聚苯乙烯換算重量平均分子量及數量平均分子量是以GPC求出，其校準曲線是使用Polymer Laboratories公司製造之標準聚苯乙烯製作。待測聚合物以濃度約0.02wt%溶解於四氫呋喃中，再向GPC裝置中注入10μL所得溶液。
GPC裝置使用島津製作所製LC-10ADvp，管柱使用兩根串聯連接的Polymer Laboratories公司製造之PLgel 10 μm MIXED-B管柱(300×7.5mm)，移動相(mobile phase)是四氫呋喃，於25℃下以1.0mL/min的流速流動。檢測器使用紫外光檢測器，測定228nm處的吸光度。
(1-3：OEL元件的製作：MoO3層之形成)
基板使用表面經ITO薄膜圖案化的玻璃基板，以旋塗法於該ITO薄膜上塗佈上述(1-1)所得的塗佈液。基板的轉速為500rpm，塗佈時間為30秒。使塗膜自然乾燥後，使用浸有純水或丙酮的棉棒擦拭除去抽出電極部及密封區域的塗膜，並使用加熱板，以120℃於空氣中對其進行10分鐘的加熱處理，冷卻至室溫即得硬化的MoO3層。目視觀察所得的層並加以評價，具有與下述比較例1同等的均勻膜質。
(1-4：OEL元件的製作：其他層的製作及密封)
其次，於所得的MoO3層上，以旋塗法使上述(1-2)獲得的電子阻擋層材料成膜，形成膜厚20nm的電子阻擋層。接著除去抽出電極部及密封區域上成膜的電子阻擋層，再以加熱板於200℃下烘烤20分鐘。
其後，以旋塗法使高分子發光有機材料(RP158，Sumation公司製造)於電子阻擋層上成膜，形成膜厚90nm的發光層，再除去抽出電極部及密封區域上成膜的發光層。
此後直到密封為止的製程皆於真空或氮氣中進行，以使製程中的元件不致曝露在空氣中。
接著於真空加熱室中，在基板溫度約100℃下對基板加熱60分鐘。然後將基板移至蒸鍍腔室中，使陰極遮罩對 準發光層面上，以使發光部及抽出電極部上形成陰極，其係一面使遮罩與基板旋轉一面蒸鍍陰極。陰極蒸鍍是以電阻加熱法加熱鋇金屬，以約0.2nm/s的蒸鍍速度蒸鍍5nm的膜厚，再於該膜上使用電子束蒸鍍法，以約0.2nm/s的蒸鍍速度蒸鍍膜厚150nm的鋁作為陰極。
然後，將基板與預先在周邊塗佈有紫外光硬化樹脂的密封玻璃貼合，在真空中保持後恢復至大氣壓，再照射紫外光固定，而製得發光區域2mm×2mm的OEL元件。所得的OEL元件具有玻璃基板/ITO膜/MoO3層/電子阻擋層/發光層/鋇層/鋁層/密封玻璃之多層結構。
(1-5：OEL元件的評價)
對製得的元件通電，將發光亮度10cd/m2時的電壓記錄為發光開始電壓。又，在亮度為2000cd/m2之通電狀態下測定發光效率的最大值及亮度減半壽命，其結果請見表1。與下述比較例1相比，可知其發光效率很高，且發光開始電壓較低。
<實例2>
除了於MoO3層成膜時採用澆塗法(將塗佈液0.5ml吸入至注射器中，於發光區域上流延而進行塗佈)代替旋塗法之外，以與實例1的(1-1)~(1-3)相同的操作獲得硬化的MoO3層。目視觀察所得的層並加以評價，其具有與下述比較例1同等的均勻膜質。
接著，進行與實例1(1-4)~(1-5)相同的操作，製作OEL元件並加以評價，其結果請見表1。與下述比較例 1相比，可知其發光效率高、發光開始電壓低且壽命很長。
<比較例1>(藉由真空蒸鍍法於玻璃基板上蒸鍍MoO3)
基板使用與實例1相同之基板，即使用表面經ITO薄膜圖案化的玻璃基板，並按照下述步驟，以真空蒸鍍法於該ITO薄膜上蒸鍍膜厚10nm的MoO3層。
接著使用蒸鍍遮罩部分覆蓋玻璃基板的具有ITO薄膜的一面，並使用基板固持器將玻璃基板安裝於蒸鍍腔室內。
接著將MoO3粉末(Aldrich公司製，純度99.99%)裝入箱式的昇華物用鎢板，並覆上形成有不使材料飛散之開孔的蓋子，再設置在蒸鍍腔室內。
接著使蒸鍍腔室內的真空度為3×10-5Pa以下，使用電阻加熱法緩緩加熱MoO3使其充分脫氣後用以蒸鍍，蒸鍍時的真空度為9×10-5Pa以下。膜厚及蒸鍍速度是以晶體振盪器即時監控。當MoO3蒸鍍速度約0.28nm/s時打開主擋板，開始於基板上成膜。於蒸鍍時使基板旋轉，以使膜厚變得均勻。將蒸鍍速度控制為上述者進行約36秒的成膜，而得設有膜厚約10nm蒸鍍膜的基板。目視觀察所得的層並加以評價，其具有均勻膜質。
對所得基板進一步進行與實例1的(1-4)及(1-5)相同的操作，製作OEL元件並加以評價，其結果請見表1。

Claims (7)

  1. 一種有機電致發光元件，其具有陽極、發光層、陰極，以及設置於該陽極與該發光層之間或該發光層與該陰極之間的金屬氧化物層，該金屬氧化物層是將含金屬氧化物及溶劑的溶液塗佈於構成該元件的其他層上而形成者，且構成該金屬氧化物層的物質總量中的金屬氧化物所占比例在98wt%以上。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之有機電致發光元件，其中該金屬氧化物層為一電洞注入層，或者以直接連接該發光層或一電洞注入層之方式配置。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之有機電致發光元件，其中該金屬氧化物層的可見光透射率為50%以上。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之有機電致發光元件，其中該金屬氧化物選自由鉬的氧化物、釩的氧化物、鎢的氧化物及該些氧化物的混合物所組成的族群。
  5. 一種製造方法，用以製造如申請專利範圍第1項所述之有機電致發光元件，包括將該溶液塗佈於構成該元件的其他層上的步驟。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之製造方法，其中該塗佈是以旋塗法、澆塗法、毛細管塗佈法或印刷法來進行。
  7. 一種塗佈液，用以製作如申請專利範圍第1項所述之有機電致發光元件中的金屬氧化物層，該塗佈液含有金屬氧化物及溶劑。
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