TWI460331B - And a method for producing a slurry of light calcium carbonate by a causticizing step - Google Patents
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Description
本發明係關於一種粉碎機，特別有關於一種使以硫酸鹽法或蘇打(Soda)法進行紙漿製造步驟的苛化步驟所製造且具有方解石(Calcite)結晶構造之塊狀輕質碳酸鈣進行濕式粉碎時等，使用有效之L/D比大於0.6且1.2以下之媒體攪拌型濕式粉碎機的粉碎方法。
近年，具有高白色、高不透明度、高光澤度之高品質的輕量塗佈紙之需要高。為依照此等的要求，於高品質輕量塗佈紙的塗佈顏料中係除了高嶺土、重質碳酸鈣、輕質碳酸鈣等之無機顏料以外，可調配昂貴之二氧化鈦或塑料顏料等。
被使用於塗佈用顏料之碳酸鈣係非常昂貴，以提高塗料中之調配率，可提昇塗佈紙之白色度或不透明度，但白紙光澤度明顯降低。因此，為進行高調配化，為提昇白紙光澤度顯現性，一般以濕式粉碎進行微粒化。但，為進行微粒化係增加分散劑之添加量，必須長時間粉碎，故顏料製造成本變高。
一般之重質碳酸鈣的粉碎方法，有於粉碎容器內部填充粉碎媒體(珠粒)、與使被粉碎物混合於液體之漿體，藉旋轉粉碎容器中央的旋轉軸，俾使珠粒與被粉碎物碰撞而進行微粉碎之裝置(粒研磨機)。以往，係使用以另一槽容納被珠粒磨機處理之漿體的管道方式的橫型粒研磨機，但粗粒子及以過粉碎所產生的超微粒子變多，粉碎後之粒度分布變成不狹窄。
因此，現在係常使用在粒研磨機與循環槽之間使漿體旋環之多管道方式的粒研磨。就多管道方式的粉碎機之優點而言，其特徵在於：粗粒子變少，粒度分布變狹窄。其中，尤其，L/D比為0.5以下之多管道方式的媒體攪拌型濕式粉碎機(專利文獻1)係考究粉碎室，可抑制珠粒的填充率至很低，故其特徵在於可大流量循環運轉。
有關前述之管道方式與多管道方式的粉碎方式，為比較粉碎性能，以兩方法在同一條件下粉碎重質碳酸鈣之後，多管道方式的粉碎方式係粒度分布變狹窄，可得到良好的結果。
另外，以硫酸鹽法或蘇打法進行之紙漿製造步驟的苛化步驟，使生石灰以水或弱液進行消和後，以綠液進行苛化反應所製造(苛化法)之苛化步驟所製造的輕質碳酸鈣(以下稱為苛化輕質碳酸鈣)。此碳酸鈣係製造主產物之白液時的副產物，故相較於以習知的石灰乳與二氧化碳之反應的方法所得到的輕質碳酸鈣，具有可利用已知之設備，設備投資額可最小之優點。但若高調配苛化輕質碳酸鈣作為塗佈用顏料，如前述般，白紙光澤度明顯降低，故必須藉粉碎而進行微粒化。
從此等之事，使用前述之L/D比為0.5以下之多管道方式的媒體攪拌型濕式粉碎機，進行苛化輕質碳酸鈣的漿體之粉碎。但，粉碎後之漿體的黏度變高，昂貴之分散劑的使用量增加，又，與重質碳酸鈣之粉碎時比較，動力原單元亦變高，成本變高。
因此，若開發一種電力成本變便宜，可抑制昂貴之分散劑使用量之使用的高品質苛化輕質碳酸鈣之漿體製造技術，於塗料中高調配其苛化輕質碳酸鈣，白紙光澤度不會變差，可製造高品質塗佈紙。
在以苛化法所製造之苛化輕質碳酸鈣的粉碎中係即使使用前述粉碎機，亦無法得到良好的結果。粉碎輕質碳酸鈣之已知技術，可舉例如專利文獻2、專利文獻3、專利文獻4等。但，在專利文獻2中係以二氧化碳法所得到之輕質碳酸鈣與重質碳酸鈣之混合粉碎，專利文獻3係輕質碳酸鈣與高嶺土之混合粉碎，無法適應於苛化輕質碳酸鈣單獨之粉碎及苛化輕質碳酸鈣與重質碳酸鈣之混合粉碎。又，專利文獻4係提出一種高效率的輕質碳酸鈣之粉碎方法，其係於輕質碳酸鈣之粉碎時漿體pH成為8~12之方式，直接吹入二氧化碳。一般於苛化輕質碳酸鈣之粉碎後所得到之漿體pH為13以上，而且漿體濃度高，故以二氧化碳中和至pH 12以下係需要長時間。因此，在漿體粉碎機與循環槽之間一邊使漿體大流量循環，一邊粉碎至目的粒徑之多管道的粉碎方式中係二氧化碳中和不充分或不可能，無法發揮期待之效果。
[專利文獻1]特開平10-230182
[專利文獻2]特開平6-41463
[專利文獻3]特開2000-110096
[專利文獻4]特開2000-239017
有鑑於如以上之狀況，本發明之課題係解決如上述之課題，在於提供一種廉價且效率佳地進行濕式粉碎粉碎後之苛化輕質碳酸鈣的方法。
為解決上述課題，在本發明中係藉使用媒體攪拌型粉碎裝置，在苛化輕質碳酸鈣的漿體製造時可降低動力原單元，可以流動性良好的狀態效率佳地微粒化。該媒體攪拌型粉碎裝置其特徵在於具備粉碎容器、筒狀之分隔體、攪拌構件、與供給口，其中：粉碎容器，其係成為筒狀同時兩端被堵塞者；筒狀之分隔體，其係於該粉碎容器之內部，被設置成軸線大約成一致之狀態，使內部朝徑方向區隔為2部分而形成內側室與外側室之同時，於周面之至少一部分設有連通兩室間之複數狹縫者；攪拌構件，其係於前述內側室之內部使粉碎容器與軸線大約一致之狀態下設定成可旋轉者；供給口，其係用以於前述內側室供給處理物者；於構成為前述粉碎容器之軸線方向的長度(L)與直徑(D)之比(L/D比)大於0.6且1.2以下之雙旋轉子。前述L/D比宜為大於0.8且1.0以下。
若依本發明，使苛化輕質碳酸鈣高濃度漿體微粒化時，藉由形成雙轉子，與習知技術比較而粉碎媒體的作用變佳，即使低速旋轉，亦可進行粉碎效率高的處理，故可減少動力原單元。又，有關粉碎後之苛化輕質碳酸鈣的物性，比表面積變小，黏度下降，可減少昂貴之分散劑的使用量。
[用以實施發明之最佳形態]
以下，具體地說明本發明之方法。本發明之輕質碳酸鈣係使用硫酸鹽法或蘇打(Soda)法進行之紙漿製造步驟的苛化步驟所製造者。
[輕質碳酸鈣之製造方法]
輕質碳酸鈣之製造方法係已知有(1)含有從石灰之燒成裝置等之外所得到的二氧化碳之氣體與石灰乳的反應、(2)在氨蘇打法中之碳酸銨與氯化鈣之反應、(3)藉碳酸鈉之苛化而製造氫氧化鈉之石灰乳與碳酸鈉之反應等。此等之方法中，(2)(3)中係被轉換成可得到其主生產物之製造方法，或從碳酸鈣為副產物，故雜質含量多等，有關其利用方法係不太被研究。
[二氧化碳法]
一者(1)係反應系為比較單純(水、消石灰、二氧化碳)，對於製造符合各種用途之目的的碳酸鈣之方法等而進行廣泛研究，亦可看到一些從石灰製造商所市售的商品。但，從製造商之直接購入中係有運費成本龐大，全部成本變高之缺點。又，在現場二氧化碳法中係若利用燒爐排氣，可製造廉價高品質之碳酸鈣，但有於設備投資耗費巨額的費用之問題。
[苛化法]
此處所認為者在硫酸鹽法或蘇打法進行之紙漿製造步驟中，於使蒸解藥品回收/再生之苛化步驟製造白液時副生成之碳酸鈣，使用來作為製紙用原料之方法。若為此方法，可利用已存在之設備，設備投資額最小即可之優點。
[苛化步驟]
硫酸鹽法或蘇打法進行之紙漿製造步驟中係為單離木材之纖維素，使用已混合氫氧化鈉與硫化鈉之藥液而在高溫、高壓下進行蒸解。繼而，纖維素係被分離精製為固層而成為紙漿，來自藥液及木材之纖維素以外的溶出成分係被回收為紙漿廢液(黑液)，濃縮至可以回收鍋爐燃燒之濃度。進一步，為補給在一連串之過程中所喪失之鈉成分與硫成分，可添加硫酸鈉之後，以回收鍋爐燃燒。其時，黑液中之有機物質係被回收作為熱源，無機物質係主要被回收作為碳酸鈉及硫化鈉，但此等之無機物係稱為冶煉(smelt)，可以熔融狀態從回收鍋爐取出。回收鍋爐取出之冶煉係以水或弱液(含微量水洗淨碳酸鈣之後所得到的白液成份之液體)溶解而成為綠液。
[苛化反應]
所謂苛化步驟係用以將綠液中之碳酸鈉改變成蒸解藥品的氫氧化鈉之步驟，由將生石灰改變成消石灰之消和反應(1)、與、混合消石灰與綠液，生成氫氧化鈉與碳酸鈣之苛化反應(2)所構成。藉苛化反應所得到之液體稱為白液，與碳酸鈣分離，被澄清化而送至蒸解步驟。在本發明中係分離回收，使用充分洗淨之碳酸鈣。
CaO+H2
O→Ca(OH)2
(1)：消和反應
Ca(OH)2
+Na2
CO3
→CaCO3
+2NaOH (2)：苛化反應
[苛化反應之特徵]
此碳酸鈣係製造主產物之白液時的副產物，故相較於以習知之石灰乳與二氧化碳之反應的方法所得到之輕質碳酸鈣而可利用既有之設備，有設備投資額為最小之優點。又，從在習知封閉系之苛化步驟的鈣(生石灰、消石灰、碳酸鈣)循環使碳酸鈣排除至系統外，俾達成系內之清淨及循環石灰的高純度化，可期待上述(1)(2)之反應性提昇或白液之澄清性的提昇，進一步係廢棄物之降低。
[脫水濃縮、平均粒徑]
本發明所使用之輕質碳酸鈣係可使用藉由壓榨、吸引、離心分離方式等之脫水裝置而被脫水濃縮之塊狀、殘渣狀者。又，於苛化步驟所得到之塊狀的輕質碳酸鈣之平均粒徑，係若可濃縮至可在顏料用途使用之73%濃度以上，但無特別限定，但以雷射透過式粒度分布測定裝置(Mastersizer 2000、Malvem公司製)之值宜為10~30μm，更宜為10~20μm。
[漿體化]
使如此做法所得到之苛化輕質碳酸鈣濕式粉體進行漿體化之方法，係可適宜使用由圓筒形之容器與棒狀之攪拌手臂所構成，填充3~10毫米的球粒，攪拌而使分散與粉碎同時地進行之磨碎機(attritor)或裝設有高速攪拌葉片之高濃度分散裝置等。
[分散劑]
又，分散劑與稀釋水係一次或一邊分次一邊添加，可調整漿體黏度或濃度。使用於顏料分散液中之分散劑係可舉例如一般可使用來作為製紙用之聚丙烯酸鹽、木質素磺酸鹽等，依需要而選擇此等之中1種類以上而使用。以此漿體化之輕質碳酸鈣的平均粒徑係可以珠粒徑、處理時間等任意地調整，此粗粉碎後之平均粒徑係以雷射透過式粒度分布測定裝置(Mastersizer 2000、Malvem公司製)之值宜為1~30μm，更宜為1~10μm。粗粉碎後之漿體濃度宜為65~80%。
又，不定形狀之苛化輕質碳酸鈣以外，例如對於針狀或柱狀之苛化輕質碳酸鈣，亦必須粉碎處理時係可適用本發明。
又，使用於顏料分散液中之分散劑係可舉例如一般可使用來作為製紙用之聚丙烯酸鈉、木質素磺酸鈉、磷酸鹽及其等之改性物等，此等之中依需要而選擇1種類以上而使用。分散劑之使用量相對於顏料100重量份，宜為0.7~2.0重量份，進一步宜相對於顏料100重量份，宜為0.9~1.8重量份。苛化輕質碳酸鈣係與重質碳酸鈣比較為高鹼性，凝集性、疏水性極高，故不僅顏料分散液的黏度非常高，粉碎時之粉碎機負荷太大，但依情況，產生填充於粉碎機中之媒體的龜裂或磨耗明顯等之問題。又，依進行粉碎而顏料分散液黏度急速上昇，故與重質碳酸鈣粉碎時比較而必須有更多之分散劑使用量。
又，重質碳酸鈣與苛化輕質碳酸鈣之混合顏料分散液中的苛化輕質碳酸鈣含有率若為50重量%以下，即使不使用本發明之粉碎機，亦可粉碎。在本發明中，作為於前述紙漿製造步驟的苛化步驟所製造之顏料的輕質碳酸鈣，而供給至媒體攪拌型粉碎裝置之前的前述輕質碳酸鈣，就全顏料之重量基準可含有50重量%以上。
[粉碎機]
使用於本發明之攪拌機1係連續式之媒體攪拌型濕式粉碎機，係由如下所構成：粉碎容器2，其係成為筒狀同時兩端被堵塞者；攪拌構件18a及18b，其係可旋轉地設於粉碎容器2之內部，同時並攪拌位置於粉碎容器2之內部的處理物與粉碎媒體；筒狀之分隔體13，其係設於粉碎容器2之內部同時並使粉碎容器2之內部的處理物與粉碎媒體分離者。
[粉碎容器]
粉碎容器2係具有一端被堵塞之筒狀的容器本體3、封閉此容器本體3之另一端開口部的圓盤狀之蓋6。
於容器本體3被堵塞之一端的中央部係連通容器本體3之內外部的筒狀之導管4被一體設置，於此導管4之內部介由軸承8而可旋轉地支撐前述攪拌構件18a及攪拌構件18b。
於容器本體3之內部係未圖示，但沿著內周面而設有環狀的溝，同時於對應此溝之前述蓋6的部分亦未圖示，但設有環狀之溝。繼而，於容器本體3未圖示之溝位置前述分隔體13的一端，又，於前述蓋6未圖示之溝位置前述分隔體13的軸方向之另一端，使蓋6未圖示於容器本體3，但藉螺絲等而固定，使前述分隔體13固定於粉碎容器2之內部。又，於容器本體3及蓋6不設溝，而藉由另一手段例如螺絲等而使分隔體13固定於粉碎容器2內。
粉碎容器2之內部係藉由前述分隔體13而朝徑方向區格成2室以形成圓形狀之內側室9與環狀之外側室10。前述蓋6之中央部係一體設置連通前述內側室9之內外部之筒狀的供給口11，藉由此供給口11而於前述內側室9之內部供給處理物。於前述容器本體3係一體地設置連通前述外側室10的內外部之筒狀的排出口12，從此排出口12通過前述分隔體13之處理物被排出至粉碎容器2之外部。
使處理物作為苛化輕質碳酸鈣時，係選定粉碎容器2之L/D大於0.6且1.2以下者。又，L係軸方向之長度，D為直徑。藉由使L/D比為1.2以下，俾成為抑制媒體之偏折現象的傾向。又，藉由大於0.6，可確保攪拌構件18之作用範圍。較佳係L/D比大於0.8且1.0以下，進一步上述各別之效果更明顯。
[分隔體]
分隔體13係由筒狀之內側環14、筒狀之外側環15、設於兩環14、15間之截面為楔狀的複數鋼棒16、16所構成。鋼棒16係內徑側成為大徑，而於外側環15與內側環14之間以特定的間隔設置。於內側環14與外側環15之間設有複數之鋼棒16、16…，鄰接之鋼棒16、16間從內徑側至外徑側而形成間隔依序變大之楔狀的狹縫17、17…，介由此等之狹縫17、17而內側室9與外側室10之間相互連通者。又，於內側環14與外側環15係設有貫通於各狹縫17之複數孔。
繼而，如上述般，組合內側環14、外側環15、及鋼棒16而形成複數之狹縫17、17…，可確保通過大流量之處理物充分的有效面積。又，各狹縫17係從內徑側至外徑側而形成間隔依序變大之楔狀，故不引起堵塞，可使處理物流動至外側室10側。進一步，亦可充分確保運轉時之強度。
又，分隔體13係不限定於上述者，只要為滿足(1)「可確保通過大流量之處理物充分的有效面積」、(2)「不引起堵塞」、(3)「可充分確保運轉時之強度」之3個條件的構造者即可。
[攪拌構件]
攪拌構件18係一端被堵塞之筒狀，於粉碎容器2之內側室9內可旋轉地又朝軸方向設有2個、攪拌構件18a及攪拌構件18b，於攪拌構件18之筒狀的部分之外周側係涵蓋全周而交互地設置凹部19、凸部20。於各凹部19設有貫通孔21，介由此貫通孔21而在攪拌構件18之徑方向的內外間中處理物及粉碎媒體交互地流動。攪拌構件18被堵塞之一端設有複數的貫通孔22。此貫通孔22係以攪拌構件18之軸心為中心的同心圓狀以特定的間隔配置，介由此貫通孔22而在攪拌構件18a及攪拌構件18b之內外部間中處理物及粉碎媒體交互地流動。
於供給口11側之攪拌構件18a的內部係位於螺合於驅動軸24的前端之分散構件25，此分散構件25係兼用防鬆螺母。
分散構件25之頭部係涵蓋全周而凹部、凸部交互地設置(未圖示)，藉此凹部、凸部而從前述供給口11供給至粉碎容器2的內側室9之處理物、及、位於內側室9之粉碎媒體朝徑方向的外側分散。
其次，說明有關前述所示者之作用。首先，使驅動源作動而驅動軸24進行旋轉，連結於驅動軸24之攪拌構件18a及攪拌構件18b進行旋轉，同時並位於攪拌構件18a之中心部的分散構件25亦進行旋轉。
繼而，若將處理物從供給口11供給至粉碎容器2之內側室9的內部，處理物係藉由分散構件25及攪拌構件18a而朝分散於粉碎媒體以及徑方向的外方向，同時並藉由攪拌構件18a及攪拌構件18b而攪拌。
此時，於攪拌構件18a及攪拌構件18b之筒狀部分係設有貫通孔21，故藉由此貫通孔21而強大的離心力作用於處理物及粉碎媒體，處理物及粉碎媒體係從貫通孔21流動於攪拌構件18a及攪拌構件18b的外周側。
繼而，流動於攪拌構件18a及攪拌構件18b之外周側的處理物及粉碎媒體係於攪拌構件18a及攪拌構件18b之外周側而藉由攪拌構件18a及攪拌構件18b之凹部19、凸部20而施加強大的剪切力，流動於攪拌構件18a及攪拌構件18b之軸方向的一端方向或另一端方向，介由蓋6與攪拌構件18a之間的間隙而流動於攪拌構件18a之內側。又，一部分係通過攪拌構件18b與容器本體3之間的間隙而從貫通孔22流動於攪拌構件18b之內側，沿著如此之一連串的流動而於攪拌構件18a及攪拌構件18b間產生循環流。
再者，如此地處理物及粉碎媒體於內側室9之內部進行循環，兩者係全體成為完全的混合狀態，處理物係徐緩地微細粉碎而到達特定的粒度。繼而，到達特定粒度之處理物係流動於攪拌構件18之外周側時藉由分隔體13而與粉碎媒體分離，流入於分隔體之各狹縫17內，於其流動而到達外側室10的內部，從外側室10介由排出口12而排出至粉碎容器2之外部。
如上述般所構成之此實施形態的粉碎機1時係使粉碎容器2之L/D比形成大於0.6且1.2以下，較佳係大於0.8且1.0以下，充分確保內側室9(粉碎區域)的容積。因此，可得到習知之單旋轉子以上的粉碎效率。
又，使處理物與粉碎媒體分離之分隔體13形成為筒狀而形成複數的狹縫17，以使軸線約一致之狀態使分隔體13設於粉碎容器2之內部，故可確保用以處理大流量之處理物充分的有效面積。因此，處理物之流動不受分隔體13限制，亦可充分應付於大流量的處理物之處理。
進一步，分隔體13係於內側環14與外側環15之間設有複數的鋼棒16之構成，故即使處理大流量之處理物亦可充分地確保強度。因此，可發揮長期安定之性能。
繼而，於攪拌構件18a之中央部設有分散構件25，同時並於攪拌構件18a及攪拌構件18b之筒狀部分別設有貫通內外之貫通孔21、於攪拌構件18a及攪拌構件18b堵塞之一端貫通內外部之貫通孔22，故可使用內側室9之全體而使處理物及粉碎媒體循環。因此，無粉碎媒體及處理物局部位於粉碎容器2之內部的一部分而對運轉造成影響，或無運轉變困難，可得到長期性良好的運轉特性。
[處理系統]
此媒體攪拌型濕式分散機係以如圖2所示之處理系統來使用。亦即，處理系統140係使分散機110與處理物之供應槽141及循環泵142以循環管路143連接者。投入於供應槽141之處理物係藉由循環泵142而使循環管路143進行循環，藉分散機110而受到反覆分散處理。此結果，對於系統內之處理物全體而進行分散處理。
[媒體填充率]
又，粉碎媒體之填充率係宜僅可能地高，但填充率太高時，因在粉碎室內之媒體的作用受限制，故有時降低粉碎效率。因此，粉碎媒體之填充率宜為70~90%，更宜為75~85%。
[旋轉子旋轉數]
又，有關旋轉子(攪拌構件)旋轉數亦宜為僅可能地高，但旋轉子旋轉數太高時係不僅粉碎機之粉碎機負荷太大，但依情形係填充於粉碎機中之媒體的龜裂或磨耗變明顯。因而，旋轉子旋轉數係旋轉子外徑為196mm之情形，宜為700~1200min-1
，更宜為800~1000min-1
。
[塗佈紙之製造]
如此做法所得到之苛化輕質碳酸鈣漿體係可調配於塗料中。於塗料中係加入於本發明所得到之顏料，而以本發明所得到之苛化輕質碳酸鈣以外的碳酸鈣，高嶺土、泥土、燒成高嶺土、氧化鋅，氫氧化鋁、二氧化鈦、碳酸鈣，緞白(satin white)，滑石、二氧化矽等之無機顏料為主體，進一步依需要而可適宜混合被稱為塑膠顏料之有機顏料的1種或2種以上而使用。為提昇白紙光澤度等，宜併用高領土或塑膠顏料。具有本發明之特定的物性之碳酸鈣的調配量係無特別限定，但特別地顏料每100重量份含有50重量份以上，俾可更提昇白紙光澤顯現性、不透明度。又，除了顏料，而可適當調配澱粉、聚乙烯醇、合成高分子乳膠等之黏著劑。黏著劑之調配量係相對於顏料100重量份而宜為5~35重量份。又，依需要而亦可適當使用分散劑、增黏劑、保水劑、消泡劑、耐水化劑等一般所使用的各種助劑。塗料之固形分濃度為20~70重量%左右，更宜為45~75重量%。
本發明所使用之原紙係含有LBKP、NBKP等之化學紙漿、GP、PGW、RMP、TMP、CTMP、CMP、CGP等之機械紙漿、DIP等之古紙紙漿等之紙漿，輕質碳酸鈣、重質碳酸鈣、滑石、泥土、高嶺土等之各種填料、施膠劑、定影劑、良率劑、陽離子化劑、紙力增強劑等之各種添加劑，以酸性、中性、鹼性抄造。本發明之原紙係可使用被未施膠沖壓原紙、澱粉、聚乙烯醇等施膠沖壓的原紙等。
使含有依本發明所得到之顏料的塗料塗佈於原紙而設有塗佈層之方法，無特別限定，可適當使用自以往常知之閘輥塗佈器、刮刀塗佈器等，塗佈層係可設置一層以上。
塗佈已調配本發明之顏料的塗料所得到之塗佈紙，依需要而使用超壓光機、光澤壓光機、軟壓光機等之精加工裝置，俾可得到白紙光澤度優之塗佈紙。
[實施例]
以下舉出實施例而具體地說明本發明，但當然本發明係不限定於此等。又，例中之「份」及「%」係只要無特別聲明，分別表示「重量份」及「重量%」。
使用於日本製紙股份公司A工廠的苛化步驟所製造之固形分濃度73%的塊狀輕質碳酸鈣。於混合有此濕潤粉體50份與重質碳酸鈣50份之顏料分散液、或塊狀輕質碳酸鈣100份的顏料分散液中，分別一次添加聚丙烯酸系分散劑1.6~3.6份與水，以磨碎機(三井礦山公司製)粗粉碎成為濃度73%、平均粒徑7μm。將在此處理所得到之粗漿體於具有7.4L的粉碎室之雙旋轉子型SC研磨機LSC 220(三井礦山公司製)以定量泵一定量送液，濕式粉碎。
使用直徑0.5毫米的氧化鋯粒(Nikkato公司製)作為媒體，珠粒填充率(對於粉碎室中之空隙容積，最密填充時之粉碎媒體的容積)為70~90%，使旋轉子旋轉數為800~1000min-1
，使用本發明之粉碎機或橫型粒研磨粉碎機(三井礦山公司製)而粉碎至平均粒徑為0.4~1.0μm。粉碎後，使漿體濃度為70%而測定於25℃之B型黏度(60rpm，東京計器公司製)。又，使用Mastersizer 2000(Malvem公司製)，算出重量累積分布之50%點作為平均粒徑，又，亦使用沉降粒度分析儀(Sedigraph)(Micromeritics製)而測定有關粒度分布。又，使用Micromeritics Gemini 2360(島津公司製)而測定BET比表面積。
[紙質評估方法]
(1)白紙光澤度依JIS P-8142，以角度75度測定。
(2)不透明度依JIS P-8138，以角度75度測定。
(3)表面強度，有關光澤品係以Roland製平版葉片印刷機(2色)使用平版葉片用油墨(東洋油墨製，High Unity M)而印刷之後，以目視評估藍單色beta部之表面剝離狀態。
◎：極良好，○：良好，△：些許差，×：差
(4)油墨掉落，有關霧化品係使用RI-II型印刷機，東洋油墨製造股份公司製葉片製程油墨(商品名：TK High Echo墨MZ)使用0.50~0.70cc而以Macbeth
濃度計所測定之濃度成為2.0±0.1之方式進行印刷，放置一晝夜後，使用堅牢度試驗機(Suga試驗機製)，所印刷之試樣與白紙以荷重400g進行往返摩擦3次，從印刷之低轉移至白紙之油墨濃度以目視評估。油墨之轉移愈少防止油墨掉落效果愈高。
◎：無油墨轉移之問題者
○：幾乎無油墨轉移之問題者
△：有些許油墨轉移之問題者
×：有些油墨轉移之問題者
(5)被覆性 目測評估白紙面感或微小光澤度不均。
◎：極良好，○：良好，△：略差，×：差
[實施例1]
於調配有於苛化步驟所製造之輕質碳酸鈣(以下稱為苛化輕鈣)50份、重質碳酸鈣(三共精粉、平均粒徑13μm)50份之顏料分散液中添加聚丙烯酸系分散劑1.6份者粗漿體化至平均粒徑7μm後，以雙轉子型SC研磨機LSC 220以珠粒填充率90%、旋轉子旋轉數800min-1
濕式粉碎至平均粒徑成為0.4μm。其時之動力原單元為165kW‧h/t，B型黏度為3900mPa‧s，比表面積為15.7m2
/g。
[實施例2]
於調配有苛化輕鈣100份之顏料分散液中添加聚丙烯酸系分散劑1.6份者粗漿體化至平均粒徑7μm後，以雙轉子型SC研磨機LSC220以珠粒填充率85%、旋轉子旋轉數800min-1
濕式粉碎至平均粒徑成為0.4μm。其時之動力原單元為171kW‧h/t，B型黏度為4600mPa‧s，比表面積為11.1m2
/g。
[實施例3]
於調配有苛化輕鈣100份之顏料分散液中添加聚丙烯酸系分散劑1.6份者粗漿體化至平均粒徑7μm後，以雙轉子型SC研磨機LSC220以珠粒填充率80%、旋轉子旋轉數900min-1
濕式粉碎至平均粒徑成為0.4μm。其時之動力原單元為171kW‧h/t，B型黏度為4900mPa‧s，比表面積為11.2m2
/g。
[實施例4]
於調配有苛化輕鈣100份之顏料分散液中添加聚丙烯酸系分散劑1.6份者粗漿體化至平均粒徑7μm後，以雙轉子型SC研磨機LSC220以珠粒填充率70%、旋轉子旋轉數1000min-1
濕式粉碎至平均粒徑成為0.4μm。其時之動力原單元為193kW‧h/t，B型黏度為5000mPa‧s，比表面積為12.4m2
/g。
[實施例5]
於調配有苛化輕鈣100份之顏料分散液中添加聚丙烯酸系分散劑1.6份者粗漿體化至平均粒徑7μm後，以雙轉子型SC研磨機LSC220以珠粒填充率85%、旋轉子旋轉數800min-1
濕式粉碎至平均粒徑成為1.0μm。其時之動力原單元為111kW‧h/t，B型黏度為900mPa‧s，比表面積為7.9m2
/g。
[實施例6]
於調配有於苛化步驟所製造之輕質碳酸鈣(以下稱為苛化輕鈣)100份之顏料分散液中添加聚丙烯酸系分散劑1.6份者粗漿體化至平均粒徑7μm後，以雙轉子型SC研磨機LSC 220以珠粒填充率85%、旋轉子旋轉數800min-1
濕式粉碎至平均粒徑成為0.4μm。其時之B型黏度為4600mPa‧s，比表面積為11.1m2
/g，D90
/D30
為5.8。於如此做法所得到之苛化輕質碳酸鈣75份中調配高嶺土25份、作為黏著劑之苯乙烯/丁二烯系共聚合乳膠10份、尿素磷酸酯化澱粉3.5份，調成固形分濃度65重量%之塗料。將此塗料以相對於坪量45g/m2
之上質原料而使用刮刀塗佈器而塗佈量單面每10g/m2
之方式雙面塗佈。塗佈後，進行超壓光機處理(溫度65℃、線壓100kg/cm)，得到塗佈紙。
[實施例7]
與實施例6同樣塗佈後，不進行超壓光機處理而得到塗佈紙。
[比較例1]
於調配有苛化輕鈣50份、重質碳酸鈣(三共精粉、平均粒徑13μm)50份之顏料分散液中添加聚丙烯酸系分散劑2.6份者粗漿體化至平均粒徑7μm後，以單轉子型SC研磨機SC 220以珠粒填充率90%、旋轉子旋轉數800min-1
濕式粉碎至平均粒徑成為0.4μm。其時之動力原單元為226kW‧h/t，B型黏度為7500mPa‧s，比表面積為18.6m2
/g。
[比較例2]
於調配有苛化輕鈣100份之顏料分散液中添加聚丙烯酸系分散劑2.6份者粗漿體化至平均粒徑7μm後，以單轉子型SC研磨機SC220以珠粒填充率85%、旋轉子旋轉數800min-1
濕式粉碎至平均粒徑成為0.4μm。其時之動力原單元為238kW‧h/t，B型黏度為8700mPa‧s，比表面積為13.1m2
/g。
[比較例3]
於調配有苛化輕鈣100份之顏料分散液中添加聚丙烯酸系分散劑2.6份者粗漿體化至平均粒徑7μm後，以單轉子型SC研磨機SC220以珠粒填充率80%、旋轉子旋轉數900min-1
濕式粉碎至平均粒徑成為0.4μm。其時之動力原單元為237kW‧h/t，B型黏度為8200mPa‧s，比表面積為13.8m2
/g。
[比較例4]
於調配有苛化輕鈣100份之顏料分散液中添加聚丙烯酸系分散劑2.6份者粗漿體化至平均粒徑7μm後，以單轉子型SC研磨機SC220以珠粒填充率70%、旋轉子旋轉數1000min-1
濕式粉碎至平均粒徑成為0.4μm。其時之動力原單元為285kW‧h/t，B型黏度為8900mPa‧s，比表面積為13.5m2
/g。
[比較例5]
於調配有苛化輕鈣100份之顏料分散液中添加聚丙烯酸系分散劑2.6份(表為1.6份)者粗漿體化至平均粒徑7μm後，以單轉子型SC研磨機SC220以珠粒填充率85%、旋轉子旋轉數1000min-1
濕式粉碎至平均粒徑成為0.4μm。其時之動力原單元為247kW‧h/t，B型黏度為10000mPa‧s以上(不能測定)，比表面積為13.7m2
/g。
[比較例6]
於調配有苛化輕鈣100份之顏料分散液中添加聚丙烯酸系分散劑3.6份者粗漿體化至平均粒徑7μm後，以橫型秒磨機(三井礦山公司製)以珠粒填充率90%、旋轉子旋轉數800min-1
濕式粉碎至平均粒徑成為0.4μm。其時之動力原單元為350kW‧h/t，B型黏度為7100mPa‧s，比表面積為17.1m2
/g。
[比較例7]
於調配有於苛化輕鈣100份之顏料分散液中添加聚丙烯酸系分散劑2.6份者粗漿體化至平均粒徑7μm後，以單轉子型SC研磨機SC220(三井礦山公司製)以珠粒填充率85%、旋轉子旋轉數800min-1
濕式粉碎至平均粒徑成為0.4μm。其時之B型黏度為8700mPa‧s，比表面積為13.1m2
/g，D90
/D30
為6.3。於如此做法所得到之苛化輕質碳酸鈣75份中調配高嶺土25份、作為黏著劑之苯乙烯/丁二烯系共聚合乳膠10份、尿素磷酸酯化澱粉3.5份，調成固形分濃度65重量%之塗料。將此塗料以相對於坪量45g/m2
之上質原料而使用刮刀塗佈器而塗佈量單面每10g/m2
之方式雙面塗佈。塗佈後，進行超壓光機處理(溫度65℃、線壓100kg/cm)，得到塗佈紙。
[比較例8]
於調配有於苛化輕鈣100份之顏料分散液中添加聚丙烯酸系分散劑3.6份者粗漿體化至平均粒徑7μm後，以橫型砂磨機(三井礦山公司製)以珠粒填充率90%、旋轉子旋轉數800min-1
濕式粉碎至平均粒徑成為0.4μm。其時之B型黏度為7100mPa‧s，比表面積為17.1m2
/g，D90
/D30
為6.3。於如此做法所得到之苛化輕質碳酸鈣75份中調配高嶺土25份、作為黏著劑之苯乙烯/丁二烯系共聚合乳膠10份、尿素磷酸酯化澱粉3.5份，調成固形分濃度65重量%之塗料。將此塗料以相對於坪量45g/m2
之上質原料而使用刮刀塗佈器而塗佈量單面每10g/m2
之方式雙面塗佈。塗佈後，進行超壓光機處理(溫度65℃、線壓100kg/cm)，得到塗佈紙。
[比較例9]
與比較例7同樣地塗佈後，不進行超壓光機處理而得到塗佈紙。
有關苛化輕質碳酸鈣之粒度分布表示於圖3，有關塗佈紙之紙質表示於表2中。
[試驗結果]
1.有關B型黏度
從表1之實施例1~4，若依本發明之粉碎機(L/D比為0.9之雙旋轉子)，調配苛化輕鈣50重量%以上，即使濕式粉碎平均粒徑至0.4μm，漿體之B型黏度亦成為3900~5000mPa‧s之範圍。
從比較例1~5，在習知型之粉碎機(L/D比為0.3之單旋轉子)，若調配苛化輕鈣50重量%以上，濕式粉碎平均粒徑至0.4μm，漿體之B型黏度成為7500~8900mPa‧s之範圍。
從以上，以本發明之粉碎機所進行的漿體之B型黏度係若與依習知型之粉碎機所產生者比較，約減半，作業性優。當然，黏度不上昇，故動力原單元亦變小。
2.有關粒徑分布
從圖3，以實施例2之本發明的粉碎機所得到的漿體之固形分粒徑分布係即使為相同的平均粒徑，若與依習知型之粉碎機所產生者比較，成為狹窄的粒子範圍(於所謂狹窄粒子分布中粒徑整齊之狀態)，微細粒者或粒子徑大者少，使用於塗佈顏料時良好。
成為如此之原因，認為係於實施例2之本發明的粉碎機中，係衝擊力之作用易傳達至粒子，故成為粒子全體被粉碎(所謂體積粉碎)之傾向，另外，在比較例2或6之習知型的粉碎機中係衝擊力之作用不順利地傳達至粒子，而進行磨擦力之作用，成為產生過粉碎粒子(所謂之表面粉碎)的傾向。
1．．．粉碎機
2．．．粉碎容器
3．．．容器本體
4．．．導管
6．．．蓋
8．．．軸承
9．．．內側室
10．．．外側室
11．．．供給口
12．．．排出口
13．．．分隔體
14．．．內側環
15．．．外側環
16．．．鋼棒
17．．．狹縫
18．．．攪拌構件
18a．．．攪拌構件
18b．．．攪拌構件
19．．．凹部
20．．．凸部
21．．．貫通孔
22．．．貫通孔
24．．．驅動軸
25．．．分散構件
110．．．媒體攪拌型濕式分散機
140．．．處理系統
141．．．供應槽
142．．．循環泵
143．．．循環管路
圖1係表示本發明之媒體攪拌型濕式分散機的實施之一例的概略截面圖。
圖2係表示本發明之處理系統的概略說明圖。
圖3係表示本發明之實施例2及6與比較例2、6、7及8中之粒徑(μm)與粒子之存在比率(%)的關係之圖表。
Claims (5)
- 一種以苛化步驟所製造之輕質碳酸鈣之漿體的製造方法，其係使於紙漿製造步驟的苛化步驟所製造之輕質碳酸鈣進行濕式粉碎而得到塗佈用顏料之漿體的製造方法，其特徵為使苛化輕質碳酸鈣進行漿體化後得到平均粒徑為1~10μm的粗漿體，將該粗漿體供給於媒體攪拌型粉碎裝置，使填充率成70~90%，在粉碎媒體之存在下進行粉碎處理者，該媒體攪拌型粉碎裝置為具備下述粉碎容器、筒狀之分隔體、攪拌構件與供給口為特徵，且為構成為前述粉碎容器之軸線方向的長度(L)與直徑(D)之比(L/D比)大於0.6且1.2以下之雙旋轉子者粉碎容器：成為筒狀之同時兩端被堵塞者；筒狀之分隔體：於該粉碎容器之內部，被設置成軸線大約成一致之狀態，使內部朝徑方向區隔為2部分而形成內側室與外側室之同時，於周面之至少一部分設有連通兩室間之複數狹縫者；攪拌構件：於前述內側室之內部使粉碎容器與軸線大約成一致之狀態下設定成可旋轉者；供給口：於前述內側室供給處理物者。
- 如申請專利範圍第1項之以苛化步驟所製造之輕質碳酸鈣之漿體的製造方法，其中進行粗漿體化前的碳酸鈣之平均粒徑為10~30μm。
- 如申請專利範圍第1或2項之以苛化步驟所製造之輕質碳酸鈣之漿體的製造方法，其中以全顏料的重量基準下含有50重量%以上供給至媒體攪拌型粉碎裝置之前的前述輕質碳酸鈣。
- 如申請專利範圍第1或2項之以苛化步驟所製造之輕質碳酸鈣之漿體的製造方法，其中該於前述輕質碳酸鈣為塊狀且具有方解石(calcite)結晶構造。
- 如申請專利範圍第1或2項之以苛化步驟所製造之輕質碳酸鈣之漿體的製造方法，其中該L/D比為大於0.8且1.0以下。
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