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TWI457295B - 氧化矽玻璃坩堝製造方法及氧化矽玻璃坩堝製造裝置 - Google Patents

氧化矽玻璃坩堝製造方法及氧化矽玻璃坩堝製造裝置 Download PDF

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TWI457295B
TWI457295B TW100149384A TW100149384A TWI457295B TW I457295 B TWI457295 B TW I457295B TW 100149384 A TW100149384 A TW 100149384A TW 100149384 A TW100149384 A TW 100149384A TW I457295 B TWI457295 B TW I457295B
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Toshiaki Sudo
Eriko Suzuki
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Japan Super Quartz Corp
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Description

氧化矽玻璃坩堝製造方法及氧化矽玻璃坩堝製造裝置
本發明係關於一種氧化矽玻璃坩堝製造裝置及氧化矽玻璃坩堝製造方法，特別係關於一種製造單晶矽提拉用氧化矽玻璃制的坩堝時，適合控制內表面特性的技術。
在單晶矽製造中採用使用氧化矽玻璃坩堝的切克勞斯基法(CZ法)。氧化矽玻璃坩堝一般在其內部存積有熔化多晶矽原料的矽熔液，邊旋轉坩堝邊浸漬單晶矽晶種並慢慢提拉，使單晶矽以晶種為核進行生長時使用。
眾所周知，該氧化矽玻璃坩堝是由含有大量氣泡的外層和透明的內層構成的雙層結構，在單晶提拉時所提拉的單晶矽特性受該內層的表面即與矽熔液接觸的內表面影響，還會影響最終的矽晶片收穫率。
因此，已知的氧化矽玻璃坩堝中，內層為合成氧化矽玻璃，外層由天然氧化矽玻璃構成。
例如，使用氧化矽玻璃坩堝熔化矽來提拉單晶時，熔融矽液面產生波紋，難以藉由適當浸漬晶種而進行配種(seeding)，因此常常會發生不能提拉單晶矽，或者，所謂單晶化妨礙的熔液面振動的問題。這種熔液面振動(液面振動)現象隨著矽晶體大口徑化，變得更容易發生。因此，變得越發需要改善氧化矽玻璃坩堝內表面的內表面特性。在已知技術中，為對應此，出現如專利文獻1所述的技術。
進而，對應於φ300mm以上且φ450mm左右的晶片，要求單晶矽大口徑化，單晶的提拉時間也隨之變得更長，坩堝內表面也與1400℃以上的矽熔液長時間接觸，因此凸顯出如下問題。
由於提拉的長時間化，坩堝內表面與矽熔液的接觸時間長時間化，從而坩堝內表面與矽熔液反應，坩堝內表面的表面位置或者從表面淺的層發生結晶化，使褐色的白矽石呈環狀(以下稱為褐色環)。該褐色環內不存在白矽石層或者即便存在也為非常薄的層，不過隨著操作時間的經過，褐色環面積擴大，相互融合並繼續生長，而最終侵蝕其中心部位，成為不規則的玻璃熔出面。
微量玻璃片從該玻璃熔出面脫落，容易使單晶矽發生位錯，從而阻礙單晶提拉的成品率(收穫率)。特別是，在生長製造φ300mm以上大口徑晶片的單晶矽時，需要操作超過100小時的CZ法，會使上述玻璃熔出面的出現明顯化。
上述褐色環，可認為以玻璃表面細微的損傷或者作為原料粉溶解殘留物的晶質殘留部分、玻璃結構的缺陷等為核心發生，為減少其數量，可考慮保持玻璃表面狀態良好，或者為消除晶質殘留成分而使氧化矽玻璃坩堝製造製程中的熔化時間為高溫、長時間化，或者如專利文獻2、3所述，作為形成內表面的原料粉可考慮採用非晶質的合成粉。
由上述非晶質合成粉製得的合成氧化矽玻璃，具有雜質含量極少並可減少褐色環發生的優點。然而，透明內層由合成氧化矽玻璃構成的坩堝，相較于由天然氧化矽玻璃構成的坩堝，在熔化多晶矽時，還存在熔液表面易振動的缺點。此種振動特別常見於從配種形成肩部時的單晶主體部前半部分的初期提拉製程中，因此，配種作業需要時間，或者，因結晶紊亂而需要重新熔化，引起所謂「返回熔化」(Melt-back)，從而降低生產率。
此外，在專利文獻4的實施方式中，記載採用藉由電弧熔化來進行的旋轉模具法的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置。此外，還記載該製造裝置由於具備防碳混入單元，能夠製造減少氧化矽玻璃坩堝內表面雜質的氧化矽玻璃坩堝。在專利文獻5的實施方式中，記載一種氧化矽玻璃坩堝製造裝置，其為具備配置於電弧電極上方的輻射溫度計的電弧熔化裝置。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：日本公開專利　特開2002-154894號公報
專利文獻2：日本專利第2811290號公報
專利文獻3：日本專利第2933404號公報
專利文獻4：日本公開專利　特開2001-89171號公報
專利文獻5：日本專利第3926167號公報
為將坩堝內表面的特性控制於既定狀態而製造氧化矽玻璃坩堝，在坩堝製造過程中，為使作為原料的氧化矽粉末的熔化狀態控制在既定範圍內，認為控制其內表面的溫度即可。
惟，在專利文獻4所述的氧化矽玻璃坩堝的製造方法的實施方式中，其溫度條件有時可能超過2000℃，該溫度高於鋼鐵行業等行業中操作時測量的溫度範圍(即，1500℃左右)，然而現在還未確立在這種溫度狀態下可以在操作中正確測量的技術。
此外，這種溫度不僅高，而且要在放射電弧火焰的附近測量加熱熔化的熔化物的表面溫度，在這種嚴酷條件下測量溫度的技術還不存在，其結果，出現所謂很難提高製造氧化矽玻璃坩堝過程中的控制性的問題。
此外，以往的控制方法係藉由控制電壓值來控制發熱量，但是電弧發生中的電壓值不穩定而有小幅波動。此外，電壓值會因電弧發生時產生的微小干擾而劇烈變動。因此，作為以電壓值為基礎的控制，電極的操作很難追隨電壓值的變化，因此很難持續產生熱穩定的電弧。
此外，專利文獻5所述的電弧熔化裝置的實施方式中，並未記載測量熔化物溫度的資料，從而未明確是否能夠在實際上放射電弧火焰的嚴酷條件下測量熔化物的溫度。即使能夠測量，也不容易做到精密溫度測量。因此，氧化矽玻璃坩堝製造中的控制性還有待改善。
本發明鑒於上述情況而完成，以達成以下目的。
1.在氧化矽玻璃坩堝的製造中能夠在製造中進行正確的溫度測量。
2.在氧化矽玻璃坩堝的製造中能控制原料熔化狀態。
3.能對製造的坩堝進行品質管理。
4.減少發生產品特性的偏差。
依據本發明，提供一種氧化矽玻璃坩堝製造裝置，該製造氧化矽玻璃坩堝的裝置具備：供給氧化矽粉來形成氧化矽粉層的坩堝成形用模具；具備多根碳電極及電力供給部，且藉由電弧放電加熱熔化上述氧化矽粉層的電弧放電部；以及至少對上述模具內的熔化部分進行溫度測量的溫度測量部，其中，上述溫度測量部由檢測波長4.8～5.2μm的輻射能量來測量溫度的輻射溫度計構成。
根據該氧化矽玻璃坩堝製造裝置，能夠即時正確地測量在如超過2000℃的激烈的環境中熔化的氧化矽表面附近的溫度狀態，因此可以輕易且準確地掌握氧化矽玻璃坩堝製造所必要的熔化狀態。藉此，能夠對提高坩堝特性的製造條件進行正確的回饋，進而進行更精密的條件控制。
在此，所謂「能夠提高的坩堝特性」，是指坩堝內表面的玻璃化狀態、厚度方向的氣泡分佈及氣泡大小、OH基的含有量、雜質分佈、表面的凹凸及這些坩堝高度方向的不均勻等的分佈狀態等，能夠給使用氧化矽玻璃坩堝提拉出的半導體單晶的特性帶來影響的主要原因中的任意一項以上。
氧化矽玻璃坩堝作為與矽熔液接觸的唯一部件，是決定單晶矽的成品率或品質的重要部件。根據坩堝厚度方向的氣泡分佈及氣泡大小，有可能會在提拉單晶矽時氣泡破裂而使得玻璃片混入矽熔液中，並附著於單晶矽錠而導致多晶化。氧化矽玻璃坩堝根據OH基含有量的不同，有可能較易結晶化而出現白矽石，從氧化矽玻璃坩堝剝離的白矽石附著於單晶矽一端，從而導致單晶矽的多晶化。此外，氧化矽的低黏性化可能會導致使其變形。
存在雜質時，該雜質在結晶提拉的過程中會促進氧化矽玻璃坩堝的內表面形成斑點形的白矽石。如此形成的白矽石，會從坩堝脫離沉入矽熔液內，而降低所提拉的單晶的單晶化率。
此外上述溫度測量部也可具備由BaF2 或CaF2 組成的過濾器。該種過濾器對於從坩堝內表面部分等放射出的波長範圍的光的透射率高。從而，能夠提高用於溫度測量的光的強度。
進而，為能夠使用位於電弧熔化爐外側的輻射溫度計來藉由此種過濾器進行溫度測量，而使輻射溫度計其本身位於爐外，在電弧熔化爐的密閉爐壁部分設置由BaF2 或CaF2 組成的過濾器構成的窗部。
此外，上述溫度測量部也可為將測量溫度範圍設定為400～2800℃。在此種情況下，在400～2800℃的高溫範圍內可以連續觀測到在氧化矽玻璃坩堝製造中氧化矽粉及其氧化矽粉熔化的狀態。藉此，能夠藉由測量從熔化處理開始前到熔化結束及冷卻完成狀態的溫度狀態，更加準確地控制對氧化矽玻璃坩堝的特性影響大的製造製程。
此外，上述溫度測量部的輻射能量檢測位置也可為氧化矽玻璃坩堝的角部。此種情況下，能夠提高在氧化矽玻璃坩堝製造中測量內表面溫度的準確性。
本發明的發明人從氧化矽玻璃坩堝內表面的底部(下部)中心到開口部(緣部)上端位置之中，對如圖4所示的位於底部中央位置B、底部半徑半外位置B-R、角部內側位置R、角部上側位置R-W、壁部中間位置W1、壁部上側位置W2等6處進行溫度測量。其結果，如圖5所示，溫度的標準偏差在角部上側位置R-W以及角部內側位置R中最大。因此，藉由測量該角部的溫度，特別是角部上側位置R-W的溫度，能夠最準確地測量坩堝製造中熔化溫度的偏差。從而，能夠檢測到在其他部位的測量結果中無法檢測出的細微溫度變化，並回饋到製造條件，從而更進一步精密地控制坩堝內表面的特性。
進而，藉由將角部特別是角部上側位置R-W設定為溫度測量位置，從而在電弧熔化時對應熔化玻璃因重力而從壁部流下的情況、熔化玻璃由於自底部的離心力而聚集的情況，即，角部的厚度尺寸相較於設定值變得過大等的情況，能夠檢測出其溫度變化。這在將其他部分設定為測量位置的情況下是檢測不到的。其結果，藉由測量角部的溫度變化來控制模具旋轉數或者供給電力、電極位置狀態、電極相對位置狀態等，以此防止氧化矽玻璃坩堝的厚度尺寸脫離設定值的分佈狀態及其容許範圍，由此能夠製造尺寸精度更準確的氧化矽玻璃坩堝。
此外，上述氧化矽玻璃坩堝製造裝置也可以具備控制部，該控制部根據來自上述溫度測量部的測量結果，變化供給到上述碳電極的電力、碳電極位置狀態、模具與碳電極的相對位置狀態、模具位置狀態的任意一項，以此控制氧化矽玻璃的熔化狀態。在此種情況下，能製得更精密地設定坩堝內表面特性的氧化矽玻璃坩堝。
在此，所謂「碳電極位置狀態」，是指作為多個電極相互所呈角度的電極展開程度或電極前端的水準方向分離狀態或者電極前端的高度方向分離狀態，或者作為由多個電極形成的電弧火焰的噴出方向規定的電極中心方向的指向等。
此外，「模具與碳電極的相對位置狀態」包含：模具旋轉軸方向與電極中心方向之間的相對位置關係、模具與視為電弧發生位置的電極前端之間的相對高度位置關係(高度)，或者模具與視為電弧發生位置的電極前端之間的相對水準方向位置關係(偏心等)。
此外，「模具位置狀態」包含模具旋轉中心軸線的方向等。
此外，本發明提供一種氧化矽玻璃坩堝的製造方法，該方法具備：向模具內部供給氧化矽粉來形成氧化矽粉層的氧化矽粉供給製程，以及用多根碳電極的電弧放電來熔化氧化矽粉層的電弧熔化製程，其中，至少在上述電弧熔化製程中具備溫度測量製程，在該溫度測量製程中利用作為輻射溫度計的溫度測量部檢測出波長4.8～5.2μm的輻射能量來對上述模具內的熔化部分進行溫度測量。
根據該氧化矽玻璃坩堝製造方法，由於對從電弧熔化製程即將開始前到冷卻製程的開始或者結束為止熔化的氧化矽進行溫度測量，所以能夠對在如超過2000℃的激烈環境下熔化的氧化矽表面附近的溫度狀態進行即時準確的測量，因此，可以更加輕易且準確地掌握對氧化矽玻璃坩堝製造所必需的熔化狀態。藉此，能夠正確回饋於製造條件，進而更精密地控制製造條件。
過去，雖然在22英寸(55.88cm)左右為止的小口徑坩堝製造過程中未認識到，但是在23英寸(58.4cm)～40英寸(116cm)以上的大口徑坩堝中，因表面溫度發生不均勻，其結果有時在坩堝內表面特性上呈面內分佈狀態，然而，根據本發明由於能夠即時地測量溫度，能夠防止發生此種溫度不均勻現象，能夠製造具備以圓周方向均勻的內表面特性的氧化矽玻璃坩堝。
此外，在上述溫度測量製程中，上述溫度測量部也可透過由BaF2 或CaF2 構成的過濾器進行溫度測量。該種情況下，不能降低用於溫度測量的光的強度。
此外，在上述溫度測量製程中，也可將上述溫度測量部的測量溫度範圍設定為400～2800℃。該種情況下，能夠在400～2800℃的寬廣的溫度範圍內連續觀測在氧化矽玻璃坩堝製造中氧化矽粉及其氧化矽粉熔化的狀態。
此外，在上述溫度測量製程中，也可將上述溫度測量部的輻射能量檢測位置設定為氧化矽玻璃坩堝的角部。該種情況下，溫度測量的正確性提高，能夠測量出其他部位測量不出的熔化狀態的變化。
此外，在上述溫度測量製程中，也可根據來自上述溫度測量部的測量結果，變化供給於上述碳電極的電力、碳電極位置狀態、模具與碳電極的相對位置狀態、模具位置狀態的任意一項，來控制氧化矽玻璃的熔化狀態。該種情況下，能夠製造出坩堝內表面特性設定得更精密的氧化矽玻璃坩堝坩堝。
根據本發明，具備如下效果：藉由即時準確地測量熔化中的氧化矽玻璃的溫度，以此防止在溫度狀態過高的情況下角部厚度超過設定範圍的現象，或者，防止溫度變化對單晶矽提拉造成的不良影響的坩堝內表面特性參數發生變化，以此製造具備合適坩堝特性的氧化矽玻璃坩堝。
以下，對本發明涉及的氧化矽玻璃坩堝製造方法及氧化矽玻璃坩堝製造裝置的一實施方式按照附圖進行說明。
圖1是表示本實施方式中氧化矽玻璃坩堝製造裝置的局部的正面示意圖，在圖中，符號1為氧化矽玻璃坩堝製造裝置。
本實施方式的氧化矽玻璃坩堝製造裝置1，如圖1所示，具備根據未圖示的旋轉單元能夠旋轉並規定氧化矽玻璃坩堝的外形的模具10，藉由向模具10的內部以規定厚度供給原料粉(氧化矽粉)來形成氧化矽粉層11。
該模具10的內部，設置有多個貫通內表面的同時連接於未圖示的減壓部的通氣口12，以能使氧化矽粉層11的內部減壓。模具上側位置設置有作為電弧放電單元連接於未圖示的電力供給部的碳電極13，以能對氧化矽粉層11進行加熱。此外上述電力供給部沒有特別的限定，不過例如可參照《日本公開專利　特開2007-317651》所述的電弧爐電力供給設備。
氧化矽玻璃坩堝製造裝置1，至少包括以下部分：即，對上述模具內的熔化部分的氧化矽粉層11進行溫度測量的溫度測量部，以及控制部，該控制部根據該溫度測量部的測量結果，變化供給於碳電極13的電力、碳電極13位置狀態、模具10和碳電極13的相對位置狀態、模具10位置狀態的任意一項，來控制氧化矽玻璃熔化狀態。
碳電極13，藉由連接於上述控制部的電極位置設定部20，如圖中箭頭T所示設置為可上下移動，能進行高度方向位置H的設定。同時，碳電極13，可藉由電極位置設定部20變化電極展開程度，如圖中箭頭D所示進行電極間距離D等設置，並且也可利用該電極位置設定部20設定與模具10之間的高度以外的相對位置。
氧化矽玻璃坩堝製造裝置1在300kVA～12,000kVA的輸出範圍內，作為利用多個碳電極13進行電弧放電來加熱熔化非導電性對象物(氧化矽粉)的高輸出裝置，具備對模具10內的熔化部分進行溫度測量的溫度測量部的輻射溫度計Cam。
圖2是表示圖1中碳電極位置的示意俯視圖2(a)、示意側視圖2(b)。
碳電極13，例如，為進行交流3相(R相、S相、T相)的電弧放電，由相同形狀的電極棒構成，如圖1、圖2所示為如頂點在下方的倒三角錐形，各軸線13L相互所呈角度設定為θ1。電極數量、配置狀態、供給電力方式不限定於上述構成，也可採用其他構成。
碳電極13，由粒徑為0.3mm以下、以0.1mm以下為較佳、以0.05mm以下的高純度碳粒子形成為更佳，其密度為1.30g/cm3 ～1.80g/cm3 或1.30g/cm3 ～1.70g/cm3 時，能夠使配置於電極各相的碳電極之間的密度差成為0.2g/cm3 以下，具備如此高的均質性。
電極位置設定部20，如圖1所示具備：支持碳電極13能設定其電極間距離D的支持部21；可使該支持部21做水準方向移動的水準移動單元；以及可使多個支持部21及其水準移動單元為一體進行上下方向移動的上下移動單元。
在支持部21中，具備旋轉單元，該旋轉單元支援碳電極13能圍繞角度設定軸22進行旋轉，來控制角度設定軸22的旋轉角度。
調節碳電極13電極間距離D，如圖1箭頭所示在利用旋轉單元控制碳電極13角度，並且利用水準移動單元控制支持部21的水準位置。此外，可藉由上下移動單元控制支持部21的高度位置，從而控制相對於電極前端部13a的氧化矽粉層11上端位置(模具開口上端位置)的高度位置H。
此外，圖中僅對左端的碳電極13示出支持部21等，不過對於其他電極也以相同構成進行支持，也可分別對各碳電極13的高度進行控制。
氧化矽玻璃坩堝製造裝置1至少具備對上述模具10內的氧化矽粉層11的熔化部分進行溫度測量的溫度測量部，作為該溫度測量部的輻射溫度計Cam位於分離進行電弧放電的爐內和爐外的間隔壁SS的外側，包括：藉由覆蓋設置於該間隔壁SS的窗部的過濾器F1來聚集熔化部分等來自測量物件的輻射能量的光學系統；用該光學系統獲得聚光的譜的光譜單元；以及從上述光譜檢測出測量物件的光的檢測元件，連接於該檢測元件的模擬輸出或輸入設定單元的設定信號等所必要的其他信號進行既定的運算來測量溫度的控制部。
輻射溫度計Cam，能夠藉由檢測作為測量對象的固體或來自作為熔化狀態的氧化矽粉層11表面的輻射能量光，並根據其檢測結果來測量溫度。例如，經由透鏡等光學系統來聚光上述輻射能量光，藉由光譜單元獲得上述光譜，再利用檢測元件從上述光譜檢測出所必要的信號。
其次，檢測元件的類比輸出信號，例如能夠以同步檢測器對每個波長進行分離，用放大器進行放大，經由多頻低解析度的小比特的AD轉換器輸入控制部(CPU)，從而完成既定的運算處理，獲得所期望的溫度信號。能夠向LCD顯示器等顯示單元輸出該溫度信號，並且輸出到氧化矽玻璃坩堝製造裝置的控制部，回饋該溫度資訊而對製造條件進行控制。
作為該溫度測量部的輻射溫度計Cam，能夠將測量溫度範圍設定為400～2800℃，並且能夠檢測波長4.8～5.2μm的輻射能量來測量溫度。該波長可以為4.8、4.9、5.0、5.1，或5.2μm，也可在其任意2個值的範圍內。使用輻射溫度計Cam時的測量直徑並未作特別的限定，不過例如可以為100、50、40，或30mm以下。若該測量直徑小，則容易測量熔化部分正確的溫度，測量直徑小至一定程度為較佳，在上述範圍內以30mm以下為最佳。此外，上述測量溫度範圍可以在400、700、1000、1500、2000、2500，或2800℃的任意2個值的範圍內。
圖3是表示光譜透射率與波長之間的關係的圖表。
本實施方式的輻射溫度計Cam的測量溫度範圍能設定為400～2800℃。這是由於本實施方式的氧化矽玻璃坩堝製造裝置中影響製得的氧化矽玻璃坩堝的坩堝特性的溫度範圍能為該範圍所涵蓋，因此在低於上述範圍的範圍內對坩堝特性帶來的影響較小，測量溫度幾乎沒有意義，此外設定高於上述範圍的範圍作為測量範圍時，由於需要特殊裝置而使成本上升，並且實際製造中會超出溫度範圍，因此不推薦。
此外，將本實施方式的輻射溫度計Cam的測量波長設定為上述範圍，即可避開圖3所示的認為由電弧放電中的碳電極13產生的作為CO2 吸收帶的波長4.2～4.6μm，排除CO2 吸收給溫度測量帶來的影響。此外，由於設定為4.8μm以上，氧化矽玻璃的透射率成為0，因此能夠輕易測量氧化矽玻璃表面。進而，避開包含於氧化矽玻璃坩堝製造環境的大氣的H2 O吸收帶的波長5.2～7.8μm，能夠排除H2 O吸收對溫度測量的影響。
本實施方式的溫度測量部也可以具備由BaF2 或CaF2 構成的過濾器F1。實施方式的溫度測量部，藉由不採用降低BaF2 或CaF2 透射率的8.0μm～14μm的波長範圍，能夠防止透射率的降低，提高溫度測量的準確性。
此外，一般製造的矽酸鹽玻璃至2.5μm左右的紅外線顯示出高透明性，不過若為其以上的波長，由Si-O結合的振動引起光吸收而使透射率急劇降低，幾乎變得無法透過。不具有Si-O結合的玻璃相較於矽酸鹽玻璃更容易透過紅外線，不過因其穩定性、化學耐久性較弱，而不實用。作為對更長波長的紅外線顯示出高透明性的玻璃，具備實用且高透射率的玻璃可列舉氟化物玻璃。氟化物玻璃具有出色的穩定性、化學耐久性，在從紫外到紅外的寬廣的波長範圍內具有高透明性。因此，如果用由上述BaF2 或CaF2 構成的過濾器F1就能夠進行高精度的測量。
本實施方式的溫度測量部的輻射能量檢測位置，也可為氧化矽玻璃坩堝的角部。角部是由於在氧化矽玻璃坩堝製造時玻璃聚集而最易變形的部分。為此，溫度的偏差容易變大。從而藉由控制角部的溫度，能夠更進一步精密控制坩堝內表面的特性，並且能夠製造具有更優選的坩堝特性的氧化矽玻璃坩堝。此外，作為角部變形的原因，可列舉玻璃黏度變化導致壁部玻璃落下(重力)或底部玻璃聚集(離心力)。
圖4是表示本實施方式的模具與溫度測量位置之間關係的截面圖。
在旋轉模具10中，從對應於氧化矽玻璃坩堝的氧化矽粉層11內表面的底部(下部)中心到開口部(緣部)上端位置為止，如圖4所示對底部中央位置B、底部半徑半外位置B-R、角部內側位置R、角部上側位置R-W、壁部中間位置W1，壁部上側位置W2中的6處進行溫度測量的結果，溫度的標準偏差最大的是如圖5所示的角部上側位置R-W，其次大的是角部內側位置R。因此，藉由對角部上側位置R-W、角部內側位置R附近，即角部進行測量，檢測出在其他部位的測量結果所無法檢測出的程度的溫度變化，回饋於製造條件，能夠更進一步精密地進行坩堝內表面特性的控制。
此外，所謂「角部」，是指在加熱溫度上升時，熔化部分從壁部落下或由於模具10的離心力熔化部分從底部移動，從而使坩堝壁厚增大的部分。
本說明書中所謂的「角部」，是指光滑地連接呈圓筒形的壁部與有一定曲率半徑的底部的部分，沿著坩堝內表面從底部中央位置(中心)向緣部上端位置，在底部中從設定的曲率半徑開始變化的部分至成為壁部曲率半徑(圓筒形的情況下為無限大)之間的部分。
此外在上述測量位置之中，「底部半徑半外位置B-R」是底部中央位置B與底部的邊緣部的半徑方向的中間位置；「角部內側位置R」是角部中底部中央側位置B，即上述曲率半徑開始變化的部分；所謂「角部上側位置R-W」是角部與壁部的邊界位置即上述曲率半徑變化結束的部分；「壁部中間位置W1」是從角部到壁部上端(緣部上端)位置W2的中間位置。此外，在坩堝半徑為22英寸～32英寸(0.5588m～0.8128m)的情況下，在上述底部中設定的曲率半徑可以為550、650、750、850，或900mm，也可以在這些任意值的範圍內。
在本實施方式中，連接輻射溫度計和測量點的觀測線能夠在距離碳電極100mm以上的狀態下進行溫度測量。藉此，能夠降低在碳電極附近發生的電弧火焰的影響與電極輻射的影響，而提高溫度測量的準確性。
如果離電極比上述範圍還要近，由於會降低溫度測量的準確性，因而不推薦，此外如果與碳電極13分離超過坩堝半徑的距離，則相對於坩堝口徑設定距離變大而無法測量既定的測定點的溫度，或者降低來自測定點的輻射量使輻射溫度計的輸出不足，從而無法進行準確的溫度測量，因此不推薦。
此外作為氧化矽粉，針對內面層主要可以使用合成氧化矽粉，針對外表面層可以使用天然氧化矽粉。
在此，所謂「合成氧化矽粉」是指由合成氧化矽製成的物質，合成氧化矽是化學合成/製造出的原料，合成氧化矽玻璃粉為非晶質。由於合成氧化矽的原料為氣體或液體，能夠容易精製，因此合成氧化矽粉的純度能夠高於天然氧化矽粉。作為合成氧化矽玻璃原料，有四氯化矽等氣體原料來源和如矽醇鹽的液體原料來源。合成氧化矽玻璃能夠將全部金屬雜質控制於0.1ppm以下。
在使用溶膠-凝膠法時，合成氧化矽粉中通常殘留50～100ppm由加水分解醇鹽而生成的矽烷醇。在以四氯化碳作為原料的合成氧化矽玻璃中，雖然能在0～1000ppm的大範圍內控制矽烷醇，不過通常包含100ppm左右以上的氯。如果以醇鹽為原料，能輕易製得不含氯的合成氧化矽玻璃。
使用溶膠-凝膠法製得的合成氧化矽粉如上所述在熔化前含有50～100ppm左右的矽烷醇。若對此進行真空熔化會發生矽烷醇的脫離，而使製得的氧化矽玻璃的矽烷醇的含量降低至5～30ppm左右。另外，矽烷醇量根據熔化溫度、升溫溫度等的熔化條件的不同而不同。在同等條件下熔化天然氧化矽粉而得的玻璃的矽烷醇量不滿5ppm。
一般認為，在高溫下合成的氧化矽玻璃的黏度低於熔化天然氧化矽粉製得的氧化矽玻璃。作為其原因之一，可列舉為是因為矽烷醇、鹵切斷SiO4 四面體的網眼結構。
測量熔化合成氧化矽粉而得的玻璃的光透射率，發現其能為波長至200nm左右的紫外線透過，可知該種玻璃與以用於紫外線光學用途的四氯化碳為原料的合成氧化矽玻璃具有相似的特性。
測量以波長245nm的紫外線激發熔化合成氧化矽粉而得的玻璃獲得的螢光光譜，未發現與天然氧化矽粉的熔化製品類似的螢光峰值。
此外，所謂「天然氧化矽粉」是指由天然氧化矽製得的物質，所謂「天然氧化矽」是挖出自然界存在的石英原石，經過粉碎、精製等製程製得的原料，天然氧化矽粉由α-石英的結晶構成。天然氧化矽粉中包含1ppm以上的Al、Ti。然後含有其他金屬雜質的水準也高於合成氧化矽粉。天然氧化矽粉幾乎不含矽烷醇。熔化天然氧化矽粉而得的玻璃的矽烷醇含量為＜50ppm。
測量由天然氧化矽粉製得的玻璃的光透射率，發現由於作為主要雜質包含約1ppm的Ti，將波長降低至250nm以下時透射率急速下降，在波長200nm的條件下幾乎不能透射。此外，在245nm附近可觀測到缺氧缺陷引起的吸收峰值。
此外，在天然氧化矽粉的熔化物質中，測量以波長245nm的紫外線激發而得的螢光光譜，則能夠在280nm和390nm下觀測到螢光峰。這些螢光峰由玻璃中的缺氧缺陷所引起。
藉由測量含有的雜質濃度、或測量矽烷醇量的不同或光透射率、測量以波長245nm的紫外線激發而得的螢光光譜，能夠辨別出玻璃材料是天然氧化矽還是合成氧化矽。
在本發明中，作為原料採用氧化矽粉，而氧化矽粉既可為合成氧化矽粉，也可為天然氧化矽粉。天然氧化矽粉，既可為石英粉，也可為水晶、矽砂等作為氧化矽玻璃坩堝原材料的已知材料的粉末。此外，氧化矽粉可以為結晶、非結晶、玻璃狀態之中的任何一種。
下面根據附圖，對本實施方式的氧化矽玻璃坩堝的製造方法進行說明。
圖6是表示本實施方式的氧化矽玻璃坩堝製造方法中的坩堝溫度的回饋控制方法的概念圖。該回饋控制方法，採用具備碳電極13、輻射溫度計Cam、紅外線透射過濾器A、溫度調節系統計B、控制系統C和電極位置設定部20的裝置實施。
該回饋控制方法，利用上述碳電極13產生電弧放電來加熱熔化模具10內非導電性物件物(氧化矽粉)，然後使用輻射溫度計Cam隔著紅外線透射過濾器A檢測加熱熔化部分(測量點，D)中波長4.8~5.2μm的輻射能量。在輻射溫度計Cam中，用光學透鏡等聚光上述輻射能量，轉換為與輻射能量成比例的溫度測量值，向溫度調節系統計B輸出電流或電壓。溫度調節計B，比較上述溫度測量值和最佳熔化溫度，轉換為適合的操作輸出值，向控制系統C輸出電流或電壓。控制系統C按照上述操作輸出值進行電流值控制、電極展開程度控制或模具10高度控制。藉此，可改變供給於碳電極13的電力、碳電極13位置狀態、模具10與碳電極13之間的相對位置狀態、模具10位置狀態之中的任意一項。
在本說明書中所謂「最佳熔化溫度」，可根據經驗或類比等計算手法求得。譬如，對多個坩堝，在製造坩堝的過程中進行加熱熔化時，使用輻射溫度計取得氧化矽粉層的 內表面隨著時間各自有怎樣的溫度變化的溫度資料。另一方面，用這樣製造的多個坩堝，分別根據CZ法以1400℃以上的高溫提拉單晶矽。然後，從有關使用CZ法能夠高效穩定地製造品質優良的單晶矽的坩堝的上述各溫度資料，根據經驗或計算手法決定在氧化矽粉層加熱熔化時的氧化矽粉層內表面隨時間的最佳溫度。
圖7、8及9是表示本實施方式的氧化矽玻璃坩堝製造方法的一個例子的流程圖。
該氧化矽玻璃坩堝的製造方法，是以使用圖1所示的氧化矽玻璃坩堝製造裝置1的旋轉模具法來製造。即，如圖7所示，具備氧化矽粉供給(S701)、電極初始位置設定(S702)、電弧熔化(S703)、冷卻(S704)、取出(S705)以及後處理(S706)等製程。
在氧化矽粉供給(S701)中，藉由向模具10內表面堆積氧化矽粉來形成氧化矽粉層11。該氧化矽粉層11由模具10旋轉的離心力保持於內壁面。
在電極初始位置設定(S702)中，如圖1、圖2所示，使用電極位置設定部20設定電極初始位置，以使碳電極13維持如頂點在下方的倒三角錐形，且各軸線13L相互維持角度θ 1，如圖2所示，前端13a相互接觸。同時，設定作為從模具10邊緣到電極前端的高度尺寸的電極高度位置H，或者作為由碳電極13形成的倒三角錐中心軸的電極位 置中心軸與模具10旋轉軸線的位置及角度組成的模具-電極相對位置狀態的初始狀態。
在電弧熔化(S703)中，藉由設定電極13的位置，用電弧放電部對保持的氧化矽粉層11進行加熱，並且用減壓通路12進行減壓，熔化氧化矽粉層11而形成氧化矽玻璃層。
此外，電弧熔化(S703)中可將碳電極13的高度位置變化至如圖10所示的位置。即以H1表示的位置作為電極初始位置設定(S702)中碳電極13的高度位置，從時刻t0開始以電力供給開始(S801)進行電流供給，從時刻t1開始以電極位置調整(S802)降低高度位置，在時刻t2的高度位置為H2，在時刻t3以電流供給結束(S807)停止電流供給。
電弧熔化(S703)具備如下製程：即，電力供給開始(S801)、電極位置調整(S802)、測量模具內部溫度(S803)、判斷模具內部的溫度是否為最佳熔化溫度加減15℃以內(S804)、電弧熔化部分的溫度控制(S805)、判斷是否為電弧熔化結束時刻(S806)，以及電力供給結束(S807)的製程。在電力供給開始(S801)中，從未圖示的電力供給部以如上所述設定的電力量開始對碳電極13進行電力供給。在該狀態下，不發生電弧放電。
在電極位置調整(S802)中，電極位置設定部20根據碳電極13是否維持如頂點在下方的倒三角錐形，藉由變更其角度來擴大電極間距離D。隨著進行電極位置調整(S802)， 會在2個碳電極13之間發生放電。此時，為使各碳電極13中的電力密度成為40kVA/cm2 ~1,700kVA/cm2 ，利用電力供給部控制供給電力。進而，為滿足在維持角度θ 1的狀態下熔化氧化矽粉層11所必要的熱源的條件，用電極位置設定部20設定電極高度位置H等模具-電極相對位置狀態。
在模具內部的溫度測量(S803)中，利用輻射溫度計Cam檢測來自為熔化狀態的氧化矽粉層11表面的輻射能量光，根據其檢測結果來測量溫度。然後，判斷其溫度是否在最佳熔化溫度加減15℃以內(S804)。
此時，若不在加減15℃以內，進行電弧熔化部分的溫度控制(S805)。另一方面，若在加減15℃以內，進行是否為電弧熔化結束時刻的判斷(S806)。如果不是電弧熔化結束時刻，則繼續進行電弧熔化，重複上述電極位置調整(S802)之後的製程至判斷為電弧熔化結束時刻為止。若判斷為電弧熔化結束時刻，則結束對各碳電極13的電力供給(S807)，而進行冷卻(S704)。
在電弧熔化部分的溫度控制(S805)中，判斷電弧熔化部分的溫度是否高於最佳熔化溫度加15℃(S901)，進而，判斷是否調整電力(S902或S907)或者是否調節模具與電極之間的相對位置(S903或S908)。
在電弧熔化部分的溫度高於最佳熔化溫度加15℃的情況下，a)降低電力並使模具與電極分離(S904)，或者b)不 調節模具與電極之間的相對位置而降低電力(S905)，或者c)不調節電力而使模具與電極分離(S906)。
在電弧熔化部分的溫度低於最佳熔化溫度減15℃的情況下，d)提高電力並使模具與電極之間的相對位置靠近(S909)，或者e)不調節模具與電極之間的相對位置而提高電力(S910)，或者f)不調節電力而使模具與電極靠近(S911)。在此，判斷是否調整上述電力的製程和判斷是否調整上述相對位置的製程，可以先進行任意一項判斷，也可以同時進行判斷。
上述電力，可藉由電力供給部控制供給電力，使各碳電極13的電力密度成為40、100、500、1000、1500或1,700kVA/cm2 ，或在那些任意2個值的範圍之內。
使模具與電極分離時，可利用電極位置設定部20使電極的位置遠離模具，也可利用控制系統使模具的位置遠離電極。使模具與電極靠近時，可利用電極位置設定部20使電極的位置靠向模具，也可利用控制系統使模具的位置靠向電極。
在電力供給結束(S807)中，在氧化矽粉層11成為既定的狀態之後，停止電力供給部的電力供給。藉由該電弧熔化，熔化氧化矽粉層11來製造氧化矽玻璃坩堝。在該電弧熔化(S703)中，利用未圖示的控制部來控制模具10的旋轉狀態。
冷卻(S704)，是在停止電力供給之後冷卻氧化矽玻璃層。其後，作為取出(S705)，從模具10取出氧化矽玻璃坩堝。然後，作為後處理(S706)，藉由向外周面噴射高壓水的搪磨處理、使坩堝高度尺寸成為既定的尺寸的緣部切割處理、用氟酸等清洗坩堝內表面的清洗處理等製程來製得氧化矽玻璃坩堝。
在本實施方式中，在上述電弧熔化(S703)及冷卻(S704)製程中，可用溫度測量部測量模具內部的溫度。此時，能夠測量從電力供給開始(S801)到取出(S705)前的溫度。而且，也可僅對這些製程中的一部分進行溫度測量。
圖10是表示在本實施方式的氧化矽玻璃坩堝製造方法中高度位置設定的時間變化的一個例子的圖表。
具體來說，如圖10所示，電極初始位置設定(S702)中的高度位置是以H1表示的狀態，在電力供給開始(S801)中從時刻t0開始進行電力供給，從時刻t1開始藉由電極位置調整(S802)降低高度位置，在時刻t2的高度位置是以H2表示的狀態，電力供給結束(S807)中在時刻t3停止電力供給。
圖11是表示利用溫度測量部測量的溫度的時間變化的一個例子的圖表。該圖表從溫度波動少且形狀比較光滑來看，可知本實施方式的氧化矽玻璃坩堝製造方法能夠更加精密地控制熔化製程的溫度。因此，藉由該製造方法能夠 在多組間製造構造差小的高品質氧化矽玻璃坩堝。
圖12是為進一步詳細驗證，而擴大圖11所示的t3中的溫度狀態的圖表。圖12表示在電弧放電停止的時刻t3前後作為模具內部熔化狀態的氧化矽的溫度連續的狀態，可知其能夠準確測量氧化矽溫度。
此外，在本實施方式中，將作為溫度測量部的輻射溫度計設置於電弧爐的間隔壁SS的外側，然而如圖13所示，也可收容於遮蔽體SS1的內部。此時，遮蔽體SS1中設置有過濾器F1。
以上是對本發明的實施方式進行的敍述，不過這些是本發明的例示，也可採用上述以外各種各樣的構成。此外，也可組合採用上述實施方式記載的構成。
[實施例]
以下，根據實施例進一步對本發明進行說明，然本發明並非以此為限定。
作為本發明的實施例，在表1的實施例1~9所示的條件下製造9個、在表1的比較例1~2所示的條件下製造2個口徑為610mm(24英寸)的氧化矽玻璃坩堝。此時，用圖1所示的電極位置設定部20，設定電極前端部13a的高度位置H作為如圖10所示的基準位置的隨時間變化。在從時刻t0到t1為高度位置H1、從時刻t2到t3為高度位置H2，並且各高度位置設定為H1>H2。
同時，用輻射溫度計測量表示於圖4的位置R-W的電弧熔化中的溫度，相對於如圖8~9所示預先設定的最佳熔化溫度，藉由對高度位置H進行微調整以及對供給電力進行微調整，來使測量溫度的容許範圍控制於±15℃。此外在電弧熔化製程中，藉由控制電極位置或模具高度，使得溫度測量部位跟蹤噴射電弧部位而進行。測量溫度範圍設定為400~2800℃。
此外，在以上製造條件中，在僅設定高度位置，而不進行溫度測量、高度位置H的微調整以及供給電力的微調整的條件下，製造1個氧化矽玻璃坩堝作為比較例3。
用如此製造的氧化矽玻璃坩堝提拉單晶矽，調節提拉出的矽錠的單晶收穫率，以如下所示的基準進行判定，並將其結果表示在下列表1中。此外對於單晶收穫率，以單晶矽錠表面的晶癖(crystal habit)線的偏差目測確認結晶位錯(dislocation)的有無。
◎(優良)．．．單晶收穫率超過70%，顯示出色的結晶特性。
○(良)．．．單晶收穫率為50~70%，在容許範圍內。
△(有問題)．．．單晶收穫率為50~40%，結晶缺陷多。
×(特別有問題)．．．單晶收穫率不滿40%，結晶缺陷特別多。
根據該結果，可知檢測波長4.8～5.2μm的輻射能量來測量溫度，再進行回饋控制，能顯著提高單晶矽的提拉效率。此外本實施例中，藉由使用輻射溫度計檢測波長4.8～5.2μm的輻射能量，成功地在電弧熔化中的超高溫下進行高準確度的溫度測量。
藉此，能夠在電弧熔化製程中進行高精度的溫度回饋控制，從而製造出所期望的氧化矽玻璃坩堝。另一方面，由於以往的製造方法不能進行高準確度的溫度測量，預先以根據程式既定的電流密度進行電弧熔化製程，因此不易製造出所期望的氧化矽玻璃坩堝。
此外，由於在測量溫度時坩堝處於旋轉狀態，不需變化輻射溫度計測量位置的設定，即能夠測量圓周上的溫度。即，本實施例的方法能夠測量多個部位，因此能夠以高準確度控制坩堝的製造條件。此外，由於本實施例跟隨噴射電弧的部位和溫度測量部位而進行，能夠以高準確度檢測出調整熔化條件時的溫度變化。
如上，本實施例在製造坩堝內面狀態為所期望狀態的坩堝時，成功地以高準確度測量電弧熔化中嚴苛狀況下的溫度。這是藉由採用檢測波長4.8～5.2μm的輻射能量的輻射溫度計首次發現的劃時代的結果。
以上，根據實施例對本發明進行說明。本領域的技術人員應當瞭解的一點是該實施例說到底僅為例示，其還可以有各種變形例，此外那些變形例也屬於本發明的保護範圍。
1‧‧‧氧化矽玻璃坩堝製造裝置
10‧‧‧模具
11‧‧‧氧化矽粉層
12‧‧‧減壓通路
13‧‧‧碳電極
13a‧‧‧電極前端部
13L‧‧‧軸線
20‧‧‧電極位置設定部
21‧‧‧支持部
22‧‧‧角度設定軸
Cam‧‧‧輻射溫度計
SS‧‧‧間隔壁
F1‧‧‧過濾器
SS1‧‧‧遮蔽體
A‧‧‧紅外線透過過濾器
B‧‧‧溫度調節計
C‧‧‧控制系統
D‧‧‧測量點
E‧‧‧電弧爐
圖1是表示本發明相關的氧化矽玻璃坩堝製造裝置的一實施方式的正面示意圖。
圖2是表示圖1中的碳電極位置的示意俯視圖(a)、示意側視圖(b)。
圖3是表示光譜透射率與波長之間關係的圖表。
圖4是表示本發明相關的氧化矽玻璃坩堝製造裝置的一實施方式中模具與溫度測量位置之間關係的截面圖。
圖5是表示本發明相關的氧化矽玻璃坩堝製造裝置的一實施方式中溫度測量位置的溫度偏差的圖表。
圖6是表示坩堝溫度的回饋控制方法的概念圖。
圖7是表示本發明相關的氧化矽玻璃坩堝製造方法的一實施方式的流程圖。
圖8是表示本發明相關的氧化矽玻璃坩堝製造方法的一實施方式的進行電弧熔化的製程的流程圖。
圖9是表示本發明相關的氧化矽玻璃坩堝製造方法的一實施方式的進行溫度控制的製程的流程圖。
圖10是表示本發明相關的氧化矽玻璃坩堝製造方法的一實施方式的高度位置設定的時間變化的圖表。
圖11是表示本發明相關的氧化矽玻璃坩堝製造方法的一實施方式的測量溫度狀態的時間變化的圖表。
圖12是對圖11的t3附近進行放大的圖表。
圖13是在本發明相關的氧化矽玻璃坩堝製造方法的一實施方式中，將輻射溫度計放入遮蔽體SS1內部的情況下的正面示意圖。
Cam．．．輻射溫度計
F1．．．過濾器
SS．．．間隔壁
H．．．電極高度位置
D．．．電極間距離
10．．．模具
11．．．氧化矽粉層
12．．．減壓通路
13．．．碳電極
21．．．支持部
22．．．角度設定軸

Claims (10)

  1. 一種氧化矽玻璃坩堝製造裝置，包括：供給氧化矽粉來形成氧化矽粉層的坩堝成形用模具；具備多個碳電極及電力供給部，且藉由電弧放電對上述氧化矽粉層進行加熱熔化的電弧放電部；以及至少對該模具內熔化部分進行溫度測量的溫度測量部，其中，該溫度測量部係藉由檢測波長4.8～5.2μm的輻射能量來測量溫度的輻射溫度計。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的氧化矽玻璃坩堝製造裝置，其中該溫度測量部具備由BaF2 或CaF2 構成的過濾器。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的氧化矽玻璃坩堝製造裝置，其中在該溫度測量部中，將測量溫度範圍設定為400～2800℃。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的氧化矽玻璃坩堝製造裝置，其中該溫度測量部的輻射能量檢測位置設定為氧化矽玻璃坩堝的角部。
  5. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述的氧化矽玻璃坩堝製造裝置，進一步具備控制部，該控制部根據該溫度測量部的測量結果，改變對該碳電極供給的電力、碳電極位置狀態、模具與碳電極之間的相對位置狀態、模具位置狀態中的任一項，以此控制氧化矽玻璃熔化狀態。
  6. 一種氧化矽玻璃坩堝製造方法，包括：向該模具內部供給氧化矽粉來形成氧化矽粉層的氧化矽粉供給製程，以及根據多根碳電極的電弧放電來熔化氧化矽粉層的電弧熔化製程；其中，至少在該電弧熔化製程中具備溫度測量製程，該溫度測量製程根據作為輻射溫度計的溫度測量部檢測出波長4.8～5.2μm的輻射能量，以此對該模具內的熔化部分進行溫度測量。
  7. 如申請專利範圍第6項所述的氧化矽玻璃坩堝製造方法，其中在該溫度測量製程中，該溫度測量部隔著由BaF2 或CaF2 構成的過濾器透過該輻射能量來進行溫度測量。
  8. 如申請專利範圍第6項所述的氧化矽玻璃坩堝製造方法，其中在該溫度測量製程中，將該溫度測量部的測量溫度範圍設定為400～2800℃。
  9. 如申請專利範圍第6項所述的氧化矽玻璃坩堝製造方法，其中在該溫度測量製程中，將該溫度測量部所進行的輻射能量檢測位置設定為氧化矽玻璃坩堝的角部。
  10. 如申請專利範圍第6項至第9項中任一項所述的氧化矽玻璃坩堝製造方法，其中在該溫度測量製程中，根據來自該溫度測量部的測量結果，改變供給於該碳電極電力、碳電極位置狀態、模具與碳電極之間的相對位置狀態、模具位置狀態之中的任一項，以此控制氧化矽玻璃的熔化狀態。
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