JP2002154890A - 半導体シリコン単結晶引上げ用ルツボおよび製造方法 - Google Patents
半導体シリコン単結晶引上げ用ルツボおよび製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
- C03B19/095—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
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- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
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- C03B2201/075—Hydroxyl ion (OH)
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】シリコン単結晶を製造する方法であるチョコラ
ルスキー法で、石英ルツボを用いる大口径インゴットの
引き上げにおいて、液面振動の発生を抑制する。 【解決手段】 真空容器の中に回転するモールド
と加熱電極とを設け、真空排気しながら溶融すること
で、ルツボの内面透明層のOH含有量が5ppm以下であり、
かつ内面透明層の少なくとも表面より1mm以上が合成石
英でつくられている半導体シリコン引上げ用ルツボを提
供することで、ルツボの変形や液面振動を抑え、大口径
シリコンインゴットを歩留まり良く引き上げることがで
きる。
ルスキー法で、石英ルツボを用いる大口径インゴットの
引き上げにおいて、液面振動の発生を抑制する。 【解決手段】 真空容器の中に回転するモールド
と加熱電極とを設け、真空排気しながら溶融すること
で、ルツボの内面透明層のOH含有量が5ppm以下であり、
かつ内面透明層の少なくとも表面より1mm以上が合成石
英でつくられている半導体シリコン引上げ用ルツボを提
供することで、ルツボの変形や液面振動を抑え、大口径
シリコンインゴットを歩留まり良く引き上げることがで
きる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、単結晶シリコン引
上げ用の石英ガラスルツボに関するものである。特に大
口径シリコンインゴットを引き上げる為に最適な石英ガ
ラスルツボに関する。
上げ用の石英ガラスルツボに関するものである。特に大
口径シリコンインゴットを引き上げる為に最適な石英ガ
ラスルツボに関する。
【０００２】
【従来の技術】シリコン単結晶を製造する方法であるCZ
（チョコラルスキー）法は石英ガラスルツボにポリシリ
コンを入れ、溶解したのち種結晶を融液につけ、単結晶
を引き上げるが、近年、大口径化によりポリシリコンの
チャージ量が急激に増えている。ポリシリコンのチャー
ジ量が増えることは引上げ時間の長時間化、加熱温度の
高温化を意味し、各使用部材に対する負荷も急激に高く
なっている。従来、22インチや24インチ、または32イン
チ石英ガラスルツボとしては内面に失透しにくい合成石
英ガラスの層を持つルツボが使われている。特公昭58-5
0955には合成石英をライニングしたルツボの記述があ
る。当初この合成ルツボは超高純度ゆえ、シリコン単結
晶の純度向上を目的としていたが、コストに見合うだけ
のメリットがなかったのが実情である。しかしながら平
成10年から11年の半導体不景気により大口径化が遅れ、
半導体各社は8インチウェハーのコストダウンに重点を
おいたため、リチャージや一回のチャージ量を増やす方
向となり、長時間でも失透しにくい合成石英ガラスルツ
ボが主流となっている。
（チョコラルスキー）法は石英ガラスルツボにポリシリ
コンを入れ、溶解したのち種結晶を融液につけ、単結晶
を引き上げるが、近年、大口径化によりポリシリコンの
チャージ量が急激に増えている。ポリシリコンのチャー
ジ量が増えることは引上げ時間の長時間化、加熱温度の
高温化を意味し、各使用部材に対する負荷も急激に高く
なっている。従来、22インチや24インチ、または32イン
チ石英ガラスルツボとしては内面に失透しにくい合成石
英ガラスの層を持つルツボが使われている。特公昭58-5
0955には合成石英をライニングしたルツボの記述があ
る。当初この合成ルツボは超高純度ゆえ、シリコン単結
晶の純度向上を目的としていたが、コストに見合うだけ
のメリットがなかったのが実情である。しかしながら平
成10年から11年の半導体不景気により大口径化が遅れ、
半導体各社は8インチウェハーのコストダウンに重点を
おいたため、リチャージや一回のチャージ量を増やす方
向となり、長時間でも失透しにくい合成石英ガラスルツ
ボが主流となっている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】合成石英ルツボはその
シリカマトリクス構造が天然石英ガラスに比べてランダ
ムであることから粘度が低く、ルツボ自体の変形や内面
の透明層中の気泡が膨張し易いという問題がある。また
合成層と天然層との構造の差は液面振動発生の原因にも
なっている。
シリカマトリクス構造が天然石英ガラスに比べてランダ
ムであることから粘度が低く、ルツボ自体の変形や内面
の透明層中の気泡が膨張し易いという問題がある。また
合成層と天然層との構造の差は液面振動発生の原因にも
なっている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは真空容器の
中に回転するモールドと加熱電極とを設け、真空排気し
ながら溶融することによって、ルツボの内面透明層のOH
含有量が5ppm以下になり、液面振動が実用上問題なくな
るまで小さくなること、かつ内面透明層が少なくとも表
面より1mm以上あれば、石英ガラス内表面の失透によっ
て歩留まりを下げることはないことを見い出して本発明
を完成させた。
中に回転するモールドと加熱電極とを設け、真空排気し
ながら溶融することによって、ルツボの内面透明層のOH
含有量が5ppm以下になり、液面振動が実用上問題なくな
るまで小さくなること、かつ内面透明層が少なくとも表
面より1mm以上あれば、石英ガラス内表面の失透によっ
て歩留まりを下げることはないことを見い出して本発明
を完成させた。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明によれば、真空容器の中に
回転するモールドと加熱電極とを設け、真空排気しなが
ら溶融することによって、ルツボの内面透明層のOH含有
量が5ppm以下で、かつ内面透明層の少なくとも表面より
1mm以上ある石英ルツボが提供される。回転するモール
ドに遠心力によって天然石英粉を成形し、次に合成粉を
内面に成形する。このときの合成粉の成形厚味を1.7mm
以上とする。1.7mm以上とすることで溶融後の内面に1mm
以上の合成層が形成される。真空容器を閉じ、徐々に排
気し、真空度を1torr以下、好ましくは0.01torr以下と
する。これは溶融時に発生する大量のガスを系外に排出
させるためである。このガスが気泡の中に残ったままで
あった場合、気泡はシリコン単結晶引上げ時に膨張し、
単結晶化歩留まりに影響を及ぼす。次に加熱電極をモー
ルドに挿入し電圧を印価していく。この場合の加熱電極
としてグラファイトやタングステン等が使用できる。昇
温プログラムは焼結と密接に関係している。合成粉の焼
結は1400℃より始まり、1500〜1700℃では急激に焼結す
る。焼結は速くとも、遅くとも気泡の発生がある。好ま
しくは1650℃まで急激に昇温し、それから1750℃まで10
0℃/hから20℃/hで昇温することが好ましい。透明層が
必要厚味分できたら真空を60torr程度までArガスで解除
し、加熱温度を1800から2000℃まであげて溶融を行い外
層を不透明層とする。溶融終了後、電極はすみやかに上
昇させ、石英ルツボの温度を1150〜1250℃程度としたら
再度電極を挿入し、1150〜1250℃で30分程度保持し、そ
のあと急冷を行ってルツボを取り出す。この合成石英ガ
ラス内層のOH値は赤外吸収分光器によって、算出された
値で次式より計算される。 OH(ppm)=910×(1/T)×log(Ta/Tb) T：試料厚さ(mm) Ta：2.6μmの透過率(%) Tb：2.73
μmの透過率(%) このOH基の含有量は使用する合成粉のOH含有量が50ppm
や100ppmでも5ppm以下となる。これは高温で保持するこ
とによりSi-OHが解離し拡散して石英ガラスより逸散す
るからである。OH含有量が5ppm以下となることにより、
合成層の粘度は天然石英ガラスとほぼ近い値となる。こ
のことはルツボ全体の粘度を向上させるのみならず、シ
リコン融液の液面振動も少なくすることができる。内面
合成層の厚味を1mm以上とした理由は、長時間のシリコ
ンの溶解によって、石英ガラスが溶解し、場合によって
は1mm以上溶け、天然石英が露出し、失透を発生させ、
単結晶化歩留まりを低下させるためである。
回転するモールドと加熱電極とを設け、真空排気しなが
ら溶融することによって、ルツボの内面透明層のOH含有
量が5ppm以下で、かつ内面透明層の少なくとも表面より
1mm以上ある石英ルツボが提供される。回転するモール
ドに遠心力によって天然石英粉を成形し、次に合成粉を
内面に成形する。このときの合成粉の成形厚味を1.7mm
以上とする。1.7mm以上とすることで溶融後の内面に1mm
以上の合成層が形成される。真空容器を閉じ、徐々に排
気し、真空度を1torr以下、好ましくは0.01torr以下と
する。これは溶融時に発生する大量のガスを系外に排出
させるためである。このガスが気泡の中に残ったままで
あった場合、気泡はシリコン単結晶引上げ時に膨張し、
単結晶化歩留まりに影響を及ぼす。次に加熱電極をモー
ルドに挿入し電圧を印価していく。この場合の加熱電極
としてグラファイトやタングステン等が使用できる。昇
温プログラムは焼結と密接に関係している。合成粉の焼
結は1400℃より始まり、1500〜1700℃では急激に焼結す
る。焼結は速くとも、遅くとも気泡の発生がある。好ま
しくは1650℃まで急激に昇温し、それから1750℃まで10
0℃/hから20℃/hで昇温することが好ましい。透明層が
必要厚味分できたら真空を60torr程度までArガスで解除
し、加熱温度を1800から2000℃まであげて溶融を行い外
層を不透明層とする。溶融終了後、電極はすみやかに上
昇させ、石英ルツボの温度を1150〜1250℃程度としたら
再度電極を挿入し、1150〜1250℃で30分程度保持し、そ
のあと急冷を行ってルツボを取り出す。この合成石英ガ
ラス内層のOH値は赤外吸収分光器によって、算出された
値で次式より計算される。 OH(ppm)=910×(1/T)×log(Ta/Tb) T：試料厚さ(mm) Ta：2.6μmの透過率(%) Tb：2.73
μmの透過率(%) このOH基の含有量は使用する合成粉のOH含有量が50ppm
や100ppmでも5ppm以下となる。これは高温で保持するこ
とによりSi-OHが解離し拡散して石英ガラスより逸散す
るからである。OH含有量が5ppm以下となることにより、
合成層の粘度は天然石英ガラスとほぼ近い値となる。こ
のことはルツボ全体の粘度を向上させるのみならず、シ
リコン融液の液面振動も少なくすることができる。内面
合成層の厚味を1mm以上とした理由は、長時間のシリコ
ンの溶解によって、石英ガラスが溶解し、場合によって
は1mm以上溶け、天然石英が露出し、失透を発生させ、
単結晶化歩留まりを低下させるためである。
【０００６】
【実施例】以下、本発明の実施例を示す。 実施例 図1の装置は本発明で用いられた装置である。１は水令
されたステンレス製の真空容器で、上部には２グラファ
イト電極が設置され３昇降装置が取り付けられている。
４サイリスタ式制御回路は11の水冷容器上部ののぞき窓
に取り付けられた放射温度計の信号を取込みながら、温
度が制御される。真空容器下部には回転機構付きのモー
ルド５があり、その周りはグラファイトの断熱材６が設
置されている。真空容器はメカニカルブースター８とロ
ータリポンプ９が取り付けられ、真空度を制御するため
にPICとArガス導入のための弁１０が取り付けられてい
る。回転する内径650φのステンレス製水冷モールドに
天然石英粉IOTA-6（米国UNIMINE社製）を40kg投入し成
形し、その上より合成粉SQ（旭電化社製）を10kg投入し
成形した。真空容器を閉め、ロータリポンプとメカニカ
ルブースターで0.005torrまで減圧した。そのあとグラ
ファイト電極を降下させ、30分で1650℃まで昇温し、17
50℃まで１時間で昇温したのち1950℃まで10分で到達さ
せた。そのあと、メカニカルブースターを切り、Arガス
を注入し、40torrまで真空度を解除し、1950℃で20分間
溶融を行った。次にルツボ内面の温度を1250℃まで急冷
し、1250℃で15分間保持し、グラファイト電極の電源を
切り、電極をルツボより離し、放冷した。このルツボの
内面合成透明層のOH値は2ppmで外面天然石英ガラス層の
OH値は1ppm以下であった。それぞれの粘度は1400℃にお
いてlog値で10.75と10.87となった。このルツボの透明
層は5mmでそのうち合成層は4mmであった。この合成透明
層中には目視で見ることができる気泡は存在しなかっ
た。高さを450mmに切りそろえ、洗浄した後、200kgのポ
リシリコンを投入し、12"単結晶を引き上げたところ、
液面振動は起こらず、全て自動で引き上げることができ
た。また歩留まりは予想歩留まりに対し、100%となっ
た。このルツボの使用後の断面を顕微鏡で調べたとこ
ろ、内面合成透明層に目視でみられる気泡は存在しなか
った。また、電子顕微鏡で調べた結果引き上げる前は１
から10μmの気泡が存在していたが、引上げ後はなくな
っていた。
されたステンレス製の真空容器で、上部には２グラファ
イト電極が設置され３昇降装置が取り付けられている。
４サイリスタ式制御回路は11の水冷容器上部ののぞき窓
に取り付けられた放射温度計の信号を取込みながら、温
度が制御される。真空容器下部には回転機構付きのモー
ルド５があり、その周りはグラファイトの断熱材６が設
置されている。真空容器はメカニカルブースター８とロ
ータリポンプ９が取り付けられ、真空度を制御するため
にPICとArガス導入のための弁１０が取り付けられてい
る。回転する内径650φのステンレス製水冷モールドに
天然石英粉IOTA-6（米国UNIMINE社製）を40kg投入し成
形し、その上より合成粉SQ（旭電化社製）を10kg投入し
成形した。真空容器を閉め、ロータリポンプとメカニカ
ルブースターで0.005torrまで減圧した。そのあとグラ
ファイト電極を降下させ、30分で1650℃まで昇温し、17
50℃まで１時間で昇温したのち1950℃まで10分で到達さ
せた。そのあと、メカニカルブースターを切り、Arガス
を注入し、40torrまで真空度を解除し、1950℃で20分間
溶融を行った。次にルツボ内面の温度を1250℃まで急冷
し、1250℃で15分間保持し、グラファイト電極の電源を
切り、電極をルツボより離し、放冷した。このルツボの
内面合成透明層のOH値は2ppmで外面天然石英ガラス層の
OH値は1ppm以下であった。それぞれの粘度は1400℃にお
いてlog値で10.75と10.87となった。このルツボの透明
層は5mmでそのうち合成層は4mmであった。この合成透明
層中には目視で見ることができる気泡は存在しなかっ
た。高さを450mmに切りそろえ、洗浄した後、200kgのポ
リシリコンを投入し、12"単結晶を引き上げたところ、
液面振動は起こらず、全て自動で引き上げることができ
た。また歩留まりは予想歩留まりに対し、100%となっ
た。このルツボの使用後の断面を顕微鏡で調べたとこ
ろ、内面合成透明層に目視でみられる気泡は存在しなか
った。また、電子顕微鏡で調べた結果引き上げる前は１
から10μmの気泡が存在していたが、引上げ後はなくな
っていた。
【０００７】
【発明の効果】本発明のルツボは粘度が高く、液面振動
の発生がないうえに、気泡がほとんど存在しない内面合
成層をもつ、実用上使用できうる合成ルツボを提供でき
るものである。
の発生がないうえに、気泡がほとんど存在しない内面合
成層をもつ、実用上使用できうる合成ルツボを提供でき
るものである。
【図１】は本発明の装置である。
１ ステンレス製水冷真空容器 ２ グラファイト
製電極 ３ 電極昇降装置 ４ 電源制御盤 ５ 水冷
モールド ６ グラファイト板 ７ 圧力コントロール弁 ８ メカニカルブースター ９ ロータリーポンプ １０ アルゴン導入マスフロー １１ 圧力センサ
ー １２ 放射温度計 １３ 回転モーター
製電極 ３ 電極昇降装置 ４ 電源制御盤 ５ 水冷
モールド ６ グラファイト板 ７ 圧力コントロール弁 ８ メカニカルブースター ９ ロータリーポンプ １０ アルゴン導入マスフロー １１ 圧力センサ
ー １２ 放射温度計 １３ 回転モーター
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G014 AH00 4G077 AA02 BA04 CF10 EG01 HA12
Claims (2)
- 【請求項１】真空容器の中に回転するモールドと加熱電
極とを設け、真空排気しながら溶融することを特徴とす
る半導体シリコン引上げ用ルツボの製造方法 - 【請求項２】上記請求項１の方法によってつくられたル
ツボの内面透明層のOH含有量が5ppm以下であることを特
徴とし、かつ内面透明層の少なくとも表面より1mm以上
が合成石英でつくられていることを特徴とする半導体シ
リコン引上げ用ルツボ
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000344710A JP2002154890A (ja) | 2000-11-13 | 2000-11-13 | 半導体シリコン単結晶引上げ用ルツボおよび製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000344710A JP2002154890A (ja) | 2000-11-13 | 2000-11-13 | 半導体シリコン単結晶引上げ用ルツボおよび製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002154890A true JP2002154890A (ja) | 2002-05-28 |
Family
ID=18818863
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000344710A Pending JP2002154890A (ja) | 2000-11-13 | 2000-11-13 | 半導体シリコン単結晶引上げ用ルツボおよび製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002154890A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2138468A2 (en) | 2008-06-28 | 2009-12-30 | Japan Super Quartz Corporation | Water-cooled mold |
| JP2010138005A (ja) * | 2008-12-09 | 2010-06-24 | Japan Siper Quarts Corp | シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
| CN102531347A (zh) * | 2010-12-31 | 2012-07-04 | 日本超精石英株式会社 | 氧化硅玻璃坩埚的制造方法 |
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