TWI300085B - Room-temperature-curable organopolysiloxane composition - Google Patents
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Description
五、發明説明(1 ) 技術領域 本發明係關於一種室溫可減几 特別w P 之有機_貌組合物, 知別疋關於一種室溫可硬化之 物 硬化德蠻忐且右復A 百機爪矽虱烷組合物,其在 更化後.文成具有優越阻燃性質之硬化 你 於長期暴露至高溫後也不會消失。 ’此性質即使 藉由加入鉑化合物及無機填料將阻燁性 不—田 化之有機聚矽氧烷組合物為技藝至,皿可硬 申請公開案編號(於下文中稱為「K k、:如’曰本專利 — r又〒無4 K。1^」)邮18451揭示一 :至溫可硬化之有機聚石夕氧炫組合物,由具有分子兩末端 白以二甲乳切基包覆之二甲基聚梦氧烧、二氧化㈣末 、石英粉末:碳酸辞、翻化合物(由氣翻酸與乙稀反應並將 反應產物去氣化氫而得到_種#_乙婦錯合物)、三乙基胺鹽 、及二辛酸二丁基錫組成。 此外,Kokai Η5-230376揭示一種組合物,包含有具有分 子兩末端皆以羥基包覆之二甲基聚矽氧烷、氫氧化鋁、碳 黑、勤化合物(麵與乙烯矽氧烷(1,弘二乙烯基」,^,〕·四甲 基一石夕氧烧)之錯合物)、及曱基三兴曱基乙基酮肟矽烷。 另一公開案,Kokai H5-125285揭示一種室溫可硬化之有 機聚矽氧烷組合物,由具有分子兩末端皆以羥基包覆之二 曱基聚矽氧烷、氫氧化鋁粉末、碳酸鈣、鉑化合物(氣鉑酸 的異丙醇溶液)、及乙烯基三-(曱基乙基酮肟)矽烷組成。 然而’前述與鉑化合物混合之室溫可硬化之有機聚矽氧 烧通常具有低儲存穩定性,在長時間儲存後,阻燃性質受 -6- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 2 五、發明説明( 到逐漸降低。特別是,由前述組合 溫長期储存後阻燃性質下降最顯著。 更化體中在同 烷,特η:声:目的為提供—種室溫可硬化之有機聚矽氧 二九優越阻燃性質,即使在高溫長期錯存後,在由 則〜且口物製成的硬化石夕酮物件中仍保持此性質。 發明之揭示 可硬化之有機聚發氧烧組合物與以特定細 問題解決。 物」丨生树…之阻燃劑可將上述 2明係關種室溫可硬化之有機㈣氧院組合物, 包含有· (Α_重量份之有機聚石夕氧貌’其於坑具有黏度刚 5〇〇,_mPa.S且於一分子中具有U或更多個以通式. (X)aR 3_aSi-代表之末端基團,其中 各X獨立地為羥基或可水解的基團, 及各R1獨立地為單價烴基團或經_素取代的單價烴基團, a為1、2、或3; 選自矽烷或矽氧烷募聚體 (B)0.01至40重量份之交聯劑 ,其中 交聯劑每分子具有三或多個矽-鍵結的可水解基團;及 (C)含有韵化合物之熱塑性樹脂微粒子 J M夏為成分(c)巾 的金屬鉑含量是0.01至5重量%之範圍内,其中 微粒子具有平均直徑0.1至20微米, 1300085
中成:(C)存在量足以提供1至2,刚PPm之金屬翻於組合物 (D)5至300重量份之無機粉末。 種室溫可硬化之有機聚矽氧烷組合 本發明進一步關於一 物,包含有: (Α)ΗΗ)重量份之有機㈣氧燒,其於25t具有黏度⑽至 〇〇,〇〇〇mPa. s且於—分子中具有^或更多個以通式: (X)aRl3-aSi-代表之末端基團,其中 各X獨立地為羥基或可水解的基團, 及 各R1獨立地為單價M基團或經函素取代的單價烴基團, a為 1、2、或 3 ; (B)0.01至40重!份之交聯劑,選自石夕烧或石夕氧烧寡聚體 ,其中 父聯劑每分子具有三或多個矽_鍵結的可水解基團; (C1) 一種鉑化合物,存在量為使金屬鉑以基於組合物重 量1至2,000 ppm之量存在; (C2)—種有機矽氧烷寡聚體,其中 有機矽氧烷寡聚體含有芳基及烯基基團, 有機珍氧烧寡聚體每分子具有8或更少矽原子,及 有機石夕氧院券聚體在各分子中含有至少一個以下式 代表的二價有機矽氧烷: (R2)(R3)Si〇-(R2)(R3)si-, 其中R2為芳基基團,及 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公爱) 1300085
發明説明( R3為烯基基團; /、中有機矽氧烷泰聚體存在量為使組合物在成分(C1)中 每1莫耳鉑原子含有至少2莫耳成分(C2);及 (D)5至300重量份之無機粉末。 根據本發明,成分(A)為一種有機聚矽氧烷,其於25艺具 有黏度100至500,000 mPa· s且於一分子中具有i 5或更多個 以下列通式:(X)aRi3aSi_R表之末端基團,其中χ為羥基或 可水解的基團,Rl為單價烴基團或經函素取代的單價煙基 團,及a為1、2、或3。當成份(A)與成分(B)反應,交聯發生 。於上式中,R1可以單價烴基團代表,如甲基基團、乙基 基團、異丙基基團、己基基團、十八烧基基團、或類㈣ 基基團’乙烯基基團、己烯基基團、或類似烯基基團;環 己基基團、環戊基基團、或類似環烷基基團;苯曱基基團 、/5-苯基乙基基團、或類似芳基烷基基團;苯基基團、甲 苯基基團、或類似芳基基團。於上式中,Rl也可包含經鹵 素取代的單價烴基團(將此基團的一個氫原子以鹵素原子取 代)’如1,1,1-三氟丙基基團、全氟化丙基基團、或類似有 機基團。於一個分子中,前述Ri基團可為相同或不同。於 上式中,X代表羥基基團、或烷氧基基團、肟基團、氧化乙 醯基團、丙烯基氧化基團、胺基基團、氧化胺基基團、醯 胺基基團、或類似可水解基團。^ 了易於合成及為了機械 性質之較佳平衡,建議大部分所有Rl基團為甲基基團。 前述有機聚矽氧烷之典型實例為以下列通式代表的二有 機聚矽氧烧: « 裝 訂 纛 -9-
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(X)aRVaSiR”-(R2Si〇)n-R2Si R” SiRl3 (χ), 其中R1及X為如上述定義相同, J而汉為氧原子或伸烷 基。R為如R1相同的單價烴基團痞 、 貝工岙图及經_素取代的單價烴基 團,a為1、2、或3;及η為接批益、七本, ”捉供引迷有機聚矽氧烷之2 5。〇 黏度於ΠΚ)至5〇〇,_mPa.s範圍内之值,較佳於5〇〇至 100,000 mPa. S範圍内。本成分可包含具有不同聚合程度 及具有不同黏度化合物之混合物,或具有不同取代基化 合物之混合物。 製備此二有機聚矽氧烷的方法為技藝中已知。例如,在 水或錢化合物作為聚合停止劑存在下,利用驗或酸性觸 媒’藉由八甲基環四石夕氧烧的平衡聚合反應可將上式中乂為 經基基團,R”為氧原子的二有機聚石夕氧燒輕易地產生。類 似地,在縮合反應觸媒的存在下,藉由矽烷醇包覆的二有 機聚矽氧烷與四烷氧化矽烷、烷基三烷氧化矽烷 '或二烷 基烧氧化㈣去醇化及縮合反應可將上式中χ為烧氧基基團 ,R為氧原子的二有機聚矽氧烷產生。此外,在鉑化合物 觸媒的存在下,藉由乙烯基包覆的二有機聚⑨氧烧與氣三 烧氧化㈣、t甲基二烧氧化我、或氫二甲基烧氧化石夕 烷硅氫化反應可將上式中x為烷氧基基團,R,,為伸乙基的二 有機聚矽氧烷產生。 成分(B)為矽烷或矽氧烷募聚體,作用為交聯劑。下列為 此矽烷或矽氧烷寡聚體之特定實例:四曱氧化矽烷、四乙 氧化石夕烧甲基二甲氧化石夕烧、乙基三曱氧化矽烧、乙稀 土一曱氧化石夕燒、Wh三氟丙基三甲氧化石夕统、/5_氰乙 -10- 本紙張取用中國國家两^4規格(2l〇X 297公釐) 1300085 A7 B7 五、發明説明(6 基二甲氧化矽烷、四異丙氧化矽烷、四丁氧化矽烷、笨基 三曱氧化矽烷、十八烷基三甲氧化矽烷、四(/5_氣乙氧化) 矽烷、四(2,2,2-二氟乙氧化)矽烷、丙基三(5_氣丁氧化) 石夕烧甲基二(曱氧化乙氧化)石夕烧、或類似烧氧化石夕燒; 聚矽酸甲酯、二曱基四曱氧化二矽氧烷、或類似烷氧化矽 氧烧;甲基三(甲基乙基_)㈣、乙烯基三(甲基乙基明 肟)矽烧、苯基三(曱基乙基酮肟)矽烷、曱基三(二乙基酮 肟)矽烷、四(甲基乙基酮肟)矽烷、曱基三(環己基胺基) 矽烷、乙烯基三(正丁基胺基)矽烷、甲基三(N_丁基乙醯胺 基)矽烷、甲基三(N-環己基乙醯胺基)矽烷、曱基三(ν,ν· 二乙基氧化胺基)矽烷、1,2,3,4-四曱基-1-乙基-2,3,4_三 (Ν,Ν-二乙基氧化胺基)環四矽氧烷、曱基三(異丙烯基氧化) 矽烷、乙烯基二(異丙烯基氧化)矽烷;及前述化合物之部 分水解及縮合產物。建議每1〇〇重量份之成分(Α)以〇〇1至 40重量伤之量,較佳為〇 1至ι5重量份之量添加此成分。 成分(C)為含有鉑化合物熱塑性樹脂之微粒子形式。此成 /刀賦予由本發明組合物形成的硬化體阻燃性質。成分(C)之 顆粒包含有鉑化合物及熱塑性樹脂,具有平均直徑為〇1至 2〇微米(#m)。其含有鉑化合物量為使得其中金屬鉑的含量 為〇. 0 1至5重量%。建議前述顆粒直徑之範圍,因為若顆粒 直徑小於〇·1微米,將難以未硬化狀態混合此成分,若顆粒 直徑超過20微米,將難以於著火期間自熱塑性樹脂之微粒 子有效地排出鉑化合物,因而將降低阻燃性質。如上所提 ,建議使用鉑化合物量為使得於其中的金屬鉑含量為〇〇ι -11-
1300085 A7
至5重置%範圍内,特另丨是 _ 行汔疋〇·05至2重量%。若金屬鉑含量少 於0.01重量%,添加前述含 .^ L ^ ^3粒子之熱塑性樹脂將不會顯 著地改善阻辦性曾,义4 x ^ …、右加入的I超過5重量%,將難以保持 鉑化合物於熱塑性樹脂的微粒子中。 。關於作為《分(C)的含韵微粒子之熱塑性樹脂形狀益 任何特別限制,由較佳可再現性之穩定阻燃性質之觀點來 看,建議使用球形顆粒。 ,應使用成分(C)之量為使得成分(c)中的翻化合物含量相 田於在、,且σ物中1至2,Q〇〇 ppm金屬鉑。金屬鉑含量少於1 ppm將不能充分改善阻燃性質,而金屬紐含量超過厕啊 將降低阻燃性質,且經濟上不合理。 關於組成成分(C)的熱塑性樹脂的類型無特別限制,其限 制條件為當受熱此樹脂得到可塑性。然而,不建議使用毒 害或去活化鉑化合物的熱塑性樹脂。前述熱塑性樹脂較佳 具有玻璃轉移溫度範圍為40至25〇1。若玻璃轉移溫度小於 40°C,將難以產生熱塑性樹脂的微粒子,且其可能於與其 他成分混合期間產生的剪力熱的作用下融化。若玻璃轉移 μ度大於25 0 C,將難以有效地釋放鉑化合物及得到改善的 阻燃性質。 適用於成分(C)的熱塑性樹脂可以矽酮樹脂、聚石夕烧樹脂 、聚碳酸酯樹脂、聚(曱基丙烯酸曱酯)樹脂、曱基丙烯酸甲 酉曰及曱基丙稀酸丁 g旨的共聚物、或類似丙稀酸型樹脂、聚 乙烯樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚(氣乙烯)、聚(二氣乙烤)、氣 乙烯及二氣乙烯的共聚物、聚(丙烯腈)樹脂、烯丙腈及苯乙 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 1300085 A7 B7
物;丙烯腈、丁二烯 乙酸纖維素、或類似 歸的共聚物、丙烯腈及苯乙烯的共聚物 、及苯乙烯的共聚物;聚醯胺樹脂、乙 纖維素酯樹脂、乙酸丁酸纖維素樹脂、及聚氧化二曱苯樹 脂代表。 適用於成分(C)中的矽酮樹脂可以由單苯基矽氧烷單元、 二笨基矽氧烷單元、 及二甲基矽氧烷單元組成的樹脂、由
y 4 M , P两T赛不丞命炕單元及二曱基矽 烷單元組成的樹脂代表。於上述之中最佳的是矽酮及聚碳 酸酯樹脂,而在此二者中,聚碳酸酯樹脂有最佳阻燃性質 及财熱性質。 成分(C)的鉑化合物可以氣鉑酸、經醇改質之氯鉑酸、鉑 之烯烴錯合物、鉑或氯鉑酸之二酮錯合物、及鉑或氣鉑酸 之二乙烯基四有機二矽氧烷(如i,弘二乙烯基四甲基二矽氧 烷)錯合物代表。由較高反應性及較佳阻燃性質的觀點來看 ,鉑或氣鉑酸之二乙烯基四有機二矽氧烷錯合物為最佳, 其可由說明於Kokai H1 1-42436中的方法製備,即藉由在酒 精溶液中及在碳酸鈉的存在下,造成氣鉑酸及二乙烯基四 有機二矽氧烷之間的反應。而後將反應產物與曱苯合併, 並藉由洛餾將醇移除。結果,產生鉑的二乙烯基四有機二 矽氧烷錯合物。 含鉑微粒子之熱塑性樹脂作為成分(c)及其製備方法為技 藝中已知。例如,如同說明於Kokai S58-37053中,可將此 -13· 1300085 A7 B7 五、發明説明(9 ) 粒子藉由溶解鉑化合物及熱塑性矽酮樹脂於曱苯中,乾燥 得到的溶液,因而得到包含有鉑化合物及熱塑性矽酮樹脂 的固體物質,而後研磨得到的固體物質而產生。另一方法 ,說明於Kokai H2-4833,由溶解溶解鉑化合物及熱塑性矽 酮樹脂於低沸點溶劑如二氯曱烷中,滴下得到的溶液進入 表面活性劑的水溶液中,因而產生油/水乳液,逐漸去除溶 劑,而得到微粒子形式的翻及樹脂而組成。 說明於Kokai H4-29748及Kokai H7-41678中的方法由溶解 •鉑化合物及熱塑性矽酮樹脂於曱苯、二氯曱烷、或類似溶 劑中,於噴霧乾燥器中噴灑溶液進入氮氣的熱流中,藉由 蒸發溶劑而產生微粒子而組成。 應使用成分(C)的量為使得成分(C)中的鉑化合物含量相 當於在組合物中1至2,000 ppm金屬鉑。此是因為金屬鉑含 量少於1 ppm將不能充分改善阻燃性質,而金屬鉑含量超過 2000 ppm將降低阻燃性質,且經濟上不合理。 成分(C1)及成分(C2)也可用來取代成分(C)賦予由本發明 組合物形成的硬化體阻燃性質。 成分(C1)賦予由硬化本發明組合物得到的物品阻燃性質 。成分(C1)之實例有氣鉑酸、經醇改質之氯鉑酸、烯烴之 鉑錯合物、二酮之鉑或氯鉑酸錯合物、及1,3-二乙烯基四曱 基二矽氧烷之鉑或氣银酸錯合物。於上述化合物中最佳的 為具有有機矽氧烷作為配位體之鉑化合物,其在一個分子 中含有烷基及烯基之至少一個二價有機矽氧烷基團,由下 式顯示: -14- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐) 1300085 五 、發明説明( i 4 _(R )(R4)Si〇-(R3)(R4)Si- 相有6個或以下碳原子之燒基,而R3為如上述定義 。,i含於一個分子中具有8個或以下矽 «,或前W夕氧炫與前述始錯合物之混合物;= :(C1)可為刖述鉑錯合物,但其也可為前述鉑錯合物盥有 f石夕氧炫寡聚體的混合物’相同或同類型於配位於凝錯合 ^中之S (烧基+烯基)有機發氧縣聚體。-般!ό錯合物中 …莫—耳㈣子未配位於㈣合物中之含(烧基+烯基)有機石夕 氧烷寡聚體應存在不超過3〇莫耳。 ,本技藝中已知,藉由加熱反應含(絲+稀基)有機石夕氧 垸寡聚妝與_納曼或_酸鹽而產生成分(叫(見日本專利 “案、扁號(於下文稱為rK〇k〇ku」)S42_22924)。由此方法 製備成分(C1)中,於起始含(烷基+烯基)有機矽氧烷寡聚體 中的稀基通吊為乙稀基。再者,考慮到經濟及避免製備成 刀(C 1)’月間的田Ij反應’較佳烷基為甲基。雖然對於除了烯 基及烧基可能存在的基團無特定限制,特別需要避免芳基 ,因為此造成製備成分(C)中鉑產量降低。 此含(烷基+烯基)有機矽氧烷寡聚體之實例為丨,3-二乙烯 基四甲基一矽氧烷及1,3,5,7-四乙烯基四甲基環四矽氧烷。 建議添加成分(C1)的量為使得金屬鉑含量基於組合物重量 於1至2,000 ppm範圍内。金屬鉑含量少於i ppm將不能提供 充分阻燃性質,而金屬鉑含量超過2〇〇〇 ppm將降低阻燃性 質,且經濟上不合理。 機 添加成分(C2)以改善成分(Cl)的安定性。成分(C2)為有 -15- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) l3〇〇085 A7 __ B7 五、發明説明(11 ) 碎氧烧’其含有方基及烤基’且於各分子具有8個或以下之 矽原子,且其於各分子中含有至少一個如下式代表的二價 有機矽氧烷基團: -(R2)(R3)SiO-(R2)(R3)Si- 其中R2為芳基,而R3為烯基。成分(C2)添加量為成分(Cl)中 每1莫耳鉑原子含至少2莫耳成分(C2)。於上式中,芳基可 以苯基及曱苯基代表。苯基為較佳。烯基可以乙烯基、丙 烯基、丁烯基、及己稀基代表。此等之中,乙稀基為較佳 。前述有機聚矽氧烷可以1,3-二乙烯基·;[,3·二苯基二甲基二 石夕氧燒及1,3,-二乙烯基四苯基二矽氧烷作為實例。 可將成分(C1)及(C2)直接與成分(B)及(D)混合。或者,可 將成分(C1)及(C2)預先混合,如揭示於曰本專利編號 2974692中。可將得到的混合物進一步與成分、(B)、及 (D)混合。此外,當成份(C1)為具有有機矽氧烷作為配位體 之祐化合物,其在一個分子中含有烷基及烯基之至少一個 二價有機矽氧烷基團,由下式顯示·· -(R3)(R4)SiO-(R3)(R4)Si- (其中R4為具有6個或以下碳原子之烷基,而R3為如上述定 義相同)及包含於一個分子中具有8個或以下矽原子之烷基 及烯基,可將成分(C1)及(C2)混合,並藉由真空蒸餾將含於 成分(C1)中的有機矽氧烷寡聚體自得到的混合物移除後, 可將混合物進一步與成分(A)、(B)、及(D)混合。因此,根 據後者方法,藉由去除於成分(C1)中部分鉑_配位的含(烷基 烯基)有機矽氧烷寡聚體及部份或全部非鉑-配位的含(烷基 -16 -
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、發明説明( +烯基)有機矽氧烷室& λ 有機石夕氧燒募聚體置Γ = 分(C2)的含(笨基+稀基) 之朗媒組合物。‘備具有更加優越儲存安定性 =的吻氧炫錯合物有較佳高溫安定性及對 糸統中之其他物質有較佳安定性。 、 ; 性分(D),改善硬化前本發明組合物的可流動 粉機械性質及阻燃性質。下列為適當無機 Λ .乾式方法矽石粉、濕式方法矽石粉、或類似 、?矽石粉:石英粉;矽藻土;氧化鋁、氧化鐵、氧化鋅 乳化敛、氧化鈽、或類似金屬氧化物粉末 氮氧化紹、或類似金屬氮氧化物粉末;碳酸妈、=、 或類似碳酸鹽粉太·嗒r , χ _ 禾,,月石、白土、雲母、碳黑、玻璃珠; :疏水劑如三甲基氣錢、二甲基二議、〔甲基二甲 乳化夕烷/、甲基二矽氮烷、或八曱基環四矽氧烷表面處 理的石英、矽土、或類似粉末,以及以脂肪酸、或松脂酸 表面處理的碳酸㈣末。於上述之中最佳的為乾式方法石夕 石粉、濕式方法石夕石粉、或類似強化石夕石粉、石英粉、氧 化㈣末、氧化鈒粉末、碳黑、氧化銘粉末、氫氧化链粉 末、虱氧化鎂粉末、碳酸鈣粉末、碳酸鎂粉末、及碳酸鋅 粉末。乾式方法矽石粉,特別是以前述疏水劑表面處理者 為較佳。可將前述乾式方法矽石粉與上述其他粉末(如石英 粉、氧化鈽粉末、氧化鈦粉末、碳黑、或其混合物)組合。 成分(D)最佳為乾式方法矽石粉、石英粉、氧化鈽粉末、及 碳黑之混合物,及乾式方法矽石粉、石英粉、氧化鈽粉末 •17 本紙張尺度適用中國國豕標準(CMS) Α4規备(210X 297公爱) 1300085
、碳黑、及氧化鈦粉末之混合物。 若將前述成分(D)加至組合物的量太少,將無法改善機械 =及阻燃,(4 f,若使用過量,組合物將#太黏且將會在 製造上難以處理。所以,建議添加成分(D)量為每1〇〇份成 分(A)重量之5至3〇〇重量份。當成份(D)由具有微小直徑的 顆粒組成,如強化矽石粉、輕質碳酸鈣、或碳黑,應使用 量為5至重量份。若顆粒具有較大直徑,應使用量為1 〇至 2 0 0重量份。 為了增加伸長量及降低塑性模數,可將本發明的組合物 另外與雙官能基團矽烷、矽氧烷、或兩者組合。此雙官能 基團矽烷及矽氧烷可以下列化合物代表:二曱基雙(N_曱基 乙醯基醯联)矽烷、二曱基雙(N_乙基乙醯基醯胺)矽烷、二 苯基雙(二乙基胺氧化)矽烷、甲基苯基雙(二乙基胺氧化)矽 烷、1,2,3,4-四甲基-i,2-二乙基-3,4-雙(N,N-二乙基胺氧化) 環四石夕氧烷、二苯基二曱氧化矽烷、二甲基二甲氧化矽烷 、及以石夕鍵結的經基團或可水解的基團單獨覆蓋於一個分 子末端的二有機聚矽氧烷。建議使用此額外的成分量為每 100重量份成分(A)之0.01至20重量份。前述額外成分之最適 當量係由關於成分(A)中的羥基及可水解的基團濃度及組合 物中水分含量而選定。 若需要加速成分(A)及(B)之間的縮合反應,可將本發明 的組合物額外與縮合反應加速觸媒(硬化促進觸媒)組合。下 列為前述觸媒之實例:2-乙基辛酸鉛、二月桂酸二丁基錫 、2-乙基己酸二丁基錫、二月桂酸二丁基錫、二乙醯乙酸 -18- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 1300085 A7 B7 五、發明説明(14 ) 二丁基錫、三-2-乙基己酸二丁基錫、2-乙基己酸鐵、2-乙 基己酸鈷、2-乙基己酸錳、辛酸亞錫、環烷酸錫、油酸錫 、環烷酸鋅、硬脂酸鋅、環烷酸鈦、或類似單羧酸金屬鹽 :鈦酸四丁酯、鈦酸四苯酯、鈦酸四2-乙基己酯、鈦酸四 十八烷基酯、鈦酸三乙醇胺、鈦酸乙二醇、鈦酸二異丙氧 化雙(乙酸乙酯)、鈦酸二異丙氧化雙(乙醯丙酮)、鈦酸二丁 氧化雙(乙醯乙酸曱酯)、或類似有機鈦化合物;己胺、十二 烷基胺、或類似胺、乙酸己胺、磷酸十二烷基胺、或類似 胺鹽,乙酸苯曱基三甲基銨、或類似四級敍鹽;及乙酸卸 、或類似鹼金屬鹽。可將上述觸媒以每100重量份成分(A) 之0.001至10重量份,較佳為0.01至10重量份,較佳為〇 〇1 至5重量份之量混合。 視需要’在無不利於本發明目的之限制内,本發明組合 物可加入其它習見添加劑,其通常加至室溫可硬化有機矽 氧烷組合物中,如色素、阻燃劑、耐熱改善劑、導熱性改 善劑、黏合促進劑、黏流性質賦予劑、緩凝劑等。本發明 之室溫可硬化組合物可組成單一液體或兩液體類型組合物 。此外,組合物可為下陷類型或非下陷類型。 硬化後,說明於上的本發明室溫可硬化有機聚矽氧烷組 合物展現優越阻燃性質,其在硬化的產品中即使在長=間 暴露於高溫也不會損失。所以,本發明的組合物可能在^ 望此性質的領域中發現運用方式,如用於電及電子裝置 製造塗料、密封墊、及黏合劑。 實施本發明之最佳模式 -19- 1300085
::、實際及參考實例將本發明進一步更詳細地說明。於 此寺Λ例巾’所有份數皆為重量份’所有黏度相當於25°C 之測量值。 至脈可硬化有機聚石夕氧燒組合物的阻燃性質係由UL-94指 定的方法測量。 起始阻燃性質 將室溫可硬化有機聚硬氧燒組合物裝人薄片形成模型並 於60%相對㈣及2代下硬化7天。結果,產生^ 8毫米厚石夕 酮橡膠薄片。將此薄片切割形成127毫米長,127毫米寬, 0.8毫米厚樣品。 將各樣σϋ垂直固定於夾子中並藉由在氣體甲烧操作的喷 燈火&自下方點燃1G秒。火焰高度為2G毫#。將喷燈移去 ’以移為早位測量樣品上火焰熄滅的時間。熄滅後,立即 將點燃測試重㈣秒,再次測量樣品上火焰熄滅的時間。 ^匕測試於5個樣品上進行1〇次測量測試。將1〇次測量中的 隶大值視為最大阻燃時間。 壁化後阻撚料暂 將用於測量起始阻燃性質得到的127毫米長,ΐ2·7毫米寬 ’ 0.8¾米厚樣品置入7〇t加熱烘箱中並加熱7天。將樣品 移=並如上述相同的方式測量其阻熱性質。此外,將用^ =夏起始阻燃性質得到的127毫米長,12.7毫米寬,毫来 旱樣。口置人150 C加熱烘箱中並加熱2 i天。將樣品移出並如 上述相同的方式測量其阻熱性質。 參考實例1-㈣含链熱塑性石夕酮樹脂之微粒子 -20- Ϊ300085 A7 p-~ ____ 67__ 五、發明説明(16 ) ;- 藉由溶解以下列平均組合物式:(phSiQ3 2k78 (Me2Si〇)〇 22 (其中Ph為苯基’ Me為甲基)代表且具有玻璃轉移點為价 的熱塑性石夕_脂於甲苯中而製備熱塑性石夕綱樹脂之的重 i W甲苯溶液。 藉由加入0.25公斤U·二乙烯基四甲基二矽氧烷、25〇公 斤二氯甲烷、及10.0公斤鉑义弘二乙烯基四甲基二矽氧烷 錯合物之甲苯溶液(具有2〇重量%鉑金屬及6 〇重量%13-二 乙烯基四甲基二氣矽烷)至83 3公斤上述熱塑性矽酮樹脂之 甲苯溶液將熱塑性矽酮樹脂及鉑化合物之均勾溶液製備。 經由雙流噴嘴將得到的均勻溶液持續噴灑入噴霧乾燥器 中,經此將加熱的氮氣導入。在噴霧乾燥器的入口氮氣溫 度為80°C,在喷霧乾燥器的出口為5〇t。將於此方法中形 成的微粒子利用袋濾器回收,呈具有平均直徑7微米及〇39 重量%韵含量之含翁熱塑性樹脂微粒子形式。 參考實例2-製備含鉑聚碳酸酯樹脂之微粒子 由25公斤聚碳酸酯樹脂(三菱氣體化學公司的產品,商品 名「IupilonH-3000」,玻璃轉移溫度⑷至^代卜扣公斤 甲苯、425公斤二氣甲烷、5·〇公斤鉑二乙烯基四甲基 二矽氧烷錯合物之曱苯溶液(具有2 〇重量%鉑金屬及6 〇重量 /〇1,3·二乙烯基四曱基二氣矽烷)、及0.25公斤均-二曱基二 苯基二乙烯基二矽氧烷將均勻溶液製備。經由雙流噴嘴將 得到的均勻溶液持續噴灑入噴霧乾燥器中,經此將加熱的 氮氣導入。在噴霧乾燥器的入口氮氣溫度為l〇〇〇c,在噴霧 乾燥的出口為70°C。將於此方法中形成的微粒子利用袋 -21 -
五、發明説明(17 遽器回收,呈具有平均直徑1.8微求及0·40重量%麵含量之 含鉑聚碳酸酯樹脂微粒子形式。 實際實例1 於與潮濕空氣隔離的條件下藉由均勻地混合下列成分將 室溫可硬化有機聚石夕氧烧組合物製備:58份具有兩分子末 端皆以三甲氧化矽氧化基團覆蓋的二甲基聚矽氧烷(黏声 16_ mPa.s.)、6份具有ΒΕΤ_方法比表面積為每克13〇平= 米(m2/g)表面以六甲基二石夕氮炫塗佈的乾式方法石夕石粉、u 份具有5微米平均顆粒直徑之石英粉、6份具有5微米平均顆 粒直徑之氧化鈽粉、3份具有〇 2微米平均顆粒直徑之氧化 鈦粉、1份具有35奈米平均顆粒直徑之乙快黑(講自卿幻 KAGAKU K0GY0 κ·κ ’ 商品名為 denka black)、2份甲 基三甲氧化矽烷、2份以二異丙氧化雙(乙酸乙酯)鈦形式夕 硬化加速觸媒 '及0.8份製備於參考實例丨中的含翻熱塑性 f酮樹脂(具有32Ppm始金屬於化合物中)。將得到的組合物 捃封於鋁官中。而後將組合物裝入薄片形成模型並於6〇〇/〇相 對渔度及25t下硬化7天。結果,產生G8毫米厚㈣橡耀 薄片。將此薄片切割形成127毫米長,12 7毫米寬,〇 8毫米 厚樣品。將此樣品測試關於起始阻燃性質及硬化後相同性 質。將結果示於表1中。 實際實例2 於與潮濕空氣隔離的條件下藉由均勻地混合下列成分將 至溫可硬化有機聚矽氧烷組合物製備:5 8份具有兩分子末 端皆以三甲氧化矽氧化基團覆蓋的二曱基聚矽氧烷(黏度 -22- 五、發明説明(18 ) ⑽00 mPa · S)、6份具有BET-方法比表面積為13〇 m2/g表面 以六甲基二石夕氮炫塗佈的乾式方法石夕石粉、22份具有聯 平均顆粒直徑之石英粉、6份具有5微米平均顆粒直徑之氧 化筛粉、3份具有0.2微米平均顆粒直徑之氧化鈦粉、〗份具 有35奈米平均顆粒直徑之乙块黑(講自則幻kagaku KOGYO Κ·Κ·,商品名為DENKA BLACK)、2份甲基三甲氧 化石夕烧、2份以二異丙氧化雙(乙酸乙醋)鈦形式之硬❹速 觸媒、及G.8份製肢參考實例2中的含翻熱塑性㈣樹脂 (~具有32 ppm始金屬於組合物中)。將得到的組合物密封於鋁 管中。而後將組合物裝入薄片形成模型並於6〇%相對溼度及 25〕下硬化7天。結果’產生G8毫米厚㈣橡膠薄片。將 此薄片切割形成127毫米長,12.7毫米寬,〇8毫米厚樣品。 將此樣品測試關於起始阻燃性質及硬化後相同性質。將結 果示於表1中。 比較實例1 •以如同實際實例中相同方式將室溫可硬化有機聚矽氧烷 製備,除了使用G. 16份m二乙烯基四曱基二石夕氧院錯 口物之T /谷液(其為製備含韵石夕g^樹脂微粒子的起始原料 且其含有2.0重量%鉑金屬及6〇重量%1,3•二乙烯基四甲基 :矽氧烷)(於整個組合物中鉑金屬含量為32 ppm)代替參考 實例1中得到的含轴石夕酮樹脂微粒子。將樣品測試關於起始 阻燃性質及硬化後相同性質。將結杲示於表i中。 比車父實例2 以如同實際實例1中相 同方式將組合物製備,除了不添加 本紙張尺歧财® 公爱) •23- 1300085 A7 B7 五、發明説明(19 ) 含鉑矽酮樹脂微粒子。藉由如實際實例1中相同方法將室溫 可硬化有機聚矽氧烷組合物製備。如實際實例1中相同方法 將樣品自得到的組合物產生。將樣品測試關於起始阻燃性 質及硬化後相同性質。將結果示於表1中。 -24- 本紙張尺度適用中國國家標準(C.NS) A4規格(210 X 297公釐) 1300085 A7 B7 五、發明説明(20 ) 表1 實際實例1 實際實例2 比較實例1 比較實例2 組成份 (份) 二曱基聚矽氧烷 58 58 58 58 矽石粉 6 6 6 6 石英粉 22 . 22 22 22 氧化鈽粉 6 6 6 6 氧化鈦粉 3 3 3 3 ’乙炔黑 1 1 1 1 甲基三曱氧化矽烷 2 2 2 2 硬化加速觸媒 2 2 2 2 含鉑矽酮樹脂微粒子 0.8 含鉑聚碳酸酯樹脂微粒子 0.8 始化合物 0.16 組合物中紐金屬含量(ppm) 32 32 32 0 阻燃性質起始阻燃性質: 總點燃時間(秒) 33 15 37 168 最大點燃時間(秒) 8 2 8 35 由UL94標準評估結果 94V-0 94V-0 94V-0 不可接受 硬化後阻燃性質(70°C/7天) 總點燃時間(秒) 43 13 54 161 最大點燃時間(秒) 10 4 21 36 由UL94標準評估結果 94V-0 94V-0 94V-1 不可接受 硬化後阻燃性質(15 0°C /21天) 總點燃時間(秒) 55 30 完全燒焦 - 最大點燃時間(秒) 12 7 完全燒焦 - 由UL94標準評估結果 94V-1 94V-0 完全燒焦 - 94 V-0意指兩次十秒各施用火焰至測試棒燃燒於1 0秒内停止 。不允許任何火焰噴出。 94V- 1意指兩次十秒各施用火焰至測試棒燃燒於60秒内停止 。不允許任何火焰噴出。 -25 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐) 1300085 A7 B7 五、發明説明(21 ) 實際實例3至8,比較實例3至5 將示於表2中(單位為重量份)的成分於與潮濕空氣隔離的 條件下均勻地混合,產生14種不同室溫可硬化有機聚矽氧 烧組合物。 將得到的組合物密封於鋁管中。而後將組合物裝入薄片 形成模型並於60%相對溼度及25°C下硬化7天。結果,產生 0.8毫米厚矽酮橡膠薄片。將此等薄片切割形成127毫米長 ,12.7毫米寬,0.8毫米厚樣品。將樣品測試關於起始阻燃 性質及硬化後相同性質。將結果示於表2中。 於附屬的表2中,二甲基聚矽氧炫具有以三甲氧化矽氧化 基團包覆的分子末端(黏度16000 mPa · s),鉑化合物為鉑-1,3-二乙烯基四曱基二矽氧烷錯合物的1,3-二乙烯基四曱基 二矽氧烷溶液(OMG貴金屬曰本公司,商品名為Pt-VTSC, 12重量%鉑金屬),且含鉑聚碳酸酯樹脂微粒子係產生於參 考實例2中。 於表2中,使用下列無機粉末。 石英粉係購自K.K. TATSUMORI,商品名為CRISTALITE VX-S2,平均顆粒直徑為5微米。 氧化鈦粉係購自ISHIHARA SANGYO K.K.,商品名為 TAIPAQUE R-630,平均顆粒直徑為0.2微米。 氫氧化鋁粉係購自SHOWA DENKO K.K.,商品名為 HIGILITE Η 42M,顆粒大小為1.1微米。 碳酸鋅粉係購自CHYUO DENKI KOGYO Κ.Κ.平均顆粒直 徑為9微米。 -26- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210X 297公釐) 1300085 A7 B7 五、發明説明(22 ) 氧化鋁粉係購自SHOWA DENKO K.K.,商品名為 ALUMINA AS-40,顆粒大小為12微米。 氫氧化鎂粉係購自WAKO純化學工業公司。 -27- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐) 1300085 A7 B7 明 94v-0t^^^+^^rva^孩冲漥|外 #溱簖琴 lo^a^fJil ^t十市逾妗孩喊&。ί 94ν-1έφ^Ϋΐ#'^^^δ^ϊδ^簖沴60#έϊ。^^单市逾妗孩嘁&。明發 、五 )¾ 起始阻燃性質: 阻燃性質 銷化合物 含鉑聚碳酸酯樹脂微粒子 硬化加速觸媒 甲基三曱氧化矽烷 氫氧化鎂粉 氧化鋁粉 碳酸鋅粉 氫氧化鋁粉 氧化鈦粉 石英粉 二甲基聚矽氧烷 由UL94標準評估結果 最大點燃時間(秒) 總點燃時間(秒) 七後阻燃性質(7〇°C/5天) 由UL94標準評估結果 最大點燃時間(秒) 總點燃時間(秒) 94V-0 LO 00 94V-0 〇 00 ο bo ο bo ίο |26.4 I LO 實際實例 94V - 0 j 00 94V-0 ON to 00 〇 〇〇 ο bo ο bo I23.4 丨 私 94V-0 1 〇 〇 I94Y-0 I Ο ο 〇 bo ο bo Ο bo |25.4 94V-0 1 ί〇 [94V-0 I Lh h—^ 00 〇 bo ο bo ο bo ON ON I32·4 1 as 94V-0 私 <1 94V-0 ! U\ Lh ο bo ο LO ο LO VO 94V-0 Κ) 94V-0 to ο bo ! #—» M K) g 39.8 〇〇 94V-1 >—* Lr\ Lr\ 94V-0 H—* U) K) 0.027 〇 bo Ο bo to 26.4 U) 比較實例 94V-1 Κ) to 〇\ Ό 94V-0 〇〇 LO LO 0.027 o bo Ο bo 23.4 燒焦 完全 燒焦 完全 ο bo U) to LO to 93.6 U\ >2 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210X297公釐) 1300085
實際實例1至8及比較實例i至5顯示本發明之室溫可硬化 有機聚矽氧烷組合物包含有前述成分(八)至(D),特別是因 為其包含有成分(C)以特定含鉑熱塑性樹脂微粒子的形式, 作用為賦予組合物阻燃性質劑,此組合物確保優越的阻燃 性質,其在硬化的矽酮物品中即使於長期暴露於高溫也不 會失去。 1 參考κ例3 -製備紐化合物組合物 藉由加入10克1,3-乙烯基-U-二苯基二甲基二矽氧烷至 1〇克鉑-1,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物之1,3_二乙烯基 四甲基二矽氧烷溶液(〇MG貴金屬曰本公司,商品名為p卜 VTSC,12重量%鉑金屬)將鉑化合物組成份(A)製備。將此成 分均勻地混合。 參考實例4-製備齡化合物組合物 將100克U-乙烯基二苯基二甲基二石夕氧烷加入至 100克鉑-1,3-二乙烯基四曱基二矽氧烷錯合物之丨,3_二乙烯 基四甲基二矽氧烷溶液(OMG貴金屬曰本公司,商品名為pt_ VTSC,12重量%鉑金屬)。將成分混合後,藉由真空蒸餾於 〇·〇3脫壓力及5(TC溫度下將丨,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷去 除。結果,產生链化合物組合物(B)。 實際實例9 於與潮濕空氣隔離的條件下藉由均勻地混合下列成分將 室溫可硬化有機聚石夕氧烧組合物製備:58份具有兩分子末 端皆以三曱氧化矽氧化基團覆蓋的二甲基聚矽氧烧^黏度 16000 mPa · s)、6份表面以六甲基二矽氮烷塗佈的乾式= •29- 1300085
26 ) 五、發明説明( 〇·〇32份於參考實例4中 實例9中的i 3 - 、、化合物組合份(β)代替實際 ,—乙歸基-13- -贫甘— U-二乙烯基四’ ~ 土一 τ基二矽氧烷及鉑_ 暴一石夕氧烷錯合物 二矽氧烷溶液。如實際告 ·,-一乙烯基四甲基 合物產生。將樣α ;、、 相同方法將樣品自得到的組 將樣扣測試關於起始阻 質。將結果示於表3中。 ”,、⑵質及硬化後相同性 比孝父實例6 以如同實際實例9 φ ★ η 製借,除了不系加13式將室溫可硬化有物氧燒 。如實際實例 σ方法將樣品自得到的組合物產生 樣。。測试關於起始阻燃性質及硬化後相 、 於表3中。 肘、、*口果示 -31 -
本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210X297公釐) 1300085 A7 B7 五、發明説明(27 ) 表3 實際實例9 實際實例10 比較實例11 比較實例6 組成份 (份) 二曱基聚矽氧烷 58 58 58 58 矽石粉 6 6 6 6 石英粉 22 22 22 22 氧化鈽粉 6 6 6 6 氧化鈦粉 3 3 3 3 乙炔黑 1 1 1 1 曱基三曱氧化矽烷 2 2 2 2 硬化加速觸媒 2 2 2 2 鉑-1,3-二乙烯基四甲基二 0.027 0.027 矽氧烷錯合物 1,3-二乙烯基-1,3-二苯基二 0.027 甲基二矽氧烷 4白化合物(A) 0.054 鉑化合物(B) 0.032 組合物 32 32 32 32 中鉑金屬含量(ppm) 阻燃性質 起始阻燃性質: 總點燃時間(秒) 22 16 12 37 最大點燃時間(秒) 5 4 4 8 由UL94標準 94V-0 94V-0 94V-0 94V-0 評估結果 硬化後. 阻燃性質(7(TC/7天) 總點燃時間(秒) 16 12 10 54 最大點燃時間(秒) 3 3 3 21 由UL94標準評估結果 94V-0 94V-0 94V-0 94V-1 94V-0意指兩次十秒各施用火焰至測試棒燃燒於10秒内停止 -32- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐) 1300085 A7 B7 五、發明説明(28 ) 。不允許任何火焰噴出。 94V-1意指兩次十秒各施用火焰至測試棒燃燒於60秒内停止 。不允許任何火焰噴出。 實際實例9、10、及11及比較實例6顯示本發明之室溫可 硬化有機聚石夕氧烧組合物包含有前述成分(A)至(D),特別 是因為其包含有成分(C1)以鉑化合物的形式及成分(C2)以具 有芳基.及烯基的有機聚矽氧烷形式,此組合物確保優越的 阻燃性質,其在硬化的矽酮物品中即使於長期暴露於高溫 也不會失去。此外,本發明提供有效製造前述室溫可硬化 有機聚矽氧烷組合物的方法。 -33- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐)
Claims (1)
- A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 1 · 一種室溫可硬化有機聚矽氧烷組合物,其包含: ⑷⑽重量份之有機聚石夕氧烧,其於25t下具有黏度 ⑽至·,_mpa.s’且於一分子中具有15或更多個以 通式·(X)aR、aSi-代表之末端基團,其中 各X獨立地為經基或可水解的基團, 各R獨立地為單 貝煙基團或經函素取代的單價煙基團 ,及 汪為1、2或3 ; ⑻〇.〇1至40重量份之交聯劑,其係選自矽烷或矽氧烷 募聚體,其中 父聯劑每分子具有三或多個石夕·鍵結的可水解基團;及 (C) 含有鉑化合物之熱塑性樹脂微粒子,其量為使得成 分(C)中的金屬鉑含量為001至5重量0/〇之範圍内其中 微粒子具有平均直徑仏丨至“微米, 成分(C)存在量足以提供u2,_ ppm之金屬翻於組合 物中;及 (D) 5至300重量份之無機粉末。 2· —種室溫可硬化有機聚矽氧烷組合物,其包含: ㈧100重量份之有機聚矽氧烷,其於说下具有黏度 100至 500,000 mPa · s,且於一分 刀于〒具有1.5或更多個以 通式:(X)aRl3.aSi_代表之末端基團,其中 各X獨立地為經基或可水解的基團, 各R1獨立地為單價烴基團或㈣素取代的單價烴基團, 及 -34- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公复) A BCD 1300085 a马1、2或3 ; —(B) 〇·〇1至40重量份之交聯劑,其係選自矽烷或矽氧产 泰聚體,其中 交聯劑每分子具有三或多個矽_鍵結的可水解基團; (C1)一種鉑化合物,其存在量為使金屬鉑以基於組合物 重量1至2,〇〇〇ppm之量存在; (C2) —種有機矽氧烷寡聚體,其中 有機石夕氧烷寡聚體含有芳基及烯基基團, 有機石夕氧烧养聚體每分子具有8個或更少梦原子,及 有機石夕氧统养聚體在各分子中含有至少一個以下式代表 的二價有機矽氧烷: 又 •(R2)(R3)SiO-(R2)(R3)Si-, 其中R2為芳基基團,及R3為烯基基團; 其中有機矽氧烷寡聚體存在量為使組合物在成分(C U中 每1莫耳翻原子含有至少2莫耳成分(C2);及 (D) 5至300重量份之無機粉末。 3·根據申請專利範圍第1或2項之組合物,其中於成分(A)中 的各X獨立地為烷氧基基團,且成分(B)中的各可水解基 團獨立地為烷氧基基團。 4.根據申請專利範圍第i項之組合物,其中成分(C)之熱塑性 樹脂具有玻璃轉移溫度40至250°C。 5·根據申請專利範圍第1項之組合物,其中成分(C)之熱塑性 掛脂為^夕酮樹脂或聚碳酸酯樹脂。 6·根據申請專利範圍第2項之組合物,其中成份(C1)為具有 -35- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公嫠) 13〇〇〇85六、申請專利範圍 有機石夕氧烷作為配位體之鉑化合物,其在一個分子中含 有烷基及稀基之至少一個二價有機矽氧烷基團,由下式 所示: _(R3)(R4)Si〇-(R3)(R4)Si- 其中R為烯基,而R4為具有6個或以下碳原子之烷基, 成份(C1)於一個分子中包含有烷基及烯基基團,且成分 (C1)具8個或以下矽原子;或有機矽氧烷與鉑錯合物的混 合物。 7·根據申請專利範圍第2項之組合物,其中成份(C2)為H 二乙烯基-1,3-二苯基二甲基二矽氧烷。 8·根據申請專利範圍第1或2項之組合物,其中成分(D)係由 強化矽石粉、石英粉、氧化鈽粉末、氧化鈦粉末、碳黑 氫氧化鋁粉末、碳酸鈣粉末、氧化鋁粉末、氫氧化鎂 粉末、碳酸鎂粉末、碳酸鋅粉末、及其混合物組成 群選出。 ' 根據申請專利範圍第8項之組合物,其中強化矽石粉為乾 式方法石夕石粉。 ' • $據申請專利範圍第9項之組合物,其中將乾式方法♦石 粕的表面以由三曱基氣矽烷、二曱基氣矽烷、六甲基二 矽氮烷、及八曱基環四矽氧烧組成的族群選出之疏 處理。 ^ 9. 10 L根據申請專利範圍第1或2項之組合物,其中成分(D)為强 化矽石粉、石英粉、氧化鈽粉末、及碳黑之混合物。 2.根據中請專利範圍^或2項之組合物,其中成分(D)為強 -36 -A8 B8 C8l3〇〇〇85 化石夕石粉、石英粉、氧化飾粉末、氧化鈦粉末、及碳黑 之混合物。 13· —種方法,其特徵為: (1)預混-種組合物’其量足以提供啊金屬 鉑於含鉑化合物之熱塑性樹脂之(c)微粒子之室溫可硬 化有機聚石夕氧院組合物中,使得金屬#的含量於成分 (C)中為0.01至5重量%,其中微粒子具有平均直徑為〇」 至20微米; 該組合物包含: _0重量份之有機聚石夕氧烷,其於抑具有黏度 100 至 5 00,000 mpa · s,且於一分 刀卞〒具有1.5或更多個以 通式:(X)aR 3-aSi-代表之末端基團,其中 各X獨立地為經基或可水解的基團,各r1獨立地 為單價烴基團或經4素取代的單價烴基團, 或3 ; Z (Β)0·01至40重量份之交聯劑,其係選自矽烷或 烷寡聚體,其中 又耳VP ^每刀子具有二或多個矽·鍵結的可水解基團; 及 (D)5至300重量份之無機粉末;及 ⑺硬化室溫可硬化有機聚石夕氧燒組合物。 14.一種方法,其特徵為·· (1)將(C1) 一種紐化合物 金屬舶存在量為基於室溫 加入一種組合物,其量為使得 可硬化有機聚矽氧烷組合物重 ABCD 1300085量之1至2000 ppm ;該組合物包含: (A)100重量份之㈣聚⑪㈣,其於饥具有黏度 100至500,000 mPa. s’且於一分子中具有15或更多個 以通式·(XhRkaSi-代表之末端基團,其中 〇各X獨立地為羥基或可水解的基團,各R1獨立地 為單價烴基團或經齒素取代的單價烴基團,及&為丨、2 或3 ; (Β)0·01至40重量份之交聯劑,選自矽烷或矽氧烷募 聚體,其中 交聯劑每分子具有三或多個矽_鍵結的可水解基團; (C2)—種有機矽氧烷寡聚體,其中 有機石夕氧烧募聚體含有芳基及烯基基團, 有機矽氧烷募聚體每分子具有8或更少矽原子,及 有機矽氧烷寡聚體在各分子中含有至少一個以下式 代表的二價有機矽氧烷·· -(R2)(R3)SiO-(R2)(R3)Si-, 其中R2為芳基基團,及R3為烯基基團; 其中有機矽氧烷寡聚體存在量為使組合物在成分 中每1莫耳叙原子含有至少2莫耳成分(C2);及 (D) 5至300重量份之無機粉末;及 (2)硬化室溫可硬化有機聚矽氧烷組合物。 15·根據申請專利範圍第14項之方法,其中將成分(C1)及成分 (C2)預混形成混合物,將此混合物與成分(a)、 混合。 ;-38-8 8 8 8 A BCD 1300085 六、申請專利範圍 16 · —種由申請專利範圍第13、14或15項之方法製備的產品。 17.根據申請專利範圍第16項之產品,其中該產品係由使用於 電及電子裝置中的塗料、密封墊、或黏合劑選出。 -39- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)
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