TWI391358B - Optical glass for compression molding - Google Patents
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Description
本發明係關於一種壓模成形用光學玻璃。
於CD、MD、DVD等其他各種光碟系統之光學讀取透鏡、攝影機及一般照相機之攝影用透鏡等光學透鏡中，使用有折射率(nd)為1.57~1.62、阿貝數(vd)為55以上、更加具體而言，折射率(nd)為1.575~1.610、阿貝數(vd)為58.5~62.0之光學玻璃。先前，作為如此之玻璃，廣泛使用以SiO2
－PbO－R'2
O(R'2
O為鹼金屬氧化物)為基本成分之含鉛玻璃，但近年來，考慮到環境上之問題而逐漸更換為SiO2
－B2
O3
－RO(RO為鹼土類金屬氧化物)－R'2
O系等非鉛系玻璃(例如，專利文獻1、2)。
專利文獻1：日本專利特開平6－107425號公報專利文獻2：日本專利特開2000－302479號公報專利文獻3：日本專利特開2004－328068號公報
該等光學讀取透鏡及攝影用透鏡以如下方式成形。首先，將熔融玻璃自噴嘴前端滴下，暫時製作液滴狀玻璃，進行磨削、研磨、洗淨而製作預成型玻璃。或者急冷鑄造熔融玻璃而暫時製作玻璃磚，同樣磨削、研磨、洗淨而製作預成型玻璃。其後，藉由實施精密加工之模具，而將再次軟化狀態之預成型玻璃加壓成形，將模具之表面形狀轉印至玻璃上。如此之方法稱作所謂之壓模成形法，得以廣泛應用。
對於藉由壓模成形而成形之玻璃當然要求滿足所要求之光學常數(折射率、阿貝數)，並且要求軟化點較低以不會使模具劣化，要求難以引起與模具之融接、及耐候性較高等。
又，如上所述之先前非鉛系預成型玻璃大多並不具有充分之耐候性。若玻璃之耐候性並不充分，則於切削、研磨、洗淨步驟中，玻璃成分會向研磨洗淨水或各種洗淨溶液中溶出，而引起表面變質。其結果為，成形步驟中易於產生失透物，玻璃中出現缺陷而導致量產化困難。又，即使為最終產品，亦存在長時間暴露於高溫多濕狀態下會導致玻璃表面變質，有損可靠性之問題。
本發明之目的在於提供一種非鉛系壓模成形用光學玻璃，其滿足作為壓模成形用光學玻璃所要求之特性，尤其是折射率(nd)為1.57~1.62，阿貝數(vd)為55以上(較好的是折射率(nd)為1.575~1.610，阿貝數(vd)為58.5~62.0)，且耐候性優良。
本發明者進行各種試驗之結果發現，藉由嚴格限定SiO2
－B2
O3
－RO－R'2
O－La2
O3
系玻璃之組成可實現上述目的，並作為本發明而提出。
即，本發明之壓模成形用光學玻璃之特徵在於，以質量%計含有：41~56%之SiO2
、1.5~5%之Al2
O3
、7~16%之B2
O3
、0.1~10%之CaO、0~10%之BaO、0~10%之SrO、0~5%之ZnO、1~10%之Li2
O、0~5%之Na2
O、5~15%之La2
O3
。
本發明之光學玻璃具有CD、MD、DVD等其他各種光碟系統之光學讀取透鏡、攝影機及一般照相機之攝影用透鏡等光學透鏡中所使用的1.57~1.62之折射率(nd)、55以上之阿貝數(vd)。又，軟化點較低，玻璃成分難以揮發，故不會產生成形精度之降低及模具之不良或污染。並且，作業溫度範圍較廣，預成型玻璃之量產性優良，且耐候性良好，故製造步驟或產品使用中不會引起物性劣化或表面變質。因此，適合作為壓模成形用光學玻璃。
本發明之壓模成形用光學玻璃係以質量%計含有41~56%之SiO2
、1.5~5%之Al2
O3
、7~16%之B2
O3
、0.1~10%之CaO、0~10%之BaO、0~10%之SrO、0~5%之ZnO、1~10%之Li2
O、0~5%之Na2
O、5~15%之La2
O3
之基本組成的玻璃。一般而言，非鉛系玻璃中，為獲得較高之折射率而含有大量鹼土類金屬氧化物RO，其成為降低該系玻璃之耐候性之原因。因此，本發明之玻璃中含有提高折射率之成分La2
O3
、及提高耐候性之成分Al2
O3
，抑制RO之含量，並且含有必需成分CaO作為RO，藉此可維持折射率並改善玻璃之耐候性。又，若使其含有La2
O3
，則有阿貝數降低之傾向，但使其含有B2
O3
而防止阿貝數降低。藉由，可獲得具有優良之耐候性、1.57~1.62之折射率(nd)、55以上之阿貝數(vd)，尤其是具有1.575~1.610之折射率(nd)、58.5~62.0之阿貝數(vd)的壓模成形用光學玻璃，可用作色散較少、高功能且小型之光學元件用光學透鏡。又，本發明之壓模成形用光學玻璃較好的是玻璃軟化點在650℃以下(較好的是640℃以下，更好的是630℃以下)。若玻璃之軟化點降低，則可於低溫下壓製成形，從而可抑制由模具之氧化、玻璃成分之揮發所引起的模具之汚染或玻璃與模具之融接。
闡述如上述所述限定各成分範圍之理由。
SiO2
係構成玻璃骨架之成分，有提高耐候性之效果。其含量為41~56%，較好的是42~53%，更加較好的是43~50.5%。再者，存在SiO2
增多則折射率降低或軟化點提高之傾向。又，導致失透傾向加強。另一方面，若SiO2
減少，則耐酸性或耐水性等耐候性惡化。
B2
O3
係玻璃之骨架成分，具有提高耐失透性之效果。且為提高阿貝數、降低軟化點之成分。進而亦有降低玻璃之鹼度的作用，具有防止壓模成形中之玻璃與模具之融接的效果。其含量為7~16%，較好的是9~16%，尤其好的是10~15.5%，進而較好的是12~15%。再者，若B2
O3
增多，則玻璃熔融時，由B2
O3
－R'2
O所形成之揮發物會增多，而促進條紋之生成。進而導致耐候性惡化。另一方面，若B2
O3
較少，則存在耐失透性降低、無法確保充分之作業溫度範圍之可能性。又，容易與模具融接。進而，SiO2
較少之組成域中，若B2
O3
較少，則難以將阿貝數維持在55以上。
Al2
O3
係與SiO2
一起構成玻璃骨架之成分，具有提高耐候性之效果。尤其是於SiO2
－B2
O3
－RO－R'2
O－La2
O3
系玻璃中，抑制玻璃中鹼性成分向水中選擇性溶出之效果顯著，其含量為1.5~5%，較好的是2~4.5%，進而較好的是2.7~4.5%。再者，若Al2
O3
較多則易於失透。又，存在熔融性惡化、條紋或氣泡殘留在玻璃中而使無法滿足作為透鏡用玻璃之要求品質之可能性。另一方面，若Al2
O3
較少，則耐水性、耐酸性降低，難以獲得具有非常高之耐候性的玻璃。
CaO、BaO、SrO等鹼土類金屬氧化物(RO)作為助熔劑而發揮作用，並且於SiO2
－B2
O3
－RO－R'2
O－La2
O3
系玻璃中具有並不降低阿貝數而提高折射率之效果。CaO、BaO、及SrO以合計量計，希望為10~30%、尤其為10~20%，進而為12~18%。再者，若RO增多，則有預成型玻璃熔融、成形步驟中易於析出失透物、液相溫度上升、作業範圍變窄、而難以量產化之傾向。進而自玻璃向研磨洗淨水或各種洗淨溶液中之溶出增加、高溫多濕狀態下之玻璃表面之變質顯著等、耐候性容易惡化。另一方面，若RO減少，則易於出現折射率降低、或軟化點變高等不良情況。
CaO係並不降低阿貝數而提高折射率之成分。且於高溫多濕狀態下，防止向鹼性或鹼土類之表面析出的效果提高，故而係用以提高耐候性之必需成分。CaO之含量較好的是0.1~10%，尤其好的是0.5~5%，進而較好的是1~4%。再者若CaO增多，則液相溫度上升，容易失透。
BaO係提高折射率之成分，且於該玻璃系中，亦有使液相溫度降低、提高作業性之效果。然而，於高溫多濕狀態下，自玻璃表面析出之量與其他RO成分相比明顯較多，故而若大量含有，則有可能損及最終產品之耐候性。BaO之含量較好的是0~10%，尤其好的是0.5~9.5%，進而較好的是4~9%。
SrO係提高折射率之成分。且與BaO相比，於高溫多濕狀態下自玻璃表面析出之量較少。因而藉由積極地使用SrO，可獲得耐候性優良之產品。其含量為0~10%，較好的是0.5~9%，進而較好的是3~8%。再者，若SrO增多，則有液相溫度上升、作業範圍變窄之傾向。
再者，除CaO、BaO、或SrO以外，為提高折射率，亦可添加MgO。添加MgO時，其含量較好的是0~5%，尤其好的是0~3%。MgO增多則容易失透。
ZnO具有提高折射率，並且提高耐候性之效果。且失透傾向並不強，故而即使大量含有亦可獲得均質之玻璃。其含量為0~5%，較好的是0.5~4%，進而較好的是1~3%。若ZnO增多，則有阿貝數降低之傾向。
Li2
O及Na2
O等鹼金屬氧化物(R'2
O)係用以降低軟化點之成分。Li2
O及Na2
O之合計量以5~12%為宜，6~11%尤佳，7~10%更佳。再者，R'2
O增多則容易使液相溫度上升，作業溫度範圍變窄。此時，有可能對量產性造成不良影響，並有耐候性惡化之傾向。反之，若R'2
O減少，則軟化點提高。
R'2
O中，以Li2
O使軟化點降低之效果最大。其含量為1~10%，較好的是3~9%，進而較好的是5~8.5%。然因Li2
O之分相性強，故若大量添加，則有液相溫度變高、使作業性惡化之傾向。又，Li2
O係Field Strength(場強度)(以下標記為F.S.)低、提高後述玻璃之鹼度的成分，故為壓製成形時與模具融接之起因。另一方面，若Li2
O減少，則軟化點增高。
Na2
O具有使軟化點降低之效果，若大量含有，則熔融時由B2
O3
－R'2
O所形成之揮發物增多，會促進條紋之生成。又，壓模成形時亦會產生揮發而污染模具，導致大幅度縮短模具壽命。Na2
O之含量較好的是0~5%，尤其好的是0.5~3%。
再者，除Li2
O及Na2
O以外，為降低軟化點亦可添加K2
O。添加K2
O時，其含量較好的是0~7%，尤其好的是0~5%。若K2
O增多，則耐候性惡化。
La2
O3
具有並不降低阿貝數而提高折射率之效果，故無需含有大量RO即有提高耐候性之效果。又，La2
O3
係有提高耐失透性之效果，且可擴大作業溫度範圍之成分，但若大量含有則導致玻璃之分相傾向加強，難以獲得均質之玻璃。La2
O3
之含量為5~15%，較好的是6~12%，進而較好的是7~10%。
又，較好的是對SiO2
與La2
O3
之含量進行調節，使得以質量%為基準，SiO2
/La2
O3
之值為3.2~15.0之範圍內，尤其好的是3.2~10.0之範圍內。藉由將該比設為3.2~15.0而並不降低折射率即可維持較高之耐失透性。若該比變小，則耐失透性降低，變大則有折射率降低之傾向。
可添加Sb2
O3
作為澄清劑。然而，為避免對玻璃過度著色，希望使Sb2
O3
之含量為1%以下。
再者，TiO2
、Nb2
O5
係提高玻璃折射率之成分，但會使阿貝數降低，或使紫外域之吸收加大，減少390~440 nm之透射率，妨礙用作短波長用透鏡，故而應避免向實質玻璃中導入。
進而，根據環境上之理由，因Ag及鹵素類成為光色互變載體，故應避免將PbO、Bi2
O3
及As2
O3
向實質玻璃中導入。
再者，本發明中所謂「避免向實質玻璃中導入」係指含量在0.1%以下。
又，本發明之壓模成形用光學玻璃中，為進一步防止壓模成形時玻璃與模具之融接，除上述特徵外，亦希望將玻璃之鹼度設為11以下(較好的是9.5以下)。
再者，本發明中，所謂鹼度係定義為(氧原子之莫耳數總和/陽離子之FieId Strength總和)×100，Field Strength(以下標記為F.S.)根據下述式1求得。
式1 F.S.＝Z/r2
Z表示離子價數，r表示離子半徑。再者，本發明中之Z、r之數值利用表1之值(揭示於『科學便覽基礎篇修訂2版(1975年丸善股份有限公司發行)』之值)。根據本發明者之見解，鹼度越低，越難以與模具融接。以下就玻璃之鹼度支配融接之機制加以說明。
此處，以SiO2
為例，說明玻璃之鹼度之求法。
首先，求得氧原子之莫耳數。1 mol之SiO2
中包含2 mol之氧原子。因此，藉由該氧原子數2 mol乘以玻璃組成中之SiO2
之莫耳%，可求得玻璃中之SiO2
所具有之氧原子的莫耳數。同樣，求得各成分之氧原子的莫耳數，將其合計作為「氧原子之莫耳數的總和」。
其次，求得F.S.。陽離子Si4＋
為Z＝4、r＝0.4，故而F.S.＝25。SiO2
中包含1 mol之Si4＋
，故而玻璃中之F.S.求得為25×1(mol)×(組成中之SiO2
的莫耳%)。
對各成分求得F.S.，將其合計作為「陽離子之F.S.總和」。並且，將「氧原子之莫耳數總和」除以「陽離子之F.S.總和」之值乘以100者作為「玻璃值鹼度」。
其次，就玻璃之鹼度支配融接之機制加以說明。
玻璃之鹼度係表示玻璃中氧的電子以何種程度被玻璃中之陽離子吸引之指標。鹼度高之玻璃中，玻璃中之陽離子對氧的電子之吸引較弱。因此，鹼度高之玻璃，與需要電子之傾向強的陽離子(模具成分)接觸時，與鹼度低之玻璃相比，來自模具之陽離子容易侵入玻璃中。若作為模具成分之陽離子向玻璃中侵入(擴散)，則界面附近之玻璃相中之模具成分濃度會增加。藉此，玻璃相與模具相之組成差減少，故而兩者間之親和性增加，玻璃容易附於模具上。一般認為因為如此之機制，而使玻璃與模具融接。因此，隨著鹼度降低，模具成分難以侵入玻璃中，玻璃與模具便不會融接。
具體而言，一般認為，若玻璃之鹼度在11以下、較好的是9.5以下，則不會發生融接。若玻璃之鹼度超過9.5，則出現與模具融接之傾向，若超過11，則玻璃與模具融接，有損產品之面精度，有量產性顯著惡化之傾向。
其次，闡述利用本發明之玻璃製造光學讀取透鏡或攝影用透鏡等之方法。
首先，以所期望之組成調配玻璃原料後，於玻璃熔融爐中進行熔融。
其次，將熔融玻璃自噴嘴前端滴下，暫時製作液滴狀玻璃，獲得預成型玻璃，或者將熔融玻璃急冷鑄造，暫時製作玻璃磚，進行磨削、研磨、洗淨而獲得預成型玻璃。
接著，向實施精密加工之模具中注入預成型玻璃，一邊加熱至軟化狀態一邊加壓成形，將模具之表面形狀轉印至玻璃上。該成形方法稱作壓模成形法，且得以廣泛運用。
如此可獲得光學讀取透鏡或攝影用透鏡。
以下，根據實施例說明本發明。
表2、4、5表示本發明之實施例(樣品No.1~4、7~13)及表3表示比較例(樣品No.5~6)。
各樣品如下進行製備。首先，製備玻璃原料以使其成為表中所示之組成，利用鉑坩堝以1400℃熔融3小時。熔融後，使融液流淌至碳板上，進而退火後，製作適合各測定之樣品。
對所獲得之樣品測定其折射率(nd)、阿貝數(vd)、軟化點(Ts
)、耐候性。又，算出鹼度。該等結果示於各表中。
如表中所示，本發明之實施例No.1~4、7~13之各樣品的折射率為1.5821~1.6061，阿貝數為56.6以上，軟化點為648℃以下，液相溫度為887℃以下。又，高溫多濕狀態之暴露試驗前後之透射率變化較小為1.6%以下，耐候性亦良好。又，較多含有B2
O3
，鹼度亦在9.55以下，故一般認為難以引起與模具之融接。
相對於此，比較例No.5及No.6之各樣品在暴露試驗前後之透射率變化較大為3.1%以上，耐候性較低。
再者，折射率(nd)以針對氦燈之d線(587.6 nm)之測定值表示。
阿貝數(vd)係利用上述d線之折射率與氫燈之F線(486.1 nm)、同一氫燈之C線(656.3 nm)的折射率之值，根據阿貝數(vd)＝{(nd－1)/(nF－nC)}式算出。
軟化點Ts
藉由根據日本工業規格R－3104之纖維伸長法而測定。
液相溫度TL
藉由下述步驟而測定，即，將樣品粉碎成297~500 μm之粉末狀並分級後，放入鉑製之舟皿中，於具有溫度梯度之電爐中保持24小時後，於空氣中放置冷卻，以光學顯微鏡求得失透之析出位置。
耐候性之評價，以分光光度計測定高溫多濕狀態之暴露試驗前後的玻璃透射率，以可見區域之波長590 nm處之玻璃透射率之差進行評價。再者，暴露試驗以溫度60℃、濕度90%、300小時之條件進行，玻璃樣品使用以30×25 mm之大小將兩面光學研磨，製成10 mm厚度者。
鹼度根據(氧原子之莫耳數總和/陽離子之Field Strength總和)×100之式算出。再者，式中之Field Strength(以下標記為F.S.)藉由下式求得。
F.S.＝Z/r2
Z表示離子價數，r表示離子半徑。
詳細地並參照特定實施態樣說明本發明，但業者清楚於並不脫離本發明之精神與範圍之條件下，可施加各種變更或修正。
本申請案係參照2006年4月5日申請之日本專利申請案(日本專利特願2006－103806)、2007年3月29日申請之日本專利申請案(日本專利特願2007－86412)，將其內容作為參照而併入本發明中。
Claims (5)
- 一種壓模成形用光學玻璃，其特徵在於，以質量%計含有：41~50.5%之SiO2 、1.5~5%之Al2 O3 、10~16%之B2 O3 、0.1~10%之CaO、0~10%之BaO、0~10%之SrO、0~5%之ZnO、1~10%之Li2 O、0~5%之Na2 O與5~15%之La2 O3 。
- 如請求項1之壓模成形用光學玻璃，其中Li2 O與Na2 O之合計量為5~12%。
- 如請求項1或2之壓模成形用光學玻璃，其中CaO、BaO及SrO之合計量為10~20%。
- 如請求項1至3中任一項之壓模成形用光學玻璃，其中進而實質上不含有TiO2 及Nb2 O5 。
- 如請求項1至4中任一項之壓模成形用光學玻璃，其中以質量%為基準，SiO2 與La2 O3 之含量為3.2≦SiO2 /La2 O3 ≦15.0之關係。
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