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TWI237659B - Compositions for cleaning organic and plasma etched residues for semiconductor devices - Google Patents

Compositions for cleaning organic and plasma etched residues for semiconductor devices Download PDF

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TWI237659B
TWI237659B TW089108389A TW89108389A TWI237659B TW I237659 B TWI237659 B TW I237659B TW 089108389 A TW089108389 A TW 089108389A TW 89108389 A TW89108389 A TW 89108389A TW I237659 B TWI237659 B TW I237659B
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Application number
TW089108389A
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English (en)
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Robert J Small
Jun Cheng
Taishih Maw
Original Assignee
Ekc Technology Inc
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Description

1237659 ... - —^_________________ 五、發明說明（1) 1¾背景 1¾範圍 本發明係關於半水性清潔組合物，其特別可用以自半導 體底質清除有@機和無機化合物或“聚合物，，（蝕刻後殘 >查）°此處所謂的“半水性，，是指水和有機溶劑之混合 物、。本發明亦包括使用此組合物清除半導體底質之殘渣的 $法°更Ϊ別地’本發明描述一種半水性清潔組合物及其 用，。此溶液中不含有機銨化合物和胺羧酸鹽化合物，含 有氧化合物、水和溶劑並視情況地含有腐蝕抑制劑、鉗合 劑、界面活性劑、酸和鹼。 相關技術之描瘦 多年來使用含氟化物的化學品清理半導體工業中的矽晶 圓底質（尚未插入離子或植入裝置的晶圓）。通常，氟化物 化學品（通常是稀氫氟酸）作為所謂“ RC A清洗，，程序的最 後一個程序步驟。底質通常在先前程序步驟中被單層量的 金屬、陰離子和/或有機雜質或表面殘渣（顆粒）所污染。 這些污染物對於簡單測試裝置構造的電力整體性造成明顯 衝擊，必須要有效地被清除且不能損及其整體性。這樣的 清除法包括技巧文獻中所討論的技巧，如：I n t. C on f .
On Solid State Devices and Materials, 1991, pp.484-486 或Kujime, T.等人，Proc. of the 1996 Semi. Pure Water and Chemicals, ρρ·245-256 及 S i n g e r， P · S e m i · I n t e r n a t i ο n a 1， p · 8 8，0 c t _ 1 9 9 5 〇 關於以低p H溶液清理晶圓底漆之方法的專利案包括美國
O:\64\64082.ptd 第5頁 1237659 五、發明說明（2) 專利案5, 560, 857、5, 645, 737、5, 181，985、5, 603, 849、 5, 705, 0 89。 使用氟化物（通常是HF)作為最終RCA清除步驟會使得矽 晶圓表面呈現排斥水的疏水狀態（表面被3 i _H基團所覆 蓋）。此清理步驟期間内，某些比例的晶圓表面會配溶解 (被清除）。除非小心地偵測清理條件（時間、溫度、溶液 組成），否則就會損及底質，此述KRaf〇ls，c•等人，j.
Electroanalytic Chem· 43 3，PP.7 7-83，1 99 7。數種組 合物合併水和有機溶劑。嚴格要求這些HF溶液的水濃度。 氧化矽在HF/水中的蝕刻速率是21埃/分鐘（@25。〇)，但在 異丁醇中的速率降至2. 1 4埃/分鐘，在丙酮（非質子溶劑） 中更低，僅0· 12埃/分鐘，此報導於NSF/SRC Eng. Res· Center, Environmentally Benign Semiconductor
Manufacturing， Aug· 5-7， 1998， Standford
University. 在線路正面（FEOL)清理程序之後，晶圓進行用於半導體 裝置之典型的管路背面（BE〇L)製程，其中，裝置可能是動 態隨機存取記憶體（DRAM)、靜態隨機存取記憶體（sram)、 邏輯操作、電子式調整唯讀記憶體（EpR〇M)、在矽上的互 補金屬（CMOS)之類。使用化學反應（液體或電毁）的蝕刻加 工技巧曾作為形成這樣的半導體底f上之線路結構的方 上除::影
1237659 五、發明說明（3) $留影像轉移至位於下方的材料（介電物或金屬）上，以電 水％里提南反應性蝕刻氣體能量。此蝕刻用氣體選擇性地 攻擊底質之未受到保護的區域。多年來，使用液態蝕刻用 化學品（通常含有氟化物）來蝕刻金屬（An和介電物。此氟 =物的腐蝕性極強，其蝕刻無方向性（各方向上的蝕刻均 勾:。雖然Taylor，,D·，Solld State Techn〇1〇gy，Juiy ，Ρ· 11 9報導冒提出藉由統計法控制技巧來調整鉦方 •/=2此無方向…刻效果無法符合目前嚴格控 φ4八^ 了的要求。 (由光^1電漿蝕刻法包含單方向性蝕刻’同時，副產物 (ϋ阻物、姓刻用氣體和錢刻材料組成） 積在蝕刻開口的側壁上。 - Φ式版 % 2 i此保濩用側壁澱積物的一個缺點在於：蝕刻p戾之 後非㊉難清除此殘渣。如果 X釦序之 -些方式中和這些殘潰中的組的組份或以 ^蝕金屬構造的酸性物種。所得酸侵：：：並形成 負面影響，如：提高電阻性和造成短路，造成 過’在使用鋁或鋁合金作為佈線材：迫樣的問 底”酸性物質接觸，若未加以調整，合」=。晶圓 兀成蝕刻操作之後，必須移除保用^面=屬結構。 塗覆的無機底質清除有機聚合型广2的：潔用組合物自經 金屬電路或使得金屬電路糊不會侵蝕、溶解 學變化。 杈糊或者使得晶圓底質有化
1237659
清除光阻塗層的清潔組合物 他底質具有高度可燃性時，通當古^灰爐且絕大多數的其 包含具有非所欲毒性程度的反庫性ί:人類和環境，其並 些清潔組合物不僅有毒性，且^ 谷劑混合物。此外，這 其棄置花費相當高。此外， ^他們是有害廢料，所以 當有限’大部分情況中，無；；的浸泡壽命通常相 以酸性有機溶劑或驗性有機溶；=再利用。 溶劑通常由盼系化合物或氣？=壁殘渣。此酸性 苯磺酸組成。這些調合物通常須V不:方族烴和/或烷基 用。這些化學品通常須以異丙醇冲洗氏於100 c的溫度使 在某些條件下，稀氫氟酸溶液 侧壁的方式清除側 乂精由強力铋蝕介電物 述於IreUnd，p : 口勿f·，此而改變組件的尺寸，此 ( 1 9 97 )，豆由 *· ’ hin Solld Films, 304, pp. 1-12 八中並提及可能改變介電常數。之前& 含HF、硝酸、水和經基胺 ！：之”化一包
Muller ^ A ^ ^ ”足以铋蝕矽，此述於A. 4人的果國專利案第3, 59 2, 773號。最近的資訊亦 :出，HF溶劑無法有效地清除較新的％蝕刻殘渣，此述 :.Ueno 等人，“Cleaning 〇f CHf3 pUsma_Etched
Si02/SiN/Cu Via Structures with Dilute Hydr〇flU〇riC Acid Solutions (經 CHF3 電漿蝕刻的 Si〇 /SlN/Cu結構藉稀氫氟酸溶液之清理），，，J. Electr^chem Soc·，Vol· 144，（7) 1997。因為HF溶液會侵蝕位於下方 的TiSh層，所以，不容易以叮溶液清理TiSi2的接觸孔。 窄小的親水性接觸孔中的化學品物質傳輸也有困難，此\、
第8頁 1237659 五、發明說明（5) 於 B a k 1 a η 〇 v， Μ · R ·等人 ’ p r 〇 c · E 1 e c t r 〇 c h e m · S 〇 c ·， 1 998，97-35，pp· 6 0 2 -6 0 9。 一般層間介電物、TEOS (四乙基原矽酸鹽）和硼磷矽酸 鹽玻璃（BPSG)(其常用於超大規模整體（ULSI)構造以使得 後續的覆蓋更為一致）之接觸孔附近的光阻物通常以HF溶 液清除。HF常也會侵蝕介電材料。不希望有這樣的侵蝕狀 況（此請參考Lee, C and Lee，S，Solid State Electronics， 4， ρρ·92卜923 (1997))。 清除蝕刻後殘渣的鹼性有機溶劑可以由胺和/或烷醇胺 和/或天然有機溶劑組成。這些調合物的使用溫度通常必 須高於1 00 °c。最近，使用一種新型蝕刻後殘渣清理化學 品來清理這些底質。這些化學品包括羥基胺、胺、烷醇胺 和腐蝕抑制劑，其通常於20至30 t或更低的溫度下操作。 最近，在有限的例子中，使用以氟化物為基礎的化學品 有限度地清除蝕刻後殘渣，在BE〇L (管線背面）程序期°° 内，清除積體電路底質的光阻殘渣。許多晶圓清潔組合θ 含有氟化物組份，特定言之，含有氟化氫。除此之外，、古 些組合物可能含有強鹼性化學品（膽鹼衍生物，四烷基^ 氧化銨、氫氧化銨），此揭示於美國專利案5, 1 2 9, 9 5 5、Λ 5, 563, 1 1 9或5, 5 71，447 ;或者可以使用兩相溶劑系統，复 一相含有氫氟酸和水，第二相含有非極性有機溶劑（酮、〃 醚、烷或烯）（美國專利案第5, 6 0 3, 8 49號）。其他調合物勺 括羥基胺和氟化銨（Ward的美國專利案第5, 7〇9, 號）。匕 其他例子包括以四級銨鹽和氟化物為基礎的組合物如印
1237659 五、發明說明（6) 行的歐洲專利申請案第0 6 6 2 7 0 5號）及以有機羧酸銨鹽或胺 羧酸鹽及氟化物為基礎的組合物（如美國專利案第 5, 630, 9 04號中所揭示者）。 一些化學品亦包括鉗合劑以助於清除晶圓表面上的離子 和陰離子污染物（PCT US 98/ 0 279 4 )，但鉗合劑（如：檸樣 酸、五倍子酸和兒茶酚及其他者）會侵蝕覆蓋A丨金屬線的 氧化鋁。Ohm an和S joberg等人的研究顯示：檸檬酸離子的 強錯合力會提高氧化鋁溶解度並因此使得金屬進一步腐 餘，於pH5和6時提高166和4 68倍，此請參考Ohman等人， J· Chem· Soc·， Dalton Trans· (1983)， ρ·2513)。 清除晶圓上之金屬和金屬氧化物殘渣的其他方法包括將 水蒸汽喷至電漿灰化室中，之後引入含氟氣體（氫氟 酸）（美國專利案5, 181，9 85號）或引入含氫氟酸、氟化銨和 水之pH介於1·5和7之間的液體。 fBE(^L，序期間内，也必須清除晶圓表面的細粒殘渣。 目4°卩分方在有或無超音波的情況下，使用異丙醇和/ 或^離子水。氧化物晶圓的事後化學機械拋光處理（CMΡ) 1吊僅使用去離子水，鎢晶圓則通常須併用稀NH40H和稀 HF ° 、^ ^面’青除雜質（顆粒和/或離子）有五種機構： 七呦二物理脫附，包含以大量弱吸附溶劑置換少量強 、 沒（改變表面電荷的交互作用）； 2 ·以酸或η 士 以酸將其質子ΐ受面電荷，即，使Si—〇H基團帶正電或 、t化’或者以鹼移除酸而使其帶負電；
第10頁 1237659 五、發明說明（7) 3·藉由添加酸（即，離子交換）而移除吸附 藉此使得離子錯合； 」兔屬離子’ 4·雜質的氧化或分解作用，其包含金屬、有 狀物顆粒表面的氧化作用，此會改變雜質和底 而：二 學力。此化學作用也可以藉由氧化還原化學：自由i 5·蝕刻氧化物表面，此釋出雜質，同時溶解底質表面某 些厚度。 、 〃 目前利用之以氟化物為基礎的化學品有助於2和5項，但 ，須小心控制清潔條件。許多情況中，清潔組合物的组^ 是毒性相當高的反應性溶劑混合物’因此必須施以相當嚴 苛的，用條件，且須利用有危險性的化學處理程序，^用 者須穿戴安全護具以免與清潔組合物接觸。此外，因為這 f的清潔組合物中的許多有毒組份具高度揮發性且墓發速 組合物的健存和使用期間"要特定人 體和彡衣i兄女全措施。 據此，有必要發展出能夠有效地清理多種底質之蹩 圍内，對於清潔效果經改良且i寺在《電路製造範 求持續升高。此意謂：適用以清=:#底質之需 質的組合物在用於在製程中將含τ精岔之積體電路底 面無法有令人滿意的效果。 進積體電路的底質方 這些組合物也必須經濟、不損及環 本發明提出一種新穎且經改良兄且谷易使用。 义的μ潔組合物及其用法。 1237659 五、發明說明（8) _ 此組合物為水性’溶解有機和無機物質 ― 時，能夠清理各種底質。此組合物能夠更有效地：序中 質可獲致較高的產製率。查，亦意謂由經清理的底 發明概述 本發明之新顆的清潔組合物增效地增進於低溫 * 用和清潔能力’這樣的效果是使用單獨組份無法 巧’糸作 或者組份與他種清潔組份合併，或者組份::鍤到的’ (如：乙氧基乙醇胺或烧基醯胺)合併。…清潔組份 本發明的一般目的是要提出一種於低溫有效的 質清潔組合物。 ^體底 本發明的另一目的是要提出一種會抑制金屬 、 積的蝕刻後殘渣清潔組合物。 再度殿 本發明的另一目的是要形成不可燃的清潔溶液。 本發明的另一目的是要提出一種對於 ' :j ° 低的這樣的清m。 刻速率 本發明的另一目的是要提出一種這樣的、、主如… 屬底質清除蝕刻後殘渣的方法。 β冰，谷液及自金 ::明的另的是要提出一種這樣的清潔溶液 間物（v 1 as )清除蝕刻後殘渣的方法。 本發明的另一目的是要提出一種這樣 1,入Φ仏、主rr/v > J /月冻溶液及自低 k ;ι電物清除蝕刻後殘渣的方法。 的藉由使用此處所揭示的組合物和方法達到這些和相關目
1237659 五、發明說明（9) ' ------------- 根據本發明之組合物 機銨和胺羧酸鹽。其包八以清除底質上的殘渣，其不含有 種氟化合物、約20重量;約0.01重量％至約5重量％—或多 80重量％有機醯胺溶劑°約重量％水、約20重量％至約 劑。此組合物的pH介於重量％至約5〇重量％有機亞楓溶 情況地含有腐蝕抑制㈣f 7和約1〇之間。此外，組合物視 使用組合物時， 二鉗合劑、界面活性劑、酸和鹼。 足夠時間。。-貝人組合物於足以清理底質的溫度接觸 根據本發明之用 與不含有機銨和胺 有機醯胺溶劑的％ 間。 、、、 以自底質清除殘渣 羧酸鹽但含有一或 合物於足以清理底 的方法包含：使底質 多種氟化合物、水和 質的溫度接觸足夠時 附圖1 Α是竇尬丄 的一 她本發明時，組合物之組成與所得腐蝕結果 的二角關係圖示。 附圖IB-1C是半 示組成處理之後 片0 導體晶圓經過附圖1 A的三角關係圖中所 一部分半導體晶圓的電子顯微（S EM)照 附圖2 A是實称士 ^ 认一 a n Μ本發明時，組合物之組成與所得腐蝕結果 的二角關係圖示。 · 附圖 2 Β - 2 C 县、a、*. 一 L 疋牛導體晶圓經過附圖2A的三角關係圖中所 不組成處理之：ίέ 附圖3是根據本部分半導體晶圓的SEM照片。 圖。 ^月之組合物之組成與pH的三角關係 1237659
附圖4是半導體晶圓以根據本發明之組合物處理之前 一部分半導體晶圓的SEM照片。 附圖5A-5D是半導體晶圓經過本發明之組合物處理之 後’ 一部分半導體晶圓的SEM照片。 i明詳述 本發明之清潔組合物不含有機銨和胺羧酸鹽。組合物中 不含有機銨和胺羧酸鹽可以得到數個優點。不使用這些化 合物降低產品的成本。有機銨和胺羧酸鹽化合物也是所謂 的相轉移觸媒。這樣的化合物在某些溶劑條件下會加速所 不欲的副反應·，即，氫氧化物之活化反應或函化物反應 (其會侵餘金屬表面），此述於“Phase —Transfer
Catalysis in Industry (工業中的相轉移觸媒），，， Practical Guide and Handbook； Mar 1991 PCT
Interface, I 存在也會使陽 此清潔組合 物是氟化銨、 和二氟化銨。 7和約1 0之間 5重量％為佳， 物中的氟化合 此清潔組合 醯胺溶劑是N， 的有機醯胺溶 源形式引入。 適當的氟化4 合物是氟化金 使得pH介於乡 .01重量％至乡 。通常，組合 南〇 nc· Marietta, GA ° 化學品中 離子和陰離子污染物以原料來 物中含有一或多種氟化合物。 二氟化銨和氟化氫。較佳氟化 若使用氟化氫，須以緩衝溶液 。此氟化合物的存在量以由約〇 約0 · 0 5重量％至約5重量％ ^交佳 物濃度越低，所須使用溫度越 物含有一或多種有機酿胺溶劑 Ν-二甲基乙醯胺和ν，ν -二甲基 劑疋Ν，Ν - 一曱基乙酿胺。此有 。適當的有相 甲胺。車交子 拽酿胺溶劑^
第14頁 1237659 五、發明說明（Η) 以單獨或以混合物形式使用。此組合物可以視情況地含有 坑基亞佩，如：二曱亞楓。 此清潔組合物含水。基本上，使用高純度去離子水。 此組合物視情況地含有腐钱抑制劑。適當的腐#抑制劑 包括無機破酸鹽，如：敍、钟、納和纟如石肖酸鹽、硝酸紹和 硝酸鋅。 此組合物視情況地含有钳合劑。適當钳合劑述於1 9 9 7年 9月3 0曰發佈屬Le e的美國專利案第5，6 7 2，5 7 7號，茲將其 中所述者列入參考。較佳鉗合劑包括兒茶酚、乙二胺四醋 酸和檸檬酸。 此組合物視情況地含有界面活性劑。適當的界面活性劑 包括聚（乙稀醇）、聚（乙亞胺）和被歸類為陰離子、陽離 子、非離子、兩性離子和以矽酮為基礎的界面活性劑組合 物。較佳的界面活性劑是聚（乙烯醇）和聚（乙亞胺）。 一些組份之組合須添加酸和/或鹼以便將p Η調整至可接 受的值。適用於本發明的酸是有機或無機酸。此酸可以包 括硝酸、硫酸、磷酸、氫氯酸（雖然氫氣酸會腐蝕金屬）和 有機酸、曱酸、乙酸、丙酸、正丁酸、異丁酸、苯曱酸、 抗壞血酸、葡糖酸、蘋果酸、丙二酸、草酸、丁二酸、酒 石酸、檸檬酸、五倍子酸。最後五種有機酸是鉗合劑的例 子。 有機酸的一般結構為： _
O:\64\64082.ptd 第15頁 1237659 五、發明說明（12) 0
II
R—C—C—0H I
X X = -0H、-NIIR、-Η、- 齒素、-C02H 和-CH2-C02H、 -CHOH - C02H，其中的R通常是脂族、Η或芳族。 酸濃度可由約1至約2 5重量％。重要因素是酸和鹼產物與 任何其他物劑於水溶液中之溶解度。 適用以調整清潔組合物之pH的鹼性組份可以是任何常用 的鹼，即，氫氧化鈉、鉀、鎂之類。這些鹼主要的問題在 於會將移動的離子引至最終調合物中。移動的離子包括膽 驗（一種四級胺）或氫氧化銨。 操作： 使用本發明之清潔組合物清理底質的方法包含：使其上 有殘渣（特別是有機金屬或金屬氧化物殘潰）的底質與本發 明之清潔組合物於足以清除殘渣的溫度接觸足以清除殘渣 的時間。可以視情況地使用此技藝中熟知的攪拌、攪動、 循環、超音波振動或他種技巧。此底質通常浸在清潔組合 物中。視欲清除之底質上的特定物質改變時間和溫度。通 常，溫度由約常溫至1 0 0 °C，接觸時間由約1至6 0分鐘。本 發明的較佳接觸溫度和時間是2 5至4 5 t 2至6 0分鐘。通 常，使用組合物之後，沖洗底質。較佳的沖洗液是異丙醇 和去離子水。
O:\64\64082.ptd 第16頁 1237659 五、發明說明（13) 物清除殘 本發明之清潔組合物特別可用以自金屬和中間 漬0 化聚 本發明之組合物特別可用於低-k介電物。此技藝已緩知、、 低-k介電物，其包括氟化矽酸鹽玻璃（FSG)、氫有機石夕^ 烷聚合物（HOSP)、低有機矽氧烷聚合物（LOSP)、奈米多$ 矽石（Nanoglass)、氫矽倍半氧烷（HSQ)、甲基矽倍半氧= (MSQ)、二乙烯基矽氧烷雙（苯並環丁烯）（BCB)、矽石& X (SiLK)、聚（伸芳基醚）（PAE， Flare, Parylene)和氣 酿亞胺（F P I )。 下面的實例提出適用以清除底質上之光阻罩或殘；查 據本發明之清潔組合物和方法的例子。 實例1 ·附表1所列之含氟化錄、水、一或多種si胺彳％ . N，N-二曱基乙醯胺、N，N-二甲基曱醯胺、1-曱基-2、 烷酮、N，N-二曱基丙醯胺和二曱亞楓成份的清潔化學品、 經使用C12/BC13電漿的蝕刻器（AMT DPS蝕刻市售品）麵=以 有TEOS/Ti/TiN/AlCu/TiN層合物（由底至頂）的金屬晶^ ^ 試。所得具殘渣的金屬晶圓被切成小試樣，之後試樣^ ^ 附表1所示的化學溶液中於室溫清理5分鐘。取出試樣，以 去離子水清洗，以流通氮氣乾燥。以H i t a c h i 4 5 0 〇 F E - S E M作S E M，以評估清理和腐#效果。藉肉眼比較而評 估在金屬層合物上的清除殘渣和腐蝕效果，分為1至1 0 級。附表1中的調合物以重量％表示。·
O:\64\64082.ptd 第17頁 1237659 五、發明說明（14) m 表1 時間 金屬線 調合物 nh4f 去離 子水 DMAC DMF DMSO (分鐘) 清除 A1 Ti TiN 氧化物 A 1 35 64 5 10 10 10 10 10 B 1 35 64 5 10 10 10 10 10 C 1 35 32 32 5 10 10 10 10 10 D 1 35 32 32 5 9 10 10 10 10 E 1 35 32 32 5 9.5 10 10 10 10 及· a Di water :去離子水 DMAC : N，N-二曱基乙醯胺 DMSO :二曱亞楓 DMF : N，N-二曱基曱醯胺 金屬線的金屬殘留情況 清潔線：10·完全清除，1-完全未清除 A1殘留：10-無變化，1-A1層消失 Ti殘留：10-無變化，i-Ti層消失 TiN殘留：10-無變化，ΐ-TiN層消失 氧化物殘留：10-無變化，1-氧化物層消失 此結果顯示：DMF的清除效果最佳，且無腐蝕情況。但 基於無腐钱的清除效果和毒性進一步研究DMAC和⑽训。
實例2.基於實例丨的結果，選擇N，N—二甲基乙醯胺和二 甲亞楓與氟化銨和水製成最適合的清潔調合物。使用市售 之具Cl^BCl3電漿的LAM TCP9 6 0 0蝕刻器蝕刻具氧化物/Ti/ T i N/A 1 Cu/T i N層合物（由底至頂）的金屬晶圓。所得具殘渣 的金屬晶圓被切成小試樣，之後試樣浸於附表2所示的清 漂〉谷液中於室溫清理5分鐘。取出試樣，以去離子水清 洗’以流通氮氣乾燥。以Hi tach i 4 5 0 0· FE-SEM作SEM，以 评估清理和腐蝕效果。藉肉眼比較而評估在金屬層合物上 的清除殘渣和腐蝕效果，分為1至丨〇級。附表3中所列的pH 值係以具玻璃p Η電極的〇 r丨0 n S A 5 2 0測得。附表2所列調合 物以重量％表示。
第18頁 1237659
F G H _27_ ΎΓ 27^ "39" 57 67 48 15 24 30 30 79
K
L
N
P
Q
R 49 59 49 30 29 29 "29" 29 反應溫度·室溫 Di water :去離子水 40 20 69 25 35 45 0 20 40 0 45 35 ~25 70 (分鐘）清除
金屬線的 清泳線· 10-完全清除，丨_完全未、音 DMAC : N，N-二甲基乙醯胺A1殘留：10-無變化，1-A1声消“” DMSO · —曱亞楓 丁丨殘留· 10-無變化，l-Ti層消失 TiN殘留：10-無變化，1-TiN層消失 氧化物殘留：10-無變化，1-氧化物層消失 為了要瞭解貫附表2所示調合物所得結果，數據繪於附 圖1 A、2 A和3的三角關係圖中，分別顯示鋁腐蝕與溶液中 的水、DMAC和DMS0濃度之間的關係，殘渣清除效果與溶液 中的水、DMAC和DMS0濃度之間的關係，及組合物的pH與溶 液中的水、DMAC和DMS0濃度之間的關係。附圖1 b之比較顯 示：水含量高且DM AC和DMS0含量低的組合物實質上有腐蝕 情況發生。附圖1 C顯示：DM AC和DMS0含量較高且水含量較 低的組合物無腐蝕情況發生。附圖2 B顯示：水含量高且 DMAC和DMS0含量低的組合物僅能部分清除殘渣。附圖2C顯 示：DMAC和DMS0含量較高且水含量較低的組合物完全清除
第19頁 1237659 五、發明說明（16) 殘渣。附圖3及附圖1 A和2 A合併顯示能夠避免紹實質上被 腐触且能得到隶適清除結果的適當P 範圍。 實例3.以附表2的组合物之一（級合物N)處理經使用C1〆 BC I3電漿的蝕刻器蝕刻的金屬晶圓。乾姓之後，在這些金 屬晶圓上形成大量殘渣，此如附圖4所示者。所得具殘渣 的金屬晶圓被切成小試樣，之後試樣浸於2選用的化學溶 液中，於室溫清理3、5和1 0分鐘以清除殘渣。組合物n於5 分鐘時能夠完全清除殘渣，但於3分鐘時無法完全清除殘 渣（附圖5 A - 5 C)。取出試樣，以去離子水清洗，以流通氮 氣乾燥。以H i t a c h i 4 5 0 0 F E - S E Μ作S E Μ，以評估清理和腐 名虫效果。 進'步 毫米晶圓 用於大尺 大晶圓尺 程序的重 一晶圓的 要縮短加 胺（ΜΕΑ) 分鐘時完 嫻於此 條件而修 之用。例 >糸溶液和 發展出光可清除和殘渣可清除的技術以符合3 〇 〇 加工的需求。SEZ工具和他種新型設備越來越常 寸晶圓加工，焦點由單一晶圓轉移至2 5晶圓組。 寸提高具有無損害性之光阻清除程序及殘渣清除 要性’以面昂貴的晶圓損耗提高。此外，各個單 迅，加工有助於大幅節省總程序所須時間。為了 工時間，在選用的調合物中添加〇· 1重量％ 一乙醇 士附圖5 D所不者，此具ME Α的新調合物能夠於3 全清除殘渣。 · 、 f f者知道如何由前面的實例根據製程中改變的 改交岫述清潔溶劑。前述實施例僅作為例子 與介電性相關的特定討論可用於藉提出的 万法而受到保護的他種金屬、金屬合金和聚碎結
1237659 五、發明說明（17) 構。這些實例不欲限制本發明，本發明範圍由所附申請專 利範圍規範。 此處將此說明書中提及所有的文獻和專利申請案列入參 考。 已詳細描述本發明，爛於此技術者知道如何在不違背所 附申請專利範圍之精神和目的情況下作出許多變化和修 飾。
第21頁

Claims (1)

1237659 案號 89108389 14年z 修正磬換本k 六、申請專利範圍 γ屮年 >月丨曰 1. 一種用以自底質清除殘渣之不含有機銨和胺羧酸鹽的 組合物，其包含0.01重量％至5重量％ —或多種氣化合物、 2 0重量％至5 0重量％水、2 0重量％至8 0重量％有機醯胺溶劑和 0重量％至5 0重量％有機亞楓溶劑，該組合物的p Η介於7和1 0 之間。 2 .根據申請專利範圍第1項之組合物，其中，另包含 胺。 3. 根據申請專利範圍第2項之組合物，其中，胺是烷醇 胺。 4. 根據申請專利範圍第3項之組合物，其中，烷醇胺是 一乙醇胺。 5. 根據申請專利範圍第1項之組合物，其中，另包含腐 餘抑制劑。 6. 根據申請專利範圍第1項之組合物，其中，另包含鉗 合劑。 7. 根據申請專利範圍第1項之組合物，其中，另包含界 面活性劑。 8. 根據申請專利範圍第1項之組合物，其中，另包含 酸。 9. 根據申請專利範圍第1項之組合物，其中，另包含 驗。 1 0 .根據申請專利範圍第1項之組合物，其中，包含氟化 銨、水和Ν，Ν -二曱基乙醯胺。 1 1 .根據申請專利範圍第7項之組合物，其中，另包含二
O:\64\64082-940201.ptc 第23頁 1237659 案號 89108389 年乙月 日 修正 六、申請專利範圍 曱亞楓。 1 2 .根據申請專利範圍第1項之組合物，其中，包含氟化 銨、水、N，N -二甲基乙醯胺和胺。 1 3 .根據申請專利範圍第1項之組合物，其中，包含氟化 銨、水、N，N -二曱基乙醯胺和烷醇胺。 1 4.根據申請專利範圍第1項之組合物，其中，包含氟化 銨、水、經基胺、烧醇胺、钳合劑和腐餘抑制劑。 1 5 . —種用以清除底質之殘渣的方法，其包含使底質與 不含有機銨和胺魏酸鹽但包含一或多種氟化合物、水和有 機醯胺溶劑的組合物於足以清理底質的溫度接觸足夠時 間。 1 6 .根據申請專利範圍第1 5項之方法，其中，溫度由2 0 至 1 0 0 °C。 1 7 .根據申請專利範圍第1 6項之方法，其中，溫度是2 5 至 4 5 °C。 1 8 .根據申請專利範圍第1 6項之方法，其中，時間由3分 鐘至1 0分鐘。 1 9 .根據申請專利範圍第1 5項之方法，其中，組合物包 含0.01重量％至5重量％ —或多種氟化合物、20重量％至50重 量％水、2 0重量％至8 0重量％有機驢胺溶劑，該組合物的ρ Η 介於7和1 0之間。 2 0 .根據申請專利範圍第1 9項之方法，其中，組合物另 包含高至5 0重量％有機亞楓溶劑。 2 1 .根據申請專利範圍第2 0項之方法，其中，組合物另
O:\64\64082-940201.ptc 第24頁 1237659 案號 89108389 修正 六、申請專利範圍 包含胺。 2 2 .根據申請專利範圍第2 1項之方法 胺。 2 3 .根據申請專利範圍第2 2項之方法 一乙醇胺。 其中 其中 胺是烷醇 烷醇胺是
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