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TWI244115B - CDA controller and method for stabilizing dome temperature - Google Patents

CDA controller and method for stabilizing dome temperature Download PDF

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TWI244115B
TWI244115B TW093128617A TW93128617A TWI244115B TW I244115 B TWI244115 B TW I244115B TW 093128617 A TW093128617 A TW 093128617A TW 93128617 A TW93128617 A TW 93128617A TW I244115 B TWI244115 B TW I244115B
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    • H01J37/32009Arrangements for generation of plasma specially adapted for examination or treatment of objects, e.g. plasma sources
    • H01J37/32082Radio frequency generated discharge
    • H01J37/321Radio frequency generated discharge the radio frequency energy being inductively coupled to the plasma
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Description

1244115 九、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明是有關用於残岸式身 ^ ^ Λi式射頻電漿反應系統的圓蓋之 加熱及冷卻的穩定系统及穩 处# 士西# ,, ^疋方法,其中射頻電漿反應系 統δ又有覆盖一半導其& C rfc 干夺餵基材之反應室圓蓋。 【先前技術】 在半導體基材上進行|虫刻、佈植及沉積的製程中需要 控制反應室的溫度’以提供可#、可重複的半導體製程步 驟:許多半導體製程與溫度密切相關,並且在不同的溫度 :曰有不同的處理速率。特別是連續處理—批量晶圓的過 程中,反應室溫度的波動將產生不良的結果,主要是因為 基材的性質不同所致。舉例來說,在蝕刻製程中,溫度的 波動導致-基材上蝕刻特徵與其他基材上的特徵完全不相 同:而且整片基材上的特徵將以溫度的波動曲線為函數呈 見灸化此外,反應室元件或是反應室側壁的溫度波動越 大,將使沉積纟反應室側Μ或是反應室頂#上的殘留物剝 落而污染基材。 另一個溫度控制的問題是當反應室的側壁及表面材質 為陶瓷材料時,由於陶瓷材料對熱衝擊的抵抗能力較低,、 而且當因溫度大幅變化所產生的熱應力會使側壁及表面發 生脆裂。舉例來說,當感應線圈將射頻能量耦合至反應室 時,由陶瓷材質(例如氧化鋁)組成的反應室側壁對於熱 應力的抵抗能力較低。而且當反應室側壁處於不同的溫度 1244115 狀態時’咼膨脹係數的陶瓷材質即使是受到小❿声㈣ 亦會產生極大的膨脹或是收縮之情形,導致沉:二齡 或是側壁破裂。因此需要控制製程反應室 ::⑽ 度,以降低反應室的溫度波動。 义之’显 :統半導體製程反應室的溫度控制系統包括以水套包 ater-jacketed)之液體再循環裝置或{強制μ (Forced-air Cooling )系統。在 " 1从炎上也也丨 一衣往T 射頻感應能量 …製程反應室的加熱裝置。當使用射頻能量加孰 時,透過反應室頂部的圓蓋照射反應室及裡面的工件。; 應天線通常鄰接於圓蓋,並且將射頻能量福合至反岸室: 2部圓==形成高密度的電漿,其中對射頻能量而 。由於循環的冷卻液體會吸收射 冷卻。心=時’通常需要採用強制風冷來 隼中之;;Γ1易在圓蓋上形成不穩定及區域性熱 維持穩定。 統’使圓蓋上的溫度 例如,在1992年11月3 p八4 專利案所揭露的數種強制風、入;:之第5,160,545號美國 氣,以通過反應室的表面區域vv=利用風扇吹動空 蔽氣产& & # ^ 迫二風冷系統通常會在遮 利用二Γ:區域產生熱量集中的現象。而且主要是 用工氧來傳送熱量,亦即強制性的冷卻空氣。 因此需要極大的氣流來解沾 動問啟或是關閉電聚反應系統所造成的溫度波 、而較大的空氣流率亦需要較大的風扇,以致於在 1244115 ,動或是關閉風扇減少冷卻系統的可#度。而此種狀況經 吊會損害反應室各個組成零件。 声口此品要種焱私反應室溫度控制統來產生穩定的溫 ^以大幅減少製程反應室的溫度波動問題。進一步而言, “要種度控制系統,以不會干擾反應室内的工件之操 作方式來達到穩定溫度的效果。另外,需要一種溫度控: 系統來減少或是消除反應室的圓蓋上之熱應力。 【發明内容】 “本發明提供一種利用感應天線形成射頻能量之圓蓋式 電浆反應室中射頻能量耗合至反應室的圓蓋内部。^ 應天線在反應室的内部形成高密度、低能量的電漿,以蝕 刻金屬、介電材質以及半導體材質。施加於晶圓支樓裝置 的陰極上之輔助射頻偏壓能量用於獨立控制陰極護套電壓 =及離子能量大小不受電漿密度影響。然後減少_合至圓 蓋的射頻能量所形成的熱量。本發明在製程處理期間以及 製程閒置大態時利用溫控氣流提供大溫度範圍的連續性溫 控氣流。 、脈 本發明之半導體製程裝置主要包含製程反應室及冷卻 裝置。製程反應室設有-支撑裝置、製程流體分送器:排 氣裝置。冷卻裝置設有一可變的連續氣流,以回應反應室 的圓蓋之溫度變化,使得圓蓋的溫度在半導體製程期間根 據一預設溫度使圓蓋的溫度維持穩定。 本發明的一實施例之射頻電漿處理系統及操作方法解 1244115 决習知技術的問題。射頻雷續卢 ^ ^甩水處理糸統主要包括真空反應 至、圓蓋以及冷卻系統。苴中直介 Y具工反應室設有氣體源及處 理區域。圓蓋將感應射頻電磁能量 月匕里祸合至反應室中,以於 反應至的内部形成電聚,以處理穿 70成疋位的半導體晶圓之 工件。冷卻系統設有可變的連續氣 ^ ^ ^ ^ π ^ 只礼",L里,以回應反應室的 圓蓋之溫度變化,使得圓葚的、、w疮 圓凰的μ度在半導體製程期間根據 一預設溫度使圓蓋的溫度維持穩定。 本發明提供一種用於半導體製程裝置之連續氣流的供 ,方法’先感測被選定的溫度量測點之溫度,並使一氣流 置與溫度量測點的溫度成正比。 士、# 然後在半導體製程期間及 +導體焱程處於閒置狀態時吏 了 使送疋的溫度量測點之溫度 維持不變。 【實施方式】 、、首先參考第i圖,繪示依據本發明之製程系統ι〇〇的 透視圖。製㈣統1⑻主要包括設有側壁11G、底部壁面115 以及圓蓋12〇之製程反應室1〇5。利用柱桿(p〇st)或是夾 ^將半導體晶《 135設置於橫跨晶圓表面136的反應物氣 流之上方’然後經由—個或數個排氣出口連接至機械幫浦 (未圖不)並由真空閥門以及鼓風機排出。本發明利用掣 程氣體分送系統將製程氣體導入至反應室ι〇5中,其中製 程氣體分送系統包括氣體分送器、氣體供應源以及氣體輸 迗導管。氣體輸送導管延伸通過側壁’直至接近基材的周 緣,或是氣體輪送導管向上延伸通過底部壁面而朝向基材 1244115 之或Ϊ氣體輸送導管向下延伸通過頂部的中央。在 _加熱切環,且加熱式_;:=繞在” “乳體’以及設有氣體注入孔,以輪送 ::;: 的周圍。本發明利用設有排氣幫浦(主要是1〇〇'至基材 =真空幫浦)及節流閥門之排氣系統,以排出::: 例中,利…“ ^ 友紅孔體之壓力。較佳實施 $用%繞在反應室下方的環型(Annul ::非對稱的汲取通道,以抽取反應室的氣: 地提供氣體至基材表面。 且均勾 在製程反應室1()5下方設有—柱# m,以支撐基材 135。柱桿130亦包括一個或是數個 或是射頻偏壓至晶圓135上。 “直流偏壓 :且製程反應t H)5的頂部圓i 12〇之形狀可為平面 5疋1圖所示之圓蓋形狀。此圓蓋形的半圓頂部120作 為射頻感應場的窗口 ’主要是利用鄰接於頂部120的感應 天線14G來傳送該射頻感應場。本發明之實施例中,一; 份的頂部m材質可允許射頻通過,此材質例如可為介電 材質或是半導體材質,此材質對於感應天、線M0所產生: 射頻感應場之阻抗值較低,而且此材質的電場磁化率 (SUSCeptibility )較低,以功率損失最小的方式使感應天線 140產生的射頻感應場穿過頂部1。 本發明之頂部1 20材質例如可為各種半導體材質及介 電材質,例如矽材質、碳化矽、鍺材質,以及m_v族化合 1244115 物半導體’如亞砷酸鎵(Gallium Arsenide )、磷化銦(Indium PhospMde ) ’或是Π_ΙΠ_ν族化合物半導體,如汞錦碑化物 (Mercury Cadmium-telluride) 〇 第2圖繪示習知技術之氣流的處理方塊圖。主要是利 用流量切換開關210控制氣流205,以調整溫度控制系統 200。切換開關210在兩個分離的氣流(22〇,23〇)之間進行 切換,其中第一氣流230提供溫度變化所需之氣流,例如 在潔淨乾式氣體(Clean Dry Air,CD A )製程時因冷卻及加 熱產生的溫度變化,而當沒有進行CDA製程時之冷卻及加 熱間的溫度變化,利用第二氣流提供溫度變化所需之氣 流。依據溫度來選取氣流24〇,使圓蓋245的溫度維持在預 疋的’凰度,並且利用恆溫器2丨5,以於基材處理期間提供均 勻的溫度梯度,使圓蓋的電氣特性在製程處理或是待機期 間維持穩定。 / »在反應室100中的基材135處理期間,圓蓋245的溫 度範圍依據許多因素而定,包括氣體的組成以及耦合至反 應室内電漿的射頻功率值。然而帛2目顯示上述因素受到 極大的限制,f製程處於閒置狀態時,例如關閉電漿反應 系統時,傳統的溫度控制系統使圓蓋245的溫度下降許多, 導致聚合殘留物形成沉積,並且因熱應力產生剝落,而累 積在反應至的^面或是圓i 245,卩致於損害反應室的零 件:此外’製程處理與待機狀態之間的溫度波動將導致每 片曰曰圓上的蝕刻製程或是沉積速率有極大的變異。上述之 /凰度波動ik著聚合物的沉積速率而不同,使聚合物從圓蓋 10 1244115 上剝落,導致在晶圓上形成圖案缺陷。 第3圖繪不依據本發明之溫度控制系統的處理方塊圖 川〇。本發明利用一氣流控制器320提供連續的氣流33〇, 氣流330的流量正比於一溫度範目,⑽cda製程中對溫 度义化進行冷部及加熱步驟,或是當沒有進行cda製程時 =溫度變化進行冷卻及加熱步驟,利用氣流33〇提供溫度 麦化所需之氣流。依據溫度來選取氣流34〇,使圓蓋的 服度維持在預定的溫度,並且利用溫度感測器,以於基 材處理期間提供均句的溫度梯度,使圓蓋的電氣特性在製 私處理或疋待機期間維持穩定。其中溫度感測器利用 習知溫度控制領域中所使用的計算裝置計算總和值。相較 於習知技術,本發明提供一種可任意選定之溫度量測點形 成連續的溫度範圍,其中溫度感測器35〇用於決定溫度, 並且可利用習知的溫度控制技術之控制裝置36〇來調整經 過氣流控制器320的流量。 本發明之一實施例提供一種用於半導體製程設備之連 續性氣流的控制方法。先感測已經選定的溫度量測點,並 且使溫度量測點的氣流量與溫度範圍之間維持在正比例的 狀態。接著在基材的處理過程中使選定量測點的溫度值維 持固定,並且在基材處理裝置處於閒置狀態時亦使選定量 測點的溫度值維持固定。 本發明之溫度控制系統300包括溫度受控氣體源3丨〇、 熱交換器355、溫度感測器350以及流量控制器32〇。其中 熱交換器355例如可為提供熱量至反應室表面區域之^控 11 1244115 ::燈官加熱器,溫度感測器35〇連接於計算裝置,氣流控 j益320用於控制溫度控氣體源31〇、熱交換器355、溫度 泛則态350。本發明結合溫控氣體及熱交換器可提供 個控制機制,以快速回應在圓蓋上的溫度上、下波動:情 況。熟習去搞合電装源(Decoupled Plasma Source,⑽)月 反應室之技術者應知本發明並不限定於圓蓋之應用領域。
11卜旦熟f此項技術者應知本發明之半導體製程設備中利 …、里正比於選定的溫度之熱量供應方法亦可適用於DPS :應室與半導體製程之技術,並以對應於上述之方法提供 題遥定的熱量值’並輸入至製程中,以解決溫度波動的問 雖然本發 限定本發明, 和範圍内,當 範圍當視後附 明已用較佳實施例揭露如上,然其並非用以 任何熟習此技藝者,在不脫離本發明之精神 可作各種之更動與潤飾,因此本發明之保護 之申請專利範圍所界定者為準。
【圖式簡單說明】 和優點能更明 ’作詳細說明 ^為"襄本發明之上述和其他目的、特徵、 ‘員易1«,特舉較佳實施例,並配合所附圖 如下: :1圖係繪示依據本發明之製程反應室的透視圖。 f 2圖係纷示習知技術之氣流的處理方塊圖。 第3圖係繪示依據本發明之氣流的處理方塊圖。 12 1244115 【主要元件符號說明】 100 製 程系 統 105 製程反應室 110 側 壁 115 底部壁面 120 圓 蓋 130 柱桿 135 半 導體 晶圓 136 晶圓表面 140 感 應天 線 200 溫度控制系 統 205 氣 流 210 流量切換開 關 215 怪 溫器 220 、230氣流 240 選 取的 氣流 245 圓蓋 300 溫 度控 制糸統 310 溫度受控氣 體源 320 氣流控 制器 330 氣流 340 選 取的 氣流 345 圓蓋 350 溫 度感 測器 355熱交換器 360 控 制裝 置
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Claims (1)

1244115 十申μ專利範圍 ,種半導體製程裝置,至少包含: :製程反應室,設有一支撐裝置、—製 及一排氣裝置;以及 I 口口 以回應該製程反應室的圓蓋 ,使付该圓蓋的溫度在半導 一可調整的連續氣流量, 之溫度變化,根據一預設溫度 體製程期間形成穩定的狀態。 線 2入如申請專利範圍第1項所述之半導體製程裝置 :包含-設有感應天線之電漿反應室’以利用該感應天 形成之射頻能量耦合至該圓蓋的内部。 3·如申请專利範圍第2項所述之半導體製程裝置, 更包含利用該感應天線產生之低能量電漿,用以蝕刻金屬 材質、介電材質及半導體材質。 4·如申請專利範圍第2項所述之半導體製程裝置, 更包含施加於該支撐裝置的陰極之辅助射頻偏愿能量,以 獨立控制陰極護套電壓及離子的能量不受電漿影響。 5.如申請專利範圍第!項所述之半導體製程裝置, 更包含根據一預設溫度,使該圓蓋的溫度在半導體製程處 於間置狀態時形成穩定的狀態。 14 I244ll5 種用於半導體製 方法,係利用土句 農置之均勻溫度梯度的控制 产日 流置切換開闕提供連續的氣产旦, Μ ^ 、關在數個分離的氣流之間作切拖η > 離氣流至少包括第一氣流及第…丄作切換,且該些分 於半導體f浐期P1伙、 只机/、中該第一氣流可 且I耘期間修正溫度的變化量, # 半導轉制和忐w第一氣流可於 且"私處於閒置狀態時修正溫度的變化量。 7.如申請專利範圍第6項所述之控制方 利用該流量切換開關調整該氣流量 匕3 該第二氣流。 …亥弟-氣流及 ’更包含 氟流或是 8·如申請專利範圍第6項所述之控制方法 預先設定該溫度之步驟,以對應於選定的該第一 該第二氣流。 9. 一種用於半導體製程裝置之連續氣流的控制方 法’該控制方法至少包含下列步驟: 感測選定的溫度量測點之溫度,並使一氣流量與該溫 度量測點的溫度範圍成正比·,以及 在半導體製程期間及在半導體製程處於閒置狀能 時’使選定的該溫度量測點之溫度維持不變。 10.如申請專利範圍第9項所述之控制方法,更包含 15 1244115 以一預定溫度之氣流持續供應一熱量源。 11.如申請專利範圍第9項所述之控制方法,更包含 利用一熱交換器,以調整提供至該反應室的熱量值。 1 2.如申請專利範圍第1 0項所述之控制方法,更包 利用至少一溫度感測器以及一流量控制器,以允許該圓蓋 的溫度可產生上、下溫度波動。 13. 如申請專利範圍第10項所述之控制方法,更包 利用至少一溫度感測器以及一流量控制器,以允許提供至 該圓蓋的熱量可產生溫度上、下波動。 14. 如申請專利範圍第9項所述之控制方法,更包含 以一預定熱量之氣流持續供應該圓蓋一氣體源。 16
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8122899B2 (en) 2006-07-12 2012-02-28 Semes Co., Ltd. Apparatus and method for treating substrate

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4694249B2 (ja) * 2005-04-20 2011-06-08 株式会社日立ハイテクノロジーズ 真空処理装置及び試料の真空処理方法
CN104302084B (zh) * 2013-07-17 2017-04-12 朗姆研究公司 空气冷却的法拉第屏蔽罩和使用该屏蔽罩的方法
US9885493B2 (en) 2013-07-17 2018-02-06 Lam Research Corporation Air cooled faraday shield and methods for using the same
KR102860972B1 (ko) * 2020-06-10 2025-09-16 삼성전자주식회사 반도체 증착 모니터링 장치

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4872947A (en) 1986-12-19 1989-10-10 Applied Materials, Inc. CVD of silicon oxide using TEOS decomposition and in-situ planarization process
US4842683A (en) 1986-12-19 1989-06-27 Applied Materials, Inc. Magnetic field-enhanced plasma etch reactor
US5160545A (en) 1989-02-03 1992-11-03 Applied Materials, Inc. Method and apparatus for epitaxial deposition
US6545420B1 (en) 1990-07-31 2003-04-08 Applied Materials, Inc. Plasma reactor using inductive RF coupling, and processes
US6063233A (en) 1991-06-27 2000-05-16 Applied Materials, Inc. Thermal control apparatus for inductively coupled RF plasma reactor having an overhead solenoidal antenna
US6048798A (en) * 1996-06-05 2000-04-11 Lam Research Corporation Apparatus for reducing process drift in inductive coupled plasma etching such as oxide layer
US6367410B1 (en) * 1996-12-16 2002-04-09 Applied Materials, Inc. Closed-loop dome thermal control apparatus for a semiconductor wafer processing system
JP2003526191A (ja) 1997-08-13 2003-09-02 アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド 半導体デバイス用銅エッチング方法
US6572814B2 (en) 1998-09-08 2003-06-03 Applied Materials Inc. Method of fabricating a semiconductor wafer support chuck apparatus having small diameter gas distribution ports for distributing a heat transfer gas
US6391220B1 (en) 1999-08-18 2002-05-21 Fujitsu Limited, Inc. Methods for fabricating flexible circuit structures
US6572708B2 (en) 2000-02-28 2003-06-03 Applied Materials Inc. Semiconductor wafer support lift-pin assembly
US6527968B1 (en) 2000-03-27 2003-03-04 Applied Materials Inc. Two-stage self-cleaning silicon etch process
US6566270B1 (en) 2000-09-15 2003-05-20 Applied Materials Inc. Integration of silicon etch and chamber cleaning processes
US6822185B2 (en) * 2002-10-08 2004-11-23 Applied Materials, Inc. Temperature controlled dome-coil system for high power inductively coupled plasma systems

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8122899B2 (en) 2006-07-12 2012-02-28 Semes Co., Ltd. Apparatus and method for treating substrate

Also Published As

Publication number Publication date
US7179663B2 (en) 2007-02-20
US20050233479A1 (en) 2005-10-20
TW200535909A (en) 2005-11-01

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