TW593351B - Polymeric stabilizer for pigment dispersions - Google Patents
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Description
五、發明說明（2) 之結果較易被水損壞，及在以水性液體（例如，肥皂與 水）洗滌時可能損壞內部油漆塗料。因此需要不太促成乾 燥油漆塗料之水敏感性之顏料分散劑。 反應性顏料，如ZnO，爲乳膠油漆之常見添加劑。反 應性顏料可與油漆處方中之其他成分反應，產生系統去安 定之不欲副作用，造成黏度增加及油漆膠化之趨勢。其在 含T i Ο 2與Ζ η Ο之系統中特別顯著。將分散劑加入油漆處 方以安定油漆處方中之反應性顏料。在水性系統中，陰離 子性分散劑優先地被吸收至顏料上。如此賦與防止顏料絮 凝之離子性強度。接枝至分散聚合物主幹上之羧酸化官能 基賦與陰離子性活性且產生靜電斥力而確保安定力與效 率。因此希望得到安定反應性顏料而不促成乾燥膜之水敏 感性之分散劑。 發明內容 本發明係關於一種可作爲無機顏料分散劑之水溶性共 聚物，此共聚物包括聚合之（1)有機磷酸或膦酸化乙烯系不 飽和單體，及（2)乙烯系不飽和羧酸化單體，其中乙烯系不 飽和羧酸化單體之量足以使聚合物以分散水性介質中之無 機顏料形成無機顏料之安定水性分散液之方式，以結合水 性介質中之無機顏料。適當地選擇之具有之共聚物有機磷 酸酯或膦酸酯作爲其成分之一之共聚物安定溶液中之無機 顏料，而且提供足以改良塗佈膜之抗水性之疏水性。依照 本發明之顏料分散劑對於分散具有至多約70%之ZnO含量 593351 五、發明說明（3) 之濃ZnO漿液特別地有用。 本發明亦關於一種安定可用於製備乳膠油漆之無機彥頁 料分散液之方法，及如此製造之安定分散液，該方法包括 將無機顏料分散於包括本發明分散聚合物之水性介質中。 本發明更關於一種製備可作爲無機顏料分散劑之水溶 性聚合物之方法，此方法包括將包括以下之單體：（1)有機 磷酸或膦酸化乙烯系不飽和單體，及（2)乙烯系不飽和竣酸 化單體，溶於本質上包括水及與水互溶溶劑之溶劑中，而 且將溶液中之單體聚合產生本發明之聚合物。隨機與嵌段 共聚物均在此公式之範圍內。 本發明亦關於一種製備可用於製備乳膠油漆之無機顏 料分散液之方法，該方法包括將無機顏料分散於包括本發 明分散共聚物之水性介質中。 本發明亦關於一種無機顏料及在水性介質中包括上述 顏料與分散聚合物之有機分散液。 本發明亦關於一種包括本發明之顏料分散液組成物之 乳膠油漆，及一種塗覆基質之方法，其包括以包括乳膠油 漆黏合劑與本發明之無機顏料分散液之組成物接觸基質表 面’及將表面乾燥形成接觸表面之組成物之膜。 在典型具體實施例中，單體基於聚合物總重量本質上 包括一或更多種約1%至約60%重量比之量之有機磷酸化 或膦酸化單體，及一或更多種約40%至約99%重量比之量 之羧酸化單體。此聚合物一般具有約1，〇〇〇至約50,0 0 0之
五、發明說明（4) 分子量（例如，重量平均）。 目前，塗料工業內使用之商業可得分散劑不呈現”優 良”之ZnO安定力而不損及最終乾燥膜之抗水性。在某些 不含充分輔助界面活性劑及/或無機磷酸酯含量之處方 中，隨時間發生黏度及pH增加。無機磷酸酯因其在氧化 鈦存在下安定ZnO之能力而眾所周知。此外，處方中存在 無機磷酸酯趨於賦與水敏感性。本發明之有機磷酸酯或膦 酸酯聚合物對於在Ti02存在下安定ZnO顏料特別地有 用。適當地選擇之有機磷酸或膦酸化單體賦與含反應性顏 料之分散液安定力而不促成乾燥膜之水敏感性。在本發明 之前，並未得知分散具有至多約70%之ZnO含量之濃ZnO 漿液之分散劑。 發明之詳細說明 除了在申請專利範圍及操作例中，或另有明確地指示 之處’應了解，本說明書中所有表示材料量或反應條件及 /或用途之數量以字”約”修飾以敘述本發明之廣義範圍。然 而’實行所述數値限制內通常較佳。在全部說明書中，除 非相對地明確敘述，百分比、”份”、及比例値爲重量或質 量比；名詞”聚合物，’包括，，寡聚物”、”共聚物，，、”三聚物，， 等。將一組或種類之材料敘述爲對關於本發明之特定目的 爲適合的或較佳，隱含此組或種類之任何二或更多成員同 樣地適合或較佳；化學名詞中之組分之敘述指在加入說明 書中指定之任何組合時，或藉一或更多種新加入組分與一 593351 五、發明說明（5) 或更多種在加入其他組分時已存在於組成物中之組分間之 化學反應在組成物內原位產生之組分，而且一但混合不必 然地排除混合物組分間之未指定化學交互作用；離子形式 組分之規格另外隱含存在足以使組成物整體及加入組成物 之任何物質產生電中性之抗衡離子；如此暗示地指定之抗 衡離子較佳爲儘可能地選自以離子形式明示之其他組分； 或可自由地選擇此抗衡離子，只要避免對本發明之目地負 面地作用之抗衡離子。 在特定態樣中，本發明關於一種新穎聚合物及製造此 聚合物之方法。在其他態樣中，本發明亦關於此新穎聚合 物分散水性介質中無機顏料之用途及生成之分散液。已令 人驚奇地發現，本發明之有機磷酸酯或膦酸酯聚合物對於 安定ZnO顏料漿液，特別是具有至多約7〇%之ZnO濃度 之顏料漿液及存在Ti02之含ΖιιΟ漿液特別地有用。在其 他態樣中，本發明亦關於包括乳膠油漆黏合劑與本發明無 機顏料分散液之乳膠油漆組成物，及一種使用此乳膠油漆 組成物塗覆基質之方法。 本發明之無機顏料分散液通常特徵爲羧酸化共聚物， 即’具有經碳-碳雙鍵（亦稱爲乙烯系不飽和）之加成聚 合’藉至少兩種不同單體之聚合而得之結構單位之共聚 物。在聚合時，這些單體變成依照本發明之生成共聚物之 結構單位。依照本發明之共聚物係藉由聚合以下而製造： (1)不飽和有機磷化合物，其選自磷酸化單體、膦酸化單體
593351 五、發明說明（6) 或其組合’及（2)竣酸化卓體。迨些共聚物具有側接共聚物 主幹之羧酸酯與磷酸酯及/或膦酸酯官能基。本發明聚合 物之酸値大於約300毫克KOH/克，較佳爲約3〇〇至7〇〇 而且甚至更佳爲約3 5 0至約6 0 0。 可用以製造依照本發明之共聚物之磷酸化單體爲式I 之乙烯系不飽和磷酸化合物 R'OR'OR^-PO (I)
其中R1、R2與R3獨立地爲氫或CH2 = CR4-CO_(OX)r，其 中R4爲氣或甲基；X爲具有2至4個碳原子之伸院基，及 y爲1至10之整數，其先決條件爲R1、R2與R3至少之一 爲CH2 = CR4-CO-(OX)y-。式I化合物之典型實例包括但不 限於磷氧基六（環氧丙烷）單一、二一與三-甲基丙嫌酸 酯、磷氧基十二（環氧丙烷）單一、二一與三一甲基丙烯 酸酯、憐氧基六（環氧乙院）單一、二一與三一甲基丙燃 酸酯、磷氧基十二（環氧乙烷）單-、二一與三-甲基丙 烯酸酯、磷氧基六（環氧丙烷）單-、二-與三-丙烯酸 酯、磷氧基十二（環氧丙烷）單一、二一與三一丙烯酸 酯、憐氧基六（環氧乙院）單一、二一與三一丙烯酸酯、 磷氧基十二（環氧乙烷）單一、二—與三-丙烯酸酯等。 這些化合物敘述於美國專利5，1 5 1，1 25，其全部在此倂入 作爲參考。 可用以製造依照本發明之共聚物之膦酸化單體爲式II 之乙烯系不飽和磷酸化合物 593351 五、發明說明（7) (R60)(R70)R5-P0 (II) 其中R5爲乙烯基或經取代乙烯基，及R6與R7各獨立 地爲氣或兀基’其條件爲R6與R7至少之一*爲氮。R5 之實例包括但不限於CH2 = CH-、CH2 = CHCH2-、 C6H5CH = CH_、CH2 = C(CH3)、（CH3)3CCH2C(CH3) = CH_、 CH2 = C(C6H5)_、C6H5C(CH3) = CH_、CH2 = CC1-、 C1CH = CH-、C12C = CH-等。此外，β、γ-不飽和磷酸在係本 發明之範圍內，如 ch3c=chc(ch3)2p(o)oh。 膦酸化單體之額外實例可在E.L. Gefter (俄羅斯） 之’’Organophosphorus Monomers and Polymers”，G.M. Kosolapoff 翻譯，L· Jacolev 編著，Associated Technical Services，Inc·，第 1 章，第 3-9 頁，1962 中發現。 聚合物中之羧酸化官能基由乙烯系不飽和羧酸化單體 供應，而且給予聚合物陰離子性電荷及安定無機顏料之能 力。亦可作爲製備本發明聚合物之共單體之乙烯系不飽和 羧酸化單體之實例包括丙烯酸、β-丙烯氧基丙酸與丙烯酸 之高寡聚物及其混合物、甲基丙烯酸、伊康酸、烏頭酸、 巴豆酸、檸康酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、α-氯丙烯 酸、桂皮酸、中康酸、及其混合物。較佳實例爲丙嫌酸與 甲基丙烯酸。此酸敘述於” Acrylic and Me th aery lie Acid Polymers”，Fncvclopedia of Polymer Science and Engineering ’ 第 1 卷，第 2 1 1 -234 頁（John Wiley & Sons, Inc·，紐約，紐約，1 985 )，此揭示在此倂入作爲參考。 593351 五、發明說明（8 ) 可用羧酸化單體之其他實例包括不飽和脂族二羧酸之部份 酯，特別是此酸之烷基半酯。此部份酯之實例爲伊康酸、 反丁烯二酸與順丁烯二酸之烷基半酯，其中烷基含1至6 個碳原子。此組化合物之代表性成員包括伊康酸甲酯、伊 康酸丁酯、反丁烯二酸乙酯、反丁烯二酸丁酯、與順丁烯 二酸甲酯。這些羧酸化單體通常具有比較佳單體丙烯酸大 之分子體積，因此具有比較佳單體丙烯酸小之親水性特 徵。使用此酸官能基部份酯作爲酸單體可降低水敏感性。 乙烯系不飽和芳族化合物之疏水性單體亦可加入聚合 物以改良乾燥膜之抗水性。乙烯系不飽和芳族化合物之實 例包括但不限於丙烯酸2-苯氧基乙酯、含8至12個碳原 子之單乙烯基芳族烴及其具有經鹵取代芳族部份之鹵化衍 生物。指定實例包括但不限於苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙 烯基甲苯、間甲基苯乙烯、對甲基苯乙烯、對乙基苯乙 烯、對正丙基苯乙烯、對異丙基苯乙烯、對第三丁基苯乙 烯、鄰氯苯乙烯、對氯苯乙烯、α-甲基一間甲基苯乙烯、 α-甲基一對甲基苯乙烯、第三丁基苯乙烯、α-甲基—鄰氯 苯乙烯、與α-甲基一對氯苯乙烯。特定乙烯基芳族化合物 在’’Styrene Polymers”，Encyclopedia of Polymer Science_ and Engineering，第 16 卷，第 1-21 頁（J〇hnWiley& S ο n s，I n c ·，紐約，紐約，1 9 8 9 )中討論’此揭不在此倂入 作爲參考。 一般而言，聚合物基於聚合物總重量含約1%至約
-10- 593351 五、發明說明（9) 60%重量比之磷酸酯或膦酸酯單聚單位，較佳爲約10%至 約5 0%。乙烯系不飽和羧酸化單聚單位之量基於聚合物總 重量一般爲聚合物之約40%至約99%重量比，更常爲約 5〇%至約90%。然而，水性顏料分散液與由其製備之乳膠 油漆所需之精確特徵影響磷酸酯或膦酸酯單體及乙烯系不 飽和羧酸化單體最適量之決定。 除了較佳之分散聚合物（以丙烯酸及/或甲基丙烯酸作 爲羧酸化單體），其他之單乙烯系不飽和可聚合單體可作 爲磷酸化或膦酸化與羧酸化單體之共單體，而且可用於製 備本發明之聚合物。如果用於聚合物，其他之單乙烯系不 飽和可聚合單體之量視情況地爲聚合物總重量之約1 0%至 約60%重量比。這些其他之單乙烯系不飽和可聚合單體之 實例包括但不限於鹵化亞乙烯、鹵化乙烯、丙烯腈、甲基 丙烯腈、乙烯酯（如甲酸乙烯酯、乙酸乙烯酯與丙酸乙烯 酯）、及乙烯與此乙烯酯之混合物、醇醚之丙烯酸與甲基 丙烯酸酯（如二乙二醇單乙醚或單丁醚甲基丙烯酸酯）、 單醇之丙烯酸與甲基丙烯酸酯（如丙烯酸丁酯與丙烯酸己 酯）、β-丙烯氧基丙酸之。烷酯與丙烯酸之高寡聚 物、乙烯與其他烷基烯烴（如丙烯、丁烯、戊烯等）之混 合物、乙烯醚（如甲基乙烯醚、乙基乙烯醚、乙烯基2-甲 氧基乙醚、乙烯基2-氯乙醚等）、羥基官能基乙烯基單體 (如甲基丙烯酸2-羥基乙酯、丙烯酸2-羥基乙酯、甲基丙 烯酸3-羥基丙酯、丁二醇丙烯酸酯、丙烯酸3-氯-2-羥基
-11- 593351 五、發明說明（1〇) 丙酯、丙烯酸2-羥基丙酯、與甲基丙烯酸2-羥基丙酯）。 除了單乙烯系不飽和羧酸化單體，由其製備聚合物之 單體亦可視情況地包括具有至少2個乙烯系不飽和位置之 乙稀系不飽和卓體’即’一一或更局之多乙嫌系不飽和單 體。多乙烯系不飽和單體之實例包括丙烯酸或甲基丙烯酸 烯酯（例如，甲基丙烯酸烯丙酯）、二烯基芳烴（特別是 二烯基苯，例如，二乙烯苯）、二烯基醚（例如，乙二醇 二烯丙醚與異戊四醇二烯丙醚）、二丙烯醯胺（例如，亞 甲基一貳丙烯醯胺、三亞甲基一貳丙烯醯胺、六亞甲基一 貳丙烯醯胺、N，N’-二丙烯醯基哌畊、間伸苯基一貳丙烯 醯胺、與對伸苯基-貳丙烯醯胺）、二-或更高之多丙烯 酸酯（例如，二乙二醇二丙烯酸酯、丙二醇二甲基丙烯酸 酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、貳 (4-丙烯氧基聚乙氧基苯基）丙烷、1，3-丁二醇二甲基丙 烯酸酯、1，5-戊二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、 1，6-己二醇二丙烯酸酯、與聚丙二醇二丙烯酸酯、異戊四 醇三丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、三羥甲基丙烷 三甲基丙烯酸酯、異戊四醇四丙烯酸酯、三乙二醇、與二 甲基丙烯酸酯）。此多官能基單體可作爲交聯劑以修改聚 合物之分子量及改良油漆膜之抗水性質。如果使用，多乙 烯單體之量一般爲全部單體之約0.1%至約10%重量比，但 是聚合物不應高度交聯使得其爲不溶性。 雖然如此可想像聚合物含衍生自磷酸化或膦酸化單體
-12- 五、發明說明（11) 與羧酸化單體以外之單體之單聚單位，在較佳具體實施例 中，聚合物係由包括以下之單體之溶液聚合製備： (a) 基於單體總重量爲約1%至約60%，較佳爲約 10%至約50%重量比之乙烯系不飽和磷酸酯或 膦酸酯單體， (b) 基於單體總重量爲約40%至約99%，較佳爲約 50%至約90%重量比之乙烯系不飽和羧酸化單 體，其具有少於6個碳原子，較佳爲丙烯酸及/ 或甲基丙烯酸，視情況地及 (c) 基於單體總重量爲約10%至約60%重量比之疏 水性單體。 通常聚合物具有約500至約50,000，一般爲約2，000 至約1 5,000之分子量（例如，重量平均）。酸値大於約 3 00，較佳爲約300至約700，而且甚至更佳爲約350至約 600 〇 在本發明之聚合方法中，單體溶於溶劑然後使用熱或 氧化還原引發劑在溶液中聚合。 本發明之聚合溶液具有兩種成分，水與有機溶劑。有 機溶劑必須以其中水存在於溶劑系統中之比例與水互溶。 應注意，溶液中單體之身分及量可影響有機溶劑與水之互 溶性。基於所使用單體之溶解度選擇溶劑及/或溶劑比 例。磷酸化與膦酸化單體需要一些較極性溶劑（如醇與 酮）以溶解，因爲其爲離子性。有機溶劑必須不僅與水互 _ 13- 五、發明說明（12) 溶，亦與生成之溶液整體互溶。必須選擇溶劑系統中有機 溶劑與水之相對量，使得溶於其中之單體在聚合反應期間 保持與溶液互溶。因此，”與水互溶”表示有機溶劑在反應 介質中不形成第二液相。 有機溶劑功能亦可爲鏈轉移劑。鏈轉移在”Chain Transfer”，Kncvclopedia of Polymer Science and Engineering，第 3 卷，第 2 8 8 - 2 9 0 頁(John Wiley & Sons, Inc.，紐約，紐約，1 985 )中討論，此揭示在此倂入作爲 參考。鏈轉移指藉鏈轉移劑終止生長之聚合物鏈且開始新 段。溶劑之鏈轉移係數可得自文獻，例如，J. Brandrup與 E. H. Immergut 之 Polymer Handbook (第 2 版，John W i 1 e y & S ο n s，I n c ·，紐約，紐約，1 9 7 5 )，此揭示在此倂 入作爲參考。一般而言，有機溶劑爲產生氧基之烴，例 如，醇、酮（例如。丙酮）、或酯（例如，乙酸乙酯）， 其一般每個氧原子具有不超過約6個（較佳爲不超過約3 個）碳原子。一般而言，有機溶劑爲低碳烷醇，例如， CVC6，更常爲C2-C4烷醇，例如，異丁醇。較佳有機溶劑 爲異丁醇。產物之分子量受所選之溶劑影響。作爲鏈轉移 劑之溶劑將分子量保持低。水、異丙醇、及其他之醇與酮 亦可作爲鏈轉移劑。 聚合方法可爲熱或氧化還原型；即，自由基可僅藉引 發劑物種之熱解離產生，或可使用氧化還原系統。自由基 型聚合引發劑，如過硫酸銨或鉀，可單獨使用或作爲氧化 -14- 593351 五、發明說明（13 ) 還原系統之氧化成分，其亦包括還原成分，如偏亞硫酸氫 鉀、硫代硫酸鈉或甲醛硫羥酸鈉。還原成分經常稱爲加速 劑。引發劑與加速劑（通常稱爲觸媒、觸媒系統或氧化還 原系統）一般基於單體總重量以各約0.01%至10%或更少 之比例使用。氧化還原觸媒系統之實例包括過氧化第三丁 基/甲醛硫羥酸鈉/Fe(II)、及過硫酸銨/亞硫酸氫鈉/亞硫酸 氫鈉/Fe(II)。在使用熱引發劑時，溶劑之沸點爲重要的。 聚合溫度可爲室溫至90°C (使用異丁醇）或80t (使用 異丙醇），或更高，如果將反應區加壓以將溶劑維持爲液 體，而且可如習知對使用之觸媒系統最適化。聚合時反應 容器之溫度可藉由去除因聚合反應產生之熱而冷卻或藉由 將反應容器加熱而控制。 可加入少量之鏈轉移劑及鏈終止劑（包括硫醇、多硫 醇與多鹵素化合物），單體總重量之約0.01%至約3%，而 且較佳爲約0.1 %至約1 %，以控制聚合物分子量。可使用 之鏈轉移劑之實例包括但不限於十二碳基硫醇、氫硫丙 酸、長鏈烷基硫醇（如第三-十二碳基硫醇）、醇（如異 丙醇、異丁醇、月桂醇、或第三辛醇）、四氯化碳、四氯 乙烯及三氯溴乙烷。 無機顏料分散液 在一個態樣，本發明係關於一種製備用於製備乳膠油 漆之顏料分散液之方法。此方法於其最廣義槪念包括將顏 料分散於更包括本發明之水溶性分散聚合物之水性介質 -15- 五、發明說明（彳4) 中。雖然形成分散聚合物之羧酸化單體在溶液聚合時一般 爲自由酸形式，其中分散無機顏料之水性介質一般具有中 性或甚至鹼性pH，使得衍生自羧酸化單體之單聚單位一 般爲帶電陰離子之形式，例如，羧酸基。 在本發明之一個具體實施例中，顏料分散液包括溶於 已中和之水性溶劑中之本發明水溶性分散聚合物。中和劑 之實例包括但不限於氨、有機胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀與 氫氧化鋰。較佳中和劑爲氨。一般而言，水性溶劑僅含氨 以避免促成顏料分散液之任何揮發性有機含量，但是可取 代或與氨一起使用之適合有機胺之實例包括第一、第二與 第三胺，其作爲鹽聚合物之鹼。有機胺之指定實例爲二烷 胺基烷醇，如2- ( N，N-二甲胺基）乙醇與2- ( N，N-二乙胺 基）乙醇。添加之中和劑敘述於美國專利5,104，922，其 全部內容在此倂入作爲參考。 中和劑以足以溶解分散聚合物之量存在於水溶液中。 通常，氨或有機胺或其他中和劑以理論上足以中和聚合物 之酸基之量存在於水溶液中。顏料分散液之pH通常大於 約7，而且較佳爲約7至約1 2。應避免大量過量之有機 胺’因爲有機胺保留在乾燥油漆塗料中負面地影響塗料之 抗水性。 用以製備分散聚合物之羧酸化單體之量相對有機磷酸 化或膦酸化單體之量應爲足以產生可充分地結合無機顏 料’使得形成安定顏料分散液之水溶性聚合物。如果聚合 -16- 五、發明說明（15) 物無法充分地結合無機顏料，則在顏料分散液或以其製備 之乳膠油漆之意圖儲存壽命時可觀察到顏料沉澱。 顏料分散液一般係藉由首先將分散聚合物溶於水中而 製造。本發明顏料分散液之成分之一爲無機顏料或著色 劑。通稱名詞顏料包括著色劑顏料與不透明顏料。名詞” 著色劑顏料”特別地用於本說明書以指賦與組成物獨特顏 色（即’與白色（無色）或黑色相反之色調及/或灰階） 之顏料與染料。 分散液之顏料可爲著色劑顏料，即，顏料賦與顏料分 散液、由其製備之印刷墨水或乳膠油漆、及以此基質印刷 墨水或乳膠油漆塗刷之表面顏色。用於本發明之著色劑顏 料一般包括但不限於黑色、無機紅色、無機黃色、及紫 色、橙色、綠色、與棕色。可用之顏料包括，例如，黃氧 化鐵、紅氧化鐵、棕氧化鐵（其爲紅、黃與黑氧化鐵之混 合物）、褐氧化物（其爲類似之摻合物）、富鐵黃土與富 鐵锻黃土、富鐘棕土與富鑑锻掠土、碳黑、燈黑。 然而，無機顏料一般爲不透明顏料。爲了本發明之目 的’白色不透明顏料不視爲著色劑顏料。不透明顏料通常 爲具有至少約1 · 8之折射率之顏料。典型白色不透明顏料 包括ZnO、金紅石與銳鈦礦Ti02。本發明特別感興趣爲反 應性顏料，其包括但不限於ZnO、Ti02、碳酸鈣、硫酸 鋇、及磷酸鋅。分散液更可含非不透明塡料或摻和劑顏 料，其在此技藝經常稱爲惰性體，而且包括黏土，如高嶺 -17- 593351
五、發明說明（16) 黏土矽石、滑石、雲母、重晶石、碳酸鈣、與其他之習 知塡料顏料。所有之塡料或摻和劑顏料具有相當低之折射 率’而且通常稱爲顏料而非不透明顏料。
本發明之顏料分散液可如下製備。將顏料混合分散聚 合物之水溶液，而且以適當地調整之黏度分散於其中。分 散液可含其他成分，實例包括但不限於··界面活性劑、有 機溶劑與塡料。分散過程造成顏料顆粒之黏聚體去黏聚， 而且分散聚合物造成顏料之去黏聚顆粒被水溶液潤濕。此 潤濕如此因分散劑優先吸附於顏料表面上而抑制顏料顆粒 之再黏聚，因而藉以下兩種機構確保安定：靜電斥力或立 體位阻。
顏料分散液一般特徵爲顏料於亦含水溶性分散聚合物 之水性介質中之漿液。一般而言，無機顏料對水性介質之 重量比例爲約1:1至約10:1，更佳爲約1.5:1至約5:1。無 機顏料對水性介質之比例係基於使用之無機顏料、硏磨體 中之其他添加劑、硏磨時所需之黏度而定。硏磨階段之分 散劑聚合物固體爲無機顏料總重量之約0.1 %至約10%，而 且較佳爲約0.5%至約5%，而且更佳爲約0.5%至約 1. 5 % 〇 顏料分散液隨老化沉降及硬實在此工業爲長久之問 題。已令人驚奇地發現，本發明之水溶性磷酸化分散液聚 合物提供顏料分散液老化安定力。針對非磷酸化分散聚合 物測試如上所述以本發明之磷酸化分散聚合物製造之顏料 -18- 五、發明說明（17) 分散液。以非鱗酸化分散劑製造之顏料分散液在進行熱老 化測試時沉降及硬實，而以本發明之磷酸化分散劑製造之 分散液在進行熱老化測試後仍爲液體。特別感興趣爲如 ZnO、CaC03、MgC03等之反應性顏料分散液。濃顏料分 散液顯不隨時間硬實之特殊問題。以本發明之水溶性磷酸 化分散劑製造之濃顏料分散液具有比不以磷酸化分散劑製 造之分散液長之儲存壽命。 乳膠油漆組成物 本發明包括含不溶於水聚合物之分散液與本發明顏料 分散液之乳膠油漆組成物。不溶於水聚合物可爲任何習知 用於乳膠油漆組成物之型式，而且包括天然橡膠乳膠成分 與合成乳膠，其中不溶於水聚合物爲單一或多一乙烯系不 飽和烯烴、乙烯基或丙烯酸單體型式之乳液聚合物，包括 此單體之同元聚合物與共聚物。乳膠與乳膠油漆 在’’Latices”，Encyclopedia of Polymer Science and Engineering，第 8 卷，第 647-677 頁（John Wiley & Sons， Inc·，紐約，紐約，1987 )，及”Coatings”，Encyclopedia of Polymer Science and Engineering，第 3 卷，第 615-675 頁（John Wiley & Sons，Inc·，紐約，紐約，1985)中廣 泛地討論，此揭示在此倂入作爲參考。 特別地，不溶於水乳液聚合物可包括聚（乙酸乙烯 酯）及乙酸乙烯酯（較佳爲至少50重量％ )與一或更多種 氯乙烯、氯亞乙烯、苯乙烯、乙烯基甲苯、丙烯腈、甲基 -19- 593351 五、發明說明（彳8) 丙烯腈、丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、順丁烯二酸、與其 酯、或一或更多種美國專利2,795,564與3,3 5 6,627中提及 之丙烯酸與甲基丙烯酸酯之共聚物，已知此共聚物爲水系 油漆之膜形成成分；C2-C4。α烯烴之同元聚合物，如乙 烯、異丁烯、辛烯、壬烯、與苯乙烯等；一或更多種這些 烴與一或更多種丙烯酸或甲基丙烯酸之酯、腈或醯胺或與 乙烯酯（如乙酸乙烯酯）、氯乙烯或氯亞乙烯之共聚物； 及二烯聚合物，如丁二烯與一或更多種苯乙烯、乙烯基甲 苯、丙烯腈、甲基丙烯腈、及丙烯酸或甲基丙烯酸之酯之 共聚物。亦常見爲在上述用於藉乳液聚合製造共聚物之單 體混合物中包括少量（如0.5至2.5%或更多）之酸單體。 使用之酸包括丙烯酸、甲基丙烯酸、伊康酸、烏頭酸、檸 康酸、巴豆酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、甲基丙烯酸之 二聚體等。 乙酸乙烯酯共聚物爲已知的，而且包括如乙酸乙烯酯/ 丙烯酸丁酯/丙烯酸2-乙基己酯、乙酸乙烯酯/順丁烯二酸 丁酯、乙酸乙烯酯/乙烯、乙酸乙烯酯/氯乙烯/丙烯酸丁 酯、及乙酸乙烯酯/氯乙烯/乙烯之共聚物。在全部說明書 中，名詞”丙烯酸聚合物”表示其中至少50重量％爲丙烯酸 或甲基丙烯酸或酯之任何聚合物，其包括此酸與酯個別地 或一起之混合物。名詞，，乙酸乙烯酯聚合物”表示含至少50 重量％乙酸乙烯酯之任何聚合物。 水性聚合物分散液可依照已知步驟，使用一或更多種
-20- 五、發明說明（彳9) 陰離子性、陽離子性、或非離子性型式乳化劑製備。可使 用二或更多種乳化劑之混合物，不論其型式爲何’除了通 常不希望混合任何量之陽離子性與陰離子性型式’因爲其 趨於彼此中和。乳化劑之量基於所裝載單體之總重量範圍 爲約〇· 1至6重量％，有時甚至更高。在使用過硫酸酯型 式引發劑時，加入乳化劑經常爲不必要的。由成本觀點， 及乾燥塗料或浸液對水分較不敏感，因此塗覆之基質較不 易受水分影響，此省略或僅使用少量（例如，少於約 0.5%之乳化劑）有時爲希望的。 以上及其他之可以本發明之顏料分散液著色之乳液聚 合物系統敘述於廣泛之此類文獻中，如美國專利 3,035,004; 2,795,564; 2,875，166;及 3,037,952，各專利 之全部內容在此倂入作爲參考。 顏料分散液可在其製備時之任何時間（包括聚合或共 聚之時或之後）及藉單次或多次加成加入聚合物乳膠系 統。通常基於聚合物乳膠固體爲約〇· 1 %至約1 0%，較佳爲 約1 %至5 %重量比之顏料分散液，適當地提供適當之著色 程度。然而，此量可視特定系統、存在之其他添加劑、及 調配者了解之類似原因而更高或更低。顏料分散液之量視 調配者尋求之最終性質而定。 本發明亦關於一種塗覆基質之方法，其包括以包括乳 膠油漆黏合劑與本發明之無機顏料分散液之組成物接觸基 質表面，及將該表面乾燥以形成接觸該表面之該聚合物之 -21 - 五、發明說明（2〇) 膜。塗覆基質之方法，例如，輥塗與噴塗，敘述 方令’’Coating Methods”，Encyclopedia of Polymer Science MxA Engineering ’ 第 3 卷，第 553-575 頁(John Wiley & Sons，Inc·，紐約，紐約，1 985 )，此揭示在此倂入作爲參 考。 實施方式 以下之實例用以進一步描述本發明，但是不應視爲限 制本發明，除非在所附之申請專利範圍中明確地敘述。所 有之份、百分比及比例均爲重量比，除非在內文中另有指 示。 實例 實例1:聚合物製備 將45.5份去離子水加入四頸燒瓶且加熱至80°C。將 攪拌器連接一個頸，將接收器及冷凝器連接第二頸，及將 兩個加成漏斗與吹氮連接第三頸。將溫度計置於第四頸。 製備含卓體A、單體B、6份去離子水、與12份異丙醇之 單體溶液。攪拌單體溶液直到均勻且置入加成漏斗之一。 製備含2.2份過硫酸鈉與9.3份去離子水之引發劑溶液。 攪拌引發劑溶液直到均勻且置入第二加成漏斗。 加入單體與引發劑溶液使得兩者在2.5小時內加入。 在加入兩種溶液後，混合物在80 °C攪拌1小時。 將異丙醇溶劑藉蒸餾去除，同時添補去離子水以維持 約25%固體。將混合物冷卻且以中和劑中和，即， -22- 593351 五、發明說明（21 )
NaOH、KOH、NH4OH 等。 使戶 目以上之方法製備 乂下之樣品 1 ° 樣品 單體A 份數A 單體B 份數B 194 甲基丙烯酸 20 磷酸化羥基乙基丙烯 基丙烯酸酯 5 136 甲基丙烯酸 23 乙烯基膦酸 ^ 7.5 198 甲基丙烯酸 17.5 磷酸化羥基乙基丙烯 基丙烯酸酯 2 202 甲基丙烯酸 15 磷酸化羥基乙基丙烯 基丙烯酸酯 10 199 甲基丙烯酸 22.5 磷酸化羥基乙基丙烯 基丙烯酸酯 2.5 205 甲基丙烯酸 15 磷酸化甲基丙烯酸羥 基乙酯 10 207 甲基丙烯酸 20 磷酸化甲基丙烯酸羥 基乙酯 5 197 甲基丙烯酸+丙烯酸苯氧 基乙酯 12.5+6.25 憐磷酸化羥基乙基丙 烯基丙烯酸酯 6.25 實例2 :顏料分散液與油漆製備 將足以在顏料分散液中產生依全部顏料固體計爲1 % 聚合物固體之分散聚合物之量混合以下成分。 用以下之材料製備硏磨體：85份纖維素增稠劑（QP-4400®，2.5%固體，康乃迪克州 Danbury 之 Union Carbide -23- 593351 五、發明說明（22 ) Chemicals and Plastics 公司）、62.5 份去離子水、2·5 份 非離子性界面活性劑（TRITON® CF-10，康乃迪克州 Danbury 之 Union Carbide Chemicals and Plastics 公 司）、：l份消泡劑（NOPCO® NXZ，賓州Ambler之 Cognis 公司）、25 份乙二醇、237·5 份 Ti02 ( TIPURE® R-960，德拉瓦 j、卜[Wilmington 之 DuPont) 、25 份 ZnO、 與212·7份滑石（NYTAL® 300，康乃迪克州Norwalk之 R.T. Vanderbilt公司）、及下示之實驗聚合物分散液： 分散劑聚合物之實例號碼 (在水中之％) 加入之分散劑 聚合物份數 分散劑聚合物之說明（％單體份數） TAMOL® 850^30%) 15.8 賓州費城之Rohm & Haas公司 TAMOL® 68^(35%) 13.6 賓州費城之Rohm & Haas公司 194 A (29.4%) 16.2 20 HEA-PO4/80 MAA Na;泛粉紅色液體 194B (31.3%) 15.2 20 HEA-PO4/80 MAA NH4;透明黃色液體 197A (30.0%) 15.8 25 HEA-P04/25 POE/50 MAA Na;霧狀棕色 液體 197B (33.0%) 14.4 25 HEA-P04/25 POE/50 MAA NH4;霧狀棕色 液體 198 A (30.0%) 15.8 30 HEA-PO4/70 MAA Na;透明粉紅色液體 198B (30.0%) 15.8 30 HEA-PO4/70 MAA NH4;透明黃色液體 199A (33.0%) 14.4 10 HEA-PO4/90 ΜAA Na;透明粉紅色液體 199B (30.0%) 15.8 10 HEA-PO4/90 MAA NH4;透明黃色液體 202 (30.0%) 15.8 40 HEA-PO4/60 MAA Na+NH4;透明黃色液體 -24- 五、發明說明（23) 1 TAMOL® 850 與 TAMOL⑧ 681 各稱爲 T- 8 5 0 與 T-681。 BMA=甲基丙烯酸丁酯 MAA Na=甲基丙烯酸之鈉鹽 MAA NH4=甲基丙烯酸之銨鹽 HEA-P〇4 =磷酸化羥基乙基丙烯基丙烯酸酯 POE =丙烯酸苯氧基乙酯 使用高速Dispermat CV之D 5；226型將混合物硏磨約 2 〇分鐘，直到其達到6 +之硏磨細度，然後加入以下： 堆積 堆積包括421.6份丙烯酸乳膠黏合劑（RHOPLEX® AC-23 88，賓州費城之Rohm & Haas公司）、1份消泡劑 (NOPCO® NXZ，賓州 Ambler 之 Cognis 公司）、9·3 份 磷酸三丁酯、34份丙二醇與65.3份氫氧化銨（28%)。 藉由加入足量之28%氫氧化銨水溶液將生成混合物之 pH調整至9.0之pH。使測試油漆在測試前平衡24小時。 將油漆塗佈於具有硏磨淸漆3003之鋁Q-Panels (0.025、3、9”尺寸）。使用濕膜塗佈器塗佈6111士之油 漆。然後使塗覆之板水平地風乾24小時。在24小時之膜 乾燥時間後，將板置於QCT測候計上（塗覆側面向槽內 部）。此測試方法爲ASTM D 4585之修改版，內槽溫度 爲1 00°F。前8小時每小時評定，在24小時取得最後評 定。使用ASTM D7 14評定可見水泡之頻率及大小。在 QCT測試前，使用BYK Gardner Micro TRI光澤計取得光 -25· 593351 五、發明說明（24) 澤値。 實例3 測量實例2之七種油漆之起初物理性及應用性性質。 然後將樣品分成二等份，進一步分開其中一份且進行10 曰機械安定力測試。物理性及應用性性質係以2及4週間 隔在周溫下測量，而且亦以2及4週間隔在1 20 °F烤箱老 化條件下測量。KU (測量中間剪切黏度之kreb單位）、 ICI (高剪切黏度）、FOG (以hegman單位測量之硏磨細 度）、在1 〇日機械安定力前後測量樣品之pH。完成處方 之水敏感性測試以測定乾燥膜敏感性。測量之物理性質爲 重量/加侖、FOG、pH、KU、ICI。測量之應用性質爲85。 光亮，C/R爲對比比例，其中1〇〇表示100%遮光。 -26- 593351 五、發明說明（25 )
ZnO相容分散劑研究 1%分散劑活性物/全部顔料固體 物理與化學數據 wt/gal FOG pH KU ICI C/R 85。光亮 註 T-850起初 11.7 6 9.2 65 0·7 96 7 T-850 2 週 AT 11.7 6 9.1 68 0·7 96 7 vscls Τ·850 4 週 AT 11.8 6 9.1 68 0.8 96 7 Τ-850 2 週 120°F 11.7 6 9.0 71 0.7 96 7 ok Τ-850 4 週 120°F 11.8 6 9.1 71 0.7 96 7 10日櫸械安定力 12 6 9.2 76 1.2 96 6 Τ-681起初 11.8 6 9.0 64 0.8 97 6 Τ-6812 週 AT 11.8 6 8.9 71 0.7 97 6 vscls Τ-681 4 Μ AT 11.8 6 8.9 81 0.8 97 6 Τ·6812 週 120°F 凝聚 8.8 Τ-6814 週 120°F 凝聚 8.8 1〇日機械安定力 凝聚 8.9 194Α起初 11.8 6 9.0 67 0.6 96 7 194Α2 週 AT 11.8 6 9.0 68 0.6 96 7 ok 194Α4 週 AT 11.8 6 9,0 68 0.7 96 7 194Α2 週 120°F 11.8 6 9.0 74 0.6 96 7 ok 194Α4 週 120°F 11.8 6 9.0 75 0.7 Θ6 7 10日機械安定力 12 6 9,0 86 1.4 96 6 194Β起初 11.5 6 9.1 67 0.8 96 6 194Β2 週 AT 11.6 6 . 9.0 68 0·7 96 6 ok 194Β4 週 AT 11,6 6 9.0 69 0·7 96 6 194Β2 Μ 120°F 11.6 6 9 74 0.8 96 7 vscls 194Β4 週 120°F 11.6 6 9 83 0.7 96 6 vscls 10曰機械安定力 凝聚 9-0 96 197Α起初 11.9 6 9.1 68 0.7 96 6 197Α2 週 AT 11.8 6 9.1 70 0.7 96 7 ok 197Α4 週 AT 11.8 6 9.1 73 0,7 96 7 197Α2 週 120°F 11.8 6 9.0 76 0.6 96 7 ok 197Α4 週 120叩 11,8 6 9.0 75 0.7 96 7 vscls 10日機械安定力 12 6 9.1 76 1.2 96 6 197Β起初 11.8 6 9·1 68 0.6 96 6 197Β2 遇 AT 11.8 6 9.1 71 0.6 96 6 vscls 197Β4 週 AT 11.8 6 9.0 73 0.8 96 6 197Β2 週 120叩 11.8 6 9·0 10 0.8 97 7 slfloc 197Β4 週 120°F 凝聚 9 4 10日機械安定力 凝聚 9.1 -27- 593351 五、發明說明（26 )
ZnO相容分散劑硏究 1%分散劑活性物/全部顔料固體 物理與化學數據 wt/gal FOG pH KU ICI C/R 85。光亮 註 198B起初 11.6 6 9.1 64 0.7 96 6 - 198B2 週 AT 11.6 6 9.0 64 0.8 96 6 vscls 198B4 週 AT 11.7 6 9.0 66 0.8 96 6 198B2 週 120°F 11.6 6 9,0 73 0.7 96 7 sets 198B4 週 120°F 11.7 6 9,0 64 0.7 96 6 slfloc 10日機械安定力 凝聚 9.0 199A起初 11.8 6 9.1 67 0.6 96 7 199A2 週 AT 11.8 6 . 9.1 69 0.6 96 7 ok 199A4 週 AT 11.8 6 9.1 72 0.7 96 7 199A2 週 120°F 11.8 6 9.0 71 0.6 96 7 scls 199A4 週 120叩 11.8 6 9.0 73 0.7 96 7 10日機械安定力 12 6 9.0 82 1.2 97 6 . 199B起初 11.7 6 9.1 65 0-7 96 6 199B2 週 AT 11.8 6 9·0 65 0.6 96 6 ok 199B4 週 AT 11.8 6 9.0 68 0.7 96 6 vscls 199B2 週 120°F 11.8 6 9.0 73 0.7 96 7 sets 199B4 週 120°F 11.8 6 9.0 67 0.7 96 6 scls 10日機械安定力 丨凝聚 9.0 202起初 11.8 6 9.0 67 0.7 96 6 202 2 週 AT 11.8 6 9.0 74 0.7 96 7 ok 202 4 週 AT 11.8 6 9.0 76 0.8 96 7 vscls 202 2 週 120°F 11.8 6 8.9 82 0,7 96 7 ok 202 4 週 120°F 11.8 6 9·0 93 0.8 96 6 vscls 10日機械安定力 凝聚 9.0 vscls =非常輕微之透明液體分離 sclS=輕微之透明液體分離 slfloc =稍微絮凝但在溫教和提拌時可回收
-28- 593351 五、發明說明（27 ) 實例4: ZnO相容分散劑硏究：抗水件測試 分散劑聚合物之 實例號碼 (在水中之%) WST 4 Hr FDT WST 24 Hr FDT Tl 4 Hr FDT T! 24 Hr FDT QCT 4 HrFDT QCT 24 Hr FDT Τ-850 (30% 2D 2D 6M 8F 10 10 Τ-681 (35%) 8D 8MD 10 10 10 10 194Α 09.4%) 2D 2D 10 10 10 10 194Β (31.3%) 8M 8M 10 10 10 10 197Α (30.0%) 4MD 4D 6D 8D 10 10 197Β (33.0%) 60 8D 10 10 10 10 198Α (30.0%) 2D 2D 8F 10 10 10 198Β (30.0%) 2MD 2D 10 10 10 10 199Α (33.0%) 2D 2D 8F 10 10 10 199Β (30.0%) 2MD 4D 10 10 10 10 202(30.0%) 2D 6D 10 10 10 10 得自實例2之分散劑聚合物。 對於抗水性測試： WST =水漬測試。將油漆膜塗佈於玻璃且乾燥。將一滴DI 水塗佈於膜X分鐘。將其乾燥且檢驗膜之缺陷/水泡/黏附 損失。 T_I =總浸入。將油漆膜塗佈於鋁板且乾燥。將板浸入周溫 DI水中X分鐘。將其移除及乾燥且檢驗缺陷/水泡/黏附損 失。 Q£T = m度槽ASTM法。將油漆膜塗佈於鋁板且乾燥。然 後將其置於濕度室中24小時。在移除時，檢驗缺陷/水泡/ 黏附損失。 4 Jj,r FDT/24 Hr ¥ΌΎ = Μ試前在室溫及濕度之膜乾燥時間-29-
五、發明說明（28) 小時數。 評定系統：(ASTM D-714) 數字爲水泡大小·· 10 =無水泡，8 =細小<6<4<2 =大 TAL =總黏附損失（零）。 字母爲水泡品質：D =稠密，MD =中密，F =些微。 實例5: 使戶 目實例1之方法製f 1以下之樣品。 樣品 單體A 份數A 單體B 份數B 實驗 106B 甲基丙烯酸 15 磷酸化羥基乙基丙烯 基丙烯酸酯 10 實驗 136A 甲基丙烯酸 22.5 磷酸化羥基乙基丙烯 基丙烯酸酯 2.5 實例6:顏料分散液與油漆製備 將足以在顏料分散液中產生依全部顏料固體計爲1% 聚合物固體之分散聚合物之量混合以下成分。 用以下之材料製備硏磨體：85份纖維素增稠劑（QP-440 0®，2.5%固體，康乃迪克州 Danbury 之 Union Carbide Chemicals and Plastics 公司）、62.5 份去離子水、2.5 份 非離子性界面活性劑（TRITON® CF-10，康乃迪克州 Danbury 之 Union Carbide Chemicals and Plastics 公 司）、1份消泡劑（NOPCO® NXZ，賓州Ambler之 Cognis 公司）、25 份乙二醇、237.5 份 Ti02 ( TIPURE® R-960，德拉瓦州 Wilmington 之 DuPont) 、25 份 ZnO、 -30- 593351 五、發明說明（29 ) 與212.7份滑石（NYTAL® 300，康乃迪克州Norwalk之 R.T. Vanderbilt公司）、及下示之實驗聚合物分散液: 分散劑聚合物之實例號碼 加入之分散劑 分散劑聚合物之說明（。/。單體份數） (在水中之％) 聚合物份數 1-850(30%) 15.8 賓州費城之Rohm & Haas公司 T-68K35%) 13.6 賓州費城之Rohm & Haas公司 NOPCOSPERSE® 100 (29.5%) 16.1 一 — 一 ----— 分散劑聚合物，賓州Ambler之Cognis公司 實驗 106B (30%) 15.8 20POE/80MAANH4;霧狀暗棕色液體 實驗 106A (29.6%) 13.6 20POE/80MAANa;霧狀暗棕色液體 POLYACRYL® B75-40K 11.3 聚丙烯酸酯聚合物一康乃迪克州Stamford (42%) 之 Polymer-Polyacryl，Inc. ALCOSPERSE® 177 (46%) 10.3 共聚物溶液，Alco Chemical公司，田納西州 Chattanooga 之 National Starch & Chem 之分部 BMA=甲基丙烯酸丁酯 MAA Na =甲基丙燒酸之鈉鹽 MAA NH4=甲基丙烯酸之銨鹽 POE =丙烯酸苯氧基乙酯 使用高速Dispermat CV之D 5226型將混合物硏磨約 20分鐘，直到其達到6 +之硏磨細度，然後加入以下： 堆積 堆積包括421.6份丙烯酸乳膠黏合劑（RHOPLEX® AC-2388，賓州費城之Rohm & Haas公司）、1份消泡劑 (NOPCO® NXZ，賓州 Ambler 之 Cognis 公司）、9.3 份 -31 - 五、發明說明（3〇) 磷酸三丁酯、34份丙二醇及65.3份水與氫氧化銨（28%)。 藉由加入足量之28%氫氧化銨水溶液將生成混合物之 pH調整至9.0之pH。使測試油漆在測試前平衡24小時。 將油漆塗佈於具有硏磨淸漆3003之鋁Q-Panels (0.025\3、9”尺寸）。使用濕膜塗佈器塗佈6 mils之油 漆。然後使塗覆之板水平地風乾24小時。在24小時之膜 乾燥時間後，將板置於QCT測候計上（塗覆側面向槽內 部）。此測試方法爲ASTM D 4585之修改版，內槽溫度 爲100°F。前8小時每小時評定，在24小時取得最後評 定。使用AS TM D7 14評定可見水泡之頻率及大小。在 QCT測試前，使用BYK Gardner Micro TRI光澤計取得光 澤値。 實例7 測量實例6之七種油漆之起初物理性及應用性質。然 後將樣品分成二等份，進一步分開其中一份且進行1 〇曰 機械安定力測試。物理性及應用性質係以2及4週間隔在 周溫測量，而且亦以2及4週間隔在1 20°F烤箱老化條件 下測量。KU (測量中間剪切黏度之kreb單位）、ICI (高 剪切黏度）、FOG (以hegman單位測量之硏磨細度）、| 在1 〇日機械安定力前後測量樣品之pH。完成處方之水敏 感性測試以測定乾燥膜敏感性。測量之物理性質爲重量/ 加侖、FOG、pH、KU、ICI。測量之應用性質爲85°光 亮，C/R爲對比比例，其中1〇〇表示100%遮光。 -32- 593351 五、發明說明（31 )
ZnO相容分散劑研究 1%分散劑活性物/全部顔料固體 物理與化學數據 85° wt/gal FOG pH KU IC! C/R 光亮 T-850起初 11.9 6 9.0 63 0.6 95 6.4 T-850 2 週 AT 11.9 6 9.0 65 0.7 96 6.6 T-850 4 週 AT 12 6 9.0 67 0.7 96 6.6 T-850 2 週 120°F 12 6 8.9 72 0.9 96 6.5 T-850 4 週 120°F 12 6 8.9 71 0.7 96 6.7 10日機械安定力 12 6 9.0 106 1.7 97 5.2 起初 11.8 6 9.0 63 0.6 96 5.4 Τ-6812 週 AT 11,8 6 8.8 88 0.8 97 6.2 T-6814 週 AT 凝聚/絮凝 8.8 T-681 2 週 120叩 膠狀 T-6814 週 120oF 膠狀 10日機械安定力 凝聚/絮凝 8.8 N-100起初 11.5 6 9.3 77 0.6 96 5.7 N-100 2 週 AT 凝聚/絮凝 N-100 4 週 AT 凝聚/絮凝 N-100 2 遇 120oF 膠狀 N-100 4 週 120oF 膠狀 10日樺械安定力 凝聚/絮凝 9.1 Exp 106B 起初 11J 6 8.9 64 0.6 96 5.7 Exp106B2 週 AT 11.7 6 8.8 68 0.8 96 6.3 Exp106B4 週 AT 11.8 6 8.9 68 0.8 96 6.2 Exp106B2 週 120叩 11.7 6 8.8 75 0.8 96 6 Exp 106B 4 週 120叩 11.7 6 8.8 78 0.7 96 6.2 10曰機械安定力 凝聚/絮凝 Exp136A 起初 11.9 6 9,0 63 0.6 96 6.4 Exp136A2 週.AT 11.8 6 8.9 64 0.6 96 6.9 Exp136A4 週.AT 11.9 6 8·9 65 0.6 96 6.7 Exp136A2 週：12CTF 11.8 6 8.8 69 0.6 96. 6.6 Exp136A4 週：120oF 11.7 6 8.8 70 0.6 95 6.8 10曰機械安定力 .11.9 6 8.9 117 1.7 98 δ.4 B75-40起初 11.9 6 9Ό 62 0.7 96 6.4 B75-40 2 週 AT 11.8 5 9.0 63 0.6 96 6.7 B75-40 4 週 AT 11.9 6 8.9 65 0.7 96 6.7 B75-40 2 週 120°F 11.8 6 8.9 77 0.8 97 6.5 B7540 4 週 120oF 11.9 6 8.9 82 0.7 96 6·6 10日機械安定力 凝聚/絮凝 8.9 AIC0 177 起初 11.9 6 9.0 63 0.6 96 6 Alco177 2 週 AT 11.9 6 8.9 65 0.6 97 6.3 Alco 177 4 週 AT 12 6 8.9 66 0,7 97 6.4 Alco 177 2 週 120oF 11.9 6 8.8 67 0.7 97 6.3 Alco 177 4 週 120oF 11.8 6 8.8 68 0.7 96 6.4 10日機械安定力 凝聚/絮凝 8.9
-33- 593351 五、發明說明（32 ) 實例8:
ZnO相容分散劑研究 . 1%分散劑活性物/全部顏料固體 抗水性數據 WST WST Tl Tl QCT OCT 4 Hr 24 Hr 4 Hr 24 Hr 4 Hr 24 Hr FDT FDT FDT FDT FDT FDT TAMOL®850 4D 4D 6D 8MD 10 10 TAMOL®681 8D 8D 10 10 10 10 NOPCOSPERSE® 100 8M 8M 10 10 10 10 Exp 106B .4D 6D 8D 8D 10 10 Exp 136A 4D 4D 10 10 10 10 POLYACRYL® B75-40K 4D 4M 4D 6D 2MD 2MD ALCOSPERSE® 177 8F 8F 6D 8F 10 10 樣品得自實例6。 實例9: 使用實例1之方法製備以下樣品。 樣品153 A : 60份甲基丙烯酸之鈉鹽與40份丙烯酸苯氧基 乙酯。 樣品153B: 60份甲基丙烯酸之銨鹽與40份丙烯酸苯氧基 乙酯。 樣品162 A : 60份甲基丙烯酸之鈉鹽與40份磷酸化羥基乙 基丙烯基丙烯酸酯。 樣品162B: 60份甲基丙烯酸之銨鹽與40份磷酸化羥基乙 基丙烯基丙烯酸酯。 實例10:顏料分散液與油漆製備 將足以在顏料分散液中產生依全部顏料固體計爲1 % -34-
593351 五、發明說明（33 ) 聚合物固體之分散聚合物之量混合以下成分。 以以下之材料製備硏磨體：85份纖維素增稠劑（qP- 4400⑧，2.5%固體，康乃迪克州 Danbury 之 Uni〇n carbide Chemicals and Plastics 公司）、62·5 份去離子水、2.5 份 非離子性界面活性劑（TRITON® CF-10，康乃迪克州 Danbury 之 Union Carbide Chemicals and Plastics 公 司）、：l份消泡劑（NOPCO® NXZ，賓州Ambler之 Cognis 公司）、25 份乙二醇、23 7.5 份 Ti02 ( TIPURE® R-960，德拉瓦州 Wilmington 之 DuPont) 、25 份 ZnO、 與212·7份滑石（NYTAL® 300，康乃迪克州N〇rwalk之 R.T. Vanderbilt公司）、及下之實驗聚合物分 分散齊ί聚合物之實例號碼 (在水中之％) 加入之分散劑 聚合物份數 分散劑聚合物之說明（0/〇單體份數） T-850O0%) 15.8 賓州費城之Rohm & Haas公司 NOPCOSPERSE® 441 (35%) 13.6 分散劑聚合物，賓州Ambler之Coenis公司 TAMOL® 73^725.0%) 19.0 賓州費城之Rohm & Haas公司 TAMOL® 165^21.5%) 22.1 賓州費城之Rohm & Haas公司 153 A (30.0%) 15.8 40POE/60MAANa;霧狀褐色液體 153B (29.8%) 15.9 40POE/60MAANH4;霧狀褐色黏性液體 162A (24.6%) 19.3 40 HEA-PO4/60 MAA Na;稍微霧狀泛粉紅 色液體 162B (30.0%) 15.8 40 HEA-PO4/60 MAA NH4;霧狀泛綠色液體 1 TAMOL® 73 1 A 與 TAMOL® 165A各稱爲T-731A與T-
-35- 593351 五、發明說明（34 ) 165A。 NOPCOSPERSE㊣ 44 稱爲 N-44 MAA Na=甲基丙烯酸之鈉鹽 MAA NH4 =甲基丙烯酸之銨鹽 HEA_P04 =磷酸化羥基乙基丙烯基丙烯酸酯 POE =丙烯酸2-苯氧基乙酯 MA =順丁烯二酸 使用高速Dispermat CV之D 522 6型將混合物硏磨約 2 0分鐘，直到其達到6 +之硏磨細度，然後加入以下： 堆積 堆積包括421.6份丙烯酸乳膠黏合劑（RHOPLEX® AC-23 88，賓州費城之Rohm & Haas公司）、1份消泡劑 (NOPCO® NXZ，賓州 Ambler 之 Cognis 公司）、9.3 份 磷酸三丁酯、3 4份丙二醇與6 5 · 3份氫氧化銨（2 8 %)。 藉由加入足量之28%氫氧化銨水溶液將生成混合物之 pH調整至9·0之pH。使測試油漆在測試前平衡24小時。 將油漆塗佈於具有硏磨淸漆3003之鋁Q-Panels (0.025”x3”x9”尺寸）。使用濕膜塗佈器塗佈6 mils之油 漆。然後使塗覆之板水平地風乾24小時。在24小時之膜 乾燥時間後，將板置於QCT測候計上（塗覆側面向槽內 部）。此測試方法爲ASTM D 4585之修改版，內槽溫度 爲100°F。前8小時每小時評定，在24小時取得最後評 定。使用ASTM D7 14評定可見水泡之頻率及大小。在 -36- 593351 五、發明說明（35 ) QCT測試前，使用BYK Gardner Micro TRI光澤計取得光 澤値。 實例1 1 測量實例1 0之八種油漆之起初性物理及應用性質。 然後將各樣品分成二等份，進一步分開其中一份且進行1 〇 曰機械安定力測試。物理性及應用性質係以2及4週間隔 在周溫測量，而且亦以2及4週間隔在120°F烤箱老化條 件下測量。KU (測量中間剪切黏度之kreb單位）、ICI (高剪切黏度）、FOG (以hegman單位測量之硏磨細 度）、在1 〇日機械安定力前後測量樣品之pH。完成處方 之水敏感性測試以測定乾燥膜敏感性。測量之物理性質爲 重量/加侖、FOG、pH、KU、ICI。測量之應用性質爲85° 光亮，C/R爲對比比例，其中1〇〇表示1〇〇%遮光。 -37- 593351 五、發明說明（36)
ZnO相容分散劑研究 1%分散劑活性物/全部顔料固體 ，物理Μ伐學數據 wt/gal FOG pH KU ICI C/R 85° 光亮 T-850起初 11.8 6 9.0 65 0.7 96 6.9 T-85G2 週· AT 11.8 δ 9.0 70 0-7 96 6.5 T-8504 週 AT Τ·850 2 週 120千 Τ-850 4 週 120千 11.9 6 8.Θ 72 0.8 96 6,5 10日機械安定力 6 9.0 90 1.5 流體，稍微 顔料沉降 Ν·44起初 11.7 6 9.1 62 0·6 97 7.3 N-44 2 M AT 11.9 6 9.1 63 0.6 96 7.3 Ν·44 4 週 AT N-44 2 週 120eF 11.9 6 9.1 64 0.8 96 7.1 N-44 4 週 120叩 1〇日機械安定力 6 9.1 75 1,1 流體，稍微 顔料沉降 T-731A起初 11,6 6 9.0 72 0·7 97 6.8 T-731A2 週 AT T-731A4 週 AT 11.6 6 8.9 76 0.8 96 6.7 T-731A2 M 120°F 11.7 6 8.9 83 0.7 96 6.8 稍微膠狀結 構，可回收 丁 ·731Α4 週 120叩 1〇日機械安定力 6 8.9 62 0.7 流體 Τ.165Α起初 10.8 6 8.9 76 0.8 96 5.4 Τ-165Α2 週 AT 11.8 6 8.8 82 0.8 96 5.9 膠狀，可回收 T-165A4 週 AT T-165A2 週 120eF X X X X X X X 膠狀，凝聚 Τ·165Α4 週 120千 X X X X X X X 泡沬狀 10日機械安定力 5 8.7 73 1 Exp 153A 起初 11.8 6 9.0 68 0.7 97 6.4 Exp153A2 週 AT Exp153A4 遇 AT 11.9 6 8.9 72 07 96 6.4 Exp153A2 週 120°F Exp153A4 週 11.9 6 8.8 79 0.8 96 6.6 5% CLS 120叩 10日機械安定力 X X X X X X X 膠狀，凝聚
-38- 593351 五、發明說明（37)
Zn〇S容分散劑研究 1%分散劑活性物/全部顏料固體 物理與化學數據 wt/gal FOG pH KU ICl C/R 85° 光亮 Exp153B 起初 11.6 6 8.9 68 0.8 97 5.9 Exp153B2 週 AT Exp153B4 週 AT 11.6 5 8.8 75 0.8 96 6 Exp 153B 2 週 X X 8·7 X X X X 膠狀，稍微 120°F 可回收 Exp 153B 4 週 120°F X X X X X X X 膠狀，凝聚 10日機械安定力 X X X X X X X 膠狀，凝聚 Exp162A 起初 11.8 6 9.1 67 0.7 96 6.9 Exp162A2 週 AT Exp162A4 週 AT 11.8 6 9·0 77 0.7 96 6.8 Exp162A2 週 120°F . 11.9 5 9.0 76 0.8 95 6.8 Exp162A4 週 120°F 10日機械安定力 6 9.0 86 1.5 流體，稍微 顔料沉降 Exp162B 起初 11.8 6 8.9 68 0.8 96 6.6 Exp162B2 週 AT Exp162B4 週 AT 11.9 5 8.9 72 0.9 96 6.6 Exp162B 2 週 11,8 5 8.9 77 0.9 95 6.7 流體，稍微 120°F 顔料沉降 Exp 162B 4 週 120eF 10曰機械安定力 X X 8.9 X X X X 膠狀，凝聚 (不如153差） -39- 593351 五、發明說明（38 ) 實例12 樣品得自實例1 0。
ZnO相容分散劑研究 1%分散劑活性物/全部顔料固體 抗水性數據 WST 4 Hr FDT WST 24 Hr FDT Tl 4 Hr FDT Tl 24 Hr FDT QCT 4 Hr FDT QCT 24 Hr FDT TAMOL® 850 2D 2D 8F 10 10 10 N-44 2D 2D 6D 8D 4MD 10 T-731A 6D 6D 10 10 10 10 T-165A 6D 10 10 10 10 10 Exp 153 A 4M 6D 10 10 10 10 Exp 153B 8M 8MD 10 10 10 10 Exp 162 A 2D 2D 10 10 10 10 Exp 162B 2D 8MD 8F 10 10 10 實例1 3 使用實例1之方法製備以下樣品。 樣品106 A : 80份甲基丙烯酸之鈉鹽與20份丙烯酸苯氧基 乙酯。 樣品106B : 8 0份甲基丙烯酸之銨鹽與20份丙烯酸苯氧基 乙酯。 樣品112A: 85份甲基丙烯酸之鈉鹽與15份聚胺基甲基丙 烷磺酸。 樣品127A: 85份甲基丙烯酸之鈉鹽與15份磷酸化羥基乙 基丙烯基丙烯酸酯。 樣品127B: 85份甲基丙烯酸之銨鹽與15份磷酸化羥基乙
-40- 593351 五、發明說明（39 ) 基丙烯基丙烯酸酯。 樣品136 A : 92份甲基丙烯酸之鈉鹽與8份膦酸乙烯酯。 實例14:顏料分散液與油漆製備 將足以在顏料分散液中產生依全部顏料固體計爲1 % 聚合物固體之分散聚合物之量混合以下成分。 以以下之材料製備硏磨體：255.3份去離子水、12.7 份乙二醇、4.8份增稠劑（NATROSOL® PLUS，疏水性修 改羥基乙基纖維素，德拉瓦州Wilmington之Hercules Inc./Aqualon分部）、及下示之實驗聚合物分散液： 分散劑聚合物之實例號碼 (在水中之％) 加入之分散劑 聚合物份數 分散劑聚合物之說明（％單體份數） T-850(30%) 10.8 賓州費城之Rohm & Haas公司 T-681 (35%) 9.2 賓州費城之Rohm & Haas公司 NOPCOSPERSE® 1001 11.0 賓州Ambler之Cognis公司之註冊商標 106A(30.0°/〇) 10.8 20POE/80MAANa;稍微綠色液體 106B (30.0%) 10.8 20POE/80MAANH4;霧狀暗棕色液體 112A (24.4%) 13.3 15AMPS/85MAANa;透明水白色液體 127A (30.0%) 10.8 15 HEA-P04/85 MAA Na;霧狀泛粉紅色液體 127B (30.8%) 10.5 15 HEA-P04/85 MAA NH4;霧狀綠色液體 136A (29.5%) 11.0 8膦酸乙烯酯/92 MAA Na;透明水白色液體 1 NOPCOSPERSE⑧ 100 稱爲 N-100 BMA=甲基丙烯酸丁酯 MAA Na==甲基丙烯酸之鈉鹽 -41 - 593351 五、發明說明（4〇) MAA NH4=甲基丙烯酸之銨鹽 HEA-P04 =磷酸化羥基乙基丙烯基丙烯酸酯 Ρ0Ε =丙烯酸2-苯氧基乙酯 AMPS =聚胺基甲基丙烷磺酸 使用高速Dispermat CV之D 5226型將混合物混合約 5分鐘，然後加入以下： 堆積 如下製備堆積：使用高速Dispermat CV D 5226型， 將以下組合1 0分鐘：2.7份壬酚非離子性界面活性劑 (IGEPAL® CO-630，紐澤西州 Cranberry 之 Rhone-Poulenc，Inc./界面活性劑與特殊化學物）、1.0份防腐劑/ 殺生物劑（具有活性成分：5-羥基甲氧基甲基-1-氮-3,7-二 噚雙環（3.3.0)辛烷、5-羥基甲基-1-氮-3,7-二噚雙環（3.3.0) 辛烷、5-羥基丙基（亞甲氧基）74%C2、21%C3、4%C4、 1%C5)甲基-1-氮-3,7-二噚雙環（3·3·0)辛烷） (NUOSEPT⑧ 95，紐澤西州 Piscataway 之 HULS America， Inc· ) 、2.0 份消泡劑（FOAMASTER® S，賓州 Ambler 之 Cognis公司）、85.1份由經氧化鋁處理Ti02製造之無機 顏料（TRONOX® CR-8 00，奧克拉荷馬州奧克拉荷馬市之 Kerr-McGee Chemical 公司）、102.2 份 Glomax LL (作爲 無機顏料塡料之煅燒高嶺黏土）（喬治亞州Dry Branch之 Dry Branch Kaolin公司之產品）、與136.2份大部份爲碳 酸鈣之無機顏料塡料（DURAMITE⑧，阿拉巴馬州
-42- 593351 五、發明說明（41 ) Sylacagua 之 EEC International)。將 7.6 份酯酉孚 (TEXANOL®，田納西州 Kingsport 之 Eastman 公司）、 2.0 份消泡劑（FOAMASTER® SA-3，賓州 Ambler 之 Cognis公司）、37·5份去離子水、與153·2份乙烯基丙烯 基乳膠黏合劑（ROVACE® 9100，賓州費城之Rohm & Haas公司）加入此混合物。 使測試油漆在測試前平衡24小時。 將油漆塗佈於具有硏磨淸漆3003之鋁Q-Panels (0.025、3、9”尺寸）。使用濕膜塗佈器塗佈6 mils之油 漆。然後使塗覆之板水平地風乾24小時。在24小時之膜 乾燥時間後，將板置於QCT測候計上（塗覆側面向槽內 部）。此測試方法爲ASTM D 45 85之修改版，內槽溫度 爲l〇〇°F。前8小時每小時評定，在24小時取得最後評 定。使用ASTM D7 14評定可見水泡之頻率及大小。在 QCT測試前，使用byk Gardner Micro TRI光澤計取得光 澤値。 實例15 ： -43- 593351 五、發明說明（42 ) 測量實例1 4之九種油漆之起初物理性及應用性質。然 抗水性，ΖϋΟ相容分散劑計劃 1%分散劑活性物/全部顔料固體 物理與化學數據 wt/gal FOG pH KU ICI 85。光亮 C/R 1850起初 11.1 6 7.9 95 0.8 1.4 94.3 Τ·850 2 週 120°F 11J 6 7.3 93 0·8 1.3 92.4 T-681起初 11.1 6 7.8 94 0.9 1.4 94.2 Τ·681 2 週 120eF 11.6 6 7.2 99 0.9 1.4 93.9 N-100起初 11.5 6 7.6 105 0.9 1.8 95.7 N-100 2 M 120°F 11,6 6 6.9 101 0.9 1·7 94.9 106A起初 11.6 6 7.9 99 1·0 1·4 94.3 106A2 週 120oF 11.6 6 7.1 99 0.9 1.3 96.7 106B起初 11.1 6 7.7 101 1.0 1.4 95.0 106B2,通 120°F 11.6 6 7.0 100 0.9 1.4 94.0 112A起初 11.2 6 8.0 96 0.8 1.4 94.7 112A2 週 120°F 11.6 6 7.1 93 0.9 1.3 93.1 127A起初 11.2 6 8·0 97 1·1 1·4 94.6 127A2 週 120T 11.7 6 7.1 94 0.8 1.3 93.6 127B起初 11.2 6 7.8 99 0,9 1.4 94.4 127B2 週 120叩 11.7 6 7.0 96 0.8 1.3 93.7 136A起初 11.4 6 8.0 94 0.8 1.4 94.1 136八2週120叩 11.6 6 7.1 90 0.8 1.3 93,1 後將各樣品分成二等份，進一步分開其中一份且進行1 0 曰機械安定力測試。物理及應用性質係以2及4週間隔在 周溫測量，而且亦以2及4週間隔在1 20°F烤箱老化條件 下測量。KU (測量中間剪切黏度之kreb單位）、ICI (高 剪切黏度）、FOG (以hegmari單位測量之硏磨細度）、 在1 〇日機械安定力前後測量樣品之p Η。完成處方之水敏 感性測試以測定乾燥膜敏感性。測量之物理性質爲重量/ 加侖、FOG、pH、KU、ICI。測量之應用性質爲85°光 亮，C/R爲對比比例，其中1〇〇表示1〇〇%遮光。 -44- 593351 五、發明說明（43 ) 實例16: 抗水性，ZnO相容分散劑計劃 抗水性篩選式 1%分散劑活性物/全部顔料固體 WST WST Tl Tl QCT QCT 4 Hr 24 Hr 4 Hr 24 Hr 4 Hr 24 Hr FDT FDT FDT FDT FDT FDT TAMOL® 850 2D 2D 6D 6D 6D 4D TAMOL®681 2D 2D 8D 8D 6D 8D Ν·100 2D 8D 8D 10 10 8M 106Α 2D 2D 4D 4D 6D 8MD 106Β 2D 6D 8D 10 10 8MD 112Α 2D 2D 4D 4D 4D 10 127Α 2D 2D 4D 4D 4D 6D 127Β 2D 6D 8D 8D 4D 4D 136Α 2D 2D 6D 6D 4D 10 樣品得自實例14。 -45- 593351 $ 3·〜9修ϊ 年 β曰 ------巧永方___ WTTrj ------ 了請丨 ---------------------------- 五、發明說明 發明所屬之技術領域 本發明係關於一種可用於安定顏料分散液之水溶性共 聚物及製備此聚合物之方法、製備可用於乳膠油漆製造之 顏料分散液之方法，及以其製備之乳膠油漆。 先前技術 油漆塗料爲爲了裝飾目的及保護基質而塗佈於基質且 硬化形成乾連繪fl吴之保邊性表面塗料。消費性乳膠油漆塗 料爲主要塗佈於建築內部或外部表面之風乾水性塗料，其 中塗料具有足夠的流動性質而可以流動，形成連續油漆 膜’然後在周溫乾燥形成連續膜。 油漆塗料一般包括有機聚合黏合劑、顏料與油漆添加 劑。以水作爲水系塗料之展開液。在乾燥之油漆膜中，聚 合黏合劑功能爲顏料之黏合劑且提供乾燥油漆膜對基質之 黏附。顏料可爲有機或無機，而且在功能上除了耐久性及 硬度，亦有助於不透明性及顏色。 油漆塗料之製造涉及混合成分材料，在顏料分散劑存 在下硏磨顏料，混合顏料硏磨體與聚合黏合劑，及稀釋至 商業標準而製備硏磨漿料。在硏磨步驟使用高速分散劑或 溶解劑以使用分散劑將顏料分散至展開液中。 已使用於其中和形式之聚丙烯酸製備水性顏料分散 液’特別是T 1 02之分散液。聚丙烯酸將顏料分散至乳膠 油漆中’其中加入顏料分散液。然而，聚丙烯酸亦趨於促 成乾燥油漆塗料之水敏感性。例如，外部油漆塗料如沉澱
Claims (1)
- 593351六、申請專利範圍 第9 1 1 2 5 0 0 4號「顏料分散液用聚合安定劑」專利案 (9 3年3月修正） 六、申請專利範圍： 1. 一種可作爲無機顏料分散劑之水溶性共聚物，其包括聚 合之U )單體’其爲乙烯系不飽和有機磷酸酯或膦酸酯 ’及（2 )乙烯系不飽和羧酸化單體，其中乙烯系不飽和 殘酸化單體之量足以使共聚物以分散水性介質中之無機 顏料而形成無機顏料之安定水性分散液之方式，以結合 水性介質中之無機顏料。 2. 如申請專利範圍第1項之共聚物，其中乙烯系不飽和有 機磷酸酯爲式I之化合物 R^R^R^-PO (I) 其中R1、R2與R3獨立地爲氫或CH2 = CR4-C0-(0X)y-，其 中R4爲氫或甲基；X爲具有2至4個碳原子之伸烷基， 及y爲1至10之整數，其先決條件爲R!、R2與R3至少 之一爲 CH2 = CR4-CO- (0X)y-。 3. 如申請專利範圍第2項之共聚物，其中式I化合物係選 自磷氧基六（環氧丙燒）單一、二-與三一甲基丙烯酸 酯、磷氧基十二（環氧丙烷）單一、二一與三一甲基丙 烯酸酯、磷氧基六（環氧乙烷）單一、二一與三一甲基 丙烯酸酯、磷氧基十二（環氧乙烷）單一、二一與三一 甲基丙烯酸酯、磷氧基六（環氧丙烷）單-、二一與三 一丙烯酸酯、磷氧基十二（環氧丙烷）單一、二一與三 593351 六、申請專利範圍 一丙烯酸酯、磷氧基六（環氧乙烷）單一、二—與三一 丙烯酸酯及磷氧基十二（環氧乙烷）單一、二一與三一 丙烯酸酯。 4. 如申請專利範圍第1項之共聚物，其更包括疏水性單 體。5. 如申請專利範圍第4項之共聚物’其中疏水性單體爲丙 烯酸2 -苯氧基乙酯或含8至12個碳原子之單乙烯基芳 族烴及其具有經鹵取代芳族部份之鹵化衍生物。 6. 如申請專利範圍第5項之共聚物，其中疏水性單體選自 苯乙烯、α -甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、間甲基苯乙烯、 對甲基苯乙烯、對乙基苯乙烯、對正丙基苯乙烯、對異 丙基苯乙烯、對第三丁基苯乙烯、鄰氯苯乙烯、對氯苯 乙烯、α-甲基一間甲基苯乙烯、α-甲基一對甲基苯乙 燃、第三丁基苯乙烯、α -甲基-鄰氯苯乙烯與α -甲基-對氯苯乙烯。7. 如申請專利範圍第1項之共聚物，其中乙烯系不飽和有 機膦酸酯爲式Π化合物 (R6〇）（R7〇）R5-PO (ID 其中R5爲乙烯基或經取代乙烯基，及R6與R7各獨立地 爲氫或Ch18烷基，其先決條件爲R6與R7至少之一爲 氫。 8. 如申請專利範圍第1項之共聚物，其中乙烯系不飽和有 機磷酸酯爲磷酸化丙烯酸羥基乙酯。 593351 t、申請專利範圍 9. 如申請專利範圍第丨項之共聚物，其中乙烯系不飽和殘 酸化單體爲甲基丙烯酸。 10. 如申請專利範圍第丨項之共聚物，其中乙烯系不飽和有 機磷酸酯爲磷酸化甲基丙烯酸羥基乙酯。 11. 如申sr專利軔园弟1項之共聚物’其中乙燒系不飽和殘 酸化單體爲乙烯基膦酸。 12· —種可作爲無機顏料分散劑之水溶性共聚物，其包丨舌聚 合之磷酸化丙烯酸羥基乙酯與甲基丙烯酸。 U如申請專利範圍第1項之共聚物，其中乙嫌系不飽和有 機磷酸酯或膦酸酯之量爲共聚物之1%至60重量％。 14.如申請專利範圍第1項之共聚物，其中乙烯系不飽和有 機磷酸酯或膦酸酯之量爲共聚物之10%至50重量％。 15·如申請專利範圍第1項之共聚物，其中乙烯系不飽和羧 酸化單體之量爲共聚物之10%至50重量％。 16·如申請專利範圍第1項之共聚物，其中乙烯系不飽和羧 酸化單體之量爲共聚物之40%至99重量％。 17.如申請專利範圍第1項之共聚物，其中乙烯系不飽和羧 酸化單體之量爲共聚物之50%至90重量％。 18·如申請專利範圍第1項之共聚物，其更包括疏水性單 體，其爲乙烯系不飽和芳族化合物。 19.如申請專利範圍第1 8項之共聚物，其中疏水性單體係 選自苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、間甲基苯乙 烯、對甲基苯乙烯、對乙基苯乙烯、對正丙基苯乙烯、 593351 六、申請專利範圍 對異丙基苯乙烯、對第三丁基苯乙烯、鄰氯苯乙烯、對 氯苯乙烯、α -甲基一間甲基苯乙烯、α -甲基一對甲基苯 乙烯、第三丁基苯乙烯、α -甲基一鄰氯苯乙烯與α -甲基 一對氯苯乙嫌。 20·如申請專利範圍第1項之共聚物，其更包括多乙烯系不 飽和單體。 21·如申請專利範圍第20項之共聚物，其中多乙烯系不飽 和單體係選自甲基丙烯酸烯丙酯、二乙烯苯、乙二醇二 烯丙醚、異戊四醇二烯丙醚、亞甲基一貳丙烯醯胺、三 亞甲基一貳丙烯醯胺、六亞甲基-貳丙烯醯胺、Ν，Ν，-二 丙烯醯基哌畊、間伸苯基-貳丙烯醯胺、與對伸苯基-貳丙烯醯胺、二乙二醇二丙烯酸酯、丙二醇二甲基丙烯 酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、 貳（4 -丙烯氧基聚乙氧基苯基）丙烷、ι，3 -丁二醇二甲 基丙烯酸酯、1，5 -戊二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯 酸酯、1，6 -己二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯、 異戊四醇三丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、三羥 甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、異戊四醇四丙烯酸酯及三乙 二醇三甲基丙烯酸酯。 22.如申請專利範圍第1項之共聚物，其中乙烯系不飽和有 機磷酸酯爲磷酸化丙烯酸羥基乙酯。 23·如申請專利範圍第1項之共聚物，其中乙烯系不飽和竣 酸化單體爲甲基丙烯酸。 593351 六、申請專利範圍 24·如申請專利範圍第丨項之共聚物，其中乙烯系不飽和有 機磷酸酯爲乙烯基膦酸。 25. —種製備無機顏料分散液之方法，其包括將無機顏料分 散於包括如申請專利範圍第1項之共聚物之水性介質 中。 26如申請專利範圍第25項之方法，其中顏料爲二氧化鋅。 27·如申請專利範圍第26項之方法，其中二氧化鋅分散成 7 0%水性漿液。 28. 如申請專利範圍第2 6項之方法，其中水性介質包括二 氧化鈦。 29. —種製備亦含二氧化鈦之二氧化鋅分散液之方法，其包 括將二氧化鋅之70%水性分散液加入包括二氧化鈦與如 申請專利範圍第1項之共聚物之水性介質中。 30. —種水性分散液，其包括顏料與如申請專利範圍第1項 之共聚物。 31. 如申請專利範圍第30項之分散液，其中顏料爲Zn〇、 Τι〇2、碳酸鈣、硫酸鋇與磷酸鋅。 32—種乳膠油漆，其包括無機顏料於包括如申請專利範圍 第1項之共聚物之水性介質中。 33. —種塗覆基質之方法，其包括以包括乳膠油漆、顏料、 與如申請專利範圍第1項之共聚物之組成物接觸基質， 及將塗覆表面乾燥形成膜。 34. —種組成物，其包括基質、乳膠油漆、顏料與如申請專 利範圍第1項之共聚物。
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| US20030144399A1 (en) | 2003-07-31 |
| WO2003037984A1 (en) | 2003-05-08 |
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