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TW202532600A - 光學黏著片 - Google Patents

光學黏著片

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Publication number
TW202532600A
TW202532600A TW113133078A TW113133078A TW202532600A TW 202532600 A TW202532600 A TW 202532600A TW 113133078 A TW113133078 A TW 113133078A TW 113133078 A TW113133078 A TW 113133078A TW 202532600 A TW202532600 A TW 202532600A
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TW
Taiwan
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adhesive sheet
adhesive
film
layer
temperature
Prior art date
Application number
TW113133078A
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English (en)
Inventor
天野光
山本真也
永田拓也
友久寛
Original Assignee
日商日東電工股份有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 日商日東電工股份有限公司 filed Critical 日商日東電工股份有限公司
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Abstract

本發明之黏著片(10)係具有黏著面(11)及與該黏著面(11)相反側之黏著面(12)之光學黏著片。黏著片(10)係包含光聚合聚合物作為基礎聚合物之無溶劑型黏著片。黏著片(10)於25℃下具有100 kPa以下之剪切儲存彈性模數。特定之第1高溫高濕試驗中之鋁板之電阻之第1變化率(R 1/R 0)為120%以下。

Description

光學黏著片
本發明係關於一種光學黏著片。
顯示面板例如具有包含像素面板、偏光膜及覆蓋膜等元件之積層構造。於顯示面板之製造過程中，例如使用光學透明之黏著片(光學黏著片)，以接合積層構造中所含之元件彼此。
另一方面，於智慧型手機及平板終端之用途中，正不斷進行可反覆彎折(可摺疊)之顯示面板之開發。具體而言，可摺疊顯示面板能夠於彎曲形狀與平坦之非彎曲形狀之間反覆變形。此種可摺疊顯示面板中，積層構造中之各元件構成為可反覆彎折，此種元件間用較薄之光學黏著片接合。關於可摺疊顯示面板等軟性顯示面板用之光學黏著片，例如記載於下述專利文獻1中。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2018-111754號公報
[發明所欲解決之問題]
專利文獻1之光學黏著片係以如下方式製造。首先，製備包含用以形成丙烯酸基礎聚合物之單體成分、熱聚合起始劑、及溶劑之反應溶液後，藉由反應溶液中之溶液聚合而形成丙烯酸基礎聚合物。繼而，向含有該丙烯酸基礎聚合物之聚合物溶液中加入熱交聯劑，製備黏著劑組合物(溶劑型之黏著劑組合物)。繼而，於剝離襯墊上塗佈黏著劑組合物，形成塗膜。繼而，藉由加熱使剝離襯墊上之塗膜乾燥，形成黏著劑層(乾燥步驟)。繼而，藉由老化處理，於黏著劑層內進行基於熱交聯劑之基礎聚合物之交聯反應。藉由以上方式，於剝離襯墊上形成光學黏著片。如此，專利文獻1中記載了一種由溶劑型黏著劑組合物所形成之光學黏著片。
然而，於上述乾燥步驟中，塗膜中之相對大量之溶劑揮發至塗膜外。製造過程包括此種步驟之光學黏著片就降低環境負荷之觀點而言欠佳。
另一方面，對於軟性顯示面板用之光學黏著片，要求具有能夠於器件變形時追隨被黏著體(積層構造之元件)之高程度之柔軟變形性。然而，於像素面板之配線形成面與偏光膜係經由先前之光學黏著片接合之軟性顯示面板中，光學黏著片越軟質，越容易腐蝕像素面板表面之配線。認為其原因在於，光學黏著片越軟質，源自偏光膜之碘離子越容易通過該光學黏著片(碘離子會腐蝕像素面板之配線)。
本發明提供一種適於降低環境負荷，並且適於軟性顯示面板用途之光學黏著片。 [解決問題之技術手段]
本發明[1]包含一種光學黏著片，其具有第1黏著面及與該第1黏著面相反側之第2黏著面，且上述光學黏著片係包含光聚合聚合物作為基礎聚合物之無溶劑型黏著片，上述光學黏著片於25℃下具有100 kPa以下之剪切儲存彈性模數，下述第1高溫高濕試驗中之鋁板之電阻之第1變化率(R 1/R 0)為120%以下。
第1高溫高濕試驗： 首先，準備於厚度方向上依序具有厚度20 μm之保護層、厚度1 μm之第1接著劑層、厚度5 μm之偏光元件膜、厚度1 μm之第2接著劑層、厚度3 μm之第1相位差層、厚度1 μm之第3接著劑層、及厚度4 μm之第2相位差層之附相位差層之偏光膜。繼而，將上述光學黏著片之上述第1黏著面貼合於上述附相位差層之偏光膜之上述第2相位差層側，獲得附黏著劑層之膜。繼而，自上述附黏著劑層之膜切出40 mm×40 mm尺寸之附黏著劑層之膜片。繼而，將上述附黏著劑層之膜片之黏著劑層側貼合於45 mm×50 mm×1 mm之正方形鋁板之俯視中央處，獲得積層體。繼而，測定上述積層體中之上述鋁板之初始電阻值R0。繼而，於溫度50℃及壓力0.5 MPa之條件下，對上述積層體進行15分鐘高壓釜處理。繼而，將上述積層體於室溫下靜置1小時。繼而，於溫度85℃及相對濕度85%之條件下，將上述積層體於高溫高濕環境下靜置120小時。繼而，測定上述積層體中之上述鋁板之電阻值R 1。繼而，算出電阻值R 1相對於初始電阻值R 0之第1變化率(R 1/R 0)。
本發明[2]包含如上述[1]所記載之光學黏著片，其中下述第2高溫高濕試驗中之鋁板之電阻之第2變化率(R 2/R 0)為150%以下。
第2高溫高濕試驗： 首先，於溫度85℃及相對濕度85%之條件下，將上述第1高溫高濕試驗後之上述積層體於高溫高濕環境下靜置120小時。繼而，測定上述積層體中之上述鋁板之電阻值R 2。繼而，算出電阻值R 2相對於初始電阻值R 0之第2變化率(R 2/R 0)。
本發明[3]包含如上述[1]或[2]所記載之光學黏著片，其於-20℃下具有200 kPa以下之剪切儲存彈性模數。
本發明[4]包含如上述[1]至[3]中任一項所記載之光學黏著片，其中於40℃及相對濕度92%之條件下測定之透濕度為700 g/m 2・24 h以下。
本發明[5]包含如上述[1]至[4]中任一項所記載之光學黏著片，其中Cd離子含量為5 mg/kg以下。 [發明之效果]
如上所述，本發明之光學黏著片係包含光聚合聚合物作為基礎聚合物之無溶劑型黏著片。此種黏著片可由無溶劑型黏著劑組合物所製造。無溶劑型黏著劑組合物於由該組合物製造光學黏著片之過程中，無需使溶劑自組合物之塗膜中揮發而去除之步驟。因此，本發明之光學黏著片適於降低環境負荷。
又，如上所述，本發明之光學黏著片於25℃下具有100 kPa以下之剪切儲存彈性模數。如此軟質之光學黏著片適於確保高程度之柔軟變形性，以便於貼合有該黏著片之被黏著體之變形時能夠追隨該被黏著體，因此，適於軟性顯示面板用途。
此外，本發明之光學黏著片中，上述第1高溫高濕試驗中之鋁板之電阻之第1變化率(R 1/R 0)為120%以下。此種光學黏著片於用於接合像素面板與偏光膜之情形時，適於抑制源自該偏光膜之碘離子之通過，而抑制像素面板表面之配線之腐蝕，因此，適於軟性顯示面板用途。
如圖1所示，作為本發明之光學黏著片之一實施方式之黏著片10具有特定厚度之片材形狀，且在與厚度方向正交之方向(面方向)上擴展。黏著片10具有黏著面11(第1黏著面)、及與該黏著面11相反側之黏著面12(第2黏著面)。圖1例示性地示出在黏著片10之黏著面11、12貼合有剝離襯墊L1、L2之狀態。剝離襯墊L1係與黏著面11可剝離地相接。剝離襯墊L2係與黏著面12可剝離地相接。又，黏著片10係配置於軟性顯示面板中之光通過部位之光學透明之黏著片(光學黏著片)。作為軟性顯示面板，例如可例舉可摺疊顯示面板及可捲曲顯示面板。軟性顯示面板例如具有包含像素面板、偏光膜及覆蓋膜等元件之積層構造。黏著片10例如於軟性顯示面板之製造過程中，用於接合積層構造中所含之元件彼此。剝離襯墊L1、L2分別於黏著片10之使用時，在特定之時點被剝離。
黏著片10係包含光聚合聚合物作為基礎聚合物之無溶劑型黏著片。此種黏著片10由含有光聚合聚合物之無溶劑型黏著劑組合物所形成。黏著片10於25℃下具有100 kPa以下之剪切儲存彈性模數。剪切儲存彈性模數之測定方法具體而言如下文中關於實施例所述。又，黏著片10中，下述第1高溫高濕試驗中之鋁板之電阻之第1變化率(R 1/R 0)為120%以下。
第1高溫高濕試驗： 首先，準備於厚度方向上依序具有厚度20 μm之保護層、厚度1 μm之第1接著劑層、厚度5 μm之偏光元件膜、厚度1 μm之第2接著劑層、厚度3 μm之第1相位差層、厚度1 μm之第3接著劑層、及厚度4 μm之第2相位差層之附相位差層之偏光膜。繼而，將黏著片10之黏著面11貼合於上述附相位差層之偏光膜之第2相位差層側，獲得附黏著劑層之膜。繼而，自附黏著劑層之膜切出40 mm×40 mm尺寸之附黏著劑層之膜片。繼而，將附黏著劑層之膜片之黏著劑層側貼合於45 mm×50 mm×1 mm之正方形鋁板之俯視中央處，獲得積層體。於該積層體中，鋁板之四邊與附黏著劑層之膜之四邊平行。繼而，測定積層體(鋁板/源自光學黏著片之黏著劑層/偏光膜)中之鋁板之初始電阻值R 0。具體而言，藉由依據JIS Z 2316之渦電流法，測定積層體中之鋁板表面之薄片電阻(下述電阻值R 1、R 2之測定亦同樣如此)。繼而，於溫度50℃及壓力0.5 MPa之條件下，對積層體進行15分鐘高壓釜處理。繼而，將積層體於室溫下靜置1小時。繼而，於溫度85℃及相對濕度85%之條件下，將積層體於高溫高濕環境下靜置120小時。繼而，測定積層體中之鋁板之電阻值R 1。繼而，算出電阻值R 1相對於初始電阻值R 0之第1變化率(R 1/R 0)。第1高溫高濕試驗之方法更具體而言如下文中關於實施例所述。
如上所述，黏著片10係包含光聚合聚合物作為基礎聚合物之無溶劑型黏著片。此種黏著片10可由無溶劑型黏著劑組合物製造。無溶劑型黏著劑組合物於由該組合物製造黏著片10之過程中，無需使溶劑自組合物之塗膜中揮發而去除之步驟。因此，黏著片10適於降低環境負荷。
又，如上所述，黏著片10於25℃下具有100 kPa以下之剪切儲存彈性模數。如此軟質之黏著片10適於確保高程度之柔軟變形性，以便於貼合有該黏著片10之被黏著體之變形時能夠追隨該被黏著體，因此，適於軟性顯示面板用途。
此外，黏著片10中，上述第1高溫高濕試驗中之鋁板之電阻之第1變化率(R 1/R 0)為120%以下。此種黏著片10於用於接合像素面板與偏光膜之情形時，適於抑制源自該偏光膜之碘離子之通過，而抑制像素面板表面之配線之腐蝕。因此，黏著片10適於軟性顯示面板用途。
如上所述，黏著片10適於降低環境負荷，並且適於軟性顯示面板用途。
關於黏著片10於25℃下剪切儲存彈性模數，就於黏著片10中確保高程度之柔軟變形性，以便於被黏著體之變形時能夠追隨該被黏著體之觀點而言，較佳為80 kPa以下，更佳為60 kPa以下，進而較佳為45 kPa以下。就抑制黏著片10之碘離子通過性之觀點而言，黏著片10於25℃下之剪切儲存彈性模數較佳為20 kPa以上，更佳為35 kPa以上，進而較佳為38 kPa以上，進一步較佳為40 kPa以上。黏著片之剪切儲存彈性模數係藉由下文中關於實施例所述之動態黏彈性測定而求出。作為黏著片10之剪切儲存彈性模數之調整方法，例如可例舉：黏著片10中之基礎聚合物之種類之選擇、分子量之調整、及調配量之調整、以及交聯劑之種類之選擇及調配量之調整。
關於黏著片10於-20℃下之剪切儲存彈性模數，就確保低溫範圍內之黏著片10之高程度之柔軟變形性之觀點而言，較佳為200 kPa以下，更佳為150 kPa以下，進而較佳為130 kPa以下，進一步較佳為110 kPa以下。就確保黏著片10於低溫範圍內之凝集力之觀點而言，黏著片10於-20℃下之剪切儲存彈性模數較佳為40 kPa以上，更佳為60 kPa以上，進而較佳為80 kPa以上，進一步較佳為90 kPa以上。
關於黏著片10於60℃下之剪切儲存彈性模數，就確保黏著片10於高溫範圍內之凝集力之觀點而言，較佳為15 kPa以上，更佳為20 kPa以上，進而較佳為25 kPa以上，進一步較佳為28 kPa以上。就確保高溫範圍內之黏著片10之高程度之柔軟變形性之觀點而言，黏著片10於60℃下之剪切儲存彈性模數較佳為60 kPa以下，更佳為50 kPa以下，進而較佳為40 kPa以下。
關於黏著片10之上述第1變化率(R 1/R 0)，就抑制像素面板表面之配線之上述腐蝕之觀點而言，較佳為110%以下，更佳為105%以下，進而較佳為103%以下。第1變化率(R 1/R 0)例如為100%以上。作為第1變化率(R 1/R 0)之調整方法，例如可例舉減少黏著片10中所含之低分子量成分之含量。
關於黏著片10中，下述第2高溫高濕試驗中之鋁板之電阻之第2變化率(R 2/R 0)，就抑制像素面板表面之配線之上述腐蝕之觀點而言，較佳為150%以下，更佳為130%以下，進而較佳為110%以下，進一步較佳為105%以下。第2變化率(R 2/R 0)例如為100%以上。作為第2變化率(R 2/R 0)之調整方法，例如可例舉減少黏著片10中所含之低分子量成分之含量。
第2高溫高濕試驗： 首先，於溫度85℃及相對濕度85%之條件下，將第1高溫高濕試驗後之積層體(鋁板/源自光學黏著片之黏著劑層/偏光膜)於高溫高濕環境下靜置120小時。繼而，測定積層體中之鋁板之電阻值R 2。繼而，算出電阻值R 2相對於初始電阻值R 0之第2變化率(R 2/R 0)。
關於在40℃及相對濕度92%之條件下測定之黏著片10之透濕度，就抑制多濕環境下之黏著片10之濕潤而抑制碘離子遷移性之觀點而言，較佳為700 g/m 2・24 h以下，更佳為600 g/m 2・24 h以下，進而較佳為550 g/m 2・24 h以下。作為黏著片10之透濕度之調整方法，例如可例舉黏著片10中之基礎聚合物之種類之選擇、分子量之調整、及調配量之調整。基礎聚合物之種類之選擇包含基礎聚合物側鏈之種類之選擇及量之調整。基礎聚合物側鏈之種類之選擇包含側鏈中之烷基部位長度之調整、及側鏈中所含之官能基種類之選擇及量之調整。作為黏著片10之透濕度之調整方法，亦可例舉基礎聚合物以外之添加劑之種類之選擇及調配量之調整。黏著片10之透濕度之測定方法係如下文中關於實施例所述。
關於黏著片10之Cd離子含量，就抑制黏著片10內之碘離子遷移性之觀點而言，較佳為5 mg/kg以下，較佳為3 mg/kg以下，較佳為2 mg/kg以下。黏著片10之Cd離子含量例如為0.0 mg/kg以上、0.5 mg/kg以上、或1 mg/kg以上。關於用以形成黏著片10之各成分，藉由使用純度更高之材料，可降低Cd離子含量。
黏著片10係由無溶劑型黏著劑組合物所形成之片狀壓敏接著劑(無溶劑型黏著片)。黏著片10(無溶劑型黏著劑組合物)至少包含作為基礎聚合物之光聚合聚合物。光聚合聚合物係藉由如下聚合方法所形成之聚合物：藉由照射紫外線等活性能量線而進行聚合性成分之聚合反應。
基礎聚合物(光聚合聚合物)係於黏著片10中表現出黏著性之黏著成分。基礎聚合物較佳為丙烯酸聚合物。丙烯酸聚合物係以50質量%以上之比率包含(甲基)丙烯酸烷基酯之聚合性成分之共聚物。「(甲基)丙烯酸」意指丙烯酸及/或甲基丙烯酸。
(甲基)丙烯酸烷基酯較佳為烷基之碳數為1～20之(甲基)丙烯酸烷基酯。(甲基)丙烯酸烷基酯可具有直鏈狀或支鏈狀之烷基，亦可具有脂環式烷基等環狀烷基。
作為具有直鏈狀或支鏈狀烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯，例如可例舉：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸新戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯(即(甲基)丙烯酸月桂酯)、(甲基)丙烯酸異十三烷基酯、(甲基)丙烯酸十四烷基酯、(甲基)丙烯酸異十四烷基酯、(甲基)丙烯酸十五烷基酯、(甲基)丙烯酸鯨蠟酯、(甲基)丙烯酸十七烷基酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸異硬脂酯、及(甲基)丙烯酸十九烷基酯。
作為具有脂環式烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯，例如可例舉：(甲基)丙烯酸環烷基酯、具有二環式脂肪族烴環之(甲基)丙烯酸烷基酯、及具有三環以上之脂肪族烴環之(甲基)丙烯酸烷基酯。作為(甲基)丙烯酸環烷基酯，例如可例舉：(甲基)丙烯酸環戊酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸環庚酯、及(甲基)丙烯酸環辛酯。作為具有二環式脂肪族烴環之(甲基)丙烯酸烷基酯，例如可例舉(甲基)丙烯酸異𦯉基酯。作為具有三環以上之脂肪族烴環之(甲基)丙烯酸烷基酯，例如可例舉：(甲基)丙烯酸二環戊酯、(甲基)丙烯酸二環戊氧基乙酯、(甲基)丙烯酸三環戊酯、(甲基)丙烯酸1-金剛烷基酯、(甲基)丙烯酸2-甲基-2-金剛烷基酯、及(甲基)丙烯酸2-乙基-2-金剛烷基酯。
(甲基)丙烯酸烷基酯較佳為具有碳數3～15之烷基之丙烯酸烷基酯，更佳為選自由丙烯酸正丁酯(BA)、丙烯酸2-乙基己酯(2EHA)、丙烯酸正辛酯(NOAA)、及丙烯酸月桂酯(LA)所組成之群中之至少一者。進而較佳為併用BA及NOAA，或者併用2EHA及LA。
關於單體成分中之(甲基)丙烯酸烷基酯之比率，就於黏著片10中適當地表現出黏著性等基本特性之觀點而言，較佳為55質量%以上，更佳為60質量%以上，進而較佳為80質量%以上。上述比率例如為96質量%以下或99質量%以下。
單體成分可包含能夠與(甲基)丙烯酸烷基酯共聚之共聚性單體。作為共聚性單體，例如可例舉具有極性基之單體。作為含極性基單體，例如可例舉：含羥基單體、含羧基單體、及具有含氮原子環之單體。含極性基單體有助於丙烯酸聚合物之改質，如向丙烯酸聚合物導入交聯點、確保丙烯酸聚合物之凝集力等。
作為含羥基單體，例如可例舉：(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸3-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羥基己酯、(甲基)丙烯酸8-羥基辛酯、(甲基)丙烯酸10-羥基癸酯、及(甲基)丙烯酸12-羥基月桂酯。含羥基單體較佳為選自由丙烯酸2-羥基乙酯(HEA)及丙烯酸4-羥基丁酯(4HBA)所組成之群中之至少一者。
關於單體成分中之含羥基單體之比率，就向丙烯酸聚合物中導入交聯結構、及確保黏著片之凝集力之觀點而言，較佳為1質量%以上，更佳為3質量%以上，進而較佳為5質量%以上。就調整丙烯酸聚合物之極性(關於黏著片中之各種添加劑成分與丙烯酸聚合物之相容性)之觀點而言，上述比率較佳為15質量%以下，更佳為12質量%以下，進而較佳為10質量%以下。
作為含羧基單體，例如可例舉：丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羧基乙酯、丙烯酸羧基戊酯、伊康酸、馬來酸、富馬酸、丁烯酸、及異丁烯酸。
關於單體成分中之含羧基單體之比率，就向丙烯酸聚合物中導入交聯結構、確保黏著片之凝集力、及確保黏著片對被黏著體之密接力之觀點而言，較佳為0.1質量%以上，更佳為0.3質量%以上。就調整丙烯酸聚合物之玻璃轉移溫度、及避免酸引起之被黏著體之腐蝕風險之觀點而言，上述比率較佳為3質量%以下，更佳為1質量%以下，進而較佳為0.5質量%以下。
作為具有含氮原子環之單體，例如可例舉：N-乙烯基-2-吡咯啶酮、N-甲基乙烯基吡咯啶酮、N-乙烯基吡啶、N-乙烯基哌啶酮、N-乙烯基嘧啶、N-乙烯基哌𠯤、N-乙烯基吡𠯤、N-乙烯基吡咯、N-乙烯基咪唑、N-乙烯基㗁唑、N-(甲基)丙烯醯基-2-吡咯啶酮、N-(甲基)丙烯醯基哌啶、N-(甲基)丙烯醯基吡咯啶、N-乙烯基𠰌啉、N-乙烯基-3-𠰌啉酮、N-乙烯基-2-己內醯胺、N-乙烯基-1,3-㗁𠯤-2-酮、N-乙烯基-3,5-𠰌啉二酮、N-乙烯基吡唑、N-乙烯基異㗁唑、N-乙烯基噻唑、及N-乙烯基異噻唑。具有含氮原子環之單體較佳為N-乙烯基-2-吡咯啶酮(NVP)。
關於單體成分中之具有含氮原子環之單體之比率，就確保黏著片之凝集力、及確保黏著片對被黏著體之密接力之觀點而言，較佳為0.5質量%以上，更佳為1質量%以上，進而較佳為1.5質量%以上。就調整丙烯酸聚合物之玻璃轉移溫度、及調整丙烯酸聚合物之極性(關於黏著片10中之各種添加劑成分與丙烯酸聚合物之相容性)之觀點而言，上述比率較佳為10質量%以下，更佳為7質量%以下，進而較佳為5質量%以下。
單體成分亦可包含其他共聚性單體。作為其他共聚性單體，例如可例舉：酸酐單體、含磺酸基單體、含磷酸基單體、含環氧基單體、含氰基單體、含烷氧基單體、及芳香族乙烯基化合物。該等其他共聚性單體可單獨使用，亦可併用兩種以上。
基礎聚合物例如可藉由使上述單體成分進行光聚合而形成。作為光聚合，例如可例舉基於紫外線照射之光聚合。作為聚合起始劑，可使用光聚合起始劑。
作為光聚合起始劑，例如可例舉：自由基光聚合起始劑、陽離子光聚合起始劑、及陰離子光聚合起始劑。
作為自由基光聚合起始劑，例如可例舉：醯基氧化膦光聚合起始劑、安息香醚光聚合起始劑、苯乙酮光聚合起始劑、α-酮醇光聚合起始劑、芳香族磺醯氯光聚合起始劑、光活性肟光聚合起始劑、安息香光聚合起始劑、苯偶醯光聚合起始劑、二苯甲酮光聚合起始劑、縮酮光聚合起始劑、及9-氧硫𠮿光聚合起始劑。
作為醯基氧化膦光聚合起始劑，例如可例舉：雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)苯基氧化膦、雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)-2,4-二正丁氧基苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦、及雙(2,6-二甲氧基苯甲醯基)-2,4,4-三甲基戊基氧化膦。作為安息香醚光聚合起始劑，例如可例舉：安息香甲醚、安息香乙醚、安息香丙醚、安息香異丙醚、安息香異丁醚、及2,2-二甲氧基-1,2-二苯乙烷-1-酮。作為苯乙酮光聚合起始劑，例如可例舉：2,2-二乙氧基苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、1-羥基環己基苯基甲酮、4-苯氧基二氯苯乙酮、及4-(三級丁基)二氯苯乙酮。作為α-酮醇光聚合起始劑，例如可例舉：2-甲基-2-羥基苯丙酮、及1-[4-(2-羥基乙基)苯基]-2-甲基丙烷-1-酮。作為芳香族磺醯氯光聚合起始劑，例如可例舉2-萘磺醯氯。作為光活性肟光聚合起始劑，例如可例舉1-苯基-1,1-丙二酮-2-(鄰乙氧基羰基)-肟。作為安息香光聚合起始劑，例如可例舉安息香。作為苯偶醯光聚合起始劑，例如可例舉苯偶醯。作為二苯甲酮光聚合起始劑，例如可例舉：二苯甲酮、苯甲醯苯甲酸、3,3'-二甲基-4-甲氧基二苯甲酮、及聚乙烯二苯甲酮。作為縮酮光聚合起始劑，例如可例舉苯偶醯二甲基縮酮。作為9-氧硫𠮿光聚合起始劑，例如可例舉：9-氧硫𠮿、2-氯-9-氧硫𠮿、2-甲基-9-氧硫𠮿、2,4-二甲基-9-氧硫𠮿、異丙基-9-氧硫𠮿、2,4-二異丙基-9-氧硫𠮿、及十二烷基-9-氧硫𠮿。光聚合起始劑可單獨使用，亦可併用兩種以上。光聚合起始劑較佳為選自由雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)苯基氧化膦、2,2-二甲氧基-1,2-二苯乙烷-1-酮、及1-羥基環己基苯基甲酮所組成之群中之至少一者。
光聚合起始劑之使用量(於使用複數種光聚合起始劑之情形時為複數種光聚合起始劑之合計量)相對於單體成分100質量份，例如為0.01質量份以上，較佳為0.03質量份以上，更佳為0.05質量份以上，又，例如為1質量份以下，較佳為0.5質量份以下，更佳為0.3質量份以下，進而較佳為0.2質量份以下。
基礎聚合物較佳為具有交聯結構。作為向基礎聚合物中導入交聯結構之方法，例如可例舉以下之第1方法及第2方法。第1方法中，將具有能夠與交聯劑反應之官能基之基礎聚合物及交聯劑調配至黏著劑組合物中，使基礎聚合物與交聯劑於黏著片中進行反應。第2方法中，於形成基礎聚合物之單體成分中包含多官能單體等多官能化合物(交聯劑)，藉由該單體成分之聚合而形成聚合物鏈中導入有分支結構(交聯結構)之基礎聚合物。亦可併用該等方法。
作為上述第1方法中所使用之交聯劑，例如可例舉與基礎聚合物中所含之官能基(羥基及羧基等)進行反應之化合物。作為此種交聯劑，例如可例舉：異氰酸酯交聯劑、過氧化物交聯劑、環氧交聯劑、㗁唑啉交聯劑、氮丙啶交聯劑、碳二醯亞胺交聯劑、及金屬螯合物交聯劑。交聯劑可單獨使用，亦可併用兩種以上。
關於第1方法中之交聯劑之調配量，就確保黏著片10之凝集力之觀點而言，相對於基礎聚合物100質量份，較佳為0.01質量份以上，更佳為0.02質量份以上，進而較佳為0.05質量份以上，又，較佳為3質量份以下，更佳為1質量份以下，進而較佳為0.5質量份以下。
上述第2方法中，可使單官能單體、與用以導入交聯結構之多官能單體等多官能化合物一次性聚合，亦可多階段聚合。於多階段聚合之方法中，首先，使單官能單體聚合(預聚合)，藉此製備含有部分聚合物(低聚合度之聚合物與未反應之單體之混合物)之預聚物組合物。繼而，向預聚物組合物中添加作為交聯劑之多官能化合物後，使部分聚合物與多官能化合物聚合(正式聚合)。
作為多官能化合物，例如可例舉於1個分子中含有2個以上之乙烯性不飽和雙鍵之多官能單體及多官能低聚物。作為多官能單體，可例舉多官能(甲基)丙烯酸酯。
作為多官能(甲基)丙烯酸酯，可例舉：二官能(甲基)丙烯酸酯、三官能(甲基)丙烯酸酯、及四官能以上之多官能(甲基)丙烯酸酯。
作為二官能(甲基)丙烯酸酯，例如可例舉：乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、乙氧化雙酚A二丙烯酸酯(BPAEODE)、及新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯。
作為三官能(甲基)丙烯酸酯，例如可例舉：三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、及異氰尿酸三(丙烯醯氧基乙基)酯。
作為四官能以上之多官能(甲基)丙烯酸酯，例如可例舉：二-三羥甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇單羥基五(甲基)丙烯酸酯、烷基改性二新戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、及二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯。
作為多官能低聚物，例如可例舉：胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、聚酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、聚醚(甲基)丙烯酸酯低聚物、多元醇(甲基)丙烯酸酯低聚物、環氧(甲基)丙烯酸酯低聚物、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、及聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯。
作為第2方法中之交聯劑之多官能化合物可單獨使用，亦可併用兩種以上。作為多官能化合物，較佳為使用選自由1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、及二新戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)所組成之群中之至少一者。
於使用多官能單體作為多官能化合物之情形時，單體成分中之多官能單體之調配量就確保黏著片10之凝集力之觀點而言，相對於單官能單體每100質量份，較佳為0.01質量份以上，更佳為0.03質量份以上，進而較佳為0.05質量份以上。多官能單體之調配量就確保黏著片10之上述柔軟變形性之觀點而言，相對於單官能單體每100質量份，較佳為3質量份以下，更佳為2質量份以下，進而較佳為1質量份以下。
於使用多官能低聚物作為多官能化合物之情形時，單體成分中之多官能低聚物之調配量就確保黏著片10之凝集力之觀點而言，相對於單官能單體每100質量份，較佳為0.2質量份以上，更佳為0.5質量份以上，進而較佳為0.7質量份以上。多官能低聚物之調配量就確保黏著片10之上述柔軟變形性之觀點而言，相對於單官能單體每100質量份，較佳為8質量份以下，更佳為5質量份以下，進而較佳為3質量份以下。
聚合時，可以分子量調整等為目的而使用鏈轉移劑。作為鏈轉移劑，可例舉：α-硫甘油、月桂硫醇、縮水甘油基硫醇、巰基乙酸、2-巰基乙醇、硫代乙醇酸、巰基乙酸-2-乙基己酯、2,3-二巰基-1-丙醇、及α-甲基苯乙烯二聚物。
基礎聚合物之重量平均分子量就確保黏著片10之凝集力之觀點而言，較佳為10萬以上，更佳為30萬以上，進而較佳為50萬以上。基礎聚合物之重量平均分子量係利用凝膠滲透層析儀(GPC)進行測定並根據聚苯乙烯換算而算出。
基礎聚合物之玻璃轉移溫度(Tg)較佳為0℃以下，更佳為-10℃以下，進而較佳為-20℃以下。上述玻璃轉移溫度例如為-80℃以上。
關於基礎聚合物之玻璃轉移溫度(Tg)，可使用基於下述Fox公式而求出之玻璃轉移溫度(理論值)。Fox公式係聚合物之玻璃轉移溫度Tg、與構成該聚合物之單體之均聚物之玻璃轉移溫度Tgi的關係式。下述Fox公式中，Tg表示聚合物之玻璃轉移溫度(℃)，Wi表示構成該聚合物之單體i之重量分率，Tgi表示由單體i所形成之均聚物之玻璃轉移溫度(℃)。均聚物之玻璃轉移溫度可使用文獻值。例如於「聚合物手冊(Polymer Handbook)」(第4版，John Wiley & Sons, Inc., 1999年)中例舉有各種均聚物之玻璃轉移溫度。另一方面，關於單體之均聚物之玻璃轉移溫度，亦能夠藉由日本專利特開2007-51271號公報中具體記載之方法而求出。
Fox公式  1/(273＋Tg)＝Σ[Wi/(273＋Tgi)]
黏著劑組合物亦可含有矽烷偶合劑。黏著劑組合物中之矽烷偶合劑之含量相對於基礎聚合物100質量份，較佳為0.1質量份以上，更佳為0.2質量份以上。上述含量較佳為5質量份以下，更佳為3質量份以下。
黏著劑組合物亦可視需要含有其他成分。作為其他成分，例如可例舉紫外線吸收劑及抗氧化劑。
就確保對被黏著體之充分之黏著性之觀點而言，黏著片10之厚度較佳為5 μm以上，更佳為15 μm以上，進而較佳為20 μm以上。就使用黏著片10之器件之薄型化之觀點而言，黏著片10之厚度較佳為300 μm以下，更佳為200 μm以下，進而較佳為100 μm以下，進一步較佳為70 μm以下，更進一步較佳為50 μm以下。
黏著片10之全光線透過率較佳為60%以上，更佳為80%以上，進而較佳為85%以上。黏著片10之全光線透過率例如為100%以下。黏著片10之全光線透過率可依據JIS K 7375(2008年)進行測定。全光線透過率之測定方法具體而言係如下文中關於實施例所述。
黏著片10例如可藉由以下方式來製造。
一面使長條之剝離襯墊L1沿著該剝離襯墊L1之長度方向移行，一面依序實施塗佈步驟、第1貼合步驟、光硬化步驟、剝離步驟、加熱步驟、及第2貼合步驟(捲對捲工藝)。作為剝離襯墊L1，例如可例舉具有可撓性之塑膠膜。該塑膠膜例如可例舉：聚酯膜、聚乙烯膜、及聚丙烯膜。作為聚酯膜，例如可例舉：聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜、聚對苯二甲酸丁二酯膜、及聚萘二甲酸乙二酯膜。剝離襯墊L1之厚度例如為3 μm以上，又，例如為200 μm以下。於本實施方式中，剝離襯墊L1之表面經剝離處理。剝離襯墊L1之移行速度就製造效率之觀點而言，較佳為1.0 m/分鐘以上，較佳為2.0 m/分鐘以上，較佳為3.0 m/分鐘以上。剝離襯墊L1之移行速度就於下述加熱步驟中確保充分之加熱時間之觀點而言，較佳為10 m/分鐘以下，較佳為7 m/分鐘以下，較佳為5 m/分鐘以下。
塗佈步驟係於剝離襯墊L1之剝離處理面上塗佈無溶劑型黏著劑組合物而形成塗膜。作為黏著劑組合物之塗佈方法，例如可例舉：輥式塗佈、接觸輥式塗佈、凹版塗佈、反向塗佈、輥刷、噴塗、浸漬輥塗佈、棒式塗佈、刮塗、氣刀塗佈、淋幕式塗佈、模唇塗佈、及模嘴塗佈。
第1貼合步驟係將單面經聚矽氧剝離處理之剝離襯墊L2之剝離處理面貼合於第1剝離襯墊上之塗膜。作為剝離襯墊L2，可例舉上文中關於剝離襯墊L1所述之塑膠膜。
光硬化步驟係對剝離襯墊L1、L2間之塗膜照射紫外線(UV)，使該塗膜進行光硬化而形成黏著劑層。作為紫外線照射之光源，例如可例舉：黑光燈、紫外線LED燈、高壓水銀燈、及金屬鹵化物燈。於本步驟中，照射強度例如為5 mW/cm 2以上，又，例如為400 mW/cm 2以下。照射累計光量例如為200 mJ/cm 2以上，又，例如為3000 mJ/cm 2以下。
剝離步驟係將剝離襯墊L2自剝離襯墊L1上之黏著劑層剝離。藉此，使剝離襯墊L1上之黏著劑層露出。
加熱步驟例如係於熱風加熱式烘箱中，使剝離襯墊L1上之黏著劑層(已露出)乾燥。於本步驟中，就使黏著劑層內之未反應之低分子成分有效地揮發之觀點而言，加熱溫度較佳為90℃以上，更佳為100℃以上，進而較佳為110℃以上。就避免黏著劑層之加熱硬化之觀點而言，加熱溫度較佳為170℃以下，更佳為150℃以下，進而較佳為130℃以下。就使黏著劑層內之未反應之低分子成分充分地揮發之觀點而言，加熱時間較佳為1分鐘以上，更佳為3分鐘以上，進而較佳為5分鐘以上。就製造效率之觀點而言，加熱時間較佳為10分鐘以下，更佳為5分鐘以下，進而較佳為3分鐘以下。
於加熱步驟中，可依序實施加熱溫度不同之第1加熱與第2加熱。就使黏著劑層內之未反應之低分子成分有效地揮發之觀點而言，第1加熱之溫度(第1加熱溫度)較佳為90℃以上，更佳為100℃以上，進而較佳為110℃以上。就避免黏著劑層之加熱硬化之觀點而言，第1加熱溫度較佳為170℃以下，更佳為150℃以下，進而較佳為130℃以下。就使黏著劑層內之未反應之低分子成分充分地揮發之觀點而言，第1加熱之時間(第1加熱時間)較佳為1分鐘以上，更佳為3分鐘以上，進而較佳為5分鐘以上。就製造效率之觀點而言，第1加熱時間較佳為10分鐘以下，更佳為5分鐘以下，進而較佳為3分鐘以下。就避免黏著劑層之加熱硬化之觀點而言，第2加熱之溫度(第2加熱溫度)較佳為低於第1加熱溫度。就使黏著劑層內之未反應之低分子成分有效地揮發之觀點而言，第2加熱溫度較佳為70℃以上，更佳為80℃以上，進而較佳為85℃以上。就避免黏著劑層之加熱硬化之觀點而言，第2加熱溫度較佳為130℃以下，更佳為110℃以下，進而較佳為100℃以下。就使黏著劑層內之未反應之低分子成分充分地揮發之觀點而言，第2加熱之時間(第2加熱時間)較佳為1分鐘以上，更佳為3分鐘以上，進而較佳為5分鐘以上。就製造效率之觀點而言，第2加熱時間較佳為10分鐘以下，更佳為5分鐘以下，進而較佳為3分鐘以下。
第2貼合步驟係將單面經聚矽氧剝離處理之新的剝離襯墊L2之剝離處理面貼合於剝離襯墊L1上之黏著劑層。
藉由以上方式，可製作兩面附剝離襯墊之黏著片10。於黏著片10之製造過程中，無需使溶劑自黏著劑組合物之塗膜中揮發而去除之步驟。因此，黏著片10適於降低環境負荷。
圖2A至圖2C係表示黏著片10之使用方法之一例。
於本方法中，首先，如圖2A所示，將黏著片10貼合於構件21(被黏著體)之厚度方向H之一面。構件21例如為軟性顯示面板用之像素面板。藉由本步驟，而於構件21上設置用以與其他構件接合之黏著片10。
繼而，如圖2B所示，經由構件21上之黏著片10將構件21與構件22接合。構件22例如為軟性顯示面板用之偏光膜。
繼而，如圖2C所示，使構件21、22間之黏著片10老化。藉由老化，而提高黏著片10與構件21、22之接合力。老化溫度例如為20℃～160℃。老化時間例如為1分鐘至21天。於老化採用高壓釜處理(加熱加壓處理)之情形時，溫度例如為30℃～80℃，壓力例如為0.1～0.8 MPa，處理時間例如為15分鐘以上。
如上所述，黏著片10於25℃下具有100 kPa以下之剪切儲存彈性模數。因此，構件21、22間之黏著片10適於確保高程度之柔軟變形性，以便於構件21、22之變形時能夠追隨該構件21、22。又，黏著片10中，上述第1高溫高濕試驗中之鋁板之電阻之第1變化率(R 1/R 0)為120%以下。此種黏著片10於用於接合像素面板與偏光膜之情形時，適於抑制源自該偏光膜之碘離子之通過，而抑制像素面板表面之配線之腐蝕。因此，黏著片10適於軟性顯示面板用途。 [實施例]
以下，示出實施例來具體地說明本發明。但是，本發明並不限於實施例。又，以下所記載之調配量(含量)、物性值、參數等之具體數值可代替上述「實施方式」中所記載之與其等對應之調配量(含量)、物性值、參數等之上限(定義為「以下」或「未達」之數值)或下限(定義為「以上」或「超過」之數值)。
[實施例1] ＜預聚物組合物之製備＞ 於燒瓶內，向包含丙烯酸正辛酯(NOAA)70質量份、丙烯酸正丁酯(BA)20質量份、丙烯酸4-羥基丁酯(4HBA)8質量份、及N-乙烯基-2-吡咯啶酮(NVP)2質量份之單體混合物中加入第1光聚合起始劑(產品名「Omnirad184」，1-羥基環己基苯基甲酮，IGM Resins公司製造)0.05質量份、第2光聚合起始劑(產品名「Omnirad819」，雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)苯基氧化膦，IGM Resins公司製造)0.05質量份後，於氮氣氛圍下對該混合物照射紫外線，藉此使混合物中之單體成分之一部分聚合，獲得第1預聚物組合物。於照射紫外線時使用黑光燈。持續進行紫外線照射直至組合物之黏度成為約20 Pa・s。該黏度係利用B型黏度計，於轉子No.5、轉子轉速10 rpm、及溫度30℃之條件下所測得之值(下述黏度亦同樣如此)。所獲得之預聚物組合物係含有光聚合物、與未經聚合反應之單體成分(殘存單體)之部分聚合物。
＜黏著劑組合物之製備＞ 將第1預聚物組合物100質量份、作為交聯劑之二新戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)0.055質量份、矽烷偶合劑(產品名「KBM-403」，信越化學工業公司製造)0.3質量份、及光聚合起始劑(Omnirad819)0.01質量份進行混合，製備黏著劑組合物C1。將黏著劑組合物C1之組成示於表1中。表1中，表示組成之各數值之單位係相對之「質量份」。
＜黏著劑層之形成＞ 一面使長條之第1剝離襯墊沿著該剝離襯墊之長度方向移行，一面依序實施塗佈步驟、第1貼合步驟、光硬化步驟、剝離步驟、加熱步驟、及第2貼合步驟(捲對捲工藝)。第1剝離襯墊係單面經聚矽氧剝離處理之厚度75 μm之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜。第1剝離襯墊之移行速度設為4.0 m/分鐘。
於塗佈步驟中，利用輥式塗佈機將黏著劑組合物C1塗佈於第1剝離襯墊之剝離處理面上，形成塗膜。於第1貼合步驟中，將單面經聚矽氧剝離處理之第2剝離襯墊之剝離處理面貼合於第1剝離襯墊上之塗膜。第2剝離襯墊係單面經聚矽氧剝離處理之長條之PET膜(厚度75 μm)。
於光硬化步驟中，對剝離襯墊間之塗膜照射紫外線(UV)，使該塗膜進行光硬化，形成厚度25 μm之黏著劑層。於照射紫外線時，使用黑光燈作為照射光源，將照射強度設為約6.5 mW/cm 2，將照射累計光量設為390 mJ/cm 2。
於剝離步驟中，將第2剝離襯墊自第1剝離襯墊上之黏著劑層剝離。於加熱步驟中，在熱風加熱式之烘箱中依序實施第1加熱與第2加熱，使第1剝離襯墊上之黏著劑層乾燥。第1加熱中，將加熱溫度(第1加熱溫度)設為120℃。第2加熱中，將加熱溫度(第2加熱溫度)設為90℃。
於第2貼合步驟中，將單面經聚矽氧剝離處理之第3剝離襯墊之剝離處理面貼合於第1剝離襯墊上之黏著劑層。第3剝離襯墊係單面經聚矽氧剝離處理之長條之PET膜(厚度75 μm)。
藉由以上方式，製作兩面附剝離襯墊之實施例1之光學黏著片(厚度25 μm)。
[實施例2] 除以下內容以外，與實施例1之光學黏著片同樣地操作，而製作實施例2之光學黏著片。於加熱步驟中，未實施第2加熱。
[實施例3] 除以下內容以外，與實施例1之光學黏著片同樣地操作，而製作實施例3之光學黏著片。於加熱步驟中，將第1加熱溫度設為110℃，且未實施第2加熱。
[實施例4] ＜預聚物組合物之製備＞ 於燒瓶內，向包含丙烯酸2-乙基己酯(2EHA)60質量份、丙烯酸月桂酯(LA)36質量份、丙烯酸4-羥基丁酯(4HBA)2質量份、及N-乙烯基-2-吡咯啶酮(NVP)2質量份之單體混合物中加入第1光聚合起始劑(Omnirad184)0.05質量份、及作為第2光聚合起始劑之2,2-二甲氧基-1,2-二苯乙烷-1-酮(產品名「Omnirad651」，IGM Resins公司製造)0.05質量份後，於氮氣氛圍下對該混合物照射紫外線，藉此使混合物中之單體成分之一部分聚合，獲得聚合率約10%之第2預聚物組合物(含有未經聚合反應之單體成分)。持續進行紫外線照射直至組合物之黏度成為約20 Pa・s。
＜黏著劑組合物之製備＞ 將第2預聚物組合物100質量份、作為交聯劑之1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)0.08質量份、矽烷偶合劑(產品名「KBM-403」，信越化學工業公司製造)0.3質量份、及光聚合起始劑(Omnirad 819)0.01質量份進行混合，製備黏著劑組合物C2。
＜黏著劑層之形成＞ 一面使長條之第1剝離襯墊沿著該剝離襯墊之長度方向移行，一面依序實施塗佈步驟、第1貼合步驟、光硬化步驟、剝離步驟、加熱步驟、及第2貼合步驟(捲對捲工藝)。塗佈步驟至第2貼合步驟具體而言與上文中關於實施例1之光學黏著片之製造方法所述之塗佈步驟至第2貼合步驟相同。
藉由以上方式，而製作兩面附剝離襯墊之實施例4之黏著片(厚度50 μm)。
[比較例1] 除以下內容以外，與實施例1之光學黏著片同樣地操作，而製作比較例1之光學黏著片。於捲對捲工藝中，在光硬化步驟之後未實施剝離步驟、加熱步驟及第2貼合步驟。
[比較例2] 除以下內容以外，與實施例1之光學黏著片同樣地操作，而製作比較例2之光學黏著片。於捲對捲工藝中，將藉由塗佈步驟、第1貼合步驟及光硬化步驟而形成於剝離襯墊間之黏著劑層之厚度設為50 μm，且在光硬化步驟之後未實施剝離步驟、加熱步驟及第2貼合步驟。
[比較例3] 除以下內容以外，與實施例1之光學黏著片同樣地操作，而製作比較例3之光學黏著片。於捲對捲工藝中，將第1剝離襯墊之移行速度設為8.0 m/分鐘，且在光硬化步驟之後未實施剝離步驟、加熱步驟及第2貼合步驟。
＜全光線透過率＞ 針對實施例1～4及比較例1～3中之各光學黏著片，藉由以下方式來測定全光線透過率。
首先，製作測定用樣品。具體而言，將第3剝離襯墊自光學黏著片剝離後，將光學黏著片之露出面貼合於無鹼玻璃(松浪硝子公司製造)，將第1剝離襯墊自玻璃上之光學黏著片剝離。藉此獲得測定用樣品。繼而，對於該樣品，使用村上色彩技術研究所公司製造之霧度計「HM-150N」，依據JIS K7136(2000年)來測定全光線透過率。又，於本測定中，將於同一條件下僅對無鹼玻璃測定所得之測定結果用作基準線。將各光學黏著片之全光線透過率(%)示於表1中。
＜剪切儲存彈性模數＞ 針對實施例1～4及比較例1～3中之各光學黏著片，測定動態黏彈性。具體如下所述。
首先，針對每個光學黏著片，製作所需數量之測定用樣品。具體而言，首先，將自光學黏著片切出之所需數量之光學黏著片進行貼合，製作厚度約2 mm之樣品片材。繼而，對該片材進行沖切，獲得作為測定用樣品之圓柱狀顆粒(直徑7.9 mm)。
然後，使用動態黏彈性測定裝置(產品名「Advanced Rheometric Expansion System (ARES)」，Rheometric Scientific公司製造)，將測定用樣品固定於直徑7.9 mm之平行板之治具後，進行動態黏彈性測定。於本測定中，將測定模式設為剪切模式，將測定溫度範圍設為-50℃～150℃，將升溫速度設為5℃/分鐘，將頻率設為1 Hz。自測定結果中讀取特定溫度(-20℃、25℃、60℃)下之剪切儲存彈性模數(kPa)。將其值示於表1中。
＜Cd離子濃度＞ 針對實施例1～4及比較例1～3中之各光學黏著片，測定Cd離子濃度。具體如下所述。
首先，自光學黏著片切出試樣片。繼而，對試樣片進行酸解後，過濾提取出酸解物中之陽離子。藉由感應耦合電漿發光分析法(ICP-OES)來測定該陽離子之種類及量。將所測得之Cd離子濃度(mg/kg)示於表1中。
＜透濕度＞ 針對實施例1～4及比較例1～3之各光學黏著片，研究透濕度。具體如下所述。
首先，將兩面附剝離襯墊之光學黏著片於溫度23℃及相對濕度55%之氛圍下靜置3天。藉此，調整黏著片之狀態。繼而，自光學黏著片將一剝離襯墊剝離後，將由此露出之露出面貼合於厚度25 μm之三乙醯纖維素(TAC)膜(透濕度：1070 g/m 2・24 h)。繼而，自TAC膜上之光學黏著片將另一剝離襯墊剝離。藉此獲得透濕度測定用樣品膜。
繼而，依據JIS Z0208之透濕度試驗(杯式法)來測定光學黏著片之厚度方向之透濕度。具體而言，首先，將事先稱量好之特定量之氯化鈣放入至試驗用杯(具有直徑30 mm之圓形開口且於JIS Z0208之杯式法中使用之鋁製杯)內，於該狀態下，利用樣品膜將該杯之開口封閉。將杯之開口封閉之樣品膜之面積相當於直徑30 mm之圓之面積。繼而，將附樣品膜之杯放入至溫度40℃及相對濕度92%之恆溫高濕腔室內，放置24小時。繼而，稱量自杯中取出之氯化鈣。算出氯化鈣之增加質量(g)除以將杯之開口封閉之樣品膜之面積(m 2)所得之值。將該值作為光學黏著片之透濕度(g/m 2・24 h)示於表1中。藉此所得之透濕度係附TAC膜之光學黏著片之透濕度，TAC膜之透濕度充分大於光學黏著片之透濕度，因此將樣品膜之透濕度視為光學黏著片之透濕度。
＜碘離子透過性之評價＞ 針對實施例1～4及比較例1～3中之各光學黏著片，實施下述第1高溫高濕試驗及第2高溫高濕試驗，研究碘離子之透過性。
第1高溫高濕試驗： 首先，準備於厚度方向上依序具有厚度20 μm之保護層、厚度1 μm之第1接著劑層、厚度5 μm之偏光元件膜、厚度1 μm之第2接著劑層、厚度3 μm之第1相位差層、厚度1 μm之第3接著劑層、及厚度4 μm之第2相位差層之附相位差層之偏光膜。該附相位差層之偏光膜係藉由下述方式製作。繼而，將光學黏著片之第1黏著面貼合於上述偏光膜之第2相位差層側，獲得附黏著劑層之膜。繼而，自附黏著劑層之膜切出40 mm×40 mm尺寸之附黏著劑層之膜片。繼而，將附黏著劑層之膜片之黏著劑層側貼合於45 mm×50 mm×1 mm之正方形鋁板(產品名「Cerapeel DMS-X42」，鋁製反射板，Toray Advanced Film公司製造)之俯視中央處，獲得積層體。於該積層體中，鋁板之四邊與附黏著劑層之膜之四邊平行。繼而，測定積層體(鋁板/源自光學黏著片之黏著劑層/偏光膜)中之鋁板之初始電阻值R 0。具體而言，使用NAPSON公司製造之非接觸式電阻測定裝置NC-80LINE，藉由依據JIS Z 2316之渦電流法，測定積層體中之鋁板表面之薄片電阻(下述電阻值R 1、R 2之測定亦同樣如此)。繼而，將積層體於溫度50℃及壓力0.5 MPa之條件下進行15分鐘高壓釜處理。繼而，將積層體於室溫下靜置1小時。繼而，於溫度85℃及相對濕度85%之條件下，將積層體於高溫高濕環境下靜置120小時。繼而，測定積層體中之鋁板之電阻值R 1。繼而，算出電阻值R 1相對於初始電阻值R 0之第1變化率(R 1/R 0)。將其結果示於表1中。
第2高溫高濕試驗： 首先，於溫度85℃及相對濕度85%之條件下，將第1高溫高濕試驗之後之積層體(鋁板/源自光學黏著片之黏著劑層/偏光膜)於高溫高濕環境下靜置120小時。繼而，測定積層體中之鋁板之電阻值R 2。繼而，算出電阻值R 2相對於初始電阻值R 0之第2變化率(R 2/R 0)。將其結果示於表1中。
上述附相位差層之偏光膜係藉由以下方式而製作。
＜偏光元件膜之形成＞ 作為長條狀之熱塑性基材膜，準備非晶質之間苯二甲酸共聚聚對苯二甲酸乙二酯膜(厚度100 μm，Tg75℃，吸水率0.75%)。該膜之單面已預先進行了電暈處理。又，將聚乙烯醇(PVA)樹脂100質量份與水進行混合，製備PVA樹脂水溶液。PVA樹脂係PVA(聚合度4200，皂化度99.2莫耳%)90質量份、與乙醯乙醯基改性PVA(產品名「GOHSEFIMER Z200」，聚合度1200，乙醯乙醯基改性度4.6%，皂化度99.0莫耳%以上，日本合成化學工業公司製造)10質量份之混合物。
然後，將PVA樹脂水溶液於25℃下塗佈於基材膜之電暈處理面，形成塗膜。繼而，於25℃下使該塗膜乾燥，於基材膜上形成厚度13 μm之PVA樹脂膜。藉此，獲得長條狀之積層體(基材膜/PVA樹脂膜)。
繼而，於130℃之烘箱內，對積層體進行單軸延伸(空中輔助延伸處理)。於該延伸處理中，在轉速不同之輥間使積層體沿長邊方向延伸，將延伸倍率設為2.4倍。
繼而，將積層體於溫度40℃之不溶化浴中浸漬30秒(不溶化處理)。不溶化浴係將水100質量份與硼酸4質量份進行混合而製備之硼酸水溶液。
繼而，將積層體浸漬於溫度30℃之染色浴中(染色處理)。染色浴係將水100質量份、固體碘1質量份、及碘化鉀7質量份進行混合而製備之碘水溶液。染色處理具體而言係以積層體中之基材膜上之PVA樹脂膜之單體透過率成為42%以上之方式，將積層體浸漬於染色浴中。
繼而，將積層體於溫度40℃之交聯浴中浸漬35秒(交聯處理)。交聯浴係將水100質量份、碘化鉀3質量份、及硼酸5質量份進行混合而製備之硼酸水溶液。
繼而，於溫度70℃之硼酸水溶液(硼酸濃度4質量%，碘化鉀濃度5質量%)中，對積層體進行單軸延伸(水中延伸處理)。於該延伸處理中，在轉速不同之輥間使積層體沿長邊方向延伸，將延伸倍率設為5.5倍。
繼而，將積層體浸漬於溫度20℃之清洗浴中(清洗處理)。清洗浴係將水100質量份與碘化鉀4質量份進行混合而製備之水溶液。
繼而，於60℃之烘箱內使積層體之基材膜側乾燥。藉此，於基材膜上形成了厚度5 μm之偏光元件膜作為經碘染色及其後之單軸延伸之PVA樹脂膜。
＜偏光膜之製作＞ 繼而，經由紫外線硬化型接著劑將作為保護膜之丙烯酸樹脂膜(產品名「RV-20UB」，厚度20 μm，東洋鋼鈑公司製造)貼合於基材膜上之偏光元件膜之露出面(與基材膜相反側之面)。具體而言，首先，將紫外線硬化型接著劑塗佈於基材膜上之偏光元件膜之露出面而形成接著劑塗膜(厚度1 μm)後，藉由輥機經由該接著劑塗膜將偏光元件膜與保護膜進行貼合。繼而，自保護膜側對保護膜與偏光元件膜之間之接著劑塗膜照射紫外線，使該接著劑塗膜硬化。藉此，將保護膜接合於偏光元件膜。藉此，獲得具有保護膜(保護層)、厚度1 μm之第1接著劑層、及偏光元件膜之積層構成之偏光膜(於偏光元件膜側貼合有基材膜)。
＜第1相位差層之形成＞ 首先，向環戊酮(CPN)400質量份中加入下述化學式(I)所表示之第1化合物55質量份、下述化學式(II)所表示之第2化合物25質量份、及下述化學式(III)所表示之第3化合物20質量份後，於60℃下進行攪拌，藉此使各化合物溶解於CPN。藉此獲得第1溶液。繼而，使第1溶液恢復至室溫。繼而，向第1溶液中加入光聚合起始劑(產品名「Irgacure 907」，BASF Japan公司製造)3質量份、界面活性劑(產品名「MEGAFAC F-554」，DIC公司製造)0.2質量份、及作為抗氧化劑之對甲氧基苯酚(MEHQ)0.1質量份後，進行攪拌，獲得第2溶液。該第2溶液透明且均勻。繼而，利用膜濾器對第2溶液進行過濾，獲得聚合性組合物。膜濾器之網眼尺寸為0.20 μm。
[化1]
[化2]
[化3]
另一方面，藉由旋塗法將配向膜用聚醯亞胺溶液塗佈於厚度0.7 mm之玻璃基材而形成塗膜。繼而，對於玻璃基材上之塗膜，藉由在100℃下進行10分鐘加熱乾燥，並於其後之200℃下進行60分鐘之加熱焙燒，而使其固化。繼而，利用市售之摩擦裝置對固化之塗膜進行摩擦處理(配向處理)。摩擦方向採用如下所述之方向，即，於將下述第1液晶配向固化層接合於上述偏光膜之偏光元件膜側後，該第1液晶配向固化層中之液晶化合物之配向方向係相對於偏光元件膜之吸收軸從偏光膜側觀察時在順時針方向成15°的方向。藉此，於玻璃基材上形成了配向膜。該配向膜之露出面(與玻璃基材相反側之面)為配向處理面。
繼而，藉由旋塗法將上述聚合性組合物塗佈於玻璃基材上之配向處理面而形成塗膜。繼而，於100℃下藉由2分鐘之加熱使該塗膜乾燥，形成液晶層。該液晶層中，液晶化合物係以沿著配向膜之配向處理面之摩擦方向之方式配向。繼而，對液晶層照射紫外線，使該液晶層進行光硬化，形成厚度3 μm之第1液晶配向固化層(第1相位差層)。於紫外線照射中，使用高壓水銀燈作為照射光源，將照射強度設為30 mW/cm 2，將照射時間設為30秒鐘。又，第1液晶配向固化層於波長550 nm下之面內相位差Re(550)為130 nm。第1液晶配向固化層於波長450 nm下之面內相位差Re(450)相對於面內相位差Re(550)之比率為0.851，表現逆波長色散特性。此種第1相位差層能夠作為λ/4板發揮功能。
＜第2相位差層之形成＞ 首先，使下述化學式(IV)所表示之側鏈型液晶聚合物(重量平均分子量5000)20質量份、表現向列型液晶相之聚合性液晶(產品名「Paliocolor LC242」，BASF公司製造)80質量份、及光聚合起始劑(產品名「Irgacure 907」，BASF Japan公司製造)5質量份溶解於環戊酮200質量份中，製備液晶組合物。化學式(IV)中，數字65及數字35表示單體單元之莫耳%，為方便起見，側鏈型液晶聚合物表示為嵌段聚合物體。
[化4]
另一方面，於具有經垂直配向處理之配向處理面之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜(厚度38 μm)之配向處理面，利用棒式塗佈機，塗佈上述液晶組合物而形成塗膜。繼而，於80℃下藉由4分鐘之加熱使PET膜上之塗膜乾燥，形成液晶層。該液晶層垂直配向。繼而，對PET膜上之液晶層照射紫外線，使該液晶層進行光硬化，形成厚度4 μm之第2液晶配向固化層(第2相位差層)。於紫外線照射中，使用高壓水銀燈作為照射光源，將照度設為30 mW/cm 2，將照射時間設為30秒鐘。關於該第2液晶配向固化層，確認到具有nz＞nx＝ny之折射率特性。
＜附相位差層之偏光膜之形成＞ 首先，自上述偏光膜(偏光元件膜/保護膜)中將基材膜剝離後，於由此露出之偏光元件膜上塗佈紫外線硬化型接著劑而形成接著劑塗膜(厚度1 μm)後，經由該接著劑塗膜將偏光元件膜、與玻璃基材上之第1液晶配向固化層進行貼合。此時，以偏光元件膜之吸收軸與第1液晶配向固化層中之液晶化合物之配向方向(慢軸)所成之角度成為15°之方式進行貼合。繼而，自PET膜側對偏光元件膜與第1液晶配向固化層之間之接著劑塗膜照射紫外線，使該接著劑塗膜硬化。藉此，將第1液晶配向固化層接合於偏光元件膜。然後，自第1液晶配向固化層中將玻璃基材剝離。藉此，獲得具有偏光膜、第2接著劑層、及第1液晶配向固化層(第1相位差層)之積層構成之中間積層體。
繼而，將下述接著劑組合物塗佈於中間積層體之第1液晶配向固化層之露出面而形成接著劑塗膜(厚度1 μm)後，經由該接著劑塗膜將第1液晶配向固化層、與PET膜上之第2液晶配向固化層進行貼合。繼而，自PET膜側對第1、第2液晶配向固化層間之接著劑塗膜照射紫外線，使該接著劑塗膜硬化。藉此，將第2液晶配向固化層接合於第1液晶配向固化層。然後，自第2液晶配向固化層中將PET膜剝離。藉此，獲得如下附相位差層之偏光膜，其具有保護膜(厚度20 μm)、第1接著劑層(厚度1 μm)、偏光元件膜(厚度5 μm)、第2接著劑層(厚度1 μm)、第1液晶配向固化層(厚度3 μm之第1相位差層)、第3接著劑層(厚度1 μm)、及第2液晶配向固化層(厚度4 μm之第2相位差層)之積層構成。該附相位差層之偏光膜之厚度為35 μm。
＜接著劑組合物之製備＞ 將丙烯醯𠰌啉(產品名「ACMO」，KJ Chemicals公司製造)20質量份、不飽和脂肪酸羥基烷基酯修飾ε-己內酯(產品名「PLACCEL FA1DDM」，大賽璐公司製造)10質量份、茀系丙烯酸酯與反應性丙烯酸酯之混合物(產品名「OGSOL EA-F5710」，Osaka Gas Chemicals公司製造)60質量份、丙烯酸聚合物(產品名「ARUFON UP-1190」，東亞合成公司製造)5質量份、第1光聚合起始劑(產品名「Omnirad907」，IGMResins公司製造)3質量份、及第2光聚合起始劑(產品名「KAYACURE DETX-S」，日本化藥公司製造)2質量份，於25℃下混合1小時，製備接著劑組合物。
[表1]
表1
實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 比較例1 比較例2 比較例3
基礎聚合物之單體組成 NOAA 70 70 70 - 70 70 70
BA 20 20 20 - 20 20 20
2EHA - - - 60 - - -
LA - - - 36 - - -
4HBA 8 8 8 2 8 8 8
NVP 2 2 2 2 2 2 2
交聯劑 DPHA 0.055 0.055 0.055 - 0.055 0.055 0.055
HDDA - - - 0.08 - - -
矽烷偶合劑 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
厚度(μm) 25 25 25 50 25 50 25
移行速度(m/分鐘) 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 8.0
第1加熱溫度(℃) 120 120 110 120
第2加熱溫度(℃) 90 90
全光線透過率(%) 93 93 93 92 93 93 93
剪切儲存彈性模數(kPa) -20℃ 103 103 103 89 74 74 74
25℃ 44 44 44 25 34 34 34
60℃ 28 28 28 18 23 23 23
Cd離子濃度(mg/kg) 2 2 2 2 2 2 2
透濕度(g/m 2・24 h) 530 530 530 394 530 530 530
高溫高濕試驗 R 1/R 0 102% 101% 103% 105% 131% 128% 124%
R 2/R 0 101% 102% 105% 103% 244% 240% 250%
再者，上述發明係作為本發明之例示之實施方式而提供，但其僅為單純之示例，不應限定性地進行解釋。該技術領域之從業者所知之本發明之變化例包含於下述發明申請專利範圍內。 [產業上之可利用性]
本發明之光學黏著片可良好地用於軟性顯示面板(例如可摺疊顯示面板及可捲曲顯示面板)中之光通過部位。
10:黏著片(光學黏著片) 11:黏著面(第1黏著面) 12:黏著面(第2黏著面) 21,22:構件 H:厚度方向 L1,L2:剝離襯墊
圖1係本發明之光學黏著片之一實施方式之剖面模式圖。 圖2係表示本發明之光學黏著片之使用方法之一例。圖2A表示將光學黏著片貼合於第1被黏著體之步驟，圖2B表示經由光學黏著片將第1被黏著體與第2被黏著體進行接合之步驟，圖2C表示老化步驟。
10:黏著片(光學黏著片)
11:黏著面(第1黏著面)
12:黏著面(第2黏著面)
H:厚度方向
L1,L2:剝離襯墊

Claims (5)

  1. 一種光學黏著片，其具有第1黏著面及與該第1黏著面相反側之第2黏著面，且 上述光學黏著片係包含光聚合聚合物作為基礎聚合物之無溶劑型黏著片， 上述光學黏著片於25℃下具有100 kPa以下之剪切儲存彈性模數， 下述第1高溫高濕試驗中之鋁板之電阻之第1變化率(R 1/R 0)為120%以下， 第1高溫高濕試驗： 首先，準備於厚度方向上依序具有厚度20 μm之保護層、厚度1 μm之第1接著劑層、厚度5 μm之偏光元件膜、厚度1 μm之第2接著劑層、厚度3 μm之第1相位差層、厚度1 μm之第3接著劑層、及厚度4 μm之第2相位差層之附相位差層之偏光膜；繼而，將上述光學黏著片之上述第1黏著面貼合於上述附相位差層之偏光膜之上述第2相位差層側，獲得附黏著劑層之膜；繼而，自上述附黏著劑層之膜切出40 mm×40 mm尺寸之附黏著劑層之膜片；繼而，將上述附黏著劑層之膜片之黏著劑層側貼合於45 mm×50 mm×1 mm之正方形鋁板之俯視中央處，獲得積層體；繼而，測定上述積層體中之上述鋁板之初始電阻值R 0；繼而，於溫度50℃及壓力0.5 MPa之條件下，對上述積層體進行15分鐘高壓釜處理；繼而，將上述積層體於室溫下靜置1小時；繼而，於溫度85℃及相對濕度85%之條件下，將上述積層體於高溫高濕環境下靜置120小時；繼而，測定上述積層體中之上述鋁板之電阻值R 1；繼而，算出電阻值R 1相對於初始電阻值R 0之第1變化率(R 1/R 0)。
  2. 如請求項1之光學黏著片，其中下述第2高溫高濕試驗中之鋁板之電阻之第2變化率(R 2/R 0)為150%以下， 第2高溫高濕試驗： 首先，於溫度85℃及相對濕度85%之條件下，將上述第1高溫高濕試驗後之上述積層體於高溫高濕環境下靜置120小時；繼而，測定上述積層體中之上述鋁板之電阻值R 2；繼而，算出電阻值R 2相對於初始電阻值R 0之第2變化率(R 2/R 0)。
  3. 如請求項1之光學黏著片，其於-20℃下具有200 kPa以下之剪切儲存彈性模數。
  4. 如請求項1之光學黏著片，其中於40℃及相對濕度92%之條件下測定之透濕度為700 g/m 2・24 h以下。
  5. 如請求項1至4中任一項之光學黏著片，其中Cd離子含量為5 mg/kg以下。
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