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TW202500821A - 聚酯複合纖維及聚酯假撚加工絲，以及該等之製造方法 - Google Patents

聚酯複合纖維及聚酯假撚加工絲，以及該等之製造方法 Download PDF

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TW202500821A
TW202500821A TW113107005A TW113107005A TW202500821A TW 202500821 A TW202500821 A TW 202500821A TW 113107005 A TW113107005 A TW 113107005A TW 113107005 A TW113107005 A TW 113107005A TW 202500821 A TW202500821 A TW 202500821A
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TW113107005A
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米田泰之
尾形暢亮
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日商帝人富瑞特股份有限公司
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Abstract

本發明目的在於提供:初期彈性模數小、從沸水處理前則具有高捲縮性能，且沸水處理前後的捲縮特性差為小的聚酯複合纖維及加工絲，與其製造方法。本發明中，將極限黏度互為不同的聚酯以整個纖維全長為並列型、貼合型或偏心芯鞘型貼合而成，並同時滿足下述(a)~(d)的要件的聚酯複合纖維進行延伸假撚加工， (a)複合纖維的升溫時結晶化熱量比，相對於完全非晶形狀態為10%~60%； (b)複合纖維的斷裂伸長度為60~200%； (c)複合纖維的斷裂強度(cN/dtex)×伸長度 1/2(%)≧10； (d)複合纖維的熱應力的波峰溫度為構成複合纖維的聚酯成分中的玻璃轉移點較高的聚酯成分的玻璃轉移點+50℃以下，且複合纖維的熱應力的波峰值為0.05~0.8cN/ dtex。

Description

聚酯複合纖維及聚酯假撚加工絲，以及該等之製造方法
本發明關於聚酯複合纖維及聚酯假撚加工絲以及該等之製造方法，更詳細為關於穩定地提供低結晶化度、高伸長度的部分配向聚酯複合纖維，且藉由使用該纖維來進行延伸假撚加工而得到初期彈性模數小、從沸水處理前則具有高捲縮性能，且沸水處理前後的捲縮特性差為小的聚酯複合纖維假撚加工絲以及該等之製造方法。
以對苯二甲酸或對苯二甲酸二甲酯為代表的對苯二甲酸的低級醇酯、與三亞甲基二醇(1,3-丙二醇)縮聚合而得到的聚對苯二甲酸丙二酯(以下有稱為「PTT」之情形)，使用其而得的纖維是兼具有低彈性模數(柔軟的觸感)、優異的彈性回復性、易染性等的類似於聚醯胺的性質，及耐光性、熱固定性、尺寸穩定性、低吸水率等的類似於聚對苯二甲酸乙二酯(以下有稱為「PET」之情形)纖維的性能的劃時代的聚合物，發揮其特徵來應用於BCF地毯、刷子、網球線等。
作為最大限度地發揮PTT纖維的上述特性的纖維形態之一，如有假撚加工絲。PTT纖維的假撚加工絲，如日本特開平11-093026號公報、日本特開2005-264424公報及日本特開2015-007306號公報等中揭示般，相較於具有與PTT類似的構造的纖維的例如PET纖維等的聚酯纖維，更富含彈性回復性、柔軟性，因而成為拉伸用原絲為極優異者。
但是，使用如上述般的PTT纖維而得的假撚加工絲，雖然彈性回復性、柔軟性為優異，但容易斷絲，故無法提高捲縮性能。因此，難以製作：具有優異的捲縮特性、且成為細纖度、高複絲(multifilament)的PTT假撚加工絲。
另一方面，已提案有各種的PTT成分彼此的並列型複合纖維。特別是，使用聚對苯二甲酸丙二酯而得的並列型複合纖維或其假撚加工絲之方面，已知有日本特開2005-264424號公報(專利文獻1)，具有高的捲縮性能。另一方面，該捲縮為藉由沸水處理來產生，由於是織物拘束之中展現捲縮能力為較低，或是捲縮容易因為外力而變形，故無法充分展現出作為拉伸纖維之機能。
又，日本特開2003-301341號公報(專利文獻2)揭示：將由固有黏度為不同的2種PTT所構成的並列型或偏心鞘芯型複合纖維延伸絲進行假撚加工，並進行熱固定，而得到具有優異的拉伸性及高布帛品位的PTT複合纖維的假撚加工絲，但由於是進行熱固定，而捲縮為少，故此者亦非具有充分拉伸性的纖維。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開2005-264424號公報 [專利文獻2] 日本特開2003-301341號公報
[發明所欲解決之課題]
本發明為有鑑於上述背景所完成之發明，本發明目的在於提供：初期彈性模數小、從沸水處理前則具有高捲縮性能，且沸水處理前後的捲縮特性差為小的聚酯複合纖維及加工絲，與其製造方法。 [解決課題之手段]
本發明人為了達成上述目的經深入研究之結果展現出，藉由將低結晶化度、高伸長度的部分配向聚酯複合纖維進行延伸假撚加工，將能夠解決上述課題，因而完成本發明。
即，藉由本發明能夠提供下述發明。 1. 一種聚酯複合纖維，其係將極限黏度互為不同的聚酯以整個纖維全長為並列型、貼合型或偏心芯鞘型貼合而成的複合纖維，其特徵為該複合纖維同時滿足下述(a)~(d)的要件， (a)複合纖維的升溫時結晶化熱量比，相對於完全非晶形狀態為10%~60%； (b)複合纖維的斷裂伸長度為60~200%； (c)複合纖維的斷裂強度(cN/dtex)×伸長度 1/2(%)≧10； (d)複合纖維的熱應力的波峰溫度為構成複合纖維的聚酯成分中的玻璃轉移點較高的聚酯成分的玻璃轉移點+50℃以下，且複合纖維的熱應力的波峰值為0.05~0.8cN/ dtex。 2. 如上述1記載之聚酯複合纖維，其中，構成複合纖維的聚酯之一個成分，係包含90莫耳%以上的聚對苯二甲酸丙二酯而得的聚酯。 3. 一種聚酯複合纖維之製造方法，其特徵為，將極限黏度互為不同的聚酯，以整個纖維全長為並列型、貼合型或偏心芯鞘型貼合而成複合纖維狀之方式來進行熔融吐出後，利用第一加熱輥以1000~3000m/分鐘的捲取速度捲取，進而利用該第一加熱輥進行加熱之同時進行延伸並捲繞於30~120℃的第二加熱輥後，以2000~3300m/分鐘的速度捲取，其中，該第一加熱輥，係該聚酯成分中的玻璃轉移點較低的聚酯成分的玻璃轉移點-30℃~玻璃轉移點較高的聚酯成分的玻璃轉移點+30℃的加熱輥。 4. 一種聚酯假撚加工絲，其特徵為，具有將上述1記載之聚酯複合纖維進行假撚加工所形成的捲縮，並同時滿足下述(1)~(4)的要件， (1)伸長度2%時的彈性模數為10cN/dtex以下； (2)10%≦Vc≦50%； (3)30%≦Tc≦70%； (4)-20%≦Vc-Tc≦20%。 5. 如上述4記載之聚酯假撚加工絲，其中，假撚加工絲的總纖度為10~200dtex以下，拉伸斷裂強度為2.0cN/ dtex以上。 6. 一種聚酯假撚加工絲之製造方法，其特徵為，將上述1記載之聚酯複合纖維進行延伸假撚。 7. 一種聚酯纖維構造體，其包含上述1記載之聚酯複合纖維、及上述4記載之聚酯假撚加工絲5質量%以上。 [發明的效果]
藉由本發明能夠穩定地提供低結晶化度、高伸長度的部分配向聚酯複合纖維，且藉由使用該纖維來進行延伸假撚加工而能夠提供初期彈性模數小、從沸水處理前則具有高捲縮性能，且沸水處理前後的捲縮特性差為小的聚酯假撚加工絲，因此能夠得到拉伸性為優異的纖維構造體。
[實施發明之最佳形態]
以下，對於本發明進行詳細說明。
(1)聚合物原料 作為用於達成本發明目的之適合的聚合物，可舉出聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯(polyethylene naphthalate)、聚對苯二甲酸丁二酯、聚對苯二甲酸丙二酯、聚乳酸、熱塑性聚酯彈性體。改變該等的分子量，以高分子量聚合物作為第一成分，又，以低分子量聚合物作為第二成分來使用，或是，以同質聚合物作為第一成分，以共聚合聚合物作為第二成分，使成為極限黏度互為不同的聚酯，而能夠使用。
本發明中，該等之中，作為一個成分，較佳使用包含90莫耳%以上的聚對苯二甲酸丙二酯而得的聚合物。又，若使用以下所示的聚對苯二甲酸丙二酯共聚物時，由於捲縮特性、耐熱性之平衡為優異，故更佳。即，在不損及本發明的效果之範圍內，對於聚對苯二甲酸丙二酯聚合物，以未滿10質量%之範圍來共聚合間苯二甲酸、琥珀酸、己二酸、2,6-萘二羧酸、5-磺酸基間苯二甲酸四丁基鏻鹽等的酸成分、或1,4-丁二醇、1,6-己二醇、環己烷二甲醇等的二醇成分、ε-己內酯、4-羥基苯甲酸、聚氧乙二醇、聚四亞甲基二醇等。
又，因應所需，上述聚合物亦可共聚合或混合各種的添加劑，例如，消光劑、熱穩定劑、消泡劑、整色劑、難燃劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、紅外線吸收劑、結晶核劑、螢光增白劑等。
將聚對苯二甲酸丙二酯聚合物使用於本發明時，極限黏度[η]為0.5~1.6，較佳為0.6~1.5。更佳為0.7~1.4。若極限黏度未滿0.5時，由於聚合物的分子量過低而有難以展現出強度之情形，相反地，若極限黏度超過1.6時，由於流動性為低而有損及低黏度的聚對苯二甲酸丙二酯的絲黏性、成為紡絲時斷絲之原因之情形，故不佳。
本發明中，若將聚對苯二甲酸丙二酯聚合物作為第一成分使用時，作為第二成分來使用的聚酯聚合物之方面，以由聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、低分子量或共聚合聚對苯二甲酸丙二酯、聚四亞甲基對苯二甲酸酯等的聚酯系聚合物及該等的共聚物所組成者為佳。該等的聚合物或共聚物中添加抗靜電劑、難燃劑、耐熱劑、耐候劑、氧化鈦等的添加劑皆無妨。
(2)聚酯複合纖維 本發明的聚酯複合纖維，必須使上述第一成分與第二成分的聚合物以整個纖維全長為互相密著、貼合之方式來進行配置。二個成分的配置方式並未特別限定，可設為如圖1所示般的並列型、貼合型或偏心芯鞘型等的各種的纖維斷面。
可藉由下述以往習知的複合紡絲方法來製造上述本發明的聚酯複合纖維：將極限黏度互為不同的聚酯，以整個纖維全長為並列型、貼合型或偏心芯鞘型貼合而成複合纖維狀之方式來進行熔融吐出般地藉由紡絲孔進行擠出。又，能夠將二種類的聚酯以等容量比來進行擠出，亦可適當地改變各成分之比。進行複合紡絲的兩成分的比率，以30~70/70~30之範圍為合適。更佳為40~60/ 60~40。若聚對苯二甲酸丙二酯成分為70%以上時，捲縮性會提升，但作為複合纖維的強度會有降低之情形。另一方面，若聚對苯二甲酸丙二酯成分未滿30%時，捲縮性會有不足之情形。
又，作為熔融黏度，第一成分與第二成分的熔融黏度之差，以200poise(但是，以290℃、剪切速度7780cm -1來測定)以上、3000poise以下為宜。更佳為250~2500poise，更佳為300~2000poise，若黏度差小於200poise時，將會有無法展現出捲縮之情形；若大於3000poise時，在吐出孔正下方將熔融黏度為不同的二個成分進行複合紡絲時，在吐出孔正下方絲條會向熔融黏度較大者偏轉而產生彎絲現象(kneeing)，因而會有產生操業性問題之情形。
若產生上述彎絲現象時，不僅會使絲質劣化，亦會阻礙紡絲性，有時會黏著於紡嘴(spinneret)板而變得無法生產之情形。作為防止彎絲的方法，有藉由對於紡嘴孔進行加工的方法，例如，英國專利第965729號所示般，事先使紡嘴孔彎曲於在與彎絲方向為相反的方向，來使聚合物從紡嘴面起以垂直地進行吐出的方法，於本發明的聚酯複合纖維之製造中亦為有效。
對於上述聚酯複合纖維之製造方法更詳細地說明。為了極力地去除由第一成分、第二成分所構成的聚酯粒片的水分，以抑制水解，可如以往的聚酯複合纖維之製造中所習知般使用粒片乾燥裝置來除濕，使得粒片的水分率成為0.01質量%以下後，通過擠壓機或銀板熔化器等的熔融擠出機，將已熔融的聚合物從穿孔有與目標的絲狀纖維(filament)數為相同的噴嘴的紡嘴進行吐出，向紡嘴下方噴吹冷卻風，使其冷卻固化之同時，以導輥拉取並利用絡紗機捲取於繞線筒(bobbin)。
尚，上述聚酯複合纖維中，為了使成為後述的假撚加工絲，在得到部分配向絲(POY)之際，可如下述般來得到聚酯複合纖維的部分配向絲：利用第一加熱輥以1000~3000m/分鐘的捲取速度捲取，進而利用該第一加熱輥進行加熱之同時進行1.0~3.0倍延伸並捲繞於30~120℃的第二加熱輥後，以2000~3300m/分鐘的速度捲取，其中，該第一加熱輥，係該聚酯成分中的玻璃轉移點(以下有稱為「Tg」之情形)較低的聚酯成分的玻璃轉移點-30℃~玻璃轉移點較高的聚酯成分的玻璃轉移點+30℃的加熱輥。
在捲取含熔融後固化的聚對苯二甲酸丙二酯的聚酯複合纖維之際，若以低於速度1000m/分鐘的速度捲取時，除了生產效率差以外，延伸倍率亦會變得過高，而使得配向結晶化過度地進行，即使是之後進行延伸假撚加工，捲縮亦為不高。
又，捲取聚酯複合纖維之際，若以快於3000m/分鐘的速度捲取時，伸長度換變得過低，於紡絲時或假撚加工時將變得容易產生起毛或斷絲。又，於實施延伸假撚加工之際，捲縮亦會變小。
進而，若以低於玻璃轉移點較低的聚酯成分的玻璃轉移點-30℃的溫度來進行延伸時，絲線不均勻(yarn unevenness)會變得過大，又，於紡絲時或假撚加工時將變得容易產生起毛或斷絲。另一方面，若以高於玻璃轉移點較高的聚酯成分的玻璃轉移點+30℃的溫度進行延伸時，複合纖維的配向結晶化會變得過高，即使是之後進行延伸假撚加工，捲縮亦不會變高。
此外，於聚酯複合纖維的延伸後，必須捲繞於30℃以上~120℃以下的第二加熱輥。此時，若以低於30℃的溫度的加熱輥來捲取時，配向結晶化將不會進行，將纖維以室溫附近進行保存時，纖維會變脆，纖維的操作或延伸假撚加工將變得困難。另一方面，若以高於120℃的溫度的第二加熱輥來捲取時，絲會伸長，因為絲搖晃而絲線不均勻會變大。又，所得到的絲的配向結晶化會變得過高，即使是之後進行延伸假撚加工，捲縮亦不會變高。
最後，於延伸後，將經由加熱輥的聚酯複合纖維進行捲取，此時的捲取速度若小於2000m/分鐘時，纖維的配向為低，將纖維以室溫附近進行保存時，纖維會變脆，纖維的操作或延伸假撚加工將變得困難。另一方面，該捲取速度若超過3300m/分鐘時，伸長度會變得過低，故於紡絲時或假撚加工時將變得容易產生起毛或斷絲。又，於實施延伸假撚加工之際，捲縮亦會變小。
藉由上述的方法所得到的聚酯複合纖維，將會適度地進行結晶化，故不易產生來自於聚合物的應變鬆弛而造成的捲緊(捲繞收緊)，經時變化亦小，故較佳。
(3)聚酯複合纖維的絲物性 (a)升溫時結晶化熱量比 聚酯複合纖維，藉由後述的方法所測定的升溫時結晶化熱量比，對比於完全非晶形必須是10%~60%，較佳為15%~55%。對比於完全非晶形，若升溫時結晶化熱量比大於60%時，於複合纖維捲取時會產生捲緊等。又，升溫時結晶化熱量未滿10%時，結晶化度會變得過高，即使是進行延伸假撚加工，亦不會展現出捲縮。
(b)斷裂伸長度 聚酯複合纖維的斷裂伸長度必須設為60~200%以下。若斷裂伸長度未滿60%時，由於伸長度過低，於紡絲時或假撚加工時將變得容易產生起毛或斷絲。另一方面，若該斷裂伸長度超過200%時，由於纖維的配向度過低，而容易經時變化，又，即使是以室溫來進行保管，纖維亦會變得非常地脆。因此，無法穩定地得到工業上品質為一定的假撚加工絲。斷裂伸長度的較佳的範圍為70~180%，更佳的範圍為75~150%。
(c)絲係數(silk factor；斷裂強度×伸長度 1/2) 表示聚酯複合纖維的絲的韌度(toughness)的絲係數(強度×√伸長度)必須是10以上。更佳為13以上，更佳以15以上為佳。若絲係數未滿10時，延伸假撚時會產生斷絲。
(d)熱應力 聚酯複合纖維的熱應力的波峰溫度，必須是構成複合纖維的聚酯成分中的玻璃轉移點(Tg)較高的聚酯成分的Tg+50℃以下。若該波峰溫度高於構成複合纖維的聚酯成分中的玻璃轉移點(Tg)較高的聚酯成分的Tg+50℃時，結晶化度會變得過高，即使是製成假撚加工絲，亦不會展現出捲縮，無法得到柔軟的拉伸性。
又，熱應力的波峰值必須設為0.05~0.8cN/ dtex。更佳的熱應力的波峰值為0.06~0.7cN/dtex，最佳的熱應力的波峰值為0.07~0.6cN/dtex。若熱應力的波峰值小於0.05cN/dtex時，假撚加工時的張力會降低，而捲縮會變小。另一方面，若熱應力的波峰值大於0.8cN/dtex時，假撚加工時的張力會變得過高，而成為斷絲的原因，或會失去柔軟性。
(4)假撚加工 藉由將上述聚酯複合纖維的部分配向絲進行延伸假撚加工，將能夠得到：本發明的由初期彈性模數小、從沸水處理前則具有高捲縮性能，且沸水處理前後的捲縮特性差為小的聚酯複合纖維所構成的假撚加工絲。
本發明中，將上述的聚酯複合纖維藉由例如下述條件的假撚加工，而能夠得到作為目的之聚酯假撚加工絲。 ・假撚條件 假撚機的類型：TMT機械股份有限公司製HTS-15V(圓盤式假撚方式) 圓盤轉速：1000~20000rpm(圓盤直徑3~10cm) 進料速度(feed rate)：500~1000m/分鐘 第一進料率：-5.0~+5.0% 第一加熱器溫度(非接觸式)：200~300℃ 第二加熱器溫度(非接觸式)：150~250℃ 第二進料夾捏輥速度：600~1500m/分鐘 第二進料率：-5.0~+5.0% 捲取前進料率：-5.0~+5.0%
藉由上述方法所得到的聚酯假撚加工絲，將能成為從沸水處理前則具有高捲縮性能，且沸水處理前後的捲縮特性差為小的假撚加工絲，因此，使用其作為布帛時，可得到柔軟、伸縮性高的布帛，且該布帛展現出適度的拉伸。又，能夠使用通常的聚酯分散染料來進行染色。使用本發明的聚酯複合纖維或聚酯假撚加工絲而得的布帛，不會有在彎曲肘、膝時或在伸展手腕時的拉伸感，能夠製成穿著感非常良好的衣料材料的芯絲。因此，在作為外套、襯裏、運動等的用途極為有用。
尚，藉由上述方法所得到的聚酯假撚加工絲，總纖度較佳為10~200dtex以下，拉伸斷裂強度較佳為2.0cN/dtex以上。
(5)聚酯假撚加工絲的絲物性 (1)伸長度2%時的彈性模數為10cN/dtex以下 聚酯假撚加工絲的伸長度2%時的彈性模數，必須是10cN/dtex以下。在此，伸長度2%時的彈性模數之值越低時，從沸水處理前則產生越高的捲縮，能夠得到高的拉伸性。伸長度2%時的彈性模數，更佳為8cN/dtex以下。若伸長度2%時的彈性模數高於10cN/dtex時，沸水處理前的捲縮的產生為小，而無法得到拉伸性。
(2)Vc 接下來，藉由以下的方法所測定的聚酯假撚加工絲的顯在捲縮率(以下簡稱為Vc)必須是10%≦Vc≦50% (10~50%)。 (Vc測定條件) 將聚酯假撚加工絲，以0.044cN/dtex的張力下，捲取於絞紗(skein)框，製作粗度約3300dtex的絞紗(紝)。於該絞紗的一端負荷0.00177cN/dtex及0.177cN/dtex的2個荷重，測定經過1分鐘後的長度S0(cm)。之後，於該絞紗的一端僅負荷0.00177cN/dtex的荷重，測定經過1分鐘後的長度S1(cm)。以下述式算Vc，算出10次的測定值之平均值。 Vc=(S0-S1)/S0×100 若上述Vc小於10%時，沸水處理前的捲縮的產生為小，而無法得到拉伸性。又，若Vc超過50%時，伸長收縮會變大，而變得難以操作。
(3)Tc 又，藉由以下的方法所測定的聚酯假撚加工絲的潛在捲縮率(以下簡稱為Tc)必須是30%≦Tc≦70%(30~70%)。 (Tc測定條件) 將聚酯假撚加工絲的樣品，以0.044cN/dtex的張力下，捲取於絞紗框，製作粗度約3300dtex的絞紗(紝)。於該絞紗的一端負荷0.00177cN/dtex及0.177cN/dtex的2個荷重，測定經過1分鐘後的長度S2(cm)。其次以自絞紗去除0.177cN/dtex的荷重之狀態，於100℃的沸水中處理20分鐘。沸水處理後，自該絞紗去除0.00177cN/dtex的荷重，以24小時無荷重下自由狀態地自然乾燥，對該絞紗再次負荷0.00177cN/dtex及0.177cN/dtex的荷重，測定經過1分鐘後之長度S3(cm)。其次以自該絞紗去除0.177cN/dtex的荷重，測定經過1分鐘後之長度S4(cm)，以下述式算出Tc，算出10次的測定值之平均值。 Tc=(S2-S4)/S2×100 若Tc小於30%時，捲縮會因為沸水處理而變形，而無法得到拉伸性。又，若Tc超過70%時，伸長收縮會變大，而變得難以操作。
(4)Vc-Tc 又，聚酯假撚加工絲的上述Vc與Tc，必須是成為以下算式之關係。 -20%≦Vc-Tc≦20% 若Vc-Tc小於-20%時，藉由沸水處理得到的捲縮的產生會變大，並會看到因捲縮產生所導致的絲的收縮，製成布帛之際會成為硬質觸感。又，若Vc-Tc大於20%時，因沸水處理所導致的捲縮的變形會變大，因此亦失去絲的拉伸性。
本發明中，使用上述聚酯複合纖維、及上述聚酯假撚加工絲5質量%以上來形成聚酯纖維構造體時，將可得到柔軟、高伸縮性且展現出適度的拉伸的纖維構造體布帛。
作為纖維構造體的具體例，將上述聚酯複合纖維與單絲1dtex以下的聚對苯二甲酸乙二酯高複絲混纖後，將混纖絲進行假撚加工，藉此成為具有高拉伸性的絲，由該絲所得到的織編物係以上述聚酯複合纖維與單絲1dtex以下的聚對苯二甲酸乙二酯高複絲的分別成分成為層，藉由使單絲1dtex以下的聚對苯二甲酸乙二酯高複絲成為表面層，使上述聚酯複合纖維成為形成構造的中間部分，而能夠製成具有高拉伸性，且表面具有來自於高複絲的柔軟觸感的織編物。 [實施例]
以下詳述本發明的實施例及比較例，但本發明不受該等之限制。尚，實施例中的各測定項目係藉由下述方法測定。
(1)極限黏度[η] 極限黏度[η]係使用烏氏黏度計，將35℃、o-氯苯酚中的比黏度ηsp與濃度C(g/100ml)之比ηsp/C外推至濃度0，並依據下述式來求出。 [η]=lim(ηsp/C) C→0
(2)玻璃轉移點[Tg] 使用TA Instruments公司製的示差掃描熱量計(DSC「Q‐20」)，將樣品量10mg、以升溫速度10℃/分鐘從室溫升溫至350℃，使成為纖維原料的各樹脂完全熔解後，進行急速冷卻，進而以10℃/分鐘的速度升溫至300℃並由此時得到的升溫曲線來測定玻璃轉移點(Tg)。
(3)纖度 根據JIS-L-1013來測定聚酯複合纖維及聚酯假撚加工絲的纖度。又，將該值除以單絲數，來求出單絲纖度。
(4)斷裂強度、斷裂伸長度、絲係數 基於JIS-L-1013，使用作為定速伸長形拉伸試驗機的Orientec(股)公司製的TENSILON，以夾持間隔20cm、拉伸速度20cm/分鐘來測定斷裂強度、斷裂伸長度。又，由所測定的斷裂強度、斷裂伸長度，使用下述式來算出絲係數。 絲係數=斷裂強度(cN/dtex)×斷裂伸長度 1/2(%)
(5)完全非晶形對比的升溫時結晶化熱量比 使用TA Instruments公司製的示差掃描熱量計(DSC「Q‐20」)，測定自30℃起以10℃/分鐘升溫之際的來自於升溫時的複合纖維的結晶化發熱波峰，並設為升溫結晶化熱量=Q1。
進而，升溫至構成纖維的樹脂的融點+50℃，使其完全熔融後，以水冷卻來進行急速冷卻，而製作出完全非晶形狀態，再次測定自30℃起以10℃/分鐘升溫之際的來自於升溫時的完全非晶形狀態的結晶化發熱波峰，並設為升溫結晶化熱量=Q2。由以下計算式設為“完全非晶形”對比“升溫時結晶化熱量比”。 完全非晶形對比升溫時結晶化熱量比=Q1/Q2
(6)聚酯複合絲的熱應力及波峰溫度 使用Kanebo Engineering公司製的KE-2，以初荷重0.044cN/dtex、升溫速度100℃/分鐘進行測定。所得到的數據係於橫軸設為溫度，縱軸設為熱應力(熱收縮應力)予以作圖描繪溫度-熱應力曲線。求出該溫度-熱應力曲線的微分係數由正變化為負的點之溫度、熱應力(熱收縮應力)，對於該應力除以纖度，求出最大應力。
(7)假撚加工絲的彈性模數 基於JIS-L-1013，使用作為定速伸長形拉伸試驗機的Orientec(股)公司製的TENSILON，以夾持間隔20cm、拉伸速度20cm/分鐘來進行拉伸試驗，製作出荷重-伸長曲線。之後，由荷重-伸長曲線的伸長度2%時的切線來求出彈性模數。
(8)顯在捲縮率(Vc) 將聚酯假撚加工絲，以0.044cN/dtex的張力下，捲取於絞紗框，製作粗度約3300dtex的絞紗(紝)。於該絞紗的一端負荷0.00177cN/dtex及0.177cN/dtex的2個荷重，測定經過1分鐘後的長度S0(cm)。之後，於該絞紗的一端僅負荷0.00177cN/dtex的荷重，測定經過1分鐘後的長度S1(cm)。以下述算式來算出Vc，算出10次的測定值之平均值。 Vc=(S0-S1)/S0×100
(9)潛在捲縮率(Tc) 將聚酯假撚加工絲，以0.044cN/dtex的張力下，捲取於絞紗框，製作粗度約3300dtex的絞紗(紝)。於該絞紗的一端負荷0.00177cN/dtex及0.177cN/dtex的2個荷重，測定經過1分鐘後的長度S2(cm)。其次以自絞紗去除0.177cN/ dtex的荷重之狀態，於100℃的沸水中處理20分鐘。沸水處理後，自該絞紗去除0.00177cN/dtex的荷重，以24小時無荷重下自由狀態地自然乾燥，對該絞紗再次負荷0.00177cN/dtex及0.177cN/dtex的荷重，測定經過1分鐘後之長度S3 (cm)。其次以自該絞紗去除0.177cN/dtex的荷重，測定經過1分鐘後之長度S4(cm)，以下述式算出Tc，算出10次的測定值之平均值。 Tc=(S2-S4)/S2×100
[實施例1] 將對苯二甲酸二甲酯與1,3-丙二醇以1：2的莫耳比進料，添加相當於對苯二甲酸二甲酯的0.1重量%的四丁氧化鈦(titanium tetrabutoxide)，於常壓下加熱器溫度240℃完成酯交換反應。其次進而添加理論聚合物量的0.1重量%的四丁氧化鈦、理論聚合物量的0.5重量%的二氧化鈦(titanium dioxide)，於270℃反應3小時。所得到的聚對苯二甲酸丙二酯的極限黏度為1.0dl/g。該聚合物的玻璃轉移點為45℃。
又，使用該聚合物，於180℃、氮下固相聚合45小時，而得到極限黏度1.4dl/g的聚對苯二甲酸丙二酯。該聚合物的玻璃轉移點為46℃。
使用以上述所得到的極限黏度1.0dl/g的聚對苯二甲酸丙二酯、與極限黏度1.4dl/g的聚對苯二甲酸丙二酯，分別利用150℃的熱風乾燥機乾燥6小時，使水分成為50ppm後，分別以265℃來進行熔融，使用並列型斷面的紡嘴，從加熱至265℃的紡嘴，分別以50：50的質量比例、總吐出量14g/分鐘的吐出量，通過直徑0.3mm的24個的吐出孔為開孔成單配列的吐出孔，來進行擠出。
對擠出的熔融複絲吹拂風速2.0m/分鐘的風予以急速冷卻而變成固體複絲後，使用導引噴嘴將含有硬脂酸辛酯60重量%、聚氧乙烯烷基醚15重量%、磷酸鉀3重量%的油劑製作而成的濃度10重量%的水乳液修整劑，以油劑附著量成為0.6重量%之方式附著於纖維。
其次，將所得到的固體複絲捲繞於經加熱至50℃的周速2200m/分鐘的第一加熱輥後，以1.2倍延伸之方式捲繞於80℃的第二加熱輥，隨後使用驅動紡錘與接觸輥之兩者之方式的捲取機，以捲取速度2550m/分鐘(超進料(overfeed)率4%)進行捲取，得到56dtex/24f的聚酯複合纖維經捲繞的平筒狀包裝。將所得到的聚酯複合纖維的物性表示於表1。
其次，使用所得到的聚酯複合纖維，以下述的條件，進行延伸倍率1.4倍的延伸假撚加工，來製造假撚加工絲。將所得到的絲的物性表示於表2。 ・假撚條件 假撚機的類型：TMT機械股份有限公司製HTS-15V(圓盤式假撚方式) 圓盤轉速：8900rpm(圓盤直徑5.8cm) 進料速度：430m/分鐘 第一進料率：±0% 第一加熱器溫度(非接觸式)：180℃ 第二加熱器溫度(非接觸式)：200℃ 第二進料夾捏輥速度：600m/分鐘 第二進料率：1.0% 捲取前進料率：4.0%
[實施例2] 使用極限黏度1.0dl/g、玻璃轉移點45℃的聚對苯二甲酸丙二酯、與極限黏度0.6dl/g、玻璃轉移點75℃的聚對苯二甲酸乙二酯，分別以265℃、285℃來進行熔融，從加熱至285℃的紡嘴，分別以50：50的比例、總吐出量19g/分鐘的吐出量，通過直徑0.3mm的24個的孔為開孔成單配列的紡絲口，來進行擠出。對擠出的熔融複絲吹拂風速2.0m/分鐘的風予以急速冷卻而變成固體複絲後，使用導引噴嘴將含有硬脂酸辛酯60重量%、聚氧乙烯烷基醚15重量%、磷酸鉀3重量%的油劑製作而成的濃度10重量%的水乳液修整劑，以油劑附著量成為0.6重量%之方式附著於纖維。
之後，捲繞於經加熱至50℃的周速1300m/分鐘的第一加熱輥後，以2.0倍延伸之方式捲繞於80℃的第二加熱輥，隨後使用驅動紡錘與接觸輥之兩者之方式的捲取機，以捲取速度2550m/分鐘(超進料率3%)進行捲取，得到75dtex/24f的聚酯複合纖維經捲繞的平筒狀包裝。將所得到的聚酯複合纖維的物性表示於表1。 將所得到的聚酯複合纖維的纖維絲物性表示於表1。
之後，除了將所得到的聚酯複合纖維設定為延伸倍率1.6倍以外，和實施例1以相同條件來進行延伸假撚加工，並得到聚酯假撚加工絲。將所得到的聚酯假撚加工絲的物性表示於表2。
[比較例1] 將實施例1中使用的極限黏度為1.0dl/g、玻璃轉移點為45℃的對苯二甲酸丙二酯、與極限黏度為1.4dl/g、玻璃轉移點為46℃的對苯二甲酸丙二酯分別予以熔融，從紡絲溫度265℃、24孔的複合紡嘴，以複合比(質量%)50：50進行吐出，利用捲取機以紡絲速度1400m/分鐘進行暫時捲取，而得到185dtex、24絲狀纖維(filament)的並列型聚酯複合纖維的未延伸絲。
進而，將該聚酯複合纖維的未延伸絲，利用熱輥-熱板系延伸機(接絲長：20cm、表面粗度：3S)並以熱輥溫度75℃、熱板溫度170℃、延伸倍率2.2倍來進行延伸，其次，以暫時未拉取之方式，以0.9倍連續地進行鬆弛處理並捲取，得到85dtex、24絲狀纖維的聚酯複合纖維的延伸絲。將所得到的聚酯複合纖維的物性表示於表1。
其次，將所得到的聚酯複合纖維的延伸絲以下述的條件進行假撚加工。將所得到的聚酯假撚加工絲的物性表示於表2。 ・假撚條件 假撚機的類型：三菱重工業公司製的LS-2(針式(pin)假撚方式) 絲速：73m/min(輸送滾筒6) 加撚體：紡錘型 假撚方向：S 假撚數：3810T/m 第一加熱器溫度(接觸式)：185℃ 超進料率：0%
[比較例2] 將實施例2中使用的極限黏度為1.40dl/g、玻璃轉移點45℃的對苯二甲酸丙二酯、與極限黏度為0.60dl/g、玻璃轉移點75℃的聚對苯二甲酸乙二酯分別予以熔融，從紡絲溫度275℃、24孔的複合紡嘴，以複合比(質量%)50：50進行吐出，利用捲取機以紡絲速度1400m/分鐘進行暫時捲取，而得到185dtex、24絲狀纖維的並列型聚酯複合纖維的未延伸絲。
進而，將該聚酯複合纖維的未延伸絲，利用熱輥-熱板系延伸機(接絲長：20cm、表面粗度：3S)並以熱輥溫度75℃、熱板溫度170℃、延伸倍率3.3倍來進行延伸，其次，以暫時未拉取之方式，以0.9倍連續地進行鬆弛處理並捲取，得到56dtex、24絲狀纖維的聚酯複合纖維的延伸絲。將所得到的聚酯複合纖維的物性表示於表1。
其次，將所得到的聚酯複合纖維的延伸絲，和比較例1以相同的條件來進行假撚加工。將所得到的聚酯假撚加工絲的物性表示於表2。
[比較例3] 將極限黏度為1.0dl/g、玻璃轉移點45℃的對苯二甲酸丙二酯、與極限黏度為1.4dl/g、玻璃轉移點46℃的對苯二甲酸丙二酯分別予以熔融，從紡絲溫度265℃、24孔的複合紡嘴，以複合比(質量%)50：50之比例、總吐出量20g/分鐘的吐出量，通過直徑0.3mm的24個的孔為開孔成單配列的紡絲口，來進行擠出。
對擠出的熔融複絲吹拂風速2.0m/分鐘的風予以急速冷卻而變成固體複絲後，使用導引噴嘴將含有硬脂酸辛酯60重量%、聚氧乙烯烷基醚15重量%、磷酸鉀3重量%的油劑製作而成的濃度10重量%的水乳液修整劑，以油劑附著量成為0.6重量%之方式附著於纖維。
其次，將所得到的固體複絲捲繞於經加熱至55℃的周速2200m/分鐘的第一加熱輥後，以1.7倍延伸之方式捲繞於140℃的第二加熱輥，隨後使用驅動紡錘與接觸輥之兩者之方式的捲取機，以捲取速度3510m/分鐘(超進料率6%)進行捲取。將所得到的聚酯複合纖維的物性表示於表1。
其次，將所得到的聚酯複合纖維的延伸絲以延伸倍率1.05倍及下述的條件進行假撚加工。將所得到的聚酯假撚加工絲的物性表示於表2。 ・假撚條件 假撚機的類型：三菱重工業公司製的LS-2(針式假撚方式) 絲速：73m/分鐘(輸送滾筒6) 假撚方向：S 假撚數：3810T/m 紡錘轉速：27500rpm 第一進料率：±0% 第一加熱器溫度(接觸式)：160℃ 第二加熱器溫度(非接觸式)：150℃ 超進料率：5%。
[比較例4] 和實施例2相同地，使用極限黏度為1.0dl/g、玻璃轉移點45℃的對苯二甲酸丙二酯、與極限黏度為0.60dl/g、玻璃轉移點75℃的聚對苯二甲酸乙二酯，分別以265℃、285℃來進行熔融，從加熱至285℃的紡嘴，分別以50：50的比例、總吐出量19g/分鐘的吐出量，通過直徑0.3mm的24個的孔為開孔成單配列的紡嘴，來進行擠出。
對擠出的熔融複絲吹拂風速2.0m/分鐘的風予以急速冷卻而變成固體複絲後，使用導引噴嘴將含有硬脂酸辛酯60重量%、聚氧乙烯烷基醚15重量%、磷酸鉀3重量%的油劑製作而成的濃度10重量%的水乳液修整劑，以油劑附著量成為0.6重量%之方式附著於纖維。
其次，將所得到的固體複絲捲繞於經加熱至55℃的速度1400m/分鐘的第一加熱輥後，以2.6倍延伸之方式捲繞於經加熱至170℃的第二加熱輥，隨後使用驅動紡錘與接觸輥之兩者之方式的捲取機，以捲取速度3430m/分鐘(超進料率6%)進行捲取。將所得到的聚酯複合纖維的物性表示於表1。
其次，將所得到的聚酯複合纖維的延伸絲，和比較例3以相同的條件來進行假撚加工。將所得到的聚酯假撚加工絲的物性表示於表2。
[比較例5] 和實施例1相同地，將極限黏度為1.0dl/g、玻璃轉移點45℃的聚對苯二甲酸丙二酯、與極限黏度為1.4dl/g、玻璃轉移點46℃的聚對苯二甲酸丙二酯分別予以熔融，分別以265℃熔融後，使用並列斷面的紡嘴，從加熱至265℃的紡嘴，分別以50：50的比例、總吐出量19g/分鐘的吐出量，通過直徑0.3mm的24個的孔為開孔成單配列的紡絲口，來進行擠出。
對擠出的熔融複絲吹拂風速2.0m/分鐘的風予以急速冷卻而變成固體複絲後，使用導引噴嘴將含有硬脂酸辛酯60重量%、聚氧乙烯烷基醚15重量%、磷酸鉀3重量%的油劑製作而成的濃度10重量%的水乳液修整劑，以油劑附著量成為0.6重量%之方式附著於纖維。
將所得到的固體複絲捲繞於經加熱至50℃的周速3200m/分鐘的第一加熱輥後，以1.1倍延伸之方式捲繞於80℃的第二加熱輥，隨後使用驅動紡錘與接觸輥之兩者之方式的捲取機，以捲取速度3360m/分鐘(超進料率6%)進行捲取。將所得到的聚酯複合纖維的物性表示於表1。
其次，將所得到的聚酯複合纖維以下述的條件，以延伸倍率1.1倍的條件進行延伸假撚加工。將所得到的聚酯假撚加工絲的物性表示於表2。所得到的加工絲的捲縮為少。 ・假撚條件 假撚機的類型：TMT機械股份有限公司製HTS-15V(圓盤式假撚方式) 圓盤轉速：6260rpm(圓盤直徑5.8cm) 進料速度：530m/分鐘 第一進料率：±0% 第一加熱器溫度(非接觸式)：180℃ 第二加熱器溫度(非接觸式)：200℃ 第二進料夾捏輥速度：600m/分鐘 第二進料率：1.0% 捲取前進料率：4.0%
[比較例6] 和實施例1相同地，將極限黏度為1.0dl/g、玻璃轉移點45℃的聚對苯二甲酸丙二酯、與極限黏度為1.4dl/g、玻璃轉移點46℃的聚對苯二甲酸丙二酯分別予以熔融，分別以265℃熔融後，使用並列斷面的紡嘴，從加熱至265℃的紡嘴，分別以50：50的比例、總吐出量15g/分鐘的吐出量，通過直徑0.3mm的24個的孔為開孔成單配列的紡絲口，來進行擠出。
對擠出的熔融複絲吹拂風速2.0m/分鐘的風予以急速冷卻而變成固體複絲後，使用導引噴嘴將含有硬脂酸辛酯60重量%、聚氧乙烯烷基醚15重量%、磷酸鉀3重量%的油劑製作而成的濃度10重量%的水乳液修整劑，以油劑附著量成為0.6重量%之方式附著於纖維。
將所得到的固體複絲捲繞於未加熱的速度1000m/分鐘的第一加熱輥後，使用驅動紡錘與接觸輥之兩者之方式的捲取機，以速度1000m/分鐘進行捲取。將所得到的聚酯複合纖維的物性表示於表1。
其次，欲將所得到的聚酯複合纖維和實施例1以相同條件來實施延伸假撚加工，但即使是改變延伸倍率，絲張力仍為低，並產生斷絲，而無法得到假撚加工絲。
[比較例7] 和實施例1相同地，將極限黏度為1.0dl/g、玻璃轉移點45℃的聚對苯二甲酸丙二酯、與極限黏度為1.4dl/g、玻璃轉移點46℃的聚對苯二甲酸丙二酯分別予以熔融，分別以265℃熔融後，使用並列斷面的紡嘴，從加熱至265℃的紡嘴，分別以50：50的比例、總吐出量19g/分鐘的吐出量，通過直徑0.3mm的24個的孔為開孔成單配列的紡絲口，來進行擠出。
對擠出的熔融複絲吹拂風速2.0m/分鐘的風予以急速冷卻而變成固體複絲後，使用導引噴嘴將含有硬脂酸辛酯60重量%、聚氧乙烯烷基醚15重量%、磷酸鉀3重量%的油劑製作而成的濃度10重量%的水乳液修整劑，以油劑附著量成為0.6重量%之方式附著於纖維。
將所得到的固體複絲捲繞於未加熱的速度2600m/分鐘的第一加熱輥後，捲繞於2600m/分鐘的第二加熱輥，隨後使用驅動紡錘與接觸輥之兩者之方式的捲取機，以捲取速度2600m/分鐘進行捲取。
所得到的聚酯複合纖維的經時劣化為顯著、捲狀態為差，捲取時產生捲緊而無法穩定地採取絲樣品。將能少量採取的所得到的聚酯複合纖維的物性表示於表1。
其次，欲將所得到的聚酯複合纖維和實施例1以相同條件來實施延伸假撚加工，但即使是改變延伸倍率，絲張力仍為低，並產生斷絲，而無法得到假撚加工絲。
[產業利用性]
藉由本發明，能夠提供初期彈性模數小、從沸水處理前則具有高捲縮性能，且沸水處理前後的捲縮特性差為小的聚酯複合纖維假撚加工絲，使用其來製成布帛之際，由於具有高捲縮性能而具有拉伸性，此外，沸水處理前後並無捲縮特性的差，染色等的後段工程中絲亦不易收縮，而可製成柔軟觸感的布帛。
[圖1]示例本發明的複合纖維的斷面形狀之一例的斷面圖。

Claims (7)

  1. 一種聚酯複合纖維，其係將極限黏度互為不同的聚酯以整個纖維全長為並列型、貼合型或偏心芯鞘型貼合而成的複合纖維，其特徵為該複合纖維同時滿足下述(a)~(d)的要件， (a)複合纖維的升溫時結晶化熱量比，相對於完全非晶形狀態為10%~60%； (b)複合纖維的斷裂伸長度為60~200%； (c)複合纖維的斷裂強度(cN/dtex)×伸長度 1/2(%)≧10； (d)複合纖維的熱應力的波峰溫度為構成複合纖維的聚酯成分中的玻璃轉移點較高的聚酯成分的玻璃轉移點+50℃以下，且複合纖維的熱應力的波峰值為0.05~0.8cN/ dtex。
  2. 如請求項1之聚酯複合纖維，其中，構成複合纖維的聚酯之一個成分，係包含90莫耳%以上的聚對苯二甲酸丙二酯而得的聚酯。
  3. 一種聚酯複合纖維之製造方法，其特徵為，將極限黏度互為不同的聚酯，以整個纖維全長為並列型、貼合型或偏心芯鞘型貼合而成複合纖維狀之方式來進行熔融吐出後，利用第一加熱輥以1000~3000m/分鐘的捲取速度捲取，進而利用該第一加熱輥進行加熱之同時進行延伸並捲繞於30~120℃的第二加熱輥後，以2000~3300m/分鐘的速度捲取，其中，該第一加熱輥，係該聚酯成分中的玻璃轉移點較低的聚酯成分的玻璃轉移點-30℃~玻璃轉移點較高的聚酯成分的玻璃轉移點+30℃的加熱輥。
  4. 一種聚酯假撚加工絲，其特徵為，具有將請求項1之聚酯複合纖維進行假撚加工所形成的捲縮，並同時滿足下述(1)~(4)的要件， (1)伸長度2%時的彈性模數為10cN/dtex以下； (2)10%≦Vc≦50%； (3)30%≦Tc≦70%； (4)-20%≦Vc-Tc≦20%。
  5. 如請求項4之聚酯假撚加工絲，其中，假撚加工絲的總纖度為10~200dtex以下，拉伸斷裂強度為2.0cN/dtex以上。
  6. 一種聚酯假撚加工絲之製造方法，其特徵為，將請求項1之聚酯複合纖維進行延伸假撚。
  7. 一種聚酯纖維構造體，其包含請求項1之聚酯複合纖維、及請求項4之聚酯假撚加工絲5質量%以上。
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