TW202336184A - 基於(甲基)丙烯酸化物之增韌黏著劑 - Google Patents
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Abstract
本發明提供結構性黏著劑，其含有可在基於甲基丙烯酸系物之黏著劑中混溶的核-殼增韌組分以及至少一種在甲基丙烯酸系黏著劑中不可混溶之增韌劑，該結構性黏著劑產生出人意料地經改良的抗衝擊性，尤其側面抗衝擊性測試性能。
Description
本發明係關於基於(甲基)丙烯酸化物之黏著劑組合物，其包括可溶及/或可混溶於(甲基)丙烯酸化物之增韌劑且該增韌劑提供衝擊韌性效能的增加。
當前結構性黏著劑含有各種增韌劑以增加其在抗衝擊性方面之效能。已證明可用於改良包括抗衝擊性之效能特徵的一些較常見增韌劑添加劑包括丁二烯-苯乙烯固體橡膠粒子，諸如以市售Blendex品牌出售之彼等。另一已知且可用的增韌劑為Kraton D 1155，由其製造商(Kraton Corporation)描述為基於苯乙烯及丁二烯且結合苯乙烯為40%質量之線性嵌段共聚物。Kraton D 1155以撒有非晶形二氧化矽之多孔丸粒形式提供。另一市售可用增韌劑為Hypro RLP 200X 168 VTM，由其製造商(CVC Thermoset Specialties)描述為經甲基丙烯酸酯基團封端之反應性液態聚丁二烯聚合物。儘管諸如此等之增韌劑可增強效能特徵，但其並不易於分散、混溶或溶解於(甲基)丙烯酸化物中，且因此存在各種可加工性及成本問題。因此，當前的採用此等市售材料(及其他類似物)之基於(甲基)丙烯酸(例如(甲基)丙烯酸化物)之黏著劑組合物需要額外時間及費用以確保此等固體材料恰當地併入(甲基)丙烯酸化物中以獲得所需韌性。例如，預期不能確保此等增韌劑在其各別黏著劑組合物中之適當分散會對最終黏著劑組合物之效能特性產生負面影響。
因此，包括可容易地併入至基於(甲基)丙烯酸之黏著劑中的增韌劑材料將為尤其有利的，該增韌劑材料可易於混溶及/或溶解於(甲基)丙烯酸化物中，且展現經改良的抗衝擊性。本發明提供包括增韌劑材料及經增韌組合物的組合物，其解決此問題且提供經改良的效能特性。
一種黏著劑組合物，其包括：
a) 第一部分包括
i. (甲基)丙烯酸化物組分；
ii. 以總組合物之重量計約10%至約25%的核-殼型抗衝擊改質劑，該核-殼型抗衝擊改質劑包括聚合物核及圍繞該核之至少兩個聚合物層，各層具有與另一層不同的聚合物組合物，且其中至少一個聚合物層包含作為梯度聚合物之聚合物，該梯度聚合物為由至少兩種不同單體(A)及(B)組成的共聚物且具有沿著該共聚物自主要為單體(A)排列至主要為單體(B)的重複單元之梯度；
iii. 以總組合物之重量計約10%至約25%的增韌組分，其選自由以下組成之群：聚丁二烯橡膠粒子(Kraton D)、液體甲基丙烯酸酯封端之聚丁二烯聚合物(Hypro RLP)及其組合；
iv. 胺
b) 第二部分包括：
i. 環氧化物；及
ii. 過氧化物；
其中在固化後，該組合物相較於無抗衝擊改質劑之實質上相同的組合物表現出側面抗衝擊強度增加至少50%。
一種黏著劑組合物，其包括以下反應產物：
a) 第一部分包括
i. (甲基)丙烯酸化物組分；
ii. 以總組合物之重量計約10%至約25%的核-殼型抗衝擊改質劑，該核-殼型抗衝擊改質劑包括聚合物核及圍繞該核之至少兩個聚合物層，各層具有與另一層不同的聚合物組合物，且其中至少一個聚合物層包含作為梯度聚合物之聚合物，該梯度聚合物為由至少兩種不同單體(A)及(B)組成的共聚物且具有沿著該共聚物自主要為單體(A)排列至主要為單體(B)的重複單元之梯度；
iii. 以總組合物之重量計約10%至約25%的增韌組分，其選自由以下組成之群：聚丁二烯橡膠粒子、液體甲基丙烯酸酯封端之聚丁二烯聚合物及其組合；
iv. 胺
b) 第二部分包括：
i. 環氧化物；及
ii. 過氧化物；
其中在固化後，該組合物相較於無抗衝擊改質劑之實質上相同的組合物表現出側面抗衝擊強度增加至少50%。
本發明力圖提供改良的韌性特性且尤其改良的抗衝擊性特性，其係藉由包括易於混溶於甲基丙烯酸酯組合物中且提供抗衝擊性特性的驚人改良的增韌劑組分達成。通常，本發明之組合物可包括以下組分及範圍：
| 組分 | 重量百分比範圍 |
| 甲基丙烯酸甲酯 | 20%至80%；理想地30%至60%；更理想地35%至45% |
| 丙烯酸單體穩定劑 | 0.05%至1%；理想地0.1%至0.5% |
| 固化劑 | 0.05%至5%；理想地0.5%至4% |
| 增韌劑 | 10%至60%；理想地20%至50%；更理想地35%至45% |
| 助黏劑 | 1%至30% |
| 流變改質劑 | 0.05%至10%；理想地0.1%至5% |
在本發明之上下文中，將使用多個術語。
術語「(甲基)丙烯酸酯」係指「丙烯酸酯」及「甲基丙烯酸酯」兩者或其中之任一者。
術語「(甲基)丙烯酸」係指「丙烯酸」及「甲基丙烯酸」兩者或其中之任一者。
術語「單體」係指具有確定分子結構且可反應形成聚合物之一部分的聚合物建構嵌段。
術語「寡聚物」係指包含至少兩個重複單元之分子。
術語「烴或烴基」係指由碳及氫組成之有機化合物。烴基之實例包括但不限於烷基，諸如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、異丙基、三級丁基、異丁基及其類似基團；烯基，諸如乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基及類似基團；芳烷基，諸如苯甲基、苯乙基、2-(2,4,6-三甲基苯基)丙基及其類似基團；或芳基，諸如苯基、甲苯基及二甲苯基及其類似基團。
術語「視情況經取代之烴基」中之術語「視情況經取代」意謂烴基上之一或多個氫可經對應數目之較佳選自以下之取代基置換：鹵素、硝基、疊氮基、胺基、羰基、酯、氰基、硫化物、硫酸鹽、亞碸、碸、碸基及其類似者。
術語「玻璃轉移溫度」係指聚合物在高彈性狀態與玻璃態之間轉變的溫度。玻璃轉移溫度可例如藉由差示掃描熱量測定(DSC)量測。
本發明之組合物通常為如下文所描述之兩部分組合物(部分(A)及部分(B))，但在一些情況下可製成單部分組合物。
部分 (A)
部分(A)包括至少(甲基)丙烯酸組分(諸如基於甲基丙烯酸酯之材料)；增韌劑組分，其包括易於混溶於甲基丙烯酸組分中之核-殼型抗衝擊改質劑；至少一種額外增韌劑及胺。可將其他組分添加至部分(A)中，包括穩定劑、固化加速劑、助黏劑、流變改質劑及如本文所描述之其他適用材料。
( 甲基 ) 丙烯酸組分
(甲基)丙烯酸組分可包括含有至少一個具有下式之基團的任何可使用的合適材料：
其中R選自H、鹵素或C
1至C
10烴基。
有利地，基團為(甲基)丙烯醯氧基。術語「(甲基)丙烯醯氧基」意欲指丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯兩者，其中R分別地為H或甲基。(甲基)丙烯酸組分之適用量通常在總組合物之約20重量百分比至約80重量百分比，理想地在總組合物之約30重量%至約60重量%之量且更理想地在約40重量%至約50重量%之量的範圍內。
(甲基)丙烯酸組分可以聚合物、單體或其組合之形式存在。當以聚合物形式存在時，(甲基)丙烯酸組分可為連接上文指示基團中之至少一者之聚合物鏈。基團定可位於主鏈之側鏈或末端位置或其組合處。有利地，可存在至少兩個此類基團，且可位於末端65位置處。(甲基)丙烯酸組分可具有聚合物鏈，其由聚乙烯、聚醚、聚酯、聚胺酯、聚醯胺、環氧化物、乙烯酯、酚、胺基樹脂、油類及其類似者(如熟習此項技術者所熟知)，或其無規或嵌段組合構成。
聚合物鏈可藉由乙烯基單體之聚合來形成。此類乙烯基單體之說明性實例為(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸三級丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸正庚酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十二烷酯、(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸甲苯酯、(甲基)丙烯酸苯甲酯、(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸3-甲氧基丁酯、(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸硬脂醯酯、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、(甲基)丙烯酸2-胺基乙酯、2-(甲基)丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、(甲基)丙烯酸-環氧乙烷加合物、(甲基)丙烯酸三氟甲基甲酯、(甲基)丙烯酸2-三氟甲基乙酯、(甲基)丙烯酸2-全氟乙基乙酯、2-全氟乙基-2-全氟丁基乙基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-全氟乙酯、(甲基)丙烯酸全氟甲酯、(甲基)丙烯酸二全氟甲基甲酯、2-全氟甲基-2-全氟乙基甲基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-全氟己基乙酯、(甲基)丙烯酸2-全氟癸基乙酯、(甲基)丙烯酸2-全氟十六烷基乙酯、乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、二新戊四醇單羥基五丙烯酸酯、新戊四醇三丙烯酸酯、乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、新戊四醇四丙烯酸酯、1,2-丁二醇二丙烯酸酯、三甲基丙烷乙氧化物三(甲基)丙烯酸酯、甘油基丙氧基化物三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇單羥基五(甲基)丙烯酸酯、三(丙二醇)二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇丙氧基化物二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丁二醇二(甲基)丙烯酸酯及乙氧基化雙酚A二(甲基)丙烯酸酯。此等單體可各自單獨使用或可共聚合複數個單體。
尤其理想的(甲基)丙烯酸酯單體包括其中酯基之醇部分含有1至8個碳原子的彼等單體。例如，(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸羥基乙酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸乙酯、1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯(BDMA)、(甲基)丙烯酸丁酯及(甲基)丙烯酸甲酯(MMA)為實例。
核 - 殼型抗衝擊改質劑組分
核殼型抗衝擊改質劑理想地為「核殼」之接枝共聚物。殼部分可由甲基丙烯酸甲酯及視情況選用之其他(甲基)丙烯酸烷基酯，諸如(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯或其混合物聚合。至多40重量百分比或更多之殼單體可為苯乙烯、乙酸乙烯酯、氯乙烯及其類似者。可用於本發明之實施例之其他核-殼接枝共聚物描述於美國專利第3,984,497號；第4,096,202號；第4,034,013號；第3,944,631號；第4,306,040號；第4,495,324號；第4,304,709號；及第4,536,436號，該等專利之全部內容以引用之方式併入本文中。核-殼接枝共聚物之實例包括但不限於「MBS」 (甲基丙烯酸酯-丁二烯-苯乙烯)聚合物，其藉由在聚丁二烯或聚丁二烯共聚物橡膠存在下使甲基丙烯酸甲酯(MMA)聚合而製得。MBS接枝共聚物樹脂通常具有苯乙烯丁二烯橡膠核及丙烯酸聚合物或共聚物之殼。其他適用之核-殼接枝共聚物樹脂之實例包括ABS (丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)、MABS (甲基丙烯酸酯-丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)、ASA (丙烯酸酯-苯乙烯-丙烯腈)、所有丙烯酸類、SA EPDM (接枝於乙烯-丙烯二烯單體之彈性主鏈上的苯乙烯-丙烯腈)、MAS (甲基丙烯酸-丙烯酸橡膠苯乙烯)以及其類似物及混合物。
核-殼型抗衝擊改質劑包含聚合物核及包圍該核之至少兩個聚合物層，各層具有與另一層不同的聚合物組合物，且其中至少一個聚合物層包含作為梯度聚合物之聚合物，該梯度聚合物為由至少兩種不同單體(A)及(B)組成的共聚物且具有呈沿著共聚物自主要單體(A)至主要單體(B)排列的重複單元之梯度。
核-殼型抗衝擊改質劑應包含具有在170與350 nm之間之粒度及在6與7.5之間之pH的粒子，其包含一個聚合物橡膠核，該聚合物橡膠核包含至少部分交聯的異戊二烯或丁二烯及視情況存在之苯乙烯；及至少兩個聚合物層，其中至少一個聚合物層為具有大於25℃之Tg的最外層熱塑性殼層，各層具有不同的聚合物組合物。
核-殼型抗衝擊改質劑應包含由聚合物層包圍之聚合物橡膠核，該聚合物層為聚合物核層，該聚合物核層具有低於0℃之玻璃轉移溫度及與聚合物橡膠核不同的聚合物組合物，其中該聚合物核層為梯度區域。
核-殼型抗衝擊改質劑應包含至少一個聚合物核層及至少兩個聚合物殼層，該聚合物核層具有不同於該等聚合物殼層之組合物，其中各殼層具有不同於另一殼層之聚合物組合物，且其中至少一個聚合物殼層為梯度區域。
核-殼型抗衝擊改質劑應包含玻璃轉移溫度小於0℃，諸如小於約-10℃，理想地小於約-20℃，且有利地小於約-25℃，且最有利地小於約-40℃，諸如在約-80℃與約-40℃之間的聚合物橡膠核。
核-殼型抗衝擊改質劑應包含由異戊二烯均聚物或丁二烯均聚物、異戊二烯-丁二烯共聚物、異戊二烯與至多98重量百分比之乙烯基單體的共聚物及丁二烯與至多98重量百分比之乙烯基單體的共聚物中之任何一或多者構成的聚合物橡膠核。乙烯基單體可為苯乙烯、烷基苯乙烯、丙烯腈、(甲基)丙烯酸烷基酯或丁二烯或異戊二烯。理想地，核應由聚丁二烯、丁二烯及苯乙烯之共聚物或甲基丙烯酸甲酯、丁二烯及苯乙烯之三元共聚物中之一者構成。
在一些實施例中，核亦可經核層覆蓋。核層意謂該核層之聚合物組合物具有小於0℃，諸如小於約-10℃，理想地小於約-20℃，且有利地小於約-25℃之玻璃轉移溫度(Tg)。理想地，核層為梯度聚合物。
核-殼型抗衝擊改質劑應具有多於一個殼且理想地兩個殼。至少與熱塑性基質接觸之外殼具有大於約25℃，諸如大於約50℃之Tg。
核-殼型抗衝擊改質劑之殼可由以下中之一或多者構成：苯乙烯均聚物、烷基苯乙烯均聚物或甲基丙烯酸甲酯均聚物，或包含至少70 wt%上述單體中之一者之共聚物及至少一種選自其他上述單體之共聚單體、其他(甲基)丙烯酸烷基酯、乙酸乙烯酯及丙烯腈。殼可例如經不飽和羧酸之酸酐、不飽和羧酸及不飽和環氧化物，例如順丁烯二酸酐、(甲基)丙烯酸、甲基丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸羥基乙酯及烷基(甲基)丙烯醯胺官能化。
梯度共聚物藉由佔據兩層之間的位置而產生，且在如此操作時產生梯度區域，其中一側更富含來自相鄰層之單體/聚合物且另一側更富含形成下一層之不同單體/聚合物。核與殼之間或兩個聚合物殼之間的梯度區域可例如藉由具有不同共聚參數之單體或藉由在進料不足條件下以半連續模式進行反應來產生，其中添加單體之速率比反應速率更慢。然而，梯度聚合物決不為核殼粒子之最外層。
用於形成梯度聚合物之單體係根據相鄰層之功能自核及各別殼所引用之單體中選擇。
聚合物橡膠核之楊氏模數(young's modulus)始終低於其他聚合物層之模數。包含梯度聚合物之層的楊氏模數始終低於最外層之模數。
核-殼型抗衝擊改質劑應呈具有橡膠核及至少一個熱塑性殼之細粒形式，粒度通常小於1 μm且有利地在50 nm與500 nm之間，較佳在100 nm與400 nm之間，且最佳為150 nm與350 nm之間，有利地在170 nm與350 nm之間。
核-殼型抗衝擊改質劑可藉由乳液聚合製備。例如，適合方法為二步法聚合技術，其中核及殼在兩個連續乳液聚合階段中產生。若存在更多殼，則隨後進行另一乳液聚合階段。接枝共聚物藉由在含有丁二烯基橡膠聚合物之乳膠存在下接枝聚合含有至少芳族乙烯基、甲基丙烯酸烷基酯或丙烯酸烷基酯之單體或單體混合物而獲得。關於製造此類核-殼型抗衝擊改質劑之方法的更詳細資訊
參見美國專利第9,068,036號及第9,714,314號。此類核-殼型抗衝擊改質劑之市售實例可自Arkema Inc., Cary, NC以商品名CLEARSTRENGTH商購獲得。例如Arkema將CLEARSTRENGTH XT100描述為甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯核-殼增韌劑，其與各種單體相容且容易分散於大部分液態樹脂系統中，且展現對其黏度之有限影響，同時在廣泛範圍之使用溫度下提供增韌效果。
額外增韌劑
本發明之組合物亦包括至少一種選自「無殼」交聯橡膠粒子之增韌組分，諸如丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、甲基丙烯酸酯-丁二烯-苯乙烯(MBS)及甲基丙烯酸酯-丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(MABS)。例如，BLENDEX 338為來自GE Plastics之ABS粉末。另一實例為Kraton D 1155，一種基於苯乙烯及丁二烯且結合苯乙烯為40%質量之線性嵌段共聚物。Kraton D 1155以撒有非晶形二氧化矽之多孔丸粒形式提供。另一市售可用增韌劑為Hypro RLP 200X 168 VTM，一種經甲基丙烯酸酯基團封端之反應性液態聚丁二烯聚合物。
胺
本發明之組合物之部分A包括至少一種藉由加速或以其他方式促進本發明之組合物之固化而充當催化劑的胺。胺理想地為三級胺或位阻胺。適合的胺包括例如由式NR
3表示之三級胺，其中R選自烷基、芳基、烷芳基或芳烷基，包括C
1-10烷基、C
1-18芳基、C
7-17烷芳基及C
7-15芳烷基。適合的受阻胺亦包括一級或二級胺，諸如HNR
2或H
2NR，其中R為C
4-10烷基。例如，諸如三級丁基或新戊基之烷基在空間上屏蔽結合於氮原子之氫，且在本發明之此組分中為適合的取代基。對於三級胺或二級胺，R基團可鍵聯以使得氮嵌入環狀結構內。
包括於本發明之組合物中之特別適用的胺包括例如1,8-二氮雜雙環(5.4.0)十一-7-烯(DBU)、1,4-二氮雜雙環(2.2.2)辛烷(DABCO)、三乙胺及經取代胍，諸如四甲基胍(TMG)、二甲基-對甲苯胺(DMPT)、二甲基苯胺、二羥基乙基苯胺、二羥基乙基對甲苯胺、二甲基-鄰甲苯胺、二烷基苯胺、二烷基甲苯胺及其類似者、醯基-硫脲、苯甲醯基-硫脲及芳基-硫脲。
胺可以約0.01重量百分比至約5重量百分比之量存在。理想地，胺以約0.05重量百分比至約2重量百分比之量存在。更理想地，胺以約0.3重量百分比至約0.7重量百分比之量存在。
本發明之組合物亦可理想地包括酸或酸酯。適合之酸或酸酯包括磷酸或其衍生物、磷酸酯及磺酸或其衍生物。較佳的反應性酸組分為磷酸酯。酸單體為可自由基聚合酸單體，諸如烯系不飽和單或多羧酸、順丁烯二酸及丁烯酸。理想之單體包括甲基丙烯酸(MAA)及丙烯酸。其活性酸組分亦調節及減慢熱固性組合物之固化時間。胺組分為固化含環氧樹脂部分(B)所必需的，但在無磷酸酯組分之情況下，胺誘導之固化過程對於極大部件或積層板通常太快，使得積層板之製造太困難。另外，過度快速固化可在固化期間引起障礙，諸如來自發熱固化反應的過度熱量，且導致固化不一致或不均勻，且所得產物可具有非所需物理特性，諸如起泡、脆性或比當在更大可量測之速率下固化時可達到的更小抗張強度。適合之磷酸酯包括由下式表示之彼等：
其中R
1為H或CH
3，且R
2為H或由以下結構表示之基團：
其中R
1為H或CH
3。特別適用之磷酸酯為甲基丙烯酸羥基乙酯(HEMA)磷酸酯，其以商品名T-MULZ 1228或HARCRYL 1228或1228M出售，各購自Harcross Chemicals, Kansas City, KS。亦包括具有至少一個強酸「活性氫」基團或具有至少一個膦酸活性氫基團(R
1R
2POOH)，諸如羥基乙基二膦酸、膦酸及衍生物之結構或具有膦酸官能基或類似酸度官能基之寡聚物或聚合物結構。
部分(A)組合物亦可理想地包括自由基聚合抑制劑，其防止部分(A)在混合前過早地反應。多種適合之自由基聚合抑制劑為此項技術中已知的，且包括醌、氫醌、羥胺、硝醯基化合物、酚、胺、芳基胺、喹啉酮、啡噻𠯤及其類似物。特別適用之自由基抑制劑包括氫醌、三級丁基氫醌(TBHQ)、甲基氫醌、羥乙基氫醌、啡噻𠯤及NAUGARD-R(N-烷基取代之對苯二胺之摻合物，來自Crompton Corp.)。亦可組合一或多種單個自由基抑制劑組分。
其他添加劑
部分(A)及(B)亦可含有其他添加劑，諸如填充劑、其他核殼聚合物、潤滑劑、增稠劑及著色劑。填充劑提供容積而不犧牲黏著劑之強度且可選自高或低密度填充劑。此外，某些填充劑，諸如二氧化矽可賦予流變修飾或較小粒子增強物。市售實例包括Cab-O-Sil品牌下之彼等實例，諸如子Cab-O-Sil 610及AEROSIL品牌下之彼等實例，諸如AEROSIL R8200。備受關注的係低密度填充劑。
部分 (B) 環氧化物
適用的環氧化物組分包括但不限於環脂族環氧化物、環氧酚醛清漆樹脂、雙酚-A環氧樹脂、雙酚-F環氧樹脂、雙酚-A環氧氯丙烷類環氧樹脂、烷基環氧化物、二氧化檸檬烯及聚環氧化物。理想的樹脂組分為由Dow Chemical以商品名CYRACURE UVR-6110出售之環脂族環氧化物。UVR-6110具有以下結構：
另一適合的樹脂組分為雙酚類液態環氧樹脂，諸如由Dow Chemical以商品名「D.E.R.」出售之彼等樹脂。關於此等環氧樹脂之描述，參見http://epoxy.dow.com/epoxy/products/prod/liquid.htm。可用於本發明之「D.E.R.」產品之實例包括D.E.R.332 (雙酚A之二縮水甘油醚)；D.E.R.330 (低黏度、未經稀釋之雙酚-A液態環氧樹脂)；D.E.R.383 (低黏度、未經稀釋之雙酚-A液態環氧樹脂)；D.E.R.354 (標準、雙酚-F類液態環氧樹脂)；D.E.R.351 (低黏度、液態雙酚-A/F樹脂摻合物)；D.E.R.352 (低黏度、液態雙酚-A/F樹脂摻合物)；D.E.R.324 (脂族縮水甘油醚反應性稀釋劑、改質液態環氧樹脂)；D.E.R.323 (脂族縮水甘油醚反應性稀釋劑、改質液態環氧樹脂)；D.E.R.325 (脂族縮水甘油醚反應性稀釋劑、改質液態環氧樹脂)；及D.E.R.353 (脂族縮水甘油醚反應性稀釋劑、改質液態環氧樹脂)。可用於本發明之不同品牌之雙酚類液態環氧樹脂為EPON Resin 828，衍生自雙酚A及環氧氯丙烷，且可購自Hexion Specialty Chemicals。參見http://www.hexionchem.com/pds/E/EPONTM Resin 828.pdf。
另一適合的樹脂組分為環氧酚醛清漆樹脂，其為環氧氯丙烷與苯酚甲醛酚醛清漆之產物，且由Dow Chemical以商品名D.E.N.出售。關於此等環氧樹脂之描述，參見http://epoxy.dow.com/epoxy/products/prod/nov.htm。可用於本發明之「D.E.N.」產品之實例包括D.E.N.431 (低黏度半固體環氧酚醛清漆樹脂)及D.E.N.438 (半固體環氧酚醛清漆樹脂)。其他適合的環氧樹脂包括可在環境溫度下或在適合的高溫下藉由催化劑或硬化劑固化之聚環氧化物。此等聚環氧化物之實例包括聚縮水甘油醚及聚(3-甲基縮水甘油基)醚，其可藉由含有每分子至少兩個游離醇羥基及/或酚羥基之化合物與適當環氧氯丙烷在鹼性條件下反應或替代地在存在酸性催化劑的情況下反應且用鹼進行後續處理獲得。此等醚可由非環狀醇製成，諸如乙二醇、二甘醇及高碳聚(氧乙烯)二醇、丙烷-1,2-二醇及聚(氧丙烯)二醇、丙烷1,3-二醇、丁烷-1,4-二醇、聚(氧基四亞甲基)二醇、戊烷-1,5-二醇、己烷-2,4,6-三醇、丙三醇。1,1,1-三羥甲基丙烷、新戊四醇、山梨糖醇及聚(環氧氯丙烷)；來自環脂族醇，諸如間苯二酚、對環己二醇、雙(4-羥基環己基)甲烷、2.2-雙(4-羥基環己基)丙烷及1,1-雙(羥甲基)-環己-3-烯；及來自具有芳族核之醇，諸如N,N-雙(2-羥乙基)苯胺及pip'-雙(2-羥基乙基胺基)二苯基甲烷。或其可由單核酚製成，諸如間苯二酚及氫醌，及由多核酚製成，諸如雙(4-羥苯基)甲烷、4,4'-二羥基二苯、雙(4-羥苯基)碸、1.1.2.2-肆雙(4-羥基苯基)乙烷、2.2.-雙(4-羥苯基)丙烷(另外稱為雙酚A)、2.2-雙(3,5-二溴-4-羥苯基)丙烷及酚醛清漆，該等酚醛清漆由醛(諸如甲醛、乙醛、氯醛及糠醛)與酚(諸如苯酚自身)，及在環中經各自含有至多九個碳原子之氯原子或烷基取代的酚(諸如4-氯苯酚、2-甲苯酚及4-三級丁基苯酚)形成。
聚(N-環氧丙基)化合物包括例如藉由環氧氯丙烷與含有至少兩個胺基氫原子之胺之反應產物去氯化氫獲得之彼等化合物，諸如苯胺、正丁胺、雙(4-胺基苯基)甲烷及雙(4-甲胺基苯基)甲烷；異氰尿酸三縮水甘油酯；及環狀伸烷基脲之N,N'-二縮水甘油基衍生物，諸如伸乙基脲及1,3-伸丙基脲及乙內醯脲，諸如5,5-二甲基乙內醯脲。
可採用具有連接至不同種類雜原子之12-環氧基團的環氧樹脂，例如4-胺基苯酚之N,N,O-三縮水甘油基衍生物、水楊酸之縮水甘油醚-縮水甘油酯、N-縮水甘油基-N'-(2-縮水甘油氧基丙基)-5,5-二甲基乙內醯脲及2-縮水甘油氧基1,3-雙(5,5-二甲基-1-縮水甘油基乙內醯脲-3-基)丙烷。
衍生自油，諸如環氧化大豆油、環氧化蓖麻油及其類似物之環氧化物亦為適合的。衍生自或能夠衍生自不飽和過酸氧化的環氧化物亦為適合的，包括環氧化液態橡膠。
過氧化物
過氧化苯甲醯自身為用於部分(B)之所需選擇。亦可使用市售含有過氧化苯甲醯組合物。咸信含有49-50%過氧化苯甲醯之過氧化物糊劑，Benox-50 210 Blue (來自45 Syrgis Performance Initiators, Inc., Helena, AR)為一種理想選擇。咸信含有54-56%過氧化苯甲醯之過氧化物糊劑，Benox-55 108 White為另一理想選擇。另一理想選擇為來自R.T. Vanderbilt, Norwalk, Conn.之Varox 50 ASNS，咸信其含有55%過氧化苯甲醯之過氧化物糊劑。
塑化劑
塑化劑可用於兩部分組合物之部分(B)中。如上文所指出，塑化劑亦可用於部分(A)中。塑化劑可為有助於反應性組合物之可撓性的任何液體或可溶化合物及/或可以充當載體媒劑用於組合物中之其他組分。實例包括芳族磺醯胺、芳族磷酸酯、烷基磷酸酯、二烷基醚芳族酯、聚合物塑化劑、二烷基醚二酯、聚二醇二酯、三甲酯、聚酯樹脂、芳族二酯、芳族三酯(偏苯三酸酯)、脂族二酯、環氧化酯、氯化碳氫化合物、芳族油、烷基醚單酯、環烷油、烷基單酯、鏈烷烴油、聚矽氧油、鄰苯二甲酸二正丁酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二正己酯、鄰苯二甲酸二庚酯、鄰苯二甲酸二-2-乙基己酯、7C,-9C-鄰苯二甲酸酯(直鏈及分支鏈)、鄰苯二甲酸二異辛酯、直鏈6C-10C鄰苯二甲酸酯、鄰苯二甲酸二異壬酯、直鏈7C-10C鄰苯二甲酸酯、鄰苯二甲酸二異癸酯、直鏈9C-11C鄰苯二甲酸酯、鄰苯二甲酸二(十一烷)酯、戊二酸二異癸酯、己二酸二-2-乙基己酯、壬二酸二-2-乙基己酯、癸二酸二-2-乙基己酯、癸二酸二正丁酯、己二酸二異癸酯、三乙二醇癸酸酯辛酸酯、三乙二醇2-乙基己酯、己二酸二丁氧基乙酯、己二酸二丁氧基-乙氧基乙酯、二丁氧基乙氧基乙基縮甲醛、癸二酸二丁氧基乙氧基乙酯、苯偏三酸參-2-乙基己酯、苯偏三酸參-(7C-9C(直鏈))酯、苯偏三酸參-(8C-10C(直鏈))酯、磷酸三乙酯、磷酸三異丙基苯酯、磷酸三丁酯、磷酸2-乙基己基二苯酯、磷酸三辛酯、磷酸異癸基二苯酯、磷酸三苯酯、磷酸三芳酯合成物、磷酸三丁氧基乙酯、磷酸三(-氯-乙基)酯、磷酸丁基苯基二苯酯、氯化有機磷酸酯、磷酸甲苯基二苯酯、磷酸三(二氯丙基)酯、磷酸異丙基苯基二苯酯、磷酸三二甲苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸二苯基辛酯。
嵌段共聚物
在使用時，嵌段共聚物可為能夠促進所揭示之組合物所需的物理性質之任何嵌段共聚物。嵌段共聚物可用於部分(A)或部分(B)中。
嵌段共聚物橡膠可使用丁二烯抑或異戊二烯與苯乙烯之嵌段(例如SBS、SIS、SEBS及SB)構成，其市售實例購自Shell Chemical Co.如KRATON D-1116及其他KRATON D-級彈性體，以及購自Dexco之彈性體，諸如VECTOR 2411IP。
Tg低於約25℃之其他彈性體，其可溶於甲基丙烯酸酯/丙烯酸酯單體，可代替聚氯丁二烯及/或嵌段共聚物橡膠。此類彈性體之實例為環氧氯丙烷均聚物及具有環氧乙烷之其共聚物，購自Zeon Chemicals之HYDRIN、丙烯酸酯橡膠粒，購自Zeon之HYTEMP、聚異戊二烯橡膠、聚丁二烯橡膠、腈橡膠及SBR橡膠(丁二烯及苯乙烯之無規共聚物)。
另外其他嵌段共聚物可為苯乙烯順丁烯二酸酐共聚物，由下式表示：
例如，苯乙烯順丁烯二酸酐共聚物已為所熟知的且其中一些可以商品名SMA EFS0購自Sartomer Company, Inc., Exton, PA。苯乙烯順丁烯二酸酐共聚物表示苯乙烯及順丁烯二酸酐之共聚產物且其特徵為苯乙烯及順丁烯二酸酐部分之交替嵌段。
兩親媒性嵌段共聚物可為特別理想的。Arkema出售商品名為NANOSTRENGTH之兩親媒性嵌段共聚物。此類嵌段共聚物目前可獲得兩個版本：SBM及MAM。據報道，SBM共聚物由聚苯乙烯、1,4-聚丁二烯及間規聚(甲基丙烯酸甲酯)製成。
此外，亦可使用由聚甲基丙烯酸甲酯(「PMMA」)及聚丙烯酸丁酯(「PB」)構成之聚合物材料。此類別內之聚合物材料稱為聚甲基丙烯酸甲酯-嵌段-聚丙烯酸丁酯-嵌段聚甲基丙烯酸甲酯共聚物(「MAM」)。據Arkema報導，MAM為由約70% PMMA及30% PB組成之三嵌段共聚物。MAM由獨立鏈段構成，其提供在分子比例下自組裝之能力。亦即，M賦予聚合物硬度且A賦予聚合物彈性特性。硬質聚合物鏈段往往可溶於(甲基)丙烯酸化物中，然而彈性體鏈段為固化時形成之聚合(甲基)丙烯酸化物提供韌性。MAM亦加強機械性能，且不損害固有物理性質。MAM以商品名NANOSTRENGTH市售，目前有若干不同等級-亦即E-21及M-52N。
Arkema將NANOSTRENGTH產品線作為可與多種聚合物混溶之丙烯酸嵌段共聚物進行推廣，根據製造商，其之大部分為重要工業環氧樹脂。亦參見美國專利第6,894,113號，其中在其摘要中，'113專利提及具有改良抗衝擊性之熱固性材料。抗衝擊性衍生自1至80%之包含至少一種共聚物之抗衝擊改質劑，該共聚物包含S-B-M、B-M及M-B-M嵌段，其中各嵌段藉由共價鍵連接至另一嵌段或藉由共價鍵中間物連接至嵌段中之一者及藉由另一共價鍵至另一嵌段，M為PMMA均聚物或包含至少50重量%之甲基丙烯酸甲酯之共聚物，B不與熱固性樹脂及M嵌段相容且其玻璃轉移溫度Tg小於熱固性材料之工作溫度，及S不與熱固性樹脂、B嵌段及M嵌段相容且其Tg或其熔化溫度大於B之Tg。
兩親媒性嵌段共聚物之另一市售實例為已知為來自Dow Chemical Co之商品名為FORTEGRA 100之聚醚嵌段共聚物。Dow將FORTEGRA 100描述為設計在胺固化環氧樹脂系統中用作高效第二階段之低黏度增韌劑。據報導，FORTEGRA 100提供改良韌性且不顯著影響最終塗層或組合物之黏度、玻璃轉移溫度、耐腐蝕性、固化速率或耐化學性。據報導FORTEGRA 100亦可用於調配至標準雙酚A及雙酚F環氧樹脂系統中，因為其不參與環氧樹脂固化反應。作為第二階段增韌劑，FORTEGRA 100在配製為成品膜或部件的特定體積分數時被認為是有效的，通常幹體積之3%至8%據稱可達到增韌效果。
額外嵌段共聚物包括包含疏水性及親水性鏈段兩者之彼等，或通式之部分：
- [(R
1)
v- (R
2)
wl
n-
其中此處，R
1獨立地為疏水性烯烴，諸如乙烯、伸丙基、1-丁烯、1-己烯、3-甲基-1-己烯或4-甲基-1-戊烯或可聚合疏水性芳族烴，諸如苯乙烯；各R
2為親水性酸酐，諸如順丁烯二酸酐；v為1至12；w為1至6；及n為1至50。
其他添加劑
部分(A)及(B)可含有其他添加劑，諸如填充劑、潤滑劑、增稠劑及著色劑。填充劑提供容積而不犧牲黏著劑之強度且可選自高或低密度填充劑。
封裝
部分(A)及(B)中之各者封裝於獨立容器中，諸如瓶、罐、管或桶。部分(A)及(B)以約3至50份(A)與一份(B)之重量比混合。較佳地，部分(A)及(B)之重量比為約5至20份(A)比一份(B)。
兩個部分之混合可以採用混合噴嘴，其具有用於兩種組分之流體輸入端，執行適合之混合操作且將黏著劑混合物直接分配至待接合之表面上。市售混合及分配裝置之實例為MIXPAC®，購自ConProTec, Salem, NH。兩個部分亦可於槽、桶或其類似者中人工混合，但操作員需要確保徹底混合。作為確保完成混合的輔助，各部分可經調配有染料或顏料，以致於混合後，形成第三種顏色。例如，一個部分可具有黃色染料，另一部分可具有藍色染料，由此混合後，整個黏著劑組合物將為綠色。
術語「固化」意謂將流體混合物轉化為本發明之固體結合的化學反應。此組合物之固化過程為放熱的，且可在使用較大黏著劑珠粒時達到約120℃之溫度。
實例
Loctite HHD8540為一種2部分的市售結構性黏著劑，其用作本發明之組合物的比較例。下文本發明之實例中之各者使用本發明之甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯核-殼增韌添加劑作為Loctite HHD8540組合物中之一或多種增韌劑的替代物；或作為Loctite HHD8540組合物中之一或多種增韌劑以外的增韌添加劑，如下表中所指示。
市售組合物Loctite HHD8540之部分(B)對於所有組合物保持恆定，如下表中本發明之組合物組中之各者所示。
部分(A)與部分(B)之以重量計的混合比率為10:1。將經混合的產物在45℃下固化20分鐘，且隨後在進行任何測試之前在室溫下固化24小時。
測試
對於艾氏(Izod)抗衝擊性，使用雙倍尺寸的鋁搭剪且使用ASTM D 6110-18進行測試。
對於側面-抗衝擊性，使用具有5密耳間隙的噴砂軟鋼(GBMS)搭剪。側面測試使用落塔式衝擊測試儀進行且藉由裝有儀錶的錘頭記錄。使已知塊狀物以指定速度沿邊落至經接合之搭接剪切組件上。破壞黏著結合所需的力由裝有儀錶的錘頭記錄。側面抗衝擊性測試係基於GM9751P 2014年8月修訂版通用馬達工程標準側面抗衝擊性測試(GM9751P Rev. August 2014 General Motors Engineering Standards Side Impact Test)。
實例中所測試之所有組合物均使用以下部分(B)組合物。
實例 1
| 用於所有實例之部分 (B) | |
| 組分 部分 (B) | 量 ( 公克 ) |
| Pluracol V 10 -聚氧伸烷基多元醇(增稠劑) | 10 |
| Benzoflex 2088 (塑化劑) | 20.4 |
| 過氧化二苯甲醯75 (固化劑封裝之部分) | 37 |
| 雙酚A環氧氯丙烷環氧樹脂 | 21 |
| Econopoly 2 N 1聚乙烯1.045蠟-由Lawter International出售之填充劑 | 11.5 |
| Vossen Blau 750 LS顏料 | 0.1 |
表1顯示市售、先前技術的組合物以及本發明之組合物1-4。本發明之組合物中之各者另外含有核-殼型抗衝擊改質劑。
1ClearStrength XT 100可購自Arkema Inc., Cary, NC。
2Hypro™反應性液體聚合物甲基丙烯酸酯封端之聚丁二烯來自CVC Thermoset Specialties，Moorestown，NJ；
3比較實例--來自Henkel Corporation之市售產品
4Blendex 338丙烯腈-丁二烯苯乙烯，購自Crompton Corp。
5Kraton D 1155丁二烯-苯乙烯固體橡膠顆粒之線性嵌段共聚物，購自Kraton Corp。
6BRC-641D聚丁二烯丙烯酸胺基甲酸酯寡聚物，購自Dymax Corp。
7BR-5541M-在20%丙烯酸異冰片酯(IBOA)中稀釋的雙官能可撓性脂族聚醚胺基甲酸酯甲基丙烯酸酯，購自Dymax Corp。
8IGI 1239石蠟
| 表1 | |||||
| 組分 部分A | Loctite HHD8540 部分A 3( 公克) | 組合物1 ( 公克) | 組合物2 ( 公克) | 組合物3 ( 公克) | 組合物 4 ( 公克) |
| 甲基丙烯酸甲酯 | 45.95 | 46.35 | 46.35 | 46.35 | 46.35 |
| EDTA四鈉鹽4H2O(穩定劑封裝之部分) | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 |
| 萘醌(穩定劑) | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
| 三苯基膦(固化劑) | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 |
| 對甲苯基二乙醇胺(固化劑) | 1.50 | 1.50 | 1.50 | 1.50 | 1.50 |
| Blendex 338 4 | 4.50 | 4.50 | 4.50 | 4.50 | 4.50 |
| Kraton D 1155 5 | 22.00 | ----------- | ------------ | ------------ | 22.00 |
| 甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯核-殼 1 | --------- | 22.00 | 22.00 | 22.00 | 13.00 |
| Hypro RLP 2000 X 168 VTB 2 | 13.00 | 13.00 | ----------- | ------------ | ------------ |
| BRC-641D 6 | --------- | ------------ | 13.00 | ------------ | ------------ |
| BR-5541M 7 | --------- | ------------ | ------------ | 13.00 | ------------ |
| IGI 1239 A 8 | 0.40 | ------------ | ------------ | ------------ | ------------ |
| 甲基丙烯酸刺.(助黏劑) | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 |
| Harcryl 1228 (助黏劑) | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 |
| Aerosil 200 (流變改質劑) | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 |
| 全部 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 |
測試表1中之各組合物之艾氏抗衝擊性(ASTM D 6110-18)。
表2顯示測試結果。組合物1-3結合可與甲基丙烯酸酯混溶的核-殼組分以及另一種增韌劑組分。如自測試值所見，本發明之組合物1-4顯示與不混溶於甲基丙烯酸甲酯中的含有增韌劑、Kraton D 1155及Hypro RLP 2000 X 168 VTB之市售組合物相當或更佳的抗衝擊性。
實例 2
| 表 2 艾氏抗衝擊性 測試結果 | ||
| 組合物 | 艾氏抗衝擊性 | 存在之增韌劑 |
| Loctite HHD8540 先前技術比較例 | 8.76 | Kraton D 1155 + Hypro RLP 2000 X 168 VTB |
| 本發明之組合物1 X412806-1 | 8.39 | Clearstrength® XT100 + Hypro RLP 2000 X 168 VTB |
| 本發明之組合物2 (X412806-2) | 7.30 | Clearstrength® XT100 + BRC-641D |
| 本發明之組合物3 (X412806-3) | 6.90 | Clearstrength® XT100 + BR-5541M |
| 本發明之組合物4 (X412806-4) | 9.58 | Kraton D 1155 + Clearstrength® XT100 |
| 表 3 | ||
| 組分 部分A | 組合物 5 ( 公克) | 組合物 6 ( 公克) |
| 甲基丙烯酸甲酯 | 45.95 | 39.06 |
| EDTA四鈉鹽4H2O(穩定劑封裝之部分) | 0.10 | 0.09 |
| 萘醌(穩定劑封裝之部分) | 0.05 | 0.04 |
| 三苯基膦(固化劑封裝之部分) | 0.50 | 0.43 |
| 對甲苯基二乙醇胺(固化劑封裝之部分) | 1.50 | 1.28 |
| Blendex 338 | 4.50 | 3.83 |
| Kraton D 1155 | 22.00 | 18.70 |
| Hypro 2000 X168LC VTB | ------------ | 11.05 |
| 甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯核-殼* (Clearstrength XT 100) | 13.00 | 15.00 |
| IGI 1239 A | 0.4 | 0.34 |
| 甲基丙烯酸(助黏劑) | 10.00 | 8.50 |
| Harcryl 1228 (助黏劑) | 1.00 | 0.85 |
| Aerosil 200 (流變改質劑) | 1.00 | 0.85 |
| 全部 | 100.00 | 100.00 |
本發明之組合物4及5中之各者如上表3中所示調配且進行側面抗衝擊性測試，結果顯示於表4中。
如表4中所示，13至15重量份之量的殼-核增韌組分以及一或多種不可混溶之增韌劑的結合提供與僅含有不可混溶之增韌劑的市售Henkel組合物相當的側面抗衝擊結果。
實例 3
| 表 4 側面抗衝擊性 測試結果 | ||
| 組合物 | 側面抗衝擊性總能量吸收(J) | 存在之增韌劑 |
| Loctite HHD8540比較例 | 11.5 | Kraton D 1155 + Hypro RLP 2000 X 168 VTB |
| 本發明之組合物5 (X412809-4) | 10.5 | Kraton D 1155 + Clearstrength® XT100 |
| 本發明之組合物6 (X412809-5) | 12.9 | Kraton D 1155 + Hypro RLP 2000 X 168 VTB + Clearstrength® XT100 |
| 表 5 | |
| 組合物 部分A | 組合物7 ( 公克) |
| 甲基丙烯酸甲酯 | 39.06 |
| EDTA四鈉鹽4H2O(穩定劑封裝之部分) | 0.09 |
| 萘醌(穩定劑封裝之部分) | 0.04 |
| 三苯基膦(固化劑封裝之部分) | 0.43 |
| 對甲苯基二乙醇胺(固化劑封裝之部分) | 1.28 |
| Blendex 338 | 3.83 |
| Kraton D 1155 | 18.70 |
| Hypro 1300X33LC VTBNX | 11.05 |
| 甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯核-殼* (Clearstrength XT 100) | 15.00 |
| IGI 1239 A | 0.34 |
| 甲基丙烯酸(助黏劑) | 8.50 |
| Harcryl 1228 (助黏劑) | 0.85 |
| Aerosil 200 (流變改質劑) | 0.85 |
| 全部 | 100.00 |
上表5中之組合物7含有15重量份核-殼組分以及Kraton D 1155及Hypro 1300X33LC VTBNX，後兩者為不可混溶增韌組分。
側面抗衝擊性測試之結果出人意料地顯示Kraton D 1155及Hypro 1300X33LC VTBNX及核-殼組分之組合使抗衝擊性增加53%。
實例 4
| 表 6 側面抗衝擊性 測試結果 | ||
| 組合物 | 側面抗衝擊性總能量吸收(J) | 存在之增韌劑 |
| HHD8540先前技術比較例(X412809-2) | 6.5 | Kraton D 1155 + Hypro l300X33LC VTBNX |
| 本發明之組合物7 (X412809-6) | 11.4 | Kraton D 1155 + Hypro l300X33LC VTBNX + Clearstrength® XT100 |
| 表 7 | |
| 組分 | 本發明之組合物 8 ( 公克) |
| 甲基丙烯酸甲酯 | 39.06 |
| EDTA四鈉鹽4H2O(穩定劑封裝之部分) | 0.09 |
| 萘醌(穩定劑封裝之部分) | 0.04 |
| 三苯基膦(固化劑封裝之部分) | 0.43 |
| 對甲苯基二乙醇胺(固化劑封裝之部分) | 1.28 |
| Blendex 338 | 3.83 |
| Kraton D 1155 | 18.70 |
| Hypro 1300X43LC VTBNX | 11.05 |
| 甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯核-殼* (Clearstrength XT 100) | 15.00 |
| IGI 1239 A | 0.34 |
| 甲基丙烯酸(穩定劑) | 8.50 |
| Harcryl 1228 (助黏劑) | 0.85 |
| Aerosil 200 (流變改質劑) | 0.85 |
| 全部 | 100.00 |
類似於實例3，本發明之組合物8亦含有核-殼組分、Kraton D 1155及Hypro 1300X43LC VTBNX之組合。側面抗衝擊性測試結果(表8)表明側面抗衝擊性增加約54%。
實例 5
| 表 8 側面抗衝擊性 測試結果 | ||
| 組合物 | 側面抗衝擊性總能量吸收(J) | 存在之增韌劑 |
| HHD5840比較例 | 4.9 | Kraton D 1155 + Hypro 1300X43LC VTBNX |
| 本發明之組合物8 | 10.3 | Kraton D 1155 + Hypro l300X43LC VTBNX + Clearstrength® XT100 |
| 表 9 | ||
| 組合物 | 本發明之組合物 9 ( 公克) | 本發明之組合物 10 ( 公克) |
| 甲基丙烯酸甲酯 | 46.45 | 50.72 |
| EDTA四鈉鹽4H2O(穩定劑封裝之部分) | 0.10 | 0.11 |
| 萘醌(穩定劑封裝之部分) | 0.05 | 0.05 |
| 三苯基膦(固化劑封裝之部分) | 0.50 | 0.55 |
| 對甲苯基二乙醇胺(固化劑封裝之部分) | 1.5 | 1.64 |
| Blendex 338 | 4.50 | 4.92 |
| Kraton D 1155 | 22.00 | |
| Clearstrength XT 100 | 22.00 | 6.45 |
| Hypro RLP 2000 X 1三苯基膦68 VTB | 13.00 | |
| IGI 1239 A | 0.4 | 0.44 |
| 甲基丙烯酸(穩定劑) | 10 | 10.93 |
| Harcryl 1228 (助黏劑) | 1 | 1.09 |
| Aerosil 200 (流變改質劑) | 0.5 | 1.09 |
| 全部 | 100.00 | 100.00 |
本發明之組合物9含有約22重量份之量的核-殼增韌組分以及Blendex 338 (ABS橡膠粒子)及13重量份之Hypro RLP 2000 X 1。本發明之組合物10含有約6.45重量份之量的核-殼增韌組分以及4.92重量份之量的Blendex 338及22重量份之Kraton D 1155。
組合物9及10之側面抗衝擊性測試顯示，相比於僅含有不可混溶韌性之市售Henkel產品，側面抗衝擊性各增加約41%。
| 表 10 側面抗衝擊性 測試結果 | ||
| 組合物 | 側面抗衝擊性總能量吸收 (J) | 存在之增韌劑 |
| 比較例 Loctite HHD8540 | 10.3 | Kraton D 1155 + Hypro RLP 2000 X 168 VTB |
| 本發明之組合物9 | 17.7 | Hypro RLP 2000 X 168 VTB+ Clearstrength® XT100 |
| 本發明之組合物10 | 17.7 | Kraton D 1155 + Clearstrength® XT100 |
Claims (21)
- 一種黏著劑組合物，其包含： a) 第一部分，該第一部分包含 i. (甲基)丙烯酸化物組分； ii. 以總組合物之重量計約10%至約25%的核-殼型抗衝擊改質劑，該核-殼型抗衝擊改質劑包含聚合物核及圍繞該核之至少兩個聚合物層，各層具有與另一層不同的聚合物組合物，且其中至少一個聚合物層包含作為梯度聚合物之聚合物，該梯度聚合物為由至少兩種不同單體(A)及(B)組成的共聚物且具有沿著該共聚物自主要為單體(A)排列至主要為單體(B)的重複單元之梯度； iii. 以總組合物之重量計約10%至約25%的增韌組分，其選自由以下組成之群：聚丁二烯橡膠粒子(Kraton D)、液體甲基丙烯酸酯封端之聚丁二烯聚合物(Hypro RLP)及其組合； iv. 胺 b) 第二部分，該第二部分包含： i. 環氧化物；及 ii. 過氧化物； 其中在固化後，該組合物相較於無該抗衝擊改質劑之實質上相同的組合物表現出側面抗衝擊強度增加至少50%。
- 如請求項1之組合物，其中在固化後，該組合物相較於無該抗衝擊改質劑之實質上相同的組合物表現出側面抗衝擊強度增加至少60%。
- 如請求項1之黏著劑組合物，其中該核-殼型抗衝擊改質劑包含具有在170與350 nm之間之粒度的粒子，其包含一個聚合物橡膠核，該聚合物橡膠核包含至少部分交聯的異戊二烯或丁二烯及視情況存在之苯乙烯；及至少兩個聚合物層，其中至少一個聚合物層為具有大於25℃之Tg的最外層熱塑性殼層，各層具有不同的聚合物組合物。
- 如請求項1之組合物，其中該核-殼型抗衝擊改質劑包含由聚合物層包圍之聚合物橡膠核，該聚合物層為聚合物核層，該聚合物核層具有低於0℃之玻璃轉移溫度及與該聚合物橡膠核不同的聚合物組合物，其中該聚合物核層為該梯度區域。
- 如請求項1之組合物，其中該核-殼型抗衝擊改質劑包含玻璃轉移溫度小於約-40℃之聚合物橡膠核。
- 如請求項1之組合物，其中該核-殼型抗衝擊改質劑包含玻璃轉移溫度在約-80℃與約-40℃之間的聚合物橡膠核。
- 如請求項1之組合物，其中該核-殼型抗衝擊改質劑包含由聚丁二烯構成之聚合物橡膠核。
- 如請求項1之組合物，其中該核-殼型抗衝擊改質劑包含由丁二烯及苯乙烯構成之聚合物橡膠核。
- 如請求項1之組合物，其中部分(a)之該(甲基)丙烯酸組分係選自由以下組成之群：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸三級丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸正庚酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十二烷酯、(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸甲苯酯、(甲基)丙烯酸苯甲酯、(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸3-甲氧基丁酯、(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸硬脂醯酯、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、(甲基)丙烯酸2-胺基乙酯、2-(甲基)丙烯醯基氧基丙基三甲氧基矽烷、(甲基)丙烯酸-環氧乙烷加合物、(甲基)丙烯酸三氟甲基甲酯、丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-全氟己基乙酯、(甲基)丙烯酸2-全氟癸基乙酯、(甲基)丙烯酸2-全氟十六烷基乙酯、乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、二新戊四醇單羥基五丙烯酸酯、新戊四醇三丙烯酸酯、乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、新戊四醇四丙烯酸酯、1,2-丁二醇二丙烯酸酯、三羥甲基丙烷乙氧化物三(甲基)丙烯酸酯、甘油基丙氧基化物三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇單羥基五(甲基)丙烯酸酯、三(丙二醇)二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇丙氧基化物二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙氧基化雙酚A二(甲基)丙烯酸酯及其組合。
- 如請求項1之組合物，其中該增韌組分包含聚丁二烯橡膠粒子及液體甲基丙烯酸酯封端之聚丁二烯聚合物。
- 如請求項1之組合物，其中該胺係選自由以下組成之群：1,8-二氮雜雙環(5.4.0)十一-7-烯、1,4-二氮雜雙環(2.2.2)辛烷、三乙胺、四甲基胍、二甲基-對甲苯胺、二甲基苯胺、二羥乙基苯胺、二羥乙基對甲苯胺、二甲基-鄰甲苯胺、二甲基苯胺及苯甲醯基硫脲、三烷胺、三丁胺、二氫吡啶、苯基二氫吡啶、二氫吡啶衍生物、烷基、芳族、雜環胺之醛縮合產物及其組合。
- 如請求項1之組合物，其進一步包括(甲基)丙烯酸酯封端之聚胺酯組分。
- 如請求項1之組合物，其進一步包括三芳基或烷芳基膦。
- 如請求項13之組合物，其中該膦係選自由以下組成之群：三(鄰甲苯基)膦、參(4-甲氧基苯基)膦、二苯基(對甲苯基)膦、二苯基(鄰甲苯基)膦、參(鄰甲氧基苯基)膦、三(對甲苯基)膦、二苯基(2-甲氧基苯基)膦、參(3,5-二甲基苯基)膦及三苯基膦。
- 如請求項1之組合物，其中該第一部分及該第二部分呈約10至約1的第一部分(a)與第二部分(b)之重量比。
- 如請求項1之組合物，其進一步包括選自由醌類、氫醌類及其組合組成之群的自由基穩定劑。
- 如請求項1之組合物，其進一步包括選自由以下組成之群的自由基穩定劑：氫醌、三級丁基氫醌、啡噻𠯤、甲基氫醌、羥乙基氫醌、N-烷基取代之對苯二胺及其組合。
- 如請求項1之組合物，其進一步包含選自由以下組成之群的組分：塑化劑、填充劑、嵌段共聚物、觸變劑、流變改質劑、黏度改質劑、助黏劑、稀釋劑、單體、寡聚物及其組合。
- 一種將第一表面結合至第二表面之方法，其包含： 提供如請求項1之兩部分黏著劑組合物，提供待結合之第一表面及待結合之第二表面， 在該第一表面或該第二表面中之至少一者上施配並混合該兩部分黏著劑組合物， 在該黏著劑組合物介於該等經配合的第一表面與第二表面之間的情況下，使該第一表面與該第二表面配合，及 在其間形成黏著結合。
- 如請求項19之方法，其中該第一部分及該第二部分係按約10至約1的該第一部分(a)與該第二部分(b)之重量比混合。
- 一種黏著劑組合物，其包含以下之反應產物： a) 第一部分，該第一部分包含 i. (甲基)丙烯酸化物組分； ii. 以總組合物之重量計約10%至約25%的核-殼型抗衝擊改質劑，該核-殼型抗衝擊改質劑包含聚合物核及圍繞該核之至少兩個聚合物層，各層具有與另一層不同的聚合物組合物，且其中至少一個聚合物層包含作為梯度聚合物之聚合物，該梯度聚合物為由至少兩種不同單體(A)及(B)組成的共聚物且具有沿著該共聚物自主要為單體(A)排列至主要為單體(B)的重複單元之梯度； iii. 以總組合物之重量計約10%至約25%的增韌組分，其選自由以下組成之群：聚丁二烯橡膠粒子、液體甲基丙烯酸酯封端之聚丁二烯聚合物及其組合； iv. 胺 b) 第二部分，該第二部分包含： i. 環氧化物；及 ii. 過氧化物； 其中在固化後，該組合物相較於無該抗衝擊改質劑之實質上相同的組合物表現出側面抗衝擊強度增加至少50%。
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