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TW202130577A - 氮化硼粒子及樹脂組成物 - Google Patents

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TW202130577A TW109140616A TW109140616A TW202130577A TW 202130577 A TW202130577 A TW 202130577A TW 109140616 A TW109140616 A TW 109140616A TW 109140616 A TW109140616 A TW 109140616A TW 202130577 A TW202130577 A TW 202130577A
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佐佐木祐輔
宮田建治
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Abstract

本發明其中一態樣為一種氮化硼粒子，其BET比表面積為10m2 /g以上且16m2 /g以下，全氧量為0.4質量%以上且0.8質量%以下。

Description

氮化硼粒子及樹脂組成物
本發明關於氮化硼粒子及樹脂組成物。
在電晶體、閘流體、及CPU等電子零件中，有效地將在使用期間產生的熱予以散熱係成為重要的問題。因此，會將具有高熱傳導性的散熱構件與此種電子零件一起使用。另一方面，因為氮化硼粒子具有高熱傳導性及高絕緣性，所以被廣泛地利用作為散熱構件中之填充材。
例如專利文獻1就係展現高熱傳導性且對於在功率半導體裝置等中係為必要的放熱片材而言係非常有用的氮化硼凝聚粒子組成物，揭示一種氮化硼凝聚粒子組成物，係平均粒徑(D50 )為1μm～200μm之氮化硼凝聚粒子之組成物，其特徵為滿足預定的條件。 ［先前技術文獻］ ［專利文獻］
［專利文獻1］日本特開2017-036190號公報
［發明所欲解決之課題］
近年，在搭載有電子零件的裝置中，訊號之高速傳送化、大容量化已有所進展著，所以對散熱構件亦要求對上述需求有所貢獻之特性。具體而言，期待低介電率且低介電正切的散熱構件。
因此，本發明之目的為提供可實現低介電率且低介電正切之散熱構件的氮化硼粒子。 ［解決課題之手段］
本發明其中一態樣為一種氮化硼粒子，其特徵為： BET比表面積為10m2 /g以上且16m2 /g以下，全氧量為0.4質量%以上且0.8質量%以下。
氮化硼粒子之平均圓形度可為0.8以上。氮化硼粒子之平均粒徑可為1μm以下。
本發明之其它態樣為一種樹脂組成物，含有樹脂及上述氮化硼粒子。 ［發明之效果］
根據本發明，可提供能實現低介電率且低介電正切之散熱構件的氮化硼粒子。
本發明之一實施形態為一種氮化硼粒子，具有特定的BET比表面積及全氧量。
考量使包含氮化硼粒子之散熱構件(以下，亦簡單稱作「散熱構件」)的介電率及介電正切為低的觀點，氮化硼粒子之BET比表面積為10m2 /g以上，宜為11m2 /g以上，12m2 /g以上，或亦可為13m2 /g以上。考量使散熱構件的介電率及介電正切為低的觀點，氮化硼粒子之BET比表面積為16m2 /g以下，宜為15m2 /g以下，或亦可為14m2 /g以下。氮化硼粒子之BET比表面積，係依循JIS Z 8803：2013並使用氮氣藉由BET一點法所測定之數值。
考量使散熱構件的介電率及介電正切為低的觀點，氮化硼粒子之全氧量為0.4質量%以上，宜為0.45質量%以上，0.5質量%以上，0.55質量%以上，或亦可為0.6質量%以上。考量使散熱構件的介電率及介電正切為低的觀點，氮化硼粒子之全氧量為0.8質量%以下，宜為0.75質量%以下，或亦可為0.7質量%以下。氮化硼粒子之全氧量，係氮化硼粒子中之氧的質量比例，係使用氧氮分析裝置(例如堀場製作所(股)公司製，商品名：EMGA-620W/C)所測定之數值。
考量使製作散熱構件時之氮化硼粒子的填充性更好，並使散熱構件的特性(熱傳導性、介電率等)係各向同性的觀點，氮化硼粒子具有球狀、或接近球狀的形狀較為理想。考量同樣的觀點，氮化硼粒子之平均圓形度，宜為0.8以上，可為0.82以上，0.84以上，0.86以上，或0.88以上。
氮化硼粒子之平均圓形度係經以下程序進行測定。 針對使用掃描式電子顯微鏡(SEM)進行攝影所得之氮化硼粒子的圖像(倍率：10,000倍、圖像解像度：1280×1024像素)，藉由使用圖像分析軟體(例如Mountech公司製、商品名：MacView)之圖像分析，算出氮化硼粒子的投影面積(S)及周長(L)。使用投影面積(S)及周長(L)，依循下式： 圓形度＝4πS/L2 來求得圓形度。將針對任意選擇之100個氮化硼粒子所求得之圓形度的平均值定義為平均圓形度。
考量可抑制將氮化硼粒子與樹脂進行混合時的黏度增加的觀點，氮化硼粒子之平均粒徑宜為0.01μm以上，可為0.05μm以上，0.1μm以上，0.2μm以上，0.3μm以上，或0.4μm以上。考量使散熱構件之絕緣破壞特性更好的觀點，氮化硼粒子之平均粒徑為1μm以下、可為0.9μm以下、0.8μm以下、或0.7μm以下。
氮化硼粒子之平均粒徑，係藉由以下程序進行測定。 使用蒸餾水作為使氮化硼粒子分散的分散媒，並使用六偏磷酸鈉作為分散劑，製備0.125質量%之六偏磷酸鈉水溶液。在該水溶液中以0.1g/80mL之比例添加氮化硼粒子，利用超音波均質機(例如日本精機製作所製、商品名：US-300E)，在AMPLITUDE(振幅)80%的條件下進行1次1分30秒之超音波分散，藉此製備氮化硼粒子之分散液。一邊將此分散液以60rpm之條件進行攪拌一邊進行分離取樣，藉由雷射繞射散射法粒度分布測定裝置(例如貝克曼庫爾特公司製、商品名：LS-13　320)測定體積基準之粒度分布。此時，使用1.33作為水的折射率，並使用1.7作為氮化硼粒子的折射率。從測定結果，就累積粒度分布之累積值50%的粒徑(中值粒徑、d50)算出平均粒徑。
以上說明之氮化硼粒子，係藉由具備下列步驟之製造方法所獲得：第1步驟，使硼酸酯與氨在750～1400℃之條件下進行反應而獲得第1前驅體；第2步驟，將第1前驅體在1000～1600℃之條件下進行加熱而獲得第2前驅體；第3步驟，將第2前驅體在1000～1600℃之條件下進行加熱而獲得第3前驅體；第4步驟，將第3前驅體在1800～2200℃之條件下進行加熱而獲得第4前驅體。
又，在此製造方法中，於第2步驟結束後且第3步驟開始前，暫時將放置第2前驅體之環境溫度下降至常溫(10～30℃)為止。以此方式，藉由在1000～1600℃之加熱後，返回常溫，並再度以1000～1600℃進行加熱，可獲得具有上述特性之氮化硼粒子。另一方面，就習知的製造方法而言，例如具備上述第1步驟、第2步驟、及第4步驟之製造方法雖為已知，但本實施形態之製造方法中，如上述，除了第2步驟以外更實施第3步驟，且在第2步驟與第3步驟之間暫時將環境溫度下降至常溫，藉此可獲得具有一直以來所沒有的特性的氮化硼粒子。
第1步驟中，例如將設置於電阻加熱爐內之反應管(例如石英管)進行加熱，昇溫直至750～1500℃。另一方面，使鈍性氣體通過液狀之硼酸酯後導入反應管中，藉此將硼酸酯導入反應管中。另一方面，將氨氣直接導入反應管中。就鈍性氣體而言，可列舉如氦氣、氖氣、氬氣等稀有氣體，以及氮氣。硼酸酯，例如可為烷基硼酸酯，為硼酸三甲酯較為理想。
氨之導入量相對於硼酸酯之導入量的莫耳比(氨/硼酸酯)，例如可為1以上，可為10以下。
導入之硼酸酯及氨，在加熱後之反應管內進行反應，生成第1前驅體(白色粉末)。雖然生成之第1前驅體的一部分會附著在反應管內，但多數的第1前驅體會藉由鈍性氣體、未反應之氨氣而被送往安裝在反應管前端的回收容器中進行回收。使硼酸酯與氨進行反應之時間(反應時間)為30秒以內較為理想。反應時間，係硼酸酯及氨滯留在反應管內被加熱至750～1400℃的部分(加熱部分)中的時間，可藉由將硼酸酯及氨導入時的氣體流量、及設置於電阻加熱爐內之反應管的長度(反應管之加熱部分的長度)進行調整。
第2步驟中，將在第1步驟獲得之第1前驅體裝入設置於電阻加熱爐內之其它反應管(例如氧化鋁管)中，並分別將氮氣及氨氣導入反應管內。此時導入之氣體亦可僅有氨氣。氮氣及氨氣之流量，各自以能使反應時間成為所期望之數值的方式而適當地進行調整即可。例如，氨氣之流量越多，反應時間就越短，其結果，會有最終獲得之氮化硼粒子的BET比表面積變大的傾向，又，會有全氧量變小的傾向。
然後，將反應管加熱至1000～1600℃。加熱時間，例如可為1小時以上，可為10小時以下。藉此，可獲得第2前驅體。
第2步驟結束後，切斷電阻加熱爐之電源，停止氮氣及氨氣之導入，並在反應管內之溫度已下降至常溫(10～30℃)後的狀態下，將第2前驅體予以靜置，靜置時間，例如可為0.5小時以上，可為96小時以下。
第3步驟中，將氮氣及氨氣再次導入反應管內，並且再次將反應管加熱至1000～1600℃。氮氣及氨氣之流量、以及加熱時間之例，可與在第2步驟中說明者相同。第2步驟之條件與第3步驟之條件，可彼此相同，亦可彼此相異。藉此，可獲得第3前驅體。
第4步驟中，將在第3步驟獲得之第3前驅體裝入氮化硼製坩堝中，並於感應加熱爐中，在氮氣環境下加熱至1800～2200℃。加熱時間，例如可為0.5小時以上，10小時以下。藉此，可獲得具有上述特性之氮化硼粒子。
以上說明之氮化硼粒子，例如可理想地使用於散熱構件。藉由使用上述氮化硼粒子，可獲得低介電率且低介電正切之散熱構件。氮化硼粒子，在使用於散熱構件的情況下，例如能以與樹脂混合所成之樹脂組成物的形式而使用。亦即，本發明其它一實施形態，為一種樹脂組成物，含有樹脂與上述氮化硼粒子。
考量使樹脂組成物之熱傳導率更好，並能輕易獲得優異的散熱性能的觀點，上述氮化硼粒子之含量，以樹脂組成物之整體體積為基準係30體積%以上較為理想，40體積%以上更為理想，50體積%以上更甚理想，考量能抑制成形時空隙之產生、以及能抑制絕緣性及機械強度之降低的觀點，係85體積%以下較為理想，80體積%以下更為理想，70體積%以下更甚理想。
就樹脂而言，可列舉如環氧樹脂、聚矽氧樹脂、聚矽氧橡膠、丙烯酸系樹脂、酚醛樹脂、三聚氰胺樹脂、尿素樹脂、不飽和聚酯、氟樹脂、聚烯烴(聚乙烯等)、聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚醚醯亞胺、聚對苯二甲酸丁二酯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚苯醚、聚苯硫醚、全芳香族聚酯、聚碸、液晶聚合物、聚醚碸、聚碳酸酯、馬來醯亞胺改性樹脂、ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)樹脂、AAS(丙烯腈-丙烯酸橡膠･苯乙烯)樹脂、及AES(丙烯腈･乙烯･丙烯･二烯橡膠-苯乙烯)樹脂。
樹脂之含量，以樹脂組成物之整體體積為基準係15體積%以上，20體積%以上，或可為30體積%以上，70體積%以下，60體積%以下，或可為50體積%以下。
樹脂組成物，可更含有使樹脂硬化之硬化劑。硬化劑，可根據樹脂之種類作適當地選擇。例如樹脂係環氧樹脂的情況，就硬化劑而言，可列舉如苯酚酚醛清漆化合物、酸酐、胺基化合物、及咪唑化合物。硬化劑之含量，相對於樹脂100質量份，例如可為0.5質量份以上或1.0質量份以上，可為15質量份以下或10質量份以下。
樹脂組成物，亦可更含有上述氮化硼粒子以外之氮化硼粒子(例如，鱗片狀之一次粒子凝聚而成之塊狀氮化硼粒子等公知的氮化硼粒子)。 ［實施例］
以下，藉由實施例對本發明進行更具體的說明。但本發明並不受下列實施例所限定。
［實施例1～3］ 藉由以下程序，製作氮化硼粒子。 首先，在第1步驟中，加熱設置於電阻加熱爐內之反應管(石英管)，昇溫直至表1所示之溫度。另一方面，使氮氣通過硼酸三甲酯後導入反應管中，藉此將硼酸三甲酯導入反應管中。另一方面，將氨氣直接導入反應管中。氨之導入量相對於硼酸三甲酯之導入量的莫耳比(氨/硼酸三甲酯)係設定為4.5。藉此，使硼酸三甲酯與氨進行反應，獲得第1前驅體(白色粉末)。另外，反應時間係如表1所示。
然後，在第2步驟中，將在第1步驟獲得之第1前驅體裝入設置於電阻加熱爐內之其它反應管(氧化鋁管)中，並分別將氮氣及氨氣以表1所示之流量導入反應管內。然後，將反應管以表1所示之溫度及時間進行加熱。藉此，獲得第2前驅體。
然後，切斷電阻加熱爐之電源，停止氮氣及氨氣之導入，並在將反應管內之溫度下降至25℃後的狀態下，將第2前驅體靜置2小時。
然後，在第3步驟中，將氮氣及氨氣以表1所示之流量再次導入反應管內，並且將反應管以表1所示之溫度及時間再次進行加熱。藉此，獲得第3前驅體。
然後，在第4步驟中，將在第3步驟獲得之第3前驅體裝入氮化硼製坩堝中，並於感應加熱爐中，在氮氣環境下以表1所示之溫度及時間進行加熱。藉此，獲得氮化硼粒子。
［比較例1］ 不實施第3步驟，除此以外，以與實施例1同樣的方法，獲得氮化硼粒子。
針對獲得之各氮化硼粒子，藉由以下方法分別對BET比表面積、全氧量、平均圓形度、及平均粒徑進行測定。結果如表1所示。
(BET比表面積) BET比表面積，係依循JIS Z 8803：2013並使用氮氣藉由BET一點法進行測定。
(全氧量) 全氧量，係使用氧氮分析裝置(堀場製作所(股)公司製、商品名：EMGA-620W/C)進行測定。
(平均圓形度) 首先，針對使用掃描式電子顯微鏡(SEM)進行攝影所得之氮化硼粒子的圖像(倍率：10,000倍、圖像解像度：1280×1024像素)，藉由使用圖像分析軟體(例如Mountech公司製、商品名：MacView)之圖像分析，算出氮化硼粒子的投影面積(S)及周長(L)。然後使用投影面積(S)及周長(L)，依循下式： 圓形度＝4πS/L2 來求得圓形度。算出針對任意選擇之100個氮化硼粒子所求得之圓形度的平均值作為平均圓形度。
(平均粒徑) 使用蒸餾水作為使氮化硼粒子分散的分散媒，並使用六偏磷酸鈉作為分散劑，製備0.125質量%之六偏磷酸鈉水溶液。在該水溶液中以0.1g/80mL之比例添加氮化硼粒子，利用超音波均質機(例如日本精機製作所製、商品名：US-300E)，在AMPLITUDE(振幅)80%的條件下進行1次1分30秒之超音波分散，藉此製備氮化硼粒子之分散液。一邊將此分散液以60rpm之條件進行攪拌一邊進行分離取樣，藉由雷射繞射散射法粒度分布測定裝置(例如貝克曼庫爾特公司製、商品名：LS-13　320)測定體積基準之粒度分布。此時，使用1.33作為水的折射率，並使用1.7作為氮化硼粒子的折射率。從測定結果，就累積粒度分布之累積值50%的粒徑(中值粒徑、d50)算出平均粒徑。
使用獲得之各氮化硼粒子時的介電率及介電正切係藉由以下方法進行測定。結果顯示於表1。 以使氮化硼粒子為20體積%的量，將氮化硼粒子與聚乙烯(日本聚乙烯(股)製、商品名「NOVATECHY540」)予以混練，進行片材成形，獲得0.2mm厚之片材。混練及片材成形，係使用二軸擠製機在溫度180℃的條件下進行。使用空腔共振器法之測定裝置，以頻率36GHz、溫度25℃的條件對獲得之片材進行測定，求取片材的介電率及介電正切。
［表1］
  實施例1 實施例2 實施例3 比較例1
第1 步驟 溫度(°C) 1150 1150 1150 1150
時間(秒) 10 10 10 10
第2 步驟 溫度(°C) 1500 1500 1600 1500
時間(小時) 2.5 2.5 2.5 2.5
N2 流量(L/分) 10 10 10 10
NH3 流量(L/分) 15 17 15 15
第3 步驟 溫度(°C) 1500 1500 1600 -
時間(小時) 2.5 2.5 2.5 -
N2 流量(L/分) 10 10 10 -
NH3 流量(L/分) 15 17 15 -
第4 步驟 溫度(°C) 2000 2000 2000 2000
時間(小時) 5 5 5 5
評價 BET比表面積(m2 /g) 10.24 13.03 15.53 11.25
全氧量(質量%) 0.72 0.42 0.47 1.92
平均圓形度 0.89 0.88 0.89 0.82
平均粒徑(nm) 514 679 547 950
介電率 2.58 2.56 2.58 3.47
介電正切 0.00034 0.00035 0.00035 0.00125

Claims (4)

  1. 一種氮化硼粒子，其BET比表面積為10m2 /g以上且16m2 /g以下，全氧量為0.4質量%以上且0.8質量%以下。
  2. 如請求項1之氮化硼粒子，其平均圓形度為0.8以上。
  3. 如請求項1或2之氮化硼粒子，其平均粒徑為1μm以下。
  4. 一種樹脂組成物，含有樹脂及如請求項1至3中任一項之氮化硼粒子。
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CN114630808A (zh) 2022-06-14

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