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TW202016279A - 圖案化有機金屬光阻及圖案化的方法 - Google Patents

圖案化有機金屬光阻及圖案化的方法 Download PDF

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Abstract

提供一種沖洗方法，用於加工以有機金屬輻射敏感性材料形成的初始圖案化結構，其中該沖洗方法可於圖案顯影後去除殘餘之部分的組合物，以使圖案化結構更均勻，使得更大部分的圖案化結構可符合規格。該輻射敏感性材料可包含烷基錫氧化物氫氧化物（alkyl tin oxide hydroxide）組合物。該沖洗方法可有效用於改善使用極紫外光的精細結構之圖案化。

Description

圖案化有機金屬光阻及圖案化的方法
本發明係關於圖案化有機金屬光阻以及在基板上使用輻射系微影來圖案化有機金屬光阻的方法，該輻射系微影係例如極紫外（EUV）微影或電子束微影。
圖案化技術可用於形成半導體系及其他具有複雜且精細結構的電子元件。在微米及奈米製造之領域中，積體電路已變得非常小。此係部分由於電路尺寸持續降低及電路組件密度增加所驅使。
光微影技術已被用於製造及量產此類積體電路。在光微影中，光阻之圖案化通常涉及多個步驟，包括：經由光罩將光阻於所選擇的能量源下曝照，以紀錄潛像然後顯影並去除所選擇區域的光阻。光阻之曝照區域被轉換以使得圖案化區域為選擇性可去除的。對於正型光阻（positive-tone photoresist），曝照區域被去除以留下未曝照區域。對於負型光阻，未曝照區域被去除以留下曝照區域。
極紫外（EUV）微影為特別的光微影技術，其使得可在半導體製造中持續降低特徵尺寸。EUV輻射的短波長（λ = 13.5奈米）使得可產生光的高密度圖案，並因此藉由光微影製造出小且密集的特徵。在EUV光微影製程中，光阻被沉積為薄膜、以EUV輻射圖案曝照來產生潛像、然後以如有機溶液之液體進行顯影來製造經顯影的光阻圖案。
在第一方案中，本發明係關於一種在基板表面上於輻射敏感性有機金屬光阻膜中形成圖案的方法，該方法包含以沖洗溶液沖洗初始圖案化結構來去除經顯影的光阻部分，以控制圖案尺寸、品質、及／或解析度，並形成經調整的圖案化結構。沖洗步驟通常包含去除經顯影光阻之曝照不足的部分。在一些實施態樣中，初始圖案化結構可藉由如下形成：（i）以有機金屬輻射敏感性光阻材料塗佈基板表面，以形成輻射敏感性光阻膜，（ii）將該輻射敏感性光阻膜於圖案化輻射下曝照，以形成具有曝照部分及未曝照部分的曝照膜，以及（iii）使該曝照膜與顯影溶液接觸，以形成經顯影的光阻，其中通常未曝照部分或曝照部分之任一者係選擇地溶於該顯影溶液中。以上摘述並不旨在描述各個說明的實施態樣或本發明所有的實施方式。
使用有機金屬輻射敏感性組合物所形成的圖案之改善的加工方法對於以非常精細的線所形成的圖案可提供改善的均勻性及再現性。有機金屬系輻射敏感性光阻提供可達到形成非常精細之圖案的能力，特別是使用極紫外光。特定而言，烷基錫氧化物氫氧化物（alkyl tin oxide hydroxide）組合物可由商業上可接受的加工方法來配置。這些組合物之顯著的EUV吸收以及可達成非常高之蝕刻對比的能力可用於非常精細之圖案化的形成。並且，這些組合物可作為負光阻或正光阻之任一者。此潛在可加工作為正光阻及負光阻之不尋常的性質已藉由後續顯影劑之使用，而加以利用來改善微影圖案的均勻性。特定而言，可進行第一顯影步驟以形成圖案，以及針對藉由第一顯影未去除之材料，可使用第二顯影溶液進行第二溫和的顯影來清除初始顯影圖案。第二顯影步驟可涉及去除部分經輻照的材料及第一顯影步驟之後殘餘的圖案邊緣。通常，一個顯影液體為有機溶劑且第二顯影溶液為鹼性水溶液。以此方式，可達成改善的圖案化，其可降低因無法達成根據規格之效能所造成的產品退件率。能降低因產品失效所造成之浪費的能力可提供重要價值以用於商業生產。
用以形成小輻射系微影特徵的圖案化涉及經由基於圖案的光罩將輻射（例如極紫外輻射）投射至輻射敏感性材料上。當然，輻照過程並非數學上精準的過程。因此，接近圖案邊緣處由於各種潛在因素而可能存在圖案模糊，該潛在因素為例如普遍上光罩的不完美性及輻照的不均勻性，以及隨機性及／或製程波動。因此，當圖案藉由使用顯影溶液顯影時，相應的不完美性可能會存在於經顯影的圖案中。對於本文所述的烷基錫氧化物氫氧化物組合物，未輻照的組合物通常溶於有機溶劑中，且經輻照的光阻通常溶於鹼性水溶液中。於顯影步驟之後殘留的材料可使用設計成用於去除殘餘組合物的顯影劑再進行顯影。藉由在溫和條件（例如短時間）下進行第二不同的顯影，部分經輻照的材料以及基於第一顯影步驟之少量殘餘圖案可被去除。第二顯影步驟傾向於改善圖案化製程的均勻性，以降低相應產品的失效，而符合規格。
已經藉由近來發展的有機金屬輻射光阻組合物來達成非常小特徵的圖案化。特定而言，烷基錫氧化物氫氧化物組合物提供令人滿意的圖案化效能，其至少部分係基於與錫相關的高EUV吸收以及在輻射驅使的烷基-錫鍵斷裂作用時非常高的蝕刻對比。烷基錫氧化物氫氧化物組合物提供如下額外的特徵：可作為負光阻或作為正光阻之任一者，其中在作為負光阻中，在初始顯影之後保留有輻射曝照區域；在作為正光阻中，在初始顯影之後保留有未曝照區域。在任何情況下，顯影製程係旨在涉及不會顯著改變結構之殘餘部分的加工條件。對於烷基錫氧化物氫氧化物組合物，負光阻圖案化可藉由使用可溶解未輻照光阻的有機溶劑顯影劑來進行，且正光阻圖案化可藉由使用可溶解經輻照光阻的鹼性含水組合物來進行。此可於負型加工或正型加工下進行的能力係有效地被利用於目前結合的加工，以在非常小的尺寸下產出更具一致性且均勻的圖案。
針對具一致性的圖案化效能以及與現存加工設備之改善的相容性，已發現單烷基錫氧化物氫氧化物組合物對於小圖案的形成特別有效。單烷基錫氧化物氫氧化物組合物通常係由式RSnX3 所示的組合物來合成，其中R為烷基且X為可水解的基團，如NR'R"（胺基）或OR0 （烷氧基），其中R'、R"及R0 為烴基。形成烷基錫氧化物氫氧化物的反應可於溶液中進行，或者替代地於塗佈至待加工基板上之後原位（in situ）進行。儘管適合的加工方法可加以演化，但目前適合的加工方法涉及沉積單烷基錫三烷氧化物組合物，以及接著進行原位水解以形成氧化物氫氧化物組合物並釋放可容易去除的醇蒸氣副產物。下文之說明提供更普遍性的探討以及關於特定加工方法的更多細節。
參照第1圖，在用於改善精細圖案化之現呈方法的綱要中，該方法為輻射系圖案化方法，如極紫外（EUV）微影方法，其中光阻材料以薄膜沉積或塗佈01至基板上，預曝照／軟烘烤02，以輻射之圖案進行曝照03而產生潛像，後曝照烘烤04，然後使用液體（典型為有機溶劑）顯影05，以產生光阻之經顯影的圖案。此方法可能會在圖案化的特徵之間留下殘餘、未曝照、或曝照不足的有機金屬光阻，這可能使圖案化的輪廓（profile）之品質偏斜。因此，根據本發明實施態樣的方法可更包含沖洗06光阻以去除殘餘物。此方法將於下文詳細描述。
塗佈
有機金屬光阻組合物之塗佈可藉由將前驅物溶液沉積至選定的基板上而形成。基板通常呈現塗佈材料可沉積於其上的表面，且基板可包含多個層，其中表面係與最上方的層相關。基板表面可經處理使表面預備好以進行塗佈材料的黏附。在準備表面之前，可對表面進行適當地清潔及／或平滑化。合適的基板表面可包含任何合理的材料。一些令人感興趣的基板包括例如矽晶圓、二氧化矽基板、其他無機材料、聚合物基板（如有機聚合物）、其複合物及其組合物於基板之表面上及／或層中。晶圓之例如相對薄的圓柱結構會是方便的，儘管可使用任何合理之形狀的結構。聚合物基板或在非聚合物結構上具有聚合物層的基板基於其低成本及可撓性而可合意地用於特定應用，且可基於可用於加工本文所述之可圖案化有機金屬材料之相對低的加工溫度而選擇合適的聚合物。合適的聚合物可包括例如聚碳酸酯、聚醯亞胺、聚酯、聚烯烴、其共聚物及其混合物。一般而言，基板適合具有平坦表面，特別是對高解析度應用而言。
已基於烷基錫組合物發展有機金屬輻射敏感性光阻，烷基錫組合物例如烷基錫氧化物氫氧化物，大致上由式Rz SnO(2-z/2-x/2) (OH)x 表示，其中0 > x > 3、0 > z ≤ 2、x + z ≤ 4、且R為與錫原子形成碳鍵之烴基。這些組合物之別有效的形式為單烷基錫氧化物氫氧化物，其中於上式中z =1。烷基錫系光阻材料係進一步描述於Meyers等人的美國專利第9,310,684號，標題為「Organometallic Solution Based High Resolution Patterning Compositions」及Meyers等人的美國專利申請公開號2016/0116839 A1，標題為「Organometallic Solution Based High Resolution Patterning Compositions and Corresponding Methods」及Meyers等人的美國專利申請公開號2017/0102612 A1（以下稱為'612申請案），標題為「Organotin Oxide Hydroxide Patterning Compositions, Precursors, and Patterning」，該等文獻均併於此以供參考。
烷基錫胺及／或烷基錫烷氧化物的原位水解可供用於沉積烷基錫氧化物氫氧化物組合物。本文之說明著重於單烷基錫組合物，儘管可類似地使用更一般性的烷基錫組合物。可轉化具有可水解基團（X）（如胺基或烷氧基）的組合物的水解及縮合反應係表示於以下反應： RSnX3 + 3 H2 O → RSn(OH)3 + 3 HX， RSn(OH)3 → RSnO(1.5-(x/2)) OHx + (x/2) H2 O。 若水解產物HX為足夠揮發性的，原位水解可於基板塗佈製程期間使用水蒸氣進行並相應地去除副產物HX。
單烷基錫三胺（monoalkyl tin triamide）組合物通常可由式RSn(NR')3 表示，其中R及R'獨立為具有1至31個碳原子的烷基或環烷基，其中一或更多碳原子視需要以一或更多含O、N、Si、及／或鹵素原子的雜原子官能基取代，或者烷基或環烷基進一步以苯基或氰基官能化。在一些實施態樣中，R'可包含≤10個碳原子，且可為例如甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、三級丁基、異丁基、或三級戊基。R基團可為直鏈、支鏈（即，與金屬鍵結之碳原子處為二級或三級）、或環狀烴基。各個R基團獨立且通常具有1至31個碳原子，其中具有二級鍵結之碳原子的基團具有3至31個碳原子，以及具有三級鍵結之碳原子的基團具有4至31個碳原子。特定而言，支鏈烷基配位基（ligand）可合適地用於某些圖案化組合物，該等組合物中化合物可由R1 R2 R3 CSn(NR')3 表示，其中R1 及R2 係獨立為具有1至10個碳原子的烷基，且R3 為氫或具有1至10個碳原子的烷基。如下說明，此烷基配位基R之表示方式可類似地用於其他普遍具有R1 R2 R3 CSn(X)3 的實施態樣，其中X對應於三烷氧基或三胺基部分。在一些實施態樣中，R1 及R2 可形成環烷基部分，以及R3 亦可與環狀部分中的其他基團結合。合適的支鏈烷基配位基可為例如異丙基（R1 及R2 為甲基且R3 為氫）、三級丁基（R1 、R2 及R3 為甲基）、三級戊基（R1 及R2 為甲基且R3 為-CH2 CH3 ）、二級丁基（R1 為甲基、R2 為-CH2 CH3 且R3 為氫）、新戊基（R1 及R2 為氫且R3 為-C(CH3 )3 ）、環己基、環戊基、環丁基、及環丙基。合適的環狀基團之實例包括例如1-金剛烷基（1-adamantyl）（-C(CH2 )3 (CH)3 (CH2 )3 ，或三環(3.3.1.13,7)癸烷以三級碳與金屬鍵結）及2-金剛烷基（2-adamantyl）（-CH(CH)2 (CH2 )4 (CH)2 (CH2 )，或三環(3.3.1.13,7)癸烷以二級碳與金屬鍵結）。在其他實施態樣中，烴基可包括芳基或烯基（例如苄基或烯丙基）、或炔基。在其他實施態樣中，烴基配位基R可包括僅由C及H組成且含1至31個碳原子的任何基團。綜上所述，鍵結至錫之合適的烷基之一些實例包括例如直鏈或支鏈烷基（異丙基（(CH3 )2 CH-）、三級丁基（(CH3 )3 C-）、甲基（CH3 -）、正丁基（CH3 CH2 CH2 CH2 -））、環烷基（環丙基、環丁基、環戊基）、烯烴類（烯基、芳基、烯丙基）、或炔基、或其組合。在另一些實施態樣中，合適的R基團可包括經雜原子官能基團取代的烴基，該雜原子官能基團包括氰基、硫基、矽基、醚、酮、酯、或鹵化基團、或其組合。
烷基錫三烷氧化物（alkyl tin trialkoxide）組合物可由式RSn(OR0 )3 表示。烷基錫三烷氧化物可自烷基錫三胺合成，儘管Edson等人的美國專利申請案第15/950,292號，標題為「Monoalkyl Tin Compounds with Low Polyalkyl Contamination, Their Compositions and Methods」中亦描述自烷基三醯胺基錫（alkyl triamido tin）合成單烷基錫三烷氧化物以及可使用其他合成途徑，該文獻併於此以供參考。烷基三醯胺基錫組合物可由式RSn(NR"COR"')3 表示。烷基錫三烷氧化物及烷基三醯胺基錫組合物之式中的R基團可為與上述針對烷基錫三胺組合物所統整之相同的R基團，且上述該等R基團的相對應之探討係如同複製般地全部併於此段落。單烷基三醯胺基錫組合物在此處不再描述。對於烷氧基配位基-OR0 ，R0 基團可獨立為具有1至10個碳原子的烴基團，如甲基、乙基等。
一般而言，任何合適的塗佈方法均可用於將前驅物溶液遞送至基板。合適的塗佈方法可包括例如旋轉塗佈、噴塗佈、浸漬塗佈、蒸氣沉積、刀口塗佈、印刷，如噴墨印刷及網版印刷等。蒸氣沉積係描述於上文引用之'612申請案中。為形成前驅物溶液，光阻組合物通常可溶解於合適的有機溶劑中。儘管一些製程參數係取決於有機金屬光阻的特定組合物，對於上述錫系光組，錫濃度通常可為以錫之含量計約1 mM至約1 M之範圍，在另一些實施態樣中約2 mM至約750 mM，以及在其他實施態樣中約5 mM至約500 mM。這些塗佈方法中某些係於塗佈期間形成塗佈材料之圖案，雖然目前由印刷等可得的解析度相較於輻射系圖案化可得的解析度係顯著較低，如本文中所述。
若圖案化係使用輻射來進行，旋轉塗佈可為合適的方法使得相對均勻地覆蓋基板，儘管可能有邊緣效應。在一些實施態樣中，晶圓可在約500 rpm至約10,000 rpm的速率下旋轉，在另一些實施態樣中約1000 rpm至約7500 rpm，以及在另一些實施態樣中約2000 rpm至約6000 rpm。可調整旋轉速度以獲得所欲的塗佈厚度。旋轉塗佈可進行約5秒至約5分鐘的時間，以及在另一些實施態樣中約15秒至2分鐘。可使用初始低速旋轉（例如50 rpm至250 rpm）以在整個基板上進行組合物的初始塊體塗佈（bulk spreading）。可用水或其他合適的沖洗來進行背面沖洗、邊緣珠（edge bead）去除步驟等以去除任何邊緣珠。本領域技藝人士將認知到在上述明確範圍內的其他旋轉塗佈參數範圍係被考量且包含於本發明之揭露內。
塗佈的厚度通常可與前驅物溶液之濃度、黏度、及旋轉速度具相關性。對於其他塗佈方法，厚度通常還可藉由選擇塗佈參數來調整。在一些實施態樣中，適合使用薄塗佈以助於形成小且高度解析的特徵。在一些實施態樣中，塗佈材料於沖洗之前可具有平均乾厚度為不大於約1微米，在另一些實施態樣中不大於約250奈米（nm），在另一些實施態樣中約1奈米（nm）至約50奈米，在其他實施態樣中約1奈米至約40奈米，以及在另一些實施態樣中約1奈米至約25奈米。本文所教導之沖洗方法會降低經顯影之光阻圖案的厚度，其視所進行之圖案化可為經曝照或未曝照的光阻。沖洗過程原則上不應過度自經顯影的光阻圖案去除材料，但預期藉由沖洗過程而加以選擇乾光阻塗佈材料的初始厚度。有了如下認知，後沖洗及後顯影的塗佈厚度之範圍通常落入與上文所呈現的相同範圍內：基於沖洗中所去除之材料的百分比，沖洗有效地降低後沖洗的塗佈厚度上限至某種程度。
本領域技藝人士將認知到在上述明確範圍內的其他厚度範圍係被考量且包含於本發明之揭露內。基於膜的光學性質，厚度可藉由使用x-射線反射及／或橢圓偏光儀的非接觸式方法來評價。
塗佈製程本身可造成一部分的溶劑蒸發，因為許多塗佈製程會形成滴狀或具有較大表面積的其他形式的塗佈材料及／或形成會刺激蒸發的溶液的運動。溶劑之損失傾向使得因隨著材料中物質的濃度增加而增加塗佈材料的黏度。塗佈製程期間的一個目的可為去除足夠的溶劑以穩定圖層材料以用於後續加工。溶劑去除過程可能無法針對塗佈材料中殘留的具體溶劑量來定量控制，且通常係進行所得塗佈材料性質的經驗性評估以選擇對圖案化製程有效的加工條件。
預曝照 烘烤
儘管對於成功應用製程而言可能不需要加熱，加熱經塗佈的基板以加速加工及／或增加製程的再現性可能是有益的。對於使用原位水解以形成烷基錫氧化物氫氧化物的實施態樣，預曝照烘烤驅使水解以形成輻射敏感性圖案化組合物。在施加熱量以去除溶劑及／或驅使水解的實施態樣中，塗佈材料可被加熱到約45℃至約150℃的溫度，在另一些實施態樣中約50℃至約130℃，以及在其他實施態樣中約60℃至約110℃。用於去除溶劑的加熱通常可進行至少約0.1分鐘，在另一些實施態樣中約0.25分鐘至約30分鐘，以及在另一些實施態樣中約0.5分鐘至約10分鐘。本領域技藝人士將認知到在上述明確範圍內的其他加熱溫度及時間範圍係被考量且包含於本發明之揭露內。對於進行原位水解的實施態樣，若副產物為適當揮發性的，則水解副產物可於此加熱步驟期間去除，該副產物例如胺或醇。
曝照
塗佈材料可使用輻射來精細地圖案化。如上文所述，前驅物溶液的組合物以及因此相應的塗佈材料可經設計以用於足夠吸收所欲形式的輻射。輻射的吸收導致能量轉移而破壞烷基錫的鍵結，以致於至少一些烷基配位基不再可用於穩定材料。在吸收足夠量的輻射的情況下，經曝照的塗佈材料縮合，即形成增強的金屬氧-氫氧（oxo-hydroxo）網路，此可涉及自環境大氣中吸收水分。輻射通常可根據選定的圖案傳遞。輻射圖案在具有未輻照區域及輻照區域的塗佈材料中轉移至相應的圖案或潛像。輻照區域包含縮合塗佈材料，且未輻照區域通常包含所形成的（as-formed）塗佈材料。在經由塗佈材料顯影及去除未輻照的塗佈材料後可形成尖銳的邊緣。
輻射通常可透過光罩導引至經塗佈的基板，或者輻射束可受控制地掃描整個基板。一般而言，輻射可包含電磁輻射、電子束（β輻射）、或其他合適的輻射。一般而言，電磁輻射可具有適合的波長或適合範圍的波長，例如可見光輻射、紫外輻射、或x-射線輻射。對於輻射圖案可達成的解析度通常取決於輻射波長，且較高解析度的圖案通常可藉由使用較短波長輻射達成。因此，適合使用紫外光、x-射線輻射或電子束來達成特別高解析度的圖案。
根據併於此以供參考的國際標準ISO 21348（2007），紫外光範圍在大於或等於100奈米與小於400奈米之間。氟化氪雷射可作為248奈米紫外光源。紫外範圍可根據已認可的標準以多種方式細分，例如極紫外（EUV）係大於或等於10奈米至小於121奈米，以及遠紫外（FUV）係大於或等於122奈米至小於200奈米。EUV光已被用於13.5奈米微影，且此光係藉由使用高能量雷射或放電脈衝來激發Xe或Sn電漿源而產生。已發現單烷基錫氧化物氫氧化物系輻射敏感性組合物可提供特別有效的光阻用於EUV及電子束圖案化，此為傳統有機光阻被認為無法達到這些微影製程之完整圖案化能力的領域。
電磁輻射的量可藉由將輻射流量對曝照時間積分所獲得的通量（fluence）或劑量來表徵。合適的輻射通量可為約1毫焦耳／平方公分至約150毫焦耳／平方公分，在另一些實施態樣中約2毫焦耳／平方公分至約100毫焦耳／平方公分，以及在另一些實施態樣中約3毫焦耳／平方公分至約50毫焦耳／平方公分。在一些實施態樣中，EUV輻射可在小於或等於約100毫焦耳／平方公分的劑量下完成，或以電子束在30千伏特下在等同或不超過約2毫庫倫／平方公分的劑量下完成。本領域技藝人士將認知到在上述明確範圍內的其他輻射通量範圍係被考量且包含於本發明之揭露內。
對於電子束微影，電子束通常會誘發二次電子，該二次電子通常會修飾經輻照的材料。解析度可至少部分與材料中二次電子的程距（range）相關，其中較高的解析度通常被相信是由較短程距的二次電子所造成。基於使用本文所述之有機金屬塗佈材料藉由電子微影可達成的高解析度，在有機金屬材料中二次電子的程距係受限的。電子束可藉由束的能量來表徵，且合適的能量可為約5電子伏特至約200千電子伏特，以及在另一些實施態樣中約7.5電子伏特至約100千電子伏特。經鄰近修正（proximity-corrected）的束劑量在30千伏特下可為約0.1微庫倫／平方公分至約5毫庫倫／平方公分，在另一些實施態樣中約0.5微庫倫／平方公分至約1毫庫倫／平方公分，以及在其他實施態樣中約1微庫倫／平方公分至約100微庫倫／平方公分。本領域技藝人士可基於本文之教導計算在其他束能量下的相應劑量，且將認知到在上述明確範圍內的其他電子束性質範圍係被考量且包含於本發明之揭露內。
以輻射曝照之後，塗佈材料依輻照區域及未輻照區域而圖案化。參照第2圖及第3圖，顯示圖案化結構100包含基板102、薄膜103及圖案化塗佈材料104。圖案化塗佈材料104包含經輻照塗佈材料的縮合區域110、112、114、116及未輻照塗佈材料的未縮合區域118、120、122。由縮合區域110、112、114、116及未縮合區域118、120所形成的圖案代表塗佈材料中的潛像。
基於有機金屬塗佈材料的設計，具有縮合塗佈材料之輻照區域與具有未縮合塗佈材料之未輻照區之間的材料性質存在很大的對比。已令人驚訝地發現可藉由後輻照熱處理來改善對比，儘管在一些無後輻照熱處理的實施態樣中可達成滿意的結果。後曝照熱處理似乎可使輻照塗佈材料退火，以改善其縮合且不會顯著地使未輻照區之塗佈材料縮合。
後曝照 烘烤
在完成曝照步驟之後，塗佈材料可進行熱處理以藉由經曝照的輻射敏感性組合物的進一步進行縮合而增加蝕刻對比。在一些實施態樣中，圖案化塗佈材料可於約90℃至約600℃的溫度下加熱，在另一些實施態樣中約100℃至約400℃，以及在另一些實施態樣中約125℃至約300℃。加熱可進行至少約10秒，在其他實施態樣中約15秒至約30分鐘，以及在另一些實施態樣中約20秒至約15分鐘。本領域技藝人士將認知到在上述明確範圍內的其他熱處理之溫度及時間範圍係被考量且包含於本發明之揭露內。此材料性質中的高對比進一步有利於在顯影之後在圖案中形成銳利的線，其中顯影如以下段落所述。
顯影
對於負型影像化，參照第4圖及第5圖，第2圖及第3圖所示結構的潛像已藉由與顯影劑接觸而顯影以形成圖案化結構130。在影像顯影之後，薄膜103沿著上表面藉由開口132、134、135而被暴露。開口132、134、135係分別位於未縮合區域118、120、122的位置。對於正型影像化，參照第6圖及第7圖，第2圖及第3圖所示結構的潛像已顯影而形成圖案化結構140。圖案化結構140具有圖案化結構130的共軛影像（conjugate image）。圖案化結構140使薄膜103於輻照區域110、112、114、116的位置曝照，該等輻照區域經顯影而形成開口142、144、146、148。
具有有機-穩定化（organic-stabilization）之配位基的塗佈組合物能製造出本質上疏水的材料。以輻照破壞至少一些有機金屬鍵結會將材料轉換為較不疏水（即較親水）的材料。此特性上的改變提供輻照塗佈處與未輻照塗佈處之間的顯著對比，此提供使用相同的光阻組合物進行正型圖案化及負型圖案化的能力。特定而言，輻照塗佈材料縮合至某種程度上更為金屬氧化物組合物；然而，縮合的程度通常為溫和而無顯著熱量，因此輻照材料係相對直接地使用方便的顯影劑顯影。
對於負型影像化，顯影劑可為有機溶劑，例如用於形成前驅物溶液的溶劑。一般而言，顯影劑之選擇可受如下之影響：與塗佈材料（經輻照的及未輻照的二者）相關的溶解度參數、以及顯影劑之揮發性、可燃性、毒性、黏度及與其他加工材料間潛在的化學反應。特定而言，合適的顯影劑包括例如芳族化合物（例如苯、二甲苯、甲苯）、酯（例如丙二醇單甲基酯乙酸酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸正丁酯、丁內酯）、醇（例如4-甲基-2-戊醇、1-丁醇、異丙醇、1-丙醇、甲醇）、酮（例如甲基乙基酮、丙酮、環己酮、2-庚酮、2-辛酮）、醚（例如四氫呋喃、二噁烷、苯甲醚）等。顯影可進行約5秒至約30分鐘，在另一些實施態樣中約8秒至約15分鐘，以及在另一些實施態樣中約10秒至約10分鐘。本領域技藝人士將認知到在上述明確範圍內的其他範圍係被考量且包含於本發明之揭露內。
對於正型影像化，顯影劑通常可為酸或鹼的水溶液。在一些實施態樣中，鹼的水溶液可用於獲得更銳利的影像。為了降低來自顯影劑的汙染物，適合使用不含金屬原子的顯影劑。因此氫氧化四級銨組合物，如氫氧化四乙基銨、氫氧化四丙基銨、氫氧化四丁基銨、或其組合適合作為顯影劑。一般而言，特別令人感興趣的氫氧化四級銨組合物可由式R4 NOH表示，其中R = 甲基、乙基、丙基、丁基、或其組合。本文所述之塗佈材料通常可使用與目前一般用於聚合物光阻的相同顯影劑來顯影，特定而言為氫氧化四甲基銨（TMAH）。商業上可得的TMAH為2.38重量%，且此濃度可用於本文所述之加工。另外，可使用氫氧化四烷基銨之混合的氫氧化四級銨。一般而言，顯影劑可包含約0.5至約30重量%，在另一些實施態樣中約1至約25重量%，以及在其他實施態樣中約1.25至約20重量%的氫氧化四烷基銨或類似的氫氧化四級銨。本領域技藝人士將認知到在上述明確範圍內的其他顯影劑濃度範圍係被考量且包含於本發明之揭露內。
對於本文描述之改善的加工方法，沖洗劑可為對立的顯影劑，如負型對正型顯影之概念。因此，若形成負型圖案，則沖洗可使用正型顯影劑組合物進行以改善影像，如下文所例示。類似地，若形成正型圖案，則可使用負型顯影劑進行溫和的沖洗。沖洗製程係於以下段落進一步描述。
除了主要顯影劑組合物之外，顯影劑還可包含額外的組合物以利於顯影製程。合適的添加劑包括例如溶解的鹽，其中該溶解的鹽的陽離子係選自由以下組成之群組：銨、d區金屬（鉿、鋯、鑭等）陽離子、f區金屬（鈰、鎦等）陽離子、p區金屬（鋁、錫等）陽離子、鹼金屬（鋰、鈉、鉀等）陽離子、及其組合；以及該溶解的鹽的陰離子係選自由以下組成之群組：氟離子、氯離子、溴離子、碘離子、硝酸根離子、硫酸根離子、磷酸根離子、矽酸根離子、硼酸根離子、過氧根離子、丁氧化物（butoxide）、甲酸根離子、伸乙基二胺-四乙酸（EDTA）、鎢酸根離子、鉬酸根離子等及其組合。若存在有視需要的添加劑，顯影劑可包含不大於約10重量%的添加劑，以及在另一些實施態樣中不大於約5重量%的添加劑。本領域技藝人士將認知到在上述明確範圍內的其他添加劑濃度範圍係被考量且包含於本發明之揭露內。添加劑可經選擇以改善對比、敏感性、及線寬粗糙度。顯影劑中的添加劑還可抑制金屬氧化物粒子的形成及析出。
對於較弱的顯影劑，例如較低濃度的顯影劑，可使用較高溫的顯影製程以增加製程的速率。對於較強的顯影劑，顯影製程的溫度可為較低以降低速率及／或在動力學上控制顯影。一般而言，顯影的溫度可調整至對含水溶劑之適當的值之間。另外，在接近顯影劑-塗佈界面處具有溶解之有機金屬塗佈材料的顯影劑可於顯影期間使用超音波來分散。
顯影劑可使用任何合理的方法來施加於圖案化塗佈材料。例如，顯影劑可噴灑至圖案化塗佈材料上，或結構可被浸漬或沉浸於顯影劑中。另外，可使用旋轉塗佈。對於自動化加工，可使用攪煉方法，其涉及以固定的形式將顯影劑澆注至塗佈材料上。若適合，則可使用旋轉沖洗及／或乾燥來完成顯影製程。在影像顯影之後，塗佈材料被設置於基板上作為圖案。
沖洗
如上所述，在顯影步驟之後，在圖案化特徵之間可能存在有殘餘、未曝照、或曝照不足的光阻。此殘餘物可能使圖案化的輪廓之品質偏斜，並影響基於蝕刻之後續圖案轉移製程的效率。如本文所述，沖洗步驟可用於去除此類殘餘物。對於基於負顯影的實施態樣，在有機溶液中顯影之後在氫氧化四級銨水溶液（如氫氧化四甲基銨（TMAH）水溶液）中沖洗可有效去除光阻殘餘物，以增強圖案保真度（fidelity）並降低或消除微橋接缺陷。此類沖洗可藉由任何數量的沖洗方法完成，包括例如（i）將晶圓沉浸於浴中，（ii）藉由噴嘴直接將沖洗溶液分配至晶圓上，以及（iii）將晶圓放置至溢流的沖洗槽中。對於自動化加工，沖洗可藉由例如攪煉方法進行，其中將沖洗溶液沉積至晶圓表面上，然後藉由旋轉或吹氣乾燥以完成沖洗製程。本領域技藝人士將認知到其他沖洗方法係被考量且包含於本發明之揭露內。
為了沖洗負圖案化基板，可使用鹼沖洗劑。為避免引入金屬，適合使用氫氧化四級銨（如上所述者）作為正光阻的顯影劑。在一些實施態樣中，沖洗溶液可包含約0.5至約30重量%，在另一些實施態樣中約1至約25重量%，以及在其他實施態樣中約1.25至約20重量%的氫氧化四烷基銨或類似的氫氧化四級銨。在又另一些實施態樣中，沖洗溶液包含2.38%重量／重量的氫氧化四甲基銨（TMAH）。本領域技藝人士將認知到可使用其他濃度範圍的氫氧化四甲基銨（TMAH）。
如以下實例所示，沖洗時間可經調整以達成圖案均勻性之所欲的改善以及選擇線寬。選定之沖洗時間還可受沖洗劑濃度及沖洗溫度影響。基於用於自動化加工之合適的加工時間，通常沖洗時間可設計為至少約1秒，在其他實施態樣中約2秒至約30分鐘，在另一些實施態樣中約4秒至約20分鐘，以及在其他實施態樣中約6秒至約5分鐘。本領域技藝人士將認知到在上述明確範圍內的其他沖洗時間範圍係被考量且包含於本發明之揭露內。沖洗通常被認為可降低圖案化光阻的厚度。圖案化光阻的厚度之量被預期大致類似於線寬窄化幅度的一半，因為線寬係從二個方向變窄。若適合，對光阻沉積的厚度可相應地調整，但圖案厚度的小量降低可能不會改變後續加工。在沖洗之後，圖案化結構可用於沉積至基板上或自基板上蝕刻以作為產品形成的一步驟。
間距可藉由設計及使用掃描式電子顯微（SEM）確認來評價，例如使用自上而下（top-down）的影像。如本文所用，間距係指空間週期，或重複結構元素之中心至中心的距離，且如本領域中通常所使用，半間距係指間距的一半。圖案的特徵尺寸亦可以特徵的平均寬度來描述，其通常在遠離角落等處評價。另外，特徵可指材料元素之間的空隙及／或至材料元素的空隙。沖洗可用於降低特徵的寬度，同時相應地增加空隙，同時去除來自初始顯影的橋接及不完美性。平均線寬粗糙度可為不大於約5奈米，且在一些實施態樣中不大於約4.8奈米。線寬粗糙度的評價係藉由如下進行：分析自上而下的SEM影像以得出平均線寬的3σ標準差。平均係包含高頻率及低頻率粗糙度二者，即分別為短相關長度及長相關長度。有機光阻的線寬粗糙度主要是由長相關長度來表徵，而現呈有機金屬塗佈材料展現顯著較短相關長度。在圖案轉移製程中，短相關粗糙度可於蝕刻製程期間平滑化，產出較高保真度的圖案。本領域技藝人士將認知到在上述明確範圍內的其他間距、平均寬度及線寬粗糙度範圍係被考量且包含於本發明之揭露內。基於這些製程，圖案化可被應用於形成各種元件，例如積體電路，通常藉由重複的圖案化製程來形成適當的層結構，例如電晶體或其他組件。實施例
於以下實施例中係使用於EUV曝照後基於負型顯影的電阻圖案。特別參考第1圖，依以下步驟進行：塗佈01、烘烤02、曝照03、烘烤04、顯影05、及沖洗06（但基於控制組樣品的比較例並不進行任何沖洗）。檢驗一組圖案的沖洗時間。
塗佈 – 將烷基錫光阻產品（Inpria公司，奧勒岡州，美國）以1307 rpm進行40秒旋轉塗佈於300毫米直徑的矽晶圓上。該光阻產品為於醇溶劑中的烷基錫三烷氧化物組合物，如'612申請案中所述。
預曝照烘烤 – 然後，將經塗佈的基板在周圍大氣中於加熱板上於100℃烘烤1分鐘。先前研究指出，此於周圍空氣中加工會使得錫-烷氧配位基水解而原位形成烷基錫氧化物氫氧化物組合物。使用橢偏儀而示出膜厚度於烘烤後大約為22奈米。
曝照 – 然後，將經塗佈的基板以ASML NXE3350工具於EUV輻射下曝照，其中使用Dipole90 Sigma 0.878/0.353。將基板藉由四個不同的光罩而曝照，其中該等光罩具有不同的圖案化線間之間隙。各光罩具有以32奈米間距間隔的圖案化線。第一組實施例具有圖案化線間16奈米的開放間隙。第二、第三、及第四組實施例分別具有圖案化線間17奈米、19奈米、及20奈米的開放間隙。具有較大開放間隙的光阻可反映更多EUV光，且因此在一固定的曝照時間內傳遞較高曝照劑量至光阻。
後曝照烘烤 – 在曝照之後，將塗佈物於170℃進行後曝照烘烤（PEB）1分鐘。
顯影 – 然後，將經曝照及烘烤的膜浸漬於2-庚酮（TOK公司， > 99%）中約40秒，以去除光阻膜之未曝照部分並顯影出負型圖案。
沖洗 – 在顯影之後，將各圖案化膜於2.38%重量／重量的TMAH水溶液中處理10至30秒的時間。此沖洗係藉由將經塗佈的基板浸泡於2.38%重量／重量的TMAH水溶液中而進行。比較例未進行TMAH沖洗。
實施例 1 – 32 奈米間距、 16 奈米間隙，其中無沖洗、或沖洗時間為 10 秒、 20 秒、或 30 秒
此實施例展示在EUV曝照之後基於負型顯影形成光阻圖案，並比較顯影之後無沖洗或以選定的沖洗時間沖洗的圖案化結果。
探討四組圖案化樣品，其中基於32奈米的圖案化線間距及線間之16奈米的開放間隙。四個樣品分別為無沖洗或沖洗時間大約為10秒、20秒、或30秒。沖洗之後，四個樣品具有以下線寬及線寬粗糙度： a）無沖洗 – 20.8奈米及7.8奈米（第8圖，從左邊數第一個影像）； b）沖洗時間10秒 – 19.2奈米及5.9奈米（第8圖，第二個影像）； c）沖洗時間20秒 – 16.9奈米及5.0奈米（第8圖，從左邊數第三個影像）；以及 d）沖洗時間30秒 – 14.6奈米及4.4奈米（第8圖，從左邊數第四個影像）。
隨著樣品沖洗更長時間而逐步降低的線寬反映出未曝照及曝照不足的光阻殘餘物的去除以及沿圖案邊緣之微橋接缺陷的消除。所得之較均勻結構可見於第8圖的掃描式電子顯微圖。線寬亦由於沖洗而降低。據信剩餘的光阻組合物在高度上會發生相應的小降低，但並未量測後沖洗之圖案高度。
實施例 2 – 32 奈米間距與各種線間隙，其中無沖洗、或沖洗時間為 10 秒、 20 秒、或 30 秒
此實施例展示後顯影鹼沖洗對於以一範圍之線間隙所製備的樣品之效果。
此實施例中的樣品的圖案化線之間距為32奈米，以及線寬（預沖洗線寬）為16奈米、17奈米、19奈米或20奈米。對於各線寬，對不同的樣品進行沖洗時間分別為10秒、20秒或30秒。控制組樣品（CS）係未經沖洗而製備以用於比較。沖洗之後，藉由SEM評價樣品以確定後沖洗之線寬及線寬粗糙度。參見第9圖。結果呈現於表1中。 表1
Figure 108136885-A0304-0001
隨著樣品沖洗更長時間而逐步降低的線寬反映出未曝照及曝照不足的光阻殘餘物的去除以及沿圖案邊緣之微橋接缺陷的消除。控制組樣品（CS1至CS4）提供直接從初始圖案化形成的標稱線寬（nominal line width）。
如實施例中可見，寬的製程窗口可用於製造具有目標尺寸的線-間隙圖案。若使用者想要特定的特徵尺寸／寬度，則使用者可選擇光罩尺寸（間距及／或線間隙）、溶液、及沖洗時間以獲得所欲特徵尺寸／寬度。例如，若使用者想要的13奈米的特徵尺寸／寬度且使用者擁有間距32奈米及線寬17奈米的光罩，則使用者可將圖案化膜於2.38%重量／重量的TMAH水溶液中沖洗約20秒的時間以獲得13奈米的所欲特徵尺寸／寬度。在沖洗之前，特徵會具有約17.61奈米的線寬。
本申請案主張共同審查中的Kocsis等人於2018年10月17日提出申請之美國臨時申請案第62/746,808號的優先權，該美國臨時申請案之標題為「Patterned Organometallic Photoresists and Method of Patterning」，其併於此以供參考。
以上實施態樣旨在為說明性而非限定性。另外的實施態樣係包含於申請專利範圍中。另外，雖然本發明係參照特定實施態樣而描述，本領域技藝人士將認知到在不偏離本發明精神及範圍的情況下，可在形式及細節上作改變。上文中任何併入之參考文獻係被限制使得沒有併入任何與本文明確揭示相反的主體。在某種程度上，特定結構、組合物、及／或製程於本文中係與組分、元件、成分或其他部分一起描述，應理解本發明之揭露係涵蓋特定實施態樣；包含特定組分、元件、成分、其他部分、或其組合的實施態樣；以及實質上由該等特定組分、成分、或其他部分、或其組合組成且可包含其他不改變本體基本性質之特徵的實施態樣，如同討論中所建議，除非特別另外說明。
01:塗佈 02:烘烤 03:曝照 04:烘烤 05:顯影 06:沖洗 100:圖案化結構 102:基板 103:薄膜 104:圖案化塗佈材料 110、112、114、116:縮合區域 118、120、122:未縮合區域 130:圖案化結構 132、134、135:開口 140:圖案化結構 142、144、146、148:開口
本申請案所包含的圖式係被併入且形成說明書的一部分。圖式示出本發明的實施態樣且係與說明書之描述一起用於解釋本發明的原理。圖式僅用於說明特定實施態樣且並不限制本發明。
第1圖為根據本發明實施態樣的光微影製程的流程圖。
第2圖為具有潛像之輻射圖案化結構的示意透視圖。
第3圖為第2圖之結構的側平面圖。
第4圖為第2圖之結構經由將潛像顯影以去除未輻照的塗佈材料而形成圖案化結構之後的示意透視圖。
第5圖為第4圖之圖案化結構的側視圖。
第6圖為第2圖之結構經由將潛像顯影以去除經輻照的塗佈材料而形成圖案化結構之後的示意透視圖。
第7圖為第6圖之圖案化結構的側視圖。
第8圖為一組四張互相並排的掃描式電子顯微圖，其中各自具有藉由EUV微影而圖案化的32奈米間距線（pitch line）及16奈米間隙，其中最左邊的影像涉及顯影之後不進行沖洗處理，從左邊數第二個影像涉及加工之後以沖洗溶液進行10秒沖洗，從左邊數第三個影像涉及加工之後以沖洗溶液進行20秒沖洗，以及最右邊的影像涉及加工之後以沖洗溶液進行30秒沖洗。
第9圖為一陣列之16張含有機金屬光阻的矽基板的掃描式電子顯微圖（SEM），該有機金屬光阻係藉由EUV微影而形成32奈米間距線（P32），其中最上方四個SEM影像對應於16奈米線間隙（DOM1），其中第二排四個SEM影像對應於17奈米線間隙（DOM2），其中第三排四個SEM影像對應於19奈米線間隙（DOM4），其中第四排四個SEM影像對應於20奈米線間隙（DOM5），其中各排中之四個影像從左至右分別對應於無沖洗、10秒氫氧化四甲基銨（TMAH）沖洗、20秒TMAH沖洗、及30秒TMAH沖洗。
儘管本發明的實施態樣可有各種修改及替代形式，特定的實施態樣係於圖式中所例示且將詳細描述。然而，應理解其用意並不在於使本發明受限於所描述的特定實施態樣。相反地，其係旨在涵蓋所有落入本發明之精神及範圍內的修改、等效物、及替代物。
01:塗佈
02:烘烤
03:曝照
04:烘烤
05:顯影
06:沖洗

Claims (24)

  1. 一種在基板表面上於輻射敏感性有機金屬光阻膜中形成圖案的方法，該方法包含以沖洗溶液沖洗初始圖案化結構來去除經顯影的光阻部分，以控制圖案尺寸並形成經調整的圖案化結構， 其中，初始圖案化結構係藉由如下形成：（i）以有機金屬輻射敏感性光阻材料塗佈基板表面，以形成輻射敏感性光阻膜，（ii）將該輻射敏感性光阻膜於圖案化輻射下曝照，以形成具有曝照部分及未曝照部分的曝照膜，以及（iii）使該曝照膜與顯影溶液接觸，以形成經顯影的光阻，其中曝照部分或未曝照部分之任一者係選擇地溶於該顯影溶液中。
  2. 如請求項1所述之方法，其中該沖洗溶液包含氫氧化四級銨水溶液且該顯影溶液包含有機溶劑。
  3. 如請求項1所述之方法，其中該顯影溶液包含氫氧化四級銨水溶液且該沖洗溶液包含有機溶劑。
  4. 如請求項1所述之方法，其中該沖洗溶液包含氫氧化四甲基銨（TMAH）。
  5. 如請求項1所述之方法，其中該有機金屬輻射敏感性光阻材料包含烷基錫氧化物氫氧化物（alkyltin oxide hydroxide），其大致上由式Rz SnO(2-z/2-x/2) (OH)x 表示，其中0 > x > 3，0 > z ≤ 2，x + z ≤ 4，且R為與錫原子形成碳鍵的烴基。
  6. 如請求項1所述之方法，其中該有機金屬輻射敏感性光阻材料包含單烷基錫氧化物氫氧化物。
  7. 如請求項1所述之方法，其中該顯影溶液包含酮類。
  8. 如請求項1所述之方法，其中該顯影溶液包含2-己酮。
  9. 如請求項1所述之方法，其中該基板為矽晶圓。
  10. 如請求項1所述之方法，其中該輻射敏感性光阻膜係於不大於約100毫焦耳／平方公分之劑量的極紫外輻射下曝照，或於30千伏特下不大於約2毫庫倫／平方公分之劑量的電子束下曝照。
  11. 如請求項1所述之方法，其中該圖案化結構於沖洗步驟之前具有初始乾厚度，且於沖洗步驟之後具有最終乾厚度，其中該初始乾厚度為約1奈米至約50奈米，且該最終乾厚度為約1奈米至約50奈米。
  12. 如請求項1所述之方法，其中該沖洗溶液為約0.5至30重量%氫氧化四甲基銨的水溶液。
  13. 如請求項1所述之方法，其中該沖洗溶液為約0.5至約30重量%氫氧化四甲基銨的水溶液、氫氧化四丙基銨的水溶液、氫氧化四丁基銨的水溶液、或其組合。
  14. 如請求項1所述之方法，其中該初始圖案化結構係以沖洗溶液沖洗至少約一秒。
  15. 如請求項1所述之方法，其中沖洗的持續時間及該沖洗溶液的濃度係經選擇以製造所欲特徵尺寸的圖案化結構。
  16. 如請求項1所述之方法，其中該沖洗溶液包含氫氧化四甲基銨（TMAH），且其中圖案化光罩的間隙尺寸及間距（pitch）、沖洗的持續時間、及TMAH於溶液中的濃度係經選擇以製造所欲特徵尺寸及／或解析度的圖案化結構。
  17. 如請求項1所述之方法，其中該經調整的圖案化結構具有平均線寬粗糙度為不大於約5奈米。
  18. 如請求項1所述之方法，更包含： 基於所欲經調整的圖案化結構來沉積材料或基於所欲經調整的圖案化結構來蝕刻基板的步驟；以及 去除經調整的圖案化結構以形成加工基板。
  19. 如請求項18所述之方法，更包含於該加工基板上形成後續的圖案化結構。
  20. 如請求項1所述之方法，更包含形成初始圖案化結構，其包含： 以有機金屬輻射敏感性光阻材料塗佈基板，以於該基板表面上形成輻射敏感性光阻膜； 使用經圖案化的光罩將該輻射敏感性光阻膜於極紫外輻射下曝照，以形成含曝照部分及未曝照部分的曝照膜；以及 使該曝照膜與顯影溶液接觸，以去除未曝照部分並形成圖案化結構。
  21. 如請求項20所述之方法，其中該顯影溶液包含有機溶劑且該沖洗溶液包含氫氧化四級銨。
  22. 如請求項1所述之方法，其中沖洗步驟係使用攪煉法（puddle method）進行，其中該沖洗溶液係施加至圖案化結構的表面，且於一段選定的時間之後藉由旋轉及／或吹氣而乾燥。
  23. 如請求項20所述之方法，其中該輻射敏感性光阻材料包含單烷基錫氧化物氫氧化物。
  24. 如請求項23所述之方法，其中該輻射敏感性光阻膜係於不大於100毫焦耳／平方公分之劑量的極紫外輻射下曝照，該圖案化結構的初始乾厚度為不大於約50奈米，且其中沖洗的持續時間及該沖洗溶液的濃度係經選擇以製造所欲特徵尺寸及／或解析度的圖案化結構。
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