TW201922856A

TW201922856A - 製造有機聚矽氧烷固化物之方法、有機聚矽氧烷固化物、積層體以及光學部件

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Publication number: TW201922856A
Application number: TW107138504A
Authority: TW
Inventors: 吉武誠
Original assignee: 日商道康寧東麗股份有限公司
Priority date: 2017-10-31
Filing date: 2018-10-31
Publication date: 2019-06-16
Also published as: JPWO2019088067A1; WO2019088067A1; CN111212876B; EP3705536A4; KR20200070327A; EP3705536A1; KR102836858B1; JP7698245B2; US11591440B2; CN111212876A; US20210179783A1

Abstract

課題：本發明提供一種使用有常溫下具有充分之使用壽命且低溫下能夠高速固化之組成物之固化物及其製造方法、將該等固化物配置於層間之積層體及將該等固化物用作光學構件之光學裝置。
解決手段：一種有機聚矽氧烷固化物之製造方法，其含有下述製程(i)及製程(ii)，
製程(i)：對含有「於不照射高能量線之狀態下，於本組成物中顯示活性之第一矽氫化反應用觸媒」以及「不照射高能量線則不顯示活性，但藉由照射高能量線可於本組成物中顯示活性之第二矽氫化反應用觸媒」之組成物於不照射高能量線之狀態下進行矽氫化反應，獲得室溫時具有流動性之增黏體或室溫時為非流動性但100℃時具有流動性之熱塑體；以及
製程(ii)：對上述製程(i)中獲得之增黏體或熱塑體照射高能量線，獲得固化物。

Description

製造有機聚矽氧烷固化物之方法、有機聚矽氧烷固化物、積層體以及光學部件

本發明涉及藉由2階段之矽氫化反應而製造之有機聚矽氧烷固化物及其製造方法、將該固化物配置於層間之積層體及其製造方法、以及使用有該固化物之光學裝置。

由有機聚矽氧烷獲得之矽酮材料因具有耐熱性、耐化學品性、電絕緣性等優異性能而被用於各種用途。矽酮材料可形成於塑膠、金屬、玻璃、陶瓷、紙、木材等各種基材上，用途亦涉及日用品、醫療用品、電子製品等多方面。近年來，作為例如影像顯示裝置之積層體或例如照明裝置之光學裝置之要求耐熱、耐光性的透明構件，矽酮材料被廣泛利用。矽酮材料通常藉由使有機聚矽氧烷利用矽氫化反應進行交聯而獲得。矽氫化反應時，就作業性等觀點而言，通常使用藉由熱而活化之過渡金屬錯合物觸媒。為了以短時間達成有機聚矽氧烷之固化，必須加熱至高溫。但是，於熱塑性樹脂膜等基材上形成矽酮材料時，無法使基材成為高溫，因此使用藉由照射紫外線等高能量線而活化之觸媒（專利文獻1）。

但是，對於使用高能量線活化觸媒之有機聚矽氧烷組成物，即便照射高能量線亦不立即固化，為了以短時間固化，多數情況下需要加熱，若為了以短時間固化而增加觸媒量，則有固化物發生著色之問題。另一方面，若以低觸媒量於低溫下固化，則有固化反應未完成，提供之固化物之機械強度低之問題。

另一方面，為了使用藉由熱而活化之觸媒，以短時間完成低溫下之固化，必須增加觸媒量，除固化物著色之問題以外，亦有增黏非常快，常溫下之使用壽命變短之問題。另一方面，若以低觸媒量於低溫下固化，則有固化反應未完成，提供之固化物之機械強度低之問題。
習知技術文獻
專利文獻

專利文獻1：日本專利特開平5-239216號公報

發明所欲解決之課題

因此，本發明之目的在於，提供一種使用有常溫下具有充分之使用壽命且低溫下能夠高速固化之組成物之固化物及其製造方法、於層間配置有該等固化物之積層體以及將該等固化物用作光學構件之光學裝置。
解決問題之技術手段

本發明之有機聚矽氧烷固化物之製造方法，其含有下述製程(i)及製程(ii)，
製程(i)：對含有下述成分(A)至(D)之組成物於不照射高能量線之狀態下進行矽氫化反應，獲得室溫時具有流動性之增黏體或雖於室溫下為非流動性但100℃時具有流動性之熱塑體；以及
製程(ii)：對上述製程(i)中獲得之增黏體或熱塑體照射高能量線，
上述成分(A)至(D)如下所示。
(A) 以下述平均組成式(1)表示之有機聚矽氧烷：
R¹ _a R² _b SiO_(4-a-b)/2 (1)
（式中，R¹ 為碳數2至12之烯基，R² 為選自不具有脂肪族不飽和鍵之碳數1至12之一價烴基、羥基及烷氧基中之基團，a及b為滿足以下條件之數：1≤a+b≤3及0.001≤a/(a+b)≤0.33），
(B) 以下述平均組成式(2)表示之有機聚矽氧烷：
H_c R³ _d SiO_(4-c-d)/2 (2)
（式中，R³ 為選自不具有脂肪族不飽和鍵之碳數1至12之一價烴基、羥基及烷氧基中之基團，c及d為滿足以下條件之數：1≤c+d≤3及0.01≤c/(c+d)≤0.33），
(C) 第一矽氫化反應用觸媒：於不照射高能量線之狀態下，於本組成物中顯示活性；以及
(D) 第二矽氫化反應用觸媒：若不照射高能量線則不顯示活性，但藉由照射高能量線而於本組成物中顯示活性。

上述高能量線優選為選自紫外線、X射線或電子射線中任一者。此外，所述(B)成分優選為以下述平均單元式(3)表示之有機氫聚矽氧烷，
(HR⁴ ₂ SiO_1/2 )_e (R⁴ ₃ SiO_1/2 )_f (HR⁴ SiO_2/2 )_g (R⁴ ₂ SiO_2/2 )_h (HSiO_3/2 )_i (R⁴ SiO_3/2 )_j (SiO_4/2 )_k (R⁵ O_1/2 )_l (3)
（式中，R⁴ 分別單獨地為選自不具有脂肪族不飽和鍵之碳數1至12之一價烴基、羥基及烷氧基中之基團，R⁵ 為氫原子或碳數1至6之烷基，e、f、g、h、i、j、k及l為滿足以下條件之數：e+f+g+h+i+j+k＝1、0≤l≤0.1、0.01≤e+g+i≤0.2、0≤e≤0.6、0≤g≤0.6、0≤i≤0.4、0.01≤e+f≤0.8、0.01≤g+h≤0.8、0≤i+j≤0.6）

並且，所述(C)成分與所述(D)成分之莫耳比((C)/(D))優選為0.001至1000。

此外，本發明之另一實施方式涉及一種藉由上述方法製成之有機聚矽氧烷固化物。

進而，本發明之另一實施方式為一種於層間配置有藉由上述方法製成之有機聚矽氧烷固化物之積層體，積層體優選為影像顯示裝置。

此外，本發明之另一實施方式涉及一種具有藉由上述方法製成之有機聚矽氧烷固化物之光學裝置。

並且，本發明之另一實施方式係於層間配置有有機聚矽氧烷固化物之積層體之製造方法，其包含以下3種方法。第一方法含有製程(iii)、製程(iv)及製程(v)，
製程(iii)：將含有上述成分(A)至(D)之組成物塗佈至基板上，於不照射高能量線之狀態下進行矽氫化反應，形成室溫時具有流動性之增黏體或室溫為非流動性但100℃時具有流動性之熱塑體之層；
製程(iv)：於上述製程(iii)中獲得之增黏體或熱塑體之層上形成上層構件；以及
製程(v)：從基板之下、上層構件之上或增黏體或熱塑體之層之側面中至少一處對增黏體或熱塑體之層照射高能量線。

於層間配置有有機聚矽氧烷固化物之積層體之製造方法之第二方法含有下述製程(vi)、製程(vii)、製程(viii)及製程(ix)，
製程(vi)：將含有上述成分(A)至(D)之組成物塗佈至基板上，於不照射高能量線之狀態下進行矽氫化反應，形成室溫時具有流動性之增黏體或室溫為非流動性但100℃時具有流動性之熱塑體之層；
製程(vii)：對上述製程(vi)中獲得之增黏體或熱塑體之層照射高能量線；
製程(viii)：於照射上述高能量線後之增黏體或熱塑體之層上形成上層構件；以及
製程(ix)：藉由加熱或放置在室溫下使上述增黏體或熱塑體之層固化之製程。

於層間配置有有機聚矽氧烷固化物之積層體之製造方法之第三方法含有下述製程(x)、製程(xi)、製程(xii)及製程(xiii)，
製程(x)：將含有上述成分(A)至(D)之組成物塗佈至基板上，於不照射高能量線之狀態下進行矽氫化反應，形成室溫時具有流動性之增黏體或室溫為非流動性但100℃時具有流動性之熱塑體之層；
製程(xi)：對上述製程(x)中獲得之增黏體或熱塑體之層照射高能量線；
製程(xii)：於照射上述高能量線後之增黏體或熱塑體之層上形成上層構件；以及
製程(xiii)：從基板之下、上層構件之上或增黏體或熱塑體之層之側面中至少一處對增黏體或熱塑體之層照射高能量線。

此外，本發明之另一實施方式涉及一種藉由所述任一種方法獲得之積層體。

並且，本發明之另一實施方式係於表面形成有有機聚矽氧烷固化物之光學裝置之形成方法，其具有以下製程：
製程(ixv)：將含有上述成分(A)至(D)之組成物塗佈至脫模膜上，於不照射高能量線之狀態下進行矽氫化反應，形成室溫時為非流動性但100℃時具有流動性之熱塑性膜；
製程(xv)：將上述熱塑性膜設置至光學裝置上，並進行加熱；以及
製程(xvi)：對上述製程(XV)中獲得之熱塑性膜或其熔融物照射高能量線。

並且，本發明之另一實施方式涉及一種藉由所述方法獲得之光學裝置。
發明效果

根據本發明之有機聚矽氧烷固化物之製造方法，使用含有無需照射高能量線即可顯示發生之矽氫化觸媒及高能量線活性化矽氫化觸媒此2種之有機聚矽氧烷組成物，因此容易實現低溫固化。此外，本發明之積層體及光學裝置能夠於短時間高效率製造，並且所獲得之積層體及光學裝置具有高可靠性。

（組成物）

本發明中使用之有機聚矽氧烷固化物藉由含有下述(A)至(D)成分之組成物製成。以下依序說明。
(A)成分

(A)成分係進行矽氫化反應時，含有附加矽氫基(-SiH)之脂肪族不飽和基之化合物，且係具有下述平均組成式(1)之有機聚矽氧烷。
R¹ _a R² _b SiO_(4-a-b)/2 (1)

通式(1)中，R¹ 為碳數2至12之烯基。具體而言，可列舉乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基、十一碳烯基、十二碳烯基，該等之中，較佳為乙烯基、烯丙基或己烯基。R² 為選自不具有脂肪族不飽和鍵之碳數1至12之一價烴基、羥基及烷氧基中之基。碳數1至12之一價烴基之一部分氫原子亦可由鹵素原子或羥基取代。作為碳數1至12之一價烴基之例子，可列舉甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基等烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基、蒽基、菲基、芘基等芳基；苄基、苯乙基、萘基乙基、萘基丙基、蒽基乙基、菲基乙基、芘基乙基等芳烷基；及該等芳基或芳烷基之氫原子由甲基、乙基等烷基，甲氧基、乙氧基等烷氧基，氯原子、溴原子等鹵素原子取代而成之基團。

a及b為滿足以下條件：1≤a+b≤3及0.001≤a/(a+b)≤0.33之數，優選為滿足以下條件：1.5≤a+b≤2.5及0.005≤a/(a+b)≤0.2之數。其原因在於，a+b為上述範圍之下限以上時，固化物之柔軟性會提高，另一方面，a+b為上述範圍之上限以下時，固化物之機械強度會提高，a/(a+b)為上述範圍之下限以上時，固化物之機械強度會提高，另一方面，a/(a+b)為上述範圍之上限以下時，固化物之柔軟性會提高。

作為此種有機聚矽氧烷之分子結構，可例示直鏈狀、支鏈狀或環狀。有機聚矽氧烷亦可為具有此種分子結構之一種或兩種以上之化合物之混合物。

作為此種(A)成分，優選為以通式：
R⁶ ₃ SiO(R⁶ ₂ SiO)_t SiR⁶ ₃
表示之直鏈狀有機聚矽氧烷以及/或者以平均單元式：
(R⁶ SiO_3/2 )_o (R⁶ ₂ SiO_2/2 )_p (R⁶ SiO_1/2 )_q (SiO_4/2 )_r (XO_1/2 )_s
表示之支鏈狀有機聚矽氧烷。式中，各R⁶ 為未經取代或經鹵素取代之一價烴基，可例示與所述相同之基團。X為氫原子或烷基。但是，一分子中至少具有2個之R⁶ 為烯基。作為該烯基，優選為乙烯基。此外，就所獲得之固化物之光之折射、反射、散射等所致之衰減小而言，一分子中，全部R⁶ 之至少30莫耳%為芳基，優選為至少40莫耳%為芳基。作為該芳基，優選為苯基。此外，式中，t為5至1,000之範圍內之整數。此外，式中，o為正數，p為0或正數，q為0或正數，r為0或正數，s為0或正數，並且p/o為0至10之範圍內之數，q/o為0至5之範圍內之數，r/(o+p+q+r)為0至0.3之範圍內之數，s/(o+p+q+r)為0至0.4之範圍內之數。

另一方面，上述(A)成分中
(a1) 可為分子鏈末端具有碳數2至12之烯基之直鏈狀或支鏈狀之有機聚矽氧烷，
(a2) 可為以平均單元式：(R⁵ ₃ SiO_1/2 )_m (R⁵ ₂ SiO_2/2 )_n (R⁵ SiO_3/2 )_o (SiO_4/2 )_p （式中，R⁵ 為碳數1至12之一價烴基，m、n、o以及p為滿足以下條件：m+n+o+p＝1、0.2≤m≤0.5、0≤n≤0.3、0≤o≤0.8、0≤p≤0.6、0.2≤o+p≤0.8之數）表示之有機聚矽氧烷樹脂，也可以是上述(a1)成分與(a2)成分之混合物。尤其是藉由將所涉及之混合物與(B)成分一同使用，能夠獲得具備加熱熔融性之熱塑體。
(B)成分

(B)成分係進行矽氫化反應時，含有附加於所述(A)成分中之烯基之矽氫基(-SiH)之化合物，且係具有下述平均組成式(2)之有機聚矽氧烷。
H_c R³ _d SiO_(4-c-d)/2 (2)

通式(2)中，R³ 選自不具有脂肪族不飽和鍵之碳數1至12之一價烴基、羥基及烷氧基中之基。碳數1至12之一價烴基之一部分氫原子亦可由鹵素原子或羥基取代。作為碳數1至12之一價烴基之例子，可列舉甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基等烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基、蒽基、菲基、芘基等芳基；苄基、苯乙基、萘基乙基、萘基丙基、蒽基乙基、菲基乙基、芘基乙基等芳烷基；及該等芳基或芳烷基之氫原子由甲基、乙基等烷基，甲氧基、乙氧基等烷氧基，氯原子、溴原子等鹵素原子取代而成之基。作為烷氧基之例子，可列舉甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、己氧基、辛氧基等。

c及d為滿足以下條件：1≤c+d≤3及0.01≤c/(c+d)≤0.33之數，優選為滿足以下條件：1.5≤c+d≤2.5及0.05≤c/(c+d)≤0.2之數。其原因在於，c+d為上述範圍之下限以上時，固化物之柔軟性會提高，另一方面，c+d為上述範圍之上限以下時，固化物之機械強度會提高，c/(c+d)為上述範圍之下限以上時，固化物之機械強度會提高，另一方面，c/(c+d)為上述範圍之上限以下時，固化物之柔軟性會提高。

具有所述平均組成式(2)之有機聚矽氧烷之黏度並無限定，優選為25℃下之黏度為0.5至10,000 mPa･s之範圍內，尤佳優選為1至1,000 mPa･s之範圍內。

作為此種具有所述平均組成式(2)之有機聚矽氧烷，可例示1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3,5,7-四甲基環四矽氧烷、三(二甲基氫矽氧基)甲基矽烷、三(二甲基氫矽氧基)苯基矽烷、分子鏈兩末端由三甲基矽氧基封端之甲基氫聚矽氧烷、分子鏈兩末端由三甲基矽氧基封端之二甲基矽氧烷-甲基氫矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端由二甲基氫矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端由二甲基氫矽氧基封端之二甲基矽氧烷-甲基氫矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端由三甲基矽氧基封端之甲基氫矽氧烷-二苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端由三甲基矽氧基封端之甲基氫矽氧烷-二苯基矽氧烷-二甲基矽氧烷共聚物、三甲氧基矽烷之水解縮合物、由(CH₃ )₂ HSiO_1/2 單元與SiO_4/2 單元構成之共聚物、由(CH₃ )₂ HSiO_1/2 單元、SiO_4/2 單元以及(C₆ H₅ )SiO_3/2 單元構成之共聚物以及該等之2種以上之混合物。

作為具有所述平均組成式(2)之有機聚矽氧烷，進而亦可例示如下之有機聚矽氧烷。另外，式中Me、Ph分別表示甲基、苯基，m1為1至100之整數，n1為1至50之整數，b1、c1、d1、e1分別為正數，其中，一分子中之b1、c1、d1、e1之合計為1。
HMe₂ SiO(Ph₂ SiO)_m1 SiMe₂ H
HMePhSiO(Ph₂ SiO)_m1 SiMePhH
HMePhSiO(Ph₂ SiO)_m1 (MePhSiO)_n1 SiMePhH
HMePhSiO(Ph₂ SiO)_m1 (Me₂ SiO)_n1 SiMePhH
(HMe₂ SiO_1/2 )_b1 (PhSiO_3/2 )_c1
(HMePhSiO_1/2 )_b1 (PhSiO_3/2 )_c1
(HMePhSiO_1/2 )_b1 (HMe₂ SiO_1/2 )_c1 (PhSiO_3/2 )_d1
(HMe₂ SiO_1/2 )_b1 (Ph₂ SiO_2/2 )_c1 (PhSiO_3/2 )_d1
(HMePhSiO_1/2 )_b1 (Ph₂ SiO_2/2 )_c1 (PhSiO_3/2 )_d1
(HMePhSiO_1/2 )_b1 (HMe₂ SiO_1/2 )_c1 (Ph₂ SiO_2/2 )_d1 (PhSiO_3/2 )_e1

所述(B)成分進而優選為以下述平均單元式(3)表示之有機氫聚矽氧烷。
(HR⁴ ₂ SiO_1/2 )_e (R⁴ ₃ SiO_1/2 )_f (HR⁴ SiO_2/2 )_g (R⁴ ₂ SiO_2/2 )_h (HSiO_3/2 )_i (R⁴ SiO_3/2 )_j (SiO_4/2 )_k (R⁵ O_1/2 )_l (3)

通式(3)中，R⁴ 分別獨立表示為選自不具有脂肪族不飽和鍵之碳數1至12之一價烴基、羥基及烷氧基中之基團。關於碳數1至12之一價烴基、羥基及烷氧基，與所述相同。R⁵ 為氫原子或碳數1至6之烷基，作為碳數1至6之烷基，可例示甲基、乙基、丙基、丁基、己基等。e、f、g、h、i、j、k及l為滿足以下條件：e+f+g+h+i+j+k＝1、0≤l≤0.1、0.01≤e+g+i≤0.2、0≤e≤0.6、0≤g≤0.6、0≤i≤0.4、0.01≤e+f≤0.8、0.01≤g+h≤0.8、0≤i+j≤0.6之數。

再者，所述「HR⁴ ₂ SiO_1/2 」、「R⁴ ₃ SiO_1/2 」、「HR⁴ SiO_2/2 」、「R⁴ 2SiO_2/2 」、「HSiO_3/2 」、「R⁴ SiO_3/2 」以及「SiO_4/2 」之各結構單元分別為稱作M^H 單元，M單元、D^H 單元、D單元、T^H 單元、T單元、Q單元之有機氫聚矽氧烷之部分結構之單元，「R⁵ O_1/2 」為與D單元、D^H 單元、T單元、T^H 單元、或Q單元中之氧原子鍵結之基，意指有機聚矽氧烷中之鍵結矽原子之羥基(Si-OH)或有機聚矽氧烷製造中未反應而殘留之鍵結矽原子之烷氧基。M^H 單元主要存在於有機氫聚矽氧烷之分子鏈末端，D^H 單元存在於有機氫聚矽氧烷之分子鏈中。

相對於(A)成分中之烯基之合計1莫耳，(B)成分之含量為本成分中之鍵結矽原子之氫原子在0.1至5莫耳之範圍內之量，較佳為0.5至2莫耳之範圍內之量。其原因在於，若(B)成分之含量為上述範圍之下限以上，則固化物之機械強度變高，另一方面，若為上述範圍之上限以下，則固化物之柔軟性變高。

尤其是，本發明中，(A)成分及(B)成分之混合物優選為具備加熱熔融性之熱塑體。藉由使用所涉及之成分，能夠對本組成物整體賦予加熱熔融性。尤其是考慮到加熱熔融性之觀點，(A)成分尤其優選為含有所述(a1)成分以及(a2)成分之混合物。

也就是說，本發明之製造方法中使用之組成物可以是具備加熱熔融性之熱塑體，25℃時為非流動性，100℃時能夠具有1,000Pa･s以下、優選為500Pa･s以下之黏度。此處，非流動性意指於無負載之狀態下不流動，例如，顯示利用JIS K 6863-1994「熱熔接著劑之軟化點試驗方法」中規定之採用熱熔接著劑之環球法之軟化點試驗方法測定之不足軟化點之狀態。也就是說，為使25℃時為非流動性，軟化點必須高於25℃。其原因在於，25℃時為非流動性，則該溫度時之形狀保持性良好。此外，100℃之熔融黏度為上述範圍內時，容易加工為各種形狀，並且熔融狀態下能夠良好地追從構件上之凹凸填充高低垂直差，填充性優異。再者，該性質係主要取決於整個組成、尤其是本組成物之構成成分之選擇以及含量，尤其是藉由(A)成分中之(a2)成分即有機聚矽氧烷樹脂之含量以及(B)成分之選擇來實現之性質，但並不限定於此。
(C)成分

(C)成分係於不照射高能量線之狀態下本組成物中顯示活性之第一矽氫化觸媒。(C)成分是用來使本組成物半固化之矽氫化反應用觸媒，可列舉鉑系觸媒、銠系觸媒、鈀系觸媒、鎳系觸媒、銥系觸媒、釕系觸媒、及鐵系觸媒，較佳為鉑系觸媒。作為該鉑系觸媒，可例示鉑微粉末、鉑黑、擔載有鉑之二氧化矽微粉末、擔載有鉑之活性碳、氯鉑酸、氯鉑酸之醇溶液、鉑之烯烴錯合物、鉑之烯基矽氧烷錯合物等鉑系化合物，尤佳為鉑之烯基矽氧烷錯合物。作為該烯基矽氧烷，可例示1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、該等烯基矽氧烷之一部分甲基由乙基、苯基等取代而成之烯基矽氧烷、該等烯基矽氧烷之乙烯基由烯丙基、己烯基等取代而成之烯基矽氧烷。尤其是，就該鉑-烯基矽氧烷錯合物之穩定性良好而言，優選為1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷。另外，就可提高該鉑-烯基矽氧烷錯合物之穩定性而言，優選為於該錯合物中添加1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3-二烯丙基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3-二乙烯基-1,3-二甲基-1,3-二苯基二矽氧烷、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四苯基二矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷等烯基矽氧烷、二甲基矽氧烷低聚物等有機矽氧烷低聚物，尤佳優選添加烯基矽氧烷。

(C)成分之觸媒係不照射高能量線而顯示活性之觸媒，其中較佳為於相對較低溫下亦顯示活性之觸媒。具體而言，於0至200℃之溫度範圍內於組成物中顯示活性，促進矽氫化反應。(C)成分之含量根據觸媒之種類及組成物之種類而不同，通常相對於組成物，該觸媒中之金屬原子以質量單位計成為0.01至50 ppm之範圍內之量，較佳為成為0.1至30 ppm之範圍內之量。
(D)成分

(D)成分係若不照射高能量線則不顯示活性，但藉由照射高能量線而於組成物中顯示活性之第二矽氫化觸媒。(D)成分稱作所謂高能量線活化觸媒或光活化觸媒，本案技術領域中為公知。

此處，所謂高能量線，係指紫外線、γ射線、X射線、α射線、電子射線等，較佳為紫外線、X射線、及自市售之電子射線照射裝置照射之電子射線。工業上，可簡便地使用波長280至380 nm之範圍之紫外線。另外，照射量根據高能量線活性型觸媒而不同，為紫外線時，較佳為波長365 nm下之累計照射量為100 mJ/cm2至10 J/cm2之範圍內。

作為(D)成分之具體例，可列舉(甲基環戊二烯基)三甲基鉑(IV)、(環戊二烯基)三甲基鉑(IV)、(1,2,3,4,5-五甲基環戊二烯基)三甲基鉑(IV)、(環戊二烯基)二甲基乙基鉑(IV)、(環戊二烯基)二甲基乙醯鉑(IV)、(三甲基矽基環戊二烯基)三甲基鉑(IV)、(甲氧基羰基環戊二烯基)三甲基鉑(IV)、(二甲基苯基矽基環戊二烯基)三甲基環戊二烯基鉑(IV)、三甲基(乙醯丙酮酸)鉑(IV)、三甲基(3,5-庚二酮酸)鉑(IV)、三甲基(甲基乙醯乙酸)鉑(IV)、雙(2,4-戊二酮酸)鉑(II)、雙(2,4-己二酮酸)鉑(II)、雙(2,4-庚二酮酸)鉑(II)、雙(3,5-庚二酮酸)鉑(II)、雙(1-苯基-1,3-丁二酮酸)鉑(II)、雙(1,3-二苯基-1,3-丙二酮酸)鉑(II)、雙(六氟乙醯丙酮酸)鉑(II)，該等之中，就通用性及獲取之容易性之方面而言，優選為(甲基環戊二烯基)三甲基鉑(IV)及雙(2,4-戊二酮酸)鉑(II)。

(D)成分之含量係使藉由(C)成分半固化之組成物進一步固化所需之量，較佳為相對於本組成物，該觸媒中之金屬原子以重量單位計在1至50 ppm之範圍內之量，較佳為5至30 ppm之範圍內之量。

(C)成分與(D)成分之莫耳比((C)/(D))通常為0.001至1000，較佳為0.01至100。其原因在於，若莫耳比為前述上限以下，則可藉由照射高能量線而使固化反應加速，若莫耳比為前述下限以上，則可以短時間於低溫下進行固化反應。

本發明中所使用之有機聚矽氧烷組成物優選不含矽氫化反應抑制劑。其原因在於，通常為了延長組成物之適用期(pot life)獲得穩定之組成物，會於組成物中添加矽氫化反應抑制劑。但是，本發明中，即便不添加矽氫化反應抑制劑，亦可獲得穩定之組成物，另外，優選不會因添加矽氫化反應抑制劑而導致固化反應變慢。
(E)成分

視需要，於本發明中所使用之有機聚矽氧烷組成物中添加其他有機聚矽氧烷、接著性賦予劑、二氧化矽、玻璃、氧化鋁、氧化鋅等無機質填充劑；聚甲基丙烯酸酯樹脂等有機樹脂微粉末；螢光體、耐熱劑、染料、顏料、阻燃性賦予劑、溶劑等。添加量及添加方法對業者而言為公知。

本發明中使用之組成物可藉由將(A)成分至(D)成分、視需要之其他任意成分均勻地混合而製備。製備本組成物時，可使用各種攪拌機或混煉機，於常溫下進行混合，視需要亦可於加熱下進行混合。另外，關於各成分之調配順序，亦無限定，可按照任意之順序進行混合。

本發明中使用之組成物例如亦可藉由一面將(A)至(C)成分於80℃至120℃之溫度範圍內進行加熱混煉，一面添加混合(D)成分而製備。所述溫度範圍內，組成物整體軟化，可使(D)成分整體均勻分散，因此尤其具有在片等之成型時可避免固化不良及接著時之部分凝聚破壞之實際利益。另一方面，若溫度未達所述下限，則有時軟化會不充分，即便使用機械力，亦難以使(D)成分整體均勻分散。反之，若溫度超過所述上限，則有時(D)成分會在混合時反應，整體發生顯著之增黏或固化，因此並非優選。本製造方法中所使用之混合機並無限定，可例示單軸或雙軸之連續混合機、雙輥研磨機、羅斯混合機(Ross mixer)、霍巴特混合機(Hobart mixer)、牙科混合機(dental mixer)、行星式混合機(planetary mixer)、捏合混合機(kneader mixer)、粉碎研磨機(Labo Milser)、小型粉碎機、亨舍爾混合機(Henschel mixer)，優選為粉碎研磨機、小型粉碎機、亨舍爾混合機。

本發明中使用之組成物之製造中，(A)成分及(B)成分之混合物係具備加熱熔融性之熱塑體時，可於由所述(A)成分、優選含有所述(a1)成分以及(a2)成分之(A)成分、以及(B)成分構成之熱塑體之熔融物中於整體溫度為60℃至140℃之範圍內、優選為80至120℃之範圍內添加(D)成分，並使其均勻分散，然後再進行冷卻。該分散操作中使用之混合機為與所述同樣之混合機。
（固化物之製造方法）

本發明之有機聚矽氧烷固化物之製造方法具有以下製程。
(i) 於不照射高能量線之狀態下使含有所述成分(A)至(D)之組成物進行第一矽氫化反應，獲得增黏體或熱塑體之製程、以及
(ii) 對所獲得之半固化物照射高能量線，進行第二矽氫化反應獲得有機聚矽氧烷固化物之製程。
（製程(i)）

製程(i)係不對所述組成物照射高能量線而進行第一矽氫化反應，獲得室溫時具有流動性之增黏體或室溫時為非流動性但100℃時具有流動性之熱塑體之製程。該製程中，雖然無需特別加熱，但根據情況，亦可於不足100℃、優選為不足60℃時加熱所述組成物，促進第一矽氫化反應。加熱時間取決於組成物中各成分之種類及配伍量，但通常為5分鐘至2小時、優選為10分鐘至1小時。

藉由製程(i)，可形成室溫時具有流動性之增黏體或室溫時為非流動性但100℃時具有流動性之熱塑體。此處，增黏體意指25℃時之黏度為組成物之初始黏度1.5倍至100倍之間。此外，熱塑體係指100℃時之黏度為1000000 mPa･s以下。
（製程(ii)）

製程(ii)係對所述增黏體或熱塑體照射高能量線之製程。藉由高能量線之照射使觸媒活性化，並藉由活性化之觸媒開始矽氫化反應。有時照射高能量線中，會同時發生觸媒之活性化及矽氫化反應，有時照射高能量線中，會主要發生觸媒之活性化，矽氫化反應之大部分於照射高能量線後，於加熱下或常溫時進行。高能量線之種類如上所述。照射量根據高能量線活性型觸媒之種類而有所不同，紫外線時，波長365 nm之累計照射量優選為100 mJ/cm2至10 J/cm² 之範圍內。

包含所述增黏體或熱塑體藉由上述矽氫化反應形成固化物之情形以及如下所述雖然此時未固化，但所述增黏體或熱塑體藉由其後之製程（加熱等）形成固化物之情形。

藉由製程(ii)或其後之製程，增黏體或熱塑體即組成物成為固化物，並能夠使用各種材料。此處，所謂固化物，意指即便加熱至200℃以上亦不流動。該固化物之硬度並無特別限定，通常為針入度為70以下之凝膠狀至蕭氏D硬度為80之樹脂。作為其後之製程之例，可列舉加熱製程。製程(ii)後具有加熱製程時，可於0至200℃下、優選為20至100℃下加熱5至360分鐘、優選為10至120分鐘。

藉由本發明之方法形成之固化物具有優異之透光性。具體而言，450 mm時之透光率為90%以上，渾濁程度之尺度即霧值為1以下。本發明之固化物適用於影像顯示裝置等積層體之配置於層間之透明構件及光學裝置之透明構件。
（積層體）

本發明之固化物適用於影像顯示裝置等積層體之配置於層間之透明構件。作為此種影像顯示裝置，可列舉液晶影像顯示裝置、帶觸摸面板之液晶影像顯示元件、有機EL影像顯示元件、帶觸摸面板之有機EL影像顯示元件、微型LED影像顯示裝置、帶觸摸面板之微型LED影像顯示裝置、以及反射型影像顯示裝置等。該等皆採用重疊有各種層之積層構造，但將本發明之固化物配置於其層間，並具有利用界面抑制光之反射之功能。

例如，本發明之固化物由於在高溫或高溫/高濕下著色少且不易產生渾濁，所以適用作形成影像顯示裝置之影像顯示部與保護部之間之中間層的材料。作為所涉及之影像顯示部或保護部之基材，可列舉玻璃、ITO等無機光學材料、或者聚碳酸酯樹脂、丙烯酸樹脂、環氧樹脂、聚苯乙烯樹脂等有機光學材料。亦可於該光學構件之表面形成透明電極。

作為本固化物之形成方法，例如可於膜狀基材、帶狀基材、或片狀基材塗敷本組成物後，藉由高能量線照射、室溫放置或低溫加熱而引起矽氫化反應，進行固化。另外，有時將本組成物配置於兩個基材之間，使其固化，從而使兩基材牢固地接著，有時於前述基材之至少一基材之表面平滑地塗佈本組成物，使其半固化，而變得不流動後，使兩基材貼合，進一步進行固化而牢固地接著。該固化物之膜厚並無限定，較佳為1至100,000 µm，更佳為50至30,000 µm。

本組成物由於在相對較低溫下進行固化，因此亦可應用於缺乏耐熱性之基材之塗佈。作為該基材之種類，通常為玻璃、合成樹脂膜/片/透明電極塗膜等透明基材。另外，作為本組成物之塗敷方法，可例示滴塗、凹版塗佈、微凹版塗佈、狹縫塗佈、狹縫式模嘴塗佈、網版印刷、模板印刷、刮刀塗佈(comma coat)。
（積層體之形成方法）

本發明之積層體之形成方法之第1方法具有以下製程。
(iii) 將含有所述(A)至(D)成分之組成物塗佈至基板上，於不照射高能量線之狀態下，將該組成物製成所述增黏體或熱塑體之層之製程；
(iv) 於上述增黏體或熱塑體之層上形成上層構件之製程；以及
(v) 自上述製程(iV)中形成之上層構件上照射高能量線之製程。
（製程iii）

製程(iii)係於積層體基材上實施與所述固化物之製造方法之製程(i)相同之製程者，雖然條件與所述相同，但為了能夠於低溫下繼續進行形成上層構件之製程（貼合製程），獲得者優選為增黏體。
（製程iv）

製程(iv)係貼合配置於上部之層之製程，具有各種方法，為避免捲入氣泡，優選加入於真空下實施貼合，並且貼合後於高壓滅菌器中實施加壓，消除微細氣泡之操作。
（製程v）

製程(v)係自上述製程(iV)中形成之上層構件上照射高能量線獲得固化物之製程。即，通過形成於基板上之透明部分，照射高能量線，以照射為起點進行固化反應獲得固化物之製程，係於被上下2層夾住之狀態下實施與所述固化物之製造方法之製程(ii)相同之製程者，條件與所述相同，但為了透過層照射高能量線，優選採用更高之照射量。

本發明之積層體之形成方法之第2方法具有以下製程。
(vi) 將含有所述(A)至(D)成分之組成物塗佈至基板上，於不照射高能量線之狀態下，將該組成物製成增黏體或熱塑體之製程；
(vii) 照射高能量線之製程；
(viii) 於上述增黏體或熱塑體上形成上層構件之製程；以及
(ix) 藉由加熱或室溫下使上述增黏體或熱塑體固化之製程。
（製程vi）

製程(vi)與所述固化物之製造方法之製程(iii)相同。
（製程vii）

製程(vii)與所述固化物之製造方法之製程(v)相同，但為了能夠繼續高效率地實施貼合製程，本製程內優選不形成固化物，而是維持作為增黏體或熱塑體、尤其優選作為增黏體之形態。因此，優選適當調整高能量線之照射量。
（製程viii）

製程(viii)與所述固化物之製造方法之製程(iv)相同。
（製程ix）

雖然由於製程(vii)中高能量線活性型觸媒已經活性化，所以常溫時亦會進行反應，並獲得固化物，但為了進一步加速，製程(ix)中優選實施加熱。

本發明之積層體層之形成方法之第3方法具有以下製程。
(x) 將含有所述(A)至(D)成分之組成物塗佈至基板上，不照射高能量線，將該組成物製成增黏體或熱塑體之層之製程；
(xi) 對上述製程(X)中獲得之增黏體或熱塑體之層照射高能量線之製程；
(xii) 於上述增黏體或熱塑體之層上形成上層構件之製程；以及
(xiii) 自藉由製程(Xii)形成之上層構件上照射高能量線之製程。
（製程x）

製程(x)與所述固化物之製造方法之製程(vi)相同。
（製程xi）

製程(xi)與所述固化物之製造方法之製程(vii)相同，為了提高製程(xii)中照射高能量線之固化，優選調整高能量線之照射量。
（製程xii）

製程(xii)與所述固化物之製造方法之製程(viii)相同。
（製程xiii）

製程(xii)係使製程(x)中未活性之高能量線活性型觸媒活性化，並進行矽氫化反應獲得固化物之製程。
（光學裝置）

此外，本發明之固化物適用於光學裝置之透明構件，作為此種光學裝置，可列舉LCD（液晶顯示器）、ECD（電致變色顯示器）等受光型顯示裝置；LED發光裝置、以及ELD（電界發光顯示器）等發光型顯示裝置、其他各種照明機器，本發明之固化物可用作發光元件之密封劑或透鏡材料等光學構件。藉由於液晶/有機EL等之顯示部與觸控面板、保護蓋(cover lens)等顯示器形成構件之間或者顯示器形成構件之間黏接或黏著本發明之固化物，能夠提高光學顯示器之能見度。
（光學裝置之製造方法）

本發明之光學裝置之形成方法具有以下製程。
製程(ixv)

製程(ixv)係使用所述製程(i)中獲得熱塑體之條件於脫模膜上形成熱塑性透明膜之製程，具體而言，係藉由於脫模膜上平滑地塗佈組成物，並部分地進行矽氫化，獲得穩定之熱塑體透明膜之製程，其膜厚並無限制，但從實用性而言，為0.1 mm至5 mm之範圍內。
製程(xv)

製程(xv)係將所獲得之熱塑性透明膜切成適當大小，並將其自脫模膜上剝離，覆蓋至發光元件等光學裝置上，藉由加熱使熱塑性透明膜熔融，並密封發光元件之製程。
製程(xvi)

製程(xvi)與所述製程(ii)同樣，係以高能量線照射為起點進行矽氫化反應，並獲得固化物之製程。
［實施例］

藉由含有下述成分之組成物獲得固化物。再者，各平均組成式中，Me、Ph以及Vi分別表示甲基、苯基以及乙烯基。
［實施例1］

製備含有以平均單元式：(Me₂ ViSiO_1/2 )_0.044 (Me₃ SiO_1/2 )_0.411 (SiO_4/2 )_0.545 表示之末端為乙烯基之支鏈聚矽氧烷(A-1)3.5重量份、以平均式：ViMe₂ SiO(SiMe₂ O)₃₂₂ SiMe₂ Vi表示之末端為乙烯基之直鏈聚矽氧烷(A-2)89.7重量份、以平均式：HMe₂ SiO(SiMe₂ O)₁₀ SiMe₂ H表示之直鏈聚矽氧烷(B-1)6.8重量份、以鉑原子計為5 ppm之鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物(C-1)、及以鉑原子計為20 ppm之(甲基環戊二烯基)三甲基鉑(IV)(D-1)之組成物。組成物之黏度為1,800 mPa･s。製備組成物後，放置10分鐘，然後對增黏至黏度3,200 mPa･s之組成物，通過臭氧截止濾光片，以365 nm下之紫外線照射量成為5000 mJ/cm² 之方式，照射2 W高壓水銀燈，然後立即測定黏度，結果確認到增黏至30,000 mPa･s以上，但保持流動性，且在紫外線照射後，5分鐘後發生凝膠化，變得不流動。固化物之硬度針入度每隔10分鐘測定一次，結果確認到在紫外線照射後1小時內穩定化為固定之針入度32，固化反應完成。
［實施例2］

製備含有3.5重量份之所述A-1、6.5重量份之所述A-2、82.4重量份之以平均組成式：平均式：ViMe₂ SiO(SiMe₂ O)₅₃₅ SiMe₂ Vi表示之末端為乙烯基之直鏈聚矽氧烷(A-3)、4.6重量份之所述B-1、以鉑原子計為10 ppm之所述C-1、以鉑量計為20 ppm之所述D-1之組成物。組成物之黏度為8,200 mPa･s。製備組成物後，放置10分鐘，然後對增黏至黏度14,000 mPa･s之組成物，通過臭氧截止濾光片，以365 nm下之紫外線照射量成為2500 mJ/cm² 之方式，照射2 W高壓水銀燈，然後立即測定黏度，結果確認到增黏至50,000 mPa･s以上，但保持流動性，且在紫外線照射後，10分鐘後發生凝膠化，變得不流動。固化物之硬度針入度每隔10分鐘測定一次，結果確認到在紫外線照射後1小時內穩定化為固定之針入度35，固化反應完成。
［實施例3］

製備含有以平均單元式：(Me₂ ViSiO_1/2 )_0.1 (Me₃ SiO_1/2 )_0.4 (SiO_4/2 )_0.5 表示之末端為乙烯基之支鏈聚矽氧烷(A-4)55.7重量份、以平均單元式：(Me₃ SiO_1/2 )_0.44 (SiO_4/2 )_0.56 表示之支鏈聚矽氧烷(E-1)13.3重量份、以平均式：ViMe₂ SiO(SiMe₂ O)₁₆₀ SiMe₂ Vi表示之末端為乙烯基之直鏈聚矽氧烷(A-3)1.7重量份、以平均式：HMe₂ SiO(SiMe₂ O)₄₀₀ SiMe₂ H表示之直鏈聚矽氧烷(B-2)24.6重量份、平均式：Me₃ SiO(SiMe₂ O)₃₀ (SiMeHO)₃₀ SiMe₃ 之直鏈聚矽氧烷(B-3)4.7重量份、以鉑原子計為0.2 ppm之所述C-1、及以鉑原子計為5 ppm之所述D-1之組成物。組成物之黏度為3,500 mPa･s。將組成物於90℃下加熱30分鐘，獲得於25℃下無流動性但於100℃下具有流動性之熱塑體。所獲得之熱塑體即便於25℃下保管2個月，亦不失去100℃下之流動性。對於該熱塑體，通過臭氧截止濾光片，以365 nm下紫外線照射量成為2500 mJ/cm² 之方式，照射2 W高壓水銀燈，然後於120℃下加熱30分鐘，藉此獲得蕭氏A硬度80之固化物。
［實施例4］

製備含有32.2重量份之所述A-4、28.5重量份之所述E-1、20.7重量份之所述A-3、15.7重量份之所述B-2、2.9重量份之所述B-3、以鉑原子計為0.1 ppm之所述C-1及以鉑原子計為5 ppm之所述D-1之組成物。組成物之黏度為2,800 mPa･s。將組成物於90℃下加熱30分鐘，獲得於25℃下無流動性但於100℃下具有流動性之熱塑體。所獲得之熱塑體即便於25℃下保管2個月，亦不失去100℃下之流動性。對於該熱塑體，通過臭氧截止濾光片，以365 nm下紫外線照射量成為2500 mJ/cm² 之方式，照射2 W高壓水銀燈，然後於120℃下加熱30分鐘，藉此獲得蕭氏A硬度35之固化物。
［實施例5］

使用棒式塗佈機將實施例1之組成物塗佈至液晶面板與偏光板形成為一體之構件上，且其厚度為200 µm。塗佈後，5分鐘以內使用輸送機式UV照射裝置，照射波長365 nm且照射量為5000 mJ/cm² 之紫外線。照射後，於3分鐘以內覆蓋保護玻璃，放置於常溫下。橫向對保護玻璃施力時，開始時其會移動，但在照射紫外線5分鐘後，移動變得困難，30分鐘後變得完全無法移動。
［實施例6］

調整含有以平均組成式：ViMe₂ SiO(SiMePhO)₃₆ SiMe₂ Vi表示之末端為乙烯基之直鏈聚矽氧烷(A-5) 93.6重量%、以平均組成式：(ViMe₂ SiO_1/2 )0.22(MeXSiO_2/2 )0.12(PhSiO_3/2 )0.66（式中，X表示縮水甘油氧基丙基）表示之含乙烯基之聚矽氧烷(A-6)1.0重量%、以分子式：Ph₂ Si(OSiMe₂ H)₂ 表示之直鏈狀聚矽氧烷(B-3)3.9重量%、以平均組成式：(HMe₂ SiO_1/2 )_0.6 (PhSiO_3/2 )_0.4 表示之支鏈狀聚矽氧烷(B-4)1.3重量%、縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷0.2重量%、以鉑原子計為5 ppm之所述C-1及以鉑原子計為20 ppm之所述D-1之組成物。組成物之黏度為6,000 mPa･s。將組成物於25℃下放置10分鐘，結果獲得黏度為約12,000 mPa･s之增黏體。對於該熱塑體，通過臭氧截止濾光片，以365 nm下紫外線照射量為2500 mJ/cm² 之方式，照射2 W高壓水銀燈。照射紫外線後，於25℃-15分鐘後，組成物變化為無流動性之凝膠，於25℃-40分鐘後，獲得針入度為35之固化物。
［比較例1］

製備含有3.5重量份之前述A-1、89.7重量份之前述A-2、6.8重量份之前述B-1、以鉑原子計為60 ppm之前述C-1之組成物。組成物之黏度為1,800 mPa･s。製備組成物後，立即將組成物放熱，在1分鐘後發生凝膠化，成為非流動性。固化過快，無法製備針入度測定用之試驗體，固化物亦著色成茶褐色。
［比較例2］

製備含有3.5重量份之所述A-1、89.7重量份之所述A-2、6.8重量份之所述B-1、以鉑原子計為20 ppm之所述D-1之組成物。組成物之黏度為1,800 mPa･s。製備組成物後，放置10分鐘，然後對黏度為1,800 mPa･s之固定黏度之組成物，通過臭氧截止濾光片，以365 nm下之紫外線照射量成為5000 mJ/cm² 之方式，照射2 W高壓水銀燈，然後立即測定黏度，結果確認到增黏至3,200 mPa･s，且紫外線照射後，在1小時後亦不凝膠化，因此將組成物加熱至100℃，結果在30分鐘後漸漸地變得不流動。
［比較例3］

製備含有55.7重量份之前述A-4、13.3重量份之前述E-1、1.7重量份之前述A-3、24.6重量份之前述B-2、4.7重量份之前述B-及以鉑原子計為2 ppm之前述C-1之組成物。組成物之黏度為3,500 mPa･s。將組成物於90℃下加熱30分鐘，獲得蕭氏A硬度80之固化物。另外，為了獲得更軟之固化物，將上述組成物於50℃下加熱30分鐘，結果獲得蕭氏A硬度40之固化物。但是，所獲得之固化物不顯示高溫流動性，固化物隨著時間經過而緩慢地增加硬度，於25℃下2週後，成為蕭氏A硬度75。
［比較例4］

製備含有32.2重量份之前述A-4、28.5重量份之前述E-1、20.7重量份之前述A-3、15.7重量份之前述B-2、2.9重量份之前述B-3、以鉑原子計為0.1 ppm之前述C-1及以鉑原子計為5 ppm之前述D-1之組成物。組成物之黏度為2,800 mPa･s。將組成物於90℃下加熱30分鐘，但於組成物未見任何變化。
［比較例5］

製備含有94.0重量份之前述A-2、4.1重量份之前述B-2、1.4重量份之前述B-3、以鉑原子計為5 ppm之前述C-1之組成物。組成物之黏度為2,100 mPa･s。組成物於25℃下30分鐘後發生凝膠化。
［比較例6］

使用棒式塗佈機將比較例2之組成物塗佈至液晶面板與偏光板形成為一體之構件上，且其厚度為200 µm。塗佈後，5分鐘以內使用輸送機式UV照射裝置，照射波長365 nm且照射量為5000 mJ/cm² 之紫外線。照射後，於3分鐘以內覆蓋保護玻璃，放置於常溫下。液體自保護玻璃端部慢慢漏出，照射紫外線30分後亦未固化。
［比較例7］

調整含有93.6重量%之所述A-5、1.0重量%之所述A-6、3.9重量%之所述B-3、1.3重量%之所述B-4、0.2重量%之縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷及以鉑原子計為5 ppm之所述C-1之組成物。組成物之黏度為6,000 mPa･s。將組成物於25℃下放置10分鐘，結果獲得黏度為約12,000 mPa･s之增黏體。對於該熱塑體，通過臭氧截止濾光片，以365 nm下紫外線照射量成為2500 mJ/cm² 之方式照射2 W高壓水銀燈。可知照射紫外線後，於25℃60分鐘後，組成物漸漸地變化為無流動性之凝膠，但即便於25℃下經過2小時，針入度亦不持續降低，固化反應未完成。
產業上之可利用性

本發明之有機聚矽氧烷固化物之製造方法於常溫下具有充分之使用壽命且低溫下能夠高速固化，因此適用於影像顯示裝置之層間之積層體之形成方法。

無

Claims

一種有機聚矽氧烷固化物之製造方法，其含有下述製程(i)及製程(ii)，製程(i)：對含有下述成分(A)至(D)之組成物於不照射高能量線之狀態下進行矽氫化反應，獲得室溫時具有流動性之增黏體或室溫時為非流動性但100℃時具有流動性之熱塑體， (A)以下述平均組成式(1)表示之有機聚矽氧烷： R¹ _a R² _b SiO_(4-a-b)/2 (1) （式中，R¹ 為碳數2至12之烯基，R² 為選自不具有脂肪族不飽和鍵之碳數1至12之一價烴基、羥基及烷氧基中之基團，a及b為滿足以下條件之數：1≤a+b≤3及0.001≤a/(a+b)≤0.33）， (B)以下述平均組成式(2)表示之有機聚矽氧烷： H_c R³ _d SiO_(4-c-d)/2 (2) （式中，R³ 為選自不具有脂肪族不飽和鍵之碳數1至12之一價烴基、羥基及烷氧基中之基團，c及d為滿足以下條件之數：1≤c+d≤3及0.01≤c/(c+d)≤0.33）， (C)第一矽氫化反應用觸媒：於不照射高能量線之狀態下，於本組成物中顯示活性；以及 (D)第二矽氫化反應用觸媒：若不照射高能量線則不顯示活性，但藉由照射高能量線而於本組成物中顯示活性，製程(ii)：對該製程(i)中獲得之增黏體或熱塑體照射高能量線。
如請求項1所述之有機聚矽氧烷固化物之製造方法，其中，高能量線為選自紫外線、γ射線、X射線、α射線、或電子射線中之任一種。
如請求項1所述之有機聚矽氧烷固化物之製造方法，其中，該(B)成分為以下述平均單元式(3)表示之有機氫聚矽氧烷： (HR⁴ ₂ SiO_1/2 )_e (R⁴ ₃ SiO_1/2 )_f (HR⁴ SiO_2/2 )_g (R⁴ ₂ SiO_2/2 )_h (HSiO_3/2 )_i (R⁴ SiO_3/2 )_j (SiO_4/2 )_k (R⁵ O_1/2 )_l (3) （式中，R⁴ 分別單獨地為選自不具有脂肪族不飽和鍵之碳數1至12之一價烴基、羥基及烷氧基中之基團，R⁵ 為氫原子或碳數1至6之烷基，e、f、g、h、i、j、k及l為滿足以下條件之數：e+f+g+h+i+j+k＝1、0≤l≤0.1、0.01≤e+g+i≤0.2、0≤e≤0.6、0≤g≤0.6、0≤i≤0.4、0.01≤e+f≤0.8、0.01≤g+h≤0.8、0≤i+j≤0.6）。
如請求項1至3中任一項所述之有機聚矽氧烷固化物之製造方法，其中，該(C)成分與該(D)成分之莫耳比((C)/(D))為0.001至1000。
一種有機聚矽氧烷固化物，其藉由請求項1至4項中任一項所述之方法製成。
一種積層體，其於層間配置有藉由請求項1至4項中任一項所述之方法製成之有機聚矽氧烷固化物。
如請求項6所述之積層體，其為影像顯示裝置。
一種具有有機聚矽氧烷固化物之光學裝置，其藉由請求項1至4項中任一項所述之方法製成。
一種於層間配置有有機聚矽氧烷固化物之積層體之製造方法，其含有下述製程(iii)、製程(iV)及製程(V)，製程(iii)：將含有下述成分(A)至(D)之組成物塗佈至基板上，於不照射高能量線之狀態下進行矽氫化反應，形成室溫時具有流動性之增黏體或室溫時為非流動性但100℃時具有流動性之熱塑體之層， (A) 以下述平均組成式(1)表示之有機聚矽氧烷： R¹ _a R² _b SiO_(4-a-b)/2 (1) （式中，R¹ 為碳數2至12之烯基，R² 為選自不具有脂肪族不飽和鍵之碳數1至12之一價烴基、羥基及烷氧基中之基團，a及b為滿足以下條件之數：1≤a+b≤3及0.001≤a/(a+b)≤0.33）， (B) 以下述平均組成式(2)表示之有機聚矽氧烷： H_c R³ _d SiO_(4-c-d)/2 (2) （式中，R³ 為選自不具有脂肪族不飽和鍵之碳數1至12之一價烴基、羥基及烷氧基中之基團，c及d為滿足以下條件之數：1≤c+d≤3及0.01≤c/(c+d)≤0.33）， (C) 第一矽氫化反應用觸媒：於不照射高能量線之狀態下，於本組成物中顯示活性；以及 (D) 第二矽氫化反應用觸媒：若不照射高能量線則不顯示活性，但藉由照射高能量線而於本組成物中顯示活性；製程(iV)：於該製程(iii)中獲得之增黏體或熱塑體之層上形成上層構件；以及製程(V)：自基板之下、上層構件之上、或增黏體或熱塑體之層之側面中至少一處對增黏體或熱塑體之層照射高能量線。
一種於層間配置有有機聚矽氧烷固化物之積層體之製造方法，其含有製程(Vi)、製程(Vii)、製程(Viii)及製程(iX)，製程(Vi)：將含有下述成分(A)至(D)之組成物塗佈至基板上，於不照射高能量線之狀態下進行矽氫化反應，形成室溫時具有流動性之增黏體或室溫時為非流動性但100℃時具有流動性之熱塑體之層， (A) 以下述平均組成式(1)表示之有機聚矽氧烷： R¹ _a R² _b SiO_(4-a-b)/2 (1) （式中，R¹ 為碳數2至12之烯基，R² 為選自不具有脂肪族不飽和鍵之碳數1至12之一價烴基、羥基及烷氧基中之基團，a及b為滿足以下條件之數：1≤a+b≤3及0.001≤a/(a+b)≤0.33）， (B) 以下述平均組成式(2)表示之有機聚矽氧烷： H_c R³ _d SiO_(4-c-d)/2 (2) （式中，R³ 為選自不具有脂肪族不飽和鍵之碳數1至12之一價烴基、羥基及烷氧基中之基團，c及d為滿足以下條件之數：1≤c+d≤3及0.01≤c/(c+d)≤0.33）， (C) 第一矽氫化反應用觸媒：於不照射高能量線之狀態下，於本組成物中顯示活性；以及 (D) 第二矽氫化反應用觸媒：若不照射高能量線則不顯示活性，但藉由照射高能量線而於本組成物中顯示活性；製程(Vii)：對該製程(Vi)中獲得之增黏體或熱塑體之層照射高能量線；製程(Viii)：於照射該高能量線後之增黏體或熱塑體之層上形成上層構件；以及製程(iX)：藉由加熱或放置於室溫下，使該增黏體或熱塑體之層固化。
一種於層間配置有有機聚矽氧烷固化物之積層體之製造方法，其含有下述製程(X)、製程(Xi)、製程(Xii)及製程(Xiii)，製程(X)：將含有下述成分(A)至(D)之組成物塗佈至基板上，於不照射高能量線之狀態下進行矽氫化反應，形成室溫時具有流動性之增黏體或室溫時為非流動性但100℃時具有流動性之熱塑體之層， (A) 以下述平均組成式(1)表示之有機聚矽氧烷： R¹ _a R² _b SiO_(4-a-b)/2 (1) （式中，R¹ 為碳數2至12之烯基，R² 為選自不具有脂肪族不飽和鍵之碳數1至12之一價烴基、羥基及烷氧基中之基團，a及b為滿足以下條件之數：1≤a+b≤3及0.001≤a/(a+b)≤0.33）， (B) 以下述平均組成式(2)表示之有機聚矽氧烷： H_c R³ _d SiO_(4-c-d)/2 (2) （式中，R³ 為選自不具有脂肪族不飽和鍵之碳數1至12之一價烴基、羥基及烷氧基中之基團，c及d為滿足以下條件之數：1≤c+d≤3及0.01≤c/(c+d)≤0.33）， (C) 第一矽氫化反應用觸媒：於不照射高能量線之狀態下，於本組成物中顯示活性；以及 (D) 第二矽氫化反應用觸媒：若不照射高能量線則不顯示活性，但藉由照射高能量線而於本組成物中顯示活性；製程(Xi)：對該製程(X)中獲得之增黏體或熱塑體之層照射高能量線；製程(Xii)：於照射該高能量線後之增黏體或熱塑體之層上形成上層構件；以及製程(Xiii)：自基板之下、上層構件之上、或增黏體或熱塑體之層之側面中至少一處對增黏體或熱塑體之層照射高能量線。
一種積層體，其藉由請求項9至11項中任一項所述之方法獲得。
一種於表面形成有有機聚矽氧烷固化物之光學裝置之形成方法，其含有下述製程(ixv)、製程(xv)及製程(xvi)，製程(ixv)：將含有下述成分(A)至(D)之組成物塗佈至脫模膜上，於不照射高能量線之狀態下進行矽氫化反應，形成室溫時為非流動性但100℃時具有流動性之熱塑性膜， (A) 以下述平均組成式(1)表示之有機聚矽氧烷： R¹ _a R² _b SiO_(4-a-b)/2 (1) （式中，R¹ 為碳數2至12之烯基，R² 為選自不具有脂肪族不飽和鍵之碳數1至12之一價烴基、羥基及烷氧基中之基團，a及b為滿足以下條件之數：1≤a+b≤3及0.001≤a/(a+b)≤0.33）， (B) 以下述平均組成式(2)表示之有機聚矽氧烷： H_c R³ _d SiO_(4-c-d)/2 (2) （式中，R³ 為選自不具有脂肪族不飽和鍵之碳數1至12之一價烴基、羥基及烷氧基中之基團，c及d為滿足以下條件之數：1≤c+d≤3及0.01≤c/(c+d)≤0.33）， (C) 第一矽氫化反應用觸媒：於不照射高能量線之狀態下，於本組成物中顯示活性；以及 (D) 第二矽氫化反應用觸媒：若不照射高能量線則不顯示活性，但藉由照射高能量線而於本組成物中顯示活性；製程(xv)：將該熱塑性膜設置至光學裝置上，並進行加熱；以及製程(xvi)：對該製程(xv)中獲得之熱塑性膜或其熔融物照射高能量線。
一種光學裝置，其藉由請求項13所述之方法獲得。