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TW201927864A - 聚矽氧烷及太陽能、半導體用摻雜漿料 - Google Patents

聚矽氧烷及太陽能、半導體用摻雜漿料 Download PDF

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TW201927864A
TW201927864A TW107144911A TW107144911A TW201927864A TW 201927864 A TW201927864 A TW 201927864A TW 107144911 A TW107144911 A TW 107144911A TW 107144911 A TW107144911 A TW 107144911A TW 201927864 A TW201927864 A TW 201927864A
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TW107144911A
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徐芳榮
李平
池田武史
金光男
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大陸商東麗先端材料研究開發（中國）有限公司
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Abstract

一種聚矽氧烷，含有至少一種選自下式1所示的分子結構片段，
式1中，Q為含有硼酸酯的有機基團；T為含有硼酸酯的有機基團、烷基、含有醇羥基的有機基團或者羥基；X為烷基或者芳基；Y為烷基、芳基或者羥基；n和m為整數，並且m與n的比例為m：n=0：100~90：10。使用本發明聚矽氧烷製備的摻雜漿料在具有優良擴散性的基礎上，同時還具有優良的阻隔性和極小的氣中擴散。同時由於本發明聚矽氧烷本身含有含硼取代基團，可以不需要添加其它硼類化合物，並且由於本發明聚矽氧烷為脂溶性，可以製備成印刷型的漿料。

Description

聚矽氧烷及太陽能、半導體用摻雜漿料
本發明涉及聚矽氧烷、及用於太陽能和半導體的材料。具體而言，本發明涉及一系列取代基含有硼酸酯的聚矽氧烷的有機合成、及用於太陽能和半導體的摻雜材料。
在以往的半導體或者太陽能電池的製造中，在半導體基板中形成p型或者n型雜質擴散層的情況下，使用氣體摻雜劑或者摻雜漿料的方法均被提出過。但是，使用前述現有氣體摻雜劑或者摻雜漿料進行高溫熱擴散時，需要在非擴散面形成阻隔層。從而導致工藝過程冗長、複雜，同時成本也相應提高。如果使用離子注入方法，所需設備成本、維護成本都比較高。而且，現有漿料的性能、成本等難以達到一個有力平衡，導致其在太陽能電池產業中不具市場競爭力(參見專利文獻[1])。
對於兩面都可以受光發電的雙面電池的製造工藝中，在太陽能電池所使用的半導體基板中使得p型以及n型的雜質擴散以形成雜質擴散層的工藝中，分別針對p型雜質擴散層以及n型雜質擴散層採用不同的工序。但是這樣的方法存在工序數增加的問題。如果採用具有阻隔性，即掩膜作用的旋塗型漿料來進行擴散工藝，可以達到減少工序降低成本的作用，但是旋塗型漿料在旋轉塗布過程中需要浪費>50%的漿料，無形之中增加了成本。同時雖然市面上有公司在推進 具有阻隔性，即掩膜作用的印刷型硼源漿料，但是因為使用了高成本的微粒子等原料，導致價格遠遠高於市場的需求，雖然退而求其次，將其應用在雷射等方法的局部擴散工藝中，但是仍然改變不了高成本帶來的量產困難。而且，採用兩片一組的方式塗布了硼源的一側貼合放置在石英舟的一個凹槽內，並在同一個爐管中進行硼磷共擴散的工藝後，兩片矽片由於微粒子的熔融黏在一起，從而導致不能分離矽片。
另外作為硼源氣體摻雜劑一般為三溴化硼這樣的劇毒物質，對管路、尾氣吸收設備的要求較高，而且一旦洩露有發生大事故的可能、以及對周圍環境產生污染。
專利文獻[1]：中國專利申請公開文本CN 104538501A，魏青竹、陸俊宇、連維飛、倪志春，N型雙面電池及其製作方法，申請日為2015-01-15。
為了解決現有半導體摻雜(包括太陽能電池p型和n型摻雜)中高成本、所使用的摻雜材料高毒性和環境污染性、摻雜的不均勻性而導致的良品率低下的缺陷，本發明提供一種聚矽氧烷、以及使用該聚矽氧烷製備的用於太陽能和半導體的摻雜漿料。
本發明的摻雜漿料，由於原料成本較之微粒子等有了極大的降低，所以不論是製備成印刷型硼源漿料，還是製備成旋塗型硼源漿料，不論使用在整面塗布的工藝，還是局部塗布的工藝中，都具有很好的擴散均勻性以及相對於現有漿料的低成本，可以實現相關產品的市場競爭力。
本發明公開了一種聚矽氧烷，含有至少一種選自下式1所示的分子結構片段， 式1中，Q為含有硼酸酯的有機基團；T為含有硼酸酯的有機基團、烷基、含有醇羥基的有機基團或者羥基；X為烷基或者芳基；Y為烷基、芳基或者羥基；n和m為整數，並且m與n的比例為m：n=0：100~90：10。
上文所述的烷基、芳基中優選不含有硼。
出於為了易於製備、降低成本、穩定性的考慮，所述Q優選為式2所示的結構片段， 式2中，Z為碳原子數為7以下的亞烷基或者主鏈非氫原子數為7以下且含雜原子的亞烷基；R為與B原子相連的原子為碳原子的芳基、與B原子相連的原子為碳原子的烷基、與B原子相連的原子為氧原子的芳基、與B原子相連的原子為氧原子的烷基或者羥基；R1、R2、R3分別獨立為氫原子、碳原子數為3以下的有機基團或者R2與Z上的碳原子連接成環。
本文中提到「有機基團」時，表示碳原子為規定範圍或規定值的有機基團，例如碳原子為規定範圍或規定值的常見取代基，例如烴類取代基，例如烷基、環烷基、烯基、炔基等。
在本文中使用時，「以上」、「以下」表示包括該記載之前的數值在內的範圍。並且，在本文中，記載為「某數值以上」，也表示並列地記載了「等於某數值」和「比某數值更高」的方案。類似地， 記載為「某數值以下」，也表示並列地記載了「等於某數值」和「比某數值更低」的方案。
出於為了使得聚矽氧烷易於熱分解、並且使得矽含量能夠使阻隔性和抑制氣中擴散的性能達到要求的考慮，所述Z優選為主鏈非氫原子數為7以下且含雜原子的亞烷基。
在本文中使用時，「氣中擴散」表示：在擴散過程中，摻雜漿料或者掩膜材料中的擴散劑成分向其周圍的氣體中揮發，並在氣體中擴散。
出於水中溶解性、以及使得確保矽含量能夠使阻隔性、抑制氣中擴散的性能達到要求的考慮，優選所述R1、R2、R3分別獨立為氫原子、碳原子數為1的有機基團，或者R2與X上的碳原子連接成環。進一步優選所述R1、R2、R3均為氫原子。
出於為了增加硼含量從而提高擴散性、又或者增加矽含量從而提高阻隔性和抑制氣中擴散性的考慮，優選T為羥基、碳原子數為8以下的烷基或者含有式3所示的結構， 式3中W為碳原子數為7以下的亞烷基或者主鏈非氫原子數為7以下且含雜原子的亞烷基；R7為與B原子相連的原子為碳原子的芳基、與B原子相連的原子為碳原子的烷基、與B原子相連的原子為氧原子的芳基、與B原子相連的原子為氧原子的烷基或者羥基；R4、R5、R6分別獨立為氫原子、碳原子數為3以下的有機基團或者R5與W上的碳原子連接成環。
出於為了使得聚矽氧烷易於熱分解、並且使得矽含量能夠使阻隔性和抑制氣中擴散的性能達到要求的考慮，所述W優選為主鏈非氫原子數為7以下且含雜原子的亞烷基。
出於為了使得聚矽氧烷中矽含量能夠使阻隔性和抑制氣中擴散的性能達到要求的考慮，所述T優選為羥基。
出於為了保持阻隔性和抑制氣中擴散的性能的平衡，優選m與n的比例為m：n=0：100~50：50。
出於為了可以有效調節矽的含量來調節所需的阻隔性和抑制氣中擴散的性能，優選m與n的比例為m：n=1：99~50：50。
由於分子量過高溶解性總體降低，同時膠體化也容易發生，優選所述聚矽氧烷的重均分子量為500~50000。
出於存放使用中即使分子量增大也不會導致局部不均勻的考慮，優選所述聚矽氧烷的重均分子量為1000~13000。
出於延長保質期的考慮，優選所述聚矽氧烷的重均分子量為1500~6500。
本發明的聚矽氧烷只要含有上述式1的分子結構片段即可，沒有特別限定。作為上述式1的分子結構片段，具體可列舉如下的例子。重複單元結構的實際排列方式並不限於下述結構例所示。
本發明還公開了一種用於太陽能和半導體的摻雜漿料(以下，也簡稱為「本發明的摻雜漿料」)，其含有作為摻雜劑的前文所述的聚矽氧烷。
為了滿足圖案摻雜的需要，本發明的摻雜漿料中還可添加作為改善塗布性能的增黏劑，使其適用於絲網印刷。對於增黏劑沒有特別的限定，考慮到成本和性能的平衡，優選甲基纖維素、乙基纖維素、丙基纖維素、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、羧甲基纖維素、甲基羥乙基纖維素、乙基羥乙基纖維素、甲基羥丙基纖維素、醋酸纖維素、醋酸丁酸纖維素、聚丙烯醯胺、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、卡波樹脂、聚丙烯酸、聚丙烯酸酯或聚氨酯等。
所述的用於太陽能和半導體的摻雜漿料，優選還含有溶 劑(以下也稱為「溶劑(A)」)。
出於本發明所述聚矽氧烷在溶劑中的溶解性的考慮，優選所述溶劑(A)由0~10%的水以及90~100%有機溶劑組成。
為了進一步提升本發明所述聚矽氧烷在溶劑中的溶解性，優選所述溶劑(A)由0~5%的水以及95~100%有機溶劑組成。
為了更好地適用於旋轉塗布和印刷塗布，所述有機溶劑優選為沸點50~300℃的有機溶劑。
對於有機溶劑沒有特別的限定，優選1-甲氧基-2-丙醇、二丙酮醇、2-丙醇、正丁醇、3-甲氧基-3-甲基丁醇、二乙二醇甲乙醚、丙二醇、二乙二醇單丁醚、二丙二醇單甲醚、α-松油醇、二乙二醇單甲醚、一縮二乙二醇、甲醇、乙醇、1,4-二氧六環、丙酮、丁酮、乳酸甲酯或乳酸乙酯等。
出於對前述用於太陽能和半導體的摻雜漿料的保存穩定性以及成本控制方面的考慮，優選發明所述聚矽氧烷的總重量為漿料重量的2~35%。
出於控制成本，在必要的時候可以選擇不含有其它用於改善黏度的高分子化合物或微粒子。
出於成本控制以及確保擴散均勻性的考慮，所述摻雜劑優選僅含有上述所述的聚矽氧烷。
圖1為阻隔性評價實驗中矽片放置方式的示意圖。
圖2為擴散性能以及氣中擴散評測實驗中矽片放置方式的示意圖。
下面參照優選的實施方式對本發明進行說明。實施方式僅作例示之用，並不對發明加以限制，本發明的本質性內容並不必須具有實施方式中記述的所有特徵。
本實施方式的聚矽氧烷的重複單元結構中含有硼酸酯結構，其適用於(但不僅限於)本發明的用於太陽能和半導體的摻雜漿料。前述重複單元中含硼酸酯結構的聚矽氧烷的合成中，可使用聚矽氧烷(1)、有機溶劑(2)、酸催化劑(3)(參見後述)，反應的監控可使用凝膠滲透色譜(GPC)測試分子量來判斷反應終點。下面對本實施方式的聚矽氧烷的合成所涉及的化學品及凝膠滲透色譜(GPC)進行說明。
《聚矽氧烷(1)》
聚矽氧烷(1)可以為一種或者多種，但是其分子結構中必須含有醇羥基或者含有反應後可完全水解生成醇羥基的官能團(4)。作為官能團(4)可列舉出酯官能團、環氧乙烷、環氧丙烷官能團或易水解醚類官能團等。
作為聚矽氧烷(1)可列舉出由3-縮水甘油基氧丙基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己烷)乙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油基三甲氧基矽烷、3-(異丁烯醯氧)丙基三甲氧基矽烷、3-(甲基丙烯醯氧)丙基三甲氧基矽烷、三乙氧基(3-環氧丙基丙氧基)矽烷、二乙氧基(3-縮水甘油基氧基丙基)甲基矽烷、3-環氧丙氧丙基(二甲氧基)甲基矽烷或[8-(環氧丙基氧)-正辛基]三甲氧基矽烷等單體聚合成的聚矽氧烷。
《有機溶劑(2)》
有機溶劑(2)為在110℃以下時於強酸條件下不易水解的同時沸點高於110℃的有機溶劑。
作為有機溶劑(2)可列舉出1-甲氧基-2-丙醇、二丙酮醇、2-丙醇、正丁醇、3-甲氧基-3-甲基丁醇、二乙二醇甲乙醚、丙二醇、二乙二醇單丁醚、二丙二醇單甲醚、α-松油醇、二乙二醇單甲醚、一縮二乙二醇、二丙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、二甲苯、二丙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、環己酮、苯甲醚、苯乙醚、異丁醚或乙基苯等。
《酸催化劑(3)》
酸催化劑(3)，用作為催化聚矽氧烷(1)中醇羥基與硼酸類化合物的脫水形成硼酸酯的反應、含有前述可水解生成醇羥基基團的聚矽氧烷(1)中可水解基團的水解以及水解生成的醇羥基與硼酸類化合物的脫水形成硼酸酯的反應。
作為酸催化劑(3)可列舉出鹽酸、硫酸、硝酸或超強酸等。
《凝膠滲透色譜(GPC)》
凝膠滲透色譜(GPC)作為反應監控手段，使用的凝膠滲透色譜儀器為島津(shimazu)S3-4100。色譜柱：TSKgel SuperHM-H、尺寸6.0mm I.D.×15cm、部件號0018001，微粒子尺寸3&5微米。測試條件為：流動相四氫呋喃、流量0.2毫升/分、柱溫40℃、單個樣品運行時間30分。製作標準曲線所使用的標準樣品為聚苯乙烯。
可使用本發明的聚矽氧烷來製備本發明的用於太陽能和半導體的摻雜漿料。所述摻雜漿料除了含有聚矽氧烷之外，還可以 含有溶劑(A)。此外，所述摻雜漿料還可以含有高分子黏結劑(B)。進而，所述摻雜漿料還可以含有增黏劑。下面，對本發明的用於太陽能和半導體的摻雜漿料中除了聚矽氧烷之外還可含有的各成分進行說明。
《溶劑(A)》
溶劑(A)可以是不添加水的單一有機溶劑、有機溶劑的混合溶劑，也可以是有機溶劑與水的混合溶劑。單一溶劑的情況下優選沸點高於100℃的有機溶劑，從而防止溶劑揮發過而影響塗膜的質量。在混合溶劑的情況下也可以選用沸點低於100℃的有機溶劑，如果使用了沸點低於100℃的有機溶劑，理想的是，同時其中含有相對於溶劑總質量達到40質量%以上的沸點高於100℃的有機溶劑與水的混合溶劑。為了防止在塗膜工藝中，溶劑揮發過快影響性能，即使在混合溶劑中同樣優選沸點高於100℃的溶劑。
在一種優選的方案中，所述溶劑(A)由0~10%的水、以及90~100%有機溶劑組成。在又一優選的方案中，所述溶劑(A)由0~5%的水、以及95~100%有機溶劑組成。在進一步優選的方案中，所述有機溶劑為沸點50~300℃的有機溶劑。
作為溶劑(A)中所含有的有機溶劑，可列舉出1-甲氧基-2-丙醇、二丙酮醇、2-丙醇、正丁醇、3-甲氧基-3-甲基丁醇、二乙二醇甲乙醚、丙二醇、二乙二醇單丁醚、二丙二醇單甲醚、α-松油醇、二乙二醇單甲醚、一縮二乙二醇、甲醇、乙醇、1,4-二氧六環、丙酮、丁酮、乳酸甲酯、乳酸乙酯、二甲苯、二丙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、環己酮、苯甲醚、苯乙醚、異丁醚、乙基苯等。
《高分子黏結劑(B)》
高分子黏結劑(B)具有將上述摻雜劑成分均勻分佈在摻雜漿料以及掩膜材料烘乾後所形成的固體成分裡的功能，這樣有助於對目標半導體基板的摻雜更均勻。
上述高分子黏結劑(B)為聚丙烯酸系非矽高分子，或者重複單元含有醇羥基的非矽系高分子。其中優選重複單元含有醇羥基的非矽系高分子，例如聚乙烯醇、聚丙烯醇等。
《增黏劑》
增黏劑可以是單一的高分子，也可以是2種以上增黏劑的混合物。在本發明摻雜漿料中，增黏劑為溶解狀態、或者為凝膠狀態。
作為增黏劑，可以列舉出甲基纖維素、乙基纖維素、丙基纖維素、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、羧甲基纖維素、甲基羥乙基纖維素、乙基羥乙基纖維素、甲基羥丙基纖維素、醋酸纖維素、醋酸丁酸纖維素、聚丙烯醯胺、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、卡波樹脂、聚丙烯酸、聚丙烯酸酯或聚氨酯等。
《非含硼酸酯聚矽氧烷的合成(即原料的合成)》
如下所述的本合成方法為通用方法，具體實際的單體、單體比例、溶劑等根據目標化合物可以進行相應調整。
室溫下，在大小合適的反應器中依次加入41.21克3-縮水甘油基氧丙基三甲氧基矽烷、95.02克甲基三甲氧基矽烷和130.47克二乙二醇單甲醚。加熱升溫至40℃，然後滴加濃硫酸(0.44克)和水(78.47克)的混合溶液。滴加完成後繼續在40℃攪拌1小時。然後 升溫至70℃，並攪拌1小時20分鐘。然後升溫至100℃，並攪拌1小時。之後升高油浴溫度至120℃，攪拌。油浴升溫至120℃之後使用GPC檢測反應直至達到目標重均分子量4500±200克/莫耳。冷卻到40℃以下後，轉移到其它容器-20~40℃保存。得到用於合成本發明的硼酸酯聚矽氧烷的聚矽氧烷原料。
以下製備例中使用的原料019、原料038、原料045、原料089、原料127、原料130、原料163、原料235、原料244、原料271、原料274、原料278、原料279、原料286、原料287、原料352均可由本領域已知的方法(例如上文所述的方法)製得，根據具體結構，在溶劑、原料(包含原料配比)、催化劑(例如，對於環氧開環用強酸，不開環時使用弱酸，例如苯甲酸等)部分做相應調整即可。例如，原料019、原料038、原料163、原料274、原料352可按下述方法來合成。
原料019製備：在大小合適的反應器中依次加入7.13克2,3-環氧丙基三甲氧基矽烷、42.55克甲基三甲氧基矽烷和49.28克3-甲氧基-3-甲基丁醇。加熱升溫至40℃，然後滴加濃硫酸(0.20克)和水(24.55克)的混合溶液。滴加完成後繼續在40℃攪拌1小時。然後升溫至70℃，並攪拌1小時20分鐘。然後升溫至100℃，並攪拌1小時。之後升高油浴溫度至120℃，攪拌。油浴升溫至120℃之後使用GPC檢測反應直至達到目標重均分子量4500±200克/莫耳。冷卻到40℃以下後，轉移到其它容器-20~40℃保存。
原料038製備：在大小合適的反應器中依次加入35.65克2,3-環氧丙基三甲氧基矽烷、23.25克二甲基二甲氧基矽烷和63.10克3-甲氧基-3-甲基丁醇。加熱升溫至40℃，然後滴加濃硫酸(0.20克) 和水(19.80克)的混合溶液。滴加完成後繼續在40℃攪拌1小時。然後升溫至70℃，並攪拌1小時20分鐘。然後升溫至100℃，並攪拌1小時。之後升高油浴溫度至120℃，攪拌。油浴升溫至120℃之後使用GPC檢測反應直至達到目標重均分子量4500±200克/莫耳。冷卻到40℃以下後，轉移到其它容器-20~40℃保存。
原料163製備：在大小合適的反應器中依次加入30.04克2,3-環氧丙基三甲氧基矽烷、54.96克二甲基二甲氧基矽烷和91.46克二乙二醇單甲醚。加熱升溫至40℃，然後滴加苯甲酸(0.49克)和水(20.59克)的混合溶液。滴加完成後繼續在40℃攪拌1小時。然後升溫至70℃，並攪拌1小時20分鐘。然後升溫至100℃，並攪拌1小時。之後升高油浴溫度至120℃，攪拌。油浴升溫至120℃之後使用GPC檢測反應直至達到目標重均分子量4500±200克/莫耳。冷卻到40℃以下後，轉移到其它容器-20~40℃保存。
原料274製備：在大小合適的反應器中依次加入94.54克3-縮水甘油基氧丙基三甲氧基矽烷和116.56克苯乙醚。加熱升溫至40℃，然後滴加濃硫酸(0.20克)和水(31.68克)的混合溶液。滴加完成後繼續在40℃攪拌1小時。然後升溫至70℃，並攪拌1小時20分鐘。然後升溫至100℃，並攪拌1小時。之後升高油浴溫度至120℃，攪拌。油浴升溫至120℃之後使用GPC檢測反應直至達到目標重均分子量4500±200克/莫耳。冷卻到40℃以下後，轉移到其它容器-20~40℃保存。
原料352製備：在大小合適的反應器中依次加入98.55克2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷和122.58克苯乙醚。加熱升溫至40℃，然後滴加濃硫酸(0.20克)和水(31.68克)的混合溶液。滴 加完成後繼續在40℃攪拌1小時。然後升溫至70℃，並攪拌1小時20分鐘。然後升溫至100℃，並攪拌1小時。之後升高油浴溫度至120℃，攪拌。油浴升溫至120℃之後使用GPC檢測反應直至達到目標重均分子量4500±200克/莫耳。冷卻到40℃以下後，轉移到其它容器-20~40℃保存。
《含硼酸酯聚矽氧烷的合成》
製備例1：
室溫下，向大小合適的反應器中依次加入100克原料019(n：m=10：90)的40%的3-甲氧基-3-甲基丁醇溶液、2.92克甲基硼酸。加熱升溫至反應液100℃左右(油浴120℃)，並且通入氮氣流，除去反應中生成的水。反應2小時後，使用GPC檢測反應直至達到目標重均分子量30000克/莫耳。冷卻到40℃以下後，轉移到其它容器-20~40℃保存。得到本發明提供的聚矽氧烷A019。
製備例2：
室溫下，向大小合適的反應器中依次加入100克原料038(n：m=50：50)的40%的3-甲氧基-3-甲基丁醇溶液、14.05克乙基硼酸。 加熱升溫至反應液100℃左右(油浴120℃)，並且通入氮氣流，除去反應中生成的水。反應1.5小時後，使用GPC檢測反應直至達到目標重均分子量20000克/莫耳。冷卻到40℃以下後，轉移到其它容器-20~40℃保存。得到本發明提供的聚矽氧烷A038。
製備例3：
室溫下，向大小合適的反應器中依次加入100克原料045(n：m=90：10)的40%的3-甲氧基-3-甲基丁醇溶液、17.13克硼酸。加熱升溫至反應液100℃左右(油浴120℃)，並且通入氮氣流，除去反應中生成的水。反應3小時後，使用GPC檢測反應直至達到目標重均分子量50000克/莫耳。冷卻到40℃以下後，轉移到其它容器-20~40℃保存。得到本發明提供的聚矽氧烷A045。
製備例4：
室溫下，向大小合適的反應器中依次加入100克原料089(n：m=80：20)的40%的二乙二醇二甲醚溶液、11.62克硼酸、24.43克3-甲氧基-3-甲基丁醇。加熱升溫至反應液100℃左右(油浴120℃)，並且通入氮氣流，除去反應中生成的水。反應2小時後，使用GPC檢 測反應直至達到目標重均分子量23000克/莫耳。冷卻到40℃以下後，轉移到其它容器-20~40℃保存。得到本發明提供的聚矽氧烷A089。
製備例5：
室溫下，向大小合適的反應器中依次加入100克原料127(n：m=70：30)的40%的二丙二醇二甲醚溶液、9.55克甲基硼酸。加熱升溫至反應液100℃左右(油浴120℃)，並且通入氮氣流，除去反應中生成的水。反應1.6小時後，使用GPC檢測反應直至達到目標重均分子量17000克/莫耳。冷卻到40℃以下後，轉移到其它容器-20~40℃保存。得到本發明提供的聚矽氧烷A127。
製備例6：
室溫下，向大小合適的反應器中依次加入100克原料130(n：m=60：40)的40%的苯甲醚溶液、17.23克苯基硼酸。加熱升溫至反應液100℃左右(油浴120℃)，並且通入氮氣流，除去反應中生成的水。反應2.1小時後，使用GPC檢測反應直至達到目標重均分子量21000克/莫耳。冷卻到40℃以下後，轉移到其它容器-20~40℃保存。 得到本發明提供的聚矽氧烷A130。
製備例7：
室溫下，在大小合適的反應器中依次加入37克原料163(n：m=30：70)、60克二乙二醇單甲醚。加熱升溫至40℃，然後滴加濃硫酸(0.05克)和水(9.5克)的混合溶液。滴加完成後繼續在40℃攪拌1小時。然後升溫至70℃，並攪拌1小時20分鐘。然後升溫至100℃，並攪拌1小時。之後加入4.71克甲基硼酸，繼續維持反應液100℃左右(油浴120℃)，並且通入氮氣流，除去反應中生成的水。反應2小時後，使用GPC檢測反應直至達到目標重均分子量16000克/莫耳。冷卻到40℃以下後，轉移到其它容器-20~40℃保存。得到本發明提供的聚矽氧烷A163。
製備例8：
室溫下，向大小合適的反應器中依次加入100克原料235的40%的苯乙醚溶液、12.33克甲基硼酸。加熱升溫至反應液100℃左右(油浴120℃)，並且通入氮氣流，除去反應中生成的水。反應2.1小時後，使用GPC檢測反應直至達到目標重均分子量8000克/莫耳。 冷卻到40℃以下後，轉移到其它容器-20~40℃保存。得到本發明提供的聚矽氧烷A235。
製備例9：
室溫下，向大小合適的反應器中依次加入100克原料244的40%的苯乙醚溶液、15.43克甲基硼酸。加熱升溫至反應液100℃左右(油浴120℃)，並且通入氮氣流，除去反應中生成的水。反應3小時後，使用GPC檢測反應直至達到目標重均分子量40000克/莫耳。冷卻到40℃以下後，轉移到其它容器-20~40℃保存。得到本發明提供的聚矽氧烷A244。
製備例10：
室溫下，向大小合適的反應器中依次加入100克原料271(n：m=95：5)的40%的苯乙醚溶液、11.71克甲基硼酸。加熱升溫至反應液100℃左右(油浴120℃)，並且通入氮氣流，除去反應中生成的水。反應1.5小時後，使用GPC檢測反應直至達到目標重均分子量5200克/莫耳。冷卻到40℃以下後，轉移到其它容器-20~40℃保存。得到本發明提供的聚矽氧烷A271。
製備例11：
室溫下，向大小合適的反應器中依次加入100克原料274(n：m=90：10)的40%的苯乙醚溶液、22.60克苯基硼酸。加熱升溫至反應液100℃左右(油浴120℃)，並且通入氮氣流，除去反應中生成的水。反應2小時後，使用GPC檢測反應直至達到目標重均分子量6600克/莫耳。冷卻到40℃以下後，轉移到其它容器-20~40℃保存。得到本發明提供的聚矽氧烷A274。
製備例12：
室溫下，向大小合適的反應器中依次加入100克原料278(n：m=99：1)的40%的苯乙醚溶液、12.60克硼酸。加熱升溫至反應液100℃左右(油浴120℃)，並且通入氮氣流，除去反應中生成的水。反應2小時後，使用GPC檢測反應直至達到目標重均分子量6000克/莫耳。冷卻到40℃以下後，轉移到其它容器-20~40℃保存。得到本發明提供的聚矽氧烷A278。
製備例13：
室溫下，向大小合適的反應器中依次加入100克原料279(n：m=80：20)的40%的苯乙醚溶液、10.19克硼酸。加熱升溫至反應液100℃左右(油浴120℃)，並且通入氮氣流，除去反應中生成的水。反應2小時後，使用GPC檢測反應直至達到目標重均分子量5800克/莫耳。冷卻到40℃以下後，轉移到其它容器-20~40℃保存。得到本發明提供的聚矽氧烷A279。
製備例14：
室溫下，向大小合適的反應器中依次加入100克原料286(n：m=90：10)的40%的苯乙醚溶液、11.04克硼酸。加熱升溫至反應液100℃左右(油浴120℃)，並且通入氮氣流，除去反應中生成的水。反應2.4小時後，使用GPC檢測反應直至達到目標重均分子量5800克/莫耳。冷卻到40℃以下後，轉移到其它容器-20~40℃保存。得到本發明提供的聚矽氧烷A286。
製備例15：
室溫下，向大小合適的反應器中依次加入100克原料287(n：m=90：10)的40%的苯乙醚溶液、11.62克硼酸。加熱升溫至反應液100℃左右(油浴120℃)，並且通入氮氣流，除去反應中生成的水。反應2.5小時後，使用GPC檢測反應直至達到目標重均分子量6300克/莫耳。冷卻到40℃以下後，轉移到其它容器-20~40℃保存。得到本發明提供的聚矽氧烷A287。
製備例16：
室溫下，向大小合適的反應器中依次加入100克原料352的40%的苯乙醚溶液、11.72克甲基硼酸。加熱升溫至反應液100℃左右(油浴120℃)，並且通入氮氣流，除去反應中生成的水。反應2小時後，使用GPC檢測反應直至達到目標重均分子量6700克/莫耳。冷卻到40℃以下後，轉移到其它容器-20~40℃保存。得到本發明提供的聚矽氧烷A352。
《用於太陽能和半導體的摻雜漿料的製備》
本發明的用於太陽能和半導體的摻雜漿料。
實施例1：
室溫下，在大小合適的反應器中加入20克製備例1所得A019，邊攪拌邊滴加由72克3-甲氧基-3-甲基丁醇與8克純淨水組成的混合溶劑。滴加完成後繼續室溫攪拌1小時後，轉移到其它容器並在-20~40℃保存。得到本發明提供的一種用於太陽能和半導體的材料。
實施例2：
室溫下，在大小合適的反應器中加入25克製備例2所得A038，邊攪拌邊滴加75克3-甲氧基-3-甲基丁醇。滴加完成後繼續室溫攪拌1小時後，轉移到其它容器並在-20~40℃保存。得到本發明提供的一種用於太陽能和半導體的材料。
實施例3：
室溫下，在大小合適的反應器中加入20克製備例3所得A045，邊攪拌邊滴加由76克3-甲氧基-3-甲基丁醇與4克純淨水組成的混合溶劑。滴加完成後繼續室溫攪拌1小時後，轉移到其它容器並在-20~40℃保存。得到本發明提供的一種用於太陽能和半導體的材料。
實施例4：
室溫下，在大小合適的反應器中加入25克製備例4所得A089，邊攪拌邊滴加75克二乙二醇二甲醚。滴加完成後繼續室溫攪拌1小時後，轉移到其它容器並在-20~40℃保存。得到本發明提供的一種用於 太陽能和半導體的材料。
實施例5：
室溫下，在大小合適的反應器中加入25克製備例5所得A127，邊攪拌邊滴加75克二丙二醇二甲醚。滴加完成後繼續室溫攪拌1小時後，轉移到其它容器並在-20~40℃保存。得到本發明提供的一種用於太陽能和半導體的材料。
實施例6：
室溫下，在大小合適的反應器中加入20克製備例6所得A130，邊攪拌邊滴加80克苯甲醚。滴加完成後繼續室溫攪拌1小時後，轉移到其它容器並在-20~40℃保存。得到本發明提供的一種用於太陽能和半導體的材料。
實施例7：
室溫下，在大小合適的反應器中加入20克製備例7所得A163，邊攪拌邊滴加72克二乙二醇單甲醚。滴加完成後繼續室溫攪拌1小時後，轉移到其它容器並在-20~40℃保存。得到本發明提供的一種用於太陽能和半導體的材料。
實施例8：
室溫下，在大小合適的反應器中加入30克製備例8所得A235，邊攪拌邊滴加50克二乙二醇單甲醚。滴加完成後繼續室溫攪拌1小時後，轉移到其它容器並在-20~40℃保存。得到本發明提供的一種用於 太陽能和半導體的材料。
實施例9：
室溫下，在大小合適的反應器中加入20克製備例8所得A235，邊攪拌邊滴加80克二乙二醇單甲醚。滴加完成後繼續室溫攪拌1小時後，轉移到其它容器並在-20~40℃保存。得到本發明提供的一種用於太陽能和半導體的材料。
實施例10：
室溫下，在大小合適的反應器中加入20克製備例9所得A244，邊攪拌邊滴加72克苯乙醚。滴加完成後繼續室溫攪拌1小時後，轉移到其它容器並在-20~40℃保存。得到本發明提供的一種用於太陽能和半導體的材料。
實施例11：
室溫下，在大小合適的反應器中加入25克製備例10所得A271，邊攪拌邊滴加75克苯乙醚。滴加完成後繼續室溫攪拌1小時後，轉移到其它容器並在-20~40℃保存。得到本發明提供的一種用於太陽能和半導體的材料。
實施例12：
室溫下，在大小合適的反應器中加入25克製備例11所得A274，邊攪拌邊滴加75克苯乙醚。滴加完成後繼續室溫攪拌1小時後，轉移到其它容器並在-20~40℃保存。得到本發明提供的一種用於太陽能和 半導體的材料。
實施例13：
室溫下，在大小合適的反應器中加入20克製備例12所得A278，邊攪拌邊滴加80克苯乙醚。滴加完成後繼續室溫攪拌1小時後，轉移到其它容器並在-20~40℃保存。得到本發明提供的一種用於太陽能和半導體的材料。
實施例14：
室溫下，在大小合適的反應器中加入25克製備例13所得A279，邊攪拌邊滴加75克一縮二乙二醇二甲醚。滴加完成後繼續室溫攪拌1小時後，轉移到其它容器並在-20~40℃保存。得到本發明提供的一種用於太陽能和半導體的材料。
實施例15：
室溫下，在大小合適的反應器中加入30克製備例14所得A286，邊攪拌邊滴加50克苯乙醚。滴加完成後繼續室溫攪拌1小時後，轉移到其它容器並在-20~40℃保存。得到本發明提供的一種用於太陽能和半導體的材料。
實施例16：
室溫下，在大小合適的反應器中加入25克製備例15所得A287，邊攪拌邊滴加75克苯乙醚。滴加完成後繼續室溫攪拌1小時後，轉移到其它容器並在-20~40℃保存。得到本發明提供的一種用於太陽能和 半導體的材料。
實施例17：
室溫下，在大小合適的反應器中加入25克製備例16所得A352，邊攪拌邊滴加75克苯乙醚。滴加完成後繼續室溫攪拌1小時後，轉移到其它容器並在-20~40℃保存。得到本發明提供的一種用於太陽能和半導體的材料。
實施例18：
室溫下，在大小合適的反應器中加入76克二乙二醇單甲醚，邊攪拌邊加入4克聚乙二醇(聚環氧乙烷)，室溫下攪拌待完全溶解後，邊攪拌邊滴加20克製備例8所得A235。滴加完成後繼續室溫攪拌1小時後，轉移到其它容器並在-20~40℃保存。得到本發明提供的一種用於太陽能和半導體的材料。
實施例19：
室溫下，在大小合適的反應器中加入77克苯乙醚，邊攪拌邊加入3克乙基纖維素，室溫下攪拌待完全溶解後，邊攪拌邊滴加20克製備例10所得A271。滴加完成後繼續室溫攪拌1小時後，轉移到其它容器並在-20~40℃保存。得到本發明提供的一種用於太陽能和半導體的材料。
實施例20：
室溫下，在大小合適的反應器中加入75克苯乙醚，邊攪拌邊加入 5克聚氨酯，室溫下攪拌待完全溶解後，邊攪拌邊滴加20克製備例12所得A278。滴加完成後繼續室溫攪拌1小時後，轉移到其它容器並在-20~40℃保存。得到本發明提供的一種用於太陽能和半導體的材料。
實施例21：
室溫下，在大小合適的反應器中加入76克苯乙醚，邊攪拌邊加入4克聚乙二醇(聚環氧乙烷)，室溫下攪拌待完全溶解後，邊攪拌邊滴加20克製備例13所得A279。滴加完成後繼續室溫攪拌1小時後，轉移到其它容器並在-20~40℃保存。得到本發明提供的一種用於太陽能和半導體的材料。
實施例22：
室溫下，在大小合適的反應器中加入77克苯乙醚，邊攪拌邊加入3克聚乙二醇(聚環氧乙烷)，室溫下攪拌待完全溶解後，邊攪拌邊滴加20克製備例13所得A279。滴加完成後繼續室溫攪拌1小時後，轉移到其它容器並在-20~40℃保存。得到本發明提供的一種用於太陽能和半導體的材料。
實施例23：
室溫下，在大小合適的反應器中加入80克二乙二醇二甲醚，邊攪拌邊滴加20克製備例17所得A397。滴加完成後繼續室溫攪拌1小時後，轉移到其它容器並在-20~40℃保存。得到本發明提供的一種用於太陽能和半導體的材料。
實施例24：
室溫下，在大小合適的反應器中加入80克二乙二醇二甲醚，邊攪拌邊滴加20克其中A403重量含量為40%(其中m：n=15：85)的二乙二醇二甲醚。滴加完成後繼續室溫攪拌1小時後，轉移到其它容器並在-20~40℃保存。得到本發明提供的一種用於太陽能和半導體的材料。
實施例25：
室溫下，在大小合適的反應器中加入80克二乙二醇二甲醚，邊攪拌邊滴加20克其中A404重量含量為39%(其中m：n=10：90)的二乙二醇二甲醚。滴加完成後繼續室溫攪拌1小時後，轉移到其它容器並在-20~40℃保存。得到本發明提供的一種用於太陽能和半導體的材料。
實施例26：
室溫下，在大小合適的反應器中加入80克二乙二醇二甲醚，邊攪拌邊滴加20克其中A405重量含量為39%(其中m：n=10：90)的二乙二醇二甲醚。滴加完成後繼續室溫攪拌1小時後，轉移到其它容器並在-20~40℃保存。得到本發明提供的一種用於太陽能和半導體的材料。
實施例27：
室溫下，在大小合適的反應器中加入80克二乙二醇二甲醚，邊攪拌邊滴加20克其中A404重量含量為41%(其中m：n=5：95)的二乙二 醇二甲醚。滴加完成後繼續室溫攪拌1小時後，轉移到其它容器並在-20~40℃保存。得到本發明提供的一種用於太陽能和半導體的材料。
實施例28：
室溫下，在大小合適的反應器中加入20克製備例6所得A130，邊攪拌邊滴加80克苯甲醚。然後分批加入10克聚環氧丙烷。然後40~50℃攪拌2小時，自然冷卻至室溫後，轉移到其它容器並在0~40℃保存。得到本發明提供的一種用於太陽能和半導體的材料。
實施例29：
室溫下，在大小合適的反應器中加入20克製備例6所得A284，邊攪拌邊滴加80克苯甲醚。然後分批加入8克聚乙烯吡咯烷酮。然後50~60℃攪拌2小時，自然冷卻至室溫後，轉移到其它容器並在0~40℃保存。得到本發明提供的一種用於太陽能和半導體的材料。
對比例1：
室溫下，在大小合適的反應器中依次加入58.55克3-甲氧基-3-甲基丁醇和4.22克聚乙烯醇。加熱升溫至80℃，然後滴加36.00克水。滴加完成後繼續在80℃攪拌直至聚乙烯醇完全溶解。然後添加0.73克三氧化二硼，並在80℃繼續攪拌1小時。冷卻至40℃以下，轉移到其它容器並在-20~40℃保存。得到摻雜漿料。
對比例2：
室溫下，在大小合適的反應器中依次加入58.55克3-甲氧基-3-甲 基丁醇和4.22克聚乙烯醇。加熱升溫至80℃，然後滴加36.00克水。滴加完成後繼續在80℃攪拌直至聚乙烯醇完全溶解。然後添加0.73克三氧化二硼，並在80℃繼續攪拌1小時。然後滴加重均分子量4400克/莫耳的聚二甲基矽氧烷40質量%二乙二醇單甲醚溶液16.67克。持續攪拌1小時。冷卻至40℃以下，有油狀物析出。得到摻雜漿料均勻性不足，無法用於後續測試。
《摻雜漿料以及掩膜材料的性能評測》
根據實施例1~29以及對比例1所製備的摻雜漿料及掩膜材料，分別使用旋轉塗布條件塗布在6英寸N型單晶矽片上，然後進行熱擴散來評測相關性能。漿料塗布條件分別為：A)低黏度漿料採用旋轉塗布法轉速2000rpm持續10秒；B)高黏度漿料採用絲網印刷法。矽片A：半導體用單面拋光，CZ直拉法摻磷N型單晶矽片，晶向100，電阻率0.5-6Ω.cm，厚度625微米。矽片B：太陽能電池用雙面製絨，CZ直拉法摻磷N型單晶矽片，晶向100，電阻率1-7Ω.cm，厚度180微米。阻隔性評價時矽片放置方式如說明書附圖1，氣中擴散性評價時矽片放置方式如說明書附圖2。電阻測試儀：日本NAPSON四探針電阻率測試儀，手動版RT-70V/RG-7。性能測評結果如下：
從上述表1和表2中的測評結果可以發現，與對比例1的性能相比，添加了本發明所提供的聚矽氧烷的摻雜漿料在保持同等程度的擴散性的基礎上，阻隔性和對氣中擴散的抑制均得到了大幅度 的提高。
實際應用包含但並不僅限於：上述實施例所述的聚合物結構、分子量，摻雜漿料的組成成分、含量，適用的半導體基材，塗布的條件，擴散條件等。
《工業上的可利用性》
本發明所提供的聚矽氧烷可以用於摻雜漿料、半導體(包含太陽能電池)中。
本申請要求以中國專利申請號CN 201711313794.7作為優先權申請的所有權益，該優先權申請的全部記載內容均通過參照併入本文，與將該優先權申請文件的所有記載直接記載於本申請文件中的情況一樣。

Claims (21)

  1. 一種聚矽氧烷，其特徵在於：含有至少一種選自下式1所示的分子結構片段， 式1中，Q為含有硼酸酯的有機基團；T為含有硼酸酯的有機基團、烷基、含有醇羥基的有機基團或者羥基；X為烷基或者芳基；Y為烷基、芳基或者羥基；n和m為整數，並且m與n的比例為m：n=0：100~90：10。
  2. 如請求項1之聚矽氧烷，其中，所述Q為式2所示的結構片段， 式2中，Z為碳原子數為7以下的亞烷基或者主鏈非氫原子數為7以下且含雜原子的亞烷基；R為與B原子相連的原子為碳原子的芳基、與B原子相連的原子為碳原子的烷基、與B原子相連的原子為氧原子的芳基、與B原子相連的原子為氧原子的烷基或者羥基；R1、R2、R3分別獨立為氫原子、碳原子數為3以下的有機基團，或者R2與Z上的碳原子連接成環。
  3. 如請求項2之聚矽氧烷，其中，所述Z為主鏈非氫原子數為7以下且含雜原子的亞烷基。
  4. 如請求項2之聚矽氧烷，其中，所述R1、R2、R3分別獨立為氫原子、碳原子數為1的有機基團，或者R2與Z上的碳原子連接成環。
  5. 如請求項1之聚矽氧烷，其中，T為羥基、碳原子數為8以下的 烷基，或者T含有式3所示的結構， 式3中W為碳原子數為7以下的亞烷基或者主鏈非氫原子數為7以下且含雜原子的亞烷基；R7為與B原子相連的原子為碳原子的芳基、與B原子相連的原子為碳原子的烷基、與B原子相連的原子為氧原子的芳基、與B原子相連的原子為氧原子的烷基或者羥基；R4、R5、R6分別獨立為氫原子、碳原子數為3以下的有機基團或者R5與W上的碳原子連接成環。
  6. 如請求項5之聚矽氧烷，其中，所述W為主鏈非氫原子數為7以下且含雜原子的亞烷基。
  7. 如請求項5之聚矽氧烷，其中，所述T為羥基。
  8. 如請求項1之聚矽氧烷，其中，m與n的比例為m：n=0：100~50：50。
  9. 如請求項8之聚矽氧烷，其中，m與n的比例為m：n=1：99~50：50。
  10. 如請求項1之聚矽氧烷，其中，所述聚矽氧烷的重均分子量為500~50000。
  11. 如請求項10之聚矽氧烷，其中，所述聚矽氧烷的重均分子量為1000~13000。
  12. 如請求項11之聚矽氧烷，其中，所述聚矽氧烷的重均分子量為1500~6500。
  13. 一種用於太陽能和半導體的摻雜漿料，其特徵在於：含有作為摻 雜劑的請求項1至12中任一項之聚矽氧烷。
  14. 如請求項13之用於太陽能和半導體的摻雜漿料，其中，還含有增黏劑。
  15. 如請求項13之用於太陽能和半導體的摻雜漿料，其中，還含有溶劑。
  16. 如請求項15之用於太陽能和半導體的摻雜漿料，其中，所述溶劑由0~10%的水、以及90~100%有機溶劑組成。
  17. 如請求項16之用於太陽能和半導體的摻雜漿料，其中，所述溶劑由0~5%的水、以及95~100%有機溶劑組成。
  18. 如請求項17之用於太陽能和半導體的摻雜漿料，其中，所述有機溶劑為沸點50~300℃的有機溶劑。
  19. 如請求項18之用於太陽能和半導體的摻雜漿料，其中，所述聚矽氧烷的總重量為漿料重量的2~35%。
  20. 如請求項14之用於太陽能和半導體的摻雜漿料，其中，所述增黏劑為選自甲基纖維素、乙基纖維素、丙基纖維素、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、羧甲基纖維素、甲基羥乙基纖維素、乙基羥乙基纖維素、甲基羥丙基纖維素、醋酸纖維素、醋酸丁酸纖維素、聚丙烯醯胺、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、卡波樹脂、聚丙烯酸、聚丙烯酸酯或聚氨酯中的一種或多種。
  21. 如請求項14至20中任一項之用於太陽能和半導體的摻雜漿料，其中，所述摻雜劑僅含有請求項1至12中任一項之聚矽氧烷。
TW107144911A 2017-12-12 2018-12-11 聚矽氧烷及太陽能、半導體用摻雜漿料 TW201927864A (zh)

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