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TW201900833A - 密封用薄片 - Google Patents

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TW201900833A
TW201900833A TW107110684A TW107110684A TW201900833A TW 201900833 A TW201900833 A TW 201900833A TW 107110684 A TW107110684 A TW 107110684A TW 107110684 A TW107110684 A TW 107110684A TW 201900833 A TW201900833 A TW 201900833A
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山本有希
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日商味之素股份有限公司
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Abstract

本發明係提供一種密封用薄片，其係具有第1薄膜、樹脂組成物層及第2薄膜的密封用薄片，其特徵為樹脂組成物層為存在於第1薄膜及第2薄膜之間，第1薄膜及第2薄膜之水蒸氣透過度係各自為1(g／m2 ／24hr)以下。

Description

密封用薄片
本發明係關於適於有機EL元件之密封等的密封用薄片。
有機EL(Electroluminescence)元件係使用有機物質於發光材料的發光元件，近年成為眾人矚目的焦點。但是，有機EL元件係對水分極弱，有因水分而該亮度降低等之問題。為了自水分保護有機EL元件，所以進行使用具有樹脂組成物層的密封用薄片而密封有機EL元件。
密封用薄片係通常，由支撐體、樹脂組成物層、以及用以保護前述樹脂組成物層的覆蓋薄膜所構成(例如，專利文獻1)。
又，作為提昇密封用薄片之水分遮斷性的方法，已知於密封用薄片之樹脂組成物層調配半燒結水滑石(例如，專利文獻2)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2016-186843號公報 　　[專利文獻2]國際公開第2017/135112號
[發明所欲解決之課題]
於專利文獻1之段落[0015]及[0016]係記載將聚對苯二甲酸乙二酯等之塑膠薄膜、或具有障壁層的塑膠薄膜作為支撐體使用。但是，於該段落[0018]係僅記載「作為密封用薄片之覆蓋薄膜係可舉出與支撐體相同之塑膠薄膜」，未記載將具有障壁層的塑膠薄膜作為覆蓋薄膜使用。
若將不具有障壁層、透濕性高的塑膠薄膜作為密封用薄片之覆蓋薄膜使用，則有於密封用薄片之保管時從覆蓋薄膜透過的水分混入樹脂組成物層的疑慮。該結果，密封用薄片之自水分保護有機EL元件的性能降低，若使用如此的密封用薄片而密封有機EL元件，則有有機EL裝置之壽命變短的疑慮。
又，具有含有半燒結水滑石的樹脂組成物層的密封用薄片係可藉由半燒結水滑石而達成高的水分遮斷性，但半燒結水滑石係具有可逆性的吸收及放出水分的性質。因此，在含有半燒結水滑石的樹脂組成物層的密封用薄片係例如於密封用薄片之保管中，半燒結水滑石吸收水分，之後，將已吸收的水分放出至樹脂組成物層。若以包含如此地放出的水分的樹脂組成物層密封有機EL元件，則有有機EL裝置之壽命變短的疑慮。
本發明係著眼於上述般的事情而為者，該目的係在提供可抑制保管時等之樹脂組成物層之吸水(特別是，含有半燒結水滑石的樹脂組成物層之吸水)的密封用薄片。 [用以解決課題之手段]
為了達成上述目的而本發明者為重複專心致力研討的結果，發現藉由使用2片以後述的實施例所記載的方法測定的水蒸氣透過度(water vapour transmission rate，以下有簡稱為「WVTR」之情事)為1(g/m2 /24hr)以下的薄膜(以下有簡稱為「防濕性薄膜」之情事)。於該之間使樹脂組成物層存在，可抑制樹脂組成物層之吸水(特別是，含有半燒結水滑石的樹脂組成物層之吸水)。根據此知識見識的本發明係依照以下所述。
[1] 一種密封用薄片，其係具有第1薄膜、樹脂組成物層及第2薄膜的密封用薄片，其特徵為樹脂組成物層為存在於第1薄膜及第2薄膜之間，第1薄膜及第2薄膜之水蒸氣透過度係各自為1(g/m2 /24hr)以下。
[2] 如前述[1]之密封用薄片，其中，第1薄膜及第2薄膜之水蒸氣透過度係各自為0.01(g/m2 /24hr)以上、1(g/m2 /24hr)以下。 　　[3] 如前述[1]之密封用薄片，其中，第1薄膜及第2薄膜之水蒸氣透過度係各自為0.01(g/m2 /24hr)以上、0.5 (g/m2 /24hr)以下。 　　[4] 如前述[1]之密封用薄片，其中，第1薄膜及第2薄膜之水蒸氣透過度係各自為0.01(g/m2 /24hr)以上、0.2(g/m2 /24hr)以下。 　　[5] 如前述[1]之密封用薄片，其中，第1薄膜及第2薄膜之水蒸氣透過度係各自為0.05(g/m2 /24hr)以上、0.2 (g/m2 /24hr)以下。
[6] 如前述[1]之密封用薄片，其中，第1薄膜之水蒸氣透過度為未達0.01(g/m2 /24hr)，第2薄膜之水蒸氣透過度為0.01(g/m2 /24hr)以上、1(g/m2 /24hr)以下。
[7] 如前述[6]之密封用薄片，其中，第1薄膜之水蒸氣透過度為0.005(g/m2 /24hr)以下。 　　[8] 如前述[6]之密封用薄片，其中，第1薄膜之水蒸氣透過度為0.001(g/m2 /24hr)以下。 　　[9] 如前述[6]之密封用薄片，其中，第1薄膜之水蒸氣透過度為0.0005(g/m2 /24hr)以下。
[10] 如前述[6]~[9]中任一項之密封用薄片，其中，第2薄膜之水蒸氣透過度為0.01(g/m2 /24hr)以上、0.5(g/m2 /24hr)以下。 　　[11] 如前述[6]~[9]中任一項之密封用薄片，其中，第2薄膜之水蒸氣透過度為0.01(g/m2 /24hr)以上、0.2(g/m2 /24hr)以下。 　　[12] 如前述[6]~[9]中任一項之密封用薄片，其中，第2薄膜之水蒸氣透過度為0.05(g/m2 /24hr)以上、0.2(g/m2 /24hr)以下。
[13] 如前述[1]之密封用薄片，其中，第1薄膜之水蒸氣透過度為0.0005(g/m2 /24hr)以下，第2薄膜之水蒸氣透過度為超過0.0005(g/m2 /24hr)、未達0.01(g/m2 /24hr)。
[14] 如前述[1]~[13]中任一項之密封用薄片，其中，第1薄膜及第2薄膜為具有基材及障壁層的薄膜。 　　[15] 如前述[14]之密封用薄片，其中，基材為塑膠薄膜。 　　[16] 如前述[14]或[15]之密封用薄片，其中，障壁層為包含無機膜。
[17] 如前述[1]~[16]中任一項之密封用薄片，其中，樹脂組成物層為包含烯烴系樹脂及/或環氧樹脂。 　　[18] 如前述[1]~[17]中任一項之密封用薄片，其中，樹脂組成物層為包含半燒結水滑石。
[19] 如前述[1]~[18]中任一項之密封用薄片，其中，第1薄膜為具有脫模層的薄膜。 　　[20] 如前述[1]~[19]中任一項之密封用薄片，其中，第1薄膜及第2薄膜為具有脫模層的薄膜。
[21] 如前述[1]~[20]中任一項之密封用薄片，其中，為有機EL元件之密封用。 [發明的效果]
藉由本發明，則可抑制密封用薄片之樹脂組成物層之吸水(特別是，含有半燒結水滑石的樹脂組成物層之吸水)。
本發明之密封用薄片係具有第1薄膜、樹脂組成物層及第2薄膜，第1薄膜及第2薄膜雙方為防濕性薄膜。防濕性薄膜亦可為層合薄膜。第1薄膜及第2薄膜係可為相同者，亦可為相異者。又，第1薄膜及第2薄膜之WVTR之值係可為相同，亦可為相異。尚，在JIS等係將厚度為未達0.25mm者分類為薄膜，將厚度為超過0.25mm者分類為薄片，但本發明係不被如此的分類限制。
防濕性薄膜之WVTR係理想為0.01(g/m2 /24hr)以上、1(g/m2 /24hr)以下，理想為0.5(g/m2 /24hr)以下，較理想為0.2(g/m2 /24hr)以下。此WVTR係藉由後述的實施例所記載的方法而測定的值。
作為第1薄膜及第2薄膜使用的防濕性薄膜之WVTR係可藉由適用本發明之密封用薄片的有機EL裝置之構造，適宜地設定理想的態樣。
在有機EL裝置之構造設置具有高的防濕性的層的情況，在本發明的第1薄膜(支撐體)係使用WVTR為未達0.01(g/m2 /24hr)之防濕性薄膜(以下，有簡稱為「高防濕性薄膜」之情事)者為理想。高防濕性薄膜之WVTR係較理想為0.005(g/m2 /24hr)以下，更理想為0.001(g/m2 /24hr)以下，特別理想為0.0005(g/m2 /24hr)以下。高防濕性薄膜之WVTR之下限係無特別限定，較低的值為理想，0 (g/m2 /24hr)為最理想。在此情況，第2薄膜(覆蓋薄膜)係成為於密封時被剝離、廢棄。因此作為第2薄膜，由同時達成抑制保管時之樹脂組成物層之吸水和抑制成本的觀點，使用WVTR為0.01(g/m2 /24hr)以上、1(g/m2 /24hr)以下之防濕性薄膜(以下，有簡稱為「中防濕性薄膜」之情事)者為理想。在此情況，中防濕性薄膜之WVTR係由防濕性和成本之平衡視之，較理想為0.05(g/m2 /24hr)以上，較理想為0.5(g/m2 /24hr)以下，更理想為0.2(g/m2 /24hr)以下。
又，例如在第1薄膜之WVTR為具有0.0005(g/m2 /24hr)以下之極高的防濕性的情況，作為第2薄膜，亦可使用WVTR為超過0.0005(g/m2 /24hr)、未達0.01 (g/m2 /24hr)之防濕性薄膜。WVTR為具有0.0005(g/m2 /24hr)以下之防濕性薄膜係作為障壁層，一般而言於塑膠薄膜藉由蒸鍍等而形成無機膜之複數層而製造，成為高成本。另一方面，作為WVTR為超過0.0005(g/m2 /24hr)、未達0.01 (g/m2 /24hr)之防濕性薄膜係例如可使用得以相對的低成本製造的附金屬箔之塑膠薄膜。因此，以將第1薄膜和第2薄膜設為上述構成，可設為取得抑制保管時之樹脂組成物層之吸水和成本之平衡的密封薄膜。在作為較低成本上係作為第2薄膜，使用上述之中防濕性薄膜為最佳。
尚，作為第1薄膜及第2薄膜之雙方，若使用附金屬箔之薄膜等之不透明的防濕性薄膜，則樹脂組成物層之品質檢查變得困難，所以在作為第1薄膜及第2薄膜之一方使用不透明的防濕性薄膜的情況，作為另一方係使用透明的防濕性薄膜為最佳。透明的防濕性薄膜之透明性係不依該厚度，以D65光之全光線透過率為85%以上為最佳。所謂「不透明的防濕性薄膜」係被定義為「以D65光之全光線透過率為50%以下的防濕性薄膜」。全光線透過率係可使用Suga試驗機公司製之Haze meter-HZ-V3(鹵素燈)，將空氣作為基準，以D65光測定。
在有機EL裝置之構造，在由樹脂組成物層形成的密封層上直接設置無機膜的情況、或不需要高耐濕性層，不設置高耐濕性之層的情況係作為第1薄膜及第2薄膜之雙方，使用上述之中防濕性薄膜為理想。
尚，作為第1薄膜或第2薄膜之任一方或雙方，使用WVTR為超過1(g/m2 /24hr)的低防濕性薄膜的情況，成為難以得到本發明之效果。
防濕性薄膜係理想為具有基材及障壁層的薄膜。在此所謂基材係意味著在前述薄膜中，障壁層以外之部分。
基材係可為單層薄膜，亦可為層合薄膜。作為基材係例如可舉出聚乙烯、聚丙烯(PP)等之聚烯烴、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)等之聚酯、聚碳酸酯(PC)、聚醯亞胺(PI)、環烯烴聚合物(COP)、聚氯乙烯等之塑膠薄膜。塑膠薄膜係可僅為1種，亦可為2種以上。基材係理想為聚對苯二甲酸乙二酯薄膜、環烯烴聚合物薄膜、聚萘二甲酸乙二酯薄膜或聚碳酸酯薄膜，較理想為聚對苯二甲酸乙二酯薄膜或環烯烴聚合物薄膜。基材之厚度(基材為層合薄膜的情況係該全體之厚度)係理想為10~100μm，較理想為12.5~75μm，更理想為12.5~50μm。
作為障壁層係例如可舉出金屬箔(例如鋁箔)、二氧化矽蒸鍍膜、氮化矽膜、氧化矽膜等之無機膜。障壁層係亦可以複數之無機膜之複數層(例如金屬箔及二氧化矽蒸鍍膜)構成。又，障壁層係可由有機物和無機物構成，亦可為有機層和無機膜之複合多層。障壁層之厚度係理想為0.01～100μm，較理想為0.05～50μm，更理想為0.05～30μm。
WVTR為未達0.01(g/m2 /24hr)之防濕性薄膜(高防濕性薄膜)，特別是WVTR為0.0005(g/m2 /24hr)以下之防濕性薄膜係例如，可於基材表面將氧化矽(二氧化矽)、氧化鋁、氧化鎂、氮化矽、氮氧化矽、SiCN、非晶矽等之無機膜，藉由化學氣相沈積法(例如藉由熱、電漿、紫外線、真空熱，真空電漿或真空紫外線所致的化學氣相沈積法)、或是藉由物理氣相沈積法(例如，真空蒸鍍法、濺鍍法、離子鍍法、雷射堆積法、分子束磊晶法)等而以單層或複層層合，進行製造(例如，參照日本特開2016-185705號公報、日本專利5719106號公報、日本專利5712509號公報、日本專利5292358號公報等)。為了防止無機膜之龜裂，所以將無機膜和透明平坦化層(例如，透明塑膠層)交互地層合為理想。以如此的方法製造的防濕性薄膜係具有透明性的薄膜。
又，在WVTR為未達0.01(g/m2 /24hr)之防濕性薄膜(高防濕性薄膜)中，作為WVTR為超過0.0005 (g/m2 /24hr)、未達0.01(g/m2 /24hr)之高防濕性薄膜係除了以上述方法製造的防濕性薄膜以外，例如可舉出SUS箔、鋁箔等之金屬箔、或使基材與金屬箔介由接著劑而貼合等之方法製造的防濕性薄膜。金屬箔、或是由基材和金屬箔所構成的防濕性薄膜係通常為不透明。
又WVTR為0.01(g/m2 /24hr)以上、1 (g/m2 /24hr)以下之防濕性薄膜(中防濕性薄膜)係例如作為障壁層，可以於基材表面蒸鍍包含氧化矽(二氧化矽)、氧化鋁、氧化鎂、氮化矽、氮氧化矽、SiCN、非晶矽等之無機物的無機膜的方法、或是於基材塗布由金屬氧化物和具有阻障性的有機樹脂所構成的塗覆液，進行乾燥的方法等製造(例如，參照日本特開2013-108103號公報、日本專利4028353號公報等)。以如此的方法製造的防濕性薄膜係具有透明性的薄膜。
防濕性薄膜亦使用市售品。作為中耐濕性薄膜之市售品係例如可舉出Kuraray公司製「KURARISTER CI」、三菱樹脂公司製「TECHBARRIER HX」、「TECHBARRIER LX」及「TECHBARRIER L」、大日本印刷公司製「IB-PET-PXB」、凸版印刷公司製「GL，GX系列」等，作為高耐濕性薄膜之市售品係例如可舉出東洋鋁公司製「PET luck AL1N30」、三菱樹脂公司製「X-BARRIER」等。
防濕性薄膜係亦可具有基材和障壁層以外之層。例如，為了防止無機膜之龜裂，所以將無機膜和透明平坦化層(例如，透明塑膠層)交互地層合為理想。又，亦可具有將塑膠薄膜，使用接著劑，貼合於障壁層及/或基材面的層合構造。在本發明中於接著劑無特別限定，可使用市售之接著劑。又，作為塑膠係例如可舉出聚乙烯、聚丙烯(PP)等之聚烯烴、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)等之聚酯、聚碳酸酯(PC)、聚醯亞胺(PI)、環烯烴聚合物(COP)、聚氯乙烯等。塑膠薄膜係可僅為1種，亦可為2種以上。
在本發明之密封用薄片，樹脂組成物層係存在於第1薄膜及第2薄膜之間。在第1薄膜與樹脂組成物層之間及/或第2薄膜與樹脂組成物層之間，在不阻礙本發明之效果的範圍，亦可包含其他之層。成為覆蓋薄膜的第2薄膜係在將密封薄膜層合於有機EL元件之前，為了使樹脂組成物層露出所以被剝離。成為支撐體的第1薄膜係在作為防濕性層安裝於裝置的情況係不剝離而照原樣使用，在不安裝的情況係在層合後之任一步驟被剝離。成為覆蓋薄膜的第2薄膜係為了設為容易剝離，所以在與樹脂組成物層接觸的面亦可具有脫模層。又，成為支撐體的第1薄膜亦在不安裝於裝置而以層合後之步驟被剝離的情況，例如於與樹脂組成物層接觸的面亦可具有脫模層。在第1薄膜被安裝於裝置，不被剝離的情況，通常，第1薄膜係不具有脫模層。尚，於有機EL裝置設置防濕性層的情況，亦可將第1薄膜照原樣作為防濕性層使用，亦可在剝離第1薄膜後，另外設置防濕性層。於有機EL裝置設置防濕性層、與圓偏光板、彩色濾光片或觸控面板的情況，在與樹脂組成物層係相反側之面，亦可設置圓偏光板、彩色濾光片或觸控面板。圓偏光板係一般而言藉由偏光板和1/4波長板而構成，圓偏光板之1/4波長板為被配置於樹脂組成物層。
脫模層係例如可藉由於防濕性薄膜或包含防濕性薄膜的層合薄膜，塗布脫模劑，進行乾燥而形成。又，亦可藉由塗布脫模劑於塑膠薄膜，進行乾燥，形成具有脫模層的塑膠薄膜，接下來使用接著劑，使具有脫模層的塑膠薄膜與防濕性薄膜貼合。脫模劑之塗布後之乾燥溫度係例如為100~150℃，乾燥時間係例如為5~120分鐘。
作為脫模劑係例如可舉出聚矽氧系脫模劑、醇酸系脫模劑、氟系脫模劑、烯烴系脫模劑等。脫模層係由聚矽氧系脫模劑或醇酸系脫模劑所形成為理想。脫模層之厚度係理想為0.05～1μm，較理想為0.05～0.5μm，更理想為0.05～0.1μm。
第1薄膜之厚度(第1薄膜為層合薄膜的情況係該全體之厚度)係理想為12.5~100μm，較理想為12.5~ 62.5μm，更理想為12.5~55μm。第2薄膜之厚度(第2薄膜為層合薄膜的情況係該全體之厚度)係理想為12.5~100μm，較理想為12.5~62.5μm，更理想為12.5~55μm。
在本發明中，於樹脂組成物層無特別限定，可使用一般周知之樹脂組成物而形成樹脂組成物層。為了良好地密封有機EL元件等，樹脂組成物層係包含烯烴系樹脂及/或環氧樹脂為理想。
烯烴系樹脂係可僅為1種，亦可為2種以上。作為烯烴系樹脂係如為具有來自烯烴單體之骨架者則無特別限定。作為烯烴系樹脂係乙烯系樹脂、丙烯系樹脂、丁烯系樹脂、異丁烯系樹脂為理想。此等烯烴系樹脂係可舉均聚物，亦可為隨機共聚物、嵌段共聚物等之共聚物。作為共聚物係可舉出2種以上之烯烴之共聚物，及烯烴與非共軛二烯、苯乙烯等之烯烴以外之單體之共聚物。作為理想的共聚物之例，可舉出乙烯-非共軛二烯共聚物、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丙烯-非共軛二烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物、丙烯-丁烯共聚物、丙烯-丁烯-非共軛二烯共聚物、苯乙烯-異丁烯共聚物、苯乙烯-異丁烯-苯乙烯共聚物等。作為聚烯烴系樹脂係例如可理想地使用異丁烯改質樹脂，苯乙烯-異丁烯改質樹脂，改質丙烯-丁烯樹脂等。
烯烴系樹脂係由賦與接著性等之優異的物性的觀點視之，理想為包含由具有酸酐基(亦即，羰氧基羰基(-CO-O-CO-))的烯烴系樹脂及具有環氧基的烯烴系樹脂所構成的群中選擇至少一個，較理想為包含具有酸酐基的烯烴系樹脂及具有環氧基的烯烴系樹脂。
作為酸酐基係可舉出例如，來自琥珀酸酐的基、來自馬來酸酐的基、來自戊二酸酐的基等。酸酐基係可為1種，亦可為2種以上。具有酸酐基的烯烴系樹脂係例如以具有酸酐基的不飽和化合物，將烯烴系樹脂在自由基反應條件下進行接枝改質而可得。又，亦可將具有酸酐基的不飽和化合物，與烯烴等一起進行自由基共聚。同樣地，具有環氧基的烯烴系樹脂係例如以縮水甘油基(甲基)丙烯酸酯、4-羥丁基丙烯酸酯縮水甘油醚，烯丙基縮水甘油醚等之具有環氧基的不飽和化合物，將烯烴系樹脂在自由基反應條件下進行接枝改質而可得。又，亦可將具有環氧基的不飽和化合物，與烯烴等一起進行自由基共聚。
具有酸酐基的烯烴系樹脂中之酸酐基之濃度係0.05~10mmol/g為理想，0.1~5mmol/g為較理想。酸酐基之濃度係依照JIS K 2501之記載，藉由作為中和存在於樹脂1g中之酸所必要的氫氧化鉀之mg數而定義的酸價之值之可得。又，烯烴系樹脂中之具有酸酐基的烯烴系樹脂之量係理想為0~70質量%，較理想為10~50質量%。
具有環氧基的烯烴系樹脂中之環氧基之濃度係0.05~10mmol/g為理想，0.1~5mmol/g為較理想。環氧基濃度係根據JIS K 7236-1995而由可得的環氧當量求出。又，烯烴系樹脂中之具有環氧基的烯烴系樹脂之量係理想為0~70質量%，較理想為10~50質量%。
烯烴系樹脂係由賦與防濕性等之優異的物性的觀點視之，包含具有酸酐基的烯烴系樹脂及具有環氧基的烯烴系樹脂雙方為理想。如此的烯烴系樹脂係可藉由加熱酸酐基和環氧基而反應而形成交聯構造，形成於防濕性等優異的密封層(樹脂組成物層)。交聯構造形成亦可於密封後進行，但例如在有機EL元件等，密封對象為不耐熱者的情況，使用密封薄膜而密封，在製造該密封薄膜時先形成交聯構造為最佳。具有酸酐基的烯烴系樹脂與具有環氧基的烯烴系樹脂之比例係如可形成合適的交聯構造則無特別限定，但環氧基與酸酐基之莫耳比(環氧基：酸酐基)係理想為100：10～100：200，較理想為100：50～100：150，特別理想為100：90～100：110。
烯烴系樹脂之數量平均分子量係無特別限定，但由帶來樹脂組成物清漆之良好的塗布性和與在樹脂組成物的其他成分之良好的相溶性的觀點視之，1,000,000以下為理想，750,000以下為較理想，500,000以下為更較理想，400,000以下為更理想，300,000以下為更加理想，200,000以下為特別理想，150,000以下為最理想。另一方面，由防止樹脂組成物清漆之塗布時之收縮龜裂、使形成的樹脂組成物層之防濕性顯現、使機械強度提昇的觀點視之，此之數量平均分子量係1,000以上為理想，3,000以上為較理想，5,000以上為更較理想，10,000以上為更理想，30,000以上為更加理想，50,000以上為特別理想。尚，在本發明的數量平均分子量係以凝膠滲透層析(GPC)法(聚苯乙烯換算)測定。藉由GPC法所致的數量平均分子量係具體而言，作為測定裝置使用島津製作所公司製LC-9A/RID-6A，作為管柱使用昭和電工公司製Shodex K-800P/K-804L/K-804L，作為移動相使用甲苯等，以管柱溫度40℃測定，可使用標準聚苯乙烯之校準曲線算出。
烯烴系樹脂係由抑制因清漆之增黏所致的流動性之低下的觀點觀之，非晶性者為理想。在此，所謂非晶性係意味著烯烴系樹脂為不具有明確的融點，例如可使用在烯烴系樹脂之以DSC(示差掃描熱量測定)測定融點的情況未觀察到明確的波峰者。
烯烴系樹脂之量係不特別限定。由良好的塗布性等之觀點視之，在使用烯烴系樹脂的情況，該量係每樹脂組成物層之全體(亦即，每樹脂組成物之非揮發份全體)，80質量%以下為理想，75質量%以下為較理想，70質量%以下為更較理想，60質量%以下為更理想，55質量%以下為更加理想，50質量%以下為特別理想。另一方面，由使防濕性提昇，亦使透明性提昇的觀點視之，烯烴系樹脂之量係每樹脂組成物層之全體(亦即，每樹脂組成物之非揮發份全體)，1質量%以上為理想，3質量%以上為較理想，5質量%以上為更較理想，7質量%以上為更理想，10質量%以上為更加理想，35質量%以上為特別理想，40質量%以上為最理想。
接著，說明烯烴系樹脂之具體例。作為異丁烯系樹脂之具體例係可舉出BASF公司製「Oppanol B100」(黏度平均分子量：1,110,000)、BASF公司製「B50SF」(黏度平均分子量：400,000)。
作為丁烯系樹脂之具體例係可舉出JX Energy公司製「HV-1900」(聚丁烯，數量平均分子量：2,900)、東邦化學工業公司製「HV-300M」(馬來酸酐改質液狀聚丁烯(「HV-300」(數量平均分子量：1,400)之改質品)，數量平均分子量2,100，構成酸酐基的羧基之數：3.2個/1分子，酸價：43.4mg KOH/g，酸酐基濃度：0.77mmol/g)。
作為苯乙烯-異丁烯共聚物之具體例係可舉出Kaneka公司製「SIBSTAR T102」(苯乙烯-異丁烯-苯乙烯嵌段共聚物，數量平均分子量：100,000，苯乙烯含量：30質量%)、星光PMC公司製「T-YP757B」(馬來酸酐改質苯乙烯-異丁烯-苯乙烯嵌段共聚物，酸酐基濃度：0.464mmol/g，數量平均分子量：100,000)、星光PMC公司「T-YP766」(甲基丙烯酸縮水甘油酯改質苯乙烯-異丁烯-苯乙烯嵌段共聚物，環氧基濃度：0.638mmol/g，數量平均分子量：100,000)、星光PMC公司「T-YP8920」(馬來酸酐改質苯乙烯-異丁烯-苯乙烯共聚物，酸酐基濃度：0.464 mmol/g，數量平均分子量：35,800)、星光PMC公司「T-YP8930」(甲基丙烯酸縮水甘油酯改質苯乙烯-異丁烯-苯乙烯共聚物，環氧基濃度：0.638mmol/g，數量平均分子量：48,700)。
作為乙烯系樹脂或丙烯系樹脂之具體例係可舉出三井化學公司製「EPT X-3012P」(乙烯-丙烯-5-亞乙基-2-降莰烯共聚物、三井化學公司製「EPT 1070」(乙烯-丙烯-二環戊二烯共聚物)、三井化學公司製「TAFMER A 4085」(乙烯-丁烯共聚物)。
作為乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物之具體例係可舉出星光PMC公司製「T-YP429」(馬來酸酐改質乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(每個乙烯單位和甲基丙烯酸甲酯單位之合計100質量%之甲基丙烯酸甲酯單位之量：32質量%，酸酐基濃度：0.46mmol/g，數量平均分子量：2,300)之20質量%甲苯溶液)、星光PMC公司製「T-YP430」(馬來酸酐改質乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物，每個乙烯單位和甲基丙烯酸甲酯單位之合計100質量%之甲基丙烯酸甲酯單位之量：32質量%，酸酐基濃度：1.18 mmol/g，數量平均分子量：4,500)、星光PMC公司製「T-YP 431」(甲基丙烯酸縮水甘油酯改質乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(環氧基濃度：0.64mmol/g，數量平均分子量：2,400)之20質量%甲苯溶液)、星光PMC公司製「T-YP 432」(甲基丙烯酸縮水甘油酯改質乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物，環氧基濃度：1.63mmol/g，數量平均分子量：3,100)。
作為丙烯-丁烯共聚物之具體例係可舉出星光PMC公司製「T-YP341」(甲基丙烯酸縮水甘油酯改質丙烯-丁烯隨機共聚物(每丙烯單位和丁烯單位之合計100質量%之丁烯單位之量：29質量%，環氧基濃度：0.638 mmol/g)，數量平均分子量：155,000)之20質量%Swasol溶液)、星光PMC公司製「T-YP279」(馬來酸酐改質丙烯-丁烯隨機共聚物，每丙烯單位和丁烯單位之合計100質量%之丁烯單位之量：36質量%，酸酐基濃度：0.464mmol/g，數量平均分子量：35,000)、星光PMC公司製「T-YP276」(甲基丙烯酸縮水甘油酯改質丙烯-丁烯隨機共聚物，每丙烯單位和丁烯單位之合計100質量%之丁烯單位之量：36質量%，環氧基濃度：0.638mmol/g)，數量平均分子量：57,000)、星光PMC公司製「T-YP312」(馬來酸酐改質丙烯-丁烯隨機共聚物(每丙烯單位和丁烯單位之合計100質量%之丁烯單位之量：29質量%，酸酐基濃度：0.464mmol/g，數量平均分子量：60,900)之40質量%甲苯溶液、星光PMC公司製「T-YP313」(甲基丙烯酸縮水甘油酯改質丙烯-丁烯隨機共聚物(每丙烯單位和丁烯單位之合計100質量%之丁烯單位之量：29質量%，環氧基濃度：0.638mmol/g，數量平均分子量：155,000)之20質量%甲苯溶液)。
烯烴系樹脂為包含具有環氧基的烯烴系樹脂的情況，亦可使用可與環氧基反應，且具有酸酐基以外之官能基的烯烴系樹脂。作為前述官能基係例如可舉出羥基、酚性羥基、胺基、羧基及酸酐基等。
烯烴系樹脂為包含具有酸酐基的烯烴系樹脂的情況，亦可使用可與酸酐基反應，且具有環氧基以外之官能基的烯烴系樹脂。作為前述官能基係例如可舉出羥基、1級或2級之胺基、硫醇基、環氧基、氧雜環丁烷基等。
環氧樹脂係如為平均而每1分子具有2個以上之環氧基者，則可無限制地使用。作為環氧樹脂係例如可舉出雙酚A型環氧樹脂、氫化雙酚A型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、聯苯芳烷基型環氧樹脂、萘酚型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、含磷之環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、芳香族縮水甘油胺型環氧樹脂(例如，四縮水甘油基二胺基二苯甲烷、三縮水甘油基-p-胺基苯酚、二縮水甘油基甲苯胺、二縮水甘油基苯胺)、脂環式環氧樹脂、脂肪族鏈狀環氧樹脂、苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、甲酚酚醛清漆型環氧樹脂、雙酚A酚醛清漆型環氧樹脂、具有丁二烯結構的環氧樹脂、雙酚之二縮水甘油醚化物、萘二醇之二縮水甘油醚化物、苯酚類之二縮水甘油醚化物、及醇類之二縮水甘油醚化物、以及此等之環氧樹脂之烷基取代物、鹵化物及氫化物等。環氧樹脂係可僅為1種，亦可為2種以上。
環氧樹脂之環氧當量係由反應性等之觀點視之，理想為50~5,000，較理想為50~3,000，較理想為80~2,000，較理想為100~1,000，較理想為120~1,000，較理想為140~300。尚，所謂「環氧當量」係包含1克當量之環氧基的樹脂之克數(g/eq)，按照JIS K 7236所規定的方法而測定。又，環氧樹脂之重量平均分子量係理想為5,000以下。
環氧樹脂係可為液狀或固體狀之任一者，亦可使用液狀環氧樹脂和固體狀環氧樹脂之雙方。在此，所謂「液狀」及「固體狀」係在常溫(25℃)及常壓(1大氣壓)之環氧樹脂之狀態。
環氧樹脂之量係無特別限制。在使用環氧樹脂的情況，該量係每樹脂組成物層之全體(亦即，每樹脂組成物之非揮發份全體)，20~80質量%為理想，30~70質量%為較理想，50~65質量%為更理想。
由本發明之密封用薄片之水分遮斷性之觀點視之，樹脂組成物層係包含半燒結水滑石為理想。半燒結水滑石係可僅為1種，亦可為2種以上。
水滑石係可分類為未燒結水滑石、半燒結水滑石及燒結水滑石。
未燒結水滑石係例如為如天然水滑石(Mg6 Al2 (OH)16 CO3 ・4H2 O)所代表的具有層狀之晶體結構的金屬氫氧化物，例如由成為基本骨架的層[Mg1-X AlX (OH)2 ]X ＋ 和中間層[(CO3 )X/2 ・mH2 O]X- 所構成。在本發明的未燒結水滑石係包含合成水滑石等之類水滑石化合物的概念。作為類水滑石化合物係例如可舉出以下述式(I)及下述式(II)所示者。
(式中，M2 ＋ 係表示Mg2 ＋ 、Zn2 ＋ 等之2價之金屬離子，M3 ＋ 係表示Al3 ＋ 、Fe3 ＋ 等之3價之金屬離子，An- 係表示CO3 2- 、Cl- 、NO3 - 等之n價之陰離子，0＜x＜1，0≦m＜1，n為正數)。 　　式(I)中，M2 ＋ 係理想為Mg2 ＋ ，M3 ＋ 係理想為Al3 ＋ ，An- 係理想為CO3 2- 。
(式中，M2 ＋ 係表示Mg2 ＋ 、Zn2 ＋ 等之2價之金屬離子，An- 係表示CO3 2- 、Cl- 、NO3- 等之n價之陰離子，x為2以上之正數，z為2以下之正數，m為正數，n為正數)。 　　式(II)中，M2 ＋ 係理想為Mg2 ＋ ，An- 係理想為CO3 2- 。
半燒結水滑石係稱燒結未燒結水滑石而可得，且具有層間水之量為減少或消失的層狀之晶體結構的金屬氫氧化物。所謂「層間水」係使用組成式而說明，則指上述的未燒結之天然水滑石及類水滑石化合物之組成式所記載之「H2 O」。
另一方面，燒結水滑石係稱燒結未燒結水滑石或半燒結水滑石而可得，不僅層間水，且羥基亦因縮合脫水而消失，且具有非晶質構造的金屬氧化物。
未燒結水滑石、半燒結水滑石及燒結水滑石係可藉由飽和吸水率而區別。半燒結水滑石之飽和吸水率係1質量%以上、未達20質量%。另一方面未燒結水滑石之飽和吸水率係未達1質量%，燒結水滑石之飽和吸水率係20質量%以上。
所謂在本發明的「飽和吸水率」係稱將未燒結水滑石、半燒結水滑石或燒結水滑石以天秤量取1.5g，測定初期質量後，在大氣壓下，在已設定為60℃、90%RH (相對濕度)的小型環境試驗器(espec公司製SH-222)靜置200小時的情況之相對於初期質量的質量增加率，可以下述式(i)： 　　飽和吸水率(質量%) 　　=100×(吸濕後之質量-初期質量)/初期質量 (i) 求出。
半燒結水滑石之飽和吸水率係理想為3質量%以上、未達20質量%，較理想為5質量%以上、未達20質量%。
又，未燒結水滑石、半燒結水滑石及燒結水滑石係可藉由以熱重量分析而測定的熱重量減少率而區別。半燒結水滑石之在280℃的熱重量減少率係未達15質量%，且該在380℃的熱重量減少率係12質量%以上。另一方面，未燒結水滑石之在280℃的熱重量減少率係15質量%以上，燒結水滑石之在380℃的熱重量減少率係未達12質量%。
熱重量分析係使用日立High-Tech Science公司製TG/DTA EXSTAR6300，可於鋁製之樣本盤稱量5mg水滑石，在不加蓋而開放之狀態，在氮流量200mL/分之環境下，從30℃至550℃以昇溫速度10℃/分之條件進行。熱重量減少率係可以下述式(ii)： 　　熱重量減少率(質量%) 　　=100×(加熱前之質量-達到特定溫度時之質量)/加熱前 　　之質量 (ii) 求出。
又，未燒結水滑石、半燒結水滑石及燒結水滑石係可藉由以粉末X光繞射而測定的波峰及相對強度比而區別。半燒結水滑石係藉由粉末X光繞射而顯現2θ為於8~18˚附近分裂為二個的波峰、或是藉由二個波峰之合成而具有肩部的波峰，顯現於低角側的波峰或是肩部之繞射強度(=低角側繞射強度)、與顯現於高角側的波峰或是肩部之繞射強度(=高角側繞射強度)之相對強度比(低角側繞射強度/高角側繞射強度)為0.001~1,000。另一方面，未燒結水滑石係在8~18˚附近只有一個波峰、或是顯現於低角側的波峰或是肩部與顯現於高角側的波峰或是肩部之繞射強度之相對強度比成為前述之範圍外。燒結水滑石係於8˚~18˚之區域不具有特徵性的波峰，於43˚具有特徵性的波峰。粉末X光繞射測定係藉由粉末X光繞射裝置(PANalytical公司製，Empyrean)，以對陰極CuKα(1.5405Å)、電壓：45V、電流：40mA、取樣寬：0.0260˚、掃描速度：0.0657˚/s、測定繞射角範圍(2θ)：5.0131～79.9711˚之條件進行。波峰搜尋係利用繞射裝置附屬之軟體之波峰搜尋機能，可以「最小有義度：0.50、最小波峰搜尋：0.01˚、最大波峰搜尋：1.00˚、波峰基底寬：2.00˚、方法：2次微分之最小值」之條件進行。
半燒結水滑石之BET比表面積係1~250m2 /g為理想，5~200m2 /g為較理想。半燒結水滑石之BET比表面積係可依照BET法，使用比表面積測定裝置(Macsorb HM Model 1210 Mountech公司製)而於試料表面使氮氣氣體吸附，使用BET多點法而算出。
半燒結水滑石之平均粒徑係1~1,000nm為理想，10~800nm為較理想。半燒結水滑石之平均粒徑係藉由雷射繞射散射式粒度分布測定(JIS Z 8825)而將粒度分布以體積基準作成時之該粒度分布之中位徑。
半燒結水滑石係可使用以表面處理劑進行表面處理者。作為使用於表面處理的表面處理劑係例如可使用高級脂肪酸、烷基矽烷類、矽烷偶合劑等，其中，尤其是高級脂肪酸、烷基矽烷類為合適。表面處理劑係可使用1種或2種以上。
作為高級脂肪酸係例如可舉出硬脂酸、褐煤酸、肉荳蔻酸、棕櫚酸等之碳數18以上之高級脂肪酸，其中，尤其是硬脂酸為理想。此等係可使用1種或2種以上。
作為烷基矽烷類係例如可舉出甲基三甲氧基矽烷，乙基三甲氧基矽烷，己基三甲氧基矽烷，辛基三甲氧基矽烷，癸基三甲氧基矽烷，十八烷基三甲氧基矽烷，二甲基二甲氧基矽烷，辛基三乙氧基矽烷，n-十八烷基二甲基(3-(三甲氧基矽烷基)丙基)氯化銨等。此等係可使用1種或2種以上。
作為矽烷偶合劑係例如可舉出3-縮水甘油基氧基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油基氧基丙基三乙氧基矽烷、3-縮水甘油基氧基丙基(二甲氧基)甲基矽烷及2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷等之環氧系矽烷偶合劑；3-巰基丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基三乙氧基矽烷、3-巰基丙基甲基二甲氧基矽烷及11-巰基十一烷基三甲氧基矽烷等之巰基系矽烷偶合劑；3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-胺基丙基二甲氧基甲基矽烷、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-甲基胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷及N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基二甲氧基甲基矽烷等之胺基系矽烷偶合劑；3-脲基丙基三乙氧基矽烷等之脲基系矽烷偶合劑、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷及乙烯基甲基二乙氧基矽烷等之乙烯基系矽烷偶合劑；p-苯乙烯基三甲氧基矽烷等之苯乙烯基系矽烷偶合劑；3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷及3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等之丙烯酸酯系矽烷偶合劑；3-異氰酸酯丙基三甲氧基矽烷等之異氰酸酯系矽烷偶合劑、雙(三乙氧基矽烷基丙基)二硫醚、雙(三乙氧基矽烷基丙基)四硫醚等之硫醚系矽烷偶合劑；苯基三甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、咪唑矽烷、三嗪矽烷等。此等係可使用1種或2種以上。
半燒結水滑石之表面處理係例如可使未處理之半燒結水滑石以混合機在常溫攪拌分散，同時藉由將表面處理劑進行添加噴霧而攪拌5~60分鐘而進行。作為混合機係可使用一般周知之混合機，可舉出例如V型摻合機、帶式摻合機、氣泡錐型摻合機等之摻合機、亨舍爾混合機及混凝土混合機等之混合機、球磨機、粗磨粉碎機等。又，亦可在以球磨機等粉碎半燒結水滑石時，添加前述之高級脂肪酸、烷基矽烷類或是矽烷偶合劑，進行表面處理。表面處理劑之使用量係依半燒結水滑石之種類或是表面處理劑之種類等而不同，但對於未被進行表面處理的半燒結水滑石100質量份而言，1~10質量份為理想。在本發明係已被表面處理的半燒結水滑石，亦被包含於「半燒結水滑石」。
於半燒結水滑石之量無特別限定。由密封用薄片之水分遮斷性之觀點視之，在使用半燒結水滑石的情況，該量係每樹脂組成物層之全體(亦即，每樹脂組成物之非揮發份全體)，3~50質量%為理想，5~45質量%為較理想，10~40質量%為更理想。
作為半燒結水滑石係例如可舉出「DHT-4C」(協和化學工業公司製，平均粒徑：400nm)、「DHT-4A-2」(協和化學工業公司製，平均粒徑：400nm)等。作為燒結水滑石係例如可舉出「KW-2200」(協和化學工業公司製，平均粒徑：400nm)等，作為未燒結水滑石係例如可舉出「DHT-4A」」(協和化學工業公司製，平均粒徑：400nm)等。
樹脂組成物層係亦可包含與上述的烯烴系樹脂、環氧樹脂及半燒結水滑石係不同的其他成分。對其他成分係無限制，作為密封用之樹脂組成物之成分可使用一般周知者。作為其他成分係例如可舉出硬化劑、硬化促進劑、與烯烴系樹脂及環氧樹脂不同的其他之樹脂、與半燒結水滑石不同的其他無機填充劑、矽烷偶合劑等。此等之其他成分係均可僅為1種，亦可為2種以上。
在使用具有環氧基的烯烴系樹脂及/或環氧樹脂的情況，為了該硬化，使用硬化劑、或是併用硬化劑及硬化促進劑為理想。
在本發明，樹脂組成物層係亦可包含與烯烴系樹脂及環氧樹脂係不同的其他之樹脂。作為其他樹脂係例如可舉出增黏樹脂、與烯烴系樹脂係不同的熱可塑性樹脂(例如，苯氧基樹脂等)。苯氧基樹脂係與環氧樹脂同樣地，可具有環氧基。苯氧基樹脂之環氧當量係理想為超過5,000、16,000以下，較理想為10,000以上、16,000以下。
在本發明，樹脂組成物層係亦可包含與半燒結水滑石係不同的其他無機填充劑。作為其他之無機填充劑係例如可舉出未燒結水滑石、燒結水滑石、滑石、二氧化矽、氧化鋁、硫酸鋇、黏土、雲母、氫氧化鋁、氫氧化鎂、碳酸鈣、碳酸鎂、氮化硼、硼酸鋁、鈦酸鋇、鈦酸鍶、鈦酸鈣、鈦酸鎂、 鈦酸鉍、氧化鈦、鋯酸鋇、鋯酸鈣等。其他無機填充劑之量係每樹脂組成物層之全體(亦即，每樹脂組成物之非揮發份全體)，理想為0~12質量%，較理想為0~10質量%，更理想為0~8質量%。
樹脂組成物層之厚度係理想為5～75μm，較理想為10～50μm，更理想為15～50μm。
例如藉由於第1薄膜(支撐體)塗布及乾燥樹脂組成物清漆，形成樹脂組成物層，層合第2薄膜(覆蓋薄膜)於所得到的樹脂組成物層，可製造本發明之密封用薄片。
樹脂組成物清漆係將樹脂組成物之成分與有機溶劑，以使用混練滾筒或旋轉混合機等而混合而調製。樹脂組成物清漆之非揮發份係理想為20~80質量%，較理想為30~70質量%。
作為有機溶劑係例如可舉出丙酮、甲基乙基酮(MEK)、環己酮等之酮類；乙酸乙酯、乙酸丁酯、醋酸溶纖劑、丙二醇單甲基醚乙酸酯及卡必醇乙酸酯等之乙酸酯類；溶纖劑及丁基卡必醇等之卡必醇類；甲苯及二甲苯等之芳香族烴類；二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯啶酮等；溶劑油等之芳香族系混合溶劑。又，作為芳香族系混合溶劑之商品，例如可舉出「Swasol」(丸善石油公司製)、「Ipsol」(出光興產公司製)。有機溶劑係可僅為1種，亦可為2種以上。
用以形成樹脂組成物層的乾燥條件無特別限制，但乾燥溫度係例如為80~130℃，乾燥時間係例如為3~60分鐘。在樹脂組成物層為包含環氧樹脂的情況，乾燥溫度係理想為80~100℃，乾燥時間係理想為5~90分鐘。在樹脂組成物層為不包含環氧樹脂，而為包含烯烴系樹脂的情況，乾燥溫度係理想為80~130℃，乾燥時間係理想為15~60分鐘。
藉由於第1薄膜上形成樹脂組成物層後，層合第2薄膜於所得到的樹脂組成物層，可製造密封用薄片。藉由於第2薄膜上形成樹脂組成物層後，層合第1薄膜於所得到的樹脂組成物層，亦可製造密封用薄片。為了層合，可使用一般周知之機器，例如，輥層合機、沖壓機、真空加壓式層疊機等。 [實施例]
以下，舉出實施例而更具體地說明本發明，但本發明係並非因以下之實施例而受到限制，當然可在可適於上述、下述之趣旨的範圍加以適當地變更而實施，該等均被包含在本發明之技術上的範圍。
＜薄膜＞ 　　將在以下之實施例、比較例使用的防濕性薄膜、附脫模層之PET薄膜、以後述的方法測定的WVTR等記載於下述表1。
在實施例1~5及比較例1，製作密封薄膜，該密封薄膜係將第1薄膜(支撐體)及第2薄膜(覆蓋薄膜)一起在有機EL裝置之密封層(樹脂組成物層或是該硬化物層)之形成前後被剝離設為前提。在實施例之密封薄膜，使用以下之附脫模層之防濕性薄膜，該附脫模層之防濕性薄膜係第1薄膜及第2薄膜一起，於上述表1之防濕性薄膜之障壁層之相反面形成脫模層。 　　「附聚矽氧脫模層之薄膜A」：於薄膜A之障壁層之相反側之面，設置聚矽氧脫模層的防濕性薄膜。 　　「附醇酸脫模層之PET+薄膜A」：以接著劑貼合附醇酸脫模層之PET之脫模層之相反側之面與薄膜A之障壁層之相反側之面的防濕性薄膜(薄膜全體之厚度55μm)。 　　「附聚矽氧脫模層之PET+薄膜A」：以接著劑貼合附聚矽氧脫模層之PET之脫模層之相反側之面與薄膜A之障壁層之相反側之面的防濕性薄膜(薄膜全體之厚度55μm)。 　　「附聚矽氧脫模層之PET+薄膜B」：以接著劑貼合附聚矽氧脫模層之PET之脫模層之相反側之面與薄膜B之障壁層之相反側之面的防濕性薄膜(薄膜全體之厚度55μm)。 　　「附聚矽氧脫模層之PET+薄膜C」：以接著劑貼合附聚矽氧脫模層之PET之脫模層之相反側之面與薄膜C之障壁層之相反側之面的防濕性薄膜(薄膜全體之厚度55μm)。 　　「附聚矽氧脫模層之薄膜D」：於薄膜D之障壁層(鋁箔)之相反側之面，設置聚矽氧脫模層的防濕性薄膜(薄膜全體之厚度55μm)。 　　尚，在比較例及實施例使用的「附聚矽氧脫模層之PET」係於聚對苯二甲酸乙二酯薄膜之單面設置聚矽氧脫模層的薄膜。 　　尚，在比較例及實施例使用的「附醇酸脫模層之PET」係於聚對苯二甲酸乙二酯薄膜之單面設置醇酸脫模層的薄膜。
＜樹脂組成物清漆之製造＞ 製造例1：烯烴系樹脂組成物清漆之製造 　　於含環己烷之飽和烴樹脂(荒川化學公司製「Alcon P125」)之60質量%Swasol溶液130質量份，以三輥機分散馬來酸酐改質液狀聚異丁烯(東邦化學工業公司製「HV-300M」)35質量份、聚丁烯(JX Energy公司製「HV-1900」)60質量份及半燒結水滑石(協和化學工業公司製「DHT-4C」)100質量份，得到混合物。於已得到的混合物，調配甲基丙烯酸縮水甘油酯改質聚丙烯-聚丁烯共聚物之20質量%Swasol溶液(星光PMC公司製「T-YP341」)200質量份、陰離子聚合型硬化劑(2,4,6-參(二胺基甲基)酚)0.5質量份及甲苯16質量份，將已得到的混合物以高速旋轉混合機均勻地分散，得到烯烴系樹脂組成物清漆。
製造例2：環氧樹脂組成物清漆之製造 　　混練液狀雙酚A型環氧樹脂(三菱化學公司製「jER828EL」，環氧當量：約185)56質量份、矽烷偶合劑(信越化學工業公司製「KBM403」)1.2質量份、滑石粉末(日本滑石公司製「FG15」)2質量份及半燒結水滑石(協和化學工業公司製「DHT-4A-2」)15質量份後，以三輥研磨機進行分散，得到混合物。在使硬化促進劑(San-Apro公司製「U-3512T」)1.5質量份溶解於苯氧基樹脂(三菱化學公司製「YL7213」)之35質量%甲基乙基酮(MEK)溶液81質量份的混合物，首先調配已調製的藉由三輥研磨機而分散的混合物、和固形雙酚A型環氧樹脂之溶液(三菱化學公司製「jER1001」)之80質量%MEK溶液30質量份、和有機溶劑分散型膠體二氧化矽(非晶質二氧化矽粒徑10~15nm，非揮發份：30質量%、溶劑：MEK、日產化學工業公司製「MEK-EC-2130Y」)20質量份、和離子液體硬化劑(N-乙醯甘胺酸四丁基鏻鹽)3質量份，以高速旋轉混合機均勻地分散，得到環氧樹脂組成物清漆。
尚，上述離子液體硬化劑(N-乙醯甘胺酸四丁基鏻鹽)係用以下之順序合成。對於四丁基氫氧化鏻41.4質量%水溶液(北興化學工業公司製)20.0g，在0℃加入N-乙醯基甘胺酸(東京化成工業公司製)3.54g，攪拌10分鐘。使用蒸發器而減壓至40~50mmHg，在60~80℃以2小時，在90℃以5小時濃縮。在室溫再度溶解於乙酸乙酯(純正化學公司製)14.2ml，使用蒸發器而減壓至40~50mmHg，在70~90℃濃縮3小時。將N-乙醯甘胺酸四丁基鏻鹽11.7g(純度：96.9質量%)作為油狀化合物而得。
＜密封用薄片之製造＞ 實施例1 　　將附聚矽氧脫模層之PET+薄膜A作為第1薄膜使用，將附聚矽氧脫模層之薄膜A作為第2薄膜使用。將在製造例1所得到的烯烴系樹脂組成物清漆，於第1薄膜之脫模層面，以模具塗佈機均勻地塗布，藉由在130℃加熱60分鐘，得到具有厚度20μm之樹脂組成物層的密封用薄片(樹脂組成物層中之殘留溶媒量：約1質量%)。接下來，以所得到的密封用薄片之樹脂組成物層與第2薄膜之脫模層面接觸之方式，貼合此等同時將密封用薄片捲取為輥狀。將輥狀之密封用薄片縱切為507mm，得到尺寸507×336mm之密封用薄片。將所得到的密封用薄片之構成，表示於以下之表2。
實施例2~10及比較例1~3 　　將下述表2及表3所示的薄膜作為第1薄膜或第2薄膜使用，除了使用在製造例1或2所得到的烯烴系樹脂組成物清漆或環氧樹脂組成物清漆而形成樹脂組成物層以外係基本上與實施例1以同樣之方式進行，製造實施例2~10及比較例1~3之密封用薄片(樹脂組成物層之厚度20μm)。將所得到的密封用薄片之構成，表示於以下之表2及3。
尚，在使用環氧樹脂組成物清漆的實施例10及比較例3係在環氧樹脂組成物清漆之塗布後，以80~100℃(平均90℃)乾燥5分鐘，形成環氧樹脂組成物層(樹脂組成物層中之殘留溶媒量：約2質量%)。
又，在不具有脫模層的薄膜X或薄膜E作為第1薄膜使用的實施例6~10以及比較例2及3係以第2薄膜上之樹脂組成物層與第1薄膜之障壁層為接觸之方式，貼合此等同時將密封用薄片捲取為輥狀。
＜測定方法＞ (1) 水蒸氣透過度(WVTR)之測定 　　將記載於表1的薄膜A~薄膜X、聚矽氧剝離處理PET及醇酸剝離處理PET之水蒸氣透過度，用以下之方式進行而測定。首先，製作由薄膜沖裁為60mmφ的試驗片。按照JIS Z 0208：1976，於透過面積2.826×10-3 m2 (60mmφ)的鋁製之透濕杯量取氯化鈣7.5g，於此透濕杯安裝試驗片。放入氯化鈣，將已安裝試驗片的透濕杯之初期質量以精密天秤測定。接著，於溫度40℃及濕度90%RH之恆溫試驗室將前述透濕杯靜置24小時後，放入氯化鈣，將已安裝試驗片的透濕杯之透濕後之質量以精密天秤測定。將質量增加量(=透濕後之質量-初期質量)設為水蒸氣之透過量，由水蒸氣之透過量、透過面積及靜置時間，算出水蒸氣透過度(g/m2 /24hr)。
(2) 含水量之測定1 　　將以實施例1~5及比較例1所製造的密封用薄片之放置前後之樹脂組成物層之含水量，用以下之方式進行而測定。
首先，將製造後8小時內之密封用薄片切為7cm平方，將剝離第1及第2薄膜而得的樹脂組成物層作為放置前之樣本而使用，將該含水量，使用電量滴定法之卡爾費雪水分測定裝置(三菱化學Analytech公司製「微量水分測定裝置CA-200」)而測定。將放置前之含水量表示於下述表2。
裝置係由設置可加熱的樣本的玻璃容器、和包含滴定加熱樣本時已氣化的水分的反應液的滴定裝置所構成。已氣化的水分係藉由流動流量：250±25ml/min之氮，由玻璃容器移動至滴定裝置之反應液側。測定係於已取代為氮環境下(水蒸氣量＜0.1ppm(質量基準))的玻璃容器內，投入樣本，在130℃之條件下滴定已氣化的水分之量，算出樹脂組成物層之含水量。尚，記載於以下的含水量之單位「ppm」為質量基準。
又，將已切為7cm平方的密封用薄片在溫度25℃及濕度50%RH之環境下放置7日後，與上述同樣地將剝離第1及第2薄膜而得的樹脂組成物層作為放置後之樣本而使用，同樣地測定該含水量。將放置後之含水量表示於下述表2。
用上述之方式進行而算出已測定的放置後之含水量與放置前之含水量之比(亦即，放置後之含水量/放置前之含水量，以下有記載為「含水量之比」)。此比亦表示於下述表2。
由放置後之含水量、及放置後之含水量與放置前之含水量之比，用以下之基準評估密封用薄片。此結果亦表示於下述表。 (含水量之基準) 　　○(良好)：放置後之含水量為未達9000ppm，且含水量之比為未達1.5 　　△(可)：放置後之含水量為未達9000ppm，且含水量之比為1.5以上、或是放置後之含水量為9000ppm以上，且含水量之比為未達1.5 　　×(不良)：放置後之含水量為9000ppm以上，且含水量之比為1.5以上
(3) 含水量之測定2 　　除了將切為7cm平方，剝離第2薄膜而得的實施例6～10以及比較例2及3之密封用薄片(亦即，已切為7cm平方的樹脂組成物層及第1薄膜之層合體)作為含水量測定用之樣本使用以外係與含水量之測定1以同樣之方式進行，測定此等之放置前後之含水量，算出含水量之比，以上述基準評估。將此等之結果表示於下述表3。
(4) 發光面積減少開始時間之測定 　　以後述之方式進行，使用實施例1、2、4、7及8、以及比較例1～3之放置前後之密封用薄片而密封有機EL元件，測定該發光面積減少開始時間，進行評估。尚，作為放置前之密封用薄片，使用製造後24小時以內之密封用薄片。又，作為放置後之密封用薄片，使用在溫度25℃及濕度50%RH)之環境下放置7日的密封用薄片。
在實施例1、2及4以及比較例1之密封用薄片係使用剝離第2薄膜，貼合PET luck AL1N30的密封用薄片，剝離第1薄膜，以後述之方式密封有機EL元件。在實施例7及8、以及比較例2及3之密封用薄片係使用已剝離第2薄膜的密封用薄片(亦即，樹脂組成物層及第1薄膜之層合體)，以後述之方式密封有機EL元件。
將無鹼玻璃25mm×25mm平方，以已煮沸的異丙醇洗淨5分鐘，在150℃乾燥30分鐘以上。使用將距端部之距離設為4mm的遮罩，於前述玻璃之上，用以下順序蒸鍍，六氮聯三苯并苯碳腈(HATCN)(厚度10nm)、9,9’-二苯基-6-(9-苯基)-9H-咔唑-3-基)-9H,9’H-3,3’-雙咔唑(TrisPCz)(厚度40nm)、5質量%之9,10-雙(N,N-二-對甲苯基胺基)蒽(TTPA)-參(8-羥基喹啉)鋁(Alq3)(厚度30nm)、參(8-羥基喹啉)鋁(Alq3)(厚度30nm)、LiF(厚度0.5nm)，Mg-Ag(厚度5nm)，得到有機EL裝置元件。
接著於有機EL裝置元件之上，以電容耦合型電漿(CCP: Capacitively Coupled Plasma)，蒸鍍無機膜(SiN)(厚度500nm)，得到附無機膜之有機EL裝置元件。在手套工作箱內，以上述之密封用薄片之樹脂組成物層、與附無機膜之有機EL裝置元件相接之方式，將此等以熱層疊機(FUJiPLA公司製LamipackerDAiSY A4(LPD2325)貼合，得到附無機膜之有機EL元件以密封用薄片密封的評估用樣本。
關於以具有環氧樹脂組成物層的比較例3之密封用薄片密封附無機膜之有機EL元件的評估樣本，其係於貼合後將樣本以溫度100℃加熱60分鐘，使該環氧樹脂組成物層硬化。
藉由KEYENCE之顯微鏡，算出暗點以外之評估用樣本之發光面積，將此值設為初期值。
接著，於已設定在溫度85℃及濕度85%RH的小型環境試驗器(espec公司製SH-222)將評估用樣本保管特定時間，於每個特定時間小時，測定評估用樣本之發光面積。
將已保管於小型環境試驗器的評估用樣本之發光面積為相較於該初期值而成為未達95面積%的時間，作為發光面積減少開始時間而算出，以下述基準進行評估。密封用薄片之樹脂組成物層之含水量越低，發光面積減少開始時間變得越長。將結果表示於下述表2及3。尚，在未測定發光面積減少開始時間的實施例及比較例係在下述表2及3記載為「-」。 (發光面積減少開始時間之基準) 　　○(良好)：發光面積減少開始時間為1000小時以上 　　△(可)：發光面積減少開始時間為800小時以上、未達1000小時 　　×(不良)：發光面積減少開始時間為未達800小時
如表2及3所示，具備WVTR為1(g/m2 /24hr)以下的第1及第2薄膜的密封用薄片係即使在溫度25℃及濕度50%RH之環境下放置7日，亦可抑制該樹脂組成物層之吸水(亦即，含水量之增大)，使用如此的密封用薄片，則可增長有機EL裝置之壽命(發光面積減少開始時間)。 [產業上之可利用性]
本發明之密封用薄片係有用於有機EL元件等之電子零件之密封。
本案係將已在日本申請的日本特願2017-065143號作為基礎，該內容係全部包含於本案說明書。

Claims (21)

  1. 一種密封用薄片，其係具有第1薄膜、樹脂組成物層及第2薄膜的密封用薄片，其特徵為樹脂組成物層為存在於第1薄膜及第2薄膜之間，第1薄膜及第2薄膜之水蒸氣透過度係各自為1(g/m2 /24hr)以下。
  2. 如請求項1之密封用薄片，其中，第1薄膜及第2薄膜之水蒸氣透過度係各自為0.01(g/m2 /24hr)以上、1(g/m2 /24hr)以下。
  3. 如請求項1之密封用薄片，其中，第1薄膜及第2薄膜之水蒸氣透過度係各自為0.01(g/m2 /24hr)以上、0.5(g/m2 /24hr)以下。
  4. 如請求項1之密封用薄片，其中，第1薄膜及第2薄膜之水蒸氣透過度係各自為0.01(g/m2 /24hr)以上、0.2(g/m2 /24hr)以下。
  5. 如請求項1之密封用薄片，其中，第1薄膜及第2薄膜之水蒸氣透過度係各自為0.05(g/m2 /24hr)以上、0.2(g/m2 /24hr)以下。
  6. 如請求項1之密封用薄片，其中，第1薄膜之水蒸氣透過度為未達0.01(g/m2 /24hr)，第2薄膜之水蒸氣透過度為0.01(g/m2 /24hr)以上、1(g/m2 /24hr)以下。
  7. 如請求項6之密封用薄片，其中，第1薄膜之水蒸氣透過度為0.005(g/m2 /24hr)以下。
  8. 如請求項6之密封用薄片，其中，第1薄膜之水蒸氣透過度為0.001(g/m2 /24hr)以下。
  9. 如請求項6之密封用薄片，其中，第1薄膜之水蒸氣透過度為0.0005(g/m2 /24hr)以下。
  10. 如請求項6~9中任一項之密封用薄片，其中，第2薄膜之水蒸氣透過度為0.01(g/m2 /24hr)以上、0.5(g/m2 /24hr)以下。
  11. 如請求項6~9中任一項之密封用薄片，其中，第2薄膜之水蒸氣透過度為0.01(g/m2 /24hr)以上、0.2(g/m2 /24hr)以下。
  12. 如請求項6~9中任一項之密封用薄片，其中，第2薄膜之水蒸氣透過度為0.05(g/m2 /24hr)以上、0.2(g/m2 /24hr)以下。
  13. 如請求項1之密封用薄片，其中，第1薄膜之水蒸氣透過度為0.0005(g/m2 /24hr)以下，第2薄膜之水蒸氣透過度為超過0.0005(g/m2 /24hr)、未達0.01(g/m2 /24hr)。
  14. 如請求項1~13中任一項之密封用薄片，其中，第1薄膜及第2薄膜為具有基材及障壁層的薄膜。
  15. 如請求項14之密封用薄片，其中，基材為塑膠薄膜。
  16. 如請求項14或15之密封用薄片，其中，障壁層包含無機膜。
  17. 如請求項1~16中任一項之密封用薄片，其中，樹脂組成物層包含烯烴系樹脂及/或環氧樹脂。
  18. 如請求項1~17中任一項之密封用薄片，其中，樹脂組成物層包含半燒結水滑石。
  19. 如請求項1~18中任一項之密封用薄片，其中，第1薄膜為具有脫模層的薄膜。
  20. 如請求項1~19中任一項之密封用薄片，其中，第1薄膜及第2薄膜為具有脫模層的薄膜。
  21. 如請求項1~20中任一項之密封用薄片，其中，為有機EL元件之密封用。
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