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TW201811934A - 形成導電性離型層用之塗料及其製造方法，導電性離型膜及其製造方法 - Google Patents

形成導電性離型層用之塗料及其製造方法，導電性離型膜及其製造方法 Download PDF

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TW201811934A
TW201811934A TW106122681A TW106122681A TW201811934A TW 201811934 A TW201811934 A TW 201811934A TW 106122681 A TW106122681 A TW 106122681A TW 106122681 A TW106122681 A TW 106122681A TW 201811934 A TW201811934 A TW 201811934A
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TW
Taiwan
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conductive
release layer
forming
coating material
conductive release
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Application number
TW106122681A
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English (en)
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TWI647286B (zh
Inventor
松林総
神戸康平
Original Assignee
信越聚合物股份有限公司
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Publication date
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Abstract

本發明的目的在於提供一種形成導電性離型層用之塗料及其製造方法以及導電性離型膜及其製造方法，該形成導電性離型層用之塗料係對膜基材的密合性高且可抑制導電性在空氣中經時性地下降，而且能夠形成具有充分離型性的導電性離型層。本發明的形成導電性離型層用之塗料含有：包含π共軛系導電性高分子及聚陰離子的導電性複合體、具有環氧基的環氧化合物、固化性聚矽氧(curable silicone)、聚酯樹脂、有機溶劑。

Description

形成導電性離型層用之塗料及其製造方法，導電性離型膜及其製造方法
本發明關於含有π共軛系導電性高分子的形成導電性離型層用之塗料及其製造方法以及導電性離型膜及其製造方法。
本申請基於並主張於2016年7月11日申請的日本專利申請2016-136750號的優先權，其全部內容引用於此。
在光學部件、電子電氣部件的保護或包裝上，經常會使用具有導電性及離型性雙方的導電性離型膜。
作為具有導電性及離型性雙方的導電性離型膜的製造方法，已揭示有在膜基材上塗佈含有加成固化型聚矽氧乳液、噻吩系導電性高分子和鉑系固化催化劑的導電性離型劑，並且加熱使聚矽氧固化的方法(專利文獻1)。
再者，作為導電性離型膜的其他製造方法，已揭示有在膜基材上塗佈含有π共軛系導電性高分子、聚陰離子、 具有環氧乙烷基(oxirane)及/或氧雜環丁烷基的化合物、有機溶劑和固化性有機聚矽氧烷的組成物，並加熱的方法(專利文獻2)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本特開2002-241613號公報
專利文獻2：國際公開第2014/125826號
然而，由於聚矽氧剝離性高，且專利文獻1所記載的導電性離型劑是水系，故所形成的導電性離型層對膜基材的密合性低。再者，專利文獻1、2的導電性離型層有放置在空氣中後，導電性會經時性地下降之傾向。
因此，本發明的目的在於提供一種形成導電性離型層用之塗料及其製造方法，該形成導電性離型層用之塗料係對膜基材的密合性高且可抑制導電性在空氣中經時性地下降，而且能夠形成具有充分離型性的導電性離型層。此外，本發明的目的在於提供一種導電性離型膜及其製造方法，該導電性離型膜係對膜基材的密合性高且可抑制導電性在空氣中經時性地下降，且具備具有充分離型性的導電性離型層。
本發明具有下述態樣：
[1]一種形成導電性離型層用之塗料，含有：包含π共軛系導電性高分子及聚陰離子的導電性複合體、具有環氧基的環氧化合物、固化性聚矽氧、聚酯樹脂、有機溶劑。
[2]如[1]記載的形成導電性離型層用之塗料，其中，前述固化性聚矽氧是加成固化型聚矽氧。
[3]如[1]或[2]記載的形成導電性離型層用之塗料，其更含有促進前述固化性聚矽氧的固化的鉑催化劑。
[4]如[1]至[3]中任一項記載的形成導電性離型層用之塗料，其中，前述環氧化合物更含有乙烯基。
[5]如[4]記載的形成導電性離型層用之塗料，其中，前述環氧化合物是1,2-環氧基-4-乙烯基環己烷。
[6]如[1]至[5]中任一項記載的形成導電性離型層用之塗料，前述環氧化合物的環氧基與前述聚陰離子的陰離子基化學鍵結。
[7]如[1]至[6]中任一項記載的形成導電性離型層用之塗料，其中，前述有機溶劑是甲基乙基酮以及甲苯中的至少一者。
[8]如[1]至[7]中任一項記載的形成導電性離型層用之塗料，其中，前述π共軛系導電性高分子是聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)。
[9]如[1]至[8]中任一項記載的形成導電性離型層用之塗料，其中，前述聚陰離子是聚苯乙烯磺酸。
[10]如[1]至[9]中任一項記載的形成導電性離型層用之塗料，其更含有高導電劑。
[11]如[1]至[10]中任一項記載的形成導電性離型層用之塗料，其更含有異氰尿酸三烯丙酯。
[12]一種形成導電性離型層用之塗料的製造方法，具有下述步驟：析出回收步驟，係在水系分散介質中包含有含有π共軛系導電性高分子及聚陰離子的導電性複合體的水分散液中，添加含有環氧基的環氧化合物，使導電性複合體析出，得到析出物後，回收該析出物；以及添加步驟，係在所回收的析出物中添加有機溶劑、固化性聚矽氧及聚酯樹脂。
[13]如[12]記載的形成導電性離型層用之塗料的製造方法，其中，前述固化性聚矽氧是加成固化型聚矽氧。
[14]如[12]或[13]記載的形成導電性離型層用之塗料的製造方法，其更含有促進前述固化性聚矽氧的固化的鉑催化劑。
[15]如[12]至[14]中任一項記載的形成導電性離型層用之塗料的製造方法，其中，前述環氧化合物更具有乙烯基。
[16]如[15]記載的形成導電性離型層用之塗料的製造方法，其中，前述環氧化合物是1,2-環氧基-4-乙烯基環己烷。
[17]一種導電性離型膜，具備：膜基材、和形成在該膜基材的至少一面上的導電性離型層，其中，前述導電性離型層含有：包含π共軛系導電性高分子及聚陰離子的導電性複合體、具有環氧基的環氧化合物、聚矽氧、聚酯樹 脂，在前述聚陰離子的一部分的陰離子基上鍵結有具有環氧基的環氧化合物。
[18]如[17]記載的導電性離型膜，前述膜基材是聚對苯二甲酸乙二酯膜。
[19]一種導電性離型膜的製造方法，具有下述步驟：塗佈步驟，係在膜基材的至少一面上塗佈[1]至[11]中任一項前述的形成導電性離型層用之塗料；以及乾燥步驟，係對所塗佈的形成導電性離型層用之塗料進行加熱並乾燥。
根據本發明的形成導電性離型層用之塗料，係對基材的密合性高，且可抑制導電性在空氣中經時性地下降，而且能夠容易地形成具有充分離型性的導電性離型層。
根據本發明的形成導電性離型層用之塗料的製造方法，能夠容易地製造如上述的形成導電性離型層用之塗料。
本發明的導電性離型膜係對基材的密合性高，且可抑制導電性在空氣中經時性地下降，而且具備具有充分離型性的導電性離型層。
根據本發明的導電性離型膜的製造方法，能夠容易地製造如上述的導電性離型膜。
〈形成導電性離型層用之塗料〉
本發明的一態樣的形成導電性離型層用之塗料含有：包含π共軛系導電性高分子及聚陰離子的導電性複合體、具有環氧基的環氧化合物、固化性聚矽氧、聚酯樹脂和有機溶劑。
作為π共軛系導電性高分子，只要主鏈是由π共軛系構成的有機高分子，具有本發明的效果，則沒有特別限定，可列舉例如：聚吡咯系導電性高分子、聚噻吩系導電性高分子、聚乙炔(polyacetylene)系導電性高分子、聚亞苯系導電性高分子、聚對苯乙炔(polyphenylene vinylene)系導電性高分子、聚苯胺系導電性高分子、聚並苯(polyacene)系導電性高分子、聚噻吩乙烯系導電性高分子以及此等之共聚物等。從在空氣中的穩定性之點而言，較佳為聚吡咯系導電性高分子、聚噻吩類及聚苯胺系導電性高分子，從透明性方面而言，更佳為聚噻吩系導電性高分子。
作為聚噻吩系導電性高分子，可列舉例如：聚噻吩、聚(3-甲基噻吩)、聚(3-乙基噻吩)、聚(3-丙基噻吩)、聚(3-丁基噻吩)、聚(3-己基噻吩)、聚(3-庚基噻吩)、聚(3-辛基噻吩)、聚(3-癸基噻吩)、聚(3-十二烷基噻吩)、聚(3-十八烷基噻吩)、聚(3-溴噻吩)、聚(3-氯噻吩)、聚(3-碘噻吩)、聚(3-氰基噻吩)、聚(3-苯基噻吩)、聚(3,4-二甲基噻吩)、聚(3,4-二丁基噻吩)、聚(3-羥基噻吩)、聚(3-甲氧基噻吩)、聚(3-乙氧基噻吩)、聚(3-丁氧基噻吩)、聚(3-己氧基噻吩)、聚(3-庚氧基噻吩)、聚(3-辛氧基噻吩)、聚(3-癸 氧基噻吩)、聚(3-十二烷氧基噻吩)、聚(3-十八烷氧基噻吩)、聚(3,4-二羥基噻吩)、聚(3,4-二甲氧基噻吩)、聚(3,4-二乙氧基噻吩)、聚(3,4-二丙氧基噻吩)、聚(3,4-二丁氧基噻吩)、聚(3,4-二己氧基噻吩)、聚(3,4-二庚氧基噻吩)、聚(3,4-二辛氧基噻吩)、聚(3,4-二癸氧基噻吩)、聚(3,4-雙十二烷氧基噻吩)、聚(3,4-乙烯基二氧基噻吩)、聚(3,4-丙烯基二氧基噻吩)、聚(3,4-丁烯基二氧基噻吩)、聚(3-甲基-4-甲氧基噻吩)、聚(3-甲基-4-乙氧基噻吩)、聚(3-羰基噻吩)、聚(3-甲基-4-羰基噻吩)、聚(3-甲基-4-羰基乙基噻吩)、聚(3-甲基-4-羰基丁基噻吩)。
作為吡咯系導電性高分子，可以列舉例如：聚吡咯、聚(N-甲基吡咯)、聚(3-甲基吡咯)、聚(3-乙基吡咯)、聚(3-正丙基吡咯)、聚(3-丁基吡咯)、聚(3-辛基吡咯)、聚(3-癸基吡咯)、聚(3-十二烷基吡咯)、聚(3,4-二甲基吡咯)、聚(3,4-二丁基吡咯)、聚(3-羧基吡咯)、聚(3-甲基-4-羧基吡咯)、聚(3-甲基-4-羧基乙基吡咯)、聚(3-甲基-4-羧基丁基吡咯)、聚(3-羥基吡咯)、聚(3-甲氧基吡咯)、聚(3-乙氧基吡咯)、聚(3-丁氧基吡咯)、聚(3-己氧基吡咯)、聚(3-甲基-4-己氧基吡咯)。
作為聚苯胺系導電性高分子，可以列舉：聚苯胺、聚(2-甲基苯胺)、聚(3-異丁基苯胺)、聚(2-苯胺磺酸)、聚(3-苯胺磺酸)。
在上述π共軛系導電性高分子之中，從導電性、透明性、耐熱性的觀點而言，特佳為聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)。
前述π共軛系導電性高分子可單獨使用一種，也可以兩種以上同時使用。
聚陰離子是分子內具有兩個以上具有陰離子基的單體單元的聚合物。該聚陰離子的陰離子基作為對π共軛系導電性高分子的摻雜物而發揮作用，提高π共軛系導電性高分子的導電性。
作為聚陰離子的聚陰離子基，較佳為磺基或羧基。
作為如此之聚陰離子的具體例，可列舉例如：聚苯乙烯磺酸、聚乙烯基磺酸、聚烯丙基磺酸、聚丙烯酸磺酸、聚甲基丙烯酸磺酸、聚(2-丙烯醯胺基-2-甲基丙磺酸)、聚異戊二烯磺酸、聚甲基丙烯酸磺乙基酯(Polysulfoethyl methacrylate)、聚((甲基)丙烯酸4-磺丁基酯)、聚甲基丙烯醯氧基苯磺酸等具有磺酸基的高分子；以及聚乙烯羧酸、聚苯乙烯羧酸、聚烯丙基羧酸、聚丙烯酸羧酸、聚(甲基)丙烯酸羧酸、聚(2-丙烯醯胺基-2-甲基丙羧酸)、聚異戊二烯羧酸、聚丙烯酸等具有羧酸基的高分子。可以是此等之均聚物，也可以是兩種以上的共聚物。
在此等聚陰離子中，從能夠進一步提高導電性的觀點而言，較佳為具有磺酸基的高分子，更佳為聚苯乙烯磺酸。
前述聚陰離子可以單獨使用一種，也可以併用兩種以上。
聚陰離子的質量平均分子量較佳為2萬以上100萬以下，更佳為10萬以上50萬以下。
本說明書的質量平均分子量是以凝膠滲透色譜法測 定，以聚苯乙烯作為標準物質而求得的值。
相對於π共軛系導電性高分子100質量份，導電性複合體中的聚陰離子的含有比率，較佳為1質量份以上1000質量份以下的範圍，更佳為10質量份以上700質量份以下的範圍，又更佳為100質量份以上500質量份以下的範圍。若聚陰離子的含有比率未達前述下限值時，則有對π共軛系導電性高分子的摻雜效果變弱的傾向，導電性不足之情形，而且，形成導電性離型層用之塗料的導電性複合體的分散性變低。另一方面，若聚陰離子的含量超過前述上限值時，則π共軛系導電性高分子的含量變少，依然難以得到充分的導電性。
聚陰離子通過摻雜配位到π共軛系導電性高分子中而形成導電性複合體。
然而，本態樣的聚陰離子中，並不是全部的陰離子基都摻雜到π共軛系導電性高分子，從而成為具有不賦予摻雜的剩餘的陰離子基。
在本態樣中使用的環氧化合物，是具有環氧基的化合物，環氧基與聚陰離子的陰離子基反應而形成化學鍵。具體而言，環氧化合物能夠與聚陰離子的聚陰離子基，特別是與不參與摻雜的剩餘的陰離子基進行配位結合或共價結合，使導電性複合體疏水化。疏水化後的導電性複合體對有機溶劑的分散性變高。
作為環氧化合物的具體例，可以列舉例如：新戊二醇二環氧丙基醚、1,6-己二醇二環氧丙基醚、三羥甲基丙烷 聚環氧丙基醚、六氫鄰苯二甲酸二環氧丙基酯、氫化雙酚A二環氧丙基醚、丙二醇二環氧丙基醚、三丙二醇二環氧丙基醚、聚丙二醇二環氧丙基醚、脂肪酸改性環氧化物、二乙二醇二環氧丙基醚、聚乙二醇二環氧丙基醚、丙三醇聚環氧丙基醚、二丙三醇聚環氧丙基醚、聚丙三醇聚環氧丙基醚、山梨糖醇聚環氧丙基醚、環氧乙烷月桂醇環氧丙基醚、環氧乙烷苯酚環氧丙基醚、C12,C13混合高級醇環氧丙基醚、1,2-環氧基-4-乙烯基環己烷、己二酸環氧丙基醚、三環氧丙基參(2-羥乙基)異氰酸酯等。
此等環氧化合物可以單獨使用一種，也可以併用兩種以上。
在環氧化合物中，較佳為更具有乙烯基。若環氧化合物在具有環氧基的同時更具有乙烯基，則在導電性離型層形成時，環氧基的乙烯基彼此或具有乙烯基的黏結劑成分會反應，因此環氧化合物所鍵結之導電性複合體彼此或具有乙烯基的黏結劑成分能夠交聯而形成牢固的塗膜。作為更具有乙烯基的環氧化合物，從易於獲得而言，較佳為1,2-環氧基-4-乙烯基環己烷。
也可以並用具有乙烯基的環氧化合物和不具有乙烯基的環氧化合物。
導電性複合體設為100質量份時，環氧化合物的含有比率，較佳為10質量份以上300質量份以下，更佳為50質量份以上150質量份以下。若環氧化合物的含有比率在前述下限值以上，則導電性複合體對有機溶劑的分 散性變得更高，若在前述上限值以下，則能夠防止導電性降低。
固化性聚矽氧是用於使導電層具有離型性的成分。
固化性聚矽氧可以是加成固化型聚矽氧、縮合固化型聚矽氧中的任一種。
作為加成固化型聚矽氧，是具有矽氧烷鍵的直鏈狀聚合物，可舉出具有在前述直鏈的兩個末端具有乙烯基的聚二甲基矽氧烷、和氫化矽烷的聚合物。如此之加成固化型聚矽氧藉由加成反應形成三維交聯結構並固化。為了促進固化，也可以使形成導電性離型層用之塗料含有鉑催化劑。
例如，相對於含有3g加成型聚矽氧塗料100g，鉑催化劑較佳為含有1至1000ppm，更佳為含有10至100ppm。若在前述下限值以上前述上限值以下時，則能夠充分固化，而且，能夠降低因過剩的鉑催化劑導致剝離力上升的可能性。
作為加成固化型聚矽氧的具體例，可以列舉例如：KS-3703T、KS-847T、KM-3951、X-52-151、X-52-6068、X-52-6069(皆為信越化學工業股份有限公司製造)等。
加成固化型聚矽氧較佳為使用溶解或分散在有機溶劑者。
加成固化型聚矽氧係由於胺化合物的存在而造成固化阻礙。然而，在本態樣的形成導電性離型層用之塗料中，由於藉由環氧化合物使導電性複合體具有有機 溶劑分散性，因而使陰離子基非親水化，從而無需混合胺化合物。因此，使用本態樣的形成導電性離型層用之塗料，能夠使加成固化性聚矽氧充分固化。
相對於前述導電性複合體，固化性聚矽氧的含有比率，以質量計算，較佳為為1倍以上1000倍以下，更佳為3倍以上100倍以下。若固化性聚矽氧的含有比率在所述下限值以上，則能夠充分提高所得到的導電性離型層的離型性，若在所述上限值以下，則能夠確保充分的導電性。
聚酯樹脂是具有兩個以上羧基的多元羧酸、和具有兩個以上羥基的多元醇的縮合聚合物。該聚酯樹脂不是聚陰離子。作為具體的聚酯樹脂，可列舉例如：聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸甲二酯等。這些聚酯樹脂可以單獨使用一種，也可以併用兩種以上。
聚酯樹脂的數量平均分子量較佳為1000以上100000以下，更佳為10000以上50000以下。若聚酯樹脂的數量平均分子量在所述下限值以上，則能夠進一步防止導電性在空氣中經時性地下降，若在所述上限值以下，則能夠提高對有機溶劑的溶解性。聚酯樹脂的數量平均分子量係使用凝膠滲透色譜法測定，使用聚苯乙烯作為標準物質而求得的值。
聚酯樹脂的玻璃轉移溫度較佳為40℃以上90℃以下，更佳為60℃以上85℃以下。若聚酯樹脂的玻璃轉移溫 度在所述下限值以上，則能夠進一步防止導電性在空氣中經時性地下降，若在所述上限值以下，則能夠提高對有機溶劑的溶解性。聚酯樹脂的玻璃轉移溫度藉由示差掃描熱析法求得
相對於前述導電性複合體，聚酯樹脂的含有比率，以質量計算，較佳為1倍以上1000倍以下，更佳為3倍以上100倍以下。若聚酯樹脂的含有比率在所述下限值以上，能夠更防止所得到的導電性離型層的導電性經時性地降低，若在所述上限值以下，則能夠確保充分的導電性。
作為在本態樣中使用的有機溶劑，可列舉例如：醇類溶劑、酮類溶劑、酯類溶劑、芳香族烴類溶劑、醯胺類溶劑等。有機溶劑可以單獨使用一種，也可以併用兩種以上。
作為醇類溶劑，可列舉例如：甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、第三丁醇、烯丙基醇等。
作為酮類溶劑，可以列舉例如：二乙基酮、甲基丙基酮、甲基丁基酮、甲基異丙基酮、甲基異丁基酮、甲基戊酮、二異丙基酮、甲基乙基酮、丙酮、二丙酮醇等。
作為酯類溶劑，可列舉例如：乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯等。
作為芳香族烴類溶劑，可列舉例如：苯、甲苯、二甲苯、乙基苯、丙基苯、異丙基苯等。
作為醯胺類溶劑，可以列舉例如：N-甲基吡咯烷酮、 二甲基乙醯胺、二甲基甲醯胺等。
有機溶劑中，從通用的觀點而言，較佳為甲基乙基酮及甲苯中的至少一者。
作為分散劑，也可以同時含有有機溶劑及水。然而，將有機溶劑和水的合計量設為100質量%時，水的含有比率較佳為10質量%以下，更佳為5質量%以下，又更佳為1質量%以下，特佳為0質量%以下。若分散劑中的水的含有比率較少，則形成導電性離型層用之塗料的乾燥速度變快。此外，若分散劑中的水的含有比率較少，則與形成導電性離型層用之塗料所塗佈的膜基材的濡濕性變得更高，從而能夠更提高由形成導電性離型層用之塗料所形成的導電性離型層與膜基材之間的密合性。
形成導電性離型層用之塗料也可以含有異氰尿酸三烯丙酯(三烯丙基異氰尿酸酯)。若形成導電性離型層用之塗料含有異氰尿酸三烯丙酯，則導電性增強效果及空氣中的導電性抑制效果變得更大。
相對導電性複合體，異氰尿酸三烯丙酯的含量，較佳為0.1倍量以上10000倍量以下，更佳為0.5倍量以上5000倍量以下，又更佳為1倍量以上1000倍量以下。若異氰尿酸三烯丙酯的含量在前述下限值以上，則能夠充分發揮導電性增強效果以及在空氣中的導電性抑制效果，若在前述上限值以下，則能夠防止π共軛系導電性高分子濃度低導致的導電性降低。
為了進一步提高導電性，形成導電性離型 層用之塗料也可以含有使包含導電性複合體的導電性離型層的導電性提高的高導電劑。
具體而言，高導電劑是選自由糖類、含氮芳香族環狀化合物、具有兩個以上羥基的化合物、具有一個以上羥基及一個以上羧基的化合物、具有醯胺基的化合物、具有醯亞胺基的化合物、內醯胺化合物和具有環氧丙基的化合物所構成群組中的至少一種化合物。前述高導電劑可以單獨使用一種，也可以兩種以上同時使用。
相對於導電性複合體100質量份，高導電劑較佳為含有10至10000質量份。
作為含氮芳香族環式化合物，可列舉例如：含有一個氮原子的吡啶類及其衍生物、含有兩個氮原子的咪唑類及其衍生物、嘧啶類及其衍生物、吡類及其衍生物、含有三個氮原子的三類及其衍生物等。從溶劑溶解性等觀點而言，較佳為吡啶類及其衍生物、咪唑類及其衍生物、嘧啶類及其衍生物。
作為吡啶類及其衍生物的具體例，可列舉例如：吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、4-乙基吡啶、N-乙烯基吡啶、2,4-二甲基吡啶、2,4,6-三甲基吡啶、3-氰基-5-甲基吡啶、2-吡啶羧酸、6-甲基-2-吡啶羧酸、4-吡啶羧基醛.、4-胺基吡啶、2,3-二胺基吡啶、2,6-二胺基吡啶、2,6-二胺基-4-甲基吡啶、4-羥基吡啶、4-吡啶甲醇、2,6-二羥基吡啶、2,6-吡啶二甲醇、6-羥基尼古丁酸甲酯、2-羥基-5-吡啶甲醇、6-羥基尼古丁酸乙酯、4-吡啶甲 醇、4-吡啶乙醇、2-苯基吡啶、3-甲基喹啉、3-乙基喹啉、羥喹啉、2,3-環戊烯吡啶、2,3-環己吡啶、1,2-二(4-吡啶基)乙烷、1,2-二(4-吡啶基)丙烷、2-吡啶羧基醛、2-吡啶羧酸、2-吡啶甲腈、2,3-吡啶二羧酸、2,4-吡啶二羧酸、2,5-吡啶二羧酸、2,6-吡啶二羧酸、3-吡啶磺酸等。
作為咪唑類及其衍生物的具體例，可列舉例如：咪唑、2-甲基咪唑、2-丙基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-苯基咪唑、N-甲基咪唑、N-乙烯基咪唑、N-烯丙基咪唑、1-(2-羥基乙基)咪唑(N-羥基乙基咪唑)、2-乙基-4-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、1-苄基-2-苯基咪唑、1-氰基乙基-2-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-4,5-二羥基甲基咪唑、1-乙醯咪唑、4,5-咪唑二羧酸、4,5-咪唑二羧酸二甲酯、苯並咪唑、2-胺基苯並咪唑、2-胺基苯並咪唑-2-磺酸、2-胺基-1-甲基苯並咪唑、2-羥基苯並咪唑、2-(2-吡啶基)苯並咪唑等。
作為嘧啶類及其衍生物的具體例，可列舉例如：2-胺基-4-氯-6-甲基嘧啶、2-胺基-6-氯-4-甲氧基嘧啶、2-胺基-4,6-二氯嘧啶、2-胺基-4,6-二羥基嘧啶、2-胺基-4,6-二甲基嘧啶、2-胺基-4,6-二甲氧基嘧啶、2-胺基嘧啶、2-胺基-4-甲基嘧啶、4,6-二羥基嘧啶、2,4-二羥基嘧啶-5-羧酸、2,4,6-三胺基嘧啶、2,4-二甲氧基嘧啶、2,4,5-三羥基嘧啶、2,4-嘧啶二醇等。
作為吡類及其衍生物的具體例，可以列舉例如：吡、2-甲基吡、2,5-二甲基吡、吡羧酸、 2,3-吡二羧酸、5-甲基吡羧酸、吡醯胺、5-甲基吡醯胺、2-氰基吡、胺基吡、3-胺基吡-2-羧酸、2-乙基-3-甲基吡、2,3-二甲基吡、2,3-二乙基吡等。
作為三類及其衍生物的具體例，可以列舉例如：1,3,5-三、2-胺基-1,3,5-三、3-胺基-1,2,4-三、2,4-二胺基-6-苯基-1,3,5-三、2,4,6-三胺基-1,3,5-三、2,4,6-參(三氟甲基)-1,3,5-三、2,4,6-三-2-吡啶-1,3,5-三、3-(2-吡啶)-5,6-雙(4-苯基磺酸)-1,2,4-三二鈉、3-(2-吡啶)-5,6-二苯基-1,2,4-三、3-(2-吡啶)-5,6-二苯基-1,2,4-三-ρ,ρ’-二磺酸二鈉、2-羥基-4,6-二氯-1,3,5-三等。
作為具有兩個以上羥基的化合物，可列舉例如：丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、D-葡萄糖、D-葡萄糖醇、異戊二醇、二羥甲基丙酸、丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,9-壬二醇、新戊二醇、三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷、新戊四醇、二新戊四醇、硫二乙醇、葡萄糖、酒石酸、D-葡萄糖二酸、戊烯二酸等脂肪族多元醇類； 纖維素、多糖、糖醇等高分子醇； 1,4-二羥基苯、1,3-二羥基苯、2,3-二羥基-1-十五烷基苯、2,4-二羥基苯乙酮、2,5-二羥基苯乙酮、2,4-二羥基二苯甲酮、2,6-二羥基二苯甲酮、3,4-二羥基二苯甲酮、3,5-二羥基二苯甲酮、2,4’-二羥基二苯碸、2,2’,5,5’-四羥基二苯碸、3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-二羥基二苯碸、羥基醌羧酸及其鹽類、2,3-二羥基苯甲酸、2,4-二羥基苯甲酸、2,5-二羥基苯甲酸、2,6-二羥基苯甲酸、3,5-二羥基苯甲酸、1,4-氫 醌磺酸及其鹽類、4,5-羥基苯-1,3-二磺酸及其鹽類、1,5-二羥基萘、1,6-二羥基萘、2,6-二羥基萘、2,7-二羥基萘、2,3-二羥基萘、1,5-二羥基萘-2,6-二羧酸、1,6-二羥基萘-2,5-二羧酸、1,5-二羥基萘甲酸、1,4-二羥基-2-萘甲酸苯酯、4,5-二羥基萘-2,7-二磺酸及其鹽類、1,8-二羥基-3,6-萘二磺酸及其鹽類、6,7-二羥基-2-萘磺酸及其鹽類、1,2,3-三羥基苯(鄰苯三酚)、1,2,4-三羥基苯、5-甲基-1,2,3-三羥基苯、5-乙基-1,2,3-三羥基苯、5-丙基-1,2,3-三羥基苯、三羥基苯甲酸、三羥基苯乙酮、三羥基二苯甲酮、三羥基苯甲醛、三羥基蒽醌、2,4,6-三羥基苯、四羥基-對-苯醌、四羥基蒽醌、五倍子酸甲酯(沒食子酸甲酯)、五倍子酸乙酯(沒食子酸乙酯)等芳香族化合物、氫醌磺酸鉀等。
作為具有一個以上羥基及一個以上羧基的化合物，可列舉例如：酒石酸、甘油酸、二羥甲基丁酸、二羥甲基丙酸、D-葡萄糖二酸、戊烯二酸等。
具有醯胺基的化合物，是分子中具有-CO-NH-(CO的部分是雙鍵)表示的醯胺鍵的單分子化合物。亦即，作為醯胺化合物，可列舉例如：上述在鍵的兩個末端具有官能基的化合物、上述在鍵的一邊末端鍵結有環狀化合物的化合物、上述兩個末端的官能基是氫的尿素及尿素衍生物等。
作為醯胺化合物的具體例，可列舉例如：乙醯胺、丙二醯胺、琥珀醯胺、順丁烯二醯胺、反丁烯二醯胺、苯甲醯胺、萘甲醯胺、酞醯胺、異酞二甲醯胺、對苯二甲醯胺、 菸鹼醯胺、異菸鹼醯胺、2-糠醯胺、甲醯胺、N-甲基甲醯胺、丙醯胺、丙炔醯胺(propiolamide)、丁醯胺、異丁醯胺、棕櫚醯胺、硬脂醯胺、油酸醯胺、草醯胺、戊二醯胺、己二醯胺、肉桂醯胺、乙二醇醯胺(glycolamide)、乳醯胺、環氧丙烯醯胺(glyceramide)、酒石酸醯胺(tartaramide)、檸檬醯胺、乙醛醯胺(glyoxylamide)、丙酮醯胺、乙醯乙醯胺、二甲基乙醯乙醯胺、苯甲醯胺、鄰胺苯甲醯胺、伸乙二胺四乙醯胺、二乙醯胺、三乙醯胺、二苯甲醯胺、三苯甲醯胺、羅丹寧(rhodanine)、尿素、1-乙醯基-2-硫脲、縮二脲(biuret)、丁基脲、二丁基脲、1,3-二甲基脲、1,3-二乙基脲以及此等化合物的衍生物等。
此外，作為醯胺化合物，也可以使用丙烯醯胺。作為丙烯醯胺，可列舉例如：N-甲基丙烯醯胺、N-甲基(甲基)丙烯醯胺、N-乙基丙烯醯胺、N-乙基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二甲基丙烯醯胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二乙基丙烯醯胺、N,N-二乙基(甲基)丙烯醯胺、2-羥基乙基丙烯醯胺、2-羥基乙基(甲基)丙烯醯胺、N-羥甲基丙烯醯胺、N-羥甲基(甲基)丙烯醯胺等。
醯胺化合物的分子量較佳為46以上10000以下，更佳為46以上5000以下，特佳為46以上1000以下。
作為醯胺化合物，從導電性變更高而言，較佳為具有醯亞胺鍵的單分子化合物(以下，稱為醯亞胺化合物)。作為醯亞胺化合物，從其骨架可列舉：鄰苯二甲醯亞胺及鄰苯二甲醯亞胺衍生物、琥珀醯亞胺及琥珀醯亞胺 衍生物、苯甲醯亞胺及苯甲醯亞胺衍生物、順丁二烯醯亞胺及順丁二烯醯亞胺衍生物、萘二甲醯亞胺及萘二甲醯亞胺衍生物等。
此外，雖然醯亞胺化合物根據兩末端的官能基的種類分類成脂肪族醯亞胺、芳香族醯亞胺等，惟從溶解性的觀點而言，較佳為脂肪族醯亞胺。
此外，脂肪族醯亞胺化合物可分類為：在分子內的碳之間不具有不飽和鍵的飽和脂肪族醯亞胺化合物、以及在分子內的碳之間具有不飽和鍵的不飽和脂肪族醯亞胺化合物。
飽和脂肪族醯亞胺化合物是R1-CO-NH-CO-R2表示的化合物，是R1、R2均為飽和烴的化合物。具體而言，可列舉：環己烷-1,2-二羧醯亞胺、尿囊素(allantoin)、乙內醯脲、巴比土酸、四氧嘧啶(alloxan)、戊二醯亞胺、琥珀醯亞胺、5-丁基乙內醯脲酸、5,5-二甲基乙內醯脲、1-甲基乙內醯脲、1,5,5-三甲基乙內醯脲、5-乙內醯脲乙酸、N-羥基-5-降莰烯-2,3-二甲醯亞胺、胺基脲、α,α-二甲基-6-甲基琥珀醯亞胺、雙[2-(琥珀醯亞胺氧羰基氧基)乙基]碸、α-甲基-α-丙基琥珀醯亞胺、環己醯亞胺等。
不飽和脂肪族醯亞胺化合物是R1-CO-NH-CO-R2表示的化合物，是R1、R2的一方或雙方為一個以上不飽和鍵的化合物。具體而言，可列舉例如：1,3-二伸丙基脲、順丁烯二醯亞胺、N-甲基順丁烯二醯亞胺、N-乙基順丁烯二醯亞胺、N-羥基順丁烯二醯亞胺、1,4-雙順丁烯二醯亞胺丁 烷、1,6-雙順丁烯二醯亞胺己烷、1,8-雙順丁烯二醯亞胺辛烷、N-羧基庚基順丁烯二醯亞胺等。
醯亞胺化合物的分子量較佳為60以上5000以下，更佳為70以上1000以下，特佳為80以上500以下。
內醯胺化合物是胺基羧酸的分子內環狀醯胺，環的一部分為-CO-NR-(R是氫或任意的取代基)的化合物。惟，環的一個以上的碳原子可為不飽和或經取代為雜原子。
作為內醯胺化合物，可列舉例如：戊烷基-4-內醯胺(pentano-4-lactam)、4-戊烷內醯胺-5-甲基-2-四氫吡咯酮、5-甲基-2-吡咯啶酮、己烷基-6-內醯胺(hexano-4-lactam)、6-己烷內醯胺(6-hexanelactam)等。
作為具有環氧丙基的化合物，可以列舉例如：乙基環氧丙基醚、丁基環氧丙基醚、第三丁基環氧丙基醚、烯丙基環氧丙基醚、苄基環氧丙基醚、環氧丙基苯基醚、雙酚A、二環氧丙基醚、丙烯酸環氧丙基醚、甲基丙烯酸環氧丙基醚等環氧丙基化合物等。
相對於導電性複合體的合計質量，高導電劑的含有比率，較佳為在1倍量以上1000倍量以下，更佳為在2倍量以上100倍量以下。若高導電劑的含有比率在所述下限值以上，則能夠充分發揮添加高導電劑所帶來的導電性增強效果，若在所述上限值以下，則能夠防止因π共軛系導電性高分子濃度降低而導致導電性下降。
形成導電性離型層用之塗料可以含有公知 的添加劑。
作為添加劑，只要有本發明的效果則沒有特別限定，可使用例如：界面活性劑、無機導電劑、消泡劑、耦合劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑等。惟，添加劑由前述聚陰離子、前述環氧化合物、前述固化性聚矽氧、前述聚酯樹脂、前述有機溶劑、前述異氰尿酸三烯丙酯以及前述高導電劑以外的化合物構成。
相對於導電性複合體100質量份，異氰尿酸三烯丙酯較佳為10至10000質量份。
作為界面活性劑，例如有：非離子系、陰離子系、陽離子系的界面活性劑，從保存穩定性方面而言，較佳為非離子系。再者，也可添加聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮等聚合物系界面活性劑。
作為無機導電劑，可以列舉：金屬離子類、導電性碳等。此外，金屬離子可藉由使金屬鹽溶解在水中而生成。
作為消泡劑，可以舉例如：有機聚矽氧、聚二甲基矽氧烷、有機矽油等。
作為耦合劑，可以列舉：具有乙烯基、胺基、環氧基等的矽烷耦合劑等。
作為抗氧化劑，可以列舉：酚系抗氧化劑、胺系抗氧化劑、磷系抗氧化劑、硫系抗氧化劑、糖類等。
作為紫外線吸收劑，可以列舉例如：苯並三唑系紫外線吸收劑、二苯甲酮系紫外線吸收劑、水楊酸酯系紫外線吸收劑、氰基丙烯酸酯系紫外線吸收劑、草醯二苯胺系紫 外線吸收劑、受阻胺系紫外線吸收劑、苯甲酸酯系紫外線吸收劑等。
在形成導電性離型層用之塗料含有上述添加劑的情況下，其含有比率可以根據添加劑的種類適當決定，惟，相對於導電性複合體的固形份100質量份，通常為0.001質量份以上5質量份以下的範圍內。
用以得到上述形成導電性離型層用之塗料的形成導電性離型層用之塗料的製造方法，具有析出回收步驟和添加步驟。
析出回收步驟是在導電性高分子水分散液中添加環氧化合物，使導電性複合體析出而得到析出物後，藉由過濾回收該析出物的步驟。
在導電性高分子水分散液中添加環氧化合物後，環氧化合物的環氧基的至少一部分與聚陰離子的陰離子基進行反應。據此，導電性複合體成為疏水性，故，在水系分散液中的穩定分散變困難，從而析出成為析出物。
所述導電性高分子水分散液是在水系分散介質中包含有含有π共軛系導電性高分子及聚陰離子的導電性複合體的分散液。
導電性高分子水分散液係可例如，藉由在聚陰離子的水溶液中，使形成π共軛系導電性高分子的單體進行化學氧化聚合而得到。再者，導電性高分子水分散液也可以使用市售品。
通過析出回收步驟得到的析出物的水分量 較佳為盡可能少，最佳為完全不含水分，惟從實用的觀點而言，可含有10質量%以下的範圍之水分。
作為減少水分量的方法，可舉出例如：使用有機溶劑洗淨析出物的方法、使析出物乾燥的方法等。
添加步驟是在所回收的析出物中添加有機溶劑、固化性聚矽氧及聚酯樹脂的步驟。
較佳為在析出物中添加有機溶劑、固化性聚矽氧及聚酯樹脂後，進行攪拌、實施分散處理。攪拌方法沒有特別限制，可以是攪拌器等的剪切力較弱的攪拌，也可以使用高剪切力的分散機(均化器)攪拌。
在使形成導電性離型層用之塗料含有高導電劑、異氰尿酸三烯丙酯及添加劑等的情況下，較佳為在添加有機溶劑後添加高導電劑、異氰尿酸三烯丙酯及添加劑等。
本態樣的形成導電性離型層用之塗料，由於聚陰離子的陰離子基藉由環氧化合物進行非親水性化，因此，能夠使導電性複合體以高分散性分散在有機溶劑中。
聚酯樹脂是空氣穿透性低的樹脂。因此，能夠防止由該導電性離型性用塗料所形成的導電性離型層所包含的導電性複合體的氧化劣化，亦可抑制導電性在空氣中經時性地下降。
再者，由於形成導電性離型層用之塗料含有聚酯樹脂，由該導電性離型性用塗料所形成的導電性離型層對膜基材的密合性變高。其中，在使用聚對苯二甲酸乙二酯膜作為導電性離型膜的膜基材的情況下，導電性離型層對膜 基材的密合性變得更高。
由於聚矽氧(聚有機矽氧烷)之比重較聚酯樹脂之比重小，在由該導電性離型性用塗料所形成的導電性離型層上，聚矽氧不均勻地分佈在表面附近，聚酯樹脂不均勻地分佈在膜基材附近。因此，由該導電性離型性用塗料所形成的導電性離型層能夠充分地發揮離型性，亦可發揮對膜基材的高密合性。
〈導電性膜及其製造方法〉
本發明的一態樣之導電性膜的製造方法具有下述步驟：塗佈步驟，係在膜基材的至少一面上塗佈所述形成導電性離型層用之塗料而形成塗佈膜；以及乾燥步驟，係對所塗佈的形成導電性離型層用之塗料進行加熱並乾燥。
藉由此製造方法得到的導電性膜具有：膜基材和形成在該膜基材的至少一面上的導電性離型層，其中，導電性離型層含有鍵結有環氧化合物的導電性複合體、聚矽氧、及聚酯樹脂。
作為導電性離型層的平均厚度，較佳為10nm以上20000nm以下，更佳為20nm以上10000nm以下，又更佳為30nm以上5000nm以下。若導電性離型層的平均厚度在前述下限值以上，則能夠充分發揮高導電性，若在前述上限值以下，則能夠容易地形成導電性離型層。
作為在本方式的塗佈步驟中使用的膜基材，可以舉出塑料膜。
作為構成塑料膜的膜基材用樹脂，可列舉例如：乙烯- 甲基丙烯酸甲酯共聚樹脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚樹脂、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚偏氟乙烯、聚芳酯、苯乙烯系彈性體、聚酯系彈性體、聚醚碸、聚醚醯亞胺、聚醚醚酮、聚苯硫醚、聚醯亞胺、三乙酸纖維素、乙酸丙酸纖維素等。在此等膜基材用樹脂中，從便宜且機械強度優異的觀點而言，較佳為聚對苯二甲酸乙二酯、三醋酸纖維素，更佳為聚對苯二甲酸乙二酯。
前述膜基材用樹脂可以是非晶性的，也可以是結晶性的。
此外，膜基材可以是未拉伸者，也可以是經拉伸者。
此外，為了提高由形成導電性離型層用之塗料所形成的導電性離型層的密合性，可以對膜基材實施電暈放電處理、等離子處理、火焰處理等表面處理。
作為膜基材的平均厚度，較佳為10μm以上500μm以下，更佳為20μm以上200μm以下。若膜基材的平均厚度在所述下限值以上，則不容易斷裂，若在所述上限值以下，則作為膜能夠確保充分的可撓性。
本說明書的厚度，是對任意的10處測量厚度，並將該測量值進行平均後的值。
作為塗佈形成導電性離型層用之塗料的方法，可應用例如：使用凹印塗佈機、輥塗機、幕塗流動塗料器、旋轉塗佈機、刮棒塗佈機(bar coafer)、逆轉塗佈機、 吻塗機、噴注式刮刀塗佈機、棒式塗佈機(rod coater)、氣刀塗佈機、刮刀塗佈機(knife coater)、刮刀雙面塗佈機(blade coater)、流延塗佈機、絲網塗佈機等塗佈機的塗佈方法；空氣噴塗、無氣噴塗、使用轉子阻尼(Rotor Dampening)等噴霧器的噴霧方法；浸漬等浸漬方法等。
上述中，由能夠簡便地塗佈而言，有使用刮棒塗佈機之情形。在刮棒塗佈機上，根據種類塗佈厚度不同，使用市售的刮棒塗佈機，每種類型皆附有編號，其編號越大者，係能進行厚塗佈者。
對所述形成導電性離型層用之塗料的膜基材的塗佈量沒有特別限定，作為固形份，較佳為0.1g/m2以上10.0g/m2以下的範圍內。
在乾燥步驟中，將形成導電性離型層用之塗料進行乾燥，並且使固化性聚矽氧固化。
作為乾燥步驟的加熱方法，可採用例如熱風加熱、紅外線加熱等常規的方法。加熱溫度較佳為50℃以上200℃以下，更佳為80℃以上170℃以下。若加熱溫度在所述下限值以上，則能夠在充分乾燥形成導電性離型層用之塗料，並且使固化性聚矽氧充分固化，若在所述上限值以下，則能夠防止膜基材的熔融。
本態樣的導電性離型膜，由於係將上述形成導電性離型層用之塗料塗佈在膜基材上而形成者，故，導電性離型層對膜基材的密合性高且抑制在空氣中經時性的導電性下降。再者，導電性離型層具有充分的離型性。
根據本方式的導電性離型膜的製造方法，能夠容易地製造如上述的導電性離型膜。
[實施例]
(製造例1)
在1000ml的離子交換水中溶解206g的苯乙烯磺酸鈉，一邊在80℃下攪拌，一邊在20分鐘內滴下事先溶解在10ml水中的1.14g過硫酸銨氧化劑溶液，攪拌該溶液12小時。
在得到的含苯乙烯磺酸鈉溶液中添加1000ml經稀釋至10質量%的硫酸，通過超濾法除去含聚苯乙烯磺酸溶液的大約1000ml溶液，在殘液中加入2000ml的離子交換水，通過超濾法除去大約2000ml溶液。重複上述超濾操作3次。進一步，在得到的濾液中添加大約2000ml的離子交換水，通過超濾法除去大約2000ml的溶液。重複該超濾操作3次。
減壓除去所得到的溶液中的水，從而得到無色固形狀的聚乙烯磺酸。
(製造例2)
在20℃下混合14.2g的3,4-乙烯基二氧基噻吩、和在2000ml離子交換水中溶解有36.7g的聚苯乙烯磺酸的溶液。
將由此而得的混合溶液保持在20℃，一邊攪拌，一邊將在200ml的離子交換水中溶解有29.64g過硫酸銨和8.0g的硫酸鐵的氧化催化劑溶液緩慢地添加，攪拌3小時使其反應。
在得到的反應液中加入2000ml的離子交換水，通過超濾法除去大約2000ml溶液。重複該操作3次。
然後，在得到的溶液中加入200ml稀釋至10質量%的硫酸和2000ml的離子交換水，藉由超濾法除去大約2000ml的溶液，在其中加入2000ml的離子交換水，藉由超濾法除去大約2000ml溶液。重複該操作3次。
進一步，在得到的溶液中加入2000ml離子交換水，藉由超濾法除去大約2000ml的溶液。重複該操作5次，而得到1.2質量%的聚苯乙烯磺酸摻雜聚(3,4-乙烯基二氧基噻吩)水分散液(PEDOT-PSS水分散液)。
(製造例3)
在製造例2所得到的100g的PEDOT-PSS水分散液中添加300g甲醇、22.5g的EPOLIGHT M-1230(共榮社化學股份有限公司製造，C12,C13混合高級醇環氧丙基醚)、2.5g的1,2-環氧基-4-乙烯基環己烷，在50℃下攪拌4小時。攪拌後，濾取析出的析出物，使用100g甲醇洗淨2次後，添加1470g甲基乙基酮，使用高壓均化器進行分散處理，而得到導電性高分子分散液(固形份濃度0.11質量%)。
(製造例4)
在40g加成固化型聚矽氧(信越化學工業股份有限公司製造，KS-3703T、固形份濃度30質量%，甲苯溶液)中添加140g甲基乙基酮和1.2g鉑催化劑(信越化學工業股份有限公司、CAT-PL-50T)，而得到聚矽氧溶液(固形份濃度6.6質量%)。
(製造例5)
在40g加成固化型聚矽氧(信越化學工業股份有限公司、KS-847T、固形份濃度30質量%、甲苯溶液)中添加140g甲基乙基酮和1.2g鉑催化劑(信越化學工業股份有限公司、CAT-PL-50T)，而得到聚矽氧溶液(固形份濃度6.6質量%)。
(製造例6)
在80g甲基乙基酮中溶解20g聚酯樹脂(東洋紡股份有限公司製造，Byron240、數量平均分子量15000、玻璃轉移溫度60℃)，而得到聚酯樹脂溶液(固形份濃度20質量%)。
(製造例7)
在80g甲基乙基酮中溶解20g聚酯樹脂(東洋紡股份有限公司製造、Byron880、數量平均分子量18000、玻璃轉移溫度84℃)，而得到聚酯樹脂溶液(固形份濃度20質量%)。
(實施例1)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例4的1.2g聚矽氧溶液、製造例6的3.6g聚酯樹脂溶液和11.2g甲基乙基酮，而得到形成導電性離型層用之塗料。使用No.8的刮棒塗佈機，在聚對苯二甲酸乙二酯膜(東麗股份有限公司，LUMIRROR T60)塗佈該形成導電性離型層用之塗料，在150℃乾燥2分鐘，形成導電性離型層，而得到導電性離型膜。
(實施例2)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例 4的3.6g聚矽氧溶液、製造例6的2.8g聚酯樹脂溶液和9.6g甲基乙基酮，而得到形成導電性離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(實施例3)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例4的6.0g聚矽氧溶液、製造例6的2.0g聚酯樹脂溶液和8.0g甲基乙基酮，而得到形成導電性離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(實施例4)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例4的8.4g聚矽氧溶液、製造例6的1.2g聚酯樹脂溶液和6.4g甲基乙基酮，而得到形成導電性離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(實施例5)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例4的10.8g聚矽氧溶液、製造例6的0.4g聚酯樹脂溶液和4.8g甲基乙基酮，而得到形成導電性離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(實施例6)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例 4的12g聚矽氧溶液和製造例6的4g聚酯樹脂溶液，而得到形成導電性離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(實施例7)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例4的3.0g聚矽氧溶液、製造例6的1.0g聚酯樹脂溶液和12g甲基乙基酮，而得到形成導電性離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(實施例8)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例4的1.2g聚矽氧溶液、製造例7的3.6g聚酯樹脂溶液和11.2g甲基乙基酮，而得到形成導電性離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(實施例9)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例4的3.6g聚矽氧溶液、製造例7的2.8g聚酯樹脂溶液和9.6g甲基乙基酮，而得到形成導電性離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(實施例10)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例 4的6.0g聚矽氧溶液、製造例7的2.0g聚酯樹脂溶液和8.0g甲基乙基酮，而得到形成導電性離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(實施例11)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例4的8.4g聚矽氧溶液、製造例7的1.2g聚酯樹脂溶液和6.4g甲基乙基酮，而得到形成導電性離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(實施例12)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例4的10.8g聚矽氧溶液、製造例7的0.4g聚酯樹脂溶液和4.8g甲基乙基酮，而得到形成導電性離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(實施例13)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例4的12g聚矽氧溶液和製造例7的4g聚酯樹脂溶液，而得到形成導電性離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(實施例14)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例 4的3g聚矽氧溶液、製造例7的1g聚酯樹脂溶液和12g甲基乙基酮，而得到形成導電性離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(實施例15)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例5的1.2g聚矽氧溶液、製造例6的3.6g聚酯樹脂溶液和11.2g甲基乙基酮，而得到形成導電性離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(實施例16)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例5的3.6g聚矽氧溶液、製造例6的2.8g聚酯樹脂溶液和9.6g甲基乙基酮，而得到形成導電性離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(實施例17)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例5的6.0g聚矽氧溶液、製造例6的2.0g聚酯樹脂溶液和8.0g甲基乙基酮，而得到形成導電性離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(實施例18)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例 5的8.4g聚矽氧溶液、製造例6的1.2g聚酯樹脂溶液和6.4g甲基乙基酮，而得到形成導電性離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(實施例19)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例5的10.8g聚矽氧溶液、製造例6的0.4g聚酯樹脂溶液和4.8g甲基乙基酮，而得到形成導電性離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(實施例20)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例5的12g聚矽氧溶液和製造例6的4g聚酯樹脂溶液，而得到形成導電性離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(實施例21)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例5的3g聚矽氧溶液、製造例6的1g聚酯樹脂溶液和12g甲基乙基酮，而得到形成導電性離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(實施例22)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例 5的1.2g聚矽氧溶液、製造例7的3.6g聚酯樹脂溶液和11.2g甲基乙基酮，而得到形成導電性離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(實施例23)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例5的3.6g聚矽氧溶液、製造例7的2.8g聚酯樹脂溶液和9.6g甲基乙基酮，而得到形成導電性離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(實施例24)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例5的6.0g聚矽氧溶液、製造例7的2.0g聚酯樹脂溶液和8.0g甲基乙基酮，而得到形成導電性離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(實施例25)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例5的8.4g聚矽氧溶液、製造例7的1.2g聚酯樹脂溶液和6.4g甲基乙基酮，而得到形成導電性離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(實施例26)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例 5的10.8g聚矽氧溶液、製造例7的0.4g聚酯樹脂溶液和4.8g甲基乙基酮，而得到形成導電性離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(實施例27)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例5的12g聚矽氧溶液和製造例7的4g聚酯樹脂溶液，而得到形成導電性離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(實施例28)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例5的3g聚矽氧溶液、製造例7的1g聚酯樹脂溶液和12g甲基乙基酮，而得到形成導電性離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(實施例29)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例4的1.2g聚矽氧溶液、製造例6的3.6g聚酯樹脂溶液、11.2g甲基乙基酮和0.21g的二甲基亞碸(表中表記為“DMSO”)，而得到形成導電性離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(實施例30)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例4的1.2g聚矽氧溶液、製造例6的3.6g聚酯樹脂溶液、11.2g甲基乙基酮和0.08g的異氰尿酸三烯丙酯(表中表記為“TAIC”)，而得到形成導電性離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(比較例1)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例6的4g聚酯樹脂溶液和12g甲基乙基酮，而得到形成導電性離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(比較例2)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例4的12g聚矽氧溶液和4g甲基乙基酮，而得到形成導電性離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(比較例3)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例7的4g聚酯樹脂溶液和12g甲基乙基酮，而得到形成導電性離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(比較例4)
在製造例3的14g導電性高分子分散液中添加製造例5的12g聚矽氧溶液和4g甲基乙基酮，而得到形成導電性 離型層用之塗料。除了使用該形成導電性離型層用之塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到導電性離型膜。
(比較例5)
將製造例3的14g導電性高分子分散液變更為14g甲基乙基酮，而得到離型層形成用塗料。除了使用該離型層形成用塗料以外，與實施例1同樣地製作，而得到離型膜。
(比較例6)
將製造例3的14g導電性高分子分散液變更為14g甲基乙基酮，而得到離型層形成用塗料。除了使用該離型層形成用塗料以外，與實施例15同樣地製作，而得到離型膜。
〈評估〉
[表面電阻值測量]
使用電阻率計(股份有限公司三菱化學分析製造的Hiresta)，在施加電壓為10V的條件下，直接對剛得到的導電性離型膜的導電性離型層或導電性膜的導電層的表面電阻值R0進行測量。
再者，在溫度25℃且相對濕度為50%的環境下，在空氣接觸導電性離型層或導電層的表面的狀態下，放置導電性離型膜或導電性膜一天，與上述同樣地測量表面電阻值R1。
將測量結果及R1/R2的值示於表1至表3。R1/R2的值越小，在空氣中經時性的導電性下降就越小。
[剝離力測量]
在導電性離型層或導電層的表面放置寬度25mm的聚 酯膠帶(日東電工股份有限公司製造，No.31B)，接著，在該膠帶上放置1976Pa的負載，在25℃下加熱處理20小時，對導電性離型層或導電層貼合聚酯膠帶。然後，使用拉伸試驗機，以180°的角度從導電性離型層或導電層剝離(剝離速度為0.3m/分鐘)聚酯膠帶，測量剝離力。將測量結果示於表1至表3。剝離力越小，導電性離型層或導電層的離型性越高。
再者，為了進行比較，在比較例5、6中，測量了不含PEDOT-PSS的離型層的剝離力。
具備含有聚矽氧及聚酯樹脂的導電性離型層的各實施例的導電性離型膜，其離型性與不含PEDOT-PSS的離型層相同或者在它以上，並且，可抑制在空氣中經時性的導電性下降。
比較例1、3的導電性膜，係由於導電層不含聚矽氧，因而不能得到離型性。
比較例2、4的導電性離型膜，係由於導電性離型層不含聚酯樹脂，故，發生導電性在空氣中經時性地下降的現象。

Claims (19)

  1. 一種形成導電性離型層用之塗料，含有：包含π共軛系導電性高分子以及聚陰離子的導電性複合體、具有環氧基的環氧化合物、固化性聚矽氧、聚酯樹脂及有機溶劑。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的形成導電性離型層用之塗料，其中，前述固化性聚矽氧是加成固化型聚矽氧。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述的形成導電性離型層用之塗料，其更含有促進前述固化性聚矽氧的固化之鉑催化劑。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述的形成導電性離型層用之塗料，其中，前述環氧化合物更含有乙烯基。
  5. 如申請專利範圍第4項所述形成導電性離型層用之塗料，其中，前述環氧化合物是1,2-環氧基-4-乙烯基環己烷。
  6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項所述的形成導電性離型層用之塗料，其中，前述環氧化合物的環氧基與前述聚陰離子的陰離子基化學鍵結。
  7. 如申請專利範圍第1至6項中任一項所述的形成導電性離型層用之塗料，其中，前述有機溶劑是甲基乙基酮以及甲苯中的至少一者。
  8. 如申請專利範圍第1至7項中任一項所述的形成導電性離型層用之塗料，其中，前述π共軛系導電性高分 子是聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)。
  9. 如申請專利範圍第1至8項中任一項所述的形成導電性離型層用之塗料，其中，前述聚陰離子是聚苯乙烯磺酸。
  10. 如申請專利範圍第1至9項中任一項所述的形成導電性離型層用之塗料，其更含有高導電劑。
  11. 如申請專利範圍第1至10項中任一項所述的形成導電性離型層用之塗料，其更含有異氰尿酸三烯丙酯。
  12. 一種形成導電性離型層用之塗料的製造方法，具有：析出回收步驟，係在水系分散介質中包含有含有π共軛系導電性高分子以及聚陰離子的導電性複合體的水分散液中，添加含有環氧基的環氧化合物，使導電性複合體析出而得到析出物後，回收前述析出物；以及添加步驟，係在回收的析出物中添加有機溶劑、固化性聚矽氧以及聚酯樹脂。
  13. 如申請專利範圍第12項所述的形成導電性離型層用之塗料的製造方法，其中，前述固化性聚矽氧是加成固化型聚矽氧。
  14. 如申請專利範圍第12或13項所述的形成導電性離型層用之塗料的製造方法，其更含有促進前述固化性聚矽氧的固化的鉑催化劑。
  15. 如申請專利範圍第12至14項中任一項所述的形成導電性離型層用之塗料的製造方法，其中，前述環氧化合物更具有乙烯基。
  16. 如申請專利範圍第15項所述的形成導電性離型層用之塗料的製造方法，其中，前述環氧化合物是1,2-環氧基-4-乙烯基環己烷。
  17. 一種導電性離型膜，具備：膜基材和形成在該膜基材的至少一面上的導電性離型層，前述導電性離型層含有：包含π共軛系導電性高分子以及聚陰離子的導電性複合體、具有環氧基的環氧化合物、聚矽氧和聚酯樹脂，其中，在前述聚陰離子的一部分的陰離子基上鍵結有具有環氧基的環氧化合物。
  18. 如申請專利範圍第17項所述的導電性離型膜，其中，前述膜基材是聚對苯二甲酸乙二酯膜。
  19. 一種導電性離型膜的製造方法，具有：塗佈步驟，係在膜基材的至少一面上塗佈申請專利範圍第1至11項中任一項所述的形成導電性離型層用之塗料；以及乾燥步驟，係對所塗佈的形成導電性離型層用之塗料進行加熱並乾燥。
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