TW201815673A - 高硬度TaC塗層碳材料及其製備方法 - Google Patents
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Abstract
根據本發明的一個實施例，提出一種高硬度TaC塗層碳材料，包括：碳基材；和形成在所述碳基材上的TaC塗層，且自所述碳基材表面深度為150μm的區域的TaC含量為15vol%-20vol%。
Description
本發明涉及一種碳基材和碳基材上形成的具有高粘附力的TaC塗層的高硬度TaC塗層碳材料及其製備方法。
有關在基材表面引入多種材料的薄膜，從而提高材料的耐磨性、耐蝕性等的研究正在多方面被進行。其中，碳化鉭(TaC)塗層在耐熱性、耐磨性、及耐氣體蝕刻性等方面比現有的薄膜材料具有更優秀的特性，因此受到關注。最近，正在將碳材料中形成有TaC塗層的碳化鉭塗層碳材料用於半導體單結晶製造設備部件、精密工作器、引擎部件等多種產業現場。
但是由此形成的TaC塗層在與碳基材的粘附性方面具有各種問題。因此，最近為了增加碳基材上的粘附力同時增加表面硬度，進行了有關TaC薄膜塗層方法的多方面研究。
技術課題
本發明的目的在於提供一種優秀物理性質的TaC塗層碳材料，與碳基材具有優秀的粘附性，同時具有高硬度。
但是，本發明要解決的課題並不僅局限於上述提及的課題，本領域具通常知識的技術人員通過以下記載還可清楚地理解未提及的或其他的課題。
技術方案
根據本發明的一個實施例，提供一種高硬度TaC塗層碳材料，包括：碳基材；和形成在所述碳基材上的TaC塗層，且自所述碳基材表面深度為150μm的區域的TaC含量為15vol%-20vol%。
根據本發明的一個實施例，提供一種高硬度TaC塗層碳材料，自所述碳基材表面深度為80μm的區域的TaC含量為16vol%-20vol%，且自所述碳基材表面深度為80μm-150μm的區域的TaC含量為13vol%-18vol%。
根據本發明的一個實施例，提供一種高硬度TaC塗層碳材料，所述TaC塗層的表面刮痕值為3.5N以上。
根據本發明的一個實施例，提供一種高硬度TaC塗層碳材料，所述TaC塗層的表面刮痕值通過以下數學式1獲得， [數學式1] 表面刮痕值(N)=自所述碳基材表面深度為80μm -150μm的區域的TaC含量(vol%)x (1.4至1.6)-19.5。
根據本發明的一個實施例，提供一種高硬度TaC塗層碳材料的製備方法，包括以下步驟：準備平均氣孔率為15vol%-20vol%的碳基材；以及在所述碳基材的表面形成TaC塗層。
根據本發明的一個實施例，提供一種高硬度TaC塗層碳材料的製備方法，形成所述TaC塗層的步驟，是TaC浸漬到所述碳基材的氣孔中，在所述碳基材的內部形成與所述TaC塗層相接的TaC浸漬區域。
根據本發明的一個實施例，提供一種高硬度TaC塗層碳材料的製備方法，準備所述碳基材的步驟，是通過以下數學式2，準備根據所述高硬度TaC塗層碳材料的所需表面刮痕值的具有所述平均氣孔率的碳基材， [數學式2] 碳基材的平均氣孔率(vol%)=(表面刮痕值N+19.5) x(0.65至0.7)。
根據本發明的一個實施例，提供一種高硬度TaC塗層碳材料的製備方法，形成所述TaC塗層的步驟，是利用化學氣相沉積(CVD)在1900攝氏度至2500攝氏度下被執行。
根據本發明的一個實施例，提供一種高硬度TaC塗層碳材料的製備方法，形成所述TaC塗層的步驟被多次執行，形成多個TaC塗層。 技術效果
根據本發明的一個實施例，可提供一種碳材料，含有具優秀粘附力的高硬度TaC塗層。由此，根據本發明的一個實施例的碳材料，可被多樣化地用於需要優秀粘附力及硬度等的塗層材料的各種產業設備中，包括半導體生產設備。
以下參照附圖，對本發明的高硬度TaC塗層碳材料及其製備方法的實施例進行詳細說明。以下說明的實施例及附圖可被多樣化地改變。此外，與附圖符號無關，相同的結構要素附於相同的元件符號，且有關其的重複說明被省略。以下說明的實施例並不用於限制實施形態，應理解其包括實施例的所有改變、均等物及替代物。此外，在說明本發明時，有關已知性能或結構的具體說明被判斷使本發明的要點變得模糊不清時，省略詳細說明。
此外，本發明中使用的技術用語作為用於適當表現本發明的優選實施例的用語，其根據使用者、運用者的意圖或本發明所屬的領域規則而有所不同。因此，有關技術用語的定義應根據本說明書的整個內容。各附圖中示出的相同元件符號表示相同的部件。
整個說明書中，當一個部件位於另一部件「之上」時，不僅是指該部件與另一部件相接，還包括兩個部件之間存在其他部件的情況。
在整個說明書中，描述「包含」某一部分某一結構要素時，其並不表示將無相反記載的其他結構要素除外，其也可以是指進一步包含其他的結構要素。
一般，在碳材料上形成TaC塗層的工程中存在的問題是被塗抹的TaC層的硬度和作為基材的碳材料的粘附力。最近在多方面進行了相關的研究，來用於提高根據基材的多種物理性質變化的TaC塗層的硬度和粘附力。本發明的目的是對上述研究的延續，著眼於碳材料的氣孔率，提出適合於TaC塗層的碳材料。
根據本發明的一個實施例，提供一種高硬度TaC塗層碳材料，包括：碳基材；和形成在所述碳基材上的TaC塗層，且自所述碳基材表面深度為80μm -150μm的區域的TaC含量為15vol%-20vol%。
所述碳基材，可以是含有石墨，以碳為主要成分的任何基材。所述TaC塗層可包括以鉭(Ta)和碳(C)為主要成分的任何材料。在圖1中示出，本發明的一個實施例中提供的含有氣孔的碳基材(110)的截面概念圖。
圖2是示出根據本發明的實施例的高硬度TaC塗層碳材料的截面概念圖，其包括：含有TaC成分浸漬區域(130)的碳基材和碳基材上形成的TaC塗層(120)。所述浸漬區域(130)可包括自所述碳基材表面深度為80μm -150μm的區域(131)。自所述碳基材表面深度為80μm -150μm的區域可以是所述TaC塗層的TaC成分浸漬到所述碳基材的氣孔中形成的區域，實際上是對塗層的表面硬度和基材粘附力產生影響的區域。
此外，自所述碳基材表面深度為80μm -150μm的區域的TaC含量為15vol%-20vol%。當TaC含量為15vol%-20vol%時，可以實現本發明的一側面中提出的具優秀粘附力和表面硬度的高硬度TaC塗層碳材料。當所述區域的TaC含量為15vol%以下時，與TaC塗層的粘附力較弱，具有表面硬度不夠的問題。當TaC含量超過20vol%時，石墨的氣孔過多地被形成，具有會增加表面粗造度或是塗層表面較粗地被形成的問題。此外，優選是所述區域的TaC含量為16.5vol%-20vol%。此外，更優選是所述區域的TaC含量為18vol%-20vol%。所述區域的TaC含量增加時表示碳基材上的氣孔率較高，且實際上，氣孔率越高的碳基材上所形成的TaC塗層材料，越具有優秀的粘附力和表面硬度。
作為本發明的一個示例，自所述碳基材表面深度為40μm -75μm的區域的TaC含量為16vol%-20vol%，自所述碳基材表面深度為75μm -150μm的區域的TaC含量可為13vol%-18vol%。
如圖2所示，自所述碳基材表面深度為80μm -150μm的區域(131)可區分成TaC含量不同的兩個區域：自所述碳基材表面深度為40μm -75μm的第一區域(132)，和自所述碳基材表面深度為75μm -150μm的第二區域(133)。
所述第一區域，作為與所述TaC塗層相鄰的層，是TaC成分可充分浸漬到基材的氣孔中的區域。因此，是碳基材中浸漬率最高的區域。雖然所述碳基材上形成的TaC塗層的粘附力和表面硬度，可能根據工程溫度及Ta/C比例等工程條件而有所不同，但TaC塗層形成後所述第一區域的TaC含量為16vol%-20vol%時可具有優秀的表面硬度。所述第二區域相比第一區域自基材表面更深，作為與所述第一區域相鄰的層，是所述塗層的TaC成分相對較少被浸漬的區域。但是，該區域的TaC含量也會對碳基材上形成的TaC塗層的粘附力及表面硬度產生影響。所述第二區域的TaC含量為13vol%-18vol%時，所述碳基材上形成的TaC塗層可具有優秀的粘附力及表面硬度。所述第一區域和第二區域的TaC含量可以是逐漸變化。
根據本發明的一個示例，所述TaC塗層的表面刮痕值可為3.5N以上。作為確定所述TaC塗層的優秀粘附力的方法，可使用類似於4點式彎曲測試(4-Point Bending test)、剝離測試(Peel-Off test)、百格測試(Scotch tape test)、附著強度測試(adhesion strength test)等的多種測試方法。其中，刮痕測試(Scrach Test)亦為一種容易準備且檢測方便、在產業中經常被使用的確定粘附力的測試方法。所述刮痕測試是利用末端為圓形的觸針(stylus)，使薄膜表面負荷增加，同時移動基板，通過薄膜被脫落時的臨界負荷值來計算附著力。因此，刮痕值越高表示粘附力更強大。經本發明的一個示例被提供的高硬度TaC塗層碳材料的所述TaC塗層的表面刮痕值可為3.5N以上。此外，優選是，所述TaC塗層的表面刮痕值為3.5N以上。當所述TaC塗層的表面刮痕值未滿3.5N時，與基材表面的粘附力不足，具有較難在產業中被適用的問題。此外，更優選是，所述TaC塗層的表面刮痕值為8.0N以上。在此發現，自所述碳基材表面深度為80μm -150μm的區域的TaC含量增加時，所述表面刮痕值也隨之均勻地增加。由於所述TaC含量，在所述TaC成分浸漬到碳基材上的氣孔後被確定，因此，自所述碳基材表面深度為80μm -150μm的區域的平均氣孔率增加時，所述TaC塗層與所述碳基材之間的粘附力增加。
根據本發明的一個示例，所述TaC塗層的表面刮痕值可通過以下數學式1獲得。 [數學式1] 表面刮痕值(N)=自所述碳基材表面深度為80μm -150μm的區域的TaC含量(vol%)x(1.4至1.6)-19.5。
用於決定所述碳基材上形成的所述TaC塗層的粘附力的原因有多種，如上所述，自碳基材表面深度為80μm-150μm的區域的TaC含量，即該部分的TaC成分浸漬量對於所述TaC塗層的碳基材的粘附力具有較大的影響。根據本發明的一個示例的所述TaC塗層的表面刮痕值(N)，根據自碳基材表面深度為80μm -150μm的區域的TaC含量(vol%)為變數的一次函數算式而有所不同。據此決定的所述TaC塗層的表面刮痕值(N)等於自所述碳基材表面深度為80μm -150μm的區域的TaC含量(vol%)x(1.4至1.6)-19.5的值。
根據本發明的另一個實施例提供一種高硬度TaC塗層碳材料的製備方法，包括以下步驟：準備平均氣孔率為15vol%-20vol%的碳基材；以及在所述碳基材的表面形成TaC塗層。在本發明的一個實施例，為了製備粘附力較好的高硬度TaC塗層碳材料，可包括：準備平均氣孔率為15vol%-20vol%的碳基材的步驟。由於準備平均氣孔率為15vol%-20vol%的碳基材，因此可以實現本發明的一個實施例中提出的具優秀粘附力和表面硬度的高硬度TaC塗層碳材料。此外，優選是，平均氣孔率為16.5vol%-20vol%.此外，更優選是，平均氣孔率為18vol%-20vol%.碳基材內的TaC含量增加，表示碳基材上的氣孔率較高，且實際上，氣孔率越高的碳基材上所形成的TaC塗層材料，越具有優秀的粘附力和表面硬度。所述碳基材的平均氣孔率檢測方法可經水銀吸附法通過使用孔率計(Porosiemeter)來進行檢測。
作為本發明的一個示例，所述形成TaC塗層的步驟可包括：TaC成分浸漬到所述碳基材的氣孔，從而在所述碳基材內部形成與所述TaC塗層相接的浸漬區域。所說碳基材上的所述TaC塗層在高溫下被形成時，所述TaC成分從所述碳基材的表層氣孔浸漬導內部的氣孔中。由此，所述碳基材的內部可形成與TaC塗層相接的浸漬區域。自所述浸漬區域的碳基材表面深度為80μm -150μm的區域，可以是在決定所述TaC塗層碳材料的粘附力和表面硬度時具有實際意思的區域。
根據本發明的一個示例，準備所述碳基材的步驟，可以是通過以下數學式2，準備根據所述高硬度TaC塗層碳材料的所需表面刮痕值的具有所述平均氣孔率的碳基材。 [數學式2] 碳基材的平均氣孔率(vol%)=(表面刮痕值N+19.5)x (0.65至0.7)。
即，基於所述數學式2，可調整基材的氣孔率，來控制TaC塗層表面的物理性質。
用於決定所述碳基材上形成的所述TaC塗層的粘附力的原因有多種，且如上所述，碳基材的平均氣孔率對於所述TaC塗層的粘附力具有較大的影響。根據本發明的一個示例的所述碳基材的平均氣孔率如後述的實施例，根據所述TaC塗層的表面刮痕值為變數的一次函數算式而有所不同。據此決定的所述碳基材的平均氣孔率等於(表面刮痕值N+19.5)x (0.65至0.7)的值。由此，根據本發明的一個側面，根據產業現場中材料的使用，計算所需的TaC塗層的粘附力，並換算至表面刮痕值，從而具有可在製造工程中事前準備適合其的碳基材的效果。
根據本發明的一個示例，所述形成TaC塗層的步驟，可利用化學氣相沉積法在2000攝氏度至2500攝氏度下被執行。在所述碳基材的表面形成TaC塗層的步驟，可通過化學氣相沉積CVD(Chemical Vapor Deposition)法、濺射(Sputtering)法、轉換法(Conversion technique，CVR)、熔射法或物理氣相沉積(PVD)法被執行。特別是，CVD法具有在較大的基板區域也能以較快的速度形成較薄的層從而來沉積塗層的優點。
根據本發明的一個示例，所述形成TaC塗層的步驟，可在1900攝氏度至2500攝氏度下被執行。所述形成TaC塗層的步驟中，工程溫度越高，TaC塗層的表面晶粒越大，TaC塗層的表面硬度、耐磨性等可被提高。當為1900攝氏度以下時，具有TaC塗層的氣相沉積率減少，或是結晶現象不穩定的問題。且當超過2500攝氏度時，設備費用增加，且溫度較高，TaC成分較難浸漬到所述碳基材的氣孔內，具有粘附力減少的問題。優選是，在1900攝氏度至2300攝氏度的溫度下被執行
根據本發明的一個示例，所述形成TaC塗層的步驟，可多次被執行，從而形成多個TaC塗層。即，可包括兩次以上的TaC塗層被形成的過程，由此，可包括兩層以上的TaC塗層被形成的碳材料的製備方法。進一步可包括，形成附加的TaC塗層，執行用於形成類似3個、4個更多塗層的過程來形成更多的塗層。
圖3是示出根據本發明的另一實施例的高硬度TaC塗層碳材料的截面概念圖，包括碳基材和碳基材上多個層被形成的多個TaC塗層。利用上述的多次執行來形成多個TaC塗層的TaC塗層形成步驟，可確定最初形成塗層的過程中所形成的第一塗層(121)之上具有第二塗層(122)和第三塗層(123)。TaC塗層結晶粒的大小，則成為決定形成的塗層的表面硬度的原因或其中的一個原因。當所述TaC塗層上，再次沉積TaC塗層時，與僅形成一個TaC塗層相比，形成材料外側表面的TaC塗層的結晶粒變大，從而表面硬度也可增加。由此，可以實現本發明的一個側面中所提出的包含多次形成TaC塗層的過程的高硬度TaC塗層碳材料的製備方法。
以下，參照以下實施例和比較例，對本發明進行詳細說明。但是，本發明的技術思想並不因此而受限制或局限於此。
實施例
通過化學氣相沉積法(CVD)，製備了本發明的一個實施例中所提出的TaC塗層碳材料。根據本發明的一個實施例，針對具平均氣孔率的，熱膨脹係數為4.9 ~ 6.0×10-6/K，直徑為400mm以及厚度為10 mm的碳基材，在溫度為2000攝氏度，壓力為500托(Torr)以及T前驅物(五氯化鉭，TaCl5
) 5000 sccm(單位時間標準毫升數(standard-state cubic centimeter per minute))，C前驅物(CH4
) 50 sccm的化學氣相沉積法(CVD)處理條件下，製備了TaC塗層。在這種情況下，碳化鉭塗層的C/Ta比例調整為1:1.05。各碳基材的氣孔率以水銀吸附法被檢測。
上述條件中製備的高硬度TaC塗層碳材料，分別被執行了刮痕測試。以下表1示出有關本發明的一個實施例中提供的高硬度TaC塗層碳材料的碳基材的實施例與對比的比較例1和2的刮痕測試結果值。 [表1]
所述實施例1至3是本發明的一個側面中提供的碳基材，在碳基材的平均氣孔率為15vol%-20vol%的該碳基材上以所述工程條件形成TaC塗層。通過該測試結果發現，當使用本發明的一個實施例中提供的所述碳基材的平均氣孔率為15vol%-20vol%的碳基材時，所述刮痕值顯示出為3.5N以上的值。相反，當使用所述碳基材的平均氣孔率為15vol%以下的碳基材時，所述刮痕值顯示出為3.5N以下的值。由此可獲知，使用所述碳基材的平均氣孔率為15vol%以下的碳基材時，較難體現本發明的一個實施例中所提出的高粘附力。
通過該測試可獲知，碳基材的平均氣孔率較高時，所述碳基材的TaC塗層的粘附力可增加。此外，通過測試結果發現，碳基材的平均氣孔率和所述碳基材上的TaC塗層的刮痕值之間，具有所述碳基材上的TaC塗層的表面刮痕值為變數的一次函數的相關關係。該相關關係在上述的數學式2中被示出。此外，對於上述的實施例1至3，使用掃描電子顯微鏡(SEM)拍攝了TaC塗層表面。在本測試中，觀察了對於實施例1至3的TaC塗層表面施加壓力後所產生的裂紋的面積和個數。
圖4a是根據上述實施例1製備的高硬度TaC塗層碳材料的TaC塗層表面的掃描電子顯微鏡(SEM)分析照片，且4b是將其圖像化的示圖。圖5a是根據上述實施例2製備的高硬度TaC塗層碳材料的TaC塗層表面的掃描電子顯微鏡(SEM)分析照片，且5b是將其圖像化的示圖。圖6a根據上述實施例3製備的高硬度TaC塗層碳材料的TaC塗層表面的掃描電子顯微鏡(SEM)分析照片，且6b是將其圖像化的示圖。
在此發現，所述碳基材的平均氣孔率為18.7vol%的實施例1中，裂紋產生後各片的平均面積最大，且所述碳基材的平均氣孔率為15.5vol%的實施例3中，裂紋產生後各片的平均面積最小。由此，可發現，所述碳基材的平均氣孔率最小，則產生的裂紋越多。
110‧‧‧碳基材
120‧‧‧TaC塗層
121‧‧‧第一塗層
122‧‧‧第二塗層
123‧‧‧第三塗層
130‧‧‧浸漬區域
131‧‧‧區域
132‧‧‧第一區域
133‧‧‧第二區域
圖1是示出本發明的實施例中提供的含有氣孔的碳基材的截面概念圖。 圖2是示出根據本發明的實施例的高硬度TaC塗層碳材料的截面概念圖，其包括：碳基材和碳基材上形成的TaC塗層。 圖3是示出根據本發明的另一實施例的高硬度TaC塗層碳材料的截面概念圖，包括碳基材和碳基材上多個層被形成的多個TaC塗層。 圖4a是根據以下實施例1製備的高硬度TaC塗層碳材料的TaC塗層表面的掃描電子顯微鏡SEM分析照片，且4b是將其圖像化的示圖。 圖5a是根據以下實施例2製備的高硬度TaC塗層碳材料的TaC塗層表面的掃描電子顯微鏡SEM分析照片，且5b是將其圖像化的示圖。 圖6a根據以下實施例3製備的高硬度TaC塗層碳材料的TaC塗層表面的掃描電子顯微鏡SEM分析照片，且6b是將其圖像化的示圖。
Claims (9)
- 一種高硬度TaC塗層碳材料，包括： 碳基材；和 形成在所述碳基材上的TaC塗層，且 自所述碳基材表面深度為80μm -150μm的區域的TaC含量為15vol%-20vol%。
- 根據請求項1所述的高硬度TaC塗層碳材料，其中，自所述碳基材表面深度為40μm -75μm的區域的TaC含量為16vol%-20vol%，且 自所述碳基材表面深度為75μm -150μm的區域的TaC含量為13vol%-18vol%。
- 根據請求項1所述的高硬度TaC塗層碳材料，其中，所述TaC塗層的表面刮痕值為3.5N以上。
- 根據請求項1所述的高硬度TaC塗層碳材料，其中，所述TaC塗層的表面刮痕值通過以下數學式1獲得， [數學式1] 表面刮痕值(N)=自所述碳基材表面深度為80μm -150μm的區域的TaC含量(vol%)x(1.4至1.6)-19.5。
- 一種高硬度TaC塗層碳材料的製備方法，包括以下步驟： 準備平均氣孔率為15vol%-20vol%的碳基材；以及 在所述碳基材的表面形成TaC塗層。
- 根據請求項5所述的高硬度TaC塗層碳材料的製備方法，其中，形成所述TaC塗層的步驟，是TaC浸漬到所述碳基材的氣孔中，在所述碳基材的內部形成與所述TaC塗層相接的TaC浸漬區域。
- 根據請求項5所述的高硬度TaC塗層碳材料的製備方法，其中，準備所述碳基材的步驟，是通過以下數學式2，準備根據所述高硬度TaC塗層碳材料的所需表面刮痕值的具有所述平均氣孔率的碳基材， [數學式2] 碳基材的平均氣孔率(vol%)=(表面刮痕值N+19.5)x(0.65至0.7)。
- 根據請求項5所述的高硬度TaC塗層碳材料的製備方法，其中，形成所述TaC塗層的步驟，是利用化學氣相沉積(CVD)在1900攝氏度至2500攝氏度下被執行。
- 根據請求項5所述的高硬度TaC塗層碳材料的製備方法，其中，形成所述TaC塗層的步驟被多次執行，形成多個TaC塗層。
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