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TW201803963A - 矽基板之研磨方法及研磨用組成物套組 - Google Patents

矽基板之研磨方法及研磨用組成物套組 Download PDF

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Abstract

本發明提供可共通地適用於電阻率互不相同之複數種矽基板之研磨方法及該研磨方法中所用之研磨用組成物套組。本發明所提供之矽基板之研磨方法包含對研磨對象物之矽基板於上述矽基板之研磨期間依序交替供給第1研磨漿料S1及第2研磨漿料S2。上述第1研磨漿料S1含有研磨粒A1及水溶性高分子P1。上述第1研磨漿料S1之研磨能率高於上述第2研磨漿料S2之研磨能率。

Description

矽基板之研磨方法及研磨用組成物套組
本發明係關於用以研磨電阻率互為不同之複數種矽基板之研磨方法及該研磨方法所用之研磨用組成物套組。本申請案係基於2016年3月1日申請之日本專利申請案2016-39066號而主張優先權，該申請案全部內容併入本說明書中供參考。
作為半導體製品之製造等所用之矽晶圓的表面一般係經過研磨(粗研磨步驟)與拋光步驟(精密研磨步驟)而精加工成高品質之鏡面。上述拋光步驟典型上包含預拋光步驟(預備研磨步驟)與精加工拋光步驟(精加工研磨步驟)。關於矽晶圓之研磨的技術文獻列舉為例如專利文獻1~3。
〔先前技術文獻〕 〔專利文獻〕
[專利文獻1]國際公開第2010/013390號
[專利文獻2]日本專利申請公開第2014-103398號公 報
[專利文獻3]日本專利申請公開第2006-324417號公報
近幾年來，低電阻率之矽晶圓的需求增加。低電阻率的矽晶圓係經過例如如上述之研磨及拋光經加工成鏡面後，於其表面成長磊晶層，並作為功率半導體裝置製造用之基板等。上述低電阻率矽晶圓一般以高濃度摻雜有摻雜物。作為摻雜物於p型的矽晶圓係使用硼，於n型的矽晶圓係使用磷、砷等。
此種低電阻率矽晶圓與通常之矽晶圓相比，已知具有更難研磨之性質。此處，所謂通常之矽晶圓一般意指電阻率1Ω．cm以上且未達100Ω．cm左右，典型上為電阻率100Ω．cm左右之矽晶圓。且，低電阻率矽晶圓中易研磨程度不同，有電阻率越低(摻雜物濃度高)矽晶圓更難研磨之傾向。
此種具有不同電阻率之複數種矽晶圓之拋光，為了將各種類之矽晶圓效率良好地精加工為期望之表面品質，現狀係適用互為不同之研磨製程。例如使用之研磨漿料、研磨裝置、研磨條件(例如研磨時間)等之至少一部分設為不同而進行。
因此，本發明之目的係提供可共通地適用於 電阻率互不相同之複數種矽基板之研磨方法。相關之其他目的係提供該研磨方法可較好使用之研磨用組成物套組。
本說明書所提供之研磨方法包含對研磨對象物之矽基板於上述矽基板之研磨期間依序交替供給第1研磨漿料S1及第2研磨漿料S2。此處，上述第1研磨漿料S1含有研磨粒A1及水溶性高分子P1。作為上述第1研磨漿料S1，係使用其研磨能率高於上述第2研磨漿料S2之研磨能率者。
依據該研磨方法，可分別的確減低電阻率互不相同之複數種矽基板之表面粗糙度。因此，藉由適用上述研磨方法，可效率良好地製造電阻率互不相同之複數種矽基板。上述研磨方法亦可發揮使上述複數種矽基板之製造中之研磨設備簡略化或研磨裝置之高運轉率化之角色。
本文揭示之研磨方法之較佳一樣態中，上述第1研磨漿料S1中之上述水溶性高分子P1含有0.001重量%以上之濃度。依據該樣態，即使以與低電阻率(例如電阻率未達0.005Ω．cm)之矽基板相同之研磨製程研磨高電阻率(例如電阻率1Ω．cm以上)之矽基板，亦可較好地減低上述高電阻率之矽基板的表面粗糙度。
本文揭示之技術之一樣態中，較好上述水溶性高分子P1包含乙烯醇系聚合物鏈。此種樣態中，可較好地發揮本發明之適用效果。
本文揭示之技術之另一樣態中，較好上述水溶性高分子P1包含N-乙烯系聚合物鏈。藉由包含此種水溶性高分子P1之第1研磨漿料S1時，即使以與低電阻率之矽基板相同之研磨製程研磨高電阻率之矽基板，亦可較好地減低上述高電阻率之矽基板的表面粗糙度。且即使將可較好地減低上述高電阻率之矽基板的表面粗糙度之研磨製程適用於低電阻率之矽基板，亦可效率良好地研磨該低電阻率之矽基板。
本文揭示之研磨方法之較佳一樣態中，上述第1研磨漿料S1包含鹼金屬氫氧化物作為鹼性化合物B1。依據該樣態，即使以與低電阻率之矽基板相同之研磨製程研磨高電阻率之矽基板，亦可較好地減低上述高電阻率之矽基板的表面粗糙度。且即使將可較好地減低上述高電阻率之矽基板的表面粗糙度之研磨製程適用於低電阻率之矽基板，亦可效率良好地研磨該低電阻率之矽基板。
本文揭示之研磨方法中之上述第2研磨漿料S2較好使用含有研磨粒A2及水溶性高分子P2者。較好上述第2研磨漿料S2中之上述水溶性高分子P2之濃度高於上述第1研磨漿料S1中之上述水溶性高分子P1之濃度。藉由使用此種第2研磨漿料S2，對於電阻率互不相同之複數種矽基板，可效率良好地實現高品質表面。
上述第2研磨漿料S2含有研磨粒A2之樣態中，該研磨粒A2之含量較好為0.5重量%以下。根據此種第2研磨漿料S2，對於電阻率互不相同之複數種矽基板， 可效率良好地實現高品質表面。
本文揭示之研磨方法之較佳一樣態中，上述第1研磨漿料S1中所含之上述研磨粒A1之BET徑未達60nm。依據該樣態，對於電阻率互不相同之複數種矽基板，可效率良好地實現高品質表面。上述第2研磨漿料S2中所含之上述研磨粒A2之BET徑亦較好未達60nm。
本文揭示之研磨方法由於分別可的確減低電阻率互不相同之複數種矽基板之表面粗糙度，故例如可共通地適用於研磨電阻率差異100倍以上之複數種矽基板。較佳一樣態中，上述複數種矽基板中，可包含電阻率為1Ω．cm以上之矽基板與電阻率未達0.005Ω．cm之矽基板。本文揭示之研磨方法可較好地適用於該等矽基板之研磨(例如精加工研磨)。
依據本說明書，又提供本文揭示之任一研磨方法中所用之研磨用組成物套組。該研磨用組成物套組包含上述第1研磨漿料S1或其濃縮液的第1組成物Q1與上述第2研磨漿料S2或其濃縮液的第2組成物Q2。此處，上述第1組成物Q1與上述第2組成物Q2係相互分開保管。本文揭示之研磨方法可較好地使用此構成之研磨用組成物套組實施。
由本說明書揭示之事項中包含本文揭示之任一研磨方法中所用之研磨用組成物且係上述第1研磨漿料S1或其濃縮液的研磨用組成物。上述研磨用組成物例如可較好地使用作為構成本文揭示之研磨用組成物套組之上述第1組 成物Q1。
由本說明書揭示之事項中包含本文揭示之任一研磨方法中所用之研磨用組成物且係上述第2研磨漿料S2或其濃縮液的研磨用組成物。上述研磨用組成物例如可較好地使用作為構成本文揭示之研磨用組成物套組之上述第2組成物Q2。
以下，說明本發明之較佳實施形態。又，本說明書中特別提及之事項以外之情況之實施本發明必要之情況係熟悉該技藝者基於該領域中之以往技術能以設計事項而掌握者。本發明可基於本說明書中揭示之內容與該領域中之技術知識而實施。
本文揭示之技術係適用於以矽基板作為研磨對象物之研磨。尤其可較好地適用於以矽晶圓作為研磨對象物之研磨。本文所謂矽晶圓之典型例係矽單晶晶圓，例如將矽單晶錠塊切片獲得之矽單晶晶圓。本文揭示之技術中之研磨對象面典型上為由矽所成之表面。
本文揭示之研磨方法可較好地適用於矽基板之拋光步驟。上述矽基板於本文揭示之研磨步驟(拋光步驟)之前，亦可施以磨削或蝕刻等之比拋光步驟更上游之步驟中之可適用於矽基板的一般處理。
又，以下說明中，不論任一研磨階段所用之研磨漿料，例如不論第1研磨漿料S1或第2研磨漿料 S2，有使用一般指作為本文揭示之研磨方法中使用之研磨漿料之用語的「研磨漿料」之用語的情況。
本文揭示之研磨方法包含對研磨對象物之矽基板於上述矽基板之研磨期間依序交替供給第1研磨漿料S1及第2研磨漿料S2之研磨步驟。該研磨步驟典型上係於同一壓盤上，依序實施以第1研磨漿料S1研磨研磨對象物之第1階段(第1研磨階段)與以第2研磨漿料S2研磨該研磨對象物之第2階段(第2研磨階段)之樣態實施。亦即，第1階段與第2階段係於其間並未將研磨對象物移動至其他研磨裝置或其他壓盤而進行。第1階段與第2階段係對同一研磨對象物緊接階段(亦即逐次)進行。惟，各研磨階段中之複數研磨對象物係同時且並行地研磨，亦即進行批式研磨亦無妨。
<第1研磨漿料S1>
第1研磨漿料S1含有研磨粒A1及水溶性高分子P1，典型上進而含有水。
(研磨粒A1)
研磨粒具有物理研磨矽基板表面之作用。本文揭示之技術中之第1研磨漿料S1含有研磨粒A1。研磨粒A1之材質或性狀並未特別限制，可根據使用目的或使用樣態適當選擇。作為研磨粒A1之例舉例為無機粒子、有機粒子及有機無機複合例子。無機粒子之具體例列舉為氧化矽粒 子、氧化鋁粒子、氧化鈰粒子、氧化鉻粒子、二氧化鈦粒子、氧化鋯粒子、氧化鎂粒子、二氧化錳粒子、氧化鋅粒子、氧化鐵(Bengala)粒子等之氧化物粒子；氮化矽粒子、氮化硼粒子等之氮化物粒子；碳化矽粒子、碳化硼粒子等之碳化物粒子；金剛石粒子；碳酸鈣或碳酸鋇等之碳酸鹽等。有機粒子之具體例列舉為聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粒子、聚丙烯腈粒子等。其中較好為無機粒子。研磨粒A1可單獨使用1種，亦可組合2種以上使用。
作為上述研磨粒A1較好為無機粒子，其中較好為由金屬或半金屬之氧化物所成之粒子，特佳為氧化矽粒子。本文揭示之技術可較好地以第1研磨漿料S1中所含之研磨粒A1實質上由氧化矽粒子所成之樣態。本文所謂「實質上」意指構成研磨粒A1之粒子之95重量%以上(較好98重量%以上，更好99重量%以上，亦可為100重量%)為氧化矽粒子。
作為氧化矽之具體例，列舉為膠體二氧化矽、發煙二氧化矽、沉降二氧化矽等。氧化矽粒子可單獨使用1種或組合2種以上使用。基於於研磨對象物表面不易產生刮痕，且可更發揮良好研磨性能之觀點，特佳為膠體氧化矽。作為膠體氧化矽，可較好地採用將例如以水玻璃(矽酸鈉)為原料藉由離子交換法製作之膠體氧化矽或烷氧化物法膠體氧化矽。此處所謂烷氧化物法膠體氧化矽係藉由烷氧基矽烷之水解縮合反應而製造之膠體氧化矽。 膠體氧化矽可單獨使用1種或組合2種以上使用。
構成氧化矽粒子之氧化矽的真比重較好為1.5以上，更好為1.6以上，又更好為1.7以上。藉由增大氧化矽之真比重，有提高研磨能率之傾向。基於該觀點，特佳為真比重2.0以上例如2.1以上之氧化矽粒子。氧化矽之真比重上限並未特別限制，典型上為2.3以下，例如2.2以下。作為氧化矽之真比重可採用使用乙醇作為置換液之液體置換法所得之測定值。
第1研磨漿料S1中所含之研磨粒(典型上為氧化矽粒子)A1之BET徑並未特別限定。基於研磨效率等之觀點，上述BET徑較好為5nm以上，更好為10nm以上，特佳為20nm以上，例如25nm以上。基於獲得更高研磨效果之觀點，可較好地使用BET徑超過30nm之研磨粒A1。例如可較好地使用BET徑為32nm以上之研磨粒A1。且，基於防止刮痕等之觀點，研磨粒A1之BET徑較好為100nm以下，更好為80nm以下，又更好為70nm以下，例如60nm以下。本文揭示之技術可以研磨粒A1之BET徑較好未達60nm，更好為55nm以下，進而更好45nm以下例如40nm以下之樣態實施。藉由使用含有此研磨粒A1之第1研磨漿料S1進行研磨(典型上為精加工研磨)，可針對電阻率不同之複數種矽基板效率良好地獲得高品質表面。
又，本說明書中所謂BET徑意指自利用BET法測定之比表面積(BET值)藉由BET徑(nm)=6000/(真密 度(g/cm3)×BET值(m2/g))之式算出之粒徑。例如氧化矽粒子時，可藉由BET徑(nm)=2727/BET值(m2/g)算出BET徑。比表面積之測定例如可使用MICRO MATERIALS公司製之表面積測定裝置，商品名「Flow Sorb II 2300」進行。
研磨粒A1之形狀(外形)可為球形，亦可為非球形。成為非球形之粒子之具體例列舉為花生形狀(亦即，落花生殼之形狀)、繭型形狀、金平糖形狀、橄欖球形狀等。例如，可較好地採用粒子大多為花生形狀之研磨粒A1。
雖無特別限制，但研磨粒A1之長徑/短徑比之平均值(平均長寬比)原理上為1.0以上，較好為1.05以上，更好為1.1以上。藉由增大平均長寬比，可實現更高之研磨能率。且，研磨粒A1之平均長寬比，基於減少刮痕等之觀點，較好為3.0以下，更好為2.0以下，又更好為1.5以下。
研磨粒A1之形狀(外形)或平均長寬比可利用例如電子顯微鏡觀察而掌握。掌握平均長寬比之具體順序為例如使用掃描型電子顯微鏡(SEM)，針對可辨識獨立粒子形狀之既定個數(例如200個)之氧化矽粒子，描繪出外切於各粒子圖像之最小長方形。接著，針對對各粒子圖像描繪出之長方形，將其長邊之長度(長徑之值)除以短邊之長度(短徑之值)之值作為長徑/短徑比(長寬比)而算出。藉由算術平均上述既定個數之粒子長寬比， 可求出平均長寬比。
第1研磨漿料S1中所含之研磨粒A1含量並未特別限制。於一樣態中，上述含量較好為0.05重量%以上，更好為0.1重量%以上，例如0.2重量%以上。藉由增大研磨粒A1含量，可實現更高之研磨能率。且基於自研磨對象物之去除性等之觀點，上述含量通常宜為10重量%以下，較好為7重量%以下，更好為5重量%以下，進而更好3重量%以下，例如2重量%以下。
(水)
第1研磨漿料S1典型上含有水。水可較好地使用離子交換水(去離子水)、純水、超純水、蒸餾水等。為了極力避免阻礙第1研磨漿料S1中含有之其他成分之作用，使用之水較好為例如過渡金屬離子之合計含量為100ppb以下。例如，可藉離子交換樹脂去除雜質離子，藉過濾去除異物，藉蒸餾等操作提高水之純度。
(水溶性高分子P1)
第1研磨漿料S1含有水溶性高分子P1。作為上述水溶性高分子P1，可單獨使用1種或組合2種以上使用分子中具有選自陽離子性基、陰離子性基及非離子性基之至少1種官能基之聚合物。更具體而言，可使用選自例如分子中具有羥基、羧基、醯氧基、磺基、1級醯胺構造、雜環構造、乙烯基構造、聚氧伸烷基構造等之聚合物之1種或 2種以上之聚合物作為水溶性高分子P1。基於減低凝集物及提高洗淨性等之觀點，作為水溶性高分子P1，可較好地採用非離子性之聚合物。
可作為水溶性高分子P1使用之聚合物之非限定例，包含聚乙烯醇系聚合物(例如聚乙烯醇)、纖維素衍生物(例如羥乙基纖維素)、普魯蘭多糖(pullulan)衍生物、含氧基伸烷基單位之聚合物、含氮原子之聚合物等。含氮原子之聚合物之非限定例包含N-乙烯基內醯胺或N-乙烯基鏈狀醯胺等之N-乙烯基型單體單位之聚合物；亞胺衍生物；含N-(甲基)丙烯醯基型之單體單位之聚合物；等。
本文揭示之技術之一較佳樣態中，水溶性高分子P1至少包含乙烯醇系聚合物鏈。藉由使用此第1研磨漿料S1進行第1階段之研磨，可效率良好地降低電阻率不同之複數種矽基板之表面粗糙度。
本文中，本說明書中所謂「乙烯醇系聚合物鏈」係指以乙烯醇單位(以下亦稱為「VA單位」)為主要重複單位之聚合物鏈。且本說明書中所謂主要重複單位，於未特別記載時，意指以超過50重量%以上含有之重複單位。所謂上述VA單位係指相當於使乙烯醇(CH2=CH-OH)之乙烯基聚合產生之構造的構造部分。上述VA單位具體而言係由化學式「-CH2-CH(OH)-」表示之構造部分。VA單位可藉由例如使乙酸乙烯酯之乙烯聚合所得之構造的重複單位(-CH2-CH(OCOCH3)-)水解 (皂化)而得。以下，乙烯醇系聚合物鏈亦稱為「聚合物鏈A」。
又，本說明書中所謂「聚合物鏈」係包含構成一分子之聚合物全體之聚合物鏈與構成一分子之聚合物的一部分之聚合物鏈的概念。
聚合物鏈A亦可僅包含VA單位作為重複單位，除了VA單位以外亦可包含VA單位以外之重複單位(以下亦稱為「非VA單位」)。於聚合物鏈A包含非VA單位之樣態中，該非VA單位可為具有選自例如環氧乙烷基、羧基、磺基、胺基、羥基、醯胺基、醯亞胺基、腈基、醚基、酯基及該等之鹽之至少1種構造之重複單位。聚合物鏈A可僅含1種非VA單位，亦可含2種以上之非VA單位。
作為聚合物鏈A中可含有之非VA單位之較佳例舉例為單羧酸乙烯酯單位亦即源自單羧酸乙烯酯之重複單位。作為上述單羧酸乙烯酯單位之較佳具體例舉例為乙酸乙烯酯單位、丙酸乙烯酯單位、己酸乙烯酯單位等。
構成聚合物鏈A之全部重複單位之莫耳數中所佔之VA單位的莫耳數比例典型上為50%以上，通常以65%以上為適當，較好為75%以上，例如80%以上。較佳一樣態中，構成聚合物鏈A之全部重複單位之莫耳數中所佔之VA單位的莫耳數比例可為90%以上(更好為95%以上，例如98%以上)。構成聚合物鏈A之重複單位亦可實質上100%為AV單位。此處所謂「實質上100%」意指至 少不刻意於聚合物鏈A中含有非VA單位。
聚合物鏈A中之VA單位含量(重量基準之含量)典型上超過50重量%，較好為70重量%以上。以下，VA單位含量為70重量%以上之聚合物鏈A有時稱為「PVA鏈」。較佳之一樣態中，聚合物鏈A中之VA單位含量較好為80重量%以上，更好為90重量%以上，又更好為95重量%以上，例如可為98重量%以上。構成聚合物鏈A之重複單位亦可實質上100%為VA單位。此處所謂「實質上100%」意指至少不刻意含有非VA單位作為構成聚合物鏈A之重複單位。
水溶性高分子P1亦可代替聚合物鏈A或除了聚合物鏈A以外，含有非相當於聚合物鏈A之聚合物鏈。此處，所謂非相當於聚合物鏈A之聚合物鏈意指以非VA單位為主要重複單位之聚合物鏈。以下，以非VA單位為主要重複單位之聚合物鏈亦稱為「聚合物鏈B」。
構成聚合物鏈B之非VA單位可為例如具有選自例如環氧乙烷基、羧基、磺基、胺基、羥基、醯胺基、醯亞胺基、腈基、醚基、酯基及該等之鹽之至少1種構造之重複單位。聚合物鏈B之一較佳例舉例為含有後述之N-乙烯型之單體單位之聚合物鏈。其中較好為以N-乙烯型之單體單位作為主要重複單位之聚合物鏈。以下以N-乙烯型之單體單位作為主要重複單位之聚合物鏈亦稱為「N-乙烯系聚合物鏈」。
本文揭示之技術之較佳一樣態中，水溶性高 分子P1可組合含有具有聚合物鏈A之水溶性高分子PA與具有聚合物鏈B之水溶性高分子PB。亦即第1研磨漿料S1所含之水溶性高分子P1可為水溶性高分子PA與水溶性高分子PB之混合物。
上述水溶性高分子PB之非限定例包含纖維素衍生物、澱粉衍生物、含有氧基伸烷基單位之聚合物、含有氮原子之聚合物等。含有氮原子之聚合物之非限定例包含含有如N-乙烯基內醯胺或N-乙烯鏈狀醯胺等之N-乙烯型之單體單位之聚合物；亞胺衍生物；含有N-(甲基)丙烯醯基型之單體單位的聚合物；等。
纖維素衍生物(以下亦稱為「聚合物PBA」)係含有β-葡萄糖單位作為主要重複單位之聚合物。作為纖維素衍生物之具體例舉例為羥基乙基纖維素、羥基丙基纖維素、羥基乙基甲基纖維素、羥基丙基甲基纖維素、甲基纖維素、乙基纖維素、乙基羥基乙基纖維素、羧基甲基纖維素等。其中以羥基乙基纖維素(HEC)較佳。
澱粉衍生物(以下亦稱為「聚合物PBB」)係含有α-葡萄糖單位作為主要重複單位之聚合物。作為澱粉衍生物之具體例舉例為α化澱粉、澱粉、羧甲基澱粉、環糊精等。其中較好為澱粉。
含氧基伸烷基單位之聚合物(以下亦稱為「聚合物PBC」)例示為聚環氧乙烷(PEO)、或環氧乙烷(EO)與環氧丙烷(PO)或與環氧丁烷(BO)之嵌段共聚物、EO與PO或與BO之無規共聚物等。其中，較好 為EO與PO之嵌段共聚物或EO與PO之無規共聚物。EO與PO之嵌段共聚物可為含有PEO嵌段與聚環氧丙烷(PPO)嵌段之二嵌段共聚物、三嵌段共聚物等。上述三嵌段共聚物之例包含PEO-PPO-PEO型三嵌段共聚物及PPO-PEO-PPO型三嵌段共聚物。通常更好為PEO-PPO-PEO型三嵌段共聚物。
又，本說明書中所謂共聚物於未特別記載時，意指包括無規共聚物、交替共聚物、嵌段共聚物、接枝共聚物等之各種共聚物。
含N-乙烯型之單體單位之聚合物(以下亦稱為「聚合物PBD」)之例包含含有源自具有含有氮之雜環(例如內醯胺環)之單體的重複單位之聚合物。此種聚合物PBD之例包含N-乙烯內醯胺型單體之均聚物及共聚物(例如N-乙烯內醯胺型單體之共聚合比例超過50重量%之共聚物)、N-乙烯鏈狀醯胺之均聚物及共聚物(例如N-乙烯鏈狀醯胺之共聚合比例超過50重量%之共聚物)等。
作為N-乙烯內醯胺型單體之具體例舉例為N-乙烯基吡咯啶酮(VP)、N-乙烯基哌啶酮、N-乙烯基嗎啉酮、N-乙烯基己內醯胺(VC)、N-乙烯基-1,3-噁嗪-2-酮、N-乙烯基-3,5-嗎啉二酮等。含N-乙烯基內醯胺型之單體單位之聚合物之具體例舉例為聚乙烯基吡咯啶酮、聚乙烯基己內醯胺、VP與VC之無規共聚物、VP及VC之一者或二者與其他乙烯基單體(例如，丙烯酸系單體、乙烯酯系 單體等)之無規共聚物、包含含VP及VC之一者或二者之聚合物鏈之嵌段共聚物或接枝共聚物(例如，聚乙烯醇上接枝有聚乙烯基吡咯啶酮而成之接枝共聚物)等。
作為N-乙烯鏈狀醯胺之具體例舉例為N-乙烯基乙醯胺、N-乙烯基丙醯胺、N-乙烯基丁醯胺等。
作為亞胺衍生物(以下亦稱為「聚合物PBE」)舉例為N-醯基伸烷基亞胺型單體之均聚物及共聚物。N-醯基伸烷基亞胺型單體之具體例舉例為N-乙醯基伸乙基亞胺、N-丙醯基伸乙基亞胺、N-己醯基伸乙基亞胺、N-苯甲醯基伸乙基亞胺、N-乙醯基伸丙基亞胺、N-丁醯基伸乙基亞胺等。N-醯基伸烷基亞胺型單體之均聚物可使用聚(N-醯基伸烷基亞胺)等。具體例舉例為聚(N-乙醯基伸乙基亞胺)、聚(N-丙醯基伸乙基亞胺)、聚(N-己醯基伸乙基亞胺)、聚(N-苯甲醯基伸乙基亞胺)、聚(N-乙醯基伸丙基亞胺)、聚(N-丁醯基伸乙基亞胺)等。N-醯基伸烷基亞胺型單體之共聚物之例包含2種以上之N-醯基伸烷基亞胺型單體之共聚物、或1種或2種以上之N-醯基伸烷基亞胺型單體與其他單體之共聚物。
含N-(甲基)丙烯醯基型之單體單位之聚合物(以下亦稱為「聚合物PBF」)之例包含N-(甲基)丙烯醯基型單體之均聚物及共聚物(典型為N-(甲基)丙烯醯基型單體之共聚合比例超過50重量%之共聚物)。N-(甲基)丙烯醯基型單體之例包含具有N-(甲基)丙烯醯基之鏈狀醯胺及具有N-(甲基)丙烯醯基之環狀醯 胺。
具有N-(甲基)丙烯醯基之鏈狀醯胺之例列舉為丙烯醯胺；N-甲基丙烯醯胺、N-乙基丙烯醯胺、N-丙基丙烯醯胺、N-異丙基丙烯醯胺、N-丁基丙烯醯胺、N-異丁基丙烯醯胺、N-第三丁基丙烯醯胺、N-庚基丙烯醯胺、N-辛基丙烯醯胺、N-第三辛基丙烯醯胺、N-十二烷基丙烯醯胺、N-十八烷基丙烯醯胺等之N-單烷基丙烯醯胺；N-(2-羥基乙基)丙烯醯胺、N-(1,1-二甲基-2-羥基乙基)丙烯醯胺、N-(1-乙基-羥基乙基)丙烯醯胺、N-(2-氯乙基)丙烯醯胺、N-(2,2,2-三氯-1-羥基乙基)丙烯醯胺、N-(2-二甲胺基乙基)丙烯醯胺、N-(3-二甲胺基丙基)丙烯醯胺、N-[3-雙(2-羥基乙基)胺基丙基]丙烯醯胺、N-(1,1-二甲基-2-二甲胺基乙基)丙烯醯胺、N-(2-甲基-2-苯基-3-二甲胺基丙基)丙烯醯胺、N-(2,2-二甲基-3-二甲胺基丙基)丙烯醯胺、N-(2-嗎啉基乙基)丙烯醯胺、N-(2-胺基-1,2-二氰基乙基)丙烯醯胺等之經取代之N-單烷基丙烯醯胺；N-烯丙基丙烯醯胺等N-單烯基丙烯醯胺；N-(1,1-二甲基丙炔基)丙烯醯胺等N-單炔基丙烯醯胺；N-苯基丙烯醯胺、N-苄基丙烯醯胺、N-[4-(苯基胺基)苯基]丙烯醯胺等含芳香族基之丙烯醯胺；N-羥甲基丙烯醯胺、N-羥乙基丙烯醯胺、N-羥丙基丙烯醯胺等N-單羥烷基丙烯醯胺；N-甲氧基甲基丙烯醯胺、N-乙氧基甲基丙烯醯胺、N-丁氧基甲基丙烯醯胺、N-異丁氧基甲基丙烯醯胺等N-烷氧基烷基丙烯醯胺；N-甲氧基丙烯醯 胺、N-乙氧基丙烯醯胺、N-丙氧基丙烯醯胺、N-丁氧基丙烯醯胺等N-烷氧基丙烯醯胺；N-乙醯基丙烯醯胺；N-二丙酮丙烯醯胺；甲基丙烯醯胺；N-甲基甲基丙烯醯胺、N-乙基甲基丙烯醯胺、N-丙基甲基丙烯醯胺、N-異丙基甲基丙烯醯胺、N-丁基甲基丙烯醯胺、N-異丁基甲基丙烯醯胺、N-第三丁基甲基丙烯醯胺、N-庚基甲基丙烯醯胺、N-辛基甲基丙烯醯胺、N-第三辛基甲基丙烯醯胺、N-十二烷基甲基丙烯醯胺、N-十八烷基甲基丙烯醯胺等N-單烷基甲基丙烯醯胺；N-(2-羥基乙基)甲基丙烯醯胺、N-(1,1-二甲基-2-羥基乙基)甲基丙烯醯胺、N-(1-乙基-羥基乙基)甲基丙烯醯胺、N-(2-氯乙基)甲基丙烯醯胺、N-(2,2,2-三氯-1-羥基乙基)甲基丙烯醯胺、N-(2-二甲胺基乙基)甲基丙烯醯胺、N-(3-二甲胺基丙基)甲基丙烯醯胺、N-[3-雙(2-羥基乙基)胺基丙基]甲基丙烯醯胺、N-(1,1-二甲基-2-二甲胺基乙基)甲基丙烯醯胺、N-(2-甲基-2-苯基-3-二甲胺基丙基)甲基丙烯醯胺、N-(2,2-二甲基-3-二甲胺基丙基)甲基丙烯醯胺、N-(2-嗎啉基乙基)甲基丙烯醯胺、N-(2-胺基-1,2-二氰基乙基)甲基丙烯醯胺等之經取代之N-單烷基甲基丙烯醯胺；N-烯丙基甲基丙烯醯胺等N-單烯基甲基丙烯醯胺；N-(1,1-二甲基丙炔基)甲基丙烯醯胺等N-單炔基甲基丙烯醯胺；N-苯基甲基丙烯醯胺、N-苄基甲基丙烯醯胺、N-[4-(苯基胺基)苯基]甲基丙烯醯胺等含芳香族基之甲基丙烯醯胺；N-羥甲基甲基丙烯醯胺、N-羥乙基甲基丙烯醯 胺、N-羥丙基甲基丙烯醯胺等N-單羥烷基甲基丙烯醯胺；N-甲氧基甲基甲基丙烯醯胺、N-乙氧基甲基甲基丙烯醯胺、N-丁氧基甲基甲基丙烯醯胺、N-異丁氧基甲基甲基丙烯醯胺等N-烷氧基烷基甲基丙烯醯胺；N-甲氧基甲基丙烯醯胺、N-乙氧基甲基丙烯醯胺、N-丙氧基甲基丙烯醯胺、N-丁氧基甲基丙烯醯胺等N-烷氧基甲基丙烯醯胺；N-乙醯基甲基丙烯醯胺；N-二丙酮甲基丙烯醯胺；N，N-二甲基丙烯醯胺、N,N-二乙基丙烯醯胺、N,N-二丙基丙烯醯胺、N,N-二異丙基丙烯醯胺、N,N-二丁基丙烯醯胺、N,N-二異丁基丙烯醯胺、N,N-二第三丁基丙烯醯胺、N,N-二庚基丙烯醯胺、N,N-二辛基丙烯醯胺、N,N-二第三辛基丙烯醯胺、N,N-二-十二烷基丙烯醯胺、N,N-二-十八烷基丙烯醯胺等N,N-二烷基丙烯醯胺；N,N-二甲基胺基乙基丙烯醯胺、N,N-二乙基胺基乙基丙烯醯胺、N,N-二甲基胺基丙基丙烯醯胺、N,N-二乙基胺基丙基丙烯醯胺等N,N-二烷基胺基烷基丙烯醯胺；N,N-雙(2-羥基乙基)丙烯醯胺、N,N-雙(2-氰基乙基)丙烯醯胺等之經取代之N,N-二烷基丙烯醯胺；N,N-二烯丙基丙烯醯胺等N,N-二烯基丙烯醯胺；N,N-二苯基丙烯醯胺、N,N-二苄基丙烯醯胺等含芳香族基之丙烯醯胺；N,N-二羥甲基丙烯醯胺、N,N-二羥乙基丙烯醯胺、N,N-二羥丙基丙烯醯胺等N,N-二羥烷基丙烯醯胺；N-甲基-N-甲氧基丙烯醯胺、N-甲基-N-乙氧基丙烯醯胺、N-甲基-N-丙氧基丙烯醯胺、N-甲基-N-丁氧基丙烯醯胺、N-乙基-N-甲氧基丙烯醯胺、N-乙基-N-乙氧基丙烯 醯胺、N-乙基-N-丁氧基丙烯醯胺、N-丙基-N-甲氧基丙烯醯胺、N-丙基-N-乙氧基丙烯醯胺、N-丁基-N-甲氧基丙烯醯胺、N-丁基-N-乙氧基丙烯醯胺等N-烷氧基-N-烷基丙烯醯胺；N,N-二乙醯基丙烯醯胺；N,N-二丙酮丙烯醯胺；N,N-二甲基甲基丙烯醯胺、N,N-二乙基甲基丙烯醯胺、N,N-二丙基甲基丙烯醯胺、N,N-二異丙基甲基丙烯醯胺、N,N-二丁基甲基丙烯醯胺、N,N-二異丁基甲基丙烯醯胺、N,N-二第三丁基甲基丙烯醯胺、N,N-二庚基甲基丙烯醯胺、N,N-二辛基甲基丙烯醯胺、N,N-二第三辛基甲基丙烯醯胺、N,N-二-十二烷基甲基丙烯醯胺、N,N-二-十八烷基甲基丙烯醯胺等N,N-二烷基甲基丙烯醯胺；N,N-二甲基胺基乙基甲基丙烯醯胺、N,N-二乙基胺基乙基甲基丙烯醯胺、N,N-二甲基胺基丙基甲基丙烯醯胺、N,N-二乙基胺基丙基甲基丙烯醯胺等N,N-二烷基胺基烷基甲基丙烯醯胺；N,N-雙(2-羥基乙基)甲基丙烯醯胺、N,N-雙(2-氰基乙基)甲基丙烯醯胺等經取代之N,N-二烷基甲基丙烯醯胺；N,N-二烯丙基甲基丙烯醯胺等N,N-二烯基甲基丙烯醯胺；N,N-二苯基甲基丙烯醯胺、N,N-二苄基甲基丙烯醯胺等含芳香族基之甲基丙烯醯胺；N,N-二羥甲基甲基丙烯醯胺、N,N-二羥乙基甲基丙烯醯胺、N,N-二羥丙基甲基丙烯醯胺等N,N-二羥烷基甲基丙烯醯胺；N-甲基-N-甲氧基甲基丙烯醯胺、N-甲基-N-乙氧基甲基丙烯醯胺、N-甲基-N-丙氧基甲基丙烯醯胺、N-甲基-N-丁氧基甲基丙烯醯胺、N-乙基-N-甲氧基甲基丙烯醯胺、N-乙基-N-乙氧基甲 基丙烯醯胺、N-乙基-N-丁氧基甲基丙烯醯胺、N-丙基-N-甲氧基甲基丙烯醯胺、N-丙基-N-乙氧基甲基丙烯醯胺、N-丁基-N-甲氧基甲基丙烯醯胺、N-丁基-N-乙氧基甲基丙烯醯胺等N-烷氧基-N-烷基甲基丙烯醯胺；N,N-二乙醯基甲基丙烯醯胺；N,N-二丙酮甲基丙烯醯胺等。
含具有N-(甲基)丙烯醯基之鏈狀醯胺作為單體單位之聚合物之例舉例為N-異丙基丙烯醯胺之均聚物及N-異丙基丙烯醯胺之共聚物(例如，N-異丙基丙烯醯胺之共聚合比例超過50重量%之共聚物)。
作為具有N-(甲基)丙烯醯基之環狀醯胺之例舉例為N-丙烯醯基嗎啉、N-丙烯醯基硫嗎啉、N-丙烯醯基哌啶、N-丙烯醯基吡咯啶、N-甲基丙烯醯基嗎啉、N-甲基丙烯醯基哌啶、N-甲基丙烯醯基吡咯啶等。作為含具有N-(甲基)丙烯醯基之環狀醯胺作為單體單位之聚合物之例舉例為丙烯醯基嗎啉系聚合物(PACMO)。丙烯醯基嗎啉系聚合物之典型例舉例為N-丙烯醯基嗎啉(ACMO)之均聚物及ACMO之共聚物(例如，ACMO之共聚合比例超過50重量%之共聚物)。丙烯醯基嗎啉系聚合物中，全部重複單位之莫耳數所佔之ACMO單位之莫耳數之比例通常為50%以上，且以80%以上(例如，90%以上，典型為95%以上)較適當。水溶性高分子之全部重複單位亦可實質上由ACMO單位構成。
一樣態中，作為水溶性高分子PB可較好地採用聚合物PBD(亦即含N-乙烯型之單體的聚合物)。例如 可較好地使用以源自VP或VC等之N-乙烯內醯胺型單體之重複單位作為主要重複單位之聚合物PBD。其中作為較佳之聚合物PBD，舉例為乙烯吡咯啶酮系聚合物(PVP)。此處所謂乙烯吡咯啶酮系聚合物係指VP之均聚物及VP之共聚物。乙烯吡咯啶酮系聚合物中之VP單位(亦即源自乙烯吡咯啶酮之重複單位)之含量，典型上為超過50重量%，較好為70重量%以上，更好90重量%以上，例如95重量%以上。亦可為構成乙烯吡咯啶酮系聚合物之重複單位之實質上100重量%為VP單位。
水溶性高分子P1為組合含有水溶性高分子PA與水溶性高分子PB之樣態中，水溶性高分子P1全體中所佔之水溶性高分子PA之比例可為例如5重量%以上，通常為10重量%以上為適當，較好為20重量%以上，更好為30重量%以上，例如40重量%以上。上述水溶性高分子PA之比例通常為95重量%以下為適當，較好為80重量%以下，更好為70重量%以下，例如為60重量%以下。本文揭示之技術，可以水溶性高分子P1全體中所佔之水溶性高分子PA之比例為10重量%以上90重量%以下(更好20重量%以上80重量%以下，例如30重量%以上70重量%以下)之樣態較好地實施。該樣態中，可較好地發揮能的確減低電阻率互不相同之複數種之矽基板的表面粗糙度之效果。
本文揭示之技術之較佳一樣態中，水溶性高分子P1可含有同一分子內具有聚合物鏈A及聚合物鏈B 之共聚物作為水溶性高分子PA。以下此等水溶性高分子PA亦稱為「聚合物PA-PB」。
作為聚合物PA-PB之一較佳例舉例為由聚合物鏈A及聚合物鏈B所成之嵌段共聚物。
作為聚合物PA-PB之另一較佳例舉例為具有聚合物鏈A及聚合物鏈B之接枝共聚物。上述接枝共聚物可為於聚合物鏈A(主鏈)接枝聚合物鏈B(側鏈)之構造的接枝共聚物，亦可為於聚合物鏈B(主鏈)接枝聚合物鏈A(側鏈)之構造的接枝共聚物。若為於聚合物鏈A(主鏈)接枝聚合物鏈B(側鏈)之構造的接枝共聚物，則有發揮更高效果之傾向。
作為構成聚合物PA-PB之聚合物鏈B之較佳例舉例為以源自上述之N-乙烯型之單體單位的重複單位作為主要重複單位之聚合物鏈、或以源自N-(甲基)丙烯醯基型之單體單位的重複單位作為主要重複單位之聚合物鏈。其中，較好為以N-乙烯型之單體單位作為主要重複單位之聚合物鏈，亦即N-乙烯系聚合物鏈。上述N-乙烯系聚合物鏈可為具有含氮之雜環的單體(典型上為N-乙烯內醯胺型單體)的共聚合比例超過50重量%之聚合物鏈。較好為例如源自選自由N-乙烯吡咯啶酮(VP)、N-乙烯哌啶酮及N-乙烯己內醯胺(VC)之N-乙烯內醯胺型單體之重複單位含量超過50重量%之聚合物鏈B。例如較好為VP含量超過50重量%，較好為70重量%以上之聚合物鏈B。以下，VP單位之含量為70重量%以上之聚 合物鏈B有時稱為「PVP鏈」。
本文揭示之技術之一樣態中，作為水溶性高分子P1可較好地使用具有PVP鏈作為聚合物鏈B之聚合物PA-PB，亦即PA-PVP。構成PA-PVP之PVP鏈中之VP單位含量較好為90重量%以上，例如95重量%以上，亦可實質上為100重量%。
作為上述PA-PVP之一較佳例，舉例為聚合物鏈A為PVA鏈的PA-PVP，亦即PVA-PVP。構成PVA-PVP之PVP鏈中之VA單位含量較好為90重量%以上，例如95重量%以上，亦可實質上為100重量%。
作為PVA-PVP特佳為以PVA為主鏈，接枝有PVP作為側鏈之構造之接枝共聚物，亦即PVA主鏈-PVP接枝共聚物。
水溶性高分子PA之重量平均分子量(Mw)並未特別限定。水溶性高分子PA之Mw通常為0.2×104以上為適當，較好0.4×104以上，更好1×104以上，又更好為1.5×104以上。隨著水溶性高分子PA之Mw增大，有研磨後之表面平滑性提高之傾向。水溶性高分子PA之Mw通常為200×104以下為適當，較好為150×104以下，更好為100×104以下，又更好為50×104以下。隨著水溶性高分子PA之Mw減小，有更易於順利進行自第1研磨漿料S1朝第2研磨漿料S2之切換的傾向。水溶性高分子PA之Mw亦可為30×104以下，亦可為20×104以下，例如10×104以下。
水溶性高分子PA為包含聚合物鏈A及聚合物鏈B之嵌段共聚物時，構成該嵌段共聚物之各聚合物鏈之Mw(亦即聚合物鏈A及聚合物鏈B之各者的Mw)並未特別限定。一樣態中，上述各聚合物鏈之Mw較好為0.1×104以上，更好為1×104以上，又更好為1.5×104以上，例如2×104以上。且上述各聚合物鏈之Mw較好為100×104以下，更好為50×104以下，又更好為30×104以下。
水溶性高分子PA為包含聚合物鏈A及聚合物鏈B之接枝共聚物時，構成該接枝共聚物之各聚合物鏈之Mw並未特別限定。
一樣態中，構成上述接枝共聚物之主鏈的聚合物鏈之Mw為0.1×104以上(例如0.2×104以上)為適當，較好為0.4×104以上，更好為1×104以上，又更好為1.5×104以上。且構成上述主鏈的聚合物鏈之Mw為100×104以下為適當，較好為50×104以下，更好為30×104以下，又更好為20×104以下，例如10×104以下。
構成上述接枝共聚物之側鏈的聚合物鏈之Mw為0.1×104以上(例如0.2×104以上)為適當，較好為1×104以上，更好為1.5×104以上。且構成上述側鏈的聚合物鏈之Mw為100×104以下為適當，較好為50×104以下，更好為30×104以下，又更好為20×104以下，例如10×104以下。
水溶性高分子P1包含水溶性高分子PB之樣態 中，水溶性高分子PB之Mw並無特別限制。基於過濾性或洗淨性等之觀點，可使用例如Mw為200×104以下，較好170×104以下，更好150×104以下者。若水溶性高分子PB之Mw變大，則由於每相同添加量之莫耳數變少故有研磨速度變高之傾向。基於該觀點，通常以使用Mw為0.1×104以上之水溶性高分子PB較適當，例如，較好採用Mw為1×104以上之水溶性高分子PB。
更好之Mw之範圍可能隨水溶性高分子PB之種類而異。例如，水溶性高分子PBA及水溶性高分子PBB之Mw分別典型上係未達200×104，較好為170×104以下，更好為150×104以下。一樣態中，水溶性高分子PBA及水溶性高分子PBB之Mw可為100×104以下，例如50×104以下。且，水溶性高分子PBA及水溶性高分子PBB之Mw分別典型上為1×104以上，更好為2×104以上，又更好為3×104以上，再更好為5×104以上，例如7×104以上。一樣態中，水溶性高分子PBA及水溶性高分子PBB之Mw可為例如15×104以上，亦可為30×104以上。
又，例如水溶性高分子PBC、水溶性高分子PBD及水溶性高分子PBE之Mw分別較好為50×104以下，更好為30×104以下。一樣態中，該等水溶性高分子之Mw分別可為20×104以下，進而亦可為10×104以下，例如可為5×104以下。且水溶性高分子PBC、水溶性高分子PBD及水溶性高分子PBE之Mw分別典型上為0.2×104以上，較好為0.4×104以上，更好為1×104以上，例如3×104以上。
作為水溶性高分子P1使用之各水溶性高分子或構成該等之聚合物鏈中，重量平均分子量(Mw)與數平均分子量(Mn)之關係並未特別限定。基於防止凝集物發生等之觀點，例如較好係分子量分佈(Mw/Mn)為10.0以下者，更好為7.0以下者。
又，作為水溶性高分子之Mw及Mn，可採用基於水系之凝膠滲透層析法(GPC)之值(水系，聚環氧乙烷換算)。
於同一分子或不同分子中含有聚合物鏈A(例如PVA鏈)與聚合物鏈B(例如N-乙烯系聚合物鏈)之水溶性高分子P1中，該水溶性高分子P1中之聚合物鏈A之含量(水溶性高分子P1全體中所佔之聚合物鏈A之比例)可設為例如5重量%以上，通常為10重量%以上為適當，較好為20重量%以上，更好為30重量%以上，例如35重量%以上。水溶性高分子P1中之聚合物鏈A之含量通常為95重量%以下為適當，較好為80重量%以下，更好為70重量%以下，例如60重量%以下。本文揭示之技術可以水溶性高分子P1中之聚合物鏈A之含量為5重量%以上90重量%以下(更好10重量%以上80重量%以下，例如20重量%以上70重量%以下)之樣態較好地實施。藉由使用含此種水溶性高分子P1之第1研磨漿料S1，可較好地發揮可分別的確減低電阻率互為不同之複數種矽基板之表面粗糙度之效果。
第1研磨漿料S1中之水溶性高分子P1之濃度 並未特別限制。水溶性高分子P1之濃度可設為例如第1研磨漿料S1之0.0001重量%以上，較好為0.0005重量%以上，更好0.001重量%以上，又更好為0.0015重量%以上。藉由水溶性高分子P1濃度增大，有獲得更高品質表面之傾向。另一方面，基於研磨效率之觀點，水溶性高分子P1之濃度較好為例如第1研磨漿料S1之0.1重量%以下，更好為0.05重量%以下(例如0.01重量%以下)。尤其，基於效率良好地研磨電阻率互為不同之複數種矽基板之觀點，水溶性高分子P1之濃度較好未達0.01重量%，更好0.008重量%以下，又更好0.005重量%以下。
水溶性高分子P1之含量對於第1研磨漿料S1所含之研磨粒A1每1g為0.0002g以上為適當，較好為0.001g以上，更好為0.002g以上，又更好0.003g以上，例如0.005g以上。且水溶性高分子P1之含量對於第1研磨漿料S1所含之研磨粒A1每1g較好為0.05g以下，更好為0.03g以下(例如0.02g以下)。
於水溶性高分子P1含有水溶性高分子PA及水溶性高分子PB之樣態中，第1研磨漿料S1中之水溶性高分子PB之濃度可設為例如0.00001重量%以上，較好為0.0001重量%以上，更好0.0005重量%以上，又更好0.001重量%以上。藉由水溶性高分子PB濃度增大，有獲得更高品質表面之傾向。另一方面，基於研磨效率之觀點，水溶性高分子PB之濃度較好為例如未達第1研磨漿料S1之0.1重量%，更好未達0.05重量%(例如未達0.01 重量%)。尤其，基於效率良好地研磨電阻率互為不同之複數種矽基板之觀點，水溶性高分子PB之濃度較好未達第1研磨漿料S1之0.008重量%，更好未達0.005重量%，又更好未達0.003重量%。
且，於水溶性高分子P1含有水溶性高分子PA及水溶性高分子PB之樣態中，水溶性高分子PB之含量對於第1研磨漿料S1所含之研磨粒A1每1g為0.0001g以上為適當，較好為0.0005g以上，更好為0.001g以上，又更好0.002g以上，例如0.003g以上。且水溶性高分子PB之含量對於第1研磨漿料S1所含之研磨粒A1每1g較好未達0.05g，更好未達0.03g(例如未達0.02g)，亦可為未達0.015g。
(鹼性化合物B1)
第1研磨漿料S1較好含有鹼性化合物B1。本說明書中所謂鹼性化合物係指具有藉由溶解於水中而提高水溶液之pH之功能的化合物。作為鹼性化合物B1可使用含氮之有機或無機之鹼性化合物、鹼金屬之氫氧化物、鹼土類金屬之氫氧化物、各種碳酸鹽或碳酸氫鹽等。作為含氮之鹼性化合物之例舉例為四級銨化合物、四級鏻化合物、氨、胺(較好為水溶性胺)等。此等鹼性化合物可單獨使用1種或組合2種以上使用。
作為鹼金屬之氫氧化物之具體例舉例為氫氧化鉀、氫氧化鈉等。作為碳酸鹽或碳酸氫鹽之具體例舉例 為碳酸氫銨、碳酸銨、碳酸氫鉀、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸鈉等。作為胺之具體例舉例為甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、單乙醇胺、N-(β-胺基乙基)乙醇胺、六亞甲基二胺、二伸乙基三胺、三伸乙基四胺、無水哌啶、哌啶六水合物、1-(2-胺基乙基)哌啶、N-甲基哌啶、胍、咪唑或三唑等唑(azole)類等。作為四級鏻化合物之具體例舉例為氫氧化四甲基鏻、氫氧化四乙基鏻等之氫氧化四級鏻。
作為四級銨化合物可較好地使用四烷基銨鹽、氫氧化烷基三烷基銨鹽等之四級銨鹽(典型為強鹼)。該四級銨鹽中之陰離子成分可為例如OH-、F-、Cl-、Br-、I-、ClO4 -、BH4 -等。其中作為較佳例舉例為陰離子成分係OH-之四級銨鹽，亦即氫氧化四級銨。作為氫氧化四級銨之具體例舉例為氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨、氫氧化四丙基銨、氫氧化四丁基銨、氫氧化四戊基銨及氫氧化四己基銨等之氫氧化四烷基銨；氫氧化2-羥基乙基三甲基胺(亦稱為膽鹼)等之氫氧化羥基烷基三烷基銨等。該等中較好為氫氧化四烷基銨，其中較好為氫氧化四甲基銨(TMAH)。
作為第1研磨漿料S1所含之鹼性化合物B1，較好為選自鹼金屬氫氧化物、氫氧化四級銨及氨中之至少1種鹼性化合物。該等中，更好為鹼金屬氫氧化物及氫氧化四級銨，特佳為鹼金屬氫氧化物。本文揭示之技術可以第1研磨漿料S1係含有於同一分子或不同分子中具有 PVA鏈與N-乙烯系聚合物鏈(例如PVP鏈)之水溶性高分子P1與自鹼金屬氫氧化物及氫氧化四級銨中之至少1種(更好為鹼金屬氫氧化物例如氫氧化鉀)之鹼性化合物B1之樣態而較好地實施。
〈界面活性劑〉
第1研磨漿料S1亦可含有界面活性劑(典型為Mw未達1×104之水溶性有機化合物)。界面活性劑可有助於提高第1研磨漿料S1或其濃縮液之分散安定性。作為界面活性劑，可較好地採用陰離子性或非離子性者。基於低起泡性或pH調整之容易性之觀點，更好為非離子性之界面活性劑。列舉為例如聚乙二醇、聚丙二醇、聚四亞甲基二醇等之氧基伸烷基聚合物；聚氧伸乙基烷基醚、聚氧伸乙基烷基苯基醚、聚氧伸乙基烷基胺、聚氧伸乙基脂肪酸酯、聚氧伸乙基甘油醚脂肪酸酯、聚氧伸乙基山梨糖醇酐脂肪酸酯等之聚氧伸烷基加成物；複數種之氧伸烷基之共聚物(例如二嵌段型共聚物、三嵌段型共聚物、無規型共聚物、交替共聚物)等之非離子性界面活性劑。界面活性劑可單獨使用1種或組合2種以上使用。
界面活性劑之Mw典型上為未達1×104，基於研磨漿料之過濾性或研磨對象物之洗淨性等之觀點較好為9500以下(例如未達1000)。且，界面活性劑之Mw典型上為200以上，基於降低濁度等級之效果等之觀點較好為250以上，更好為300以上(例如500以上)。又，界 面活性劑之Mw可採用以GPC求得之值(水性，聚乙二醇換算)或由化學式算出之值。又，本文揭示之技術可以第1研磨漿料S1實質上不含如上述之界面活性劑之樣態實施。
(螯合劑)
第1研磨漿料S1亦可含螯合劑。螯合劑係藉由與研磨漿料中可能含有之金屬雜質形成錯離子並將其捕捉，而發揮抑制因金屬雜質造成之研磨對象物污染之作用。作為螯合劑之例舉例為胺基羧酸系螯合劑及有機膦酸系螯合劑。胺基羧酸系螯合劑之例包含乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸鈉、氮基三乙酸、氮基三乙酸鈉、氮基三乙酸銨、羥基乙基乙二胺三乙酸、羥基乙基乙二胺三乙酸鈉、二伸乙基三胺五乙酸、二伸乙基三胺五乙酸鈉、三伸乙基四胺六乙酸及三伸乙基四胺六乙酸鈉。有機膦酸系螯合劑之例包含2-胺基乙基膦酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺肆(亞甲基膦酸)、二伸乙基三胺五(亞甲基膦酸)、乙烷-1,1-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、乙烷-1-羥基-1,1-二膦酸、乙烷-1-羥基-1,1,2-三膦酸、乙烷-1,2-二羧基-1,2-二膦酸、甲烷羥基膦酸、2-膦醯基丁烷-1,2-二羧酸、1-膦醯基丁烷-2,3,4-三羧酸及α-甲基膦醯基琥珀酸。該等中以有機膦酸系螯合劑更佳。其中較佳者列舉為乙二胺肆(亞甲基膦酸)、二伸乙基三胺五(亞甲基膦酸)及二伸乙基三胺五乙酸。作為特佳之螯合 劑，舉例為乙二胺肆(亞甲基膦酸)及二伸乙基三胺五(亞甲基膦酸)。螯合劑可單獨使用1種或組合2種以上使用。
本文揭示之技術可以使用實質上不含螯合劑之第1研磨漿料S1的樣態實施。
(其他成分)
此外，在不顯著妨礙本發明效果之範圍內，第1研磨漿料S1亦可根據需要進一步含有有機酸、有機酸鹽、無機酸、無機酸鹽、防腐劑、防黴劑等之可使用於研磨漿料(典型為矽基板之拋光步驟所用之研磨漿料)之習知添加劑。
第1研磨漿料S1較好實質上不含氧化劑。其理由為第1研磨漿料S1含氧化劑時，藉由將該第1研磨漿料S1供給至研磨對象物(此處為矽基板)而使該研磨對象物表面氧化，生成氧化膜，藉此有使研磨能率降低之情況。本文所稱之氧化劑之具體例舉例為過氧化氫(H2O2)、過硫酸鈉、過硫酸銨、二氯異氰尿酸鈉等。又，所謂第1研磨漿料S1實質上不含氧化劑意指至少不刻意含有氧化劑。
(pH)
第1研磨漿料S1之pH典型上為8.0以上，較好為8.5以上，更好為9.0以上，又更好為9.5以上，例如 10.0以上。第1研磨漿料S1之pH若提高，則有提高研磨能率之傾向。另一方面，基於不妨礙研磨粒(例如氧化矽粒子)之溶解、抑制利用該研磨粒之機械研磨作用降低之觀點，第1研磨漿料S1之pH為12.0以下為適當，較好為11.8以下，更好為11.5以下，進而更好為11.0以下。後述之第2研磨漿料S2亦可較好地採用同樣pH。
又，本文揭示之技術中，液狀組成物(可為研磨漿料、其濃縮液、後述之清洗液等)之pH係藉由使用pH計，且使用標準緩衝液(鄰苯二甲酸鹽pH緩衝液pH：4.01(25℃)，中性磷酸鹽pH緩衝液pH：6.86(25℃)，碳酸鹽pH緩衝液pH：10.01(25℃))，經3點校正後，將玻璃電極放入測定對象的組成物中，測定經過2分鐘以上安定後之值而掌握。作為pH計係使用例如堀場製作所製造之玻璃電極式氫離子濃度指示計(型號F-23)或其相當物。
<第2研磨漿料S2>
第2研磨漿料S2含有研磨粒A2，典型上進而含有水，較好含有水溶性高分子P2。作為水，可較好地使用與第1研磨漿料S1同樣者。
(研磨粒A2)
第2研磨漿料S2用之研磨粒A2，可選自作為第1研磨漿料S1中可使用之研磨粒而於上述例示者。研磨粒A2 可單獨使用1種或可組合2種以上使用。研磨粒A1與研磨粒A2可為相同研磨粒，亦可為材質、尺寸(例如BET徑)、形狀等之至少任一者互為不同之研磨粒。
作為上述研磨粒A2，較好為無機粒子，其中較好為由金屬或半金屬之氧化物所成之粒子，特佳為氧化矽粒子。本文揭示之技術可以第2研磨漿料S2所含之研磨粒A2實質上由氧化矽粒子所成之樣態較好地實施。本文所謂「實質上」意指構成研磨粒A2之粒子之95重量%以上(較好98重量%以上，更好99重量%以上，亦可為100重量%)為氧化矽粒子。本文揭示之技術可以研磨粒A1及研磨粒A2均為氧化矽粒子之樣態而較好地實施。例如可使用相同氧化矽粒子作為研磨粒A1及研磨粒A2。
較佳一樣態中，研磨粒A2之BET徑較好為研磨粒A1之BET徑之-10nm以上+10nm以下，更好為-10nm以上+5nm以下，又更好-5nm以上+5nm以下。藉由使研磨粒A1之BET徑與研磨粒A2之BET徑滿足上述關係，有容易順利地進行自第1研磨漿料S1切換至第2研磨漿料S2之傾向。本文揭示之技術可以研磨粒A1之BET徑為研磨粒A2之BET徑之-2nm以上+2nm以下之樣態較好地實施。例如研磨粒A1及研磨粒A2可使用相同研磨粒。
本文揭示之技術可以研磨粒A1及研磨粒A2之BET徑均較好為20nm以上且未達60nm，更好25nm以上55nm以下，進而更好30nm以上45nm以下，例如超 過30nm且40nm以下之樣態實施。藉此，可針對電阻率不同之複數種矽基板，效率良好地獲得高品質表面。本文揭示之研磨方法適用於矽基板之精加工研磨時，使用具有上述BET徑之研磨粒A1及研磨粒A2特別有效。
第2研磨漿料S2中所含之研磨粒A2含量並未特別限制。於一樣態中，上述含量較好為0.01重量%以上，更好為0.5重量%以上，進而較好為0.1重量%以上，例如0.2重量%以上。藉由增大研磨粒A2含量，可實現更高之研磨能率。且基於自研磨對象物之去除性等之觀點，上述含量通常宜為5重量%以下，較好為3重量%以下，更好為2重量%以下，進而更好為1重量%以下，例如0.5重量%以下。
較佳一樣態中，第2研磨漿料S2中所含之研磨粒A2含量，相對於第1研磨漿料S1中所含之研磨粒A1含量(重量基準之含量)，可為其75%以上125%以下之含量，較好為80%以上110%以下，更好為90%以上105%以下。藉此，有容易順利地進行自第1研磨漿料S1切換至第2研磨漿料S2之傾向。本文揭示之研磨方法可以第1研磨漿料S1中所含之研磨粒A1含量與第2研磨漿料S2中所含之研磨粒A2含量大概為相同之樣態例如第2研磨漿料S2中所含之研磨粒A2含量為第1研磨漿料S1中所含之研磨粒A1含量之-3%以上+3%以下之樣態而較好地實施。
(水溶性高分子P2)
第2研磨漿料S2較好含有水溶性高分子P2。所使用之水溶性高分子P2並未特別限制，例如可自作為第1研磨漿料S1之水溶性高分子P1中可利用者而例示之水溶性高分子PA及水溶性高分子PB中，以單獨1種或適當組合2種以上使用。一樣態中，水溶性高分子P2可為與水溶性高分子P1所含之聚合物同種之聚合物、或與水溶性高分子P1所含之聚合物同種且Mw不同之聚合物(例如具有更高Mw之聚合物)。
作為水溶性高分子P2之一較佳例舉例為纖維素衍生物(聚合物PBA)，例如可較好地使用HEC。本文揭示之技術可以單獨使用HEC做為水溶性高分子P2之樣態較好地實施。本文揭示之技術可以水溶性高分子P2組合含有HEC與其他水溶性高分子之樣態實施。該樣態中，水溶性高分子P2全體中所佔之HEC比例可為例如30重量%以上，更好50重量%以上，又更好80重量%以上。
一樣態中，水溶性高分子P2之Mw較好高於水溶性高分子P1之Mw。水溶性高分子P2之Mw例如為水溶性高分子P1之Mw的1.5倍以上，較好2倍以上，例如可為3倍以上。藉由如此，可針對電阻率不同之複數種矽基板，效率良好地獲得高品質表面。此處，水溶性高分子P1及水溶性高分子P2之一者或兩者包含Mw不同之複數種水溶性高分子時，上述Mw之對比係藉由對水溶性高分子P1、P2各者中所含之水溶性高分子中，最高Mw之 種類的水溶性高分子彼此進行者。
第2研磨漿料S2中之水溶性高分子P2之濃度並未特別限制。水溶性高分子P2之濃度可設為例如第2研磨漿料S2之0.0005重量%以上，較好為0.001重量%以上，更好0.002重量%以上，例如0.005重量%以上。藉由水溶性高分子P2濃度增大，有獲得更高品質表面之傾向。另一方面，基於研磨效率之觀點，水溶性高分子P2之濃度較好為例如第2研磨漿料S2之0.5重量%以下，更好為0.2重量%以下，更好0.1重量%以下(例如0.05重量%以下)。基於效率良好地研磨電阻率互為不同之複數種矽基板之觀點，水溶性高分子P2之濃度較好未達0.05重量%，更好0.02重量%以下，又更好0.015重量%以下。
且，水溶性高分子P2之含量對於第2研磨漿料S2所含之研磨粒A2每1g為0.0005g以上為適當，較好為0.002g以上，更好為0.005g以上。且水溶性高分子P2之含量對於第2研磨漿料S2所含之研磨粒A2每1g較好為0.5g以下，更好為0.3g以下，又更好為0.1g以下。
一樣態中，第2研磨漿料S2中之水溶性高分子P2之濃度較好高於第1研磨漿料S1中之水溶性高分子P1之濃度C1，例如高1.2倍以上(較好1.5倍以上，更好2倍以上)。且較好第2研磨漿料S2所含之研磨粒A2每1g的水溶性高分子P2之含量多於第1研磨漿料S1所含之研磨粒A1每1g的水溶性高分子P1之含量，例如多1.2倍 以上(較好1.5倍以上，更好2倍以上)。藉由滿足上述濃度及含量之一者或兩者，有可針對電阻率不同之複數種矽基板，效率良好地實現更高品質表面之傾向。
(鹼性化合物B2)
第2研磨漿料S2較好含有鹼性化合物B2。使用之鹼性化合物B2並未特別限制，例如可自作為第1研磨漿料S1中可使用之鹼性化合物B1而例示中，單獨使用1種或適當組合2種以上使用。鹼性化合物B2與鹼性化合物B1可為相同化合物，亦可為不同化合物。
作為鹼性化合物B2，較好為選自鹼金屬氫氧化物、氫氧化四級銨及氨之至少一種的鹼性化合物。該等中，更好為氫氧化四級銨及氨，特佳為氨。本文揭示之技術可以第2研磨漿料S2包含含有纖維素衍生物(例如HEC)之水溶性高分子P2與含有氨之鹼性化合物B2之樣態較好地實施。
第2研磨漿料S2亦可含有界面活性劑。作為界面活性劑可使用與第1研磨漿料S1相同者。本文揭示之技術可以第2研磨漿料S2實質上不含界面活性劑之樣態實施。
第2研磨漿料S2亦可含有螯合劑。作為螯合劑之例，可使用與第1研磨漿料S1相同者。本文揭示之技術可以第2研磨漿料S2實質上不含螯合劑之樣態實施。
(其他成分)
此外，在不顯著妨礙本發明效果之範圍內，第2研磨漿料S2亦可根據需要進一步含有有機酸、有機酸鹽、無機酸、無機酸鹽、防腐劑、防黴劑等之可使用於研磨漿料(典型為矽基板之拋光步驟所用之研磨漿料)之習知添加劑。第2研磨漿料S2與第1研磨漿料S1同樣，亦較好實質上不含氧化劑。
<研磨能率>
上述第1研磨漿料S1較好顯示與上述第2研磨漿料S2同等以上之研磨能率，更好顯示比上述第2研磨漿料S2高的研磨能率。藉此，可針對電阻率不同之複數種矽基板，更效率良好地實現高品質表面。此處，所謂上述第1研磨漿料S1顯示比上述第2研磨漿料S2高的研磨能率係指於相同條件下研磨相同研磨對象物時，使用第1研磨漿料S1作為研磨漿料時之研磨去除量多於使用第2研磨漿料S2作為研磨漿料時之研磨去除量。所謂上述第1研磨漿料S1顯示比上述第2研磨漿料S2高的研磨能率可例如以後述實施例中記載之方法求出各研磨漿料之研磨能率，藉由將該等比對而確認。研磨能率之比對中所用之矽基板並未特別限制，為例如後述實施例中之P-、P++、P+++之任一矽基板均可。基於容易增大研磨能率之差、易於掌握研磨能率之相對關係，可較好地使用P-基板。
各研磨漿料之研磨能率可藉由例如研磨粒之材質、研 磨粒之BET徑、研磨粒濃度、水溶性高分子種類、水溶性高分子濃度、鹼性化合物種類、研磨漿料之pH等控制。若為本技藝者，基於包含後述具體實施例之本說明書之記載及技術常識，可適當調節第1研磨漿料S1及第2研磨漿料S2之研磨能率或該等之相對關係。
<研磨>
本文揭示之研磨方法係對研磨對象物之矽基板於上述矽基板之研磨期間依序交替供給第1研磨漿料S1及第2研磨漿料S2。上述研磨方法可藉由包含例如以下操作之樣態進行。
亦即，將作為研磨對象物之矽基板設置於研磨裝置上，通過固定於該研磨裝置之壓盤(亦稱為研磨壓盤)之研磨墊，進行於上述研磨對象物表面(研磨對象物)供給第1研磨漿料S1並研磨之第1階段。典型上，邊連續供給上述研磨漿料，邊對研磨對象物表面抵壓研磨墊使兩者相對移動(例如旋轉移動)。自利用第1研磨漿料S1之研磨開始後經過時間T1後，將供給於上述研磨對象物之研磨漿料切換為第2研磨漿料S2，整個時間T2進行以第2研磨漿料S2研磨該研磨對象物之第2階段。
第1階段之研磨時間T1與第2階段之研磨時間T2之關係並未特別限定。於一樣態中，第1階段之研磨時間T1可長於第2階段之研磨時間T2。亦即，本文揭示之研磨方法可以對研磨對象物之矽基板供給第2研磨漿 料S2並研磨之時間T2短於對該矽基板供給第1研磨漿料S1並研磨之時間T1之樣態實施。如此，藉由使以研磨能率較高之第1研磨漿料S1研磨之時間相對較長，可針對電阻率不同之複數種矽基板，效率良好地實現高品質表面。本文揭示之研磨方法可以例如第1階段之研磨時間T1為第2階段之研磨時間T2之1.2倍以上(更好1.5倍以上，例如2倍以上)之樣態較好地實施。
雖未特別限定，但第1階段與第2階段之合計研磨時間(T1+T2)可為例如60分鐘以下，基於生產性之觀點，較好為40分鐘以下，更好為20分鐘以下。另一方面，上述合計研磨時間，基於獲得高品質表面之觀點。通常設為3分鐘以上為適當，較好為5分鐘以上，例如可為7分鐘以上。
各研磨漿料在供給於研磨對象物之前亦可為經濃縮之形態，亦即研磨漿料之濃縮液之形態。上述濃縮液可作為研磨漿料之原液加以掌握。如此濃縮之形態的研磨漿料基於製造、流通、保存等時之方便性或降低成本等之觀點較有利。濃縮倍率並未特別限制，例如可為以體積換算為2倍~100倍左右，通常為5倍~50倍左右(例如10倍~40倍)較適當。
此濃縮液可在期望之時點進行稀釋而調製研磨漿料(操作漿料)，並將該研磨漿料供給於研磨對象物之樣態使用。上述稀釋典型上可藉由將水添加於上述濃縮液中予以混合而進行。
上述濃縮液中之研磨粒含量可為例如50重量%以下。基於上述濃縮液之處理性(例如，研磨粒之分散安定性或過濾性)等之觀點，通常上述濃縮液中之研磨粒含量較好為45重量%以下，更好為40重量%以下。且，基於製造、流通、保存等時之方便性或降低成本等之觀點，研磨粒含量可設為例如0.5重量%以上，較好為1重量%以上，更好為3重量%以上，例如為4重量%以上。較佳一樣態中，研磨粒含量可設為例如5重量%以上，亦可為10重量%以上，亦可為15重量%以上，亦可為20重量%以上，亦可為30重量%以上。
本文揭示之技術中使用之研磨漿料或其濃縮液可為一劑型，亦可為以二劑型為首之多劑型。例如，可構成為將含該研磨漿料之構成成分中之至少研磨粒之部分A，與含其餘成分之部分B混合，並根據需要於適當時點稀釋而調製研磨漿料。
研磨漿料或其濃縮液之調製方法並未特別限制。例如可使用翼式攪拌機、超音波分散機、均質混合機等之習知混合裝置，混合研磨漿料或其濃縮液中所含之各成分。混合該等成分之樣態並未特別限制，例如可一次混合全部成分，亦可依適當設定之順序混合。
各研磨階段中，研磨漿料可以一旦研磨使用後即拋棄之樣態(所謂「源源流出」)使用，亦可循環重複使用。作為循環使用研磨漿料之方法之一例，舉例為將自研磨裝置排出之使用過研磨漿料回收於槽內，將回收之 研磨漿料再度供給於研磨裝置之方法。本文揭示之研磨方法可以第1階段所用之第1研磨漿料S1及第2階段所用之第2研磨漿料S2均以源源流出使用之樣態較好地實施。
本文揭示之研磨方法中使用之研磨墊並無特別限制。例如可使用發泡聚胺基甲酸酯類型、不織布類型、麂皮類型等之研磨墊。各研磨墊可含研磨粒者，亦可不含研磨粒。通常較好使用不含研磨粒之研磨墊。
本文揭示之研磨方法可適用於矽基板(例如矽單晶晶圓)之預備研磨步驟及精加工研磨步驟之任一者。其中，可較好地適用於經過研削及預備拋光之矽基板的精加工拋光。第1階段開始時之矽基板表面粗糙度(算術平均粗糙度(Ra))可為例如0.01nm~100nm左右。本文揭示之研磨方法可較好地適用於藉由上游步驟將表面粗糙度Ra調製為例如0.01nm~100nm左右之表面狀態之矽基板的拋光(典型上為精加工拋光)。矽基板之表面粗糙度Ra可使用例如Schmitt Measurement System Inc.公司製之雷射掃描式表面粗糙度計「TMS-3000WRC」測定。
本文揭示之研磨方法中使用之研磨裝置係構成為藉由於研磨期間對同一壓盤切換所供給之研磨漿料，而可於同一壓盤上進行上述第1階段及上述第2階段。上述研磨裝置可為同時研磨研磨對象物兩面之兩面研磨裝置，亦可為僅研磨研磨對象物單面之單面研磨裝置。雖未特別限定，但本文揭示之研磨方法適用於精加工研磨時， 作為進行第1階段及第2階段之研磨裝置，可較好地採用單面研磨裝置。於第1階段前進行預備研磨時，該預備研磨可使用兩面研磨裝置或單面研磨裝置進行，例如較好使用兩面研磨裝置進行。各研磨裝置之壓盤數可為1個亦可為2個以上。各研磨裝置可為構成為一次研磨一片研磨對象物之單片式研磨裝置，亦可為可於同一壓盤上同時研磨複數片研磨對象物之批式研磨裝置。
本文揭示之研磨方法亦可包含對於研磨對象物進行第2階段之研磨後，於與該第2階段之研磨相同的壓盤上對上述研磨對象物供給清洗液而清洗該研磨對象物之階段。作為上述清洗液可使用水性溶劑(例如水)。且，亦可使用於水性溶劑中含有可於第2研磨漿料S2中使用之成分中之研磨粒以外之任意成分而成之清洗液。
結束第2階段之研磨的研磨對象物典型上經洗淨。該洗淨可使用適當洗淨液進行。所使用之洗淨液並未特別限制，可使用例如半導體等領域中之一般SC-1洗淨液(氫氧化銨(NH4OH)與過氧化氫(H2O2)與水(H2O)之混合液)、SC-2洗淨液(HCl、H2O2與H2O之混合液)等。洗淨液之溫度可為例如室溫(典型上約15℃~25℃)以上、至多約90℃左右之範圍。基於提高洗淨效果之觀點，可較好使用50℃~85℃左右之洗淨液。上述洗淨典型上係於第1階段及第2階段之研磨所用之研磨裝置外部，亦即自上述研磨裝置卸下研磨對象物後進行。
<研磨對象物>
本文揭示之研磨方法可共通地適用於電阻率互不相同之複數種矽基板(典型上為矽單晶晶圓)之研磨。此處所謂「共通地適用」意指對於上述複數種矽基板依序進行以相同組成之第1研磨漿料S1研磨之第1階段與以相同組成之第2研磨漿料S2研磨之第2階段。藉此，使用構成為可切換供給第1研磨漿料S1及第2研磨漿料S2之一台研磨裝置，將電阻率互不相同之複數種矽基板以任意順序或時點設定於該研磨裝置上並研磨。
本文揭示之研磨方法之一樣態中，第1階段之研磨時間T1及第2階段之研磨時間T2可對於電阻率互不相同之複數種矽基板共通地適用同一T1及同一T2。依據該樣態時，例如使用批式之研磨裝置時，可於同一壓盤上同時研磨電阻率互不相同之矽基板。且，不管研磨對象之矽基板種類(例如不管該矽基板之電阻率)可應用相同之合計研磨時間，故可效率良好地利用研磨裝置。
本文揭示之研磨方法可共通地適用於例如電阻率為10倍以上之不同複數種矽基板之研磨。適用於電阻率為20倍以上(較好為100倍以上，更好為150倍以上，例如200倍以上)之不同之上述複數種矽基板之研磨特別有效。
較佳一樣態中，上述複數種矽基板可包含電阻率為1Ω．cm以上之矽基板與電阻率未達0.005Ω．cm之矽基板。本文揭示之研磨方法可較好地適用於該等矽基 板之研磨(例如精加工研磨)。例如可共通地適用於電阻率為0.1Ω．cm以上，例如1Ω．cm以上之矽基板與電阻率未達0.05Ω．cm，例如未達0.005Ω．cm之矽基板。特佳為適用於該等矽基板之精加工研磨。本文揭示之研磨方法可共通地適用於此等電阻率不同之矽基板，而可效率良好地將該等矽基板精加工為高品質表面。
<研磨用組成物套組>
依據本說明書，提供於本文揭示之研磨方法中可較好地使用之研磨用組成物套組。該研磨用組成物套組至少包含相互分開保管之第1組成物Q1與第2組成物Q2。第1組成物Q1可為上述第1階段使用之第1研磨漿料S1或其濃縮液。第2組成物Q2可為上述第2階段使用之第2研磨漿料S2或其濃縮液。本文揭示之研磨方法可較好地使用該研磨用組成物套組實施。因此，上述研磨用組成物套組可較好地利用於本文揭示之研磨方法或包含實施該研磨方法之研磨物製造方法等。構成研磨用組成物套組之各研磨用組成物各可為一劑型，亦可為以二劑型為首之多劑型。多劑型之研磨用組成物可構成為例如將包含各研磨用組成物之構成成分中之至少研磨粒之部分A，與含其餘成分之部分B分開保管，混合上述部分A與上述部分B，並根據需要於適當時點稀釋而調製研磨用組成物或研磨漿料。
又，如以上說明及以下實施例所理解般，由 本說明書揭示之事項包含如下者。
(1)一種矽晶圓之研磨方法，其包含使用本文揭示之任一第1研磨漿料S1研磨(較好精加工研磨)電阻率未達0.005Ω．cm之矽晶圓。
(2)一種矽晶圓之研磨方法，其包含共通地使用於以本文揭示之任一第1研磨漿料S1研磨(較好精加工研磨)電阻率未達0.005Ω．cm之矽晶圓及研磨(較好精加工研磨)電阻率1Ω．cm以上之矽晶圓。
(3)如上述(1)或(2)中記載之矽晶圓之研磨方法，其包含藉由上述第1研磨漿料S1研磨，接著於同一壓盤上，使用本文揭示之任一第2研磨漿料S2研磨(較好精加工研磨)上述矽晶圓。
(4)一種經研磨之矽晶圓(經拋光之晶圓)之製造方法，其包含上述(1)~(3)之任一研磨方法。
(5)一種研磨用組成物，其係本文揭示之任一第1研磨漿料S1或其濃縮液，使用於電阻率未達0.005Ω．cm之矽晶圓之研磨(較好精加工研磨)。
(6)一種研磨用組成物，其係本文揭示之任一第1研磨漿料S1或其濃縮液，共通地使用於電阻率未達0.005Ω．cm之矽晶圓之研磨(較好精加工研磨)及電阻率1Ω．cm以上之矽晶圓之研磨(較好精加工研磨)。
(7)一種研磨用組成物，其係本文揭示之任一第2研磨漿料S2或其濃縮液，且係接續於藉由上述(5)或(6)中記載之研磨用組成物或使用該研磨用組成物調製 之第1研磨漿料S1之矽晶圓研磨後，用以於同一壓盤上研磨上述矽晶圓。
〔實施例〕
以下，說明本發明有關之數個實施例，但並非意圖將本發明限制於該實施例所示者。
1.研磨液之調製 (漿料A)
於離子交換水中，包含作為研磨粒之膠體氧化矽(BET徑35nm)、作為水溶性高分子之羥基乙基纖維素(HEC；Mw140×104)與作為鹼性化合物之氨，調製表1所示組成之漿料A。
(漿料B)
於離子交換水中，包含膠體氧化矽(BET徑35nm)、HEC(Mw120×104)及氫氧化四甲銨(TMAH)，調製表1所示組成之漿料B。
(漿料C~E、J、K)
於離子交換水中，包含膠體氧化矽(BET徑35nm)、PVA、PVP及KOH，分別調製表1所示組成之漿料C~E、J、K。各漿料之調製中使用之PVA及PVP之Mw如表1所示。該等漿料之調製所用之PVA之皂化度均 為98莫耳%以上。且，該等漿料之調製所用之PVP均為乙烯吡咯啶酮之均聚物。表1中之C10PEO5表示環氧乙烷之平均加成莫耳數為5的聚氧伸乙基癸基醚。
(漿料F~H)
於離子交換水中包含膠體氧化矽(BET徑35nm)、PVA主鏈-PVP接枝共聚物及KOH，調製表1所示組成之漿料F~H。各漿料之調製中使用之PVA主鏈-PVP接枝共聚物之主鏈及側鏈之Mw如表1所示。該等接枝共聚物均為構成主鏈之PVA之皂化度為98莫耳%以上，構成測鏈之PVP為乙烯吡咯啶酮之均聚物。
(漿料I)
於離子交換水中包含膠體氧化矽(BET徑35nm)、HEC(Mw140×104)及KOH，調製表1所示組成之漿料I。
又，膠體氧化矽之BET徑係使用MICRO MATERIALS公司製之表面積測定裝置，商品名「Flow Sorb II 2300」測定。且漿料A~I均調製為pH為10以上11以下之範圍內。
Figure TW201803963AD00001
2.矽晶圓之研磨
使用以下3種矽基板(直徑300mm之矽單晶晶圓)進行研磨試驗。
P-：電阻率1Ω．cm以上未達100Ω．cm
P++：電阻率0.006Ω．cm以上未達0.010Ω．cm
P+++：電阻率未達0.002Ω．cm
<預備研磨步驟>
調製於離子交換水中含有膠體氧化矽(BET徑35nm)0.7重量%、TMAH 0.04重量%及哌啶0.25重量%之預備研磨用漿料(操作漿料)。使用該預備研磨用漿料，以下述條件對研磨對象物之矽基板進行預備研磨，藉此將各矽基板(P-、P++、P+++)表面調整至約0.4nm之表面粗糙度Ra。
〔預備研磨條件〕
研磨裝置：不二越機械工業公司製的單面研磨機，型號「SPM-15」
研磨荷重：320g/cm2
壓盤旋轉數：30rpm
壓頭旋轉數：30rpm
研磨墊：NITTA HAAS公司製，不織布類型，製品名「SUBA600」
供給速率：6升/分鐘(循環使用)
研磨環境之保持溫度：23℃
(洗淨)
將預備研磨後之矽基板自研磨裝置卸下，使用NH4OH(29%)：H2O2(31%)：去離子水(DIW)=1：1：15(體積比)之洗淨液洗淨(SC-1洗淨)。更具體而言，準備2個安裝有頻率950kHz之超音波振盪器之洗淨槽，於該等第1及第2之洗淨槽之各槽中收容上述洗淨液且保持於80℃，分別使各上述超音波振盪器作動之狀態下，使預備研磨後之矽基板浸漬於第1洗淨槽中5分鐘，隨後經過利用超純水與超音波之清洗槽，並浸漬於第2洗淨槽中5分鐘。
<精加工研磨步驟>
直接使用上述漿料A~K作為研磨液(操作漿料)，對於上述洗淨後之矽基板以下述條件進行精加工研磨。
〔精加工研磨條件〕
研磨對象物：如表2所示
研磨裝置：不二越機械工業公司製的單面研磨機，型號「SPM-15」
研磨荷重：150g/cm2
壓盤旋轉數：40rpm
壓頭旋轉數：40rpm
研磨墊：NITTA HAAS公司製，麂皮類型，製品名「Supreme RN-H」
供給速率：0.5升/分鐘(源源流出使用)
研磨環境之保持溫度：20℃
研磨時間：第1階段7分鐘，接著第2階段3分鐘
(但，例8~11係第1階段繼續10分鐘，未進行第2階段)
具體實施如下之精加工研磨步驟。
(例1)
將矽基板設置於上述研磨裝置上，供給漿料C開始第1階段之研磨。自第1階段開始後經過7分鐘，所供給之漿料自漿料C切換為漿料A，繼續進行第2階段之研磨。第2階段開始後經過3分鐘後，停止漿料A之供給及研磨裝置之動作。
(例2~7、12、13)
除了將第1階段供給之漿料變更為表2所示以外，與例1同樣，進行矽基板之精加工研磨。
(例8~11)
將矽基板設置於上述研磨裝置上，供給表2所示之漿料開始研磨。自研磨開始後經過10分鐘，停止漿料之供給及研磨裝置之動作。
將精加工研磨後之矽基板自研磨裝置卸下，與上述預備研磨後之洗淨同樣進行洗淨。如此，獲得由例1~13之精加工研磨後之矽晶圓。
3.評價 (濁度等級測定)
使用ADE公司之晶圓研磨系統，商品名「AWIS 3110」，測定例1~11之精加工研磨後矽晶圓之濁度等級[ppm]。結果示於表2之「濁度」欄。
(研磨能率測定)
自精加工研磨前後之矽基板重量差及研磨對象面積，求出精加工研磨步驟中去除之厚度(研磨去除量)，將其除以研磨時間(此處為10分鐘)，算出每單位時間之平均研磨去除量(研磨能率)。所得值對每種矽基板，分別換算為以例1之研磨能率設為1.00時之相對值。結果示於表2之「研磨能率」欄。
且，針對例1~10、12、13之各者，藉由將P-基板之研磨能率[nm/分鐘]除以P+++基板之研磨能率[nm/分鐘]，而算出P-基板/P+++基板之研磨能率比(亦即P-基板之研磨能率相對於P+++基板之研磨能率之倍率)。結果示於表2之「研磨能率比」欄。
又，針對表2所示之各例，濁度及研磨能率之欄「-」中表示針對該種類之矽基板未實施研磨試驗。
且替代例8之漿料A而使用漿料D、E、G~K之各者進行矽基板之研磨，與上述同樣求出研磨能率後，如表3所示，確認均顯示比漿料A高的研磨能率。
Figure TW201803963AD00002
Figure TW201803963AD00003
如表1所示，將包含水溶性高分子P1之第1階段用漿料C~K切換為研磨能率更低之第2階段用漿料而進行第1階段及第2階段之研磨之例1~7、12、13中，藉由同一研磨製程，對於具有任一電阻率之矽晶圓之研磨，亦均獲得與例8大致可匹敵之低濁度等級表面。與使用漿料C~E、I之例1~3、7相比，使用漿料F~H之例4~6，見到獲得更低濁度等級表面之傾向。且，與僅進行漿料A之研磨的例8相比，例1~7、12、13中，P+++基板之研磨中獲得約2倍之高研磨能率。且如由例1~7、12、13與例8之研磨能率比之比對可知，與例8相比，例1~7、12、13緩和了因矽晶圓之電阻率所致之研磨能率之差異。
另一方面，僅進行漿料B之研磨的例11，研磨能率雖高，但P-基板及P++基板之任一研磨中濁度等級降低效果均不充分。僅進行漿料C或漿料F之研磨的例9、10，均無法使P-基板之研磨中之濁度等級充分降 低。
以上，雖已詳細說明本發明之具體例，但該等不過為例示，並非限定專利申請範圍者。專利申請範圍所記載之技術中包含以上例示之具體例的各種變形、變更者。

Claims (12)

  1. 一種矽基板之研磨方法，其包含對研磨對象物之矽基板於前述矽基板之研磨期間依序交替供給第1研磨漿料S1及第2研磨漿料S2，前述第1研磨漿料S1含有研磨粒A1及水溶性高分子P1，前述第1研磨漿料S1之研磨能率高於前述第2研磨漿料S2之研磨能率。
  2. 如請求項1之研磨方法，其中前述第1研磨漿料S1係前述水溶性高分子P1含有0.001重量%以上之濃度。
  3. 如請求項1或2之研磨方法，其中前述水溶性高分子P1包含乙烯醇系聚合物鏈。
  4. 如請求項1至3中任一項之研磨方法，其中前述水溶性高分子P1包含N-乙烯系聚合物鏈。
  5. 如請求項1至4中任一項之研磨方法，其中前述第1研磨漿料S1包含鹼金屬氫氧化物作為鹼性化合物B1。
  6. 如請求項1至5中任一項之研磨方法，其中前述研磨粒A1之BET徑未達60nm。
  7. 如請求項1至6中任一項之研磨方法，其中前述第2研磨漿料S2含有研磨粒A2及水溶性高分子P2，前述第2研磨漿料S2中之前述水溶性高分子P2之濃度高於前述第1研磨漿料S1中之前述水溶性高分子P1之濃度。
  8. 如請求項1至7中任一項之研磨方法，其中前述第2研磨漿料S2含有研磨粒A2，前述第2研磨漿料S2中之前述研磨粒A2之含量為0.5重量%以下。
  9. 如請求項1至8中任一項之研磨方法，其係共通地適用於電阻率為1Ω．cm以上之矽基板與電阻率未達0.005Ω．cm之矽基板。
  10. 一種研磨用組成物，其係如請求項1至9中任一項之研磨方法所用之研磨用組成物，且為前述第1研磨漿料S1或其濃縮液。
  11. 一種研磨用組成物，其係如請求項1至9中任一項之研磨方法所用之研磨用組成物，且為前述第2研磨漿料S2或其濃縮液。
  12. 一種研磨用組成物套組，其係如請求項1至9中任一項之研磨方法所用之研磨用組成物套組，且包含前述第1研磨漿料S1或其濃縮液的第1組成物Q1，以及前述第2研磨漿料S2或其濃縮液的第2組成物Q2，前述第1組成物Q1與前述第2組成物Q2係相互分開保管。
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