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TW201800850A - 感光性導電糊及附有導電圖案之基板的製造方法 - Google Patents

感光性導電糊及附有導電圖案之基板的製造方法 Download PDF

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TW201800850A
TW201800850A TW106108443A TW106108443A TW201800850A TW 201800850 A TW201800850 A TW 201800850A TW 106108443 A TW106108443 A TW 106108443A TW 106108443 A TW106108443 A TW 106108443A TW 201800850 A TW201800850 A TW 201800850A
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photosensitive
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水口創
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東麗股份有限公司
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Abstract

本發明為一種感光性導電糊，其含有：導電性粒子(A)、具有不飽和雙鍵的化合物(B)、光聚合起始劑(C)、及於一分子中具有羥基吡啶骨架的化合物(D)。
本發明提供一種感光性導電糊，其能夠製造直進性良好，且表現高導電性的微細導電圖案。

Description

感光性導電糊及附有導電圖案之基板的製造方法
本發明關於能夠形成微細導電圖案的感光性導電糊及附有使用該感光性導電糊而成的導電圖案之基板的製造方法。
背景技術
近年，變得能夠藉由光微影法(photolithographic method)製造微細導電圖案。就使用的導電糊，已開發提議有：使導電填料分散於感光性有機成分而成的感光性導電糊(參照專利文獻1及2)。藉由使用這樣的感光性導電糊，變得能夠形成間距數十μm左右的導電圖案，但若因間距的窄化而導電圖案間的空間變得狹窄，則有在圖案間短路的可能性變高這樣的課題。於是，已提議：利用添加紫外線吸收劑的方法，抑制曝光後導電圖案的線增粗，形成直進性良好的導電圖案(參照專利文獻3)。
先行技術文獻 專利文獻
專利文獻1 國際公開第2013/108696號小冊
專利文獻2 國際公開第2013/146107號小冊
專利文獻3 日本特開2013-196998號公報
發明概要
惟，當藉由添加紫外線吸收劑而形成了直進性良好的微細導電圖案時，即便與添加前比較而比電阻值是同等的，亦有線寬變得更細，且電路電阻會提升的課題。
本發明提供一種感光性導電糊，其在形成直進性良好且微細的導電圖案的同時，表現高導電性。
本發明人等進行深入探討的結果，發現適度地減低有機成分的反應性，有助於形成直進性良好的微細導電圖案，以及表現高導電性兩者。即，藉由適度地減低有機成分的反應性，變得能夠抑制曝光時自由基聚合的暴動，並形成直進性良好的微細導電圖案。又，因為在曝光後的時間點有機成分的反應不會過度進展，會發生加熱時的硬化收縮，而導電填料彼此的接觸機率提升，會表現高導電性。發現：藉由於其含有具有羥基吡啶骨架的化合物作為有機成分，能夠適度地抑制有機成分的反應性，能夠達成形成直進性良好的微細導電圖案，並表現高導電性兩者，而完成本發明。
本發明為一種感光性導電糊，其含有：導電性粒子(A)、具有不飽和雙鍵的化合物(B)、光聚合起始劑(C)與於一分子中具有羥基吡啶骨架的化合物(D)。
依據本發明感光性導電糊較佳的態樣的話，前述於一分子中具有羥基吡啶骨架的化合物(D)為具有羥甲基的化合物。
依據本發明感光性導電糊之較佳態樣的話，相對於前述100質量份具有不飽和雙鍵的化合物(B)，前述於一分子中具有羥基吡啶骨架的化合物(D)的含量為0.3~10質量份。
依據本發明感光性導電糊之較佳態樣的話，是含有熱硬化性樹脂(E)。
依據本發明感光性導電糊之較佳態樣的話，前述熱硬化性樹脂(E)為環氧當量150~500g/當量的環氧樹脂。
本發明能夠藉由在把前述感光性導電糊塗布於基板上之後，在溫度100~300℃下進行硬化(cure)而製造附有導電圖案之基板。
依據本發明的話，可獲得一種比電阻值低的感光性導電糊，其能夠形成直進性良好且微細的導電圖案。
本發明之感光性導電糊能夠適合地利用於用以製造觸控面板用的周圍配線等導電圖案。
1‧‧‧最大線寬
2‧‧‧最小線寬
A‧‧‧透光圖案
B‧‧‧使用L/S=20/20之光罩而製作出的導電圖案
圖1是顯示在實施例的直進性評價中之測定處的示意圖。
圖2是顯示使用於實施例的比電阻評價之光罩之透光圖案的示意圖。
用以實施發明之形態
本發明之感光性導電糊含有：導電性粒子(A)、具有不飽和雙鍵的化合物(B)、光聚合起始劑(C)與於一分子中具有羥基吡啶骨架的化合物(D)。
藉由本發明之感光性導電糊所獲得之導電圖案，成為了有機成分與無機成分的複合物，導電性粒子(A)彼此藉著熱硬化(heat cure)時的硬化收縮而相互接觸而表現導電性。
就於本發明之感光性導電糊所含之導電性粒子(A)而言，較佳為包含：銀、金、銅、鉑、鉛、錫、鎳、鋁、鎢、鉬、鉻、鈦以及銦之至少1種的導電性填料，能夠將該等導電性填料以單獨、合金或者混合粉末的形式使用。又，同樣地亦能夠使用利用上述成分被覆樹脂及無機氧化物等絕緣性粒子或者導電性粒子的表面而成的導電性粒子。其中，從導電性的觀點，較佳為銀、金或銅，從成本及穩定性的觀點，更佳為使用銀。
就導電性粒子(A)的形狀來說，將長軸長除以短軸長而得之值，即，縱橫比較佳為1.0~3.0，更佳的態樣為1.0~2.0。將導電性粒子(A)的縱橫比設為1.0以上，會更提高導電性粒子(A)彼此的接觸機率。另一方面，將導電性粒子(A)的縱橫比設為2.0以下，在利用光微影法來形成配線時，曝光光不易被遮蔽，顯影邊限能夠寬廣。
導電性粒子(A)的縱橫比是使用掃描式電子顯微鏡(SEM)或穿透式電子顯微鏡(TEM)以倍率15000倍觀察導電性粒子(A)，隨意地選擇100個導電性粒子的一次粒子，測定各個長軸長及短軸長，從兩者的平均值求得縱橫比。
導電性粒子(A)的粒徑較佳為0.05~5.0μm，更佳為0.1~2.0μm。若將導電性粒子(A)的粒徑設為0.05μm以上，則粒子間的相互作用弱，易保持在糊中之導電性粒子(A)的分散狀態。若將導電性粒子(A)的粒徑設為5.0μm以下，則所製造出之導電圖案的表面平滑度、圖案精密度及尺寸精密度能夠提升。
感光性導電糊含有之導電性粒子(A)的粒徑，是藉由利用電子顯微鏡觀察，隨意地選擇20個導電性粒子的一次粒子，測定各個的最大寬度，利用求得該等的平均值而算出。
導電性粒子(A)的含量，相對於導電糊中全部固體成分較佳為60~95質量%，更佳為75~90質量%。若導電性粒子(A)相對於全部固體成分之含量為60質量%以上，則硬化時導電性粒子(A)彼此的接觸機率提升，所製造出之導電圖案的比電阻及斷線機率變低。若導電性粒子(A)相對於全部固體成分的含量為95質量%以下，則在曝光步驟中塗膜的透光性提升，微細的圖案化變得容易。於此處所謂全部固體成分是稱除去溶劑，感光性導電糊的全部構成成分。
於本發明之感光性導電糊所含之具有不飽和雙鍵的化合物(B)，例如可舉：苯乙烯、對-甲基苯乙烯、鄰-甲基苯乙烯、間-甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯、氯甲基苯乙烯或者羥基甲基苯乙烯等苯乙烯類、丙烯酸系單體、丙烯酸系共聚物、環氧羧酸酯化合物、及1-乙烯基-2-吡咯啶酮。
就丙烯酸系單體而言，例如可舉：丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、異丙烷丙烯酸酯、丙烯酸縮水甘油酯、丁氧基三乙二醇丙烯酸酯、丙烯酸二環戊酯、丙烯酸二環戊烯酯、丙烯酸2-羥基乙酯、丙烯酸異冰片酯、丙烯酸2-羥基丙酯、丙烯酸異癸酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸2-甲氧基乙酯、甲氧基乙二醇丙烯酸酯、甲氧基二乙二醇丙烯酸酯、丙烯酸八氟戊酯、丙烯酸苯氧基乙酯、丙烯酸硬脂酯、丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸胺基乙酯、丙烯酸苯酯、丙烯酸苯氧基乙酯、丙烯酸1-萘酯、丙烯酸2-萘酯、硫酚丙烯酸酯(thiophenol acrylate)或者苄硫醇丙烯酸酯(benzyl mercaptan acrylate)、烯丙基化環己基二丙烯酸酯、甲氧基化環己基二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,3-丁二醇二丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯或者三甘油二丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、二-三羥甲基丙烷四丙烯酸酯、二新戊四醇單羥基五丙烯酸 酯或者二新戊四醇六丙烯酸酯、丙烯醯胺、N-甲氧基甲基丙烯醯胺、N-乙氧基甲基丙烯醯胺、N-正丁氧基甲基丙烯醯胺或者N-異丁氧基甲基丙烯醯胺、具有以不飽和酸使環氧基開環而成的羥基之乙二醇二縮水甘油醚的丙烯酸加成物、二乙二醇二縮水甘油醚的丙烯酸加成物、新戊二醇二縮水甘油醚的丙烯酸加成物、甘油二縮水甘油醚的丙烯酸加成物、雙酚A二縮水甘油醚的丙烯酸加成物、雙酚F的丙烯酸加成物或者甲酚酚醛清漆的丙烯酸加成物等環氧丙烯酸酯單體或者γ-丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷，或者，將該等的丙烯醯基取代為甲基丙烯醯基而成的化合物。
就丙烯酸系共聚物而言是稱在可使用的單體即共聚合成分，包含丙烯酸系單體的共聚物。具有羧基之鹼可溶性丙烯酸系共聚物，可藉由使用不飽和羧酸等不飽和酸作為單體而獲得。就不飽和酸而言，例如可舉：丙烯酸、甲基丙烯酸、伊康酸、巴豆酸、馬來酸、延胡索酸或者乙酸乙烯酯，以及該等的酸酐。可藉由使用之不飽和酸的多寡而調整所獲得之丙烯酸系共聚物的酸價。又，藉由使上述丙烯酸系共聚物具有的羧基，與(甲基)丙烯酸縮水甘油酯等具有不飽和雙鍵之化合物進行反應，能夠獲得在側鏈具有反應性不飽和雙鍵之鹼可溶性丙烯酸系共聚物。
就環氧羧酸酯化合物而言是稱能夠以環氧化合物與具有不飽和雙鍵的羧基化合物為起始原料而進行合成的化合物。就能夠成為起始原料的環氧化合物而 言，例如可舉：縮水甘油醚類、脂環式環氧樹脂、縮水甘油酯類、縮水甘油胺類或環氧樹脂、更具體地說可舉：甲基縮水甘油醚、乙基縮水甘油醚、丁基縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、二乙二醇二縮水甘油醚、丙二醇二縮水甘油醚、三丙二醇二縮水甘油醚、新戊二醇二縮水甘油醚、雙酚A二縮水甘油醚、氫化雙酚A二縮水甘油醚、雙酚F二縮水甘油醚、雙酚S二縮水甘油醚、雙酚茀二縮水甘油醚、聯苯酚二縮水甘油醚、四甲基聯苯酚縮水甘油醚、三羥甲基丙烷三縮水甘油醚、3’,4’-環氧環己基甲基-3,4-環氧環己烷羧酸酯，以及三級丁基縮水甘油胺。又，作為具有不飽和雙鍵之羧基化合物而言，例如可舉：(甲基)丙烯酸、巴豆酸、肉桂酸以及α-氰基肉桂酸。
使環氧羧酸酯化合物與多元酸酐反應，能夠調整環氧羧酸酯化合物的酸價。就多元酸酐而言，例如可舉：琥珀酸酐、苯二甲酸酐、四氫苯二甲酸酐、六氫苯二甲酸酐、伊康酸酐、3-甲基四氫苯二甲酸酐、4-甲基-六氫苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐及馬來酸酐。藉由使得與上述多元酸酐反應之環氧羧酸酯化合物具有的羧基，與(甲基)丙烯酸縮水甘油酯等具有不飽和雙鍵的化合物反應，能夠調整環氧羧酸酯化合物具有之反應性不飽和雙鍵的量。
藉由使環氧羧酸酯化合物具有的羥基，與二異氰酸酯化合物反應，能夠進行胺基甲酸酯化。就二異氰酸酯化合物而言，例如可舉：六亞甲基二異氰酸酯、 四甲基二甲苯二異氰酸酯、萘-1,5-二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯(tolidene diisocyanate)、三甲基六亞甲基二異氰酸酯、異佛酮二異氰酸酯、烯丙基氰基二異氰酸酯，及降莰烷二異氰酸酯。
為了使得鹼可溶性最適合，具有不飽和雙鍵的化合物(B)的酸價，較佳為30~250mgKOH/g。具有不飽和雙鍵的化合物(B)的酸價為30mgKOH/g以上的話，能夠抑制可溶部分的溶解性。具有不飽和雙鍵的化合物(B)的酸價為250mgKOH/g以下的話，能夠保持顯影容許範圍。具有不飽和雙鍵的化合物(B)的酸價能夠依據JIS K 0070(1992)而測定。
就本發明之感光性導電糊所含之光聚合起始劑(C)而言，例如可舉：二苯甲酮、鄰苯甲醯基苯甲酸甲酯、4,4’-雙(二甲基胺基)二苯甲酮、4,4’-雙(二乙基胺基)二苯甲酮、4,4’-二氯二苯甲酮、4-苯甲醯基-4’-甲基二苯基酮、茀酮等二苯甲酮衍生物；對三級丁基二氯苯乙酮、4-疊氮基苯亞甲基苯乙酮、2,2’-二乙氧基苯乙酮等苯乙酮衍生物；噻噸酮、2-甲基噻噸酮、2-氯噻噸酮、2-異丙基噻噸酮、二乙基噻噸酮等噻噸酮衍生物；苄基、苄基二甲基縮酮、苄基-β-甲氧基乙基縮醛等苄基衍生物；苯偶姻、苯偶姻甲醚、苯偶姻丁醚等苯偶姻衍生物；1,2-辛烷二酮-1-[4-(苯基硫)-2-(O-苯甲醯基肟)]、乙酮-1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲醯基)-9H-咔唑-3-基]-1-(O-乙醯肟)、1-苯基-1,2-丁二酮-2-(O-甲氧基羰基)肟、1-苯基-丙二酮-2-(O-乙氧基羰基)肟、1-苯基-丙二酮-2-(O-苯甲 醯基)肟、1,3-二苯基-丙三酮-2-(O-乙氧基羰基)肟、1-苯基-3-乙氧基-丙三酮-2-(O-苯甲醯基)肟等肟系化合物；2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙烷-1-酮、1-[4-(2-羥基乙氧基)-苯基]-2-羥基-2-甲基-1-丙烷-1-酮等α-羥基酮系化合物；2-甲基-(4-甲基苯硫基)-2-
Figure TW201800850AD00001
啉基丙烷-1-酮、2-苄基-2-二甲基胺基-1-(4-
Figure TW201800850AD00002
啉基苯基)-丁烷-1-酮、2-二甲基胺基-2-(4-甲基苄基)-1-(4-
Figure TW201800850AD00003
啉-4-基-苯基)丁烷-1-酮等α-胺基烷基苯酮系化合物；2,4,6-三甲基苯甲醯基-二苯基-氧化膦、雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)-苯基氧化膦等氧化膦系化合物；萘磺醯氯、喹啉磺醯氯等芳香族磺醯氯系化合物；蒽醌、2-三級丁基蒽醌、2-戊基蒽醌、β-氯蒽醌、蒽酮、苯并蒽酮、二苯并環庚酮(dibenzosuberone)、亞甲基蒽酮、2,6-雙(對疊氮基亞苄基)環己酮、6-雙(對疊氮基亞苄基)-4-甲基環己酮、2,6-雙(對疊氮基亞苄基)環己酮、6-雙(對疊氮基亞苄基)-4-甲基環己酮、N-苯基硫吖啶酮、4,4’-偶氮雙異丁腈、二苯基二硫化物、苯并噻唑二硫化物、三苯基膦、樟腦醌、四溴化碳、三溴苯基碸、過氧化苯甲醯等，特佳可使用光感度高的肟系化合物。
相對於100質量份具有不飽和雙鍵的化合物(B)，光聚合起始劑(C)的含量較佳為0.05~30質量份，更佳為1~10質量份。相對於100質量份具有不飽和雙鍵的化合物(B)，光聚合起始劑(C)的含量若成為0.05質量份以上，則曝光部的硬化密度提升，能夠提高顯影後的殘膜率。相對於100質量份具有不飽和雙鍵的化合物(B)， 光聚合起始劑(C)的含量若成為30質量份以下，則在塗布導電糊所獲得之塗布膜上部之因光聚合起始劑(C)所致之過剩的光吸收受到抑制。其結果，所製造出之導電圖案成為倒錐形狀所致之與基板的密接性降低會受到抑制。
本發明之感光性導電糊能夠與光聚合起始劑(C)一併使含有增感劑。
作為增感劑，例如，可舉：2,4-二乙基噻噸酮、異丙基噻噸酮、2,3-雙(4-二乙基胺基苯亞甲基)環戊酮、2,6-雙(4-二甲基胺基苯亞甲基)環己酮、2,6-雙(4-二甲基胺基苯亞甲基)-4-甲基環己酮、米其勒酮(Michler’s ketone)、4,4-雙(二乙基胺基)二苯甲酮、4,4-雙(二甲基胺基)查耳酮、4,4-雙(二乙基胺基)查耳酮、對二甲基胺基苯亞烯丙基二氫茚酮(p-dimethyl amino cinnamylidene indanone)、對二甲基胺基亞苄基二氫茚酮、2-(對二甲基胺基苯基伸乙烯基)異萘并噻唑、1,3-雙(4-二甲基胺基苯基伸乙烯基)異萘并噻唑、1,3-雙(4-二甲基胺基苯亞甲基)丙酮、1,3-羰基雙(4-二乙基胺基苯亞甲基)丙酮、3,3-羰基雙(7-二乙基胺基香豆素)、N-苯基-N-乙基乙醇胺、N-苯基乙醇胺、N-甲苯基二乙醇胺、二甲基胺基苯甲酸異戊酯、二乙基胺基苯甲酸異戊酯、3-苯基-5-苯甲醯基硫代四唑，及1-苯基-5-乙氧基羰基硫代四唑。
相對於100質量份具有不飽和雙鍵的化合物(B)，增感劑的含量較佳為0.05~10質量份。相對於100質量份具有不飽和雙鍵的化合物(B)，增感劑的含量若成 為0.05質量份以上，則光感度會提升。相對於100質量份具有不飽和雙鍵的化合物(B)，增感劑的含量若成為10質量份以下，則在塗布導電糊所獲得之塗布膜上部，過剩的光吸收受到抑制。其結果，所製造出之導電圖案成為倒錐形狀所致，與基板的密接性降低受到抑制。
就於本發明之感光性導電糊所含之於一分子中具有羥基吡啶骨架的化合物(D)而言，例如可舉：2-羥基吡啶、3-羥基吡啶、4-羥基吡啶、2,4-二羥基吡啶、2,4-二羥基喹啉、2,6-二羥基喹啉、2,8-二羥基喹啉、5-羥基-2-甲基吡啶、2-羥基-4-甲基吡啶、2-羥基-5-甲基吡啶、2-羥基-6-甲基吡啶、2,4-二羥基-6-甲基吡啶、2-乙基-3-羥基-6-甲基吡啶、4-溴-2-羥基吡啶、4-氯-2-羥基吡啶、2-羥基-5-碘吡啶、3-羥基異喹啉、2-喹啉酚、3-喹啉酚、2-甲基-4-喹啉酚、吡哆醛-5-磷酸酯、檸嗪酸、6-羥基菸鹼酸，及該等鹽。
其中，具有羥甲基的吡哆醇(pyridoxine)、4-去氧吡哆醇(4-deoxypyridoxine)、吡哆醛(pyridoxal)、吡哆胺(pyridoxamine)、4-吡哆酸(4-pyridoxic acid)、異吡哆醛、2-羥基甲基-3-吡啶醇(2-hydroxymethyl-3-pyridinol)、2-羥基甲基-6-甲基-3-吡啶醇、2,6-雙(羥基甲基)-3-吡啶醇、銀杏毒(ginkgotoxin)、吡哆醇二辛酸酯、吡哆醛肟、6-(羥基甲基)-3,4-吡啶二醇、2-溴-6-(羥基甲基)-3-吡啶醇、2,5-二氯-6-(羥基甲基)-3-吡啶醇、2-氯-6-(羥基甲基)-4-碘-3-吡啶醇、3-(羥基甲基)-6-甲基-4-喹啉酚、吡哆醇-3,4-二 棕櫚酸酯，及該等鹽因為有機成分的反應抑制效果不會過強，而不易發生導電圖案的顯影限度惡化。
相對於100質量份具有不飽和雙鍵的化合物(B)，於一分子中具有羥基吡啶骨架的化合物(D)的含量較佳含有0.3~10質量份，更佳含有0.5~5重量份。相對於100質量份具有不飽和雙鍵的化合物(B)，於一分子中具有羥基吡啶骨架的化合物(D)的含量若成為0.3質量份以上，則因為會防範曝光時光自由基反應的暴動而導電圖案的直進性提升，又，因導電圖案之樹脂成分的硬化在硬化前的時間點不會過度進行，而不會妨礙硬化時的硬化收縮而導電性粒子(A)彼此的接觸機率提升，比電阻值會降低。相對於100質量份具有不飽和雙鍵的化合物(B)，於一分子中具有羥基吡啶骨架的化合物(D)的含量若成為10質量份以下，則光自由基反應不會被過度地抑制，因而微細的圖案化成為可能。
能夠使本發明之感光性導電糊含有熱硬化性樹脂(E)。就熱硬化性樹脂(E)可舉：環氧樹脂、酚樹脂、尿素樹脂、三聚氰胺樹脂、不飽和聚酯樹脂、矽樹脂及聚胺基甲酸酯等。就熱硬化性樹脂(E)，其中，較佳為環氧樹脂，在環氧樹脂之中，較佳為環氧當量為150~500g/當量的環氧樹脂。藉由將環氧樹脂的環氧當量設為150g/當量以上，能夠獲得塗布膜的保存穩定性的感光性導電糊。藉由將環氧樹脂的環氧當量設為500g/當量以下，能夠獲得與樹脂薄膜及玻璃基板般的各種基板的密接性高的導電圖案。
所謂環氧當量是指，包含1當量之環氧基的樹脂的質量，將從結構式求出的分子量，除以在該結構中所含之環氧基的數量而求得。
相對於100質量份具有不飽和雙鍵的化合物(B)，環氧樹脂的含量較佳為1~100質量份的範圍內，更佳為30~80質量份。藉由相對於100重量份具有不飽和雙鍵的化合物(B)，環氧樹脂的含量是設為1質量份以上，使密接性提升的效果易充分地發揮，而藉由把相對於100重量份具有不飽和雙鍵的化合物(B)的含量設為100質量份以下，能夠獲得塗布膜的保存穩定性特別高的感光性導電糊。
就環氧樹脂而言，較佳為環氧當量為150~500g/當量的範圍內者，更佳為200~500g/當量的範圍內者。就具體例而言，可舉：乙二醇改性環氧樹脂、雙酚A型環氧樹脂、溴化環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、酚醛清漆型環氧樹脂、脂環式環氧樹脂、縮水甘油胺型環氧樹脂、縮水甘油醚型環氧樹脂，及雜環式環氧樹脂等。
能夠使本發明之感光性導電糊含有溶劑。就溶劑例如可舉：N,N-二甲基乙醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、N-甲基-2-吡咯啶酮、二甲基咪唑啶酮、二甲亞碸、γ-丁內酯、乳酸乙酯、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、乙二醇單-正丙醚、二丙酮醇、四氫糠醇、丙二醇單甲醚乙酸酯、二乙二醇單乙醚乙酸酯、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚乙酸酯(以下稱「DMEA」)、二乙二醇單丁 醚、二乙二醇、及2,2,4,-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯，較佳為沸點為150℃以上的溶劑。沸點若為150℃以上，則溶劑的揮發受到抑制而能夠抑制導電糊的增黏。
在不損及其期望的特性的範圍的話，本發明之感光性導電糊，能夠使之含有在分子內不具有不飽和雙鍵的非感光性聚合物、塑化劑、流平劑、界面活性劑、矽烷耦合劑、消泡劑、及顏料等添加劑。
就非感光性聚合物，例如可舉：聚對苯二甲酸乙二酯、聚醯亞胺前驅物及已經閉環之聚醯亞胺。
就塑化劑，例如可舉：苯二甲酸二丁酯、苯二甲酸二辛酯、聚乙二醇及甘油。
就流平劑，例如可舉：特殊乙烯系聚合物以及特殊丙烯酸系聚合物。
就矽烷耦合劑，例如可舉：甲基三甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、六甲基二矽氮烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷(3-glycidoxypropyltrimethoxysilane)，及乙烯基三甲氧基矽烷。
本發明之感光性導電糊是使用例如：三輥磨機、球磨機或者行星式球磨機等分散機或者混煉機所製造。
本發明之附有導電圖案之基板的製造方法是在把本發明之感光性導電糊塗布於基板上，進行乾燥、曝光並顯影之後，在100~300℃的溫度下進行硬化。
藉由將本發明之感光性導電糊塗布於基板上而獲得塗布膜。就塗布感光性導電糊的基板，例如可舉：聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(以下稱為PET薄膜)、聚醯亞胺薄膜、聚酯薄膜、芳綸薄膜(aramid film)、環氧樹脂基板、聚醚醯亞胺樹脂基板、聚醚酮樹脂基板、聚碸系樹脂基板、玻璃基板、矽晶圓、氧化鋁基板、氮化鋁基板、碳化矽基板、加飾層形成基板，及絕緣層形成基板。
就把本發明之感光性導電糊塗布於基板的方法，例如可舉：使用了旋轉器的旋轉塗佈、噴霧塗布、輥塗、網版印刷或者使用了刮刀塗布機(blade coater)、模塗布機、壓延塗佈機(calender coater)、彎月形塗佈機或者棒塗布機的塗布。
所獲得之塗布膜的膜厚，能夠因應塗布的方法或者感光性導電糊的全部固體成分濃度或者黏度等而適宜決定，但乾燥後的膜厚較佳成為0.1~50μm。膜厚能夠使用如Surfcom(註冊商標)1400(東京精密(股)製)般的探針式輪廓儀而測定。更具體地說，分別利用探針式輪廓儀(測定長度：1mm、掃描速度：0.3mm/秒)測定隨意地選擇出的3個位置的膜厚，藉由求得該等的平均值而算出。
塗布膜是進行乾燥而使溶劑揮發。就將塗布膜進行乾燥而揮發除去溶劑的方法而言，例如，可舉：藉由烘箱、熱板或者紅外線等所致的加熱乾燥及真空乾燥。加熱溫度較佳為50~180℃，加熱時間較佳為1分~數小時。
乾燥後的塗布膜是透過任意的圖案形成用遮罩，藉由光微影法進行曝光。就曝光的光源而言，較佳可用水銀燈的i線(365nm)、h線(405nm)或g線(436nm)。
曝光後的塗布膜是使用顯影而進行顯影，並溶解除去未曝光部而獲得期望的圖案。就進行鹼性顯影時的顯影液而言，例如可舉：氫氧化四甲銨、二乙醇胺、二乙基胺基乙醇、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、三乙胺、二乙胺、甲胺、二甲胺、乙酸二甲基胺基乙酯、二甲基胺基乙醇、甲基丙烯酸二甲基胺基乙酯、環己胺、乙二胺或者己二胺的水溶液。
於該等水溶液可添加：N-甲基-2-吡咯啶酮、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、二甲亞碸或者γ-丁內酯等極性溶劑；甲醇、乙醇或者異丙醇等醇類；乳酸乙酯或者丙二醇單甲醚乙酸酯等酯類；環戊酮、環己酮、異丁基酮或者甲基異丁基酮等酮類；及界面活性劑。
就進行有機顯影時的顯影液而言，例如，可舉：N-甲基-2-吡咯啶酮、N-乙醯基-2-吡咯啶酮、N,N-二甲基乙醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、二甲亞碸或者六甲基磷醯三胺(hexamethylphosphortriamide)等極性溶劑或該等極性溶劑與甲醇、乙醇、異丙醇、二甲苯、水、甲基卡必醇、及乙基卡必醇的混合溶液。
就顯影的方法而言，例如可舉：一邊使基板靜置或者旋轉並將顯影液噴灑在塗布膜面的方法、將基板浸漬於顯影液中的方法，及一邊將基板浸漬於顯影液中一邊施加超音波的方法。
藉由顯影所獲得之導電圖案，能夠施行由淋洗液進行的淋洗處理。於此處，就淋洗液，例如可舉：水或者在水添加有乙醇或者異丙醇等醇類或乳酸乙酯或者丙二醇單甲醚乙酸酯等酯類而成的水溶液。
所獲得之導電圖案，在溫度100~300℃下進行硬化。硬化的溫度較佳為120~180℃。硬化溫度若低於100℃，樹脂成分的體積收縮量不會變大，比電阻不會充分地變低。硬化的溫度若超過300℃，則在耐熱性低的基板等材料上製造導電圖案會變得困難。
就把所獲得之導電圖案予以硬化的方法，例如可舉：由烘箱、惰性烘箱(inert oven)或者熱板進行的加熱乾燥、由紫外線燈、紅外線加熱器、鹵素加熱器或者氙氣閃光燈等電磁波，或者由微波進行的加熱乾燥，或者真空乾燥。所製造之導電圖案的硬度藉由加熱而變高，能夠抑制因與其它構件的接觸所致之缺損及剝離等，進一步並能夠使與基板的密接性提升。
使用本發明之感光性導電糊所獲得之導電圖案能夠適合地使用於：觸控面板、積層陶瓷電容器(laminated ceramic capacitor)、積層電感器、太陽電池等，其中，可更適合地使用於為了窄邊框化而需求微細化之觸控面板用周圍配線。
實施例
接著，關於本發明之感光性導電糊，藉由實施例進行說明。
於各實施例使用的評價方法如下。
<圖案化性的評價方法>
將感光性導電糊以使得乾燥後的膜厚成為4μm的方式塗布在PET薄膜上，在100℃的乾燥烘箱內乾燥5分鐘。把以一定的線與間隙(Line and space)(以下稱為L/S)排列而成的直線群，即將透光圖案設為1個單元，透過分別具有L/S之值不同的10種類單元的光罩，將乾燥後的塗布膜予以曝光及顯影，分別獲得L/S之值不同的10種類圖案。其後，將所獲得之10個圖案在140℃之溫度的乾燥烘箱內任一者皆進行硬化30分鐘，分別獲得L/S之值不同的10種類導電圖案。光罩具有之各單元的L/S之值，線寬L(μm)/間隔S(μm)為250/250、100/100、50/50、40/40、30/30、25/25、20/20、15/15、10/10及7/7。將所獲得之導電圖案以光學顯微鏡進行觀察。確認到是在圖案間無殘渣，且無圖案剝離之，L/S的值為最小的導電圖案。將該L/S之值設為能夠顯影的L/S之值。
曝光是使用曝光装置(PEM-6M；UNION光學股份有限公司製)以曝光量150mJ/cm2(波長365nm換算)進行全線曝光，顯影是使基板浸漬於0.2質量%之Na2CO3溶液30秒之後，施行由超純水進行的淋洗處理而進行。
<直進性的評價方法>
針對使用於上述之圖案化性的之評價的導電圖案之L/S之值成為20/20的透光圖案B，隨機地把於圖1所示之線寬為最粗的最大線寬1，與線寬為最細的最小線寬2分別測定10處，並求得各自的平均值。使用所獲得之「平均最大線寬」與「平均最小線寬」，基於下述式(1)算出 從圖案突出的突起的長度。針對直進性，將突起的長度低於2μm者設為「A非常佳」，將2μm以上低於4μm者設為「B佳」，將4μm以上者設為「C差」，並將「A非常地佳」、「B佳」設為合格。
突起的長度=(平均最大線寬-平均最小線寬)/2...式(1)。
<比電阻的評價方法>
以使得乾燥後的膜厚成為4μm的方式將感光性導電糊塗布在PET薄膜上，將塗布膜在100℃之溫度的乾燥烘箱內乾燥5分鐘。透過具有如圖2所示之透光圖案A之光罩，將乾燥後的塗布膜進行曝光及顯影而獲得導電圖案。其後，將所獲得之導電圖案在140℃之溫度的乾燥烘箱內進行硬化30分鐘，獲得了比電阻測定用的導電圖案。所獲得之導電圖案的線寬為20μm，線長度為80mm。
曝光及顯影的條件是與上述圖案化性的評價方法設為同樣。藉由電阻計將所獲得之比電阻測定用的導電圖案的各個端部連結來測定電阻值，並基於下述式(2)算出比電阻。
比電阻=電阻值×膜厚×線寬/線長...式(2)。
於各實施例使用的材料是如下。
[導電性粒子(A)]
體積平均粒徑為1.0μm的Ag粒子。
[具有不飽和雙鍵的化合物(B)]
(合成例1：化合物(B-1))
共聚合比率(質量基準)：丙烯酸乙酯(以下，稱為EA)/甲基丙烯酸2-乙基己酯(以下，稱為2-EHMA)/苯乙烯(以下，稱為St)/甲基丙烯酸縮水甘油酯(以下，稱為GMA)/丙烯酸(以下，稱為AA)=20/40/20/5/15。
在氮氣體環境的反應容器中，饋入150g的DMEA，使用油浴來升溫至80℃的溫度。費1小時將包含20g的EA、40g的2-EHMA、20g的St、15g的AA、0.8g的2,2’-偶氮雙異丁腈及10g的DMEA的混合物滴下於其中。滴下結束後，進一步進行6小時聚合反應。其後，添加1g的氫醌單甲醚而停止聚合反應。繼而，費0.5小時滴下包含5g的GMA、1g的三乙基苄基氯化銨(triethylbenzylammonium chloride)及10g的DMEA的混合物。滴下結束後，進一步進行2小時加成反應。利用甲醇將所獲得之反應溶液予以純化，藉此除去未反應雜質，進一步進行24小時真空乾燥，獲得化合物(B-1)。所獲得之化合物(B-1)的酸價為103mgKOH/g。
(合成例2：化合物(B-2))
在氮氣體環境的反應溶液中，饋入164g的卡必醇乙酸酯(carbitol acetate)、287g的EOCN-103S(日本化藥(股)製)、96g的AA、2g的2,6-二-三級丁基-對甲酚以及2g的三苯基膦，在98℃之溫度下使反應至反應液的酸價成為0.5mgKOH/g以下為止，獲得環氧羧酸酯化合物。繼而，在該反應液饋入57g的卡必醇乙酸酯及137g的四氫苯二甲酸酐，在95℃的溫度下使反應4小時，獲得化合物(B-2)。所獲得之化合物(B-2)的酸價為97mgKOH/g。
(合成例3：化合物(B-3))
在氮氣體環境的反應容器中，饋入123g的RE-310S(日本化藥(股)製)、47g的AA、0.3g的氫醌單甲醚及0.5g的三苯基膦，在98℃的溫度下使反應至反應液的酸價成為0.5mgKOH/g以下為止，獲得環氧羧酸酯化合物。其後，將252g的卡必醇乙酸酯、89g的2,2-雙(二羥甲基)-丙酸、0.4g的2-甲基氫醌及47g的螺甘油(spiroglycol)加入於該反應溶液，升溫至45℃之溫度。以使得反應溫度不超過65℃的方式，將162g的三甲基六亞甲基二異氰酸酯緩緩滴下於該溶液。滴下結束後，使反應溫度提升至80℃，藉由紅外線吸收光譜測定法，使反應6小時至2250cm-1附近的吸收消失，獲得化合物(B-3)。所獲得之化合物(B-3)的酸價為80.0mgKOH/g。
[光聚合起始劑(C)]
IRGACURE(註冊商標)OXE01(日本汽巴(Ciba Japan)(股)製，肟系化合物)(以下，稱為OXE01)
IRGACURE(註冊商標)369(日本汽巴(股)製，α-胺基烷基苯酮系化合物)(以下，稱為IC369)。
[熱硬化性樹脂(E)]
環氧樹脂(E-1)：三菱化學(股)製，JER(註冊商標)828(環氧當量188)
環氧樹脂(E-2)：(股)ADEKA製，Adeka Resin(註冊商標)EPR-4030(環氧當量380)
環氧樹脂(E-3)：三菱化學(股)製，JER(註冊商標)1002(環氧當量650)。
[實施例1]
將10.0g的化合物(B-1)、0.50g的OXE01、5.0g的DMEA及0.5g的2-羥基吡啶置入100mL潔淨瓶(clean bottle)，利用自轉-公轉真空混合機「除泡練太郎」ARE-310(註冊商標；(股)Thinky製)進行混合，獲得16.0g的樹脂溶液(固體成分68.8質量%)。
將所獲得之16.0g的樹脂溶液與62.3g的Ag粒子混合，使用三輥磨機(EXAKT M-50；EXAKT公司製)進行混煉，獲得78.3g的感光性導電糊。於表1顯示感光性導電糊的組成。
使用所獲得之感光性導電糊，分別評價導電圖案的圖案化性、直進性及比電阻。成為圖案化性的評價指標之能夠顯影的L/S之值為15/15，確認到被進行了良好的圖案加工。又，導電圖案之突起的長度為2.7μm，確認到直進性為「佳」。進一步，導電圖案的比電阻為6.0×10-5Ωcm。將評價結果顯示於表2。
[實施例2~11]
以與實施例1相同的方法製作在表1所示之組成的感光性導電糊，並與實施例1同樣地進行評價。將評價結果顯示於表2。
[比較例1~2]
以與實施例1相同的方法製造在表1所示之組成的感光性導電糊，並與實施例1同樣地進行評價。將評價結果顯示於表2。
Figure TW201800850AD00004
Figure TW201800850AD00005
如於表2所示般，實施例1~11的感光性導電糊，任一者皆能製造圖案化性、直進性及導電性優良的導電圖案。另一方面，比較例1及2的感光性導電糊，無法製作直進性優良的導電圖案，且、比電阻高。
產業上之可利用性
本發明之感光性導電糊能夠適合地利用來用以製造觸控面板用之周圍配線等的導電圖案。

Claims (6)

  1. 一種感光性導電糊，其含有：導電性粒子(A)、具有不飽和雙鍵的化合物(B)、光聚合起始劑(C)與於一分子中具有羥基吡啶骨架的化合物(D)。
  2. 如請求項1之感光性導電糊，其中於一分子中具有羥基吡啶骨架的化合物(D)具有羥甲基。
  3. 如請求項1或2之感光性導電糊，其中相對於100質量份具有不飽和雙鍵的化合物(B)，於一分子中具有羥基吡啶骨架的化合物(D)的含量為0.3~10質量份。
  4. 如請求項1至3中任一項之感光性導電糊，其含有熱硬化性樹脂(E)。
  5. 如請求項4之感光性導電糊，其中熱硬化性樹脂(E)為環氧當量150~500g/當量的環氧樹脂。
  6. 一種附有導電圖案之基板的製造方法，其在將如請求項1至5中任一項之感光性導電糊，塗布於基板上之後，在溫度100~300℃下進行硬化。
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