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TW201728685A - 樹脂組成物、片狀成形物、發光裝置及其製造方法 - Google Patents

樹脂組成物、片狀成形物、發光裝置及其製造方法 Download PDF

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TW201728685A
TW201728685A TW105139068A TW105139068A TW201728685A TW 201728685 A TW201728685 A TW 201728685A TW 105139068 A TW105139068 A TW 105139068A TW 105139068 A TW105139068 A TW 105139068A TW 201728685 A TW201728685 A TW 201728685A
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関口広樹
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東麗股份有限公司
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Abstract

本發明可提供一種耐熱性及貼附時的接著性優異的樹脂組成物及其片狀成形物，所述樹脂組成物至少含有下述（A）成分～（C）成分。 （A）鍵結於矽原子上的有機基中的90%以上為甲基的反應性矽酮樹脂； （B）硬化觸媒； （C）鍵結於矽原子上的有機基中的90%以上為甲基的非反應性矽酮樹脂。

Description

樹脂組成物、其片狀成形物、以及使用該片狀成形物的發光裝置及其製造方法
本發明是有關於一種樹脂組成物、其片狀成形物、以及使用該片狀成形物的發光裝置及其製造方法。
近年來，可看到發光二極體（Light Emitting Diode，LED）的發光效率的驚人的提昇。而且，以低耗電、高壽命、設計性等為特徵，不僅是面向行動電話的閃光燈、或汽車的前燈等車載領域，而且即便是面向一般照明，市場亦迅速地擴大。但是，在與先前燈的替換中，仍然無法獲得充分的發光量，而要求LED的進一步的高亮度化。
通常，LED的高亮度化採用使高電流流入LED元件中來提昇發光量的方法。但是，LED元件的發熱量或螢光體的蓄熱量增大，因此存在密封樹脂會熱劣化並著色化的課題。因此，為了獲得高發光效率，大多使用將甲基鍵結於作為密封樹脂的主鏈的Si-O重複結構的矽原子上而成者作為主成分的矽酮樹脂（所謂的甲基矽酮樹脂）（例如，參照專利文獻1）。
另一方面，就發光效率或成本方面而言，提出有將含有螢光體的片狀成形物（以下，螢光體片材）貼附於LED元件上的方法（例如，參照專利文獻2～專利文獻5）。與先前已實用化的將分散有螢光體的液狀樹脂分配至LED元件上並進行硬化的方法相比，該方法容易將固定量的螢光體高效地配置於LED元件上，由螢光體含有層的薄膜化所帶來的散熱性提昇優異。另外，藉由對螢光體片材賦予熱軟化性及接著性，可不使用先前必需的接著劑而直接貼附於LED元件上，因此可高效地進行散熱。 現有技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2014-34679號公報 專利文獻2：日本專利特開2013-177553號公報 專利文獻3：日本專利特開2011-107717號公報 專利文獻4：日本專利特開2009-84511號公報 專利文獻5：日本專利特開2013-1791號公報
[發明所欲解決之課題] 將螢光體片材直接貼附於LED元件上的方法雖然散熱性比分配法優異，但為了賦予熱熔接性而將苯基導入至分子結構中，因此耐熱性存在課題。
另一方面，於專利文獻2中揭示有以提昇耐熱性為目的而將甲基導入至矽酮樹脂的分子結構中的方法。但是，於該文獻中所揭示的方法中，樹脂的分子結構之中，側鏈的90%以上為甲基，因此存在與LED元件的接著性不足，連續點燈試驗中的片材脫離或在片材與元件的界面中產生空隙，容易引起亮度下降的課題。另外，貼附前的螢光體片材為未硬化狀態，且為半固體狀或柔軟的固體狀，因此難以高精度地進行切斷或開孔加工。
於專利文獻4中，為了獲得接著性而添加軟化點為30℃～150℃的矽酮樹脂。但是，因於樹脂結構中含有環狀醚基，故容易產生熱分解，而成為螢光體片材的著色原因。
於專利文獻5中，藉由起因於分子結構的苯基的形態控制而獲得樹脂軟化性及黏著性，但將苯基鍵結於作為密封樹脂的主鏈的Si-O重複結構的矽原子上而成者作為主成分的所謂的苯基甲基矽酮樹脂的耐熱性不充分，容易產生由熱劣化所引起的著色。
如以上般，尚未獲得耐熱性優異、且貼附時的接著性亦優異的螢光體片材。本發明的目的在於提供一種使所述特性併存的樹脂組成物及片材、使用該些所製作的發光裝置與其製造方法。 [解決課題之手段]
本發明是一種樹脂組成物，其至少含有下述（A）成分～（C）成分。 （A）鍵結於矽原子上的有機基中的90%以上為甲基的反應性矽酮樹脂； （B）硬化觸媒； （C）鍵結於矽原子上的有機基中的90%以上為甲基的非反應性矽酮樹脂。 [發明的效果]
根據本發明的樹脂組成物，可提供一種耐熱性與朝LED元件上貼附時的接著性優異的片材。利用使本發明的樹脂組成物中含有螢光體而成的含有螢光體的樹脂組成物或含有螢光體的片狀成形物所製作的發光裝置的色度均勻性、耐熱性、耐光性及可靠性優異。
＜樹脂組成物＞ 本發明的樹脂組成物至少含有下述（A）成分～（C）成分。 （A）鍵結於矽原子上的有機基中的90%以上為甲基的反應性矽酮樹脂； （B）硬化觸媒； （C）鍵結於矽原子上的有機基中的90%以上為甲基的非反應性矽酮樹脂。
此處，所謂鍵結於矽原子上的有機基，是指鍵結於矽原子上的氫以外的所有官能基。另外，所謂90%以上，是指（鍵結於矽原子上的甲基的數量）/（鍵結於矽原子上的有機基的數量）為90%以上。
（（A）成分） （A）成分的反應性矽酮樹脂是指於樹脂的主鏈末端及/或側鏈中具有可成為縮合反應及/或加成反應的起點的有機官能基或鍵結於矽原子上的氫原子，並藉由熱、水分、及紫外線來促進硬化反應的矽酮樹脂。
作為（A）成分較佳的矽酮樹脂為由平均單元式（1）所表示的反應性矽酮樹脂。
[化1]
R1 ～R3 分別可相同，亦可不同，且為氫原子、或者經取代或未經取代的烷基、烯基、環氧基、烷氧基、或胺基。其中，R1 ～R3 的至少1個以上為烯基或氫原子。a～f分別為0以上的整數，且滿足a＋b＝3、c＋d＝2、e＋f＝1。g～j為表示各括號內的構成單元的比例的數字，且為滿足g＋h＋j＝1.0的正數。當將鍵結於矽原子上的經取代或未經取代的烷基中的甲基的總數設為M時，滿足M/{3g＋2h＋j}≧0.90。
作為由R1 ～R3 所表示的烷基，可列舉：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、及己基等。特佳為甲基。
作為烯基，可列舉：乙烯基、丙烯酸基及甲基丙烯酸基等。
（A）成分可為單獨一種，亦可為多種的混合物。
於（A）成分中，鍵結於矽原子上的烯基與鍵結於矽原子上的氫原子產生矽氫化反應。因此，較佳為分別包含含有鍵結於矽原子上的烯基的化合物、及含有鍵結於矽原子上的氫原子的化合物。
有機基的定性分析、定量分析藉由1 H-核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）測定、13 C-NMR測定、及29 Si-NMR測定來進行。鍵結於矽原子上的甲基的比例可根據自所述分析獲得的平均單元式來算出。
於製作樹脂組成物的步驟方面，（A）成分較佳為於25℃下為液狀。具體而言，25℃下的黏度較佳為10 mPa·s以上，更佳為50 mPa·s以上。若樹脂組成物的黏度為所述範圍內，則可獲得螢光體的分散性優異的含有螢光體的樹脂組成物。
（A）成分的重量平均分子量較佳為1,000～300,000，更佳為1,500～100,000，特佳為2,000～10,000。若重量平均分子量為所述範圍內，則當混合（C）成分時，可均勻地進行粉碎・混錬，另外，可抑制（C）成分的經時的沈澱・分離。進而，若為所述範圍內，則螢光體可保持良好的分散穩定性。
再者，（A）成分的重量平均分子量是使用東曹（股份）製造的HLC-8220GPC，於以下的條件下進行測定時所獲得的值。 管柱：東曹（股份）製造的TSKgel Guard columnHHR-H、GMHHR-N 展開溶媒：四氫呋喃 展開速度：1.0 ml/min 管柱溫度：23℃ 標準試樣：使用東曹（股份）製造的利用單分散聚苯乙烯的校準曲線進行換算所得的數值。
（A）成分的玻璃轉移點較佳為-100℃～20℃的範圍，更佳為-80℃～10℃的範圍，進而更佳為-50℃～0℃的範圍。
若（A）成分的玻璃轉移點為所述範圍內，則於環境溫度20℃以上為液狀，因此當與（B）成分、（C）成分及螢光體混合時，可獲得均勻的樹脂組成物。因此，可抑制利用該樹脂組成物所製作的發光裝置的色溫不均。
玻璃轉移點可藉由市售的測定器[例如，精工電子工業公司製造的示差掃描熱量計（商品名DSC6220 昇溫速度0.5℃/min）]來測定。
於本發明中，亦可使用含有（A）成分與（B）成分的市售品。例如可列舉：OE-6250、JCR6115、JCR6125、JCR6126、JCR6122、JCR6101、JCR6101UP、JCR6109、JCR6110、JCR6140、OE-6351、OE-6370M、OE-6370HF、OE-6336、EG-6301（以上，東麗・道康寧（股份）製造）； KER-2500、KER-2600、KER-6020F、KER-6075F、LPS-3419、LPS-3541（以上，信越化學工業（股份）製造）； IVS4312、IVS4542、IVS4546、IVS4622、IVS4632、IVS4742、IVS4752、XE14-C2042（以上，日本邁圖高新材料（Momentive Performance Materials Japan）（合）製造）等，但並不限定於該些市售品。可單獨使用該些市售品，亦可混合多種。
（（B）成分） （B）成分較佳為用以促進（A）成分中的烯基與鍵結於矽原子上的氫原子的矽氫化反應的矽氫化反應觸媒。具體而言，可列舉鉑系觸媒、銠系觸媒、鈀系觸媒等，但只要是促進本組成物的硬化者，則並不限定於此。
於本發明中，較佳為使用反應控制相對容易的鉑系觸媒。具體而言，可列舉：鉑微粉末、四氯化鉑、氯鉑酸、氯鉑酸的醇溶液、鉑-烯基矽氧烷錯合物、鉑-烯烴錯合物、鉑-羰基錯合物等。尤其，較佳為氯成分濃度低的鉑-烯基矽氧烷錯合物。作為烯基矽氧烷，可列舉：1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷，1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷，利用乙基、苯基等取代該些烯基矽氧烷的甲基的一部分而成的烯基矽氧烷，利用烯丙基、己烯基等取代該些烯基矽氧烷的乙烯基而成的烯基矽氧烷。該些之中，特佳為穩定性高的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷。
作為此種反應觸媒，可列舉：美國格萊斯特（Gelest）公司製造的「SIP6829.0」（鉑羰基乙烯基甲基錯合物、鉑3.0%～3.5%濃度乙烯基甲基環狀矽氧烷溶液）、「SIP6830.0」（鉑二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物、鉑3.0%～3.5%濃度乙烯基末端聚二甲基矽氧烷溶液）、「SIP6831.0」（鉑二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物、鉑2.1%～2.4%濃度二甲苯溶液）、「SIP6832.0」（鉑環乙烯基甲基矽氧烷錯合物、鉑3.0%～3.5%濃度環狀甲基乙烯基矽氧烷溶液）、「SIP6833.0」（鉑辛醛/辛醇錯合物、鉑2.0%～2.5%濃度辛醇溶液）等。
相對於樹脂組成物的總重量，（B）成分的含量以金屬原子的重量換算計較佳為0.01 ppm～500 ppm，更佳為0.1 ppm～100 ppm。若為所述範圍內，則可獲得充分的硬化性，且於硬化後可保持無著色的狀態。
（（C）成分） （C）成分的非反應性矽酮樹脂是指於樹脂的主鏈末端及/或側鏈中不具有可成為縮合反應及/或加成反應的起點的有機官能基，且不會因熱、水分、及紫外線而產生硬化反應的矽酮樹脂。
作為（C）成分較佳的矽酮樹脂為由平均單元式（2）所表示的非反應性矽酮樹脂。
[化2]
R4 ～R6 為經取代或未經取代的烷基或烷氧基，分別可相同，亦可不同。k、p及s為表示各括號內的構成單元的比例的數字，且為滿足0.01≦k≦0.50、k＋p＋s＝1.0的正數。m、n、q及r為滿足m＋n＝2、q＋r＝1的0以上的整數。當將鍵結於矽原子上的經取代或未經取代的烷基中的甲基的總數設為M時，滿足M/{3k＋2p＋s}≧0.90。
作為由R4 ～R6 所表示的烷基，可列舉：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、及己基等。特佳為甲基。
作為由R4 ～R6 所表示的烷氧基，可列舉：甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基等。特佳為甲氧基。
k及s特佳為滿足0.02≦k≦0.40、0.10≦s≦0.90的正整數。
作為（C）成分，亦可使用市售品。例如可列舉：KF-7312J、KF-9021、KF-7312K、X-21-5595、KF-7312T、X-21-5616、KF-7312L、KF-9021L、X-21-5249、X-21-5249L、X-21-5250、X-21-5250L、KP-562P（以上，信越化學工業（股份）製造）； 希爾福柔性樹脂（SilForm Flexible resin）、SR1000、SS4230、SS4267、XS66-B8226、XS66-C1191、XS66-B8636（以上，日本邁圖高新材料（合）製造）； RSN-0749樹脂（Resin）、DC593、670流體（Fluid）、680流體（Fluid）、MQ-1600固體樹脂（Solid Resin）、MQ-1640固體樹脂（Solid Resin）、AMS-C30美容蠟（Cosmetic Wax）、SW-8005 C30樹脂蠟（Resin Wax）、580蠟（Wax）（以上，東麗道康寧（股份）製造）等，但並不限定於該些市售品。可單獨使用該些市售品，亦可混合多種。
於本發明中，藉由適宜設計（A）成分與（C）成分的混合比率，可控制加熱時的軟化性，因此該樹脂組成物可獲得接著性。
當將（A）成分與（C）成分的合計量設為100 wt%（重量百分比）時，本發明的樹脂組成物中的（C）成分的適宜的含量較佳為0.5 wt%以上，更佳為10 wt%以上，更佳為15 wt%以上，更佳為20 wt%以上，進而更佳為30 wt%以上。另外，較佳為70 wt%以下，更佳為60 wt%以下，進而更佳為50 wt%以下。藉由（C）成分含量適宜，該樹脂組成物於加熱時顯現更良好的接著性。
（C）成分的重量平均分子量較佳為1,000～100,000，更佳為2,000～50,000，特佳為3,000～5,000。若重量平均分子量為所述範圍內，則可將（C）成分的玻璃轉移點調整成50℃～200℃的範圍。（C）成分的重量平均分子量是藉由與（A）成分的重量平均分子量相同的測定所獲得的值。
（C）成分的玻璃轉移點較佳為50℃～200℃的範圍，更佳為60℃～150℃的範圍，進而更佳為70℃～120℃的範圍。
若（C）成分的玻璃轉移點為所述範圍內，則當環境溫度未滿50℃時，（C）成分為固體形狀且不顯現黏著性。因此，當將含有（C）成分的螢光體樹脂組成物加工成片狀時，因於室溫下（25℃）不具有黏著性，故可容易地處理。進而，若將該組成物加熱至（C）成分的玻璃轉移點以上，則（C）成分熔融並顯示出液體的性狀，因此該樹脂組成物軟化並可顯現黏著性。
（螢光體） 本發明的樹脂組成物可含有螢光體。螢光體是吸收自LED元件中放出的光後，進行波長轉換，並放出波長與LED元件的發光波長不同的光的物質。藉此，自LED元件中放出的光的一部分與自螢光體中放出的光的一部分混合，而獲得包含白色的多色系的發光裝置。
所述螢光體只要可進行波長轉換，則可為有機物，亦可為無機物，但就耐熱性、耐光性的觀點而言，較佳為無機物。具體而言，有發出綠色光的螢光體、發出藍色光的螢光體、發出黃色光的螢光體、發出紅色光的螢光體等。
作為可較佳地用於本發明的無機螢光體，作為發出綠色光的螢光體，例如有SrAl2 O4 ：Eu、Y2 SiO5 ：Ce,Tb、MgAl11 O19 ：Ce,Tb、Sr7 Al12 O25 ：Eu、(Mg、Ca、Sr、Ba中的至少一種以上)Ga2 S4 ：Eu、β型賽隆等。
作為發出藍色光的螢光體，例如有Sr5 (PO4 )3 Cl：Eu、(SrCaBa)5 (PO4 )3 Cl：Eu、(BaCa)5 (PO4 )3 Cl：Eu、(Mg、Ca、Sr、Ba中的至少一種以上)2 B5 O9 Cl：Eu,Mn、(Mg、Ca、Sr、Ba中的至少一種以上)(PO4 )6 Cl2 ：Eu,Mn等。
作為發出綠色光～黃色光的螢光體，有至少藉由鈰來活化的釔・鋁氧化物螢光體、至少藉由鈰來活化的釔・釓・鋁氧化物螢光體、至少藉由鈰來活化的釔・鋁・石榴石氧化物螢光體、及至少藉由鈰來活化的釔・鎵・鋁氧化物螢光體等（所謂的YAG系螢光體）。具體而言，可使用Ln3 M5 O12 ：R（Ln為選自Y、Gd、La中的至少一種以上。M包含Al、Ca的至少任一者。R為鑭系）、(Y1-x Gax )3 (Al1-y Gay )5 O12 ：R（R為選自Ce、Tb、Pr、Sm、Eu、Dy、Ho中的至少一種以上。0＜x＜0.5，0＜y＜0.5）。
作為發出紅色光的螢光體，例如可列舉：Y2 O2 S：Eu、La2 O2 S：Eu、Y2 O3 ：Eu、Gd2 O2 S：Eu、及由K2 SiF6 ：Mn所表示的KSF螢光體。
另外，作為對應於目前主流的藍色LED來進行發光的螢光體，可列舉：Y3 (Al,Ga)5 O12 ：Ce、(Y,Gd)3 Al5 O12 ：Ce、Lu3 Al5 O12 ：Ce、Y3 Al5 O12 ：Ce等YAG系螢光體，Tb3 Al5 O12 ：Ce等TAG系螢光體，(Ba,Sr)2 SiO4 ：Eu系螢光體或Ca3 Sc2 Si3 O12 ：Ce系螢光體，(Sr,Ba,Mg)2 SiO4 ：Eu等矽酸鹽系螢光體，(Ca,Sr)2 Si5 N8 ：Eu、(Ca,Sr)AlSiN3 ：Eu、CaSiAlN3 ：Eu等氮化物系螢光體，Cax (Si,Al)12 (O,N)16 ：Eu等氮氧化物系螢光體，以及(Ba,Sr,Ca)Si2 O2 N2 ：Eu系螢光體，Ca8 MgSi4 O16 Cl2 ：Eu系螢光體，SrAl2 O4 ：Eu、Sr4 Al14 O25 ：Eu等螢光體。
該些之中，就發光效率或亮度等方面而言，可較佳地使用YAG系螢光體、TAG系螢光體、矽酸鹽系螢光體。除所述以外，亦可按照用途或作為目標的發光色而使用公知的螢光體。
本發明中的螢光體的平均一次粒徑較佳為5 μm～40 μm的範圍。所述範圍之中，較佳為8 μm以上者，更佳為10 μm以上者，進而更佳為15 μm以上者。另一方面，較佳為40 μm以下者，更佳為20 μm以下者。若螢光體的平均一次粒徑為所述範圍內，則於組成物中的分散狀態變得均勻且穩定，因此由該組成物所製作的片狀成形物（以下，有時稱為「螢光體片材」）可獲得色度均勻者。螢光體較佳為使用真球度高的粒子。
螢光體的平均一次粒徑可藉由以下的方法來求出。根據利用掃描型電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）觀察螢光體所獲得的二維圖像，算出以2點與螢光體的外緣相交的直線的該2個交點間的距離變成最大者，並將其定義為粒徑。進而對任意的20個不同的螢光體進行相同的測定，將所獲得的粒徑的平均值設為平均一次粒徑。例如，當測定含有螢光體的樹脂組成物中所存在的螢光體的粒徑時，可藉由機械研磨法、切片機法、截面拋光儀法（Cross-section Polisher，CP）及聚焦離子束（Focused Ion Beam，FIB）加工法的任一種方法，進行含有螢光體的樹脂組成物的剖面研磨後，根據利用掃描型電子顯微鏡（SEM）觀察所獲得的研磨剖面所獲得的二維圖像，以與所述方法相同的方式算出平均一次粒徑。
相對於將（A）成分、（B）成分及（C）成分合計而成的100重量份，本發明的樹脂組成物中可含有的螢光體量較佳為20重量份～500重量份。藉由將螢光體含量設為所述範圍內，可防止螢光體的再凝聚，並獲得良好的分散穩定性。
（無機粒子） 本發明的樹脂組成物較佳為含有無機粒子及/或矽酮微粒子。作為無機粒子，可列舉金屬粒子、金屬氮化物粒子、金屬氧化物粒子、金屬鹽粒子等，尤其可較佳地使用金屬氧化物粒子。
作為金屬氧化物粒子的例子，可列舉二氧化矽、氧化鋁、二氧化鈦、氧化鋯、氧化釔、氧化鈰、氧化鎂、氧化鋅、氧化錳、氧化銅、氧化鐵、氧化鈥、氧化鉛、氧化錫等，尤其就容易分散於組成物中的方面而言，較佳為氧化鋁。藉由在本發明的樹脂組成物中含有無機粒子，該樹脂組成物的散熱性提昇，可抑制樹脂的熱劣化。特佳為選自由二氧化矽、氧化鋁、二氧化鈦、氧化鎂及氮化鋁所組成的群組中的一種以上。
作為矽酮微粒子，較佳為由平均單元式（3）所表示的矽酮微粒子。
[化3]
此處，R7 ～R9 為經取代或未經取代的烷基，分別可相同，亦可不同。t、u、及w為表示各括號內的構成單元的比例的數字，且滿足0.50≦t≦0.95、0.05≦u＋w≦0.50、t＋u＋w＝1.0。
於本發明中，作為矽酮微粒子，亦可使用市售品。例如可列舉：KMP-590、KMP-597、KMP-598、KMP-594、KMP-701、X-52-854、X-52-875、X-52-1621（以上，信越化學工業（股份）製造）； EP-5500、EP-2601、EP-2720、EP-2600、E-606（以上，東麗・道康寧（股份）製造）； MSP-N050、MSP-N080、NH-RAS06、MSP-TK04、西爾珂如斯塔（Silcrusta）MK03、MSP-SN05、MSP-SN08、NH-RASN06、MSP-TKN04、MSP-150、MSP-200、MSP-3500（以上，日興利卡（Nikko Rica）（股份）製造）； 托斯波（Tospearl）120、托斯波（Tospearl）130、托斯波（Tospearl）145、托斯波（Tospearl）240（以上，日本邁圖高新材料（合）製造）等，但並不限定於該些市售品。可單獨使用該些市售品，亦可混合多種。
藉由在本發明的樹脂組成物中含有矽酮微粒子，螢光體的分散穩定性提昇，因此可更高濃度地填充螢光體。若組成物中的螢光體的填充率上昇，則該樹脂組成物的導熱率上昇，因此可防止螢光體蓄熱，並可提高該樹脂組成物的耐熱性。
作為本發明的樹脂組成物中的無機粒子及/或矽酮微粒子的含量，相對於將（A）成分、（B）成分及（C）成分合計而成的100 wt%，下限較佳為5重量份以上，更佳為10重量份以上。另外，上限較佳為50重量份以下，更佳為30重量份以下。
藉由含有5重量份以上的無機粒子，可獲得特別良好的散熱效果。另一方面，藉由含有50重量份以下，而抑制無機粒子的凝聚。藉由含有5重量份以上的矽酮微粒子，可獲得特別良好的螢光體分散穩定化效果，另一方面，藉由含有50重量份以下，而不會使該樹脂組成物的黏度過度地上昇。
無機粒子及矽酮微粒子的尺寸並無特別限制，但於藉由雷射繞射散射式粒度分佈測定法所獲得的體積基準粒度分佈中，自小粒徑側的累計通過率50%的粒徑（D50）及/或平均一次粒徑較佳為0.01 μm～100 μm。若粒徑為所述範圍內，則該樹脂組成物中的螢光體的分散穩定性可維持良好的狀態。
平均一次粒徑可與螢光體同樣地藉由以下的方法來求出。根據利用掃描型電子顯微鏡（SEM）觀察無機粒子及/或矽酮微粒子所獲得的二維圖像，算出以2點與該粒子的外緣相交的直線的該2個交點間的距離變成最大者，並將其定義為粒徑。進而對任意的20個不同的該粒子進行相同的測定，將所獲得的粒徑的平均值設為平均一次粒徑。例如，當測定樹脂組成物中所存在的無機粒子及/或矽酮微粒子的粒徑時，可藉由機械研磨法、切片機法、CP法（Cross-section Polisher）及聚焦離子束（FIB）加工法的任一種方法，進行樹脂組成物的剖面研磨後，根據利用掃描型電子顯微鏡（SEM）觀察所獲得的研磨剖面所獲得的二維圖像，以與所述方法相同的方式算出平均一次粒徑。
於本實施形態中所使用的組成物中，除所述以外，於無損本發明的作用・效果的範圍內，亦可任意地調配其他成分。具體而言，可列舉：自由基抑制劑、紫外線吸收劑、接著性改良劑、阻燃劑、界面活性劑、保存穩定改良劑、抗臭氧劣化劑、光穩定劑、增黏劑、塑化劑、抗氧化劑、導電性賦予劑、抗靜電劑、放射線阻擋劑、有機溶媒等。該些成分可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
本發明的樹脂組成物亦可為片狀成形物。即，其為至少含有（A）與（B）的成分，進而含有（C）成分的片狀成形物。該樹脂組成物因螢光體的分散穩定性優異，故即便於成形為片狀的情況下，亦可將螢光體以均勻的濃度成形為所期望的厚度。具體而言，將該樹脂組成物塗佈於基底基板上，並進行乾燥，藉此使片材成形。
對螢光體片材的製作方法進行說明。再者，以下為一例，螢光體片材的製作方法並不限定於此。
首先，製作含有螢光體的樹脂組成物作為螢光體片材形成用的塗佈液。含有螢光體的樹脂組成物藉由將螢光體與樹脂組成物在適當的溶媒中混合而獲得。
溶媒只要是可調整流動狀態的樹脂的黏度者，則並無特別限定。例如可列舉：甲苯、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、己烷、丙酮、萜品醇等。
以變成規定的組成的方式將該些成分調配後，利用均質機、自轉公轉型攪拌機、三輥機、球磨機、行星式球磨機、珠磨機等攪拌・混練機均質地進行混合分散，藉此可獲得含有螢光體的樹脂組成物。於混合分散後、或混合分散的過程中，亦可較佳地在真空或減壓條件下進行脫泡。
繼而，將含有螢光體的樹脂組成物塗佈於基底基板上。作為基底基板，並無特別限制，可使用：鋁（亦包含鋁合金）、鋅、銅、鐵等的金屬板或箔、乙酸纖維素、玻璃、陶瓷、聚對苯二甲酸乙二酯（Polyethylene terephthalate，PET）膜、聚丙烯（Polypropylene，PP）膜、聚苯硫醚（Polyphenylene sulfide，PPS）膜、聚醯亞胺膜、聚醯胺膜、聚碳酸酯膜、芳族聚醯胺膜等。該些之中，就將螢光體片材貼附於LED元件上時的接著性而言，基底基板較佳為柔軟的膜狀。另外，為了於對膜狀的基底基板進行處理時無斷裂等之虞，較佳為強度高的膜。於該些要求特性或經濟性方面，較佳為樹脂膜，該些之中，於經濟性、處理性方面，較佳為PET膜。另外，於樹脂的硬化或將螢光體片材貼合於LED元件上時需要200℃以上的高溫的情況下，於耐熱性方面，較佳為聚醯亞胺膜。就片材的剝離的容易性而言，較佳為事先對基底基板的表面進行脫模處理。基底基板的厚度並無特別限制，下限較佳為25 μm以上，更佳為40 μm以上。另外，上限較佳為5000 μm以下，更佳為3000 μm以下。
作為螢光體樹脂組成物的塗佈方法，可使用反向輥塗機（reverse roll coater）、刮刀塗佈機（blade coater）、吻合式塗佈機（kiss coater）、縫模塗佈機（slit die coater）、直接凹版塗佈機（direct gravure coater）、間接凹版塗佈機（offset gravure coater）、自然輥塗佈機（natural roll coater）、氣刀式塗佈機（air knife coater）、輥式刮刀塗佈機（roll blade coater）、可調刮棒輥式刮刀塗佈機（vari-bar roll blade coater）、雙流塗佈機（two stream coater）、棒式塗佈機（rod coater）、線棒塗佈機（wire bar coater）、敷料器（applicator）、浸塗機（dip coater）、簾幕式塗佈機（curtain coater）、旋轉塗佈機（spin coater）、網版印刷等來進行，但並不限定於此。所述方法之中，為了獲得膜厚均勻性，較佳為藉由縫模塗佈機來進行塗佈。螢光體片材的乾燥可使用熱風乾燥機或紅外線乾燥機等一般的加熱裝置來進行。另外，片材的加熱硬化可使用熱風乾燥機或紅外線乾燥機等一般的加熱裝置。於此情況下，加熱硬化條件通常為40℃～250℃、1分鐘～5小時，較佳為100℃～200℃、2分鐘～3小時。
螢光體片材的膜厚由螢光體含量與所期望的光學特性來決定。如上所述，就分散穩定性的觀點而言，螢光體含量存在極限，因此膜厚較佳為有10 μm以上。就提高螢光體片材的光學特性・耐熱性的觀點而言，含有螢光體的片狀成形物的膜厚較佳為1000 μm以下，更佳為200 μm以下，進而更佳為100 μm以下。藉由將螢光體片材設為1000 μm以下的膜厚，而將來自LED元件的發熱高效地散熱，並減少該片材中的蓄熱量，因此耐熱性提昇。
本發明中的螢光體片材的膜厚是指基於JIS K7130（1999）塑膠-膜及片材-厚度測定方法中的利用機械式掃描的厚度的測定方法A法所測定的膜厚（平均膜厚）。
通常，LED發光裝置處於自LED晶片中產生大量的熱的環境中。藉由此種發熱，螢光體的溫度上昇，螢光體內的活化材失活，藉此發光裝置的全光束下降。因此，重要的是如何將所產生的熱高效地散熱。於本發明中，藉由將片材膜厚設為所述範圍，可獲得耐熱性優異的螢光體片材。
另外，若片材膜厚存在不均，則於各LED晶片中螢光體量產生差異，作為結果，發光光譜（色溫、亮度、色度）中產生不均。因此，片材膜厚的不均較佳為±5%以內，更佳為±3%以內。
再者，此處所述的膜厚不均是基於JIS K7130（1999）塑膠-膜及片材-厚度測定方法中的利用機械式掃描的厚度的測定方法A法來測定膜厚，並利用下述所示的式來算出。
更具體而言，使用利用機械式掃描的厚度的測定方法A法的測定條件，並使用市售的接觸式的厚度計等測微計來測定膜厚，計算所獲得的膜厚的最大值或最小值與平均膜厚的差，該值除以平均膜厚後由百分率來表示的值成為膜厚不均B（%）。
膜厚不均B（%）＝{（最大膜厚偏差值﹡－平均膜厚）/平均膜厚}×100 ﹡最大膜厚偏差值選擇膜厚的最大值或最小值之中，與平均膜厚的差大者。
自本發明的含有螢光體的樹脂組成物所成形的螢光體片材較佳為25℃下的儲存彈性係數為0.01 MPa以上，且加熱至100℃時的儲存彈性係數低於25℃及200℃下的各自的儲存彈性係數。
此處所述的儲存彈性係數是指進行動態黏彈性測定時的儲存彈性係數。所謂動態黏彈性，是指如下的方法：當以某一正弦頻率對材料施加剪切應變（shearing strain）時，將達到穩定狀態時所出現的剪切應力分解成與應變相位一致的成分（彈性的成分）、及與應變相位相差90°的成分（黏性的成分），並對材料的動態的力學特性進行分析。此處，與剪切應變相位一致的應力成分除以剪切應變而成者為儲存彈性係數G'，且表示相對於各溫度下的動態的應變的材料的變形、追隨，因此與材料的加工性或接著性密切相關。
螢光體片材於25℃下的儲存彈性係數為0.01 MPa以上，且加熱至100℃時的儲存彈性係數低於25℃及200℃下的各自的儲存彈性係數，故若自25℃起進行加熱，則該片材的儲存彈性係數下降，對於對象物的形狀快速地變形並追從，顯現高黏著性。因此，可不使用接著劑，而將該片材直接貼附於LED元件上或該元件上所形成的聚有機矽氧烷層上。只要是於100℃下可獲得未滿0.01 MPa的儲存彈性係數的螢光體片材，則即便未滿100℃，貼附性亦伴隨溫度上昇而變得良好，但為了獲得實用的接著性，適宜的是80℃以上。另外，此種螢光體片材藉由加熱至超過100℃，儲存彈性係數進一步下降，貼附性變得良好，但於超過150℃的溫度下，通常（A）成分與（B）成分進行熱硬化反應，因此儲存彈性係數開始上昇，黏著性下降。因此，適宜的加熱貼附溫度為50℃～150℃。
藉由螢光體片材的25℃下的儲存彈性係數為0.01 MPa以上，於室溫（25℃）下的模具沖裁加工或利用刃具的切斷加工中，能夠以高尺寸精度進行加工。為了本發明的目的，室溫下的儲存彈性係數的上限並無特別限制，但若考慮減少與LED元件貼合後的應力應變的必要性，則理想的是1 GPa以下。為了本發明的目的，100℃下的儲存彈性係數的下限並無特別限制，但若於朝LED元件上的加熱貼附時流動性過高，則無法保持螢光體片材的膜厚，因此理想的是0.001 MPa以上。
自本發明的樹脂組成物所成形的螢光體片材於150℃下進行100小時加熱處理後的色度與加熱處理前相比，較佳為Clx±0.01、且Cly±0.01的範圍內。
對片材的色度測定方法進行說明。再者，以下為一例，螢光體片材的色度測定方法並不限定於此。於將螢光體片材貼附於藍色LED元件上而成的發光裝置中流入20 mA的電流來使LED元件點燈，並使用瞬間多重測光系統（MCPD-3000，大塚電子（股份）製造）進行測定。繼而，可於使該發光裝置點燈的狀態下放入至熱風烘箱中，以150℃進行100小時加熱處理後，利用測光系統再次進行測定，並算出加熱處理前後的色度變化（最大值與最小值的差）。
貼附有螢光體片材的發光裝置的色度變化主要起因於由高溫所引起的螢光體劣化與樹脂成分的劣化。本發明的螢光體片材藉由螢光體的優異的分散穩定性而可薄膜化，並可將來自LED元件的發熱高效地散熱，因此可抑制螢光體的劣化。
進而，構成螢光體片材的樹脂成分為（A）成分及（C）成分，鍵結於矽上的取代基為烷基、烯基、環氧基、胺基及氫原子。因此，即便於150℃以上的高溫環境下，於樹脂結構上亦不會產生自由基，因此不會引起成為藍色吸收（著色）的原因的共軛系形成，而難以產生熱劣化。就以上的觀點而言，可將發光裝置的色度變化抑制於所述範圍內。
另外，於將螢光體片材貼附在藍色LED元件上而成的發光裝置中，於LED周圍溫度（Ta）100℃下連續點燈1000小時的情況下的光束維持率較佳為90%以上。
對發光裝置的光束測定方法進行說明。再者，以下為一例，光束測定方法並不限定於此。於將螢光體片材貼附於藍色LED元件上而成的發光裝置中流入20 mA的電流來使LED元件點燈，並使用瞬間多重測光系統（MCPD-300，大塚電子（股份）製造）測定全光束（初始值A）。繼而，將該發光裝置放入至設定成100℃的熱風烘箱中，於已點燈的狀態下放置1000小時，其後，放置冷卻至25℃為止，再次測定全光束（測定值B）。繼而，將各個測定值代入至以下的式中，而算出光束維持率。 光束維持率＝{（測定值B）/（初始值A）}×100。
自本發明的樹脂組成物與螢光體所成形的螢光體片材可作為波長轉換層貼附於LED元件上或該元件上所形成的矽酮樹脂層上，而用作發光裝置。另外，亦可以不僅覆蓋LED元件的正上方，而且覆蓋側面的方式貼附來使用。
作為發光裝置的製造方法，當將該螢光體片材貼附於LED元件上或該元件上所形成的矽酮樹脂層上時，將元件加熱至規定的溫度後貼附。加熱溫度為50℃以上、200℃以下。藉由設為50℃以上，（C）成分充分地軟化，可將儲存彈性係數降低至該螢光體片材顯現接著性的程度。另外，藉由設為200℃以下，可控制（A）成分的熱硬化反應，並適宜確保貼附所需的儲存彈性係數。
為了提昇本發明的LED發光裝置的可靠性，較佳為在含有螢光體的片狀成形物與LED元件之間無應力應變。因此，貼合溫度較佳為設為LED發光裝置的動作溫度附近，較佳為動作溫度的±20℃以內。於點燈時，LED發光裝置的溫度上昇至70℃～180℃為止。因此，就使動作溫度與貼合溫度接近的意義而言，貼合溫度亦理想的是50℃以上、200℃以下。
作為將螢光體片材貼合於LED元件上或該元件上所形成的矽酮樹脂層上的方法，只要是可於規定的溫度下進行加熱壓接的裝置，則可利用現有的任意的裝置。如後述般，有將該螢光體片材切斷成單片後，貼合於個別的LED元件上的方法；以及於統一貼合在鑲嵌有切割前的LED元件的晶圓上後，統一地進行晶圓的切割與螢光體片材的切斷的方法，於將螢光體片材分割成單片後貼合的方法的情況下，可利用覆晶接合機。當統一地貼附於晶圓級的LED元件上時，利用具有100 mm見方左右的加熱部分的加熱壓接工具等來貼合。於任一種情況下，均於高溫下將螢光體片材接著於LED元件上後，放置冷卻至室溫為止，然後將基底基板剝離。
作為將螢光體片材貼合至LED元件的側面的方法，與所述相同，利用可加熱壓接的裝置，但於此情況下，較佳為首先將螢光體片材貼附於熔點為40℃～100℃左右的熱塑性樹脂基底基板上。
朝熱塑性樹脂基底基板上的螢光體片材的貼附是於熱塑性樹脂基底基板軟化流動的狀態下按壓來進行。因此，貼附溫度較佳為熱塑性樹脂基底基板軟化並流動的程度的溫度。另外，為了防止空氣蓄積的殘存，較佳為於0.01 MPa以下的減壓下進行貼附。作為進行此種貼附的製造裝置，可例示真空隔膜層壓機等，但並不限定於此。
繼而，為了將螢光體片材貼合至LED元件的側面，將貼附於熱塑性樹脂基底基板上的螢光體片材加熱至用於基底基板的熱塑性樹脂的熔點以上，並以接觸LED元件的方式自上表面進行加壓積層，藉此可將螢光體片材貼合至LED元件的側面。
對將螢光體片材貼合於LED元件的上表面時的切斷加工的方法進行說明。有如下的方法：於朝LED元件上貼附前事先將螢光體片材切斷成單片，然後貼附於個別的LED元件上的方法；以及將螢光體片材貼附於晶圓級的LED元件上後，與晶圓的切割同時統一地切斷螢光體片材的方法。
於貼附前事先進行切斷的情況下，藉由利用雷射的加工或利用刃具的切削來將均勻地形成的螢光體片材加工成規定的形狀，並進行分割。利用雷射的加工因賦予高能量，故非常難以避免樹脂的燒焦或螢光體的劣化，理想的是利用刃具的切削。
於利用刃具進行切斷方面，為了提昇加工性，螢光體片材於25℃下無黏性變得非常重要。作為利用刃具的切削方法，有將簡單的刃具壓入來切割的方法、及利用旋轉刀刃來切割的方法，可適宜地使用任一種方法。作為利用旋轉刀刃進行切斷的裝置，可適宜地利用被稱為切塊機（dicer）的用於將半導體基板切斷（切割）成個別的晶片的裝置。若使用切塊機，則可根據旋轉刀刃的厚度或條件設定而精密地控制分割線的寬度，因此可獲得比藉由簡單的刃具的壓入來進行切斷更高的加工精度。
當對與基底基板積層的狀態的螢光體片材進行切斷時，可連同基底基板一起單片化，或者亦可將螢光體片材單片化、且不切斷基底基板。或者亦可為切入不貫穿基底基板的切口線的所謂的半切（half cut）。使如所述般經單片化的螢光體片材加熱壓接於個別的LED元件的上表面。
圖1表示將螢光體片材連同基底基板一起單片化時的單片化・LED元件貼合・切割的步驟的一例。於圖1的步驟中包括將螢光體片材切斷成單片的步驟、及對該切斷成單片的螢光體片材進行加熱後貼附於LED元件上的步驟。
圖1中（a）為將與基底基板2積層的狀態的本發明的螢光體片材1固定於臨時固定片材3上。於圖1所示的步驟中，因螢光體片材1與基底基板2均進行單片化，故以容易處理的方式先固定於臨時固定片材3上。
繼而，如圖1中（b）所示般切斷螢光體片材1與基底基板2來進行單片化。
繼而，如圖1中（c）所示般於安裝在安裝基板5上的LED元件4上，使經單片化的螢光體片材1與基底基板材2對位，然後如圖1中（d）所示般利用加熱壓接工具進行壓接。此時，較佳為以不使空氣混入至螢光體片材1與LED元件4之間的方式，於真空下或減壓下進行壓接步驟。
壓接後放置冷卻至室溫為止，然後如圖1中（e）所示般剝離基底基板2。
另外，當於基底基板連續的狀態下對螢光體片材進行單片化時，可直接統一地接著於切割前的晶圓級的LED元件上。
圖2表示於基底基板連續的狀態下對螢光體片材進行單片化時的單片化・LED元件貼合・切割的步驟的一例。於圖2的步驟中，亦包括將螢光體片材切斷成單片的步驟、及對該切斷成單片的螢光體片材進行加熱後貼附於LED元件的上表面的步驟。
於圖2所示的步驟的例子中，首先於圖2中（b）所示的步驟中，當對螢光體片材1進行單片化時，不對基底基板2進行單片化。於圖2中（b）中，基底基板2完全未被切斷，但只要基底基板2連續，則亦可部分地切斷。
繼而，如圖2中（c）所示，使經單片化的螢光體片材1與表面形成有切割前的LED元件的晶圓7對向，而進行對位。
於圖2中（d）所示的步驟中，利用加熱壓接工具，對螢光體片材1與表面形成有切割前的LED元件的晶圓7進行壓接。此時，此時，較佳為以不使空氣混入至螢光體片材1與LED元件4之間的方式，於真空下或減壓下進行壓接步驟。
壓接後放置冷卻至室溫為止，如圖2中（e）所示般剝離基底基板2後，切割晶圓來進行單片化，而如圖2中（f）所示般獲得經單片化的帶有螢光體片材的LED元件。
當將螢光體片材統一地接著於切割前的晶圓級的LED元件上時，於貼合後亦可與LED元件晶圓的切割一同切斷螢光體片材。
圖3表示將螢光體片材與晶圓貼合後統一地進行切割時的步驟的一例。於圖3的步驟中包括對螢光體片材進行加熱後統一地貼附於多個LED元件的上表面的步驟、及對螢光體片材與LED元件進行統一切割的步驟。
於圖3的步驟中，不事先對本發明的螢光體片材1進行切斷加工，如圖3中（a）所示般使螢光體片材1之側與表面形成有切割前的LED元件的晶圓7對向來進行對位。
繼而，如圖3中（b）所示，利用加熱壓接工具對螢光體片材1與表面形成有切割前的LED元件的晶圓7進行壓接。此時，較佳為以不使空氣混入至螢光體片材1與LED元件4之間的方式，於真空下或減壓下進行壓接步驟。
壓接後放置冷卻至室溫為止，如圖3中（c）所示般剝離基底基板2後，與切割晶圓同時地，切斷螢光體片材1來進行單片化，而如圖3中（d）所示般獲得經單片化的帶有螢光體片材的LED元件。
於採用所述圖1～圖3的任一者的步驟的情況下，當將本發明的螢光體片材貼附於上表面具有電極的LED元件上時，為了去除電極部分的螢光體片材，理想的是於螢光體片材的貼合前均事先對該部分進行開孔加工。開孔加工可適宜地使用雷射加工、模具沖孔、利用刃具的切斷等公知的方法，但雷射加工會引起樹脂的燒焦或螢光體的劣化，因此更理想的是利用模具的沖孔加工。
當實施沖孔加工時，於將螢光體片材貼附在LED元件上後無法進行沖孔加工，因此必須於貼附前對螢光體片材實施沖孔加工。利用模具的沖孔加工可根據所貼合的LED元件的電極形狀等而開設任意的形狀或大小的孔。只要設計模具，則孔的大小或形狀可形成任意的大小或形狀，但為了不減小發光面的面積，1 mm見方左右的LED元件上的電極接合部分理想的是500 μm以下，孔對照其大小而以500 μm以下來形成。另外，進行打線接合等的電極需要某種程度的大小，因至少變成50 μm左右的大小，故孔對照其大小而為50 μm左右。若孔的大小遠大於電極，則發光面露出而產生漏光，LED發光裝置的顏色特性下降。另外，若遠小於電極，則於打線接合時接觸線而引起接合不良。因此，開孔加工必須以±10%以內的高精度對50 μm以上、500 μm以下的小孔進行加工。
繼而，例示將螢光體片材貼合至LED元件的側面時的切斷方法。將製造例示於圖4中。
圖4中（a）是經由金凸塊（gold bump）8而使LED元件4與封裝基板5上的封裝電極9接合。
圖4中（b）是以基底基板2上的螢光體片材1接觸LED元件4的方式進行積層。
圖4中（c）是將該積層物放入至真空隔膜層壓機10的下部腔室13中後，一面進行加熱一面通過排氣/吸氣口11進行排氣，而對上部腔室12及下部腔室13進行減壓。進行減壓加熱至基底基板2流動為止後，通過排氣/吸氣口11使上部腔室12吸入大氣，藉此使隔膜14膨脹，通過基底基板2來按壓螢光體片材1，並以追從LED元件4的發光面的方式貼附。
圖4中（d）是使上下腔室恢復成大氣壓後，自真空隔膜層壓機10中取出積層物，放置冷卻後剝離基底基板2。繼而，於切斷部分的位置切斷所獲得的包覆體。
圖4中（e）是獲得經單片化的帶有螢光體片材的LED元件。 實施例
以下，藉由實施例來具體地說明本發明。但是，本發明並不限定於該些實施例。
＜原料＞ A成分 ＜合成例1＞含有烯基的矽酮樹脂（A1-1）的合成 於1 L的三口燒瓶中設置攪拌裝置及李比希（Liebig）冷卻器，並加入甲基三甲氧基矽烷（KBM-13，信越化學工業（股份）製造）136 g、二甲基二甲氧基矽烷（KBM-22，信越化學工業（股份）製造）24 g、三甲基乙氧基矽烷（T1394，東京化成工業（股份）製造）13.6 g、二甲基乙烯基氯矽烷（東京化成工業（股份）製造）10 g、異丁醇120 g，於20℃下進行攪拌。繼而，歷時30分鐘滴加0.05 N的鹽酸溶液60 g。滴加結束後，一面加熱至80℃一面攪拌1小時。繼而，一面加熱至105℃一面攪拌1小時。繼而，將反應溶液放置冷卻至25℃為止，並加入二甲苯150 g來進行稀釋。其後，將反應溶液加入至分液漏斗中，利用純水300 g重複5次清洗操作。其後，將精製溶液加熱至110℃，並去除水，而獲得無色透明樹脂100 g。對所獲得的樹脂進行結構分析的結果，平均單元式為
[化4]
。該無色透明樹脂的重量平均分子量為5,000，折射率為1.43，玻璃轉移點為-30℃。鍵結於矽原子上的有機基中的甲基為94%。
＜合成例2＞含有烯基的矽酮樹脂（A1-2）的合成 除將加熱攪拌至105℃的時間設為5小時以外，以與合成例1相同的方法進行合成，而獲得無色透明樹脂100 g。
對所獲得的樹脂進行結構分析的結果，平均單元式為
[化5]
。該無色透明樹脂的重量平均分子量為16,000，折射率為1.43，玻璃轉移點為-70℃。鍵結於矽原子上的有機基中的甲基為91%。
＜合成例3＞含有烯基的矽酮樹脂（A1-3）的合成 除將加熱攪拌至105℃的時間設為15小時以外，以與合成例1相同的方法進行合成，而獲得無色透明樹脂100 g。對所獲得的樹脂進行結構分析的結果，平均單元式為
[化6]
。該無色透明樹脂的重量平均分子量為350,000，折射率為1.43，玻璃轉移點為-90℃。鍵結於矽原子上的有機基中的甲基為96%。
＜合成例4＞含有氫矽烷基的矽酮樹脂（A2-1）的合成 除將原料自二甲基乙烯基矽烷（東京化成工業（股份）製造）變更成二甲基氯矽烷（東京化成工業（股份）製造）15 g以外，以與含有烯基的聚有機矽氧烷化合物合成例1相同的方法進行合成，而獲得無色透明樹脂100 g。對所獲得的樹脂進行結構分析的結果，平均單元式為
[化7]
。該無色透明樹脂的重量平均分子量為4,500，折射率為1.43，玻璃轉移點為-90℃。鍵結於矽原子上的有機基中的甲基為91%。
（B）成分 硬化觸媒B-1：鉑(1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷)錯合物 1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷溶液 鉑含量5 wt%。
（C）成分 矽酮樹脂C-1：SR-1000（日本邁圖高新材料（合）製造），玻璃轉移點為80℃，重量平均分子量為3,800，鍵結於矽原子上的有機基中的甲基為92%。平均單元式為
[化8]
。
矽酮樹脂C-2：X-40-3237（信越化學工業（股份）製造），玻璃轉移點為130℃，重量平均分子量為6,000，鍵結於矽原子上的有機基中的甲基為93%。平均單元式為
[化9]
。
矽酮樹脂C-3：CB-1002（東麗・道康寧（股份）製造），玻璃轉移點為160℃，重量平均分子量為70,000，鍵結於矽原子上的有機基中的甲基為97%。平均單元式為
[化10]
。
矽酮樹脂C-4：MQ-1640（東麗・道康寧（股份）製造），玻璃轉移點為250℃，重量平均分子量為150,000，鍵結於矽原子上的有機基中的甲基為91%。平均單元式為
[化11]
。
矽酮樹脂C-5：KR-515（信越化學工業（股份）製造），玻璃轉移點為-100℃，重量平均分子量為900，鍵結於矽原子上的有機基中的甲基為90%。平均單元式為
[化12]
。
螢光體 螢光體D-1：「NYAG-02」（英特美（Intematix）（股份）製造）比重：4.8 g/cm3 ，D50：8 μm。
螢光體D-2：「BY-202/A」（三菱化學（股份）製造）比重：4.8 g/cm3 ，D50：12 μm。
螢光體D-3：「EY4254」（英特美（股份）製造）比重：4.7 g/cm3 ，D50：16 μm。
無機粒子 ＜無機粒子1＞氧化鋁粉末「艾羅賽德（Aeroxide）」（日本艾羅西爾（Aerosil）（股份）製造）平均粒徑D50：13nm 矽酮微粒子 ＜合成例5＞微粒子1 於3 L四口圓底燒瓶中安裝攪拌機、溫度計、回流管、滴加漏斗，並向燒瓶中添加pH為12（25℃）的2.5 wt%氨水溶液1600 g、及非離子系界面活性劑艾瑪爾根（Emulgen）1108（花王（股份）製造）0.004 g。以300 rpm進行攪拌，並歷時20分鐘自滴加漏斗滴加甲基三甲氧基矽烷150 g。其後，歷時30分鐘將聚合溶液昇溫至50℃為止，進而繼續攪拌60分鐘。繼而，將聚合溶液冷卻至室溫為止後，添加乙酸銨10 g，並以150 rpm攪拌10分鐘。繼而，將聚合溶液細分至8個250 ml離心瓶（樂基因（Nalgene）（股份）製造）中，利用離心分離器（台式離心機4000，久保田製作所（股份）製造），以3000 rpm、10分鐘的條件進行離心分離後，去除上清液。繼而，向該離心瓶中添加純水200 g，利用鏟進行攪拌後，於所述條件下再次進行離心分離。將清洗操作重複5次。繼而，將離心瓶中所殘留的濾餅移至桶中，利用熱風烘箱以100℃乾燥8小時，而獲得白色粉末70 g。所獲得的粉末的平均粒徑（D50）為0.5 μm，平均單元式為
[化13]
。
＜基底基板＞ 基材1：帶有脫模劑的PET膜「賽拉皮（Cerapeel）」BLK（東麗薄膜加工（股份）製造） 剝離力5.7 N/50 mm ＜儲存彈性係數測定＞ 測定裝置：黏彈性測定裝置ARES-G2（日本TA儀器（TA Instruments Japan）（股份）製造） 幾何形狀：平行圓板型（15 mm） 應變：1% 角頻率：1 Hz 溫度範圍：25℃～200℃ 昇溫速度：5℃/min 測定環境：大氣中。
＜儲存黏彈性測定的測定樣品調整＞ 使用聚乙烯製容器，以（A）成分70重量份、（B）成分0.005重量份、（C）成分30重量份、螢光體100重量份的比率進行混合。其後，使用行星式攪拌・脫泡裝置「瑪澤斯塔（Mazerustar）KK-400」（倉敷紡織（Kurabo）（股份）製造），以1000 rpm進行20分鐘攪拌・脫泡而獲得含有螢光體的樹脂組成物。使用縫模塗佈機將含有螢光體的樹脂組成物塗佈於基材1上，於100℃下進行1小時加熱、乾燥而獲得半硬化的螢光體片材。將8片所獲得的片材積層，於100℃的加熱板上進行加熱壓接來製作600 μm以上的一體化的膜（片材），並剪切成直徑15 mm來作為測定樣品。於所述條件下對藉由所述操作所製作的各測定樣品進行測定，並將25℃、100℃、200℃下的儲存彈性係數示於表1中。
＜接著性評價＞ 於100℃下，將切割成1 mm見方的螢光體片材貼合於LED元件上並壓接規定的時間後，恢復成室溫，當剝離基底基板時，將螢光體片材全部接著於LED元件上而不殘留於基底基板上的最小的時間設為可接著時間。將於100℃、加熱壓接時間為3分鐘以內含有螢光體的片狀成形物全部接著於LED元件上而不殘留於基底基板上者設為接著性A，將於100℃、3分鐘以內不接著，但於5分鐘以內接著者設為接著性B，將於5分鐘內不接著，但於10分鐘內接著者設為接著性C，將於150℃、15分鐘以內接著者設為接著性D，將如即便於150℃下加熱壓接15分鐘以上，亦不接著於LED元件上或即便部分地接著，一部分亦殘留於基底基板上的情況設為接著性E（接著不良）。
＜色溫不均＞ 於將螢光體片材安裝於LED元件上而成的LED發光裝置中流入20 mA的電流來使LED元件點燈，並使用瞬間多重測光系統（MCPD-3000，大塚電子（股份）製造）測定相關色溫。製作10個樣品，將所測量的相關色溫（Correlated Color Temperature，CCT）的最大值與最小值的差設為色溫不均。
＜耐熱性評價＞ 於將螢光體片材安裝於LED元件上而成的LED發光裝置中流入20 mA的電流來使LED元件點燈，並使用瞬間多重測光系統（MCPD-3000，大塚電子（股份）製造）測定色度。繼而，於使該發光裝置點燈的狀態下放入至熱風烘箱中，以150℃進行100小時加熱處理後，利用測光系統再次測定色度，並算出加熱處理前後的色度變動範圍。
＜LED光束維持率評價＞ 於將螢光體片材安裝於LED元件上而成的LED發光裝置中流入20 mA的電流來使LED元件點燈，並使用瞬間多重測光系統（MCPD-3000，大塚電子（股份）製造）測定全光束，並將其設為初始值A。繼而，將該發光裝置放入至設定成100℃的熱風烘箱中，於已點燈的狀態下放置1000小時，其後，自熱風烘箱中取出，放置冷卻至25℃為止，利用測光系統測定全光束，並將其設為測定值B。繼而，將各個測定值代入至以下的式中，而算出光束維持率。
光束維持率＝{（測定值B）/（初始值A）}×100。
（實施例1） 使用聚乙烯製容器，以56重量份的矽酮樹脂A1-1、14重量份的矽酮樹脂A2-1、30重量份的矽酮樹脂C-1、0.005重量份的硬化觸媒B-1、100重量份的螢光體D-1的比率進行混合。其後，使用行星式攪拌・脫泡裝置「瑪澤斯塔（Mazerustar）KK-400」（倉敷紡織（股份）製造），以1000 rpm進行20分鐘攪拌・脫泡而獲得含有螢光體的樹脂組成物。使用縫模塗佈機將含有螢光體的樹脂組成物塗佈於基材1上，於100℃下進行1小時加熱、乾燥而獲得半硬化的螢光體片材。對所獲得的片材的膜厚進行測定，結果為80 μm，膜厚差為1.5%。繼而，該片材的各溫度下的儲存彈性係數為0.15 MPa（25℃）、0.03 MPa（100℃）、0.25 MPa（200℃）。繼而，對該片材的接著性進行評價，結果為接著性A。繼而，使用該片材所製作的LED發光裝置是10個中10個點燈，色溫不均為104 K，耐熱性（變動範圍）為ΔClx 0、ΔCly 0，光束維持率為100%。
（實施例2～實施例9）矽酮樹脂（C）成分的添加量 除不變更（B）成分的比率，並變更（A）成分與（C）成分的比率以外，以與實施例1相同的操作製作螢光體片材，並進行片材膜厚、儲存彈性係數、接著性、色溫不均、耐熱性及光束維持率的評價。將結果示於表1中。實施例2～實施例3為接著性B，實施例4～實施例5為接著性C，實施例6～實施例8為接著性D，但色溫不均、耐熱性及光束維持率良好。
（實施例10～實施例11）（A）成分的種類 除變更（A）成分的種類以外，以與實施例1相同的操作製作螢光體片材，並進行片材膜厚、儲存彈性係數、接著性、色溫不均、耐熱性及光束維持率的評價。將結果示於表2中。可知與實施例1相比，實施例9及實施例10的色溫不均得到抑制，螢光體的分散穩定性提昇。另一方面，耐熱性的色度變動範圍雖然大於實施例1，但相對良好。
（實施例12～實施例15）（C）成分的種類 除變更所添加的矽酮樹脂（C）成分的種類以外，以與實施例1相同的操作製作螢光體片材，並進行片材膜厚、儲存彈性係數、接著性、色溫不均、耐熱性及光束維持率的評價。將結果示於表2中。實施例12～實施例15的接著性下降。
（實施例16～實施例17）螢光體的種類 除變更所添加的螢光體的種類以外，以與實施例1相同的操作製作螢光體片材，並進行片材膜厚、儲存彈性係數、接著性、色溫不均、耐熱性及光束維持率的評價。將結果示於表3中。實施例16～實施例17雖然色溫不均變大，但為相對良好的結果。
（實施例18～實施例20）無機粒子或矽酮微粒子的添加效果 實施例18新添加5 wt%的無機粒子1，實施例19新添加20 wt%的無機粒子1，實施例20新添加20 wt%的微粒子1，除此以外，以與實施例1相同的操作製作螢光體片材，並進行片材膜厚、儲存彈性係數、接著性、色溫不均、耐熱性及光束維持率的評價。將結果示於表3中。於實施例18～實施例20中，色溫不均比實施例1～實施例17有改善。
（比較例1） 除未添加矽酮樹脂（C）成分以外，以與實施例1相同的操作製作螢光體片材，並進行片材膜厚、儲存彈性係數、接著性、色溫不均、耐熱性及光束維持率的評價。將結果示於表4中。所獲得的片材的膜厚差為6%，未顯現接著性，評價為接著性E。另外，因片材未接著，故無法進行色溫不均、耐熱性、光束維持率的評價。
[表1] [表1]
[表2] [表2]
[表3] [表3]
[表4] [表4]
1‧‧‧螢光體片材
2‧‧‧支撐基材
3‧‧‧臨時固定片材
4‧‧‧LED元件
5‧‧‧安裝基板
6‧‧‧加熱壓接工具
7‧‧‧表面形成有LED元件的晶圓
8‧‧‧金凸塊
9‧‧‧封裝電極
10‧‧‧真空隔膜層壓機
11‧‧‧排氣/吸氣口
12‧‧‧上部腔室
13‧‧‧下部腔室
14‧‧‧隔膜
圖1是利用本發明的片狀成形物的LED發光裝置製造步驟的第1例 圖2是利用本發明的片狀成形物的LED發光裝置製造步驟的第2例 圖3是利用本發明的片狀成形物的LED發光裝置製造步驟的第3例 圖4是利用本發明的片狀成形物的LED發光裝置製造步驟的第4例
1‧‧‧螢光體片材
2‧‧‧支撐基材
3‧‧‧臨時固定片材
4‧‧‧LED元件
5‧‧‧安裝基板
6‧‧‧加熱壓接工具

Claims (17)

  1. 一種樹脂組成物，其特徵在於：至少包括下述（A）與（B）的成分，進而包括（C）成分， （A）成分：鍵結於矽原子上的有機基中的90%以上為甲基的反應性矽酮樹脂； （B）成分：硬化觸媒； （C）成分：鍵結於矽原子上的有機基中的90%以上為甲基的非反應性矽酮樹脂。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的樹脂組成物，其中（C）成分包含由平均單元式（2）所表示的矽酮樹脂，R4 ～R6 為經取代或未經取代的烷基或烷氧基，分別可相同，亦可不同；k、p及s為表示各括號內的構成單元的比例的數字，且為滿足0.01≦k≦0.50、k＋p＋s＝1.0的正數；m、n、q及r為滿足m＋n＝2、q＋r＝1的0以上的整數；當將鍵結於矽原子上的經取代或未經取代的烷基中的甲基的總數設為M時，滿足M/{3k＋2p＋s}≧0.90。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的樹脂組成物，其中所述樹脂組成物中的（A）成分的玻璃轉移點為-100℃～20℃的範圍，（C）成分的玻璃轉移點為50℃～200℃的範圍。
  4. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的樹脂組成物，其更包括螢光體。
  5. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述的樹脂組成物，其中當將（A）成分與（C）成分的合計量設為100 wt%時，所述樹脂組成物中的（C）成分的含量為0.50 wt%～70 wt%。
  6. 如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的樹脂組成物，其中以聚苯乙烯換算計，所述樹脂組成物中的（C）成分的重量平均分子量為1,000～100,000。
  7. 如申請專利範圍第1項至第6項中任一項所述的樹脂組成物，其更包括無機粒子及/或矽酮微粒子。
  8. 如申請專利範圍第7項所述的樹脂組成物，其中所述樹脂組成物含有無機粒子，所述無機粒子為選自由二氧化矽、氧化鋁、二氧化鈦、氧化鎂及氮化鋁所組成的群組中的一種以上的粒子。
  9. 如申請專利範圍第7項所述的樹脂組成物，其中所述樹脂組成物含有矽酮微粒子，所述矽酮微粒子為由平均單元式（3）所表示的矽酮微粒子，R7 ～R9 為經取代或未經取代的烷基，分別可相同，亦可不同；t、u及w為表示各括號內的構成單元的比例的數字，且滿足0.50≦t≦0.95、0.05≦u＋w≦0.50、t＋u＋w＝1.0。
  10. 如申請專利範圍第1項至第9項中任一項所述的樹脂組成物，其中所述螢光體的平均一次粒徑為5.0 μm～40 μm的範圍。
  11. 一種片狀成形物，其是如申請專利範圍第1項至第10項中任一項所述的樹脂組成物的片狀成形物。
  12. 如申請專利範圍第11項所述的片狀成形物，其25℃下的儲存彈性係數為0.010 MPa以上，且加熱至100℃時的儲存彈性係數（G'）低於25℃及200℃下的各自的儲存彈性係數。
  13. 一種發光裝置，其是將如申請專利範圍第11項或第12項中任一項所述的片狀成形物貼附於LED元件上或LED元件上所形成的矽酮樹脂層上而形成。
  14. 如申請專利範圍第13項所述的發光裝置，其是將如申請專利範圍第11項或第12項中任一項所述的片狀成形物貼附至LED元件的側面而形成。
  15. 一種發光裝置的製造方法，其特徵在於：至少包括對如申請專利範圍第11項或第12項中任一項所述的片狀成形物進行加熱後貼附於LED元件的發光面或發光面上所形成的矽酮樹脂層上的步驟。
  16. 如申請專利範圍第15項所述的製造方法，其包括：將如申請專利範圍第11項或第12項中任一項所述的片狀成形物切斷成單片的步驟、以及對切斷成所述單片的片狀成形物進行加熱後貼附於LED元件或LED元件上所形成的矽酮樹脂層上的步驟。
  17. 如申請專利範圍第15項或第16項所述的製造方法，其中貼附如申請專利範圍第11項或第12項中任一項所述的片狀成形物的溫度為50℃以上、200℃以下。
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