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TW201715046A - 含鈷、鐵、硼及（或）鎳合金的製品及製作其之方法 - Google Patents

含鈷、鐵、硼及（或）鎳合金的製品及製作其之方法 Download PDF

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TW201715046A
TW201715046A TW105114932A TW105114932A TW201715046A TW 201715046 A TW201715046 A TW 201715046A TW 105114932 A TW105114932 A TW 105114932A TW 105114932 A TW105114932 A TW 105114932A TW 201715046 A TW201715046 A TW 201715046A
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TW
Taiwan
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sputtering target
ingot
alloy
annealing
boron
Prior art date
Application number
TW105114932A
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English (en)
Inventor
楊興波
斯托亞科夫基德洋
泰斯塔尼羅亞瑟
康美茨馬修
Original Assignee
萬騰榮公司
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Abstract

茲揭示製作高純度(>99.99%)與低氧(<40ppm)濺射靶材的方法，濺射靶材含有Co、CoFe、CoNi、CoMn、CoFeX(X=B、C、Al)、Fe、FeNi或Ni合金和由硼介金屬構築的管柱微結構。濺射靶材製作係藉由方向性鑄造金屬合金熔融混合物、退火移除殘餘應力、切片和選擇性退火及精整而得濺射靶材。

Description

含鈷、鐵、硼及(或)鎳合金的製品及製作其之方法 【交互參照之相關申請案】
本申請案主張西元2015年5月14日申請的美國臨時專利申請案第62/161,424號和西元2016年4月12日申請的美國臨時專利申請案第62/321,622號的優先權。該等申請案全文以引用方式併入本文中。
本發明係關於製作製品的方法，例如含Co、CoFe、CoNi、CoMn、CoFeX(X=B、C、Al)、Fe、FeNi和Ni的濺射靶材。濺射期間，製品展現增強磁貫穿通量(PTF)和低微粒化，以縮短最佳操作的預燒時間。在一些實施例中，較佳地，濺射靶材的硼(B)含量為大於15原子%，包括20原子%或以上。
隨機存取記憶體(RAM)的市場正迅速改變。今日，許多電子裝置仰賴應用場切換的磁阻RAM(MRAM)做為嵌入式記憶體。MRAM和自旋轉移力矩RAM(STTRAM)將持續在許多電子裝置中取代靜態RAM(SRAM)和動態RAM(DRAM)。
在MRAM和STTRAM中形成磁穿隧接面的核心磁膜係由具高硼含量的鈷-鐵-硼(CoFeB)合金組 成。然CoFeB合金極易碎而難以無痕鑄造。高硼含量的CoFeB合金一般藉由燒結粉末製得，因此很難維持低氧/不純度和高貫穿通量(PTF)。
故期發展低成本鑄造無痕合金製品(濺射靶材)且具高PTF、高純度和低微粒化等其他特性的方法。
本發明係關於鑄造合金的方法，例如鈷-鐵-硼合金，且具>4N的純度和小於40ppm的低氧量。尚包括依此形成合金及以合金製造相關製品，例如濺射靶材。較佳地，在一些實施例中，濺射靶材的硼含量為大於15原子%，包括大於20原子%或以上。
更特別地，揭示製作合金濺射靶材的方法，包含：形成熔融合金混合物；將熔融合金混合物倒入模具(例如利用漏斗)，以形成鑄件；退火處理(例如真空退火、真空後退火或使用氣體保護退火)鑄件，以形成鑄錠；及將鑄錠切片，以形成合金濺射靶材。
在其他實施例中，熔融合金混合物的形成組成包括鈷(Co)、鐵(Fe)、硼(B)及/或鎳(Ni)的至少一者做為主要組分，或者組成包括鈷(Co)與至少一附加元素，包括鐵(Fe)、鎳(Ni)或錳(Mn)。
在一些特定實施例中，熔融合金混合物的形成組成包括15原子%或以上的硼(B)，包括20原子%或以上、25原子%或以上和30原子%或以上。
在一些附加實施例中，熔融合金混合物由具通式CoFeX的組成形成，其中X係硼(B)、碳(C)及/或鋁(Al)之一。
在其他特定實施例中，熔融合金混合物由鈷(Co)、鐵(Fe)與硼(B)混合物形成，並具有由CoFeB介金屬構築的管柱結構。
在進一步實施例中，熔融合金混合物的形成組成包括鐵(Fe)和鎳(Ni)。
在一些實施例中，將鑄錠切片前，塑形鑄件。
在又一些其他實施例中，將鑄錠切片後，第二次退火處理濺射靶材。
將鑄錠切片後，亦可精整濺射靶材，例如研磨表面。
可在坩堝中感應熔煉合金，以形成熔融混合物。
退火處理可在低於700℃的溫度下進行。退火處理可在真空或使用鈍氣保護下進行。
模具可設在振動臺或水冷盤上。
漏斗可包含圓錐形頂部和圓柱形底部，圓柱形底部具有複數個出射孔。
所得濺射靶材可包含選自由CoFeB20、CoFeB20和FeCoB20所組成群組的合金，其中數值係指各元素的原子百分比。合金的硼含量可高達33原子%。
更大體而言，濺射靶材可包含具式CoxFeyB(1-x-y)的合金。在此，數值係指各元素的原子分率。x與y值可個別為0.05至0.75。在一些實施例中，x=y。
所得濺射靶材或可包含選自由Co、CoFe、CoNi和CoMn所組成群組的合金。
在一些其他實施例中，濺射靶材包含具通式CoFeX的合金，其中X係B、C及/或Al之一。
在進一步實施例中，濺射靶材包含選自由Fe、FeNi和Ni所組成群組的合金。
所得濺射靶材的直徑可高達250毫米(mm)，包括25mm至250mm或以上。濺射靶材在厚度3mm時具有至少30%的貫穿通量(PTF)。
濺射靶材亦可具有大於99.99%的總純度。 更特別地，濺射靶材的氧含量為小於40ppm。
現將特別描述本發明上述和其他非限定特性於後。
100‧‧‧方法
105、110、115、120、125、130、135、140、145、150、155、160‧‧‧步驟
以下簡略描述圖式，各圖係為圖示所述示例性實施例，而無限定之意。
第1圖係圖示本發明示例性方法的流程圖。
第2圖係二鑄件的顯微照片，用以說明方向性長晶對面內長晶。
第3圖係二鑄件的顯微照片，用以說明根據本發明示例性方法製作的濺射靶材的均勻微結構。
第4圖係圖示磁貫穿通量(PTF)對根據本發明示例性方法製作的濺射靶材的靶材厚度曲線圖。
在參閱附圖後將可更徹底理解所述部件、製程和設備。為便於及易於說明本發明，圖式僅示意表示，故無意指示裝置或裝置部件的相對大小和尺寸，及/或規定或限定示例性實施例的範圍。
雖為清楚起見，以下敘述使用特殊用語，但該等用語只擬指圖示實施例的特定結構，而無意規定或限定本發明範圍。應理解在附圖和以下敘述中，類似的元件符號代表具相仿功能的部件
除非內文清楚指明，否則本文所用單數形式「一」和「該」包括複數意涵。
說明書與申請專利範圍所用「包含」一詞可包括「由…組成」和「本質由…組成」的實施例。在此所用「包含」、「包括」、「具有」、「可以」、「含有」和上述變體字等用語意指開放式轉承措辭、術語或用詞，以表達需存有提及部件/步驟且容許存有其他部件/步驟。然此敘述應解釋成亦描述組成或製程「由」和「本質由」列舉部件/步驟組成，此僅容許存有提及部件/步驟與可能產生的任何雜質，但排除其他部件/步驟。
本申請案的說明書與申請專利範圍中的數值應理解成包括和減小至相同有效數字時一樣的數值及與既定值相差小於本申請案測定值所用習知測量技術實驗誤差的數值。
所述所有範圍包括提及端點且可個別結合(例如，範圍「2至10」包括端點2、10和所有中間值)。
「約」一詞用於包括不會改變該值基本功能的任何數值。當用於範圍時，「約」亦揭示二端點絕對值界定的範圍，例如「約2至約4」亦揭示範圍「2至4」。「約」一詞可指稱所述數值的加或減10%。
本文將提及加熱各種材料的溫度。該等溫度係指加熱腔室的溫度，例如腔室內的空氣。待加熱材料本身可能未達特定溫度，但進行加熱後確實可達較高溫度。
本發明係關於由合金製作製品的方法，合金的組成包括鈷(Co)、鐵(Fe)、硼(B)及/或鎳(Ni)的至少一者做為主要組分。此可經鑄造形成無痕且高純度(4N)合金濺射靶材，並具有高磁貫穿通量和高純度。
根據本發明實施例，製作濺射靶材的方法大體包括利用方向性鑄造，由熔體製作錠。接著，將錠塑形/機器加工成濺射靶材。
根據本發明實施例，製作鑄錠大體包括先提供熔融合金。各種元素的原料通常係利用在真空下感應熔煉而均勻熔化。緩慢加熱可用於除氣。加熱速率可由 時間和功率/質量控制。製程需嚴格控制，以最小化保持溫度時的溫度波動。感應熔煉可在真空下進行。隨後將熔融合金倒入模具而得方向性鑄件。宜使用方向性成長鑄件設計。特別期在真空下鑄造合金，以減少所得鑄件的氧含量及最小化爐渣形成造成的材料損失。倒入及/或鑄造期間，溫度波動可由控制系統控制。倒入可控制以避免亂流和雙生膜。鑄件經退火處理，以移除鑄造應力。此可在真空或受鈍氣保護下進行。如此可得錠。
第1圖圖示本發明方法100的示例性實施例。方法100包括製備模具和漏斗(步驟105)；把合金原料裝入坩堝(步驟110)；使坩堝內的原料熔化(步驟115)；將熔融合金混合物從坩堝倒進漏斗，及在模具中鑄造混合物(步驟120)，以得鑄錠；應力移除退火處理鑄錠(步驟125)；選擇性塑形鑄錠(步驟130)；將鑄錠切片(步驟135)，以得濺射靶材；選擇性第二次退火處理(步驟140)；選擇性表面精整(例如研磨、拋光)(步驟145)；選擇性完工檢驗(步驟150)；選擇性接合(步驟155)；及選擇性品保檢驗與封裝(步驟160)。
在一些實施例中，模具放在振動臺或水冷盤上。振動臺可以約20赫茲至約80赫茲的頻率垂直及/或水平振動。水冷盤可為模具底板及流水冷卻。
把合金原料裝入坩堝(步驟110)。在一些實施例中，當合金包括硼時，應避免硼接觸坩堝表面，以防止硼不當與坩堝反應。
在一些實施例中，合金材料經精煉及除氣。精煉及除氣可利用主要合金製程進行。
通常使用諸如氧化鋁、氧化鋯等坩堝。在一些實施例中，坩堝配置以熔化約30公斤(kg)至約100kg的合金。
在一些實施例中，坩堝的內容物經感應熔煉(步驟115)。感應熔煉採用高頻磁場來液化坩堝內的合金材料，接著攪拌熔融材料而達理想均勻度。緩慢加熱可用於除氣。加熱速率可由時間和功率/質量控制。感應熔煉可在真空下進行。加熱速率可小於約600℃每小時。
在其他實施例中，坩堝的內容物係利用一些其他來源熔化，包括電阻、傳導及/或電子束元件。電子束熔化採用電子流，以於材料供給電子束時液化合金材料。使雜質揮發，及將熔融合金收集於池，以待固化成錠。
所得合金可具有多相(α-Co、γ-Fe)和由(Fe,Co)2B相與(Fe,Co)3B相組成的介金屬結構。多相(α-Co、γ-Fe)可具面心立方結構(FCC或cF4)。介金屬化合物構築管柱微結構，此有利更佳的濺射性能。
所得合金可具式CoxFeyB(1-x-y)，其中x和y分別代表鈷與硼的原子百分比(總和=1)。x和y值個別可為0.05至0.75。
在一些實施例中，所得合金選自由鈷(Co)、CoFe、CoNi和CoMn所組成的群組。
在其他實施例中，所得合金選自由鐵(Fe)、鎳(Ni)和FeNi所組成的群組。
在進一步實施例中，所得合金包含具通式CoFeX的合金，其中X係硼(B)、碳(C)及/或鋁(Al)之一。
在一些進一步實施例中，所得合金包含包括15原子%或以上的硼(B)的合金，包括20原子%或以上、25原子%或以上和30原子%或以上。
可用於本發明系統和方法的示例性漏斗包括矩形棱柱頂部和圓柱形底部。底部部分包括複數個出射孔。
倒入/鑄造容許在固化期間方向性長晶。參照第2圖，該圖圖示由所述示例性合金製成的二鑄件。第2圖左側顯示具方向性長晶與管柱微結構的鑄件，第2圖右側顯示具面內長晶的鑄件。面內鑄件具有晶粒呈無規取向的結晶結構，而方向性鑄件中的晶粒呈垂直取向。方向性取向係因示例性倒入/鑄造造成熔融金屬中的介金屬先沿錠厚度方向沉澱所致。在一些實施例中，方向性長晶垂直靶板，此可提供諸如高PTF和均勻濺射膜等優 點。倒入及/或鑄造期間，系統可處於真空。倒入及/或鑄造期間，溫度波動可由控制系統控制。當模具具有大截面積時，最好更加過熱。在一些實施例中，倒入溫度或過熱為約40℃至約140℃。換言之，在比合金熔點高約40℃至約140℃的溫度下倒入熔融金屬。倒入步驟120可控制以避免亂流和雙生膜。
接著，退火處理鑄錠(步驟125)，以移除殘餘應力。退火溫度可低於700℃，冷卻/加熱速率為低於100℃每小時，並最少應用8小時。退火步驟125可移除出自鑄造步驟的應力，並隨後冷卻，且不會造成鑄件微結構有任何改變。在一些實施例中，利用鈍氣保護來退火處理鑄錠。
可於切片前，塑形退火鑄錠(步驟130)。塑形步驟130可包括將底部研磨成鏡面、研磨頂部使表面變平坦且平行底面、利用噴水或放電加工機(EDM)重調鑄件大小(例如形成矩形磚濺射靶材)，及/或研磨或銑切截面。
接著，將鑄錠切片(步驟135)，以得濺射靶材。在特定實施例中，採行EDM切片或線鋸切割。依此，可從單一鑄錠取得多個濺射靶材。濺射靶材可具任何預定形狀，例如圓形或矩形。濺射靶材的直徑可高達250mm，亦可按比例製成更大尺寸。
視情況而定，再次退火處理濺射靶材(步驟140)，即第二次退火。第二次退火步驟140可使用相同或不同的製程參數值(例如時間、溫度和壓力)進行。
鑄件可經歷研磨、拋光或其他表面精整步驟145，以達成最終尺寸及/或預定表面粗糙度。表面精整可包括珠擊移除表面的任何製造缺陷。珠擊後，可進行一連串清洗製程，例如吹塵、表面擦拭、乾冰清潔及水分去除，以移除任何吹磨引起的灰塵、雜質。此製程將產生完工製品，例如濺射靶材，製品具有均勻表面結構、無污染、無殘餘應力且可減少後續濺射製程時微粒化。微粒化係指多少個不同尺寸的微粒仍留在完工製品，製品已置於基板上，例如晶圓。在一些實施例中，約100或更少個尺寸0.1微米(μm)至1μm的微粒留在表面。在其他實施例中，約30或更少個尺寸約60奈米(nm)的微粒留在表面。在一些實施例中，約5或更少個尺寸約60nm的微粒留在表面。在其他實施例中，約5或更少個尺寸小於60nm的微粒留在表面。在一些實施例中，未偵測到尺寸大於200nm的微粒。
完工製品可經歷完工檢驗步驟150。
可接合製品(步驟155)。在一些實施例中，製品係濺射靶材，並接合至背板而形成濺射靶材組件。
濺射靶材組件可經歷最後品保檢驗與封裝。
CoFeB合金的非限定實例包括CoFeB20、CoFeB25和FeCoB30。CoFeB合金的純度可為至少99.99%。
其他Co系合金的非限定實例包括CoFe、CoNi、CoMn和CoFeX，其中X係B、C或Al的至少一者。其他Fe系合金的非限定實例包括FeNi。在一些實施例中，各種雜質的最大存量列於下表。
應理解在一些實施例中，所述合金製品可包括上表所列鋁(Al)及/或錳(Mn)做為合金元素。然在一些其他實施例中，所述合金製品可包括鋁(Al)及/或錳(Mn)做為合金元素。在此實施例中，可包括約2原子%至約4原子%的鋁(Al)及/或錳(Mn)做為合金元素。
鑄造製品可具有多相(α-Co、γ-Fe)管柱微結構，以加強磁貫穿通量(PTF)。在一些實施例中，厚度3mm時的PTF為至少30%。鑄造製品的密度可為100%。
鑄造製品的微結構係均勻的。參照第3圖，該圖圖示由所述示例性合金製成的二鑄造製品。第3圖左側圖示FeCoB25合金，第3圖右側圖示FeCoB30合金。第3圖所示合金顯示以(Fe,Co)相為界且大致呈管柱形狀的硼化物均勻分散。
鑄造製品可具據述為面心立方(FCC或cF4)的晶體單位晶胞結構。具FCC結構的鑄造製品更易延展。
鑄造製品的厚度可為約2mm至約10mm，包括約3mm至約8mm。
在一些實施例中，鑄造製品呈圓柱形。圓柱的直徑可為約125mm至約250mm，包括約200mm至約250mm。
本發明的方法能利用低成本鑄造來製造高純度合金製品且無昂貴熱均壓相關裂痕。方法亦能夠方向性長晶(例如針對濺射靶材)、近形(near-shape)製造、高均勻度組成與密度(例如100%密度)、低氧含量(例如至多40ppm)、低不純度及加強PTF(例如超過30%)。
本發明的方法適於製造濺射靶材。濺射沉積例如用於製造微電子裝置、玻璃與其他基板的塗層和用於其他工業製程，其中期以控制方式沉積特定材料。濺射通常係利用離子束、電漿束或其他能量粒子束完成， 此在控制環境中指向濺射靶材。材料蝕自濺射靶材及沉積至基板上。靶材組成通常決定待沉積於基板的膜組成。
由本發明方法製成的濺射靶材適於製造隨機存取記憶體(RAM)裝置。在一些特定實施例中，由本發明方法形成的濺射靶材用於製作磁阻RAM(MRAM)，包括用於許多電子裝置的自旋轉移力矩RAM(STTRAM)。
MRAM裝置採用磁穿隧接面(MTJ)，此通常由夾設在二或更多鐵磁層間的絕緣層(穿隧接面)組成。鐵磁層可由所述合金製成，例如鈷-鐵-硼(CoFeB)。在一些實施例中，用於MTJ的絕緣層由結晶氧化鎂(MgO)製成，此具有極佳穿隧磁阻效應(TMR)。在一些其他實施例中，用於MTJ的絕緣層係藉由反應濺射鎂製成。至少一頂蓋層可包括在內。在一些實施例中，至少一頂蓋層例如由鉭(Ta)製成。在其他實施例中，至少一頂蓋層由鉬(Mo)製成。在一些其他實施例中，至少一頂蓋層由鎢(W)製成。釕(Ru)介層可鄰接鐵磁層。最後，反鐵磁(AFM)層包括在內，此通常由如FeMn、MnNi、MnPt、MnIr、MnPdPt及/或人造反鐵磁耦合(超晶格)合金製成。濺射可用於沉積包含薄膜形式MRAM/STTRAM的各種層至基板(例如半導體晶圓)上。膜層位於上與下電極之間。非揮發性記憶體裝置(例如STTRAM)直接形成於互補式金氧半導體(CMOS)晶圓。
實例
根據所述示例性方法，製造由CoFeB20合金製成的濺射靶材。濺射靶材具有約2mm至約13mm的不同厚度。利用濺射，沉積CoFeB20靶材至大尺寸晶圓上。就厚度約2mm至約13mm的濺射靶材而言，測量對應磁貫穿通量(PTF)為約50%至約5%。厚度約3mm時，濺射靶材的PTF為約35%。厚度約8mm時，濺射靶材的PTF為約15%。測量PTF對靶材厚度繪示於第4圖。
本發明已參照示例性實施例描述如上。想當然耳，其他人士在閱讀及理解前述詳細實施方式後將可予以潤飾與修改。本發明擬解釋為包括所有潤飾與修改，因為此落在後附申請專利範圍或均等物的範圍內。
100‧‧‧方法
105、110、115、120、125、130、135、140、145、150、155、160‧‧‧步驟

Claims (20)

  1. 一種製作一濺射靶材的方法，包含以下步驟：形成一熔融合金混合物，其中該熔融合金混合物包含(i)一組成，包括Co、Fe或B的至少一者做為一主要組分；或(ii)一組成，包括Co與Fe和Ni的至少一者；或(iii)具式CoFeX的一組成，其中X係B、C或Al之一；將該熔融混合物倒入一模具，以形成一方向性鑄錠；退火處理該鑄錠；及將該鑄錠切片，以形成該濺射靶材，其中該濺射靶材具有大於99.99%的一純度和40ppm或以下的一低氧含量，並具有由硼化物構築的一管柱微結構。
  2. 如請求項1所述之方法，其中該熔融合金混合物包含一組成，包括15%或以上的硼(B)。
  3. 如請求項1所述之方法，進一步包含以下步驟：(i)在將該鑄錠切片前，塑形該鑄錠；或(ii)在將該鑄錠切片後，退火處理該濺射靶材；或(iii)在將該鑄錠切片後，精整該濺射靶材。
  4. 如請求項3所述之方法，其中該精整之步驟包含以下步驟：研磨該濺射靶材的至少一表面。
  5. 如請求項1所述之方法，其中該退火處理之步驟係在低於700℃的一溫度下進行，計最少約8小時。
  6. 如請求項1所述之方法，進一步包含以下步驟：將該熔融混合物倒入該模具上方的一漏斗，其中該漏斗包含一圓錐形頂部和一圓柱形底部。
  7. 如請求項1所述之方法，其中該濺射靶材包含具式CoxFeyB(1-x-y)的一合金。
  8. 如請求項1所述之方法，其中該濺射靶材包含具式(CoFe)1-xBx的一合金，其中0.2x0.4。
  9. 如請求項1所述之方法，其中該濺射靶材具有至多250mm的一直徑。
  10. 如請求項1所述之方法，其中該濺射靶材在一厚度3mm時具有至少30%的一貫穿通量。
  11. 如請求項1所述之方法，其中該濺射靶材具有99.99%的一純度。
  12. 如請求項1所述之方法，其中該濺射靶材具有小於40ppm的一氧含量。
  13. 如請求項1所述之方法，其中該濺射靶材具有大於15%的一B含量。
  14. 如請求項1所述之方法，其中該退火處理之步驟係在真空下或使用一鈍氣受氣體保護下進行。
  15. 如請求項1所述之方法，其中該濺射靶材具有一均勻微結構。
  16. 一種濺射靶材，用於製造一磁阻RAM(MRAM)，該濺射靶材係由一製程製備，該製程包含下列步驟：形成一熔融合金混合物，該熔融合金混合物包含Co、Fe、B或Ni和Ni、Mn、B、C及/或Al的至少一者；將該熔融混合物倒入位於一模具上方的一漏斗，以形成一方向性鑄錠；退火處理該鑄錠；及將該鑄錠EDM切片，以形成該濺射靶材。
  17. 如請求項16所述之由該製程形成的該濺射靶材，其中該濺射靶材具有大於15%的一B含量。
  18. 一種濺射靶材，包含：Co、Fe、B或Ni和Ni、Mn、B、C及/或Al的至少一者的一合金；及一磁貫穿通量約30%；其中該濺射靶材實質無裂痕。
  19. 一種濺射靶材，具有由硼介金屬形成的一管柱微結構並進一步包括鈷與鐵，其中該濺射靶材具有大於99.99%的一純度和40ppm或以下的一低氧 含量。
  20. 如請求項19所述之濺射靶材，其中該濺射靶材在一厚度3mm時具有至少30%的一貫穿通量。
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