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TW201702328A - 光感應性樹脂組成物 - Google Patents

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TW201702328A TW105121826A TW105121826A TW201702328A TW 201702328 A TW201702328 A TW 201702328A TW 105121826 A TW105121826 A TW 105121826A TW 105121826 A TW105121826 A TW 105121826A TW 201702328 A TW201702328 A TW 201702328A
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羽賀滿
貝沼邦雄
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羅門哈斯電子材料有限公司
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Abstract

本發明提供一種防止離子遷移且具有良好之顯影性、進而不存在不均之光感應性樹脂組成物。本發明係一種光感應性樹脂組成物、及使用其之硬化物，該光感應性樹脂組成物係含有具有羧基及乙烯性不飽和雙鍵基之反應性聚合物、自由基系穩定劑、及光酸產生劑者，其特徵在於：上述反應性聚合物之酸值為40~100mgKOH/g，反應性聚合物之氯含量為150ppm以下，上述自由基系穩定劑選自受阻胺或受阻胺衍生物。

Description

光感應性樹脂組成物
本發明係關於一種光感應性樹脂組成物及使用其而獲得之硬化物，更詳細而言，係關於一種用於電配線之保護層(over coat)等電絕緣層之光感應性樹脂組成物及硬化物。
廣泛使用金屬配線作為觸控面板所使用之氧化銦錫(ITO)電極之配線材。因近年來之畫面之大型化而ITO電極之掃描線數增加，隨之必須提高周邊配線之密度、即縮窄配線之線寬及間隔。
為了保護該等配線而廣泛使用保護層。然而，若將習知之保護層用於該等配線密度較高之部位，則會因經時變化而產生金屬配線之一部分腐蝕之問題。認為腐蝕產生之原因在於，經離子化之金屬自金屬配線之端部脫離而向對向電極移動(離子遷移)。由於存在因離子遷移而形成引起機器之動作不良、電路短路等問題之樹枝狀晶體之情況，故而要求不會引起離子遷移之保護層。
保護層可使負型之光感應性樹脂組成物曝光、顯影及硬化而製作，為了使樹脂具有顯影性，必須將極性基導入至樹脂組成物中之聚合物中，作為極性基，使用羧 基。然而，由於羧基吸濕性較高，故而存在因樹脂中之羧基而於保護層中殘留水分或吸附環境中之水分之情況，因該等水分而導致離子導電性增高，從而產生離子遷移。
例如，於日本專利特開2013-83996號中揭示有一種使用含有(A)羧酸當量為200g/mol以上且400g/mol以下之鹼溶性樹脂、(B)光聚合起始劑、(C)多官能單體及(D)鋯化合物之負型感光性樹脂組成物之硬化膜保護含鉬之金屬配線之觸控面板構件。
又，於日本專利特開2013-209597號中記載有一種可於光微影間隔件或彩色濾波片用保護膜用之感光性樹脂組成物之黏合劑聚合物中使用之反應性聚合物溶液之製造方法，該方法係由如下方式構成：使酸值(AV0)為50mgKOH/g以上且350mgKOH/g以下之(甲基)丙烯酸共聚物溶解於非質子性極性溶劑中，並將(甲基)丙烯酸共聚物溶液之水分量調整為特定之式所表示之範圍後，以30~70莫耳%之改質率使(甲基)丙烯酸縮水甘油酯與(甲基)丙烯酸共聚物之酸基進行加成反應。此處，所獲得之反應性聚合物之酸值記載為30~200mg/KOH。
然而，根據本發明者等人之研究得知，即便使用具有日本專利特開2013-209597號所記載之範圍內之酸值之反應性聚合物，亦存在所獲得之硬化物吸濕性較高而引起離子遷移之情況。另一方面，若降低樹脂組成物中之羧基含量(表示為酸值)，則光感應性樹脂組成物之顯影性變差。因此，難以一面降低材料之吸濕性，一面同時地獲得良好之顯影性。
又，於使用習知之光感應性樹脂組成物形成相對較厚之硬化物之情形時，會產生因所形成之轉印像之端部被不均勻地顯影而導致尺寸變得不均勻之問題(以下亦稱為「不均」)，根據近年來之微細圖案加工之要求而要求其之改善。
專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2013-83996號公報
專利文獻2：日本專利特開2013-209597號公報
因此，本發明之主要目的在於提供一種可維持光感應性樹脂組成物之良好之顯影性且防止所獲得之硬化物之離子遷移，並且獲得不存在不均之轉印像之光感應性樹脂組成物。
本發明者等人對該等問題進行了研究，結果發現，藉由使用具有較通常使用者低之特定範圍內之酸值且氯含量較少之反應性聚合物，並將該反應性聚合物與特定之穩定劑組合，可提高光感應性樹脂組成物之顯影性，同時實現光感應性樹脂組成物之良好之顯影性與所獲得之硬化物之離子遷移之防止，且獲得不存在不均之轉印像，從而完成了本發明。
即，本發明係關於一種光感應性樹脂組成 物，其係含有具有羧基及乙烯性不飽和雙鍵基之反應性聚合物、自由基系穩定劑、及光酸產生劑者，且反應性聚合物之酸值為40~100mgKOH/g，反應性聚合物之氯含量為150ppm以下，自由基系穩定劑選自受阻胺或受阻胺衍生物。
上述反應性聚合物較佳為使具有乙烯性不飽和雙鍵基之環氧化合物與自含有丙烯酸及甲基丙烯酸之至少1種之單體聚合而成之聚合物A進行加成反應而成者，又，於該加成反應中，較佳為使用三級胺作為觸媒。作為三級胺，較佳為使用選自三乙基胺、三異丙基胺及二甲胺基吡啶中之三級胺。
本發明之光感應性樹脂組成物較佳為樹脂組成物中之每單位固形物成分中之氯含量為100ppm以下。又，本發明之光感應性樹脂組成物可進而含有交聯劑。
進而，本發明係關於一種由上述光感應性樹脂組成物而獲得之硬化物、及由上述光感應性樹脂組成物而形成之保護層，保護層形成於利用選自銅、銀或含有該等之合金中之材料而製作之配線上，該配線連接於觸控面板所使用之至少1個氧化銦錫(ITO)電極。
圖1係藉由實施例1而獲得之轉印像之光學顯微鏡照片。
圖2係藉由比較例3而獲得之轉印像之光學顯微鏡照片。
於本說明書中，℃意指攝氏度，g/L意指克每升，ml/L意指毫升每升，μm意指微米，m/min意指米每分鐘。
本發明之光感應性樹脂組成物含有具有羧基及乙烯性不飽和雙鍵基之反應性聚合物，且反應性聚合物之酸值為40~100mgKOH/g，反應性聚合物之氯含量為150ppm以下。反應性聚合物藉由曝光進行交聯反應，而形成不溶於顯影液之聚合物。
作為具有羧基及乙烯性不飽和雙鍵基之反應性聚合物，例如可列舉將乙烯性不飽和雙鍵基導入至丙烯酸系樹脂中而成者。該等之中，較佳為使用含有丙烯酸及/或甲基丙烯酸之單體作為原料，並使甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)等具有乙烯性不飽和雙鍵基之環氧化合物於觸媒存在下與所獲得之聚合物(稱為聚合物A)反應，藉此將乙烯性不飽和雙鍵基導入至其結構內之反應性聚合物。於使用GMA之情形時，認為由於GMA中之縮水甘油基環會與聚合物A中之羧基反應，故而可將不飽和雙鍵導入至反應性聚合物中。
作為製備聚合物A時可與丙烯酸及/或甲基丙烯酸一併使用之其他單體，並無特別限制，可列舉丙烯酸及/或甲基丙烯酸之烷基酯或芳香族酯、馬來醯亞胺類、苯乙烯等惰性單體、氫氧化烷基酯或氫氧化苯乙烯等氫氧化物等。關於製備聚合物A時所使用之單體之莫耳比，相對於聚合物A 100重量份，通常丙烯酸及/或甲基丙烯酸為10至55重量份，其他惰性單體及/或氫氧化物之合計為45至90重量份，較佳為丙烯酸及/或甲基丙烯酸為15至35重量份，其他惰性單體及/或氫氧化物之合計為65至85重量份。
又，作為具有乙烯性不飽和雙鍵基之環氧化合物，除GMA以外，亦可使用丙烯酸4-(環氧乙烷-2-基甲氧基)丁酯、甲基丙烯酸3,4-環氧環己基甲酯等。
使用GMA作為具有乙烯性不飽和雙鍵基之環氧化合物之情形時之使用量較理想為相對於上述聚合物A 100重量份，於5至40重量份之範圍內使用GMA。
於使具有乙烯性不飽和雙鍵基之環氧化合物與聚合物A進行加成反應時，可使用觸媒。作為觸媒，較佳為三級胺。作為三級胺，較佳為揮發性較高且作為觸媒之活性較高者。作為三級胺之具體例，可列舉日本專利特開2004-107401號所記載之三乙基胺，此外可列舉三異丙基胺及二甲胺基吡啶。於使用上述胺作為觸媒之情形時，可獲得分子量較高且分散度較低之加成反應產物。觸媒之使用量可為該業界中通常之量，相對於聚合物A之重量，通常為0.1至5重量%，較佳為0.1至3重量%。
本發明所使用之反應性聚合物之酸值為40至100mgKOH/g，較佳為55至85mgKOH/g。酸值係藉由氫氧化鉀之中和滴定所測得之值。若酸值超過100mgKOH/g，則所獲得之硬化物之吸濕性較高而可能會導致引起遷移。另一方面，若酸值低於40mgKOH/g，則光感應性樹脂組成物之顯影性極度變差而無法獲得目標之轉印像。另一方面，藉由將酸值調整為上述範圍內，並與本發明之自由基系穩定劑進行組合，可將所獲得之硬化物之吸濕性抑制為較低，並且獲得光感應性樹脂組成物之較理想之顯影性。
為了將反應性聚合物之酸值調整為上述範圍 內而調整反應性聚合物中之羧基之量。作為調整羧基之量之方法，考慮到調整用以製備聚合物A之單體中之具有羧基之單體之含有比率之方法、及調整使GMA等具有乙烯性不飽和雙鍵基之化合物與聚合物A反應時的具有乙烯性不飽和雙鍵基之化合物之加成量之方法。於本發明中可使用任一者或兩者。
本發明所使用之反應性聚合物之分子量(重量平均分子量)通常為5,000至20,000，較佳為8,000至15,000。再者，重量平均分子量係將聚苯乙烯用作對照物質之情形時之GPC測定值。
反應性聚合物之使用量相對於光感應性樹脂組成物之固形物成分量100重量份，通常為20~95重量份，較佳為40~80重量份。
本發明之光感應性樹脂組成物除上述反應性聚合物以外，亦含有自由基系穩定劑。自由基系穩定劑選自受阻胺或受阻胺衍生物。穩定劑亦被稱為反應控制劑，發揮作為自由基捕捉劑之作用。
藉由曝光而光感應性樹脂組成物中之光酸產生劑生成自由基，所生成之自由基藉由光感應性樹脂組成物中之氧而被鈍化。因此，於使用本發明之光感應性樹脂組成物形成相對較厚之負型光感應性樹脂膜之情形時，由於膜之表面附近與深層部氧含量不同，故而會產生於氧含量較多之光感應性樹脂膜之表面附近，自由基容易鈍化，反應性聚合物難以進行三維交聯，於光感應性樹脂膜之深層部，氧含量較少而容易進行交聯之現象。因此，於配合光感應性樹脂膜 之表面附近而設定曝光條件之情形時，會產生膜之深層部與表面附近相比更進行交聯，顯影後之像之端部變得不均勻而無法形成準確之微細像(不均)之問題。
於使用選自受阻胺或受阻胺衍生物之化合物作為自由基系穩定劑之情形時，不會產生上述不均，而可形成精度較高之微細之轉印像。
所謂受阻胺或受阻胺衍生物，係具有將有機或者無機之體積較大之結構直接安裝於表示胺結構之氮原子之三個鍵結部位中之至少一個部位之結構之化合物之總稱。 具體而言，可列舉已知為受阻胺系光穩定劑(HALS)之二級或者三級胺之結構，例如已知有氮原子之1位經氧自由基取代之結構(TEMPO、4-羥基-TEMPO等)。
受阻胺或受阻胺衍生物之使用量相對於光感應性樹脂組成物之固形物成分量100重量份，通常為5.0~0.001重量份，較佳為1.0~0.05重量份。
本發明之樹脂組成物較佳為氯含量儘可能少者，具體而言，較佳為樹脂組成物中之每單位固形物成分中之氯含量為100ppm以下。若氯含量較多，則樹脂組成物中作為導電性離子之氯離子量增多，因此會導致遷移。進而較佳為樹脂組成物之氯含量相對於樹脂組成物中之每單位固形物成分為80ppm以下。關於樹脂組成物中之氯含量之測定，可使樹脂溶液燃燒，並於水中捕捉所產生之氣體中所含之離子後利用離子層析法進行測定。此時，除氯離子以外亦一併檢測出表氯醇殘渣物等，將該等包含在內測定樹脂組成物中之總氯含量。為了儘量降低樹脂組成物中之氯含量而設為每 單位固形物成分為100ppm以下，較理想為使用氯含量較少者作為樹脂組成物之原料，並且選擇不會產生氯離子之生成製程。
為了降低樹脂組成物中之氯含量，降低反應性聚合物中之氯含量最有效率。本發明所使用之反應性聚合物使用氯含量為150ppm以下者。反應性聚合物中之氯含量較佳為100ppm以下，更佳為50ppm以下，進而較佳為20ppm以下。藉由使用此種反應性聚合物，可將光感應性樹脂組成物中之氯含量抑制為較低。
為了降低反應性聚合物中之氯含量，只要極力降低反應性聚合物所含之各成分中之氯含量即可。例如於在使聚合物A與具有乙烯性不飽和雙鍵基之化合物反應時不使用三級胺而使用四級銨鹽作為觸媒之情形時，四級銨鹽中通常所含之氯離子會殘留於反應性聚合物中，甚至亦會混入至樹脂組成物中，因此欠佳。又，關於與聚合物A反應之具有乙烯性不飽和雙鍵基之化合物，亦較理想為使用氯含量較低之化合物。通常使用之GMA(例如Dow Chemical公司製造之甲基丙烯酸縮水甘油酯)係藉由表氯醇法而製造，會混入或者殘留有氯離子、表氯醇或者經氯化之中間物質。難以將該等氯雜質於樹脂組成物之合成後去除，又，就經濟方面而言亦欠佳。於本發明中，較佳為使用氯離子或者表氯醇之濃度較低之高純度之GMA。該等材料亦可選自市售品之中。作為市售品之例，可列舉日油股份有限公司製造之Blemmer GH、Blemmer GS、阪本藥品工業股份有限公司製造之SY Monomer G等。
本發明之樹脂組成物含有光酸產生劑。作為光酸產生劑，可使用公知者，例如可列舉：聯咪唑系化合物、安息香系化合物、苯乙酮系化合物、肟酯系化合物、二苯甲酮系化合物、α-二酮系化合物、多核醌系化合物、酮系化合物、膦系化合物、三系化合物等。該等之中，較佳為苯乙酮系化合物與肟酯系化合物。該等可分別單獨使用，亦可組合複數種使用。
作為苯乙酮系化合物，例如可列舉α-羥基苯乙酮系化合物、α-胺基苯乙酮化合物等，亦可為該等以外之化合物。作為α-羥基苯乙酮系化合物之具體例，可列舉1-羥基環己基苯基酮、2-羥基-2-甲基-苯基-丙烷-1-酮等，作為α-胺基苯乙酮系化合物之具體例，可列舉2-苄基-2-二甲胺基-1-(4-啉基苯基)-丁酮-1,2-二甲胺基-2-(4-甲基-苄基)-1-(4-啉-4-基-苯基)-丁烷-1-酮等。
作為肟酯系化合物之具體例，可列舉1-[4-(苯硫基)苯基-1,2-辛二酮2-(O-苯甲醯肟)]、1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲醯基)-9H-咔唑-3-基]-乙酮1-(O-乙醯肟)等。
光酸產生劑之含量相對於上述光聚合性樹脂組成物與交聯劑之固形物成分量100重量份，通常為0.5至20重量份，較佳為1至10重量份。
本發明之樹脂組成物較佳為負型，且可含有交聯劑。作為可用作交聯劑之化合物，可列舉具有至少2個乙烯性不飽和雙鍵基之聚合性化合物，較佳為多官能之丙烯酸或甲基丙烯酸之酯。作為2官能(甲基)丙烯酸酯，例如可列舉ARONIX M-203S、ARONIX M-215(東亞合成化學工業(股) 製造)、KAYARA R-604、KAYARA FM-400(日本化藥(股)製造)、LIGHT ESTER DCP-A(共榮社化學(股)製造)等作為市售品。又，作為3官能以上(甲基)丙烯酸酯，例如可列舉ARONIX M-403、ARONIX M-510、ARONIX M-8030、ARONIX M-8060(東亞合成化學工業(股)製造)、KAYARAD TMPTA、KAYARAD DPHA、KAYARAD FM-700(日本化藥(股)製造)、LIGHT ACRYLATE PE-3A、LIGHT ACRYLATE DPE-6A(共榮社化學(股)製造)等作為市售品。交聯劑之含量相對於上述光聚合性樹脂組成物與交聯劑之合計100重量份，通常為20至80重量份，較佳為30至70重量份。
本發明之樹脂組成物除上述成分以外，亦可視需要含有溶劑、密接增強劑、表面調平劑、增感劑、金屬氧化物之分散物等。
本發明之樹脂組成物可用作所謂之抗蝕劑(光感應性樹脂膜)。具體而言，利用旋轉塗佈或輥塗、狹縫式塗佈等手段將本發明之樹脂組成物塗佈於玻璃、PET樹脂等塑膠等之基底基板上，並使用烘箱等進行預烘烤。預烘烤較佳為利用例如加熱至80~120℃之加熱板進行1~3分鐘。預烘烤後所獲得之光感應性樹脂膜之膜厚較佳為1~5μm。
其後，經由遮罩對所獲得之光感應性樹脂膜照射光(曝光)而進行顯影。顯影較佳為使用鹼性水溶液於室溫下進行40至180秒，該鹼性水溶液若為有機系則將TMAH水溶液作為主體，若為無機系，則將氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸氫鈉等作為主體。於氫氧化鉀之情形時，該等鹼性水溶液之濃度較佳為0.05重量%。藉由顯影使曝光部殘留 而將光感應性樹脂膜溶解，曝光部之光感應性樹脂膜以像之形式殘留於基底基板上。其後，視需要於120℃至240℃左右之溫度下進行焙燒處理。關於使用對流烘箱實施焙燒處理之情形時之處理時間，若為120℃左右之低溫，則較佳為設為60分鐘，若為220~240℃之高溫，則較佳為設為30分鐘左右。
本發明所使用之樹脂組成物可用作連接於觸控面板所使用之ITO電極之金屬配線之保護材(保護層)。如上所述，因近年來之畫面之大型化而導致ITO電極之掃描線數增加，從而必須縮窄配線之線寬及間隔，若為了保護該等配線而使用習知之保護層，則存在會產生離子遷移而形成引起機器之動作不良、電路短路等問題之樹枝狀晶體之情況。使用本發明之光感應性樹脂組成物之硬化物不易產生離子遷移，故而適合此種用途。於製作保護層時，於玻璃等基板上形成ITO電極及金屬配線，並於其上塗佈本發明之樹脂組成物。繼而，藉由與上述相同之操作進行預烘烤、曝光、顯影並視需要進行焙燒處理，藉此於配線上形成具有電絕緣性之保護層。金屬配線係利用選自銅、銀或含有該等之合金中之材料而製作。金屬配線連接於至少1個上述ITO電極。
又，本發明之樹脂組成物亦可用作金屬配線之跨接材(jumper material)及加飾層之保護材。
於用作加飾層之保護材之情形時，使用經有機或無機之塗料或者著色抗蝕劑局部加飾之基底基板。藉由上述處理方法進行塗佈、預烘烤、曝光、顯影、及焙燒處理。曝光有於覆蓋觸控面板整個面之範圍內進行之情況。於安裝 加飾層之保護材後，進行金屬配線、透明電極、跨接材之形成、保護層處理等步驟。藉由進行本處理，可抑制加飾層所含之雜質等之揮發等，防止其後之配線及電極形成中之斷線等不良情況。又，本處理可緩和加飾層與基底之階差，防止起因於階差之配線及電極之不良情況。
於用作配線之跨接材之情形時，利用上述方法於安裝有利用選自鉬、鋁、銅、銀等金屬或者包含該等之合金中之材料而製作之配線、ITO等透明之氧化金屬、石墨烯、奈米碳管等碳系導電物質之上述基底基板上進行處理。視情形亦存在上述加飾層及加飾層之保護材安裝於基底基板之情形。除藉由遮罩曝光進行微細圖案之形成以外，只要利用與用作上述加飾層之保護材之情形時相同之方法處理即可。於形成跨接層後安裝金屬配線層或者透明電極層。
實施例
以下基於實施例對本發明進行說明，但該等實施例並不限定本發明。
依據日本專利特開2004-107401號所記載之方法製備反應性聚合物1。反應性聚合物1係與日本專利特開2004-107401號同樣地將三乙基胺作為觸媒使高純度GMA(Blemmer GS(日油(股)製造))與由甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸及甲基丙烯酸苄酯構成之聚合物進行加成反應而成者。反應性聚合物1之酸值為78mgKOH/g，氯含量為1.6ppm。再者，使用普通品(Dow Chemical公司製造之甲基丙烯酸縮水甘油酯)代替高純度GMA之情形時之氯含量為446ppm，使用四級銨鹽之氯化四甲基銨代替三乙基胺作為加成觸 媒之情形時之氯含量為2730ppm。
實施例1
將上述反應性聚合物1(固形物成分濃度36.5%)47.8g、作為受阻胺系自由基系穩定劑之4-羥基-TEMPO[和光純藥工業(股)製造，4H-TEMPO(4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧自由基)]36mg、作為光酸產生劑之IRGACURE-379[BASF公司製造，2-二甲胺基-2-(4-甲基-苄基)-1-(4-啉-4-基-苯基)-丁烷-1-酮]0.29g、IRGACURE OXE-01[BASF公司製造，1-[4-(苯硫基)苯基-1,2-辛二酮2-(O-苯甲醯肟)]]0.29g、及IRGACURE OXE-02[BASF公司製造，1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲醯基)-9H-咔唑-3-基]-乙酮1-(O-乙醯肟)]0.29g、作為交聯劑之KAYARAD DPHA[日本化藥(股)製造，二新戊四醇六丙烯酸酯]5.8g、及ARONIX M-520(東亞合成(股)製造，多元酸改質丙烯酸酯低聚物)5.8g、作為溶劑之PGMEA(丙二醇單甲醚乙酸酯)32.8g、及PGME(丙二醇單甲醚)6.8g進行混合，製備光感應性樹脂組成物。使用旋轉塗佈機(D-SPIN SK-W60A-AVP，SOKUDO股份有限公司製造)將所獲得之光感應性樹脂組成物塗佈於玻璃基板及矽基板上，並藉由隨附於旋轉塗佈機裝置之加熱板於90℃下進行2分鐘預烘烤而獲得光感應性樹脂膜。光感應性樹脂膜之厚度係利用光學干涉式膜厚計(Lambda ACE VM-2010，大日本網屏製造(股))進行測定。以預烘烤後之膜厚成為1.8微米及3.5微米之方式調整旋轉塗佈機之轉數。
使用紫外線曝光機(MA-1200，大日本科研(股)製造)對所獲得之光感應性樹脂膜進行遮罩圖案曝光。 光源使用高壓水銀燈，並以累計曝光量成為50mJ/cm2之方式調節曝光時間。曝光能量係使用附帶紫外線曝光量計之照度計(UV-M03A，OAK製作所(股)製造)與紫外線受光器(UV-SN35，OAK製作所(股)製造)測定i射線(365nm)之波長。遮罩圖案曝光中使用可藉由利用半色調處理改變透過率而針對入射能量一次性轉印100%至10%之不同之曝光能量之遮罩(BENCHMARK Technologies公司製造)。遮罩曝光時之遮罩與基板之間隔設為150微米。繼而，將曝光處理後之基板於23℃、120秒之條件下浸漬於調整為0.05重量%之氫氧化鉀水溶液中進行顯影。顯影後使用加熱至230℃之對流式潔淨烘箱(DT-410，Yamato Scientific(製))，於230℃之溫度下進行30分鐘焙燒處理。獲得寬30μm之溝槽(硬化物)。將所獲得之硬化物之光學顯微鏡照片示於圖1(倍率：20倍、開口部寬度30μm、曝光量50mJ/cm2、膜厚1.8微米)。
實施例2~4及比較例1~3
使用表1所記載之原料進行與實施例1相同之操作而獲得 硬化物。再者，實施例3、4及比較例1、2使用矽晶圓代替玻璃基板，僅確認開口寬度與圖案高度(殘膜率)。將比較例3中所獲得之硬化物之光學顯微鏡照片示於圖2(倍率：20倍、開口部寬度30μm、曝光量50mJ/cm2、膜厚1.8微米)。如圖2所示，得知所獲得之硬化物於開口部周邊產生顯影不良。
「不均之評價」：利用光學顯微鏡(H300M，Lasertec(股)製造)對使用30微米寬之遮光遮罩圖案轉印至玻璃基板上之像進行觀察。觀察此時之光感應性樹脂膜之塗佈膜厚為3.5微米及1.8微米且曝光能量為50mJ/cm2及40mJ/cm2之部位。
「開口寬度」：利用光學顯微鏡(H300M，Lasertec(股)製造)對以上述遮罩及曝光量轉印至矽基板上之像進行觀察。開口尺寸係利用附屬於該顯微鏡之軟體(LM-EYE)進行測定。
「圖案高度」係利用光學干涉式膜厚計(Lambda ACE VM-2010，大日本網屏製造(股))進行測定。
將結果示於表2。
於實施例1及2中，顯影後並未產生所擔心之不均，而於未使用受阻胺系之穩定劑之比較例3中產生不均之問題。又，該不均之問題於膜厚較薄之情形更顯著地產生。
實施例3、實施例4、比較例1及比較例2除穩定劑成分以外為相同之組成。穩定劑之添加量係相對於光聚合起始劑以莫耳比計進行添加。於添加受阻胺系作為穩定劑之實施例3及實施例4之情形時，確保了開口寬度與圖案高度，於未使用穩定劑之比較例1中未能確保開口部之尺寸(未開口)。另一方面，於使用受阻胺系以外者(酚系)作為穩定劑之情形時，圖案高度與比較例1相比降低，因此可確認會對利用光聚合起始劑而進行之聚合反應造成一定影響。然而，獲得控制開口尺寸之功能與實施例3相比顯著降低之結果。根據該等結果表示作為本組成物所使用之穩定劑，較佳為受阻胺系。
實施例5
遷移試驗用梳形電極之製作
準備依序於矽晶圓基板上以1000nm之膜厚安裝有氮化矽膜、繼而利用濺鍍法以20nm之厚度安裝有氮化鈦膜、進而利用濺鍍法以300nm之厚度安裝有銅膜之基板。為了將基板表面之氧化銅層去除，於室溫下將基板浸漬於10重量%之硫酸水溶液中1分鐘，繼而利用純水進行流水洗淨後對表面進行乾燥。使用旋轉塗佈機(D-SPIN SK-W60A-AVP，SOKUDO股份有限公司製造)將市售品之抗蝕劑(羅門哈斯電子材料股份有限公司製造，LC-135)塗佈於基板上，並利用加熱板 於110℃下進行90秒預烘烤而獲得抗蝕劑膜。抗蝕劑膜之厚度係利用光學干涉式膜厚計(Lasertec(股)製造)進行測定。以預烘烤後之膜厚成為5微米之方式調整轉數。使用紫外線曝光機(MA200，Suss Microtec製造、Carl Suss公司製造)對所獲得之抗蝕劑膜進行遮罩圖案曝光。繼而，將曝光處理後之基板於23℃、150秒之條件下浸漬於調整為2.38重量%之TMAH(氫氧化四甲基銨)水溶液中進行顯影。以所獲得之抗蝕劑像作為遮罩，將露出之銅部分於23℃之溫度下浸漬於蝕刻液(羅門哈斯電子材料股份有限公司製造，PREPOSIT ETCH 748之60g/L水溶液)中2分鐘而將其去除。繼而，利用乾式蝕刻法(氧/四氟化碳混合)將氮化鈦層去除。於將用作遮罩之抗蝕劑膜去除後，再次於室溫下將表面浸漬於稀硫酸(10重量%硫酸水溶液)中5秒而將表面洗淨。所製作之正及負電極之間隔為30微米。
實施例6 遷移試驗之實施
使用旋轉塗佈機(D-SPIN SK-W60A-AVP，SOKUDO股份有限公司製造)將實施例1中所製作之光感應性樹脂組成物塗佈於實施例5中所準備之安裝有梳形電極之基板，並利用加熱板(同上)於90℃下進行2分鐘預烘烤而獲得光感應性樹脂膜。光感應性樹脂膜之厚度係利用光學干涉式膜厚計(Lasertec(股)製造)進行測定，並以預烘烤後之膜厚成為1.8微米之方式調整轉數。針對所獲得之光感應性樹脂膜，使用轉印遮罩對梳形電極之探針安裝位置進行遮光，並對其以外之整個面進行曝光，除此以外，利用與實施例1相同之操作對光感應性樹脂膜進行紫外線硬化、利用顯影處理而進行 之表面未硬化部之去除、及焙燒處理。此時，光感應性樹脂膜並未安裝於探針安裝部分。將基板於室溫下浸漬於稀硫酸(10重量%硫酸水溶液)中1分鐘而將表面洗淨後，使用焊接膏接著探針安裝用之端子。接著後於加熱至240℃之輸送帶式烘箱中加熱5分鐘進行焙燒。使用加熱至50℃之剝離液(羅門哈斯電子材料股份有限公司製造，SHIPLEY BPR PHOTOSTRIPPER)，並藉由刷洗將焊接膏焙燒後所產生之助焊劑去除。將試驗片設置於耐壓恆溫恆濕槽，一面對探針間施加5V之電壓，一面於溫度130℃、濕度85%下使恆溫恆濕槽運轉。持續100小時之連續之電壓施加及高溫高濕運轉，並對其前後之外觀進行比較評價。將結果示於表3。
比較例4
使用習知品之反應性聚合物代替合成例1中所獲得之上述反應性聚合物1，除此以外，以與實施例1中所製備之樹脂組成物同等之組成製備光感應性樹脂組成物。將利用與實施例6同等之操作進行試驗所得之結果示於表3。再者，利用離子層析法測定所製作之比較例4之光感應性樹脂組成物中所含之氯離子含量，結果為490ppm。比較例4之組成物之固形物成分濃度為30重量%，因此可換算為每單位固形物成分中大致含有1600ppm之氯。另一方面，利用相同之方法測定實施例1中所製作之光感應性樹脂組成物之總氯量，結果測定值為17ppm(每單位固形物成分之換算值為68ppm)。

Claims (7)

  1. 一種光感應性樹脂組成物，其係含有具有羧基及乙烯性不飽和雙鍵基之反應性聚合物、自由基系穩定劑、及光酸產生劑者，並且上述反應性聚合物之酸值為40~100mgKOH/g，且反應性聚合物之氯含量為150ppm以下，上述自由基系穩定劑選自受阻胺或受阻胺衍生物。
  2. 如申請專利範圍第1項之光感應性樹脂組成物，其中反應性聚合物係使具有乙烯性不飽和雙鍵基之環氧化合物與自含有丙烯酸及甲基丙烯酸之至少1種之單體聚合而成之聚合物A進行加成反應而成者，且於該加成反應中使用三級胺作為觸媒。
  3. 如申請專利範圍第2項之光感應性樹脂組成物，其中三級胺選自三乙基胺、三異丙基胺及二甲胺基吡啶。
  4. 如申請專利範圍第1項之光感應性樹脂組成物，其中光感應性樹脂組成物中之氯含量相對於樹脂組成物中之每單位固形物成分為100ppm以下。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之光感應性樹脂組成物，其進而含有交聯劑。
  6. 一種硬化物，其係由如申請專利範圍第1至5項中任一項之光感應性樹脂組成物獲得。
  7. 一種保護層，其係形成於利用選自銅、銀或含有該等之合金中之材料而製作之配線上者，且該保護層係由如申請專利範圍第1至5項中任一項之光感應性樹脂組成物形成，該配線連接於觸控面板所使用之至少1個氧化銦錫(ITO)電極。
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