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TW201502179A - 雙發泡聚合物組成物 - Google Patents

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Publication number
TW201502179A
TW201502179A TW103114118A TW103114118A TW201502179A TW 201502179 A TW201502179 A TW 201502179A TW 103114118 A TW103114118 A TW 103114118A TW 103114118 A TW103114118 A TW 103114118A TW 201502179 A TW201502179 A TW 201502179A
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
polymer foam
polymer
foam
acrylate
methacrylate
Prior art date
Application number
TW103114118A
Other languages
English (en)
Inventor
Axel Burmeister
Franziska Czerwonatis
Original Assignee
Tesa Se
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tesa Se filed Critical Tesa Se
Publication of TW201502179A publication Critical patent/TW201502179A/zh

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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/32—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof from compositions containing microballoons, e.g. syntactic foams
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00—Mixing; Kneading
    • B29B7/30—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices
    • B29B7/34—Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices
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    • C09J133/04—Homopolymers or copolymers of esters
    • C09J133/06—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical
    • C09J133/08—Homopolymers or copolymers of acrylic acid esters
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    • C09J7/10—Adhesives in the form of films or foils without carriers
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    • C09J9/00—Adhesives characterised by their physical nature or the effects produced, e.g. glue sticks
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    • B29C35/0805—Heating or curing, e.g. crosslinking or vulcanizing during moulding, e.g. in a mould by wave energy or particle radiation using electromagnetic radiation
    • B29C2035/0827—Heating or curing, e.g. crosslinking or vulcanizing during moulding, e.g. in a mould by wave energy or particle radiation using electromagnetic radiation using UV radiation
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    • B29C2035/0833—Heating or curing, e.g. crosslinking or vulcanizing during moulding, e.g. in a mould by wave energy or particle radiation using electromagnetic radiation using actinic light
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    • B29C35/0866—Heating or curing, e.g. crosslinking or vulcanizing during moulding, e.g. in a mould by wave energy or particle radiation using particle radiation
    • B29C2035/0877—Heating or curing, e.g. crosslinking or vulcanizing during moulding, e.g. in a mould by wave energy or particle radiation using particle radiation using electron radiation, e.g. beta-rays
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Abstract

目的在於提出一種具有高黏接強度及改良的壓縮硬度特徵的聚合物發泡體。其藉由包含微氣球所形成的孔穴、並包含以聚合物發泡體總體積為基準，佔2至20體積%且為聚合物發泡體基質所包圍的孔穴之聚合物發泡體而實現。再者，本申請案的標的為一種製造本發明聚合物發泡體的方法。

Description

雙發泡聚合物組成物
本發明屬於聚合物發泡體的技術領域；更特別地，這種聚合物發泡體為使用中空微體而製造的並用於如組裝作業，更尤其是用於黏結劑黏接。本發明特別有關一種包含不同包覆孔穴的聚合物發泡體。
於習知的技術中，已有相當長的時間知曉及提及到發泡聚合物系統。原則上，可以兩種方式來製備聚合物發泡體：第一、透過無論為被添加或化學反應引發之氣體推進劑的作用；第二、透過將中空球體併入材料基質中。後者之方式所製造的發泡體稱為體衍生的發泡體。
因發泡腔室中具有均勻尺寸分布的界定的腔室結構，中空微球體所發泡的組成物相當受到注意。所獲得之具有中空微球體而無孔隙之封閉式腔室發泡體，與開放式腔室變異體比較，以含有對灰塵與液體介質之改良密封品質而與之區別。另外，化學或物理發泡的材料較有於壓力和溫度下不可逆崩解的趨勢，並屢次顯現較低的黏接強度。
若用於發泡的中空微球為可膨脹的中空微球(亦稱為「微氣球」)，可獲致特別有優勢的特性。藉由它們可撓性且熱可塑性的聚合物殼體，此發泡體具有較填充有非可膨脹且非聚合物之中空微球(如中空玻璃珠)者更大的順應性。舉例而言，它們更適合於補償諸如射出成型中之一般規律的製造公差(manufacturing tolerance)，且基於它們的發泡特徵，亦能更有效地補償熱應力。
此外，能進一步透過選擇聚合物殼體的熱塑性樹脂來影響發泡體的機械特性。舉例來說，因此，有可能製造出具有較單獨聚合物基質高之黏接強度的發泡體。以此方式，舉例而言，當發泡體使用作為壓敏黏結劑時，如對粗糙基材之順應性的典型發泡特性可與高黏接強度結合，而這種結合是有利的。
德國公開專利說明書21 05 877提到塗佈於具有包含多量微觀、球狀且封閉之腔室的壓敏黏結劑之載體的至少一側上的膠帶。黏結劑層的空體積為25%至85%，且腔室壁為黏結劑所形成的。
歐洲專利EP 0 257 984 A1揭露具有發泡黏結塗料於至少一側的黏性膠帶。黏結塗料內含有包含碳氫化合物之流體且於上升溫度下膨脹的聚合物珠體。自我黏結劑的支架聚合物可由橡膠或聚丙烯酸酯所組成。於聚合前或後，加入中空微珠。自溶劑中加工包含微氣球的自我黏結劑，且自我黏結劑成形為黏性膠帶。此處的發泡步驟一律發生於塗佈之後。因此，獲得微粗糙表面。 這特別導致如非破壞的可再分離性(redetachability)與可復位性(repositionability)。經微氣球發泡之自我黏結劑的微粗糙表面所獲得的較佳可復位性效果亦於其他專利說明書中提及，如德國專利DE 35 37 433 A1、或WO 95/31225 A1。根據歐洲專利EP 0 693 097 A1與WO 98/18878 A1，微粗糙表面亦可用於取得無氣泡黏結劑之黏結。
然而，微粗糙表面之有優勢的特性總是受黏接強度或剝離強度的顯著降低而阻礙。於是，於德國專利DE 197 30 854 A1中，提出利用微氣球發泡且建議在發泡核心上方與下方使用非發泡壓敏自我黏結劑的載體層。
較佳地於如典型用於彈性體混煉的密閉式混合機內製備載體混合物。於後續的低溫操作中，混合物與可能的交聯劑、加速劑、及所需的微氣球混合。此後續的操作較佳地發生於低於70℃的混煉裝置內、密閉式混合機內、混合輥上、或雙螺旋擠壓機內。然後，機械性地擠壓出及/或壓光出混合物至所需的厚度。之後，提供載體於具有壓敏自我黏結劑的兩側。為避免氣球合併期間作用之力量對微氣球造成的破壞，發泡較佳地於片體成形後在熱通道內實施。在此操作中，於平均載體厚度上容易發生自所需厚度的嚴重偏差，此特別歸因於發泡前及/或期間內不一致的加工狀況。對厚度針對性的修正不再為可能的。因為微氣球濃度及其他載體成分濃度的局部偏差直接顯示在厚度上的變動，因此亦必須接受在厚度上的顯著統計偏差。
WO 95/32851 A1提及相似途徑。其中，提到提供額外的熱塑性層於發泡載體和自我黏著劑之間。
當實現高剝離強度的需求時，由於每一層於負載下傾向產生錨定破裂(breaks in anchoring)，此二途徑仍然全面產生具顯著機械感受性的產品。再者，由於不可避免地減少此系統的發泡分量，此產品對不同表面類型所需的順應性明顯受到限制。
歐洲專利EP 1 102 809 A1提出微氣球甚至於自塗布噴嘴噴出前至少部分膨脹並可選擇地藉由下游步驟達到完整之膨脹的方法。此方法產生具顯然較低的表面粗糙度及伴隨剝離強度較小幅下降的產品。
日本專利JP 2006 022189提到以氣泡結構與球狀中空微體為特徵的黏彈性組成物、以及使用此黏彈性組成物的壓敏黏結膠帶或壓敏黏結薄片。藉由混合於似漿的聚合組成物來併入空氣氣泡。基於低黏度，氣泡匯集在一起並形成尺寸與分布不可控制的較大空氣氣泡。
對於中空微體協助所製造的發泡體存在有持續的需求，且此發泡體有此技術造成之有利的特性並避免或至少降低不利的特性。
因此，本發明之一目的為提供一種穩定的聚合物發泡體，其為中空微體協助製得的，於發泡腔室的尺寸分布上有高程度的一致性，並特別以高黏接強度和優異的壓縮硬度特徵而被區別。
此目的的達成是根據將預定分率之為發泡體基質包圍的孔穴併入至發泡體的概念。因此，本發明先提供一種聚合物發泡體，其包括微氣球所形成的孔穴、以及以聚合物發泡體總體積為基準，佔2至20體積%且為聚合物發泡體基質包圍的孔穴。相對於中空微體所專屬形成之空穴的發泡體，此種發泡體如於相對測試中所顯示之黏接破裂形態，而顯現增加的黏接強度。此外，本發明的發泡體可較容易地被壓縮並顯現改善的彈性。
「聚合物發泡體」為一種有分布遍及於其塊體之開放式及/或封閉式腔室且具有較支架物質低之不可調整密度的材料。依本發明，支架物質於後亦稱為聚合物發泡體基質、發泡體基質、基質或基質材料，且包含一或多個可已與佐劑摻合的聚合物。
本發明的聚合物發泡體較佳地包含一或多個以聚合物發泡體總重量為基準，佔至少25重量%且選自於由聚丙烯酸酯(polyacrylate)、天然橡膠及合成橡膠所組成之群組的聚合物。一般而言，亦可存在有黏結劑與不同成分的混合系統，例如以二或多個以下化合物種類為基礎的摻合物：天然橡膠、合成橡膠、聚丙烯酸酯、聚胺基甲酸酯(polyurethane)、矽膠(silicon rubber)、聚烯烴(polyolefin)。依本發明，亦可使用自上述聚合物種類中之單體的共聚合物及/或其他單體的共聚合物。
依本發明，可使用的天然橡膠原則上可依純度及黏性所需的程度來選自於所有可取得的等級，例如縐料(crepe)、RSS、ADS、TSR或CV。依本發明，可使 用的合成橡膠較佳地選自於由無規矩共聚合苯乙烯丁二烯橡膠(styrene-butadiene rubber，SBR)、丁二烯橡膠(butadiene rubber，BR)、合成聚異戊二烯(polyisoprene，IR)、丁基橡膠(butyl rubber，IIR)、鹵化丁基橡膠(halogenated butyl rubber，XIIR)、丙烯酸酯橡膠(acrylate rubber，ACM)、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(ethylene-vinyl acetate copolymer，EVA)、聚胺基甲酸酯及/或其摻合物。再者，合成橡膠亦可含有熱塑性彈性體，實例為苯乙烯嵌段共聚物，特別如苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯(styrene-isoprene-styrene，SIS)及苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(styrene-butadiene-styrene，SBS)類型。也有可能使用不同天然橡膠、不同合成橡膠、或不同天然橡膠與合成橡膠的任何所需摻合物。
本發明的聚合物發泡體亦可包含選自聚丙烯酸酯類之群組的聚合物。於此，至少對一些母單體而言，具有能於熱交聯反應中反應及/或促進熱交聯反應的官能基是有利的。
依本發明，聚合物發泡體較佳地包含以聚合物發泡體總重量為基準，佔至少25重量%並為下列單體組成物所造成的聚丙烯酸酯：a)下式的丙烯酸酯(acrylic ester)及/或甲基丙烯酸酯(methacrylic ester)：CH2=C(RI)(COORII)，其中RI為H或CH3，RII為有4至14個碳原子的烷基； b)具有展現對交聯物質或交聯物質中的一些有反應性之官能基的烯烴不飽和單體(olefinically unsaturated monomer)；c)可選擇地能與成分(a)共聚合的其他丙烯酸酯及/或甲基丙烯酸酯及/或烯烴不飽和單體。
就聚合物發泡體作為壓敏黏結劑的較佳應用，較特別地選擇對應成分(a)、(b)及(c)的分率，藉此聚合反應產品有低於或等於15℃的玻璃轉化溫度(低頻動態機械分析DMA)。為此目的，根據用於基礎聚合物的單體混合物來選擇45至99重量%之分率的成分(a)單體、1至15重量%之分率的成分(b)單體、及0至40重量%之分率的成分(c)單體為有利的，亦即未添加可能的添加物至完成的聚合物，如樹酯等。
就聚合物發泡體作為熱熔黏結劑的應用，亦即作為僅於加熱下產生壓敏黏性(pressure-sensitive tack)的材料，較特別地選擇對應成分(a)、(b)及(c)的分率，藉此共聚物有介於15至100℃的玻璃轉化溫度(Tg)，較佳地介於30至80℃，更佳地介於40至60℃。
舉例可積層於具有壓敏黏結劑層之二側的黏彈性聚合物發泡體較佳地有介於-50至+100℃的玻璃轉化溫度(Tg)，更佳地介於-20至+60℃，又更佳地介於0至40℃。於此再說，可相應選擇成分(a)、(b)及(c)的分率。
成分(a)的單體特別為塑化單體及/或非極性單體。就單體(a)而言，較佳使用含有4至14個碳原子 之烷基的丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯的丙烯酸單體，較佳地為4至9個碳原子。此單體的實例為丙烯酸正丁酯(n-butyl acrylate)、甲基丙烯酸正丁酯(n-butyl methacrylate)、丙烯酸正戊酯(n-pentyl acrylate)、甲基丙烯酸正戊酯(n-pentyl methacrylate)、丙烯酸正戊酯(n-amyl acrylate)、丙烯酸正己酯(n-hexyl acrylate)、甲基丙烯酸己酯(hexyl methacrylate)、丙烯酸正庚酯(n-heptyl acrylate)、丙烯酸正辛酯(n-octyl acrylate)、甲基丙烯酸正辛酯(n-octyl methacrylate)、丙烯酸正壬酯(n-nonyl acrylate)、丙烯酸異丁酯(isobutyl acrylate)、丙烯酸異辛酯(isooctyl acrylate)、甲基丙烯酸異辛酯(isooctyl methacrylate)及它們的支鏈異構物，舉例來說，如丙烯酸2-乙基己酯(2-ethylhexyl acrylate)及甲基丙烯酸2-乙基己酯(2-ethylhexyl methacrylate)。
成分(b)的單體特別為具有能與環氧基(epoxide group)反應之官能基的烯烴不飽和單體。因此，就成分(b)而言，較佳使用具以下群組之官能基的單體：羥基(hydroxyl)、羧基(carboxyl)、磺酸(sulfonic acid)與膦酸基(phosphonic acid group)、酸酐(acid anhydride)、環氧基(epoxide)、胺基(amine)。單體(b)的特別較佳實例為丙烯酸(acrylic acid)、甲基丙烯酸(methacrylic acid)、衣康酸(itaconic acid)、馬來酸(maleic acid)、丁烯酸(fumaric acid)、巴豆酸(crotonic acid)、烏頭酸(aconitic acid)、二甲基丙烯酸(dimethylacrylic acid)、β-(丙烯醯氧)丙酸(β-acryloyloxy propionic acid)、三氯丙烯酸 (trichloroacrylic acid)、乙烯乙酸(vinylacetic acid)、乙烯膦酸(vinylphosphonic acid)、衣康酸(itaconic acid)、馬來酐(maleic anhydride)、丙烯酸羥乙酯(hydroxyethyl acrylate)、丙烯酸羥丙酯(hydroxypropyl acrylate)、甲基丙烯酸羥乙酯(hydroxyethyl methacrylate)、甲基丙烯酸羥丙酯(hydroxypropyl methacrylate)、甲基丙烯酸6-羥己酯(6-hydroxyhexyl methacrylate)、丙烯醇(allyl alcohol)、丙烯酸縮水甘油酯(glycidyl acrylate)、及甲基丙烯酸縮水甘油酯(glycidyl methacrylate)。
就成分(c)的聚丙烯酸酯而言，原則上可能使用所有能與成分(a)及/或成分(b)共聚合的乙烯基官能化化合物。這些單體亦較佳地用於調整最終聚合物發泡體的特性。
以下成分(c)的單體為可列出的實例：丙烯酸甲酯(methyl acrylate)、丙烯酸乙酯(ethyl acrylate)、丙烯酸丙酯(propyl acrylate)、甲基丙烯酸甲酯(methyl methacrylate)、甲基丙烯酸乙酯(ethyl methacrylate)、丙烯酸芐酯(benzyl acrylate)、甲基丙烯酸芐酯(benzyl methacrylate)、丙烯酸第二丁酯(sec-butyl acrylate)、丙烯酸叔丁酯(tert-butyl acrylate)、丙烯酸苯酯(phenyl acrylate)、甲基丙烯酸苯酯(phenyl methacrylate)、丙烯酸異冰片酯、(isobornyl acrylate)、甲基丙烯酸異冰片酯(isobornyl methacrylate)、丙烯酸叔丁基苯酯(tert-butylphenyl acrylate)、甲基丙烯酸叔丁基苯酯(tert-butylphenyl methacrylate)、甲基丙烯酸十二酯 (dodecyl methacrylate)、丙烯酸異癸酯(isodecyl acrylate)、丙烯酸十二酯(lauryl acrylate)、丙烯酸正十一酯(n-undecyl acrylate)、丙烯酸十八酯(stearyl acrylate)、丙烯酸十三酯(tridecyl acrylate)、丙烯酸二十二酯(behenyl acrylate)、甲基丙烯酸環己酯(cyclohexyl methacrylate)、甲基丙烯酸環戊酯(cyclopentyl methacrylate)、丙烯酸苯氧乙酯(phenoxyethyl acrylate)、甲基丙烯酸苯氧乙酯(phenoxyethyl methacrylate)、甲基丙烯酸2-丁氧基乙酯(2-butoxyethyl methacrylate)、丙烯酸2-丁氧基乙酯(2-butoxyethyl acrylate)、丙烯酸3,3,5-三甲基環己酯(3,3,5-trimethylcyclohexyl acrylate)、丙烯酸3,5-二甲基金剛酯(3,5-dimethyladamantyl acrylate)、甲基丙烯酸4-異丙苯酯(4-cumylphenyl methacrylate)、丙烯酸氰乙酯(cyanoethyl acrylate)、甲基丙烯酸氰乙酯(cyanoethyl methacrylate)、丙烯酸4-二苯酯(4-biphenylyl acrylate)、甲基丙烯酸4-二苯酯(4-biphenylyl methacrylate)、丙烯酸2-萘酯(2-naphthyl acrylate)、甲基丙烯酸2-萘酯(2-naphthyl methacrylate)、丙烯酸四氫糠酯(tetrahydrofurfuryl acrylate)、丙烯酸二乙胺基乙酯(diethylaminoethyl acrylate)、甲基丙烯酸二乙胺基乙酯(diethylaminoethyl methacrylate)、丙烯酸二甲胺基乙酯(dimethylaminoethyl acrylate)、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯(dimethylaminoethyl methacrylate)、丙烯酸2-丁氧乙酯(2-butoxyethyl acrylate)、甲基丙烯酸2-丁氧酯 (2-butoxyethyl methacrylate)、3-甲氧基丙烯酸甲酯(methyl 3-methoxyacrylate)、丙烯酸3-甲氧基丁酯(3-methoxybutyl acrylate)、丙烯酸苯氧基乙酯(phenoxyethyl acrylate)、甲基丙烯酸苯氧基乙酯(phenoxyethyl methacrylate)、丙烯酸2-苯氧基乙酯(2-phenoxyethyl methacrylate)、甲基丙烯酸丁基二甘醇酯(butyl diglycol methacrylate)、丙烯酸乙二醇酯(ethylene glycol acrylate)、單甲基丙烯酸乙二醇酯(ethylene glycol monomethylacrylate)、甲基丙烯酸甲氧基聚乙二醇酯350(methoxy polyethylene glycol methacrylate 350)、甲基丙烯酸甲氧基聚乙二醇酯550(methoxy polyethylene glycol methacrylate 500)、甲基丙烯酸丙二醇酯(propylene glycol monomethacrylate)、甲基丙烯酸丁氧基二乙二醇酯(butoxydiethylene glycol methacrylate)、甲基丙烯酸乙氧基三乙二醇酯(ethoxytriethylene glycol methacrylate)、丙烯酸八氟戊酯(octafluoropentyl acrylate)、甲基丙烯酸八氟戊酯(octafluoropentyl methacrylate)、甲基丙烯酸2,2,2,-三氟乙酯(2,2,2-trifluoroethyl methacrylate)、丙烯酸1,1,1,3,3,3-六氟異丙酯(1,1,1,3,3,3-hexafluoroisopropyl acrylate)、甲基丙烯酸1,1,1,3,3,3-六氟異丙酯(1,1,1,3,3,3-hexafluoroisopropyl methacrylate)、甲基丙烯酸2,2,3,3,3-五氟丙酯(2,2,3,3,3-pentafluoropropyl methacrylate)、甲基丙烯酸2,2,3,4,4,4-六氟丁酯(2,2,3,4,4,4-hexafluorobutyl methacrylate)、丙烯酸 2,2,3,3,4,4,4-七氟丁酯(2,2,3,3,4,4,4-heptafluorobutyl acrylate)、甲基丙烯酸2,2,3,3,4,4,4-七氟丁酯(2,2,3,3,4,4,4-heptafluorobutyl methacrylate)、甲基丙烯酸2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十五氟辛酯(2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-pentadecafluorooctyl methacrylate)、二甲胺基丙基丙烯醯胺(dimethylaminopropyl acrylamide)、二甲胺基丙基甲基丙烯醯胺(dimethylaminopropyl methacrylamide)、N-(1-甲基十一烷基)丙烯醯胺(N-(1-methylundecyl)acrylamide)、N-(正丁氧基甲基)丙烯醯胺(N-(n-butoxymethyl)acrylamide)、N-(丁氧基甲基)甲基丙烯醯胺(N-(butoxymethyl)methacrylamide)、N-(乙氧基甲基)丙烯醯胺(N-(ethoxymethyl)acrylamide)、N-(正十八烷基)丙烯醯胺(N-(n-octadecyl)acrylamide)、N,N-二烷基(N,N-dialkyl)取代的醯胺(舉例來說，例如N,N-二甲基丙烯醯胺(N,N-dimethylacrylamide)、N,N-二甲基甲基丙烯醯胺(N,N-dimethylmethacrylamide)、N-芐基丙烯醯胺(N-benzylacrylamides)、N-異丙基丙烯醯胺(N-isopropylacrylamide)、N-叔丁基丙烯醯胺(N-tert-butylacrylamide)、N-叔辛基丙烯醯胺(N-tert-octylacrylamide)、N-羥甲基丙烯醯胺(N-methylolacrylamide)、N-羥甲基甲基丙烯醯胺(N-methylolmethacrylamide)、丙烯腈(acrylonitrile)、甲基丙烯腈(methacrylonitrile)、乙烯醚(vinyl ether)舉例來說，例如乙烯甲醚(vinyl methyl ether)、乙烯乙醚(ethyl vinyl ether)、乙烯異丁基醚(vinyl isobutyl ether)、乙烯基酯(vinyl ester)舉例來說，例如乙酸乙烯酯(vinyl acetate)、氯乙烯(vinyl chloride)、乙烯鹵化物(vinyl halogenide)、二氯亞乙烯(vinylidene chloride)、亞乙烯鹵化物(vinylidene halide)、乙烯基吡啶(vinylpyridine)、4-乙烯基吡啶(4-vinylpyridine)、N-乙烯基酞醯亞胺(N-vinylphthalimide)、N-乙烯基內醯胺(N-vinyllactam)、N-乙烯基吡咯酮(N-vinylpyrrolidone)、苯乙酸(styrene)、α-甲基苯乙烯、對-甲基苯乙烯(α-and p-methylstyrene)、α-丁基苯乙烯(α-butylstyrene)、4-正丁基苯乙烯(4-n-butylstyrene)、4-正癸基苯乙烯(4-n-decylstyrene)、3.4-二甲氧基苯乙烯(3,4-dimethoxystyrene))、以及大分子單體(舉例來說，例如甲基丙烯酸2-聚苯乙烯-乙酯(2-polystyrene-ethyl methacrylate，分子量MW介於4000至13000g/mol)、甲基丙烯酸聚甲基丙烯酸-乙酯(poly(methyl methacrylate)ethyl methacrylate，分子量MW介於2000至8000g/mol))。
亦可有利地選擇成分(c)的單體，藉此它們含有協助後續輻射交聯反應(舉例來說，藉由電子束、紫外線手段)的官能基。適合的可共聚合之光起始劑的合適實例，包含丙烯酸安息香酯(benzoin acrylate)、及丙烯酸官能化二苯甲酮(benzophenone)衍生物。協助藉由電子束轟擊之交聯反應的單體，如丙烯酸四氫化糠酯、N-叔丁基丙烯醯胺及丙烯酸烯丙酯(allyl acrylate)。
本發明的聚合物發泡體包含微氣球所形成的孔穴。「微氣球」為具有彈性的熱可塑性聚合物殼體的中空微球，因此可於基本狀態下膨脹。這些球體填充有低沸點液體或液態化氣體。發現有特殊用途之作為殼體的材料為聚丙烯腈(polyacrylonitrile)、聚偏二氯乙烯(PVDC)、聚氯乙烯(PVC)或聚丙烯酸酯。合適的低沸點液體特別為，於壓力下以液態化氣體形式被包圍於聚合物殼體內的低烷碳氫化合物，如異丁烷(isobutane)或異戊烷(isopentane)。
對微氣球的作用，較特別為加熱，導致外層聚合物殼體的軟化。於此時，殼體內的液態氣體推進劑轉變成氣態。這藉由微氣球的不可逆且三維膨脹來實現。膨脹於內部與外部壓力相配時終止。因保留有聚合物殼體，此結果為封閉式腔室發泡體。
多數類型的微氣球可自市面上取得，且本質上它們的尺寸(於未膨脹狀態下直徑為6至45μm)及其膨脹所需的起始溫度(75至220℃)不同。可自市面上取得之微氣球的實例為Akzo Nobel生產的Expancel® DU產品。若微氣球的類型或發泡溫度與機械參數及用於組成物混煉所需的溫度條件相配時，混煉與發泡亦可於單一步驟內同時進行。
亦可以有約40至45重量%且作為聚合物鏈結微氣球(母料)之固態分率或微氣球分率的水溶性分散液形式取得未膨脹的微氣球類型，如以具約65重量%之微氣球濃度的乙酸乙烯酯(ethylene-vinyl acetate)。除了 微氣球分散液外，母料(如DU產品)亦適合用於製造本發明的聚合物發泡體。
亦可使用預先膨脹的微氣球來製造本發明的聚合物發泡體。透過此群組，膨脹甚至發生於透過混合來併入聚合物基質之前。預先膨脹的微氣球可如以Dualite®命名或類型名稱為DE(乾膨脹)者來自市面上取得。
依本發明，微氣球所形成的孔穴中有至少90%者較佳地具有10至500μm的最大直徑，更佳地為15至200μm。「最大直徑」代表微氣球於任何三維方向下的最大長度。
於檢驗中，已發現可獲得的微氣球直徑相當依賴使用的聚合物與製程。對製程選擇而言，已證實為了取得最大膨脹的微氣球，將微氣球於高於發泡起始溫度下暴露至低於大氣壓力的壓力為有利的。當其確實涉入少數相當大之微氣球的破壞時，大多數的微氣球仍然實現完整的膨脹。以此方式，可取得具有相當小之直徑分布的高穩定的體衍生的發泡體。最大可得的平均直徑隨著週圍聚合物於發泡溫度下降低的內劇性而增加。特別較佳地，用於本發明的微氣球與聚合物製造出25至40μm的平均直徑，且其具有自於每一測量中未偏離超過樣本總平均值2μm的平均值離散性。
依500倍放大倍率之掃描式電子顯微鏡下的低溫破碎測邊來決定直徑。對每一微氣球而言，圖面地決定直徑。每一測量的平均值為所有微氣球於低溫破碎 下之直徑的平均值結果；總平均值得自於超過5次單獨測量的平均值。依此程序，體衍生的發泡體中的每一微氣球亦顯現非常窄且所有微氣球中超過95%普遍小於兩倍平均值的尺寸分布。
本發明的聚合物發泡體進一步地包含以聚合物發泡體總體積為基準，佔2至20體積%且為聚合物發泡體基質圍住的孔穴。依本發明，理解到「圍住」乙詞意指對應孔穴的完整圍繞。「聚合物發泡體基質圍住」意指在微氣球形成孔穴的情況下當直接圍繞孔穴材料為微氣球的外殼材料時，各別孔穴的氣體直接被發泡體基質材料圍繞。因此，本發明的聚合物發泡體包含具有它們所屬之外殼的孔穴以及未有它們所屬之外殼的孔穴，「所屬之外殼」意指不同於聚合物發泡體基質的材料。為了本發明之發泡體的重要特性，發泡體腔室的二元性為必要的。
為聚合物發泡體基質圍住的孔穴較佳地含有空氣。空氣源自於本文後續呈現之用於製備本發明發泡體的方法。
本發明的聚合物發泡體較佳地包含以每一個案中的聚合物發泡體總體積為基準，佔3至18體積%並為聚合物發泡體基質圍住的孔穴，較佳地為佔6至16體積%，更佳地為佔9至15.8體積%，舉例為佔10至15.5體積%。基於這些優選的體積分率，實現了聚合物發泡體作為壓敏黏結劑之較佳用途時非常重要的最高黏接強度。
微氣球所形成之孔穴相對於為聚合物發泡體基質圍住之孔穴的體積比值較佳地為0.5至10，又較佳地為0.6至6，更佳地為0.7至4，又更佳地為1至3，舉例為2至2.6。
為聚合物發泡體基質圍住之所有孔穴中的至少90%者較佳地有小於或等於200μm的最大直徑。「最大直徑」代表每一孔穴於任何三維方向下的最大長度。隨著較大氣泡的伴隨形成，具有較佳直徑的孔穴或氣泡顯現出較小的趨勢匯流一起。這對發泡體整體特性之輪廓的均勻性是有利的。
如先前對中空微球所述，依500倍放大倍率之掃描式電子顯微鏡下的低溫破碎側邊為基礎來決定直徑。圖面地決定每一孔穴的最大直徑。每一測量的平均值為所有孔穴於低溫破碎下之直徑的平均值結果；總平均值得自於超過5次單獨測量的平均值。
依本發明，聚合物發泡體較佳地為壓敏黏結劑。在此特別情況下，使用發泡體所產生之黏結劑黏接所得到的較高黏接強度為相當有利的。壓敏黏結劑或自我黏結劑為於室溫下永久有黏性的黏結劑。自我黏結劑產品(亦即，提供有自我黏結劑的產品，如自我黏結膠帶或類似物)呈現黏彈性特性，且即使於一般壓力下黏接至大多數所施用的表面。不需要透過沾濕或暖化的活化。
可進一步地選擇組成物系統及/或發泡體組成物，如此一來聚合物發泡體可用為載體層，特別為單面黏結膠帶或雙面黏結膠帶。就此目的，提供本發明之 聚合物發泡體層於一側或二側上以具有黏結劑層，特別是具有自我黏結劑層。上述關於聚合物發泡體之化學性質的論述於此類似地有效。這種載體層不必需要黏結或自我黏結的特性，但當然亦可有。
發泡載體層亦能特別藉由塗佈於室溫下為非黏性或具微黏性但於熱能供應下活化而變黏之聚合物組成物於其一側或二側來作為所謂的「密封膠帶」，亦即可熱活化的黏結劑。僅於熱能供應下，可熱活化的黏結劑足以顯現最終應用所需的黏接特性。可使用之可熱活化的黏結劑為熱塑性之可熱活化的黏結劑，稱為熱熔黏結劑，及/或反應性之可熱活化的黏結劑。熱熔黏結劑通常為僅於熱作用下產生形成(自我)黏接力量之足夠的流動性的無溶劑黏結劑。反應性之可熱活化的黏結劑為藉由化學反應所伴隨之熱供應以產生黏性來化學性地導致後續黏接效果的黏結劑。若提供具有可熱活化之黏結劑層於其一側的密封膠帶，載體層本身可設計為壓敏黏結劑，因此第二密封膠帶的一側有自我黏接特性。自我黏結劑的發泡層及/或發泡載體層提供能製造出較廣厚度範圍的優勢。除此之外，甚至可完成非常厚的層，其具有利地壓力吸收及衝擊吸收性質、及/或粗糙補償性質。具有以此方式發泡之一或多個自我黏結劑層及/或以此方式發泡之載體層的自我黏結膠帶，於是特別適合用於與具有易脆元件之裝置的黏結劑黏接，如窗戶。
本發明的聚合物發泡體較佳地以厚度範圍為達到數毫米之層的形式呈現，又較佳地以範圍20μm至 5000μm，特別較佳地以範圍50μm至3000μm，更佳地以範圍400μm至2100μm。此自我黏結劑之發泡層及/或發泡載體層的其他優勢為它們突出的低溫衝擊耐性。
本發明聚合物發泡體之單位體積的重量(總密度)較佳地於150至900kg/m3的範圍內，更佳地於350至880kg/m3。
使用本發明之聚合物發泡體製造的黏性膠帶可採用下列任一形式呈現：-包含單層發泡自我黏結劑層的單面或雙面自我黏結膠帶，稱作為轉移膠帶；-自我黏結劑層為本發明之聚合物發泡體層並提供有單面自我黏結的黏結膠帶，於後稱為「單面自我黏結膠帶」，舉例來說，包含發泡自我黏結劑層及未發泡自我黏結劑層、或可熱活化黏結劑層、或發泡或未發泡載體層的雙層系統；-載體層為本發明之聚合物發泡體層的單面自我黏結膠帶；-一層或更特別為二層自我黏結劑層為本發明之聚合物發泡體層且/或載體層為本發明之聚合物發泡體層，並提供有雙面自我黏結的黏結膠帶，於後稱為「雙面自我黏結膠帶」；-具有可熱活化黏結劑層於黏結膠帶一側及自我黏結劑層於黏結膠帶另側，且載體層及/或自我黏結劑層為本發明之聚合物發泡體層的雙面黏結膠帶； -具有可熱活化黏結劑層於黏結膠帶二側且載體層為本發明之聚合物發泡體層的雙面黏結膠帶。於此，無論此雙面產品是否意欲用於黏結劑黏結或密封，此雙面產品可能具有對稱或非對稱的構造。
為改善黏結性，發泡體基質的聚合物較佳地至少局部地交聯。因此，為製造聚合物發泡體的基質，加入交聯劑及選擇性地加入加速劑及/或抑制劑(阻燃劑)至組成物為有利的。下文，添加如交聯劑與加速劑來啟動與控制組成物，亦共同稱為「交聯系統」。適宜的交聯方法為特別涉及如電子束及/或紫外線之光化或離子化輻射的輻射起始交聯方法、及/或熱起始交聯方法，此熱起始交聯方法包含甚至於室溫或低於室溫下施加活化能，而無施加如光化或離子化輻射之方法。
輻射起始交聯方法可特別藉由電子束及/或紫外線的轟擊來達成。為此目的，對應之可輻射活化的交聯劑有利地加入至聚合物組成物中以交聯。於為得到於層之雙面上的均勻表面的情況，特別是載體層或提供有雙面黏結之黏結膠帶的均勻表面的情況，可採用於相同條件下照射產品的雙面的製程。
於以電子束交聯的情況下，使用如線性陰極系統、掃描系統或分段陰極系統的輻射設備是有利的，每一實例配置為電子束加速器。典型的加速電壓介於50kV至500kV的範圍內，較佳地介於80kV至300kV。使用的散射劑量介於5至150kGy，較佳地介於20至100kGy。為此目的，一般的交聯物質(電子束交聯劑)可 加入至聚合物組成物中。特別較佳地透過氮氣或貴重氣體之惰化而排除空氣之照射或透過以有釋放物質之雙面內襯(如提供釋放的薄膜)的照射。
對選擇性地以紫外光交聯，紫外光吸收的光起始劑可加入至發泡體基質，此起始劑更特別為於紫外光活化下形成自由基的化合物。特別合適的紫外光起始劑為於紫外光輻射下進入光致碎裂反應且更特別於α-位置斷裂以形成光化學可激發之官能基的化合物。此類型的光起始劑為諾里什(Norrish)1型。再特別合適的光起始劑為於紫外光輻射下進行由光化學激發官能基引發之分子內奪氫(hydrogen abstraction)反應且特別於γ-位置的化合物。此類型的光起始劑視為諾里什(Norrish)2型。再者，透過讓聚合物交聯、與透過具有能經紫外光活化開啟交聯反應之官能基的單體共聚合來使用可共聚合的光起始劑為有利的。
若聚合物未藉由光化及/或離子化輻射來交聯可為有利的。於此些情況中，可於紫外光交聯劑及/或電子束交聯劑缺乏下實現交聯，因此所得的產品亦不含有任何紫外光交聯劑及/或任何EBC交聯劑及/或其反應產物。
若圍繞中空體的聚合物發泡體均一地交聯，本發明的聚合物發泡體顯現特別有利的特性。雖然因輻射強度經穿透厚度的迅速減少，厚層不能輕易透過傳統電子束或紫外線處理來均一地交聯，但熱交聯依然對此提供有效補償。於製備本發明聚合物發泡體之特別厚的 層時，特別為具有超過150μm厚度的層，若待發泡的聚合物組成物配置有熱交聯系統，則為有利的。
適合且特別針對聚丙烯酸酯的交聯劑為異氰酸酯(isocyanate)，特別為三聚異氰酸酯、及/或未有阻斷劑的位阻異氰酸酯、或環氧化合物，如環氧化胺交聯劑系統，且每一個情況中，聚合物巨大分子存在於能各自與異氰酸酯基或環氧基作用的的官能基。
為削減異氰酸酯的反應性，可能有利地使用被能熱消除之官能基所阻斷的異氰酸酯。可使用脂肪族的一級和二級醇(aliphatic primary and secondary alcohol)、酚衍生物(phenol derivative)、脂肪族的一級和二級胺(aliphatic primary and secondary amine)、內醯胺(lactam)、內酯(lactone)及丙二酸乙酯(malonic ester)較佳地用於阻斷。
於環氧化胺系統用於交聯劑系統時，胺類可轉化成其鹽類。為確保使用期間的增加，於此情況，揮發性有機酸(甲酸、乙酸)或揮發性無機酸(鹽酸、碳酸衍生物)可較佳地用於鹽類形成。
由於對藉由光化照射之層的穿透而言，孔穴為阻礙物，熱交聯劑或熱交聯系統的使用特別有利於本發明的聚合物發泡體。孔穴殼體的相變化造成折射與散射效果，因此輻射完全無法到達層的內部區域，或是以減少非常多的方式到達，具疊加效果，且具有先天限制的穿透深度之前述效果。因此，為得到均勻化地交聯聚合物基質的目的，熱交聯有重大益處。
可膨脹微氣球的發泡發生於上升溫度，且為使用熱交聯劑時主要問題的根源。由於這些交聯劑能抵抗發泡所需的溫度，對本發明的聚合物發泡體而言，上述相對緩慢反應型之交聯劑的選擇與用於調整交聯反應動力之所述的交聯劑-加速劑系統的選擇便特別重要。
已呈現用於本發明聚合物發泡體的特別較佳者為交聯劑-加速劑系統，此系統包含至少一含有環氧官能基來作為交聯劑的物質及一於低於聚丙烯酸酯熔點之溫度下進行聯結反應中有加速功效侕作為加速劑的物質。此系統需要含有能與環氧基進行交聯反應之官能基的聚合物。含有環氧官能基的合適物質包含多官能基的環氧化合物，特別是雙官能基的環氧化合物與三官能基的環氧化合物(亦即，它們各有二或三個環氧官能基)及較多官能基的環氧化合物、或有不同官能性之環氧化合物的混合物。可使用的加速劑較佳地為胺類(正式解釋為氨的取代產物)，實例為一級胺及/或二級胺；特別可使用三級胺及/或多官能基的胺類。也可使用具有二或更多胺基的物質，在此情況，這些胺基可以為一級胺及/或二級胺及/或三級胺，更特別為二胺、三胺及/或四胺。所選的胺類特別為未與或僅稍微與聚合物建構崁段反應者。舉例來說，使用的加速劑可為磷為基礎的加速劑，如膦(phosphine)及/或鏻化合物(phosphonium compound)。
這些系統特別能用於與以丙烯酸酯及/或甲基丙烯酸酯為基礎的聚合物交聯，並有利地此酯類有至 少一些含官能基及/或存在具有官能基之共單體。特別用於將交聯的聚合物，特別是以甲基丙烯酸甲酯為基礎之聚合物的合適交聯官能基為酸基(例如羧基、磺酸及/或膦酸基)、及/或羥基、及/或酸酐、及/或環氧基、及/或胺基。若聚合物包含有共聚合的丙烯酸及或甲基丙烯酸則特別有利。
然而，舉例而言，因為加速劑可能有變黃的趨勢(特別為含氮物質)，且對於例如用於光學部分上的應用的透明聚合物或發泡體組成物而言可能具破壞性的，因此沒有加速劑亦可為有利的。當特別有羧基於待交聯的聚合物中時，不添加加速劑來執行之交聯劑的合適實例包括環氧環己基(epoxycyclohexyl)衍生物。舉例而言，這可透過聚合物中之至少5重量%的共聚合的丙烯酸來實現。於待交聯的聚合物中，沒有質子受體、電子對給體(路易士鹼)及/或電子對受體(路易士酸)是特別有利。這些物質的缺乏特別意指外部添加的加速劑，換言之，亦即指非與聚合物架構共聚合或結合的加速劑；然而，特別較佳地沒有外部添加的加速劑亦沒有共聚合的加速劑存在，更較佳地完全沒有加速劑。已呈現作為有特別優勢的交聯劑者為環氧環己基羧酸酯(epoxycyclohexylcarboxylate)，如(3,4-環氧環己基)甲基3,4-環氧環己基羧酸酯((3,4-epoxycyclohexane)methyl 3,4-epoxycyclohexylcarboxylate)。
依本發明之聚合物發泡體的應用領域與所需特性，於每一個單獨或結合一或多個其他添加劑或成分的例子中，可添加其他成分及/或添加劑至其中。
本發明的聚合物發泡體較佳地與佐劑混合，舉例而言，如樹酯，更特別為增黏樹酯(tackifier resin)及/或熱塑性樹酯。用於本說明書此目的的樹酯為具有數目平均分子量不超過5000g/ml的寡聚及聚合化合物。最大樹酯分率受限於與可選擇性地與其他物質摻合之聚合物的可溶混性(miscibility)；在任何比例，樹酯與聚合物之間應形成均勻的混合物。
可使用的增黏樹酯原則上為熟知此技術之人士已知的增黏樹酯。在每一個單獨或彼此結合的例子中，可談到的代表例包含一烯蒎樹酯(pinene resin)、茚樹酯(indene resin)、松香(rosin)、其不對稱比例的、氫化的、聚合的及酯化的衍生物和鹽類、脂肪族及芳香族的烴類樹酯、萜烯樹酯(terpene resin)、萜烯酚醛樹酯(terpene-phenolic resin)、及C5、C9與其他烴類樹酯。基於特別的益處，可能使用與聚合物組成物相容的所有樹酯，亦即可溶解於其中；更特別意指所有的脂肪族、芳香族與烷基芳香烴類樹酯、純單體為基礎的烴類樹酯、氫化的烴類樹酯、官能基化的烴類樹酯及天然樹酯。較佳的萜烯酚醛樹酯如為Dertophene T105與Dertophene T110；較佳的氫化松香衍生物為Foral 85。
此外，對本發明的聚合物發泡體而言，可能選擇地包含具研磨作用與強化作用的粉狀顆粒填充劑、染劑與色料，如白堊(碳酸鈣)、二氧化鈦、氧化鋅及/或碳黑。聚合物發泡體較佳地包含一或多個白堊形式作為填充劑，較佳地為Mikrosöhl白堊(自Söhlde)。於上至 20重量%的較佳分率中，填充劑的添加實際上未造成技術上之黏接特性(於室溫下的抗剪強度、對鋼與聚乙烯的瞬間黏接強度)的變化。同樣地，可能較佳地包含多種有機填充劑。
本發明之聚合物發泡體的合適添加劑與其他添加劑係獨立地選擇，且為非膨脹的中空聚合物珠體、實心聚合物珠體、中空玻璃珠、實心玻璃珠、中空陶瓷珠體、實心陶瓷珠體及/或實心碳珠體(碳微氣球)。
再者，對本發明的聚合物發泡體而言，可能包含有實例為聚磷酸銨(ammonium polyphosphate)的低可燃性填充劑、實例為導電碳黑、碳纖維及/或塗有銀之珠體的導電性填充劑、實例為三氧化二鐵的鐵磁性(ferromagnetic)添加劑、抗老化劑、光穩定劑及/或臭氧防護劑。
可選擇地包含塑化劑。能被添加的塑化劑實例包含有低分子量的聚丙烯酸酯、鄰苯二甲酸酯(phthalate)、水溶性塑化劑(water-soluble plasticizer)、塑化樹酯(plasticizing resin)、磷酸酯(phosphate)或聚磷酸酯(polyphosphate)。
為調整聚合物發泡體的熱抗剪強度，可採用矽石(silicas)的添加，有利地為經二甲基二氯矽烷(dimethyldichlorosilane)表面改質的沉澱矽石。
本發明更提供一種製造聚合物發泡體的方法，其包含以下步驟： a)至少混合聚合物發泡體的基質材料與空氣；b)混合微氣球至步驟a)的混合物；c)利用壓力梯度自混合物移除空氣部分；以及d)輸送混合物；其中步驟c)發生於步驟a)之後，而步驟d)發生於步驟a)至c)之後。
因此，微氣球可添加至已存在的基質材料/空氣混合物中，或者同時相互混合基質材料、空氣與微氣球。因此，步驟a)與b)可於同一時間為單一步驟或連續地發生。步驟c)可於步驟a)與b)之後發生，但也可於步驟a)之後且b)之前發生。
「移除空氣部分」意指未完全移除空氣但僅自混合物中移除特定部分。較特別地，移除空氣的數量使得基於聚合物發泡體總體積為基準，聚合物發泡體含有佔2至20體積%的空氣。
發泡本身可盡早地發生於步驟a)與b)之後，或者選擇地僅發生於已輸送混合物之後。依本發明，當未膨脹的微氣球及/或為了進一步膨脹的微氣球併入至混合物時，它們於導入微氣球後隨時可能會膨脹，亦即特別為步驟b)、c)或d)之後。
於本發明之方法的一較佳實施方式中，聚合物發泡體於已製造後，通過至少二滾輪之間或於至少二滾輪之間成形。較佳地，聚合物發泡體於已製造後，於以相同速度反向轉動之至少二滾輪間的二離型紙之間成形。
E‧‧‧反應物
K‧‧‧基質組成物
MB‧‧‧微氣球
S‧‧‧發泡組成物系統
1‧‧‧輸送擠壓機
11‧‧‧熱軟管
2‧‧‧混合組件
21‧‧‧混合區段
22‧‧‧混合區段(第3圖為計量口)
23‧‧‧注射器
24‧‧‧注射環
25‧‧‧添加劑或填充劑
3‧‧‧混合組件
31‧‧‧混合區段
32‧‧‧計量位(第3圖為混合區段)
33‧‧‧計量位
34‧‧‧計量位(第4圖為護罩)
35‧‧‧計量位
36‧‧‧滑動式密封環
37‧‧‧齒輪幫浦
4‧‧‧滾輪塗佈器
41‧‧‧刮刀滾輪
42‧‧‧塗佈滾輪
43‧‧‧帶料滾輪
44‧‧‧載體材料
5‧‧‧桶熔爐(第3圖為模具)
51‧‧‧熱軟管
第1圖顯示本發明之製造聚合物發泡體的方法的一實施方式。
第2圖顯示本發明之製造聚合物發泡體的方法的另一實施方式。
第3圖顯示本發明之製造聚合物發泡體的方法的再一實施方式。
第4圖顯示本發明之製造聚合物發泡體的方法的更一實施方式。
本發明之方法的可能實施方式參照第1至4圖闡述如下。
依照第1圖的方法，將待形成待發泡之基質的反應物E與微氣球MB進料至如流星轉子擠壓機(planetary roller extruder)的連續型混合組件2中。同時，於混合組件的入口區域內，透過如用於入口區域內之填充螺桿來傳送空氣至混合區段21。然而，另一種可能為透過經由如單螺旋擠壓機(single-screw extruder)的輸送擠壓機1與熱軟管11或經由桶熔爐5與熱軟管51的注射器23來導入先行製備的無溶劑基質組成物K至連續型混合組件2中，並且加入微氣球MB於入口區域內或經於混合組件的前方區域內的側供料入口。舉例而言，微氣球亦選擇地於過壓下以一糊狀物注射於計量位24。
然後，微氣球MB與無溶劑組成物K或反應物E混合以於混合組件2內形成均一的組成物系統，且於混合組件2的第一加熱與混合區段21中，加熱混合物至微氣球膨脹所需的溫度。之後於的注射環24中，進一步地加入如交聯促進劑的添加劑或填充劑25至混合物中。為了能夠結合熱敏感的添加劑或填充劑25，較佳地冷卻注射環24及第二加熱與混合區段22。
發泡組成物系統S接著轉移到另一如雙螺旋擠壓機(twin-screw extruder)的連續型混合組件3，然後能於適當溫度下以未破壞膨脹的微氣球MB來與如交聯成份及/或催化劑的其他添加劑或填充劑摻合。能於計量位32、33加入這些成分。最好配置護套熱控制系統31於混合組件3的混合區段。
自第一混合組件轉移至第二混合組件可透過自由落體、或者管路或軟管的連接手段來實施。於此例中，證實泵對於壓力的控制增進是有用的。
於組成物離開模具前，於真空區段或負壓區段以透過施予負壓的控制手段來移除早已併入的空氣。為了產生持續性的負壓，於最後的計量位與真空區段之間，透過混合元件或護罩來構築密封。具有依所需設定之空氣/微氣球分率的發泡組成物預先分布於模具內，且亦透過泵手段來調控擠壓機出口與模具間的壓力。
以滾輪塗佈器4壓光並塗佈發泡組成物S於如離型紙的捲筒狀載體材料44上。亦有後發泡於滾輪的夾隙。滾輪塗佈器4較佳地由刮刀滾輪41與塗佈滾輪 42所組成。經帶料滾輪43來引導離型紙44至塗佈滾輪42，因此離型紙44自塗佈滾輪42來取得發泡組成物S。
就相當高的層厚度而言，組成物於二經過滾輪41、42的離型紙間成形為有利的，如此一來發泡組成物位於離型紙之間。此流程改善了塗佈的美感。
對滾輪壓光而言，膨脹的微氣球回壓至發泡組成物S的聚合物基質內，因此對自我黏結劑的發泡而言，產生具達到150kg/m3且相當低之單位體積的重量且平滑、永久(不可逆)黏性的表面。出現於發泡層表面的氣泡於滾輪的作用下再整合入基質中，並且均勻地分布。
本發明的方法亦能於無第二混合組件3下來實施。對應於此的方法如第2圖所示，其中所現的元件符號與第1圖同義。在模具前，以經施予負壓的控制方式於真空區段內移除併入的空氣。可替代地，經模具橫截面的縮減能調整模具內的壓力，藉此以控制方式向後排出具有不要之體積的空氣來對抗流動。
第3圖顯示微氣球僅於壓力下降下且最後黏結劑的摻合與自模具出現之後膨脹的方法。
於如單螺旋輸送擠壓機(single-screw conveying extruder)的供料擠壓機1內熔融基質成分K，且經可加熱的軟管11或相似的連接零件輸送熔融後的聚合物至如雙螺旋擠壓機(twin-screw extruder)且具有可溫控之混合區段21的混合組件2中。於此時，隨著組成物的供應，有受控制的空氣流入。然後，經由計量口22加入加速劑。另一種可能為透過其他存在的計量位23來供應如色糊的額外添加劑或填充劑。
於摻合之熔融後的聚合物離開混合組件2前，於真空區段內調整它的空氣分率。接著，組成物經可加熱的軟管24輸送到另一如流星轉子擠壓機且配置有滑動式密封環36的混合組件3。滑動式密封環是用來抑制混合組件3內額外的空氣流入。為了使熔融後的聚合物於後與其他成分摻合，混合組件3具有複數個可溫控的混合區段31、32、以及多樣的注入/計量設備33、34、35。舉例而言，能經由計量位34加入樹酯與經由35來加入微氣球/交聯劑混合物，並藉由混煉的併入於混合區段32內發生。
經由連接零件或其他如齒輪幫浦37的輸送單元轉移所產生的熔融後的混合物至模具5內。結合的微氣球於離開模具之後，也就是壓力下降之後，發生膨脹以產生於後藉由滾輪壓光機4手段成形為捲筒狀物的發泡自我黏結劑S。為避免微氣球的過早膨脹，於第3圖的變異方法中，處理熔融後之聚合物的混合物不晚於自微氣球的添加到從模具離開的時刻且等於或高於10bar過壓下以控制方式來發生。
第4圖顯示微氣球僅於黏結劑的最後摻合之後，且自模具中離開之後的壓力下降下膨脹的方法，且除非另有提及，所現的元件符號與第1圖所現者同義。
於供料擠壓機1內熔融於製備步驟1後製造的基質成分K，並如熔融後的聚合物地經可加熱之軟管11或相似的連接零件輸送至如流星轉子擠壓機的混合組件2中。可經由入口區域(固體，如顆粒)、入口環23、 24(液態基質、糊狀物、交聯系統)或其他側供料機(固體、糊狀物等)導入其他佐劑於混合組件內。透過混合組件2之入口區域內的螺桿手段來傳送空氣至混合區段21。
選擇混合組件的機械參數如溫度、轉速等來形成具有似發泡體一致性的均勻混合物S，。此外，於如雙螺旋擠壓機的另一混合組件3中，透過32加入如實例為加速劑與著色糊等的添加劑。接著，透過真空區段內的可調式幫浦來調節經均勻化之聚合物混合物的空氣分率。由於護罩34(橫截面的縮減)的使用，密封住混合組件，因此能於大於8bar的對抗壓力下經由計量位35來供應未有氣泡的微氣球糊狀物。選擇混合組件的機械參數以致於均勻地導入其他佐劑，且於自模具中出來後由微氣球實現發泡。經由連接零件或其他如齒輪幫浦37的輸送單元轉移所產生的熔融後的混合物至模具6內。併入的微氣球於離開模具之後，也就是壓力下降之後，發生膨脹從而產生於後藉由滾輪壓光機4手段成形為捲筒狀的發泡自我黏結劑組成物S。
為避免擠壓機內之微氣球過早膨脹，於第4圖的變異方法中，於自微氣球糊狀物的添加到模具離開的時刻之後並等於或高於8bar過壓下以控制方式來處理熔融後之聚合物的混合物。
[實施例] 測試方法
除非另有指明，於標準條件下執行此測試，亦即於23±1℃及50±5%相對濕度下。
密度/每一單位體積的重量 I.1以比重計測量密度
測量原理係基於位於比重計內之液體的置換。首先，測量空比重計或液體填滿之比重計的重量，然後將待測的個體放置於容器內。個體密度計算自重量的差：假定 ‧m0為空比重計的質量， ‧m1為水填滿之比重計的質量， ‧m2為具有固態物體之比重計的質量， ‧m3為具有固態物體並以水填滿之比重計的質量， ‧ρw為水於相對溫度下的密度， ‧ρF為固態物體的密度。
然後，利用以下公式求出固態物體的密度：
針對每一樣品進行三重複測試。應注意的是本方法提供不可調整的密度(於孔洞型固態物體的例子中，於本發泡體的例子中，密度乃基於包含孔洞空間的體積)。
I.2自塗料重量與膜厚度來決定密度的快速方法：
以單位面積之重量相對於各別之膜厚度的比例來決定塗佈後之自我黏結劑之單位體積的重量或密度ρ：
MA為單位面積的塗料重量/重量(排除襯物重量)(kg/m2)，d為膜厚度(排除襯物厚度)(m)。
此方法同樣提供不可調整的密度。
密度的決定特別適合於決定包含多層結構之產品的最終產品總密度。
鋼90度的黏接強度
於23±1℃溫度及50±5%相對大氣濕度的測試條件下來決定鋼的黏接強度。樣本裁切成20mm的寬度並附著於磨砂鋼板(依ASTM A 666的不鏽鋼302；50mmx125mmx1.1mm；光亮退火表面；表面粗糙度：50±25nm自基準得到的算術平均偏差)。於測量前，清理並條件化不鏽鋼板。為此目的，先以丙酮擦拭板體，再靜置於空氣中5分鐘以允許溶劑蒸發。之後，捲繞測試樣本於鋼基材上。為此目的，以10m/min的捲繞速度使2kg的捲軸向下來回捲繞膠帶五次。於捲軸處理之後，立即將鋼板插入至茲維克(Zwick)張力測試機器的一特殊架座內。將黏結膠帶以90度角度與300mm/min速度經其自由端拉開，並記錄完成此所需的力量。測量結果紀錄為N/cm並經三次測量算出平均數。
決定為聚合物發泡基質所包圍之孔穴的體積分率：用於此測量的起始點為排除導入之空氣的發泡基質材料的密度(即配置有膨脹微氣球的基質材料)。首先，確認包含導入之空氣的聚合物發泡體密度。經以下自密度來決定單位體積之質量的差： ρ(空氣分率0%)-ρ(空氣分率x%)。
V=m/ρ(空氣分率0%)
其中當m為剛決定的質量差，以導入空氣被置換來取得聚合物發泡體扣除導入之空氣的體積。若此體積與用來決定密度的體積基準比較，此結果為聚合物發泡基質所包圍之孔穴的體積分率。
類似地，以作為參考變數之基質材料(無微氣球、無導入的空氣)的密度來決定由微氣球形成之孔穴的體積分率。
當決定對應的體積分率時，忽略導入之空氣及填有空氣之微氣球的固有重量。
壓縮強度：
壓縮強度為以N/cm2為單位並由發泡體負載期間之限定形變過程中決定的壓縮壓力。
將測試材料裁切成面積為50x50mm的測試樣本。於測試條件下條件化裁切規格的樣本24小時，然後集中地置放於具有壓縮裝置之伸張/壓縮測試機械的壓力板下。以10mm/min的速度一起移動壓力盤來使樣品暴露於0.1kPa的預先張力下。於獲得此力量時，測量壓力盤間彼此的距離，從而得到測試樣本於壓縮前的厚度。
接著，以50mm/min的速度壓縮測試樣本四次至指出的百分比，並允許回復至原來的厚度而決定每次需要變形的壓縮壓力。以相對於2500mm2之樣本起先橫截面的N/cm2為單位計算記錄值。再者，決定每一例 之第一次壓縮樣本中由樣本所完成的彈性功，並記錄為△W。
製備步驟H1：基礎聚合物K1：
供料54.4kg的丙烯酸乙基己酯、20.0kg的丙烯酸甲酯、5.6kg的丙烯酸與53.3公斤的丙酮/異丙醇(94：6)至習用於自由基聚合的反應器。氮氣於攪拌下通過反應器歷時45分鐘後，加熱反應器至58℃並加入40克的AIBN。然後加熱外部加熱槽至75℃，並於此外部溫度下持續地進行反應。於1小時後，另加入40g的 AIBN，並於4小時後，以10公斤的丙酮/異丙醇混合物稀釋(94：6)此批量。於5小時及再7小時之後，每次以120克的雙(4-叔丁基環己基)過氧化二碳酸酯進行再起始反應。於22小時的反應時間後，中斷聚合反應並冷卻混合物至室溫。得到的聚丙烯酸酯具有58.8的K值、55.9%的固含量、746,000g/mol的平均分子量、8.9的聚合度分佈性D(Mw/Mn)與-35.6℃的靜態玻璃轉移溫度。
製備步驟H2：熱熔壓敏黏結劑的濃縮
利用單螺旋擠壓機(濃縮擠壓機，Berstorff GmbH，德國)手段，使丙烯酸共聚物(基礎聚合物K1)相當大量地釋放溶劑(殘留溶劑量小於或等於0.3重量%；比照每一實施例)。於此提出濃縮參數作為實施例。螺旋速度為150rpm，馬達電流為15A，實現生產量為58.0kg液體/h。為了濃縮，於三個不同的罩體施予真空。減少的壓力各自介於20mbar至300mbar。濃縮後之熱熔物的出口溫度為大約115℃。此濃縮步驟後的固含量為99.8%。
黏接強度為包含之空氣分率的函數的發展
依照本發明第4圖的方法製備實施例1至5的自我黏結劑。因此，於大於8bar的對抗壓力下，於Levanyl N-LF中具有41%分率的膠狀物時，測量微氣球。維持至少8bar的過壓直到自模具離開，因此微氣球僅於離開模具後實現膨脹。於發泡之上游的去氣步驟允許以經可調控真空幫浦的控制方式來移除空氣。於實施例1至5之實驗樣本的個案中，於每一個案施予不同的負壓(絕對壓力1013至100mbar)，因此於黏結系統中產生分級的空氣分率。
所有樣本為塗佈於襯物上的單層黏結系統。對應測試結果如表3所示。
如實施例1，於無包含的空氣下，黏結膠帶的黏接力量如此巨大，以至於研究中的膠帶從黏結性基材黏著地剝離，而在3維剝離增加(3d peel increase)後移除。於仍有相對小的空氣分率(實施例2)下，黏結膠帶於移除時準備開始斷裂，且測得的力量達到較高層級。如 實施例3，於有10.6體積%的空氣分率下，觀察到發泡體的完整分裂且黏結強度增加了43%。
壓縮強度特性為包含之空氣分率的函數：
依照本發明第1圖的方法製備實施例6至10的實驗樣本。換句話說，如固體(粉體)測量微氣球，而且發泡甚至發生於聚合物組成物最為摻合之前及去氣之前。於已經發泡之聚合物的去氣以及空氣的移除時，一部分之高膨脹的微氣球也被破壞。測試結果如表4所示。
空氣氣泡與膨脹後之微氣球的混合物對於壓縮強度特性有正面的影響。包含之空氣的數量越多，越容易壓縮發泡的黏結膠帶。此外，隨著空氣分率的增加，為使樣本厚度回復至原來的值(彈性功，△W)，樣本於壓縮已發生之後所做的功有下降。於是，亦透過所包含的空氣來改善彈性。
E‧‧‧反應物
K‧‧‧基質組成物
MB‧‧‧微氣球
S‧‧‧發泡組成物系統
1‧‧‧輸送擠壓機
11‧‧‧熱軟管
2‧‧‧混合組件
21‧‧‧混合區段
22‧‧‧混合區段
23‧‧‧注射器
24‧‧‧注射環
25‧‧‧添加劑或填充劑
3‧‧‧混合組件
31‧‧‧混合區段
32‧‧‧計量位
33‧‧‧計量位
4‧‧‧滾輪塗佈器
41‧‧‧刮刀滾輪
42‧‧‧塗佈滾輪
43‧‧‧帶料滾輪
44‧‧‧載體材料
5‧‧‧桶熔爐
51‧‧‧熱軟管

Claims (8)

  1. 一種聚合物發泡體，其包括：微氣球(microballoon)所形成的孔穴、及以該聚合物發泡體總體積為基準，2至20體積%且為聚合物發泡體基質所包圍的孔穴。
  2. 如請求項1之聚合物發泡體，其中該聚合物發泡體包括：6至16體積%且為該聚合物發泡體基質所包圍的孔穴。
  3. 如請求項1或2之聚合物發泡體，其中該聚合物發泡體基質所包圍的所有孔穴中有至少90%者具有小於或等於200μm的最大直徑。
  4. 如請求項1至3中任一項之聚合物發泡體，其中該聚合物發泡體包括：一或多個以該聚合物發泡體總重量為基準，至少25重量%並選自於由聚丙烯酸酯(polyacrylate)、天然橡膠及合成橡膠所組成之群組的聚合物。
  5. 如請求項1至4中任一項之聚合物發泡體，其中該聚合物發泡體為壓敏黏結劑(pressure sensitive adhesive)。
  6. 如請求項1至5中任一項之聚合物發泡體，其中微氣球所形成的所有孔穴中有至少90%者具有10至500μm的最大直徑。
  7. 一種製造聚合物發泡體的方法，其包括下列步驟：a)至少混合該聚合物發泡體的基質材料與空氣；b)混合微氣球至步驟a)的混合物；c)利用壓力梯度自該混合物移除空氣部分；以及d)輸送該混合物； 其中該步驟c)發生於該步驟a)之後，而該步驟d)發生於該步驟a)至c)之後。
  8. 如請求項7之方法，其中於製造出該聚合物發泡體之後，該聚合物發泡體於至少二滾輪之間成形。
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