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TW201430076A - 低折射層用塗覆組合物及其製備方法 - Google Patents

低折射層用塗覆組合物及其製備方法 Download PDF

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TW201430076A
TW201430076A TW103102337A TW103102337A TW201430076A TW 201430076 A TW201430076 A TW 201430076A TW 103102337 A TW103102337 A TW 103102337A TW 103102337 A TW103102337 A TW 103102337A TW 201430076 A TW201430076 A TW 201430076A
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Heon-Jo Kim
Mu-Seon Ryu
Ji-Yeon Seo
Won-Kook Kim
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Lg Hausys Ltd
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Abstract

本發明提供一種包含矽氧烷化合物的低折射層用塗覆組合物及包含該低折射層用塗覆組合物的低折射膜。並且，本發明提供一種低折射層用塗覆組合物的製備方法，其包括：將烷氧基矽烷化合物和官能性矽烷化合物混合而形成矽氧烷化合物，該官能性矽烷化合物是選自於由碳數1至18的烷基、丙烯酸基、縮水甘油基及它們的組合所組成之群組中的至少一個取代的官能性矽烷化合物；使該矽氧烷化合物發生溶膠凝膠反應來形成網狀結構的高分子矽氧烷化合物；以及對該高分子矽氧烷化合物進行時效處理。

Description

低折射層用塗覆組合物及其製備方法
本發明是關於一種低折射層用塗覆組合物及其製備方法。
觸控面板根據位置檢測方法，分為光學方式、超聲波方式、靜電容量式及電阻膜式等。電阻膜式觸控面板的結構是，透明導電性膜和附著有透明導電體層的玻璃隔著間隔部相向配置，使電流在透明導電性膜流動，來測定附著有透明導電體層的玻璃中的電壓。另一方面，靜電容量式觸控面板的基本結構是在基材上形成透明導電層，特徵在於沒有可動部分，並且，由於具有高耐久性、高透射率，因此，也適用於車載用途等。
普遍地，適用於該觸控面板的靜電容量式透明導電性膜除了包括導電層以外，還可包括高折射層或低折射層等底塗層，藉由底塗層可降低觸控面板用顯示器對透射光的干擾現象，能夠提高導電性。由此，對底塗層及底塗層形成用組合物的研究不斷進行中。
本發明的一實施例提供一種低折射層用塗覆組合物，該低折射層用塗覆組合物包含矽氧烷(siloxane)化合物，當酸處理時物理性質不變。
本發明的再一實施例提供該低折射層用塗覆組合物的製備方法。
本發明的另一實施例提供一種低折射膜，該低折射膜由該低折射層用塗覆組合物形成。
本發明的一實施例提供一種包含矽氧烷化合物的低折射層 用塗覆組合物及包含該低折射層用塗覆組合物的低折射膜。
在本發明的一實施例中，該矽氧烷化合物可由烷氧基矽烷化合物和官能性矽烷化合物(functional silane compound)混合而成，該官能性矽烷化合物是選自於由碳數1至18的烷基、丙烯酸基、縮水甘油基及它們的組合所組成之群組中的至少一個取代的官能性矽烷化合物。
在本發明的一實施例中，該烷氧基矽烷化合物/官能性矽烷化合物的莫耳比可以為約1至約50。
在本發明的一實施例中，可包含由該矽氧烷化合物發生溶膠凝膠反應而形成的網狀結構的高分子矽氧烷化合物。
在本發明的一實施例中，該高分子矽氧烷化合物的分子量可以為約2000至約50000。
在本發明的一實施例中，相對於總100重量%的該低折射層用塗覆組合物，可包含0.1重量%至100重量%的該高分子矽氧烷化合物。
本發明的再一實施例提供一種低折射層用塗覆組合物的製備方法，其包括：將烷氧基矽烷化合物和官能性矽烷化合物混合而形成矽氧烷化合物，該官能性矽烷化合物是選自於由碳數1至18的烷基、丙烯酸基、縮水甘油基及它們的組合所組成之群組中的至少一個取代的官能性矽烷化合物；使該矽氧烷化合物發生溶膠凝膠反應來形成網狀結構的高分子矽氧烷化合物；以及對該高分子矽氧烷化合物進行時效處理。
在本發明的一實施例中，在形成該高分子矽氧烷化合物的步驟中，該溶膠凝膠反應可在約20℃至約60℃的溫度下發生。
在本發明的一實施例中，在形成該高分子矽氧烷化合物的步驟中，該溶膠凝膠反應可發生約3小時至約72小時。
本發明的另一實施例提供一種包含該低折射層用塗覆組合物的低折射膜。
在本發明的一實施例中，該低折射膜的厚度可以為約15奈米(nm)至約100nm。
在本發明的一實施例中，該低折射膜的折射率可以為約1.35至約1.55。
該低折射層用塗覆組合物克服了對酸的不穩定性，在將來適用低折射膜的透明導電性膜形成圖案的前後，能夠維持均勻的光特性。
使用該低折射層用塗覆組合物的製備方法，能夠提供性價比方面更經濟的低折射層用塗覆組合物。
該低折射膜形成均勻介面，可在該低折射膜的上部能夠形成具有規定結晶性的氧化銦錫(ITO)層，能夠提供電阻值低的透明導電性膜。
A‧‧‧實施例1
B‧‧‧實施例4
C‧‧‧實施例5
D‧‧‧實施例6
E‧‧‧實施例7
F‧‧‧實施例8
G‧‧‧實施例9
H‧‧‧實施例10
第1圖繪示本發明的實施例1至實施例3之低折射膜的刻蝕前後的透射率變化之曲線圖。
第2圖繪示本發明的實施例1至實施例3之低折射膜的刻蝕前後的反射率變化之曲線圖。
第3圖繪示本發明的實施例1、實施例4至實施例10之低折射膜的刻蝕前後的透射率變化之曲線圖。
第4圖繪示本發明的實施例1、實施例4至實施例10之低折射膜的刻蝕前後的反射率變化之曲線圖。
以下，詳細說明本發明的實施例。但是，這僅用於例示，本發明並不局限於此，而應根據後述的申請專利範圍來定義。
低折射層用塗覆組合物及其製備方法
本發明的一實施例，提供包含矽氧烷化合物的低折射層用塗覆組合物。
通常為了提高觸控式螢幕面板用顯示器的透射度，一直以來使用的是調節了折射率的高折射層及低折射層。但是，為了獲得可視性優異的觸控式螢幕面板用顯示器，有關抑制對透射光的干擾現象且導電性高的透明導電性膜的需求開始興起。並且，低折射層作為與導電層相接的層，根據低折射層表面形態、低折射層與導電層的介面狀態，對導電性產 生大影響，因此低折射層的確保成了重要因素，從而對於該低折射層用塗覆組合物的研究持續進行中。
因此，該低折射層用塗覆組合物包含矽氧烷化合物，從而在導電層形成圖案後，導電性、對透射光的干擾現象以及物理性質變化可能不大。並且，在導電層形成圖案而進行酸處理時，物理性質也不會發生變化，可形成用於確保透明導電性膜的低電阻的導電層和有益介面。
該矽氧烷化合物可包含如下的化學式1：[化學式1](R1)n-Si-(O-R2)4-n，該R1為碳數1至18的烷基、乙烯基、烯丙基、環氧基或丙烯酸基，該R2為碳數1至6的烷基或乙醯氧基，該n為0<n<4的整數。
該化學式1可以是選自於由四乙氧基矽烷(Si(OC2H5)4)、四甲氧基矽烷(Si(OCH3)4)、三乙氧基(乙基)矽烷)(C2H5Si(OC2H5)3)、三甲氧基(甲基)矽烷(CH3Si(OCH3)3)、三乙醯氧基(甲基)矽烷(CH3CO2)3SiCH3)、三乙醯氧基(乙烯基)矽烷(CH3CO2)3SiCH=CH2)、三(2-甲氧基乙氧基)(乙烯基)矽烷(CH3OCH2CH2O)3SiCH=CH2)、三甲氧基(辛基)矽烷(CH3(CH2)7Si(OC2H5)3)、三甲氧基[2-(7-氧雜二環[4.1.0]]庚-3-基)乙基]矽烷(C11H22O4Si)、三甲氧基(丙基)矽烷(CH3CH2CH2Si(OCH3)3)、三甲氧基(氧基)矽烷(CH3(CH2)7Si(OCH3)3)、三甲氧基(十八烷基)矽烷(CH3(CH2)17Si(OCH3)3)、異丁基(三甲氧基)矽烷(CH3)2CHCH2Si(OCH3)3、三乙氧基(異丁基)矽烷((CH3)2CHCH2Si(OC2H5)3)、三甲氧基(7-辛烯-1-基)矽烷(H2C=CH(CH2)6Si(OCH3)3)、三甲氧基(2-苯乙基)矽烷(C6H5CH2CH2Si(OCH3)3)、二甲氧基-甲基(3，3，3-三氟丙基)矽烷(C6H13F3O2Si)、二甲氧基(二甲基)矽烷(C2H6Si(OC2H6)2)、三乙氧基(1-苯基乙烯基)矽烷((C2H5O)3SiC(CH2)C6H5)、三乙氧基[4-(三氟甲基)苯基]矽烷(CF3C6H4Si(OC2H5)2)、三乙氧基(4-甲氧苯基)矽烷((C2H5O)3SiC6H4OCH3)、3-(三甲氧基甲矽烷基)丙基甲基丙烯酸酯(H2C=C(CH3)CO2(CH2)3Si(OCH3)3)、(3-環氧丙氧基)甲基二乙氧基矽烷(C11H24O4Si)、3-(三乙氧基)丙基異氰酸酯(C2H5O)3Si(CH2)3NCO)、異丁 基三乙氧基矽烷(CH3)2CHCH2Si(OC2H5)3)及它們的組合所組成之群組的任一種。
具體地，該矽氧烷化合物可由烷氧基矽烷化合物(alkoxy silane compound)和官能性矽烷化合物混合而成，該官能性矽烷化合物是選自於由碳數1至18的烷基、丙烯酸基、縮水甘油基及它們的組合所組成之群組中的至少一個取代的官能性矽烷化合物。矽烷化合物指包含SinH2n+2(n為1以上的整數)化學式的化合物，該烷氧基矽烷化合物指該化學式的氫原子中的某一個被烷氧基所取代的矽烷化合物，該官能性矽烷化合物，指該化學式的氫原子中某一個被選自於由碳數1至18的烷基、丙烯酸基、縮水甘油基及它們的組合所組成之群組中的至少一個所取代，而除了上述被取代的部分以外的其他被烷氧基矽烷所取代的化合物。
具體地，可知該烷氧基矽烷化合物/官能性矽烷化合物的莫耳比(molar ratio)可以為1至50。上述莫耳比為烷氧基矽烷化合物的莫耳數與官能性矽烷化合物莫耳數之比，具體地相對於1莫耳的該官能性矽烷化合物，可包含1莫耳至約50莫耳的該烷氧基矽烷化合物。
為了形成該矽氧烷化合物，可以調節該烷氧基矽烷化合物和官能性矽烷化合物的莫耳比，可藉由將由此形成的矽氧烷化合物包含於低折射層用塗覆組合物，來形成具有規定折射率的低折射膜。並且，可藉由維持上述莫耳比來容易地達到刻蝕(etching)穩定性的效果。
該低折射層用塗覆組合物可以包含由該矽氧烷化合物發生溶膠凝膠反應而形成的網狀結構的高分子矽氧烷化合物。網狀結構，指某特定的多邊形連接而成的平面網狀結構或共用特定多面體的頂點、角、面等而形成的三維框架結構，上述網狀結構的高分子矽氧烷化合物為-Si-O-Si-的矽氧烷鍵為框架，例如，可以由以下[化學式2]表示：[化學式2]
具體地，該高分子矽氧烷化合物的分子量可以為約2000至約50000。上述分子量為重均分子量，指將具有分子量分佈的高分子化合物的分子量用重量分率平均而得出的平均分子量。該高分子矽氧烷化合物由包含[化學式1]的矽氧烷化合物發生溶膠凝膠反應而形成，可藉由使該高分子矽氧烷化合物維持上述分子量的範圍，在塗敷低折射層用塗覆組合物時表現出優異的塗敷性，且固化時容易地提高該組合物的固化密度。
更具體地，相對於總100重量%的低折射層用塗覆組合物，可包含約0.1重量%至約100重量%的該高分子矽氧烷化合物。藉由相對於總100重量%以上述範圍包含該高分子矽氧烷化合物，可降低由低折射層用塗覆組合物形成的低折射膜的折射率，容易表現出固化時反應提高和耐溶劑性、緊貼性提高的效果。
本發明的再一實施例，提供低折射層用塗覆組合物的製備方法，其包括：將烷氧基矽烷化合物和官能性矽烷化合物混合而形成矽氧烷化合物，該官能性矽烷化合物是選自於由碳數1至18的烷基、丙烯酸基、縮水甘油基及它們的組合所組成之群組中的至少一個取代的官能性矽烷化合物；使該矽氧烷化合物發生溶膠凝膠反應來形成網狀結構的高分子矽氧烷化合物；以及對該高分子矽氧烷化合物進行時效處理。
將烷氧基矽烷化合物和選自於由碳數1至18的烷基、丙烯酸基、縮水甘油基及它們的組合所組成之群組中的至少一個取代的官能性矽烷化合物混合，並藉由水解縮合反應，來形成矽氧烷化合物。
該矽氧烷化合物發生溶膠凝膠反應，可以形成網狀結構的高分子矽氧烷化合物。該高分子矽氧烷化合物可以根據公知方法而形成，製備方法不受限制。
例如，該高分子矽氧烷化合物可由該矽氧烷化合物發生溶膠凝膠反應而形成。溶膠凝膠反應是指，藉由水解或脫水縮合得出的幾十至幾百奈米(nm)的膠狀粒子在液體中分散形成的溶膠發生火焰水解，由此得出的二氧化矽微粒子等在液體中分散形成的溶膠因膠狀粒子的凝聚、凝結發生溶膠的流動性的損失，從而形成多孔體的凝膠的反應。
該矽氧烷化合物可以發生溶膠凝膠反應而形成高分子矽氧烷化合物，例如，可將包含上述化學式1的矽氧烷化合物和水、乙醇混合並引發反應，來合成二氧化矽溶膠，將所合成的溶膠變換成液狀網狀組織，從而製備出無機質網狀組織的高分子矽氧烷化合物。
在形成該高分子矽氧烷化合物的步驟中，上述溶膠凝膠反應可在約20℃至約60℃溫度下發生。藉由在上述範圍的溫度發生反應，能夠減少未反應物質的發生，並容易地實現水解反應和縮合反應。
在形成該高分子矽氧烷化合物的步驟中，上述溶膠凝膠反應可以進行約3小時至約72小時。將溶膠凝膠時間調節在上述範圍，有利於藉由水解反應及縮合反應來合成具有所需分子量的高分子矽氧烷化合物。
該低折射層用塗覆組合物的製備方法可以包括對藉由上述溶膠凝膠反應而形成的高分子矽氧烷化合物進行時效處理的步驟。例如，藉由在約40℃溫度下對該矽氧烷化合物進行約0小時至約24小時的時效處理，可具有O-Si-O鍵結構。
低折射膜
本發明另一實施例，提供包含低折射層用塗覆組合物的低折射膜，該低折射層用塗覆組合物包含矽氧烷化合物。
矽氧烷化合物如上所述，該低折射膜的厚度可以為約15nm至約100nm。藉由將該低折射膜的厚度維持在上述範圍，能夠改善透射率及圖案可視性，將來低折射膜成為透明導電性膜的結構的情況下，與要在 該低折射膜的下部形成的高折射膜等之間維持適當應力，從而能夠確保緊貼性，並降低裂紋及捲曲的發生。
該低折射膜的折射率可以是約1.35至約1.55。在形成該低折射膜時利用包含矽氧烷化合物的低折射層用塗覆組合物的結果，可以將折射率調節在約1.35至約1.55，能夠提供要適用該低折射膜於透明電導性膜的整體可視性及透射率。
以下，詳細說明本發明的實施例。但是，以下記載的實施例僅僅是具體例示或說明本發明，本發明不限定於此。
實施例
實施例1
將相對於1莫耳三甲氧基(甲基)矽烷為50莫耳的四乙氧基矽烷(TEOS)、水及乙醇以1：2：2的比例進行混合，並添加硝酸0.01mol溶液，反應24小時，來合成折射率為1.43的網狀結構的高分子矽氧烷化合物。測定所合成的該高分子矽氧烷化合物的固體成分，並利用甲基乙基酮(MEK)稀釋，來製備出總固體成分為10%的矽氧烷化合物，將所製備出的該高分子矽氧烷化合物用甲基乙基酮(MEK)稀釋，來製備出總固體成分為5%的低折射層用塗覆組合物。
實施例2
除了利用包含上述[化學式1]的矽氧烷化合物的(3-環氧丙氧基)甲基二乙氧基矽烷(C11H24O4Si)來替代四乙氧基矽烷(TEOS)之外，按照與上述實施例1相同的方法製備出低折射層用塗覆組合物。
實施例3
除了利用包含上述[化學式1]的矽氧烷化合物的三甲氧基(甲基)矽烷CH3Si(OCH3)3來替代四乙氧基矽烷(TEOS)之外，按照與上述實施例1相同的方法製備出低折射層用塗覆組合物。
實施例4至實施例10
除了將相對於1莫耳三甲氧基(甲基)矽烷將四乙氧基矽烷(TEOS)的莫耳含量調節成如下表2之外，按照與上述實施例1相同的方法製備出低折射層用塗覆組合物。
實驗例：用於確認低折射層用塗覆組合物之刻蝕穩定性的刻蝕穩定性測試
利用上述實施例的低折射層用塗覆組合物塗敷成乾燥膜厚度為20nm，在150℃的烘箱(oven)內固化1分鐘，來形成折射率為1.42的低折射膜。這時，測定該低折射膜的物理性質，其結果記在下表3。
1)刻蝕穩定性：利用在該低折射膜圖案化的絲網來塗敷hyperEtch 18S T10(默克(Merck))的刻蝕膏(etching paste)，在130℃溫度下乾燥6分鐘後，利用蒸餾水清洗已塗敷的部分，並藉由肉眼觀察來評價低折射膜是否被刻蝕膏損傷。
2)透射率、反射率：利用CM-5(柯尼卡美能達(Konica Minolta))，來測定該低折射膜的刻蝕前及刻蝕後的透射率及反射率，並測定刻蝕前及刻蝕後的透射變化率以及刻蝕前及刻蝕後的反射變化率。
根據上述表3的測定結果，由實施例1至實施例3的低折射層用塗覆組合物形成的低折射膜未被酸損傷，由此透射變化率及反射變化率幾乎接近0。上述實施例1至實施例3的低折射層用塗覆組合物包含矽氧烷化合物，因此刻蝕穩定性得以提高，並且刻蝕前後的透射率反射率幾乎無差異。
第1圖為本發明的實施例1至實施例3之低折射膜的刻蝕前後的透射率變化之曲線圖，第2圖為實施例1至實施例3之低折射膜的刻蝕前後的反射率變化之曲線圖，可確認到刻蝕前後的透射率及反射率幾乎無差異。
並且，確認了由改變了烷氧基矽烷化合物及官能性矽烷化合物的莫耳比率的實施例1、實施例4至實施例10之低折射層用塗覆組合物形成的低折射膜的刻蝕穩定性，第3圖繪示本發明的實施例1、實施例4至實施例10之低折射膜的刻蝕前後的透射率變化之曲線圖，第4圖繪示本發明的實施例1、實施例4至實施例10之低折射膜的刻蝕前後的反射率變化之曲線圖。
參照第3及4圖，烷氧基矽烷化合物及官能性矽烷化合物的莫耳比率維持在約1至約50，在上述莫耳比範圍內形成的低折射膜的刻蝕前後的透射率及反射率幾乎無差異。
雖然本發明已用較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，本發明所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

Claims (12)

  1. 一種低折射層用塗覆組合物，包括如下的化學式1的矽氧烷化合物：[化學式1](R1)n-Si-(O-R2)4-n，其中該R1為碳數1至18的烷基、乙烯基、烯丙基、環氧基或丙烯酸基，該R2為碳數1至6的烷基或乙醯氧基，該n為0<n<4的整數。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之低折射層用塗覆組合物，其中該矽氧烷化合物由烷氧基矽烷化合物和官能性矽烷化合物混合而成，該官能性矽烷化合物是選自於由碳數1至18的烷基、丙烯酸基、縮水甘油基及它們的組合所組成之群組中的至少一個取代的官能性矽烷化合物。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之低折射層用塗覆組合物，其中該烷氧基矽烷化合物/官能性矽烷化合物的莫耳比為1至50。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之低折射層用塗覆組合物，其中包含由該矽氧烷化合物發生溶膠凝膠反應而形成的網狀結構的高分子矽氧烷化合物。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之低折射層用塗覆組合物，其中該高分子矽氧烷化合物的分子量為2000至50000。
  6. 如申請專利範圍第4項所述之低折射層用塗覆組合物，其中相對於總100重量百分比的該低折射層用塗覆組合物， 包含0.1重量百分比至100重量百分比的該高分子矽氧烷化合物。
  7. 一種低折射層用塗覆組合物的製備方法，包括：將烷氧基矽烷化合物和官能性矽烷化合物混合而形成矽氧烷化合物，該官能性矽烷化合物是選自於由碳數1至18的烷基、丙烯酸基、縮水甘油基及它們的組合所組成之群組中的至少一個取代的官能性矽烷化合物；使該矽氧烷化合物發生溶膠凝膠反應來形成網狀結構的高分子矽氧烷化合物；以及對該高分子矽氧烷化合物進行時效處理。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之低折射層用塗覆組合物的製備方法，其中在形成該高分子矽氧烷化合物的步驟中，該溶膠凝膠反應在20℃至60℃的溫度下發生。
  9. 如申請專利範圍第7項所述之低折射層用塗覆組合物的製備方法，其中在形成該高分子矽氧烷化合物的步驟中，該溶膠凝膠反應發生3小時至72小時。
  10. 一種低折射膜，包含如申請專利範圍第1項所述之低折射層用塗覆組合物。
  11. 如申請專利範圍第10項所述之低折射膜，其中該低折射膜的厚度為15奈米至100奈米。
  12. 如申請專利範圍第10項所述之低折射膜，其中該低折射膜的折射率為1.35至1.55。
TW103102337A 2013-01-23 2014-01-22 低折射層用塗覆組合物及其製備方法 TWI531626B (zh)

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