TW201414796A - 自黏結可固化聚矽氧黏著劑之組成物及製造彼之方法 - Google Patents
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Abstract
一種自黏性可固化聚矽氧黏著劑組成物，包括：(A)一烯基取代之有機聚矽氧烷，其每分子平均包含至少0.1個烯基；(B)一有機氫聚矽氧烷，其每分子平均包含至少2個鍵結至矽的氫原子，其數量係可使成分(B)中鍵結至矽的氫原子的總數目與成分(A)中所有烯基基團的總數量之莫耳比小於1.3：1；(C)一矽氫化催化劑；(D)一助黏劑；以及(E)一以微觀粒子形式存在的黏著催化劑，其包括：(a)一熱活化半結晶質聚合物，以及(b)至少一有機金屬縮合催化劑，其具有一金屬M，其中該有機金屬縮合催化劑係由該熱活化半結晶質聚合物所摻合或包覆。一種製造黏著催化劑(E)的方法。
Description
本文所公開者為自黏性可固化聚矽氧黏著劑組成物及一種製造自黏性可固化聚矽氧黏著劑組成物之方法，以及將該自黏性可固化聚矽氧組成物硬化而形成的產物。更具體而言，本發明係關於矽氫化可硬化組成物，其可提供低溫黏著且同時可維持良好的架儲安定性。
單份熱硬化之矽氫化可固化聚矽氧黏著劑組成物的主要問題在於形成黏著的溫度遠高於其硬化溫度。此影響在製造具有完整性之接頭設計時會產生問題，因為製造商無法在部件製造完成之前確認黏著性質。因此，期望能有在類似溫度下硬化且提供黏著性的組成物。本發明提供在類似溫度下硬化且提供黏著性的組成物。
近年來，有機金屬化合物(例如金屬螯合物)已被用來降低為獲得許多工程塑膠之黏著性(及提供改善的黏著性)所需的溫度。然而，有機金屬化合物以及有機氫聚矽氧烷中氫化矽基團間的交互拮抗作用會影響其可硬化性、限制其架儲安定性以及造成熱安定性降低。本發明的組成物並不存在有機金屬化合物以及有機氫聚矽氧烷中氫化矽基團間的交互拮抗作用。
因此，針對將有機金屬化合物導入矽氫化可硬化黏著劑組成物而言，需要有一簡便的作法。本發明中的作法提供長期可硬化性、架儲安定性以及熱安定性。
本發明係關於一種自黏性可固化聚矽氧黏著劑組成物，其包括：(A)一烯基取代之有機聚矽氧烷，其每分子平均包含至少0.1個鍵結至矽的烯基；(B)一有機氫聚矽氧烷，其每分子平均包含至少1.5個鍵結至矽的氫原子，其數量係可使成分(B)中鍵結至矽的氫原子的總數目與成分(A)中所有烯基基團的總數量之莫耳比小於1.3：1；(C)一矽氫化催化劑；(D)一助黏劑；以及(E)一以微觀粒子形式存在的黏著催化劑，其包括：(a)一熱活化半結晶質聚合物，以及(b)至少一有機金屬縮合催化劑，其具有一金屬M，其中該有機金屬縮合催化劑係由該熱活化半結晶質聚合物所摻合或包覆。該組成物於本文中可稱為「態樣1」。
本發明亦關於一種製造該黏著催化劑(E)的方法，該方法包括以一單層製程或一雙層製程形成該黏著催化劑。
除非另有指明，否則所有數量、比例及百分比均以重量計。以下列出本申請案所使用的定義。
用語「一」及「一種」各代表一或多。
用語「結晶質」係指一種聚合物，若以微差掃描熱量法(DSC)或均等技術分析，其具有一結晶質熔點(T m)的一級相變特徵。
用語「非晶質」係指一種聚合物，若以微差掃描熱量法(DSC)或均等技術分析，其具有一玻璃轉化(T g)的一級相變特徵且缺少結晶質熔點。
用語「半結晶質」係指一種聚合物，其同時具有如上定義之結晶質以及非晶質特徵。
用語「釋出溫度」係指微膠囊熔化且包覆黏著催化劑可擴散至組成物內的溫度。
用語「熱活化半結晶質聚合物」係指一種高分子組成物，其包含可熱觸發以釋放其內之活性成分的微觀粒子。
縮寫「M」表示一種式R3SiO1/2之矽氧烷單元，其中各R獨立代表一單價原子或基團。
縮寫「D」表示一種式R2SiO2/2之矽氧烷單元，其中各R獨立代表一單價原子或基團。
縮寫「T」表示一種式RSiO3/2之矽氧烷單元，其中R代表一單價原子或基團。
縮寫「Q」表示一種式SiO4/2之矽氧烷單元。
縮寫「Me」代表一甲基。
縮寫「Vi」代表一乙烯基。
成分(A)，即烯基取代之有機聚矽氧烷，為一聚二有機矽氧烷，其每分子平均具有至少二脂族不飽和有機基團以及至少一芳族基團。成分(A)可為單一種聚二有機矽氧烷或包括兩種或更多種聚二有機矽氧烷之組合，不同聚二有機矽氧烷之至少一種以下特性彼此不同：結構、黏度、平均分子量、矽氧烷單元及順序。成分(A)的黏度並非關鍵；然而，黏度可為10至1,000,000mPa．s於25℃下，或為100至50,000mPa．s，以改善由聚矽氧組成物製備而得的硬化聚矽氧樹脂之操作特性。於組成物中成分(A)的數量可為10至40或15至30重量份，以該組成物之總重量計。
成分(A)內的脂族不飽和有機基團可為烯基，例如但不限於乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基以及己烯基，抑或為乙烯基。脂族不飽和有機基團可為炔基，例如但不限於乙炔基、丙炔基以及丁炔基。成分(A)內的脂族不飽和有機基團可位於末端、懸掛或同時位於末端及懸掛位置。成分(A)內的一或多個芳族基團可位於末端、懸掛或同時位於末端及懸掛位置。芳族基團可為例如但不限於乙基苄基、萘基、苯基、甲苯基、二甲苯基、苄基、苯乙烯基、1-苯基乙基以及2-苯基乙基，抑或為苯基。成分(A)每分子平均含有至少一芳族基團。然而，成分(A)可含有高於40mol%或高於45mol%的芳族基團。
成分(A)內若含有剩餘鍵結至矽的有機基團，則此有機基團可為無芳族且無脂族不飽和的單價取代及未取代烴基。單價未取代烴基係例如但不限於烷基，例如甲基、乙基、丙基、戊基、辛基、十一基以及十
八基，以及環烷基，例如環己基。單價取代烴基係例如但不限於鹵化烷基，例如氯甲基、3-氯丙基以及3,3,3-三氟丙基、氟甲基、2-氟丙基、3,3,3-三氟丙基、4,4,4-三氟丁基、4,4,4,3,3-五氟丁基、5,5,5,4,4,3,3-七氟戊基、6,6,6,5,5,4,4,3,3-九氟己基以及8,8,8,7,7-五氟辛基。
成分(A)可具有通式(I)：R1 3SiO-(R2 2SiO)a-SiR1 3，其中各R1與各R2係獨立選自於前述單價取代及未取代烴基、脂族不飽和有機基團及芳族基團所組成之群組，且下標文字a為一整數，其具有一數值足以提供成分(A)一黏度，該黏度於25℃下係為10至1,000,000mPa．s，惟其前提在於R1及/或R2平均至少二者為不飽和有機基團且R1及/或R2至少一者為一芳族基團。或是至少二R1為不飽和有機基團、至少一R2為一芳族基團且下標文字a之數值為5至1,000。或是式(I)為一α,ω-二烯基官能性聚二有機矽氧烷。
成分(B)，即有機氫聚矽氧烷，為每分子平均具有至少2個鍵結至矽的氫原子之有機氫聚矽氧烷。成分(B)可為一均聚物、共聚物或聚合物調合物。成分(B)可具有一直鏈、支鏈、環狀或樹脂狀結構。成分(B)中鍵結至矽的氫原子可位於末端、懸掛或同時位於末端及懸掛位置。
成分(B)可包括矽氧烷單元，包括但不限於HR6 2SiO1/2、R6 3SiO1/2、HR6SiO2/2、R6 2SiO2/2、R6SiO3/2以及SiO4/2單元。於上式中，各R6係獨立選自無脂族不飽和的烴基。
成分(B)可包括一下式化合物R7 3SiO(R7 2SiO)e(R7HSiO)fSiR7 3、R8 2HSiO(R8 2SiO)g(R8HSiO)hSiR8 2H或
其組合。
下標文字e具有一平均值為0至2000，且下標文字f具有一平均值為2至2000。各R7係獨立為一無脂族不飽和的烴基。適合的無脂族不飽和的烴基包括烷基，例如甲基、乙基、丙基及丁基；芳族基團，例如苯基、甲苯基及二甲苯基。
下標文字g具有一平均值為0至2000，且下標文字h具有一平均值為0至2000。各R8係獨立為一無脂族不飽和的烴基。適合的無脂族不飽和的烴基包括烷基，例如甲基、乙基、丙基及丁基；芳族基團，例如苯基、甲苯基及二甲苯基。
成分(B)之例子有i)二甲基氫矽氧基封端聚二甲基矽氧烷、ii)二甲基氫矽氧基封端聚(二甲基矽氧烷/甲基氫矽氧烷)、iii)二甲基氫矽氧基封端聚甲基氫矽氧烷、iv)三甲基矽氧基封端聚(二甲基矽氧烷/甲基氫矽氧烷)、v)三甲基矽氧基封端聚甲基氫矽氧烷、vi)實質上由H(CH3)2SiO1/2單元以及SiO4/2單元所組成的樹脂，以及vii)其組合。
成分(B)可為兩種或更多種有機氫聚矽氧烷之組合，其至少一種以下特性彼此不同：結構、平均分子量、黏度以及矽氧烷單元。
成分(B)中鍵結至矽的氫原子與成分(A)中脂族不飽和基團的莫耳比(SiHB/ViA)係小於1.3：1，或該比例可為約1：1或小於1：1。在其他實施例中，該比例係小於0.9：1、0.8：1、0.7：1、0.6：1或0.5至10：1。
成分(C)，即矽氫化催化劑，為一種用以促進成分(A)及(B)之間的矽氫化反應之矽氫化催化劑。成分(C)添加至該組成物的數量為0.1至1000ppm的鉑族金屬，或1至500ppm，或2至200或5至150ppm，以該組成物之重量計。適合的矽氫化催化劑已為本領域所知且為商業上可購得者。成分(C)可包括一過渡金屬，其係選自鉑、銠、釕、鈀、鋨或銥金屬或其有機金屬化合物或其組合。成分(C)之例子包括諸如氫氯鉑酸、氫氯鉑酸六水合物、二氯化鉑之化合物，以及該等化合物與低分子量有機聚矽氧烷之錯合物、受載鉑化合物或微包覆於基質或核殼型結構內的鉑化合物。鉑與低分子量有機聚矽氧烷之錯合物包括1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷與鉑之錯合物。受載鉑化合物的實例包括碳載鉑以及礬土載鉑。
於聚矽氧組成物中成分(C)的存在量為0.01至1000百萬分率(ppm)、0.1至1000ppm、0.01至500ppm、0.1至500ppm、0.5至100ppm或1至25ppm，以(A)、(B)及(C)的總重量計。
成分(D)為一助黏劑。組成物中成分(D)的添加量為0.01至50重量份，以該組成物之重量計。
成分(D)可包括一烷氧基矽烷、一烷氧基矽烷以及一羥基官能性聚有機矽氧烷之組合或其組合。烷氧基矽烷可為不飽和或環氧官能性者。適合的環氧官能性化合物已為本領域所知且為商業上可購得者。成分(D)可包括一不飽和或環氧官能性烷氧基矽烷。舉例而言，官能性烷氧基矽烷可具有式R9 iSi(OR10)(4-i)，其中下標文字i為1、2或3，或下標文字i為1。
各R9係獨立為一單價有機基團，惟其前提在於至少一R9為一不飽和有機基團或一環氧官能性有機基團。R9為環氧官能性有機基團的
例子有3-環氧丙氧基丙基以及(環氧環己基)乙基。R9為不飽和有機基團的例子有3-甲基丙烯醯氧基丙基、3-丙烯醯氧基丙基以及不飽和單價烴基(例如乙烯基、烯丙基、己烯基、十一烯基)。
各R10係獨立為一具有至少1個碳原子的未經取代之飽和烴基。R10可具有至多4個碳原子，或至多2個碳原子。R10的例子有甲基、乙基、丙基以及丁基。
適合的環氧官能性烷氧基矽烷之實例包括3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、(環氧環己基)乙基二甲氧基矽烷、(環氧環己基)乙基二乙氧基矽烷及其組合。適合的不飽和烷氧基矽烷之實例包括乙烯基三甲氧基矽烷、烯丙基三甲氧基矽烷、烯丙基三乙氧基矽烷、己烯基三甲氧基矽烷、十一烯基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷及其組合。
成分(D)可包括環氧官能性矽氧烷，例如羥基封端聚有機矽氧烷與環氧官能性烷氧基矽烷之反應產物，如上所述，或羥基封端聚有機矽氧烷與環氧官能性烷氧基矽烷之物理調合物。成分(D)可包括環氧官能性烷氧基矽烷以及環氧官能性矽氧烷之組合。舉例而言，成分(D)之例子有3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷以及羥基封端甲基乙烯基矽氧烷與3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷之反應產物的混合物，或3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷以及羥基封端甲基乙烯基矽氧烷的混合物，或3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷以及羥基封端甲基乙烯基/二甲基矽氧烷共聚物的混合物。若是以物理調合物而非反應產物形式使用，則此等成分可分別儲存在多份的套
組中。
適合的助黏劑包括有機矽化合物，例如有機矽烷以及有機聚矽氧烷，其具有鍵結至矽原子的烷氧基。有機矽化合物的實例包括烷氧基矽烷，例如：四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、甲基苯基二甲氧基矽烷、甲基苯基二乙氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、烯丙基三甲氧基矽烷、烯丙基三乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷以及3-甲基丙烯氧基丙基三甲氧基矽烷，以及直鏈矽氧烷化合物或環狀結構矽氧烷化合物(即有機矽氧烷寡聚物)，於一實施例中具有約4至約30個矽原子，或於另一實施例中具有約4至約20個矽原子，且包括一分子至少二或三個官能基選自鍵結至矽原子的氫原子(SiH基團)、鍵結至矽原子的烯基(例如Si--CH.dbd.CH.sub.2基團)、烷氧基矽基(例如三烷氧基矽基，如三甲氧基矽基)以及環氧基(例如環氧丙氧基丙基以及3,4-環氧環己基乙基)。
於一實施例中，具有以下通式的有機氧矽基修飾的三聚異氰酸酯化合物及/或其水解冷凝物(即有機矽氧烷修飾的三聚異氰酸酯化合物)係作為助黏劑。
其中R22各自獨立為包括矽原子的有機基團(或有機氧矽基烷基)，其具有下式：
或包括脂族不飽和鍵的單價烴基，至少一R22為式(4)的矽原子有機基團，R23各自獨立為氫或1至6個碳原子的單價烴基，且下標文字m為1至6或1至4之整數。
包括脂族不飽和鍵(由R22代表)的單價烴基之實例包括：於一實施例中為2至8個碳原子的烯基，或於另一實施例中為2至6個碳原子，例如乙烯基、烯丙基、丙烯基、異丙烯基、丁烯基、異丁烯基、戊烯基、己烯基以及環己烯基。由R23所代表的單價烴基在一實施例中包括具有1至8個碳原子者，或在另一實施例中包括1至6個碳原子者，例如烷基，像是甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、第三丁基、戊基及己基，環烷基例如環己基，烯基例如乙烯基、烯丙基、丙烯基以及異丙烯基，以及芳基例如苯基。
助黏劑的例示性實例包括：
於上述實例中，下標文字n及p為至少1的整數，下標文字q為0或更多，且於各種實施例中滿足p+q=2至50，或p+q=2至10、n+p+q=4至20或n+p+q=2至50。
針對有機矽化合物而言，於分子中具有鍵結至矽原子的烷氧基以及鍵結至矽原子的烯基或鍵結至矽原子的氫原子(即SiH基團)的有機矽化合物可為較佳者，因為經硬化之組成物可較具黏性。
聚矽氧黏著劑組成物中成分(D)的存在量為0.1至10重量份(pbw)、或0.5至7.5pbw又或0.75至5pbw，以每100pbw的(A)計之。
黏著催化劑成分(E)於成分D存在下可展現催化功能，也就是說，黏著催化劑可對助黏劑具有催化效用。
於實施本發明時，在成分(C)存在下，成分(A)及(B)彼此反應。此反應產物加上其他成分，包括(D)助黏劑、非必要的成分(F)填充劑以及非必要的成分(G)抑制劑，需要黏著至一基材以使本發明可作為一聚矽氧黏著劑組成物。將(A)至(E)組成硬化至一基材，然而其黏著溫度遠高於其硬化溫度。由於溫度的不同，製造商並無法在部件製造完成之前確認黏著性質。藉由黏著催化劑(E)的添加，黏著溫度被降低至硬化溫度。
黏著催化劑係以微觀粒子形式存在，且具有平均粒徑為0.01至100微米或0.01至50微米。黏著催化劑(E)可由一單層製程或一雙層製程形成。此外，黏著催化劑(E)之釋出溫度為35℃至125℃。
單層製程單層製程包括熔化一熱活化半結晶質聚合物(E)(a)，添加一有機金屬縮合催化劑(E)(b)至熔化的(E)(a)，混合(E)(a)以及(E)(b)以獲得一勻相混合物，冷卻該勻相混合物，將經冷卻的該勻相混合物添加至一熱水溶液以形成一熱含水混合物，
乳化該熱含水混合物，冷卻該熱乳化含水混合物，以及從經冷卻的該乳化含水混合物移除水以產出一乾粉。
雙層製程雙層製程包括熔化一熱活化半結晶質聚合物(E)(a)，製備一包括一有機金屬縮合催化劑以及溶劑的分散液，且將其與一包括一非晶質聚合物以及溶劑的溶液結合以形成一混合物，且移除該溶劑以形成一經包覆有機金屬組成物，混合該經包覆有機金屬組成物與熔化的該熱活化半結晶質聚合物(E)(a)以獲得一勻相混合物，冷卻該勻相混合物，將經冷卻的該勻相混合物添加至一熱水溶液以形成一熱含水混合物，乳化該熱含水混合物，冷卻該熱乳化含水混合物，以及從經冷卻的該乳化含水混合物移除水以產出一乾粉。
上述兩種程序都使用了(E)(a)熱活化半結晶質聚合物以及(E)(b)至少一有機金屬縮合催化劑。
熱活化半結晶質聚合物(E)(a)係選自聚烯烴蠟以及天然石蠟。聚烯烴蠟包括合成石蠟。聚烯烴蠟係由乙烯或丙烯的均聚物或丙烯與乙烯的共聚物或乙烯與丙烯或與一或更多種α烯烴的共聚物所製備。所使用的α烯烴為直鏈或支鏈烯烴，其具有3-18個碳原子或3-6個碳原子。其實例有丙烯、1-丁烯、1-己烯、1-辛烯或1-十八烯及苯乙烯。較佳者為乙烯
與丙烯或1-丁烯之共聚物。共聚物中乙烯的含量為70至99.9重量%，較佳為80至99重量%。
天然蠟的較佳實例包括但不限於選自於由棕櫚蠟、堪帶蠟、蜂蠟、鯨蠟、水蠟以及褐碳蠟所組成群組的天然蠟。
有機金屬縮合催化劑(E)(b)為具有以下通式的至少一有機金屬化合物M Xk(OR12)1-k，其中M係選自Ti、Al、Zr、Sn、Cu、Ce、Co、Cr、Hf、Mo、Pd、Pt、V以及Fe，各X係獨立選自羧酸根配位子、有機磺酸根配位子、有機磷酸根配位子、β-酮酸根配位子、β-二酮酸根配位子、β-酮酯配位子、β-羥基酸、α-羥基酸、柳酸根配位子、經氟取代之配位子以及氯離子配位子，下標文字1為M的氧化態，下標文字k為0至下標文字1之數值，各R12係獨立為氫或一選自具有1至6個碳原子的單價烷基之烴基、具有6至8個碳原子的芳基或具有式-(SiO)mR14的矽氧烷基，其中下標文字m為數值1至8，且R14係獨立選自氫原子或具有1至6個碳原子的單價烷基。
R12為烷基的實例包括甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、第三丁基及己基。R12為芳基的實例包括苯基以及苄基。
R14為具有1至6個碳原子之烷基的實例如前述R12。下標文字m為數值1至8或1至4。
或者R14係獨立選自氫原子或具有1至6個碳原子的單價烷基，或是甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基及第三丁基，或是甲基及乙基。
X係獨立選自羧酸根配位子、有機磺酸根配位子、有機磷酸根配位子、β-酮酸根配位子、β-二酮酸根配位子、β-酮酯配位子、β-羥基酸、α-羥基酸、柳酸根配位子、經氟取代之配位子以及氯離子配位子，或為羧酸根配位子、β-二酮酸根配位子以及β-酮酯配位子。可作為X的羧酸根配位子具有式R15COO-，其中R15係選自氫、烷基、烯基及芳基。可作為R15的烷基實例包括具有1至18個碳原子或1至8個碳原子的烷基。可作為R15的烯基實例包括具有2至18個碳原子或2至8個碳原子的烯基，例如乙烯基、2-丙烯基、烯丙基、己烯基以及辛烯基。或是R15為甲基、2-丙烯基、烯丙基以及苯基。可作為X的β-二酮酸根以及β-二酮酯配位子之非限制性實例分別可具有以下結構：
其中R16、R18、R19以及R21係選自烷基、烯基以及芳基。可作為R16、R18、R19以及R21的烷基實例包括具有1至18個碳原子或1至10個碳原子的烷基，例如甲基、乙基、乙基三氟基、第三丁基、六氟丙基及十一烯基。可作為R16、R18、R19以及R21的芳基實例包括具有6至18個碳原子或6至8個碳原子的芳基，例如苯基以及甲苯基。可作為R16、R18、R19以及R21的烯基實例包括具有2至18個碳原子或2至8個碳原子的烯基，例如烯丙基、己烯基以及辛烯基。R17以及R20為氫或烷基、烯基及芳基。可作為R17以及R20的烷
基實例包括具有1至12個碳原子或1至8個碳原子的烷基，例如甲基以及乙基。可作為R17以及R20的烯基實例包括具有2至18個碳原子或2至8個碳原子的烯基，例如乙烯基、烯丙基、己烯基以及辛烯基。可作為R17以及R20的芳基實例包括具有6至18個碳原子或6至8個碳原子的芳基，例如苯基以及甲苯基。R16、R17、R18、R19、R20以及R21係各自獨立選擇且可為相同或不同。
下標文字1為M的氧化態，其範圍為1至4。或者是下標文字1之範圍為2至4。
下標文字k為0至下標文字1之數值的數值，或為0至2或0之數值。
可用於本發明之有機金屬化合物的實例包括乙醯丙酮酸鈰、乙醯丙酮酸鉻、乙醯丙酮酸鈷、(三氟乙醯丙酮酸)鉿、乙醯丙酮酸二氧化鉬(IV)、乙醯丙酮酸鈀、乙醯丙酮酸釩、四丙氧化鈦、四丁氧化鈦、四丙氧化鋯以及四丁氧化鋯、三丙氧化鋁、三丁氧化鋁、苯氧化鋁、乙氧化銅(II)、甲氧基乙氧基乙氧化銅(II)、乙氧化鐵(III)、二-n-丁基二-n-丁氧基錫、二-n-丁基二甲氧基錫、四-t-丁氧基錫、三-n-丁基乙氧基錫、乙氧化鈦、2-乙基己氧化鈦、甲氧化鈦、甲氧基丙氧化鈦、n-壬氧化鈦、乙氧化鋯、2-乙基己氧化鋯、2-甲基-2-丁氧化鋯及2-甲氧基甲基-2-丙氧化鋯、s-丁氧化鋁雙(乙醯乙酸乙酯)、二-s-丁氧化鋁乙醯乙酸乙酯、二異丙氧化鋁乙醯乙酸乙酯、乙醯乙酸9-十八烯酯二異丙氧化鋁、乙醯乙酸烯丙酯三異丙氧化鈦、雙(三乙醇胺)二異丙氧化鈦、氯三異丙氧化鈦、二氯二乙氧化鈦、二異丙氧基雙(2,4-戊二酸酯)鈦、二異丙氧化鈦雙(四甲基庚二酸酯)、二異丙氧化鈦雙(乙醯乙
酸乙酯)、甲基丙烯酸酯三異丙氧化鈦、甲基丙烯氧基乙基乙醯乙酸酯三異丙氧化鈦、三甲基丙烯酸酯甲氧基乙氧基乙氧化鈦、参(二辛基磷)異丙氧化鈦、参(十二基苯磺酸酯)異丙氧化鈦、肆乙醯乙酸鈦、(雙-2,2’-(烯丙氧基甲基)-丁氧化鋯)参(二辛基磷酸酯)、二異丙氧化鋯雙(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸酯)、二甲基丙烯酸酯二丁氧化鋯、甲基丙烯氧基乙基乙醯乙酸酯三-n-丙氧化鋯以及肆乙醯乙酸鋯。
有機金屬化合物中有許多可得自Gelest(Morrisville,PA USA)或Dorf Ketal(Stafford,TX USA)。
非晶質聚合物之Tg小於140℃。適合的非晶質聚合物包括例如聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、彈性體例如苯乙烯類嵌段共聚物，例如苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯(SIS)、苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)、聚丁二烯、聚異戊二烯、聚氯丁二烯、苯乙烯以及二烯的無規以及嵌段共聚物(例如苯乙烯-丁二烯橡膠(SBR))、乙烯-丙烯-二烯單體橡膠、天然橡膠、乙烯丙烯橡膠、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)。非晶質聚合物的其他實例包括例如聚苯乙烯-聚乙烯共聚物、聚乙烯環己烷、聚氯乙烯、熱塑性聚胺甲酸酯、芳族環氧化物、非晶質聚酯、非晶質聚醯胺、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)共聚物、聚伸苯醚合金、耐衝擊聚苯乙烯、聚苯乙烯共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、氟化彈性體、聚二甲基矽氧烷、非晶質氟聚合物、非晶質聚烯烴、聚伸苯醚、聚伸苯醚--聚苯乙烯合金、包含至少一非晶質成分的共聚物及其混合物。
成分(E)之存在量為0.5至5或為1至3重量份，以100重量份的成分(A)計之。
黏著催化劑(E)之製備黏著催化劑(E)係以一單層製程或一雙層製程製備。單層製程包括以下步驟：熔化一前述的熱活化半結晶質聚合物(E)(a)，添加一前述的有機金屬縮合催化劑(E)(b)至熔化的該(E)(a)，混合(E)(a)以及(E)(b)以獲得一勻相混合物，冷卻該勻相混合物，添加經冷卻的該勻相混合物至一熱水溶液以形成一熱含水混合物，乳化該熱含水混合物，冷卻該熱乳化含水混合物，以及從經冷卻的該乳化含水混合物移除水以產出一乾粉。
雙層製程程序包括以下步驟：熔化一熱活化半結晶質聚合物(E)(a)，製備一包括一有機金屬縮合催化劑以及溶劑的分散液，且將其與一包括一非晶質聚合物以及溶劑的溶液結合以形成一混合物，且移除該溶劑以形成一經包覆有機金屬組成物，混合該經包覆有機金屬組成物與熔化的該熱活化半結晶質聚合物(E)(a)以獲得一勻相混合物，冷卻該勻相混合物，添加經冷卻的該勻相混合物至一熱水溶液以形成一熱含水混合物，乳化該熱含水混合物，冷卻該熱乳化含水混合物，以及從經冷卻的該乳化含水混合物移除水以產出一乾粉。
上述製程使用一種水性熔化-乳化-冷卻(MEC)製程。於MEC製程中，熱活化半結晶質聚合物(E)(a)被從40℃加熱至多至200℃，而使熱活化半結晶質聚合物(E)(a)熔化。之後以兩種製程之一者將有機金屬縮合催化劑(E)(b)導入熱活化半結晶質聚合物(E)(a)。於第一種製程中，將不含溶劑的有機金屬縮合催化劑(E)(b)添加至熱活化半結晶質聚合物(E)(a)並混合直到形成勻相混合物。於第二種製程中，以非晶質聚合物塗覆有機金屬縮合催化劑(E)(b)之後並添加至熱活化半結晶質聚合物(E)(a)，且混合直到形成勻相混合物。以非晶質聚合物塗覆有機金屬縮合催化劑(E)(b)的方式可利用適合的溶劑進行噴霧乾燥法以獲得均勻塗覆的催化劑粒子。在任一種方法中，均將第一種製程或第二種製程的勻相混合物冷卻至5℃以及80℃之間。
於第二種製程中，非晶質聚合物之Tg小於140℃。適合的非晶質聚合物包括例如聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、彈性體例如苯乙烯類嵌段共聚物，例如苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯(SIS)、苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)、聚丁二烯、聚異戊二烯、聚氯丁二烯、苯乙烯以及二烯的無規以及嵌段共聚物(例如苯乙烯-丁二烯橡膠(SBR))、乙烯-丙烯-二烯單體橡膠、天然橡膠、乙烯丙烯橡膠、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)。非晶質聚合物的其他實例包括例如聚苯乙烯-聚乙烯共聚物、聚乙烯環己烷、聚氯乙烯、熱塑性聚胺甲酸酯、芳族環氧化物、非晶質聚酯、非晶質聚醯胺、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)共聚物、聚伸苯醚合金、耐衝擊聚苯乙烯、聚苯乙烯共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、氟化彈性體、聚二甲基矽氧烷、非晶質氟聚合物、非晶質聚烯烴、聚伸苯醚、聚伸苯醚--聚苯乙烯合金、包含至少一非晶質成分的共聚物及其混合物。
將非晶質聚合物與溶劑結合以形成一溶液。將有機金屬縮合催化劑(E)(b)以及溶劑的分散液添加至此溶液。適合的溶劑可於非晶質聚合物以及溶劑以及有機金屬縮合催化劑(E)(b)分散液以及溶劑的溶液以用於移除溶劑的噴霧乾燥法處理時輕易移除。於溶劑移除後即形成經包覆有機金屬組成物。適合的溶劑為例如低分子量酮，例如丙酮、甲基乙基酮、甲基正丙基酮、甲基異丙基酮以及甲基正丁基酮；以及低分子量醚，不論是否為對稱性或非對稱性，舉例而言，像是二乙醚以及甲基乙基醚。
在任一種方法中，之後均將經冷卻的勻相混合物添加至熱水性表面活性劑溶液(其溫度至多為該溶液之沸點)以獲得一熱混合物。表面活性劑可為陽離子型(基於四級銨陽離子)、陰離子型(基於硫酸、磺酸或羧酸陰離子)、非離子型或兩性型。表面活性劑的實例包括但不限於十二基硫酸鈉(SDS)以及其他烷基硫酸鹽、十二烷基聚氧乙醚硫酸鈉(又稱為月桂醚硫酸鈉(SLES))、烷基苯磺酸、肥皂、脂肪酸鹽、溴化十六烷基三甲銨(CTAB)、氯化十六烷基三甲銨(CTAC)以及其他烷基三甲銨鹽、氯化十六烷基吡啶(CPC)、聚乙氧化牛脂胺(POEA)、氯化苄烷銨(BAC)、苄索氯銨(BZT)、兩性離子(兩性型)、十二基甜菜鹼、十二基二甲基氧化胺、烷基醯胺甜菜鹼、椰油兩性甘胺酸(coco ampho glycinate)、非離子型烷基聚(環氧乙烷)、聚(環氧乙烷)與聚(環氧丙烷)之共聚物(市售名稱為Poloxamers、Pluronics或Poloxamines)、烷基聚葡萄糖苷，包括：辛基葡萄糖苷、癸基麥芽糖苷、脂肪醇、鯨蠟醇、油醇、椰子醯胺MEA、椰子醯胺DEA、山梨醇酯或脂肪酸或其任一種組合。水溶液中表面活性劑的存在量為0.25至3重量%。
在任一種方法中，之後均將熱混合物利用機械攪拌而乳化，
之後並冷卻至低於45℃。之後從經冷卻的乳化混合物移除水以獲得(E)為一種粉末。移除水的方法可選自冷凍乾燥法、噴霧乾燥法、噴霧冷卻法以及過濾法。於第一種製程中，最終粒子包括具有單一塗層的催化劑，而於第二種製程中，最終粒子包括具有兩個不同塗層的催化劑。
非必要成分除了成分(A)-(E)外，還可添加一或多種非必要成分至此組成物中。適合的非必要成分包括(F)填充劑、(G)抑制劑、(H)空隙減少劑、(I)色素、(J)流變調整劑、(K)間隔劑及其組合。
(F)填充劑非必要成分(F)為強化及增容無機填充劑。前述無機填充劑(F)之實例如下：玻璃纖維、礦物纖維、礬土纖維、含有礬土與矽土成分的陶瓷纖維、硼纖維、鋯土纖維、碳化矽纖維、金屬纖維或其他纖維狀填充劑；熔融矽土、晶態矽土、沉澱矽土、發煙矽土、烘烤矽土、氧化鋅、烘烤黏土、碳黑、玻璃珠、礬土、滑石、碳酸鈣、黏土、氫氧化鋁、氫氧化鎂、硫酸鋇、二氧化鈦、氮化鋁、氮化硼、碳化矽、氧化鋁、氧化鎂、氧化鈦、氧化鈹、高嶺土、雲母、鋯及其他粉末狀填充劑。此等填充劑可以兩者或更多者之組合型式使用。或者填充劑(F)為球狀矽土，其平均粒徑為0.1至40μm。
於另一實施例中，填充劑為導熱性填充劑，其係用於提供導性給本發明之組成物。其可為例如鋁粉、銅粉、鎳粉或其他金屬粉末；礬土粉、氧化鎂粉、氧化鈹粉、氧化鉻粉、氧化鈦粉或類似的金屬氧化物粉末；氮化硼粉、氮化鋁粉或類似的氮化物粉末；碳化硼粉、碳化鈦粉、碳化矽粉或類似的金屬碳化物粉末；用於將其以含金屬物質塗覆而提供導性至表面的金屬氧化物粉末；或上述兩者或更多者的混合物。導熱性填充劑
的粒子可具有球形、圓形、針狀、盤狀、桿狀或不規則形狀。若組成物或組成物的交聯體需要具有電絕緣性，較佳係使用金屬氧化物型粉末、金屬氮化物型粉末或金屬碳酸鹽型粉末，特別是礬土粉末。導熱性填充劑的平均粒徑並無特別限制，但建議平均粒徑為0.1至100微米且較佳為0.1至50微米。若使用礬土粉末作為導熱性填充劑，建議導熱性填充劑為平均粒徑5至50微米的球形或圓形礬土粉末與平均粒徑0.1至5微米的球形或不規則形狀礬土粉末的混合物。此外，建議在組成份的混合物中，前者佔30至90重量%而後者佔10至70重量%。
成分(F)之存在量為10至200且或為75至150重量份，以每100重量份的成分(A)計之。
(G)抑制劑本發明的自黏性可固化聚矽氧黏著劑組成物可視需要包括抑制劑(G)。成分(G)為任一種已知用於或可用於抑制成分(C)之催化活性的材料。於本文中，用語抑制劑代表一種可在室溫下抑制催化劑活性，但不會在高溫下影響催化劑性質的材料。適合的抑制劑實例包括乙烯性或芳香性不飽和醯胺、炔屬化合物、矽基化炔屬化合物、乙烯性不飽和異氰酸酯、烯烴矽氧烷、不飽和烴單酯以及二酯，共軛烯-炔、氫過氧化物、腈及二氮環丙烷。
典型的抑制劑包括炔屬醇，其例子有1-乙炔基-1-環已醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇、2-乙炔基-異丙醇、2-乙炔基-丁-2-醇以及3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、矽基化炔屬醇，其例子有三甲基(3,5-二甲基-1-己炔-3-氧基)矽烷、二甲基-雙-(3-甲基-1-丁炔-氧基)矽烷、甲基乙烯基雙(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)矽烷以及((1,1-二甲基-2-丙炔基)氧基)三甲基矽烷、不飽
和羧酸酯，其例子有順丁烯二酸二烯丙酯、順丁烯二酸二甲酯、反丁烯二酸二乙酯、反丁烯二酸二烯丙酯以及雙-2-甲氧基-1-甲基乙基順丁烯二酸酯、單-辛基順丁烯二酸酯、單-異辛基順丁烯二酸酯、單-烯丙基順丁烯二酸酯、單-甲基順丁烯二酸酯、單-乙基反丁烯二酸酯、單-烯丙基反丁烯二酸酯以及2-甲氧基-1-甲基乙基順丁烯二酸酯；共軛烯-炔的例子有2-異丁基-1-丁烯-3-炔、3,5-二甲基-3-己烯-1-炔、3-甲基-3-戊烯-1-炔、3-甲基-3-己烯-1-炔、1-乙炔基環己烯、3-乙基-3-丁烯-1-炔以及3-苯基-3-丁烯-1-炔、乙烯基環矽氧烷，例如1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷以及前述共軛烯-炔與前述乙烯基環矽氧烷的混合物。通常抑制劑為順丁烯二酸二烯丙酯、雙-2-甲氧基-1-甲基乙基順丁烯二酸酯、1-乙炔基-1-環已醇以及3,5-二甲基-1-己炔-3-醇。
成分(G)之存在量為0.5至5又或為1至3重量份，以每100重量份的成分(A)計之。
(H)空隙減少劑成分(H)為空隙減少劑。添加至組成物的成分(H)數量足以減少空隙。適合的空隙減少劑已為本領域所知且為商業上可購得者，參見例如EP 0 850 997 A2以及U.S.專利4,273,902以及5,684,060。適合的空隙減少劑可包括沸石、無水硫酸鋁、分子篩(較佳具有孔徑10Å或更小)、矽藻土、矽膠、活性碳、鈀化合物，例如鈀金屬、鈀金屬載設於基材(例如碳或礬土)上以及有機鈀化合物。
(I)色素成分(I)為色素。添加至組成物的成分(I)數量取決於所選色素的種類。添加至組成物的成分(I)數量可為0.001%至30%，以該組成物之重量計。色素已為本領域所知且為商業上可購得者。適合的色素包括
碳黑(例如LB-1011C碳黑，得自Williams)、氧化鉻色素(例如Harcros G-6099)、二氧化鈦(例如可得自DuPont者)以及UV活性染料(例如(噻吩二基)雙(第三丁基苯并唑)，可購自Ciba Specialty Chemicals，商品名為UVITEX OB)。
(J)流變調整劑成分(J)為流變調整劑。可添加流變調整劑以改變組成物的搖變性質。成分(J)的例子有流動控制添加劑；反應性稀釋劑；防沉劑；α烯烴；羥基封端聚矽氧有機共聚物，包括但不限於羥基封端聚環氧丙烯-二甲基矽氧烷共聚物；及其組合。
(K)間隔劑成分(K)為間隔劑。間隔劑可包括有機粒子、無機粒子或其組合。間隔劑可為導熱性、導電性或兩者兼具。間隔劑之粒徑可為25微米至250微米。間隔劑可包括單分散珠。成分(K)之數量取決於各種因素，包括粒子分布、安置組成物時施加的壓力、安置溫度以及其他因素。組成物可含有至多15%或至多5%的成分(K)。
其他非必要成分可添加其他非必要成分，其係另外添加或用以取代前述成分的全部或一部分，惟其前提是非必要成分不會防止組成物硬化而形成具有前述較佳黏著性及化學抗性的聚矽氧產物。其他非必要成分的實例包括但不限於酸接受體；抗氧化劑；安定劑，例如氧化鎂、氫氧化鈣、金屬鹽添加劑(如公開於EP 0 950 685 A1者)、熱安定劑及紫外線(UV)安定劑；阻燃劑；矽基化劑，例如4-(三甲基矽基氧基)-3-丙烯-2-酮及N-(第三丁基二甲基矽基)-N-甲基三氟乙醯胺；脫水劑，例如沸石、無水硫酸鋁、分子篩(較佳具有孔徑10Å或更小)、矽藻土、矽膠及活性碳；以及發泡劑，例如水、甲醇、乙醇、異丙醇、苄醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,7-庚
二醇及矽醇。
以下為形成黏著催化劑(G)的代表性實例。
實例1-單層製程將50份的熱活化半結晶質聚合物(E)(a)(其為Polywax 655，購自Baker Petrolite，且具有分子量655)添加至混合容器。將半結晶質聚合物加熱至熔化為止。將50份的有機金屬縮合催化劑(E)(b)(其為經研磨之参乙醯丙酮酸鋯(GZAA))添加至熔化的聚合物。手動混合內容物以獲得一勻相混合物，之後將其冷卻。製備含有890份水以及10份氯化十六烷基三甲銨的熱水性表面活性劑溶液，並將經冷卻的混合物添加至熱表面活性劑溶液，並進行混合直到勻相混合物熔化。利用Silverson轉子定子混合器在5000轉/分鐘(rpm)下混合10分鐘以形成乳液。將乳液冷卻至室溫，同時以置頂混合器進行攪拌。利用冷凍乾燥法獲得乾粉。
實例2-雙層製程於此實例中，將有機金屬縮合催化劑(E)(b)利用噴霧乾燥製程以非晶質聚合物進行塗覆。將聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的非晶質聚合物(0.6wt/vol%)溶解於丙酮中。將有機金屬縮合催化劑(E)(b)(其為2.4wt/vol%的經研磨之参乙醯丙酮酸鋯)添加至丙酮溶液中。混合內容物並進行噴霧乾燥以產出塗覆有PMMA的GZAA。將40份的熱活化半結晶質聚合物(E)(a)(其為合成石蠟80)加熱直到熔化。將40份的塗覆有PMMA的GZAA添加至熔化的(E)(a)。手動混合內容物以獲得一勻相混合物，之後將其冷卻。製備含有890份水以及10份氯化十六烷基三甲銨的熱水性表面活性劑溶液，並將經冷卻的混合物添加至熱表面活性劑溶液，並進行混合直到勻相混合物熔化。利用Silverson轉子定子混合器在5000轉/分鐘(rpm)下混合10分鐘以形成乳液。將乳液冷卻至室溫，同時以置頂混合器進行攪
拌。利用冷凍乾燥法獲得乾粉。
以下實例3及4係用以說明本發明，因為它們含有成分(A)至(E)。
實例3將100份的有機聚矽氧烷樹脂(實質上由CH2=CH(CH3)2SiO1/2單元、(CH3)3SiO1/2單元以及SiO4/2單元所組成，其中CH2=CH(CH3)2SiO1/2單元連同(CH3)3SiO1/2單元與SiO4/2單元的莫耳比為0.7，且樹脂的重量平均分子量為22,000、多分散性為5且包含1.8重量%(5.5莫耳%)的乙烯基)作為成分(A)、6.8份的三甲基矽氧基封端聚(二甲基矽氧烷/甲基氫矽氧烷)(其每分子具有平均3個二甲基矽氧烷單元以及5個甲基氫矽氧烷單元，且包含0.8%的鍵結至矽的氫原子)作為成分(B)、0.3份的混合物(含有1%的1,1-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷之鉑(IV)錯合物、92%的二甲基乙烯基矽氧基封端聚二甲基矽氧烷(黏度為0.45Pa．s於25℃下)以及7%的四甲基二乙烯基二矽氧烷)作為成分(C)、2.5份的混合物(含有46%的3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、40%的羥基封端甲基乙烯基矽氧烷、7%的環甲基乙烯基矽氧烷、羥基封端甲基乙烯基矽氧烷與3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷的6%反應產物以及1%的甲醇)作為成分(D)(其中該混合物黏度為0.000015m2/s(15cSt)於25℃下)、60份的六甲基二矽氮烷處理之矽土(其BET表面積介於200及250平方米/克(m2/g)、pH為4.5至6.5以及於105℃下進行重力分析所量測的濕氣含量不超過0.6%，且商品名為Cab-O-Sil TS-530，購自Cabot Corporation)作為成分(F)、0.35份的雙-2-甲氧基-1-甲基乙基順丁烯二酸酯作為成分(G)以及0.86份的成分E作為實例1的產物添加至混合容器中。使用分散液混合器混合內容物。
實例4重複實例3的程序，不同處在於以0.86份的成分E作為實例2的產物(雙層製程)取代0.86份的成分E作為實例1的產物(單層製程)。
也利用上述實例3及4的重量製備對照實例，但缺少成分(E)。
將實例3及4以及對照實例的組成物分別施用至聚對苯二甲酸丁二酯(Ticona Celanex ® 3300D PBT)板，之後並排氣5分鐘以移除在施用過程中可能導入的氣泡。將18號銅線放置於PBT板各端的黏著劑組成物中。之後將76.2微米(3密耳)的鋁箔片放在樣本上方。將樣本放到熱梯度熱板上並使其硬化一小時。使樣本冷卻至室溫。之後針對各樣本使用90°剝離黏著測試方法將鋁箔剝離。根據剝離測試期間量測的位移以及由所施加的熱梯度得到的線性方程式，計算出黏著劑硬化的溫度(TC)以及黏著至基材的溫度(TA，以內聚破壞模式表示)。
此外，使組成物在5℃下熟化6個月，並根據上述方法再次測試。
下表1顯示在板樣本初始製備時以及6個月的熟化期間後兩種情形的TC℃以及TA℃。
本發明之實施例亦包括以下編號態樣：
2.態樣1之組成物，其中成分(A)包括一烯基取代之有機聚矽氧烷，其具有式R1 3SiO(R1 2SiO)a(R1R2SiO)bSiR1 3、R3 2R4SiO(R3 2SiO)c(R3R4SiO)dSiR3 2R4或其組合；其中下標文字a具有一平均值為0至2000，下標文字b具有一平均值為至少0.1至2000，各R1係獨立為一烴基，各R2係獨立為一不飽和單價有機基團，下標文字c具有一平均值為至少0.1至2000，且下標文字d具有一平均值為0至2000，各R3係獨立為一烴基，各R4係獨立為一不飽和單價基團。
3.前述任一種態樣之組成物，其中成分(A)包括一選自R5 3SiO1/2單元以及SiO4/2單元之MQ樹脂、一選自R5SiO3/2單元以及R5 2SiO2/2單元之TD樹脂、一選自R5 3SiO1/2單元以及R5SiO3/2單元之MT樹脂、一選自R5 3SiO1/2單元、R5SiO3/2單元以及R5 2SiO2/2單元之MTD樹脂或其組合，其中各R5為一具有1至20個碳原子之單價有機基團，且該樹脂包含平均3至30莫耳百分比的不飽和有機基團。
4.前述任一種態樣之組成物，其中成分(B)包括矽氧烷單元，其係選自HR6 2SiO1/2、R6 3SiO1/2、HR6SiO2/2、R6 2SiO2/2、R6SiO3/2、SiO4/2或其組合；其中各R6係獨立選自無脂族不飽和的單價有機基團。
5.前述任一種態樣之組成物，其中成分(B)包括一有機氫聚矽氧烷化合物，其具有式：
R7 3SiO(R7 2SiO) e (R7HSiO)fSiR7 3、R8 2HSiO(R8 2SiO)g(R8HSiO)hSiR8 2H或其組合，其中下標文字e具有一平均值為0至2000，下標文字f具有一平均值為2至2000，各R7係獨立為一無脂族不飽和的單價有機基團，下標文字g具有一平均值為0至2000，下標文字h具有一平均值為0至2000，且各R8係獨立為一無脂族不飽和的單價有機基團。
6.前述任一種態樣之組成物，其中該矽氫化催化劑(C)包括一鉑金屬、一銠金屬或一有機金屬化合物。
7.前述任一種態樣之組成物，其中成分(D)係選自一不飽和烷氧基矽烷、一環氧官能性烷氧基矽烷、一環氧官能性矽氧烷或其組合。
8.前述任一種態樣之組成物，其中成分(D)包括一烷氧基矽烷，其具有式R9 iSi(OR10)(4-i)，其中下標文字i為1、2或3，各R9係獨立為一單價有機基團，惟其前提在於至少一R9為一不飽和有機基團或一環氧官能性基團，且各R10係獨立為一具有至少1個碳原子的未經取代之飽和烴基。
9.前述任一種態樣之組成物，其中成分(D)係選自3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、(環氧環己基)乙基二甲氧基矽烷、(環氧環己基)乙基二乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、烯丙基三甲氧基矽烷、烯丙基三乙氧基矽烷、己烯基三甲氧基矽烷、十一烯基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三乙氧基
矽烷及其組合。
10.前述任一種態樣之組成物，其中成分(D)係選自一羥基封端聚有機矽氧烷與一環氧官能性烷氧基矽烷或一不飽和烷氧基矽烷之反應產物、一羥基封端聚有機矽氧烷與一環氧官能性烷氧基矽烷或一不飽和烷氧基矽烷之物理調合物及其組合。
11.前述任一種態樣之組成物，其中該熱活化半結晶質聚合物(E)(a)係選自合成聚烯烴蠟、天然石蠟以及合成石蠟。
12.前述任一種態樣之組成物，其中該熱活化半結晶質聚合物(E)(a)係選自合成聚乙烯蠟以及合成石蠟。
13.前述任一種態樣之組成物，其中該有機金屬縮合催化劑(E)(b)係由下式所代表MXk(OR12)1-k
其中M係選自Ti、Al、Zr、Sn、Cu、Ce、Co、Cr、Hf、Mo、Pd、Pt、V以及Fe，各X係獨立選自羧酸根配位子、有機磺酸根配位子、有機磷酸根配位子、β-酮酸根配位子、β-二酮酸根配位子、β-酮酯配位子、β-羥基酸、α-羥基酸、柳酸根配位子、經氟取代之配位子以及氯離子配位子，下標文字1為M的氧化態，下標文字k為0至下標文字1之數值，各R11係獨立為一具有1至18個碳原子之烷基，各R12係獨立選自一具有1至6個碳原子之單價烷基、一芳基以及一下式之聚醚基(R13O)mR14
其中下標文字m為1至4，各R13係獨立選自一具有2至6個碳原子之二價亞烷基，且R14係選自一氫原子或一具有1至6個碳原子之單價烷基。
14.前述任一種態樣之組成物，其中該有機金屬縮合催化劑(E)(b)具有一配位子，其係選自一單牙團、雙牙團、三牙團以及多牙團及其組合。
15.前述任一種態樣之組成物，其中該成分(E)中的有機金屬化合物(E)(b)係於1至75wt.%之範圍內。
16.前述任一種態樣之組成物，其中成分(E)之平均粒徑為0.01至100微米。
17.前述任一種態樣之組成物，其中成分(E)(a)之平均粒徑小於50微米。
18.前述任一種態樣之組成物，其中成分(E)之釋出溫度為35℃至125℃。
19.一種製造前述任一種態樣之黏著催化劑(E)的方法，包括以一單層製程或一雙層製程形成該黏著催化劑。
20.如態樣19所述之方法，其中該黏著催化劑(E)係由一單層製程所形成，其包括熔化一熱活化半結晶質聚合物(E)(a)，添加一有機金屬縮合催化劑(E)(b)至熔化的該(E)(a)，混合(E)(a)以及(E)(b)以獲得一勻相混合物，冷卻該勻相混合物，將經冷卻的該勻相混合物添加至一熱水溶液以形成一熱含水混合物，乳化該熱含水混合物，冷卻該熱乳化含水混合物，以及從經冷卻的該乳化含水混合物移除水以產出一乾粉。
21.如態樣19所述之方法，其中該黏著催化劑(E)係由一雙層製程所形
成，其包括熔化一熱活化半結晶質聚合物(E)(a)，製備一包括一有機金屬縮合催化劑(E)(b)以及溶劑的分散液，且將其與一包括一非晶質聚合物以及溶劑的溶液結合以形成一混合物，且移除該溶劑以形成一經包覆有機金屬組成物，混合該經包覆有機金屬組成物與熔化的該熱活化半結晶質聚合物(E)(a)以獲得一勻相混合物，冷卻該勻相混合物，將經冷卻的該勻相混合物添加至一熱水溶液以形成一熱含水混合物，乳化該熱含水混合物，冷卻該熱乳化含水混合物，以及從經冷卻的該乳化含水混合物移除水以產出一乾粉。
22.如態樣21所述之方法，其中該非晶質聚合物係選自聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚碳酸酯及其混合物。
23.如態樣21所述之方法，其中該非晶質聚合物之玻璃轉化溫度Tg係小於140℃。
24.如態樣20或21所述之方法，其中該熱水溶液包含0.25至3.0wt%的表面活性劑，且其中該熱水溶液之溫度至多為該溶液之沸點。
25.如態樣20或21所述之方法，其中移除水的方式係選自冷凍乾燥法、噴霧乾燥法、噴霧冷卻法以及過濾法。
儘管本發明已搭配其較佳實施例及態樣進行解釋，應了解到本領域具有通常知識者於閱讀本文內容後可清楚了解其各種變化。因此，
應了解到此處所公開的本發明意欲涵蓋該等變化，且其係落入隨附之申請專利所界定的範圍內。
Claims (10)
- 一種自黏性可固化聚矽氧黏著劑組成物，包括：(A)烯基取代之有機聚矽氧烷，其每分子平均包含至少0.1個烯基；(B)有機氫聚矽氧烷，其每分子平均包含至少1.5個鍵結至矽的氫原子，其數量係可使成分(B)中鍵結至矽的氫原子的總數目與成分(A)中所有烯基基團的總數量之莫耳比小於1.3：1；(C)矽氫化催化劑；(D)助黏劑；以及(E)以微觀粒子形式存在的黏著催化劑，其包括：(a)熱活化半結晶質聚合物，以及(b)至少一有機金屬縮合催化劑，其具有金屬M，其中該有機金屬縮合催化劑係由該熱活化半結晶質聚合物所摻合或包覆。
- 如請求項1所述之組成物，其中成分(A)包括烯基取代之有機聚矽氧烷，其具有式R1 3SiO(R1 2SiO)a(R1R2SiO)bSiR1 3、R3 2R4SiO(R3 2SiO)c(R3R4SiO)dSiR3 2R4、或其組合；其中下標文字a具有平均值為0至2000，下標文字b具有平均值為至少0.1至2000，各R1係獨立為烴基，各R2係獨立為不飽和單價有機基團，下標文字c具有平均值為至少0.1至2000，且下標文字d具有平均值為0至2000，各R3係獨立為烴基，各R4係獨立為不飽和單價基團；或其中成分(A)包括選自R5 3SiO1/2單元以及SiO4/2單元之MQ樹脂、選自 R5SiO3/2單元以及R5 2SiO2/2單元之TD樹脂、選自R5 3SiO1/2單元以及R5SiO3/2單元之MT樹脂、選自R5 3SiO1/2單元、R5SiO3/2單元以及R5 2SiO2/2單元之MTD樹脂或其組合，其中各R5為具有1至20個碳原子之單價有機基團，且該樹脂包含平均3至30莫耳百分比的不飽和有機基團。
- 如前述請求項中任一項所述之組成物，其中成分(B)包括選自HR6 2SiO1/2、R6 3SiO1/2、HR6SiO2/2、R6 2SiO2/2、R6SiO3/2、SiO4/2或其組合之矽氧烷單元；其中各R6係獨立選自無脂族不飽和的單價有機基團；或其中成分(B)包括有機氫聚矽氧烷化合物，其具有式：R7 3SiO(R7 2SiO) e (R7HSiO)fSiR7 3、R8 2HSiO(R8 2SiO)g(R8HSiO)hSiR8 2H、或其組合，其中下標文字e具有平均值為0至2000，下標文字f具有平均值為2至2000，各R7係獨立為無脂族不飽和的單價有機基團，下標文字g具有平均值為0至2000，下標文字h具有平均值為0至2000，且各R8係獨立為無脂族不飽和的單價有機基團。
- 如請求項1所述之組成物，其中成分(D)係選自不飽和烷氧基矽烷、環氧官能性烷氧基矽烷、環氧官能性矽氧烷或其組合；或其中成分(D)包括烷氧基矽烷，其具有式R9 iSi(OR10)(4-i)，其中下標文字i為1、2或3，各R9係獨立為單價有機基團，惟其前提在於至少一R9為不飽和有機基團或環氧官能性基團，且各R10係獨立為具有至少1個碳原子之未經取代之飽和烴基；或其中成分(D)係選自3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙 基三乙氧基矽烷、(環氧環己基)乙基二甲氧基矽烷、(環氧環己基)乙基二乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、烯丙基三甲氧基矽烷、烯丙基三乙氧基矽烷、己烯基三甲氧基矽烷、十一烯基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷及其組合；或其中成分(D)係選自羥基封端聚有機矽氧烷與環氧官能性烷氧基矽烷或不飽和烷氧基矽烷之反應產物、羥基封端聚有機矽氧烷與環氧官能性烷氧基矽烷或不飽和烷氧基矽烷之物理調合物及其組合。
- 如請求項1所述之組成物，其中該熱活化半結晶質聚合物(E)(a)係選自合成聚烯烴蠟、天然石蠟以及合成石蠟；或其中該熱活化半結晶質聚合物(E)(a)係選自合成聚乙烯蠟以及合成石蠟；或其中該有機金屬縮合催化劑(E)(b)係由下式所代表MXk(OR12)1-k其中M係選自Ti、Al、Zr、Sn、Cu、Ce、Co、Cr、Hf、Mo、Pd、Pt、V以及Fe，各X係獨立選自羧酸根配位子、有機磺酸根配位子、有機磷酸根配位子、β-酮酸根配位子、β-二酮酸根配位子、β-酮酯配位子、β-羥基酸、α-羥基酸、柳酸根配位子、經氟取代之配位子以及氯離子配位子，下標文字1為M的氧化態，下標文字k為0至下標文字1之數值，各R11係獨立為具有1至18個碳原子的烷基，各R12係獨立選自具有1至6個碳原子的單價烷基、芳基以及下式之聚醚基(R13O)mR14 其中下標文字m為1至4，各R13係獨立選自具有2至6個碳原子之二價亞烷基，且R14係選自氫原子或具有1至6個碳原子之單價烷基；或其中該有機金屬縮合催化劑(E)(b)具有配位子，其係選自單牙團、雙牙團、三牙團以及多牙團及其組合；或其中該成分(E)中的有機金屬化合物(E)(b)係於1至75wt.%之範圍內；或其中成分(E)之平均粒徑為0.01至100微米；或其中成分(E)(a)之平均粒徑小於50微米；或其中成分(E)之釋出溫度為35℃至125℃。
- 一種製造如請求項1所述之黏著催化劑(E)的方法，該方法包括以單層製程或雙層製程形成該黏著催化劑。
- 如請求項6所述之方法，其中該黏著催化劑(E)係由單層製程所形成，該單層製程包括熔化熱活化半結晶質聚合物(E)(a)，添加有機金屬縮合催化劑(E)(b)至熔化的該(E)(a)，混合(E)(a)以及(E)(b)以獲得勻相混合物，冷卻該勻相混合物，將經冷卻的該勻相混合物添加至熱水溶液以形成熱含水混合物，乳化該熱含水混合物，冷卻該熱乳化含水混合物，以及從經冷卻的該乳化含水混合物移除水以產出乾粉；或其中該黏著催化劑(E)係由雙層製程所形成，該雙層製程包括 熔化熱活化半結晶質聚合物(E)(a)，製備包括有機金屬縮合催化劑(E)(b)以及溶劑的分散液，且將其與包括非晶質聚合物以及溶劑的溶液結合以形成混合物，且移除該溶劑以形成經包覆有機金屬組成物，混合該經包覆有機金屬組成物與熔化的該熱活化半結晶質聚合物(E)(a)以獲得勻相混合物，冷卻該勻相混合物，將經冷卻的該勻相混合物添加至熱水溶液以形成熱含水混合物，乳化該熱含水混合物，冷卻該熱乳化含水混合物，以及從經冷卻的該乳化含水混合物移除水以產出乾粉。
- 如請求項7所述之方法，其中該非晶質聚合物係選自聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚碳酸酯及其混合物；或其中該非晶質聚合物之玻璃轉化溫度Tg係小於140℃。
- 如請求項7或8所述之方法，其中該熱水溶液包含0.25至3.0wt%的表面活性劑，且其中該熱水溶液之溫度至多為該溶液之沸點。
- 如請求項7或8所述之方法，其中移除水的方式係選自冷凍乾燥法、噴霧乾燥法、噴霧冷卻法以及過濾法。
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