TW201228952A - Process for manufactuing chemically strengthened glass - Google Patents
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Description
201228952 六、發明說明： 【潑^月戶斤屬技^術^貝域^】 技術領域 本發明係有關於一種化學強化玻璃之製造方法，該化 學強化破璃係用於行動電話、行動資料終端機(PDA)等之行 動式機器、觸控面板、大型液晶電視等之大型薄型電視等 之顯不裝置等的蓋玻璃，或太陽電池基板等之基板等者。 【先前技術3 背景技術 近年來，對於行動電話、PDA等之行動式機器或觸控 面板液B曰電視等之顯示裝置，使用用以保護顯示器以及 提局美觀之蓋玻璃(倾玻璃)及《、或者是該提案的情況 曰趨增加。 對於如所述之顯示裝置，為了減少因薄型設計而導致 的差異化或為了減少用以移動的負擔，而有輕量.薄型化 的要求H舉例而言使用於保護顯示器㈣蓋玻璃亦 被要求4化。但是，隨著蓋玻璃的厚度變薄，其強度會隨 之降^ ’則於ID定靜置型時，會有因物體飛來或落下所致 衝’或者疋在可構式機器時，會有因使用時之掉落等 使蓋玻璃本身破裂㈣形，而㈣得無法發揮保護顯示裝 置之本來的功能的問題。 為了解决則述問題，而有提高蓋玻璃強度的想法，作 :其方法而為般所知悉的係使於玻璃表面形成壓縮應力 201228952 使於玻璃表面开》成壓縮應力層的手法，代表性的有： 風冷強化法(物理強化法），係將已加熱至軟化點左右的玻璃 板表面藉由送ill冷卻等使之急速地冷卻者；及化學強化 法’其係在_轉移點以下之溫度藉由離子交換 ，使玻璃 板表面之離子半彳！小崎金⑽子(典型的為Li離子、Na離 子）交換成離子半彳讀大祕離子(典型的為κ離子)者。 如則所述蓋破螭之厚度有著薄化的要求。然而，若對 於蓋玻璃所要求之厚度低於2麵般之薄玻璃板制風冷強 化法的話’則會因表面與内部的溫度差難產生而難以形成 壓縮應力層’而無法獲得欲達成之高強度的特性。因此， 通常使用經利用後者之化學強化法所強化的蓋玻璃。 如所述之蓋玻璃係廣泛地使用將鈉鈣玻璃予以化學強 化者(參照如專利文獻1)。 納弼玻璃價格便宜’又具有可使藉由化學強化形成於玻 璃表面的壓縮應力層之表面壓縮應力S為55〇Mpa以上的特 徵，但卻有不易使壓縮應力層的厚度1為3(^111以上的問題。 因此’與鈉鈣玻璃不同之將Si〇2-Al2〇3-Na20系玻璃經 予以化學強化者，係被提案作為如所述之蓋玻璃（參照如專 利文獻2、3)。 前述SiCVAhCb-Nae系玻璃具有不僅能使前述S為 550MPa以上，且亦能使前述t為3〇μηι以上之特徵。 先行技術文獻 專利文獻 專利文獻1:日本特開2007-11210號公報
S 4 201228952 專利文獻2.美國專利申請公開第2009/0298669號說明書 專利文獻3 .美國專利申請公開第2〇〇8/〇286548號說明書 【發明内容】 發明概要 發明欲解決之課題 灯動式機益因從手上、口袋或皮包掉落而使其蓋玻璃 m(壓r)的機會很多，又，也有踩到掉落的行動式機 對於式機器於放在口袋的狀態下就座的情形，故 對於盘玻料叫大貞荷她乡。 如英==大電㈣視等之薄型電視，特別是於尺寸為 很多產生傷==薄型電視也因其蓋玻璃之面積大而有 破壞起點而損壞又，因晝面大的緣故使其傷痕成為 壁掛式使㈣:性錢^㈣言之，薄型電視以 玻璃很大的負荷的可能性，而那樣的情況會给予蓋 多 觸控面板_於錢㈣產生刮痕等之傷㈣機會很 比起過去^]的顯外置隨著變得較為被廣泛地利用， 身被利用的時候相〜損壞的事例數本 本發明係以提供一錄 的，該化學強化玻域填之製造方法為目 之表面懕⑽之製造方法係更加增大化學強化坡璃 之表面壓縮應力而可抑制玻璃損壞者。 坡璃 用以欲解決課題之手段 201228952 本發明係提供一種化學強化玻璃之製造方法，其特徵 在於：使玻璃進行保持在（應變點“^以以上且（應變點 +70 C)以下之溫度下30分鐘以上之熱處理，其後，在不超 過(應變點+70。〇之溫度下，將其浸潰於熔融鹽中並進行離 子交換。 又，提供一種化學強化玻璃之製造方法，其特徵在於： 使玻璃進行保持在（應變點· 3 〇艺）以上且（應變點+ 5 〇 )以 下之溫度下30分鐘以上之熱處理，其後，在不超過(應變點 +50 C)之溫度下，將其浸漬於熔融鹽中並進行離子交換。 又，提供一種化學強化玻璃之表面壓縮應力為55〇MPa以 上之前述化學強化玻璃之製造方法。 又，提供一種前述玻璃以下述氧化物為基準之莫耳百 分率表示，含有50〜80°/。之Si02、〇.5〜20%之Al2〇3、5〜20% 之NasO及1〜20%之Mg〇，且8丨〇2及八12〇3之含量的合計為 51〜85%之前述化學強化玻璃之製造方法。另外，將具有 如所述組成之玻璃稱為本發明之玻璃。 又，提供一種前述玻璃之Al2〇3的含量為3%以上之前述 化學強化玻璃之製造方法。 又，提供一種玻璃係以下拉（d〇wn_draw)法或浮式法製 得之玻璃板’或是將該玻璃板加工而成者的前述化學強化 玻璃之製造方法。 又’提供一種化學強化玻璃之厚度係1211101以下之前 述化學強化玻璃之製造方法。 又’提供一種化學強化玻璃係用於顯示裝置之蓋玻璃 201228952 者之前述化學強化玻璃之製造方法。 又’提供一種顯示裝置係行動式機器、觸控面板或尺寸 為20央忖以上之薄型電視之前述化學強化玻璃之製造方法。 以往’譬如就蓋玻璃而言，係將以下拉法或浮式法製 得之玻璃板’或是將其依所需經予以研磨等加工者浸潰於 熔融鹽中並進行離子交換。 但是，本案發明人發現藉由於進行化學強化處理前進 行保持在（應變點_30。(:）以上且（應變點+5〇。(〕）以下之溫度 下30分鐘以上之熱處理’與未進行所述之熱處理的情況相 比表面壓縮應力會增大；進而更發現藉由於進行化學強化 處理之前進行保持在（應變點_ 4 〇 〇c )以上且（應變點+ 7 〇。〇) 以下之溫度下3G分鐘以±之熱處理，與未進行所述之熱處 理的情況相比表面壓縮應力會增大，故而獲致本發明。另 外’例如所謂的保持在(應變點_30。〇以上且(應變點+50。〇 以下之溫度下的時間，舉例而言熱處理，當為已保持於(應 k點-30C)以上且(應變點+5(rc)以下之溫度範圍後經一度 降狐’其後再次保持在該溫度範圍後再度降溫之由2次熱處 成的清况時係指於其2次熱處理中之前述溫度範圍保 持時間之合計。 如所述現象錢的機制推測係如 以下所述。即，因藉由 = = = = =，，而使玻璃的構造變得緻密。 _子產生取代時的應變變= 積變二^ a 跫大而使表面壓縮應力升高。但 疋、d右破璃在超過（應變點+7〇。〇之溫度下則其結構 201228952 會變差’反而會喪失本發明之效果。因此，經進行了本發 明之熱處理後，應使核過(應變點+贼）之溫度。 所述之現象，因係源自於玻璃所具有之鬆弛特性所 s故可推測本質上係非因玻璃組成而產生的。 發明效果 依據本發日月’即便使用相同玻璃亦可獲得具有更大表 面壓縮應力之化學強化玻璃。 表面壓縮應力的增加量典型的雖係lOMPa以上，但以 30MPaajiAn另外，若該增加量 小於5MPa，則無法說 為實質上之表雨_應力的增加。 施冷式】 用以實施發明之形態 利用本發明所獲得之化學強化玻璃（以下 ，稱之為「本 發明之強化玻鴇」。）的表面壓縮應力S係以55〇MPa以上為 宜’又’典型的係12〇〇MPa以下。s若小於55〇MPa則用於蓋 玻璃等會變得困難，故宜為650MPa以上。 本發明之強化玻璃的表面壓縮應力層的厚度t係以大 於20μηι為宜’又，典型的係7〇μηι以下。 於本發明之前述熱處理中，加熱玻璃的溫度係為使產 生充分之玻璃鬆弛故設為（應變點_4〇°c)以上，但以（應變點 -30°C)以上為宜，且（應變點_2〇。〇以上較佳。另一方面，若其 溫度過高則構造鬆弛會過度進行而無法獲得所需之表面壓縮 應力，或者於將板玻璃化學強化後等之時會有產生變形之 虞。因此’前述熱處理溫度之上限雖設為（應變點+7〇。〇)以
S 8 201228952 下，但以（應變點+65 C)以下為宜，（應變點+60°C)以下較佳，（應 變點+50°C)以下更佳。 又，保持於以上之溫度下的時間若不夠充分，則會在未達 到用以獲得高表面壓縮應力之必要的鬆弛狀態就冷卻掉，而使 表面壓縮應力值的提升不足。因此，保持時間係設為3〇分 鐘以上，但宜為40分鐘以上，且較佳係丨小時以上。 本發明中所用之熔融鹽雖係不受特別限定而可適當地選 擇，但舉例而s於將玻璃中之Na離子與溶融鹽中之κ離子交換 時，通常係使用硝酸鉀(kno3)熔融鹽。 用以在玻璃上形成具有所需之表面壓縮應力之化學強 化層（壓縮應力層）的離子交換條件，雖係依據玻璃之厚度而 有所不同’但典型的係使玻璃基板浸潰於35〇〜55〇〇C2 KNO3熔融鹽中2〜20小時。由經濟上之觀點而言係使以35〇 〜500°C且2〜16小時的條件來浸潰為宜，較佳之浸潰時間 則係2〜10小時。 將為本發明之強化玻璃的玻璃板用於顯示裝置之蓋玻 璃時，其厚度典型的係0.3〜2mm。 本發明中之玻璃板的製造方法雖不受特別限定，但舉 例而言如適量地調合各種原料，並於加熱至1400〜1700°C 熔融之後，藉由脫泡、攪拌等來均質化，且利用眾所周知 之浮式法、下拉法、壓製法等成形為板狀，並於緩冷卻後 切割為所需之尺寸來製造。 本發明中所用之玻璃的應變點係以400°c以上為宜。在 應變點小於400°C時，欲使用KN〇3熔融鹽來進行離子交換 201228952 的話則有要增大壓縮應力層厚度會變得困難之虞，故較佳 係50(TC以上，典型的係53(TC以上。 其次，只要無特別額外的說明，即使用莫耳百分率表 示來就本發明之玻璃的組成予以說明。
Si〇2係構成玻璃的骨架之成分而係必要的，若以〇2小 於50%則玻璃之失透明性會增高，而無法獲得高品質的玻 璃。Si〇2係以含有55%以上為宜，含有58%以上較佳。另一 方面，Si〇2若過多則玻璃的黏性會變得過高，使溶解時之 澄清變得困難，而變得僅能獲得低品質的玻璃。Si〇2係以 78%以下為宜
Al2〇3係於提高对氣候性之同時，使化學強化性能、特 別疋使應力層深度提升之成分而係必要的。若Al2〇3小於 0.5%則前述t會變小，而無法獲得必要的強度D Ai2〇3係以4〇/。 以上為宜’ 4.5%以上較佳。另一方面，若ai2〇3過多，則玻 璃熔體的黏性會變高使澄清變得困難，而變得僅能獲得低 品質的玻璃。Al2〇3係以10%以下為宜，9%以下較佳。
Si02及Α1203之含量的合計Si02+Al203若小於51%，則 玻璃之穩定性會降低，且變得容易失透明，而若超過85〇/〇 則玻璃熔液的黏性會變得過高，使玻璃的炫解變得困難。
Na2〇係藉由離子交換使形成表面壓縮應力層，或使玻 璃之炫融性提升之成分’而係必要的。若Na20小於5%則藉 由離子交換來賦予所需之表面壓縮應力會變得困難，故宜 為8¾以上。Na2〇若超過20%則玻璃之对氣候性會降低，故 以18%以下為宜。
S 10 201228952 κ2ο雖非必要，但為提高熔解性或使離子交換速度增 大，亦可含有至15%。若Κ2◦超過15%則前述s會降低，故 宜為10%以下，較佳係6%以下。
MgO係在無損化學強化特性下使玻璃之黏性降低，且 使溶融性提升之成分，而係必要的。若MgO超過20%則玻 璃會變得容易失透明，而宜為18%以下。
Zr〇2雖非必要’但為可使於高溫下的黏性降低，且使 熔融性提升之成分，故亦可以7%以下之範圍來含有。若 Zr〇2超過7%則會變得容易失透明，故宜為5%以下。
ZnO雖非必要，但為使玻璃在高溫下的熔融性提升有 時亦可含有例如至2%，但宜為1%以下。 以浮式法製造等之情況時，ZnO係以設為0.5%以下為 宜。若ZnO超過0.5%則於浮式成型時會有還原而成為製品 缺點之虞。典型的係不含ZnO。
Bz〇3雖非必要，但為了在高溫下之熔融性或是玻璃強 度之提升’有時亦可例如以小於1%之範圍來含有。若B2〇3 在1°/。以上則變得難以獲得均質的玻璃，而有玻璃之成型變 得困難之虞’或者是有耐剝離性降低之虞，故宜小於〇 5〇/〇。 典型的係不含B2〇3。
CaO雖非必要，但為使在高溫中之熔融性提升，或是 使失透明難發生之成分，故亦可以小於15%的範圍來含 有。CaO含量過多時，玻璃之失透明性會變高eCa〇係以1〇0/〇 以下為宜，9%以下較佳。
SrO雖非必要’但依所需亦可含有。但是，因與Mg〇、 201228952
CaO相比’其使離子交換速度降低的效果較大故即便在含 有時其含量亦係以小於8%為宜。典型的係不含SrO。
BaO雖非必要，但為了玻璃穩定化亦有使其含有會較 佳的情況。但是，因於鹼土族金屬氧化物之中其使離子交 換速度降低的效果最大，故宜使不含BaO，否則即便為含 有的情況下其含量亦係以使小於8%為宜。 含有SrO或者是BaO時，其等之含量的合計係以12%以 下為宜，較佳係小於10%。 含有CaO、SrO、BaO及Zr02中之任一種以上時，其等4 成分之含量的合計係以小於20%為宜。若該含量之合計為 20·5/。以上則離子交換速度就會降低，故典型的係15%以下。 本發明之玻璃本質上雖係由以上所說明之成分所構 成，但在無損本發明之目的的範圍内亦可含有其他成分。 含有所述之其他成分時’其等成分之含量的合計係以5%以 下為宜，典型的係3%以下。 舉例而言，作為玻璃熔融之際的澄清劑亦可適當地含 有SO3、氣化物、氟化物等。但是’對於想提高觸控面板等 顯示裝置的可見度等時，則宜儘可能地減少於可見範圍内 具吸收之Fe2〇3、NiO、ChO3等以原料中之不純物混入般的 成份，且個別以質量百分率表示係以〇· 15%以下為宜，較 佳係0.05%以下。 另外，Ti〇2係因藉由與存在於玻璃中之Fe離子共存， 而使可見光穿透率降低，有將玻璃著色為褐色之虞，故若 不想有著色產生時’即便含有亦以1%以下為宜，典型的係
S 201228952 不含有。 本發明之玻璃雖係適於化學強化的玻璃，但若考量可 帶來本發明效果之提高壓縮應力之機制，則用於本發明之 玻璃並不受限於前述本發明之玻璃，且於本發明中所化學 強化之玻璃的組成係可依本發明之強化玻璃的用途等來適 當地選擇。 實施例 (例1) 以使能獲得莫耳百分率之組成為：Si02 : 73%、Al2〇3 : 7%、MgO: 6%及Na20: 14°/。的玻璃400g的方式來稱量原料。 並對已於此等經稱量之原料整體中添加了相當於該等原料 合計質量之0.2%質量的硫酸鈉者予以混合。其次，將已混 合的原料放入白金製坩鍋中，並將之投入1650。(：之電阻加 熱式電爐中，且經5小時熔融、脫泡及均質化。將所獲得之 炫融玻璃倒入模材中，並於670°C之溫度下保持1小時之 後’以0.5°C/分的速度使其冷卻至室溫，即獲得玻璃磚。將 該玻璃磚予以切割及研磨，最後並將其兩面予以加工成鏡 面’即獲得尺寸為20mm><20mm且厚度為1.2mm之玻璃板。 另外，該玻璃之玻璃轉移點Tg係617。(：，且應變點係556。(：。 以l〇°C/分的速度升溫該玻璃板，並以650°C之溫度保 持1小時之後，以100°C/分的速度使其冷卻至室溫，作為急 冷玻璃板。 將該急冷玻璃板浸潰於425 °C之KN〇3熔融鹽（KN03 : 100%)中10小時，並進行化學強化處理。且就化學強化處理 13 201228952 後之玻璃板，以折原製作所公司制+ J I表面應力計FSM-6000測 定其表面壓縮應力S及壓縮應力爲所 J層味度t後，各為660MPa ' 48μηι。 又，針對前述急冷玻軌進行了在5航或55叱之献 處理溫度（以下，有時藉由「θ (矣_ … 」辰不）下保持1小時、2小時 或4小時之熱處理。另外，升溫係以坨/分的速度來進行， 且自e起至（e-就）的溫度為止以Gn：/分的速度來冷 其自自然冷卻時之至細。c 為止之冷卻速度係大於re/分）。另外，到θ為止之升溫及 自θ起之冷卻的雜中，存在於(應以上且⑺變 點+50。〇以下之溫度下㈣間合計躺分鐘而存在於(廊 變點-贼）以上且(應變點谓。c)以下之溫度下的時間合計 觸分鐘，存在於(應變點_45。〇以上且(應變點+7〇。〇以下 之溫度下的時間合計約91分鐘。 對以所述方式製得之熱處理玻璃板進行與先前所述相 同之化學強化處理，朗定其如。將前述減理之㊀（單 位：°C)及保持於Θ之時間Η(單位：時間），以及s(單位： MPa)、t(單位»，-併與S及未進行前述熱處理時之s(即 660MPa)之間的差AS(單位：MPa)示於表i。 由表1可知·藉由對前述急冷玻璃板施行前述熱處理， 其表面壓縮應力會增大。特別是，若為以55〇。(：且4小時之 熱處理時’其表面壓縮應力會增大l〇〇MPa以上。另外，因 係以540〜550°C之較低的溫度來進行熱處理，故於玻璃板 上不見勉曲。 201228952 [表l] Θ Η S t △S 540 1 709 46 49 540 2 731 46 71 540 4 740 45 80 550 1 718 46 58 550 2 739 45 79 550 4 771 卜44 111 (例2) 準備了莫耳百分率表示之組成為：Si〇2: 73°/。、Al2〇3 : 7%、Mg〇: 6¾及NaW: 14%，且厚度為i.3mm的漂浮玻璃。 將該漂浮玻璃予以切割及研磨，最後並將其兩面予以 加工成鏡面’即獲得尺寸為20mmx20mm且厚度為1.0mm之 玻璃板。另外，該玻璃之玻璃轉移點Tgs617°c，且應變點 係556 C ’而其存在於(應變點_30。〇以上且（應變點+50。〇 以下之溫度下的時間係約2分鐘，存在於(應變點_45。(3)以上 且(應變點+70。〇以下之溫度下的時間則合計約3分鐘。 對該玻璃板進行了浸潰於41〇 之KN〇3熔融鹽 (KNO3 : 100%)中13小時之化學強化處理。對施行了如所述 之化學強化之玻璃的s及t進行測定後，各為686MPa、50μηι。 又’使前述尺寸為20mmx20mm且厚度為l.〇mm之玻璃 板，進行如表2所示之保持在550。(：或570。(：之熱處理溫度㊀ 下4小時或8小時之熱處理。 另外，升溫係以5C/分的速度來進行，並自㊀起至（㊀ -150C)的溫度為止以0.5°C/分的速度來冷卻，其後至室溫 則係使其自然冷卻（自然冷卻時之至200°c為止之冷卻速度係 大於1°C/分）。因此，到Θ為止之升溫及自㊀起之冷卻的過程 15 201228952 中存在於（應變點-3(TC)以上且（應變點+501)以下之溫度下 的時間，Θ為550°C時合計約60分鐘，而θ為合計則 約100分鐘’且存在於(應變點-40°C)以上且(應變點+7〇。〇以 下之溫度下的時間Θ為550 C時合計約80分鐘，而在㊀為 570 C時合計約120分鐘，又存在於(應變點_45〇以上且(應 變點+70 C )以下之溫度下的時間θ為55 0時合計約90分 鐘’而為570°C時合計約130分鐘。 對已進行如所述之熱處理的玻璃板，進行浸潰於41〇。匚之 KN〇3熔融鹽（KN〇3 : 100%)tM3小時之化學強化處理。並 測定了已進行如所述之化學強化處理之玻璃的8及〖。將結 果與AS—併示於表2。與未進行熱處理之玻璃板的 S-686MPa相比，於其中之任一玻璃板中皆可見到87〜 116MPa之S的提升。 [表2] Θ Η S t △S 550 4 773 43 87 550 8 798 43 112 570 4 802 44 116 (例3) 準備了莫耳百分率表示之組成為：Si〇2:73%、Al2〇3 : 7%、MgO : 6%及Na2〇 : 14%，且厚度為】3匪的漂浮玻璃。 將該漂浮玻璃予以切割及研磨，最後並將其兩面予以 加工成鏡面’即獲得尺寸為2Gmmx2Gmm且厚度為⑼匪之 玻璃板。另外，該玻填之玻璃轉移點τ_6ιη：，且應變點 係556t：，而其存在於(應變點_3〇。〇以上且(應變點+5〇。〇
S 16 201228952 以下之溫度下的時間係約2分鐘。 對該玻璃板，以各種條件進行了化學強化處理。即， 進行了下述各條件之化學強化處理：KN〇3熔融鹽中之Na 的含量各為 〇ppm、1350ppm、2700ppm、5400ppm 及 13500ppm ’熔融鹽溫度各為4〇〇它、，浸潰於 炼融鹽中之時間各為6小時及10小時。 對進行了所述化學強化處理之玻璃板測定其s&t。並 將結果示於表3之SQ(單位：MPa)、tG(單位：μηι)之攔中。表 中之「Na」係ΚΝ〇3熔融鹽中之Na的含量（單位：ppm)，「Tc」 係熔融鹽溫度（單位：°C)，而「He」則係浸潰於熔融鹽中 之時間（單位：時間）。 又’對尺寸為20mmx20mm且厚度為l.〇mm之前述玻璃 板，以10°C/分的速度升溫，且以55〇。(：之溫度保持4小時之 後，至400。(：以〇.5t：/分的速度冷卻至室溫，其後至室溫係 進行了自然冷卻之熱處理（自然冷卻時之至止之冷 卻速度係大於re/分）。另外，至550。0為止之升溫及自55〇 C起之冷卻的過程中存在於（應變點-3 0 °C)以上且（應變點 +5〇°C)以下之溫度下的時間合計約60分鐘，存在於(應變點 _4〇 c)以上且（應變點+70°c)以下之溫度下的時間合計約 分鐘，而存在於(應變s_45t:)以上且(應變點+7〇<t)以下之 溫度的時間合計則約9〇分鐘。 對已進行了所述熱處理之玻璃板，亦如前所述般以各 種條件來進行化學強化處理，並測定其S及t。將結果示於 表3之S(單位：MPa)、t(單位：μπι)之欄中。另外，表3之^8(單 位：MPa)係此s與前述S〇之差。 17 201228952 △ S係與化學強化處理條件無關而為43〜96 MPa，且可 知對於以浮式法所製造之玻璃，亦可藉由進行本發明之熱 處理而使表面壓縮應力增大。 [表3]
Tc Na He So to S t AS 400 0 6 788 27 845 24 57 400 1350 6 753 26 823 23 70 400 2700 6 746 27 808 24 62 400 5400 6 704 27 767 24 63 400 13500 6 624 27 667 23 43 400 0 10 761 35 823 31 62 400 1350 10 722 36 797 31 75 400 2700 10 705 35 790 32 85 400 5400 10 675 36 762 32 87 400 13500 10 612 34 673 31 61 420 0 6 710 36 794 33 84 420 1350 6 686 36 771 31 85 420 2700 6 673 36 769 31 96 420 5400 6 650 37 730 32 80 420 13500 6 594 35 655 32 61 420 0 10 675 47 762 41 87 420 1350 10 658 46 745 41 87 420 2700 10 643 47 721 41 78 420 5400 10 615 49 699 42 84 420 13500 10 576 44 644 39 68 450 0 6 599 55 664 49 65 450 1350 6 579 53 658 48 79 450 2700 6 561 56 641 49 80 450 5400 6 533 57 598 51 65 450 13500 6 519 50 603 44 84 450 0 10 557 69 617 66 60 450 1350 10 539 70 614 66 55 450 2700 10 521 71 590 66 69 450 5400 10 502 71 597 62 95 450 13500 10 497 67 566 58 69 (例4)
S 18 201228952 準備了莫耳百分率表示之組成為：Si02 : 66%、A1203 : 90/〇、MgO : 8.5%、Na20 : 12.5%及K20 : 4.0%，且厚度為 1.1mm的漂浮玻璃。 將該漂浮玻璃予以切割及研磨，最後並將其兩面予以 加工成鏡面，即獲得尺寸為30mmx30mm且厚度為l.〇mm之 玻璃板。另外，該玻璃之玻璃轉移點Tg係604°C，且應變點 係556°C ’而其存在於（應變點-40°C)以上且（應變點+70。〇 以下之溫度下的時間係約2分鐘。 對該玻璃板進行了浸潰於435 °C之KN〇3熔融鹽 (KN〇3 : 100%)中4小時之化學強化處理。對施行了如戶斤述 化學強化之玻璃的S及t進行測定後，各為780MPa、44μηι。 使前述尺寸為30mmx30mm且厚度為1.0mm之玻璃板 進行保持在如表4之Θ所示溫度（單位：。〇且Η所示時間（單 位：時間）之熱處理。 在546 C之熱處理溫度下保持20分鐘及4小時的熱處 理’至熱處理溫度Θ為止之升溫係以5°C/分的速度來進行， 且自Θ起至室溫為止係以1(TC/分之冷卻速度來冷卻。因 此，至Θ為止之升溫及自㊀起之冷卻的過程中存在於(應變 點-40°C)以上且（應變點+70。〇以下之溫度下的時間，合計 皆約為5分鐘，而存在於(應變點_45。〇以上且(應變點+70。〇 以下之溫度下的時間，合計則皆約為U分鐘。 又，以同樣方式亦進行了保持在相當於(應變點_4〇。〇) 的溫度之516°C下4小時的熱處理。此時，存在於(應變點_4〇 °C)以上且(應變點+70。〇以下之溫度下的時間係〇分鐘，而 201228952 存在於（應變點-4 5 °C )以上且（應變點+ 7 01：)以下之溫度下 的時間則約1分鐘。 對已進行如所述之熱處理的玻璃板，進行了浸潰於435 °C2KN〇3熔融鹽(KN〇3 : 100%)中4小時之化學強化處理。 並測定了已進行如所述之化學強化處理之玻璃的S及t。將 結果與AS—併示於表4。與未進行熱處理之玻璃板的 S=780MPa相比，於進行了在546。(：下4小時之熱處理的情況 中，可看到77MPa之S的提升。又，在業經相當於(應變點_4〇 C)溫度的516°C下4小時熱處理的玻璃中，可看到43MPa之S 的提升。另一方面，關於保持時間為2〇分鐘之熱處理，則 係S為781MPa，而ASslMPa係幾乎看不到s之提升。 [表4] Θ Η S t △S 546 4 857 38 77 546 1/3 781 43 1 516 4 823 40 43 (例5) 使用與例4所用的相同之漂浮玻璃，在進行了㊀=546乞 且24〇分鐘之熱纽後’ w3〇c/分的溫度升溫，並於較應變點 间60C的616C中麟6G分鐘’卩以邮/分之冷卻速度來進 订冷部。此B夺，存在於(應變點_4〇。〇以上且(應變點+7〇。〇 以下之/皿度下的時間約34()分鐘’而存在於(應變點·机）以 ‘（應變點+70 C)以下之溫度下的時間約34。分鐘。就所 獲得之_板進行浸潰於435t之·3熔融鹽(kn〇3 : 職）中4小時之化學·處理後，其△㈣娜。
S 20 201228952 產業上之可利用性 本發明可利用於製造用於顯示裝置之蓋玻璃或玻璃基 板、太陽電池之玻璃基板、飛機之窗玻璃等之化學強化玻 璃。 另外，在此援引已於2010年12月10日提出申請之曰本 專利申請案2010-275791號之說明書、申請專利範圍、圖式 以及摘要之全部内容，將其納入用以作為本發明之說明書 之揭示。 t圖式簡單說明：！ (無） 【主要元件符號說明】 (無） 21
Claims (1)
- 201228952 七、申請專利範圍： 1. 一種化學強化玻璃之製造方法，其特徵在於： 使玻璃進行保持在（應變點-4 0 °C )以上且（應變點 +7〇°C)以下之溫度下3〇分鐘以上之熱處理，其後，在不 超過（應變點+70。〇之溫度下，將其浸潰於熔融鹽中並 進行離子交換。 2. 如申請專利範圍第1項之化學強化玻璃之製造方法，其 中前述熱處理係保持在（應變點_30。〇)以上且（應變點 +50 C)以下之溫度下者，且在該熱處理後，在不超過（應 變點+50 C )之溫度下，將其浸潰於炫融鹽中並進行離子 交換。 3_如申請專利範圍第1或2項之化學強化玻璃之製造方 法，其中化學強化玻璃之表面壓縮應力係55〇MPa以上。 4.如申請專利範圍第1至3項中任一項之化學強化玻璃之 製ie方法，其中玻璃係以下拉(d〇wn_draw)法或浮式法 製得之玻璃板，或是將該玻璃板加工而成者。 5·如申請專利範圍第1至4項中任—項之化學強化玻璃之 製造方法’其中化學強化朗之厚度係1.2mm以下。 6_如申請專利範圍第1至5項中任— 製造方法，其中化學強化_係_^=璃之 或框體者。 、’ I置之蓋玻璃 7.如申請專利範圍第6項之化學强化_之 中顯不裝置係行動式機器、觸^t ^ 上之薄型電視。 ：面板或尺寸為20英时以 22 201228952 四、指定代表圖： (一) 本案指定代表圖為：第（ ）圖。（無) (二) 本代表圖之元件符號簡單說明： 五、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式：
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