TW201008878A - Hydrophobic organic solvent-dispersion sol of anhydrous zinc antimonate colloidal particle and production method thereof - Google Patents
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Description
201008878 六、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於無水銻酸鋅膠體粒子的疏水性有機溶劑 分散溶膠及其製造方法，上述溶膠係以無水銻酸鋅膠體粒 子（A)爲核，且其外表面以由二氧化矽與氧化錫或二氧化 矽與五氧化銻所成且二氧化矽/氧化錫或二氧化矽/五氧化 銻的質量比爲0.1至10之複合氧化物的膠體粒子、其寡 Φ 聚物及此等的混合物的任1種（B)被覆而成的改性無水銻 酸鋅膠體粒子（C)，且該膠體粒子（C)的表面鍵結有機矽化 合物及胺化合物而成的表面修飾無水銻酸鋅膠體粒子，分 散於具有0.002至12質量％的水溶解度之疏水性有機溶 劑。 本發明的表面修飾無水銻酸鋅膠體粒子，其有0.0 02 至1 2質量％的水溶解度之疏水性有機溶劑分散溶膠，係 被使用於樹脂、塑膠、玻璃等所適用的透明性紫外線吸收 • 材料、透明性熱線吸收材料、高折射率硬塗覆劑、及防止 劑等之各式各樣的用途。 【先前技術】 關於以疏水性有機溶劑作爲分散劑之金屬氧化物溶 膠’例如已知碳原子數3至12的1級烷氧基鍵結於無機 氧化物微粒子的表面的矽原子之無機氧化物微粒子穩定地 分散於甲基乙基酮等之有機溶劑的有機溶劑分散無機氧化 物溶膠的製造方法（參考專利文獻1)。 -5- 201008878 此外，已提出以無水銻酸鋅的水性溶膠或有機溶劑分 散溶膠爲核，被覆矽烷偶合劑、矽烷基化劑等之含矽的物 質，且含有胺或氧羧酸（〇xycarboxylic acid)之溶膠（參考 專利文獻2)。 而且已提出由以具有氧化錫的膠體粒子與氧化錯的膠 體粒子基於此等的氧化物的重量以Zr〇2/SnO；j爲0.02至 1.0的比率鍵結的結構與4至50nm的粒徑之氧化錫-氧化 锆的複合物膠體粒子作爲核，其表面藉由以具有〇.1至 100的W03/Sn02質量比與0.1至100的Si02/Sn〇2質量比 及2至7nm的粒徑之氧化鎢-氧化錫-二氧化矽複合物的膠 體粒子被覆所形成的粒徑4 · 5至60nm之經改性的氧化錫-氧化锆複合物膠體粒子所成，且含有2至50質量％之此 等全金屬氧化物之穩定的溶膠及其製造法（參考專利文獻 3)。 [先行技術文獻] [專利文獻] © [專利文獻1]特開2005-200294號公報 [專利文獻2]特開平11-314918號公報 [專利文獻3]特開2000-281344號公報 【發明內容】 [發明所欲解決之課題] 專利文獻2中直接使含矽的物質作用於無水錄酸鋅水 性溶膠之方法’從水性溶膠至有機溶劑分散溶膠變換分散 -6- 201008878 劑時，因爲溶膠的凝集粒徑增大，作爲得到維持水性溶膠 的分散性之有機溶劑分散溶膠之方法而言稱不上足夠，特 別是以甲基乙基酮或二甲苯之具有疏水性高的有機溶劑作 爲分散劑時，以作爲不使無水銻酸鋅膠體粒子凝集而以近 於1次粒徑的狀態使其分散之方法而言爲不足。 本發明係基於上述事情而完成，其卻解決的課題，係 提供即使爲疏水性高的有機溶劑，亦具有充分高的分散性 • 之無水銻酸鋅膠體粒子的溶膠及其製造方法。亦即，無水 銻酸鋅膠體粒子的疏水性有機溶劑分散溶膠，以無水銻酸 鋅膠體粒子（A)爲核，且其外表面以由二氧化矽與氧化錫 或二氧化矽與五氧化銻所成且二氧化矽/氧化錫或二氧化 矽/五氧化銻的質量比爲0.1至10之複合氧化物的膠體粒 子、其寡聚物及此等的混合物的任1種（B)被覆而成的改 性無水銻酸鋅膠體粒子（C)，且該膠體粒子（C)的表面鍵結 有機矽化合物及胺化合物而成的表面修飾無水銻酸鋅膠體 • 粒子’分散於具有0.002至12質量％的水溶解度之疏水性 有機溶劑之上述溶膠，係藉由於前述改性無水銻酸鋅膠體 粒子（C)的表面鍵結有機矽化合物及胺化合物兩者，提供 先前技術無法達到之極優異地被分散於疏水性有機溶劑之 無水銻酸鋅膠體粒子的溶膠及其製造方法。 [用以解決課題之手段] 本發明第1觀點，係無水銻酸鋅膠體粒子的疏水性有 機溶劑分散溶膠，上述溶膠係以無水銻酸鋅膠體粒子 -7- 201008878 (A)爲核，且其外表面，以由二氧化矽與氧化錫或二氧 化矽與五氧化銻所成且二氧化矽/氧化錫或二氧化矽/五氧 化銻的質量比爲0.1至10之複合氧化物的膠體粒子、其 寡聚物及此等的混合物的任1種（B)被覆而成的改性無 水銻酸鋅膠體粒子（C)，且該膠體粒子（C)的表面鍵 結有機矽化合物及胺化合物而成的表面修飾無水銻酸鋅膠 體粒子，分散於具有0.0 02至12質量％的水溶解度之疏水 性有機溶劑。 第2觀點，係如第1觀點所記載的疏水性有機溶劑分 散溶膠，其中前述有機矽化合物相對於前述改性無水銻酸 鋅膠體粒子（C)之質量比爲0.01至0.50，且前述胺化合物 相對於前述改性無水銻酸鋅膠體粒子（C)之質量比爲0.001 至 0.05。 第3觀點，其係如第1觀點或第2觀點所記載的疏水 性有機溶劑分散溶膠，其中前述有機矽化合物係由 一般式（I) (R,)a(R3)bSi(OR2)4-(a + b) (I) (式中，R1及R3各自表示烷基、芳基、鹵化烷基、鹵 化芳基、烯基、或具有環氧基、丙烯醯基、甲基丙烯醯 基、巯基、胺基或氰基之有機基，且藉由Si-c鍵與矽原 子鍵結者；R2爲碳原子數1至8的烷基、烷氧基烷基或 醯基；a及b各自表示〇、1或2的整數，a + b表示0、1 或2的整數。）及/或 201008878 一般式（II) 〔（R4)cSi(OX)3.c〕2Υ (Π) (式中’R4表示碳原子數1至5的烷基；X表示碳原 子數1至4的烷基或醯基；γ表示碳原子數1至2〇的烷 撐基；c表示〇或1的整數）所表示的有機矽化合物、及此 等水解物所成的群中所選出的至少1種的化合物 〇 第4觀點，係如第1觀點或第2觀點所記載的疏水性 有機溶劑分散溶膠，其中前述胺化合物係由第一級胺、第 二級胺、及第三級胺所成的群中所選出的至少1種的化合 物。 第5觀點，係如第1觀點至第4觀點中任一項所記載 的疏水性有機溶劑分散溶膠，其中疏水性有機溶劑係由酮 類、酯類、烴類、鹵化烴類、及聚氧化烯二羧酸烷酯所成 的群中所選出的至少1種的化合物。 β 第6觀點，係如第1観點至第5觀點中任一項所記載 的疏水性有機溶劑分散溶膠，其中前述疏水性有機溶劑由 1-戊醇、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、環己酮、乙酸乙 酯、乙酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、二異丙基醚、甲苯、三 乙二醇二2-乙基己酸酯（3 GO)、三乙二醇二2·乙基丁酸酯 (3GH)、四乙二醇二庚酸酯（4G7)、及四乙二醇二2-乙基 己酸酯（4GO)所成的群中所選出的至少1種的化合物。 第7觀點，一種觀點1或觀點2所記載的疏水性有機 溶劑分散溶膠的製造方法，其特徵係包含 -9- 201008878 U)步驟：得到改性無水銻酸鋅膠體粒子（C)的親水性 溶劑分散溶膠之步驟，其係混合無水銻酸鋅膠體粒子（A) 的親水性溶劑分散溶膠、與由二氧化矽與氧化錫或二氧化 矽與五氧化銻所成且二氧化矽/氧化錫或二氧化矽/五氧化 銻的質量比爲0.1至10之複合氧化物的膠體粒子、其寡 聚物及此等的混合物的任1種（B)的親水性溶劑分散溶 膠，使（A)/(B)的質量比成爲2至50，使前述無水銻酸鋅 膠體粒子（A)被前述複合氧化物的膠體粒子、其寡聚物及 此等的混合物的任1種（B)被覆之步驟、 (b) 步驟：使前述（a)步驟所得到的改性無水銻酸鋅膠 體粒子（C)的親水性溶劑分散溶膠進行陽離子交換之步 驟、 (c) 步驟：係得到含有有機矽化合物及胺化合物鍵結 於前述改性無水銻酸鋅膠體粒子（C)的表面而成的表面修 飾銻酸鋅膠體粒子之親水性溶劑分散溶膠的步驟，於前述 (b)步驟所得到的酸性的改性無水銻酸鋅膠體粒子（C)的親 水性溶劑分散溶膠中添加 一般式（I) (R1)a(R3)bSi(OR2)4-(a+b) (I) (式中’R1及R3各自表示烷基、芳基、鹵化烷基、鹵 化芳基、烯基、或具有環氧基、丙烯醯基、甲基丙烯醯 基、锍基、胺基或氰基之有機基，且藉由Si-C鍵與矽原 子鍵結者；R2爲碳原子數1至8的烷基、烷氧基烷基或 -10- 201008878 醯基；a及b各自表示〇、1或2的整數，a + b表示〇、1 或2的整數。）及/或 一般式（II) 〔（R4)cSi(OX)3-c〕2Υ (II) (式中，R4表示碳原子數1至5的烷基；x表示碳原 子數1至4的烷基或醯基；Υ表示碳原子數1至20的烷 Φ 撐基；c表示〇或1的整數）所表示的有機矽化合物、及此 等水解物所成的群中所選出的至少1種的化合物，使有機 矽化合物相對於前述改性無水銻酸鋅膠體粒子（C)之質量 比成爲0.01至0.50且胺化合物相對於前述改性無水銻酸 鋅膠體粒子（C)之質量比成爲0.001至0.05之比例的步 驟，及， (d)步驟：係將前述（c)步驟所得到的親水性溶劑分散 溶膠的分散劑置換爲具有0.002至12質量％的水溶解度之 疏水性有機溶劑的步驟。 第8觀點，如第7觀點所記載的疏水性有機溶劑分散 溶膠之製造方法，其中前述胺化合物係由第一級胺、第二 級胺、及第三級胺所成的群中所選出的至少1種的化合 物。 第9觀點，如第7觀點或第8觀點所記載的疏水性有 機溶劑分散溶膠之製造方法，其係疏水性有機溶劑係由嗣 類、酯類、烴類、鹵化烴類、及聚氧化烯二羧酸烷酯所成 的群中所選出的至少1種的化合物。 -11 - 201008878 第1 〇觀點’如第7觀點至第9觀點中任一項所記載 的疏水性有機溶劑分散溶膠之製造方法，其係前述疏水性 有機溶劑由丨_戊醇、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、環己 酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、二異丙基 醚、甲苯、三乙二醇二2-乙基己酸酯（3 go)、三乙二醇二 2-乙基丁酸酯（3GH)、四乙二醇二庚酸酯（4(37)、及四乙二 醇二2_乙基己酸酯（4 GO)所成的群中所選出的至少1種的 化合物。 第11觀點’如第7觀點所記載的疏水性有機溶劑分 散溶膠之製造方法，其中前述（a)步驟中，使無水銻酸鋅 膠體粒子（A)以前述複合氧化物的膠體粒子、其寡聚物及 此等的混合物的任1種（B)被覆而成的改性無水銻酸鋅膠 體粒子（C)的親水性溶劑分散溶膠的pH爲6至1 1。 [發明之效果] 本發明的表面修飾無水銻酸鋅膠體粒子爲具有0.002 φ 至12質量％的水溶解度之疏水性有機溶劑分散溶膠，使 用如甲基乙基酮之疏水性高的溶劑作爲分散劑時，因爲可 輕易地摻合於各種樹脂，可得到具有非常高透明性之被 膜，故適用於透明薄膜的熱線遮蔽層或紫外線吸收層。透 明薄膜基材，可列舉例如聚酯、聚乙烯、聚丙烯、尼龍、 氯乙烯、聚碳酸酯、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯 二甲酸乙二醇酯（PET)、三乙酸酯纖維素（TAC)、乙烯、乙 烯醇樹脂等之薄膜。 -12- 201008878 此外，本發明的表面修飾無水銻酸鋅膠體粒子具有 0.002至12質量％的水溶解度之疏水性有機溶劑分散溶 膠，使用三乙二醇二2-乙基己酸酯（3 GO)等之聚氧化烯二 羧酸烷酯作爲分散劑時，作爲汽車、火車車輛、飛機、船 舶、建物等所使用的夾層玻璃的中間膜所使用的聚乙烯醇 縮丁醛的可塑劑使用。故，因爲可使具有熱線遮蔽機能或 紫外線吸收機能的無水銻酸鋅膠體粒子分散於中間膜，故 〇 可在無損於透明性下，可提高夾層玻璃的熱線遮蔽機能或 紫外線吸收機能。 [實施發明之最佳形態] 本發明的疏水性有機溶劑分散溶膠中，成爲表面修飾 無水銻酸鋅膠體粒子的核之無水銻酸鋅膠體粒子（A)，係 具有0.8至1.2的Zn0/Sb205莫耳比之無水銻酸鋅，藉由 透過型電子顯微鏡所觀察的1次粒徑爲5至500nm，較佳 # 爲 5 至 50nm。 無水銻酸鋅，可使用習知的方法而得到。例如較佳可 使用以特開平6-219743號公報所記載的方法而得到的無 水銻酸鋅。具體而言，係以0.8至1_2的Zn〇/Sb205莫耳 比混合鋅化合物與膠體氧化銻後，以5 0 0至1 1 〇 〇 燒成 之方法。 上述鋅化合物，可使用由氫氧化鋅、氧化鋅、鋅的無 機酸鹽及鋅的有機酸鹽所成的群中所選出的至少1種的鋅 化合物。 -13- 201008878 上述鋅的無機酸鹽，可列舉例如碳酸鋅、鹼性碳酸 鋅、硝酸鋅、氯化鋅、硫酸鋅等。 此外，上述鋅的有機酸鹽’可列舉例如甲酸鋅、乙酸 鋅、草酸鋅等。 此等的鋅化合物，可使用以工業藥品市售者’但使用 氫氧化鋅或氧化鋅時，可使用1次粒徑爲5 00nm以下 者。特別是具有經由燒成而揮散的酸之鹽’亦即碳酸塩、 有機酸鹽爲佳，此等可使用1種或混合數種使用。 上述膠體氧化銻係一次粒徑爲3 00nm以下的氧化 銻，有五氧化銻溶膠、十三氧化六銻溶膠、水合四氧化銻 溶膠、膠體狀三氧化銻等。 上述五氧化銻溶膠可藉由習知的方法’例如使三氧化 銻進行氧化之方法（特公昭5 7- 1 1 848號公報）、將銻酸鹼 金屬藉由離子交換樹脂進行脫鹼之方法（美國專利第 41 10247號說明書）、酸處理銻酸鈉之方法（特開昭 60-41536號公報、特開昭62-182116號公報）等而製造。 上述十三氧化六銻溶膠可藉由使三氧化銻進行氧化之 方法（特開昭62- 1 25 849號公報）’又上述水合四氧化銻溶 膠亦可藉由使三氧化銻進行氧化之方法（特開昭52-21298 號公報）而製造。 上述膠體狀三氧化銻可藉由氣相法（特公昭61-3292 號公報）而製造。 上述氧化銻溶膠，係一次粒徑爲2至2〇〇nm，特別佳 爲2至40nm且未含有如胺或鈉之鹼的酸性的溶膠。氧化 -14- 201008878 銻溶膠係可使用氧化銻（813205、3&6013或Sb204)濃度爲1 至60質量％者，但可以將其藉由噴霧乾燥、真空乾燥、 凍結乾燥等之方法經乾燥的氧化銻溶膠的乾燥物使用。上 述膠體氧化銻，可使用以五氧化銻溶膠、五氧化銻粉末或 超微粒子三氧化銻粉末的形態之工業藥品市售者。 上述鋅化合物與氧化銻溶膠的混合，使用 SATAKE 型攪拌機、三片後退翼型攪拌機、分散機等之裝置，以混 參 合溫度爲〇至100Ϊ：、混合時間爲0.1至30小時進行。上 述鋅化合物與氧化銻溶膠的乾燥物或與膠體狀三氧化銻的 混合，可藉由乳鉢、V型混合機、亨雪莉混合機、球磨機 等之裝置進行。 本發明係混合上述鋅化合物與氧化銻溶膠或其乾燥物 或膠體狀三氧化銻，使其成爲0.8至1 .2的Zn0/Sb205莫 耳比較佳。 本發明，上述鋅化合物與氧化銻溶膠的混合物（淤漿） ® 的乾燥，可藉由噴霧乾燥機、鼓式乾燥機、箱型熱風乾燥 器、真空乾燥器、凍結乾燥器等，以50(TC以下進行。此 外將此淤漿用吸引濾過、遠心濾過、壓濾機等進行分離， 依情況的不同，可藉由將來自原料的S04等之可溶性雜質 藉由注水洗淨去除，製成濕濾餅後，將此濾餅藉由上述的 箱型熱風乾燥器等以室溫至500°C進行乾燥。上述乾燥， 由裝置或操作考量，則以3 00 °C以下進行較佳。 本發明係上述鋅化合物與氧化銻溶膠或其乾燥物或膠 體狀三氧化銻的混合物的乾燥物的燒成爲500至1100 -15- 201008878 。(：，較佳爲5 5 0至9 0 0 °C，且以0.5至5 0小時，較佳爲以 2至20小時進行。藉由此燒成而固相反應，可得到無水 銻酸鋅。 無水銻酸鋅係依燒成條件等而成爲白色〜藍綠色。 藉由上述方法所得到的無水銻酸鋅，係X線繞射測 量的結果，ASTM(Index to the X-ray Powder Data File Inorganic)所記載的銻酸鋅{ASTM No.3-0455 爲 ZnSb206、No.l 1-214 爲 Zn(Sb03)2}與 X 線繞射波峰一 致，氧化鋅及無水五氧化銻的繞射波峰未被認可，具有 ZnSb206 結構。 上述的銻酸鋅用透過型電子顯微鏡觀察之1次粒徑爲 5至5 00nm，爲膠體等級的微粒子。特別是以燒成溫度爲 5 00至68 0°C所得到的銻酸鋅，顯示出Ο.ΙΙίΩ至1ΜΩ的電 阻値，具有藉由電子傳導之導電性。 本發明的疏水性有機溶劑分散溶膠之製造方法中所使 用的無水銻酸鋅膠體粒子（Α)分散於親水性溶劑的溶膠， 係使上述無水銻酸鋅於親水性溶劑中藉由濕式粉碎而得 到。所使用的濕式粉碎裝置，可列舉例如砂磨機、球磨 機、均漿器、分散機、膠體磨等。 本發明中親水性溶劑，係指水、或於2(TC混合水與 有機溶劑而使二相形成時有機相中的水的含有率超過12 質量％之有機溶劑。 上述親水性溶劑的具體例子，可列舉例如水、甲醇、 乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、N，N-二甲基乙醯胺、N-甲基 -16- 201008878 吡咯烷酮、乙基溶纖劑、丙二醇單甲基醚等。 本發明的疏水性有機溶劑分散溶膠之製造方法中所使 用的無水銻酸鋅膠體粒子（A)分散於親水性溶劑的溶膠， 係含有具有0.8至1.2的Zn0/Sb205莫耳比，用透過型電 子顯微鏡觀察的1次粒徑爲5至500nm，較佳爲5至 5 Onm的無水銻酸鋅膠體粒子者。此親水性溶劑分散溶膠 的無水銻酸鋅濃度爲1至70質量％，較佳爲10至50質 φ 量％。此外，此親水性溶劑分散溶膠的pH爲4至1 1，較 佳係pH爲6至8。 上述親水性溶劑分散溶膠的pH的測量可如下述進 行。水性溶膠時，可將pH電極浸漬於溶膠本身而藉由pH 測量裝置測量。有機溶劑分散溶膠時，將pH電極浸漬於 混合該溶膠及與其同質量的水的液體中後pH測量裝置所 顯示的數値作爲於此有機溶劑分散溶膠的pH。 本發明中以無水銻酸鋅膠體粒子（A)爲核，且其外表 〇 面被覆由二氧化矽與氧化錫或二氧化矽與五氧化銻所成且 二氧化矽/氧化錫或二氧化矽/五氧化銻的質量比爲0.1至 10的複合氧化物的膠體粒子、其寡聚物及此等的混合物 的任1種（B)，係用透過型電子顯微鏡觀察到5nm以下的 1次粒徑的粒子者。上述複合氧化物的膠體粒子、其寡聚 物及此等的混合物，可用下述所示的習知的方法（例如特 公昭50-40119號）而得到。亦即，可混合矽酸鹼金屬水溶 液或矽酸溶膠液與錫酸鹼金屬水溶液或銻酸鹼金屬水溶液 後，藉由陽離子交換樹脂進行脫陽離子而得到。 -17- 201008878 上述矽酸鹼金屬水溶液，可使用矽酸鈉、矽酸鉀’此 外上述矽酸溶膠液，可使用將此等的矽酸鹼金屬水溶液進 行陽離子交換而得到的活性矽酸。上述錫酸鹼金屬水溶 液，較佳係可使用錫酸鈉水溶液。上述銻酸鹼金屬水溶 液，較佳係可使用銻酸鉀。 本發明的疏水性有機溶劑分散溶膠之製造方法中，上 述複合氧化物的膠體粒子、其寡聚物及此等的混合物的任 1種（B)作爲親水性溶劑分散溶膠使用。用習知的方法（例 如特公昭50-401 19號）所得到的複合氧化物的膠體粒子、 其寡聚物及此等的混合物的任1種（B)的水性溶膠，可藉 由蒸餾法、超濾法等之習知的方法置換爲水以外的親水性 溶劑。 上述複合氧化物的膠體粒子、其寡聚物及此等的混合 物的任1種（B)的親水性溶劑分散溶膠，可含有鹼成分， 例如η-丙胺、異丙胺、二異丙胺等之烷基胺、單乙醇胺 等之烷醇胺、哌啶等之脂環式胺。此等可使用1種或混合 2種以上使用。 本發明之製造方法所使用的複合氧化物的膠體粒子、 其寡聚物及此等的混合物的任1種（Β)的親水性溶劑分散 溶膠，以二氧化矽與氧化錫或二氧化矽與五氧化銻的合計 的濃度而言爲0.1至30質量％，較佳爲1至10質量。/。。 此親水性溶劑分散溶膠的pH爲1至1 〇，較佳係ρΗ爲5 至8。 本發明所使用的有機矽化合物，可使用 201008878 一般式（I) (R1)a(R3)bSi(OR2)4.(a + b) (I) (式中，R1及R3各自表示烷基、芳基、鹵化烷基、鹵 化芳基、烯基、或具有環氧基、丙烯醢基、甲基丙烯醯 基、巯基、胺基或氰基之有機基，且藉由Si-C鍵與矽原 子鍵結者；R2爲碳原子數1至8的烷基、烷氧基烷基或 φ 醯基；a及b各自表示0、1或2的整數，a + b表示0 ' 1 或2的整數。）及/或 一般式（II) 〔（R4)cSi(OX)3_c〕2Y (II) (式中，R4表示碳原子數1至5的烷基；X表示碳原 子數1至4的烷基或醯基；Y表示碳原子數1至20的烷 撐基；c表示0或1的整數）所表示的有機矽化合物、及此 〇 等水解物所成的群所選出的至少1種的化合物。 一般式（I) (R，)a(R3)bSi(〇R2)4.(a + b) (I) 中，包含R1與R3表示相同的有機基或相異的有機基 時，或a與b表示相同的整數或相異的整數時之有機矽化 合物。 上述一般式（I)所表示的有機矽化合物，可列舉例如 四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四η-丙氧基矽烷、四異 -19- 201008878 丙氧基矽烷、四η-丁氧基矽烷、四乙醯氧基矽烷、甲基 三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、甲基三丙氧基矽烷、 甲基三乙醯氧基矽烷、甲基三丁氧基矽烷、甲基三丙氧基 矽烷、甲基三戊氧基矽烷、甲基三苯氧基矽烷、甲基三苄 基氧基矽烷、甲基三苯乙基氧基矽烷、環氧丙氧基甲基三 甲氧基矽烷、環氧丙氧基甲基三乙氧基矽烷、環氧丙 氧基乙基三甲氧基矽烷、α-環氧丙氧基乙基三乙氧基矽 烷、/3·環氧丙氧基乙基三甲氧基矽烷、環氧丙氧基乙 基三乙氧基矽烷、α-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、《-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、環氧丙氧基丙基三甲 氧基矽烷、/3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、環氧丙 氧基丙基三甲氧基矽烷、T-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽 烷、r-環氧丙氧基丙基三丙氧基矽烷、r-環氧丙氧基丙 基三丁氧基矽烷、r·環氧丙氧基丙基三苯氧基矽烷、 環氧丙氧基丁基三甲氧基矽烷、環氧丙氧基丁基三乙 氧基矽烷、環氧丙氧基丁基三乙氧基矽烷、環氧丙 氧基丁基三甲氧基矽烷、τ·環氧丙氧基丁基三乙氧基矽 烷、<5-環氧丙氧基丁基三甲氧基矽烷、環氧丙氧基丁 基三乙氧基矽烷、（3，4-環氧基環己基）甲基三甲氧基矽 烷、（3，4-環氧基環己基）甲基三乙氧基矽烷、/3 -(3,4-環氧 基環己基）乙基三甲氧基矽烷、/3-(3,4-環氧基環己基）乙 基三乙氧基矽烷、/5-(3,4-環氧基環己基）乙基三丙氧基矽 烷、/3 -(3,4-環氧基環己基）乙基三丁氧基矽烷、Θ _(3,4-環氧基環己基）乙基三苯氧基矽烷、r-(3,4·環氧基環己基） 201008878 丙基三甲氧基砂院、7 -(3，4_環氧基環己基）丙基二乙氧基 矽烷、<5 -(3,4-環氧基環己基）丁基三甲氧基砂院、 (3,4-環氧基環己基）丁基三乙氧基矽烷、環氧丙氧基甲基 甲基二甲氧基矽烷、環氧丙氧基甲基甲基二乙氧基砂院、 α-環氧丙氧基乙基甲基二甲氧基矽烷、環氧丙氧基乙 基甲基二乙氧基矽烷、環氧丙氧基乙基甲基二甲氧基 矽烷、/3-環氧丙氧基乙基乙基二甲氧基政院、α_環氧丙 φ 氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、α -環氧丙氧基丙基甲基二 乙氧基矽烷、/3-環氧丙氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、召-環氧丙氧基丙基乙基二甲氧基矽烷、7_環氧丙氧基丙基 甲基二甲氧基砂院、τ-環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基砂 烷、7 -環氧丙氧基丙基甲基二丙氧基矽烷、r-環氧丙氧 基丙基甲基二丁氧基矽烷、r-環氧丙氧基丙基甲基二苯 氧基矽烷、r-環氧丙氧基丙基乙基二甲氧基矽烷、r -環 氧丙氧基丙基乙基二乙氧基矽烷、r-環氧丙氧基丙基乙 β 嫌基二甲氧基砂烷、r-環氧丙氧基丙基乙烯基二乙氧基 砍院、乙基三甲氧基砂院、乙基二乙氧基砂院、乙稀基二 甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三乙醯氧基矽 烷、苯基三甲氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、苯基三乙醯 氧基矽烷、r-氯丙基三甲氧基矽烷、氯丙基三乙氧基 矽烷、氯丙基三乙醯氧基矽烷、3、3、3-三氟丙基三 甲氧基矽烷、r·甲基丙烯氧基丙基三甲氧基矽烷、r-巯 基丙基三甲氧基矽烷、r-锍基丙基三乙氧基矽烷、/3-氰 基乙基三乙氧基矽烷、氯甲基三甲氧基矽烷、氯甲基三乙 -21 - 201008878 氧基矽烷、Ν-(θ-胺基乙基）τ -胺基丙基三甲氧基矽烷、 N-(y3-胺基乙基）τ·-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、r-胺基 丙基甲基二甲氧基矽烷、N-(/S-胺基乙基）r -胺基丙基三 乙氧基矽烷、N-(/3-胺基乙基）r ·胺基丙基甲基二乙氧基 矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、苯基甲基二甲氧基矽烷、二 甲基二乙氧基矽烷、苯基甲基二乙氧基矽烷、r-氯丙基 甲基二甲氧基矽烷、r-氯丙基甲基二乙氧基矽烷、二甲 基二乙醯氧基矽烷、r-甲基丙烯氧基丙基甲基二甲氧基 義 矽烷、r -甲基丙烯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、7 -锍基 丙基甲基二甲氧基矽烷、r-锍基甲基二乙氧基矽烷、甲 基乙烯基二甲氧基矽烷、甲基乙烯基二乙氧基矽烷等。此 等可單獨使用或組合2種以上使用。 此外，上述一般式（I)的有機矽化合物的水解物，係 式中的R2的一部分或全部取代爲氫原子之化合物。此等 一般式（I)的有機矽化合物的水解物，可單獨使用或組合2 種以上使用。上述有機矽化合物的水解，係於此有機矽化 φ 合物中添加水或依所望的鹽酸水溶液'硫酸水溶液或乙酸 水溶液等之酸性水溶液，藉由攪拌而進行。 本發明所使用的一般式（π) 〔（R4)cSi(OX)3-c〕2Υ (II) 所表示的有機矽化合物，可列舉例如甲撐雙甲基二甲 氧基矽烷、乙撐雙乙基二甲氧基矽烷、丙撐雙乙基二乙氧 基矽烷、丁撐雙甲基二乙氧基矽烷、六甲基二矽氮烷等。 -22- 201008878 此等可單獨使用或組合2種以上使用。 此外’上述一般式（II)的有機矽化合物的水解物，係 式中的X的一部分或全部取代爲氫原子之化合物。此等 一般式（II)的有機矽化合物的水解物，可單獨使用或組合 2種以上使用。上述有機矽化合物的水解，係於此有機矽 化合物中添加水或依所望的鹽酸水溶液、硫酸水溶液或乙 酸水溶液等之酸性水溶液，藉由攪拌而進行。 參 本發明中，有機矽化合物係由一般式（I)所表示的有 機矽化合物及其水解物所成的群中所選出的至少一種較 佳。特別佳爲甲基三甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、甲 基三乙氧基矽烷、甲基三丁氧基矽烷及此等的水解物。 本發明所使用的胺化合物，係由第一級胺、第二級胺 及第三級胺所成的群中所選出的至少1種的化合物。 第一級胺，可列舉例如甲胺、乙胺、丙胺、異丙胺、 丁胺、異丁胺、戊胺、烯丙胺、己胺、庚胺、辛胺、壬 • 肢、癸胺、十二烷胺、環丙胺、環丁胺、環戊胺、及環己 胺等。 第二級胺，可列舉例如二甲胺、二乙胺、二丙胺、二 異丙胺、二丁胺、二異丁胺、N-乙基-1，2-二甲基丙胺、 二戊胺、及二烯丙胺等。 第三級胺，可列舉例如三甲胺、三乙胺、三丙胺、三 丁胺、三戊胺、及三烯丙胺等。 本發明中具有0.002至12質量％的水溶解度之疏水性 有機溶劑，係指未與水均勻地混合，於2 0 °C與水混合而 -23- 201008878 使二相形成時的有機相中的水的含有率成爲0·002至u 質量％者。 上述疏水性有機溶劑，可列舉例如1戊醇（水溶解度 6.8質量％)、甲基乙基酮（9.9質量％)、甲基異丁基酮（1.8 質量％)、環己酮（8質量％)、乙酸乙酯（2.9質量％)、乙酸 丁酯（1.9質量％)、甲基丙烯酸甲酯（1.1質量％)、二異丙 基醚（0.55質量％)、二丁基醚（0.2質量％)、甲苯（〇.〇5質量 %)、三乙二醇二2-乙基己酸酯（3GO)(〇.〇〇25質量％)、三 乙二醇二2-乙基丁酸酯（3GH)(0.0054質量％)、四乙二醇 二庚酸酯（4G7)(0.0079質量❶/〇、四乙二醇二2-乙基己酸 酯（4GO)(0.03 8 質量 ％)等。 本發明的無水銻酸鋅膠體粒子的疏水性有機溶劑分散 溶膠，係以無水銻酸鋅膠體粒子（A)爲核，且其外表面， 以由二氧化矽與氧化錫或二氧化矽與五氧化銻所成且二氧 化矽/氧化錫或二氧化矽/五氧化銻的質量比爲0.1至10之 複合氧化物的膠體粒子、其寡聚物及此等的混合物的任1 種（B)被覆而成的改性無水銻酸鋅膠體粒子（C)，且該膠體 粒子（C)的表面鍵結有機矽化合物及胺化合物而成的表面 修飾無水銻酸鋅膠體粒子，分散於具有0.002至12質量％ 的水溶解度之疏水性有機溶劑之上述溶膠的製造方法，係 包含下述的（a)步驟〜（d)步驟之方法。 (a)步驟：得到改性無水銻酸鋅膠體粒子（C)的親水性 溶劑分散溶膠之步驟，其係混合無水銻酸鋅膠體粒子（A) 的親水性溶劑分散溶膠、與由二氧化矽與氧化錫或二氧化 -24- 201008878 矽與五氧化銻所成且二氧化矽/氧化錫或二氧化矽/五氧化 銻的質量比爲0.1至之複合氧化物的膠體粒子、其寡 聚物及此等的混合物的任1種（B)的親水性溶劑分散溶 膠，使（A)/(B)的質量比成爲2至50。此混合係使用分散 機等之強攪拌裝置充分地攪拌使兩者均勻地混合較佳’進 行1至5小時左右的攪拌較佳。此外，此混合係在pH爲 6至11的範圍進行較佳，更佳係pH的範圍爲8至10。 φ 經由此混合，無水銻酸鋅膠體粒子（A)的表面上，均勻地 被覆由二氧化矽與氧化錫或二氧化矽與五氧化銻所成、且 二氧化矽/氧化錫或二氧化矽/五氧化銻的質量比爲0.1至 10之複合氧化物的膠體粒子、其寡聚物及此等的混合物 的任1種（B)。經由（a)步驟，可得到無水銻酸鋅膠體粒子 (A)被由二氧化矽與氧化錫或二氧化矽與五氧化銻所成、 且二氧化砂/氧化錫或二氧化矽/五氧化銻的質量比爲〇1 至10之複合氧化物的膠體粒子、其寡聚物及此等的混合 • 物的任1種（B)被覆的改性無水銻酸鋅膠體粒子（C)的親水 性溶劑分散溶膠。（a)步驟所得到的改性無水銻酸鋅膠體 粒子（C)的親水性溶劑分散溶膠的全金屬氧化物濃度’以 核之無水鍊酸鋅、被覆其之二氧化矽、氧化錫或二氧化 矽、及五氧化銻的合計而言爲5至3〇質量％。此外，此 溶膠的pH的範圍爲6至u，更佳係pH的範圍爲8至 10° (b)步驟：使則述（a)步騾所得到的改性無水銻酸鋅膠 體粒子（C)的親水性溶劑分散溶膠進行陽離子交換之步 -25- 201008878 驟，使上述改性無水銻酸鋅膠體粒子（C)的親水性溶劑分 散溶膠進行陽離子交換，可得到酸性的改性無水銻酸鋅膠 體粒子（C)的親水性溶劑分散溶膠。陽離子交換係可藉由 使上述改性無水銻酸鲜膠體粒子（C)的親水性溶劑分散溶 膠通過塡充了氫型陽離子交換樹脂的管柱中而進行。所得 到的酸性的改性無水銻酸鋅膠體粒子（C)的親水性溶劑分 散溶膠的pH的範圍爲1至3。 (c)步驟：係得到含有有機矽化合物及胺化合物鍵結 於前述改性無水銻酸鋅膠體粒子（C)的表面而成的表面修 飾銻酸鋅膠體粒子之親水性溶劑分散溶膠的步驟，於前述 (b)步驟所得到的酸性的改性無水銻酸鋅膠體粒子（C)的親 水性溶劑分散溶膠中添加 一般式（I) (R1)a(R3)bSi(OR2)4-(a + b) (I) (式中，R1及R3各自表示烷基、芳基、鹵化烷基、鹵 化芳基、烯基、或具有環氧基、丙烯醯基、甲基丙烯醯 基、巯基、胺基或氰基之有機基，且藉由Si-c鍵與矽原 子鍵結者；R2爲碳原子數1至8的烷基 '烷氧基烷基或 醯基；a及b各自表示0、1或2的整數，a + b表示0、1 或2的整數。）及/或 一般式（Π) 〔（R4)cSi(〇X)3-c〕2Y (II) 201008878 (式中’ R4表示碳原子數1至5的烷基；X表示碳原 子數1至4的烷基或醯基；γ表示碳原子數1至20的烷 撐基；C表示〇或1的整數）所表示的有機矽化合物、及此 等水解物所成的群中所選出的至少1種的化合物，使有機 矽化合物相對於前述改性無水銻酸鋅膠體粒子（C)之質量 比成爲0.01至0.50且胺化合物相對於前述改性無水銻酸 鋅膠體粒子（C)之質量比成爲0.001至〇.〇5之比例。 〇 酸性的改性無水銻酸鋅膠體粒子（C)的親水性溶劑分 散溶膠中所添加的有機矽化合物及胺化合物的添加順序， 任一者先添加或同時添加皆可。對添加有機矽化合物與胺 化合物時的酸性的改性無水銻酸鋅膠體粒子（C)的親水性 溶劑分散溶膠的溫度，並沒有特別的制約，但室溫至低於 親水性溶劑的沸點較佳。有機矽化合物及胺化合物的添 加，在充分的攪拌下進行較佳，攪拌係進行1至5小時左 右較佳。藉由前述（c)步驟，有機砂化合物及胺化合物鍵 • 結於改性無水銻酸鋅膠體粒子（C)的表面。藉由（c)步驟所 得到的溶膠的pH的範圍爲2至5，較佳爲pH的範圍3至 4 〇 (d)步驟，係將前述（c)步驟所得到的親水性溶劑分散 溶膠的分散劑置換爲具有0.002至12質量％的水溶解度之 疏水性有機溶劑。溶劑置換可使用蒸餾法、超濾法等之習 知的方法。爲有效率地進行溶劑置換，（Ο步驟所得到的 親水性溶劑分散溶膠，預先將所含的改性無水銻酸鋅膠體 粒子（C)的濃度濃縮至1至70質量％爲佳，較佳爲濃縮至 -27- 201008878 10至50質量％的範圍。溶膠的濃縮可使用加熱蒸發法、 超濾法等之習知的方法。溶劑置換時的溶膠的溫度，係在 室溫至親水性溶劑或具有0.002至12質量％的水溶解度的 疏水性有機溶劑的沸點的範圍內進行。溶劑置換係進行至 溶膠中的親水性溶劑濃度達到低於1質量％爲止。（d)步驟 所得到的溶膠的全金屬氧化物濃度，以核之無水銻酸鋅、 被覆其之二氧化矽、氧化錫或二氧化矽、及五氧化銻的合 計而言爲20至70質量％。 【實施方式】 [實施例] 以下列示出本發明的實施例。再者，本發明並非限定 於此等的實施例。物性的測量方法列示如下。 [水分] 用卡爾-費歇滴定法求得。 [動態光散射法粒徑] 將溶膠用分散溶劑稀釋，使用溶劑的參數，用動態光 散射法測量裝置：COLTER N4PLUS(商品名：美國 COLTER公司製）測量。 [比重] 用液體比重計法求得。 -28- 201008878 [黏度] 用奧氏黏度計求得（20°C )。 <製造例1> 使三氧化銻（三國精鍊（股）製）l〇〇kg與氧化鋅（二種、 堺化學工業（股）製）2086g分散於水1185kg中’接著添加 φ 35質量％過氧化氫水165.6kg，以90至100°C使其反應2 小時。然後，用超濾裝置進行濃縮，得到Zn0/Sb205莫耳 比爲0.075之含有ZnO的五氧化銻溶膠764kg。所得到的 溶膠爲比重1.252、Sb205 1 4.39質量％。將所得到的含有 ZnO的五氧化銻溶膠764kg用純水稀釋成Sb2O514.0質量 %後，添加35質量％過氧化氫水33.8kg，接著添加鹼性碳 酸鋅（堺化學工業（股）製、換算爲3Ζη(：03·4Ζη(0Η)2、 ZnO，含有72.5質量％)35.0kg後，進行6小時攪拌而得 Ο 到淤漿。此淤漿，以ZnO而言爲3.2質量％、以Sb205而 言爲12.9質量％，Zn0/Sb205莫耳比爲0.985。此淤漿用 噴霧乾燥機進行乾燥，得到136.5 kg的乾燥粉。將此乾燥 粉136.5kg裝入流動層中，將藉由以氮氣24m3/hr於85 °C 的溫浴中使其鼓泡而得到之以水蒸氣/氮氣的分壓比而言 爲1.5的混合氣體導入於流動層中，以480°C燒成4小 時。所得到的粉末，爲濃藍色，且藉由BET法所得到的 比表面積爲60.5m2/g。此外，此粉末係X線繞射測量的 結果’與無水銻酸鋅（ZnSb206)的波峰一致。將此粉末以 -29- 201008878 3 0 0kg/cm2加壓成形的薄片，顯示出比電阻値74 Ω ’em的 導電性。將此粉末用轉盤釘銷式碎土機粉碎’得到 12 3.4kg的乾燥粉。將所得到的粉碎粉84kg與純水316kg 裝入於濕式粉碎裝置（STER MILL (註冊商標）LME20、 Ashizawa Finetech (股）製），以玻璃珠（〇·3φ)進 fT 周速 1 Om/s、20小時的濕式粉碎。將藉由濕式粉碎所得到的溶 膠用純水200kg從玻璃珠分離，接著依序地使其接觸陽離 子交換樹脂（Amberlite(註冊商標）IR-120B、ORGANO(股） 製）、陰離子交換樹脂（Amberlite(註冊商標）IR-410、 ORGANO(股）製），去除來自原料的硫酸離子等的雜質離 子。接著於去除了雜質離子的溶膠中添加二異丙胺 420g，使用超濾裝置藉由濃縮，得到無水銻酸鋅膠體粒子 的水性溶膠244.5kg。所得到的無水銻酸鋅膠體粒子的水 性溶膠，具有透明性之濃藍色，且ZnSb206濃度33.7質 量％、卩116.62、比重 1.390、電導度 375pS/cm。此外，此 水性溶膠即使於50 °C放置1個月亦穩定。此水性溶膠藉 由透過型電子顯微鏡觀察，1次粒徑爲1〇至20nm、動態 光散射法粒徑爲89nm。此外，此水性溶膠的乾燥物的比 表面積，藉由BET法爲64.5m2/g，由比表面積所計算出 的粒徑爲15.0nm。 <製造例2> 將JIS3號矽酸鈉（以Si02而言含有29.8質量％，富 士化學（股）製）18g溶解於純水200g，接著溶解錫酸鈉 201008878
NaSn03.H20(以Sn〇2而言含有55.1質量％ ’昭和化工（股） 製）4.9g。藉由使所得到水溶液通過塡充了氫型陽離子交 換樹脂（AmberliteIR-l20B)的管柱’得到酸性的氧化錫-二 氧化矽複合膠體粒子與其寡聚物的水性溶膠（PH2.4、以 Sn02而言含有0.44質量°/〇、以Si〇2而言含有0.87質量 %，Si02/Sn〇2質量比2.〇)62〇g。接著於所得到的溶膠中 添加1.6 g二異丙胺。所得到的溶膠係鹼性的氧化錫-二氧 0 化矽複合膠體粒子與其寡聚物的水性溶膠’ PH8 ·0。該水 性溶膠，藉由透過型電子顯微鏡觀察到5nm以下的1次 粒徑的膠體粒子。 <製造例3> 將矽酸鉀水溶液（以Si02而言含有19.9質量％，日產 化學工業（股）製）35_6kg用純水330.0kg進行稀釋後，添加 48%氫氧化鉀水溶液18.1kg與三氧化銻（三國精鍊（股） φ 製）3.2kg，攪拌下添加35質量％過氧化氫水2.2kg，藉由 以93 °C使其反應1小時，得到矽酸銻酸鉀的水溶液。將 所得到的矽酸銻酸鉀水溶液427.5g用純水lkg稀釋，藉 由通過塡充了氫型陽離子交換樹脂（AmberliteIR-120B)的 管柱’得到五氧化銻-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚物 的水性溶膠（PH2.1、以 Sb205而言含有0.64質量％、以 Si〇2 而言含有 1·26 質量％，Si02/Sb205 質量比 2.0)2703g。接著於所得到的水性溶膠中添加10.2g二異丙 胺。所得到的溶膠係鹼性的五氧化銻-二氧化矽複合膠體 -31 - 201008878 粒子與其寡聚物的水性溶膠’ pH8.2。該水性溶膠’藉由 透過型電子顯微鏡觀察到5nm以下的1次粒徑的膠體粒 子。 <製造例4> 將JIS3號矽酸鈉（以Si〇2而言含有29.8質量％，富 士化學（股）製）21.5g溶解於純水274g’接著溶解錫酸鈉 NaSn03.H20(以Sn〇2而言含有55.7質量％ ’昭和化工（股） 製）2.9g。藉由使所得到水溶液通過塡充了氫型陽離子交 換樹脂（AmberliteIR-120B)的管柱’得到酸性的氧化錫·二 氧化矽複合膠體粒子與其寡聚物的水性溶膠（PH2·7、以 Sn02而言含有1.00質量％、以Si〇2而言含有0.25質量 %，Si02/Sn02質量比4.0)640g。接著於所得到的溶膠中 添加0.8 g二異丙胺。所得到的溶膠係鹼性的氧化錫-二氧 化矽複合膠體粒子與其寡聚物的水性溶膠，PH6.3。該水 性溶膠，藉由透過型電子顯微鏡觀察到5nm以下的1次 粒徑的膠體粒子。 <製造例5 > 將JIS3號矽酸鈉（以Si〇2而言含有29.8質量％，富 士化學（股）製）23.9g溶解於純水270g’接著溶解錫酸鈉 NaSn03*H20(以Sn02而言含有55.4質量％，昭和化工（股） 製）1.6g。藉由使所得到水溶液通過塡充了氫型陽離子交 換樹脂（AmberliteIR-120B)的管柱，得到酸性的氧化錫-二 201008878 氧化矽複合膠體粒子與其寡聚物的水性溶膠（pH2.7、以 Sn02而言含有1.11質量％、以Si02而言含有0.14質量 %，Si02/Sn02質量比8.0)640g。接著於所得到的溶膠中 添加0.8g二異丙胺。所得到的溶膠係鹼性的氧化錫-二氧 化矽複合膠體粒子與其寡聚物的水性溶膠，pH6.9。該水 性溶膠，藉由透過型電子顯微鏡觀察到5nm以下的1次 粒徑的膠體粒子。 <實施例1 > 於製造例1所調製的無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠 148g(以無水銻酸鋅而言含有50g)中，添加製造例2所調 製的鹼性的氧化錫-二氧化矽膠體粒子與其寡聚物的水性 溶膠3 82g，充分地攪拌。接著以95°C加熱熟成2小時， 得到被氧化錫-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚物被覆的 改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠53 0g。所得到的溶 膠的pH爲7.7，全金屬氧化物濃度爲10.4質量％。將所 得到的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠通過塡充了氫 型陽離子交換樹脂（AmberliteIR-120B)的管柱，用純水回 收該水性溶膠，得到酸性的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水 性溶膠1618g。所得到的溶膠爲pH2.8，全金屬氧化物濃 度爲3.4質量％。於所得到的溶膠中添加〇.4g二異丁胺， 使二異丁胺鍵結於改性無水銻酸鋅膠體粒子的表面。此時 的溶膠的pH爲4.0。接著將所得到的溶膠使用超濾裝置 濃縮至全金屬氧化物濃度成爲30.5質量％爲止。濃縮後的 -33- 201008878 溶膠，比重1.316、黏度1.7mPa.s、PH3.4。將此被濃縮 的水性溶膠投入於附有茄型燒瓶的蒸發器，藉由一邊於該 溶膠中添加甲醇’—邊以70Torr蒸餾去除水，得到二異 丁胺鍵結的改性無水銻酸鋅膠體粒子的甲醇溶膠。所得到 的甲醇溶膠’比重0.968、黏度l.OmPa.s、ρΗ4·5(用與溶 膠同質量的水稀釋）、全金屬氧化物濃度21.2質量％、水 分0 · 4 6 %。於所得到的甲醇溶膠中添加5.5 g甲基三甲氧 基矽烷（信越聚矽氧烷製商品名LS-530)，藉由進行1小 時迴流加熱進行矽烷基化，使甲基二甲氧基矽烷基鍵結於 改性無水銻酸鋅膠體粒子的表面。接著藉由用蒸發器以 7 0Torr —邊添加甲基乙基酮一邊蒸餾去除甲醇，將甲醇置 換爲甲基乙基酮，得到二異丁胺及甲基二甲氧基矽烷基鍵 結於表面之改性無水銻酸鋅膠體粒子的甲基乙基酮溶膠。 所得到的溶膠，比重1.400、黏度1.3 mPa*s、全金屬氧化 物濃度50.5質量％、藉由透過型電子顯微鏡觀察之1次粒 徑爲10至25nm、動態光散射法粒徑爲85nm。 <實施例2> 於製造例1所調製的無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠 5〇 5 g (以無水銻酸鋅而言含有1 60 g)中，添加製造例2所調 製的鹼性的氧化錫-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚物的 水性溶膠1251g，充分地攪拌1小時。接著以95°C加熱熟 成2小時，得到被氧化錫-二氧化矽複合膠體粒子與其寡 聚物被覆的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠。所得到 -34- 201008878 的溶膠的pH爲7.7，全金屬氧化物濃度爲9.7質量％。藉 由使所得到的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠906 g 通過填充了氫型陽離子交換樹脂（AmberliteIR-1 20B)的管 柱，得到9 5 1 g酸性的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶 膠。所得到的溶膠爲PH2.4，全金屬氧化物濃度爲9.5質 量％。於所得到的463 g酸性的改性無水銻酸鋅膠體粒子 的水性溶膠中添加0.1 8g二異丁胺，使二異丁胺鍵結於改 φ 性無水銻酸鋅膠體粒子的表面。此時的溶膠的pH爲 3.8。接著將所得到的溶膠投入於附有茄型燒瓶的蒸發 器，藉由一邊於該溶膠中添加甲醇一邊以600Τ〇ΓΓ蒸餾去 除水，得到改性無水銻酸鋅膠體粒子的甲醇溶膠。所得到 的甲醇溶膠，比重1,024、黏度1.0mPa*s、ρΗ4.1(用與溶 膠同質量的水稀釋）、全金屬氧化物濃度22.4質量％、水 分1.1質量％。藉由於所得到的甲醇溶膠中添加2.2g甲基 三甲氧基矽烷（信越聚矽氧烷製、商品名LS-5 3 0)，以60 °C進行2小時迴流加熱，使甲基二甲氧基矽烷基鍵結於改 性無水銻酸鋅膠體粒子的表面。接著藉由用蒸發器在 8 OTorr的壓力下一邊添加甲基乙基酮一邊蒸餾去除甲醇， 將甲醇置換爲甲基乙基酮，得到二異丁胺及甲基二甲氧基 矽烷基鍵結於表面之改性無水銻酸鋅膠體粒子的甲基乙基 酮溶膠。所得到的甲基乙基酮溶膠，比重1.118、黏度 1 .OmPa . s、全金屬氧化物濃度29.8質量％、藉由透過型電 子顯微鏡觀察之1次粒徑爲10至25nm、動態光散射法粒 徑爲90nm。 -35- 201008878 <實施例3> 於製造例1所調製的無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠 145g(以無水銻酸鋅而言含有49g)中，添加製造例2所調 製的鹼性的氧化錫-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚物的 水性溶膠374g，充分地攪拌。接著以95 °C加熱熟成2小 時，得到被氧化錫-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚物被 覆的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠。所得到的溶膠 的pH爲7.5，全金屬氧化物濃度爲10.4質量％。藉由使 所得到的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠通過塡充了 氫型陽離子交換樹脂（AmberliteIR-120B)的管柱，得到 5 3 3 g酸性的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠。所得 到的溶膠爲PH3.1，全金屬氧化物濃度爲10.1質量％。於 所得到的水性溶膠中添加〇.2g二異丁胺，使二異丁胺鍵 結於改性無水銻酸鋅膠體粒子的表面。此時的溶膠的pH 爲3.8。於此水性溶膠中，添加與溶膠中的水同質量的甲 醇，再添加2.7g苯基三甲氧基矽烷（蒙免帝夫製 TSL8173) 後，藉由進行1小時迴流加熱，使苯基二甲氧基矽烷基鍵 結於改性無水銻酸鋅膠體粒子的表面。於所得到的水-甲 醇混合溶劑溶膠中再添加〇.2g二異丁胺，投入於附有茄 型燒瓶的蒸發器，藉由一邊於該溶膠添加甲醇一邊以 6 00T〇rr蒸餾去除水，得到二異丁胺及苯基二甲氧基矽烷 基鍵結於表面的改性無水銻酸鋅膠體粒子的甲醇溶膠。所 得到的甲醇溶膠，比重0.966、黏度l.OmPa.s、ρΗ4·3(用 201008878 與溶膠同質量的水稀釋）、全金屬氧化物濃度20.6質量 %、水分1.64%。接著藉由用蒸發器以7 OTorr —邊添加甲 基乙基酮一邊蒸餾去除甲醇，將甲醇置換爲甲基乙基酮， 得到二異丁胺及苯基二甲氧基矽烷基鍵結於表面之改性無 水銻酸鋅膠體粒子的甲基乙基酮溶膠。所得到的溶膠，比 重 1.250、黏度 1.0mPa*s、全金屬氧化物濃度40.4質量 %、藉由透過型電子顯微鏡觀察之1次粒徑爲1〇至 φ 25nm、動態光散射法粒徑爲78nm。 <實施例4> 於製造例1所調製的無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠 145g(以無水銻酸鋅而言含有49g)中，添加製造例2所調 製的鹼性的氧化錫-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚物的 水性溶膠3 74g，充分地攪拌。接著以95 °C加熱熟成2小 時，得到被氧化錫-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚物被 # 覆的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠。所得到的溶膠 的pH爲7.5，全金屬氧化物濃度爲10.4質量％。藉由使 所得到的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠通過塡充了 氫型陽離子交換樹脂（AmberliteIR-120B)的管柱，得到 5 33 g酸性的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠。所得 到的溶膠爲PH3.1，全金屬氧化物濃度爲10.1質量％。於 所得到的溶膠中添加〇.2g二異丁胺，使二異丁胺鍵結於 改性無水銻酸鋅膠體粒子的表面。此時的溶膠的PH爲 3.8。於此水性溶膠中，添加與溶膠中的水同質量的甲 -37- 201008878 醇，再添加2.7g苯基三甲氧基矽烷（蒙免帝夫製 TSL8173) 後，藉由進行1小時迴流加熱，使苯基二甲氧基矽烷基鍵 結於改性無水銻酸鋅膠體粒子的表面。於所得到的水-甲 醇混合溶劑溶膠中再添加〇.2g二異丁胺，投入於附有茄 型燒瓶的蒸發器，藉由一邊於該溶膠添加甲醇一邊以 6OOTorr蒸餾去除水，得到二異丁胺及苯基二甲氧基矽烷 基鍵結於表面的改性無水銻酸鋅膠體粒子的甲醇溶膠。所 得到的甲醇溶膠，比重0.968、黏度1.0mPa*s、ρΗ4·4(用 與溶膠同質量的水稀釋）、全金屬氧化物濃度20.7質量 %、水分0.96%。接著藉由用蒸發器以70Torr —邊添加甲 基乙基酮一邊蒸餾去除甲醇，將甲醇置換爲甲基乙基酮， 得到二異丁胺及苯基二甲氧基矽烷基鍵結於表面之改性無 水銻酸鋅膠體粒子的甲基乙基酮溶膠。所得到的溶膠，比 重1.250、黏度l.lmPa.s、全金屬氧化物濃度40.5質量 %、藉由透過型電子顯微鏡觀察之1次粒徑爲1〇至 2 5nm、動態光散射法粒徑爲81nm。 <實施例5> 於製造例1所調製的無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠 107g(以無水銻酸鋅而言含有36g)中，添加製造例3所調 製的鹼性的五氧化銻-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚物 的水性溶膠189g，充分地攪拌。接著以95°C加熱熟成2 小時，得到被五氧化銻-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚 物被覆的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠。所得到的 -38- 201008878 溶膠的pH爲7.5’全金屬氧化物濃度爲10.4質量％。藉 由使所得到的水性溶膠通過塡充了氫型陽離子交換樹脂 (AmberliteIR-l20B)的管柱，得到500g被酸性的五氧化 銻-二氧化矽複合膠體粒子被覆的改性無水銻酸鋅膠體粒 子的水性溶膠。所得到的溶膠爲PH2.4，全金屬氧化物濃 度爲7.9質量％。於所得到的溶膠中添加0.4g二異丁胺， 使二異丁胺鍵結於改性無水銻酸鋅膠體粒子的表面。此時 〇 的溶膠的pH爲3.0。於此水性溶膠中，添加與溶膠中的 水同質量的甲醇，再添加4.0g甲基三甲氧基矽烷（信越聚 矽氧烷製商品名LS-530)後，藉由進行1小時迴流加 熱，使甲基二甲氧基鍵結於改性無水銻酸鋅膠體粒子的表 面。將所得到的水-甲醇混合溶膠投入於附有茄型燒瓶的 蒸發器，藉由一邊於該溶膠中添加甲醇一邊以600 Torr蒸 餾去除水，得到二異丁胺及甲基二甲氧基矽烷基鍵結於表 面的改性無水銻酸鋅膠體粒子的甲醇溶膠。所得到的甲醇 擧 溶膠’比重0.964、黏度1 .OmPa. s、pH4.3(用與溶膠同質 量的水稀釋）、全金屬氧化物濃度20.5質量％、水分 2.54%。接著藉由用蒸發器以70Torr —邊添加甲基乙基酮 —邊蒸餾去除甲醇，將甲醇置換爲甲基乙基酮，得到二異 丁胺及甲基二甲氧基矽烷基鍵結於表面之改性無水銻酸鋅 膠體粒子的甲基乙基酮溶膠。所得到的溶膠，比重 1240、黏度l.lmPa’s、全金屬氧化物濃度40_1質量％、 藉由透過型電子顯微鏡觀察之1次粒徑爲10至25nm、動 態光散射法粒徑爲l〇3nm。 -39- 201008878 <實施例6 > 於製造例1所調製的無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠 l〇7g(以無水銻酸鋅而言含有36g)中，添加製造例3所調 製的鹼性的五氧化銻-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚物 的水性溶膠189g，充分地攪拌。接著以95 °C加熱熟成2 小時，得到被五氧化銻-二氧化矽複合膠體粒子被覆的改 性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠。所得到的溶膠的pH 爲7·5，全金屬氧化物濃度爲10.4質量％。藉由使所得到 的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠通過塡充了氫型陽 離子交換樹脂（AmberliteIR-120B)的管柱，得到5 00g被酸 性的五氧化銻-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚物被覆的 改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠。所得到的溶膠爲 PH2.4，全金屬氧化物濃度爲7.9質量％。於所得到的溶膠 中添加〇.4g二異丁胺，使二異丁胺鍵結於改性無水銻酸 鋅膠體粒子的表面。此時的溶膠的pH爲3.0。於此水性 溶膠中，添加與溶膠中的水同質量的甲醇，再添加2.0g 甲基三甲氧基矽烷（信越聚矽氧烷製商品名LS-53 0)後， 藉由進行1小時迴流加熱，使甲基二甲氧基矽烷基鍵結於 改性無水銻酸鋅膠體粒子的表面。將所得到的水-甲醇混 合溶膠投入於附有茄型燒瓶的蒸發器，藉由一邊於該溶膠 中添加甲醇一邊以600Torr蒸餾去除水，得到二異丁胺及 甲基二甲氧基矽烷基鍵結於表面的改性無水銻酸鋅膠體粒 子的甲醇溶膠。所得到的甲醇溶膠，比重0.964、黏度 201008878 0.6mPa . s、ΡΗ4·6(用與溶膠同質量的水稀釋）、全金屬氧 化物濃度2 0.9質量％、水分0.3 2 °/〇。接著藉由用蒸發器以 7 0T〇rr —邊添加甲基乙基酮一邊蒸餾去除甲醇，將甲醇置 換爲甲基乙基酮，得到二異丁胺及甲基二甲氧基矽烷基鍵 結於表面之改性無水銻酸辞膠體粒子的甲基乙基酮溶膠° 所得到的溶膠，比重0.9 7 8、黏度1 . OmP a . s、全金屬氧化 物濃度20.5質量％、藉由透過型電子顯微鏡觀察之1次粒 ❷ 徑爲10至25nm、動態光散射法粒徑爲95nm。 <實施例7> 於製造例1所調製的無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠 l〇7g(以無水銻酸鋅而言含有36g)中，添加製造例3所調 製的鹼性的五氧化銻-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚物 的水性溶膠189g，充分地攪拌。接著以95 °C加熱熟成2 小時，得到被五氧化銻-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚 φ 物被覆的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠。所得到的 溶膠的pH爲7.5，全金屬氧化物濃度爲10.4質量％。藉 由使所得到的被五氧化銻-二氧化矽複合膠體粒子與其寡 聚物被覆的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠通過塡充 了氫型陽離子交換樹脂（AmberliteIR-l2〇B)的管柱，得到 500g被酸性的五氧化銻-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚 物被覆的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠。所得到的 溶膠爲pH2.4 ’全金屬氧化物濃度爲7.9質量％。於所得 到的溶膠中添加〇.4g二異丁胺’使二異丁胺鍵結於改性 -41 - 201008878 無水銻酸鋅膠體粒子的表面。此時的溶膠的pH爲3.0。 於此水性溶膠中，添加與溶膠中的水同質量的甲醇，再添 加2.0g苯基三甲氧基矽烷（蒙免帝夫製 TSL8173)後，藉 由進行1小時迴流加熱，使苯基二甲氧基矽烷基鍵結於改 性無水銻酸鋅膠體粒子的表面。將所得到的水-甲醇混合 溶膠投入於附有茄型燒瓶的蒸發器，藉由一邊於該溶膠中 添加甲醇一邊以600T〇rr蒸餾去除水，得到二異丁胺及苯 基二甲氧基矽烷基鍵結於表面的改性無水銻酸鋅膠體粒子 魯 的甲醇溶膠。所得到的甲醇溶膠，比重 0.974、黏度 1.5mPa. s、ρΗ4·4(用與溶膠同質量的水稀釋）、全金屬氧 化物濃度20.5質量％、水分2.97%。接著藉由用蒸發器以 7 0T〇rr —邊添加甲基乙基酮一邊蒸餾去除甲醇，將甲醇置 換爲甲基乙基酮，得到二異丁胺及苯基二甲氧基矽烷基鍵 結於表面之改性無水銻酸鋅膠體粒子的甲基乙基酮溶膠。 所得到的溶膠，比重0.977、黏度l.OmPa.s、全金屬氧化 物濃度20.5質量％、藉由透過型電子顯微鏡觀察之1次粒 G 徑爲1〇至25nm、動態光散射法粒徑爲92nm。 <實施例8> 於製造例1所調製的無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠 l〇7g(以無水銻酸鋅而言含有36g)中，添加製造例2所調 製的鹼性的五氧化銻-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚物 的水性溶膠189g，充分地攪拌。接著以95 °C加熱熟成2 小時，得到被五氧化銻-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚 -42- 201008878 物被覆的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠。所得到的 溶膠的pH爲7.5，全金屬氧化物濃度爲10.4質量％。藉 由使所得到的被五氧化銻-二氧化矽複合膠體粒子與其寡 聚物被覆的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠通過塡充 了氫型陽離子交換樹脂（AmberliteIR-120B)的管柱，得到 5〇〇g被酸性的五氧化銻-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚 物被覆的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠。所得到的 Φ 溶膠爲PH2.4，全金屬氧化物濃度爲7.9質量％。於所得 到的溶膠中添加〇.4g二異丁胺，使二異丁胺鍵結於改性 無水銻酸鋅膠體粒子的表面。此時的溶膠的pH爲3.0。 於此水性溶膠中，添加與溶膠中的水同質量的甲醇，再添 加1.2g苯基三甲氧基矽烷（蒙免帝夫製 TSL8173)後，藉 由進行1小時迴流加熱，使苯基二甲氧基矽烷基鍵結於改 性無水銻酸鋅膠體粒子的表面。將所得到的水-甲醇混合 溶膠投入於附有茄型燒瓶的蒸發器，藉由一邊於該溶膠中 添加甲醇一邊以600T〇rr蒸餾去除水，得到二異丁胺及苯 基二甲氧基矽烷基鍵結於表面的改性無水銻酸鋅膠體粒子 的甲醇溶膠。所得到的甲醇溶膠，比重 0.972、黏度 l.OmPa .s、ρΗ4·4(用與溶膠同質量的水稀釋）、全金屬氧 化物濃度20.7質量％、水分2.47%。接著藉由用蒸發器以 7OTorr —邊添加甲基乙基酮一邊蒸餾去除甲醇，將甲醇置 換爲甲基乙基酮，得到二異丁胺及苯基二甲氧基矽烷基鍵 結於表面之改性無水銻酸鋅膠體粒子的甲基乙基酮溶膠。 所得到的溶膠，比重0.974 '黏度1 .OmPa · s、全金屬氧化 -43- 201008878 物濃度20.8質量％、藉由透過型電子顯微鏡觀察之1次粒 徑爲10至25nm'動態光散射法粒徑爲9 7nm。 <實施例9> 於製造例1所調製的無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠 119g(以無水銻酸鋅而言含有40g)中，添加製造例2所調 製的鹼性的氧化錫-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚物的 水性溶膠620g，充分地攪拌。接著以95°C加熱熟成2小 · 時，得到被氧化錫-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚物被 覆的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠。所得到的溶膠 的pH爲7.7，全金屬氧化物濃度爲7.0質量％。藉由使所 得到的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠通過塡充了氫 型陽離子交換樹脂（AmberliteIR-120B)的管柱，得到800g 酸性的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠。所得到的溶 膠爲pH2.5，全金屬氧化物濃度爲6.0質量％。於所得到 的溶膠中添加〇.5g二異丁胺，使二異丁胺鍵結於改性無 @ 水銻酸鋅膠體粒子的表面。此時的溶膠的pH爲3.8。於 此水性溶膠中，添加與溶膠中的水同質量的甲醇，再添加 4.8g甲基三甲氧基矽烷（信越聚矽氧烷製商品名LS-530) 後，藉由進行6小時迴流加熱，使甲基二甲氧基矽烷基鍵 結於改性無水銻酸鋅膠體粒子的表面。將所得到的水-甲 醇混合溶膠投入於附有茄型燒瓶的蒸發器，藉由一邊於該 溶膠中添加甲醇一邊以600Torr蒸餾去除水，得到二異丁 胺及甲基二甲氧基矽烷基鍵結於表面的改性無水銻酸鋅膠 -44- 201008878 體粒子的甲醇溶膠。所得到的甲醇溶膠，比重1.070、黏 度l.OmPai、ΡΗ4·8(用與溶膠同質量的水稀釋）、全金屬 氧化物濃度30·5質量％、水分0.49質量％。接著藉由用蒸 發器以70 Torr —邊添加甲基乙基酮一邊蒸餾去除甲醇， 將甲醇置換爲甲基乙基酮，得到二異丁胺及苯基二甲氧基 矽烷基鍵結於表面之改性無水銻酸鋅膠體粒子的甲基乙基 酮溶膠。所得到的溶膠，比重1.386、黏度2.2mPa· s、全 〇 金屬氧化物濃度50.5質量％、藉由透過型電子顯微鏡觀察 之1次粒徑爲10至25nm、動態光散射法粒徑爲1 26nm。 <實施例1〇> 於製造例1所調製的無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠 23 7g(以無水銻酸鋅而言含有80g)中，添加製造例2所調 製的鹼性的氧化錫-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚物的 水性溶膠3 1 0g，充分地攪拌。接著以95 °C加熱熟成2小 ® 時，得到被氧化錫-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚物被 覆的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠。所得到的溶膠 的pH爲8.2，全金屬氧化物濃度爲10.5質量％。藉由使 所得到的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠通過塡充了 氫型陽離子交換樹脂（AmberliteIR-120B)的管柱’得到 8 6 6 g酸性的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠。所得 到的溶膠爲pH2.9，全金屬氧化物濃度爲9.7質量％。於 所得到的溶膠中添加〇.4g二異丁胺，使二異丁胺鍵結於 改性無水銻酸鋅膠體粒子的表面。此時的溶膠的pH爲 -45- 201008878 3.5。於此水性溶膠中，添加與溶膠中的水同質量的甲 醇，再添加8.4g甲基三甲氧基矽烷（信越聚矽氧烷製商 品名LS-5 3 0)後，藉由進行6小時迴流加熱，使甲基二甲 氧基矽烷基鍵結於改性無水銻酸鋅膠體粒子的表面。將所 得到的水-甲醇混合溶膠投入於附有茄型燒瓶的蒸發器， 藉由一邊於該溶膠中添加甲醇一邊以600ΤογΓ蒸餾去除 水，得到二異丁胺及甲基二甲氧基矽烷基鍵結於表面的改 性無水銻酸鋅膠體粒子的甲醇溶膠。所得到的甲醇溶膠， @ 比重1.084、黏度1.0mPa*s、PH4.4(用與溶膠同質量的水 稀釋）、全金屬氧化物濃度3 0.5質量％、水分1 . 8 8質量 %。接著藉由用蒸發器以70T〇rr —邊添加甲基乙基酮一邊 蒸餾去除甲醇，將甲醇置換爲甲基乙基酮，得到二異丁胺 及苯基二甲氧基矽烷基鍵結於表面之改性無水銻酸鋅膠體 粒子的甲基乙基酮溶膠。所得到的溶膠，比重1.414、黏 度1.4mPa«s、全金屬氧化物濃度50.4質量％、藉由透過 型電子顯微鏡觀察之1次粒徑爲10至25nm、動態光散射 © 法粒徑爲85nm。 <實施例1 1> 於製造例1所調製的無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠 23 7g(以無水銻酸鋅而言含有80g)中，添加製造例2所調 製的鹼性的氧化錫-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚物的 水性溶膠3 10g，充分地攪拌。接著以95 °C加熱熟成2小 時，得到被氧化錫-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚物被 -46- 201008878 覆的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠。所得到的溶膠 的pH爲8.2，全金屬氧化物濃度爲10·5質量％。藉由使 所得到的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠通過塡充了 氫型陽離子交換樹脂（AmberliteIR-120B)的管柱，得到 8 66g酸性的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠。所得 到的溶膠爲PH2.9，全金屬氧化物濃度爲9.7質量％。於 所得到的溶膠中添加〇.4g二異丁胺，使二異丁胺鍵結於 φ 改性無水銻酸鋅膠體粒子的表面。此時的溶膠的pH爲 3.5。於此水性溶膠中，添加與溶膠中的水同質量的甲 醇，再添加16.8g甲基三甲氧基矽烷（信越聚矽氧烷製商 品名LS-53 0)後，藉由進行6小時迴流加熱，使甲基二甲 氧基矽烷基鍵結於改性無水銻酸鋅膠體粒子的表面。將所 得到的水-甲醇混合溶膠投入於附有茄型燒瓶的蒸發器， 藉由一邊於該溶膠中添加甲醇一邊以600Torr蒸餾去除 水，得到二異丁胺及甲基二甲氧基矽烷基鍵結於表面的改 ® 性無水銻酸鋅膠體粒子的甲醇溶膠。所得到的甲醇溶膠， 比重1.084、黏度1.0mPa.s、pH4.4(用與溶膠同質量的水 稀釋）、全金屬氧化物濃度30.5質量％、水分1.88質量 %。接著藉由用蒸發器以70Torr —邊添加甲基乙基酮一邊 蒸餾去除甲醇，將甲醇置換爲甲基乙基酮，得到二異丁胺 及苯基二甲氧基矽烷基鍵結於表面之改性無水銻酸鋅膠體 粒子的甲基乙基酮溶膠。所得到的溶膠，比重1317、黏 度l.OmPa.s、全金屬氧化物濃度50.5質量％、藉由透過 型電子顯微鏡觀察之1次粒徑爲10至25nm、動態光散射 -47- 201008878 法粒徑爲84nm。 <實施例12> 於製造例1所調製的無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠 237g(以無水銻酸鋅而言含有80g)中，添加製造例4所調 製的鹼性的氧化錫-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚物的 水性溶膠640g，充分地攪拌。接著以95 °C加熱熟成2小 時，得到被氧化錫-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚物被 @ 覆的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠。所得到的溶膠 的pH爲8.2，全金屬氧化物濃度爲10.1質量％。藉由使 所得到的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠通過塡充了 氫型陽離子交換樹脂（AmberliteIR-120B)的管柱，得到 946g酸性的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠。所得 到的溶膠爲pH2.8，全金屬氧化物濃度爲9.3質量％。於 所得到的溶膠中添加〇.4g二異丁胺，使二異丁胺鍵結於 改性無水銻酸鋅膠體粒子的表面。此時的溶膠的pH爲 Q 3.8。於此水性溶膠中，添加與溶膠中的水同質量的甲 醇，再添加8.2g甲基三甲氧基矽烷（信越聚矽氧烷製商 品名LS-530)後，藉由進行6小時迴流加熱，使甲基二甲 氧基矽烷基鍵結於改性無水銻酸鋅膠體粒子的表面。將所 得到的水-甲醇混合溶膠投入於附有茄型燒瓶的蒸發器’ 藉由一邊於該溶膠中添加甲醇一邊以600Torr蒸餾去除 水，得到二異丁胺及甲基二甲氧基矽烷基鍵結於表面的改 性無水銻酸鋅膠體粒子的甲醇溶膠。所得到的甲醇溶膠’ -48- 201008878 比重1.068、黏度1.〇1^3.3、？114_5(用與溶膠同質量的水 稀釋）、全金屬氧化物濃度30.5質量°/〇、水分0.90質量 %。接著藉由用蒸發器以70Torr —邊添加甲基乙基酮一邊 蒸餾去除甲醇，將甲醇置換爲甲基乙基酮，得到二異丁胺 及苯基二甲氧基矽烷基鍵結於表面之改性無水銻酸鋅膠體 粒子的甲基乙基酮溶膠。所得到的溶膠’比重1.402、黏 度l.lmPa.s、全金屬氧化物濃度50.5質量％、藉由透過 Φ 型電子顯微鏡觀察之1次粒徑爲1〇至25nm、動態光散射 法粒徑爲85nm。 <實施例13> 於製造例1所調製的無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠 237g(以無水銻酸鋅而言含有80g)中，添加製造例4所調 製的鹼性的氧化錫-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚物的 水性溶膠640 g，充分地攪拌。接著以95t加熱熟成2小 時，得到被氧化錫-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚物被 覆的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠。所得到的溶膠 的pH爲8.1，全金屬氧化物濃度爲10.3質量％。藉由使 所得到的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠通過塡充了 氫型陽離子交換樹脂（AmberliteIR-120B)的管柱，得到 8 63 g酸性的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠。所得 到的溶膠爲ρΗ2·8，全金屬氧化物濃度爲10.2質量％。於 所得到的溶膠中添加〇.5g二異丁胺，使二異丁胺鍵結於 改性無水銻酸鋅膠體粒子的表面。此時的溶膠的pH爲 -49- 201008878 3.6。於此水性溶膠中，添加與溶膠中的水同質量的甲 醇，再添加 12.8g苯基三甲氧基矽烷（蒙免帝夫製 TSL8 173)後，藉由進行6小時迴流加熱，使苯基二甲氧基 矽烷基鍵結於改性無水銻酸鋅膠體粒子的表面。將所得到 的水-甲醇混合溶膠投入於附有茄型燒瓶的蒸發器，藉由 —邊於該溶膠中添加甲醇一邊以600Torr蒸餾去除水，得 到二異丁胺及苯基二甲氧基矽烷基鍵結於表面的改性無水 銻酸鋅膠體粒子的甲醇溶膠。所得到的甲醇溶膠，比重 _ 1.068、黏度 l.OmPa · s、ρΗ4·6(用與溶膠同質量的水稀 釋）、全金屬氧化物濃度30.5質量％、水分0.10質量％。 接著藉由用蒸發器以7〇T〇rr —邊添加甲基乙基酮一邊蒸 餾去除甲醇，將甲醇置換爲甲基乙基酮，得到二異丁胺及 苯基二甲氧基矽烷基鍵結於表面之改性無水銻酸鋅膠體粒 子的甲基乙基酮溶膠。所得到的溶膠，比重1.218、黏度 l.OmPai、全金屬氧化物濃度40.1質量％、藉由透過型電 子顯微鏡觀察之1次粒徑爲10至25nm、動態光散射法粒 @ 徑爲84nm。 <實施例14> 於製造例1所調製的無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠 23 7g(以無水銻酸鋅而言含有80g)中，添加製造例5所調 製的鹼性的氧化錫-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚物的 水性溶膠640g，充分地攪拌。接著以95 t加熱熟成2小 時，得到被氧化錫-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚物被 -50- 201008878 覆的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠。所得到的溶膠 的pH爲8.1，全金屬氧化物濃度爲10.2質量％。藉由使 所得到的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠通過塡充了 氫型陽離子交換樹脂（AmberliteIR-120B)的管柱，得到 95 1 g酸性的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠。所得 到的溶膠爲pH2.8，全金屬氧化物濃度爲9.3質量％。於 所得到的溶膠中添加〇.6g二異丁胺，使二異丁胺鍵結於 Φ 改性無水銻酸鋅膠體粒子的表面。此時的溶膠的pH爲 3.9。於此水性溶膠中，添加與溶膠中的水同質量的甲 醇，再添加8.8g甲基三甲氧基矽烷（信越聚矽氧烷製商 品名LS-5 3 0)後，藉由進行6小時迴流加熱，使甲基二甲 氧基矽烷基鍵結於改性無水銻酸鋅膠體粒子的表面。將所 得到的水-甲醇混合溶膠投入於附有茄型燒瓶的蒸發器， 藉由一邊於該溶膠中添加甲醇一邊以600Torr蒸餾去除 水，得到二異丁胺及甲基二甲氧基矽烷基鍵結於表面的改 β 性無水銻酸鋅膠體粒子的甲醇溶膠。所得到的甲醇溶膠， 比重1.068、黏度1.0mPa，s、pH4.9(用與溶膠同質量的水 稀釋）、全金屬氧化物濃度30.5質量％、水分0.16質量 %。接著藉由用蒸發器以70T〇rr —邊添加甲基乙基酮一邊 蒸餾去除甲醇，將甲醇置換爲甲基乙基酮，得到二異丁胺 及苯基二甲氧基矽烷基鍵結於表面之改性無水銻酸鋅膠體 粒子的甲基乙基酮溶膠。所得到的溶膠，比重1.400、黏 度1.2mPa . s、全金屬氧化物濃度50.5質量％、藉由透過 型電子顯微鏡觀察之1次粒徑爲10至25nm、動態光散射 -51 - 201008878 法粒徑爲84nm。 <實施例1 5> 於製造例1所調製的無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠 237g(以無水銻酸鋅而言含有80g)中，添加製造例5所調 製的鹼性的氧化錫-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚物的 水性溶膠640g，充分地攪拌。接著以95 °C加熱熟成2小 時，得到被氧化錫-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚物被 覆的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠。所得到的溶膠 的pH爲8.1，全金屬氧化物濃度爲10.4質量％。藉由使 所得到的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠通過塡充了 氫型陽離子交換樹脂（AmberliteIR-120B)的管柱，得到 8 63 g酸性的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠。所得 到的溶膠爲ρΗ2·8，全金屬氧化物濃度爲10.2質量％。於 所得到的溶膠中添加0.5g二異丁胺，使二異丁胺鍵結於 改性無水銻酸鋅膠體粒子的表面。此時的溶膠的pH爲 3_6。於此水性溶膠中，添加與溶膠中的水同質量的甲 醇’再添加 12.8g苯基三甲氧基矽烷（蒙免帝夫製 TSL8 173)後’藉由進行6小時迴流加熱，使苯基二甲氧基 矽烷基鍵結於改性無水銻酸鋅膠體粒子的表面。將所得到 的水-甲醇混合溶膠投入於附有茄型燒瓶的蒸發器，藉由 一邊於該溶膠中添加甲醇一邊以6 OOTorr蒸餾去除水，得 到二異丁胺及苯基二甲氧基矽烷基鍵結於表面的改性無水 銻酸鋅膠體粒子的甲醇溶膠。所得到的甲醇溶膠，比重 -52- 201008878 1.068、黏度 1.3mPa.s、pH4.6(用與溶膠同質量的水稀 釋）、全金屬氧化物濃度30.5質量％、水分0.21質量％。 接著藉由用蒸發器以70Τ〇ΓΓ —邊添加甲基乙基酮一邊蒸 餾去除甲醇，將甲醇置換爲甲基乙基酮，得到二異丁胺及 苯基二甲氧基矽烷基鍵結於表面之改性無水銻酸鋅膠體粒 子的甲基乙基酮溶膠。所得到的溶膠，比重1.083、黏度 l.OmPa.s、全金屬氧化物濃度30.7質量％、藉由透過型電 Φ 子顯微鏡觀察之1次粒徑爲10至25nm、動態光散射法粒 徑爲92nm。 <實施例16> 於製造例1所調製的無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠 23 7g(以無水銻酸鋅而言含有80g)中，添加製造例2所調 製的鹼性的氧化錫-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚物的 水性溶膠320g，充分地攪拌。接著以95 °C加熱熟成2小 ® 時，得到被氧化錫-二氧化矽複合膠體粒子與其寡聚物被 覆的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠。所得到的溶膠 的pH爲8.2，全金屬氧化物濃度爲10.5質量％。藉由使 所得到的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠通過塡充了 氫型陽離子交換樹脂（AmberliteIR-120B)的管柱，得到 8 84g酸性的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠。所得 到的溶膠爲PH2.8，全金屬氧化物濃度爲9.5質量％。於 所得到的溶膠中添加〇.4g二異丁胺，使二異丁胺鍵結於 改性無水銻酸鋅膠體粒子的表面。此時的溶膠的pH爲 -53- 201008878 3 . 5。於此水性溶膠中，添加與溶膠中的水同質量的甲 醇，再添加8.4g甲基三甲氧基矽烷（信越聚矽氧烷製商 品名LS-5 3 0)後，藉由進行6小時迴流加熱，使甲基二甲 氧基矽烷基鍵結於改性無水銻酸鋅膠體粒子的表面。將所 得到的水-甲醇混合溶膠投入於附有茄型燒瓶的蒸發器， 藉由一邊於該溶膠中添加甲醇一邊以600Torr蒸餾去除 水，得到二異丁胺及甲基二甲氧基矽烷基鍵結於表面的改 性無水銻酸鋅膠體粒子的甲醇溶膠。所得到的甲醇溶膠， @ 比重1.082、黏度l.OmPa-s、pH4.5(用與溶膠同質量的水 稀釋）、全金屬氧化物濃度30.5質量％、水分1.88質量 %。接著藉由用蒸發器以70T〇rr —邊添加甲基乙基酮一邊 蒸餾去除甲醇，將甲醇置換爲甲基乙基酮，得到二異丁胺 及苯基二甲氧基矽烷基鍵結於表面之改性無水銻酸鋅膠體 粒子的甲基乙基酮溶膠。所得到的溶膠，比重1.406、黏 度1.0mPa_s、全金屬氧化物濃度50.5質量％、藉由透過 型電子顯微鏡觀察之1次粒徑爲10至25nm、動態光散射 φ 法粒徑爲9 1 nm。 <比較例1 > 於製造例1所得到的無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠 4〇2g中加入甲基三甲氧基矽烷（信越聚矽氧烷製、商品名 LS-5 3 0)28.0g，用分散機以室溫進行5小時攪拌，充分地 混合。接著於其中加入二異丙胺3.lg與蘋果酸5.lg，用 分散機以室溫進行2小時攪拌混合。然後，得到表面被二 -54- 201008878 異丙胺及甲基二甲氧基矽烷基被覆的無水銻酸鋅膠體粒子 的水性溶膠。此水性溶膠的pH爲4.0。將所得到的水性 溶膠使用附有茄型燒瓶的蒸發器，置換爲甲醇溶劑，再置 換爲甲基乙基酮溶劑。所得到的表面被二異丙胺與甲基三 甲氧基矽烷及甲基二甲氧基矽烷基被覆的無水銻酸鋅膠體 粒子的甲基乙基酮溶膠，黏度顯著地高，奧氏黏度計無法 測量。藉由B型黏度計之黏度測量爲lOOmPa.s以上。藉 ❹ 由透過型電子顯微鏡觀察之1次粒徑爲10至2 0nm。此 外，動態光散射法粒徑爲904nm，顯著地已凝集。 <比較例2 > 除了對酸性的改性無水銻酸鋅膠體粒子的水性溶膠未 添加二異丁胺以外’與實施例1同樣地進行甲醇置換，但 因爲置換爲甲醇的途中溶膠凝膠化，故無法得到甲基乙基 酮溶膠。 ❿ <比較例3 > 除了對二異丁胺鍵結的改性無水銻酸鋅膠體粒子的甲 醇溶膠未添加甲基三甲氧基矽烷以外，與實施例1同樣地 進行’但因爲置換爲甲基乙基酮的途中溶膠產生凝膠化， 故無法得到甲基乙基酮溶膠。 實施例1至16及比較例1至3歸納整理於表1及表 -55- 1。 201008878 [表i]
Si02/Sn02 (質量％) ZnSb206/ Sn02-Si〇2 (質量％) 有機矽 化合物 有機矽化合物 /(c)質量比 胺化合物 /(C憤量比 MEK分散溶膠(*1) 黏度 (mPa · s) 粒徑 (nm)(*2) 實施例1 2 10 MTMS 0.10 0.007 1.3 85 實施例2 2 10 MTMS 0.05 0.004 1.0 90 實施例3 2 10 PTMS 0.05 0.004 1.0 78 實施例4 2 10 PTMS 0.03 0.004 1.1 81 實施例9 2 5 MTMS 0.10 0.010 2.2 126 實施例10 2 20 MTMS 0.10 0.005 1.4 85 實施例11 2 20 MTMS 0.30 0.005 1.0 84 實施例12 4 10 MTMS 0.10 0.005 1.1 85 實施例13 4 10 PTMS 0.15 0.006 1.0 84 實施例14 8 10 MTMS 0.10 0.007 1.2 84 實施例15 8 10 PTMS 0.15 0.006 1.0 92 實施例16 8 20 MTMS 0.10 0.005 1.0 91 比較例1 «. MTMS 0.21 0.023 100以上 904 比較例2 2 10 MTMS 0.10 _ _ 比較例3 2 10 MTMS _ 0.007 • _
MTMS :甲基三甲氧基矽烷、PTMS :苯基三甲氧基矽烷 (*1)甲基乙基酮分散溶膠、（*2)粒徑：動態光散射法 [表 2]_
Si02/Sb205 (質量％) ZnSb206/ Sb2〇5~Si〇2 (質量％) 有機矽 化合物 有機矽化合物 /(C價量比 胺化合物 /(C償量比 MEK分散溶膠(*1) 黏度 (mPa . s) 粒徑 (nm)(*2) 實施例5 2 10 MTMS 0.10 0.010 1.1 103 實施例ό 2 10 MTMS 0.05 0.010 1.0 95 實施例7 2 10 PTMS 0.05 0.010 1.0 92 實施例8 2 10 PTMS 0.03 0.010 1.0 97
MTMS :甲基三甲氧基矽烷、PTMS :苯基三甲氧基矽烷 (*1)甲基乙基酮分散溶膠、（*2)粒徑：動態光散射法 -56-
Claims (1)
- 201008878 七、申請專利範圍 1 . 一種無水銻酸鋅膠體粒子的疏水性有機溶劑分散 溶膠，其特徵係以無水銻酸鋅膠體粒子（A)爲核’且其外 表面，以由二氧化矽與氧化錫或二氧化矽與五氧化銻所成 且二氧化矽/氧化錫或二氧化矽/五氧化銻的質量比爲0.1 至10之複合氧化物的膠體粒子、其寡聚物及此等的混合 物的任1種（B)被覆而成的改性無水銻酸鋅膠體粒子（C)’ # 且該膠體粒子（C)的表面鍵結有機矽化合物及胺化合物而 成的表面修飾無水銻酸鋅膠體粒子，分散於具有0.002至 1 2質量％的水溶解度之疏水性有機溶劑。 2 .如申請專利範圍第1項之疏水性有機溶劑分散溶 膠，其中前述有機矽化合物相對於前述改性無水銻酸鋅膠 體粒子（C)之質量比爲0.01至0.50，且前述胺化合物相對 於前述改性無水銻酸鋅膠體粒子（C)之質量比爲0.001至 0.05。 ® 3.如申請專利範圍第1或2項之疏水性有機溶劑分 散溶膠，其前述有機矽化合物係由 一般式（I) (R1)a(R3)bSi(OR2)4-(a + b) (I) (式中，R1及R3各自表示烷基、芳基、鹵化烷基、鹵 化芳基、烯基、或具有環氧基、丙烯醯基、甲基丙烯醯 基、锍基、胺基或氰基之有機基，且藉由Si-c鍵與矽原 子鍵結者；R2爲碳原子數1至8的烷基、烷氧基烷基或 醯基；a及b各自表示〇、1或2的整數，a + b表示0、1 -57- 201008878 或2的整數）及/或 一般式（II) 〔（R4)cSi(〇X)3_c〕2Y (II) (式中，R4表示碳原子數1至5的烷基；X表示碳原 子數1至4的烷基或醯基；γ表示碳原子數1至20的烷 撐基；c表示0或1的整數）所表示的有機矽化合物、及此 等水解物所成的群所選出的至少1種的化合物。 4. 如申請專利範圍第1或2項之疏水性有機溶劑分 @ 散溶膠’其中前述胺化合物係由第一級胺、第二級胺、及 第三級胺所成的群中所選出的至少1種的化合物。 5. 如申請專利範圍第丨至4項中任一項之疏水性有 機溶劑分散溶膠，其中疏水性有機溶劑係由酮類、酯類、 烴類、鹵化烴類、及聚氧化烯二羧酸烷酯所成的群中所選 出的至少1種的化合物。 6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項之疏水性有 機溶劑分散溶膠，其中前述疏水性有機溶劑係由1-戊 G 醇、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、環己酮、乙酸乙酯、乙 酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、二異丙基醚、甲苯、三乙二醇 二 2-乙基己酸酯（3GO)、三乙二醇二 2 -乙基丁酸酯 (3GH)、四乙二醇二庚酸酯（4G7)、及四乙二醇二2-乙基 己酸酯（4 GO)所成的群中所選出的至少1種的化合物。 7. —種申請專利範圍第1或2項之疏水性有機溶劑 分散溶膠之製造方法，其係 無水銻酸鋅膠體粒子的疏水性有機溶劑分散溶膠之製 -58- 201008878 造方法’其特徵係包含 (a) 步驟：得到改性無水銻酸鋅膠體粒子（C)的親水性 溶劑分散溶膠之步驟，其係混合無水銻酸鋅膠體粒子（A) 的親水性溶劑分散溶膠、與由二氧化矽與氧化錫或二氧化 矽與五氧化銻所成且二氧化矽/氧化錫或二氧化矽/五氧化 銻的質量比爲0.1至10之複合氧化物的膠體粒子、其寡 聚物及此等的混合物的任1種（B)的親水性溶劑分散溶 參 膠，使（A)/(B)的質量比成爲2至50，使前述無水銻酸鋅 膠體粒子（A)被前述複合氧化物的膠體粒子、其寡聚物及 此等的混合物的任1種（B)被覆之步驟、 (b) 步驟：使前述（a)步驟所得到的改性無水銻酸鋅膠 體粒子（C)的親水性溶劑分散溶膠進行陽離子交換之步 驟、 (c) 步驟：係得到含有有機矽化合物及胺化合物鍵結 於前述改性無水銻酸鋅膠體粒子（C)的表面而成的表面修 © 飾銻酸鋅膠體粒子之親水性溶劑分散溶膠的步驟，於前述 (b)步驟所得到的酸性的改性無水銻酸鋅膠體粒子（C)的親 水性溶劑分散溶膠中添加 一般式⑴ (R1)a(R3)bSi(OR2)4.(a + b) (I) (式中’R1及R3各自表示烷基、芳基、鹵化烷基、鹵 化芳基、烯基、或具有環氧基、丙烯醯基、甲基丙烯醯 基、锍基、胺基或氰基之有機基，且藉由Si-C鍵與矽原 子鍵結者；R2爲碳原子數1至8的烷基、烷氧基烷基或 -59- 201008878 醯基；a及b各自表示〇、1或2的整數，a + b表示〇、1 或2的整數）及/或 一般式（II) [(R4)cSi(OX)3.c ) 2Y (II) (式中’ R4表示碳原子數1至5的烷基；X表示碳原 子數1至4的烷基或醯基；Y表示碳原子數1至20的烷 撐基；c表示〇或1的整數）所表示的有機矽化合物、及此 等水解物所成的群中所選出的至少1種的化合物，使有機 ❹ 矽化合物相對於前述改性無水銻酸鋅膠體粒子（C)之質量 比成爲0.01至0.50且胺化合物相對於前述改性無水銻酸 鋅膠體粒子（C)之質量比成爲o.ooi至〇.〇5之比例的步 驟、及 (d)步驟：係將前述（c)步驟所得到的親水性溶劑分散 溶膠的分散劑變更爲具有0.002至12質量％的水溶解度之 疏水性有機溶劑的步驟。 8. 如申請專利範圍第7項之疏水性有機溶劑分散溶 @ 膠之製造方法，其中前述胺化合物係由第一級胺、第二胺 級、及第三級胺所成的群中所選出的至少1種的化合物。 9. 如申請專利範圍第7或8項之疏水性有機溶劑分 散溶膠之製造方法，其中疏水性有機溶劑係由酮類、酯 類、烴類、鹵化烴類、及聚氧化烯二羧酸烷酯所成的群中 所選出的至少1種的化合物。 1〇·如申請專利範圍第7至9項中任一項之疏水性有 機溶劑分散溶膠之製造方法，其中前述疏水性有機溶劑係 -60- 201008878 由1-戊醇、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、環己酮、 乙酯、乙酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、二異丙基醚、甲苯、 三乙二醇二2-乙基己酸酯（3GO)、三乙二醇二2-乙基丁酸 酯（3GH)、四乙二醇二庚酸酯（4G7)及四乙二醇二2-乙基 己酸酯（4GO)所成的群中所選出的至少1種的化合物。 1 1 .如申請專利範圍第7項之疏水性有機溶劑分散胃 膠之製造方法，其中前述（a)步驟中，使無水銻酸鋅膠體 φ 粒子（A)以前述複合氧化物的膠體粒子、其寡聚物及此等 的混合物的任1種（B)被覆而成的改性無水銻酸鋅膠體粒 子（C)的親水性溶劑分散溶膠的pH爲6至1 1。 201008878 四 、指定代表圖： (一） 、本案指定代表圖為：無 (二） 、本代表圖之元件符號簡單說明：無 201008878 五 本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學 式：無-4-
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| BE792125A (fr) | 1971-12-27 | 1973-03-16 | Petrow Henry G | Sol colloidal d'oxyde d'antimoine, son procede de preparation et son utilisation |
| ZA764022B (en) | 1975-08-07 | 1977-06-29 | American Cyanamid Co | Colloidal antimony ocide |
| US4110247A (en) | 1977-04-07 | 1978-08-29 | The Harshaw Chemical Company | Method of preparing colloidal sol of antimony oxide |
| JPS5918116A (ja) | 1982-07-20 | 1984-01-30 | Nippon Seikou Kk | 微粒三酸化アンチモンの製造方法および製造装置 |
| JPS6041536A (ja) | 1983-08-16 | 1985-03-05 | Nissan Chem Ind Ltd | 五酸化アンチモンゾルの製造法 |
| JPS62125849A (ja) | 1985-11-26 | 1987-06-08 | Japan Exlan Co Ltd | 十三酸化六アンチモン水性ゾル |
| JPH0696451B2 (ja) | 1986-02-06 | 1994-11-30 | 日産化学工業株式会社 | 五酸化アンチモンゾルの製造方法 |
| JP3221132B2 (ja) * | 1993-01-29 | 2001-10-22 | 日産化学工業株式会社 | 導電性粒子及びその製造法 |
| US7192986B2 (en) * | 1997-03-12 | 2007-03-20 | Catalysts & Chemicals Industries Co., Ltd. | Inorganic compound sol modified by organic compound |
| US6093749A (en) * | 1997-10-16 | 2000-07-25 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Anhydrous zinc antimonate sol and method for producing the same |
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| JP4247585B2 (ja) | 1999-03-30 | 2009-04-02 | 日産化学工業株式会社 | 変性された酸化第二スズ−酸化ジルコニウム複合ゾル及びその製造法 |
| EP1077236B1 (en) * | 1999-08-16 | 2004-05-26 | Nissan Chemical Industries Ltd. | Modified metal oxide sol, coating composition and optical element |
| WO2004050560A1 (ja) * | 2002-12-03 | 2004-06-17 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | 変性された酸化第二スズゾル、酸化第二スズ−酸化ジルコニウム複合体ゾル、コーティング組成物及び光学部材 |
| US7157024B2 (en) * | 2003-05-26 | 2007-01-02 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Metal oxide particle and process for producing same |
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