TW201006905A - Adhesive sheet - Google Patents
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201006905 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於黏著片，特別是作爲用於黏貼電子零件 之有用的黏著片。更詳言之，其係關於使用樹脂組成物作 爲黏著劑的黏著片，該樹脂組成物係將以（甲基）丙烯酸烷 醋作爲主要成分共聚合而成之不含羧基的丙烯酸系共聚物 與異氰酸酯系交聯劑調配而成。 在本發明的黏著片方面，不使用像一般用來作爲黏著 〇 劑成分的（甲基）丙烯酸之不飽和羧酸類，從而，使用不含 殘基的丙烯酸系共聚物作爲主要成分的樹脂組成物作爲黏 著劑。 本發明的黏著片，雖然黏著劑中的丙烯酸系共聚物以 不含羧基作爲側鏈，但是仍有高黏著力；因不含羧基故排 氣產生量不多、再剝離性優異，且因爲對於金屬的腐蝕性 亦低’故對於特別是用於黏貼電子零件的黏著片而言係有 用的。 φ 【先前技術】 在一般的黏著片或標籤方面，迄今爲止，常常使用含 有以（甲基）丙烯酸烷酯作爲單體成分的丙烯酸系共聚物之 樹脂組成物。在近年來的電子零件用的黏著片或標籤方 面，由於擔心會從丙烯酸系共聚物之側鏈分解物而來的醇 成分產生排氣，而使電子零件的運作有困難，故必須在丙 烯酸系共聚物使用形成側鏈部分的低分子量單體成分、或 不使用如助長側鏈之部分的分解之（甲基）丙烯酸般的不飽 和羧酸〔以下，有時也稱爲（甲基）丙烯酸等〕等的辦法。 -4- 201006905 另外，在電子零件用黏著片方面，被黏著體係 爲主，由於在各種環境下使用，故有所謂對金屬無 用之性能的要求。對賦予此性能而言，特別重要的 用形成腐蝕的主因之（甲基）丙烯酸等作爲單體。 一方面，就對金屬的黏著力，由於從極性高的 丙烯酸等而來的丙烯酸系共聚物之側鏈的羧基扮演 要的角色，單純避開使用（甲基）丙烯酸等時所產生 題。也就是，在由未使用（甲基）丙烯酸等作爲單體 φ 酸系共聚物作爲主要成分之樹脂組成物所形成之黏 面，得不到以（甲基）丙烯酸等作爲全部聚合物的 化，而使對金屬被黏著體的黏著力並不夠充分，而 黏著片的浮動、剝落等的虞慮。 此外，透過異氰酸酯系交聯劑交聯時，雖然已 各種交聯促進劑，然而因爲以下的理由而不適合作 電子零件用。有機錫系的交聯促進劑（專利文獻1)， 機錫本身的排氣而污染電子零件，故和聚矽氧一樣 〇 於本用途。 如含胺基化合物（專利文獻2)般的交聯促進劑， 爲低分子量，除了在乾燥時揮發完效果減弱外，亦 檢測出有排氣成分》 此外，即使使用適合的高分子含胺基化合物， 心會污染被黏著體，故亦不適用於本用途。 再者，雖然有提案（專利文獻3)使用如高極性單 醯胺基單體的含氮原子之共聚合性單體作爲丙烯酸 物的單體成分，但爲了能大大提升共聚物的Tg，卻 以金屬 腐蝕作 是不使 (甲基） 非常重 別的問 的丙烯 著劑方 高極性 有產生 知使用 爲黏貼 因爲有 不適用 因爲其 擔心會 因爲擔 體之含 系共聚 引起濕 -5- 201006905 潤性低下，結果有所謂的無法得到充分黏著力之問題的存 在。 除此之外，雖然有提案（專利文獻4)使用如環烷酸鋅、 2-乙基己酸鋅等的有機鋅化合物、或硬脂酸鉛、環烷酸鉛、 2 -乙基己酸鉛等的有機鋅化合物之交聯促進劑，但有所謂 的必須使用對人體有毒的重金屬之問題。 [專利文獻1]特開2000-44896號公報 [專利文獻2]特開2005- 1 545 3 1號公報 Q [專利文獻3]特開2005-32525 0號公報 [專利文獻4]特開2006-9695 6號公報 【發明内容】 [發明所欲解決之技術問題] 本發明係鑑於這樣的緣故而完成，其目的在於提供黏 著片，特別是用於黏貼電子零件的黏著片，儘管是不含羧 基的丙烯酸系共聚物，但是特別具有對金屬被黏著體的高 黏著力，同時再剝離性優異，且因爲不含羧基，所以除了 〇 對金屬的腐蝕性不大外，來自黏著片的排氣產生量亦少。 [解決問題之手段] 爲了達成上述目的，本案發明者等人發現藉由使用含 有烯性不飽和基之味啉系化合物及含有少量的官能基之不 飽和單體作爲構成丙烯酸系共聚物的共重合性單體成分之 —，其係可達成上述目的，而完成本發明。 換言之，本發明係如下所述： (1) 一種黏著片，其係在基材片的至少一面設置有黏著劑 層；其特徵在於形成黏著劑層之黏著劑係以共聚合下述 -6- 201006905 ' (A)~(C)成分 (A) (甲基）丙烯酸烷酯 76.999-94.999 Mfi% (B) 含有烯性不飽和基之味啉系化合物 5.0-23.0 W Λ % (C) 含有官能基之不飽和單體 0 · 0 0 1 〜1 · 5 質量 °/〇 而成之不含羧基的丙烯酸系共聚物與 φ (D)異氰酸酯系交聯劑 調配而成之丙烯酸系共聚物作爲主成分之樹脂組成 物’其中前述（C)成分中之官能基的莫耳數（Ml)相對於 (D) 成分中異氰酸酯基的莫耳數（M2)的比，M2/M1爲 1.5-15.0。 (2) 如（1)之黏著片，其中M2/M1爲2.0〜10.0。 (3) 如（1)之黏著片，其中（C)成分爲含有羥基的不飽和單體。 (4) 如（1)之黏著片，其中異氰酸酯系交聯劑爲二甲苯二異 ® 氰酸酯類。 (5) 如（1)之黏著片’其中（甲基）丙烯酸烷酯爲丙烯酸正丁 酯。 (6) 如（1)之黏著片，其係在黏著片的黏著劑層面上，積層 由剝離基材與非矽氧系剝離層所組成之剝離片的剝離 層面。 (7) 如（1)之黏著片’其排氣產生量以正癸烷換算量計係小 於 0.5pg/cm2。 (8) 如（1)之黏著片，其係用於黏貼電子零件。 -7- 201006905 (9)如（8)之黏著片，其中電子零件爲硬碟。 [發明效果] 本發明的黏著片儘管使用含有不含羧基的丙烯酸系共 聚物之黏著劑，但是仍有所謂的具有對金屬被黏著體的高 黏著力，同時再剝離性優異，而且對於金屬的腐蝕性不大I 此外還來自黏著片的排氣產生量亦少的效果。 【實施方式】 [發明實施之最佳形態] e 對於本發明的黏著片，形成黏著劑層的不含羧基丙烯 酸系共聚物係共聚合以下包含任意特定量之單體混合物： 作爲（A)成分的（甲基）丙烯酸烷酯、作爲（B)成分的含烯性不 飽和基之味啉系化合物、及作爲（C)成分的含官能基之不飽 和單體。 就（A)成分的（甲基）丙烯酸烷酯而言，可使用烷基的碳 原子數爲1〜12的（甲基）丙烯酸烷酯。具體而言，可列舉： (甲基）丙烯酸甲酯、（甲基）丙烯酸乙酯、（甲基）丙烯酸丙 Ο 酯、（甲基）丙烯酸丁酯、（甲基）丙烯酸戊酯、（甲基）丙烯酸 己酯、（甲基）丙烯酸2-乙基己酯、（甲基）丙烯酸辛酯、（甲 基）丙烯酸癸酯。其中，從所謂得到具有取得平衡的黏著特 性的黏著劑層的觀點來看，丙烯酸丁酯（更具體而言僅由丙 烯酸正丁酯）形成者爲佳。該等可單獨使用一種，亦可將二 種以上組合使用。 在該等中，從黏著性或凝集力之平衡，以及降低聚合 後之殘留單體、側鏈分解物之沸點，及藉由黏著劑塗布時 的熱乾燥來揮發去除的観點而言，較佳爲使用（甲基）丙烯 -8· 201006905 酸丁酯或（甲基）丙烯酸2-乙基己酯。 以（A)~(C)成分的合計量當作100質量％，上述（A)成 分的使用量必須爲76.99 9~94_ 999質量％，就黏著劑之黏著 力與再剝離性的平衡之觀點而言，較佳爲約80.0~90_0質量 %、特佳爲80.0~85.0質量％的範圍。 在本發明中，上述丙烯酸系共聚物，不使用極性高的 單體（甲基）丙烯酸的不飽和羧酸類，取而代之的使用含有 烯性不飽和基之味啉系化合物作爲（B)成分。 φ 就含烯性不飽和基之味啉系化合物而言，作爲具有各 自有氮原子與氧原子之6員環雜環之烯性不飽和單體可列 舉：N-乙烯基味啉、N-烯丙基味啉、N-(甲基）丙烯醯基味 啉等。 其中，從所謂的（A)成分及（C)成分之共聚合性良好的 觀點來看，較佳爲使用N-(甲基）丙烯醯基味啉。該等可單 獨使用一種，亦可將二種以上組合使用。 此外，因提高交聯反應性的目的，可同時添加（B)成分 G 之含烯性不飽和基之味啉系化合物與含烯性不飽和基的咪 唑系化合物。具體而言，可列舉：N-乙烯基咪唑、N-烯丙 基咪唑、N-(甲基）丙烯醯基咪唑等。 以（A)〜（C)成分的合計量當作100質量％，上述（B)成 分的使用量必須爲5.0~23.0質量％，以黏著劑之黏著力與 再剝離性的平衡之觀點而言，較佳爲1〇.〇~2〇.〇質量％的範 ran -fv·. 圍番。 在本發明之黏著片中，將形成黏著劑層的丙烯酸系共 聚物中之（B)成分組入共聚物中，且在側鏈含有味啉構造， -9- 201006905 在（D)成分之異氰酸酯系交聯劑與從（C)成分之含官能基之 不飽和單體而來之官能基的交聯反應中，其係扮演交聯促 進劑的角色，由於低分子量的交聯促進劑，故在黏著片上 不會產生前述的問題。 接著，針對（C)成分的含官能基之不飽和單體做說明。 在本發明中，其係可使用含有羥基之化合物及/或含有 醯胺基化合物作爲含官能基之不飽和單體。 就含有羥基之化合物而言，係可列舉：（甲基）丙烯酸 φ 羥烷酯類，例如：（甲基）丙烯酸2-羥乙酯、（甲基）丙烯酸 2-羥丙酯、（甲基）丙烯酸3-羥丙酯、（甲基）丙烯酸2-羥丁 酯、（甲基）丙烯酸3-羥丁酯、（甲基）丙烯酸4-羥丁酯等。 該等可單獨使用一種，亦可將二種以上組合使用。 就含醯胺基之化合物而言，可列舉：丙烯醯胺、Ν，Ν· 二甲基丙烯醯胺、Ν，Ν-二甲基甲基丙烯醯胺、Ν-羥甲基丙 烯醯胺、Ν-羥甲基甲基丙烯醯胺等丙烯醯胺系單體等。該 等可單獨使用一種，亦可將二種以上組合使用。 © 但是，含有醯胺基之化合物係極性高的單體，然而過 剩量之添加會提高共聚物的Tg，引起濕潤性的降低，結果 無法得到充分的黏著力，而難以適用於本發明。因此，使 用時以盡量少量爲較佳。 在本發明.中，以不會因熱等而變色的観點來看，較佳 爲使用含有羥基之化合物作爲（C)成分之含官能基之不飽 和單體。 在本發明中，不可使用如（甲基）丙烯酸之不飽和羧酸 作爲（C)成分之含官能基之不飽和單體，藉此可得到側鏈上 -10- 201006905 全然不含羧基的丙烯酸系共聚物，特別是可提供用於黏貼 電子零件上有用的黏著片。 以（A)〜（C)成分的合計量當作100質量％，（C)成分的 使用量必須爲0.001 ~1.5質量％，就黏著劑之黏著力與再剝 離性的平衡之..觀點而言，較佳爲約0.1~1.2質量％..、特佳爲 約0.2~0.8質量％。 在本發明中，前述丙烯酸系共聚物在聚合時，視需要 可添加苯乙烯、醋酸乙烯酯、（甲基）丙烯腈等前述之（A)~(C) 0 成分及不飽和羧酸類以外的烯性不飽和單體作爲其他的單 體成分。 在本發明中，用於黏著劑之丙烯酸系共聚物較佳係將 前述之單體混合物溶解於例如：如甲苯或二甲苯之烴系、 或如醋酸乙酯之酯系之有機溶劑後，添加先前習知之偶氮 雙異丁腈、2,2’-偶氮雙（2-胺基二丙烷）二鹽酸鹽、4,4’-偶 氮雙（4-氰基纈草酸）等之偶氮系聚合起始劑或苄醯基過氧 化物等之過氧化物系聚合起始劑，進行自由基聚合而製造。 G 相對於單體總量100質量份而言，上述聚合起始劑的 量較佳在〇_〇1〜5質量份的範圍內，特佳在0.1〜1質量份的 範圍內。 在聚合反應中，由於隨著聚合的進行，聚合系統中單 體及聚合起始劑逐漸減少，在聚合後期由於兩者相遇的機 率變得非常低，所以造成單體會殘存在系統中。殘存的單 體混合物，由於爲形成黏著片惡臭的原因，再則多爲具有 刺激性·毒性的化合物，所以有殘存於黏著劑中者不佳。 微量的（爲饋入之單體的數％以下）殘存單體從聚合物中之 -11- 201006905 分離，從能量經濟性的觀點而言並不佳。因此，在聚合快 要終了時，通常採取在系統內添加被稱爲加強劑的後續添 加聚合起始劑，儘量使該殘存單體聚合而減低殘存單體的 手法。 自由基聚合，通常藉由在約 1〇~ 100 °c ，較佳在約 5 0〜90°C，進行加熱約1〜20小時，較佳約3~10小時，得到 丙烯酸系共聚物的有機溶劑溶液。 所得到之不含羧基的丙烯酸系共聚物的重量平均分子 〇 量，通常爲20萬以上，較佳爲40萬〜200萬，更佳爲50 萬〜1 00萬。 關於高分子量化手法有：選擇難以進行鏈轉移者作爲 溶劑，提高反應液中單體混合物的濃度（爲了防止鏈轉移至 溶劑而降低溶劑濃度）、減低聚合起始劑的濃度（相對於單 體），於較低反應溫度進行聚合等方法，藉由組合該等進行 聚合可以得到具有如上述重量平均分子量的不含羧基之丙 烯酸系共聚物。 〇 本發明中的黏著劑係以前述不含羧基的丙烯酸系共聚 物爲主成分作爲樹脂成分，但爲了交聯該丙烯酸系共聚 物，而摻混異氰酸酯系交聯劑的樹脂組成物作爲（D)成分而 使用。作爲異氰酸酯系交聯劑以聚異氰酸酯系交聯劑爲較 合適。 聚異氰酸酯系交聯劑爲分子內具有2個以上的異氰酸 酯基之化合物，關於具體的例子，可列舉：二甲苯二異氰 酸酯（XDI)、甲苯二異氰酸酯（TDI)、四亞甲基二異氰酸酯、 六亞甲基二異氰酸酯（HMDI)、異佛酮二異氰酸酯（IPDI)、 -12- 201006905 氫化甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、經氫化之 二苯基甲烷二異氰酸酯、以及將此等與三羥甲基丙烷等進 行加成而得之聚異氰酸酯化合物或三聚異氰酸酯化物、加 成物型化合物、縮二脲型化合物：再者，與公知的聚醚多 元醇或聚酯多元醇、丙烯酸多元醇、聚丁二烯多元醇、聚 異戊二烯多元醇等進行加成反應而得的胺基甲酸酯預聚物 型之聚異氰酸酯等。 其中，從官能基之交聯反應速度及再剝離性的觀點來 φ 看，二甲苯二異氰酸酯（XDI)、特別是，經三羥甲基丙烷變 性之加成物型二甲苯二異氰酸酯爲佳。 此等之交聯劑，可單獨使用一種，亦可將二種以上組 合使用。 (D)成分之交聯劑的使用量必須爲使（C)成分中之官能 基的莫耳數（Ml)相對於（D)成分中異氰酸酯基的莫耳數（M2) 的比，M2/M1爲1.5~15.0，從所謂確保適度的黏著力的觀 點而言較佳爲2.0〜10.0，更佳爲2_5〜8·0。 〇 隨著Μ2/Μ1成爲1.5以上，而提升基材之密着性，並 顯現再剝離性。隨著Μ2/Μ1成爲15.0以下，黏著力並不 會降低，且，可抑制異氰酸酯基殘存於黏著劑中。 本發明之黏著片係具有使用上述調製而成之樹脂組成 物所形成之黏著劑層，就其形態而言並沒有特別限制，可 使用下述任一者，例如：在基材片之片面上具有黏著劑層 者、在基材片之兩面上具有黏著劑層者、或不使用基材片 而藉由2枚的剝離片挾持黏著劑層者、或在兩個面經剝離 處理而成之剝離片的片面上設置黏著劑層並捲成輥狀者等 -13- 201006905 (關於剝離劑及剝離片係詳細說明如後）。 作爲前述黏著劑層之厚度並無特別限制，係根據黏著 片之用途等作適當地選擇，通常選擇5~100μηι的範圍、更 佳爲1 0~60μιη的範圍。 該黏著劑層較佳爲將黏著劑藉由先前公知的方法，例 如：旋塗法、噴塗法、棒塗法、刀塗法、輥塗法、刮刀塗 法、模頭塗法、凹版塗法等方法塗布於基材片或剝離片的 剝離層面後，爲了防止溶劑及低沸點成分的殘留，而於約 〇 80~15(TC的溫度加熱約30秒至5分鐘，而形成者爲佳。 做爲前述基材片並無特殊限制，可以使用各式各樣 者。具體而言，可使用聚乙烯、聚丙烯等聚烯烴；聚對苯 二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯 等聚酯；由聚醯亞胺、聚醯胺等樹脂所形成的片材，並在 於該等片材上施行鋁等的金屬蒸鍍者；道林紙（woodfree paper)、含浸紙等所形成的紙類；鋁箔或銅箔或鐵箔等金 屬箔等；此外還有不織布；合成紙等。 〇 對於此等基材片的厚度並沒有特殊限制，惟通常在約 2~200μιη的範圍，從操作容易方面而言，較佳在約 1 0~1 50μιη的範圍內。 在本發明之黏著片方面，於黏著劑層上可依所期望的 設置剝離片。作爲該剝離片，可列舉例如：玻璃纸、塗布 紙、道林紙等的紙基材；在該等紙基材上積層聚乙烯或聚 丙烯等的熱塑性樹脂而成的層壓紙；又於上述基材上用纖 維素、澱粉、聚乙烯醇、丙烯酸-苯乙烯樹脂等進行塡縫處 理而成的紙基材；或聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸 -14- 201006905 丁一酯、聚萘二甲酸乙二酯等的聚醋薄膜；如聚乙嫌或聚 丙烯等的聚烯烴薄膜之塑膠薄膜，及在此等塑膠薄膜上施 行易接著處理而成的薄膜等上，塗布剝離劑者等。 作爲爲形成剝離劑層而使用的剝離劑，可使用例如： 烯烴系樹脂、異戊二烯系樹脂、丁二烯系樹脂等的橡膠系 彈性體、長鏈烷基系樹脂、醇酸系樹脂、氟系樹脂、聚矽 氧系樹脂等。在使用本發明之黏著片作爲硬碟製造時或管 理時的資訊標籤的情形下，使用聚矽氧系剝離劑時，聚矽 〇 氧成分由剝離劑層向黏著劑層微量移動，並且附著於硬碟 裝置，其於硬碟裝置内部的紀錄磁片或讀取頭上形成氧化 物等，而有破壞該硬碟裝置的功能的情形。因此，在硬碟 用途方面使用本發明之黏著片的情形下，較佳爲非矽氧系 剝離劑的使用。此外，使用聚矽氧系剝離劑作爲剝離劑的 情形下，期望選擇往聚矽氧成分的黏著劑層移動少者。 於基材上形成的剝離劑層之厚度，並無特別限定，剝 離劑以溶液狀態塗布的情況較佳爲 0.0 1-2.0 μιη、更佳爲 ❿ 0_03 〜1·0μπι。 使用聚乙烯或聚丙烯等的熱塑性樹脂形成作爲剝離劑 層的情形下，剝離劑層的厚度較佳爲3〜50 μπι、更佳爲 5 ~4 0 μιη 〇 如上述製造而成之本發明的黏著片具有所謂的黏著力 及再剝離性優越、排氣產生量少的特徵。對於本發明，排 氣產生量係以正癸烷換算値做比較。 本發明之黏著片在120 °C的溫度下加熱1〇分鐘之際的 產生氣體量（A)以正癸烷換算量計係未満0.5pg/cm2、更佳 -15- 201006905 爲0.3 pg/cm2以下，而且，因無附著體被腐蝕，而顯著降低 造成黏貼的電子零件之故障之可能性，故特別適合於精密 電子零件的黏貼。 再者，本發明之黏著片具有剝離片的情形下，產生前 述氣體量係剝離除去前述剝離片而測定之値。此外，關於 具體的產生氣體量之測定方法係以實施例詳細說明。 本發明之黏著片係適用於作爲資訊標籤用、固定用、 絕緣用等的目的之精密電子零件，可列舉例如：硬碟裝置、 〇 增設記憶體或1C卡等的半導體零件、半導體製造裝置、繼 電器開關、配線基板等。 [實施例] 以下，藉由實施例及比較例進一步詳細地說明本發 明，但本發明不限於此等實施例。 再者，在實施例及比較例中之「份」及「％」各自爲 「質量份」及「質量％」，重量平均分子量意指藉由凝膠滲 透層析（GPC)法所測得之換算成聚苯乙烯的重量平均分子 ❹量 [實施例1] <不含羧基的丙烯酸系共聚物之調製> 8 4.8份作爲（A)成分的丙烯酸正丁酯[表中表示爲 BA]、15.0份作爲（B)成分的N-丙烯醯基味啉[表中表示爲 ACMO]、0.2份作爲（C)成分之丙烯酸2-羥乙酯[表中表示爲 HE A]於反應器中混合，調製單體混合物。. 將0.1份作爲聚合起始劑的偶氮雙異丁腈、15〇彳分# _ 溶劑的醋酸乙酯混合至該單體混合物中，邊攪拌邊胃 -16- 201006905 75 °C以進行聚合反應’進一步邊逐次添加聚合觸媒溶液（其 係將0.1份的偶氮雙異丁腈溶解於10份甲苯而成），邊於 同溫度下歷經8小時，完成聚合。 聚合完成後，藉由再添加稀釋溶劑（甲苯與醋酸乙酯的 質量比爲1/1的混合用液），製造重量平均分子量爲70萬 的不含羧基的丙烯酸系共聚物之3 5 %溶液 <丙烯酸系共聚物作爲主成分的樹脂組成物之調製> 於100份上述不含羧基的丙烯酸系共聚物溶液（固體成 φ 分濃度35質量％)中，摻混0.6份三羥甲基丙烷變性二甲 苯二異氰酸酯[表中表示爲 XDI]系交聯劑（商品名 「TAKENATE Dll 0N」，三井化學聚胺基甲酸酯公司製，分 子量69 8，3官能性，固體成分濃度75質量％ )，調製樹脂 組成物的溶液。將此作爲「黏著劑A」。 <黏著片的製作> 使用厚度38μιη的聚對苯二甲酸乙二酯（PET)薄膜[東 洋紡績（股）製，Cosmoshine A4100]作爲基材片，以乾燥後 Q 之厚度爲2 5 μιη的方式塗布所得到的樹脂組成物溶液後， 在120°C乾燥2分鐘形成黏著劑層。接著，黏貼於黏著劑 層面上具有剝離劑層的剝離片之剝離劑層面，以製作黏著 片，並於23 °C、濕度50%的條件下保存7天》 準備厚度38μιη的聚對苯二甲酸乙二酯薄膜[三菱聚酯 薄膜公司製：商品名「Τ100」]作爲剝離片基材，以乾燥後 之膜厚成爲0.15 μιη的方式塗布底塗液於其一面上，在 100°C加熱·乾燥1分鐘而形成底塗層。底塗液係將1〇〇質 量份的聚胺基甲酸酯溶液（大日本油墨化學工業公司製：商 -17- .201006905 品名「CRISVON 5150S」、固體成分濃度50質量％)、5質 量份的異氰酸酯系交聯劑（大日本油墨化學工業公司製：商 品名「CRISVON NX」、固體成分濃度30質量％)以甲乙酮 稀釋成固體成分濃度爲1質量％調製而成。 接著，爲形成剝離劑層，添加100質量份的I，4-聚丁 二烯（JSR公司製：商品名「BR-01」、固體成分濃度5質量 %)與1質量份氧化防止劑[汽巴精化股份有限公司（股）製： 商品名「IRGANOXHP2251」]，且以甲苯固體成分濃度爲 φ 0.5質量％的方式稀釋，調製成剝離劑溶液。以乾燥後的膜 厚爲Ο.ίμιη的方式，於上述底塗層上塗布同一剝離劑溶 液，在100°C加熱30秒，形成剝離劑層。 接著，藉由熔融Η燈泡24 0 w/cm之附有1燈的皮帶傳 送帶式紫外線照射裝置，以傳送帶速度40m/miii之條件（紫 外線照射條件：l〇〇m J/cm2)，進行以紫外線照射剝離劑層， 硬化而於剝離片基材的一面上得到具有底塗層及剝離劑層 的剝離片。 〇 [實施例2及3] 使用甲苯二異氰酸酯[表1中表示爲TDI]系交聯劑（東 洋油墨製造公司製：商品名「BHS85 15」、固體成分濃度37.5 質量％)或六亞甲基二異氰酸酯[表中表示爲HMDI]系交聯 劑（三井化學聚胺基甲酸酯社製：商品名 「TAKENATED165N」、固體成分濃度1 0 0質量％ )代替（D) 成分XDI，除將各成分改變成表1所示的各自的量外，與 實施例1同樣地調製樹脂組成物之溶液。將各樹脂組成物 的溶液作爲「黏著劑B、C」。除使用「黏著劑B、C」以外， -18- 201006905 與實施例1同樣地製作黏著片。 接著，使用「黏著劑B、C」製作而成的黏著片於40°C、 濕度50%的條件下保存7天。 [實施例4〜15及比較例1〜5] 除將（A)~(D)成分之量改變成後記之表1所示之比例 以外，與實施例1同樣地調製樹脂組成物之溶液。將各樹 脂組成物的溶液作爲「黏著劑D〜U」。除使用「黏著劑D ~ U」以外，與實施例1同樣地製作黏著片。 φ [比較例6] 相對於100份之丙烯酸系黏著劑[丙烯酸正丁酯/丙烯 酸/丙烯酸2-羥乙酯=95/4/1(質量比、固體成分濃度40 %)、重量平均分子量50萬]，除與實施例2相同摻混1份 甲苯二異氰酸酯系交聯劑以外，與實施例1同樣地調製樹 脂組成物之溶液。將此作爲「黏著劑V」。除使用「黏著劑 V」以外，與實施例1同樣地製作黏著片。 [實施例16〜21及比較例7、8] Φ 除將（A)~(D)成分之量改變成後記之表i所示之比例 以外’與實施例1同樣地調製樹脂組成物之溶液。將各樹 脂組成物的溶液作爲「黏著劑A’〜Η ’」。除使用「黏著劑 Α’〜Η’」 以外，與實施例1同樣地製作黏著片。 使用據此而得之實施例1〜21及比較例1〜8之黏著片， 依據下述之方法進行特性評價。合倂顯示其結果於後記表 1 ° <黏著力> 製作黏著片，保存7天後，在23 °c、50 % RH環境下接 -19- 201006905 著於不鏽鋼板上，依JISZ0237之黏著力的測定法爲標準， 黏貼24小時後，以180°剝離，測定黏著強度（N/25mm)。 <滾球黏著（BALL TACK) > 製作黏著片，保存7天後，依照JIS Z 023 7測定。 <排氣產生量> 產生氣體量係藉由吹氣捕捉氣相層析質譜分析儀 (Purge & Trap GC Mass)[日本電子工業（股）製、JHS-100A] 測定。將試料（20 cm2)封入安瓿瓶中，以吹氣捕捉氣相層析 〇 質譜分析儀在120°c、經10分鐘加熱安瓿瓶，採取氣體， 使用正癸烷作成的檢量線求出以正癸烷換算量（pg/cm2)表 示之氣體產生量。 <再剝離性> 製作上述黏著片，保存7天後，將切成25mmx50tnm 的大小者黏貼於不鏽鋼板上後，於60 °C、9 5%RH條件下放 置7天，測定剝離黏著片時之再剝離性。符號爲自黏著劑 © 不殘留於不鏽鋼板上的不鏽鋼板之表面，黏著片的黏著劑 層可平滑的地剝離者；Cf爲黏著劑層顯示凝集破壞，有部 分殘留於不鏽鋼板的表面者。 <殘存異氰酸酯基（表中殘存表示爲NCO基）> 保存7天後之黏著片的黏著劑中所殘存的異氰酸酯基 以紅外線分光法測定。於225 0cm·1附近觀測到吸收的波峰 者顯示爲「有」、沒觀察到者顯示爲「無」。 <銅板腐蝕性> 製作上述黏著片，將保存7天者切成25mmx50mm的 -20- 201006905 大小者黏貼於銅板上後，於60 °C、95 %RH條件下放置7天， 觀察剝離黏著片後之銅板表面的外觀變化，並確認。 〇 :無外觀變化。 X :有外觀變化。 <剝離力> 就各實施例及各比較例之黏著片，測定剝離片的常態 剝離力及熱促進剝離力。 剝離力的測定係進行如下。 製作上述黏著片，保存7天後、依照JIS Z 0237測定， 將於各實施例及各比較例所得之黏著片裁切成寬5 0mm、長 2 00mm，室溫下，使用拉伸試驗機，固定剝離片，藉由以 3 00mm/分鐘的速度往180°方向拉伸黏著片，測定常態剝離 力。 製作黏著片，保存7天後，於溫度7 0 °C條件下（70°C之 恒溫層）放置168小時後，23°C、50%RH條件下放置24小 時後，與常態剝離力同樣地測定各個黏著片之熱促進剝離 力。 <保持力> 在各實施例及各比較例製作黏著片，保存7天後，在 23°C、50%RH環境下，將切成25mmxl00mm的黏著片試 驗片以使黏貼面積成爲25mmx25mm的方式黏貼於被黏著 體（SUS304)，作爲試驗樣品。 嗣後，於40 °C環境下，使用lkg的錘荷重（9.8N)測定 保持力。再者，試驗時間爲70000秒，表1中之70000爲 表示即使超過70000秒，錘亦未落下者（依照JIS Z 0237)。 7 0 000以外的數値表示錘落下的時間（秒）。 -21- 20❿ ❿ 【>—I谳】 起勞 Nlf si Mm 1.16 ( 00 t— 1.28 1.16 I CO 1.10 1.27 1.23 1.25 1.36 1.16 a 1____1 1.24 | 1.20 I 1.05 | 1.16 g 00 ▼— 1.17 15.42 1.14 1.19 1.30 1.31 1.35 1.32 芩 M2/M1 (NCO/OH) CO 00 ο in cm' 00 CO o d csi (O CNI σ> m oi csi c\i rsi ▼» csi d ο ο 1.55 2.58 3.62 4.67 8.78 12.92 17.05 NCO (10-3mol) σ> τ— o l〇 CM CO CM in ΙΟ h- o 0.64 I (O oi (N CO O) CO 寸 11.3 CN CO eg CO cs CO CM CO C4 CO CM CO 卜 ο ο 0.93 1.55 2.17 2.80 5.27 7.75 10.23 g (10-3mol) (Ο Ο (O d (Ο ο iq c\i CO CO o to in in to tf) in iq T~ iq T- in T— IT) T- to X- tf) nr- iq 对 CO <〇 ο (0 d (0 d <〇 o cb .〇 (D ό <〇 d (0 d 保持力 1 70000 70000 70000 70000 70000 70000 70000 1349 7819 | 70000Ί 70000 | |70000 ( 1 70000 I 70000 | 51423 I 70000 「70000] [70000Π Γτοοοο 70000 70000 1655 70000 70000 70000 70000 70000 70000 70000 剝離力(mN/50mm) 1 1 383 378 % CO 373 367 co CO 340 ； r— 5 400 | <1— CO CO I 373 I 35M 365 355 I 543 I I 312 I ί 373 i 1 324 1 354 412 9250 365 355 359 395 t— 00 CO 379 356 σ> (Ο 常態 ▼·* S3 CN T~ 300 267 335 CO CM T- a | 293 | I 287 I | 454 | I 298 I 312 I 300 600 CM CO 312 § in σ> CM Τ" a 269 272 銅板 腐蝕性 I 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 X 〇 Ο 〇 〇 〇 〇 〇 〇 殘存 NCO基 m * 摧 靡 m m m 繼 m 塘 m 靡 m m m m 猓 m 壊 * m m m m m m 再剝離性 〇 〇 Ο o 〇 〇 〇 b 〇 〇 〇 〇 o 〇 〇 〇 〇 o 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 排氣產生 (Mg/cm2) | 0.03 -1 0.02 0.03 0.03 | 0.03 0.02 0.02 | 0.02 I 0.03 0.02 | 0.03 ] | 0.03 I | 0.04 0.04 0.03 0.03 0.03 | 0.04 0.04 0.21 2.31 0.02 0.02 0.03 0.02 0.03 0.03 0.03 0.03 滾球黏著 (No.) CO (O 卜 卜 l〇 tii CO CM a 00 卜 卜 卜 00 o t-· 卜 in CO QO CO 〇> 卜 卜 (O to 黏著力 (N/25mm) 13.9 CM 11.4 13.8 11.4 c〇 σ> in 18.2 15.6 | 1 14·4 12.2 (Ο σ> <M CO o I ——；>MJ 14.1 16.6 12.4 13.1 15.5 13.8 13.5 13.3 11.3 10.0 in 00 (Ω (£) XDI 添加置 質量份i CO d PQ Μ匕 «of °| q t— CO 寸 oi o CM 〇 CO d p CN T— CO csi IT) CO p q p ▼— q T— q T— o t— 1.0 (TDI) ο ο CO d ΙΟ o 卜 d O) o 卜 in c\i (Ο CO ΗΕΑ 質量份 CM o CSl ό CM Ο ΙΩ d CO d 0 01 l〇 o in d L〇 o in ό u> o IT) o tf) d ID o m d l〇 o lO d d in o 1.0 +丙烯酸4.0 CM Ο Csl o CM d CM o CM d Csl d CM d CM Ο ACMO 質置份 I 15.0 15.0 15.0 15.0 ! 15.0 ； 15.0 15.0 I 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0 I 15.0 I 15.0 o o 10.0 15.0 20.0 25.0 15.0 15·0_ 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0 '15.0 15.0 質置份! 84.8 84.8 84.8 84.5 84.2 83.9 83.0 84.5 丨 84.5 I 84.5 84-5 84.5 | 84.5 I 84.5 99.5 I 89.5 I 84.5 79.5 74.5 84.5 m σ> 84·8 84.8 84.8 ! 84.8 j 84.8 84.8 84.8 84.8 黏著劑 < QQ Ο Q Ui iL· o X — -1 z 0. σ ¢0 h- 3 > < 〇 Q w ΪΧ-, ϋ X 實施例 比較例」 |資施例1 I 實施例2 實施例3 |實施例4 I 實施例5 賁施例6 比較例l 比較例2 比較例3 |實施例7 I I實施例8 實施例9 實施例l〇 實施例11 比較例4 |實施例12 實施例13 實施例M 比較例5 |實施例15 1 比較例6 |比較例7 | *施例i6 I 實施例Π 實施例18 實施例19 I實施例20 I 實施例21 比較例8 -ττ- 201006905 由上述結果，可確認實施例所得之黏著片呈現高黏著 力。此外’可確認無論是對於不鏽鋼板的再剝離性測試、 對銅板的腐蝕性測試上都很出色；在排氣產生方面，確認 產生量十分低。 另一方面，就大都使用爲（C)成分之含官能基之不飽和 單體的丙烯酸2-羥乙酯的（M2/M1的數値小）比較例1而 言，可發現黏著力低，球黏著性差。此外，可確認M2/M1 的數値小的比較例2及比較例3的保持力低，且再剝離性 差。 就不使用爲（B)成分之含有烯性不飽和基之味啉系化 合物的N-丙烯醢基味啉之比較例4而言，無法得到充分的 黏著力，再剝離性或保持力差。就使用25份N -丙烯醯基 味啉的比較例5而言，可發現黏著力大，但球黏著性差。 此外，就使用含從丙烯酸而來的構造之丙烯酸係黏著 劑之比較例6而言，無黏著力或再剝離性的問題，但排氣 產生量多、銅板腐蝕性差、且熱促進剝離力及常態剝離力 ® 之比大，可發現其係不佳。 就不使用（D)成分之異氰酸酯系交聯劑的比較例7而 言，無法得到充分的保持力，再剝離性亦差。 就大量使用（D)成分之異氰酸酯系交聯劑XDI的比較 例8而言，無法得到充分的黏著力，NCO基殘存，且剝離 力之比變大。 產業上的可利用性 本發明的黏著片’特別是對於金屬被黏著體具有高黏 -23- .201006905 著力、再剝離性優異、且由於不含羧基而對金屬之腐蝕性 少、來自黏著片的排氣產生量亦少，故對於用於黏貼電子 零件黏著片而言特別有用。 【圖式簡單說明】 無。 【主要元件符號說明】 Μ 〇
-24-
Claims (1)
- .201006905 七、申請專利範圍： 1. 一_黏者片，其係在基材片的至少一面設置有黏著劑 層’其特徵在於形成黏著劑層之黏著劑係以共聚合下述 (A)〜（C)成分 (A) (甲基）丙烯酸烷酯 76.999〜94.999 質量 ％ (B) 含有烯性不飽和基之味啉系化合物 5.0〜23.0質量％ 〇 (C)含有官能基之不飽和單體 0.001-1.5 Μ Μ % 而成之不含羧基的丙烯酸系共聚物與 (D)異氰酸酯系交聯劑 調配而成之丙烯酸系共聚物作爲主成分之樹脂組成物， 其中前述（C)成分中之官能基的莫耳數（Ml)相對於（D)成 分中異氰酸酯基的莫耳數（1^2)的比，\12/；\11爲1.5~15.0。 2. 如申請專利範圍第.1項之黏著片’其中 M2/M1爲 〇 2.0-10.0 〇 3. 如申請專利範圍第1項之黏著片’其中（c)成分爲含有羥 基的不飽和單體。 4. 如申請專利範圍第1項之黏著片’其中異氰酸酯系交聯 劑爲二甲苯二異氰酸酯類。 5. 如申請專利範圍第1項之黏著片’其中（甲基）丙嫌酸烷酯 爲丙烯酸正丁酯。 6. 如申請專利範圍第1項之黏著片’其係在黏著片的黏著 -25- .201006905 劑層面上，積層由剝離基材與非矽氧系剝離層所組成之 剝離片的剝離層面。 7.如申請專利範圍第1項之黏著片，其排氣產生量以正癸 院換算量計係小於〇 . 5 μ g / c m 2。 8 .如申請專利範圍第1項之黏著片，其係用於黏貼電子零 件。 9.如申請專利範圍第8項之黏著片，其中電子零件爲硬碟。-26- 201006905 四、指定代表圖： (一) 本案指定代表圖為：無。 (二) 本代表圖之元件符號簡單說明： te 〇 Vi、、 五、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式： 〇 a。 /、、、
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