TW200813166A - Coating of inorganic pigments with aldehyde or ketone resins - Google Patents

Description

200813166 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明爲關於具醛或酮樹脂的無機顏料之被覆膜，較 佳爲細粒（granule )形式，及其相關的生產製程。 【先前技術】 眾所周知，顏料爲無機性質之固體，定義爲當其被使 用於如樹脂之固定系統（f i X i n g s y s t e m )內而吸收部份光線 並反射其互補部份，形成經被覆此系統之表面的顏色。 就顏料本身而言，其爲具有非常不規則表面的固體， 會因化合物的不同而異，且具有與相互完全不同之其他物 質互動（interfacing )及深受接觸元素之物理及化學條件而 影響之性質。 已熟知難以將顏料攙入以廣範圍之樹脂爲基材之媒介 物系統（vehicle system)。 不論是粉末系統及液體系統上述問題皆屬實，在粉末 系統的場合中，顏料於擠壓機內部與熔融態的聚合物樹脂 發生接觸，而在液體系統的場合中，與經溶劑稀釋之樹脂 發生互動（溶劑對系統產生凝聚效果（flocculating effect ) ) 〇 目前，在粉末塗料配方中，係藉由顏料與形成媒介物 之不同形狀的樹脂細粒之簡單物理性混合而導入顏料，藉 由添加化學化合物可改善顏料與樹脂間之接觸且可在擠壓 (extrusion)階段期間將顏料導入樹脂。 在許多情況中，爲了方便計量（m e t e r i n g )著色顏料而 200813166 將著色顏料與惰性顏料（inert pigment )混合，以便稀釋濃 度並減少小量時計量困難之風險。 上述之化學化合物具有修飾熔融態樹脂的表面張力或 修飾顏料表面的濕潤性（w e 11 i n g )之功能。 在許多情況中，同時存在的不同顏料造成必須使用不 同種類的化學化合物而經常具有相互衝突及抵消之性質。 由混合該等顏料而生成之彩色混合物當然會承受從一 製備到下一製備之不一致，不僅因爲環境條件的變化（環 境條件會因每一情況而異），同時也因顏料表面性質的變 化（顏料表面性質會因批次不同及熔融態聚合物之表面張 力性質而改變），即使熔融態聚合物之表面張力性質不會 因批次不同而改變，但卻可能會由於環境條件的改變而差 異大。 在溶劑相之液體塗料配方之情況中，習知藉由混合顏 料與溶解於溶劑之樹脂而導入顏料。 溶劑的存在係相當負面的，因其具有易使樹脂與顏料 間的接觸不穩定之凝聚性質。 爲了減少凝聚效應，通常添加抗凝聚化學化合物於顏 料與溶解於溶劑的樹脂之混合物中，抗凝聚化學化合物具 有修飾及調整顏料表面之靜電性質且修飾樹脂/溶劑溶液 之表面張力的性質。 由於顏料/樹脂/溶劑系統之這些典型的負面效果，彩色 混合物可能被視爲不穩定系統，其成品塗料（finished paint )之著色效果會隨著時間而改變。 200813166 已藉由預分散技術及相對應的單顏料漿糊之粉碎而改 善顏料/樹脂/溶劑系統，將顏料攙入特殊樹脂（亦具有醛或 酮性質，但溶解於溶劑）且使用化學化合物之配方，以便 使特定顏料之表面與選定之溶解樹脂互動。 已發展藉由無機顏料及醛或酮樹脂之擠壓而獲得固體 細粒（請參照以申請人本身名義之國際專利申請案 PCT/IT2005/000443 )。 【發明內容】 ' 現已發現且爲本發明之目的係能自同質性 (homogeneity)、顏料濃度及良率之觀點，藉由製備及擠 壓階段中之界面活性劑而可使用水作爲製備的濕潤劑 (wetting agent)以改善該製備。 事實上，水的使用使得製備顏料及樹脂之同質混合物 成爲可能，且在以擠壓機漏斗充塡階段期間仍維持爲同質 混合物，因此確保較佳的同質性而達成較高的活性主要濃 度及良率。 f 本發明之一目的爲提供顆粒組成物（particle composition)形式之被覆膜，其可使用爲半成品而用於粉 末塗料之著色及形成顏色（colouring and pigmentation)， 亦或溶解於溶劑後作爲液體塗料工業之已染色漿糊 (pigmented paste)來使用。 本發明之另一目的爲提供細粒（granule)或粉末 (ρ 〇 w d e r )形式之被覆膜，其克服使用先前技術的顏料時 通常遭遇的困難而能用於獲得用以將顏料粉末及液體塗料 200813166 染色之無機染料混合物， 尤其是’本發明之細粒組成物可在粉末塗料配方中用 作爲半成品’或者作爲未預被覆（pre-coated)之純顏料。 藉此可達成著色系統之較大的品質均勻性且減少顏料量， 而該顏料原本係用於提升預被覆材料（pre-coated material) ί維有之著色潛力（colouring potential)。此外，細粒形式 易於材料之自動化運輸且減少灰塵污染。 本發明產生之產品將被使用爲半成品，用於粉末塗料 之著色及形成顏色，亦或溶解於溶劑後作爲液體塗料工業 之已染色漿糊，或作爲用於將成品塗料加以著色的成分， 亦或用於將熱塑型及熱固型塑膠形成顏色及著色（熱塑型 及熱固型塑膠係例如聚乙烯、聚丙烯、聚對苯二甲酸乙二 醇酯PET、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯ABS、變性之聚胺基甲酸 酯、變性之強化聚醯胺及變性之未強化聚醯胺）。 特別是，與本技藝中習知之被覆膜相比較，本發明之 細粒組成物係完全無塵（dust-free )，具有高顏色形成效 果（pigmentation effect)(結果造成著色成本減少），具 有最佳化的分散（即無凝聚），及易溶解性質且以高相容 性爲特徵（即可用於不同的系統中，例如以用於粉末塗料 來取代用於塑膠）。 以下將更清楚地顯示可藉由具醛或酮樹脂的無機顏料 之被覆膜而達成此等及其他目的’其特徵爲包括由固體無 機物質之顆粒所構成之化學化合物’兩者皆限定爲顏料， 且將醛或酮樹脂沈積於顆粒表面。 200813166 因此本發明之課題係由顆粒組成物所構成，該顆粒組 成物由被覆至少一醛及/或酮樹脂之無機顏料所構成，該樹 脂之平均分子量爲800〜2000 Da且熔點爲70〜130°C。 應瞭解術語「醛及/或酮樹脂」係意謂醛（較佳爲脂肪 醛）或酮（較佳爲環己酮或甲基環己酮）之縮合產物，可 選擇如尿素或甲醛之縮合產物。 此等樹脂在著色劑領域中爲人熟知且通常藉由樹脂顆 粒及顏料之簡單物理混合而使用於粉末塗料配方中，或藉> Γ' v 由混合顏料與溶解於溶劑中的樹脂而使用於溶劑相之液體 塗料配方中。醛或酮樹脂可舉例如 BASF公司之產品 Lairopal®(在此以參考的方式倂入）；尤其是Laropal® A 101 及A 81爲尿素及脂肪醛之縮合產物，同時Laropal® K 80 爲環己酮之縮合產物。 根據本發明之較佳態樣，醛及/或酮之平均分子量爲 900 〜1400 Da 且熔點爲 90 °C 〜110 °C。 ,, 本發明之組成物通常包括80〜20重量％之顏料及 80〜20重量％之樹脂且可包括賦形劑（excipient)及/或佐 藥（adjuvant )(例如礦物強化塡料（ mineral reinforcing filler ))及/或分散劑及/或流變添加劑（rhe〇l〇glcal additives )。根據本發明之一較佳實施例，組成物基本上 由40〜70重量％之顏料、3〇〜60重量％之樹脂及0.1〜10重 量％之分散劑所構成，較佳爲50〜65重量％之顏料、35〜45 重量％之樹脂及1〜7重量％之分散劑。 對本發明之目的而言，術語「基本上」意指該組成物 -9- 200813166 可包括最小量，且在任何情況下不超過20重量％之賦形劑 及/或佐藥及/或流變添加劑，尤其是不超過20重量％之礦 物強化塡料。百分比意指關於組成物之重量。 在礦物強化塡料之中較佳爲使用硫酸鋇；分散劑可選 自環氧化大豆油（epoxidized soybean oils)及山梨糖醇酯 (sorbitan ester );較佳爲使用乙氧化山梨糖醇酯 (ethoxylated sorbitan ester) ( Uniqema 公司市售之 Atmer 1 1 6TM );在流變添加劑之中佳爲使用矽酸鹽及其衍生物， 〆 ' 例如黏土衍生物（例如BentoneTM)。 課題中之組成物可爲粉末或細粒形式。在第一種情況 中，粉末粒子之尺寸爲10〜100在第二種情況中，細 粒之長度爲0.2〜8.8 mm且直徑爲0.4〜2.2腿，較佳係長度爲 1 · 8〜2.2 mm且直徑爲1 · 0〜1 · 8 mm。依本發明之可能實施例之 一，每克組成物含有80〜1 000細粒。 【實施方式】 本發明之顆粒配方可藉由一種方法生產，不論配方爲 (/ 細粒形式或粉末形式，該方法之前兩個步驟不變。 將顏料與樹脂混合於適合混合粉末與細粒之容器內 本發明包括所有可定義爲著色顏料或物質之無機粉 末，著色顏料或物質吸收部分或所有的光譜且反射其互補 的部分而形成可見的顏色。 能用作爲本發明之目的之顏料係舉出如下： 黃色、棕色、紅色與黑色之所有色度（shade )，以及 所有的物理形式及晶粒（grain )種類之氧化鐵顏料； -10- 200813166 所有不同的無機表面處理之二氧化鈦顏料； 與鎳及鈦酸鎳共沈積（cQ-precipitated)之氧化絡顏料； 衍生自硫鉻酸給（leadsulphochromate)之黃色顏料； 衍生自釩酸祕鈴（lead bismuth vandate)之黃色顏料； 及 衍生自組酸硫絡酸鉛（lead sulphochromate molybdate) 之橘色顏料。 本硏究工作係從各種聚合物中尋找可適用於獲得此顏 / 1 料被覆膜，結果發現爲具有分子量800〜2000及溶點70〜130 °C的醛及酮樹脂族群。 本發明之100%使用之聚合物係以在溫度20 °C時爲固 體狀態爲較佳。 本發明涵蓋該等顏料與此等樹脂之所有混合物，其顏 料與樹脂之相對比例爲8 0〜2 0 %且反之亦然。 將製備的混合物導入擠壓機之已力卩熱腔 (heated-chamber extruder ) 〇 本發明亦關於單螺桿及雙螺桿擠壓機之使用。 在擠壓機之內部溫度比所使用之醛或酮聚合物之熔融 溫度高5〜20°C的情況下執行擠壓爲較佳。 離開擠壓機之熔融材料較佳爲在冷卻帶（cooling belt ) 上冷卻並使用經冷卻之鋼製圓筒（steel cylinder)散佈。 在粉末配方的情況下，將材料冷卻低於25 °C且接著藉 由普通的針型薄片機（pin-type flaking machine)進行薄片 化。 -11- 200813166 接下來，使用包括針型壓碎機（pin crusher)之不同的 機械系統將呈薄片狀之材料噴霧化（atomized)。 一種使半成品特徵化及顯出特色的基本條件爲使用低 溫系統（cryogenic system)，以便在低於10 °C之操作溫度 執行噴霧化操作（atomization operation)。 轉變爲噴霧化粒子的製程必須在低於20 °C之溫度下舉 行，以便執行已熔融（melted)及再凝固（resolidified)的 樹脂結構之斷裂（fracturing )，而殘留完全被覆的顏料。 噴霧操作係籌劃（envisage)以相當於0.2%以下之量 導入如氧化砂及氧化銘粉末之抗結塊劑（anti-caking agent) 及助流劑（flow agent )。 爲了本發明之目的，離開噴霧系統之材料將進行分 級，以便產生非例外情況的標準化粒度測定分布曲線 (standardized granulometric distribution curve ) 〇 接著將已分級材料裝箱作爲最終用途（final use)，藉 以形成本發明之物件（object)。 另一方面，在細粒配方的情況下，離開擠壓機的熔融 材料被輸送至塑模（die)而以固定的截面自塑模拉出，且 藉由使用水噴射切割作用（water jet cutting action)之濕 式方法（wet method )來冷卻及細粒化。較佳爲使用Gala 工業公司生產之水噴射切割製粒機（water jet cutting granulator )型式來製造細粒，其說明於國際專利申請案 W〇01/21371並以參考的方式倂入於此。 可藉由簡單的通風手法（v e n t i 1 a t i ο η )來執行細粒之乾 -12- 200813166 燥，亦可使用離心及過濾來加速細粒之乾燥；在本發明之 較佳實施例中，在藉由上述水噴射切割製粒機執行細粒化 步驟之情況下，以振盪篩（vibration screen)上的水而將 細粒分離，接著在螺旋形升降機（s p i r a 1 e 1 e v a t 〇 r )上進行 乾燥。 根據本發明之進一步態樣，爲了產生粉末配方（powder formulation )，可將因此所獲得的顆粒配方（granule formulation)輸送至噴霧化階段（atomization stage)。 特別是製備分散劑之水溶液（水之較佳使用量爲相對 於配方總重量之10〜20% );將樹脂導入混合物並以該分散 劑水溶液（約50% )之整分部分（aliquot)加以濕潤，在 混合期間導入顏料並添加分散劑水溶液之剩餘的整分部 分；混合後產品被釋出且接著轉移至擠壓機。 無論是在有機顏料的情況下或在無機顏料的情況下， 通常以速度800〜2200 rpm執行混合。 使用本發明於粉末塗料中 根據本發明之被覆膜係可有利於使用在粉末塗料配方 中，或者作爲未預被覆之純顏料。 使用此等被覆膜可確保著色系統之較均勻的品質且減 少顏料量，該顏料原本係用於提升預被覆材料（pre-coated material)擁有之著色潛力（colouring potential)。 特定的預被覆顏料之精確量及正確使用係留給使用其 之技術專家決定。特定的預被覆顏料係用於爲終端應用 (end use)而準備之塗料產品。 -13- 200813166 使用本發明於液體塗料中 根據本發明之被覆膜係可有利於使用在稀釋於溶劑或 稀釋於樹脂（樹脂係預稀釋於溶劑）後之液體溶劑塗料之 配方中。 預稀釋方法可以是直接的，例如以螺旋形葉片（helical vanes )進行混合，及藉由增加比表面積與使用球（ball) 而改變性質與尺寸之能量轉 移(energy transfer ) 〇 如此獲得的漿糊可形成適合於生產液體溶劑塗料之半 成品。 根據本發明之被覆膜亦可以未預稀釋於溶劑或溶解於 溶劑之樹脂的方式，藉由簡單添加至塗料及相對應的溶解 而用於著色或調色（tinting )(調整顏色），兩者可使用 直接的方法（例如螺旋形葉片），及利用藉由增加表面積 及使用球而改變性質與尺寸之能量轉移。 根據本發明之被覆膜，以在配方中包含單一顏料爲較 佳，且可以如第3圖所示之重量比而佈滿醛及酮樹脂，其 分子量範圍爲800〜2000且具有熔點70〜130 °C，如第2圖所 7f\ ° 製備製程爲藉由以比聚合物熔融溫度高5〜20 °C之溫度 進行熱製程（hot process)而將樹脂的部分擠壓至顏料上 面，並使用帶狀或冷卻圓筒冷卻爲薄層，而獲得此被覆膜。 該製程籌劃噴霧化係藉由低溫製程（cryogenic process )使得在低於 20°C發生轉變，造成藉由已熔融 (melted)及再凝固（resolidified)的樹脂結構之斷裂來發 -14- 200813166 生噴霧化，然而殘留完全被覆的有機或無機顏料。 實際上已發現本發明實現任務且達成預定的目的 事實上已可提供一種被覆膜，其能組成缺乏標準 素，該元素係爲了倂入固體顏料而於擠壓期間、熔融 塗料之聚合物時添加。 根據本發明之被覆膜可生產一定程度的均勻品質 色粉末塗料，其不再受將顏料倂入樹脂之製程之環境 所影響，而僅爲能管理的實際擠壓製程參數之結果。 ^ 此意味預被覆顏料不再受其表面的濕潤 (wettability properties)所影響，並且樹脂的表面張 會影響顏料混合物之著色形成（chromatic formation) 勻性之效果。 藉由根據本發明之被覆膜可以克服所有上述的困 因爲預被覆顏料已消除所有關於其顏料表面之效果且 上亦藉由簡單分散於溶劑中，或較佳爲，分散於將樹 解於溶劑之溶液中而易於使用。 & 明顯地，所使用的材料及尺寸可視需要及技藝狀 定。 使用本發明於塑膠中 預被覆顏料之單著色細粒可用於將塑膠著色，如 烯、聚丙烯、PET、ABS及苯乙烯，以及各種配方之聚 甲酸酯彈性體。其可單獨使用或混合使用以便生產指 顏色。 直接在進給步驟（將塑膠顆粒轉換爲熔融狀態） 化元 粉末 之著 條件 性質 力不 及均 難， 實際 脂溶 態而 聚乙 胺基 定的 刖 、 -15- 200813166 各種單著色細粒之計量混合物提供最終顏色之組成作爲最 終產品之著色及/或生產。 換言之，不同的單色細粒混合物可藉由簡單混合而成 爲多顏色的組成物。因此可爲以單色細粒爲基礎之著色系 統組成物以便獲得由各種單色顏料所構成之顏色。 迄今，在本發明亦包含之塑膠領域中，已使用母料 (master batch)來形成顏色及/或進行相關的著色。 此等爲經擠壓及製粒之單色顏料與樹脂（與最終使用 之樹脂相同）之混合物。 擠壓前，小量添加此等母料於塑膠中而將大量的塑膠 著色。 在連續及固定擠壓之某一特定情況下，一直使用相同 的材料及相同的顏色，可藉由如塑化劑（聚酸酯）之液體 母料（於液體媒介物中硏磨顏料）來著色塑膠。 在藉由擠壓形成顏色前，液體母料被進給至擠壓機前

JfU-r 朗。 在塑膠之著色擠壓前，從未計量由以醛或酮樹脂預被 覆之顏料之所構成之單色細粒。 此等細粒可使主要部份增添最終顏色，而不須經歷牽 涉最終顏色母料之複雜製備程序。 本發明之目的爲可計量已預硏磨（pre-pulverized)的 顏料量且提供原始顏料之較少有害的操作。 此外，由於醛或酮樹脂系被覆膜之分子移動性大，利 用根據本發明之單色半成品及顆粒，可使塑膠、粉末塗料 -16- 200813166 及液體塗料均勻著色。 藉由驗證本發明之較佳但非唯一的實施例之描述’本1 發明物件之進一步的特徵和優點將更清楚地浮現，藉由非 限制性範例中之隨附圖式來說明本發明。 下述範例具有單純說明及非限制性之功能，且辨識一 些可能的化合物之混合物而被運送至擠壓機，以便隨後以 細粒及粉末的形式生產本發明之顆粒組成物。因爲水在乾 燥期間內已被除去，所以明顯地不須將水視爲最終配方的 成份，且將「份」視爲「重量份」。 範例1 黃色顏料（以黃色氧化鐵爲基材）： 60 bentone · 0.5 atmer 116 : 2 laropal A 81 : 37.5 水： 10 範例2 紅色顏料（以紅色氧化鐵爲基材）： 55 bentone : 0.5 atmer 116 : 2 laropal A 81 : 42.5 水·· 10 範例3 黃色顏料（以硫鉻酸鉛爲基材）： 65 0.5 bentone : -17- 200813166 atmer 116 ： 2 laropal A 81 : 32.5 水： 10 範例4 橘色顏料 (以鉬酸硫鉻酸鉛爲基材）： 60 硫酸鋇 10 bentone : 0.5 atmer 116 : 3 laropal A 81 ： 26.5 水·· 12 【圖式簡單說明】 第la圖顯示用於生產本發明之粉末被覆膜之可能的工 廠圖。 第1 b圖顯示用於生產本發明之細粒被覆膜之可能的 工廠圖。 第2圖係圖示說明本發明之被覆膜之使用範圍。 第3圖係圖示說明本發明之被覆膜混合物中顔料_ _ 脂之相對比例。 【主要元件符號說明】 4rrf m -18-

Claims (1)

1. 200813166 十、申請專利範圍： 1. 一種顆粒組成物，其包含結合分散劑且被覆至少一 及/或酮樹脂之無機顏料，該樹脂具有800〜2000 Da 均分子量及70〜130°C之熔點。 . 2 ·如申請專利範圍第1項之組成物，其中該樹脂 900〜1400 Da之平均分子量。 3 ·如前述申請專利範圍中任一項之組成物，其中該樹 有90〜1 10°C之熔點。 Γ 4 ·如申請專利範圍第1至3項中任一項之組成物，其 醛樹脂爲脂肪醛與尿素之縮合產物。 5 ·如申請專利範圍第1至3項中任一項之組成物，其 酮樹脂爲環己酮或甲基環己酮之縮合產物。 6 ·如申請專利範圍第1至3項中任一項之組成物，其 酮樹脂爲環己酮或甲基環己酮與尿素或甲醛之縮 物。 7 ·如申請專利範圍第6項之組成物，其中該顏料係選 i 化鐵顏料、二氧化鈦顏料、與鎳及鈦酸鎳共 (co-precipitated )之氧化鉻顏料、源自硫鉻酸鉛（ sulphochromate )或釩酸鉍鉛之黃色顏料、源自鉬酸 酸錯（lead sulphochromate molybdate)之橘色顏料 8 ·如前述申請專利範圍中任一項之組成物，其中該組 包含80〜20重量％之該顏料及80~20重量％之該樹 9 ·如申請專利範圍第8項之組成物，其中該組成物基 由40〜70重量％之無機顏料、30〜60重量％之樹 種醛 之平 具有 脂具 中該 中該 中該 合產 自氧 沈積 lead 硫絡 〇 成物 脂。 本上 脂及 -19- 200813166 0.1〜1 0重量％之分散劑所構成。 10.如申請專利範圍第8項之組成物，其中該組成物由50〜65 重量％之顏料、35〜45重量％之樹脂、1〜7重量％之分散 劑所構成。 1 1.如前述申請專利範圍中任一項之組成物，其中該分散劑 係選自環氧化大豆油（epoxidized soybean oils)及山梨 糖醇酯（sorbitan ester)，較佳爲乙氧化山梨糖醇酯 (ethoxylated sorbitan ester ) ° 12.如前述申請專利範圍中任一項之組成物，其中該組成物 包含礦物強化塡料及/或流變添加劑。 1 3 .如申請專利範圍第1 2項之組成物，其中該礦物強化塡 料及/或流變添加劑之含量不高於20重量％。 14.如前述申請專利範圍中任一項之組成物，其中該組成物 爲粉末或細粒（g r a n u 1 e )形狀。 1 5 ·如申請專利範圍第1 4項之組成物，其中該細粒具有 0.2〜8.8 mm之長度及0.4〜2.2 mm之直徑。 16.如申請專利範圍第15項之組成物，其中該細粒具有 1.8〜2.2 mm之長度及1.0〜1.8 mm之直徑。 1 7 .如申請專利範圍第1 5項之組成物，其中每克該組成物 含有80〜1000細粒。 1 8 .如申請專利範圍第1 5項之組成物，其中該粉末之顆粒 具有10〜40// m之尺寸。 1 9 ·如前述申請專利範圍中任一項之組成物，其中該組成物 係用於製備粉末塗料、液體塗料及塑膠。 -20- 200813166 2 0 · —種製備方法，其用以製備如申請專利範圍 細粒組成物，包括熔融樹脂、以部份之分散 潤該樹脂、以熔融的樹脂濕潤顏料之整個 (e X t r u s i ο η )如此所獲得之混合物、冷卻該 即於潮濕狀態製粒（g r a n u 1 a t i ο η )並乾燥。 2 1 · —種製備方法’其用以製備如申請專利範圍 粉末組成物’包括熔融樹脂、以熔融的樹脂 整個表面、擠壓如此所獲得之混合物、冷卻 隨即於1 〇 °C以下之溫度將該混合物進 (atomization ) 〇 2 2 ·如申請專利範圍第2 0及2 1項之方法，其中 劑之水溶液濕潤該顏料及/或該熔融樹脂。 2 3 ·如申請專利範圍第2 0及2 1項之方法，其中 擠壓機之內部溫度較該樹脂之熔融溫度高 況下執行擠壓。 2 4 ·如申請專利範圍第2 0及2 1項之方法，其中 使用單螺桿及雙螺桿擠壓機，較佳 (heated-chamber )型。 25 ·如申請專利範圍第2 1項之製備粉末組成物 中該方法係在帶狀物（belt )上進行冷卻並 之鋼製圓筒（steel cylinder)散佈。 26 .如申請專利範圍第2 i項之製備粉末組成物 中該方法係將材料冷卻，較佳爲低於25它且 化之前被薄片化（flaked )。 第14項之 劑水溶液濕 表面、擠壓 混合物及隨 第14項之 濕潤顏料之 該混合物及 行噴霧化 包括以分散 該方法係在 5〜20 °C的情 該方法包括 爲加熱腔 之方法，其 使用經冷卻 之方法，其 在進行噴霧 -21- 200813166 27 .如申請專利範圍第2 1項之製備粉末組成物之方法’其 中該方法係使用包括針型壓碎機（Pin crusher)之不同 的機械系統而將呈薄片狀之材料噴霧化（atomized)。 2 8 .如申請專利範圍第21項之製備粉末組成物之方法’其 中該方法係在低於20°C之溫度下進行噴霧化。 2 9 .如申請專利範圍第2 1項之製備粉末組成物之方法，其 中該方法係於存在抗結塊劑及助流劑之情況下執行噴 霧化，如氧化鋁及氧化矽粉末，較佳之量爲0.2重量％ i 以下。 30.如申請專利範圍第20項之製備細粒組成物之方法，其 中該方法係使用藉由水噴射切割作用、（w a t e r j e t c u 11 i n g action )之濕式方法來將離開擠壓機的熔融材料冷卻及 顆粒化。 3 1.如申請專利範圍第30項之製備細粒組成物之方法，其 中該方法係以振Μ篩（v i b r a t i ο n s c r e e η )上的水而將細 粒分離，接著在螺旋形升降機（spiral elevator )上進行 r f 乾燥。 32.如申請專利範圍第20、30及31項之方法，其中該方法 包括細粒噴霧化（granule atomization)步驟。 -22-