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TW200817529A - Single precursors for atomic layer deposition - Google Patents

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TW200817529A
TW200817529A TW096126650A TW96126650A TW200817529A TW 200817529 A TW200817529 A TW 200817529A TW 096126650 A TW096126650 A TW 096126650A TW 96126650 A TW96126650 A TW 96126650A TW 200817529 A TW200817529 A TW 200817529A
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Ma Ce
Qing-Min Wang
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Description

200817529 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於用於原子層沈積之新穎且實用之前驅物。 【先前技術】 原子層沈積（ALD)對於矽晶圓製程中之下一代導體障壁 層、高k閘極介電層、高k電容層、覆蓋層及金屬閘電極係 一促成技術。ALD亦已應用於其他電子工業，例如平板顯 示器、化合物半導體、磁性及光學儲存、太陽能電池、奈 米技術及奈米材料。ALD用於在循環沈積製程中（每次一 個單層）形成金屬、氧化物、氮化物及其他之超薄及高保 形層。已藉由ALD方法利用氧化或氮化反應製造出許多主 族金屬元素及過渡金屬元素（例如鋁、鈦、錘、铪及组）之 氧化物及氮化物。純淨金屬層（例如Ru、Cu、Ta及其他）亦 可利用ALD方法經由還原或燃燒反應沈積。 隨著半導體裝置不斷愈加密集地組裝器件，通道長度亦 需要變得越來越小。對於將來的電子器件技術，例如9〇奈 米技術，需要用有效氧化物厚度（EOT)小於1.5奈米之超薄 高k氧化物替代Si〇2及SiON閘極介電質。較佳地，高k材料 應具有高帶隙及帶偏移量、高k值、良好的矽上穩定性、 最小Si〇2介面層及基材上之高品質介面。非晶或高結晶溫 度膜亦係較佳的。一些可接受之高k介電材料包括Hf〇2、 AI2O3、Zr〇2且相關之二元南k材料用作閘極介電質已受到 最多關注。Hf〇2及Zr〇2雖然具有較高k值，但其亦具有較 低之擊穿場及結晶溫度。Hf及Zr之鋁酸鹽具有較高k值及 122456.doc 200817529 較高擊穿場之組合優點。 典型ALD方法使用相繼前驅物氣體脈衝每次一層地沈 積膜。具體而言，將第一前驅物氣體引入處理室中且藉由 在忒至中於基材表面反應產生一單層。然後引入第二前驅 物，使其與第一前驅物反應且在基材上形成由第一前驅物 及第二前驅物二者組分構成之單層膜。在各前驅物脈衝之 間，通常使用惰性氣體吹洗該室。每對脈衝（一個循環）以 自限制方式產生一個單層膜。此使得能夠基於所實施沈積 循環之數量精確控制最終膜厚度。 但是，目前的ALD方法具有低生長率、需要高沈積溫 度、前驅物分解及副氣相反應等缺點。更穩定的ALD前驅 物（例如鹵化物）通常需要超過基材熱預算之高沈積溫度。 使用金屬有機前驅物雖然可以降低沈積溫度，但是熱分解 成為一嚴重問題。 此項技術中仍需要新型ALD前驅物。 【發明内容】 本發明提供適於閃光ALD方法之單一 ALD金屬氧化物前 驅物。具體而言，本發明提供具有以下通式之單一 ald前 驅物：
XmM(0R)n4 XpM(〇2R，)q 其中Μ係Hf、Zr、Ti、A1或Ta ,· X係可與表面羥基位點相 互作用之配體；OR及hR，係烷氧基基團，其中R&R，含有 兩個或更多個碳原子；m+n=3至5 ; p+2q=3至5 ;且㈤、n、 p、q#0。本發明亦涵蓋具有以下通式之單一 ALD前驅 122456.doc 200817529 物： (R3CN2R42)pM(=NR2)q 其中M係Hf、2r、T^Ta ; r'n係胺基基團，其中Rl含有 兩個或更多個碳原子；NR2係亞胺基基團，其中R2含有兩 個或更多個碳原子；R3及R4係烷基基團；m+2n=4或5 ; P+2q=4或 5 ;且 m、n、p 【實施方式】 Ο
本發明提供適於閃光ALD方法之單一 ALD金屬氧化物前 驅物。具體而言，本發明提供具有以下通式之單一 ald前 驅物：
XmM(OR)n 或 xpM(〇2R，)q 其中Μ係Hf、Zr、Ti、AwTa; χ係可與表面㈣位點相 互作用之配體；0R及〇2R，係烷氧基基團，其中r&r，含有 兩個或更多個碳原子；m + n = 3至5 ; p+2q = 3至5 ;且 m、n、P、q夫〇。具體而言，該χ配體可係⑴仏^或 CH3。在本發明之其他實施例中，R&R，可含有其他有機基 團例如CF3、第三丁基、SiMq或取代氫原子之鹵素原子。 此外，R及R，可設料錢、具支鏈或環狀結構以吸收某 些輕射能。本發明之前驅物之一般結構係如下所示： R， 、〇. 本發明之前驅物適用於可在一包含嚴一义π,, G各早則驅物源遞送系 統、晶圓室、閃光輕射源及排真空系缔夕$ 具工糸統之糸統中實施之閃 光ALD方法。該閃光輕射源包括但不限於 “ 、疋于、電子、正 122456.doc -9- 200817529 電子及粒子。例如，閃光光子源可為位於室蓋頂部上之雷 射或過濾燈。對閃光光子之波長加以選擇以用於解離靶鍵 結且該波長可在150奈米至900奈米之範圍内變化。閃光源 可覆盍#父大表面積。光能轉化為表面上吸附分子之化學 能。 ' 例如，為解離吸附分子之e-ο鍵結而不破壞其金屬·氧鍵 . 达擇介於250奈米至340奈米之間的波長。在C-0鍵結 〇 經光裂解後，吸附基團之〇-原子變為反應基且受激發之R* 2、二4解之R基團產生。然後氫原子或氫原子與鹵素原子 藉由/、0-基鍵結而更新該等〇Η位點。此使得形成可被抽 離之絰雙鍵結的R’。可實施更多循環以構建沈積層。該反 應圖如下所示。 122456.doc 200817529 閃光+吹洗
3.閃光軟洗 (表面羥基經由P-消除而重新產生) 金屬前驅物： X2Hf(OR)2
X °κ y
.短吹洗 注： X: C卜 I、Br、CH3··· Hi可藉由其他金屬替代 R: C2至C5烷烴或鹵代烴基團 R’·. C2至C5烯烴基團 本發明亦可應用於金屬及金屬氮化物膜沈積。對於金屬 氮化物膜，本發明之該等單一前驅物具有以下通式： (R^MeNR2：^或(R3CN2R42)pM(=NR2)q 其中Μ係Hf、Zi·、Ti或Ta ; ΚΛΝ係胺基基團，其中R1含有 兩個或更多個碳原子；NR2係亞胺基基團，其中R2含有兩 個或更多個碳原子；R3及R4係烷基基團，例如CH3、CF3、 第三丁基或SiMe3，其用以提高複合物之揮發性；m+2n=4 或5 ; p + 2q=4或5 ;且m、η、p、q关0。本發明此實施例之 前驅物具有以下一般結構： 122456.doc -11 - 200817529
m=(nr2) q 使用閃光光子，可能解離金屬氮及C-N單鍵，同時保持 金屬氮雙鍵完整。然後此藉由進一步實施ALD循環使層繼 續生長。該反應圖如下所示。 金屬前驅物： (R1N)3Ta=NR2 ^ -► HNR1
3.閃光歌洗 (表面羥基經由P-消除而重新產生) I..金屬前驅物連接上
注： 2·短吹洗
Ta:可藉由其他金屬替代 ； R: C2至C5烷烴基團 R’: C2至C5烯烴基團 為在ALD方法中達成均一生長，需要暴露所有表面（即 溝槽及通孔之底部及側壁）至輻照光線中。對於閃光 ALD，此可容易地藉由在輻射源與晶圓之間使用漫射板達 成。因為該等晶圓結構之尺寸相比於該室尺寸非常小，所 122456.doc -12- 200817529 以僅需要很小的發散角度即可以相同輻射源之相同衝程到 達所有表面。具體而言，sin-l(d/2L)(其中以系晶圓中溝槽 或通孔之寬度且L係距光源之距離）之發散角度係足夠的。 例如，對於位於距光源50毫米處、具有1〇〇奈米寬度之溝 槽，發散角度係5.7E-5。。其係如此小以至於均一光源之自 然發散通常能夠激發所有暴露的水平及垂直表面上之經吸 附物質。 本發明之前驅物具有許多優點。具體而言，本發明與習 知光輔助CVD方法根本不同。在光輔助cvd中，前驅物在 蒸氣或氣相中受激發且變得更具反應性，促成膜在較低溫 度下以較高速率生長。但是，蒸氣相基團亦會覆蓋光源表 面’使得清潔光源表面成為光辅助CVD方法之重要問題。 反之，在閃光ALD方法中，輻射光線（包括光子）與反應表 面上之吸附前驅物相互作用，幾乎消除了對光源表面之覆 蓋。 此外，如上所述，在習知ALD方法中前驅物之間需要吹 洗。藉由在閃光ALD中使用本發明之單一前驅物，可達成 顯著之時間節省。此係因為閃光源僅在一非常短之延遲後 開啟且需要較短之吹洗時間。循環時間中之實際節省係 45%，如以下表1中所示。因為此循環時間之節省，膜生 長速率可提高接近50%。 122456.doc •13- 200817529 表1 ·方法時間比較 方法 前驅物1 (秒） 吹洗1 (秒） 前驅物2 (秒） 吹洗2 (秒） 總 (秒） 標準ALD 兩種前驅物 2 2 2 2 8 閃光ALD 單一前驅物 2 0.4 0 2* 4.4 循琴 1節省時間 1 45%~~一 閃光及吹洗 • 此外，藉由使用本發明之單一前驅物，可避免有害氣相 € 反應且可降低設備總成本。具體而言，典型ALD方法需要 兩種高反應性前驅物，此兩種高反應性前驅物在遞送系 統、沈積至及排氣糸統中之蒸氣相中必須彼此隔離以確保 不發生有害氣相反應。使用本發明之單一前驅物意味著不 會發生氣相反應且可將系統設計成無隔離裝置。此可使系 統成本明顯降低並可延長介於必需清洗與維護之間的系統 壽命。 本發明之單一前驅物亦需要較習知ALD方法中所需彼等 /皿度更低之作業溫度。在標準ALD方法中，膜生長需要高 達500 C之沈積溫度以產生高純度薄膜。當使用本發明之 單一前驅物時，50°C至3〇(TC之基材溫度較佳。因具有選 擇解離乾鍵結及為下-個前驅物循環更新表面所需光能量 • 之能力，此等較低溫度係可能的。例如，如上所述，可消 除c-o鍵結且藉由選擇介於250奈米至34〇奈米&間之波長 而產生-OH封端之表面。 另卜□為車乂低,皿度沈積’故可減少該等前驅物之熱分 122456.doc -14- 200817529 解。亦V避免辱鹽配興 體之熱分解。因該配體可形成一保護 覆盖層，故此可確保自限制性生長。僅當在閃光方法中移 去配體覆蓋部分時，薄膜才能生長。 方法中移 根據上文閣述’預計熟諸此項技術者將會容易地瞭解本 發明之其他實施例及變化，且同樣地，意欲將該等 及變化涵蓋於如隨附申請專利範圍中所 丄 甲所述之本發明範圍 内。 122456.doc -15-

Claims (1)

  1. 200817529 十、申請專利範圍： 1· 一種用於原子層沈積之前驅物，其式為·· 其中Μ係Hf、Zr、Ti、A1或Ta ; X係可與表面羥基位點相 互作用之配體；0尺及〇2以，係烷氧基基團，其中R及R，含 ‘ 有兩個或更多個碳原子；m+n=3至5 ; p+2q=3至5 ;且 m、n、p、q关 〇 〇 ρ 2·如請求項1之前驅物，其中X係C卜Br、I或CH3。 3·如請求項1之前驅物，其中r及R，含有cF3、第三丁基、 SiMes或取代氫原子之鹵素原子。 4·如請求項1之前驅物，其中R及R，係直鏈、具支鏈或環狀 結構。 5 · —種用於原子層沈積之前驅物，其式為： (R12N)mM(=NR2)n或 （R3CN2R42)pM(=NR2)q 其中Μ係Hf、Zr、Ti或Ta ; R^N係胺基基團，其中R1含 Q 有兩個或更多個碳原子；NR2係亞胺基基團，其中R2含 有兩個或更多個碳原子；R3及R4係烷基基團；m+2n=4或 5 ; p+2q=4 或 5;且m、n、p、q^0。 - 6·如請求項5之前驅物，其中該等烷基基團係CH3、CF3、 ， 第三丁基或SiMe3。 7· —種閃光ALD方法，其包括： 提供單一前驅物至沈積室，該前驅物式為 XmM(0R)n4XpM(02R，)q 其中Μ係Hf、Zr、Ti、A1或Ta ; X係可與表面羥基位點相 122456.doc 200817529 互作用之配體；⑽及⑽係燒氧基基團，其中rar，含 有、個或更多個碳原子；至5 ; p+2q4至5 ;且 m、n、P、q关 〇 ; 使該前驅物在沈積室中與基材表面反應； 輻恥該基材表面以解離C_0鍵結並更新〇H位點；及 ^ 重複直至達成期望膜厚度。 • 8·如請求項7之閃光ALD方法，其中輻照該基材包括用光 fl 子電子 '正電子或粒子進行輻照。 9·如叫求項7之閃光ALD方法，其中輻照該基材包括在15〇 奈米至900奈米之波長下進行輻照。 10·如明求項9之閃光ALD方法，其中該波長係25〇奈米至 340奈米。 Π· —種閃光ALD方法，其包括： 提供單一前驅物至沈積室，該前驅物式為 ‘； 其中M係Hf、Zr、Ti或Ta ; R!2N係胺基基團，其中R1含 有兩個或更多個碳原子；NR2係亞胺基基團，其中R2含 有兩個或更多個碳原子；R3&R4係烷基基團；^+2^44 ’ 5 ; P+2q=4 或 5 ;且 m、n、p、q^〇; • 使該前驅物在沈積室中與基材表面反應； 輻照該基材表面以解離金屬氮及C_N單鍵，但保持金 屬氮雙鍵完整；及 重複直至達成期望膜厚度。 12 ·如請求項11之閃光ALD方法，其中輻照該基材包括用光 122456.doc 200817529 子、電子、正電子或粒子進行輻照。 13.如請求項11之閃光ALD方法，其中輻照該基材包括在150 奈米至900奈米之波長下進行輻照。
    122456.doc 200817529 七、指定代表囷： (一) 本案指定代表圖為：（無） (二) 本代表圖之元件符號簡單說明： f ^ 八、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式： (無） 122456.doc
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