TW200800802A - Magnesium hydroxide with improved compounding and viscosity performance - Google Patents

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200800802 九、發明說明： 【發明所屬技術領域】 本發明係關於無機滯焰劑，更明確而言，本發明係關於新 穎之氫氧化鎂滯焰劑、製造其之方法、及其用途。 【先前技術】 現已存在許多製造氫氧化鎂方法，例如，在習知鎂製程 中，已知可經由將以噴霧焙燒氯化鎂溶液所獲得之氧化鎂水 合而製造氫氧化鎂，詳見例如美國專利案第5,2 86,285號及 歐洲專利案第EP 04278 17號。亦已知例如iron bitten、海水 或白雲石（dolomite )之Mg之來源可與例如石灰或氫氧化 鈉之鹼源反應，以形成氫氧化鎂顆粒，且亦已知可將Mg鹽 及氨反應並形成氫氧化鎂晶體。 氫氧化鎂之產業應用已被了解一段時間，氫氧化鎂已由使 用作爲醫藥領域中之制酸劑轉而被使用於產業應用中之滯 焰劑等多種應用。在滯焰劑的領域中，氫氧化鎂被使用於例 如塑膠之合成樹脂、及於導線與電纜之應用，以增加火焰抑 制特性。含氫氧化鎂之合成樹脂的化合性能及黏滯性是一種 與氫氧化鎂相關的關鍵特性。在合成樹脂產業中，對於較佳 之化合性能及黏滯性的需求因顯著理由而日益增加’亦即在 化合及擠壓期間較高的生產量，較佳流動至模中等等。關於 此需求之增加，對於高品質氫氧化鎂顆粒及其製造方法之需 求亦爲增加。 【發明內容】 本發明係關於氫氧化鎂顆粒，其具有 200800802 d 5 〇約小於3.5 μ m ; BET比表面積爲約1至約15;及 中孔洞半徑爲約0 · 0 1至約0.5 μηι之範圍。 本發明亦關於一種方法，其包含： 硏磨乾燥含約1至約45 wt. %氫氧化鎂之漿液。 在另一具體實施例中，本發明係關於一種方法，其包含： 硏磨乾燥含約1至約75 wt. %氫氧化鎂與分散劑之漿液。 【實施方式】 ^ 本發明氫氧化鎂顆粒之特徵爲具有d5G小於約3.5 μιη。在 一較佳具體實施例中，本發明氫氧化鎂顆粒之特徵爲具有 d5G在約1.2至約3·5 μηι之範圍，更佳爲約1.45至約 2.8 μπι 之範圍。在另一較佳具體實施例中，本發明氫氧化鎂顆粒之 特徵爲具有d5G在約0.9至約2.3 μηι之範圍，更佳爲約1.25 至約1·65 μπι之範圍。在另一較佳具體實施例中，本發明氫 氧化鎂顆粒之特徵爲具有d5Q在約0.5至約1.4卜111之範圍， 更佳爲約〇 · 8至約1 · 1 μπι之範圍。在其他較佳具體實施例 ® 中，本發明氫氧化鎂顆粒之特徵爲具有d5〇在約0.3至約1 .3 μ πι之範圍，更佳爲約〇 · 6 5至約0 · 9 5 μ m之範圍。 必須注意的是，在此所述之d5G量測係經由使用Malvern Mastersizer S雷射繞射儀之ISO 9276的雷射繞射所量測。 爲達此目的，使用莫克（Merck/德國）之EXTRAN MA02之 0.5%溶液，並運用超音波。EXTR ΑΝ Μ A 02爲一種降低水之 表面張力的添加劑，並使用於清潔對鹼敏感性之品目，其含 有陰離子及非離子性表面活性劑、磷酸鹽、及少量其他材 -6· 200800802 料。超音波用於將顆粒去凝結。 本發明氫氧化鎂顆粒之特徵亦爲具有如以DIN-661 32所 測定之BET比表面積爲約1至15 m2/g之範圍。在一較佳具 體實施例中，本發明之氫氧化鎂顆粒具有BET比表面積爲約 1至約5 m2/g之範圍，更佳爲約2.5至約4 m2/g之範圍。在 另一較佳具體實施例中，本發明之氫氧化鎂顆粒具有BET 比表面積爲約3至約7m2/g之範圍，更佳爲約4至約6m2/g 之範圍。在另一較佳具體實施例中，本發明之氫氧化鎂顆粒 ® 具有BET比表面積爲約6至約1〇1112化之範圍，更佳爲約7 至約9 m2/g之範圍。在其他較佳具體實施例中，本發明氫氧 化鎂顆粒具有BET比表面積爲約8至約12 m2/g之範圍，更 佳爲約9至約1 1 m2/g之範圍。 本發明之氫氧化鎂顆粒之特徵亦爲具有特定中間平均孔 洞半徑（r5〇)。本發明氫氧化鎂顆粒之r5G可由水銀孔度計推 得，水銀孔度計之理論根據物理原理，非反應性、非濕性液 體將不能滲入孔洞，直至施以足夠的壓力以強制其進入。因 ^ 此，液體進入孔徑所須壓力越高，則孔徑越小。發現較小孔 洞尺寸與氫氧化鎂顆粒之較佳可濕性有關，本發明氫氧化鎂 顆粒之孔洞尺寸可由使用 Porosimeter 2000 ( Carlo Erba Strumentazione，Italy )之水銀孔度計所推得之數據估算。根 據P 〇 r 〇 s i m e t e r 2 0 0 0之使用手冊，下列方程式用於由所量測 之壓力p估算孔洞半徑r : r = -2YC〇S(e)/p ;其中Θ爲潤濕角 度（wetting angle )，且γ爲表面張力。於此所取之量度使用 1 4 1 · 3 °爲Θ之値，且γ設定爲4 8 0 d y n / c m。 200800802 爲了增進量度之可重複性，由第二氫氧化鎂侵入試驗回合 估算孔洞尺寸，如Porosimeter 2000之使用手冊中所述，使 用第二試驗回合，因爲發明者發現相當數量的具有體積V〇 之水銀在擠壓後殘存於氫氧化鎂顆粒樣本中，即在釋放壓力 至周圍壓力之後。因此，r5〇可由此數據導出，如下述參照 第1、2及3圖所說明。 在第一試驗回合中，氫氧化鎂樣本如P 〇 r 〇 s i m e t e r 2 0 0 0之 使用手冊中所述製備，且量測孔洞體積，作爲使用最大壓力 • 2000巴（bar)之所應用的侵入壓力p之函數。完成第一試 驗回合，釋放壓力並使其達到周圍壓力。第二侵入試驗回合 (根據Porosimeter 2 00 0之使用手冊）利用完全與第一試驗回 合相同之樣本進行，其中第二試驗回合之比孔洞體積V(p) (specific pore volume)之量測取體積V〇作爲新起始體積， 然後將其設定爲〇以用於第二試驗回合。 在第二侵入試驗回合中，再次進行樣本之比孔洞體積V(p) 之量度，作爲使用最大壓力2000巴之所應用的侵入壓力p 之函數。第1圖中顯示第二侵入試驗回合之比孔洞體積V(使 用如第一試驗回合之相同樣本），作爲商業上可獲得之氫氧 化鎂等級的所應用的侵入壓力之函數。 由第二氫氧化鎂侵入試驗回合，孔洞半徑r根據方程式 r = -2yeos(e)/p 以 Porosimeter 2000 估算;其中 θ 爲潤濕角度， γ爲表面張力，且p爲侵入壓力。對於在此所取得之所有r 之墓度’使用141.3爲Θ之値，且γ設定爲480 dyn/cm。比 孔洞體積因此可以孔洞半徑r之函數表示。第2圖顯示第二 200800802 侵入試驗回合之比孔洞體積V(使用相同樣本）作爲孔洞半徑 r之函數。 第3圖顯示第二侵入試驗回合之標準化比孔洞體積作爲孔 洞半徑r之函數，亦即在此曲線中，第二侵入試驗回合之最 大比孔洞體積設定爲1 〇〇%，並將其他特定體積除以此最大 値。於50%之相對比孔洞體積的孔洞半徑於此經定義稱爲中 孔洞半徑r5G。例如，根據第3圖，商業可獲得之氫氧化鎂 的中孔洞半徑r5G爲0.248 μηι。 上述製程使用本發明氫氧化鎂顆粒之樣本重複，且發現該 氫氧化鎂顆粒具有r5G在約0.01至約0.5 μπι之範圍。在本 發明較佳具體實施例中，氫氧化鎂顆粒之r5〇在約0.20至約 0.4 μ m之範圍，更佳在約0.2 3至約0· 4 μ m之範圍，最佳在 約0.25至約0.35 μπι之範圍。在另一較佳具體實施例中，r50 在約0.15至約0.25 μηι之範圍，更佳在約〇·16 至約0·23μm 之範圍，最佳在約0.175至約0.22 μπι之範圍。在另一較佳 具體實施例中，r5G在約0.1至約0.2 μπι之範圍，更佳在約 0.1至約0.16 μπι之範圍，最佳在約〇·12至約0.15 μπι之範 圍。在另一較佳具體實施例中，r5〇在約0.05至約0.15 μπι 之範圍，更佳在約0.07至約0·13 μπι之範圍，最佳在約0·1 至約0.12 μπι之範圍。 丨 在一些具體實施例中，本發明氫氧化鎂顆粒之特徵可進一 步爲具有亞麻仁油吸收在約15%至約40%之範圍。在一較佳 具體實施例中，本發明氫氧化鎂顆粒之特徵可進一步具有亞 麻仁油吸收在約16%至約25%之範圍，更佳在約17%至約 ‘200800802 25%之範圍，最佳在約19%至約24%之範圍。在另一較佳具 體實施例中，本發明氫氧化鎂顆粒之特徵可進一步具有亞麻 仁油吸收在約20%至約28%之範圍，更佳在約21%至約27% 之範圍，最佳在約22%至約26%之範圍。在另一較佳具體實 施例中，本發明氫氧化鎂顆粒之特徵可進一步具有亞麻仁油 吸收在約24%至約3 2%之範圍，更佳在約25 %至約31%之範 圍，最佳在約26%至約3 0%之範圍。在另一較佳具體實施例 中，本發明氫氧化鎂顆粒之特徵可進一步具有亞麻仁油吸收 Φ 在約2 7 %至約3 4 %之範圍，更佳在約2 8 %至約3 3 %之範圍， 最佳在約28%至約32%之範圍。 本發明氫氧化鎂顆粒可經由硏磨乾燥含基於漿液總重之1 至約45 wt. %的氫氧化鎂之漿液而製造。在較佳具體實施例 中，漿液含基於漿液總重之約1〇至約45 wt. %之氫氧化鎂， 更佳爲約20至約40 wt·%，最佳爲25至約35 wt.%之範圍。 在此具體實施例中，漿液之剩餘材料較佳爲水，更佳爲蒸餾 水。 β 在一些具體實施例中，漿液亦可含有分散劑，分散劑之非 限制性實例包括聚丙烯酸酯、有機酸、萘磺酸酯/甲醛縮合 物、脂肪醇-聚二醇·醚、聚丙烯-環氧乙烷、聚二醇-酯、聚 胺-環氧乙烷、磷酸酯、聚乙烯醇。若漿液含有分散劑，則 因爲分散劑之效果，要硏磨乾燥之氫氧化鎂漿液可含有基於 漿液總重量最多至約80 wt. %之氫氧化鎂。因此，在此具體 實施例中，漿液一般含有基於漿液總重量1至約80 wt.%範 圍之氫氧化鎂。在較佳具體實施例，該漿液含有基於漿液總 -10- 200800802 重量約30至約75 wt·%，更佳爲約35至約70 wt.%，最佳 爲約45至約65 wt. %之氫氧化鎂。 該漿液可由製造氫氧化鎂顆粒所使用之任何製程獲得。在 一例示之具體實施例中，該漿液由包含添加水至氧化鎂之製 程所獲得，較佳由噴霧焙燒氯化鎂溶液獲得，以形成氧化鎂 水懸浮液。該懸浮液一般含有基於懸浮液總重量約1至約85 wt.%之氧'化鎂。然而，可改變氧化鎂之濃度以落於上述範圍 內。然後使水及氧化鎂懸浮液在包括溫度爲約50°C至約 • l〇〇°C之範圍及穩定攪拌的條件下反應，因此獲得含氫氧化 鎂顆粒及水之混合物或漿液。如上所述，漿液可直接硏磨乾 燥，但在較佳具體實施例中，將漿液過濾以移除任何不溶於 水之雜質，因而形成過濾塊，並將該過濾塊以水再漿化。在 該過濾塊再漿化之前，可在再漿化前以去鹽分水清洗一次， 或在一些具體實施例中可被清洗一次以上。 關於硏磨乾燥，其意指漿液在硏磨乾燥單元中於紊流熱空 氣流乾燥。該硏磨乾燥單元含有堅固設置於實心柄上之轉 ^ 子，其於高圓周速度旋轉。轉動與高空氣通過量轉換通過流 動熱空氣成爲非常快速之空氣漩渦有關，其可提取漿液以致 乾燥、加速並分散與乾燥漿液，以產生氫氧化鎂顆粒，以上 述BET測定，比於漿液中起始氫氧化鎂顆粒具有較大之表面 積。在完全乾燥後，以紊流空氣灌入硏磨機輸送氫氧化鎂顆 粒，並使用習用過濾系統分離熱空氣與蒸氣。 使用於乾燥漿液之熱空氣通過量一般大於約 3,000 Bm3/h，較佳大於約5,000 Bm3/h，更佳爲約3,000 Bm3/h至 -11- 200800802 約 40,000 Bm3/h，且最佳爲約 5,000 Bm3/h 至約 30,000

Bm3/h 〇 爲了達到如此高的通過量，硏磨乾燥單元之轉子一般具有 大於約40 m/sec之圓周速度，較佳大於約60 m/sec，更佳大 於約70 m/sec，且最佳爲約70 m/sec至約140 m/sec之範 圍。高的馬達旋轉速度及高的熱空氣通過量產生具有雷諾數 (Reynolds number)約大於3,000之熱空氣流。 用於硏磨乾燥漿液之熱空氣流之溫度一般大於約150°C， Φ 較佳大於約270°C。在較佳具體實施例中，該熱空氣流之溫 度在約1 50°C至約550°C之範圍，最佳在約270°C至約500°C 之範圍。 如上所述，漿液之硏磨乾燥以上述BET測定，產生具有比 漿液中起始氫氧化鎂顆粒大之表面積的氫氧化鎂顆粒。一般 而言，經硏磨乾燥之氫氧化鎂的BET約大於漿液中之氫氧化 鎂顆粒的1 0%，較佳地，經硏磨乾燥之氫氧化鎂的BET約大 於漿液中之氫氧化鎂顆粒的10%至約40%，更佳地，經硏磨 β 乾燥之氫氧化鎂的BET約大於漿液中之氫氧化鎂顆粒的 1 0 % 至約 2 5 %。 本發明氫氧化鎂顆粒可在各種合成樹脂中使用作爲滯焰 劑。使用所發現之氫氧化鎂顆粒的熱塑性樹脂之非限制性實 例包括聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物、C2至C8烯烴（α-烯烴）之聚合物及共聚物，例如聚丁烯、聚（4_甲基戊烯-1) 等、這些烯烴及二烯之共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物、聚 苯乙烯、ABS樹脂、AAS樹脂、AS樹脂、MBS樹脂、乙烯- -12- 200800802 乙烯氯共聚物樹脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物樹脂、乙嫌-乙 烯氯-乙酸乙烯酯接枝聚合物樹脂、亞乙烯氯、聚乙燦氯、 氯化聚乙烯、氯化聚丙烯、乙烯氯·丙烯共聚物、乙酸乙燃 酯樹脂、苯氧樹脂、聚縮醛、聚醯胺、聚亞醯胺、聚碳酸酯、 聚楓、聚苯醚、聚苯硫、聚乙燒對苯二酸酯、聚丁嫌對苯二 酸酯、甲基丙烯酸樹脂等。適當之合成樹脂之其他實例包括 熱固性樹脂，例如環氧樹脂、酚樹脂、蜜胺樹脂、未飽和聚 酯樹脂、醇酸樹脂及脲樹脂，且亦包括天然或合成橡膠，例 • 如EPDM、丁基橡膠、異戊二烯橡膠、SBR、NIR、胺基甲酸 酯橡膠、聚丁二烯橡膠、丙烯酸橡膠、聚矽氧烷橡膠、含氟 彈性體、NBR及氯磺酸化聚乙烯，更包括聚合懸浮液（橡膠 乳液）。 、 較佳地，合成樹脂爲聚丙烯系樹脂，例如聚丙烯同元聚合 物及乙烯·丙烯共聚物；聚乙烯系樹脂，例如高密度聚乙烯、 低密度聚乙烯、直鏈低密度聚乙烯、極低密度聚乙烯、EVA(乙 烯-乙酸乙烯酯樹脂）、EEA(乙烯-丙烯酸乙酯樹脂）、EMA(乙 ® 烯-丙烯酸甲酯共聚物樹脂）、EAA(乙烯-丙烯酸共聚物樹脂） 及極高分子量聚乙燃；及至C8燦烴（α_烯烴）之聚合物與 共聚物，例如聚丁烯及聚（4·甲基戊烯-1)、聚醯胺、聚乙烯 氯及橡膠。在更佳具體實施例中，合成樹脂爲聚乙烯系樹脂。 發明者已發現經由使用本發明之氫氧化鎂顆粒於合成樹 脂作爲滯焰劑，可達到含合成樹脂之氫氧化鎂較優異之化合 性能及較優異之黏滯性能’即較低黏滯性。較優異之化合性 能及較優異之黏滯性爲這些製造經擠壓或模塑出含合成樹 -13- 200800802 脂之氫氧化鎂的最終製品之化合廠、工業等所極需要的。 關於較優異之化合性能，其意指在如Buss Κο·揉捏機或雙 螺旋擠壓機之化合機器中混合含本發明氫氧化鎂顆粒之合 成樹脂所需之能階幅度變化，小於化合機器混合含習知氫氧 化鎂顆粒之合成樹脂者。較小的能階變化能夠用於混合或擠 壓及/或更均勻（均質）原料的較高原料流通量。 關於較優異的黏滯性性能，其意指含本發明氫氧化鎂顆粒 之合成樹脂的黏滯性低於含習知氫氧化鎂顆粒之合成樹 Φ 脂。此較低之黏滞性容許了較快速之擠壓及/或模充塡，需 要較少壓力以擠壓或充塡模等，因此，增加擠壓速度及/或 減少模充塡時間，並容許增加產量。 因此，在一具體實施例中，本發明係關於一種火焰抑制聚 合物調配劑，其含至少一種上述之合成樹脂（在一些具體實 施例中僅爲一種），及火焰抑制量之本發明氫氧化鎂顆粒， 及由火焰抑制聚合物調配劑所製之經模塑及/或擠壓之製 品。 ® 關於火焰抑制量之氫氧化鎂，其一般意指基於火焰抑制聚 合物調配劑之重量，在約5 wt%至約90 wt%之範圍，且基於 相同基礎，更佳爲約20 wt%至約70 wt%。在最佳具體實施 例中，基於相同基礎，火焰抑制量爲約30 wt%至約65 wt% 之氫氧化鎂顆粒。 該火焰抑制聚合物調配劑亦可含有技術中一般所使用之 其他添加劑。適於在本發明火焰抑制聚合物調配劑使用之其 他添加劑的非限制性實例包括擠壓助劑，例如聚乙烯蠟、Si -14- •200800802 系擠壓助劑、脂肪酸；偶合劑，例如胺’基-、乙烯基-或烷基 矽烷或馬來酸接枝聚合物；硬脂酸鋇或硬脂酸鈣；有機過氧 化物；染劑；色素；塡充劑；發泡劑；防臭劑；熱安定劑； 抗氧化劑；抗靜電劑；增固劑；金屬淨化劑或去活化劑；碰 撞改質劑；製程助劑；模釋放劑、潤滑劑；防黏連劑；其他 滯焰劑；UV安定劑；增塑劑；流動助劑；等等。若需要， 成核劑，例如矽酸鈣或靛青亦可包含於火焰抑制聚合物調配 劑中。其他任意添加劑之比例爲習知並可適於任何特定狀況 • 所需的變化。 火焰抑制聚合物調配劑之成分的合倂及添加方法，及以模 塑處理之方法對於本發明並不重要，且可爲技術中任何已知 者，只要所選擇之方法包含均勻混合及模塑。例如，上述各 成分，與如果需要時之任意添加劑可使用Buss Ko-揉捏機、 內混合機、Farrel連續混合機或雙螺旋擠壓機混合，或在一 些情況中爲單螺旋擠壓機或二輥硏磨機，然後將火焰抑制聚 合物調配劑於後續製程步驟中模塑。此外，火焰抑制聚合物 m 胃 調配劑之模塑製品可在施用例如伸展製程、壓花製程、塗 布、印刷、鍍、穿孔或剪裁之製作後使用。該模塑製品亦可 附加本發明火焰抑制聚合物調配劑以外之材料，例如石膏 板、木頭、木板、金屬材料或石頭。然而，經揉捏之混合物 亦可被發泡模塑、射出模塑、擠壓模塑、吹氣模塑、壓印模 塑、旋轉模塑或軋光模塑。 在擠壓製品之情況中，可使用任何已知之擠壓技術以有效 與上述合成樹脂混合。在一例示技術中，該合成樹脂、氫氧 -15- .200800802 化鎂顆粒及任意成分（若選擇）於化合機器中化合，以形成 上述火焰抑制聚合物調配劑，然後將該火焰抑制聚合物調配 劑於擠壓機中加熱至熔化狀態，之後將該熔化之火焰抑制樹 脂調配劑經由經選擇之模擠壓，以形成擠壓製品，或塗布例 如用於資料傳送之金屬絲或玻璃纖維。 以上敘述係指本發明之數種具體實施例，熟悉技術者將了 解可設計其他同等效用之方法，以進行本發明之精神。亦應 注意，本發明之較佳具體實施例預期爲本文中所討論之所有 Φ 範圍，包括任何較低數量至任何較高數量的範圍。例如，當 討論氫氧化鎂產物顆粒之油吸收，其預期爲約15%至約17% 之範圍，約15%至約2 7%等，皆位於本發明之範圍中。 實施例 上述實例中之r5()如上所述使用Porosimeter 2000由水銀 孔度計導出，所有之d5G、BET、油吸收等，除另有指出外， 其根據上述技術量測。 實施例1 ® 將具有33 wt·%固體內容物之200 1/h氫氧化鎂及水之漿 液飼入乾燥硏磨機，在乾燥硏磨前，該含氫氧化鎂之漿液具 有BET比表面積爲4.5 m2/g，且中間顆粒尺寸爲1.5 μιη。硏 磨機於下列條件下操作：包括空氣流速介於 3 000-3 5 00 Bm3/h，溫度 290-320 °C 及轉子速度 100 m/s。 硏磨後，經硏磨-乾燥之氫氧化鎂顆粒以空氣過濾系統自 熱空氣流收集，經回收之氫氧化鎂顆粒之產物性質包含於下 表1中。 -16- .200800802 實施例2-比較性 在此實施例中，將實施例1所使用之相同氫氧化鎂漿液噴 霧乾燥，以代替硏磨乾燥。經回收之氫氧化鎂顆粒之產物性 質包含於下表1中。 表1 BET (m2/g) 中間顆粒尺寸d5〇 (μιη) 油吸收 (%) 中孔洞半徑(“r50”） (μπι) 實施例2-比較性 4.8 1.56 36.0 0.248 實施例1-本發明 5.9 1.38 27.5 0.199 可由表1中得知，本發明（實施例1)氫氧化鎂之BET比表 面積比漿液中之起始氫氧化鎂顆粒增加大於3 0%。此外，本 發明最終氫氧化鎂顆粒之油吸收約低於以習知乾燥所製之 氫氧化鎂顆粒約23.6%。再者，本發明氫氧化鎂顆粒之r50 約小於經習知乾燥氫氧化鎂顆粒約20%，表示較優異之可濕 性特性。 實施例3 分別使用實施例2之比較性氫氧化鎂顆粒及實施例1之本 發明氫氧化鎂顆粒，以形成火焰抑制樹脂調配劑，所使用之 合成樹脂爲一種 EVA Escorene® Ultra UL00328 (ExxonMobil )與 LLDPE 級 Escorene® LL 1001XV (ExxonMobil)、Ethanox® 310抗氧化劑級（商業上可自 Albemarle® Corporation 獲得）、及胺基砂院 Dynasylan AMEO ( Degussa) —起之混合物。將成分混合於46 mm Buss Κο·揉捏機（L/D比=11)上，流通量22 kg/h，溫度設定及螺旋 速度選擇熟悉技術者所熟知之一般方法。調配火焰抑制樹脂 調配劑所使用之各成分數量詳細列於下表2。 •17- .200800802 表2 Phr(份/每100總樹脂） Escorene Ultra UL00328 80 Escorene LL1001XV 20 氫氧化鎂 150 AMEO矽烷 1.6 Ethanox 310 0.6 在形成火焰抑制樹脂調配劑中，在Buss化合前，AMEO 矽烷及 Ethanox® 310先在桶中與全部數量之合成樹脂混 合，利用進料重量上減少，將樹脂/矽烷/抗氧化劑混合物一 起與總量之50%的氫氧化鎂飼入Buss揉捏機之第一入口， 剩餘之50%氫氧化鎂飼入Buss,揉捏機之第二進料部入口。 射出擠壓機垂直安裝於Buss Ko-揉捏機之凸緣，且其具有螺 旋尺寸7 0 mm。第4圖顯示對於比較性氫氧化鎂顆粒（實施 例2)，牽引於射出擠壓機馬達上之動力與牽引於Buss Ko-揉捏機之馬達上之動力，第5圖則爲對於本發明之氫氧化鎂 顆粒（實施例1)。 如第4及第5圖所示，當本發明氫氧化鎂顆粒使用於火焰 抑制樹脂調配劑時，BuSS Κο-揉捏機之牽引能量（動力）上的 變化明顯降低，尤其是對於射出擠壓機。如上所述，相似之 能量等級變化容許較高的流通量及/或更均勻（均質）之火焰 抑制樹脂調配劑。 實施例3 爲了測定實施例2中所製造之滯焰劑樹脂調配劑之機械特 性，使用具有Haake Rheomex擠壓機之Haake Polylab系統， 將各滞焰劑樹脂調配劑擠壓成2mm厚帶，根據DIN 53 504 之測試台將帶穿孔，此實驗之結果包含於下表3。 -18- .200800802 表3 比較性 本發明 熔融流動指數 @150〇C/21.6 kg (g/10 min) 2.8 6.0 張力強度(MPa) 11.9 13.2 斷裂伸長量(％) 154 189 水熟化前抗性(Ohm · cm) 3.4 X 1014 5.2 X 1014 7d@70〇C水熟化後雖(Ohm · cm) 1.0 X 1014 5.0 X 1014 水吸收(％) 1.01 0.81 如表3中之說明，本發明滯焰劑樹脂調配劑，即含本發明 氫氧化鎂顆粒者，具有熔融流動指數優於比較性滯焰劑樹脂 調配劑，即含使用習知方法所製造之氫氧化鎂顆粒。此外， 本發明滯焰劑樹脂調配劑之張力強度及斷裂伸長量優於比 較性滯焰劑樹脂調配劑。 應注意的是，熔融流動指數係根據DIN 5 3 73 5測量，張力 強度及斷裂伸長量係根據DIN 53 504測量，且水熟化前及後 之抗性係根據DIN 53482於1 00x 1 00x2 mm3壓板上測量。水 吸收（water pickup)之百分比係以1 00x 1 00x2 mm3壓板於 去鹽分水浴70 °C、7日後，相對於板之起始重量的重量差異。 【圖式簡單說明】 第1圖中顯示氫氧化鎂侵入試驗回合之比孔洞體積V作爲 商業上可獲得之氫氧化鎂等級的所應用的壓力之函數。 第2圖顯示氫氧化鎂侵入試驗回合之比孔洞體積V作爲孔 洞半徑r之函數。 第3圖顯示氫氧化鎂侵入試驗回合之標準化比孔洞體積， 曲線圖以最大比孔洞體積設定爲1 00%，並將其他特定體積 除以此最大値所產生。 第4圖顯示對於實施例所使用之比較性氫氧化鎂顆粒，牽 -19- •200800802 引於射出擠壓機馬達上之動力（上曲線），與牽引於Buss Κο-揉捏機之馬達上之動力（下曲線）。 第5圖顯示對於實施例所使用之本發明氫氧化鎂顆粒，牽 引於射出擠壓機馬達上之動力（上曲線），與牽引於Buss Κο· 揉捏機之馬達上之動力（下曲線）。 【元件符號說明】 無。

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Claims (1)

1. .200800802 十、申請專利範圍： 1 · 一種氫氧化鎂顆粒，其具有： a) d5G 小於約 3.5 μιη ; b) BET比表面積爲約1至約15之範圍；及 Ο中孔洞半徑Bo爲約〇·〇ι至約〇·5 μιη之範圍。 2·如申if專利範圍第1項之氫氧化鎂顆粒，其中該爲約 1.2至約3.5 μιη之範圍。 3·如申請專利範圍第1項之氫氧化鎂顆粒，其中該^㈠爲約 _ 〇·9至約2.3 μιη之範圍。 4.如申請專利範圍第1項之氫氧化鎂顆粒，其中該d5Q爲約 〇·5至約1 ·4 μιη之範圍。 5 ·如申請專利範圍第1項之氫氧化鎂顆粒，其中該d5 Q爲約 0.3至約1.3 μιη之範圍。 6·如申請專利範圍第2項之氫氧化鎂顆粒，其中該ΒΕΤ比 表面積爲約2.5至約4m2/g之範圍，或爲約1至約5 m2/g 之範圍。 ^ 7·如申請專利範圍第3項之氫氧化鎂顆粒，其中該BET比 表面積爲約3至約7 m2/g之範圍。 8. 如申請專利範圍第4項之氫氧化鎂顆粒，其中該BET比 # 表面積爲約7至約9 m2/g之範圍，或爲約6至約10 m2/g 之範圍。 9. 如申請專利範圍第5項之氫氧化鎂顆粒，其中該BET比 表面積爲約8至約12 m2/g之範圍，或爲約9至約1 1 m2/g 之範圍。 -21- ,200800802 iO·如申請專利範圍第7項之氫氧化鎂顆粒，其中該r5G爲約 0.20至約0·4 μιη之範圍。 1 1 ·如申請專利範圍第8項之氫氧化鎂顆粒，其中該r5o爲約 0.15至約0.25 μπι之範圍。 1 2·如申請專利範圍第8項之氫氧化鎂顆粒，其中該r5o爲約 0.1至約〇·2 pm之範圍。 1 3 ·如申請專利範圍第9項之氫氧化鎂顆粒，其中該r5〇爲約 〇 . 0 5至約〇 · 1 5 μιη之範圍。 I 1 4 ·如申請專利範圍第1 〇至1 3項中任一項之氫氧化鎂顆 粒，其中該氫氧化鎂顆粒具有亞麻仁油吸收在約15%至 約4 0 %之範圍。 1 5 ·如申請專利範圍第6項之氫氧化鎂顆粒，其中該氫氧化 鎂顆粒具有亞麻仁油吸收在約15 %至約40%之範圍。 16.如申請專利範圍第7項之氫氧化鎂顆粒，其中該氫氧化 鎂顆粒具有亞麻仁油吸收在約15%至約40%之範圍。 ^ 1 7.如申請專利範圍第8項之氫氧化鎂顆粒，其中該氫氧化 鎂顆粒具有亞麻仁油吸收在約15%至約40%之範圍。 1 8.如申請專利範圍第9項之氫氧化鎂顆粒，其中該氫氧化 鎂顆粒具有亞麻仁油吸收在約15%至約40%之範圍。 1 9.如申請專利範圍第1 0項之氫氧化鎂顆粒，其中該氫氧化 鎂顆粒具有亞麻仁油吸收在約1 6 %至約2 5 %之範圍。 20.如申請專利範圍第1 1項之氫氧化鎂顆粒，其中該氫氧化 鎂顆粒具有亞麻仁油吸收在約20 %至約28%之範圍。 2 1 .如申請專利範圍第1 2項之氫氧化鎂顆粒，其中該氫氧化 -22- .200800802 鎂顆粒具有亞麻仁油吸收在約24 %至約3 2%之範圍。 22.如申請專利範圍第13項之氫氧化鎂顆粒，其中該氫氧化 鎂顆粒具有亞麻仁油吸收在約27 %至約34%之範圍。 23 ·如申請專利範圍第1項之氫氧化鎂顆粒，其中該氫氧化 鎂顆粒由硏磨乾燥槳液製造，該漿液基於漿液總重含有 約1至約45 wt. %範圍之氫氧化鎂顆粒。 24. 如申請專利範圍第1項之氫氧化鎂顆粒，其中該氫氧化 鎂顆粒由硏磨乾燥漿液製造，該漿液基於漿液總重含有 # 約1至約80wt.%範圍之氫氧化鎂顆粒及分散劑。 25. —種氫氧化鎂顆粒，其具有： a) d5G 小於約 3 · 5 μιη ; b) BET比表面積爲約1至約15之範圍； c) 中孔洞半徑r5〇爲約0.01至約0.5 μιη之範圍；及 d) 亞麻仁油吸收在約15%至約40%之範圍； 其中該氫氧化鎂顆粒下列製造：硏磨乾燥i)基於漿液 總重含有約1至約45wt.%範圍之氫氧化鎂的水性漿液， ® 或Π)基於漿液總重含有約1至約80wt.%範圍之氫氧化鎂 及分散劑的水性漿液。 26. 如申請專利範圍第25項之氫氧化鎂顆粒，其中該d5〇爲 約1.2至約3·5 μιη.之範圍。 27. 如申請專利範圍第25項之氫氧化鎂顆粒，其中該d5〇爲 約0.9至約2·3 μιη之範圍。 2 8.如申請專利範圍第25項之氫氧化鎂顆粒，其中該d5〇爲 約0.5至約1.4 μιη之範圍。 -23- .200800802 29.如申請專利範圍第25項之氫氧化鎂顆粒，其中該“ο爲 約0·3至約1 ·3 μπι之範圍。 3〇·如申請專利範圍第26項之氫氧化鎂顆粒，其中該Bet 比表面積爲約2·5至約4 m2/g之範圍，或爲約1至約5 m2/g之範圍。 3 1 ·如申if專利範圍第2 7項之氫氧化鎂顆粒，其中該b E T 比表面積爲約3至約7 m2/g之範圍。 32·如申請專利範圍第28項之氫氧化鎂顆粒，其中該BET 比表面積爲約4至約6 m2/g之範圍。 33·如申請專利範圍第28項之氫氧化鎂顆粒，其中該BET 比表面積爲約7至約9 m2 / g之範圍，或爲約6至約10 m2/g之範圍。 34·如申請專利範圍第29項之氫氧化鎂顆粒，其中該bet 比表面積爲約8至約12 m2/g之範圍，或爲約9至約11 m2/g之範圍。 ^ 3 5 .如申請專利範圍第3 1項之氫氧化鎂顆粒，其中該r5()爲 約0.2至約0.4 μπι之範圍。 3 6.如申請專利範圍第32項之氫氧化鎂顆粒，其中該Γ5()爲 約0.15至約0.25 μπι之範圍。 3 7·如申請專利範圍第33項之氫氧化鎂顆粒，其中該r5o爲 約0.1至約0.2 μπι之範圍。 3 8.如申請專利範圍第34項之氫氧化鎂顆粒，其中該r5〇爲 約〇.〇5至約0.15 μπι之範圍。 39·如申請專利範圍第35項之氫氧化鎂顆粒，其中該氫氧化 -24- 200800802 鎂顆粒具有亞麻仁油吸收在約16%至約25%之範圍。 40.如申請專利範圍第3 6項之氫氧化鎂顆粒，其中該氫氧化 鎂顆粒具有亞麻仁油吸收在約2 〇 %至約2 8 %之範圍。 4 1 .如申請專利範圍第3 7項之氫氧化鎂顆粒’其中該氫氧化 鎂顆粒具有亞麻仁油吸收在約24 %至約3 2%之範圍。 42. 如申請專利範圍第38項之氫氧化鎂顆粒’其中該氫氧化 鎂顆粒具有亞麻仁油吸收在約27 %至約34%之範圍。 43. —種方法，其包含： • a)硏磨乾燥：i)基於漿液總重含有約1至約40wt·%範圍 之氫氧化鎂的漿液，或π)基於漿液總重含有約1至約 8 Owt. %範圍之氫氧化鎂及分散劑的漿液。 44. 如申請專利範圍第43項之方法，其中將i)硏磨乾燥，且 i)基於i)之總重含有約25至約35wt.%範圍之氫氧化鎂。 4 5.如申請專利範圍第43項之方法，其中將ii)硏磨乾燥， 且ii)基於U)之總重含有約45至約65wt.%範圍之氫氧化 鎂。 ^ 46.如申請專利範圍第43項之方法，其中該硏磨乾燥經由將 漿液通過硏磨乾燥機而達成，該硏磨乾燥機係在包括大 於約3000 Bm3/h之熱空氣流的流通量、轉子圓周速度大 於約40 m/sec條件下操作，其中該熱空氣流具有大於約 150 °C之溫度，且雷諾數（Reynolds number )大於約3000。 47 ·如申請專利範圍第43項之方法，其中該硏磨乾燥經由將 漿液通過硏磨乾燥機而達成，該硏磨乾燥機係在包括大 於約3 000 Bm3/h至約40 0 0 Bm3/h之熱空氣流的流通量、 -25- 200800802 轉子圓周速度大於約70 m/sec條件下操作，其中該熱空 氣流具有大於約150°C至約5 50°C之溫度，且雷諾數大於 約 3000 〇 48. 如申請專利範圍第43項之方法，其中該經硏磨乾燥之氫 氧化鎂的BET大於漿液中氫氧化鎂顆粒約1 〇%。 49. 如申請專利範圍第43項之方法，其中該經硏磨乾燥之氫 氧化鎂的BET大於漿液中氫氧化鎂顆粒約10%至約40% 之範圍。 • 50.如申請專利範圍第43項之方法，其中該漿液由包含下列 之方法獲得：添加水至氧化鎂以形成氧化鎂水懸浮液， 其基於懸浮液含約1至約8 5 wt · °/。氧化鎂，並使水輿氧化 鎂在包含溫度約50°C至約l〇〇°C之範圍及穩定攪拌的條 件下反應，因此獲得第一漿液，將該第一漿液過濾而獲 得過濾塊，將該過濾塊再漿化以形成該含有氫氧化鎂顆 粒與水之漿液。 51·如申請專利範圍第50項之方法，其中該氧化鎂由噴霧焙 ^ 燒氯化鎂溶液而獲得。 52·如申請專利範圍第51項之方法，其中該方法進一步包含 在再漿化前以水清洗該過濾塊。 5 3.如申請專利範圍第52項之方法，其中該水爲去鹽分水。 5 4 ·如申請專利範圍第4 3或4 5項之方法，其中該分散劑係 選自聚丙烯酸酯、有機酸、萘磺酸酯/甲醛縮合物、脂肪 醇-聚二醇-醚、聚丙烯-環氧乙院、聚二醇-酯、聚胺-環 氧乙烷、磷酸酯、聚乙烯醇。 -26- 200800802 55· —種火焰抑制聚合物調配劑，其包含： a) 至少一種合成樹脂；及 b) 火焰抑制量之經硏磨乾燥的氫氧化鎂顆粒，該經硏磨 乾燥的氫氧化鎂顆粒具有： i. d5G 小於約 3 · 5 μπι ; ii. BET比表面積爲約1至約15之範圍； iii·中孔洞半徑r5G爲約0.01至約〇·5 μπι之範圍；及 iv.亞麻仁油吸收在約15%至約40%之範圍。 ® 56·如申請專利範圍第55項之聚合物調配劑，其中該至少一 種合成樹脂係選自聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物、 諸如聚丁烯、聚（4·甲基戊烯-1)等之C2至C8烯烴（α -烯 烴）之聚合物及共聚物、彼等烯烴及二烯之共聚物、乙烯 -丙烯酸酯共聚物、聚苯乙烯、ABS樹脂、AAS樹脂、AS 樹脂、MBS樹脂、乙烯-乙烯氯共聚物樹脂、乙烯-乙酸 乙烯酯共聚物樹脂、乙烯-乙烯氯-乙酸乙烯酯接枝聚合物 樹脂、亞乙烯氯、聚乙烯氯、氯化聚乙烯、氯化聚丙烯、 ^ 乙烯氯-丙烯共聚物、乙酸乙烯酯樹脂、苯氧樹脂、聚縮 醛、聚醯胺、聚醯亞胺、聚碳酸酯、聚颯、聚苯醚、聚 苯硫、聚乙烯對苯二酸酯、聚丁烯對苯二酸酯、甲基丙 烯酸樹脂、環氧樹脂、酚樹脂、蜜胺樹脂、未飽和聚酯 樹脂、醇酸樹脂及脲樹脂及天然或合成橡膠、EPDM、丁 基橡膠、異戊二烯橡膠、SBR、NIR、胺基甲酸酯橡膠、 聚丁二烯橡膠、丙烯酸橡膠、聚矽氧烷橡膠、含氟彈性 體、NBR及氯磺酸化聚乙烯、聚合懸浮液（橡膠乳液）等。 -27- 200800802 S 7 ·如申請專利範圍第5 5項之聚合物調配劑，其中該火焰抑 制聚合物調配劑基於火焰抑制聚合物調配劑之重量，含 有約5 wt%至約90 wt%範圍之經硏磨乾燥的氫氧化鎂顆 粒。 5 8 ·如申請專利範圍第5 5項之聚合物調配劑，其中該聚合物 調配劑進一步含有選自下列之添加劑：擠壓助劑；偶合 劑；硬脂酸鋇、硬脂酸鈣、有機過氧化物、染劑、色素、 塡充劑、發泡劑、防臭劑、熱安定劑、抗氧化劑、抗靜 電劑、增固劑、金屬淨化劑或去活化劑、碰撞改質劑、 製程助劑、模釋放助劑、潤滑劑、防黏連劑、其他滯焰 劑、UV安定劑、增塑劑、流動助劑、成核劑等。 59· —種模塑或擠壓製品，其由如申請專利範圍第55項之火 焰抑制聚合物調配劑製造。 60·如申請專利範圍第59項之模塑或擠壓製品，其中該製品 爲模塑製品，該模塑製品經由下列製造：i)於選自Buss K〇_揉捏機、內混合機' Farrel連續混合機、雙螺旋擠壓 機、單螺旋擠壓機及二輥硏磨機之混合裝置中混合合成 樹脂與經硏磨乾燥的氫氧化鎂顆粒，因此形成經揉捏之 混合物，及ii)模塑該經揉捏之混合物以形成模塑製品。 61.如申請專利範圍第59項之模塑或擠壓製品，其中該模塑 製品使用於伸展製程、壓花製程、塗布、印刷、鑛、穿 孔或剪裁。 62·如申請專利範圍第60項之模塑或擠壓製品，其中該模塑 製品附加至例如石膏板、木頭、木板、金屬材料或石頭 -28- 200800802 之材料。 63 ·如申請專利範圍第60項之模塑或擠壓製品，其中將該經 揉捏之混合物發泡模塑、射出模塑、擠壓模塑、吹氣模 塑、壓印模塑、旋轉模塑或軋光模塑。 64.如申請專利範圍第59項之模塑或擠壓製品，其中該製品 爲擠壓製品，該擠壓製品經由下列製造：i)化合合成樹脂 與經硏磨乾燥的氫氧化鎂顆粒，以形成化合混合物，ii) 於擠壓裝置中加熱該化合混合物至熔融狀態，及iii)經由 經選擇之模擠壓該熔融之化合混合物，以形成擠壓製 品，或以熔融之化合混合物塗布用於資料傳送之金屬絲 或玻璃纖維。

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