TARIFNAME EKSTRÜZYON PROSESI VE ELDE EDILEN EKSTRÜDAT Mevcut bulus emülsiyon damlaciklari içeren ekstrüde edilen formülasyonlarin (= ekstrüdatlar) üretimine yönelik bir proses ile, gida, yem, kisisel bakim uygulamalarinda bu türformülasyonlarin kullaniminin yani sira bu türformülasyonlar ile ilgilidir. Yagda çözünen bilesikleri formüle etmeye yönelik birçok yol bulunur. Yagda çözünen bilesikler örnegin yaglar ve vitaminlerdir. Formülasyonlarin tipleri kullanilan materyalin (içerikler) türlerinin yani sira son uygulamada bu formülasyonlarin kullanimina da baglidir. Yagda çözünen bilesikleri formüle etmenin bir yolu kurutulmus emülsiyonlardir. Yagda çözünen bilesik suda yag emülsiyonunda emülsifiye edilir, burada sulu faz bir matris materyali ve/veya bir uygun emülgatör içerir. Kurutmadan sonra, yagda çözünen bilesik matris materyalinde yerlesiktir. Emülsifikasyona yönelik bilinen teknolojiler ömegin rotor stator sistemleri, yüksek basinçli homojenizatörler veya ultrasonik cihazlardir. Bu teknolojilerin önemli bir dezavantaji nispeten düsük bir viskozitenin (genellikle 1 Pas altinda) gerekli olmasidir, sonunda çikarilmasi gereken emülsiyonda yüksek miktarlarda suya yol açar. Ekstrüzyon prosesleri (ve ekstrüderler) formülasyonlar alaninda iyi bilinir. Birçok farkli materyal türünde kullanilabilir. Teknoloji kauçuk (dogal sakiz) sektöründe ilk olarak kullanilmistir. Fakat bir süre sonra, gida ve yem sektörü bu teknolojiyi kendi amaçlarina yönelik olarak da uyarlamistir. Ekstrüzyon teknolojisini kullanmanin ana avantajlari, yüksek viskozlu solüsyonlarin formüle edilebilmesi ve sonradan daha az kurutma gerektiren dispersiyona yönelik daha az su kullanilabilmesidir. Ayrica kesintisiz bir proses yönelik olarak bir ekstrüzyon prosesi de kullanilabilir. Önceki teknikte yagda çözünen vitaminleri içeren emülsiyonlarin ekstrüde edildigi veya ekstrüzyon ile yüksek basinçli homojenizatörler gibi cihazlarin kullanan emülsiyonlar üretmenin bir kombinasyonu ile elde edilir. yönelik bir prosesi açiklar. dagilmis kismen güçlü hidrofobik aktif içerik maddelerinden olusan bir bilesik materyalin hazirlanmasina yönelik bir yöntemi açiklar. Mevcut bulusun amaci, örnegin yaglar veya vitaminler gibi yagda çözünen bilesik(ler) içeren suda yag emülsiyon damlaciklari içeren ekstrüdatlarin üretimini iyilestirmeye (ayrica basitlestirmeye) yönelik bir yol bulmaktir. Bu tür ekstrüdatlarin üretimine yönelik yeni bir yol bulunmustur. Sasirtici bir sekilde emülsifikasyon ekstrüder içinde gerçeklestirildiginde, elde edilen ekstrüdatlarin yani sira prosesin de iyilestirildigi bulunmustur. Emülsifikasyon ekstrüderde (ekstrüdasyon aparati) gerçeklestirildiginde, bu ekstrüdatlar ile sonuçlanir, burada (i) çok küçük ortalama dispersiyon damlacik boyutlari elde edilebilir ve (ii) damlacik boyutlarinin çok dar ve tek modlu dagilimi elde edilir ve (iii) bu tür bir proses kolaylikla kesintisiz bir proses olarak çalistirilabilir ve (iv) hiçbir organik solvent kullanilmaz ve (v) daha az su kullanilabilir ve dolayisiyla ekstrüdati kurutmak üzere daha az enerji gereklidir. Dolayisiyla mevcut bulus bir ekstrüdat üretimi prosesi ile ilgilidir, burada ekstrüdat emülsiyon damlaciklari içerir, burada bu emülsiyon damlaciklari en az bir yagda çözünen bilesik ve en az bir emülgatör ve su içerir ve emülsiyonlama prosesinin ekstrüderde gerçeklestirilmesi ile karakterizedir. A vitamini veya esterleri (örnegin A vitamini asetati ve A vitamini palmitati), E vitamini veya esterleri (örnegin E vitamini asetati), K vitamini (fitomedadiyon) ve D3 vitamini (kolekalsiferol) mevcut bulusta dikkatle incelenir. Bu tür vitaminler ticari kaynaklardan kolaylikla bulunabilir. Ayrica, uzman bir kisi tarafindan geleneksel yöntemler ile hazirlanabilir. Vitaminler saf formda veya bir su veya yag gibi uygun seyreltici içinde kullanilabilir. A vitamini ve/veya retinil palmitat ve/veya retinil asetat gibi retinil esterler ve E vitamini veya esterleri (örnegin E vitamini asetati) özellikle tercih edilir. Dolayisiyla mevcut bulus yukarida açiklandigi gibi bir prosestir, burada yagda çözünen bilesik en azindan bir yagda çözünen vitamindir. Mevcut bulusa göre prOSeste en az bir emülgatör kullanilir. Emülgatör daha sonra ekstrüdatin son kullanimina göre seçilebilir. Baska bir deyisle mevcut bulusa göre proses ile elde edilen ekstrüdat gida veya yem ürünü olarak kullanildiginda. emülgatör gida veya yem derecesi olmalidir. Uygun emülgatörler örnegin modifiye (gida) nisastalar, selülozlar ve selüloz türevleri (örnegin selüloz asetat, metil selüloz, hidroksipropil metil selüloz) ve Iinyosülfonattir. Nisastalar fiziksel ve kimyasal olarak modifiye edilebilir. Prejelatinize nisastalar fiziksel olarak modifiye nisastalarin örneklerindendir. Asidik modifiye, okside, çapraz bagli, nisasta esterleri, nisasta eterleri ve katyonik nisastalar kimyasal olarak modifiye nisastalarin örnekleridir. Dolayisiyla tercih edilen bir düzenleme proses ile ilgilidir, burada en az bir emülgatör modifiye (gida) nisastalari, selülozlar ve selüloz türevleri (örnegin selüloz asetat, metil selüloz, hidroksipropil metil selüloz) ve Iinyosülfonattan olusan gruptan seçilir. Mevcut bulusa göre proseste su da kullanilir. Fakat önceden belirtildigi gibi, genellikle kullanilan prosesler ile karsilastirildiginda prosesi daha az su ile çalistirmak da mümkündür. Mevcut bulusa göre proseste hiçbir organik solvent kullanilmaz. Formülasyon prosesi (ekstrüdasyon) sirasinda baska içerik maddeleri (yardimci ajanlar) eklemek de mümkündür. Bu tür yardimci ajanlar ekstrüzyon prosesine ve/veya ekstrüdata ve/veya ürüne (veya uygulamaya) yönelik yararli olabilir. burada ekstrüdat sonradan kullanilir. Bu tür yardimci ajanlar örnegin antioksidanlar (askorbik asit veya tuzlari, tokoferol (sentetik veya dogal)); bütillenmis hidroksitoluen (BHT); bütil hidroksianisol (BHA); propil galat; tert. bütil hidroksikinolin ve/veya bir yagli asidin askorbik asit esterleri); etoksikuin; plastiklestiriciler; stabilizatörler; nemlendiriciler (gliserin, sorbitol, polietilen glikol): koruyucu koloitler, boyalar, aromalar; dolgu maddeleri ve tampon maddeleridir. Bu yardimci ajanlar istege bagli olarak eklenir. Eklendiginde yardimci ajanlarin miktari ekstrüdatin toplam agirligina göre agirlikça %0.1'den 50'ye (wt.-%) çikar. Mevcut bulusa göre proses ile elde edilen ekstrüdatlar asagidakileri içerir: agirlikça %1 ila agirlikça ekstrüdatin, en az bir yagda çözünen bilesigin toplam agirlikça %5 ila agirlikça ekstrüdatin, en az bir emülgatörün toplam agirligina göre ve agirlikça %1 ila agirlikça ekstrüdatin, suyun toplam agirligina göre ve istege bagli agirlikça %0.1 ile agirlikça ekstrüdatin, en az bir yardimci ajanin toplam agirligina göre. Yüzdelerin tamami her zaman 100`e eklenir. Yagda çözünen bilesiklere yönelik yukarida listelenen tüm tercihler, emülgatörler ve yardimci ajanlar ekstrüdatin bilesimine de uygulanir. Tercihen ekstrüdatin, kullanilan en az bir yagda çözünen bilesigin toplam agirligina göre Tercihen ekstrüdatin, kullanilan en az bir emülgatörün toplam agirligina göre agirlikça Tercihen ekstrüdatin, kullanilan en az bir emülgatörün toplam agirligina göre agirlikça %1 ila agirlikça %80, daha çok tercih edildigi üzere agirlikça %1 ila agirlikça %60, özellikle tercihen agirlikça %1 ila 40. Özellikle modifiye gida nisastalarinda su içerigi ekstrüdatin toplam agirligina göre tercihen agirlikça %10 ila agirlikça %30'dur. Mevcut bulusun avantajlarindan biri ekstrüdat içindeki suda yag emülsiyonun ortalama damlacik boyutlarinin boyut dagilimidir. Bu, yagda çözünen bilesigin, sonrasinda çok kesin dozajlar saglayan, ekstrüdat içinde neredeyse homojen bir sekilde dagitildigi anlamina gelir. Ayrica, mevcut bulusa göre proses ekstrüdat içinde suda yag emülsiyonun çok küçük boyutlu damlaciklar üretmeyi saglar. Ortalama damlacik boyutu 50 nm kadar küçük olabilir. Genellikle damlaciklar 1 um'den daha küçüktür. Tercihen ekstrüdat içindeki suda yag emülsiyonun ortalama damlacik boyutu (d3,2) 50 nm ve 300 nm arasindadir. Damlacik boyutlari yaygin bir sekilde bilinen ve standart haline gelmis yöntemlerden biri kullanilarak ölçülür. Uygun yöntemler isik saçilimi veya lazer kirinimidir. Daha çok tercih edildigi üzere ekstrüdat içindeki suda yag emülsiyonun ortalama damlacik boyutu (dag) 100 nm ve 200 nm arasindadir. Ekstrüzyon prosesi emülsifikasyonun ekstrüder içinde gerçeklestirilmis olmasi ile karakterizedir. Üç ana içerik maddesi (yagda çözünen bilesik ve emülgatör ve su) ekstrüder prosesinin farkli girislerinde eklenir. Bu girisler birbirinden ayrilmis olarak eklenir. Yardimci ajanlar (istege bagli olarak) eklendiginde, bir veya daha fazla içerik maddesi ile birlikte eklenebilir veya ayri bir adimda da eklenebilir. Ilk olarak emülgatör eklenir, sonra su ve ardindan yagda çözünen bilesik eklenir. Bir içerik maddesinin farkli konumlarda ekstrüderin bir veya daha fazla girisi yoluyla eklenmesi mümkündür. Dolayisiyla, mevcut bulus ilk olarak emülgatörün (veya emülgatörlerin bir karisimi), sonra su ve ardindan yagda çözünen bilesigin (veya yagda çözünen bilesiklerin bir karisiminin) eklendigi bir proses ile ilgilidir. Mevcut bulusun tercih edilen bir düzenlemesi, yagda çözünen bilesigin A vitamini (veya bir türevi) oldugu bir proses ile ilgilidir. Bu durumda A vitamini (i) ekstrüdere bir sivi (eriyik) olarak, veya (ii) bir kati toz olarak (istege bagli olarak en az bir modifiye (gida) nisastasi ile önceden karistirilan) eklenir ve burada toz ekstrüderin baslangicinda veya herhangi bir asamasinda proses eklenebilir) Ekstrüder içindeki sicaklik genellikle 20 ile 220 °C arasindadir. Tercihen ekstrüderden çikan ekstrüdatin sicakligi < 100 °C, daha çok tercih edildigi üzere ekstrüder içindeki sicaklik 20 ile 100 °C arasindadir. Ekstrüderdeki içerik maddelerinin toplam alikonma süresi 1 ile 400 s arasindadir. Mevcut bulusa göre ekstrüdasyon prosesin kayma miktari genellikle 200 ila 80000 ünitedir. Ayrica, ekstrüderden atil gaz pompalamak da mümkündür. Atil gaz genellikle ekstrüderin girisinde pompalanir. Fakat ekstrüzyon prosesinin herhangi bir asamasinda da (ayrica farkli konumlarda birçok giris yoluyla da) pompalanabilir. Atil gaz hassas içerik maddelerini korumak üzere yardimci olabilir. Ekstrüder genellikle çesitli tasima veya yogurma tipi vida unsurlarinin monte edildigi bir veya daha fazla vida saftini içerir. Materyal ekstrüder araciligiyla bu unsurlar ile tasinir (istege bagli olarak basinç ve yüksek sicaklik altinda). Ekstrüderin sonunda (çikis) ekstrüde edilen materyalin preslendigi bir boya olabilir. Sonra ekstrüde edilen materyal kurutulur ve kesilir (veya tam tersi de olabilir). Ekstrüder materyalin eklenebildigi birçok girise sahip olabilir. Mevcut bulus durumunda emüIgatörü(emülgatörleri), yagda çözünen bilesik(leri), suyu ve istege bagli olarak yardimci ajanlari eklemek üzere birçok giris olabilir. Mevcut bulus bir proses ile elde edilebilen ekstrüdat üretimi ile ilgilidir, burada ekstrüdat emülsiyon damlaciklari içerir, burada bu emülsiyon damlaciklari en az bir yagda çözünen bilesik ve en az bir emülgatör ve su içerir, emülsiyonlama prosesinin ekstrüderde gerçeklestirilmesi ile karakterizedir. Yukarida açiklandigi gibi tercihlerin tümü bulus prosesi ile elde edilebilen bu tür bir ekstrüdata da uygulanir. Mevcut bulusun bir diger düzenlemesi yeni ekstrüdatlar ile ilgilidir. Bu bulus ekstrüdatlari çok küçük ortalama damlacik boyutuna sahip olan suda yag emülsiyon damlaciklarini içerir ve burada damlacik boyutlarinin dagilimi dar ve tek modludur. Dolayisiyla mevcut bulus, bulus prosesi ile elde edilebilen ekstrüdatlar ile ilgilidir, ekstrüdat içindeki suda yag emülsiyon damlaciklarinin ortalama partikül boyutunun 300 nm'den daha az olmasi ile karakterizedir (tercihen suda yag emülsiyon damlaciklarinin ortalama partikül boyutu 100 nm ile 200 nm arasindadir). Suda yag emülsiyon damlaciklarinin ortalama partikül boyutu lazer kirinimi yoluyla bir Malvern Mastersizer 2000 ve Hydro 2000 S numune dispersiyon ünitesi ile ölçülür. Suda yag emülsiyon damlaciklarinin ortalama partikül boyutu dinamik isik saçilimi yoluyla, örnegin bir Malvern Zetasizer Nano ile de belirlenebilir. Mevcut bulusa göre tercih edilen ekstrüdatlar asagidakileri içerir: agirlikça %1 ila agirlikça ekstrüdatin, en az bir yagda çözünen bilesigin toplam agirlikça %5 ila agirlikça ekstrüdatin, en az bir emülgatörün toplam agirligina göre ve agirlikça %1 ila agirlikça ekstrüdatin, suyun toplam agirligina göre ve istege bagli agirlikça %01 ila agirlikça ekstrüdatin, en az bir yardimci ajanin toplam agirligina göre, ekstrüdat içindeki suda yag emülsiyon damlaciklarinin ortalama partikül boyutunun 300 nm'den daha az olmasi ile karakterizedir (tercihen suda yag emülsiyon damlaciklarinin ortalama partikül boyutu 100 nm ile 200 nm arasindadir). Yukarida açiklanan proses ile elde edilen ekstrüdatlar birçok uygulama alaninda kullanilabilir. Tercihen yukarida tarif edilen ve açiklanan ekstrüdatlar gida, yem ve kisisel bakim ürünlerinde kullanilir. Dolayisiyla mevcut bulusun bir diger düzenlemesi yukarida tarif edilen ve açiklanan gida, yem ve/veya kisisel bakim ürünlerinde ekstrüdatlarin kullanimi ile ilgilidir. Diyet takviyelerinin gida ürünleri tanimimizin parçasi oldugu unutulmamalidir. Mevcut bulusun bir diger düzenlemesi yukarida tarif edilen ve açiklanan ekstrüdatlardan en az birini içeren gida, yem veya kisisel bakim ürünleri ile ilgilidir. Sekiller Sekil 1: Örnek 1 ve Örmek 2'de kullanilan ekstrüderin semasi Sekil 2: Örnek 3`te kullanilan ekstrüderin semasi Sekil 3: Örnek 4`te kullanilan ekstrüderin semasi Sekil 4: Örnek 5'te kullanilan ekstrüderin semasi Asagidaki Örnekler bulusu açiklar. Tüm yüzdeler ve parçalar (aksi belirtilmedigi takdirde) agirlik ile ilgilidir. Verilen sicaklik (aksi belirtilmedigi takdirde) Santigrat derecesindedir. Örnekler Örnek 1: Modifiye gida nisastasinda misir yaginin emülsifikasyonu Modifiye gida nisastasinda misir yaginin ekstrüzyon emülsifikasyonu (belirtilmemistir) Sekil 1'de gösterilen sema prosesi akisina göre yapilmistir. Burada hem matris hem de emülgatör olarak kullanilan modifiye gida nisastasi (National Starch'tan HICAP 100®) birlikte dönen ikiz Vidali ekstrüderin (PTW16/40 OS ikiz Vidali ekstrüder ile Thermo Fisher Scientific, HAAKE Polylab OS) birinci kovanin içine gravimetrik olarak beslenmistir (Brabender Technologie). Ekstrüder 10 (elektrikle isitilan ve suyla sogutulan) kovandan ve 16 mm çapinda bir vidasi ve uzunluk çap orani 40 olan istege bagli boya kafasindan olusmustur. Ikinci kovana demineralize su enjekte edilmistir. Asagi akis kovanlarinda olusturulan bir suda modifiye gida nisastasi solüsyonu 80 °C'ye (Tablo 1) ayarlanmistir. Kovana (5) misir yagi enjekte edilmistir ve asagidaki kovanlarda modifiye gida nisastasi solüsyonu ile karistirilmistir. Emülsifiye edilmis misir yagi damlaciklarini içeren ekstrüdat kütlesi açik boya kafasindan uygun ekstrüder boyalari kullanilarak bir macun olarak veya tel tel toplanabilir. Tablo 2'de tipik bir ekstrüdat bilesimi gösterilir. Ekstrüdat sicakligi 70 °C'yi asmamistir. Ekstrüdatin birkaç yüz miligrami yavasça karistirilarak suda çözünmüstür ve misir yagi damlacik boyutu lazer kirinimi yoluyla bir Malvern Mastersizer 2000 ve Hydro 2000 S numune dispersiyon ünitesi ile ölçülmüstür. Elde edilen alanin ölçülen ortalama yag damlacik çapi (d3_2) 165 nm`ydi. Damlacik boyutu dagilimi asagidaki özellikler ile birlikte Tablo 1 : Ekstrüder kovan/arinm sicaklik ayar/ari Kovan Sicaklik (°C) 1 RT (oda sicakligi) boya kafasi 60 Tablo 2: Modifiye gida nisastasinda emülsifiye edilmis tipik ekstrüdat bilesimi Içerik maddesi agirlikça % Modifiye gida nisastasi (HICAP 100) 70 Misir yagi 12 Örnek 2: Modifiye gida nisastasinda misir yaginin bir yardimci ajan ile emülsifikasyonu Modifiye gida nisastasinda misir yaginin bir katki maddesi ile ekstrüzyon emülsifikasyonu (belirtilmemistir) Sekil 1'de gösterilen ve Örnek 1'de açiklanan sema prosesi akisina göre yapilmistir. Ancak kovana (9) yardimci ajan (mikrokristalin selüloz Avicel PH101, FMC BioPoIymer) gravimetrik olarak beslenmistir (Brabender Technologie) ve ekstrüderin son kovanindaki diger içerik maddeleri ile karistirilmistir. Emülsifiye edilmis misir yagi damlaciklarini içeren ekstrüdat kütlesi açik boya kafasindan uygun ekstrüder boyalari kullanilarak bir macun olarak veya tel tel toplanabilir. Tablo 3`te tipik bir ekstrüdat bilesimi gösterilir. Ekstrüdatin birkaç yüz miligrami yavasça karistirilarak suda çözünmüstür ve misir yagi damlacik boyutu lazer kirinimi yoluyla bir Malvern Mastersizer 2000 ve Hydro 2000 S numune dispersiyon ünitesi ile ölçülmüstür. Elde edilen alanin ölçülen ortalama yag damlacik çapi (d3_2) 135 nm`ydi. Damlacik boyutu dagilimi asagidaki özellikler ile birlikte Tablo 3: Modifiye gida nisastasinda emülsifiye edilmis misir yaginin bir yardimci ajan ile tipik ekstrüde bilesimi Içerik maddesi agirlikça % Modifiye gida nisastasi (HICAP 100) 52 Mikrokristalin selüloz (Avicel PH101) 26 Misir yagi 9 Örnek 3: Modifiye gida nisastasinda misir yaginin yardimci ajan ile emülsifikasyonu Modifiye gida nisastasinda misir yaginin (belirtilmemistir) bir yardimci ajan ile ekstrüzyon emülsifikasyonu Sekil 2'de gösterilen sema prosesi akisina göre yapilmistir. Hem emülgatör (modifiye gida nisastasi HICAP 100, National Starch) hem de yardimci ajan (mikrokristalin selüloz Avicel PH bir laboratuvar boyutu birlikte dönen ikiz vidali ekstrüderin (PTW16/40 OS ikiz vidali ekstrüder ile Thermo Fisher Scientific, HAAKE Polylab OS) birinci kovanin içine gravimetrik olarak beslenmistir (Brabender Technologie). Ekstrüder 10 (elektrikle isitilan ve suyla sogutulan) kovandan ve 16 mm çapinda bir vidasi ve uzunluk çap orani 40 olan istege bagli boya kafasindan olusmustur. Ikinci kovana demineralize su enjekte edilmistir. Boya kafasinin yani sira kovanlarin (2 ila 10) sicakligi 50 °C`ye ayarlanmistir. Misir yagi kovana (5) enjekte edilmistir ve modifiye gida nisastasi/mikrokristalin selüloz ile asagidaki kovanlarda enjekte edilmistir. Emülsifiye edilmis misir yagi damlaciklarini içeren ekstrüdat kütlesi açik boya kafasindan uygun ekstrüder boyalari kullanilarak bir macun olarak veya tel tel toplanabilir. Tablo 4'te tipik bir ekstrüdat bilesimi gösterilir. Ekstrüdatin birkaç yüz miligrami yavasça karistirilarak suda çözünmüstür ve misir yagi damlacik boyutu lazer kirinimi yoluyla bir Malvern Mastersizer 2000 ve Hydro 2000 S numune dispersiyon ünitesi ile ölçülmüstür. Elde edilen alanin ölçülen ortalama yag damlacik çapi (d3,2) 158 nm'ydi. Damlacik boyutu dagilimi asagidaki özellikler ile birlikte damlacik boyutu da bir Malvern Zetasizer Nano ile belirlenmistir. Bir tek modlu damlacik boyutu dagilimi 371 nm`de bir pik maksimum düzeyde bulunmustur. Tablo 4: Modifiye gida nisastasinda emülsifiye edilmis misir yaginin bir yardimci ajan ile tipik ekstrüde bilesimi Içerik maddesi agirlikça % Modifiye gida nisastasi (HICAP 100) 21 Mikrokristalin selüloz (Avicel PH101) 32 Misir yagi 11 Örnek 4: Modifiye gida nisastasinda A vitaminin emülsifikasyonu Modifiye gida nisastasinda (National Starch'tan HICAP 100®) A vitamininin ekstrüzyon emülsifikasyonu Sekil 3'te gösterilen sema prosesi akisina göre yapilmistir. Proses uzunluk çap orani 44 olan bir Coperion ZSKBO birlikte dönen ikiz vidali ekstrüder ve 14 kovan ile gerçeklestirilmistir. Lipofilik bilesik olarak kristal A vitamini asetati (DSM Nutritional Products'tan) kullanilmistir. Proses hassas bilesigi korumak üzere (hidrolize ve oksidasyona) kovanda (1) N2 dozlayarak atil gaz atmosferi altinda gerçeklestirilmistir. Modifiye gida nisastasi kovana (4) gravimetrik olarak beslenmistir (Colortronic C-Flex) ve ön isitilmis (80 °C'de) demineralize su kovana (5) enjekte edilmistir. A vitamini asetati nitrojen atmosferinde 70 °C'de eritilmistir ve ekstrüderin kovaninda (8) modifiye gida nisastasina eklenmistir. Asagi akis kovanlarinda matris solüsyonunda karistirilan bilesik 60 °Ciye ayarlanmistir (Tablo 5). Emülsiyon yag damlaciklarini içeren ekstrüdat kütlesi açik boya kafasindan uygun ekstrüder boyalari kullanilarak bir macun olarak veya tel tel toplanabilir. Tablo 6'da tipik bir ekstrüdat bilesimi gösterilir. Ekstrüdat sicakligi 70 °C`yi asmamistir. Ekstrüdatin birkaç yüz miligrami yavasça karistirilarak suda çözünmüstür ve A vitamini yagi damlacik boyutu lazer kirinimi yoluyla bir Malvern Mastersizer 2000 ve Hydro 2000 S numune dispersiyon ünitesi ile ölçülmüstür. Elde edilen alanin ölçülen ortalama yag damlacik çapi (d3_2) 111 nm`ydi. Damlacik boyutu dagilimi asagidaki özellikler ile birlikte A vitamini içerigi HPLC (yüksek performansli sivi kromatografisi) ile dogrulanmistir, ekstrüzyon emülsifikasyon proseslemesi sirasinda bilesik yagi bilesenin derecesi düsürülmemistir ve kaybolmamistir. Tablo 5: Ekstrüder kovan/arinm sicaklik ayarlari Kovan Sicaklik (°C) 1 RT (oda sicakligi) 2 RT (oda sicakligi) 3 RT (oda sicakligi) Kovan Sicaklik (°C) boya kafasi 60 Tablo 6: Modifiye gida nisastasinda emüisifiye edi/mis A Vitamininin tipik ekstrüdat bilesimi Içerik maddesi agirlikça % Modifiye gida nisastasi (HICAP 100) 67 A vitamini asetati 17 Örnek 5: Linyosülfonatta E Vitaminin Emülsifikasyoni Linyosülfatta E vitamininin ekstrüzyon emülsifikasyonu Sekil 4'te gösterilen sema prosesi akisina göre yapilmistir. Proses uzunluk çap orani 44 olan bir Coperion ZSK30 birlikte dönen ikiz vidali ekstrüder ve 14 kovan ile gerçeklestirilmistir. Bir Iipofilik bilesigi olarak dl- oi-tokoferol (DSM Nutritional Products'tan) olarak kullanilmistir. Linyosülfonat kovana (4) bir yan besleyici olarak beslenmistir ve kovana (5) su enjekte edilmistir. Ek Iinyosülfonat kovana (8) eklenebildi. Ekstrüdeki Iinyosülfonat solüsyonuna kovanlarda (11 ve 13) dl-(x-tokoferol enjekte edilmistir. Tüm kocan sicakliklari 60 °Clye ayarlanmistir. Emülsiyon yag damlaciklarini içeren ekstrüdat kütlesi açik boya kafasindan uygun ekstrüder boyalari kullanilarak bir macun olarak veya tel tel toplanabilir. Tablo 7'de tipik bir ekstrüdat bilesimi gösterilir. Ekstrüdatin birkaç yüz miligrami yavasça karistirilarak suda çözünmüstür ve dl-d-tokoferol yagi damlacik boyutu lazer kirinimi yoluyla bir Malvern Mastersizer 2000 ve Hydro 2000 S numune dispersiyon ünitesi ile ölçülmüstür. Elde edilen alanin Ölçülen ortalama yag damlacik çapi (d3_2) 156 nmiydi. Damlacik boyutu dagilimi asagidaki özellikler ile birlikte tek modlu ve oldukça dardi: do/.m = 81 nm, d%5o = 196 nm ve d%go = 550 nm. Tablo 7: Linyosülfonatta emülsifiye edilmis E Vitamininin tipik ekstrüdat bilesimi Içerik maddesi agirlikça % Içerik maddesi agirlikça % Linyosülfonat 73 E vitamini 16 Seki! 1: Omek '. 've Ornek 2 de hilîamîan Ekstrem" semisi Sekil 2: Örnek SI: kullanilan eksirüdenn semasi Sekil 3: Omeli; .' !e 1.3111:an eksm'id-::m semasi Seki! 4: Örnek: 5 r: hzîlamîan aksamdan:: semasi TR TR TR TR TR TR TR