SU56561A1 - Способ получени нормального октилового спирта - Google Patents

Description

Получение нормального первичного октилового спирта синтетическими способами представл ет мало практического интереса, так как восстановление этилового эфира каприловой кислоты по способу Буво требует значительного количества растворителей (спиртов) и металлического натри  или соответствующей аппаратуры при восстановлении в жидком аммиаке или под давлением.

Наиболее доступным  вл етс  получение октилового спирта из крымского эфирного масла „гераклеум, содержащего октиловый спирт в виде ацетата и бутирата, путем омылени  масла растворами щелочей и разгонки полученного спирта.

Полученный этим путем нормальный первичный октиловый спирт содержит значительные количества непредельных соединений (бромное число его равно 2-3) и непригоден дл  р да аналитических работ. Обычные способы очистки спиртов, как-то: промывка перманганатом, многократные разгонки и т. д., в виду значительного количества непредельных соединений не дают положительного результата. Так, обработка перманганатом сопровождаетс  частичным

окислением самого спирта и получением новых загр знений, а многократные разгонки в вакууме или при нормальном давлении не дают возможности отфракционировать непредельные соединени  - бромное числе остаетс  неизменным.

Получаемый октиловый спирт, благодар  присутствию непредельных, соединений, обладает пониженной точкой кипени  (кипит в пределах 191-192° вместо 194-195°, указываемых в литературе дл  чистого нормального октилового спирта).

Предлагаемый способ получени  и очистки нормального первичного октилового спирта из масла „гераклеум дает возможность сразу получать спирт с надлежащей температурой кипени  и почти освобожденный от непредельных соединений (пределы разгонки спирта 194-195, бромное число 0,3-0,4) и состоит в том,, что масло „гераклеум до омылени  подвергают обработке концентрированным раствором перманганата дл  освобождени  от непредельных соединений и омыл ют затем едким натром в присутствии образовавщейс  двуокиси марганца.

Пример. 300 г эфирного масла „гераклеум смешивают с 350 см

шоды в круглодонной колбе „Пирекс и при энергичном размешивании при авл ют на холоду 30-38 г (10-11% по весу от вз того масла) технического перманганата, продолжа  размешивание в течение двух часов. К этому времену в реакционной смеСи по вл етс  объемистый осадок двуокиси марганца и цвет водного сйо  остаетс  розовым. Затем соедин ют колбу с обратным холодильником и дл  окончательного -окислени  непредельных соединений -И омылени  эфиров обрабатывают реакционную смесь 90 г технического едкого натра в присутствии двуокиси марганца при размешивании и нагревании на кип ш,ей сол ной бане в течение шести часов. По оконча .нии омылени  в реакционную смесь пропускают острый пар и отгон ют полученный октиловый спирт. После сушки октиловый спирт фракционируют при нормальном давлении, со-бира  фракцию 194-195°, или в вакууме , собира  фракцию 97-98° при 18-19 мм ртутного столба.

Выход нормального октилового спирта, кип шего в интервале 194-195 равен 155-165 г или 50-55% от веса вз того масла. Бромное число 0,3-0,4. Препарат пригоден дл  аналитических целей.

Предмет изобретени .

Способ получени  норм-ального октилового спирта путем омылени  эфирного масла „гераклеум, отличающийс  тем, что эфирное масло дл  очистки от непредельных соединений сначала обрабатывают при нормальной температуре концентрированным раствором перманганата, затем нагревают в присутствии едких щелочей и двуокиси марганца, образовавшегос  при первой обработке, дл  окончательной очистки и омылени , после чего продукты реакции раздел ют обычными приемами.