SU520032A3 - Способ получени 2-нитробензальдегида - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-НИТРОБЕНЗАЛЬДЕГИДА

пример, сол на  кислота зстулает з химическую реакцию с окисью марганца, образу   довитый хлористый газ.

Пример 1. 383 г (7,1 моль метилата натри  раствор ют в этаноле и .зсылают 985 г (-6,75 люль) диэтилового эфира щавелевой кислоты и 925 г (6,75 моль 2-нитротолуола . Смесь нагревают с обратным холодилы И:ко-м В тсчение 30 ми:., охла:кла1ог, добавл ют сначала осторожно 300 мл лед ной воды и затем после окончани  экзотермической реакции еще 1600 мл воды. После кип чени  с обратным холодильником iS течение 30 мин, дистиллируют ВОДЯНЫМ .паром, пока не перестанут образовыватьс  две фазы. Из дистилл та отдел ют органическую фазу, из которой получают 310 г 2-нитротолуола, который возвращают в процесс. Оставшуюс  водную фазу дистилл та фильтруют, смещизают с 600 г соды (безводной) и с 2000 мл и охлаждают до температуры 3° С. В течение 70 ман добавл ют 650 г твердого лерманганата кали  и поддерживают реакционную температуру между 2-6° С. Затем размешивают еще в течение 45 мин при температуре 5° С, нагревают до температуры 40° Сив заключение вкапывают 50%-ную серную кислоту (образование газа). Путем охлаждени  поддерживают в экзотермической реакции температуру 35-40° С. Затем отсасывают от нерастворившегос  материала и отдел ют толуоловую фазу в фильтре. Отфильтрованный осадок промывают гор чим толуолом, соединенные толуоловые фильтраты обрабатывают 15%-ным водным растворогл соды и отдел ют и высушивают над сульфатом натри . Толуол отгон ют в вакууме. Получают 2-нитробензальдегид s виде в зкого масла, которое при охлаждении сейчас же кристаллизуетс . Точка плавлени  40-41° С. Выход 272 г (40,3% от теории, в отношении к прореагировавшему 2-нитротолуолу).

|П р и м е р 2. 2-Пнтробензальдегид (из 2нитрофенилпировиноградной 1кислоты). Б 500 мл водного раствора соды ввод т 50 г (0,24 моль} 2- итроферп л,пира5 -1коградгЮЙ

КИСЛОТЫ с точкой кипени  115° С, лока раствор не станет прозрачным. После добавлени  350 мл толуола смесь охлаждают до 0° С и добавл ют затем порци ми 40 г твердого перманганата алн  при температуре О-3° С. По истечении одного часа, при температуре О-3° С, вкапывают 95 мл 50%-ной серной кислоты и не дают температуре подниматьс  свыше 30° С. Реакционную смесь отсасывают, толуольную фазу отдел ют в фильтрате. Полученный осадок промывают толуоло.м и объединенные фазы толуола обрабатывают водным растворо.м соды. Затем толуоловую фазу высушивают над сульфатом натри  и сгущают в. вакууме. Как остаток остаетс  19,7 г (54,7% от теории) 2-нитробензальдегида , который кристаллизуетс  при остывании. Точка Плавлени  41° С.

Claims (2)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  2-нитробензальдегида путем конденсации 2-нитротолуола со сложным диэфиром щавелевой кислоты общей формулы (COOR)2, где R - низший алкнл или арил, в присутствии щелочного агента с последующим окислением образующейс  щелочной соли 2-нитрофенилпировиноградной кислоты перманганатом кали  в щелочной среде и выделением целевого .продукта, о тличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода конечного продукта, исходный пер.манганат кали  используют в кристаллическом состо нии, процесс ведут в .присутствии органического раст1ворител , а выделение целевого продукта веДут паДкислением сильной кислотой, Например серной.

   Источники информации, прин тые во внима .ние ;при экспертизе:

   . J . Chem. Soc., Лондон, 1950 г., W. Davex and J. P. Gwilt. «Получение мононитробе зальдегида , 204.
2. 2. Л. Рейсерт, Bei, 30, 1030, «Действие ок ,салата и этилата натри  на н итротолуолы. .Получение нитрованных фенилпировиноград .кых кислот, 1927 г.