SU52419A1 - Способ получени хлорида бета-антрахинон-сульфокислоты - Google Patents

Description

Получение хлорида -антрахинон - сульфокислоты до насто щего времени, помимо общеизвестного приема нагревани  солей -сульфокислоты с п тихлористым фосфором, осуществл етс  по германскому патенту № 266521, действием избытка хлорсульфоновой кислоты на соответствующие соли f} - сульфокислоты с кратковременным нагревом при 110° и по германскому патенту № 281911, при 16-часовом воздействии на кип щей вод ной бане 4 ч. (7,1 мол ) хлорсульфоновой кислоты на 1 ч. (1 моль) антрахинона.

При указанных методах обеспечиваетс  только 50-60 о й выход сульфохлорида , счита  на антрахинон.

Насто щее изобретение вносит заметное улучшение в методику получени  хлорида р-антрахинон-сульфокислоты , заключающеес  в том, что обработку антрахинона хлорсульфоновой кислотой ведут при температуре 100-135 в течение 3-5 часов с добавкой в сульфомассу от 0,1 до 1. мол  сульфатов натри , кали , цинка и пр. на 1 моль антрахинона. Така  прибавка при любом избытке хлорсульфоновой кислоты дает повышение выхода Э ульфохлорида в среднем на 50°/о по сравнению с сульфированием одной хлорсульфоновой кислотой . Такое же действие на повышение выходов Э - сульфохлорида оказывает , прибавка в сульфомассу 0,1 мол  натровой соли - сульфокислоты антрахинона („серебристой соли), а также и 1°/(, различных соединений ртути (Hg SO4, HgO, HgCU).

Пример 1. 211 г хлорсульфоновой кислоты (1,8 мол ) загружают в трехгорлую колбу, в которую при работе мешалки внос т постепенно в течение 30 мин. при комнатной температуре 20,8 г (0,1 мол ) антрахинона . После растворени  антрахинона в сульфомассу добавл ют 17,4 г сульфата кали  (0,1 мол ), затем нагревают в течение 15-30 мин. до 130-135 и сульфируют при этой температуре 3 часа. По окончании сульфировани  загустевшую массу охлаждают до 70-90 и либо фильтруют через асбест, либо выливают на холодную воду.

Полученный осадок 3 - сульфохлорида отдел ют от неизмененного антрахинона промывкой серной кислотой

или кристаллизацией из органических растворителей. Выход - сульфохлорида достигает 9б,2/о, тогда как при тех же услови х сульфировани , но без добавки сульфата кали -выход

бз,б«;;.

Пример 2. Температура сульфировани  - 135. Врем  - 3 часа. Антрахинона - - 20,8 г (0,1 мол ).

Хлорсульфоновой кислоты - 70,2 г (0,6 мол ). Выход сульфохлоридг 51,, тогда как без добавлени  натровой соли - кислоты выход 29,160,.

Резкое повышение выходов 3-сульфохлорида , с добавкой сульфатов и пр. может быть объ снено следующей схемой:

НО5О„С1

1)

50. CI

Н.. О

SOoCl

-i-HoO

2)

SO;jH

-f НС

.. .s .50, H

+ K.,SOj

3)

so., к

-f- HOSO.,C1

4)

. /so, к

+ KHSO,

.so., ci

+ KHSO

SOg Na

1)

+ HOSOjCl

2)

SO,Cl

3)

,SO., Cl

HOSO2Cl-

+ Na HSO

+ H,0

.SOoH

Н.0-

+ HCl

I 2

so, H

4)

4- Na HSOi

SOs Na

+ H,SO,

SO,Na

5)

HOSO, Cl

so, Cl

+ Na HSO

„ . .. IПредмет изобретени . Сульфохлорид может быть выделен j

отгонкой антрахинона перегретым Способ получени  хлорида -аипаром при 150°, многократной кри-|трахинон-сульфокислоты, отличаюсталлизацией из лигроина, затем щийс  тем, что на антрахинон дейспирта в виде светло-желтых игл

с температурой плавлени  189-191°в присутствии сульфатов металлов

продукта, идентичного с сульфохло- |I и II группы периодической системы

ридом, получаемым по германскому |или солей -антрахинон-сульфопатенту № 266521.|кислоты или соединений ртути.

ствуют хлорсульфоновой кислотой