SU51422A1 - Способ получени 4-нитро-2-оксифениларсиновой кислоты - Google Patents
Способ получени 4-нитро-2-оксифениларсиновой кислотыInfo
- Publication number
- SU51422A1 SU51422A1 SU169908A SU169908A SU51422A1 SU 51422 A1 SU51422 A1 SU 51422A1 SU 169908 A SU169908 A SU 169908A SU 169908 A SU169908 A SU 169908A SU 51422 A1 SU51422 A1 SU 51422A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- nitro
- acid
- preparing
- hydroxyphenylarsinic
- added
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 5
- WAAVTFUIIQCEIV-UHFFFAOYSA-N [N+](=O)([O-])C1=CC(=C(C=C1)[AsH](O)=O)O Chemical compound [N+](=O)([O-])C1=CC(=C(C=C1)[AsH](O)=O)O WAAVTFUIIQCEIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LXQOQPGNCGEELI-UHFFFAOYSA-N 2,4-dinitroaniline Chemical compound NC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O LXQOQPGNCGEELI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RXQNKKRGJJRMKD-UHFFFAOYSA-N 5-bromo-2-methylaniline Chemical compound CC1=CC=C(Br)C=C1N RXQNKKRGJJRMKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical class [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M sodium nitrite Chemical compound [Na+].[O-]N=O LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- MHUWZNTUIIFHAS-XPWSMXQVSA-N 9-octadecenoic acid 1-[(phosphonoxy)methyl]-1,2-ethanediyl ester Chemical compound CCCCCCCC\C=C\CCCCCCCC(=O)OCC(COP(O)(O)=O)OC(=O)CCCCCCC\C=C\CCCCCCCC MHUWZNTUIIFHAS-XPWSMXQVSA-N 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M Nitrite anion Chemical compound [O-]N=O IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 150000008049 diazo compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000006193 diazotization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000029142 excretion Effects 0.000 description 1
- 238000005242 forging Methods 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- -1 magnesium ammonium nitroxyphenylarsinic acid Chemical compound 0.000 description 1
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- JWSMTBMIGYJJJM-UHFFFAOYSA-N magnesium;azane Chemical compound N.[Mg+2] JWSMTBMIGYJJJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LZGUHMNOBNWABZ-UHFFFAOYSA-N n-nitro-n-phenylnitramide Chemical compound [O-][N+](=O)N([N+]([O-])=O)C1=CC=CC=C1 LZGUHMNOBNWABZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229940047047 sodium arsenate Drugs 0.000 description 1
- 235000010288 sodium nitrite Nutrition 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
В герм, патенте № 144640 описан способ получени 4-нитро-2-оксифенилдиазогидрата , путем обработки содой диазотированного 2,4-динитроанилина . С другой стороны, в журнале Berichte, том 48, стр. 1582, описано получение 4-нмтро-2-оксифениларсиновой кислоты путем взаимодействи арсената натри с 4-нитро-2-оксифенилдиазогидратом . Объединение этих двух реакций дает удобный метод получени 4-нитро-2-оксифениларсиновой кислоты, более доступный, чем те, которые обычно употребл ютс дл данной цели.
/Авторами насто щего изобретени предлагаетс выдел ть 4-нитро-2-оксифениларсиновую кислоту, полученную по вышеописанному методу, в виде аммонийно-магниевой соли, чем достигаетс легкое выделение чистого продукта из реакционной массы.
Пример. 80 г сухого нитрита натри постепенно внос т в 355 см серной кислоты удельного веса 1,84. Смесь нагревают до 70--80° дл растворени нитрита и образовани нитрозилсерной кислоты. Далее нитрозилсерную кислоту охлаждают до 25-ЗО , постепенно внос т в нее 183 г (1 моль) 2,4-динитроанилина и перемешивают
около 2 часов при температуре не выше 40°. Полученную густую массу выливают тонкой струей на 2,5 кг льда. Реакционную массу постепенно вливают затем через трубку, доход щую до дна сосуда, в смесь 775 г соды, 10 л воды и 5 кг льда.
Через 15 минут туда же ввод т сразу раствор 125 г мышь ковистого ангидрида (0,625 моль) в 1 2,5 нормального едкого натра и добавл ют еще 1250 см 5 нормального едкого натра. Происход1т бурное выделение азота. Жидкость перемешивают 3 часа и оставл ют до следующего утра. На следующее утро смесь подкисл ют 2 л технической сол ной кислоты уд. в. 1,145 до синей реакции на конго и фильтруют от выпавших смолистых продуктов. К фильтрату прибавл ют 1600 см 25%-го аммиака, добавл ют по 1,5 мол насыщенных растворов хлористого аммони и хлористого магни . Смесь кип т т и отдел ют выпавшую магниево - аммонийную соль нитрооксифениларсиновой кислоты . Полученный таким образом продукт растирают в воде и разлагают при нагревании сол ной кислотой, прибавл ют уголь, кип т т и фильтруют . После охлаждени отдел ют
выпавшую свободную 4-нитро-2-оксифениларсиновую кислоту, которую переклисталлизовывают из 5 частей воды с добавкой угл . Выход 19-20 /о.
Предмет изобретени .
Способ получени 4-нитро-2-оксифениларсиновой кислоты путем диазотировани динитроанилина с последующей обработкой диазосоединени
щелочным раствором мыщь ковистого ангидрида, отличающийс тем, что полученную по выщеуказанному реакционную смесь подкисл ют, фильтруют, к фильтрату прибавл ют аммиак с насыщенными растворами хлористых солей аммони и магни , смесь кип т т и выделивщуюс при этом аммонийно-магниевую соль нитро-оксифениларсиновой кислоты разлагают обычным способом.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU169908A SU51422A1 (ru) | 1935-05-03 | 1935-05-03 | Способ получени 4-нитро-2-оксифениларсиновой кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU169908A SU51422A1 (ru) | 1935-05-03 | 1935-05-03 | Способ получени 4-нитро-2-оксифениларсиновой кислоты |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU51422A1 true SU51422A1 (ru) | 1936-11-30 |
Family
ID=48364000
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU169908A SU51422A1 (ru) | 1935-05-03 | 1935-05-03 | Способ получени 4-нитро-2-оксифениларсиновой кислоты |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU51422A1 (ru) |
-
1935
- 1935-05-03 SU SU169908A patent/SU51422A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2802869A (en) | Method of making cinnamic acid and salts thereof | |
| Schoutissen | The Diazotization of very weakly basic amines | |
| US2760992A (en) | Naphthalene | |
| SU51422A1 (ru) | Способ получени 4-нитро-2-оксифениларсиновой кислоты | |
| SU391128A1 (ru) | ||
| US2058911A (en) | Process for the purification of naphthylamine sulphonic acid | |
| US2025197A (en) | Production of alpha naphthol | |
| CN108530936A (zh) | 对氨基乙酰苯胺清洁化生产工艺 | |
| US1920828A (en) | Amino-xylenois and process of | |
| US1504044A (en) | Production of o-nitro-o-aminophenol-p-sulphonic acid and its derivatives | |
| US1977266A (en) | Manufacture of amino-azobenzenes | |
| Page et al. | CCCLXXXIII.—Preparation of 2: 3-, 2: 5-, and 3: 4-dinitrotoluenes | |
| Hodgson et al. | 195. The elimination of sulphur in certain reductions of the 2: 2′: 4: 4′-tetranitrodiphenyl mono-and di-sulphides, and an alternative route to the preparation of some 5-substituted benz-1-thia-2: 3-diazoles | |
| US2068321A (en) | Benzoyl benzoic acid compounds and process for producing the same | |
| SU1089088A1 (ru) | Способ получени смеси 1-нафтиламин-6(7)-сульфокислот | |
| SU515748A1 (ru) | Способ получени 4,5-дихлорбензо2,1,3-тиадиазола | |
| SU40987A1 (ru) | Способ получени аминоксифаниларсиновой кислоты | |
| SU101573A1 (ru) | Способ получени бромноватокислого кали | |
| US676860A (en) | Paraämidophenyl-glyoxylic acid and process of making same. | |
| Bogert et al. | THE SYNTHESIS OF CERTAIN SUBSTITUTED PYROGALLOL ETHERS, INCLUDING A NEW ACETOPHENETIDE DERIVED FROM THE ETHYL ETHER OF SYRINGIC ACID. | |
| SU462817A1 (ru) | Способ получени 3,3"-диамино-4,4дицианодифенилоксида | |
| US1940494A (en) | Process of producing phenolphthalein | |
| SU422723A1 (ru) | Способ получения 5-нитро-2-аминобензойнойкислоты | |
| SU742430A1 (ru) | Способ получени 3-амино-5-нитроиндазола | |
| SU64799A1 (ru) | Способ получени производных сульфаниламида |