SU43988A1 - Способ получени сернистых красителей защитного цвета - Google Patents

Description

Применение оксиазобензола дл  черных и коричневых сернистых красителей было впервые запатентовано МоеПегом (франц. пат. .№ 287342), который получал при запекании оксиазобензола с сернистым натром в отношении 5 : 4 коричневые и в отношении 1 :1 черные сернистые красители.

Авторами насто щего изобретени  найдено, что в случае обработки оксиазобензола полисульфидами, в частности тетрасульфидом, с последующим запеканием при 250-300° образуетс  краситель типа „Хаки, обладающий достаточной светопрочностью. В процессе обработки и запекани  с полисульфидами оксиазобензол восстанавливаетс  и расщепл етс  по месту азогруппы, причем с парами воды отгон етс  анилин, который может быть собран и использован дл  синтеза исходного оксиазобензола (выход анилина 90-96%).

Пример 1. 8 кг оксиазобензола внос т при 50° в приготовленный заранее тетрасульфид, состо щий из 32 кг технического (60%) сернистого натра, 23 кг серы и 60 л воды. По окончании загрузки оксиазобензола реакционна  масса нагреваетс  при перемешивании и слабом кипении (причем выдел етс  с парами воды анилин).

По мере упаривани  раствора температура массы поднимаетс , масса густеет

и мешалка останавливаетс  (остановка мешалки обычно наступает при 130-135°). Дальнейшее нагревание до 260° идет без перемещени .

По достижении 260° реакционна  масса выдерживаетс  при этой температуре в течение 5-6 часов, после чего реакци  считаетс  законченной и охлажденный плав выгружаетс . Выход плава 40-44 кг.

Полученный сырой краситель может быть очищен обычными дл  сернистых красителей способами.

Пример 2. Операци  приготовлени  хаки проводитс  аналогично примеру 1, причем запекание ведетс  при 300°. В этом случае хаки приобретает желтоватые оттенки.

Хаки из оксиазобензола, полученна  по вышеописанному методу, отличаетс  от обычно прин того цвета хаки не сколько большей зеленоватостью, что легко может быть устранено путем запекани  оксиазобензола с различными ароматическими производными, способными при запекании образовывать желтые и желтокоричневые оттенки. Наиболее благопри тными в этом смысле оказались различные нитро- и аминосоединени  ароматических углеводородов (например , толуилендиамин, динитротолуол, фенилендиамин, производные карбазола и т. д.).

пример 3. Смесь из 6 частей оксиазобензола и 2 частей метафенилендиамина внос т в тетрасульфид, составленный из 32 частей технического (60%) сернистого натра, 23 частей серы и 60 частей воды. По окончании загрузки смеси реакционна  масса нагреваетс  при перемешивании и слабом кипении (выдел ющийс  анилин улавливаетс ).

По мере упаривани  раствора масса густеет и мешалка останавливаетс . Дальнейшее подн тие температуры ведуг до 260°, и затем при 260° выдерживают в течение 6-8 часов. Полученный j плав обрабатывают аналогично описан- i ному в примере 1.

Предмет изобретени .

1.Способ получени  сернистых красителей защитного цвета, отличающийс  тем что пара-оксиазобензол нагревают с полисульфидами, преимущественно с тетрасульфидом натри , сначала при 100-135, а затем, после выпаривани  воды, запекают при 250-300°.

2.Прием осуществлени  означенного в п. 1 способа, отличающийс  тем, что вместе с пара-оксиазобензолом в плав ввод т метадиамины, динитросоединени  или другие соединени , способные сами по себе давать при сплавлении с полисульфидами желтые или желтокоричневые красители.