SU23502A1 - Способ получени сернистых красителей - Google Patents

Description

Предлагамое изобретение касаетс  способа получени  сернистых красителей . Дл  очистки сырого антрахинона, обычно содержащего в качестве примесей не окисленный антрацен, значительное количество корбазола, фенантрен, акриден и.т. п., а также продукты окислгли  перечисленных углеводородов, примен етс  способ сульфурации, заключающийс  в том, что сырой а трахинон обрабатываетс  концентрированной серной кислотой, при чем все примеси антрахинона дают растворимые в воде сульфокислоты, между тем как сам антрахинон остаетс  в осадке. После разбавлени  водой антрахинон отфильтровываетс , кислый фильтрат, содерлсащий сульфокислоты примесей антрахинона, упариваетс  в 2-3 раза по объему, при чем сульфикислоты пр: месей антрахинона выпадают в виде студенистого осадка, отфильтровываютс  и отпрессоBFjsaroTCH от избытка серной кислоты, нейтрализуютс  содой и вс ком состо нии Б виде нейтральных солей поступают на запекание с полисульфидом при температуре 200-300 в течение 8-10 часов.

Дл  увеличени  крепости красител  к сульфокислотам могут даватьс  различные органические добавки. Другим методом увеличени  крепости красителей может служить предварительна  нитраци  сырых сульфокислот разбавленной азотной кислотой. Нитросульфокислоты высаливаютс  из раствора и запекаютс  с полисульфидом при температуре от 200-300. Запекание нитросульфокислот примесей антрахинона может вестись с добавками различных органических соединений.

Пример 1. -17 г сульфокислот примесей антрахиноаа нейтрализуетс  содой . К нейтрализованным сульфокислота мприбавл етс  8 i оксиазобепзола. Из 100 г сернистого натра бО/o и 74 серы готовитс  раствор полисульфида (татрасульфида ), в который вноситс  смесь натровых солей сульфокислот и оксиазобепзола . Реакционна  масса нагреваетс  при посто нном объеме в течение 1-2 часов, затем раствор упариваетс  и вс  масса запекаетс  при 25{Г в течение 7-8 часов. Полученный сырой краситель цвета „олив очищаетс  общеизвестным путем.

Пример 2.-Сульфокислоты раствор ютс  в трехкратно.м по весу количестве воды и обрабатываютс  двойнымполуторным количеством азотной кислоты уд. в. 1,4 в течение 8 часов при температуре 80 и под конец I00 После восьмичасовой обработки продукт нитрации высаливаетс , фильтруетс  и отпрессовываетс . 18V2 г нитросульфопродукта смешиваютс  с г оксиазобензола и внос тс  в гор чий раствор полксульфида (состо щий из 100 г сернистого натра 60% и 74 г серы). Дальнейша  обработка и запекание так же, как н в примере 1.

Пример 3.-Натровые соли сульфокислот или «итрйсулБфокислот в количестве 25 г .нос т в гор чий раствор лnл cyльфидa, состо щий из 100 г сернкстого натра   74 г серы. Дальнейша  обработка такова же, как и в примере 1.

Предмет изобретени .

1. Способ получени  сернистых красителей , отличающийс  теМ; что фильтрат от осадка антрахинона, получающийс  при обычной очистке антрахинона растворением в крег.кой серной кислоте и разбавлением этого раствора, упарлвают до выпадени  осадка, который отфильтровывают, нейтрализуют и сплавл ют обычными приемами с полисульфидами при 200-300° с прибаглшй оксиазобензола или без нее.

2. Прием осу1,ествлени  означе1 ;ого в п. 1 способа, отличающийс  тем, что полученный упариванием фильтрата и антрахинона осадок подвергают нитрованию при нагревании, полученный продукт отсаливают, отфильтровывают и хплавл ют с полисульфидами.