SU10495A1 - Способ получени тетракисазокрасителей - Google Patents

Description

Тетракис-азокрасителн типа А-азоМ-азо-М -аао-М -азо-нитро-т-диашгабензольн (нч р да (где А-остаток аынносоюднненн  бензольного АИ нафталинового р да, М н вспомогательные компоненты бензольного нли нафталннового р да н М -вспомогательна  компонента бензольного р да), окрашпвающне хлопчатобумажные материалы в ко .рнчневые тона, переход щие в желтоватые , красноватые нлн фиолетовые оттенки, отл11чак щнес  светопрочностью по способу предлагаемому изобретател ми полу оотс , если, диавосоедашеви  бензольного wax. нафтамюового jp9Aa eo ertuoT с KoouwKnioaKAiixam aNimS бензольного кшк ШЁовогор да, тем д на &щ ют, 9afiNt оп ть соiBTajs с вспоногателыюй коипоненfiiA бе 8ОЛ1«01Ч шш ии а лниового р да, ь ре диазотнруют, сочетают вспомотательной компонентой бензольного р да н, наконец, после нового днг13отнрОЕанн  сочетают с ннтро-ш-диаминоы бензольного р да. В качестве третьей вспомогательной компоненты, вместо соединени  бензольного р да, примен ют какую-либо амнно-нафтолсульфокислоту , нли ее производное. Пример 1. -Азо-соединение из 30,3 ч. 2-аынио-нафтални-4,8-да сульфо-кислоты н 14,5 ч. 1-амннонафталина после дназотирован   смешивак т с сол нокислым раствшом 9,5 ч. 3-амино-Ьметил-бензола. При атом, чтобы св зать сол ную кислоту, медлевка приливают раствор уксусно1ЕВСАОГО натри , размешивают до наступлени  следующего дн , диазотнруют затем, при 0° сол ной кислотой   б ч. азотисто-кнслоп натрн . После нескольких. часов размешивани  отдел ют диазосоединение от раствора, смешивают его оп ть с 1200 ч. воды со льдом, прибавл ют..

сол нокислый раствор 8,5 ч. З-амино1-метил-6ензола и приливают раствор 40 ч. кристаллического уксуснокислого натри . Оставл ют сто ть, размешива  до следующего ди , диазотируют прибавлением сол ноЯ кислоты и азотисто-кислого натри , отжимают после четырехчасового размешивани  диазосоединени , смешивают его оп ть с 1200 ч. воды со льдом и вливают его в теплый раствор, приготовленный из 12 ч. 4-нитро-1:3-диами о6ензола в 12 ч. сол ной кислоты 23 Be и 300 ч. воды. Оставл ют сто ть, размешива  до следующего дн , нагревают постепенно до 60, нейтрализуют содой до щелочной реакции и отсаливают краситель. Он окрашивает хлопчатую бумагу в чистые красновато-коричневые тона.

Пример 2. - Диазосоединение красител , получающегос  из 29,7 ч. . 1-амино-бензол-2,4-дисульфо-кислого натри  сочетанием Диазосоединени  с 10,8 ч. З-амино-1-метил-бензола, Отсаливаетс  и отсасываетс . Затем его смешивают с 500 ч. лед ной воды и I сочетают с 11ч. 3-амино1 4-метокси-1-метил-бензолом растворенным в 10 ч. сол ной кислоты 23° Вё и 100 ч. воды.при иедленном приливании раствора из 30 ч. кристаллического уксусндк1 слого натри  в 60 ч. воды. После размешивани  на другой день раствор нагревают до 50 и раствор ют диазокраситель прибавлением 25 ч. натриевого щелока 40Вё, потом с.едует охлалу1ение и диазотирование азотистокислым натрием, который беретс  в количестве б Ч.,,в присутствии 60 ч. сол ной кислоты , при чем температура не должна превышать 5°.. Полученное высаливанием и отжатое диазосоединение внос т в 400 ч. воды со льдом, и затем следует сочетание его с 6 ч. З-амино1-метил-бензола , растворенного в 5ч. сол ной кислоты 23°Вб и 50 ч. воды, при медленном пр1ииБании 20 ч. уксуснокислого натри  и температуре в 5°. Размешивание продолжаетс  до следующего дн . После ВТОГО массу нагревают до 50, прибавл ют 40 ч. сол ной кислоты 23°Bd и отдел ют от раствора азокрасытель . Его растпор ют при 60 при помощи 3 ч. углекислого натри  в 600 ч. воды. Раствор фильтруют, охдаждают до 8 и смешигают с целью диазотировани  с 25 ч. сол ной кислоты и нитритом. Затем сочетают с трем  част ми 4-нитро-1,3-днамино-бензола, растворенного в 12 ч. сол ной кислоты 23°Вё и 250 ч. воды. Последний раствор беретс  теплым. На другой день медленно нагревают до 60, нейтрализуют содой до щелочной реакции и отсаливают краситель. Он окрашивает хлопчатую б -магу в коричневый цвет.

Пример 3. - Диазосоединение, примен емое в примере 2, сочетают при медленном пр11,ивании 20 ч. уксуснокислого натри , с 16,6 ч. 1-амино-нафталин-6-сульфокислотоЗ, вз той в растворе 250 ч. воды с 8 ч. углекислого натри . Диазокраситель при нагревании до 50 раствор ют прибавлением натриевого щелока , затем диазотиру ют при В 5,3 ч. азотисто-кислого натри  в присутствии сол ной кислоты. Диазосоединение сочетают при медленном приливанш ацетата натр11  с 8 ч. З-амино-1-метлл-бензола, растворенного в 11 ч. сол5(ной кислоты и 100 ч. воды. На следующий день полученный краситель кислотного характера выдел ют прибавлением сол ной кислоты и отсаливанием с помощью хлористого натри .. Он отфильтровываетс  и | астаор етс  в 600 ч. воды с прибавлением 8 ч. углекислого натри  при 60. Отфильтрованный и охлажденный раствор смешивают с 45 ч. сол ной кислоты затем полученное при действии 3,5 ч. нитрита натри  диазосоединение размешивают с теплым раствором 7,6 ч. 4-нитро-1-3-диамино-бензола в 12 ч. сол ной кислоты 23°3ё и 250 ч. воды. Готовый краситель получают, следу  приему , указанному в предыдущем примере .

Пример 4. - Азосоединение на 30,3 ч. 2-амино-нафталин-4,8-дисуль

фокислоты и 14,4 ч. 1-амино-нафталина после диаэотировани  сочетают с 22 ч. 1-амино-нафталин-б-сульфокислоты в присутствии ацетата натри . Диазокраситель раствор ют посредством соды, снова выдел ют из раствора на холоду сол ной кислотой и далее диазотируют 6 ч. азотисто-кислого натри . Затем сочетают с 21,5 ч; 2-амино-8-оксниафталнн-6-сульфокислоты в щелочном содовом растворе. Полученный трисазокраситсль , изолиру  его отсаливаниеи и фильтрованием, снова-раствор ют и диазотируют в присутствии сол ной кислоты 5 ч. нитрита натри , а затем сочетают с теплым раствором 11 ч. 4-Н11тро-1,3-диаминобензола в 18 ч. сол ной кислоты и 250 ч. воды, оставл ют при размепшва ии до следующего .дн , удал   избыток сол ной медленным прибавлением ацетата натри , довод  температуру постепенно до 60. По окончании сочетани  нейтрализуют до щелочной реакции углекислым натрием и отсаливают краситель. Он окрашивает хлопчатую бумагу в оливково-зеленыЛ цвет. . Пример 5. - Диазосоединение моно-азокрасител , полученного сочетанием диазосоедннени  из 29,7 и 1-амино-бензол-2,4-дисульфокислого натри  с 14,4 ч. 1-амино-нафталина соедин ют дл  получени  диазокрасител  с 22,3 ч. 1-амино-нафталинб-сульфокислоты . От него переход т к диазоСоединению,- диазотиру  7 ч. нитрита натри  в присутствии сол ной кислоты, выдел ют его высаливапиеи и отфильтровывают. Затем снова смешивают его с водой и льдом и ввод т в щелочно-содовый раствор 19,1 ч. 2-аыино-8-окси-нафталин 6-сульфокислоты. Получающийс  трис-азокраситель отдел ют от щелочного раствора, оп ть диазотируют и затем смешивают с раствором 8,8 ч. 4-нитро-1,3-диамино6ензола в 15 ч. сол ной кислоты 23°Вё и 200 ч. воды. В готовом виде тетракис-азокраситель получаетс  по способу примера 1; он окрашивает хлопчатую бумагу в оливково-аелсныЛ цвет. Приыср 6. - Диазосоеднненж моно-азокрасител , полученного сочетанием диазосоединени  из 20,S ч. 4-хлор -1 - ампно - бензол - 2 - сульфокислоты с 14,4 ч. 1-амино-нафта.ииа сочетают дл  получени  диазокрасител  с 22,3 ч. 1-амино-нафталин-б-сульфокислоты . После высаливан{1  и отфильтровыванн , в виде натриевой соли, краситель еще раз диазотируют 5 ч. азотистого натри  в присутствии сол ной кислоты. Полученное таким образом Диазосоединение ввод т в щелочный содовый раствор 24,8 ч. 2-амико-8-окси-нафтат лин-3,6 - дисульфокислоты (мононатриева  соль);трис-азокрасите.ь отдел ют , раствор ют в воде и диазотируют . 4,2 ч. нитрита натри  в присутствии сол ной кислоты. Диазосоединение приливают в раствор 9,3 ч. 4-нитро-1,3-диамино-бензола в 16 ч. сол ной кислоты 23°В6 и 250 ч. воды и в остальном поступают так, как указано в примере 1. Краситель окрашцвает хлопчатую бумагу в олквковозелёНый цвет. В качестве первоначальной и первой и второй вспомогательных компонент быть использованы пон тно и другие соответственные соединени  вместо приведенных в примерах . Вместо третьей вспомогательной . компоненты примен ть, кроме названных амино-окси-нафталиц-сульфокислот , их изомеры, или другие производные, способные к сочетанию и диазотиррпанию, как например: амшю - арнл - аиино - оксииафталин-сульфок} слоты . Предмет патента. 1. Способ получени  тетракис-азокрасите .ей путем сочетани  диазосоединени  бензольного или нафталинового р да с промежуточной, составл ющей тех же р дов вторичного диазотировани , сочетани  со второй промежуточной компонентой ех же р дов, нового диаэотирооанн , сочетани  с промежуточной компонентой, четвертого диаэотировани  и сочетани , отличающийс  тен, что в качестве лоследвей азо комаовенты примен ют какой-либо иитро-мета-диамии бе золбвсмю р да, а. в качестве третьей пронежуточ ой комповевты-какую либо коипоневту бензольного р да.

2. Видоизыенение означенного в п. 1 способа, отличающеес  тем, что в качестве третьей промежуточной компоненты , вместо соединени  бензольного р да, примен ют какую-либо амнво-вафтол-сульфокислоту или ее производное.