[go: up one dir, main page]

SU10495A1 - The method of obtaining tetrakisazokrasiteli - Google Patents

The method of obtaining tetrakisazokrasiteli

Info

Publication number
SU10495A1
SU10495A1 SU17700A SU17700A SU10495A1 SU 10495 A1 SU10495 A1 SU 10495A1 SU 17700 A SU17700 A SU 17700A SU 17700 A SU17700 A SU 17700A SU 10495 A1 SU10495 A1 SU 10495A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
parts
hydrochloric acid
sodium
solution
benzene
Prior art date
Application number
SU17700A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
SU55845A1 (en
Inventor
Ланге В.
Нейман Л.
Original Assignee
О.И. красочной промышленности акц. о-во
Filing date
Publication date
Application granted granted Critical
Publication of SU10495A1 publication Critical patent/SU10495A1/en
Application filed by О.И. красочной промышленности акц. о-во filed Critical О.И. красочной промышленности акц. о-во
Priority to SU17700A priority Critical patent/SU55845A1/en
Priority claimed from SU17700A external-priority patent/SU55845A1/en
Publication of SU55845A1 publication Critical patent/SU55845A1/en

Links

Description

Тетракис-азокрасителн типа А-азоМ-азо-М -аао-М -азо-нитро-т-диашгабензольн (нч р да (где А-остаток аынносоюднненн  бензольного АИ нафталинового р да, М н вспомогательные компоненты бензольного нли нафталннового р да н М -вспомогательна  компонента бензольного р да), окрашпвающне хлопчатобумажные материалы в ко .рнчневые тона, переход щие в желтоватые , красноватые нлн фиолетовые оттенки, отл11чак щнес  светопрочностью по способу предлагаемому изобретател ми полу оотс , если, диавосоедашеви  бензольного wax. нафтамюового jp9Aa eo ertuoT с KoouwKnioaKAiixam aNimS бензольного кшк ШЁовогор да, тем д на &щ ют, 9afiNt оп ть соiBTajs с вспоногателыюй коипоненfiiA бе 8ОЛ1«01Ч шш ии а лниового р да, ь ре диазотнруют, сочетают вспомотательной компонентой бензольного р да н, наконец, после нового днг13отнрОЕанн  сочетают с ннтро-ш-диаминоы бензольного р да. В качестве третьей вспомогательной компоненты, вместо соединени  бензольного р да, примен ют какую-либо амнно-нафтолсульфокислоту , нли ее производное. Пример 1. -Азо-соединение из 30,3 ч. 2-аынио-нафтални-4,8-да сульфо-кислоты н 14,5 ч. 1-амннонафталина после дназотирован   смешивак т с сол нокислым раствшом 9,5 ч. 3-амино-Ьметил-бензола. При атом, чтобы св зать сол ную кислоту, медлевка приливают раствор уксусно1ЕВСАОГО натри , размешивают до наступлени  следующего дн , диазотнруют затем, при 0° сол ной кислотой   б ч. азотисто-кнслоп натрн . После нескольких. часов размешивани  отдел ют диазосоединение от раствора, смешивают его оп ть с 1200 ч. воды со льдом, прибавл ют..Tetrakis-azokrasiteln type A-azoM-azo-M-aao-M-azo-nitro-t-diashgabenzol (bass r (where - auxiliary component of the benzene series), dyeing cotton materials in brown tones, which are found in yellowish, reddish nl purple shades, which differs in light resistance according to the method proposed by the inventors of the floor, if you want, in order to create a product, you will need to create a product; oaKAiixam aNimS benzene gas conservator, that is, and, again, to re-use TBIs with augmented co-ionization and 8OL1, 01Chc and a few, to reuse, combine, and re- mote, reattachment, to combine a component, a headset, and a headset, which will be used to make it, a headset, a headset, a headset, a headset, a headband, a headset, a headset, a headset, a headset, a headset, a headset, a headset, a headset, a headset, and combined with benzene n-ter-sh-diamino. As the third auxiliary component, instead of a benzene compound, some amnno-naphthol sulfonic acid or its derivative is used. Example 1. -Azo compound from 30.3 parts of 2-ayio-naphthalene-4,8-yes of sulphonic acid and 14.5 parts of 1-amnonaphthalene after dnozotizing mixed with hydrochloric acid solution 9.5 parts -amino-methylbenzene. With an atom in order to bind hydrochloric acid, the solution of acetic acid E3O3 sodium is added slowly, stirred until the next day, then diazotnuyut, at 0 ° hydrochloric acid, including nitrous acid sodium nitrate. After a few. hours of stirring, separate the diazocompound from the solution, mix it again with 1200 parts of ice water, add ..

сол нокислый раствор 8,5 ч. З-амино1-метил-6ензола и приливают раствор 40 ч. кристаллического уксуснокислого натри . Оставл ют сто ть, размешива  до следующего ди , диазотируют прибавлением сол ноЯ кислоты и азотисто-кислого натри , отжимают после четырехчасового размешивани  диазосоединени , смешивают его оп ть с 1200 ч. воды со льдом и вливают его в теплый раствор, приготовленный из 12 ч. 4-нитро-1:3-диами о6ензола в 12 ч. сол ной кислоты 23 Be и 300 ч. воды. Оставл ют сто ть, размешива  до следующего дн , нагревают постепенно до 60, нейтрализуют содой до щелочной реакции и отсаливают краситель. Он окрашивает хлопчатую бумагу в чистые красновато-коричневые тона.hydrochloric acid solution of 8.5 parts of 3-amino1-methyl-6benzene, and a solution of 40 parts of crystalline sodium acetate is poured. Allow to stand, stirring until the next di, diazotized by adding hydrochloric acid and sodium nitrate, squeeze after four hours of mixing the diazo compound, mix it again with 1200 parts of ice water and pour it into a warm solution prepared from 12 hours. 4-nitro-1: 3-diami o-benzene in 12 parts of hydrochloric acid 23 Be and 300 parts of water. Leave to stand, stirring until the next day, gradually being heated to 60, neutralized with soda until alkaline, and the dye is salted. He paints cotton paper in clean reddish-brown tones.

Пример 2. - Диазосоединение красител , получающегос  из 29,7 ч. . 1-амино-бензол-2,4-дисульфо-кислого натри  сочетанием Диазосоединени  с 10,8 ч. З-амино-1-метил-бензола, Отсаливаетс  и отсасываетс . Затем его смешивают с 500 ч. лед ной воды и I сочетают с 11ч. 3-амино1 4-метокси-1-метил-бензолом растворенным в 10 ч. сол ной кислоты 23° Вё и 100 ч. воды.при иедленном приливании раствора из 30 ч. кристаллического уксусндк1 слого натри  в 60 ч. воды. После размешивани  на другой день раствор нагревают до 50 и раствор ют диазокраситель прибавлением 25 ч. натриевого щелока 40Вё, потом с.едует охлалу1ение и диазотирование азотистокислым натрием, который беретс  в количестве б Ч.,,в присутствии 60 ч. сол ной кислоты , при чем температура не должна превышать 5°.. Полученное высаливанием и отжатое диазосоединение внос т в 400 ч. воды со льдом, и затем следует сочетание его с 6 ч. З-амино1-метил-бензола , растворенного в 5ч. сол ной кислоты 23°Вб и 50 ч. воды, при медленном пр1ииБании 20 ч. уксуснокислого натри  и температуре в 5°. Размешивание продолжаетс  до следующего дн . После ВТОГО массу нагревают до 50, прибавл ют 40 ч. сол ной кислоты 23°Bd и отдел ют от раствора азокрасытель . Его растпор ют при 60 при помощи 3 ч. углекислого натри  в 600 ч. воды. Раствор фильтруют, охдаждают до 8 и смешигают с целью диазотировани  с 25 ч. сол ной кислоты и нитритом. Затем сочетают с трем  част ми 4-нитро-1,3-днамино-бензола, растворенного в 12 ч. сол ной кислоты 23°Вё и 250 ч. воды. Последний раствор беретс  теплым. На другой день медленно нагревают до 60, нейтрализуют содой до щелочной реакции и отсаливают краситель. Он окрашивает хлопчатую б -магу в коричневый цвет.Example 2. - Diazocompound dye, resulting from 29.7 hours. 1-amino-benzene-2,4-disulfite acid sodium with a combination of diazo compounds with 10.8 h. 3-amino-1-methyl-benzene, salted off and sucked away. Then it is mixed with 500 parts of ice water and I combined with 11 hours. 3-amino1 4-methoxy-1-methyl-benzene dissolved in 10 parts of hydrochloric acid, 23 ° Be and 100 parts of water. And a slow reflux of a solution from 30 parts of crystalline vinegar 1 layer of sodium in 60 parts of water. After stirring the next day, the solution is heated to 50 and the diazo coloring agent is dissolved by adding 25 parts of 40% sodium hydroxide, then cooling and diazotization with sodium nitrate, which is taken in an amount of 6 parts, in the presence of 60 parts of hydrochloric acid, with the temperature should not exceed 5 °. Received by salting out and pressed diazocompound are added to 400 parts of water with ice, and then it is combined with 6 hours of 3-amino 1-methyl-benzene dissolved in 5 hours. hydrochloric acid 23 ° Wb and 50 parts of water, with a slow setting of 20 parts sodium acetate and a temperature of 5 °. Stirring continues until the next day. After the WTO, the mass is heated to 50, 40 parts of hydrochloric acid 23 ° Bd are added and the azo-solvent is separated from the solution. It is dissolved at 60 using 3 parts of sodium carbonate in 600 parts of water. The solution is filtered, cooled to 8 and mixed in order to diazotize with 25 parts of hydrochloric acid and nitrite. Then it is combined with three parts of 4-nitro-1,3-benzene benzene dissolved in 12 parts of hydrochloric acid 23 ° Be and 250 parts of water. The last solution is kept warm. The next day, slowly heated to 60, neutralized with soda until alkaline, and the dye is salted. He paints cotton b-magu in brown.

Пример 3. - Диазосоединение, примен емое в примере 2, сочетают при медленном пр11,ивании 20 ч. уксуснокислого натри , с 16,6 ч. 1-амино-нафталин-6-сульфокислотоЗ, вз той в растворе 250 ч. воды с 8 ч. углекислого натри . Диазокраситель при нагревании до 50 раствор ют прибавлением натриевого щелока , затем диазотиру ют при В 5,3 ч. азотисто-кислого натри  в присутствии сол ной кислоты. Диазосоединение сочетают при медленном приливанш ацетата натр11  с 8 ч. З-амино-1-метлл-бензола, растворенного в 11 ч. сол5(ной кислоты и 100 ч. воды. На следующий день полученный краситель кислотного характера выдел ют прибавлением сол ной кислоты и отсаливанием с помощью хлористого натри .. Он отфильтровываетс  и | астаор етс  в 600 ч. воды с прибавлением 8 ч. углекислого натри  при 60. Отфильтрованный и охлажденный раствор смешивают с 45 ч. сол ной кислоты затем полученное при действии 3,5 ч. нитрита натри  диазосоединение размешивают с теплым раствором 7,6 ч. 4-нитро-1-3-диамино-бензола в 12 ч. сол ной кислоты 23°3ё и 250 ч. воды. Готовый краситель получают, следу  приему , указанному в предыдущем примере .Example 3. - The diazocompound used in Example 2 is combined with slow production of 11 parts of sodium acetate with 16.6 parts of 1-amino-naphthalene-6-sulfonic acid taken in solution 250 parts of water with 8 including sodium carbonate. When heated to 50, the diazo dye is dissolved by adding sodium hydroxide, then diazotized at B 5.3 parts of sodium nitrate in the presence of hydrochloric acid. The diazocompound is combined with a slow trickle of sodium acetate 11 with 8 hours. 3-amino-1-methyl-benzene dissolved in 11 parts of hydrochloric acid and 100 parts of water. The next day, the resulting acidic dye is isolated by adding hydrochloric acid and salinization with sodium chloride. It is filtered and dried in 600 parts of water with the addition of 8 parts of sodium carbonate at 60. The filtered and cooled solution is mixed with 45 parts of hydrochloric acid then obtained under the action of 3.5 parts of nitrite sodium diazocompound stirred with warm p shots on 7.6 h. 4-nitro-1-3-diamino-benzene in 12 hours. The hydrochloric acid 3o 23 ° and 250 h. of water. Ready dye prepared as reception indicated in the previous example.

Пример 4. - Азосоединение на 30,3 ч. 2-амино-нафталин-4,8-дисульExample 4. - Azo-compound for 30.3 hours. 2-amino-naphthalene-4,8-disul

фокислоты и 14,4 ч. 1-амино-нафталина после диаэотировани  сочетают с 22 ч. 1-амино-нафталин-б-сульфокислоты в присутствии ацетата натри . Диазокраситель раствор ют посредством соды, снова выдел ют из раствора на холоду сол ной кислотой и далее диазотируют 6 ч. азотисто-кислого натри . Затем сочетают с 21,5 ч; 2-амино-8-оксниафталнн-6-сульфокислоты в щелочном содовом растворе. Полученный трисазокраситсль , изолиру  его отсаливаниеи и фильтрованием, снова-раствор ют и диазотируют в присутствии сол ной кислоты 5 ч. нитрита натри , а затем сочетают с теплым раствором 11 ч. 4-Н11тро-1,3-диаминобензола в 18 ч. сол ной кислоты и 250 ч. воды, оставл ют при размепшва ии до следующего .дн , удал   избыток сол ной медленным прибавлением ацетата натри , довод  температуру постепенно до 60. По окончании сочетани  нейтрализуют до щелочной реакции углекислым натрием и отсаливают краситель. Он окрашивает хлопчатую бумагу в оливково-зеленыЛ цвет. . Пример 5. - Диазосоединение моно-азокрасител , полученного сочетанием диазосоедннени  из 29,7 и 1-амино-бензол-2,4-дисульфокислого натри  с 14,4 ч. 1-амино-нафталина соедин ют дл  получени  диазокрасител  с 22,3 ч. 1-амино-нафталинб-сульфокислоты . От него переход т к диазоСоединению,- диазотиру  7 ч. нитрита натри  в присутствии сол ной кислоты, выдел ют его высаливапиеи и отфильтровывают. Затем снова смешивают его с водой и льдом и ввод т в щелочно-содовый раствор 19,1 ч. 2-аыино-8-окси-нафталин 6-сульфокислоты. Получающийс  трис-азокраситель отдел ют от щелочного раствора, оп ть диазотируют и затем смешивают с раствором 8,8 ч. 4-нитро-1,3-диамино6ензола в 15 ч. сол ной кислоты 23°Вё и 200 ч. воды. В готовом виде тетракис-азокраситель получаетс  по способу примера 1; он окрашивает хлопчатую бумагу в оливково-аелсныЛ цвет. Приыср 6. - Диазосоеднненж моно-азокрасител , полученного сочетанием диазосоединени  из 20,S ч. 4-хлор -1 - ампно - бензол - 2 - сульфокислоты с 14,4 ч. 1-амино-нафта.ииа сочетают дл  получени  диазокрасител  с 22,3 ч. 1-амино-нафталин-б-сульфокислоты . После высаливан{1  и отфильтровыванн , в виде натриевой соли, краситель еще раз диазотируют 5 ч. азотистого натри  в присутствии сол ной кислоты. Полученное таким образом Диазосоединение ввод т в щелочный содовый раствор 24,8 ч. 2-амико-8-окси-нафтат лин-3,6 - дисульфокислоты (мононатриева  соль);трис-азокрасите.ь отдел ют , раствор ют в воде и диазотируют . 4,2 ч. нитрита натри  в присутствии сол ной кислоты. Диазосоединение приливают в раствор 9,3 ч. 4-нитро-1,3-диамино-бензола в 16 ч. сол ной кислоты 23°В6 и 250 ч. воды и в остальном поступают так, как указано в примере 1. Краситель окрашцвает хлопчатую бумагу в олквковозелёНый цвет. В качестве первоначальной и первой и второй вспомогательных компонент быть использованы пон тно и другие соответственные соединени  вместо приведенных в примерах . Вместо третьей вспомогательной . компоненты примен ть, кроме названных амино-окси-нафталиц-сульфокислот , их изомеры, или другие производные, способные к сочетанию и диазотиррпанию, как например: амшю - арнл - аиино - оксииафталин-сульфок} слоты . Предмет патента. 1. Способ получени  тетракис-азокрасите .ей путем сочетани  диазосоединени  бензольного или нафталинового р да с промежуточной, составл ющей тех же р дов вторичного диазотировани , сочетани  со второй промежуточной компонентой ех же р дов, нового диаэотирооанн , сочетани  с промежуточной компонентой, четвертого диаэотировани  и сочетани , отличающийс  тен, что в качестве лоследвей азо комаовенты примен ют какой-либо иитро-мета-диамии бе золбвсмю р да, а. в качестве третьей пронежуточ ой комповевты-какую либо коипоневту бензольного р да.photoacids and 14.4 parts of 1-amino-naphthalene after diaoseation are combined with 22 parts of 1-amino-naphthalene-b-sulfonic acid in the presence of sodium acetate. The diazo dye is dissolved by soda, again separated from the solution in the cold with hydrochloric acid and then diazotized with 6 parts of sodium nitrate. Then combine with 21.5 hours; 2-amino-8-oxnaftaln-6-sulfonic acids in alkaline soda solution. The obtained trisazocrashite, which is isolated by salting and filtration, is again dissolved and diazotized in the presence of hydrochloric acid with 5 parts of sodium nitrite, and then combined with a warm solution of 11 parts of 4-H11tro-1,3-diaminobenzene in 18 hours acids and 250 parts of water, left at the same time until the next day, removing excess salt by slow addition of sodium acetate, bringing the temperature gradually to 60. After the completion of the combination, neutralize until alkaline with sodium carbonate and dye the salt. He paints cotton paper in olive-green color. . Example 5. - A diazo compound of a mono-azo dye obtained by combining a diazo compound from 29.7 and 1-amino-benzene-2,4-sodium disulfonic acid with 14.4 parts of 1-amino-naphthalene is combined to obtain a diazo dye with 22.3 hours 1-amino-naphthalene-sulfonic acid. From it, the diazocompound is transferred, - to diazothir 7 parts of sodium nitrite in the presence of hydrochloric acid, it is salted out and filtered off. Then it is mixed again with water and ice and introduced into an alkaline soda solution of 19.1 parts of 2-ayino-8-hydroxy-naphthalene 6-sulfonic acid. The resulting tris-azo dye is separated from the alkaline solution, diazotized again and then mixed with a solution of 8.8 parts of 4-nitro-1,3-diamino-benzene in 15 parts of hydrochloric acid 23 ° Be and 200 parts of water. In the final form, tetrakis-azo dye is obtained according to the method of Example 1; he paints cotton paper in olive-color. Priysr 6. - Diazosoedunnenzh mono-azo dye, obtained by combining a diazo compound of 20, S h. 4-chloro -1 - ampo-benzene - 2 - sulfonic acids with 14.4 parts of 1-amino-naphtha.iia are combined to obtain a diazo dye with 22 , 3 h. 1-amino-naphthalene-b-sulfonic acids. After salting out {1 and filtering off as the sodium salt, the dye is diazotized once again with 5 parts of sodium nitride in the presence of hydrochloric acid. The diazo compound thus obtained is introduced into an alkaline soda solution of 24.8 parts of 2-amiko-8-hydroxy-naphthat lin-3,6 - disulfonic acid (monosodium salt), Tris-azo-dye is separated, dissolved in water and diazotized . 4.2 parts sodium nitrite in the presence of hydrochloric acid. The diazo compound is poured into a solution of 9.3 parts of 4-nitro-1,3-diamino-benzene in 16 parts of hydrochloric acid 23 ° B6 and 250 parts of water and otherwise proceeds as indicated in Example 1. The dye dyes cotton. paper in olive green. As the initial and first and second auxiliary components, other corresponding compounds are used instead of those given in the examples. Instead of the third subsidiary. the components should be used, in addition to the amino-oxy-naphthalic-sulphonic acids mentioned, their isomers, or other derivatives capable of combination and diazotipylation, such as: amhishu - arnl-aiino-oxy-naphthalene-sulphonic} slots. The subject of the patent. 1. A method of producing tetrakis-azo-paint for her by combining a benzo or naphthalene diazo compound with an intermediate, constituting the same secondary diazotization series, combining with a second intermediate component of the same series, a new diaotirooann, combining with an intermediate component, a fourth diaotizing and combination, a different ten, that as a result of the last azo co-avent use some kind of i-nitro-meta-diamie blessing, a. as the third prozhestvenny th composes, which is either a benzene series ratio.

2. Видоизыенение означенного в п. 1 способа, отличающеес  тем, что в качестве третьей промежуточной компоненты , вместо соединени  бензольного р да, примен ют какую-либо амнво-вафтол-сульфокислоту или ее производное. 2. The modification of the method indicated in claim 1, characterized in that, as the third intermediate component, instead of connecting the benzene series, any amnvo-waftol-sulphonic acid or its derivative is used.

SU17700A 1938-06-27 1938-06-27 The method of obtaining sulfur dyes SU55845A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU17700A SU55845A1 (en) 1938-06-27 1938-06-27 The method of obtaining sulfur dyes

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU17700A SU55845A1 (en) 1938-06-27 1938-06-27 The method of obtaining sulfur dyes

Publications (2)

Publication Number Publication Date
SU10495A1 true SU10495A1 (en) 1929-07-31
SU55845A1 SU55845A1 (en) 1938-11-30

Family

ID=48365030

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU17700A SU55845A1 (en) 1938-06-27 1938-06-27 The method of obtaining sulfur dyes

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU55845A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US1623005A (en) Azo dyestuffs containing chromium and process of making same
CH238457A (en) Process for the preparation of a copper-compatible polyazo dye.
SU10495A1 (en) The method of obtaining tetrakisazokrasiteli
CA1132541A (en) Developed direct black dye
US2139472A (en) Azo dyestuffs
SU13955A1 (en) Method for producing monoazo dyes
DE2540171A1 (en) Soluble disazo dyes from (1,1)-bis amino-phenyl cyclohexane - for colouring polyamides and paper
US2248151A (en) Production of substantive azo dyestuffs
US2276169A (en) Polyazo dyestuffs and process for their manufacture
DE737585C (en) Process for the preparation of water-soluble disazo dyes
DE2539162A1 (en) Acid disazo dyes with good wet and light fastness - for dyeing of leather, paper and polyamides
DE870883C (en) Process for the production of mono-, dis- and polyazo dyes
US1841873A (en) Preparation of mordant disazo-dyestuffs
DE866704C (en) Process for the preparation of polyazo dyes of the stilbene series
US1819547A (en) Azo dyestuff from sulphoaryl-3-carboxylic acid ester-5-pyrazolones
US1663454A (en) Trisazo dyes for cotton and process of making the same
DE845084C (en) Process for the preparation of new disazo dyes
DE739908C (en) Process for the preparation of trisazo dyes
US1725076A (en) Process of producing azo dyestuffs
DE832179C (en) Process for the production of azo dyes
DE669030C (en) Process for the production of azo dyes
US1766949A (en) x xxcho
DE230592C (en)
US676495A (en) Blue disazo dye.
DE404355C (en) Process for the preparation of tetrakisazo dyes