[go: up one dir, main page]

RU2638195C1 - Method for producing charge - Google Patents

Method for producing charge Download PDF

Info

Publication number
RU2638195C1
RU2638195C1 RU2016126524A RU2016126524A RU2638195C1 RU 2638195 C1 RU2638195 C1 RU 2638195C1 RU 2016126524 A RU2016126524 A RU 2016126524A RU 2016126524 A RU2016126524 A RU 2016126524A RU 2638195 C1 RU2638195 C1 RU 2638195C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
mixture
glass
heat treatment
calcium
halides
Prior art date
Application number
RU2016126524A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Роман Владимирович Лавров
Original Assignee
Роман Владимирович Лавров
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Роман Владимирович Лавров filed Critical Роман Владимирович Лавров
Priority to RU2016126524A priority Critical patent/RU2638195C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2638195C1 publication Critical patent/RU2638195C1/en

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B1/00Preparing the batches
    • C03B1/02Compacting the glass batches, e.g. pelletising
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C1/00Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
    • C03C1/02Pretreated ingredients
    • C03C1/026Pelletisation or prereacting of powdered raw materials

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: in the method of producing a charge, which includes heat treatment of the initial mixture of the source of quartz raw material and sodium hydroxide-NaOH, the mixing of the heat treatment product with the raw components, moistening and compacting, raw sources of magnesium oxide, calcium in the form of limestone, chalk, magnesite, dolomitized limestone, dolomite, technical carbonates and/or salts, calcium and magnesium halides are added to the initial mixture, and the phase composition of the heat treatment product of the initial mixture is expressed by basic amorphous and crystalline phases in the form of low-temperature β-quartz, sodium di-and metasilicates, magnesium silicates, calcium, and residual NaOH less than 5 wt %. The invention is developed in the dependent points of the formula.
EFFECT: intensifying the silicate and glass formation in the charge before charging into the furnace, reducing the maximum glass cooking temperature, shortening the clarification time and homogenization of the melt, entraining and dusting the volatile components of the glass charge, increasing the strength of the agglomerate.
15 cl, 5 dwg, 1 tbl

Description

Приготовление шихты в виде уплотнения шихтовых материалов в сухие или увлажненные брикеты, таблетки или гранулы увеличивает скорость варки, поскольку улучшается прогрев отдельных частиц и усиливается контакт между компонентами стекольной шихты, при взаимодействии которых образуются эвтектические расплавы. Наиболее простым является способ приготовления шихты, включающий смешивание традиционных сырьевых материалов для производства стекла, увлажнение водой (8-12% от веса шихты) и компактирование. Агломерат, полученный по этому способу, имеет низкую прочность (0,2-0,5 МПа). The preparation of the charge in the form of compaction of the charge materials into dry or moistened briquettes, tablets or granules increases the cooking speed, since the heating of individual particles is improved and the contact between the components of the glass charge is intensified, during the interaction of which eutectic melts are formed. The simplest way is to prepare the mixture, including mixing traditional raw materials for glass production, moistening with water (8-12% of the weight of the mixture) and compacting. The agglomerate obtained by this method has a low strength (0.2-0.5 MPa).

Для увеличения прочности гранул в смесь сырьевых материалов добавляют известковое молоко, известь, обожженный гипс, каустик, силикат натрия. Например, компактирование шихт с использованием связующего в виде раствора каустика позволяет получать агломерат с прочностными характеристиками до 3 МПа. To increase the strength of the granules, lime milk, lime, calcined gypsum, caustic, sodium silicate are added to the mixture of raw materials. For example, compacting a mixture using a binder in the form of a caustic solution allows one to obtain agglomerate with strength characteristics up to 3 MPa.

В патенте DE 2108656 (опубл. 21.10. 1971) «Method of forming granules» для гранулирования стекольной шихты используют смесь из кварцевого сырья, 50%-ного раствора каустика и негашеной извести. Максимальная температура сушки гранул по описанному способу составляет 150°С. In patent DE 2108656 (publ. 21.10. 1971) "Method of forming granules" for granulation of a glass charge using a mixture of quartz raw materials, a 50% solution of caustic and quicklime. The maximum drying temperature of the granules according to the described method is 150 ° C.

В изобретении US 4028131 (опубл. 06.07. 1977) «Raw materials for glass making and method of making them» предлагается способ подготовки стекольной шихты из смеси кварцевого песка, негашеной извести, кальцинированного доломита и раствора каустика, грануляции смеси при комнатной температуре и сушки гранул в интервале от 100-110°С. In the invention US 4028131 (publ. 06.07. 1977) "Raw materials for glass making and method of making them" proposes a method of preparing a glass mixture from a mixture of quartz sand, quicklime, calcined dolomite and caustic solution, granulating the mixture at room temperature and drying the granules in the range from 100-110 ° C.

Недостатками приведенных способов являются: отсутствие физико-химической активации тугоплавких компонентов шихты на стадии приготовления шихты; частичная замена натрийсодержащего компонента в виде кальцинированной соды на каустик (до 50%). Для улучшения прочности гранул используется негашеная известь, для получения которой необходимо проведение дополнительной операции прокаливания карбонатного сырья при высокой температуре 800-900°С.The disadvantages of the above methods are: the lack of physico-chemical activation of the refractory components of the mixture at the stage of preparation of the mixture; partial replacement of the sodium-containing component in the form of soda ash with caustic (up to 50%). To improve the strength of the granules, quicklime is used, to obtain which it is necessary to carry out an additional operation of calcining carbonate raw materials at a high temperature of 800-900 ° C.

В патенте US 3542534 (опубл. 11.24.1970) «Process for pelletizing glass-making materials» предлагается смесь из предварительно измельченных источника кварцевого сырья (60% менее 0,15 мм), известняка (65% менее 0,15 мм), а также кальцинированной соды и водного раствора каустика в количестве не менее 20% от содержания Na2O в составе стекла агломерировать в гранулы размером от 4 до 20 мм с последующей сушкой при начальной температуре ниже 200°С и конечном значении не выше 700°С. In the patent US 3542534 (publ. 11.24.1970) "Process for pelletizing glass-making materials" proposes a mixture of pre-ground source of quartz raw materials (60% less than 0.15 mm), limestone (65% less than 0.15 mm), and Also, soda ash and an aqueous caustic solution in an amount of at least 20% of the Na 2 O content in the glass composition should be agglomerated into granules from 4 to 20 mm in size, followed by drying at an initial temperature below 200 ° C and a final value of not higher than 700 ° C.

Недостатком предлагаемого способа является необходимость использования большей части источника кварцевого сырья и оксида кальция с гранулометрией менее 0,15 мм. В связи с частичной заменой кальцинированной соды на каустик активация тугоплавких компонентов шихты в указанном интервале температур незначительна. The disadvantage of the proposed method is the need to use most of the source of quartz raw materials and calcium oxide with particle size less than 0.15 mm In connection with the partial replacement of soda ash with caustic, the activation of refractory charge components in the indicated temperature range is insignificant.

В патенте US 4332604 (A) «Strength improvement of glass batch pellets» (опубл. 06.01.1982) предлагается способ увеличения прочности гранул стекольной шихты для стекловолокна, где основным борсодержащим компонентом является не прокаленный турецкий колеманит. В шихту добавляется хотя бы один компонент, а именно: карбонат натрия, гидроксид натрия или борная кислота с последующим компактированием образовавшегося продукта. Желаемая прочность достигается при прокалке агломерата при 1100°F (593°С). US Pat. No. 4,332,604 (A) "Strength improvement of glass batch pellets" (publ. 06/01/1982) proposes a method for increasing the strength of glass batch granules for fiberglass, where the main boron-containing component is non-calcined Turkish colemanite. At least one component is added to the charge, namely sodium carbonate, sodium hydroxide or boric acid, followed by compaction of the resulting product. The desired strength is achieved by calcining the sinter at 1100 ° F (593 ° C).

Одним из недостатков изобретения является то, что предпочтительное количество каустика 4,1 мас.% от веса шихты, используемое в рассматриваемом способе, недостаточно для полной замены натрийсодержащего компонента шихты силикатных стекол, содержание Na2O в которых более 3 мас.%. Для получения гранул используют увлажнение водой смеси сырьевых материалов в количестве от 16,8–21,7% от веса шихты, что обуславливает длительное время термообработки и улетучивание сырьевых компонентов.One of the disadvantages of the invention is that the preferred amount of caustic 4.1 wt.% By weight of the charge used in this method is not enough to completely replace the sodium-containing component of the charge of silicate glasses, the content of Na 2 O in which more than 3 wt.%. To obtain granules, water is used to moisten a mixture of raw materials in an amount of 16.8–21.7% of the weight of the charge, which leads to a long heat treatment time and volatilization of the raw materials.

В патенте US 2014274652 «Glass Batch Materials having а core-shell structure» (опубл. 18.09.2014 г.) авторами предлагается способ подготовки стекольной шихты для натрий-кальциевого стекла в виде слоистой гранулы, состоящей из ядра в виде Si, Ca компонентов и оболочки гранулы из Si и Na компонентов. Смешение шихтных материалов разделяется на две части – первая смесь содержит источник кремния и кальция, обогащенная кальцием, вторая часть – смесь источника кремния и натрия, обогащенная натрием. Первая смесь гранулируется с добавлением воды или с подбором подходящего связующего, например гидроксидов щелочных металлов, так чтобы образующиеся гранулы имели размер от 1 до 4 мм. Далее высушенные гранулы окатываются смесью, обогащенной натрием, и повторно сушатся. In the patent US 2014274652 "Glass Batch Materials having a core-shell structure" (publ. September 18, 2014), the authors propose a method for preparing a glass charge for sodium-calcium glass in the form of a layered granule consisting of a core in the form of Si, Ca components and shell granules of Si and Na components. The mixture of charge materials is divided into two parts - the first mixture contains a source of silicon and calcium, enriched with calcium, the second part is a mixture of a source of silicon and sodium, enriched with sodium. The first mixture is granulated with the addition of water or with the selection of a suitable binder, for example alkali metal hydroxides, so that the granules formed have a size of 1 to 4 mm. Next, the dried granules are poured with a mixture enriched with sodium, and re-dried.

Следует отметить оригинальность предложенного способа грануляции с получением гранул, имеющих небольшие (до 4 мм) размеры и содержащих основные компоненты в виде оксидов Na2O, SiO2, CaO. Однако химическое активирование тугоплавких компонентов стекольной шихты и предварительные процессы силикато- и стеклообразования в шихте при данном способе выражены незначительно.It should be noted the originality of the proposed granulation method to obtain granules having small (up to 4 mm) sizes and containing the main components in the form of oxides Na 2 O, SiO 2 , CaO. However, the chemical activation of the refractory components of the glass charge and the preliminary processes of silicate and glass formation in the charge with this method are slightly expressed.

Применение жидкого стекла в виде добавки в шихту до 10% (патент US 3967943 «Method of improving glass batch melting by use of waterglass», опубл. 07.06.1976 г.) улучшает осветление, уменьшает свилеобразование, повышает процент готовых к упаковке для продажи изделий. The use of liquid glass as an additive in the mixture up to 10% (patent US 3967943 "Method of improving glass batch melting by use of waterglass", published 07.06.1976) improves lightening, reduces svileobrazovanie, increases the percentage of ready-to-pack products for sale .

Использование раствора силиката щелочного металла с модулем 2,2-3,5, вводимым в количестве 2,0-3,0 мас.%, и твердыми частицами дисиликата в количестве 3,1-14,5 мас.% позволяет снизить энергозатраты при варке стекла на 39 ккал на 1 кг стекломассы при температуре варки 1350°С (патент SU 1813746 РФ «Способ получения стекольной шихты», опубл. 07.05.1993 г.). The use of an alkali metal silicate solution with a module of 2.2-3.5, introduced in an amount of 2.0-3.0 wt.%, And solid particles of a disilicate in an amount of 3.1-14.5 wt.% Allows to reduce energy consumption during cooking glass at 39 kcal per 1 kg of glass melt at a cooking temperature of 1350 ° C (patent SU 1813746 of the Russian Federation "Method for producing a glass charge", publ. 05/07/1993).

Способы с использованием растворов жидкого стекла имеют ограничение по количеству вводимого силиката щелочного металла. Известно, что использование жидкого стекла более 10 мас.% от веса шихты приводит к ухудшению осветления и гомогенизации расплава [Павлушкин Н.М. Химическая технология стекла и ситаллов. М.: Стройиздат, 1983. С.102]. Предварительная обработка кремнесодержащего компонента стекольной шихты в приведенных выше способах неэффективна.Methods using liquid glass solutions have a limitation on the amount of alkali metal silicate added. It is known that the use of water glass more than 10 wt.% Of the weight of the charge leads to a deterioration in the clarification and homogenization of the melt [Pavlushkin N.M. Chemical technology of glass and glass. M .: Stroyizdat, 1983. P.102]. Pretreatment of the silicon-containing component of the glass mixture in the above methods is ineffective.

Общими недостатками приведенных способов являются:Common disadvantages of the above methods are:

- частичная замена кальцинированной соды (не более 50%) на более химически активный гидроксид натрия и связанные с этим неэффективная активация тугоплавких компонентов шихты (кварцсодержащих, сырьевых материалов, содержащих карбонаты щелочно-земельных металлов и т.п.);- partial replacement of soda ash (not more than 50%) with more chemically active sodium hydroxide and the associated ineffective activation of refractory charge components (quartz-containing, raw materials containing alkaline-earth metal carbonates, etc.);

- при замене более 15% кальцинированной соды на каустик необходимо связать оставшийся неотреагировавший каустик хотя бы в поверхностном слое агломерата, для чего используют дополнительные технологические приемы по карбонизации, что усложняет технологию и энергетически невыгодно в связи с последующей декарбонизацией в процессе плавления; - when replacing more than 15% of soda ash with caustic, it is necessary to bind the remaining unreacted caustic at least in the surface layer of the sinter, for which additional carbonization techniques are used, which complicates the technology and is energetically disadvantageous due to subsequent decarbonization in the melting process;

- недостаточная связанность сырьевых материалов в агломерате в виде стеклообразующих, модифицирующих, промежуточных компонентов и вспомогательных материалов стекольной шихты;- lack of coherence of raw materials in the sinter in the form of glass-forming, modifying, intermediate components and auxiliary materials of the glass mixture;

- использование сторонних источников связующего в виде раствора каустика или раствора жидкого стекла различной модульности;- the use of third-party sources of binder in the form of a caustic solution or liquid glass solution of various modularities;

- малый срок хранения агломерата при использовании каустика в качестве связующего в шихте вследствие его большого остаточного значения в агломерате. - short shelf life of the agglomerate when using caustic as a binder in the charge due to its large residual value in the agglomerate.

В международной заявке WO 2004016557 РФ (опубл. 26.02.2004 г.) «Method of manufacturing coloured glass with improved uniformity of the coloring» авторами предлагается способ изготовления цветного стекла с повышенной однородностью окраски и уменьшением выгорания красителя, предусматривающий растворение красителя в растворе каустика (концентрацией 20-45%) с последующим смешиванием с кварцевым песком и термообработкой при температуре не ниже 560°С. Кремнезем предварительно измельчают или выделяют фракцию с размером от 0,02-0,8 мм. Результатом термообработки смеси является формирование красительсодержащей силикатной оболочки на кварцевом зерне. In the international application WO 2004016557 of the Russian Federation (published on February 26, 2004) “Method of manufacturing colored glass with improved uniformity of the coloring”, the authors propose a method for manufacturing colored glass with increased uniformity of color and reduced dye burnout, which involves dissolving the dye in a caustic solution ( concentration of 20-45%), followed by mixing with quartz sand and heat treatment at a temperature of at least 560 ° C. Silica is pre-crushed or a fraction with a size of 0.02-0.8 mm is isolated. The result of heat treatment of the mixture is the formation of a dye-containing silicate shell on quartz grain.

Недостатками способа являются:The disadvantages of the method are:

- использование красителей, в том числе, в виде основных оксидов и в связи с этим небольшая степень химического связывания красителя в шихте. Например, для осуществления реакции- the use of dyes, including in the form of basic oxides and, therefore, a small degree of chemical bonding of the dye in the mixture. For example, to carry out the reaction

CoO + 2NaOH + H2O = Na2[Co(OH)4]CoO + 2NaOH + H 2 O = Na 2 [Co (OH) 4 ]

требуется высококонцентрированный раствор щелочи и кипячение смеси длительное время;requires a highly concentrated alkali solution and boiling the mixture for a long time;

- упаривание смеси водного раствора каустика, красителя и кварцевого песка способствует уменьшению как реального количества Na2O в продукте реакции, так и содержания красителя;- evaporation of a mixture of an aqueous solution of caustic, dye and silica sand helps to reduce both the actual amount of Na 2 O in the reaction product and the dye content;

- активации подвергается только кварцевый песок, что ограничивает снижение максимальной температуры варки на 80-100ºС; - only quartz sand undergoes activation, which limits the decrease in the maximum cooking temperature by 80-100ºС;

- по этому методу введение калиевой щелочи в реакционную смесь из кварцевого песка, каустика и красителя с получением продукта реакции в порошкообразном виде, возможно, в количестве не более 1,5% от массы смеси.- according to this method, the introduction of potassium alkali into the reaction mixture of quartz sand, caustic and dye to obtain the reaction product in powder form, possibly in an amount of not more than 1.5% by weight of the mixture.

Близким к предлагаемому способу приготовления стекольной шихты в части активации тугоплавких компонентов стекольной шихты является изобретение RU 2291115 «Способ получения синтетического сырьевого материала (ССМ) для производства стекла» (опубл. 01.10.2007). Авторы предлагают получение материала на основе силикатов щелочного и щелочно-земельного металлов, получаемых путем взаимодействия водного раствора гидроксида щелочного металла и кварцевого сырья, преимущественно кварцевого песка фракции 0,1–0,3 мм, при температуре 130-240°С и возникающем аутогенном давлении. Получение силикатов можно проводить в присутствии элементов–стеклообразователей, красителей или модификаторов и предусматривает дополнительное введение в материал указанных материалов. В качестве элементов–модификаторов могут быть использованы соли/оксиды/гидроксиды соответствующих металлов. Close to the proposed method for the preparation of a glass charge in terms of activation of the refractory components of the glass charge is the invention RU 2291115 "A method for producing synthetic raw material (CCM) for the production of glass" (publ. 01.10.2007). The authors propose the preparation of a material based on alkali and alkaline earth metal silicates, obtained by the interaction of an aqueous solution of alkali metal hydroxide and quartz raw materials, mainly quartz sand fraction 0.1-0.3 mm, at a temperature of 130-240 ° C and the resulting autogenous pressure . The preparation of silicates can be carried out in the presence of glass-forming elements, dyes, or modifiers and provides for the additional introduction of these materials into the material. As modifier elements, salts / oxides / hydroxides of the corresponding metals can be used.

Следует отметить, что гидротермальный способ получения силиката натрия при использовании кремнесодержащего источника в кристаллической форме требует технологически неоправданных высоких значений температуры и давления (Григорьев П.Н., Матвеев М.А. Растворимое стекло. М., 1956. С. 122). Технологически приемлемое значение размера частиц кварцевого песка в этом случае должно составлять менее 0,01 мм и предполагает проведение дополнительной операции по получению/выделению тонкодисперсной фракции кварцевого стекольного песка. Предположительно, при приведенных значениях температуры и давления, а также фракции кварцевого песка, указанных в изобретении, время полного растворения кварцевого песка будет длительным, и поэтому данный способ получения ССМ более применим к аморфным разновидностям кварцевого сырья. It should be noted that the hydrothermal method for producing sodium silicate using a silicon-containing source in crystalline form requires technologically unjustified high values of temperature and pressure (Grigoriev PN, Matveev MA Soluble glass. M., 1956. S. 122). The technologically acceptable value of the particle size of silica sand in this case should be less than 0.01 mm and involves an additional operation to obtain / isolate a fine fraction of silica glass sand. Presumably, at the given temperature and pressure, as well as the quartz sand fractions specified in the invention, the time for complete dissolution of quartz sand will be long, and therefore this method of producing CCM is more applicable to amorphous varieties of quartz raw materials.

Использование нерастворимых солей щелочно-земельных металлов в качестве элементов-модификаторов по данному способу затруднительно в связи с их малой реакционной способностью при приведенных в изобретении технологических параметрах синтеза ССМ: использование водного раствора каустика (концентрацией до 50%), проведение синтеза при низких температурах (130-240°С), недостаточных для полного или частичного разложения солей. The use of insoluble salts of alkaline earth metals as modifier elements in this method is difficult due to their low reactivity with the technological parameters of SSM synthesis described in the invention: the use of an aqueous caustic solution (concentration up to 50%), synthesis at low temperatures (130 -240 ° C), insufficient for complete or partial decomposition of salts.

Например, температура разложения MgCO3, в зависимости от дисперсности карбоната, начинается от 300°С с максимумом 620°С, для CaCO3 – начало разложения 415°С с максимумом 915°С [Павлушкин Н.М. Химическая технология стекла и ситаллов. М.: Стройиздат, 1983. С.107].For example, the decomposition temperature of MgCO 3 , depending on the dispersion of carbonate, starts from 300 ° С with a maximum of 620 ° С, for CaCO 3 - the beginning of decomposition of 415 ° С with a maximum of 915 ° С [Pavlushkin N.M. Chemical technology of glass and glass. M .: Stroyizdat, 1983. P.107].

Наиболее близким к раскрываемому способу является изобретение DE 2413923 «Method of forming discrete pieces or pellets from meltable glass-producing mixtures» , в котором авторами предлагается способ гранулирования стекольной шихты, состоящий из двух основных стадий: 1 – термообработка смеси кварцевого песка и раствора каустика с целью формирования силикатной оболочки на кварцевом зерне; 2 – смешивание продукта реакции с кальцийсодержащими компонентами шихты (мелом), предпочтительно с негашеной известью, с последующим увлажнением смеси водой или водяным паром и агломерацией смеси известными методами. Силикатная оболочка образуется в процессе термообработки смеси кварцевого песка и водного раствора каустика концентрацией 30-75% при температуре от 350-400°С в течение 5-60 минут. В исходную смесь может быть добавлен глинозем с последующей реакцией образования алюмината натрия. Closest to the disclosed method is the invention DE 2413923 "Method of forming discrete pieces or pellets from meltable glass-producing mixtures", in which the authors propose a method for granulating a glass charge, consisting of two main stages: 1 - heat treatment of a mixture of quartz sand and caustic soda solution the purpose of forming a silicate shell on quartz grain; 2 - mixing the reaction product with calcium-containing components of the mixture (chalk), preferably with quicklime, followed by moistening the mixture with water or steam and agglomerating the mixture by known methods. The silicate shell is formed during the heat treatment of a mixture of quartz sand and an aqueous solution of caustic in a concentration of 30-75% at a temperature of 350-400 ° C for 5-60 minutes. Alumina may be added to the starting mixture followed by the formation of sodium aluminate.

По заявлению авторов способ позволяет заменить частично или полностью кальцинированную соду на каустик, провести активацию кварцевого песка, а также химическое связывание глинозема при добавлении его в состав исходной смеси. В качестве связующего используются образующаяся водорастворимая силикатная оболочка на кварцевых зернах, что исключает использование стороннего источника. According to the authors, the method allows to replace partially or fully soda ash with caustic, to activate quartz sand, as well as chemical bonding of alumina when it is added to the composition of the initial mixture. The resulting water-soluble silicate shell on quartz grains is used as a binder, which eliminates the use of an external source.

Однако при использовании данного способа грануляции обеспечить точное соответствие реального содержание Na2O в гранулированной шихте и стекле расчетному значению затруднительно вследствие летучести гидроксида натрия, тем более в случае упаривания водного раствора каустика. Использование водного раствора каустика (предпочтительной концентрации 50%) способствует увеличению времени синтеза силикатной оболочки и неоправданным энергетическим затратам. However, when using this granulation method, it is difficult to ensure that the real Na 2 O content in the granular charge and glass corresponds to the calculated value due to the volatility of sodium hydroxide, especially in the case of evaporation of an aqueous caustic solution. The use of an aqueous solution of caustic (preferred concentration of 50%) helps to increase the synthesis time of the silicate shell and unjustified energy costs.

Вызывает сомнение утверждение авторов об отсутствии остаточного каустика в продукте. Проведенные исследования показали, что содержание NaOH в продукте при указанных технологических параметрах синтеза (по данным рентгено-фазового анализа) составляет более 5%, что предполагает проведение дополнительных технологических операций по связыванию остаточного кустика, например карбонизации. Описанный выше способ позволяет провести предварительную обработку только источника кристаллического кварцевого сырья и глинозема. The authors' claim that there is no residual caustic in the product is doubtful. Studies have shown that the NaOH content in the product at the indicated technological synthesis parameters (according to x-ray phase analysis) is more than 5%, which involves additional technological operations to bind the residual bush, for example, carbonization. The method described above allows the preliminary processing of only the source of crystalline quartz raw materials and alumina.

В раскрываемом изобретении под сырьевыми источниками стеклообразующих компонентов понимаются: кристаллический кварц в виде кварцевого песка; горный хрусталь; жильный кварц; скрытокристаллический халцедон; агат; кремний; соединения, содержащие B, Ge, P, As.In the disclosed invention, the raw materials of glass-forming components are understood to mean: crystalline quartz in the form of quartz sand; rhinestone; vein quartz; cryptocrystalline chalcedony; agate; silicon; compounds containing B, Ge, P, As.

Под сырьевыми источниками компонентов-модификаторов понимаются соединения, содержащие: Li; K в виде оксида или гидроксида, солей, галогенидов; Na в виде гидроксида; Ca, Mg в виде известняка, мела, магнезита, доломитизированного известняка, доломита, технического карбоната и/или в виде соли, галогенида, оксида, гидроксида; Ba; Cr; Cd.Raw materials of modifier components are understood to mean compounds containing: Li; K in the form of oxide or hydroxide, salts, halides; Na as a hydroxide; Ca, Mg in the form of limestone, chalk, magnesite, dolomitic limestone, dolomite, industrial carbonate and / or in the form of salt, halide, oxide, hydroxide; Ba; Cr; Cd.

Под сырьевыми источниками промежуточных компонентов понимаются соединения, содержащие Be, Zn, Al, Ti, Zr, Pb.Under the raw materials of intermediate components refers to compounds containing Be, Zn, Al, Ti, Zr, Pb.

Под вспомогательными сырьевыми источниками для производства стекла понимаются: соединения в качестве красителей, содержащие Mn, Co, Ni, Cu, Fe, редкоземельные металлы, Ag, Au, Se, Cd, U, Sb, S, V, W, Мо, Cr и другие; соединения в качестве осветлителей – нитарты щелочных и щелочно-земельных металлов, оксид мышьяка (III), оксид сурьмы (III), диоксид церия, сульфат натрия, фтористые и аммонийные соли, хлорид натрия; глушители – соединения фтора, фосфора, олова, сурьмы, циркония; обесцвечиватели в виде селена, оксида кобальта (II), оксида никеля (II), оксиды неодима, церия, нитраты щелочных и щелочно-земельных металлов, оксид мышьяка (III), оксид сурьмы (III) и другие.Auxiliary raw materials for glass production are: dye compounds containing Mn, Co, Ni, Cu, Fe, rare earth metals, Ag, Au, Se, Cd, U, Sb, S, V, W, Mo, Cr and others; compounds as clarifiers - alkalit and alkaline earth metal nitrates, arsenic (III) oxide, antimony (III) oxide, cerium dioxide, sodium sulfate, fluoride and ammonium salts, sodium chloride; silencers - compounds of fluorine, phosphorus, tin, antimony, zirconium; decolorizers in the form of selenium, cobalt (II) oxide, nickel (II) oxide, neodymium oxides, cerium, alkali and alkaline earth metal nitrates, arsenic (III) oxide, antimony (III) oxide and others.

Целью изобретения является способ приготовления шихты, позволяющий получать агломерат, отличающийся большей степенью физико-химической связности сырьевых источников, прочностью и способностью к хранению по сравнению с известными способами.The aim of the invention is a method of preparation of the mixture, which allows to obtain agglomerate, characterized by a greater degree of physico-chemical connectivity of raw materials, strength and storage ability compared with known methods.

Главным отличительным признаком изобретения является комплексная активация сырьевых источников, включающая образование исходной смеси кварцсодержащего сырья, гидроксида натрия в качестве источника оксида натрия в составе стекла, сырьевых источников оксидов магния, кальция, источников стеклообразующих, модифицирующих, промежуточных компонентов, вспомогательных материалов для производства стекла и термообработку исходной смеси. Фазовый состав продукта активации исходной смеси, получаемого в порошкообразном, рассыпчатом виде, представлен аморфной и кристаллическими фазами в виде низкотемпературного β-кварца, силикатов натрия, магния, кальция и промежуточных продуктов физико-химических реакций, что способствует образованию низкотемпературных эвтектик и снижению максимальной температуры варки шелочесиликатного стекла с использованием способа приготовления шихты, представленного в изобретении, в зависимости от состава стекла и вида сырьевых источников, на 150-200°С. The main distinguishing feature of the invention is the complex activation of raw materials, including the formation of an initial mixture of quartz-containing raw materials, sodium hydroxide as a source of sodium oxide in glass, raw materials of magnesium oxides, calcium, sources of glass-forming, modifying, intermediate components, auxiliary materials for glass production and heat treatment the original mixture. The phase composition of the activation product of the initial mixture obtained in powdery, friable form is represented by amorphous and crystalline phases in the form of low-temperature β-quartz, silicates of sodium, magnesium, calcium and intermediate products of physicochemical reactions, which contributes to the formation of low-temperature eutectics and a decrease in the maximum cooking temperature silica-glass using the method of preparation of the mixture presented in the invention, depending on the composition of the glass and the type of raw materials, 15 0-200 ° C.

Следующей целью изобретения является уменьшение значения остаточного каустика в агломерате и точное соответствие реального содержания Na2O расчетному значению. The next objective of the invention is to reduce the value of the residual caustic in the agglomerate and the exact correspondence of the real Na 2 O content to the calculated value.

Одной из целей изобретения является увеличение прочности агломерата по сравнению с известными способами.One of the objectives of the invention is to increase the strength of the agglomerate in comparison with known methods.

В процессе исследований было обнаружено, что использование водных растворов каустиков различных концентраций (от 20 до 75%) для физико-химической активации кристаллического кварцевого сырья приводило к уменьшению реального содержания Na2O в шихте и стекле по сравнению с расчетным и невозможности корректировки содержания Na2O путем увеличения количества используемого водного раствора каустика указанного диапазона концентраций. Увеличение количества водного раствора каустика по сравнению с расчетным значением приводило к увеличению времени термообработки (до 60 минут), необходимого для удаления избыточной влаги и формирования силикатной оболочки на кварцевых зернах, что способствовало улетучиванию Na2O и необходимости дошихтовки натрийсодержащим компонентом, например кальцинированной содой. In the process of research, it was found that the use of aqueous solutions of caustics of various concentrations (from 20 to 75%) for the physicochemical activation of crystalline quartz raw materials led to a decrease in the actual Na 2 O content in the charge and glass compared to the calculated one and the impossibility of adjusting the Na 2 content O by increasing the amount of aqueous caustic solution used in the indicated concentration range. An increase in the amount of an aqueous caustic solution compared with the calculated value led to an increase in the heat treatment time (up to 60 minutes), which was necessary to remove excess moisture and form a silicate shell on quartz grains, which contributed to the volatilization of Na 2 O and the need for sintering with a sodium-containing component, for example, soda ash.

Было установлено, что гидроксид натрия, используемый для полной замены кальцинированной соды и физико-химической активации компонентов шихты, необходимо использовать в конденсированном виде с поправочным коэффициентом 1,021 при расчете рецепта шихты, а минимальными значениями синтеза силикатной оболочки в виде ди- и метасиликатов натрия на кварцевых зернах является температура 325°С в течение 1 минуты. It was found that sodium hydroxide, used to completely replace soda ash and physico-chemical activation of the charge components, should be used in condensed form with a correction factor of 1.021 when calculating the charge recipe, and the minimum values of silicate synthesis in the form of sodium di- and metasilicates on quartz grains is a temperature of 325 ° C for 1 minute.

Использование каустика в конденсированном состоянии с указанным значением поправочного коэффициента позволило сократить время термообработки и обеспечило реальное содержание Na2O в соответствии с расчетным с отклонением ± 0,1%. The use of caustic in the condensed state with the indicated value of the correction coefficient made it possible to reduce the heat treatment time and provided a real Na 2 O content in accordance with the calculated one with a deviation of ± 0.1%.

В результате проведенных экспериментов также было установлено, что при термообработке смесей NaOH(тверд.)+CaCO3+MgCO3+SiO2 температуры разложения карбонатного сырья сдвигались вниз приблизительно на 200°С по сравнению со смесями Na2CO3+CaCO3+MgCO3+SiO2.As a result of the experiments, it was also found that during heat treatment of mixtures of NaOH (solid) + CaCO 3 + MgCO 3 + SiO 2, the decomposition temperatures of carbonate raw materials shifted down by approximately 200 ° C compared with mixtures of Na 2 CO 3 + CaCO 3 + MgCO 3 + SiO 2 .

Фазовый состав термообработанного при 550°С в течение 1 минуты образца шихты листового стекла из исходной смеси, содержащей NaOH в конденсированном виде, кварцевый песок марки ВС-030-В, технические карбонаты магния и кальция, представлял аморфную и кристаллические фазы в виде низкотемпературного β-кварца, ди- и метасиликата натрия, силикатов магния, кальция. В следовом количестве обнаружились соединения, вероятные для CaCO3, Mg(OH)2 и Na2CO3. The phase composition of a sample of sheet glass batch heat treated at 550 ° C for 1 minute from the initial mixture containing condensed NaOH, silica sand of the BC-030-B grade, technical magnesium and calcium carbonates, represented amorphous and crystalline phases in the form of low-temperature β- quartz, di- and metasilicate of sodium, silicates of magnesium, calcium. In trace amounts were found compounds likely for CaCO 3 , Mg (OH) 2 and Na 2 CO 3 .

Образование кристаллических фаз силикатов магния, кальция стало возможным по вероятным реакциям:The formation of crystalline phases of magnesium silicates, calcium became possible by probable reactions:

2NaOH + SiO2 = Na2SiO3 + H2O,2NaOH + SiO 2 = Na 2 SiO 3 + H 2 O,

CaCO+ 2NaOH(тверд.) t→ Ca(OH)2 + Na2CO3,CaCO 3 + 2NaOH (solid) t → Ca (OH) 2 + Na 2 CO 3 ,

MgCO+ 2NaOH (тверд.) t→ Mg(OH)2 + Na2CO3, MgCO 3 + 2NaOH (solid) t → Mg (OH) 2 + Na 2 CO 3 ,

Na2SiO3+Mg(OH)2 → MgSiO3 + 2NaOH,Na 2 SiO 3 + Mg (OH) 2 → MgSiO 3 + 2NaOH,

Na2SiO3+Ca(OH)2 → CaSiO3 + 2NaOH.Na 2 SiO 3 + Ca (OH) 2 → CaSiO 3 + 2NaOH.

В случае замены карбонатов магния и кальция в шихте на доломит, после термообработки образца шихты при указанных выше значениях, помимо низкотемпературного β-кварца, ди- и метасиликата натрия, силикатов магния, кальция, обнаружилось остаточное присутствие доломита, однако интенсивность дифракционных пиков, характеризующих его наличие, была в несколько раз ниже по сравнению с образцом шихты на традиционных сырьевых материалах, обработанным при тех же температурно-временных значениях. In the case of replacing magnesium and calcium carbonates in the charge with dolomite, after heat treatment of the charge sample at the above values, in addition to low-temperature β-quartz, sodium di- and metasilicate, magnesium silicates, calcium, a residual presence of dolomite was found, however, the intensity of the diffraction peaks characterizing it the presence was several times lower in comparison with the charge sample on traditional raw materials processed at the same temperature-time values.

Остаточный каустик в образцах шихт методом РФА не обнаружен, что предполагает его наличие в шихте в количестве менее 5%.No residual caustic was found in the charge samples by XRD, which suggests its presence in the charge in an amount of less than 5%.

Способ приготовления стекольной шихты в соответствии с описанием предлагаемого изобретения состоит из двух основных этапов. По одному из вариантов раскрываемого изобретения приготовление шихты проводится в один этап. A method of preparing a glass charge in accordance with the description of the invention consists of two main stages. In one embodiment of the invention, the preparation of the charge is carried out in one step.

На первом этапе проводится формирование силикатной водорастворимой оболочки на зернах кварцсодержащего источника, являющейся связующим для компактирования, а также активация источников стеклообразующих, модифицирующих, промежуточных компонентов и вспомогательных материалов для получения стекла. Этап включает смешивание сырьевых источников кристаллического кварцевого сырья, каустика в конденсированном виде, стеклообразующих, модифицирующих, промежуточных компонентов, вспомогательных материалов и термообработку исходной смеси с получением продукта в порошкообразном, рассыпчатом виде.At the first stage, a silicate water-soluble shell is formed on the grains of a quartz-containing source, which is a binder for compacting, as well as activation of sources of glass-forming, modifying, intermediate components and auxiliary materials for producing glass. The step includes mixing raw materials of crystalline quartz raw materials, condensed caustic, glass-forming, modifying, intermediate components, auxiliary materials and heat treatment of the initial mixture to obtain the product in powdery, friable form.

Сырьевые источники щелочно-земельных оксидов-модификаторов CaO, MgO вводятся на первом этапе компактирования шихты в виде традиционных карбонатных сырьевых материалов: известняка, мела, магнезита, доломитизированного известняка, доломита, технических карбонатов и/или в виде, солей, галогенидов Ca, Mg. Raw materials of alkaline-earth oxide-modifiers CaO, MgO are introduced at the first stage of compacting the mixture in the form of traditional carbonate raw materials: limestone, chalk, magnesite, dolomitic limestone, dolomite, industrial carbonates and / or in the form of salts, Ca, Mg halides.

В случае использования традиционных карбонатных сырьевые материалов и/или солей, галогенидов Ca, Mg температурно-временной интервал обработки исходной смеси составляет от 450°С до 700°С, временной интервал от 1-15 минут. Предпочтительными значениями являются термообработка смеси при 550°С в течение 1 минуты.In the case of using traditional carbonate raw materials and / or salts, Ca, Mg halides, the temperature-time interval for processing the initial mixture is from 450 ° C to 700 ° C, and the time interval is from 1-15 minutes. Preferred values are heat treatment of the mixture at 550 ° C for 1 minute.

Предпочтительный размер частиц традиционных карбонатных сырьевых материалов, солей, галогенидов Ca, Mg при указанных параметрах термообработки - не более 1 мм. The preferred particle size of traditional carbonate raw materials, salts, Ca, Mg halides with the specified heat treatment parameters is not more than 1 mm.

Источники стеклообразующих, модифицирующих, промежуточных компонентов и вспомогательных материалов вводятся в исходную смесь на первом этапе раскрываемого способа в реакционном для взаимодействия с гидроксидом щелочного металла виде: амфотерных оксидов, амфотерных гидроксидов, галогенидов, солей, неметаллов, металлов, кислот. Sources of glass-forming, modifying, intermediate components and auxiliary materials are introduced into the initial mixture at the first stage of the disclosed method in the reaction form for interaction with alkali metal hydroxide: amphoteric oxides, amphoteric hydroxides, halides, salts, non-metals, metals, acids.

Ниже приведены иллюстративные примеры, поясняющие химизм процесса связывания компонентов шихты с использованием гидроксида щелочного металла в виде NaOH, но не ограничивающие представленное изобретение:The following are illustrative examples illustrating the chemistry of the process of binding the components of the mixture using alkali metal hydroxide in the form of NaOH, but not limiting the invention:

а) стеклообразующих: a) glass-forming:

- оксида бора в виде борной кислоты- boron oxide in the form of boric acid

4H3BO3 + 2NaOH = Na2B4O7 + 7H2O; 4H 3 BO 3 + 2NaOH = Na 2 B 4 O 7 + 7H 2 O;

- оксида бора в виде борного ангидрида (амфотерного оксида)- boron oxide in the form of boric anhydride (amphoteric oxide)

2B2O3 + 2NaOH = Na2B4O7 + H2O;2B 2 O 3 + 2NaOH = Na 2 B 4 O 7 + H 2 O;

- оксида фосфора в виде фосфорной кислоты- phosphorus oxide in the form of phosphoric acid

H3PO4 + 3NaOH = Na3PO4 + 3H2O;H 3 PO 4 + 3NaOH = Na 3 PO 4 + 3H 2 O;

- оксида фосфора в виде фосфата кальция - phosphorus oxide in the form of calcium phosphate

Ca3(PO4)2 + NaOH = Na3PO4 + Ca(OH)2, Ca 3 (PO4) 2 + NaOH = Na 3 PO 4 + Ca (OH) 2 ,

температура плавления малорастворимого фосфата кальция более 1200°С, фосфат натрия водорастворим, гидроксид кальция имеет Тплав= 512°С;the melting point of poorly soluble calcium phosphate is more than 1200 ° C, sodium phosphate is water soluble, calcium hydroxide has a T melt = 512 ° C;

б) модификаторов: b) modifiers:

- оксида бария в виде сульфата бария- barium oxide in the form of barium sulfate

BaSO4+ 2NaOH = Na2SO4+Ba(OH)2;BaSO 4 + 2NaOH = Na 2 SO 4 + Ba (OH) 2 ;

трудно разлагаемый сульфат бария превращается в водорастворимый гидроксид; hardly decomposable barium sulfate turns into a water-soluble hydroxide;

- оксида бария в виде нитрата бария- barium oxide in the form of barium nitrate

Ba(NO3)2 + 2NaOH = 2NaNO3 + Ba(OH)2;Ba (NO 3 ) 2 + 2NaOH = 2NaNO 3 + Ba (OH) 2 ;

в) промежуточных:c) intermediate:

- оксида свинца в виде свинцового глета с образованием плюмбита натрия- lead oxide in the form of lead lead with the formation of sodium plumbite

PbO + 2NaOH → Na2PbO2 + H2O;PbO + 2NaOH → Na 2 PbO 2 + H 2 O;

- оксида свинца в виде гидроксида свинца, растворяемого в гидроксиде натрия- lead oxide in the form of lead hydroxide soluble in sodium hydroxide

Pb(OH)2 + 2NaOH = Na2Pb(OH)4;Pb (OH) 2 + 2NaOH = Na 2 Pb (OH) 4 ;

- оксида бериллия в виде амфотерного оксида бериллия- beryllium oxide in the form of amphoteric beryllium oxide

ВеО + 2NaOH = Na2[Be(OH)4],BeO + 2NaOH = Na 2 [Be (OH) 4 ],

с образованием более устойчивого гидроксобериллиата натрия по сравнению с оксидом бериллия; with the formation of more stable sodium hydroxoberillate compared with beryllium oxide;

- оксида цинка в виде амфотерного оксида цинка- zinc oxide in the form of amphoteric zinc oxide

ZnO + NaOH → Na2ZnO2 +H2O, ZnO + NaOH → Na 2 ZnO 2 + H 2 O,

с образованием водорастворимого цинката натрия;with the formation of water-soluble sodium zincate;

- диоксида циркония в виде хлорида циркония - zirconium dioxide in the form of zirconium chloride

ZrCl4 + 4NaOH → ZrO(OH)2 ↓+ 4NaCl + H2O;ZrCl 4 + 4NaOH → ZrO (OH) 2 ↓ + 4NaCl + H 2 O;

- диоксида титана в виде хлорида титана- titanium dioxide in the form of titanium chloride

TiCl4 + 4NaOH = TiО(OH)2↓ + 4NaCl + H2O;TiCl 4 + 4NaOH = TiO (OH) 2 ↓ + 4NaCl + H 2 O;

г) вспомогательных материалов-красителей:d) auxiliary materials, dyes:

- оксида кобальта в виде сульфата кобальта- cobalt oxide in the form of cobalt sulfate

CoSO4 + NaOH = CoOH↓ + NaSO4;CoSO 4 + NaOH = CoOH ↓ + NaSO 4 ;

- оксида хрома в виде амфотерного оксида хрома (III)- chromium oxide in the form of amphoteric chromium oxide (III)

2NaOH + Cr2O3 → 2NaCrO2 + H2O;2NaOH + Cr 2 O 3 → 2NaCrO 2 + H 2 O;

- оксида никеля в виде нитрата никеля- nickel oxide in the form of nickel nitrate

Ni(NO3)2 + 2NaOH → Ni(OH)2 ↓ + 2NaNO3;Ni (NO 3 ) 2 + 2NaOH → Ni (OH) 2 ↓ + 2NaNO 3 ;

- оксида меди в виде сульфата меди- copper oxide in the form of copper sulfate

CuSO+ 2NaOH → Cu(OH)2↓+ Na2SO4;CuSO 4 + 2NaOH → Cu (OH) 2 ↓ + Na 2 SO 4 ;

- оксида селена в виде диоксида селена- selenium oxide in the form of selenium dioxide

SeO2 + 2NaOH → Na2SeO3 + H2O;SeO 2 + 2NaOH → Na 2 SeO 3 + H 2 O;

- оксида урана в виде триоксида урана с образованием ураната натрия- uranium oxide in the form of uranium trioxide with the formation of sodium uranate

UO3 + 2NaOH → Na2UO4 +H2O;UO 3 + 2NaOH → Na 2 UO 4 + H 2 O;

- оксида урана в виде сульфата урана- uranium oxide in the form of uranium sulfate

2U(SO4)2 + 4NaOH → U(OH)4 ↓+ 2Na2SO4;2U (SO 4 ) 2 + 4NaOH → U (OH) 4 ↓ + 2Na 2 SO 4 ;

- оксида урана в виде любой растворимой соли уранила, например, сульфата- uranium oxide in the form of any soluble salt of uranyl, for example, sulfate

2UO2SO4 + 6NaOH → Na2U2O7↓+ 2 Na2SO4 + 3H2O42UO 2 SO 4 + 6NaOH → Na 2 U 2 O 7 ↓ + 2 Na 2 SO 4 + 3H 2 O4

- оксида золота в виде дигидрата оксида золота- gold oxide in the form of gold oxide dihydrate

Au(OH)3 + NaOH = Na [Au(OH)4];Au (OH) 3 + NaOH = Na [Au (OH) 4 ];

- оксида золота в виде хлорида золота, с добавлением перекиси водорода- gold oxide in the form of gold chloride, with the addition of hydrogen peroxide

2AuCl3 + 3H2O2 + 6NaOH = 2Au + 3O2 + 6NaCl + 6H2O.2AuCl 3 + 3H 2 O 2 + 6NaOH = 2Au + 3O 2 + 6NaCl + 6H 2 O.

На втором этапе проводится увлажнение продукта термообработки исходной смеси сырьевых компонентов, полученного на первом этапе приготовления шихты, и компактирование традиционными способами прессования или грануляции. At the second stage, the product of heat treatment of the initial mixture of raw materials obtained at the first stage of preparation of the mixture is humidified, and compacted by traditional methods of pressing or granulation.

В случае использования сырьевых источников в не реакционной форме с NaOH проводится их смешивание с продуктом термообработки исходной смеси, полученном на первом этапе приготовления, с последующим увлажнением и компактированием.In the case of using raw sources in a non-reactive form with NaOH, they are mixed with the heat treatment product of the initial mixture obtained in the first stage of preparation, followed by moistening and compacting.

Сырьевые источники щелочно-земельных оксидов CaO, MgO в виде оксидов или гидроксидов Ca, Mg вводятся на втором этапе приготовления шихты в продут термообработки исходной смеси, после чего осуществляют компактирование и дополнительную термообработку агломерата в температурно-временном интервале 120-550°С в течение 1-3 минут. Термообработка исходной смеси по этому варианту проводится в интервале 325-450°С в течение 1-5 мин, с предпочтительными значениями термообработки 325°С в течение 1 мин. Силикат натрия, образованный на первом этапе, вступает в реакцию с гидроксидом магния, кальция с образованием силикатов Ca, Mg:Raw materials of alkaline-earth oxides CaO, MgO in the form of oxides or hydroxides Ca, Mg are introduced at the second stage of preparation of the mixture into the product of heat treatment of the initial mixture, after which the agglomerate is compacted and further heat treated in the temperature-time range of 120-550 ° С for 1 -3 minutes. The heat treatment of the initial mixture according to this embodiment is carried out in the range of 325-450 ° C. for 1-5 minutes, with preferred heat treatment values of 325 ° C. for 1 minute. The sodium silicate formed in the first stage reacts with magnesium hydroxide, calcium hydroxide with the formation of silicates Ca, Mg:

Na2SiO3+Mg(OH)2 t→ MgSiO3 + 2NaOH,Na 2 SiO 3 + Mg (OH) 2 t → MgSiO 3 + 2NaOH,

Na2SiO3+Ca(OH)2 t→ CaSiO3 + 2NaOH, Na 2 SiO 3 + Ca (OH) 2 t → CaSiO 3 + 2NaOH,

а образовавшийся гидроксид натрия – с диоксидом кварца:and the resulting sodium hydroxide - with quartz dioxide:

2NaOH + SiO2 = Na2SiO3 + H2O. 2NaOH + SiO 2 = Na 2 SiO 3 + H 2 O.

Возникновение в агломерате силикатных фаз Ca, Mg было подтверждено методом РФА.The appearance of Ca, Mg silicate phases in the agglomerate was confirmed by XRD.

В ходе исследований процессов активации кварцсодержащего сырья с использованием KOH, смесей KOH + NaOH, галогенидов, солей калия с NaOH было установлено, что максимальное значение, при котором возможно получить в сыпучем виде продукт термообработки реакционной смеси кристаллического источника кварцевого сырья, гидроксида натрия и/или гидроксида, галогенидов, солей калия, являлось значение до 1,5 мас.% указанных источников калия от веса смеси. При значениях более 1,5 мас.% продукт термообработки представлял собой твердый спек, плохо отделяющийся от стенок корундового тигля.In the course of studies of the activation processes of quartz-containing raw materials using KOH, mixtures of KOH + NaOH, halides, potassium salts with NaOH, it was found that the maximum value at which it is possible to obtain in bulk the heat-treated product of the reaction mixture of a crystalline source of quartz raw materials, sodium hydroxide and / or hydroxide, halides, potassium salts, was a value of up to 1.5 wt.% of these sources of potassium by weight of the mixture. At values of more than 1.5 wt.%, The heat treatment product was a solid cake, poorly separated from the walls of the corundum crucible.

Исследования показали, что при использовании водного раствора гидроксида, галогенидов, солей калия для увлажнения и последующего компактирования смеси из активированных с использованием NaOH источников стеклообразующих, модифицирующих компонентов и вспомогательных материалов наблюдалось увеличение прочности агломерата по сравнению с увлажнением дистиллированной водой. Studies have shown that when using an aqueous solution of hydroxide, halides, potassium salts to moisten and then compact the mixture from sources of glass-forming, modifying components and auxiliary materials activated using NaOH, an increase in the strength of the agglomerate was observed compared to moisturizing with distilled water.

Возможным объяснением увеличения прочности является вероятное возникновение полищелочного эффекта в процессе компактирования шихты, связанного с увеличением плотности упаковки структурных элементов при наличии щелочных ионов различного размера, рост кристаллизационных контактов частиц уплотненной шихты при наличии в увлажненной смеси для компактирования щелочных компонентов в виде KOH, галогенидов, солей калия, ди– и метасиликатов натрия, силикатов кальция, магния и остаточных Na2CO3, NaOH, Mg(OH)2.A possible explanation for the increase in strength is the likely occurrence of a multi-alkaline effect in the process of compacting the charge, associated with an increase in the packing density of structural elements in the presence of alkaline ions of various sizes, the growth of crystallization contacts of the particles of the compacted charge in the presence of a moistened mixture for compacting alkaline components in the form of KOH, halides, salts potassium, di– and sodium metasilicates, calcium silicates, magnesium silicates and residual Na2CO3, NaOH, Mg (OH)2.

Увеличение прочности агломерата наблюдалось, например, при использовании водного раствора гидроксида калия, карбоната калия, сульфата калия, хлорида калия концентрации 0,5-10% в количестве от 5 до 15 мас.% от веса увлажняемой смеси. An increase in the strength of the agglomerate was observed, for example, when using an aqueous solution of potassium hydroxide, potassium carbonate, potassium sulfate, potassium chloride, a concentration of 0.5-10% in an amount of 5 to 15 wt.% By weight of the wetted mixture.

Эксперименты показали, что при использовании источника оксида калия в шихте в виде гидроксида, галогенидов, солей калия в случае, если содержание K2O в заданном составе стекла не превышает количество К2О, вводимое до 1,5 мас.% источником оксида калия от веса исходной смеси, добавление источника оксида калия целесообразно проводить на первом этапе компактирования шихты.The experiments showed that when using a source of potassium oxide in the mixture in the form of hydroxide, halides, potassium salts, if the content of K 2 O in a given glass composition does not exceed the amount of K 2 O introduced up to 1.5 wt.% Source of potassium oxide from the weight of the initial mixture, the addition of a source of potassium oxide is advisable to carry out at the first stage of compacting the mixture.

В случае, если содержание K2O в заданном составе стекла превышает количество К2О, вводимое до 1,5 мас.% источником оксида калия от веса исходной смеси, источник оксида калия добавляют на втором этапе приготовления шихты, а полученный агломерат термообрабатывают: при использовании оксида или гидроксида калия - в диапазоне от 325 до 360°С, предпочтительно при 325°С, при использовании галогенидов, солей калия - в диапазоне 360-700°С в течение 1-3 минут.If the content of K 2 O in a given glass composition exceeds the amount of K 2 O introduced up to 1.5 wt.% By the source of potassium oxide based on the weight of the initial mixture, the source of potassium oxide is added at the second stage of preparation of the mixture, and the resulting agglomerate is heat treated: when using potassium oxide or hydroxide in the range from 325 to 360 ° C, preferably at 325 ° C, when using halides, potassium salts in the range of 360-700 ° C for 1-3 minutes.

По одному из вариантов приготовления шихты в случае, если содержание K2O в заданном составе стекла превышает количество К2О, вводимое до 1,5 мас.% источником оксида калия от веса исходной смеси, источник оксида калия в виде гидроксида, галогенидов, солей калия смешивают с компонентами стекольной шихты в виде источника кварцевого сырья, гидроксида натрия, источниками оксидов Ca, Mg, стеклообразующих, промежуточных, модифицирующих компонентов и вспомогательных материалов стекольной шихты в количествах, необходимых для получения силикатного стекла заданного состава, смесь компактируют известными способами, а полученный агломерат термообрабатывают в температурном диапазоне от 370 до 700°С в течение 1-3 минут. According to one of the options for the preparation of the mixture, if the content of K 2 O in a given glass composition exceeds the amount of K 2 O introduced up to 1.5 wt.% Source of potassium oxide based on the weight of the initial mixture, the source of potassium oxide in the form of hydroxide, halides, salts potassium is mixed with the components of the glass mixture in the form of a source of quartz raw materials, sodium hydroxide, sources of oxides of Ca, Mg, glass-forming, intermediate, modifying components and auxiliary materials of the glass mixture in the quantities necessary to obtain silicate with flowing of a given composition, the mixture is compacted by known methods, and the resulting agglomerate is heat treated in the temperature range from 370 to 700 ° C for 1-3 minutes.

По этому варианту источник оксида калия предпочтительно использовать в виде гидроксида калия, а стеклообразующие, промежуточные, модифицирующие компоненты, а также вспомогательные материалы стекольной шихты - в виде амфотерных оксидов, амфотерных гидроксидов, галогенидов, солей, неметаллов, металлов, кислот. In this embodiment, the source of potassium oxide is preferably used in the form of potassium hydroxide, and glass-forming, intermediate, modifying components, and auxiliary materials of the glass mixture in the form of amphoteric oxides, amphoteric hydroxides, halides, salts, non-metals, metals, acids.

Внешний вид образца агломерата, полученного по этому варианту способа, представлен на рис.1.The appearance of the agglomerate sample obtained according to this variant of the method is shown in Fig. 1.

Фазовый состав агломерата шихт стекол, полученного в соответствии с изобретением, содержащих K2O в большем количестве, чем вводимое до 1,5 мас.% источником оксида калия от веса смеси, выражен аморфной и основными кристаллическими фазами в виде низкотемпературного β-кварца, силикатов натрия, калия, магния, кальция и промежуточных продуктов физико-химических реакций. The phase composition of the sinter mixture of glass mixtures obtained in accordance with the invention, containing K 2 O in a larger amount than the up to 1.5 wt.% Source of potassium oxide, based on the weight of the mixture, is expressed as amorphous and basic crystalline phases in the form of low-temperature β-quartz, silicates sodium, potassium, magnesium, calcium and intermediate products of physical and chemical reactions.

Сравнительный пример приготовления шихт тарного стекла с использованием красителя в виде портахрома.A comparative example of the preparation of container glass blends using a dye in the form of portochrome.

Шихты готовили по рецептам, мас.%: №1 - кварцевый песок ВС-030-В – 67.62, полевошпатный концентрат ПШС-0,20-21 – 7.2, доломит молотый ТУ 5743-02-0285132 – 22.98, сода кальцинированная техническая (марка Б,ГОСТ 5100 - 85) – 21.64, заводской портахром А38( партия 31) – 0.58;Blends were prepared according to recipes, wt.%: No. 1 - silica sand BC-030-V - 67.62, feldspar concentrate PShS-0.20-21 - 7.2, dolomite powder TU 5743-02-0285132 - 22.98, technical soda ash (grade B, GOST 5100 - 85) - 21.64, factory porthole A38 (lot 31) - 0.58;

№2 - кварцевый песок – 67.90, ПШК – 7.24, доломит – 22.53, гидроксид натрия чешуированный ч.д.а. (ГОСТ 2263-79) – 15.68, портахром – 0.58.No. 2 - quartz sand - 67.90, PShK - 7.24, dolomite - 22.53, sodium hydroxide, flaky analytical grade. (GOST 2263-79) - 15.68, portachrome - 0.58.

Приготовление шихты №1 включало: смешивание сырьевых материалов, увлажнение 5% от веса смеси подогретой до 35°С дистиллированной водой, таблетирование с использованием ручного пуансона и сушку при комнатной температуре; шихты №2 – смешивание сырьевых компонентов, термообработку смеси при 550°С в течение 1 минуты, увлажнение смеси 5% от веса смеси одной из жидкостей в виде дистиллированной воды, раствора хлорида калия или раствора гидроксида калия, перемешивание, прессование с использованием ручного пуансона и сушку при комнатной температуре до значения остаточной влажности агломерата 0,5–1%. Полученные таблетки шихты № 2 имели параметры, приведенные в табл.1. The preparation of the charge No. 1 included: mixing raw materials, moistening 5% of the weight of the mixture with distilled water heated to 35 ° C, tableting using a manual punch and drying at room temperature; mixture No. 2 - mixing of raw materials, heat treatment of the mixture at 550 ° C for 1 minute, moistening the mixture 5% of the weight of the mixture of one of the liquids in the form of distilled water, a solution of potassium chloride or potassium hydroxide solution, mixing, pressing using a manual punch and drying at room temperature to a residual moisture content of agglomerate of 0.5–1%. The obtained tablets of the charge No. 2 had the parameters shown in table 1.

Таблица 1. Параметры компактирования образцов шихты №2Table 1. The compaction parameters of the samples of the mixture No. 2

Тип связующего Type of binder Прочность таблеток на сжатие, МПаThe compressive strength of tablets, MPa Вода дистилл. Water distill. 3.33.3 0,5% р-р КCl 0.5% solution KCl 4.14.1 2,5% р-р КCl 2.5% solution KCl 4.94.9 5% р-р КCl 5% solution KCl 5.75.7 0,5% р-р КОН 0.5% solution KOH 5.25.2 2,5% р-р КОН 2.5% solution of KOH 6.46.4 5% р-р КОН 5% rn KOH 8.18.1

Образцы шихт №№ 1, 2 в виде таблеток термообрабатывали. Возникновение зеленоватой окраски, соответствующей красителю – портахрому в таблетках шихты №1 фиксировалось при температуре обработки 800°С в течение часа, когда как таблетки шихты №2, полученные по предлагаемому способу, имели зеленоватую окраску уже на стадии получения агломерата, при термообработке 800ºС окраска таблеток была более интенсивной, а сами таблетки оплавлялись в отличие от таблеток шихты №1.Samples of the charges No. 1, 2 in the form of tablets were heat treated. The appearance of a greenish coloration corresponding to the dye - portchrome in charge No. 1 tablets was recorded at a treatment temperature of 800 ° C for an hour, when, as charge mixture No. 2 tablets obtained by the proposed method, they had a greenish color already at the agglomerate production stage, with heat treatment 800 ° C the color of the tablets was more intense, and the tablets themselves were melted, in contrast to the tablets of charge No. 1.

Возникновение окраски, соответствующей введенному в состав шихты красителю в образцах шихты №2, приготовленных в соответствии с раскрываемым изобретением, стало возможным вследствие раннего образования жидкой фазы и энергетически предпочтительного внедрения ионов красителя в образовавшийся расплав низкотемпературных эвтектик.The appearance of a color corresponding to the dye introduced into the charge in the charge samples No. 2 prepared in accordance with the disclosed invention became possible due to the early formation of the liquid phase and the energy preferable introduction of dye ions into the formed melt of low-temperature eutectics.

На рисунках 2-5 схематично представлены варианты способа приготовления шихты. Figures 2-5 schematically show variants of a method for preparing a charge.

Сырьевые материалы в виде:Raw materials in the form of:

- каустика в конденсированном состоянии (блок 1 - источник Na2O), - caustic in a condensed state (block 1 - source of Na 2 O),

- источника кристаллического кварцевого сырья (блок 2), - a source of crystalline quartz raw materials (block 2),

- источников компонентов-модификаторов (блок 3, 31 – сырьевые источники оксидов Mg, Ca; блок 32 – сырьевые источники Li, K; блок 33 – источники оксидов Ba, Cr, Cd), - sources of modifier components (block 3, 31 - raw sources of oxides of Mg, Ca; block 32 - raw sources of Li, K; block 33 - sources of oxides Ba, Cr, Cd),

- источников компонентов-стеклообразователей (блок 4 – источники оксидов B, Ge, P, As), - sources of glass-forming components (block 4 - sources of oxides B, Ge, P, As),

- источников промежуточных компонентов (блок 5 – источники оксидов Be, Zn, Al, Zr, Pb), - sources of intermediate components (block 5 - sources of oxides Be, Zn, Al, Zr, Pb),

- вспомогательных материалов для получения стекла (блок 6) - auxiliary materials for producing glass (block 6)

смешиваются в количествах, необходимых для обеспечения выбранного состава силикатного стекла в смесителе 8. Реакционная смесь сырьевых источников из смесителя 8 поступает в реактор 9 либо источники смешиваются в реакторе 9, оснащенном перемешивающим устройством, где проводится термообработка смеси и получение продукта термообработки в порошкообразном сыпучем виде. Полученный продукт увлажняется одним из растворов в виде воды, KOH, галогенидов, солей калия (блок 7) и компактируется известными способами прессования или гранулирования (блок 10).they are mixed in the quantities necessary to ensure the selected composition of silicate glass in the mixer 8. The reaction mixture of raw materials from the mixer 8 enters the reactor 9 or the sources are mixed in the reactor 9, equipped with a mixing device, where the mixture is heat treated and the heat treatment product is obtained in powdery loose form. The resulting product is moistened with one of the solutions in the form of water, KOH, halides, potassium salts (block 7) and compacted by known methods of pressing or granulation (block 10).

Сырьевые источники (блок 31), содержащие Mg, Ca в виде традиционных карбонатных сырьевых материалов: известняка, мела, магнезита, доломитизированного известняка, доломита, технических карбонатов и/или в виде солей, галогенидов Ca и Mg, вводятся в реакционную смесь на первом этапе приготовления шихты. Термообработка исходной смеси по этому варианту проводится при предпочтительных значениях 550°С в течение 1 мин (рис.2).Raw materials (block 31) containing Mg, Ca in the form of traditional carbonate raw materials: limestone, chalk, magnesite, dolomitic limestone, dolomite, industrial carbonates and / or in the form of salts, Ca and Mg halides, are introduced into the reaction mixture at the first stage preparation of the charge. The heat treatment of the initial mixture according to this option is carried out at preferred values of 550 ° C for 1 min (Fig. 2).

По одному из вариантов (рис.3), при использовании источников компонентов-модификаторов, содержащих Mg, Ca в виде оксидов, гидроксидов, исходная смесь, не содержащая источников Mg, Ca, термообрабатывается при 325°С в течение 1 мин, а указанные источники Mg, Ca вводятся на втором этапе приготовления шихты. Полученный агломерат подвергается дополнительной термообработке (блок 11) в температурном интервале 110-550°С в течение 1-5 мин.According to one of the options (Fig. 3), when using sources of modifier components containing Mg, Ca in the form of oxides, hydroxides, the initial mixture, which does not contain Mg, Ca sources, is heat treated at 325 ° C for 1 min, and the indicated sources Mg, Ca are introduced in the second stage of preparation of the mixture. The resulting agglomerate is subjected to additional heat treatment (block 11) in the temperature range of 110-550 ° C for 1-5 minutes.

Остальные сырьевые источники, входящие в состав шихты силикатного стекла в качестве стеклообразователей, промежуточных, модифицирующих компонентов и вспомогательных материалов, в реакционном с NaOH виде вводятся на первом этапе приготовления (путь а) или в любом виде - на втором этапе (путь б, рис.2-4). The remaining raw materials that are part of the silicate glass mixture as glass-forming agents, intermediate, modifying components and auxiliary materials are introduced in the reaction with NaOH at the first stage of preparation (path a) or in any form at the second stage (path b, Fig. 2-4).

По одному из вариантов осуществляют предварительную обработку (блок 12) в стехиометрическом соотношении, в реакционном виде с гидроксидом щелочного металла сырьевых источников шихты силикатного стекла в виде стеклообразователей, промежуточных, модифицирующих компонентов, вспомогательных материалов частью от общего содержания щелочного металла в шихте (путь д, рис.4).According to one of the options, preliminary processing (block 12) is carried out in a stoichiometric ratio, in a reactive form, with alkali metal hydroxide of raw materials of silicate glass charge in the form of glass-forming agents, intermediate, modifying components, auxiliary materials, part of the total alkali metal content in the charge (path d, fig. 4).

В случае если содержание K2O в заданном составе стекла не превышает количество К2О, вводимое до 1,5 мас.% источником оксида калия от веса исходной смеси, то сырьевой материал, содержащий K2O, предпочтительно вводится на первом этапе компактирования в виде конденсированных KOH, галогенидов, солей калия (путь в, рис.2-4). If the content of K 2 O in a given glass composition does not exceed the amount of K 2 O introduced up to 1.5 wt.% By a source of potassium oxide based on the weight of the initial mixture, then the raw material containing K 2 O is preferably introduced at the first stage of compaction into in the form of condensed KOH, halides, and potassium salts (path c, Fig. 2-4).

По одному из вариантов способа компактирования - на втором этапе, в виде увлажняющего раствора KOH, солей, галогенидов калия. According to one of the options of the method of compaction - in the second stage, in the form of a moisturizing solution of KOH, salts, potassium halides.

Если содержание K2O в составе стекла превышает количество К2О, вводимое до 1,5 мас.% источником оксида калия от веса исходной смеси, то сырьевой материал, содержащий K2O, используется на втором этапе компактирования в виде KOH, галогенидов, солей калия в количестве, необходимом для обеспечения химического состава силикатного стекла (путь г). Продукт термообработки исходной смеси смешивается с источником, содержащим K2O, компактируется известными способами и термообрабатывается для придания агломерату прочности (блок 11). If the content of K 2 O in the glass composition exceeds the amount of K 2 O introduced up to 1.5 wt.% By the source of potassium oxide by weight of the initial mixture, then the raw material containing K 2 O is used in the second stage of compaction in the form of KOH, halides, potassium salts in the amount necessary to ensure the chemical composition of silicate glass (path g). The heat treatment product of the initial mixture is mixed with a source containing K 2 O, compacted by known methods and heat treated to give the agglomerate strength (block 11).

По одному из вариантов, представленном на рис.5, если содержание K2O в составе стекла превышает количество К2О, вводимое до 1,5 мас.% источником оксида калия от веса исходной смеси, то приготовление шихты проводят в одну стадию, где сырьевой материал, содержащий K2O, преимущественно в виде гидроксида калия, вводится в исходную смесь сырьевых материалов с последующими компактированием и термообработкой агломерата. According to one of the options shown in Fig. 5, if the content of K 2 O in the glass composition exceeds the amount of K 2 O introduced up to 1.5 wt.% By the source of potassium oxide based on the weight of the initial mixture, then the preparation of the charge is carried out in one stage, where the raw material containing K 2 O, mainly in the form of potassium hydroxide, is introduced into the initial mixture of raw materials with subsequent compaction and heat treatment of the agglomerate.

Известно, что эффективность процесса плавки непосредственно связана с диффузией продуктов реакции на границе раздела кварц - жидкость и определяется вязкостью эвтектической жидкой фазы. По мере плавления жидкая фаза обогащается кремнеземом, происходит увеличение вязкости и уменьшение скорости растворения зерен кварцевого песка, что влияет на длительность этапа осветления и гомогенизации расплава. Проведенные исследования образцов щелочесиликатных стекол наиболее распространенных составов с использованием ИК-спектроскопии показали, что физико-химическая активация компонентов шихт щелочесиликатных стекол наиболее распространенных составов с использованием гидроксида натрия способствовала увеличению количества гидроксильных групп, структурно связанных с кремнекислородным каркасом экспериментальных стекол. Увеличение количества групп ОН-, вероятно, повлияло на уменьшение вязкости и, как следствие, – на быстрое растворение тугоплавких компонентов шихты, сокращение времени осветления и гомогенизации на 40–70% расплава агломерата шихт щелочесиликатных стекол, полученного в соответствии с изобретением. It is known that the efficiency of the melting process is directly related to the diffusion of reaction products at the quartz-liquid interface and is determined by the viscosity of the eutectic liquid phase. As it melts, the liquid phase is enriched with silica, an increase in viscosity and a decrease in the dissolution rate of silica sand grains occur, which affects the duration of the clarification and homogenization of the melt. The studies of alkali silicate glass samples of the most common compositions using IR spectroscopy showed that the physicochemical activation of the components of alkali silicate glass mixtures of the most common compositions using sodium hydroxide contributed to an increase in the number of hydroxyl groups structurally related to the silicon-oxygen skeleton of the experimental glasses. Increasing the number of OH groups - probably affected the reduction in viscosity and, as a consequence - on the fast dissolution of the refractory components of the charge, reducing the time of clarification and homogenization of the melt to 40-70% of the agglomerate batches schelochesilikatnyh glasses obtained according to the invention.

Сравнительные варки таблеток шихт тарного, листового, медицинского стекла и хрусталя, полученных по известному способу, включающему смешивание традиционных сырьевых материалов, увлажнение водой и таблетирование, и таблеток шихт с использованием представленного способа показали, что физико-химическое связывание компонентов шихты, уменьшение температуры варки стекол и сокращение времени, необходимого для осветления и гомогенизации расплава, способствовали уменьшению улетучивания компонентов стекла. Comparative boiling tablets of containers, sheet, medical glass and crystal, obtained by a known method, including mixing traditional raw materials, moistening with water and tabletting, and tablets of mixtures using the presented method showed that the physico-chemical bonding of the components of the mixture, reducing the temperature of glass melting and the reduction in the time required for clarification and homogenization of the melt, helped to reduce the volatilization of the glass components.

По данным оптической спектроскопии экспериментальных образцов окрашенных флоат-стекол, использование уплотненных шихт, содержащих красители, по способу, представленному в изобретении, позволило сократить улетучивание красителей на 80% по сравнению с образцами стекол на основе традиционных шихт. According to optical spectroscopy of experimental samples of stained float glasses, the use of compacted batches containing dyes by the method described in the invention allowed to reduce the volatilization of dyes by 80% compared with glass samples based on traditional batches.

Сравнительная варка образцов шихт медицинского стекла состава НС-3 при использовании в равных количествах борной кислоты для введения B2O3 показала, что по данным химического анализа образцов улетучивание B2O3 в образцах стекол на основе шихт, приготовленных по предлагаемому способу, было на 60% меньше по сравнению с образцами стекол на основе шихты, приготовленной по известному способу.Comparative cooking of samples of blends of medical glass with the composition НС-3 using equal amounts of boric acid for the introduction of B 2 O 3 showed that, according to the data of chemical analysis of the samples, the volatilization of B 2 O 3 in glass samples based on burdens prepared by the proposed method was 60% less in comparison with glass samples based on a mixture prepared by a known method.

Компактированные образцы приготовленных в соответствии с изобретением шихт наиболее распространенных состав щелочесиликатных стекол сохраняют форму и прочностные характеристики при хранении при комнатной температуре более года.The compacted samples prepared in accordance with the invention of the charges of the most common composition of alkali silicate glasses retain their shape and strength characteristics when stored at room temperature for more than a year.

Claims (15)

1. Способ приготовления шихты, включающий термообработку исходной смеси источника кварцевого сырья и гидроксида натрия, смешивание продукта термообработки с сырьевыми компонентами, увлажнение и компактирование, отличающийся тем, что в исходную смесь добавляют сырьевые источники оксидов магния, кальция в виде известняка, мела, магнезита, доломитизированного известняка, доломита, технических карбонатов и/или солей, галогенидов кальция, магния, а фазовый состав продукта термообработки исходной смеси выражен основными аморфной и кристаллическими фазами в виде низкотемпературного β-кварца, ди- и метасиликатов натрия, силикатов магния, кальция и остаточного NaOH менее 5 мас.%.1. The method of preparation of the mixture, including heat treatment of the initial mixture of a source of quartz raw materials and sodium hydroxide, mixing the heat treatment product with raw materials, moistening and compacting, characterized in that the raw mixture is added raw materials of magnesium, calcium oxides in the form of limestone, chalk, magnesite, dolomitic limestone, dolomite, industrial carbonates and / or salts, calcium halides, magnesium halides, and the phase composition of the heat treatment product of the initial mixture is expressed as the main amorphous and crystal other phases in the form of low-temperature β-quartz, sodium di- and metasilicates, magnesium silicates, calcium and residual NaOH of less than 5 wt.%. 2. Способ приготовления шихты по п. 1, отличающийся тем, что гидроксид натрия используют в конденсированном состоянии с применением коэффициента при расчете рецепта шихты равного 1,021.2. The method of preparing the charge according to claim 1, characterized in that the sodium hydroxide is used in a condensed state using a coefficient in the calculation of the mixture recipe equal to 1.021. 3. Способ приготовления шихты по п. 1, отличающийся тем, что термообработку исходной смеси источника кварцевого сырья, гидроксида натрия, источников оксидов магния, кальция в виде известняка, мела, магнезита, доломитизированного известняка, доломита, технических карбонатов и/или солей, галогенидов осуществляют в температурном диапазоне от 550-700°С в течение 1-10 мин, предпочтительно при 550°С в течение 1 мин.3. The method of preparing the mixture according to claim 1, characterized in that the heat treatment of the initial mixture of a source of quartz raw materials, sodium hydroxide, sources of magnesium oxides, calcium in the form of limestone, chalk, magnesite, dolomitic limestone, dolomite, industrial carbonates and / or salts, halides carried out in the temperature range from 550-700 ° C for 1-10 minutes, preferably at 550 ° C for 1 min 4. Способ приготовления шихты по п. 1, отличающийся тем, что размер частиц источников оксидов магния, кальция в виде известняка, мела, магнезита, доломитизированного известняка, доломита, технических карбонатов и/или солей, галогенидов не превышает 1 мм.4. The method of preparing the mixture according to claim 1, characterized in that the particle size of the sources of magnesium oxides, calcium in the form of limestone, chalk, magnesite, dolomitic limestone, dolomite, industrial carbonates and / or salts, halides does not exceed 1 mm. 5. Способ приготовления шихты по п. 1, отличающийся тем, что в исходную смесь источника кристаллического кварцевого сырья, гидроксида натрия, источников оксидов магния, кальция добавляют источники стеклообразующих, промежуточных, модифицирующих компонентов и вспомогательные материалы для производства стекла в виде амфотерных оксидов, амфотерных гидроксидов, галогенидов, солей, неметаллов, металлов, кислот в количествах, необходимых для получения силикатного стекла заданного состава, полученную смесь термообрабатывают, а продукт термообработки исходной смеси увлажняют и компактируют.5. The method of preparing the charge according to claim 1, characterized in that the sources of glass-forming, intermediate, modifying components and auxiliary materials for the production of glass in the form of amphoteric oxides, amphoteric are added to the initial mixture of a source of crystalline quartz raw materials, sodium hydroxide, sources of magnesium oxides, calcium hydroxides, halides, salts, non-metals, metals, acids in quantities necessary to obtain silicate glass of a given composition, the resulting mixture is heat treated, and the product is thermo processing the initial mixture moisturize and compact. 6. Способ приготовления шихты по п. 1, отличающийся тем, что источники стеклообразующих, промежуточных, модифицирующих компонентов и вспомогательные материалы для производства стекла смешивают с продуктом термообработки исходной смеси, увлажняют и компактируют.6. The method of preparing the mixture according to claim 1, characterized in that the sources of glass-forming, intermediate, modifying components and auxiliary materials for glass production are mixed with the heat treatment product of the initial mixture, moistened and compacted. 7. Способ приготовления шихты по одному из пп. 5, 6, отличающийся тем, что предварительно осуществляют взаимодействие в стехиометрическом соотношении части щелочесодержащего компонента в виде гидроксида щелочного металла и количества, необходимого для обеспечения состава стекла, стеклообразующих, промежуточных, модифицирующих компонентов, вспомогательных материалов стекольной шихты в виде амфотерных оксидов, амфотерных гидроксидов, галогенидов, солей, металлов, неметаллов, кислот.7. The method of preparation of the mixture according to one of paragraphs. 5, 6, characterized in that they preliminarily interact in a stoichiometric ratio of a part of the alkali-containing component in the form of an alkali metal hydroxide and the amount necessary to ensure the composition of glass, glass-forming, intermediate, modifying components, auxiliary materials of the glass charge in the form of amphoteric oxides, amphoteric hydroxides, halides, salts, metals, non-metals, acids. 8. Способ приготовления шихты по одному из пп. 1, 3, отличающийся тем, что источники оксидов магния, кальция в виде соответствующего оксида, гидроксида добавляются в продукт термообработки исходной смеси источника кварцевого сырья и гидроксида натрия, полученный агломерат термообрабатывают в интервале 110-550°С в течение 1-5 мин, а термообработанный агломерат имеет фазовый состав в виде основных аморфной и кристаллических фаз из низкотемпературного β-кварца, ди- и метасиликатов натрия, силикатов магния, кальция и остаточного NaOH менее 5 мас.%.8. The method of preparation of the mixture according to one of paragraphs. 1, 3, characterized in that the sources of magnesium, calcium oxides in the form of the corresponding oxide, hydroxide are added to the heat treatment product of the initial mixture of the source of quartz raw materials and sodium hydroxide, the resulting agglomerate is heat treated in the range of 110-550 ° C for 1-5 minutes, and the heat-treated agglomerate has a phase composition in the form of basic amorphous and crystalline phases from low-temperature β-quartz, sodium di- and metasilicates, magnesium silicates, calcium and residual NaOH of less than 5 wt.%. 9. Способ приготовления шихты по п. 8, отличающийся тем, что термообработку исходной смеси осуществляют при 325-450°С в течение 1-5 мин, с предпочтительными значениями термообработки 325°С в течение 1 мин.9. The method of preparing the mixture according to claim 8, characterized in that the heat treatment of the initial mixture is carried out at 325-450 ° C for 1-5 minutes, with preferred values of the heat treatment of 325 ° C for 1 min. 10. Способ приготовления шихты по п. 5, отличающийся тем, что источник K2O в виде оксида, гидроксида, галогенидов, солей калия в конденсированном состоянии добавляют в исходную смесь, если содержание K2O в заданном составе стекла не превышает количество K2O, вводимое до 1,5 мас.% источником оксида калия от веса исходной смеси.10. The method of preparing the mixture according to claim 5, characterized in that the source of K 2 O in the form of oxide, hydroxide, halides, potassium salts in a condensed state is added to the initial mixture if the content of K 2 O in a given glass composition does not exceed the amount of K 2 O, introduced up to 1.5 wt.% A source of potassium oxide by weight of the initial mixture. 11. Способ приготовления шихты по п. 10, отличающийся тем, что источник K2O в качестве компонента стекла в виде оксида, гидроксида, галогенида, солей калия добавляют в продукт термообработки исходной смеси, если содержание K2O в составе стекла превышает количество K2O, вводимое до 1,5 мас.% источником оксида калия от веса исходной смеси, а после компактирования осуществляют термообработку агломерата.11. The method of preparing the mixture according to claim 10, characterized in that the source of K 2 O as a glass component in the form of oxide, hydroxide, halide, potassium salts is added to the heat treatment product of the initial mixture, if the content of K 2 O in the glass composition exceeds the amount of K 2 O, introduced up to 1.5 wt.% A source of potassium oxide based on the weight of the initial mixture, and after compaction, the agglomerate is heat treated. 12. Способ приготовления шихты по п. 11, отличающийся тем, что при содержании K2O в составе стекла, превышающем количество K2O, вводимое до 1,5 мас.% источником оксида калия от веса исходной смеси, проводят смешивание компонентов стекольной шихты в виде источников кварцевого сырья, гидроксида натрия, источников оксидов кальция, магния, источника оксида калия в виде оксида, гидроксида, галогенидов, солей калия, а также источников стеклообразующих, промежуточных, модифицирующих компонентов и вспомогательных материалов в количествах, необходимых для получения силикатного стекла заданного состава, компактирование и термообработку агломерата.12. The method of preparing the charge according to claim 11, characterized in that when the content of K 2 O in the glass composition exceeds the amount of K 2 O introduced up to 1.5 wt.% A source of potassium oxide based on the weight of the initial mixture, the components of the glass mixture are mixed in the form of sources of quartz raw materials, sodium hydroxide, sources of calcium, magnesium oxides, a source of potassium oxide in the form of oxide, hydroxide, halides, potassium salts, as well as sources of glass-forming, intermediate, modifying components and auxiliary materials in quantities necessary to obtain silicate glass of a given composition, compaction and heat treatment of agglomerate. 13. Способ приготовления шихты по одному из пп. 11, 12, отличающийся тем, что термообработка агломерата проводится в случае использования оксида или гидроксида калия в диапазоне от 325 до 360°С, предпочтительно при 325°С, при использовании солей, галогенидов калия - в диапазоне 360-700°С, предпочтительно при 550°С, в течение 1-3 мин.13. The method of preparation of the mixture according to one of paragraphs. 11, 12, characterized in that the heat treatment of the agglomerate is carried out in the case of using potassium oxide or hydroxide in the range from 325 to 360 ° C, preferably at 325 ° C, when using salts, potassium halides in the range of 360-700 ° C, preferably at 550 ° C for 1-3 minutes 14. Способ приготовления шихты по одному из пп. 1, 5, 6, отличающийся тем, что увлажнение проводят с использованием раствора гидроксида, солей, галогенидов калия концентрацией 0,5-10% в количестве от 5 до 15 мас.% смеси.14. The method of preparation of the mixture according to one of paragraphs. 1, 5, 6, characterized in that the hydration is carried out using a solution of hydroxide, salts, potassium halides with a concentration of 0.5-10% in an amount of from 5 to 15 wt.% The mixture. 15. Способ приготовления шихты по одному из пп. 1, 10, отличающийся тем, что введение источника K2O осуществляется на стадии увлажнения при содержании K2O в составе стекла, не превышающем количество K2O, вводимое до 1,5 мас.% от веса исходной смеси, раствором гидроксида, солей, галогенидов калия.15. The method of preparation of the mixture according to one of paragraphs. 1, 10, characterized in that the introduction of the source of K 2 O is carried out at the stage of wetting when the content of K 2 O in the glass composition does not exceed the amount of K 2 O, introduced up to 1.5 wt.% By weight of the initial mixture, a solution of hydroxide, salts potassium halides.
RU2016126524A 2016-07-03 2016-07-03 Method for producing charge RU2638195C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016126524A RU2638195C1 (en) 2016-07-03 2016-07-03 Method for producing charge

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016126524A RU2638195C1 (en) 2016-07-03 2016-07-03 Method for producing charge

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2638195C1 true RU2638195C1 (en) 2017-12-12

Family

ID=60718766

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016126524A RU2638195C1 (en) 2016-07-03 2016-07-03 Method for producing charge

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2638195C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2692715C1 (en) * 2018-10-14 2019-06-26 ООО "Сферастек" Method of dispersed melting of glass

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3542534A (en) * 1969-03-10 1970-11-24 Junnosuke Yamamoto Process for pelletizing glassmaking materials
DE2108656A1 (en) * 1970-04-01 1971-10-21 Eirich G Process for the preparation of batches
DE2413923A1 (en) * 1973-05-30 1974-12-19 Pelltec Sa PROCESS FOR MAKING GLASS MELT BODIES IN PIECES
US3967943A (en) * 1974-10-30 1976-07-06 Anchor Hocking Corporation Method of improving glass batch melting by use of water glass
US4028131A (en) * 1968-01-23 1977-06-07 Saint-Gobain Industries Raw materials for glass making and method of making them
US4332604A (en) * 1980-12-22 1982-06-01 Owens-Corning Fiberglas Corporation Strength improvement of glass batch pellets
RU2058944C1 (en) * 1990-10-05 1996-04-27 Научно-производственное предприятие "Силиколл" Method for production of glass mixture for alkaline silicate glasses
WO2004016557A1 (en) * 2002-08-16 2004-02-26 Vladimir Nikolaevich Molchanov Method of manufacturing coloured glass with improved uniformity of the colouring
RU2250879C2 (en) * 2003-06-05 2005-04-27 Кондрашов Дмитрий Валерьевич Method of making clear glass and colored iron-containing glass from broken glass
RU2291115C1 (en) * 2005-05-26 2007-01-10 Открытое акционерное общество "Саратовский институт стекла" Method of production of synthetic raw material for glass making
US20140274652A1 (en) * 2013-03-15 2014-09-18 Owens-Brockway Glass Container Inc. Glass Batch Materials Having A Core-Shell Structure

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4028131A (en) * 1968-01-23 1977-06-07 Saint-Gobain Industries Raw materials for glass making and method of making them
US3542534A (en) * 1969-03-10 1970-11-24 Junnosuke Yamamoto Process for pelletizing glassmaking materials
DE2108656A1 (en) * 1970-04-01 1971-10-21 Eirich G Process for the preparation of batches
DE2413923A1 (en) * 1973-05-30 1974-12-19 Pelltec Sa PROCESS FOR MAKING GLASS MELT BODIES IN PIECES
US3967943A (en) * 1974-10-30 1976-07-06 Anchor Hocking Corporation Method of improving glass batch melting by use of water glass
US4332604A (en) * 1980-12-22 1982-06-01 Owens-Corning Fiberglas Corporation Strength improvement of glass batch pellets
RU2058944C1 (en) * 1990-10-05 1996-04-27 Научно-производственное предприятие "Силиколл" Method for production of glass mixture for alkaline silicate glasses
WO2004016557A1 (en) * 2002-08-16 2004-02-26 Vladimir Nikolaevich Molchanov Method of manufacturing coloured glass with improved uniformity of the colouring
RU2250879C2 (en) * 2003-06-05 2005-04-27 Кондрашов Дмитрий Валерьевич Method of making clear glass and colored iron-containing glass from broken glass
RU2291115C1 (en) * 2005-05-26 2007-01-10 Открытое акционерное общество "Саратовский институт стекла" Method of production of synthetic raw material for glass making
US20140274652A1 (en) * 2013-03-15 2014-09-18 Owens-Brockway Glass Container Inc. Glass Batch Materials Having A Core-Shell Structure

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2692715C1 (en) * 2018-10-14 2019-06-26 ООО "Сферастек" Method of dispersed melting of glass

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TW422823B (en) Method of producing synthetic silicates and use thereof in glass production
EP3277641B1 (en) Glass precursor gel
HUE027869T2 (en) Lithium silicate glass ceramic and lithium silicate glass comprising a monovalent metal oxide
IE52048B1 (en) Process for producing metal silicates from solutions of alkali metal silicates and use thereof in glass making
CN110997579B (en) Production of glass from a mixture comprising calcium oxide, and glass furnace
US4612292A (en) Lead/alkaline earth metal silicates and vitrescible compositions comprised thereof
KR20200066047A (en) Non-cement binder composition and manufacturing method of the same
EP3095765A1 (en) Glass batch pelletizing method using activated cullet
CA2214363C (en) Method of producing synthetic silicates and use thereof in glass production
RU2638195C1 (en) Method for producing charge
JPS5926912A (en) Amorphous zirconium phosphosilicate and its production method
CN1307115C (en) Method of manufacturing glass and compositions therefore
Lavrov et al. A novel method for preparing a batch of silicate glasses using sodium and potassium hydroxides
WO2007100512A2 (en) Methods for producing glass compositions
US5422320A (en) Alkaline earth metal silicate compositions for use in glass manufacture
US3630673A (en) Source composition for alkali metal oxides and alkaline earth metal oxides
US2793933A (en) Method of producing lithium salts from lithium minerals
RU2291115C1 (en) Method of production of synthetic raw material for glass making
US1166547A (en) Method of obtaining titanic oxid and the resulting product.
US1314831A (en) Process of making opaquing and enameling compounds and product
EP2075236A1 (en) Protecting granules
RU2291114C2 (en) Method of production of synthetic raw material for manufacture of glass
US1327781A (en) Process of extracting potassium from potash-bearing silicate minerals
US10364176B1 (en) Glass precursor gel and methods to treat with microwave energy
JPH0143696B2 (en)

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20200704