[go: up one dir, main page]

RU2568539C2 - Способ концентрирования золота из хлорсодержащих растворов - Google Patents

Способ концентрирования золота из хлорсодержащих растворов Download PDF

Info

Publication number
RU2568539C2
RU2568539C2 RU2014111436/02A RU2014111436A RU2568539C2 RU 2568539 C2 RU2568539 C2 RU 2568539C2 RU 2014111436/02 A RU2014111436/02 A RU 2014111436/02A RU 2014111436 A RU2014111436 A RU 2014111436A RU 2568539 C2 RU2568539 C2 RU 2568539C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
gold
extraction
solution
water
solutions
Prior art date
Application number
RU2014111436/02A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2014111436A (ru
Inventor
Сергей Николаевич Круглов
Татьяна Павловна Круглова
Original Assignee
Сергей Николаевич Круглов
Татьяна Павловна Круглова
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Сергей Николаевич Круглов, Татьяна Павловна Круглова filed Critical Сергей Николаевич Круглов
Priority to RU2014111436/02A priority Critical patent/RU2568539C2/ru
Publication of RU2014111436A publication Critical patent/RU2014111436A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2568539C2 publication Critical patent/RU2568539C2/ru

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способу извлечения и концентрирования золота из растворов гидрохлорирования золотосодержащих руд и концентратов. Золото извлекают в анионной форме из хлорсодержащих растворов экстракцией стабильной эмульсией водного раствора водорастворимого сульфита в сернистой нефти. Достигаемый технический результат заключается в удешевлении процесса извлечения золота за счет увеличения степени концентрирования золота, замены дорогостоящих экстрагентов более дешевой сернистой нефтью и совмещения технологических операций. 2 з.п. ф-лы, 1 пр.

Description

Изобретение относится к гидрометаллургии благородных и редких металлов, в частности к процессам извлечения золота из растворов гидрохлорирования золотосодержащих руд и концентратов.
Известно, что выделяемые из нефтяных дистиллятов сульфиды являются доступными и эффективными природными экстрагентами для золота [Чертков Я.Б., Спиркин В.Г. Сернистые и кислородные соединения нефтяных дистиллятов. - М.: Химия, 1971, с. 308]. Растворы диалкилсульфидов в органических растворителях эффективно экстрагируют из солянокислых растворов золота(III). При экстракции 0,4 М раствором ди-н-октилсульфида в бензоле коэффициент распределения индикаторных количеств золота близок к 100, при повышении концентрации кислоты в водной фазе от 0,1 М до 6 М он изменяется незначительно. Реэкстракцию золота при извлечении его серосодержащими соединениями типа диалкилсульфидов рекомендовано осуществлять 6 М соляной кислотой.
Недостатком данного способа является невысокая степень концентрирования золота (коэффициенты распределения Аu на экстракции и реэкстракции отличаются незначительно, поэтому степень концентрирования золота не превышает нескольких единиц).
Известен способ извлечения благородных металлов [Заявка 2003117570/02 Российская Федерация, МПК7 C22B 11/00, 3/26. Способ извлечения благородных металлов из растворов их солей / Савеня Н.В., Заболоцкий А.И., Гребнев Г.С.; заявитель ООО "Уральская геотехнологическая компания" (RU) - заявл. 11.06.2003; опубл. 10.05.2005, бюл. №13], по которому извлечение золота из продуктивных растворов, содержащих активный хлор, осуществляют путем первоначального удаления из раствора активного хлора до минимальных значений, при которых золото удерживается в растворе, и возвратом его на стадию выщелачивания, после чего экстрагируют золото продуктами переработки высокосернистых нефтей и их отходов (нефтяные сульфиды) в присутствии органических разбавителей, осуществляют реэкстракцию золота сульфитсодержащими реагентами (водорастворимыми сульфитами), а на заключительной стадии очищают рафинат от растворенного и эмульгированного экстрагента, выделяют и возвращают его на реэкстракцию, причем очищенный от органической фазы рафинат используют для доизвлечения золота. Способ выбран за прототип.
Недостатком данного способа является невысокая степень концентрирования золота, использование индивидуальных экстрагентов, разбавителей, многостадийность.
Этот способ был применен на предприятии МГПЛГИ «Ангео» (г. Магадан) для переработки растворов гидрохлорирования гравиоконцентратов месторождений Школьное, Нявленга и Агат золотокварцевого и золотосеребряного типа [Татарчук В.В. Химия координационной экстракции палладия, родия и золота органическими сульфидами из нитратно-нитритных и хлоридных сред; дис. д-р хим. наук: 02.00.01: защищена 15.12.2004. - Новосибирск, 2004. - С. 236-242].
Предварительно раствор гидрохлорирования золотосодержащих концентратов отделяли от твердой фазы фильтрованием на нутч-фильтре, барботажем удалялся избыточный хлор. В осветленных продуктивных растворах содержание золота составляло 300, 920 и 2470 мг/л.
Процесс экстракционной переработки продуктивных растворов проводился в режиме противотока фаз и состоял из операций экстракции золота 0,15 М раствором нефтяных сульфидов в триэтилбензоле (2 ступени), кислотной и водной промывки экстракта (по 1 ступени), реэкстракции золота раствором, содержащим 65 г/л сульфита натрия (2 ступени), водной и кислотной промывки регенерированного экстрагента (по 1 ступени). Степень извлечения золота из продуктивного раствора составила 99,8-99,9%. При этом степень концентрирования золота в реэкстракте была равна 3,26-5,37 (среднее значение - 4,3).
Низкая степень концентрирования золота делала нецелесообразным применение данного способа для извлечения и концентрирования золота из продуктивных растворов, полученных от гидрохлорирования золотосодержащих руд, и ограничивала использование данного способа только на операциях аффинажа золота.
Кроме того, данный способ удорожало применение специальных разбавителей сульфидов нефти: триэтилбензола или парафиноваго разбавителя, модифицированного изооктанолом, предупреждающих образование третьей фазы в процессе экстракции золота.
Задачей изобретения является удешевление процесса извлечения золота за счет увеличения степени концентрирования золота, замены дорогостоящих экстрагентов более дешевым и совмещения технологических операций.
Технический результат изобретения достигается тем, что в способе концентрирования золота из хлорсодержащих растворов, включающего экстракцию золота в анионной форме нефтяными сульфидами, реэкстракцию золота в раствор водорастворимых сульфитов и разделение фаз, экстракцию золота ведут стабильной эмульсией водного раствора водорастворимого сульфита в сернистой нефти.
Стабильную эмульсию получают смешиванием сернистой нефти с водным раствором водорастворимого сульфита с последующей ее выдержкой до прекращения разделения фаз.
Стабильную золотосодержащую эмульсию после завершения экстракции промывают водой и разделяют фильтрацией через слой металлосферических порошков.
Пример осуществления способа.
Готовили стабильную эмульсию интенсивным перемешиванием сернистой нефти (содержание общей серы в нефти 1,57 масс.%, в том числе нефтяных сульфидов 26,2 масс.%) с водным реэкстрагирующим раствором при соотношении фаз O:B=10:1. Водный реэкстрагирующий раствор содержал сульфит натрия в концентрации 0,50 моль/л.
Для приготовления реэкстрагирующего раствора можно использовать любую водорастворимую соль сернистой кислоты, являющейся восстановителем золота(III).
Полученную эмульсию выдерживали до прекращения расслаивания эмульсии в течение 3 суток. Остаточное содержание водной фазы в стабильной эмульсии составило 5,7 об.%, сульфита натрия в пересчете на стабильную эмульсию - 0,029 моль/л.
Стабильную эмульсию в объеме 1,20 м3 привели в контакт с осветленным и очищенным от избыточного хлора (фильтрацией через каменноугольный фильтр) продуктивным раствором, содержащим ионы AuCl4-, с концентрацией по Аu 0,45 мг/л.
Противоточный контакт осуществляли в распылительной экстракционной колонне, заполненной стабильной эмульсией. В экстракционную колонну через сопла, расположенные в верхней части колонны, подавали продуктивный раствор, что обеспечивало плотный нисходящий поток капель водной фазы приблизительно одинаковой величины. В нижней отстойной зоне колонны капли продуктивного раствора опускались на границу раздела фаз и коалесцировали. Выделившийся водно-хвостовой раствор выводили из нижней части колонны.
В процессе контакта продуктивного раствора и стабильной эмульсии золото экстрагировалось сернистой нефтью по реакции (1):
Figure 00000001
реэкстрагировалось в капли водного реэкстрагирующего раствора и восстанавливалось по реакции (2):
Figure 00000002
оставаясь в стабильной эмульсии.
После полного окисления в стабильной эмульсии сульфита натрия (к этому моменту через колонну было пропущено 172 м3 продуктивного раствора) стабильную эмульсию промывали небольшим объемом воды, достаточным для вытеснения из колонны водно-хвостового раствора, и далее стабильную эмульсию выводили из экстракционной колонны и разделяли. Для разделения полученной стабильной эмульсии можно было использовать любой из применяемых в нефтяной промышленности способов разделения водонефтяных эмульсий, например можно проводить разделение эмульсии фильтрацией через коалесцирующие фильтры, изготовленные из материалов, поверхность которых хорошо смачивается водой. При этом материалы должны быть достаточно прочными, чтобы обеспечить длительную эксплуатацию коалесцирующего фильтра.
В данном конкретном случае стабильную эмульсию разделили фильтрацией через слой металлосферического порошка. Применение данного способа позволило решить сразу две задачи. Во-первых, отделить от стабильной эмульсии твердые взвеси, сконцентрировавшиеся в процессе экстракции на границе раздела фаз в экстракционной колонне. Во-вторых, разделить стабильную золотосодержащую эмульсию на две фазы: нефть (~1,15 м3) и реэкстракт золота (63 л). Причем разделение стабильной эмульсии на две фазы протекало в процессе последующего отстоя уже после ее очистки от твердых взвесей фильтрацией, сопровождавшейся укрупнением капель реэкстрагирующего раствора на поверхности металлосферического порошка.
В пробах водно-хвостового раствора концентрация золота не превышала 0,03 мг/л. В реэкстракте, полученном от коалесценции стабильной эмульсии, содержалось 69,3 г золота. При этом золото в реэкстракте сконцентрировалось в сравнении с его содержанием в продуктивном растворе в (69 г/(63 л × 0,00045 г/л)=2444 раза.
В прототипе среднее значение степени концентрирования золота было равно 4,3.
Таким образом, степень концентрирования золота в заявленном способе выше в сравнении с прототипом приблизительно в 500 раз.
Кроме того, в заявленном способе в сравнении с прототипом для проведения экстракции золота применена товарная сернистая нефть, тогда как в прототипе используются более дорогостоящие продукты: нефтяные сульфиды - продукты переработки высокосернистых нефтей и индивидуальные разбавители, в частности триэтилбензол, препятствующий образованию третьей фазы в процессе экстракции. В заявленном способе опасность образования третьей фазы отсутствует, так как в стабильной эмульсии одновременно протекают процессы экстракции и реэкстракции и концентрация золота в сернистой нефти на несколько порядков ниже, чем его концентрация в экстрагенте по способу, взятому за прототип.
Таким образом, заявленный способ обеспечивает удешевление процесса извлечения золота благодаря увеличению степени концентрирования золота, замене дорогостоящих экстрагентов более дешевой сернистой нефтью и совмещения процессов экстракции и реэкстракции золота.

Claims (3)

1. Способ извлечения золота из хлорсодержащих растворов, включающий экстракцию золота в анионной форме экстрагентом в виде раствора нефтяных сульфидов, реэкстракцию золота в раствор водорастворимых сульфитов и разделение фаз, отличающийся тем, что экстракцию и реэкстракцию золота ведут одновременно с использованием в качестве экстрагента стабильной эмульсии водного раствора водорастворимого сульфита в сернистой нефти.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что стабильную эмульсию получают смешиванием сернистой нефти с водным раствором водорастворимого сульфита с последующей ее выдержкой до прекращения разделения фаз.
3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что стабильную золотосодержащую эмульсию после экстракции промывают водой и проводят разделение фаз на нефть и реэкстракт фильтрацией через слой металлосферических порошков.
RU2014111436/02A 2014-03-25 2014-03-25 Способ концентрирования золота из хлорсодержащих растворов RU2568539C2 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014111436/02A RU2568539C2 (ru) 2014-03-25 2014-03-25 Способ концентрирования золота из хлорсодержащих растворов

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014111436/02A RU2568539C2 (ru) 2014-03-25 2014-03-25 Способ концентрирования золота из хлорсодержащих растворов

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2014111436A RU2014111436A (ru) 2015-09-27
RU2568539C2 true RU2568539C2 (ru) 2015-11-20

Family

ID=54250820

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014111436/02A RU2568539C2 (ru) 2014-03-25 2014-03-25 Способ концентрирования золота из хлорсодержащих растворов

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2568539C2 (ru)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2358466A1 (fr) * 1976-07-15 1978-02-10 Anglo Amer Corp South Africa Procede pour la recuperation de metaux
EP0049172A1 (en) * 1980-10-01 1982-04-07 William Hunter Gold recovery process
RU2201980C2 (ru) * 2000-10-18 2003-04-10 ЗАО "Гагарка-Аи-ПВ" Способ извлечения благородных металлов из растворов их солей (варианты)
RU2003117570A (ru) * 2003-06-11 2005-05-10 Общество с ограниченной ответственностью "Уральска гео-технологическа компани " (RU) Способ извлечения благородных металлов из растворов их солей

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2358466A1 (fr) * 1976-07-15 1978-02-10 Anglo Amer Corp South Africa Procede pour la recuperation de metaux
EP0049172A1 (en) * 1980-10-01 1982-04-07 William Hunter Gold recovery process
RU2201980C2 (ru) * 2000-10-18 2003-04-10 ЗАО "Гагарка-Аи-ПВ" Способ извлечения благородных металлов из растворов их солей (варианты)
RU2003117570A (ru) * 2003-06-11 2005-05-10 Общество с ограниченной ответственностью "Уральска гео-технологическа компани " (RU) Способ извлечения благородных металлов из растворов их солей

Also Published As

Publication number Publication date
RU2014111436A (ru) 2015-09-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Sole Solvent extraction in the hydrometallurgical processing and purification of metals: process design and selected applications
JP6176491B2 (ja) 塩化ニッケル水溶液の脱銅方法
Nguyen et al. Separation and recovery of precious metals from leach liquors of spent electronic wastes by solvent extraction
JPS61159538A (ja) 亜鉛回収法
JP5375631B2 (ja) 有機相からの金属元素の除去方法
Fleitlikh et al. Purification of zinc sulfate solutions from chloride using extraction with mixtures of a trialkyl phosphine oxide and organophosphorus acids
US10590510B2 (en) Method for recovering precious metal
JP5667111B2 (ja) 希薄金溶液中の金の回収方法
RU2568539C2 (ru) Способ концентрирования золота из хлорсодержащих растворов
RU2339713C1 (ru) Способ экстракции меди из сернокислых растворов
Yelpatyevsky Factors controlling metal content of mining waters
DE3312247C2 (ru)
JP2020164945A (ja) 塩化コバルト水溶液の製造方法
Gotfryd et al. The selective recovery of cadmium (II) from sulfate solutions by a counter-current extraction–stripping process using a mixture of diisopropylsalicylic acid and Cyanex® 471X
US4125587A (en) Removing zinc from a nickel solution by extraction
US3528804A (en) Copper separation process
KR102529742B1 (ko) Mo(IV) 및 Re(VII)의 용매 추출 방법
US3098707A (en) Uranium ore-carbonate leach process involving addition of chlorine, alkali metal hypochlorite or ammonium hypochlorite to pregnant liquor derived therefrom
RU2562604C1 (ru) Способ экстракционного аффинажа урана
Kampolobwe et al. Use of techniques combining lixiviation in tas and l solvent extraction for the valorization of minerals poor of the Mukondo deposition
JP7127388B2 (ja) 低Ni濃度塩化コバルト水溶液の製造方法
NO145538B (no) Analogifremgangsmaate for fremstilling av terapeutisk aktive morfantridin-forbindelser
EP0276209B1 (en) Process for separating arsenic from acid solutions which contain it
Makoba Zinc precipitation on gold recovery
JP5004103B2 (ja) Tbp中のイリジウムを逆抽出する方法。

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20200326