RU2559245C1 - Способ изготовления изделий из керамоматричного композиционного материала - Google Patents
Способ изготовления изделий из керамоматричного композиционного материала Download PDFInfo
- Publication number
- RU2559245C1 RU2559245C1 RU2014129972/03A RU2014129972A RU2559245C1 RU 2559245 C1 RU2559245 C1 RU 2559245C1 RU 2014129972/03 A RU2014129972/03 A RU 2014129972/03A RU 2014129972 A RU2014129972 A RU 2014129972A RU 2559245 C1 RU2559245 C1 RU 2559245C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- carbon
- ceramic
- silicon
- pores
- temperature
- Prior art date
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 19
- 239000011153 ceramic matrix composite Substances 0.000 title 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 39
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 39
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 32
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 31
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 31
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims abstract description 30
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims abstract description 29
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims abstract description 15
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims abstract description 15
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims abstract description 13
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 claims abstract description 7
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 33
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 14
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims description 9
- 238000005475 siliconizing Methods 0.000 claims description 7
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000012210 heat-resistant fiber Substances 0.000 claims description 5
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000002791 soaking Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 5
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 3
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- AZUYLZMQTIKGSC-UHFFFAOYSA-N 1-[6-[4-(5-chloro-6-methyl-1H-indazol-4-yl)-5-methyl-3-(1-methylindazol-5-yl)pyrazol-1-yl]-2-azaspiro[3.3]heptan-2-yl]prop-2-en-1-one Chemical compound ClC=1C(=C2C=NNC2=CC=1C)C=1C(=NN(C=1C)C1CC2(CN(C2)C(C=C)=O)C1)C=1C=C2C=NN(C2=CC=1)C AZUYLZMQTIKGSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 description 2
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 2
- 238000001149 thermolysis Methods 0.000 description 2
- 229920001342 Bakelite® Polymers 0.000 description 1
- 206010047700 Vomiting Diseases 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000004637 bakelite Substances 0.000 description 1
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000005056 compaction Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000012784 inorganic fiber Substances 0.000 description 1
- 230000002687 intercalation Effects 0.000 description 1
- 238000009830 intercalation Methods 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 229920003257 polycarbosilane Polymers 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- -1 pyrocarbon Chemical compound 0.000 description 1
- 239000002210 silicon-based material Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области получения композиционных материалов на основе углерода и карбида кремния. Технический результат изобретения заключается в повышении работоспособности изделий в условиях нагрева до 1900°С и механической нагрузки в окислительной среде. Формируют каркас из жаростойких волокон, таких как углеродное, карбидокремниевое. Пропитывают каркас керамоматричным полимером и проводят термообработку при температуре 1300-1500°C. Перед силицированием в порах материала заготовки формируют углерод путем пропитки коксообразующим полимером с последующей его карбонизацией или путем зауглероживания пор каталитическим углеродом. Силицирование осуществляют парожидкофазным методом путем капиллярной конденсации паров кремния в интервале 1300-1550°C с последующим нагревом и выдержкой при температуре 1600-1650°C в течение 2-3-х часов. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к области получения композиционных материалов на основе углерода и карбида кремния и изделий из них, теплозащитного, конструкционного назначений, предназначенных для эксплуатации в условиях комплексных статических и динамических нагрузок при температурах до 2000°С в окислительной и абразивосодержащих средах (авиакосмическая техника и металлургия).
Известен способ изготовления изделий из керамоматричного композиционного материала, включающий формирование каркаса из жаростойких волокон, таких как углеродные, карбидокремниевые, и уплотнение его керамическим матричным материалом путем многократной пропитки керамообразующим полимером, являющимся прекурсором нитрида и/или карбида кремния, чередующейся с его отверждением и термообработкой. В соответствии с этим способом для получения плотного и прочного материала требуется повторение до 5 раз указанных операций [A.M. Цирлин. Непрерывные неорганические волокна для композиционных материалов. М., 1992 г.].
Недостатком способа являются большие длительность и затраты на изготовление изделий.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ изготовления изделий из керамоматричного композиционного материала, включающий формирование каркаса из жаростойких волокон, таких как углеродное, карбидокремниевое, частичное уплотнение его углеродкерамическим матричным материалом и силицирование с использованием при формировании керамической составляющей углеродкерамического матричного материала пропиточных составов на основе керамообразующих полимеров, при термообработке которых образуются карбид и/или нитрид кремния [пат. RU №2351572, 2009 г.].
В соответствии с указанным способом в качестве керамообразующего полимера используют поликарбосилан, термообработку пропитанной им заготовки проводят при 800-1300°С, а силицирование осуществляют жидкофазным методом путем капиллярной пропитки расплавом кремния с последующей его карбидизацией при температуре 1900-2000°С.
Способ позволяет уменьшить длительность и снизить затраты на изготовление изделий.
Недостаком способа является недостаточная работоспособность изделий в условиях нагрева до высоких температур (до 1900°С), механического нагружения в окислительной среде, что обусловлено как недостаточным содержанием в материале матрицы из SiC и/или Si3N4, так и недостаточно высокой его прочностью.
Задачей изобретения является повышение работоспособности изделий в условиях нагрева до высоких температур (до 1900°С), механического нагружения в окислительной среде.
Указанная задача решается за счет того, что в способе изготовления изделий из керамоматричного композиционного материала, включающем формирование каркаса из жаростойких волокон, таких как углеродное, карбидокремниевое, частичное уплотнение его углеродкерамическим матричным материалом и силицирование с использованием при формировании керамической составляющей углеродкерамического матричного материала пропиточных составов на основе керамообразующих полимеров, при термообработке которых образуются карбид и/или нитрид кремния, в соответствии с заявляемым техническим решением термообработку керамообразующих полимеров после пропитки ими каркаса или пористой заготовки производят при температуре 1300-1500°С, перед силицированием в порах материала заготовки формируют мелкопористой структуры углерод активной к кремнию формы, например, путем пропитки коксообразующим полимером с последующей его карбонизацией или путем зауглероживания пор каталитическим углеродом, а силицирование осуществляют парожидкофазным методом путем капиллярной конденсации паров кремния в интервале 1300-1550°С с последующим нагревом и выдержкой при температуре 1600-1650°С в течение 2-3-х часов.
В предпочтительном варианте выполнения способа нагрев при капиллярной конденсации паров кремния производят ступенчато с 1300 до 1550°С.
Проведение термообработки пропитанной керамообразующим полимером заготовки при температуре 1300-1500°С создает наиболее благоприятные условия, необходимые для формирования в порах материала заготовки (перед ее силицированием) углерода.
При температуре ниже 1300°С не завершается процесс разложения керамообразующих полимеров с удалением из них летучих продуктов и поэтому материал имеет недостаточно высокую открытую пористость, что, во-первых, ограничивает количество вводимого в поры материала углерода, во-вторых, при нагреве заготовки в процессе ее силицирования до температуры 1300°С (т.е. до введения в поры материала кремния) происходит дальнейшее разложение предкерамического полимера, приводящее к увеличению пористости материала, в том числе открытой. В свою очередь, высокая пористость и малое количество введенного в поры материала (перед его силицированием) углерода приводят к увеличению содержания в керамоматичном КМ свободного кремния.
Нагрев до температуры выше 1500°С приводит к необоснованному удлинению времени воздействия высокой температуры на продукты термолиза керамообразующих полимеров и, как следствие, к росту зерен карбида и/или нитрида кремния, образующихся из предкерамических полимеров.
Формирование перед силицированием в порах материала заготовки мелкопористой структуры углерода активной к кремнию формы, например, путем пропитки коксообразующим полимером с последующей его карбонизацией или путем зауглероживания пор каталитическим углеродом (имеющим, кстати, наноразмеры), создает предпосылки для обеспечения возможности введения кремния в поры материала в сравнительно низкотемпературном интервале 1300-1550°С путем капиллярной конденсации паров кремния, а также условия для наиболее полной карбидизации кремния на стадии силицирования заготовки даже при сравнительно низких температурах (1600-1650°С).
И наоборот, формирование в порах материала (перед его силицированием) наименее активной к кремнию формы, а именно пироуглерода, приводит к необходимости проведения выдержки при более высоких температурах (1800-1850°С), с тем чтобы осуществить его карбидизацию.
Осуществление силицирования заготовки парожидкофазным методом путем капиллярной конденсации паров кремния в интервале 1300-1550°С с последующим нагревом и выдержкой при температуре 1600-1650°С в течение 3-х часов в совокупности с тем, что в ее порах перед проведением силицирования формируют мелкопористой структуры углерод активной к кремнию формы, позволяет (несмотря на сравнительно низкие температуры) наиболее полно произвести карбидизацию кремния.
А самое главное, это позволяет ограничить рост зерен SiC и/или Si3N4, образующихся из керамообразующих полимеров (при этом большая часть зерен имеет наноразмеры). При температуре выше 1650°С и времени выдержки более 3-х часов происходит существенный рост размеров зерен SiC и/или Si3N4. Кроме того, благодаря мелкопористой структуре кокса при его силицировании образуется мелкозернистая структура карбида кремния с малым количеством и размерами внедрений в него свободного кремния.
Проведение ступенчатого с 1300 до 1550°С нагрева (в предпочтительном варианте выполнения способа) при капиллярной конденсации паров кремния позволяет увеличить степень карбидизации кремния за счет возможности заполнения кремнием сколь угодно мелких пор углерода и в целом материала и тем самым ограничить в нем содержание свободного кремния.
При температуре ниже 1300°С мала скорость конденсации паров кремния, что приводит к необоснованному удлинению процесса изготовления детали из КМ. Кроме того, возникает вероятность поверхностного осаждения кремния из-за его конденсации в твердом состоянии (т.е. в виде покрытия).
Проведение процесса капиллярной конденсации паров кремния при температурах выше 1550°С работает на увеличение времени нахождения материала в сравнительно высокотемпературном интервале, следствием чего является укрупнение зерен Si3N4 и/или SiC.
В новой совокупности существенных признаков у объекта изобретения появляется новое свойство: способность благодаря малому размеру зерен керамической матрицы (вплоть до наноразмеров) и малому содержанию в ней свободного кремния существенно повысить прочностные характеристики керамоматричного КМ, несмотря на высокое содержание в нем относительно хрупкой керамической матрицы, а также повысить стойкость его к тепловому удару.
Новое свойство позволяет повысить работоспособность изделий из керамоматричного КМ при тепловом и механическом нагружении в окислительной среде, в том числе при наличии теплового удара.
Способ осуществляют следующим образом.
Одним из известных способов формируют каркас из жаростойких волокон, таких как углеродное и карбидокремниевое.
Затем каркас частично уплотняют углеродкерамическим матричным материалом. При формировании керамической составляющей углеродкерамического матричного материала используют пропиточные составы на основе керамообразующих полимеров, при термообработке которых образуются карбид и/или нитрид кремния. Пропитке керамообразующими полимерами подвергают либо каркас, либо пористую заготовку. После указанной пропитки производят термообработку керамообразующего полимера. Причем термообработку полимера в заготовке проводят при температуре 1300-1500°С, с тем чтобы завершить образование из предкерамических полимеров SiC и/или Si3N4. Затем в порах полученной заготовки формируют мелкопористой структуры углерод активной к кремнию формы, например, путем пропитки коксообразующим полимером с последующей его карбонизацией или путем зауглероживания пор каталитическим углеродом.
После этого проводят силицирование полученной заготовки. Силицирование осуществляют парожидкофазным методом путем капиллярной конденсации паров кремния в интервале 1300-1550°С. В предпочтительном варианте выполнения способа нагрев при капиллярной конденсации паров кремния производят ступенчато с 1300 до 1550°С, что позволяет начать заполнение кремнием с наиболее мелких пор.
Затем производят нагрев и изотермическую выдержку в течение 2-3-х часов при температуре 1600-1650°С. После этого заготовку охлаждают и извлекают из реактора.
Ниже приведены примеры конкретного выполнения способа при изготовлении пластин размерами 120×150×3-5 мм.
Примеры 1 и 1а
Из углеродной ткани марки УТ-900 сформировали каркас ткане-прошивной структуры.
Затем произвели частичное уплотнение его углеродкерамическим матричным материалом с использованием при формировании керамической составляющей углеродкерамического матричного материала пропиточного состава на основе керамообразующего полимера.
В конкретном случае каркас пропитали раствором полиметилкарбосилана (ПКС) в толуоле вязкостью 70 с. После этого сформировали углепластиковую заготовку при конечной температуре 300°С. Затем заготовку термообработали при температуре 1300°С. При этом образовались продукты термолиза полиметилкарбосилана, имеющие аморфную структуру. После этого полученную заготовку пропитали коксообразующим полимером, в конкретном случае раствором жидкого бакелита в изопропиловом спирте вязкостью ~30 с с добавкой в него порофора и катализатора холодного отверждения. После отверждения полимера произвели карбонизацию заготовки в среде азота при конечной температуре 850°С. Затем операции пропитки коксообразующим связующим и карбонизации повторили. Тем самым в порах материала сформировали активный к кремнию кокс мелкопористой структуры.
Затем заготовку силицировали парожидкофазным методом путем капиллярной конденсации паров кремния в интервале 1300-1550°С.
Для реализации процесса капиллярной конденсации паров кремния в указанном интервале температур произвели подъем температуры с 1300 до 1550°С при температуре паров кремния, превышающей температуру заготовки на 50 градусов. В предпочтительном варианте выполнения способа (пример 1а) нагрев с 1300 до 1550°С произвели ступенчато с изотермическими выдержками при 1300°С в течение 4-х часов, при 1400°С - 3-х часов, при 1500°С - 2-х часов, при 1550°С - 1 час. Во время нагрева с 1300 до 1550°С протекает также процесс образования мельчайших частиц кристаллической фазы SiC с их укрупнением по мере увеличения температуры и длительности выдержки с 1-3 до 50-120 нм. После этого произвели нагрев и 3-х часовую изотермическую выдержку при 1600-1650°С в отсутствие разницы температур между парами кремния и силицируемой заготовкой.
В этот период продолжается процесс укрупнения частиц SiC до 80-150 нм, а в конечном итоге формируется КМ с карбидокремниевой матрицей, дисперсно упрочненной ультрадисперсными частицами SiC.
Основные свойства КМ, в том числе на переделах его изготовления, приведены в таблице.
Пример 2
Изделие из КМ изготавливали аналогично примеру 1, с тем существенным отличием, что в качестве керамообразующего полимера использовали полиметилсилазан (ПМС).
Пример 3
Изделие из КМ изготавливали аналогично примеру 1, с тем существенным отличием, что формирование углерода мелкопористой структуры активной к кремнию формы осуществили путем зауглероживания пор каталитическим углеродом. Для этого полученную после термообработки при 1300°С заготовку пропитали водным раствором соли катализатора, в качестве которой использовали Ni(NO3)2. После пропитки солью заготовку нагрели до 80°С, в результате чего произошло ее (соли) разложение с образованием на поверхности пор наноразмерных частиц никеля (катализатора).
Затем заготовку обработали в среде метана при 800°С в течение 12 часов, в результате чего в порах материала сформировался каталитический углерод, имеющий наноразмеры, в форме нанотрубок и/или нитевидного углерода.
Полученную заготовку силицировали.
Основные свойства КМ, в том числе на переделах его изготовления, приведены в таблице.
Пример 4
Изделие из КМ изготавливали аналогично примеру 1, с тем существенным отличием, что при формировании каркаса использовали ткань из карбидокремниевых волокон марки "Никалон".
Пример 5
Изделие из КМ изготавливали аналогично примеру 1, с тем существенным отличием, что после термообработки углепластиковой заготовки при 1300°С произвели повторную пропитку ее полиметилсилазановым связующим вязкостью 30 с с последующим его отверждением и термообработкой заготовки при 1300°С.
Основные свойства КМ, в том числе на переделах его изготовления, приведены в таблице.
Пример 6
Изделие из КМ изготавливали аналогично примеру 1, с тем существенным отличием, что перед пропиткой каркаса полиметилсилазановым связующим произвели частичное уплотнение его пироуглеродом.
Пример 7
Изделие из КМ изготавливали аналогично примеру 1, с тем существенным отличием, что перед пропиткой каркаса полиметилкарбосилановым связующим произвели формование углепластиковой заготовки на основе коксообразующего связующего и его карбонизацию.
Основные свойства КМ, в том числе на переделах его изготовления, приведены в таблице.
Остальные примеры конкретного выполнения способа, а также выше рассмотренные, но в более кратком изложении, приведены в таблице, где примеры 1-8 соответствуют заявляемым пределам; при этом пример 1а соответствует параметрам предпочтительного варианта выполнения способа.
Здесь же приведены примеры 9-11, 14-18 с отклонением от заявляемых пределов:
а) по температуре обработки керамообразующих полимеров (примеры 9-11);
б) по температурам, при которых проводится изотермическая выдержка перед охлаждением заготовки (примеры 14-16);
в) по времени изотермической выдержки (примеры 17, 18).
Кроме того, здесь же приведены примеры изготовления изделий, в которых отклонение от заявляемого способа заключается в том, что в порах материала перед его силицированием формируют углерод в виде пироуглерода, не имеющего мелкопористой структуры и не являющегося активным к кремнию (примеры 12 и 13). Причем рассмотрен случай сравнительно большого содержания пироуглерода в порах материала (пример 12) и малого содержания (пример 13).
Кроме того, здесь же приведены примеры 19 и 20 изготовления изделий в соответствии со способом-прототипом. Причем рассмотрен случай введения в поры материала (перед его силицированием) углерода (пример 19), а также случай, при котором введение углерода в поры материала непосредственно перед его силицированием не проводилось.
На основе анализа таблицы можно сделать следующие выводы:
1. Изготовление изделий из КМ в соответствии с заявляемым способом (примеры 1-8) в сравнении с прототипом (примеры 19, 20) позволяет получить КМ с существенно более высокими прочностными характеристиками при значительном содержании керамической матрицы и малом содержании свободного кремния.
2. Проведение термообработки керамообразующего полимера при температуре ниже 1300°С приводит к существенному снижению прочностных характеристик материала и увеличению содержания в нем свободного кремния (примеры 9, 10).
При проведении же термообработки при температуре более 1500°С, а именно 1650°С, приводит лишь к существенному снижению прочностных характеристик материала (пример 11).
3. Введение в поры материала непосредственно перед его силицированием пироуглерода и связанная с этим необходимость назначения выдержки при более высокой температуре, проводимой перед охлаждением заготовки в процессе силицирования, приводит при малом содержании вводимого пироуглерода к существенному снижению прочностных характеристик КМ и высокому содержанию в нем свободного кремния (пример 13), а при большом содержании пироуглерода - к снижению лишь прочностных характеристик (пример 12).
4. Проведение перед охлаждением заготовки (в процессе силицирования) изотермической выдержки при температуре более 1650°С приводит к снижению прочностных характеристик материала (примеры 14, 15). К таким же последствиям, но в меньшей степени, приводит увеличение длительности выдержки при 1650°С (пример 18). Проведение же выдержки при температуре ниже 1600°С и менее 1 часа приводит лишь к увеличению содержания свободного кремния в КМ.
5. Изготовление изделий в полном соответствии со способом-прототипом (пример 20) приводит к получению КМ со сравнительно низкими прочностными характеристиками. Изготовление же с некоторым отклонением от него, выражающемся в наличии операции введения в поры материала непосредственно перед его силицированием мелкопористого углерода активной к кремнию формы, приводит к существенному снижению в КМ керамической матрицы из-за поверхностного характера силицирования (пример 19).
Claims (2)
1. Способ изготовления изделий из керамоматричного композиционного материала, включающий формирование каркаса из жаростойких волокон, таких как углеродное, карбидокремниевое, частичное уплотнение его углеродкерамическим матричным материалом и силицирование с использованием при формировании керамической составляющей углеродкерамического матричного материала пропиточных составов на основе керамообразующих полимеров, при термообработке которых образуются карбид и/или нитрид кремния, отличающийся тем, что термообработку керамообразующих полимеров после пропитки ими каркаса или пористой заготовки проводят при температуре 1300-1500°C, перед силицированием в порах материала заготовки формируют мелкопористой структуры углерод активной к кремнию формы, например, путем пропитки коксообразующим полимером с последующей его карбонизацией или путем зауглероживания пор каталитическим углеродом, а силицирование осуществляют парожидкофазным методом путем капиллярной конденсации паров кремния в интервале 1300-1550°C с последующим нагревом и выдержкой при температуре 1600-1650°C в течение 2-3-х часов.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагрев при капиллярной конденсации паров кремния производят ступенчато с 1300 до 1550°C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014129972/03A RU2559245C1 (ru) | 2014-07-21 | 2014-07-21 | Способ изготовления изделий из керамоматричного композиционного материала |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014129972/03A RU2559245C1 (ru) | 2014-07-21 | 2014-07-21 | Способ изготовления изделий из керамоматричного композиционного материала |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2559245C1 true RU2559245C1 (ru) | 2015-08-10 |
Family
ID=53796279
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014129972/03A RU2559245C1 (ru) | 2014-07-21 | 2014-07-21 | Способ изготовления изделий из керамоматричного композиционного материала |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2559245C1 (ru) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2687672C1 (ru) * | 2018-07-03 | 2019-05-15 | Акционерное общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Способ изготовления изделий из керамоматричного композиционного материала |
| RU2740984C1 (ru) * | 2019-10-23 | 2021-01-22 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН) | Способ получения изделий из карбидокремниевой керамики |
| RU2753304C2 (ru) * | 2016-07-14 | 2021-08-13 | Фосеко Интернэшнл Лимитед | Керамические изделия и способы их производства |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2170220C1 (ru) * | 1999-11-09 | 2001-07-10 | Закрытое акционерное общество "ЭКО-Карбон" | Способ получения углерод-углеродного композиционного материала |
| US6756112B1 (en) * | 1998-06-08 | 2004-06-29 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force | Carbon matrix composites fabricated by a rapid and low-cost process incorporating in-situ polymerization of wetting monomers |
| US6773528B2 (en) * | 1999-03-01 | 2004-08-10 | Agency Of Industrial Science And Technology | Process for producing fiber-reinforced-silicon carbide composites |
| RU2276661C2 (ru) * | 2004-07-28 | 2006-05-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" | Способ обработки изделий из керамических материалов на основе карбида кремния и/или углерода |
| RU2351572C2 (ru) * | 2006-11-08 | 2009-04-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" | Способ изготовления изделий из углеродкерамического композиционного материала |
-
2014
- 2014-07-21 RU RU2014129972/03A patent/RU2559245C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6756112B1 (en) * | 1998-06-08 | 2004-06-29 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force | Carbon matrix composites fabricated by a rapid and low-cost process incorporating in-situ polymerization of wetting monomers |
| US6773528B2 (en) * | 1999-03-01 | 2004-08-10 | Agency Of Industrial Science And Technology | Process for producing fiber-reinforced-silicon carbide composites |
| RU2170220C1 (ru) * | 1999-11-09 | 2001-07-10 | Закрытое акционерное общество "ЭКО-Карбон" | Способ получения углерод-углеродного композиционного материала |
| RU2276661C2 (ru) * | 2004-07-28 | 2006-05-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" | Способ обработки изделий из керамических материалов на основе карбида кремния и/или углерода |
| RU2351572C2 (ru) * | 2006-11-08 | 2009-04-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" | Способ изготовления изделий из углеродкерамического композиционного материала |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2753304C2 (ru) * | 2016-07-14 | 2021-08-13 | Фосеко Интернэшнл Лимитед | Керамические изделия и способы их производства |
| US12071379B2 (en) | 2016-07-14 | 2024-08-27 | Foseco International Limited | Ceramic objects and methods for manufacturing the same |
| RU2687672C1 (ru) * | 2018-07-03 | 2019-05-15 | Акционерное общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Способ изготовления изделий из керамоматричного композиционного материала |
| RU2740984C1 (ru) * | 2019-10-23 | 2021-01-22 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН) | Способ получения изделий из карбидокремниевой керамики |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Yoon et al. | In situ synthesis of porous silicon carbide (SiC) ceramics decorated with SiC nanowires | |
| Qian et al. | Preparation and characterization of porous, biomorphic SiC ceramic with hybrid pore structure | |
| Tang et al. | An efficient and low-cost liquid silicon infiltration method to prepare SiC-coated carbon short fiber for fiber protection of Cf/SiC ceramic matrix composites | |
| RU2458890C1 (ru) | Способ изготовления изделий из углерод-карбидокремниевого материала | |
| CN103922777A (zh) | 一种轴承用炭/炭-碳化硅复合材料的制备方法 | |
| JP5053085B2 (ja) | 高密度シリコンカーバイドの製造方法 | |
| CN105272266A (zh) | 一种先驱体转化碳化硅泡沫陶瓷的制备方法 | |
| Qian et al. | Preparation and properties of porous microcellular SiC ceramics by reactive infiltration of Si vapor into carbonized basswood | |
| RU2559245C1 (ru) | Способ изготовления изделий из керамоматричного композиционного материала | |
| Yukhymchuk et al. | Biomorphous SiC ceramics prepared from cork oak as precursor | |
| JP6862280B2 (ja) | ＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法 | |
| RU2531503C1 (ru) | Способ изготовления изделий из композиционного материала | |
| Vijayan et al. | Low‐density open cellular silicon carbide foams from sucrose and silicon powder | |
| JP2012171824A (ja) | 炭化ケイ素系耐熱性超軽量多孔質構造材及びその製造方法 | |
| Iveković et al. | Densification of a SiC-matrix by electrophoretic deposition and polymer infiltration and pyrolysis process | |
| RU2568673C2 (ru) | Способ изготовления изделий из керамоматричного композиционного материала | |
| RU2573495C1 (ru) | Способ изготовления изделий из керамоматричного композиционного материала | |
| JP2019507083A (ja) | 化学反応からセラミックを製造する方法 | |
| RU2570075C1 (ru) | Способ изготовления изделий из керамоматричного композиционного материала | |
| Wang et al. | 1300° C–1900° C heat treatment and mechanical properties optimization of RB-SiC ceramics | |
| Locs et al. | Effect of processing on the microstructure and crystalline phase composition of wood derived porous SiC ceramics | |
| Xue et al. | Preparation of porous SiC ceramics from waste cotton linter by reactive liquid Si infiltration technique | |
| RU2539465C2 (ru) | Способ изготовления изделий из реакционноспеченного композиционного материала | |
| RU2569385C1 (ru) | Способ изготовления изделий из термостойких композиционных материалов | |
| RU2460707C1 (ru) | Способ изготовления изделий из углерод-карбидокремниевого материала |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200722 |