RU2280008C2 - Способ получения гептафторида иода - Google Patents
Способ получения гептафторида иода Download PDFInfo
- Publication number
- RU2280008C2 RU2280008C2 RU2004127320/15A RU2004127320A RU2280008C2 RU 2280008 C2 RU2280008 C2 RU 2280008C2 RU 2004127320/15 A RU2004127320/15 A RU 2004127320/15A RU 2004127320 A RU2004127320 A RU 2004127320A RU 2280008 C2 RU2280008 C2 RU 2280008C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- iodine
- pentafluoride
- heptafluoride
- synthesis
- fluorine
- Prior art date
Links
- XRURPHMPXJDCOO-UHFFFAOYSA-N iodine heptafluoride Chemical compound FI(F)(F)(F)(F)(F)F XRURPHMPXJDCOO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- CEBDXRXVGUQZJK-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-1-benzofuran-7-carboxylic acid Chemical compound C1=CC(C(O)=O)=C2OC(C)=CC2=C1 CEBDXRXVGUQZJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 239000011630 iodine Substances 0.000 claims abstract description 12
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 8
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims abstract description 6
- ORUIBWPALBXDOA-UHFFFAOYSA-L magnesium fluoride Chemical compound [F-].[F-].[Mg+2] ORUIBWPALBXDOA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 6
- 229910001635 magnesium fluoride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims abstract description 5
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims description 17
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 11
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- XIABQDLIQFHHMT-UHFFFAOYSA-N I(I)(F)(F)(F)(F)F Chemical compound I(I)(F)(F)(F)(F)F XIABQDLIQFHHMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 2
- -1 halogen fluorides Chemical class 0.000 abstract description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 abstract 2
- 238000003682 fluorination reaction Methods 0.000 abstract 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 abstract 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 10
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 10
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000004334 fluoridation Methods 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical compound II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
Изобретение относится к технологии получения галогенфторидов, а именно к способу получения гептафторида иода. Способ получения гептафторида иода включает взаимодействие иода с фтором с образованием пентафторида иода. Дофторирование пентафторида иода до гептафторида иода осуществляют при повышенной температуре в слое гранул фторида магния. Далее следует конденсация целевого продукта и возвращение на дофторирование непрореагировавшего пентафторида иода. Технический результат заключается в снижении температуры на стадии получения гептафторида иода из пентафторида и повышении выхода продукта. 2 з.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к технологии получения галогенфторидов, а именно к способу получения гептафторида иода.
Известен способ получения гептафторида иода (Руководство по неорганическому синтезу / Под ред. Г.Брауера, Том 1, - М.: Мир, 1985, сс.196-197), который осуществляют следующим образом.
В реакционный сосуд загружают иод и пропускают фтор, очищенный от фторида водорода. В реакционном сосуде на первой стадии иод сгорает до пентафторида иода. Реакция проводится при интенсивном пропускании воды через охладительную рубашку реакционного сосуда. Затем водяную рубашку нагревают пламенем газовой горелки, так что рубашка работает как водяная баня. Насадку на выходе из реакционного сосуда (ее высота около 30 см) нагревают до 300°С. В потоке фтора пентафторид переходит в гептафторид иода. Последний удаляется через железный холодильник и собирается в кварцевой ловушке. Непрореагировавший пентафторид иода конденсируется в холодильнике и возвращается в реакционный сосуд, стекая по насадке. Полученный гептафторид иода очищают перегонкой.
Выход 83% в расчете на иод.
Известен способ получения гептафторида иода (Я.А.Фиалков. Межгалоидные соединения. Киев: Изд-во Академии наук Украинской ССР, 1958, сс.98-100).
Согласно способу сначала образуется пентафторид иода при взаимодействии иода и фтора при охлаждении нижней части реакционного сосуда, а затем в насадке, нагретой до 250-270°С, из смеси паров пентафторида иода и фтора происходит образование гептафторида иода. Смесь газов, содержащая гептафторид и непрореагировавший пентафторид иода, фтор, а также примеси, поступает из насадки в обратный холодильник. Непрореагировавший пентафторид иода конденсируется в холодильнике и стекает из него обратно в реакционный сосуд не через насадку, а по специальной трубке, подсоединенной к нижней части реакционного сосуда. Гептафторид иода и примеси конденсируются в двух приемниках, установленных за холодильником; гептафторид иода с некоторыми примесями - в первом, а избыточный фтор и другие примеси - во втором. Полученный продукт очищают перегонкой.
Выход гептафторида иода 83%, считая на взятое количество иода (прототип).
Недостатками обоих способов являются высокая температура на стадии получения гептафторида иода из пентафторида (250-300°С) и недостаточно высокий выход продукта.
Задачей изобретения является устранение указанных недостатков.
Задачу изобретения решают тем, что в способе получения гептафторида иода, включающем взаимодействие иода с фтором с образованием пентафторида иода, дофторирование пентафторида иода до гептафторида при повышенной температуре, конденсацию целевого продукта и возвращение на дофторирование непрореагировавшего пентафторида иода, дофторирование пентафторида иода до гептафторида осуществляют в присутствии катализатора из фторида магния.
Катализатор из фторида магния применяют в виде гранул с удельной поверхностью 70-120 м2/г.
Газовую смесь после конденсации целевого продукта восполняют фтором и направляют в голову процесса.
Способ осуществляют следующим образом.
В реактор загружают иод в заданном количестве и подают фтор с заданным расходом. В результате взаимодействия фтора с иодом образуется парогазовая смесь, состоящая из пентафторида иода, иода и фтора.
Насадочную колонну, установленную на выходе из реактора, заполненную гранулами фторида магния с удельной поверхностью 70-120 м2/г, нагревают до 150-200°С. Парогазовая смесь поступает в насадочную колонну, где в присутствии высокоразвитой каталитической поверхности фторида магния при температуре 150-200°С происходит превращение (дофторирование) пентафторида иода в целевой продукт - гептафторид иода. Использование фторида магния позволяет снизить температуру дофторирования до 150-200°С по сравнению с известными способами (250-300°С) и способствует более полному превращению пентафторида иода в гептафторид иода, увеличивая выход последнего. Снижение температуры дофторирования до 150-200°С. позволяет уменьшить коррозию оборудования.
Парогазовую смесь, содержащую гептафторид иода, небольшую часть непрореагировавшего пентафторида иода и примеси, направляют в конденсатор, где при температуре 0-10°С конденсируют пентафторид иода, который самотеком стекает в реактор.
Далее смесь поступает в конденсатор, охлаждаемый до температуры кипящего азота, в котором происходит конденсация целевого продукта - гептафторида иода и примеси - фторида водорода. Очистку гептафторида иода осуществляют перегонкой. Выход гептафторида иода составляет 85-90% в расчете на иод.
Отходящая из конденсатора парогазовая смесь содержит фтор, несконденсированную часть гептафторида йода и некоторые неконденсируемые примеси. Эту смесь с помощью циркуляционного устройства после восполнения израсходованного фтора возвращают в реактор, в зону взаимодействия иода и фтора. Возврат хвостового газового потока в голову процесса позволяет избежать потерь гептафторида иода с газовыми сбросами, что позволяет еще повысить выход продукта - до 95-98%.
Примеси, накапливающиеся в газовой смеси вследствие циркуляции (поступившие с фтором - кислород, азот и некоторые другие примеси), периодически, по мере их накопления, выводятся из установки в систему обезвреживания и санитарной очистки сбросных фторсодержащих газов.
Claims (3)
1. Способ получения гептафторида иода, включающий взаимодействие иода с фтором с образованием пентафторида иода, дофторирование пентафторида иода до гептафторида иода при повышенной температуре, конденсацию целевого продукта и возвращение на дофторирование непрореагировавшего пентафторида иода, отличающийся тем, что дофторирование пентафторида иода осуществляют в слое гранул фторида магния.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют гранулы фторида магния с удельной поверхностью 70-120 м2/г.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что газовую смесь после конденсации целевого продукта восполняют фтором и направляют в голову процесса.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004127320/15A RU2280008C2 (ru) | 2004-09-13 | 2004-09-13 | Способ получения гептафторида иода |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004127320/15A RU2280008C2 (ru) | 2004-09-13 | 2004-09-13 | Способ получения гептафторида иода |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2004127320A RU2004127320A (ru) | 2006-02-20 |
| RU2280008C2 true RU2280008C2 (ru) | 2006-07-20 |
Family
ID=36050681
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2004127320/15A RU2280008C2 (ru) | 2004-09-13 | 2004-09-13 | Способ получения гептафторида иода |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2280008C2 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2404121C2 (ru) * | 2007-07-31 | 2010-11-20 | Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" (ОАО "СХК") | Способ получения терморасширяющегося соединения на основе графита |
| RU2430877C1 (ru) * | 2007-06-18 | 2011-10-10 | Сентрал Гласс Компани, Лимитед | Способ получения гептафторида йода |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3336111A (en) * | 1964-05-19 | 1967-08-15 | Allied Chem | Apparatus and method for the manufacture of fluorides |
-
2004
- 2004-09-13 RU RU2004127320/15A patent/RU2280008C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3336111A (en) * | 1964-05-19 | 1967-08-15 | Allied Chem | Apparatus and method for the manufacture of fluorides |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ФИАЛКОВ Я.А. Межгалоидные соединения. Киев: Изд-во Академии наук Украинской ССР, 1958, с.98-100. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2430877C1 (ru) * | 2007-06-18 | 2011-10-10 | Сентрал Гласс Компани, Лимитед | Способ получения гептафторида йода |
| RU2404121C2 (ru) * | 2007-07-31 | 2010-11-20 | Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" (ОАО "СХК") | Способ получения терморасширяющегося соединения на основе графита |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2004127320A (ru) | 2006-02-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2045249B1 (en) | Process for preparing monochloroethylene carbonate and subsequent conversion to vinylene carbonate | |
| JP6873997B2 (ja) | ハイドロジェンビス（フルオロスルホニル）イミドの製造方法 | |
| US10471371B2 (en) | Reflux condenser method | |
| RU2736379C1 (ru) | Способ очистки, способ получения и устройство для дистилляции акрилонитрила | |
| EP3142993B2 (en) | Method for making 1,1,3,3-tetrachloropropene | |
| ES2891855T3 (es) | Procedimiento de producción de E-1-cloro-3,3,3-trifluoropropeno a partir de 1,1,3,3-tetracloropropeno | |
| JP4859084B2 (ja) | １，２−ジクロロエタンを製造する際に生じる反応熱を利用する方法および装置 | |
| JP6887959B2 (ja) | 臭化水素酸の調製のためのプロセス | |
| SK280897B6 (sk) | Spôsob odstránenia oxidu siričitého z odpadových plynov | |
| BR102015016125B1 (pt) | método para produzir oxalato de dimetila e método para produzir oxalato de dimetila e carbonato de dimetila como um subproduto | |
| US3839475A (en) | Process for the production of ethylene dichloride | |
| RU2280008C2 (ru) | Способ получения гептафторида иода | |
| CN108409526B (zh) | 一种一氯甲烷节能生产系统及方法 | |
| CN101747176B (zh) | 一种由三氟乙烷氯化混合物制备三氟乙酰氯的方法 | |
| US2538723A (en) | Process for producing perchlorethylene | |
| JPH0235729B2 (ru) | ||
| CS198231B2 (en) | Method of the partial separation of water from gas mixture arising in vinyl acetate preparation | |
| US3059035A (en) | Continuous process for producing methyl chloroform | |
| CN108290080B (zh) | 利用高温汽提的尿素工艺 | |
| JPS61268635A (ja) | 二塩化エタンの製造方法 | |
| US5449791A (en) | Process for the preparation of propylene glycol carbonate | |
| US2635117A (en) | Preparation of polychloroacetones | |
| JPH0761991B2 (ja) | 粗製シアンヒドリンの精製方法 | |
| JPH08500600A (ja) | 塩化ビニルの製造方法 | |
| KR101385915B1 (ko) | 1,2-디클로르에탄의 제조 중에 발생한 반응열을 이용하기위한 방법 및 장치 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20070914 |